实验八 硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
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五 计算 m 1000 硫代硫酸钠标准溶液浓度 C (V1 V2 ) M 【注释】 ① K2Cr2O7与KI的反应不是立刻完成的，在稀溶液中反应更慢，因此 应等反应完成后再加水稀释。在上述条件下，大约经5 min反应即可完 成。 • ② 生成的Cr3+离子显绿色，妨碍终点观察。滴定前预先稀释，一方面， 可使Cr3+离子浓度降低，绿色变浅，终点时溶液由蓝变到绿，容易观 察。另一方面，由于K2Cr2O7与KI反应产生的I2的浓度较高，稀释可降 低I2的挥发损失。同时稀释也使溶液的酸度降低，适用于Na2S2O3滴定 I2。 • ③ 滴定完全的溶液放置后会变蓝色。如果不是很快变蓝(经过5 ~ 10 min)，那就是由于空气氧化所致。如果很快而且又不断变蓝，说明 K2Cr2O7和KI的作用在滴定前进行得不完全，溶液稀释得太早的
• 1. 掌握Na2S2O3溶液的配制方法和保存条 件。 • 2. 了解标定Na2S2O3溶液浓度的原理和方 法。 • 3. 了解淀粉指示剂的变色原理及变色过程。
二、实验原理
三、实验仪器和试剂
• 1. 仪器：分析天平或电子天平，称量瓶， 1L棕色试剂瓶，25mL移液管，250mL碘量 瓶或锥形瓶，酸式滴定管。 • 2. 试剂：Na2S2O3∙5H2O(固)，Na2CO3 (固)， KI(固)，10%KI溶液，0.5% 可溶性淀粉溶液， K2Cr2O7（AR或基准试剂，在150～180℃ 烘干2h），6 mol ∙ L-1 HCl。
五、思考题
1. 如何配制和保存浓度比较稳定的I2和 Na2S2O3标准溶液？
2. 用K2Cr2O7作基准物标定Na2S2O3溶液时， 为什么要加入过量的KI和HCl溶液？为什么放 置一定时间后才加水稀释？
硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定
硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定【知识专栏】硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定引言在化学实验中，标准溶液的配制和标定是非常重要的一环。
而硫代硫酸钠标准溶液则是一种常用的化学试剂，广泛应用于分析化学、环境监测等领域。
本文将从配制方法、标定步骤以及注意事项等方面对硫代硫酸钠标准溶液进行全面介绍。
一、硫代硫酸钠标准溶液的配制1. 原理和方法硫代硫酸钠标准溶液的配制是根据尼尼鲁尔氧化法原理进行的。
具体方法如下：（1）称取一定质量的硫代硫酸钠（Na2S2O3），溶于适量的去离子水中，摇匀溶解。
（2）根据所需浓度进行稀释，溶液即为硫代硫酸钠标准溶液。
2. 配制条件和注意事项在硫代硫酸钠标准溶液的配制过程中，需注意以下几点：（1）选用纯度高、质量稳定的硫代硫酸钠试剂。
（2）配制溶液时需使用去离子水或高纯度的水溶剂。
（3）稀释时应根据所需浓度和使用需求，选择适当的稀释倍数。
二、硫代硫酸钠标准溶液的标定1. 标定方法硫代硫酸钠标准溶液的标定可以采用碘量法进行。
具体步骤如下：（1）取一定体积的硫代硫酸钠标准溶液，滴加适量的酸性碘化钾溶液。
（2）用淀粉溶液作指示剂，滴加至溶液变成淀粉蓝色。
（3）用稀硫酸滴定溶液中的剩余碘量，直至溶液变色消失。
（4）根据滴加的硫酸滴定溶液体积计算硫代硫酸钠的浓度。
2. 注意事项在硫代硫酸钠标准溶液的标定过程中，需要注意以下几点：（1）使用准确的计量工具，避免误差。
（2）滴定反应的过程中，应注意滴定剂的滴加速度，避免反应过快或过慢造成误差。
（3）滴定剂的浓度需要经过标定，保证数据的准确性。
三、硫代硫酸钠标准溶液的应用硫代硫酸钠标准溶液广泛应用于分析化学、环境监测等领域。
以下是该溶液的几个常见应用：1. 重金属离子的分析硫代硫酸钠标准溶液可用于重金属离子的分析，如镉、汞等离子的测定。
2. 羟基化合物的测定硫代硫酸钠标准溶液可以用于羟基化合物的测定，如酚类物质的分析。
3. 溴量测定硫代硫酸钠标准溶液可用于测定药品中的溴含量，具有较高的准确性和稳定性。
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定方法
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定方法[C Na2S2O3=0.1mol/L]1、适用范围：硫代硫酸钠标准滴定溶液的量浓度为0.1mol/L的配制和标定。
2、试剂：2.1 重铬酸钾：基准物2.2 硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）：分析纯2.3 碳酸钠：分析纯2.4 浓硫酸：分析纯2.5 1%淀粉溶液：称取1克可溶性淀粉，加入10ml水，搅拌下倒入100沸水中，再微沸2分钟，放置冷却，取上层清液使用。
2.6 20% H2SO4：移取26ml浓硫酸于少量水中，定容至200ml3、仪器：3.1 容量瓶：200ml 1个；500ml 1个3.2 棕色试剂瓶：500ml 1个3.3 移液管：1ml；20ml各1个3.4 量筒：50ml3.5 碘量瓶：250ml 6个3.6 棕色碱式滴定管：50ml3.7 滴瓶：60ml3.8 烧杯4、配制：称取50克硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶于200ml水中，缓缓煮沸10min，冷却，加入0.2克碳酸钠。
将溶液保存于棕色试剂瓶中，放置10~14天，用移液管准确吸取上清液100ml，用不含CO2的水稀释至1L。
5、标定：5.1 标定原理：K2Cr2O7+6KI+7H2SO4→4K2SO4+Cr2(SO4)3+3I2+7H2OI2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O65.2 标定方法：称取0.15g于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾，称准至0.0001g。
置于250ml碘量瓶中，溶于25ml 水，加2g 碘化钾及20ml20%硫酸溶液，摇匀，于暗处放置10min 。
加150ml 水，用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定。
近终点时加1ml1%淀粉溶液，继续滴定至溶液由蓝色变为绿色。
同时作空白实验。
5.3 标定结果的计算：式中：W —重铬酸钾的质量，g ；V 1—硫代硫酸钠溶液的用量，ml ；V 0—空白消耗硫代硫酸钠溶液的用量，ml ；0.04903—与 1.00ml 硫代硫酸钠标准溶液[C (NaS2O3)=1.000mol/L]相当的以克表示的重铬酸钾的质量。
硫代硫酸钠的标定和铜盐中铜的含量测定
结果处理
C Na 2S2O3 6(c· V) K 2Cr2O3 VNa 2S2O3 (mol· L )
3
1
Cu
(c· V) Na 2S2O3 10 M Cu mS
思考题
1.用K2Cr2O7作为基准物质标定Na2S2O3溶液时，为什么要加入 过量的KI和HCl溶液？为什么要放置一定时间后才能加水 稀释？为什么在滴定前还要加水稀释？ 2.标定I2溶液时，既可以用Na2S2O3滴定I2溶液，也可以用I2 滴定Na2S2O3溶液，且都采用淀粉做指示剂。但在两种情况 下加入淀粉指示剂的时间是否相同？为什么？ 3.本实验加入KI的作用是什么？ 4.本实验为什么要加入NH4SCN？为什么不能过早的加入？
【注意】
1）反应必须在pH＝3.5～4的弱酸性溶液中进 行，以防止 Cu2+的水解及I2的歧化。酸化时常 用H2SO4或HAc，不易用HCl和HNO3 2）防止Fe3+对测定的影响； 3）使CuI沉淀转化为溶解度更小的CuSCN沉淀， 以减小吸附
实验步骤
1配制0.10 mol·L-1 Na2S2O3溶液500 mL
2Cu2+ + 5I- ＝2CuI↓ + I32S2O32- +I3- ＝ S4O62- + 3I-
可见，在上述反应中，I-不仅是Cu2+的还原剂， 还是Cu2+的沉淀剂和I2的络合剂。CuI沉淀表面易 吸附少量I2，这部分I2不与淀粉作用，而使终点 提前。为此应在临近终点时加入KSCN溶液，使CuI 转化为溶解度更小的CuSCN，而CuSCN不吸附I2， 从而使被吸附的那部分I2释放出来，提高了测定 的准确度。
避 光 → 光 催 化 空 气 氧 化
实验八 碘和硫代硫酸钠溶液
2.0.050 mol· L-1I2 标准溶液的配制和标定 配制 用台秤称取4.0 gI2放入小烧杯中，加入8 g KI， 加少量水，用玻棒搅拌至I2全部溶解后，转入500 mL 烧杯，加水至300 mL，摇匀，贮存于棕色瓶中。 标定 用酸式滴定管放出25 mL待标定的I2溶液臵于250 mL锥形瓶中，加入50 mL水，用Na2S2O3标准溶液滴 定至溶液呈浅黄色时，加入2 mL 5g· L-1淀粉指示剂， 继续用 Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色恰好消失，即为 终点。平行测定三次，计算I2 标准溶液的浓度和相对 平均偏差。
I2 + 2e = 2I- 或 I3- + 2e = 3I-
还原性物质 I
I 2标准滴定溶液
-
使淀粉指示剂出现蓝色 (终点)
O I 2 /I -
0.535V
由标准电极电位值可见，I2是较弱的氧化剂。因 此， I2 只能直接滴定较强的还原剂，如 S2- 、 SO32- 、 Sn2+、S2O32-等。 由于固体I2在水中溶解度很小, 容易挥发，通常将 I2溶解在KI溶液中，此时 I2以 I3-配离子形式存在，但 为方便起见，I3-写成I2。
三、试剂
• • • • • • Na2S2O3· 5H2O（固体） Na2CO3（固体）； K2Cr2O7（G.R或A.R）； KI （固体）； 2mol· L-1HCl溶液； 0.2%淀粉指示。
四、实验步骤
1.0.10mol· L-1Na2S2O3溶液的配制和标定 配臵 用台秤称取13 g Na2S2O3· 5H2O溶于刚煮沸并冷却后 的500 mL蒸馏水中，加约0.1 g Na2CO3，保存于棕色瓶 中，塞好瓶塞，于暗处放臵一周后标定。 标定 移取25.00 mL K2Cr2O7标准溶液于250 mL锥形瓶中， 加入10 mL 100 g· L-1 KI溶液，5 mL 6 mol· L-1HCl溶液， 摇匀后盖上表面皿，在暗处放臵 5min ，待反应完全， 加入100 mL水稀释(为什么?)，用待标定的Na2S2O3溶液 滴定至呈浅黄绿色，加入2 mL 5g· L-1淀粉指示剂，继续 滴定至蓝色变为亮绿色即为终点。记下消耗的 Na2S2O3 溶液的体积。平行测定三次。计算Na2S2O3标准溶液的 浓度和相对平均偏差。
配制和标定硫代硫酸钠标准溶液时应注意的问题
配制和标定硫代硫酸钠标准溶液时应注意的问题分析工作中经常会使用一些标准溶液，标准溶液是准确地确定了溶液中所含元素、离子、化合物或基团浓度的溶液，作为一种“工作基准”，其稳定性和浓度的准确度将直接影响到分析工作的各个方面，决定了检验结果的准确性。
标准溶液的配制和标定对分析人员的操作技能、细致和耐心方面的要求较为严格，它的配制方法有两种—直接法和间接法。
直接法是在分析天平上准确称取一定量已干燥的基准物溶于水中转入已校正的容量瓶中用水稀释至刻度摇匀即可算出其浓度。
作为基准物应具备以下条件：⒈纯度高，在%以上；⒉组成和化学式完全相符；⒊稳定性好不易吸水不易被空气氧化等；⒋摩尔质量较大，这样，称量多误差可减小。
间接法是指有些物质不符合基准物的条件不能直接配制标准溶液，一般是先将这些物质配成近似浓度溶液再用基准物测定其准确浓度这一操作叫做“标定” 。
由于Na2S2O3·5H2O容易风化常含有一些杂质（如S ﹑Na2SO4﹑NaCl ﹑Na2CO3等），并且配制的溶液不稳定，容易分解，所以只能用间接法配制。
在此笔者结合工作实际，以L硫代硫酸钠标准溶液为例，谈谈配制和标定硫代硫酸钠标准溶液时应着力解决好的一些问题：1 配制硫代硫酸钠溶液不稳定的原因有三个：⑴与溶解在水中的CO2反应：Na2S2O3 + CO2 + H2O ＝NaHCO3 + NaHSO3+ S↓⑵与空气中的O2反应：Na2S2O3 + O2＝2Na2SO4+ 2S↓⑶与水中的微生物反应：Na2S2O3 = Na2SO3+ S↓此外水中微量或等也能促进硫代硫酸钠溶液分解。
根据上述原因Na2S2O3溶液的配制应采取下列措施：第一，应将配制溶液煮沸一段时间，以除去CO2和杀灭微生物。
第二，配制时，为防止其酸性分解和除去水中含有的铜离子，加入少量Na2CO3使溶液呈弱碱性（在此条件下微生物活动力低），使溶液的浓度稳定。
第三，将配制溶液置于棕色瓶中放置14天，再用基准物标定，若发现溶液浑浊需重新配制。
硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定
硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定硫代硫酸钠（Na2S2O3）是一种常用的化学试剂，广泛应用于分析化学、环境监测、医药制备等领域。
在实验室中，我们常常需要配制硫代硫酸钠标准溶液，并对其进行标定，以确保实验结果的准确性和可靠性。
一、硫代硫酸钠标准溶液的配制。
1. 实验室常用的硫代硫酸钠标准溶液浓度一般为0.1mol/L，配制方法如下：a. 取一定质量的硫代硫酸钠固体称量，溶解于一定体积的去离子水中，配制成一定体积的标准溶液。
b. 配制过程中需注意控制溶解温度和搅拌时间，以确保溶液均匀。
c. 配制完成后，用干净的烧杯或烧瓶装液，标签标明浓度和配制日期，密封保存于阴凉处。
2. 配制好的硫代硫酸钠标准溶液应进行稳定性测试，以确保其浓度稳定。
二、硫代硫酸钠标准溶液的标定。
1. 硫代硫酸钠标准溶液的标定是为了确定其准确浓度的过程，一般采用碘量法进行。
a. 取一定体积的硫代硫酸钠标准溶液，加入适量的酸性碘化钾溶液，生成过量碘。
b. 用含淀粉指示剂的溴化钾溶液作滴定剂，滴定至溶液由蓝色变为无色，记录消耗的滴定剂体积。
c. 根据滴定剂的体积和反应方程式，计算出硫代硫酸钠标准溶液的准确浓度。
2. 标定过程中需注意保持反应条件的稳定，严格控制滴定剂的滴定速度和滴定终点的判定，以确保标定结果的准确性。
三、注意事项。
1. 在配制和标定硫代硫酸钠标准溶液的过程中，应严格按照实验操作规程进行，避免操作失误和实验安全事故的发生。
2. 配制和标定过程中使用的玻璃器皿和试剂瓶应清洁干净，避免杂质的干扰。
3. 配制和标定过程中应注意实验室卫生和个人防护，避免化学品接触皮肤和呼吸道。
总结，硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定是实验室常见的操作步骤，正确的操作方法和严格的实验操作规程对于获得准确的实验数据至关重要。
只有在严格按照标准操作程序进行配制和标定的前提下，才能保证实验结果的准确性和可靠性。
硫代硫酸钠标准溶液的标定
硫代硫酸钠标准溶液的标定
硫代硫酸钠标准溶液的标定是化学分析实验中常见的一项工作，它是确定硫代硫酸钠溶液中硫的浓度的重要方法。
硫代硫酸钠标准溶液通常用于分析化学中的定量分析和质量分析，因此其准确性和精确度对实验结果具有重要影响。
本文将介绍硫代硫酸钠标准溶液的标定方法及实验步骤。
首先，准备工作。
在进行硫代硫酸钠标准溶液的标定实验前，需要准备一定量的硫代硫酸钠溶液、标定瓶、烧杯、移液管、蒸馏水等实验器材和试剂。
同时，需要根据实验要求准备好所需的稀释液和标准溶液。
其次，进行实验操作。
首先取一定量的硫代硫酸钠溶液，用移液管转移至标定瓶中，加入适量的稀释液，并摇匀。
然后，取适量的标准溶液，用移液管转移至另一个干净的烧杯中。
接下来，在两个烧杯中分别加入一定量的酸性高锰酸钾溶液，并进行滴定反应。
根据滴定反应的终点，可以计算出硫代硫酸钠标准溶液中硫的浓度。
最后，实验数据处理。
根据实验操作所得到的滴定结果，可以计算出硫代硫酸钠标准溶液的浓度。
在计算过程中，需要注意滴定反应的化学方程式、摩尔反应比以及滴定终点的判定等问题，确保计算结果的准确性和可靠性。
总之，硫代硫酸钠标准溶液的标定是一项重要的化学分析实验，它需要实验人员严格按照操作规程进行，确保实验结果的准确性和可靠性。
同时，实验人员还需要具备一定的化学知识和实验技能，才能顺利完成这一实验工作。
希望通过本文的介绍，读者能对硫代硫酸钠标准溶液的标定方法有所了解，并能够在实验中进行正确操作，取得准确的实验结果。
硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定
硫代硫酸钠标准溶液(0.1 mol·L-1)的配制与标定一、实验目的1．掌握Na2S2O3标准溶液的配制方法和注意事项；2．学习使用碘瓶和正确判断淀粉指示剂指示的终点；3．了解置换碘量法的过程、原理，并掌握用基准物K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液浓度的方法；二、实验原理硫代硫酸钠标准溶液通常用Na2S2O3·5H2O配制，由于Na2S2O3遇酸即迅速分解产生S，配制时若水中含CO2较多，则pH偏低，容易使配制的Na2S2O3变混浊。
另外水中若有微生物也能够慢慢分解Na2S2O3。
因此，配制Na2S2O3通常用新煮沸放冷的蒸馏水，并先在水中加入少量Na2CO3，然后再把Na2S2O3溶于其中。
标定Na2S2O3溶液的基准物质有KBrO3、KIO3、K2Cr2O7等，以K2Cr2O7最常用。
标定时采用置换滴定法，使K2Cr2O7先与过量KI作用，再用欲标定浓度的Na2S2O3溶液滴定析出的I2。
第一步反应为：Cr2O72- + 14H++ 6I-+ 2Cr3+ + 7H2O2在酸度较低时此反应完成较慢，若酸度太强又有使KI被空气氧化成I2的危险，因此必须注意酸度的控制并避光放置10分钟，此反应才能定量完成。
第二步反应为：2S2O32- + I24O62- + 2I-第一步反应析出的I2用Na2S2O3溶液滴定，以淀粉作指示剂。
淀粉溶液在有I-离子存在时能与I2分子形成蓝色可溶性吸附化合物，使溶液呈蓝色。
达到终点时，溶液中的I2全部与Na2S2O3作用，则蓝色消失。
但开始I2太多，被淀粉吸附得过牢，就不易被完全夺出，并且也难以观察终点，因此必须在滴定至近终点时方可加入淀粉溶液。
Na2S2O3与I2的反应只能在中性或弱酸性溶液中进行，因为在碱性溶液中会发生下面的副反应：S2O32- + 4I2 + 10OH-2- + 8I-+ 5H2O4而在酸性溶液中Na2S2O3又易分解：S2O32-+2H+S + SO2 + H2O所以进行滴定以前溶液应加以稀释，一为降低酸度，二为使终点时溶液中的Cr3+离子不致颜色太深，影响终点观察。
硫代硫酸钠标定
字号：大大中中小小配制和标定硫代硫酸钠标准溶液时应注意的问题引自链接/gdcic/gdcic/uploadfile/2005529445672.doc以下是正文分析工作中经常会使用一些标准溶液，标准溶液是准确地确定了溶液中所含元素、离子、化合物或基团浓度的溶液，作为一种“工作基准”，其稳定性和浓度的准确度将直接影响到分析工作的各个方面，决定了检验结果的准确性。
标准溶液的配制和标定对分析人员的操作技能、细致和耐心方面的要求较为严格，它的配制方法有两种—直接法和间接法。
直接法是在分析天平上准确称取一定量已干燥的基准物溶于水中转入已校正的容量瓶中用水稀释至刻度摇匀即可算出其浓度。
作为基准物应具备以下条件：⒈纯度高，在99.9%以上；⒉组成和化学式完全相符；⒊稳定性好不易吸水不易被空气氧化等；⒋摩尔质量较大，这样，称量多误差可减小。
间接法是指有些物质不符合基准物的条件不能直接配制标准溶液，一般是先将这些物质配成近似浓度溶液再用基准物测定其准确浓度这一操作叫做“标定” 。
由于Na2S2O3•5H2O容易风化常含有一些杂质（如S ﹑Na2SO4 ﹑NaCl ﹑Na2CO3等），并且配制的溶液不稳定，容易分解，所以只能用间接法配制。
在此笔者结合工作实际，以0.1mol/L 硫代硫酸钠标准溶液为例，谈谈配制和标定硫代硫酸钠标准溶液时应着力解决好的一些问题：1 配制硫代硫酸钠溶液不稳定的原因有三个：⑴与溶解在水中的CO2反应：Na2S2O3 + CO2 + H2O ＝NaHCO3 + NaHSO3 + S↓⑵与空气中的O2反应：Na2S2O3 + O2 ＝2Na2SO4 + 2S↓⑶与水中的微生物反应：Na2S2O3 = Na2SO3 + S↓此外水中微量或等也能促进硫代硫酸钠溶液分解。
根据上述原因Na2S2O3 溶液的配制应采取下列措施：第一，应将配制溶液煮沸一段时间，以除去CO2和杀灭微生物。
第二，配制时，为防止其酸性分解和除去水中含有的铜离子，加入少量Na2CO3 使溶液呈弱碱性（在此条件下微生物活动力低），使溶液的浓度稳定。
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定：（依据国标GB/T5009.1-2003）C（Na2S2O3）=0.1 mol/L1.配制：称取26g 硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）或16 g无水硫代硫酸钠，及0.2 g无水碳酸钠，加入适量新煮沸过的冷水使之溶解，并稀释至1000ml，混匀，放置一个月后过滤备用。
2..标定：准确称取0.15g在120。
C干燥至恒量的基准重铬酸钾，置于碘量瓶中，加入50）ml水使之溶解。
加入2g碘化钾及20ml硫酸溶液（1+8），密塞，摇匀，放置暗处10 min后用250ml水稀释。
用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄绿色，再加3ml淀粉指示剂（称取0.5g可溶性淀粉，加入约5mL水，搅匀后缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸2min，放冷，备用。
此指示液应临用时配制。
），继续滴定至溶液由蓝色消失而显亮绿色。
反应液及稀释用水的温度不应超过20℃。
同时做空白试验。
3.计算：硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算：MC（Na2S2O3）= ---------------------------（V1- V0）×0.04903式中：C（Na2S2O3）——硫代硫酸钠标准溶液的物质的浓度，mol/L；M——重铬酸钾的质量，g；V1——硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；V0——空白试验用硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；0.04903——重铬酸钾的摩尔质量，Kg/mol。
1/6（K2CrO7）标定原理上述反应分两步进行：第一步反应：Cr 2O72-+6I- +14H+ =2Cr3+ +3I2 +7H2O反应后产生定量的I2，加水稀释后用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
第二步反应：2Na2S2O3+I2= Na2S4O6 +2NaI以淀粉为指示剂，当溶液变为亮绿色即为终点。
两步反应所需要的条件如下：第一，反应进行要加入过量的KI和H2SO4，摇匀后在暗处放置10min。
实验证明：这一反应速度较慢，需要放置10min后反应才能定量完成，加入过量的KI和H2SO4，不仅为了加快反应速度，也为了防止I2 的挥发，此时生成I3- 络离子，由于I- 在酸性溶液中易被空气中的氧氧化，I2 易被日光照射分解，故需要置于暗处避免见光。
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
实验九硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定一、目的1.掌握Na2S2O3溶液的配制方法和保存条件2.了解标定Na2S2O3溶液浓度的原理和方法二、原理结晶Na2S2O3⋅5H2O一般都含有少量的杂质，如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl 等。
同时还容易风化和潮解。
因此，不能用直接法配制标准溶液。
Na2SO3溶液易受空气和微生物等的作用而分解，其分解原因是：1.与溶解于溶液中的CO2的作用硫代硫酸钠在中性或碱性溶液中较稳定，当pH<4.6 时极不稳定，溶液中含有CO2时会促进Na2S2O3分解：Na2S2O3+ H2O + CO2→NaHCO3 + NaHSO3此分解作用一般都在制成溶液后的最初10天内进行,分解后一分子的Na2S2O3变成了一分子的NaHSO3。
一分子Na2S2O3只能和一个碘原子作用，而一分子的NaHSO3且能和2个碘原子作用。
因而使溶液浓度（对碘的作用）有所增加，以后由于空气的氧化作用浓度又慢慢的减小。
在pH9~10间Na2S2O3溶液最为稳定，在Na2S2O3溶液中加入少量Na2CO3（使其在溶液中的浓度为0.02% ）可防止Na2S2O3的分解。
2.空气氧化作用2Na2S2O3+O2→2Na2SO4+ 2S↓3.微生物作用这是使Na2S2O3分解的主要原因。
Na2S2O3→Na2SO3 + S为避免微生物的分解作用，可加入少量HgI2(10mg/L) 。
为减少溶解在水中的CO2和杀死水中微生物，应用新煮沸冷却后的蒸馏水配置溶液。
日光能促进Na2S2O3溶液的分解，所以Na2S2O3溶液应贮存于棕色试剂瓶中，放置于暗处。
经8—14天后再进行标定，长期使用的溶液应定期标定。
标定Na2S2O3溶液的基准物有K2Cr2O7、KIO3、KBrO3和纯铜等，通常使用K2Cr2O7基准物标定溶液的浓度，K2Cr2O7先与KI反应析出I2：Cr2O72- + 6I- +14H+ = 2Cr2+ + 3I2 +7H2O析出I2的再用Na2S2O3标准溶液滴定：I2 + 2S2O32- = S4O62- +2I-这个标定方法是间接碘量法的应用实例。
硫代硫酸钠的标定和铜盐中铜的含量测定
3.本实验加入KI的作用是什么？ 4.本实验为什么要加入NH4SCN？为什么不能过早的加入？
结果处理
C Na2S2O3
6(c·V) K2Cr2O3 VNa2S2O3
(mol·L1 )
Cu
(c·V) Na2S2O3 103 MCu mS
思考题
1.用K2Cr2O7作为基准物质标定Na2S2O3溶液时，为什么要加入 过量的KI和HCl溶液？为什么要放置一定时间后才能加水 稀释？为什么在滴定前还要加水稀释？
【注意】
1）反应必须在pH＝3.5～4的弱酸性溶液中进 行，以防止 Cu2+的水解及I2的歧化。酸化时常 用H2SO4或HAc，不易用HCl和HNO3 2）防止Fe3+对测定的影响； 3）使CuI沉淀转化为溶解度更小的CuSCN沉淀， 以减小吸附
实验步骤
1配制0.10 mol·L-1 Na2S2O3溶液500 mL
实验八
Na2S2O3标准溶液 的配制、标定
铜盐中铜含量的测 定
Na2S2O3标准溶液的配制
蒸馏水
煮沸 冷却后溶解
Na2S2O3·5H2O
Байду номын сангаас加入少许
Na2CO3
贮于棕色 玻璃瓶
赶赶杀 菌
CO2 O2 →→→ 酸氧分 性化解
S2O32- S2O32- S2O32-
不→ →
稳 定 →
(SO42- ，
S→）
称取13g Na2S2O3·5H2O，溶于500 mL新 煮沸的冷蒸馏水中，加0.1g Na2S2O3，保存 于棕色瓶中，摇匀，放置一周后进行标定。 （该部分实验不做）
硫代硫酸钠标准溶液标定
硫代硫酸钠标准溶液标定硫代硫酸钠标准溶液是化学实验室常用的一种标准溶液，用于测定其他溶液中硫化物离子的浓度。
标定硫代硫酸钠标准溶液的目的是确定其准确浓度，以保证实验结果的准确性。
本文将介绍硫代硫酸钠标准溶液标定的实验步骤及注意事项。
首先，准备好所需试剂和仪器。
实验所需的试剂包括硫代硫酸钠标准溶液、碘酸钠溶液、稀盐酸、淀粉溶液等。
仪器包括容量瓶、移液管、比色皿、磁力搅拌器等。
其次，进行实验操作。
首先，用容量瓶准确地量取一定体积的硫代硫酸钠标准溶液，然后转移至比色皿中。
加入适量的碘酸钠溶液，并加入少量淀粉溶液作指示剂。
接着，用稀盐酸滴定至溶液中的碘酸钠全部反应完，溶液由蓝色变为无色。
记录下滴定所耗稀盐酸的体积V1。
然后，进行反应计算。
硫代硫酸钠与碘酸钠在酸性条件下发生反应生成硫酸钠和硫。
反应方程式如下：Na2S2O3 + 2NaIO3 + 4HCl → 2Na2SO4 + I2 + 2H2O。
根据反应方程式，可以得出硫代硫酸钠与碘酸钠的化学计量比为1:2。
因此，硫代硫酸钠的浓度C（mol/L）可以通过以下公式计算得出：C = 2 V1 C1 / V2。
其中，V1为滴定所耗稀盐酸的体积，C1为稀盐酸的浓度，V2为取样的体积。
最后，进行数据处理。
根据实验得到的滴定体积V1、稀盐酸的浓度C1和取样的体积V2，代入上述公式即可计算出硫代硫酸钠的浓度C。
若实验中有重复测定，应取平均值作为最终结果。
需要注意的是，在实验操作中要严格控制各种试剂和仪器的使用量和操作方法，确保实验结果的准确性和可靠性。
另外，在进行数据处理时，应注意保留足够的有效数字位数，避免四舍五入导致结果误差。
总之，硫代硫酸钠标准溶液的准确标定对于化学实验结果的准确性至关重要。
通过严格按照实验步骤操作，并合理处理实验数据，可以得到准确的硫代硫酸钠标准溶液浓度，为后续化学分析实验提供可靠的支持。
浅析硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定
浅析硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定作者：付华张静来源：《城市建设理论研究》2012年第34期摘要：对硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定方法进行了探讨，建议在实验室分析中统一配制和标定，以减少不必要的浪费。
关键词浅析硫代硫酸钠标准溶液配制标定discuss oneness on confect and titration of sodium thiosulfate standard solutionFu HuaZhang Jing(GanyuEnvironmental MonitoringStation, Ganyu Jiangsu 222100,China)Abstract: This paper discuss oneness on confect and titration of sodium thiosulfate standard solution ，suggest confect and titration at one time ,then reduce wasted.Key words: analysis; sodium thiosulfate; standard solution; confect中图分类号：X83环境监测分析中采用碘量法分析的项目很多，如地表水中溶解氧（碘量法）、生化需养量、硫化物（碘量法），空气和废气中的氯气、二氧化硫、硫化氢、光气等都需用到硫代硫酸钠标准溶液。
在各分析方法中，硫代硫酸钠标准溶液配制方法类似，浓度各不相同（最高为0.1mol/L，最低为0.01mol/L），标定其浓度的方法有重铬酸钾法和碘酸钾法两种。
或多或少的差异造成了在实际工作中不能通用，且形成重复配制、重复标定，易造成人力、物力、财力的浪费，在基层实验室这种现象尤为突出。
1、差异分析配制硫代硫酸钠标准溶液的试剂均为五水合硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）和无水碳酸钠（Na2CO3）,配制方法基本相同，只是试剂用量不同。
硫代硫酸钠滴定液配制与标定标准操作规程
-硫代硫酸钠滴定液配制与标定标准操作规程L)1 目的与适用范围规定硫代硫酸钠滴定液（L）的配制与标定的方法和操作要求，确保配制质量符合规定要求。
本规程适用于硫代硫酸钠滴定液（L）的配制标定与复核。
2 职责质量保证部化验室负责本规程的实施。
3 内容》引用标准：中华人民共和国（2010年版）二部附录误差要求：指示剂：淀粉指示液基准试剂：基准重铬酸钾仪器与用具3.5.1碘量瓶（500ml）！3.5.2 滴定管（50ml）操作步骤3.6.1硫代硫酸钠滴定液（L）N a S2O3·5H2O= 24.82g→1000ml3.6.2 配制取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml,摇匀,放置1个月后滤过。
3.6.3 标定取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾，精密称定，置碘量瓶中，加水50ml 使溶解，加碘化钾,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40ml摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水250ml稀释,用本液滴定至近终点时.加淀粉指示液3ml,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定的结果用空白试验校正.每1ml的硫代硫酸钠滴定液L)相当于的重铬酸钾，根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度,即得。
3.6.4 计算公式)MsF=(V-V0)×式中: F为浓度校正系数Ms:重铬酸钾的质量(mg)V:滴定所耗硫代硫酸钠滴定液的体积(ml)V0:空白试验所耗硫代硫酸钠滴定液的体积(ml)为1ml硫代硫酸钠液L)相当重铬酸钾的mg。
】3.6.5 反应原理：K2Cr2O7+6KI+7H2SO4→Cr2(SO4)3+4K2SO4+3I2+7H2OI2+2Na2S2O3→Na2S4O6+2NaI对两步反应所需要的条件说明如下：第一，为什么反应进行要加入过量的KI和H2SO4，反应后又要放置在暗处10分钟实验证明第一反应速度较慢，需要放置10分钟后反应才能定量完成。
加入过量的KI和H2SO4不仅为了加快反应速度，也为防止I2的挥发。
实验八 硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定
欢迎共阅实验八硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定
一、试验目的
1）掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定方法；
2）掌握碘量法的原理及测定条件。
析出的I2再用Na2S2O3标准溶液滴定：
I2+2Na2S2O3=2NaI+ Na2S4O6
这个测定方法是间接碘法的应用。
三、试剂
Na2S2O3·5H2O（固体）?
Na2CO3（固体）；
K2Cr2O7（G.R或A.R）；
0%KI溶液；
6mol·L-1HCl溶液；
1）K2Cr2O7与KI䎁应不是立刻完成的，在稀溶液中反应更慢，因此等反应完成后再加稀释自上述条件下，大约经5min反应即可完成。
2）因生成的Cr3浓度较大时为暗绿色，妨碍终点观察，故应稀释后再滴定。
开始滴定时쌀溶液中碘浓度较大，不要摇动太厉害，以免I2挥发。
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定方案流程
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定方案流程Preparing and calibrating a standard solution of sodium thiosulfate involves multiple steps to ensure accuracy and precision in laboratory experiments. 配制和标定硫代硫酸钠标准溶液涉及多个步骤，以确保实验室实验的准确性和精度。
Firstly, gather all the necessary materials and equipment. This includes sodium thiosulfate pentahydrate, distilled water, a balance, volumetric flasks, a magnetic stirrer, a hot plate, a thermometer, and a burette. 首先，收集所有必要的材料和设备。
这包括硫代硫酸钠五水合物、蒸馏水、天平、容量瓶、磁力搅拌器、加热板、温度计和分液管。
Next, accurately weigh out a specific mass of sodium thiosulfate pentahydrate using a balance. Dissolve the weighed compound in a known volume of distilled water in a volumetric flask. Stir the solution thoroughly to ensure complete dissolution. 接下来，使用天平精确称量一定质量的硫代硫酸钠五水合物。
将称量的化合物溶解在一个已知容积的蒸馏水中的容量瓶中。
彻底搅拌溶液以确保完全溶解。
After preparing the standard solution, it is essential to calibrate it by titrating against a primary standard solution, such as potassium iodate. The titration process involves adding the primary standard solution to the sodium thiosulfate solution until a color change occurs, indicating the endpoint of the reaction. 在配制标准溶液之后，通过滴定对钠硫代硫酸盐标准溶液进行标定，可选择的参比标准溶液例如碘酸钾。
硫代硫酸钠滴定液配制与标定标准操作程序
硫代硫酸钠滴定液配制与标定标准操作程序1目的建立硫代硫酸钠标准滴定液的配制与标定标准操作程序2范围适用于（0.1mol/L）硫代硫酸钠滴定液的配制与标定3责任人化验室负责人、化验员4内容4.1硫代硫酸钠分子式为：Na2S2O3?5H2O；分子量为248.194.2配制称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）（或无水硫代硫酸钠16g），溶于1000ml纯水中，加0.2克碳酸钠，缓缓煮沸15分钟，冷却，在煮沸过程中有溶液水份蒸发，取经煮沸15分钟的蒸馏水补给蒸发掉的水份，放置两周后过滤并储存在棕色玻璃瓶中备用。
4．3标定4.3.1仪器与设备电热恒温干燥箱、分析天平、碘量瓶（500ml）、碱式滴定管（50ml）4.3.2试剂和溶液基准试剂重铬酸钾；碘化钾（分析纯）2mol/L硫酸：先取500ml水于烧杯中，边搅拌边加入98%的浓硫酸110ml，最后加水稀释至1000ml即得。
淀粉指示液：取可溶性淀粉0.5g，加蒸馏水水5ml搅拌后，缓缓倾入100ml沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得（本液应临用新制，在冷处放置，使用时应不超过1周）。
4.3.3标定称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，称准至0.0001g，置于500ml碘量瓶中，加水25ml使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加20%硫酸20ml，摇匀，密塞；在暗处放置5-10分钟后，加水100-150ml稀释，用配制好的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至黄棕色，加淀粉指示液3ml，继续滴定至溶液由紫色转变为亮绿色，记录消耗的硫代硫酸钠的体积，同时作空白实验（除不加重铬酸钾外其余同上）。
计算：m为基准重铬酸钾的称取量（g）v1标定中本滴定液的用量（ml）v2为空白试验中本滴定液的用量（ml）0.04903为与每1ml的硫代硫酸钠液（1.000mol/L）相当的以g表示的重铬酸钾的质量。
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硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定
一、试验目的
1）掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定方法；
2）掌握碘量法的原理及测定条件。
二、原理
硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）一般都有含有少量杂质，如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等，同时还容易风化和潮解，因此不能直接配制准区浓度的溶液。
Na2S2O3溶液易受空气及水中CO2、微生物等的作用而分解，为了减少溶液在水中的CO2和杀死水中的微生物，应用新煮沸后冷却的蒸馏水配制溶液并加入少量Na2CO3（浓度为0.02%），以防止Na2S2O3分解。
日光能促进Na2S2O3溶液分解，所以Na2S2O3溶液应贮存在棕色瓶中，放置暗处，经8～14天在标定。
长期使用的溶液，应定期标定。
通常用K2Cr2O7作基准物进行标定Na2S2O3溶液的浓度。
K2Cr2O7先与KI反应析出I2：
K2Cr2O7+6KI+14HCl=2CrCl3+8KCl+3I2+7H2O
析出的I2再用Na2S2O3标准溶液滴定：
I2+2Na2S2O3=2NaI+ Na2S4O6
这个测定方法是间接碘法的应用。
三、试剂
Na2S2O3·5H2O（固体）쌃
Na2CO3（固体）；
K2Cr2O7（G.R或A.R）；
0%KI溶液；
6mol·L-1HCl溶液；
0.2%淀粉指示䈂。
四、实验步骤
1）Na2S2O3溶液的配制
将12.5g a2S2O3·5H2O与0.1gNa2CO3放入小烧杯中，加入䆀煮沸并已冷却的蒸馏水使溶解，稀释至500mL，贮于棕色瓶中，在䊃处放置8～14天后在标定。
2）标定
Cr2O7，放入250mL碘量精确称取适量在130～10℃烘干的（G.R）K
2
瓶中，加䄅25mL使溶解。
加入6mol·L-1HCl溶液5mL及20%KI溶液5mL，轻轻摇匀，将瓶盖好，放在暗处反应5in。
然后加入100mL水稀释，立即用Na2S2O3标准溶液滴䎂到溶液呈草黄色，加入0.2%淀粉指示剂5mL，继续滴定至溶液由肁色变为绿色，即位终点。
五、注意事项
1）K2Cr2O7与KI䎁应不是立刻完成的，在稀溶液中反应更慢，因此等反应完成后再加稀释自上述条件下，大约经5min反应即可完成。
2）因生成的Cr3 浓度较大时为暗绿色，妨碍终点观察，故应稀释后再滴定。
开始滴定时쌀溶液中碘浓度较大，不要摇动太厉害，以免
I2挥发。