化妆品用椰油酰胺丙基甜菜碱原料要求和编制说明
两性表面活性剂之椰油酰胺丙基甜菜碱

舒肤佳中的两性表面活性剂——椰油酰胺丙基甜菜碱一、英文名CocoamidopropylBetaine简称(商品名):CAB二、相关说明化学名:椰油酰胺丙基二甲胺乙内酯分子式:C19H38N2O3分子量:342.52CAS登记号:61789-40-0 (86438-79-1)三、化学结构式[RCONH(CH2)3N﹢(CH3)2CH2COOˉ]四、技术指标1.外观(25oC):微黄色透明液体2.活性物(%):30±13.氯化钠(%):≤6.04.PH值(1%水溶液):5.0-7.05.游离胺含量(%):≤0.106.固含量(%):≥35.0五、用途与用量1.用途:广泛用于中高级香波、沐浴液、洗手液、泡沫洁面剂等和家居洗涤剂配制中;是制备温和婴儿香波、婴儿泡沫浴、婴儿护肤产品的主要成分;在护发和护肤配方中是一种优良的柔软调理剂;还可用作洗涤剂、润湿剂、增稠剂、抗静电剂及杀菌剂等。
2.推荐用量:①香波和浴液中为3-10%;②美容化妆品中为1-2%。
六、性能本品是一种两性离子表面活性剂,在酸性及碱性条件下均具有优良的稳定性,分别呈现阳和阴离子性,常与阴、阳离子和非离子表面活性剂并用,其配伍性能良好。
刺激性小,易溶于水,对酸碱稳定,泡沫多,去污力强,具有优良的增稠性、柔软性、杀菌性、抗静电性、生物降解性、抗硬水性。
能显著提高洗涤类产品的柔软、调理和低温稳定性。
七、产生机理椰油酰胺丙基甜菜碱是由椰油酰胺丙基叔胺与氯乙酸钠进行乙内酯化反应制成的两性离子表面活性剂。
以椰子油为原料,通过与N、N二甲基丙二胺的缩合生成PKO再和氯乙酸钠(一氯乙酸与碳酸钠制得)季铵化两步反应,制取椰油酰胺丙基甜菜碱,产率达90%左右。
RCONH(CH2)3N(CH2)3 + CLCH2COONa[RCONH(CH2)3N+(CH2)2CH2COO-] + NaCl八、其他作用说明椰油酰胺丙基甜菜碱是一个及其温和的两性表面活性剂,对皮肤、眼黏膜无刺激、无过敏性反应。
化妆品用椰油酰胺丙基甜菜碱原料要求和编制说明

化妆品用椰油酰胺丙基甜菜碱原料要求和编制说明————————————————————————————————作者: ————————————————————————————————日期:附件9:化妆品用椰油酰胺丙基甜菜碱原料要求为规范化妆品原料技术要求,提高化妆品卫生质量安全,根据《化妆品卫生规范》规定,编写《椰油酰胺丙基甜菜碱原料要求》(以下称《要求》),本《要求》针对性地规定了椰油酰胺丙基甜菜碱的安全性要求及检验方法,其他相关要求及检验方法按相应规定执行。
1.基本信息1.1 名称椰油酰胺丙基甜菜碱。
1.1.1 INCI名称及其ID号COCAMIDOPROPYL BETAINEID:555。
1.1.2 INCI标准中文译名椰油酰胺丙基甜菜碱。
1.1.3IUPAC名称系统命名法名称:椰油酰胺丙基二甲胺乙内酯1.1.4常见别名及缩写椰子油脂肪酰胺丙基二甲基氨基醋酸甜菜碱、CAPB(COC AMIDOPROPYL BETAINE)。
1.2登记号1.2.1 CAS登记号61789-40-0,83138-08-3,86438-79-1。
1.2.2EINECS登记号263-058-8。
1.3 结构式其中R为C8的烷基或烯烃基~181.4性状及理化常数本品为无色或浅黄色透明液体,几乎无气味,溶于水、乙醇和异丙醇,不溶于矿物油。
本品由椰油制备得来,为多种脂肪酰胺丙基甜菜碱的混合物,以月桂酰胺丙基甜菜碱为主。
市场产品多为水溶液,相对密度1.05,活性物(椰油酰胺丙基甜菜碱)含量多为28~32%。
2. 技术要求2.1使用目的及适用范围椰油酰胺丙基甜菜碱是一种刺激性较小的两性离子表面活性剂,可作为抗静电剂、头发调理剂、皮肤调理剂、清洁剂、稳泡剂以及粘度调节剂等使用。
广泛用于化妆品中。
2.2限量要求应根据产品试剂使用情况,对以下指标进行必要的安全性风险评估分析,以保证产品在正常以及合理的、可预见的使用条件下,不会对人体健康产生安全危害。
椰油酰胺丙基甜菜碱标准

椰油酰胺丙基甜菜碱标准椰油酰胺丙基甜菜碱,又称为Cocamidopropyl Betaine,是一种常用的表面活性剂,广泛应用于个人护理产品、清洁剂和工业用途中。
本文将介绍椰油酰胺丙基甜菜碱的标准及其在各个领域的应用。
椰油酰胺丙基甜菜碱是一种由椰子油中提取的天然物质,并通过化学反应制得的化合物。
它具有良好的表面活性性能,能够在水中形成稳定的泡沫,并具有良好的清洁和去污能力。
此外,椰油酰胺丙基甜菜碱还具有良好的耐盐性和温和性,不易引起皮肤刺激和过敏反应。
椰油酰胺丙基甜菜碱的标准主要包括外观、PH值、活性物质含量和溶解度等指标。
根据相关标准,椰油酰胺丙基甜菜碱的外观为无色至浅黄色的液体,PH值在5.0-7.0之间,活性物质含量应在28%至32%之间,溶解度良好,能够在水中快速溶解。
椰油酰胺丙基甜菜碱在个人护理产品中广泛应用。
它能够起到清洁、去污和增稠的作用,常用于洗发水、沐浴露、洗手液等清洁产品中。
由于其温和性,椰油酰胺丙基甜菜碱常被添加到婴儿护肤品中,用于清洁婴儿的皮肤和头发,不会对婴儿的皮肤造成刺激。
椰油酰胺丙基甜菜碱也被广泛应用于清洁剂领域。
它能够在清洁剂中起到增稠、去污和分散的作用,常用于洗衣液、洗洁精等产品中。
椰油酰胺丙基甜菜碱能够有效去除污渍,并在清洗过程中形成稳定的泡沫,提高清洁效果。
椰油酰胺丙基甜菜碱还在工业领域得到广泛应用。
它可以用作金属清洗剂、油漆添加剂和防冻液等工业产品的成分,具有良好的去污和分散能力。
椰油酰胺丙基甜菜碱在工业用途中能够提高清洁效果和产品稳定性,具有重要的应用价值。
椰油酰胺丙基甜菜碱是一种常用的表面活性剂,具有良好的清洁、去污和增稠能力。
它在个人护理产品、清洁剂和工业用途中得到广泛应用,并且符合相关的标准要求。
椰油酰胺丙基甜菜碱在各个领域的应用,为人们的生活和工作带来了便利和舒适。
希望本文对读者对椰油酰胺丙基甜菜碱有所了解,并能够进一步应用于实际生活和工作中。
椰油酰胺丙基甜菜碱的结构、性能和应用领域

一、椰油酰胺丙基甜菜碱的发展历史椰油酰胺丙基甜菜碱属于两性表面活性剂,是近年来发展速度最快的一类表面活性剂,其温和的性能优异于其他两性表面活性剂,能在洗发类用品中达到十分理想的效果。
椰油基酰胺丙基甜菜碱,根据不同的含量可以分为CAPB、CAB 等。
椰油酰胺丙基甜菜碱是20世纪90年代国内发展起来的洗发、护发用品配方的新型基料。
其价格比BS-12有很大的优势。
二、圣轩生化椰油酰胺丙基甜菜碱类产品的性能上海圣轩生物化工有限公司有成熟的生产工艺,已经生产椰油酰胺丙基甜菜碱十几年,已经在日化领域得到客户的青睐,后来又应用于油田助剂、农药助剂等行业领域中。
本公司的椰油酰胺丙基甜菜碱产品齐全,有不同规格的产品如SX-CAB30、SX-CAB35、SXCAPB30等,满足不同客户的需求(如成本因素等)。
椰油酰胺丙基甜菜碱产品稳定,不会在放置过程中发生变色等问题,其中圣轩生化生产的SX-CAPB30有极小的一氯乙酸残留,小于6ppm,用于日化原料更安全可靠。
三、椰油酰胺丙基甜菜碱的化学性质和应用领域椰油酰胺丙基甜菜碱酰胺基团的存在增加了它的水溶性,性能温和对皮肤的刺激性小,与阴离子表面活性剂如脂肪醇硫酸盐或脂肪醇醚硫酸盐(AES)复配时,能有效地降低AES在产品中的刺激性。
椰子油酰胺丙基甜菜碱同其它表面活性剂复配时,有降低冰点的作用,可以少用或不用其它降低冰点剂,如乙二醇,乙醇。
椰油酰胺丙基甜菜碱由于有酰胺基团,提高了增粘效果使其具有非常好的增稠性能。
椰油酰胺甜菜碱泡沫厚实,久而不散,可广泛与阳离子、阴离子、非离子表面活性剂配伍,具有理想的洗涤、调理、抗静电和杀菌作用。
众所周知,一般阴离子表面活性剂和阳离子表面活性剂复配时,容易形成复盐而产生沉淀。
椰油酰胺丙基甜菜碱独特和极重要的应用是它能将阳离子表面活性剂如季按盐化合物加到阴离子表面活性剂配方中,通过将季按盐预先溶解在椰油酰胺丙基甜菜碱中,能容易地混合到阴离子表面活性剂配方中。
椰油酰胺丙基甜菜碱 CAB-35MSDS

化学品安全技术说明书(MSDS )产品名称:MSDS 编号:修订日期:椰油酰胺丙基甜菜碱CAB-35 MSDS/X0001/CAB-35 2014.12.30 版本号:打印日期: 3.1 2018.3.161化学品及企业标识 产品名称:推荐用途: 椰油酰胺丙基甜菜碱CAB-35 适合各类洗衣液、洗发液、沐浴露、洗面奶和家居洗涤剂等用品;也适合作为洗涤剂、增稠剂、抗静电剂和杀菌剂等使用;也适合作为石油开采浮选剂使用 纯品或混合物:公司信息:混合物邮政编码:电话:传真:E-Mai1:WebSite: 应急电话:2危险性概述根据GHS 法规,该产品不需要进行分类。
根据GHS 标准,该产品不需要添加危险警示标签。
3成份/组成信息纯物质或混合物分类:标签要素和警示性说明:本产品为非危险品。
眼睛接触:翻转眼睑,立即用清水冲洗眼睛至少15分钟。
如果眼睛有持续的刺激感,就医诊治。
皮肤接触:移除受污染衣物和鞋子后,立即用肥皂和清水彻底清洗皮肤。
如果出现持续刺激症状,就医诊治。
衣物再次使用前应进行清洗。
吸入:食入:如吸入后有不适感,移至空气新鲜处,就医诊治。
如果误食,请在医生指导下催吐。
切勿从口腔给其服用任何东西,就医诊治。
5消防措施灭火介质:特殊灭火方法:用水、泡沫、二氧化碳或干粉灭火器灭火。
如果发生火灾,及时疏散和隔离人群。
在不危及人员安全情况下,由受过训练的专业人员进行灭火。
在不危及人员安全情况下尽可能将容器从火场移至空旷处。
灭火时应处于上风处,以避免接触有害蒸汽和有毒分解产物。
采取措施避免该物质和灭火的流出物进入溪流或供水系统。
消防员保护:消防人员请穿着有正压自给式呼吸器的全封闭式消防服。
6泄漏应急处理个人防护措施:环境保护措施:穿着防护服,采取呼吸保护措施。
勿将受污染的水、消防水排入排水沟、地表水或地下水系中。
清理或收集方法:用适宜的有标记的容器收集废弃产品,作为化学废弃物进行处理。
7操作处置与储存操作处置:采用适宜的防护装置,避免接触眼睛和皮肤。
椰油酰胺丙基甜菜碱的合成与表征

椰油酰胺丙基甜菜碱的合成与表征吴海龙;黄建帮;罗啸秋【摘要】以椰油酸甲酯、N,N-二甲基-1,3-丙二胺、氯乙酸和NaOH为原料,KOH 为催化剂合成椰油酰胺丙基甜菜碱.考察了N,N-二甲基-1,3-丙二胺与椰油酸甲酯的投料比、催化剂用量、反应温度和反应时间对主反应椰油酰胺丙基二甲胺合成的影响.结果表明,较佳工艺条件为:n(N,N-二甲基-1,3-丙二胺):n(椰油酸甲酯)=1.15:1,w(催化剂)=3.0%,反应温度为210℃,反应时间为25 min,此条件下椰油酸甲酯的转化率达到99.70%.采用红外光谱、质谱和高效液相色谱对目标产物结构进行了确认.【期刊名称】《日用化学工业》【年(卷),期】2014(044)001【总页数】4页(P23-25,56)【关键词】椰油酰胺丙基甜菜碱;椰油酸甲酯;N,N-二甲基-1,3-丙二胺;椰油酰胺丙基二甲胺【作者】吴海龙;黄建帮;罗啸秋【作者单位】广州天赐高新材料股份有限公司,广东广州510760;广州天赐高新材料股份有限公司,广东广州510760;广州天赐高新材料股份有限公司,广东广州510760【正文语种】中文【中图分类】TQ423.3椰油酰胺丙基甜菜碱是两性表面活性剂众多品种中的一种,因其具有洗涤、增稠、稳泡、降低配方刺激性、调理、抑菌、抗硬水和易生物降解等优越性能[1-6],国内外众多企业对其生产和应用过程进行了广泛深入的研究,其应用范围越来越广泛,产量持续增长,并开始在世界表面活性剂市场上占据主导地位。
椰油酰胺丙基甜菜碱的合成根据不同的碳链来源可以分为多种不同的合成工艺[7-8]。
目前国内厂家普遍采用的是以椰油酸为碳链来源的合成工艺[9]。
这种工艺具有合成难度低、产品纯度高、色泽白和合成设备要求简单等优点,但反应时间长,合成效率低。
国外还有厂家使用以椰子油为碳链来源的合成工艺[10],此工艺原料价格便宜、合成设备要求简单,但产品色泽偏深,并含有约2.2%的甘油。
化妆品的配方2

维它命 A 保湿面霜配方
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物 相 组 份 用 量 (Wt/%) A 水 59.1 Carbopol Ultrey 10 0.2 B 硬 脂 酸 2.0 鲸 蜡 醇 1.0 鲸 蜡 酯 2.0 异 鲸 蜡 硬 脂 酯 3.0 PEG-80 甘 油 牛 油 酸 酯 1.5 微 乳 化 硅 油 0.2 C 水 0.7 TEA 0.3 特 点 : 保 湿 , 面 霜 的 稠 度 相 当 好 。 (621800 , #6 转 子 , 5rpm)
SPF25 的强防水性防晒乳配方
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组 分 用 量 ( wt/% )
A 去 离 子 水 47.1 Pemulen TR1(2% 溶 液 ) 15.0 丙二醇 1 EDTA 二 钠 0.1 Glydant 0.25 B OMC 7.5 Oxybenzone 4.0 水 杨 酸 辛 酯 5.0 GE SF1550 3.0 Permethyl 102A 2.0 十 六 醇 磷 酸 酯 0.2 Performa V1608 Polymer 4.0 Finsolv TPP 4.0 C 50%TiO2 分 散 浆 ( KOBO ) 4.0 D DC 344 1.0 E 去 离 子 水 1.0 TEA 0.85
去死皮清洁霜
物 相 组 份 用 量 (Wt/%) A 甘 油 硬 脂 酸 酯 6.0 鲸 蜡 醇 2.0 异 丙 基 棕 榈 油 酸 脂 ; 羊 毛 酯 8.0 尼 泊 金 丙 酯 0.2 B 尼 泊 金 甲 酯 0.1 Germall 115 0.3 甘 油 3.0 聚 乙 氧 月 桂 基 醚 柠 檬 琥 珀 酸 二 钠 5.0 水 70.4 C 去 死 皮 剂 (Lupolen 1800 SP 15) 5.0
化妆品用椰油酰胺丙基甜菜碱原料要求和编制说明书

附件9:化妆品用椰油酰胺丙基甜菜碱原料要求为规化妆品原料技术要求,提高化妆品卫生质量安全,根据《化妆品卫生规》规定,编写《椰油酰胺丙基甜菜碱原料要求》(以下称《要求》),本《要求》针对性地规定了椰油酰胺丙基甜菜碱的安全性要求及检验方法,其他相关要求及检验方法按相应规定执行。
1. 基本信息1.1 名称椰油酰胺丙基甜菜碱。
1.1.1 INCI名称及其ID号COCAMIDOPROPYL BETAINEID:555。
1.1.2 INCI标准中文译名椰油酰胺丙基甜菜碱。
1.1.3 IUPAC名称系统命名法名称:椰油酰胺丙基二甲胺乙酯1.1.4 常见别名及缩写椰子油脂肪酰胺丙基二甲基氨基醋酸甜菜碱、CAPB (COCAMIDOPROPYL BETAINE)。
1.2 登记号1.2.1 CAS登记号61789-40-0,83138-08-3,86438-79-1。
1.2.2 EINECS登记号263--8。
1.3 结构式其中R为C8的烷基或烯烃基~181.4 性状及理化常数本品为无色或浅黄色透明液体,几乎无气味,溶于水、乙醇和异丙醇,不溶于矿物油。
本品由椰油制备得来,为多种脂肪酰胺丙基甜菜碱的混合物,以月桂酰胺丙基甜菜碱为主。
市场产品多为水溶液,相对密度1.05,活性物(椰油酰胺丙基甜菜碱)含量多为28~32%。
2. 技术要求2.1 使用目的及适用围椰油酰胺丙基甜菜碱是一种刺激性较小的两性离子表面活性剂,可作为抗静电剂、头发调理剂、皮肤调理剂、清洁剂、稳泡剂以及粘度调节剂等使用。
广泛用于化妆品中。
2.2限量要求应根据产品试剂使用情况,对以下指标进行必要的安全性风险评估分析,以保证产品在正常以及合理的、可预见的使用条件下,不会对人体健康产生安全危害。
2.2.1使用限量要求应对椰油酰胺丙基甜菜碱在化妆品中最大允许使用浓度进行必要的安全性风险评估分析。
2.2.2 椰油酰胺丙基甜菜碱相关组分限量要求应对椰油酰胺丙基甜菜碱中椰油酰胺丙基二甲胺和单氯乙酸含量进行必要的安全性风险评估分析。
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附件9:化妆品用椰油酰胺丙基甜菜碱原料要求为规化妆品原料技术要求,提高化妆品卫生质量安全,根据《化妆品卫生规》规定,编写《椰油酰胺丙基甜菜碱原料要求》(以下称《要求》),本《要求》针对性地规定了椰油酰胺丙基甜菜碱的安全性要求及检验方法,其他相关要求及检验方法按相应规定执行。
1. 基本信息1.1 名称椰油酰胺丙基甜菜碱。
1.1.1 INCI名称及其ID号COCAMIDOPROPYL BETAINEID:555。
1.1.2 INCI标准中文译名椰油酰胺丙基甜菜碱。
1.1.3 IUPAC名称系统命名法名称:椰油酰胺丙基二甲胺乙酯1.1.4 常见别名及缩写椰子油脂肪酰胺丙基二甲基氨基醋酸甜菜碱、CAPB (COCAMIDOPROPYL BETAINE)。
1.2 登记号1.2.1 CAS登记号61789-40-0,83138-08-3,86438-79-1。
1.2.2 EINECS登记号263-058-8。
1.3 结构式其中R为C8~18的烷基或烯烃基1.4 性状及理化常数本品为无色或浅黄色透明液体,几乎无气味,溶于水、乙醇和异丙醇,不溶于矿物油。
本品由椰油制备得来,为多种脂肪酰胺丙基甜菜碱的混合物,以月桂酰胺丙基甜菜碱为主。
市场产品多为水溶液,相对密度1.05,活性物(椰油酰胺丙基甜菜碱)含量多为28~32%。
2. 技术要求2.1 使用目的及适用围椰油酰胺丙基甜菜碱是一种刺激性较小的两性离子表面活性剂,可作为抗静电剂、头发调理剂、皮肤调理剂、清洁剂、稳泡剂以及粘度调节剂等使用。
广泛用于化妆品中。
2.2限量要求应根据产品试剂使用情况,对以下指标进行必要的安全性风险评估分析,以保证产品在正常以及合理的、可预见的使用条件下,不会对人体健康产生安全危害。
2.2.1使用限量要求应对椰油酰胺丙基甜菜碱在化妆品中最大允许使用浓度进行必要的安全性风险评估分析。
2.2.2 椰油酰胺丙基甜菜碱相关组分限量要求应对椰油酰胺丙基甜菜碱中椰油酰胺丙基二甲胺和单氯乙酸含量进行必要的安全性风险评估分析。
2.3 其他安全性要求若椰油酰胺丙基甜菜碱与亚硝基化体系一同使用,应对配方进行必要的安全性风险评估分析。
3. 检验方法3.1 鉴别试验方法3.1.1 取供试品15 g,加水至100ml,作为供试品溶液。
取供试品溶液1滴,加三氯甲烷5ml,溴酚蓝试液5ml和稀盐酸1ml,激烈摇动混合时,三氯甲烷层呈黄色。
3.1.2 取上述供试品溶液1滴,加亚甲基蓝试液5ml,氢氧化钠试液1ml和三氯甲烷5ml,激烈摇动混合时,三氯甲烷层呈蓝紫色至红紫色。
3.1.3 取供试品1.5g ,在105℃干燥4h,取0.5g加氧化钙1.0g加热,发生的气体,使润湿过的石蕊试纸变蓝。
3.2 椰油酰胺丙基甜菜碱含量检验方法3.2.1 仪器水浴锅:可控温90℃左右;酸度计:分度不大于0.02pH,配有玻璃电极(如231型)和甘汞电极(如232型),并配有电位滴定;电磁搅拌器:带包裹聚四氟乙烯的搅拌棒;半微量滴定管:10ml。
3.2.2 试剂①乙醚-正丁醇(2:1)混合溶液;无水乙醇无水乙醇-水(1:1)溶液;氯化钠水溶液,20%;盐酸,c(HCl)=1mol/L溶液;氢氧化钠标准滴定溶液,c(NaOH)=0.1mol/L②。
3.2.3 步骤用减量法称取8~10g(精确至0.001g)供试品于烧杯中,加入10ml水、15ml氯化钠溶液和20ml盐酸溶液。
置水浴中加热至35℃~40℃,搅拌,使其充分反应,转移到250ml梨形分液漏斗中,并分别用20ml水、30ml乙醚-正丁醇(2:1)混合溶液冲洗烧杯,冲洗液并入分液漏斗中。
加塞剧烈振荡至少1min(注意泄压),①《要求》检验方法中,所涉试剂除有规定外均为分析纯,试验用水均为纯化水。
下同。
②标定:取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g,精密称定,加新沸过的冷水50ml,振摇,使其尽量溶解;加酚酞指示液2滴,用本液滴定;在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。
每1ml氢氧化钠滴定液相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度,即得。
充分静置分层后将下层水相放入第二个分液漏斗中,再加入30ml 乙醚-正丁醇(2:1)混合溶液,重复萃取两次,将三次萃取的上层液收集后置于分液漏斗中静置30min,弃去下层水相后移入100ml的容量瓶中,用少量乙醚冲洗分液漏斗,冲洗液并入容量瓶中,用乙醚稀释并定容至刻度,摇匀备用。
用移液管移取20.0ml上述的萃取液于250ml的烧杯中,置水浴上加热驱赶溶剂,并用氮气或压缩空气吹干,向残余物中加5ml 无水乙醇,再次加热吹干(防止残余盐酸存在)。
向烧杯中加入乙醇-水(1:1)溶液100 ml,置电磁搅拌器上搅拌溶解后用氢氧化钠标准滴定溶液进行电位滴定,绘制滴定曲线,以pH值在6~9之间出现的电位值的最大突跃为滴定终点。
记录所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积。
同时进行空白试验,记录所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积。
3.2.4 结果计算椰油酰胺丙基甜菜碱中的活性物含量,按下式计算:其中:c:氢氧化钠标准滴定溶液的摩尔浓度,mol/l;V1:滴定试样耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积,ml;V0:滴定空白耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积,ml;M:试样平均相对分子质量,由计算的椰油酰胺丙基二甲胺相对分子质量加58.0即得,g/mol;m:试样的质量,g。
3.3 椰油酰胺丙基甜菜碱相关限量组分检验方法3.3.1 椰油酰胺丙基甜菜碱中椰油酰胺丙基二甲胺的测定3.3.1.1 仪器水浴锅:可控温90℃左右;酸度计:分度不大于0.02pH,配有玻璃电极(如231型)和甘汞电极(如232型),并配有电位滴定;电磁搅拌器:带包裹聚四氟乙烯的搅拌棒;半微量滴定管:10ml。
3.3.1.2 试剂乙醚-正丁醇(2:1)混合溶液氯化钠,20%水溶液酚酞,10g/L乙醇溶液③;氢氧化钠,c(NaOH)=1mol/L溶液盐酸标准滴定溶液,c(HCl)=0.05mol/L④;无水乙醇-水(1:1)溶液3.3.1.3 供试品溶液的制备③配制方法:称取1.0g酚酞,溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀释至100m④配制方法:取盐酸90ml,加水适量使成1000ml,摇匀,配制成1mol/l的盐酸标准滴定液。
标定:取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g,精密称定,加水50ml使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液有绿色转变为紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液有绿色变为暗紫色。
每1ml盐酸滴定液相当于53.00mg的无水碳酸钠。
根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。
稀释:取盐酸滴定液(1mol/l)加水稀释得到盐酸滴定液(0.05mol/l),必要时标定浓度。
用减量法称取10~15g(精确至0.001g)供试品于烧杯中,加入10ml水、15ml氯化钠溶液和2滴酚酞指示液,摇匀后用氢氧化钠溶液中和至粉红色,再过量1ml。
置水浴中加热至35℃~40℃,搅拌,使其充分反应,转移到250ml分液漏斗中,并分别用20ml 水、30ml乙醚-正丁醇(2:1)混合溶液冲洗烧杯,冲洗液并入分液漏斗中。
加塞剧烈振荡至少1min(注意泄压),充分静置分层后将下层水相放入第二个分液漏斗中,再加入30ml乙醚-正丁醇(2:1)混合溶液,重复萃取两次,将三次萃取的上层液收集后放入同一个分液漏斗中,静置30min后弃去下层水相,并将上层萃取液倒入一个干燥的容量瓶中(注意防止水珠进入容量瓶),同时用少量乙醚冲洗分液漏斗,冲洗液并入容量瓶中,用乙醚稀释并定容至刻度,摇匀备用。
3.3.1.4 椰油酰胺丙基二甲胺平均相对分子质量的测定3.3.1.4.1 仪器色谱仪,带氢火焰离子化检测器。
色谱柱:Rtx-1,30m×0.25mm×0.25μm;微量进样器:5μL或1μL。
3.3.1.4.2 试剂参考样品,可采用一已知组成的产品作为参考样品,如已知链长的脂肪酰胺丙基二甲胺。
3.3.1.4.3 色谱条件柱温:恒温:280℃ (30min);汽化温度:300℃;检测器温度:300℃;柱前压:100kPa;载气:氮气;燃气:氢气;助燃气:空气;载气流量:2ml/min;燃气流量:40ml/min;助燃气流量:400ml/min;分流比:1:30。
3.3.1.4.4 色谱分析将色谱参数设定好,待仪器稳定后,将足够量的供试品溶液用进样器注入色谱仪中,得到峰高适当的色谱图(见图)。
各组分与保留时间的对应关系见表。
椰油酰胺丙基甜菜碱热解色谱图表各组分与保留时间的对应关系保留时间/min 对应组分10.107 辛酰胺丙基二甲胺12.249 癸酰胺丙基二甲胺14.325 十二酰胺丙基二甲胺17.263 十四酰胺丙基二甲胺21.403 十六酰胺丙基二甲胺26.749 十八烯酰胺丙基二甲胺27.610 十八酰胺丙基二甲胺在同一操作条件下,根据参考样品脂肪酰胺丙基二甲胺色谱峰的保留时间对供试品溶液的色谱峰进行定性。
当供试品溶液中各碳链的脂肪酰胺丙基二甲胺色谱峰达到良好分离的情况下,利用峰面积归一化法定量。
3.3.1.4.5 结果计算各碳链椰油酰胺丙基二甲胺的相对百分含量(B i),按下式计算:其中:A i:i碳链椰油酰胺丙基二甲胺的峰面积A:各碳链椰油酰胺丙基二甲胺的峰面积之和椰油酰胺丙基二甲胺的平均相对分子质量(M),按下式计算:其中:M i:i碳链椰油酰胺丙基二甲胺的理论相对分子质量,见下表。
表各椰油酰胺丙基二甲胺理论平均相对分子质量3.3.1.5 椰油酰胺丙基二甲胺含量测定3.3.1.5.1 仪器水浴锅:可控温90℃左右;酸度计:分度不大于0.02pH,配有玻璃电极(如231型)和甘汞电极(如232型),并配有电位滴定;电磁搅拌器:带包裹聚四氟乙烯的搅拌棒;半微量滴定管:10ml。
3.3.2.2 试剂无水乙醇无水乙醇-水(1:1)溶液盐酸标准滴定溶液,c(HCl)=0.05mol/L3.3.1.5.2 操作程序用移液管移取20.0ml供试品溶液于250ml烧杯中,置于水浴上加热驱赶溶剂,并用氮气或压缩空气吹干,向残余物中加5ml 无水乙醇,再次加热吹干。
向烧杯中加入无水乙醇-水(1:1)溶液100ml,置电磁搅拌器上搅拌溶解后用盐酸标准滴定溶液进行电位滴定,绘制滴定曲线,以pH值在6~7之间出现的电位值的最大突跃点为滴定终点。
记录所消耗盐酸标准滴定溶液的体积。
同时进行空白试验,记录所消耗盐酸标准滴定溶液的体积。
3.3.1.5.3 结果计算椰油酰胺丙基二甲胺含量以质量分数(X1),按下式计算:其中:c1:盐酸标准滴定溶液的摩尔浓度,mol/LV1:滴定试样耗用盐酸标准滴定溶液的体积,mlV0:滴定空白耗用盐酸标准滴定溶液的体积,mlM1:椰油酰胺丙基二甲胺平均相对分子质量,g/moL,m1:试样的质量,g3.3.2 椰油酰胺丙基甜菜碱中单氯乙酸含量的测定3.3.2.1仪器液相色谱仪,带紫外检测器(测定波长210nm);液相色谱柱:Supelcogel C-610H(300×7.8mm)或相当者; 微量注射器,20μl滤膜及过滤器:0.45μm孔径3.3.2.2试剂硫酸,优级纯单氯乙酸对照品,分析纯,>99%3.3.2.3 色谱条件流动相:硫酸水溶液(0.05mol/L),使用前经0.45μm孔径滤膜过滤并脱气;流速:0.5ml/分;进样量:20μl;3.3.2.4 色谱分析3.3.2.4.1 单氯乙酸标准储备溶液的制备:称取单氯乙酸对照品0.1g(精确到0.0001g)于100ml容量瓶中,加水溶解,并稀释定容至刻度,摇匀。