仪器分析实验思考题

仪器分析思考题及答案

复习思考题1、电位滴定法的优点答案：电位滴定法的优点：电位滴定法一般具有较高的准确度和精密度，但分析时间较长。

由于电位滴定法测量的是随滴定剂加入而引起的电池电动势的变化，而不是电动势的绝对值，即使电极的斜率少有变化，也不影响测量结果。

而其液接电位和活度系数的变化很小，等当点附近电位突跃较大，容易准确测定终点。

2、在气相色谱法中，用于定性的参数是什么答案：保留时间。

3、在原子吸收分光光度法中，吸收线的半宽度是指：在中心频率吸收系数一半处的线轮廓上两点间的频率差。

4、测定饮用水中F 含量时，加入总离子强度缓冲液的作用是什么。

答案：1:维持试液和标准液很定的离子强度 2保持试液在离子选择性电极适合的内3:使被测离子释放成为可检测的游离离子。

5、衡量色谱柱柱效能的指标是什么答案：用有效塔板数能的指标。

6. 在液相色谱中，范第姆特方程式中的哪一项对柱效的影响可以忽略不计答案：纵向扩散项。

7、库仑分析的理论基础是什么答：法拉第电解定律。

&在电位滴定中，以△ £/△V 〜V 作图绘制滴定曲线，滴定终点是哪一点答：尖峰所对应的V 值即为滴定终点。

9 .物质的紫外-可见吸收光谱的产生的机理答：由分子中价电子能级跃迁产生。

分子具有三种不同能级：电子能级、振动能级和转动能级三种能级都是量子化的，且各自具有相应的能量。

价电子跃迁的同时，伴随着核振动、分子自身转动能级的跃迁(带状光谱) 10、气相色谱分析中，理论塔板高度与载气线速小值。

11、原子吸收光谱分析中光源的作用答：辐射待测元素的特征光谱。

获得较高的灵敏度和准确度。

12、电化学分析法分为哪些答：电位分析法(potentiometry )、电导分析法(conductometry )、库仑分析法(coulomtry )、电解分析法(electranalysi )。

直接电位法、直接电导法、控制电位库仑法。

《仪器分析》思考题与习题答案

第二章电化学分析法1．电极电位是否是电极表面与电解质溶液之间的电位差？单个电极的电位能否测量？答：电极电位是电极表面与电解质溶液之间的电位差. 就目前为止,单个电极的电位不能测量.2. 用离子选择性电极测定离子活度时，若使用标准加入法，试用一种最简单方法求出电极响应的实际斜率。

答：标准加入法3. 根据1976年国际纯粹与应用化学联合会（UPAC）推荐，离子选择性电极可分为几类？请举例说明。

答：三类:晶体膜电极；.非晶体膜电极；敏化电极；4. 电极电位和电池电动势有何不同？答：电池电动势等于阴极电极电位减去阳极电极电位5.简述一般玻璃电极的构造和作用原理。

答：玻璃电极下端是由特殊成分的玻璃吹制而成的球状薄膜，膜的厚度为30~100 μm。

玻璃管内装有pH值为一定的内参比溶液，通常为0.1 mol/LHCl溶液，其中插入Ag-AgCl 电极作为内参比电极。

敏感的玻璃膜是电极对H+，Na+，K+等产生电位响应的关键。

它的化学组成对电极的性质有很大的影响。

石英是纯SiO2结构，它没有可供离子交换的电荷点，所以没有响应离子的功能。

当加入Na2O后就成了玻璃。

它使部分硅－氧键断裂，生成固定的带负电荷的硅－氧骨架，正离子Na+就可能在骨架的网络中活动。

电荷的传导也由Na+来担任。

当玻璃电极与水溶液接触时，原来骨架中的Na+与水中H+发生交换反应，形成水化层。

即-+++++-NaGH=G+NaH上式中，G代表玻璃骨架。

由图可知，在水中浸泡后的玻璃膜由三部分组成，即两个水化层和一个干玻璃层。

在水化层中，由于硅氧结构与H+的键合强度远远大于它与钠离子的强度，在酸性和中性溶液中，水化层表面钠离子点位基本上全被氢离子所占有。

在水化层中H +的扩散速度较快，电阻较小，由水化层到干玻璃层，氢离子的数目渐次减少，钠离子数目相应地增加。

6.计算[OH –] = 0.05 mol/L ，p (O 2)=1.0×103 Pa 时，氧电极的电极电势，已知O 2 +2H 2O+4e= 4OH –，φθ=0.40 V 。

仪器分析思考题

思考题
1. 紫外可见吸收光谱测定VB12的含量
(1) 利用邻组同学的实验结果，分别比较同一溶液液在不同仪器上测得的吸收曲线的形状、吸收峰波长以及相同浓度的吸光度有无不同，并作解释。

(2) 比较吸光系数和外标标准曲定量方法的优缺点。

2. 醋酸的电位滴定
(1) 是否能用电池电动势E来替代pH绘制滴定曲线，为什么？
(2) 用电位滴定法确定终点与指示剂法相比有何优缺点？
(3) 由电位滴定法计算HAc的解离常数K a与文献值（K a=1.76×10-5）比较，分析误差产生的原因。

3. 复方磺胺类药物中SMZ 和TMP 的鉴别与含量测定
(1) 例举薄层色谱的显示定位方法（确定斑点位置的方法）。

(2) 荧光薄层检测斑点的原理是什么？
(3) 层析缸和薄层板若不预先用展开剂蒸汽饱和，会产生什么现象，为什么？
4. GC 归一化法测定正己、庚、辛烷含量
(1) 简述归一化法定量分析的优点和局限性。

(2) 归一化法是否适用于药物中微量杂质的测定，为什么？
(3) 本实验中使用何种检测器，说明该检测器的特点及适用范围。

5. 内标校正因子法测定对乙酰氨基酚的含量
(1) 此实验中试样溶液和对照品溶液中的内标物浓度是否必须相同，为什么？
(2) 内标对比法有何优点？
(3) 如何选择内标物以及内标物的加入量？。

仪器分析思考题(详解答案)

《仪器分析》思考题第一章绪论1.经典分析方法和仪器分析方法有何不同？答：经典分析方法：是利用化学反应及其计量关系，由某已知量求待测物量，一般用于常量分析，为化学分析法。

仪器分析方法：是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法，用于微量或痕量分析，又称为物理或物理化学分析法。

化学分析法是仪器分析方法的基础，仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤，二者相辅相成。

2.仪器的主要性能指标的定义答：1、精密度（重现性）：数次平行测定结果的相互一致性的程度,一般用相对标准偏差表示（RSD%），精密度表征测定过程中随机误差的大小。

2、灵敏度：仪器在稳定条件下对被测量物微小变化的响应，也即仪器的输出量与输入量之比。

3、检出限（检出下限）：在适当置信概率下仪器能检测出的被检测组分的最小量或最低浓度。

4、线性范围：仪器的检测信号与被测物质浓度或质量成线性关系的范围。

5、选择性：对单组分分析仪器而言，指仪器区分待测组分与非待测组分的能力。

3.简述三种定量分析方法的特点和适用范围。

答：一、工作曲线法（标准曲线法、外标法）特点：直观、准确、可部分扣除偶然误差。

需要标准对照和扣空白应用要求：试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内，绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。

二、标准加入法（添加法、增量法）特点：由于测定中非待测组分组成变化不大，可消除基体效应带来的影响应用要求：适用于待测组分浓度不为零，仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况三、内标法特点：可扣除样品处理过程中的误差应用要求：内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近，在相同检测条件下，响应相近，内标物既不干扰待测组分，又不被其他杂质干扰第三章紫外—可见分光光度法1.极性溶剂为什么会使π→π* 跃迁的吸收峰长移，却使ｎ→π* 跃迁的吸收峰短移？答：溶剂极性不同会引起某些化合物吸收光谱的红移或蓝移，称溶剂效应。

仪器分析思考题1

作业1一问答题：1．光谱仪的光学系统由哪几部分组成？各部分的主要作用是什么？2．比较ICP光源和电弧、火花光源的优缺点。

3．简述原子发射光谱法中背景的主要来源。

4．何谓分析线对？在光谱定量分析中选择内标元素及分析线对的基本原则是什么？5．为什么原子吸收光谱法不象原子发射光谱法那样显著地受温度的影响？6．分别画出原子吸收光谱仪和分光光度计的结构方框图，比较两者的不同点。

两者能否互换？为什么？7．原子吸收光谱分析的光源应当符合哪些条件？为什么？8．为什么空心阴极灯能发射锐线光谱？9．简述常用原子化器的类型及其特点。

10．简述石墨炉原子化器的升温程序及作用。

11．什么是原子吸收光谱法中的化学干扰？怎样消除？12．简述原子荧光的主要类型。

13．什么是荧光猝灭干扰，怎样消除？14．简述氢化物发生原子荧光法的工作原理及特点。

15．根据光的发射和吸收特性，试比较原子发射光谱、原子吸收光谱和原子荧光光谱法的特点。

二名词解释激发能、等离子体、谱线的自吸、主共振线、内标法、轫致辐射、分馏效应、谱线轮廓、多普勒变宽、富燃火焰、光谱干扰、电离干扰、释放剂、直跃线荧光、荧光量子效率。

三判断题1．光栅光谱之所以是匀排光谱，是因为光栅的色散率与波长无关。

2．禁戒跃迁是指理论上不符合光谱选择定则、实际中也观测不到的辐射跃迁。

3．在发射光谱中，主共振线的激发能最低，从公式E = hc / λ可知，在所有发射线中主共振线的波长最长。

4．在ICP光源中，谱线的激发、电离方式主要是第一类非弹性碰撞，第二类非弹性碰撞的影响可以忽略。

5．火花光源温度较高，只能发射离子线，因而通常称离子线为火花线。

6．与ICP 光源比较，电弧光源的局限性主要是精密度和检出限差。

7．W alsh峰值测量技术的要点是发射线和吸收线都必须是半宽很窄的锐线光谱。

8．在AAS和AFS中，由于光源调制系统可以分离火焰背景发射信号，所以火焰背景发射不会对测定产生不良影响。

仪器分析实验思考题

仪器分析实验思考题
1. 开启气相色谱仪热导池桥电流开关时应注意什么事项？
2. 如果增加柱温，线速度将增加还是降低？
3. 从仪器构造和应用范围上简要比较气相色谱与液相色谱的异同点。

4. 简述原子吸收分光光度分析的基本原理及应用范围。

5. 实验42（用反相色谱法分离芳香烃）中，所用的流动相为80%甲醇+ 20% 水，如果将流动相的配比换成50%甲醇+ 50%水，被分离组分的保留时间会发生什么变化？
6. 请阐述在“紫外吸收光谱法测定双组分混合物”的实验中，三大操作模式（定性、定量、定波长）的测量目的各是什么？如何才能更可靠的获取R2为1的回归曲线？
7. 请论述影响“分子荧光光度法测定二氯荧光素”的实验分析结果准确性的各种因素和分子荧光光谱定量操作步骤、注意事项。

8. 请写出布拉格方程，并用该方程计算2θ = 27.03650处的面间距d值，c铜靶辐射波长λ= 1.5406?。

9. 红外光谱实验中，固体粉末样品有几种常用的制样方法？实验中应如何应用？
10. 根据红外光谱分析和核磁共振波谱分析的实验原理，试比较两种实验方法在有机结构分析中的应用。

11．二次导数示波极谱法测定水中的镉离子时，你除去氧的干扰了吗？为什么？
12．为什么原子发射光谱定性分析要用哈特曼光栏？
13．在原子发射光谱分析摄谱时为什么要采用先小电流后大电流的方法？
14．粒子的大小与形状、以及其有效电荷的差异，是构成电泳分离的基础。

有同学用10mmol的磷酸盐缓冲溶液(pH 7.2) 和石英毛细管，得到如下图所示的邻-、间-、对-硝基苯酚的毛细管电泳分离图。

请指明各电泳峰所对应的化合物（已知邻-、间-、对-硝基苯酚的pka分别为7.22 8.50 7.15）。

仪器分析思考题

位更负。错
选择题
在电解分析法中，所需的实际分解电压不应包含（）。C
A、理论分解电压；
B、由电极极化产生的超电位；
C、电解池中的液接电位； D、电解池的电压降。
在电解分析中，要求沉积在电极上的待测物质必须是纯净、致密、坚固地附着在电极上，可
以采取以下措施，其中（）是错误的。C
A、控制适当的 pH 值；
根据钠离子选择电极的膜电位和内参比电极来分析，其电极的内充溶液中一定含有（）。
A、一定浓度的 Na+和 Cl-； B、一定浓度的 H+；A
C、一定浓度的 Na+和 H+；
D、一定浓度的 Cl-和 H+。
判断题：
在利用电解分析法对物质进行的分析中不需要基准物质和标准溶液。对
电极电位值偏离平衡电位的现象，称为电极的极化现象。一般来说，阳极极化时，其电极电
主要部分。错
极谱分析中，电解电流的大小主要决定于离子到达电极表面的速度，也就是受离子由溶液本
体到达电极表面的三种运动形式（电迁移运动、对流运动和扩散运动）所控制。错
单扫描极谱使用三电极系统，即滴汞电极、参比电极和铂丝辅助电极，这是为了（）
A、确保工作电极电位完全受外加电压控制；B、增强极化电压的稳定性；A
C、保证参比电极的电位始终为零；
D、提高方法的灵敏度。
在阳极溶出伏安法中，使用下列工作电极的（）是不合适的。A A、滴汞电极； B、汞膜电极； C、悬汞电极； D、碳电极。
阳极溶出伏安法对痕量金属离子的测定有独特之处，其原因是（）。A A、金属离子在阳极分解前，被富集在微电极上，在分解时电流密度显著增加； B、金属离子是在控制电位下被沉积的，故它是一种选择性较好的方法； C、它是用实验测得的电流与浓度成正比的唯一痕量分析方法； D、它还适合于不可逆电极的反应。

仪器分析实验课后思考题答案

仪器分析实验课后思考题答案实验二气相色谱定性和定量分析1、为什么可以利用色谱峰的保留值进行色谱定性分析?因为在相同的色谱条件下,同一物质具有相同的保留值,当用已知物的保留时间与未知祖坟的保留时间进行对照时,若两者的保留时间相同,则认为两者是相同的化合物。

2、利用面积归一化法进行定量分析是,进样量是否需要非常准确,为什么?因为归一化法的结果是一个比例峰面积百分比=该峰的峰面积/所有峰面积和可以把进样量(进样体积*样品浓度)看作是1(即100%),检测出的各个峰(主峰和杂质峰)都是这个1的一部分,且各个峰面积百分比的和为1。

简单的用一个数学公式表示就是各个峰面积分别为A,B,C,D……M.各个峰面积和为W=A+B+C+D+……+M那么各峰面积百分比就是A/W,B/W,C/W,……,M/WA/W+B/W+C/W+……+M/W=(A+B+C+D+……+M)/W=W/W=1一个样品中各个峰彼此之间的比例是一定的,所以进样量的准确度要求不高。

实验三聚乙烯和聚苯乙烯膜的红外光谱分析1、化合物的红外吸收光谱是怎样产生的?它能提供哪些信息?当一束具有连续波长的红外光通过物质,物质分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时,分子就吸收能量由原来的基态振(转)动能级跃迁到能量较高的振(转)动能级,分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁,该处波长的光就被物质吸收。

所以,红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法。

位置、强度、峰形是IR的三要素。

吸收峰的位置和形状反应分子所带官能团,可以推断化合物的化学结构;吸收峰强度可以测定混合物各组分的含量;应用红外光谱可以测定分子的键长、健角,从而推断分子的立体构型,判断化学键的强弱等。

2、红外光谱实验室为什么对温度和相对湿度要维持一定的指标?一个很重要的原因是红外光谱仪器中有几个作用较大且比较贵重的光镜是用KBr做的,极易受潮,温度或湿度过高都会造成光镜的损坏,一般温度不能超过25度,湿度最好在45%以下,另外要补充的是只要是高精密的仪器,对室内的温湿度都是有要求,能起到保持仪器的精密度、减缓仪器的老化的作用。

仪器分析实验课后思考题答案

仪器分析实验课后思考题答案实验二气相色谱定性和定量分析1、为什么可以利用色谱峰的保留值进行色谱定性分析？因为在相同的色谱条件下，同一物质具有相同的保留值，当用已知物的保留时间与未知祖坟的保留时间进行对照时，若两者的保留时间相同，则认为两者是相同的化合物。

2、利用面积归一化法进行定量分析是，进样量是否需要非常准确，为什么？因为归一化法的结果是一个比例峰面积百分比=该峰的峰面积/所有峰面积和可以把进样量（进样体积*样品浓度）看作是1（即100%），检测出的各个峰（主峰和杂质峰）都是这个1的一部分，且各个峰面积百分比的和为1。

简单的用一个数学公式表示就是各个峰面积分别为A,B,C,D……M.各个峰面积和为W=A+B+C+D+……+M那么各峰面积百分比就是A/W,B/W,C/W,……,M/WA/W+B/W+C/W+……+M/W=(A+B+C+D+……+M)/W=W/W=1一个样品中各个峰彼此之间的比例是一定的，所以进样量的准确度要求不高。

实验三聚乙烯和聚苯乙烯膜的红外光谱分析1、化合物的红外吸收光谱是怎样产生的？它能提供哪些信息？当一束具有连续波长的红外光通过物质，物质分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时，分子就吸收能量由原来的基态振(转)动能级跃迁到能量较高的振(转)动能级，分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁，该处波长的光就被物质吸收。

所以，红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法。

位置、强度、峰形是IR的三要素。

吸收峰的位置和形状反应分子所带官能团，可以推断化合物的化学结构；吸收峰强度可以测定混合物各组分的含量；应用红外光谱可以测定分子的键长、健角，从而推断分子的立体构型，判断化学键的强弱等。

2、红外光谱实验室为什么对温度和相对湿度要维持一定的指标？一个很重要的原因是红外光谱仪器中有几个作用较大且比较贵重的光镜是用KBr做的，极易受潮，温度或湿度过高都会造成光镜的损坏，一般温度不能超过25度,湿度最好在45%以下，另外要补充的是只要是高精密的仪器，对室内的温湿度都是有要求，能起到保持仪器的精密度、减缓仪器的老化的作用。

仪器分析实验课后思考题答案

仪器分析实验课后思考题答案实验二气相色谱定性和定量分析1、为什么可以利用色谱峰的保留值进行色谱定性分析？因为在相同的色谱条件下，同一物质具有相同的保留值，当用已知物的保留时间与未知祖坟的保留时间进行对照时，若两者的保留时间相同，则认为两者是相同的化合物。

2、利用面积归一化法进行定量分析是，进样量是否需要非常准确，为什么？因为归一化法的结果是一个比例峰面积百分比=该峰的峰面积/所有峰面积和可以把进样量（进样体积*样品浓度）看作是1（即100%），检测出的各个峰（主峰和杂质峰）都是这个1的一部分，且各个峰面积百分比的和为1。

简单的用一个数学公式表示就是各个峰面积分别为A,B,C,D……M.各个峰面积和为W=A+B+C+D+……+M那么各峰面积百分比就是A/W,B/W,C/W,……,M/WA/W+B/W+C/W+……+M/W=(A+B+C+D+……+M)/W=W/W=1一个样品中各个峰彼此之间的比例是一定的，所以进样量的准确度要求不高。

实验三聚乙烯和聚苯乙烯膜的红外光谱分析1、化合物的红外吸收光谱是怎样产生的？它能提供哪些信息？当一束具有连续波长的红外光通过物质，物质分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时，分子就吸收能量由原来的基态振(转)动能级跃迁到能量较高的振(转)动能级，分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁，该处波长的光就被物质吸收。

所以，红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法。

位置、强度、峰形是IR的三要素。

吸收峰的位置和形状反应分子所带官能团，可以推断化合物的化学结构；吸收峰强度可以测定混合物各组分的含量；应用红外光谱可以测定分子的键长、健角，从而推断分子的立体构型，判断化学键的强弱等。

2、红外光谱实验室为什么对温度和相对湿度要维持一定的指标？一个很重要的原因是红外光谱仪器中有几个作用较大且比较贵重的光镜是用KBr做的，极易受潮，温度或湿度过高都会造成光镜的损坏，一般温度不能超过25度,湿度最好在45%以下，另外要补充的是只要是高精密的仪器，对室内的温湿度都是有要求，能起到保持仪器的精密度、减缓仪器的老化的作用。

仪器分析思考题 (附答案)

《仪器分析》思考题第一章绪论1.经典分析方法和仪器分析方法有何不同？经典分析方法：是利用化学反应及其计量关系，由某已知量求待测物量，一般用于常量分析，为化学分析法。

仪器分析方法：是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法，用于微量或痕量分析，又称为物理或物理化学分析法。

化学分析法是仪器分析方法的基础，仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤，二者相辅相成。

2.灵敏度和检测限有何联系？灵敏度(sensitivity，用S表示)是指改变单位待测物质的浓度或质量时引起该方法检测器响应信号(吸光度、电极电位或峰面积等)的变化程度.检出限(detection limit，用D表示)，又称为检测下限，是指能以适当的置信概率检出待测物质的最低浓度或最小质量。

检出限既与检测器对待测物质的响应信号有关，又与空白值的波动程度有关。

检测限与灵敏度从不同侧面衡量了分析方法的检测能力，但它们并无直接的联系，灵敏度不考虑噪声的影响，而检出限与信噪比有关，有着明确的统计意义。

似乎灵敏度越高，检出限就越低，但往往并非如此，因为灵敏度越高，噪声就越大，而检出限决定于信噪比。

3.简述三种定量分析方法的特点和适用范围。

一、工作曲线法（标准曲线法、外标法）特点：直观、准确、可部分扣除偶然误差。

需要标准对照和扣空白试用范围：试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内，绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。

二、标准加入法（添加法、增量法）特点：由于测定中非待测组分组成变化不大，可消除基体效应带来的影响试用范围：适用于待测组分浓度不为零，仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况三、内标法特点：可扣除样品处理过程中的误差试用范围：内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近，在相同检测条件下，响应相近，内标物既不干扰待测组分，又不被其他杂质干扰第二章光谱分析法导论1.常用的光谱分析法有哪些？分子光谱法：紫外-可见分光光度法红外光谱法分子荧光光谱法分子磷光光谱法原子光谱法：原子吸收光谱法原子发射光谱法原子荧光光谱法X射线荧光光谱法2.简述狭缝的选择原则狭缝越大，光强度越大，信噪比越好，读数越稳定，但如果邻近有干扰线通过时会降低灵敏度，标准曲线弯曲。

仪器分析思考题答案汇总.doc

实验一：L吸光系数是物质的物理常数之一，是理论值还是经验值？吸光系数在什么条件下才为一个普适常数？要使用吸光系数作为测定依据，需要哪些实验条件？答：是经验值，因为吸光系数是由物质的特性决定的，在特定的波长、温度和溶液条件下的确定值，难以进行理论上的计算，但可以经验测定利用吸光度的可加和性帮助测定物质含量。

1）在待测物质一■定的浓度范围内（一•般较稀）和温度范围内以及适合的波长照射下，该物质吸光系数可作为普适常数。

2）如果是定性检验，在足够宽的紫外波长范围，恒定试验温度，且溶液浓度不能太大的条件下观察吸收强度即可。

如果是定量实验，要求待测物种类和其己知，在适宜的浓度和温度范围, 旦照射波长对应的吸光系数己知，排除该波段干扰物质的条件下。

2. 比色皿的透光度和厚度不可能绝对相同，试考虑在什么情况下必须校正？什么情况下可忽略不计？答：当待测溶液的检测波长会被比色皿材料相对强地吸收时"由于比色皿的透光度和厚度不同，则必须想办法校正这一误差。

半检测波长几乎不被比色皿所吸收时，则可忽略不计。

3. 试比较用标准曲线法及吸收系数法定量的优缺点。

答：标准曲线法优点为：绘制好标准工作曲线以后，测定简单快捷，可直接从标准工作曲线上读出含量，适合同一批大量样品的分析。

同时也较为准确。

缺点为：每次测定都要重新绘制标准曲线，为了提高曲线精密度必须大量准确配置标准溶液。

准备工作比较耗时。

吸收系数法优点为：可以直接由样品的吸光度计算样品的量，方便快捷。

缺点为：不能很好保证在线性范围内使用已知吸光系数，易受检测条件的不同影响造成误差。

实验二1-导数分光光度法中，两组分同时测定时，如何选择择定波长入］，入2?答：在可见■紫外的光谱范围，分别对于两个组分的标准试样进行扫描，将两个扫描结果吸光度图谱重叠比较，选出两个吸收峰线的交点或其旁边的点，要求使其对两个组分的吸光度都比较大。

此两点对应的波长即为测定波长入1，入2。

2.导数光谱条件（光谱带通、扫描速度、步长）的改变，对导数光谱是否产生影响？试加以说明。

哈工大-仪器分析实验思考题答案-自整理版

哈⼯⼤-仪器分析实验思考题答案-⾃整理版仪器分析实验⼀⽓相⾊谱分析法实验1 填充⾊谱柱柱效能的测定1.测定H-u关系曲线有何实⽤意义？通过H-u关系曲线可以找到最⼩塔板⾼度即最⾼柱效能所对应的载⽓流速，使⾊谱柱的分离效果最好。

2.如何选择最佳载⽓流量？根据所使⽤的载⽓先进⾏粗略确定，H2为30 mL·min-1，然后以⼀定的梯度进⾏改变绘制H-u关系曲线，找到最⼩塔板⾼度所对应的流速即为最佳流速。

⼆⽓相⾊谱-质谱联⽤分析法实验1 有机混合物⽓-质联⽤分离与鉴定1.在进⾏GC-MS分析时需要设置合适的分析条件。

假如条件设置不合适可能会产⽣什么结果？扫描范围过⼤或过⼩结果如何？1）质谱的质量范围选取过⼩会丢失某些基团的数据；2）扫描速度过快可能使峰与峰之间过密，不易分辨，过慢会使峰过宽；3）柱温会影响到分离度，从⽽影响分离效果；4）载⽓流速直接影响保留时间，从⽽影响分离效果。

扫描范围过⼤则灵敏度低，扫描范围过⼩则会损失某些基团的数据，⽆法鉴定为何种成分。

2.如果把电⼦能量由70eV变成20eV，质谱图可能会发⽣什么变化？电⼦能量变低可能会⽆法将有机物完全轰碎，并且某些碎⽚可能不处于激发态，从⽽使质谱图中的谱线数量减少。

3.进样量过⼤或过⼩可能对⾊谱和质谱产⽣什么影响？进样量太⼤，导致在进样⼝部分的膨胀体积过⼤，对衬管不利，可能会导致⽬标物在⾊谱柱中过载，影响分离度，质谱检测信号会过饱和，使其定性不准确；过⼩会低于仪器灵敏度，造成⽆质谱结果。

4.如果计算机检索结果可信度差，还有什么办法进⾏辅助定性分析？对质谱进⾏⼈⼯分析，分⼦量最⼤的为完整分⼦的分⼦量，然后找到各元素对应的相对质量，再根据基团碎⽚进⾏结构分析。

5.写出苯质谱图中⼏个主要碎⽚峰的裂解⽅程式。

四离⼦⾊谱分析法实验1 离⼦⾊谱法分析混合阴离⼦1．离⼦⾊谱进⾏阴离⼦检测时，为什么会出现负峰（倒峰）？负峰是⽔造成的，⽔在柱⼦⾥⽆保留，所以会在样品峰之前出现。

仪器分析思考题答案汇总

仪器分析思考题答案汇总实验⼀：1.吸光系数是物质的物理常数之⼀，是理论值还是经验值？吸光系数在什么条件下才为⼀个普适常数？要使⽤吸光系数作为测定依据，需要哪些实验条件？答：是经验值，因为吸光系数是由物质的特性决定的，在特定的波长、温度和溶液条件下的确定值，难以进⾏理论上的计算，但可以经验测定利⽤吸光度的可加和性帮助测定物质含量。

1)在待测物质⼀定的浓度范围内（⼀般较稀）和温度范围内以及适合的波长照射下，该物质吸光系数可作为普适常数。

2)如果是定性检验，在⾜够宽的紫外波长范围，恒定试验温度，且溶液浓度不能太⼤的条件下观察吸收强度即可。

如果是定量实验，要求待测物种类和其已知，在适宜的浓度和温度范围，且照射波长对应的吸光系数已知，排除该波段⼲扰物质的条件下。

2.⽐⾊⽫的透光度和厚度不可能绝对相同，试考虑在什么情况下必须校正？什么情况下可忽略不计？答：当待测溶液的检测波长会被⽐⾊⽫材料相对强地吸收时，由于⽐⾊⽫的透光度和厚度不同，则必须想办法校正这⼀误差。

当检测波长⼏乎不被⽐⾊⽫所吸收时，则可忽略不计。

3.试⽐较⽤标准曲线法及吸收系数法定量的优缺点。

答：标准曲线法优点为：绘制好标准⼯作曲线以后，测定简单快捷，可直接从标准⼯作曲线上读出含量，适合同⼀批⼤量样品的分析。

同时也较为准确。

缺点为：每次测定都要重新绘制标准曲线，为了提⾼曲线精密度必须⼤量准确配置标准溶液。

准备⼯作⽐较耗时。

吸收系数法优点为：可以直接由样品的吸光度计算样品的量，⽅便快捷。

缺点为：不能很好保证在线性范围内使⽤已知吸光系数，易受检测条件的不同影响造成误差。

实验⼆1.导数分光光度法中，两组分同时测定时，如何选择择定波长λ1，λ2？答：在可见-紫外的光谱范围，分别对于两个组分的标准试样进⾏扫描，将两个扫描结果吸光度图谱重叠⽐较，选出两个吸收峰线的交点或其旁边的点，要求使其对两个组分的吸光度都⽐较⼤。

此两点对应的波长即为测定波长λ1，λ2。

2.导数光谱条件（光谱带通、扫描速度、步长）的改变，对导数光谱是否产⽣影响？试加以说明。

仪器分析思考题及答案.doc

复习思考题1、电位滴定法的优点答案：电位滴定法的优点：电位滴定法…般具有较高的准确度和精密度，但分析时间较长。

由于电位滴定法测量的是随滴定剂加入而引起的电池电动势的变化，而不是电动势的绝对值，即使电极的斜率少有变化, 也不影响测量结果。

而其液接电位和活度系数的变化很小，等当点附近电位突跃较大，容易准确测定终点。

2、在气相色谱法中，用于定性的参数是什么？答案：保留时间。

3、在原子吸收分光光度法中，吸收线的半宽度是指：在中心频率吸收系数一半处的，吸收线轮廓上两点间的频率差。

4、测定饮用水中F-含量时，加入总离了强度缓冲液的作用是什么。

答案：1：维持试液和标准液很定的离了强度2保持试液在离了选择性电极适合的PH范围内 3：使被测离子释放成为可检测的游离离子。

5、衡量色谱柱柱效能的指标是什么？答案：用有效塔板数n和有效塔板高度H作为衡量柱效能的指标。

6、在液相色诺中，范第姆特方程式中的哪一项对柱效的影响可以忽略不计？答案：纵向扩散项。

7、库仑分析的理论基础是什么？答：法拉第电解定律。

8、在电位滴定中，以左E/AV-V作图绘制滴定曲线，滴定终点是哪一点？答：尖峰所对应的V值即为滴定终点。

9、物质的紫外-可见吸收光谱的产生的机理？答：由分了中价电了能级跃迁产生。

分子具有三种不同能级：电了能级、振动能级和转动能级三种能级都是量了化的，且各自具有相应的能量。

价电子跃迁的同时，伴随着核振动、分了自身转动能级的跃迁(带状光谱)。

10、气相色谱分析中，理论塔板高度与载气线速ul'hj的关系？答：随u的增加而出现一个最小值。

11、原了吸收光谱分析中光源的作用？答：辐射待测元素的特征光谱。

获得较高的灵敏度和准确度。

12、电化学分析法分为哪些？答：电位分析法(potentiometry)、电导分析法(conductometry库仑分析法(coulomtry)、电解分析法(electranalysi)o直接电位法、直接电导法、控制电位库仑法。

仪器分析实验思考题

紫外-可见分光光度法：1 紫外光谱法测苯甲酸钠含量的实验中使用的是玻璃吸收池还是石英吸收池？为什么？2 简述紫外-可见分光光度计的基本结构。

3 紫外-可见分光光度计中使用的光源有哪些？4苯甲酸测定中制作A-λ吸收曲线的目的是什么？5采用标准比较法求样品中苯甲酸钠的含量，计算原理是什么？6 荧光分光光度法测药片中VB2含量的实验中使用的比色皿是四面透光还是两面透光？为什么？7 物质的摩尔吸光系数和哪些因素有关？8 实验中如何确定物质的摩尔吸光系数？荧光分光光度法：1 简述荧光-分光光度计的基本结构。

2 荧光分光光度计中使用的光源是什么？3荧光分光光度计中第一单色器和第二单色器为什么不在一条直线上，而是呈90°角？4荧光分光光度法测定物质浓度的基本原理是什么？5荧光分光光度计中使用哪种灯提供光源？简述分子荧光法中维生素B2荧光波长的是多少？原子吸收分光光度法1简述火焰原子分光光度计的基本结构。

2火焰原子分光光度计中使用的光源是什么？3火焰原子分光光度计中，火焰是由哪两种气体燃烧产生的？4原子化器的作用是什么？自动电位滴定法：1电位滴定法测定VB1中Cl含量的实验中，所使用的指示电极和参比电极分别是什么？2电位滴定法较指示剂法有何优点?3 电位滴定法测定VB1中Cl含量的实验中，所使用的标准滴定溶液是什么？4电位滴定法测定VB1中Cl含量的实验中，如何确定滴定终点？5电位滴定法测定VB1中Cl含量的实验中，滴定操作时应注意哪些问题？气相色谱法1简述气相色谱仪的基本结构。

2简述气相色谱法分离原理。

3气相色谱法测定含量的实验中，流动相是什么？纯度有什么要求？4气相色谱法测定含量的实验中，使用的气体有哪些？5气相色谱法测定含量的实验中，使用的检测器是什么？6气相色谱法测定含量的实验中，使用的色谱柱是什么？7气相色谱法测定含量的实验中，定量分析的依据是什么？8常用气相色谱法的定性、主要有哪些定性方法。

仪器分析思考题与练习题

仪器分析思考题与练习题思考题与练习题1. 试述分子产生红外吸收的条件。

2. 影响化学键伸缩振动频率的直接因素是什么？伸缩振动频率（或波数）的数学表示式如何？3. 何谓基频、倍频和组频？比较它们在分析上的重要性。

4. 何谓基团频率？影响基团频率位移的因素有哪些？5. 大多数化合物在红外光谱上出现的吸收峰的数目都少于化合物理论上计算的简正振动数目，这是为什么？6. 红外吸收光谱的区域和波段如何划分？试比较说明各区域在分析上的重要性。

7. 红外吸收峰的吸收强度如何划分？影响吸收强度的主要因素是什么？8. 何谓简正振动？它具有什么特征？化合物分子简正振动的理论数是多少？9. 常用的红外光源有哪些？各有什么优缺点？10. 常用的红外辐射检测器有哪些？各有什么优缺点？11. 试述傅立叶变换红外光谱仪与色散型红外分光光度计的最大差别是什么？前者具有哪些优越性？12. 选择红外光谱分析用的溶剂应注意些什么？13. 压片法绘制固体试样的红外光谱时，常用的分散剂是什么？为什么常用此分散剂？14. 何谓红外吸收光谱的三要素？试比较三者在分析上的重要性？15. 何谓红外吸收峰的相关峰？相关峰在分析上的意义为何？16. 指出下列振动是否具有红外活性？（1）中的C-C伸缩振动（2）中的C-C伸缩振动（3）（4）（5）（6）（7）（8）答案:17. 试画出CS2基本振动类型，并指出哪些振动是红外活性的。

18. HF的键力常数约为9N/cm，请计算：a. 振动吸收峰的波数；b. DF振动吸收峰的波数。

答案:19. C＝C和的键力常数分别是C－C的1.9倍和3.6倍，若C－C 伸缩振动的吸收波长为8300nm，试求C＝C、的吸收波数。

答案:20. 红外光谱表明氯仿的C-H伸缩振动吸收峰为3100cm－1，对于氘代氯仿来说，这一吸收峰出现在何处？答案:思考题与练习题21. 仅考虑C＝O所受到的电子效应，请按高低排出下列物质中（伸缩振动）的次序：，，，，。