033色谱系统数据积分处理标准管理规程
色谱系统数据积分处理标准管理规程
色谱系统数据积分处理标准管理规程————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期：色谱系统数据积分处理标准管理规程文件审定起草人审核人审核人批准人部门质量管理部质量管理部质量管理部质量管理部签名日期年月日年月日年月日年月日颁发部门质量管理部生效日期年月日分发部门质量保证部[1]份、质量控制部[1]份1、目的：为了规范化验室色谱软件正确的积分方法，确保检测数据的准确性、完整性和可追溯性,制定本规程。
2、适用范围：本规程适用于实验室内色谱的所有积分的管理。
3、责任者：质量管理部、中心化验室4、管理规程4.1化验室色谱系统数据处理积分的定义及分类4.1.1定义积分是指色谱软件定量测定峰面积或峰高的过程。
4.1.2分类4.1.2.1自动积分自动积分是指采用色谱软件内臵的积分事件设臵积分参数进行积分。
4. 1.2.2手动积分手动积分是指采用手动积分工具进行积分。
4.2色谱系统数据处理积分的基本概念和术语4.2.1色谱图(chromatogram)——样品流经色谱柱和检测器，所得到的信号-时间曲线，又称色谱流出曲线(elutionprofile)。
4.2.2基线(baseline)——经流动相冲洗，柱与流动相达到平衡后，检测器测出一段时间的流出曲线。
一般应平行于时间轴。
4.2.3噪音(noise)——基线信号的波动。
通常因电源接触不良或瞬时过载、检测器不稳定、流动相含有气泡或色谱柱被污染所致。
4.2.4漂移(drift)——基线随时间的缓缓变化。
主要由于操作条件如电压、温度、流动相及流量的不稳定所引起，柱内的污染物或固定相不断被洗脱下来也会产生漂移。
4.2.5色谱峰(peak)——组分流经检测器时响应的连续信号产生的曲线。
流出曲线上的突起部分。
正常色谱峰近似于对称形正态分布曲线（高斯Gauss曲线）。
不对称色谱峰有两种。
色谱系统数据积分处理标准管理规程
色谱系统数据积分处理标准管理规程Document serial number【NL89WT-NY98YT-NC8CB-NNUUT-NUT108】色谱系统数据积分处理标准管理规程1、目的：为了规范化验室色谱软件正确的积分方法，确保检测数据的准确性、完整性和可追溯性,制定本规程。
2、适用范围：本规程适用于实验室内色谱的所有积分的管理。
3、责任者：质量管理部、中心化验室4、管理规程化验室色谱系统数据处理积分的定义及分类定义积分是指色谱软件定量测定峰面积或峰高的过程。
分类4.4.色谱系统数据处理积分的基本概念和术语色谱图(chromatogram)——样品流经色谱柱和检测器，所得到的信号-时间曲线，又称色谱流出曲线(elutionprofile)。
基线(baseline)——经流动相冲洗，柱与流动相达到平衡后，检测器测出一段时间的流出曲线。
一般应平行于时间轴。
噪音(noise)——基线信号的波动。
通常因电源接触不良或瞬时过载、检测器不稳定、流动相含有气泡或色谱柱被污染所致。
漂移(drift)——基线随时间的缓缓变化。
主要由于操作条件如电压、温度、流动相及流量的不稳定所引起，柱内的污染物或固定相不断被洗脱下来也会产生漂移。
色谱峰(peak)——组分流经检测器时响应的连续信号产生的曲线。
流出曲线上的突起部分。
正常色谱峰近似于对称形正态分布曲线（高斯Gauss曲线）。
不对称色谱峰有两种。
前延峰(leadingpeak)和拖尾峰(tailingpeak)，前者少见。
峰底—基线上峰的起点至终点的距离。
峰高(peakheight，h)—峰的最高点至峰底的距离。
峰宽（peakwidth，W)—峰两侧拐点处所作两条切线与基线的两个交点间的距离。
W=4σ。
半峰宽（peakwidthathalf-height，Wh/2)—峰高一半处的峰宽。
峰面积(peakarea，A)—峰与峰底所包围的面积。
保留时间(retentiontime，tR)——从进样开始到某个组分在柱后出现浓度极大值的时间。
气相色谱操作规程及日常维护方案
气相色谱操作规程及日常维护方案一、气相色谱操作规程1.1准备工作我们要确保气相色谱仪器的完整性，检查各部件是否齐全，包括气源、色谱柱、检测器、进样系统等。
然后，打开气相色谱仪器的电源，预热仪器至稳定状态。
我们需要准备样品，确保样品的纯净度和浓度符合测试要求。
1.2进样操作在进样前，要先将进样针插入样品瓶中，轻轻抽取适量样品，注意不要抽入气泡。
将进样针插入进样口，迅速推出样品，然后立即拔出进样针，避免样品残留在进样针中。
进样过程中，要确保色谱仪器的运行状态正常，观察样品在色谱柱上的分离效果。
1.3数据采集与处理在色谱仪器的电脑上，打开数据处理软件，设置好检测器类型、检测波长等参数。
当样品进入色谱柱后，软件会自动记录色谱图。
待样品完全分离后，我们可以对色谱图进行积分，计算各个组分的含量。
1.4关闭仪器实验结束后，关闭气相色谱仪器的电源，将色谱柱、进样系统等部件清洗干净，防止残留样品对下次实验产生影响。
同时，关闭气源，确保实验室安全。
二、气相色谱日常维护2.1气源维护气源是气相色谱仪器的动力源泉，要定期检查气源的压力和纯度。
如果发现气源压力不稳定或纯度降低，要及时更换气源。
要定期清洗气源过滤器，防止杂质进入仪器。
2.2色谱柱维护色谱柱是气相色谱仪器的核心部件，其性能直接影响实验结果。
要定期检查色谱柱的完整性，避免断裂、污染等现象。
使用完毕后，要用适当的溶剂清洗色谱柱，去除残留样品。
长时间不使用时，要将色谱柱从仪器中取出，妥善保存。
2.3检测器维护检测器是气相色谱仪器的关键部件，要定期检查检测器的灵敏度、线性范围等参数。
使用过程中，要注意检测器的工作温度，避免过热或过冷。
要定期清洗检测器，防止样品残留或污染。
2.4进样系统维护进样系统是气相色谱仪器的入口，要定期检查进样针、进样口等部件的完好性。
使用过程中，要确保进样针干净，避免样品污染。
同时，要定期清洗进样口，防止样品残留。
2.5软件维护气相色谱仪器的软件是数据采集与处理的重要工具，要定期更新软件版本，确保其正常运行。
(医疗药品)中国药品检验标准操作规范版色谱数据处理系统
色谱数据处理系统1简述色谱数据处理系统广泛应用于色谱分离中色谱成分的定性及定量处理，经各种色谱条件分离后的色谱成分按时间或距离的变化经过检测器以色谱峰的形式给出色谱信号的色谱图均适用于用色谱数据处理系统进行数据处理。
它是气相色谱、高效液相色谱、高效毛细管电泳及薄层色谱扫描等仪器中必需的配套设备。
用于定性分析的主要依据是色谱峰的保留时间（t R）或电迁移时间（t m）、色谱图形状及检测器对色谱成分的选择性响应，如色谱成分吸收光谱等数据。
用于定量分析的主要依据是色谱峰的高度或面积及检测器对色谱成分的响应因子。
由于色谱分离受众多条件的制约，色谱图中色谱峰的形状及分离情况十分复杂，准确的保留时间、峰高度和面积的求得，必需考虑基线变化、不完全分离的分割及其测试和补偿方法等因素。
色谱数据处理系统必需具备上述功能。
近年来由于电子技术和计算机技术的飞速发展及其在各种领域中的大量应用，目前色谱数据处理系统大致可分下列类型：（1）单纯专用色谱处理机（积分仪）能对色谱信号记录保留时间，对色谱峰的分析处理参数进行设置，作必要的分割处理，编制时间程序，用数字及符号记录处理后的结果，以及利用定量参数进行定量分析计算和打印简单的结果报告，早期的仪器不能记录色谱图，须另备记录器记录图谱，后期产品则可用打印器同时记录图谱，各种参数可以存贮在机内的文件中。
（2）功能比较齐全的专用色谱处理机采用功能比较齐全的计算机作为色谱数据处理机，增加了外围设备、存贮器容量及应用软件，如参数的设置、时间程序等的编制，采用人机对话或菜单式目录，用选择项目或填入字符等简单方法操作，实时显示或打印色谱图，允许用一种或数种高级语言编制程序，通过接口实现仪器的高度自动化操作，如以专用BASIC 语言编制程序达到调节控制仪器工作条件、自动进样、记录和分析数据、自动打印报告等操作。
各种操作程序、分析参数、原始色谱图及处理结果报告等均可以文件形式贮存于计算机的软、硬磁盘中，可对原始色谱图用不同参数进行重新计算，以获得符合需要的结果。
色谱积分参数重新设定管理规程_概述及解释说明
色谱积分参数重新设定管理规程概述及解释说明1. 引言1.1 概述色谱分析作为一种重要的化学分析技术，在药物研发、环境监测、食品安全等领域具有广泛的应用。
然而，色谱积分参数的设定和管理对于确保分析结果的准确性和可靠性至关重要。
本文旨在提出一套重新设定和管理色谱积分参数的规程，以帮助实验室科研人员更好地进行色谱分析，并保证数据的可信度和重复性。
1.2 文章结构本文共包含五个部分：引言、色谱积分参数管理规程、色谱积分参数重新设定方法、管理规程的制定与实施方案以及结论。
在引言部分，将对本文的主要内容进行概述；在后续章节中，将详细介绍色谱分析的重要性、色谱积分参数的意义及作用，以及重新设定参数所需考虑的原则和步骤等。
最后，将给出关于管理规程制定与实施方案的指导，并对管理规程的推广应用前景进行展望。
1.3 目的本篇长文旨在向读者阐明重新设定和管理色谱积分参数在提高色谱分析准确性和可靠性方面的重要性。
通过分析色谱分析的背景和目标，引入参数设定的原则和考虑因素，解释设定过程中需要注意的事项和步骤，并讨论制定管理规程的基本参考依据、内容设计要点以及实施过程中的培训和监督措施。
最终，总结回顾主要观点和论证内容，并展望管理规程在实验室应用中可能带来的进一步推广应用前景。
通过本文的阐述，旨在为相关科研人员提供指导与借鉴，以提高色谱分析结果的可信度和准确性，并促进色谱技术在各领域中更好地发挥作用。
2. 色谱积分参数管理规程：2.1 色谱分析的重要性：色谱分析是一种重要的化学分析技术，在许多科学领域中都有广泛应用，特别是在生命科学、环境科学、药物分析等领域。
色谱分析可以对混合物中的组分进行高效、准确的定量和定性分析，具有很高的灵敏度和选择性。
2.2 色谱积分参数的意义及作用：色谱积分参数是指在色谱图上测量峰面积或峰高度，并使用这些参数来定量计算待测样品中目标物质的含量。
色谱积分参数对于获得准确可靠的定量结果至关重要。
通过精确设置和管理色谱积分参数，可以提高数据质量，减少误差来源，并确保实验结果具有可比性和可重复性。
手动积分规定
实验室数据完整性之手动积分实验室数据完整性已成FDA检查制药企业的一把利器，其中一条关于随意手动积分或者无书面程序规定手动积分，说明了FDA本身并不是不认可手动积分，而是要求是要有操作规程规定什么情况可以手动积分，如何积分，并且应保存并记录积分参数。
1.什么情况下可以进行手动积分？1）低分离度或低响应；2）流动相不稳定，基线紊乱，保留时间变化小；3）色谱柱性能：运行过程中，出现异常峰；4）软件积分的局限性，如由于软件参数阈值的设置导致峰未积分，峰起点和终点间出现肩峰和异常的基线漂移，软件错误（峰未积分和错误识别峰）；5）由于样品母体的干扰导致的复杂色谱图：裂峰、目标杂质的同时洗脱/肩峰、基线噪音、负峰、基线上升或下降（由于某些梯度程序）、峰的严重拖尾、烃类的存在导致自动积分不正确。
2.手动积分的权限及操作操作员在数据系统自动积分不正确时，领取手动积分处理报告表并填写，手动积分申请被QC经理批准后由QC经理或QC组长（若有）或其指定人员（一般是指经验丰富的资深QC）方可进行手动积分。
3.手动积分注意事项1）手动积分不能试图通过以下动作来使数据符合标准要求：减少峰（减少峰面积）；增加峰（增加峰面积）；改变峰高；2）同一次检验的所有标准品、工作对照品、样品等必须使用同一方法进行手动积分。
3）手动积分结束后，应打印自动积分图谱和手动积分图谱附于手动积分申请表之后，提交QC经理审核；QC经理应复核完整的数据找出根因，基于根因制定相应的CAPA措施来避免类似事件。
4）自动积分的图谱不得删除或被覆盖，应与手动积分图谱保存于计算机中；打印的自动积分图谱和手动积分图谱应标识清楚签名，随同手动积分申请表附于检验原始记录后面一起交质量管理部经理、QP审核无问题后归档。
4.附件：手动积分处理报告表。
网络版色谱数据系统管理规程
EZChrom Elite色谱数据系统管理规程Management Procedure of EZChrom Elite Chromatography Data System (CDS)目的：建立EZChrom Elite色谱数据系统管理规程，保证软件的正确使用，确保系统的稳定和数据的安全。
范围：适用于质量检验与EZChrom Elite色谱数据系统有关的服务器、AIC、工作站（PC 机）。
职责：1 系统管理员：负责整个与EZChrom Elite色谱数据系统有关的服务器、AIC、工作站（PC机）和交换机的维护，添加用户并给定初始密码及有效期，根据每个用户的级别分配权限。
2 化验员：依据本规程正确使用EZChrom Elite色谱数据系统软件。
3 仪器分析组组长：负责对化验员日常使用EZChrom Elite色谱数据系统软件的管理。
4 仪器管理员：负责定期检查系统软件的有效性。
5 质量检验经理：确定用户的级别和权限，并复核定期检查系统软件的有效性。
6 质量保证部部长：审核确定用户的级别和权限，并监督执行情况。
7 质量总监：批准确定用户的级别和权限。
规程：1 EZChrom Elite软件的特点1.1 安捷伦公司进行了专门针对EZChrom Elite准确性、可靠性和性能稳定性的评估测试，对其性能进行了广泛而且深入的认证。
所有的数据、序列和方法均嵌入了审计跟踪，能够识别无效或变更的记录。
1.2 EZChrom Elite通过一种独特的总和检查算法(checksum algorithm)保持所有数据文件的完整性。
这些文件以及所产生的报告可用于审核和检查。
1.3 EZChrom Elite通过NT用户名和密码，对用户进行验证。
由系统管理员对使用者分配使用软件各功能的权限。
1.4 所有记录的改变均加入审计跟踪中，同时所有版本的数据和方法均得到保存。
信息不被重写覆盖。
1.5 安全的、计算机产生的、带时间标记的审记跟踪嵌入数据本身，以确保长期的保存和关联。
气相-液相手动积分管理规程
气相、液相手动积分管理规程
1.目的：为了保证检验数据的可靠性和可溯源性。
2.范围：所有手动积分图谱文件。
3.责任：所有高效液相色谱仪操作员
4.内容：
4.1 有下列情形者可以手动积分：
1）低分离度或低响应；
2）流动相不稳定，基线紊乱，保留时间变化小；
3）色谱柱性能：运行过程中，出现异常峰；
4）软件积分的局限性，如由于软件参数阈值的设置导致峰未积分，峰起点和终点间出现肩峰和异常的基线漂移，软件错误（峰未积分和错误识别峰）；
5）由于样品母体的干扰导致的复杂色谱图：裂峰、目标杂质的同时洗脱/肩峰、基线噪音、负峰、基线上升或下降（由于某些梯度程序）、峰的严重拖尾、烃类的存在导致自动积分不正确。
4.2手动积分的权限及操作
操作员在数据系统自动积分不正确时，领取手动积分处理报告表
并填写，手动积分申请被实验室主管批准后由 QC组长（若有）
或其指定人员（一般是指经验丰富的资深QC）方可进行手动积分。
4.3手动积分注意事项
1）手动积分不能试图通过以下动作来使数据符合标准要求：减少峰（减少峰面积）；增加峰（增加峰面积）；改变峰高；
2）同一次检验的所有标准品、工作对照品、样品等必须使用同一方法进行手动积分。
3）手动积分结束后，应打印自动积分图谱和手动积分图谱附于手动积分申请表之后，提交实验室主管审核；实验室主管应复核完整的数据找出根因，基于根因制定相应的纠正预防措施来避免类似事件。
4）自动积分的图谱不得删除或被覆盖，应与手动积分图谱保存于计算机中；打印的自动积分图谱和手动积分图谱应标识清楚签名，随同手动积分申请表附于检验原始记录后面一起交质量管理部经理、QP审核无问题后归档。
4.4附件：手动积分处理报告表。
色谱积分原理和手动积分的规则
⾊谱积分原理和⼿动积分的规则Questions of Quality: Where Can I Draw The Line?质量问题：我能在哪⾥划这条线？A question that keeps raising its head when working in a regulated laboratory is can chromatographers integrate peaks manually? If they can, when can they do it? Also if they can manually integrate, when should they not do it?⼀个问题正在持续发酵并且占据了头条：在受控实验室何时能⼿动去对⾊谱峰积分？如果他们能这样做，何时可以做呢？同样如果他们能够⼿动积分，何时不能这样做呢？One of the red rags to a regulatory bull is the issue of manual integration of chromatograms. If seen during an inspection, you can almost see the wheels in the inspector’s brain turn in mechanical precision as they question: are they testing into compliance? In a 2014 FDA inspection of a laboratory in Europe, one FDA 483 observation stated:⾊谱⼿动积分问题就像是⽃⽜中的⼀块红布。
如果在检查期间被发现，你⼏乎能够看到检查官的脑中条件反射地联想到⼀个问题：他们的检验是否合规？在2014年FDA检查⼀个欧洲试验室时，⼀个FDA483的缺陷项如下：No procedure exists describing how to perform manual integration.没有关于怎样进⾏⼿动积分的规程。
积分标准操作规程
苏州康恒研新药物技术有限公司
1. 目的
本标准操作规程（SOP）的目的是确保确切地记录所有积分方法和手动积分方法。
2. 范围
本规程详细叙述了色谱积分的文件记录要求。
3. 程序
3.1 实验员必须打印出一份处理色谱图的积分方法。
积分方法必须同色谱
数据包一起归档。
积分类型（例如：峰谷-峰谷或基线-基线）必须标注在色谱图报告中。
3.2 如果可能，一个序列的所有色谱图应该采用同一种积分方法。
3.3 改变积分参数或采用手动积分都必须经过专业的判断。
3.4 计算前对标准进样色谱图的积分参数调整或手动积分都必须经过实验
室总监的检查和批准。
3.5 实验员必须采用下列方式之一在实验记录本上记录积分参数的变动或
手动积分：
记录本上必须说明这一情况。
3.5.2如果仅对选出的色谱图进行手动积分，则手动积分的结果应在实
验记录上注明。
3.5.3以书面表达或色谱图示例的方式阐述理由，表明当前积分的优点
或手动积分的变化。
3.6 实验员必须确保将自动积分得到的不合格结果作废。
3.6.1实验记录检查者（实验室主管或指定人员）必须检查色谱分析中
的所有色谱图，以确保合理的色谱积分。
3.6.2检查者确认分析过程中所有积分合理并在实验记录上签名。
1.修订历史。
033色谱系统数据积分处理标准管理规程(完整资料).doc
色谱系统数据积分处理标准管理规程1、目的：为了规范化验室色谱软件正确的积分方法，确保检测数据的准确性、完整性和可追溯性,制定本规程。
2、适用范围：本规程适用于实验室内色谱的所有积分的管理。
3、责任者：质量管理部、中心化验室4、管理规程4.1化验室色谱系统数据处理积分的定义及分类4.1.1定义积分是指色谱软件定量测定峰面积或峰高的过程。
4.1.2分类4.1.2.1自动积分自动积分是指采用色谱软件内臵的积分事件设臵积分参数进行积分。
4. 1.2.2手动积分手动积分是指采用手动积分工具进行积分。
4.2色谱系统数据处理积分的基本概念和术语4.2.1色谱图(chromatogram)——样品流经色谱柱和检测器，所得到的信号-时间曲线，又称色谱流出曲线(elutionprofile)。
4.2.2基线(baseline)——经流动相冲洗，柱与流动相达到平衡后，检测器测出一段时间的流出曲线。
一般应平行于时间轴。
4.2.3噪音(noise)——基线信号的波动。
通常因电源接触不良或瞬时过载、检测器不稳定、流动相含有气泡或色谱柱被污染所致。
4.2.4漂移(drift)——基线随时间的缓缓变化。
主要由于操作条件如电压、温度、流动相及流量的不稳定所引起，柱内的污染物或固定相不断被洗脱下来也会产生漂移。
4.2.5色谱峰(peak)——组分流经检测器时响应的连续信号产生的曲线。
流出曲线上的突起部分。
正常色谱峰近似于对称形正态分布曲线（高斯Gauss曲线）。
不对称色谱峰有两种。
4.2.6前延峰(leadingpeak)和拖尾峰(tailingpeak)，前者少见。
4.2.7峰底—基线上峰的起点至终点的距离。
4.2.8峰高(peakheight，h)—峰的最高点至峰底的距离。
4.2.9峰宽（peakwidth，W)—峰两侧拐点处所作两条切线与基线的两个交点间的距离。
W=4σ。
4.2.10半峰宽（peakwidthathalf-height，Wh/2)—峰高一半处的峰宽。
色谱光谱管理制度
色谱光谱管理制度一、总则为加强实验室色谱光谱管理，规范工作流程，提高实验室数据的准确性和可靠性，制定本管理制度。
二、适用范围本管理制度适用于实验室内所有色谱光谱仪器的管理和使用。
三、管理机构实验室内设立色谱光谱管理委员会，负责制定管理规定、监督实施和审批重大事项。
四、设备管理1. 实验室应配备专业技术人员负责色谱光谱仪器的维护保养和管理。
定期进行设备检查和维护，确保设备的正常运行。
2. 每台色谱光谱仪器应制定相应的仪器档案，包括设备购置信息、维护记录、使用记录等。
3. 对于设备故障，应及时进行维修，并做好记录和报备。
4. 确保设备使用过程中的安全性，加强设备维护保养和安全管理工作。
五、人员管理1. 实验室应配备专业化的色谱光谱技术人员，确保实验室仪器的正常使用和数据的准确性。
2. 色谱光谱技术人员应定期接受培训，提高专业技能和知识水平，不断更新和提升自身技术水平。
3. 实验室应设立相应的操作规程和操作标准，明确色谱光谱的使用流程和注意事项，做好操作记录和使用日志。
六、数据管理1. 色谱光谱数据应及时整理和保存，确保数据的可追溯性和可靠性。
2. 对于实验中产生的原始数据，应加强管理和存储，确保数据的完整性和保密性。
3. 对于数据处理和分析工作，应严格按照实验室的管理规定和操作规程进行，确保数据处理的准确性和可靠性。
七、实验室管理1. 实验室领导应重视色谱光谱管理工作，加强对实验室色谱光谱工作的管理和监督。
2. 实验室应建立健全的质量管理体系，对色谱光谱工作进行全面的质量管理和控制。
3. 对于实验室内的色谱光谱仪器使用情况和数据质量，应进行定期的检查和评估，及时发现和解决问题。
八、监督与考核1. 实验室应建立健全的监督和考核制度，对色谱光谱仪器的使用情况和数据质量进行定期的监督和评估。
2. 根据监督和考核情况，对于工作表现良好的人员给予奖励和表彰，对于工作表现不佳的人员进行相应的纠正和培训。
3. 对于实验室内出现的重大事故和问题，应及时进行调查和处理，确保实验室色谱光谱管理工作的顺利进行。
色谱操作规程
色谱操作规程色谱操作是一种常用的分析方法，用于分离和鉴定化合物，具有广泛的应用领域。
为了保证色谱操作的准确性和可靠性，有一些基本的操作规程应当被遵守。
以下是关于色谱操作的一些基本规程。
1. 实验前准备在进行色谱分析前，应检查色谱仪及相关设备的工作状态和供气、供液等条件是否正常。
检查色谱柱是否安装牢固、是否干净，确保进样器和检测器的连接正确。
2. 样品制备将待分析的样品按照要求进行制备，确保样品的纯度和浓度符合实验要求。
如有必要，可以进行前处理步骤，如萃取、浓缩和纯化等。
3. 进样将制备好的样品以适当的方式进样到色谱仪中。
通常情况下，采用气相色谱时，可以使用自动进样器，而液相色谱通常需要手动进样。
进样量应符合仪器和柱子的要求，避免过量或过少的进样量对结果的影响。
4. 色谱条件设置根据分析目的和样品性质，设置适当的色谱条件，包括流动相的组成与流速、柱温、检测器灵敏度等。
在设定流动相组成时，需要预先做一定的优化试验来确定最佳的分离条件。
5. 记录数据在进行色谱分析过程中，要及时记录各种数据，包括进样量、进样时间、运行时间、峰面积等信息。
同时，应标明样品编号、实验日期和操作人员的姓名等标记，以便日后查阅和比较分析结果。
6. 分离过程监控在进行色谱分离时应密切关注色谱图的变化，特别是目标化合物的出现和峰形的对称性。
如有需要，可以对流动相组成、流速等条件进行微调，以获得更好的分离效果。
7. 检测器选择和设置根据分析需求选择合适的检测器，并按照要求进行设置。
常用的检测器包括紫外-可见光谱检测器、荧光检测器和质谱检测器等。
设置检测器灵敏度和零点位置，确保可以得到准确的检测结果。
8. 结果分析与判读对得到的色谱结果进行分析和判读，可以通过比对标准品或者参考文献中的数据来确定化合物的结构和含量。
需要注意的是，不同的色谱方法可能对同一化合物的分离效果和峰形有所差异，因此要谨慎进行结构和含量的判定。
9. 实验后清洁实验结束后，要及时清洗色谱柱、进样器和检测器等设备，保持其干净和良好的工作状态。
色谱系统数据积分管理方案计划规范标准管理方案计划规章
-!色谱系统数据积分处理标准管理规程1、目的：为了规范化验室色谱软件正确的积分方法，确保检测数据的准确性、完整性和可追溯性,制定本规程。
2、适用范围：本规程适用于实验室内色谱的所有积分的管理。
3、责任者：质量管理部、中心化验室4、管理规程4.1化验室色谱系统数据处理积分的定义及分类4.1.1定义积分是指色谱软件定量测定峰面积或峰高的过程。
4.1.2分类4.1.2.1自动积分自动积分是指采用色谱软件内臵的积分事件设臵积分参数进行积分。
4. 1.2.2手动积分手动积分是指采用手动积分工具进行积分。
4.2色谱系统数据处理积分的基本概念和术语4.2.1色谱图(chromatogram)——样品流经色谱柱和检测器，所得到的信号-时间曲线，又称色谱流出曲线(elutionprofile)。
4.2.2基线(baseline)——经流动相冲洗，柱与流动相达到平衡后，检测器测出一段时间的流出曲线。
一般应平行于时间轴。
4.2.3噪音(noise)——基线信号的波动。
通常因电源接触不良或瞬时过载、检测器不稳定、流动相含有气泡或色谱柱被污染所致。
4.2.4漂移(drift)——基线随时间的缓缓变化。
主要由于操作条件如电压、温-! 度、流动相及流量的不稳定所引起，柱内的污染物或固定相不断被洗脱下来也会产生漂移。
4.2.5色谱峰(peak)——组分流经检测器时响应的连续信号产生的曲线。
流出曲线上的突起部分。
正常色谱峰近似于对称形正态分布曲线（高斯Gauss曲线）。
不对称色谱峰有两种。
4.2.6前延峰(leadingpeak)和拖尾峰(tailingpeak)，前者少见。
4.2.7峰底—基线上峰的起点至终点的距离。
4.2.8峰高(peakheight，h)—峰的最高点至峰底的距离。
4.2.9峰宽（peakwidth，W)—峰两侧拐点处所作两条切线与基线的两个交点间的距离。
W=4σ。
4.2.10半峰宽（peakwidthathalf-height，Wh/2)—峰高一半处的峰宽。
色谱室安全管理制度
色谱室安全管理制度第一篇：色谱室安全管理制度化验室安全管理制度一、目的建立本管理规程，旨在为气相色谱室管理提供标准，确保气相仪器处于良好的性能状态。
二、范围公司气相色谱室的管理。
三、责任者检验员对本规程的实施负责；化验室主任负有监督责任。
四、正文4.1、色谱室专门用于色谱的存放与使用，由专人负责管理。
4.2、色谱室内应有良好的通风装置，以免室内分析残留尾气浓度过大，对人体造成危害。
4.3、色谱室内控温装置，确保设备运行正常。
并有防震、防尘、防静电设施。
4.4、检验时涉及镍63放射源，应有防辐射和防盗措施，确保人体和设备安全。
4.5、色谱只能由经过专门训练的人员使用，其维修和保养也必须由专门人员进行，必要时请仪器供应商的维修人员进行维修保养。
4.6、进入色谱室工作的检验人员必须穿工作服，并更换工作鞋后，方可进行操作。
4.7、使用色谱时应严格按仪器使用SOP进行操作，如有异常，及时报告，并做好仪器使用记录和维修保养记录。
4.8、色谱在使用后应及时按清洁规程和保养规程进行清洁和保养，室内禁止放与仪器分析无关的物品。
4.9、每天下班前仪器专管人员要检查电源、水、门窗是否关好以后方可离开。
4.10、卫生管理4.10.1操作人员每天上班后首先做好仪器室的清洁工作，将地面、操作台等台面擦拭干净。
4.10.2每次实验结束后，要将使用过的容器清洗干净，试剂和试液归位，摆放时标签要一致向外，并做好仪器台面的清洁。
4.10.3仪器当日不再使用时，应及时关闭电源，盖好仪器罩。
4.10.4仪器分析检验用过的玻璃仪器按“实验用玻璃容器清洁SOP”进行清洗，玻璃量器按“滴定管、移液管、容量瓶、量瓶清洁SOP” 进行清洗，并摆放在容器架上。
4.10.5每台检验仪器均有使用记录，做完实验后记录本要摆放整齐，操作凳、椅子要人走归位。
4.11、安全管理4.11.1定期检查各种检验仪器设备的线路连接是否可靠，电线不应老化，仪器、设备的接地线应牢固。
QCCAL0031气相色谱内部校验规程
1 标题1.1 气相色谱仪内部校验规程。
2 目的2.1 描述气相色谱仪内部校验标准、周期和所遵循的规程。
3 责任3.1 实验室有专人负责该仪器的内部校验。
3.2 实验室操作人员必须遵循该规程，并由QC经理监督执行。
4 培训4.1 实验室分析人员在使用本仪器前必须由QC经理进行该规程和相关知识的培训。
5 卫生和安全程序5.1 在执行该规程时，化验员必须遵守实验室卫生和安全规范。
6 仪器和工具6.1 配备有FID检测器的GC-14C 气相色谱仪6.2 2 m×3 mm 不锈钢填充柱6.3 微量注射器6.4 装有Pt 100温度探头的DNW091温湿度场记录仪6.5 秒表6.6 皂膜流量计校验标准6.7 标准依据：JJG700-1999气相色谱仪检定规程6.8 按本规程进行GC的内部校验，校验标准和测试范围均依据仪器的配置和使用范围而定。
6.9 校验周期6.9.1 GC的周期校验和内部校验均每年进行一次；6.9.2 仪器的关键部件更换或大修后，需要对该部件相关的项目进行校验，以对仪器的性能进行确认。
7 规程7.1 校验前的检查7.1.1 由仪器的使用部门，安排有经验且经培训的化验员进行校验操作。
7.1.2 校验时，检查、确认仪器的安装、气路系统的气密性、使用环境是否符合要求。
7.1.3 仪器要处于正常的运行状态。
7.1.4 检查、确认仪器的接线牢固，接地良好。
7.1.5 校验前，根据仪器的状况，进行必要的预防性维护。
7.1.6 校验用的标准器具和试剂，应经过校验或确认，在有效期内使用。
7.2 载气流速稳定性7.2.1 选择分析时常用的载气流速，填充柱依次以10 ml/min，20 ml/min，30 ml/min为设定值，测定体积15 ml，待流量稳定后，以流量计测量流速，以秒表计时，连续测量6次。
7.2.2 载气流速稳定性的测试数据和结果按照Annex 1格式记录和汇总。
7.2.3 计算计算流速和6次测定的载气流速的相对标准偏差RSD ，以RSD 评价载气流速稳定性。
在数据完整性的大环境下怎样做好色谱图的积分管理
在数据完整性的大环境下怎样做好色谱图的积分管理(1)什么是合理的积分积分是否合理可以通过直观观察判断，合理的基线（背景）扣除和合理的峰分割通常作为积分是否合理的判断标准。
合理的积分有利于获得准确的积分结果，为了获得合理的积分结果，需要对积分参数进行反复的编辑与调整，有时甚至需要采取手动积分。
应该指出，任何积分方法都弥补不了分析方法的不足，良好的峰型和彻底的基线分离才是获得准确积分结果的前提。
（2）积分参数怎样设定首先应说明仪器组组长和QC负责人具有设置积分参数的权限，化验员不具备该权限。
积分参数设定原则：积分参数设定原则是，保证色谱图中所有超过检出限的色谱峰都被合理积分。
积分参数设定程序：•设置合适的斜率灵敏度和峰宽，保证所有色谱峰都被准确积分•设置合适的禁止积分区间，对溶剂峰和梯度峰禁止积分•根据需要设置合适的禁止积分峰高/峰面积阈值，对检测限/报告阈值以下的色谱峰禁止积分•设定合适的色谱峰识别时间窗，以对已知色谱峰进行自动识别（3）标准积分方法的建立对于某一产品固定项目的检测，一旦建立了合适的色谱图积分方法，原则上该方法适用于以后所有该检测项目色谱图的积分，该积分方法应作为标准积分方法应用于该项目的检测。
每一个产品的每一个检测项目均应在一开始由仪器组组长建立一个标准积分方法。
（4）标准积分方法的使用化验员运行完分析序列后，调用标准积分方法对色谱图进行积分，如无异常情况，以该结果作为报告结果保存并打印色谱图。
（5）再积分的运用5.1何时运用再积分化验员如在使用标准积分方法过程中发现标准积分方法积分不适用，应启动再积分程序。
通常标准积分方法的不适用表现在：•对已知峰的识别时间窗出现偏差•出现更多的梯度峰需要禁止积分（流动相批号的变化容易导致梯度峰的变化）•基线的变化导致导致标准方法不能合理积分（流动相批号的变化容易导致洗脱中基线的变化）•出现了更多的杂质峰导致标准方法不能合理积分•峰型发生变化导致标准方法不能合理积分•分离度发生变化导致标准方法不能合理积分•噪声变化导致标准方法不能合理积分•其他原因标准积分方法的不适用可能会伴随着偏差的出现，比如峰识别时间窗的较大偏移可能意味着流动相制备的差错。
气相色谱仪管理规则使用及安全管理制度
气相色谱仪管理规则使用及安全管理制度
1．气相色谱仪由专人负责管理和操作。
使用气相色谱仪应遵守本中心制定的《实验中心开放制度》和《大型分析仪器管理办法》。
2．本仪器面对校内外开放。
使用气相色谱仪，需提前一周预约，以便统筹安排。
3．使用前需认真学习仪器的原理、基本操作和注意事项，了解仪器的性能、构造。
熟悉操作规程后方可进行独立操作。
4．运行中出现异常立即告知管理人员。
严禁擅自拆卸、调整仪器主要部件，凡自行拆卸者一经发现将给予严重处罚。
5．老化柱子时，如果柱子较脏，则不接检测器。
不用的进样口用堵头堵上，以免污染。
6．关机前要执行关机程序。
同时，关闭氢气，为了延长过滤器寿命，不要关闭载气气路。
待各加热区温度降至50℃以下，方可关闭气相色谱仪电源。
7．仪器使用后应认真填写运行日誌。
并打扫完室内清洁，方可离开。
下班前，实验室管理负责人必须检查操作的仪器及整个实验室的门、窗和不用的水、电、气路，并确保关好。
8．管理负责人根据仪器要求，进行及时或定期的保养、维护，如检查并更换气体供给、泄漏检查、气体净化器的更换和进样器的维护等，确保仪器正常运转。
9．高压气体钢瓶的存放应满足实验环境条件的规定。
10．实验室内不准吸烟，不准留客闲谈，逗打娱乐，一般情况下，仪器设备在使用过程中要有人值班，防止各类事故发生，离开现场时要进行安全检查。
11．与实验室无关的易燃、易爆物品不得随意带入实验室。
(医疗药品)中国药品检验标准操作规范版色谱数据处理系统
色谱数据处理系统1简述色谱数据处理系统广泛应用于色谱分离中色谱成分的定性及定量处理，经各种色谱条件分离后的色谱成分按时间或距离的变化经过检测器以色谱峰的形式给出色谱信号的色谱图均适用于用色谱数据处理系统进行数据处理。
它是气相色谱、高效液相色谱、高效毛细管电泳及薄层色谱扫描等仪器中必需的配套设备。
用于定性分析的主要依据是色谱峰的保留时间（t R）或电迁移时间（t m）、色谱图形状及检测器对色谱成分的选择性响应，如色谱成分吸收光谱等数据。
用于定量分析的主要依据是色谱峰的高度或面积及检测器对色谱成分的响应因子。
由于色谱分离受众多条件的制约，色谱图中色谱峰的形状及分离情况十分复杂，准确的保留时间、峰高度和面积的求得，必需考虑基线变化、不完全分离的分割及其测试和补偿方法等因素。
色谱数据处理系统必需具备上述功能。
近年来由于电子技术和计算机技术的飞速发展及其在各种领域中的大量应用，目前色谱数据处理系统大致可分下列类型：（1）单纯专用色谱处理机（积分仪）能对色谱信号记录保留时间，对色谱峰的分析处理参数进行设置，作必要的分割处理，编制时间程序，用数字及符号记录处理后的结果，以及利用定量参数进行定量分析计算和打印简单的结果报告，早期的仪器不能记录色谱图，须另备记录器记录图谱，后期产品则可用打印器同时记录图谱，各种参数可以存贮在机内的文件中。
（2）功能比较齐全的专用色谱处理机采用功能比较齐全的计算机作为色谱数据处理机，增加了外围设备、存贮器容量及应用软件，如参数的设置、时间程序等的编制，采用人机对话或菜单式目录，用选择项目或填入字符等简单方法操作，实时显示或打印色谱图，允许用一种或数种高级语言编制程序，通过接口实现仪器的高度自动化操作，如以专用BASIC 语言编制程序达到调节控制仪器工作条件、自动进样、记录和分析数据、自动打印报告等操作。
各种操作程序、分析参数、原始色谱图及处理结果报告等均可以文件形式贮存于计算机的软、硬磁盘中，可对原始色谱图用不同参数进行重新计算，以获得符合需要的结果。
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色谱系统数据积分处理标准管理规程
整1 制定本规程。
性和可追溯性, 、适用范围：本规程适用于实验室内色谱的所有积分的管理。
2 、责任者：质量管理部、中心化验室3 、管理规程4 4.1化验室色谱系统数据处理积分的定义及分类积分是指色谱软件定量测定峰面积或峰高的过程。
4.1.1定义分类4.1.2自动积分是指采用色谱软件内臵的积分事件设臵积分参数 4.1.2.1自动积分进行积分。
手动积分是指采用手动积分工具进行积分。
4. 1.2.2手动积分色谱系统数据处理积分的基本概念和术语4.2时-——样品流经色谱柱和检测器，所得到的信号(chromatogram)色谱图4.2.1．
间曲线，又称色谱流出曲线(elutionprofile)。
4.2.2基线(baseline)——经流动相冲洗，柱与流动相达到平衡后，检测器测出一段时间的流出曲线。
一般应平行于时间轴。
4.2.3噪音(noise)——基线信号的波动。
通常因电源接触不良或瞬时过载、检测器不稳定、流动相含有气泡或色谱柱被污染所致。
4.2.4漂移(drift)——基线随时间的缓缓变化。
主要由于操作条件如电压、温度、流动相及流量的不稳定所引起，柱内的污染物或固定相不断被洗脱下来也会产生漂移。
4.2.5色谱峰(peak)——组分流经检测器时响应的连续信号产生的曲线。
流出曲线上的突起部分。
正常色谱峰近似于对称形正态分布曲线（高斯Gauss曲线）。
不对称色谱峰有两种。
4.2.6前延峰(leadingpeak)和拖尾峰(tailingpeak)，前者少见。
4.2.7峰底—基线上峰的起点至终点的距离。
4.2.8峰高(peakheight，h)—峰的最高点至峰底的距离。
4.2.9峰宽（peakwidth，W)—峰两侧拐点处所作两条切线与基线的两个交点间的距离。
W=4σ。
4.2.10半峰宽（peakwidthathalf-height，Wh/2)—峰高一半处的峰宽。
4.2.11峰面积(peakarea，A)—峰与峰底所包围的面积。
4.2.12保留时间(retentiontime，tR)——从进样开始到某个组分在柱后出现浓度极大值的时间。
4.2.13理论塔板数(theoreticalplatenumber，N)——用于定量表示色谱柱的分离效率（简称柱效）。
4.2.14分离度(resolution，R)——相邻两峰的保留时间之差与平均峰宽的比值。
也叫分辨率，表示相邻两峰的分离程度。
R≥1.5称为完全分离。
，用以衡量色谱峰的对称性。
也称T=——T)，(tailingfactor拖尾因子4.2.15．
为对称因子(symmetryfactor)或不对称因子(asymmetryfactor)。
4.2.16斜率(slope) ——又叫峰检测灵敏度、阈值，它是用来认识峰的参数。
4.3色谱系统积分管理
4.3.1 色谱系统图谱积分原则：
4.3.1.1原则1：色谱数据采集色谱图谱的积分首要原则为使用积分事件完成数据处理。
4.3.1.2 原则2：采用内标与外标计算时，对照与供试品的阈值（斜率）与峰宽必须保持一致。
4.3.1.3 原则3：同一序列或同时（非同一序列连续进样）采集的色谱图谱属于同一检测项目的使用相同的积分事件进行处理；同一序列或同时（非同一序列连续进样）采集的色谱图属于不同检测项目的可以按照项目使用相同积分事件进行处理，如结合雌激素含量与游离甾体。
4.3.1.4 原则4：色谱系统软件采用既定的积分事件积分不正确时，需要采用手动积分工具方式处理色谱图谱，即手动积分，或个别图谱增加使用了积分事件部分功能，需填写《手动积分台帐》，经批准后由具有手动积分权限人员执行。
4.4色谱系统手动积分管理。
4.4.1手动积分原因分类。
4.4.1.1低分离度或低响应。
4.4.1.2 流动相不稳定，基线紊乱，保留时间变化小。
4.4.1.3 色谱柱性能：运行过程中，出现异常峰。
4.4.1.4软件积分的局限性，如由于软件参数阈值的设臵导致峰未积分，峰起点和终点间出现肩峰和异常的基线漂移，软件错误（峰未积分和错误识别峰）。
4.4.1.5由于样品母体的干扰导致的复杂色谱图：裂峰、目标杂质的同时洗脱/肩峰、基线噪音、负峰、基线上升或下降（由于某些梯度程序）、峰的严重拖尾或峰前延等导致自动积分不正确。
．
4.2 手动积分举例
4.2.1分裂峰，如图4-1；
手动积分自动积分
-1图4 ；主峰与肩峰重复积分，如图4-24.2.2手动积分自动积分
4图-2 34 4.2.3基线紊乱，如图-；
自动积分手动积分
图34-，如图4-；4 4.2.4负峰
手动积分自动积分
图44-
5-4峰上升或下降，如图4.2.5；
自动积分手动积分图4-5
4.2.6峰拖尾严重，如图4-6；
手动积分自动积分
6图4-手动积分流程及操作：4.3）检验员在处理某产品检验批次数据时，需要进行手动积分时，先报告仪器组1就照自动组长，经组长核对后再决定是否需要进行手动积分。
如果不需要手动积分，积分方法进行数据处理；如果需要手动积分，检验人员填写《手动积分申请表》及检主管审核批准后，由仪器组长完成手动积分操验人员填写《手动积分台账》，经QC QA进行审核。
作，再提交与QC 主管进行审核，最后由现场2SDJF+3位流水号；如-+2）报告编号：由手动积分四个开头字母“SDJF”年份000。
-018 手动积分方法：4.4
放大图谱，辨别是否是基线噪音。
4.4.1、添加”“4.4.2检验员必须以正确的方式进行手动积分。
将峰的面积去掉峰消除峰扩大和改变峰高的手动积分都不符合标准。
“
4.5手动积分的注意事项
4.5.1手动积分后不能试图通过以下动作来使数据符合标准要求：减少峰（减少峰面积）；增加峰（增加峰面积）；改变峰高。
如图4-7
手动积分自动积分
-74图若分离度不好、或响应不好，应查找问题，做出整改，建立预防措施，4.5.2 而不是手动积分。
应与手动积分图谱保存于计算机中；自动积分的图谱不得删除或被覆盖，4.5.3．
同时打印自动积分图谱和手动积分图谱并标识清楚，随同手动积分申请表一起附于检验原始记录。
4.6 注意事项
1）手动积分不能试图通过以下动作来使数据符合标准要求：减少峰（减少峰面积）；增加峰（增加峰面积）；改变峰高；
2）同一次检验的所有标准品、工作对照品、样品等必须使用同一方法进行手动积分。
3）手动积分结束后，应打印自动积分图谱和手动积分图谱附于手动积分申请表之后，提交QC经理审核；QC经理应复核完整的数据找出根因，基于根因制定相应的CAPA措施来避免类似事件。
4）自动积分的图谱不得删除或被覆盖，应与手动积分图谱保存于计算机中；打印的自动积分图谱和手动积分图谱应标识清楚签名，随同手动积分申请表附于检验原始记录后面一起交质量管理部经理、QP审核无问题后归档。
5、变更记录及原因
附件1：手动积分报告处理表文件编码：SMP-ZKGL03300-01 附件:2：手动积分台账文件编码：SMP-ZKGL03300-02。