地塞米松磷酸钠注射液有关物质检验方法分析

地塞米松磷酸钠注射液有关物质检验方法分析
【摘要】目的：对地塞米松磷酸钠注射液有关物质检验方法进行分析。

方法：主要根据实验法来对地塞米松磷酸钠注射液中的有关物质进行检验，采用4根不同规格和品牌的色谱柱。

将三乙胺、甲醇、乙腈溶液作为流动相，对产生的波长以及流速等参数进行检测和记录。

结果和结论：在柱温为30℃的条件下，以制备好的流动相为溶液，以地塞米松磷酸酯以及其制备系统所谓适用性溶液，在次过程中，体现出分离度高对称性强的优势。

但是杂质的保留时间存在着较大的差异，因此，要对保留时间进行定位，可能会存在着较多的不确定性。

【关键词】地塞米松磷酸钠注射液；有关物质；高效液相色谱法
随着医学的发展，在目前的过敏性炎症的治疗中，主要应用的药物为地塞米松。

这种药物的应用不仅使得过敏性炎症得到了良好的控制效果，而且可以有效防止并发症的出现，其在实际的应用中具有明显的应用优势。

然而，这种药物在实际的应用过程中，也会存在一定的问题，而这些问题很有可能对患者的生命安全造成威胁，所以，在对这一药物进行投入使用之前，一定要注意对这种药物中相关的物质进行有效的检验，从而保证临床用药的安全。

下面就对具体的地塞米松磷酸钠注射液有关物质检验方法展开细致的分析。

1.仪器与试药
针对地塞米松磷酸钠注射液有关物质进行检验，所使用的检验仪器主要包括：高效液相色谱仪、液相色谱-离子肼质谱联用仪等。

在实验之前，需要对相关应用仪器的性能进行详细的检验，只有检验合格的仪器才能够正式的投入使用。

而本实验中所应用的仪器都经过严格的检验，其可以有效保障实验的精确性。

在本实验中，需要用到大量的试验性药物，比如地塞米松磷酸钠对照品、地塞米松对照品以及磷酸酯对照品等。

在选用实验性药物之前，也需要对这些药物的药性进行详细的检验，只有检验合格的药物才能够应用于实验中，而本实验中所选取的试药，均符合实验的要求和标准，而且这些试药都出自于信誉度较高的药品生产企业，因此可以放心的进行实验研究。

在本实验中所采用的试剂主要为色谱纯，而实验用水主要为纯水。

2.方法与结果
2.1色谱条件
在本实验中，选取的4根色谱柱，无论是在规格上还是在品质上都不相同，但是这4根色谱柱在应用于实验之前，都经过详细的检验，均符合实验应用的标准。

在对这4根色谱柱进行实验时，4根色谱柱都能够有效的发挥出其最大的潜能，同时，在本实验中，所采用的流动相主要是三乙胺溶液、甲醇以及乙腈溶液三者相溶的溶液。

根据实验的要求对流动相进行检测，可以发现其波长达到了242nm，而其流动的速度则达到了1.0mL？min-1，为保障实验可以顺利的进行，
需要对柱温进行控制，柱温最好是保持在30℃上。

2.2系统适用性溶液的制备
在进行适用性溶液制备工艺中，首先选择地塞米松对照品和地塞米松磷酸钠对照品各10㎎，然后将其分别放置到20ml的容器中，加入甲醇进行溶解，均匀地摇晃。

将其稀释到规定的范围内，将所得的溶液看作是地塞米松以及地塞米松磷酸钠的溶液。

2.3系统使用性试验
在一系列色谱试验进行的过程中可知，4根色谱柱的规格和品牌都不同。

系统使用性试验主要包括两种溶剂系统以及拖尾因子和分离度。

所得的结果可以从表1中看到。

从试验结果中可知，这种溶剂和甲醇相比具有一定的优势。

2.4样品测定
第一，杂质测定。

在对杂质进行测定的过程中，需要将地塞米松磷酸钠进行一段时间的保留，所保留的时间最好控制在0.25min。

在这一时间中，色谱峰上会显现出杂质I，由于这一杂质具有独特的属性，因此，需要采用不同规格和品质的色谱柱进行检验，而所得出的结果也会不相同。

表2为实验结果，就表2可以看出，时间与杂质的数量对实验的结果并没有较大的影响关系，时间与杂质数量也并不能够有效保证实验结果的精确性。

第二，样品测定。

样品在测定的阶段，主要应用的测定试剂为试品溶液、对照品溶液和对照溶液。

利用这三种测定试剂对样品进行有效的检测，根据测定的结果可以知道，某工厂在生产的过程中，杂质I含量明显过多，不符合生产的标准。

3.讨论
3.1系统适用性实验
首先，对系统使用性溶液的构成进行实验分析。

就我国相关药典中的记录可以看出，在对适用性溶液进行制作的过程中，主要采用的原材料为地塞米松磷酸钠以及其他不同种类的溶液。

将地塞米松磷酸钠与其他不同种类的溶液相互融合，从而混合生成适用性溶液。

对所生成的适用性溶液进行检测，由检测的结果可知，地塞米松磷酸钠中的水分和湿度之间具有相关性，两者之间的关系呈现正比例。

而在地塞米松磷酸钠中热量的表现也相对不稳定。

就我国相关药典中的记载可以了解到，在对地塞米松磷酸钠注射液中相关物质进行检验时，需要将地塞米松磷酸纳与磷酸酯进行对照比较。

而在对USP以及BP的含量进行测定的过程中，也需要将地塞米松磷酸钠与磷酸酯进行对照比较。

就实验的结果以及实验的相关性原则来对相应的适用性溶液进行验证，经过
详细的论证可以看出，地塞米松磷酸钠与磷酸酯之间存在一定的关系。

为保障两者含量在合理的范围之内，需要采取一定的手段对地塞米松磷酸钠进行一定范围的调整，这样可以使得两者在实验的过程中，可以保持一致。

第二，系统适用性溶液所用溶剂。

药典标准规定制备系统适用性溶液所用溶剂为甲醇。

由于地塞米松磷酸钠碱性较强，以甲醇为溶剂易造成色谱峰拖尾，峰形不对称，且含量测定和有关物质制备供试品溶液和对照品溶液所用溶剂均为流动相，制备系统适用性溶液的溶剂改为流动相更能与供试品溶液和对照品溶液保持一致。

3.2杂质Ⅰ相对保留时间
药典标准规定供试品溶液如显其他杂质峰，与地塞米松磷酸钠峰相对保留时间约为0.25的杂质峰面积，不得大于对照溶液的主峰面积。

但笔者发现采用不同色谱柱测定同一份样品，杂质Ⅰ的相对保留时间存在很大差异，表明此值受很多因素影响，以相对保留时间定位具有不确定性。

[科]
【参考文献】
[1]方海燕.地塞米松磷酸钠注射液的质量分析[J].临床合理用药杂志，2012（09）.
[2]路线，邵超，阚家义.地塞米松磷酸钠注射液检验方法研究[J].黑龙江医药，2012（01）.
[3]蔡虎英.地塞米松磷酸钠注射液主要不良反应分析[J].现代中西医结合杂志，2010（12）.。