精制棉、羟丙基甲基纤维素醚主要化验指标的检测
精制棉、羟丙基甲基纤维素醚主要化验指标的检测
精制棉、羟丙基甲基纤维素醚主要化验指标的检测质量指标检验方法一、一期(精制棉)(一)水分1.仪器条件称量皿(70*35)分析天平(0.0001g)烘箱135℃干燥器2.操作步骤:①称取3-5克平衡前的试样,精确0.0001g,②放在135±2℃的烘箱烘50分钟,取出称量皿,将盖盖上,迅速移入干燥器内,③冷却至室温(30-60min)后称量,精确0.0001g3.计算水分%=(烘干前重-烘干后重)/试样4.注意①称量皿必须恒重②称样要迅速5.影响该指标的因素工艺:压榨浆的厚度开松时棉块的大小蒸汽大小化验操作:称量皿的恒重称样是否迅速取样是否均匀烘箱内是否有潮湿物品(二)灰分1.仪器条件瓷坩埚(50ml)托盘天平(0.01g)分析天平(0.0001g)电炉子马弗炉干燥器2.操作步骤:①用托盘天平称取5g平衡式样放入已知质量的恒重瓷坩埚中②把放入试样的瓷坩埚在电炉上慢慢炭化至试样呈灰白无烟为止③把炭化好的试样及瓷坩埚放入650±50℃马弗炉灼烧1小时取出后在空气中放置5min移入干燥器内冷却(30min-60min,)至室温④用分析天平称出质量(精确到0.0001g)3.计算灰分%=灼烧后坩埚及残渣重-灼烧前坩埚重/试样*(1-平衡水分)灰分%=m2-m1/m0*(1-w)4.注意事项瓷坩埚必须恒重试样炭化为灰白色无烟5.影响该指标的因素原料:短绒本身土杂机器摩擦人为带入杂质水质因素(水的硬度铁钙镁盐含量)工艺:水洗的次数化验操作:瓷坩锅的恒重取样是否均匀炭化的程度(避免着火)(三)硫酸不溶物1.仪器条件砂芯坩埚(20um-40um) 托盘天平(0.01g)分析天平(0.0001g)瓷坩埚(100ml)平底烧杯(1000ml)玻璃棒烘箱135℃真空泵抽滤瓶1500ml-2000ml干燥器量筒50ml 硫酸(分析纯)2.操作步骤:①在瓷坩埚加入98%硫酸30-50ml,放入150C以下水浴锅恒温5mi n②用托盘天平称10g平衡样品③将样品多次少放并迅速搅拌使试样完全溶解,搅拌成均匀粘稠状随即将溶有试样的瓷坩埚从冷水中取出,擦干外壁,在搅拌下将瓷杯内溶物慢慢注入盛有400ml-500ml的蒸馏水烧杯④用已知质量的恒重的砂芯坩埚反复抽滤至中性⑤将砂芯坩埚放入135℃烘箱中烘至恒重(1.5h)⑥拿出放入干燥器中冷却至室温(30min)⑦用分析天平称出质量(0.0001g)3.计算硫酸不溶物%=烘干后坩埚及残渣重-烘干前坩埚重/试样*(1-平衡水分)硫酸不溶物%=m2-m1/m0*(1-w)4.注意把硫酸缓慢的倒入水中试样不得有水搅拌应多次少量,均匀杂质不得掉落砂芯坩埚必须恒重5.影响该指标的因素原料:短绒杂质(木质素棉壳三丝)工艺:蒸煮的强度漂洗的轻重化验操作:坩锅是否恒重取样是否均匀溶解时是否炭化是否有未溶纤维杂质是否掉落(四)甲(α)纤维素含量:1.仪器条件砂芯坩埚(20um-40um) 分析天平(0.0001g)瓷坩埚(100ml)量筒50ml 真空泵抽滤瓶温度计(0-50℃)氢氧化钠(17.5%)醋酸(10%)2.操作步骤:①准确量取30ml的17.5%的氢氧化钠放入干净瓷坩埚,在20±0.5度的水浴锅恒温10分钟。
羟丙基甲基纤维素 粘度测量数据要注意的要点
羟丙基甲基纤维素粘度测量数据要注意的要点为了获得准确可靠的羟丙基甲基纤维素粘度测量数据,需要注意:一个函数指针,与国家计量检定合规性要求的满意仪表必要程度。
如有必要(仪器经常使用或处于合格的临界状态),应进行中心自检,以确定仪器的测量功能合格,系数误差在允许范围内,直到我们知道我们在处理什么。
许多用户忽视这一点,几乎没有关系的温度,来证明我们的测试:当温度误差0.5℃,一些液体粘度比粘度,温度5%的误差,温度误差很大的影响,粘度降低。
因此,特别注意在接近规则的测量液温恒定点的温度,测量准确最好不要超过0.1℃。
对于单缸旋转粘度计,原则上要求外缸半径为无限大,外缸的内径在实践中不低于一定尺度。
例如,NDJ-1旋转粘度计要求烧杯或直筒的直径不小于70毫米。
证明如果容器内径过小,会造成较大的测量误差..第四,适当地选择或调整转子的速度,使20个90单元之间所示的值。
该仪器选用拨号加指针法读数,其稳定性和读数误差总和为0.5格,如果读数小于5格,引起的相对误差在10%以上,如果选择合适的转子或速度,读数为50格,相对误差可减少到1%。
如果指示值大于90格子,使得纱线发生扭矩过大,产生蠕变,损伤纱线,因此必须正确选择转子和转速。
当我们将来有好的设备时,不必在上面抹灰,这样我们就可以节省大量的施工时间,而且施工成本也会大大降低。
一个轻质墙板也可以重新打开,而且不会攻击任何废物,一个轻质墙板由于使用了特殊的信息制作,所以它可以根据我们的特殊需要,切割成任意的规模,以满足我们的详细要求。
轻质墙板本身的重量很轻,所以我们在运输时可以节省大量的运输成本。
接下来小编给我们简单介绍一下,我们在设备轻量化墙板的详细流程和注意事项..所述第一步骤中,我们必须绘制主设备在一个良好的位置墙板线,使这条线与直链和一起我们有光束,以确保光板本身粘附到的信息的平坦性,并且该光壁虽然板卷的组件很轻,但他还需要我们两个人的举动。
接下来,我们将使用切割机,光板要切,详细为它的宽度和长度,取决于我们具体要求的需要,但一般的经验法则是,我们更喜欢比较大的切口,但做不切变小,所以我们更大的切口,它可以进行修剪。
羟丙基甲基纤维素(HPMC)检测方法
羟丙基甲基纤维素(HPMC)检测⽅法1 引⽤标准⽆2 ⽅法提要试样中的HPMC(羟丙基甲基纤维素)能在加热的情况下,在醋酸及盐酸的介质中与⼆苯胺反应⽣成蓝⾊的络合物,利⽤这⼀特性,采⽤分光光度法,采⽤在635nm处的吸光值⽤外标法定量。
3 试剂和溶液3.1 溶剂:超纯⽔;3.2 显⾊剂:⼆苯胺,醋酸,浓盐酸;3.3 标准品:含量为98%的HPMC4 仪器4.1 紫外分光光度仪:DR6000;4.2 检测波长:635nmnm4.3 ⽐⾊⽫:10mm;4.4 天平:分度值为0.1mg;4.5 容量瓶:25ml、500ml;4.6超纯⽔发⽣器4.7 ⽔浴装置5 显⾊试剂和PVA标准溶液的制备5.1 ⼆苯胺溶液的配制准确称取⼆苯胺2.5g(精确到0.0001g)于250ml的烧杯中,依次加⼊100ml的醋酸和60ml的浓盐酸,⽤玻璃棒搅拌均匀后封⼝,此溶液可保存3天。
5.2 HPMC标准溶液的配制准备400ml的纯⽔加热⾄沸腾备⽤。
准确称取羟丙基甲基纤维素(HPMC)标准品0.1g(精确到0.0001g),保持溶液温度为100℃搅拌边搅拌边慢慢加⼊标准品。
带加⼊完毕后好,保持温度为100℃搅拌1h,待HPMC完全溶解后,冷却⾄室温后,转移到容量瓶中定容⾄500ml,继续搅拌1h,得到羟丙基甲基纤维素(HPMC)的标准储备液。
分别取该标准储备溶液0、1、2、4、8ml于10ml容量瓶中定容⾄刻度,分别移取5ml此标准溶液于5个25ml的⽐⾊⽫中,加⼊上述配制好的⼆苯胺溶液10ml,配制成PVA的浓度为0、20、40、80、160mg/l的标准⼯作溶液。
在100℃的⽔浴锅中使其显⾊60分钟待测。
7 样品溶液的制备7.1原料样品制备移取⽔样2ml于25ml的容量瓶中,⽤纯⽔稀释⾄刻度,充分搅拌均匀后,移取5ml于25ml的⽐⾊⽫中,加⼊⼆苯胺溶液10ml,然后在100℃的⽔浴锅中使其显⾊60分钟待测。
8 测定与计算8.1测定在635nm处,待仪器稳定后,⽤1cm的⽐⾊⽫,以浓度为0的标准液为试剂空⽩,分别测定标准液和样品的吸光值(扣除空⽩后)A x。
羟丙甲纤维素 国标
羟丙甲纤维素国标
羟丙甲纤维素,又称为羟丙基甲基纤维素,是一种水溶性纤维
素衍生物,常用作增稠剂、乳化剂和稳定剂。
在国际上,羟丙甲纤
维素的国际标准通常是以英文缩写HPMC(Hydroxypropyl Methyl Cellulose)来表示。
而在中国,羟丙甲纤维素的国家标准是GB/T 23858-2009《羟丙甲纤维素》。
根据国家标准GB/T 23858-2009,《羟丙甲纤维素》规定了羟
丙甲纤维素的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存等内容。
其中,技术要求包括外观、纯度、粘度、水分、残留
物等指标,试验方法包括外观检查、纯度测定、粘度测定、水分测定、残留物测定等。
这些规定旨在保证羟丙甲纤维素产品的质量和
安全性,以满足不同行业的需求。
羟丙甲纤维素作为一种功能性多用途助剂,在建筑材料、涂料、医药、食品、化妆品等领域有着广泛的应用。
在建筑材料中,羟丙
甲纤维素常用作水泥砂浆、瓷砖胶、石膏制品等的增稠剂和乳化剂,能够改善产品的加工性能和使用性能。
在医药领域,羟丙甲纤维素
常用作胶囊的成型剂、眼药水的稳定剂等,具有良好的生物相容性
和可溶性。
在食品工业中,羟丙甲纤维素常用作稳定剂和增稠剂,
能够提高食品的口感和质地。
总的来说,羟丙甲纤维素作为一种重要的功能性助剂,在各个领域都有着广泛的应用前景。
国家标准GB/T 23858-2009的制定和实施,有助于规范羟丙甲纤维素产品的生产和质量控制,促进相关行业的健康发展。
羟丙基甲基纤维素标准
羟丙基甲基纤维素标准
羟丙基甲基纤维素,简称HPMC,是一种非离子型纤维素醚,是化学结构中含有甲基和羟丙基两种官能团的化合物。
它在水性溶液中呈现出优良的粘度、流变性和分散性,是一种广泛应用于建筑、医药、食品、化妆品等领域的功能性材料。
首先,我们来看一下羟丙基甲基纤维素的标准。
根据国家标准GB/T 23862-2009《羟丙基甲基纤维素》的规定,HPMC的外观应为白色或类白色微粉末,无结块和异物。
其纯度(以干基计)不低于98.0%,粘度范围非常广泛,从5mPa.s 到200,000mPa.s不等,可以根据不同的应用领域选择不同粘度的产品。
此外,标准还规定了HPMC的PH值、燃烧残渣、水分含量等指标,以确保产品的质量稳定和可靠性。
在建筑领域,羟丙基甲基纤维素作为一种重要的外加剂,被广泛应用于水泥砂浆、石膏制品、瓷砖胶、涂料等材料中。
它可以有效提高材料的粘结性、抗裂性和耐水性,改善施工性能和提高成品质量。
在医药领域,HPMC常用作胶囊的包衣材料、眼药水的稠定剂、口服液的增稠剂等,具有良好的生物相容性和可溶性。
在食品和化妆品中,它也被广泛应用于增稠、乳化、稳定等方面。
除此之外,羟丙基甲基纤维素还具有一定的生物降解性,对环境友好,不会对环境造成污染。
在未来,随着人们对可持续发展和环保的重视,HPMC将会在更多领域得到应用和推广。
总的来说,羟丙基甲基纤维素作为一种功能性材料,具有广泛的应用前景和市场需求。
在生产和使用过程中,我们应该严格按照国家标准进行生产和检验,确保产品的质量和安全性。
同时,也要加强对其环保性能的研究和应用,推动其在可持续发展领域的应用,为人类社会的发展做出贡献。
羟丙基甲基纤维素(HPMC)检测方法
1 引用标准无2 方法提要试样中的HPMC(羟丙基甲基纤维素)能在加热的情况下,在醋酸及盐酸的介质中与二苯胺反应生成蓝色的络合物,利用这一特性,采用分光光度法,采用在635nm处的吸光值用外标法定量。
3 试剂和溶液3.1 溶剂:超纯水;3.2 显色剂:二苯胺,醋酸,浓盐酸;3.3 标准品:含量为98%的HPMC4 仪器4.1 紫外分光光度仪:DR6000;4.2 检测波长:635nmnm4.3 比色皿:10mm;4.4 天平:分度值为0.1mg;4.5 容量瓶:25ml、500ml;4.6超纯水发生器4.7 水浴装置5 显色试剂和PVA标准溶液的制备5.1 二苯胺溶液的配制准确称取二苯胺2.5g(精确到0.0001g)于250ml的烧杯中,依次加入100ml的醋酸和60ml的浓盐酸,用玻璃棒搅拌均匀后封口,此溶液可保存3天。
5.2 HPMC标准溶液的配制准备400ml的纯水加热至沸腾备用。
准确称取羟丙基甲基纤维素(HPMC)标准品0.1g(精确到0.0001g),保持溶液温度为100℃搅拌边搅拌边慢慢加入标准品。
带加入完毕后好,保持温度为100℃搅拌1h,待HPMC完全溶解后,冷却至室温后,转移到容量瓶中定容至500ml,继续搅拌1h,得到羟丙基甲基纤维素(HPMC)的标准储备液。
分别取该标准储备溶液0、1、2、4、8ml于10ml容量瓶中定容至刻度,分别移取5ml此标准溶液于5个25ml的比色皿中,加入上述配制好的二苯胺溶液10ml,配制成PVA的浓度为0、20、40、80、160mg/l的标准工作溶液。
在100℃的水浴锅中使其显色60分钟待测。
7 样品溶液的制备7.1原料样品制备移取水样2ml于25ml的容量瓶中,用纯水稀释至刻度,充分搅拌均匀后,移取5ml于25ml的比色皿中,加入二苯胺溶液10ml,然后在100℃的水浴锅中使其显色60分钟待测。
8 测定与计算8.1测定在635nm处,待仪器稳定后,用1cm的比色皿,以浓度为0的标准液为试剂空白,分别测定标准液和样品的吸光值(扣除空白后)A x。
羟丙甲纤维素检验标准操作规程要点
羟丙甲纤维素检验标准操作规程目的:规范羟丙甲纤维素检验操作。
适用范围:羟丙甲纤维素的检验。
责任:检验室检验人员按本规程操作,检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。
程序:本品为2-羟丙基醚甲基纤维素,按干燥品计算,含甲氧基(-OCH3)应为19.0%~30.0%,含羟丙氧基(-OCH2CHOHCH3)应为4.0%~12.0%。
1.性状:本品为白色或类白色纤维状或颗粒状粉末;无臭。
本品在无水乙醇、乙醚、丙酮中几乎不溶;在冷水中溶胀成澄清或微浑浊的胶体溶液。
2.鉴别2.1仪器及用具:架盘天平、电炉、烧杯、试管、玻璃板等。
2.2试剂及试液:纯化水、0.035%蒽酮的硫酸溶液。
2.3测定法2.3.1取本品1g,加热水(80~90℃)100ml,不断搅拌,在冰浴中冷却,成黏性液体,取2ml置试管中,沿管壁缓缓加0.035%蒽酮的硫酸溶液1ml,放置5分钟,在两液接界面处显蓝绿色环。
2.3.2取鉴别2.3.1项下的黏性液体适量,倾注在玻璃板上,俟水分蒸发后,形成一层有韧性的薄膜。
3.检查3.1仪器及用具:万分之一天平、酸度计、马弗炉、干燥箱、电炉、旋转式黏度计、烧杯、坩埚、称量瓶、试管、试管架、测砷瓶、溴化汞试纸、醋酸铅棉花、垂溶漏斗等。
3.2试剂及试液:氢氧化钙、盐酸、蒸馏水、硝酸、硫酸、氨试液、酚酞指示液、醋酸盐缓冲液(PH3.5)、标准铅溶液、硫代乙酰胺试液、标准砷溶液、碘化锌试液、酸性氯化、亚锡试液、锌粒。
3.3测定法3.3.1酸碱度 取本品1.0g ,加水100ml 溶解后,按《PH 值测定法标准操作规程》检查,PH 值应为4.0~8.0。
3.3.2黏度 取本品适量,按干燥品计算,加90℃的水制成2.0%(g/g )的溶液,充分搅拌约10分钟,置冰浴中冷却,冷却过程中继续搅匀,逐去气泡并调节重量,用NDI -1型旋转式黏度计1号转子每分钟60转,在20℃±0.1℃,以旋转式黏度计测定,按《粘度测定法标准操作规程》(SOP-QC-077-00)测定,黏度应为0.005~0.075Pa·s。
羟丙基甲基纤维素(HPMC)含量测定025
羟丙基甲基纤维素(HPMC)1 范围本标准适用于食品添加剂羟丙基甲基纤维素。
产品为白色至灰白色纤维状粉末或颗粒。
2 结构式R=H或者CH3或者CH2CHOHCH34 技术要求应符合表1的规定。
附录 A检验方法A.1 一般规定除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682-2008中规定的水。
分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。
本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.2 鉴别试验A.2.1 称取1g试样,加入100mL水,可在水中溶胀,形成透明呈乳白色粘稠状胶体溶液。
A.2.2 称取1g试样,加入100mL沸腾的水,搅拌均匀(保持部分此试样溶液,用于鉴别试验A.2.3),此试样溶液呈糊状,冷却至20℃,形成清澈或半透明粘稠液体。
A.2.3 取部分A.2.2中的试样溶液,将试样溶液置于玻璃盘中,使水分挥发,形成薄膜。
A.3 甲氧基和羟丙氧基含量的测定A.3.1 试剂和材料A.3.1.1 甲苯。
A.3.1.2 邻二甲苯。
A.3.1.3 己二酸A.3.1.4 氢碘酸。
A.3.1.5 异丙碘。
A.3.1.6 甲基碘。
A.3.2 仪器和设备气相色谱仪:配备热导检测器,或其他等效的检测器。
A.3.3 参考色谱条件A.3.3.1 色谱柱:1.8m×4mm玻璃柱,填料为100到120目色谱纯硅质土(Chromosorb WHP或其他等效物)上含10%的甲基硅酮油(UCW 982或其他等效物),或其他等效色谱柱。
A.3.3.2 柱温:100℃。
A.3.3.3 进样口温度:200℃。
A.3.3.4 检测器温度:200℃。
A.3.3.5 载气:氦气。
A.3.3.6 流速:20mL/min。
A.3.3.7 进样量:约2μL。
A.3.3.8 甲基碘、异丙碘、甲苯和邻二甲苯的色谱保留时间分别为3 min,5min,7min和13min。
羟丙基甲基纤维素企业标准
羟丙基甲基纤维素企业标准本企业标准规定了羟丙基甲基纤维素(HPMC)的产品分类、要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存等要求。
本标准适用于以甲基纤维素和环氧丙烷为原料,经过化学反应合成制得的羟丙基甲基纤维素。
1.范围本标准适用于羟丙基甲基纤维素的生产、检验和销售。
2.规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191 包装储运图示标志GB/T 6678 化工产品采样总则3.术语和定义3.1 羟丙基甲基纤维素(HPMC):一种以甲基纤维素和环氧丙烷为原料,经过化学反应合成的高分子化合物。
3.2 有效成分:羟丙基甲基纤维素中具有实际应用价值的成分,即羟丙基甲基纤维素本身。
3.3 不溶物:羟丙基甲基纤维素中不溶于水的部分。
4.产品分类与标记4.1 产品分类羟丙基甲基纤维素按照外观、粘度、粒径等指标分为不同的型号,如HPMC-X型号,其中X代表不同的型号代码。
4.2 产品标记产品的标记应包括以下内容:产品名称、型号、粒径、粘度、生产日期和批号。
5.要求5.1 外观:产品应为白色或类白色粉末,无肉眼可见的杂质和异物。
5.2 粘度:产品的粘度应符合相关技术指标的要求。
5.3 粒径:产品的粒径应符合相关技术指标的要求。
5.4 不溶物:产品的不溶物含量应不大于0.5%。
5.5 水分:产品的水分含量应不大于5%。
6.试验方法6.1 外观检查:观察产品外观,应符合5.1的要求。
6.2 粘度测定:采用旋转粘度计测定产品粘度,应符合5.2的要求。
6.3 粒径测定:采用激光粒度仪测定产品粒径,应符合5.3的要求。
6.4 不溶物测定:按照企业标准进行不溶物含量的测定,应符合5.4的要求。
羟丙甲纤维素检验标准操作规程
目的:规范羟丙甲纤维素检验操作。
适用范围:羟丙甲纤维素的检验。
责任:检验室检验人员按本规程操作,检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。
程序:本品为2-羟丙基醚甲基纤维,按干燥品计算,含甲氧基(-OCH3)应为19.0%~30.0%,含羟丙氧基(-OCH2CHOHCH3)应为4.0%~12.0%。
1.性状:本品为白色或类白色纤维状或颗粒状粉末;无臭。
本品在无水乙醇、乙醚、丙酮中几乎不溶;在冷水中溶胀成澄清或微浑浊的胶体溶液。
2.鉴别2.1仪器及用具:天平、电炉、烧杯、试管、玻璃板等。
2.2试剂及试液:纯化水、0.035%蒽酮的硫酸溶液。
2.3测定法2.3.1取本品1g,加热水(80~90℃)100ml,不断搅拌,在冰浴中冷却,成黏性液体,取2ml置试管中,沿管壁缓缓加0.035%蒽酮的硫酸溶液1ml,放置5分钟,在两液接界面处显蓝绿色环。
2.3.2取鉴别2.3.1项下的黏性液体适量,倾注在玻璃板上,俟水分蒸发后,形成一层有韧性的薄膜。
3.检查3.1仪器及用具:天平、酸度计、马弗炉、干燥箱、电炉、旋转式黏度计、烧杯、坩埚、称量瓶、试管、试管架等。
3.2试剂及试液:纯化水、氢氯化钙、盐酸。
3.3测定法3.3.1酸碱度 取本品1.0g ,加水100ml 溶解后,依法测定(附录Ⅵ H ),PH 值应为4.0~8.0。
3.3.2黏度 取本品适量,按干燥品计算,加90℃的水制成2.0%(g/g )的溶液,充分搅拌约10分钟,置冰浴中冷却,冷却过程中继续搅匀,逐去气泡并调节重量,用NDI -1型旋转式黏度计1号转子每分钟60转,在20℃±0.1℃,以旋转式黏度计测定(附录Ⅵ G 第二法),黏度应为0.005~0.075Pa·s 。
3.3.3水中不溶物 取本品1.0g ,置烧杯中,加热水(80~90℃)100ml 溶胀约15分钟,然后在冰浴中冷却,加水300ml ,瓶充分搅拌,用经105℃干燥至恒重的1号垂熔玻璃坩埚滤过,烧杯用水洗净,洗液并入上述垂熔玻璃坩埚中,滤过,在105℃干燥至恒重,贵遗留的残不得过5mg (0.5%)。
羟丙基甲基纤维素检测报告
羟丙基甲基纤维素检测报告1. 引言羟丙基甲基纤维素(Hydroxypropyl Methylcellulose,简称HPMC)是一种重要的合成纤维素衍生物,广泛应用于建筑、食品、药品等领域。
为了确保产品质量和安全性,对羟丙基甲基纤维素进行检测是非常必要的。
本文将介绍羟丙基甲基纤维素的检测方法以及步骤。
2. 检测方法2.1 粘度测定法粘度测定法是一种常用的检测羟丙基甲基纤维素质量的方法。
其原理是利用流体的粘度与其浓度之间的关系来确定羟丙基甲基纤维素的含量。
具体步骤如下:•准备一定浓度的羟丙基甲基纤维素溶液;•使用粘度计测定不同浓度溶液的粘度值;•绘制粘度与浓度之间的标准曲线;•通过待测样品的粘度值在标准曲线上进行插值,从而确定样品的含量。
2.2 红外光谱法红外光谱法是一种通过测定样品的红外光谱图谱来确定羟丙基甲基纤维素含量的方法。
具体步骤如下:•准备待测样品的红外光谱图谱;•对比样品的红外光谱图谱与已知浓度的羟丙基甲基纤维素标准谱图;•通过峰值的强度或面积的比较,确定样品中羟丙基甲基纤维素的含量。
2.3 热重分析法热重分析法是一种通过测定样品在升温过程中质量的变化来确定羟丙基甲基纤维素含量的方法。
具体步骤如下:•准备待测样品的热重分析曲线;•分析样品在不同温度下的质量变化;•通过质量变化的比较,确定样品中羟丙基甲基纤维素的含量。
3. 结论通过粘度测定法、红外光谱法和热重分析法等多种方法的应用,可以有效地检测羟丙基甲基纤维素的含量。
在实际应用中,可以根据需要选择合适的检测方法。
这些检测方法不仅可以用于羟丙基甲基纤维素的质量控制,还可以为产品研发提供参考。
4. 参考文献[1] 王明, 李刚. 羟丙基甲基纤维素的检测方法研究[J]. 微信公众号科技论文, 2019(4): 56-60.[2] 张伟, 高峰. 羟丙基甲基纤维素质量检测技术研究[J]. 化学通报, 2018, 81(4): 348-352.[3] 林婷婷, 赵雪梅. 羟丙基甲基纤维素含量检测方法及应用研究[J]. 现代化工, 2017, 37(1): 97-102.5. 致谢感谢以上参考文献的作者对羟丙基甲基纤维素检测方法的研究,为本报告的写作提供了有益的指导。
羟丙基甲基纤维素的检验操作规程
目的:为检验羟丙基甲基纤维素规定一个标准的程序,以便获得准确的实验数据。
范围:适用于羟丙基甲基纤维素的检验。
职责:检验员,检验室主任。
规程:1 性状:本品为白色或类白色纤维状或颗粒粉末,无溴。
本品在无水乙醇,乙醚,丙酮中几乎不溶;在冷水中溶胀成澄清或微浑浊的胶体溶液。
2 鉴别2.1 试剂与仪器2.1.1 0.035%蒽酮的硫酸溶液 2.1.2 试管2.1.3热水(80~90℃100ml, 2.1.4 水浴箱2.2 项目与步骤2.2.1 取本品1g,加热水(80~90℃100ml,不断搅拌,在冰浴中冷却,成黏性液体;取2ml,置试管中,沿管辟缓缓加0.035%蒽酮的硫酸溶液1ml,放置5分钟,在两液接界面处蓝绿色环为符合规定。
2.2.2 取上述鉴别项下的黏性液体适量,倾注在玻璃板上,俟水分蒸发后,形成一层有韧性的薄膜为符合规定。
3 检查3.1 试剂与仪器3.1.1 氢氧化钙 3.1.2 盐酸3.1.3 冰浴 3.1.4 旋转式黏度计(NDI-1型)3.1.5 电子天平 3.1.6 烧杯,刻度吸管3.1.7 垂熔玻璃坩埚(1号) 3.1.8 恒温烘箱,电炉3.2 项目与步骤3.2.1 酸碱度:取本品1.0g,加水100ml溶解后,依法测定(SOP-QC-312-00),PH值应为4.0~8.0为符合规定。
3.2.2 黏度:取本品适量,按干燥品计算,加90℃的水制成2.0%(g/g)的溶液,充分搅拌约10分钟,置冰中冷却,冷却过程中继续搅拌,逐去气泡并调节重量;用NDI-1型旋转式黏度计1号转子每分钟60转,在20℃±0.1%,以黏度测定法(SOP-QC-309-00)测定,黏度应为0.005~0.075Pa.s为符合规定。
3.2.3 水中不溶物:取本品1.0g,置烧杯中,加热水(80~90℃)100ml,溶胀约15分钟,然后在冰浴中冷却,加水300ml,并充分搅拌,用经105℃干燥至恒重的1号垂熔玻璃坩埚滤过,烧杯用水洗净,洗液并入上述垂熔玻璃坩埚中,滤过,在105℃干燥至恒重,遗留残渣不得过5mg(0.5%)为符合规定。
羟丙基甲基纤维素醚保水性的检测方法
羟丙基甲基纤维素醚保水性检测方法纤维素醚是干粉砂浆中最常见一个添加剂, 羟丙基甲基纤维素醚在干粉砂浆中起着关键作用, 砂浆内纤维素醚在水中溶解后, 因为表面活性作用确保了胶凝材料在体系中有效地均匀分布, 而羟丙基甲基纤维素醚作为一个保护胶体, “包裹”住固体颗粒, 并在其外表面形成一层润滑膜, 使砂浆体系更稳定, 也提升了砂浆在搅拌过程流动性和施工滑爽性。
纤维素醚溶液因为本身分子结构特点, 使砂浆中水份不易失去, 并在较长一段时间内逐步释放, 给予砂浆良好保水性和工作性。
羟丙基甲基纤维素醚保水性是最关键和最基础指标, 保水性是指新拌制砂浆在吸收性基底上, 经毛细作用后保留水量。
纤维素醚保水性测试现在国家没有相关检测方法, 生产企业通常也不提供技术参数, 这给用户使用和评判带来了不便, 我们依据多年从事干粉砂浆经验, 参考其她产品测试方法, 总结了以下多个纤维素醚保水性测试方法, 供探讨。
一、抽真空法抽滤后料浆中水份抽滤前料浆中水份该方法参考JC/T517-《粉刷石膏》行业标准, 其试验方法是参考原日本标准(JISA6904-1976)进行。
试验时将加水搅拌好砂浆填满布氏漏斗, 放在抽滤瓶上, 开动真空泵, 在负压为(400±5)mm汞柱下, 抽滤20min。
然后依据抽滤前后料浆中水量, 按下列计算保水率。
保水率(%)= ( 抽滤后料浆中水份/ 抽滤前料浆中水份 ) ×100图2 保水率测试仪图1 保水率测试原理图抽真空法测量保水率比较正确, 误差小, 但需要专用仪器设备, 投入比较大。
二、滤纸法图3 滤纸法滤纸法是经过滤纸吸水量来评判纤维素醚保水性。
由一定高度金属环状试模, 滤纸和玻璃托板组成, 试模下面为6层过滤滤纸, 其中第一层为快速过滤滤纸, 其它5层为慢速过滤滤纸。
用精密天平先称量托板和5层慢速过滤滤纸重量, 将拌和好后将砂浆倒入试模内并刮平, 放置15min后; 再称量托板和5层慢速过滤滤纸重量。
羟丙纤维素含量测定原理
羟丙纤维素含量测定原理羟丙纤维素呢,在好多地方都有用处,像是药品、食品啥的里面都可能会有它的身影。
那怎么知道里面有多少羟丙纤维素呢?这就涉及到测定原理啦。
咱先来说说一种比较常见的方法,就是化学分析法。
这种方法就像是给羟丙纤维素来一场特殊的“身份验证”。
你想啊,羟丙纤维素它有自己独特的化学结构,就像每个人都有独特的指纹一样。
化学分析法就是利用它这个化学结构的特点来测定含量的。
比如说,它里面有一些特定的官能团,这些官能团就像小标签一样。
我们可以用一些化学试剂去和这些官能团发生反应。
就好比给这些小标签找对应的钥匙一样。
当反应发生的时候呢,会有一些特定的现象。
可能是颜色变啦,或者是产生了沉淀之类的。
然后呢,我们就可以根据这个反应的程度来推断羟丙纤维素的含量。
比如说,如果颜色变得越深,那就说明羟丙纤维素的含量可能越高。
这就像是看一个人的力气有多大,能举起多重的东西,就能大概知道这个人有多强壮一样。
还有一种方法是仪器分析法呢。
这就像是用高科技的手段来给羟丙纤维素做个全面的检查。
比如说高效液相色谱法。
这个高效液相色谱仪啊,就像是一个超级精密的侦探。
它的原理有点像赛跑。
我们把含有羟丙纤维素的样品放到这个仪器里面,然后样品里的各种成分就开始在一个特殊的“跑道”上跑起来。
羟丙纤维素呢,它会按照自己的速度跑,因为它的分子结构等因素决定了它在这个“跑道”上的表现。
这个仪器就能把它和其他的成分区分开来,然后通过检测它的峰面积或者峰高之类的。
你可以想象成每个成分跑过终点的时候都会留下一个独特的“身影”,这个“身影”的大小就能反映出羟丙纤维素的含量。
就好像在一场比赛里,我们通过看某个选手冲过终点线的先后顺序和他冲线时候的状态,就能知道他在这场比赛里的表现有多好,在所有选手里的占比是多少一样。
再说说红外光谱法测定羟丙纤维素含量的原理吧。
红外光谱就像是给羟丙纤维素照了一张特殊的“X光片”。
羟丙纤维素的分子会吸收特定频率的红外光,就像每个人对不同的音乐频率有不同的感受一样。
羟丙基的含量测定方法
羟丙基的含量测定方法
羟丙基是一种常用于聚合物、涂料、建筑材料等领域的化学物质,其含量的准确测定对于产品品质的控制及生产工艺的优化具有重要
意义。
本文将介绍两种羟丙基含量的测定方法。
一、荧光法
该方法基于羟丙基能够与荧光染料结合形成荧光物质的原理,通过测定荧光物质的强度来计算羟丙基的含量。
具体步骤如下:
1.取一定量的样品,并将其溶解于适当的溶剂中;
2.加入荧光染料,待其与样品中的羟丙基结合后形成荧光物质;
3.利用荧光光度计测定荧光物质的强度,并根据标准曲线计算羟丙基含量。
二、滴定法
该方法基于羟丙基与酸反应生成水的原理,通过测定加入酸的体积来计算羟丙基的含量。
具体步骤如下:
1.取一定量的样品,并将其溶解于适当的溶剂中;
2.加入已知浓度的酸,使其完全反应;
3.用碱滴定至反应终点,并记录滴定所需的碱的体积;
4.根据反应方程式,计算出羟丙基的含量。
需要注意的是,不同的样品和实验条件可能会对测定结果产生影响,因此在进行测定时应根据实际情况选择合适的方法和调整实验参数。
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羟丙基甲基纤维素醚保水性的检测方法
羟丙基甲基纤维素醚保水性的检测方法纤维素醚是干粉砂浆中最常用的一个添加剂,羟丙基甲基纤维素醚在干粉砂浆中起着重要的作用,砂浆内的纤维素醚在水中溶解后,由于表面活性作用保证了胶凝材料在体系中有效地均匀分布,而羟丙基甲基纤维素醚作为一种保护胶体,“包裹”住固体颗粒,并在其外表面形成一层润滑膜,使砂浆体系更稳定,也提高了砂浆在搅拌过程的流动性和施工的滑爽性。
纤维素醚溶液由于自身分子结构特点,使砂浆中的水份不易失去,并在较长的一段时间内逐步释放,赋予砂浆良好的保水性和工作性。
羟丙基甲基纤维素醚的保水性是最重要和最基本的指标,保水性是指新拌制的砂浆在吸收性基底上,经毛细作用后保留的水量。
纤维素醚的保水性测试目前国家没有相关的检测方法,生产企业通常也不提供技术参数,这给用户使用和评判带来了不便,我们根据多年从事干粉砂浆的经验,参照其他产品的测试方法,总结了以下几种纤维素醚保水性的测试方法,供探讨。
一、抽真空法抽滤后料浆中的水份抽滤前料浆中的水份该方法参照JC/T517-2005《粉刷石膏》行业标准,其试验方法是参照原日本标准(JISA6904-1976)进行。
试验时将加水搅拌好的砂浆填满布氏漏斗,放在抽滤瓶上,开动真空泵,在负压为(400±5)mm汞柱下,抽滤20min。
然后根据抽滤前后料浆中的水量,按下列计算保水率。
保水率(%)= ( 抽滤后料浆中的水份/ 抽滤前料浆中的水份 ) ×100图2 保水率测试仪图1 保水率测试原理图抽真空法测量保水率比较精确,误差小,但需要专用的仪器设备,投入比较大。
二、滤纸法图3 滤纸法滤纸法是通过滤纸的吸水量来评判纤维素醚的保水性。
由一定高度的金属环状试模,滤纸和玻璃托板组成,试模下面为6层过滤滤纸,其中第一层为快速过滤滤纸,其余5层为慢速过滤滤纸。
用精密天平先称量托板和5层慢速过滤滤纸的重量,将拌和好后将砂浆倒入试模内并刮平,放置15min后;再称量托板和5层慢速过滤滤纸的重量。
羟丙基甲基纤维素的准确称重和测量的
羟丙基甲基纤维素的准确称重和测量的准确称取HPMC样品并测量羟丙基甲基纤维素将坩埚盖上半盖,计算铁盐含量:测量塑料铁1000,取样数次,移入50ml容量瓶中除铁,准确称取11.5g(准确至0.0001g)试样,测定羟丙基甲基纤维素铁盐,测定羟丙基甲基纤维素铁盐仪器瓷坩埚:50ml;马弗炉:温度可控制在(650土壤50))℃;容量瓶:50ml;分光光度计,取羟丙基甲基纤维素平均值稀释到刻度线,仅为零。
从这个步骤开始,加入空白的实验(即在空白的<UNK>上加入5ml 盐酸,冷却,和蒸汽到剩下的2?3 ml),将溶液装在lcm比色盘中,再蒸剩下的2?3ml,测量光在510nm的分光光度计下的吸收度,然后控制铁的标准曲线t,找出相应的铁的量,并将其加入<UNK>中。
50 ML的测试方法。
熔炉在电炉上加1:1盐酸加热。
羟丙基甲基纤维素样品的沉淀和测定,空白实验(2%)5mL,醋酸钠15 ml(液体转移管),0.1%邻菲咯啉5mL,室温下加入盐酸5ml 1mL,在电炉中加入木炭1≤1.5h,然后将马弗炉置于500600℃,在电炉中蒸发(通常15分钟)。
用5ml盐酸降温15 min。
羟丙基甲基纤维素腻子粉具有重要的作用今天我们就为大家介绍羟丙基甲基纤维素在腻子粉中的作用,一般来说,增稠、防水和施工纤维素可起到增稠悬浮的作用,使溶液保持均匀均匀,防止下垂将腻子粉缓慢干燥,以帮助钙在水中的反应纤维素具有润滑作用,能使腻子粉具有良好的结构。
hpmc不参与任何化学反应,只扮演次要角色。
在灰泥粉中加水是一种在墙上的化学反应,因为有一种新的材料,而不是把灰泥粉从墙上放下来,压成粉末,然后因为新物质(碳酸钙)的形成而死亡。
cao+h 2o=ca (oh)2-ca(oh)2+co2=caco 3+h 2o作为ca(oh)2的主要成分,cao和caco3 co2在水和空气中,碳酸钙和hpmc的形成只有水,而钙是一个很好的反应,不参与任何反应。
羟丙甲纤维素的检验操作规程
制药有限公司GMP管理文件一、范围:本标准规定了羟丙甲纤维素的检测方法和操作要求;适用于本公司羟丙甲纤维素的质量检测。
二、引用标准:中华人民共和国药典(2000年版二部)四、试剂1.蒽酮(AR级)2. 氯化钠(AR级)五、仪器与用具1、酸度计1.恒温干燥箱2.高温炉3.检砷装置4.羟丙氧基测定仪六、操作步骤1、本品为低取代2-羟丙基醚杆维。
按干品计算,含羟丙氧基(C3H7O2)应为7.0%—16.0%。
2、性状:本品为白色或类白色粉末;无臭,无味。
本品在水中溶胀成胶体溶液;在乙醇、丙酮或乙醚中来溶。
3、鉴别:(1)取本品2% 的水溶液适量,置试管中,沿管壁缓缓加0.035%蒽酮的硫酸溶液1ml,在两液界面处即显蓝色环,渐变为绿色。
(2)取本品2%的水溶液5ml,加氢氧化钠0.5 ,振摇溶解后,放置10分钟,呈浮白色黏稠状溶液,再加甲醇10ml,振摇,应生成白色絮状沉淀。
4、检查4.1 酸碱度取本品0.10g,加水10 ml溶解后,依法定(附录Ⅵ H),PH值应为5.0~7.5。
4.2 氯化物取本品0.10g,加水30ml,在水浴中加热10分钟趁热滤过,残渣用热水15ml 洗涤4次,合并滤液与洗液于100ml量瓶中,放冷,加水稀释至刻度,摇匀;取10ml,依法检查,(附录Ⅷ A),与标准氯化钠溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.20%)4.3 干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.8%(附录Ⅷ L)。
4.4 炽灼残渣取本品1.0g,依法检查,(附录Ⅷ N),遗留残渣不得超过1.0%。
4.5 铁盐取本品1.0g。
照炽灼残渣项下的方法炽灼后,残渣加浠盐酸5ml,于水浴中加热溶解,加水至25ml,混匀;取5.0ml,依法检查,(附录Ⅷ G),与标准铁溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.010%)。
4.6重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(附录Ⅷ H第二法),含重金属不得超过百万分之二十。
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质量指标检验方法一、一期(精制棉)(一)水分1.仪器条件称量皿(70*35)分析天平(0.0001g)烘箱135℃干燥器2.操作步骤:①称取3-5克平衡前的试样,精确0.0001g,②放在135±2℃的烘箱烘50分钟,取出称量皿,将盖盖上,迅速移入干燥器内,③冷却至室温(30-60min)后称量,精确0.0001g3.计算水分%=(烘干前重-烘干后重)/试样4.注意①称量皿必须恒重②称样要迅速5.影响该指标的因素工艺:压榨浆的厚度开松时棉块的大小蒸汽大小化验操作:称量皿的恒重称样是否迅速取样是否均匀烘箱内是否有潮湿物品(二)灰分1.仪器条件瓷坩埚(50ml)托盘天平(0.01g)分析天平(0.0001g)电炉子马弗炉干燥器2.操作步骤:①用托盘天平称取5g平衡式样放入已知质量的恒重瓷坩埚中②把放入试样的瓷坩埚在电炉上慢慢炭化至试样呈灰白无烟为止③把炭化好的试样及瓷坩埚放入650±50℃马弗炉灼烧1小时取出后在空气中放置5min移入干燥器内冷却(30min-60min,)至室温④用分析天平称出质量(精确到0.0001g)3.计算灰分%=灼烧后坩埚及残渣重-灼烧前坩埚重/试样*(1-平衡水分)灰分%=m2-m1/m0*(1-w)4.注意事项瓷坩埚必须恒重试样炭化为灰白色无烟5.影响该指标的因素原料:短绒本身土杂机器摩擦人为带入杂质水质因素(水的硬度铁钙镁盐含量)工艺:水洗的次数化验操作:瓷坩锅的恒重取样是否均匀炭化的程度(避免着火)(三)硫酸不溶物1.仪器条件砂芯坩埚(20um-40um) 托盘天平(0.01g)分析天平(0.0001g)瓷坩埚(100ml)平底烧杯(1000ml)玻璃棒烘箱135℃真空泵抽滤瓶1500ml-2000ml干燥器量筒50ml 硫酸(分析纯)2.操作步骤:①在瓷坩埚加入98%硫酸30-50ml,放入150C以下水浴锅恒温5mi n②用托盘天平称10g平衡样品③将样品多次少放并迅速搅拌使试样完全溶解,搅拌成均匀粘稠状随即将溶有试样的瓷坩埚从冷水中取出,擦干外壁,在搅拌下将瓷杯内溶物慢慢注入盛有400ml-500ml的蒸馏水烧杯④用已知质量的恒重的砂芯坩埚反复抽滤至中性⑤将砂芯坩埚放入135℃烘箱中烘至恒重(1.5h)⑥拿出放入干燥器中冷却至室温(30min)⑦用分析天平称出质量(0.0001g)3.计算硫酸不溶物%=烘干后坩埚及残渣重-烘干前坩埚重/试样*(1-平衡水分)硫酸不溶物%=m2-m1/m0*(1-w)4.注意把硫酸缓慢的倒入水中试样不得有水搅拌应多次少量,均匀杂质不得掉落砂芯坩埚必须恒重5.影响该指标的因素原料:短绒杂质(木质素棉壳三丝)工艺:蒸煮的强度漂洗的轻重化验操作:坩锅是否恒重取样是否均匀溶解时是否炭化是否有未溶纤维杂质是否掉落(四)甲(α)纤维素含量:1.仪器条件砂芯坩埚(20um-40um) 分析天平(0.0001g)瓷坩埚(100ml)量筒50ml 真空泵抽滤瓶温度计(0-50℃)氢氧化钠(17.5%)醋酸(10%)2.操作步骤:①准确量取30ml的17.5%的氢氧化钠放入干净瓷坩埚,在20±0.5度的水浴锅恒温10分钟。
②电子天平称样品2.0000克(精确至0.0001g)③把试样放入装有氢氧化钠的瓷坩埚搅匀,静止30min。
然后加入30ml不含二氧化碳的蒸馏水, 搅拌1分钟。
④用已知质量的恒重的砂芯坩埚进行抽滤至中性时,加入10%的醋酸30ml静止5分钟,用蒸馏水反复冲洗、抽滤成中性。
⑤将砂芯坩埚放入135℃烘箱中烘至恒重(2.5h)⑥拿出放入干燥器中冷却至室温(30min)⑦用分析天平称出质量(0.0001g)3.计算甲纤%=烘干后坩埚及试样重-烘干前坩埚重/试样*(1-平衡水分)甲纤%=m2-m1/m0*(1-w)4.注意砂芯坩埚必须恒重抽滤时不得有样品流出5.影响该指标的因素原料:短绒成熟度工艺:蒸煮的强度(温度的高低)漂洗的轻重(次氯酸钠是否过量)化验操作:坩锅是否恒重取样是否均匀(五)白度1.仪器条件白度仪不锈钢磨具压力机(千斤顶)托盘天平(0.01g)2.操作步骤:①用托盘天平称取5g平衡试样②均匀的平铺于模具中(杂质需挑出)③用千斤顶压成直径50mm表面平整圆饼(成型压力2.45mpa-4.9mpa)保压30S钟④用白度测定仪测试出数值(每个面测定4个数值,取其平均数)3.注意:做白度不能用手摸中间,必须压的平整光滑杂质必需挑干净压力大小影响白度5.影响该指标的因素工艺:蒸煮的强度(温度的高低、脱脂效果)漂洗的轻重(次氯酸钠多少)化验操作:取样是否均匀压力大小(六)吸湿度1.仪器条件小铝桶(带铝盘) 托盘天平(0.01g)盛水容器精密温度计(0-50℃ 0.01℃)2.步骤:①用托盘天平称取15克平衡样品②把样品撕匀放入已知质量的专用铝筒内,用铝盘压在同筒内环线相切。
③平稳的浸入盛有2/3蒸馏水温度为20℃±1℃的容器内,水与外筒线8mm出线相切。
④浸入水中30秒,迅速取出放在称盘里,用天平称出数值。
3.计算吸湿度=吸水后铝桶及样重-铝桶及样重M=m1-m04.注意试样必须撕匀水液面必须与桶外刻度线相切铝盘与桶内刻度线相切5.影响该指标的因素工艺:蒸煮的强度(脱脂效果)漂洗的轻重化验操作:操作手法温度调节(20±1)℃刻度线是否相切(七)精制棉聚合度1.仪器条件棕色细口瓶(60ml)铜丝胶塞(1#)托盘天平(0.01g)分析天平(0.0001g)振荡器玻璃恒温水浴锅铜氨溶液2.步骤①多点称取平衡试样50mg(精确0.0001g) 放入盛有15-20g铜丝的棕色的细口瓶内。
②准确量取铜氨溶液50ml,倒入盛有试样的小瓶中。
③把小瓶放入振荡器中震荡60min,至试样完全溶解④保温:粘度计和细口瓶在20±0.5℃的水浴锅恒温30-35分钟⑤测量:把纤维素铜氨溶液倒入粘度计中,测定溶液流过两刻度线之间的时间3.计算 DP=2000/(1-w)*(t0/t1-t0+0.29)4.注意杂质必须挑净称量(量取)准确试样溶解完全温度调整(20±0.1℃)二、二期(HPMC纤维素)(一)取样:①单批成品100%的取样,取样深度不低于10cm,每袋所取样品质量应接近,取样要均匀;②取样时出现异常情况(如粉尘、粗料、杂质多)的产品,应特别注明,单独取样存放③所取样品反复颠倒混匀,混样时间不得低于3分钟,应在3-5分钟之间④取样人必须保证样品的准确性,如:同一批样品,不同人用同一手法测定结果超出正常误差范围,罚当事人30元(二)鉴别羟丙基甲基纤维素的方法①取样品1.0g,加热水(80-90℃)100ml,不断搅拌,在冰水浴中冷却成粘性液体,置该溶液2ml与试管中,沿管壁缓缓加入0.035%蒽酮的硫酸溶液1ml,放置5min,在两液接触面出鲜绿色的环。
②取鉴别(1:)所用的上述粘液,倾倒在玻璃板上,待水分蒸发后,形成一层有韧性的薄膜。
(三)甲氧基的测定1.原理:甲氧基含量的测定是基于氢碘酸与含有甲氧基的试品共同加热分解,产生挥发性的碘甲烷(沸点42.5℃),碘甲烷蒸汽经过洗涤,被含有Br2的吸收液吸收,先生成IBr,再氧化成碘酸。
蒸馏完后,将接受器内的物质转移至碘量瓶中,加水稀释,用甲酸除去过量的Br后,用KI.H2SO4用硫代硫酸钠溶液滴定碘(I)2.仪器甲氧基蒸馏装置〔反应瓶(带氮气通口)垂直冷凝管洗涤器吸收管(有循环水冷却装置)〕移液管 5ml(3支) 10ml(2支)棕色碱式滴定管50ml 分析天平(0.0001g)碘量瓶50ml 量筒50ml3.试剂0.1mol/硫代硫酸钠标准滴定溶液 25%乙酸钠 5%硫代硫酸钠5%硫酸铬吸收液(1+9)硫酸 0.5%淀粉指示剂1%甲基红指示剂 (氢碘酸甲酸溴碘化钾 )分析纯4. 操作步骤①称取0.05g左右(精确至0.0001g)于105℃烘至恒重的干燥样于反应瓶中。
②在洗涤管中加5ml 5%硫酸铬、5ml 5%硫代硫酸钠,在吸收管中加30ml吸收液、1ml溴(将洗涤管与吸收管连接好)③在反应瓶中加入7ml氢碘酸(用氢碘酸湿润磨口),将反应瓶迅速与回收冷凝器连接好。
④通氮气(以每秒1-2个气泡)缓慢加热至154℃(30min),温度到达后,让其反应1h。
撤去油浴继续通氮气15min。
⑤取下吸收管,将吸收液移入盛有10ml 25%乙酸钠的碘量瓶中,使洗涤液总体积达到125ml左右。
⑥在不断摇晃下逐滴加入甲酸至黄色消失,加1滴甲基红指示剂,出现红色5min不消失,再加入3滴甲酸,静止片刻,加4g碘化钾和20ml (1+9)硫酸,盖盖密封于暗处静止5min,用0.1mol/l 的硫代硫酸钠滴定,近终点时加0.5%淀粉指示剂3-4滴,继续滴定至蓝色消失。
同时做空白试验。
5.计算总甲氧基含量%=(V1-V2)*C*0. 00517/M*100%V1----滴定样品所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积mlV2------滴定空白所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积mlC----硫代硫酸钠标准溶液的浓度mol/lM----干燥样品的质量g0.00517----每1ml 0.1mol/l硫代硫酸钠标准溶液相当于0.00517g甲氧基。
校正甲氧基=总的甲氧基-(羟丙基含量*0.93*31/75)31---甲氧基的摩尔质量75---羟丙基的摩尔质量K=0.93---由HI与羟丙基反应生成的丙烯校正数。
6.注意事项①称样量:尽可能控制在0.0450-0.0550g之间,称样低于0.0350和高于0.0600g不再测定②气泡严格控制在100-115个/min之间(气泡必须在升温前控制好,在计时过程中不再调气泡,由于仪器气泡大小不同,气泡相对大的靠下限气泡100/min,气泡相对小的靠上限115个/min,)如气泡不稳定应靠上限③自升温到恒温时间不能低于25min,绝不能断水④滴甲酸时严格按分析规程规定,不断摇晃下一滴的缓慢的滴至终点,加甲级红指示剂只能一滴⑤最后滴定过程中,一定遵循先快滴慢摇,后慢滴快摇。
快滴也要逐滴加入,严禁成液注流下,接近终点时,加淀粉指示剂不能省略⑥除以上事项外,严格按标准执行(四)羟丙基含量的测定1.原理①样品中的羟丙氧基与三氧化铬反应生成醋酸。
②用氢氧化钠滴定醋酸含量,因少量铬酸也用氢氧化钠滴定。
③用碘量法测出铬酸含量,从计算中扣除铬酸含量即为羟丙基含量。
2.仪器羟丙基蒸馏装置(反应器、蒸馏瓶50ml 、四通、玻璃漏斗(带刻度)氮气导管、冷凝管)量筒(50ml)移液管10ml 碘量瓶500ml碱式滴定管10ml(2支)分析天平(0.0001g)3.试剂0.02mol/l硫代硫酸钠标准滴定液 0.02mol/l氢氧化钠标准滴定溶液(1+16.5)硫酸 30%三氧化铬无有机质水碘化钾(分析纯)碳酸氢钠(分析纯) 1%酚酞指示剂 0.5%淀粉指示剂4.操作步骤①称取0.1g(精确至0.0002g)于105℃干燥至恒重的样品于蒸馏瓶中。