药物合成反应实验
药物的合成实验
药物合成实验实验一苯佐卡因的制备一、实验目的1、通过制备对氨基苯甲酸了解酯化反应的原理和方法。
2、掌握回流、重结晶、萃取等基本操作技能。
二、实验原理本实验以对氨基苯甲酸为原料，在强酸性条件下与乙醇发生酯化反应，生成目标产物对氨基苯甲酸乙酯。
三、主要仪器与试剂仪器：圆底烧瓶、直形冷凝管、分液漏斗、抽滤装置试剂：对氨基苯甲酸、浓硫酸、95%乙醇、10%碳酸钠溶液、乙醚、无水硫酸镁四、实验步骤在50mL圆底烧瓶中加入2g对氨基苯甲酸和25mL 无水乙醇，振摇烧瓶使大部分固体溶解。
将烧瓶置于冰水浴中冷却，加入2mL浓硫酸，立刻产生大量沉淀（在接下来的回流中沉淀将逐渐溶解），将反应混合物在水浴上加热回流1.5h，并不时振摇。
回流结束后将反应混合物转入烧杯中，冷却后分批（缓慢？）加入固体碳酸钠粉末，可观察到有气体逸出，并产生泡沫（发生了什么反应？），直至无明显气泡产生。
检查溶液pH值，再加入少量碳酸钠溶液至pH为9左右（用pH试纸检查pH值）。
在中和过程当有少量固体沉淀产生（是什么？）时，将溶液转入分液漏斗中，并用少量乙醚洗涤残余固体，并入分液漏斗中。
在分液漏斗中用20mL乙醚分两次进行萃取，振摇后分出醚层并用无水硫酸钠干燥。
过滤后，在水浴上蒸去乙醚和大部分乙醇，至残余油状物约有2mL为止。
残余液用乙醇-水进行重结晶，得到最终产物约1g，熔点90℃。
纯粹对氨基苯甲酸乙酯的熔点为91～92℃。
实验装置图图1 普通回流装置Array1－圆底烧瓶；2－冷凝管五、思考题1、什么叫回流？回流的作用是什么？2、什么叫蒸馏？回流与蒸馏有何不同？3、酯化反应结束后，为什么要用Na2CO3溶液而不用NaOH溶液进行中和？为什么中和时不使pH=7而是pH=9?实验二抗癫痫药——苯妥英的制备实验I 安息香的辅酶合成一．实验目的1. 学习安息香缩合反应的原理。
2. 了解维生素B1的催化原理。
3. 掌握应用以VB1为催化剂合成安息香的实验方法。
药物合成反应实验报告
一、实验目的1. 理解药物合成反应的基本原理和过程。
2. 掌握实验室药物合成的基本操作和技巧。
3. 学习并应用化学实验的基本原理和方法，提高实验操作能力。
4. 分析实验过程中可能出现的副产物及其对产物纯度的影响。
二、实验原理药物合成反应是指将简单的化学物质通过一系列化学反应转化为具有特定药理作用的药物。
本实验以水杨酸和醋酸酐为原料，合成阿司匹林。
阿司匹林（乙酰水杨酸）是一种常用的解热镇痛药，具有抗炎、镇痛、解热等作用。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：水杨酸、醋酸酐、浓硫酸、无水碳酸钠、氢氧化钠、盐酸、蒸馏水、活性炭等。
2. 实验仪器：锥形瓶、冷凝管、搅拌器、回流装置、抽滤装置、烘箱、分析天平、电热套等。
四、实验步骤1. 将水杨酸和醋酸酐按照一定比例称量，加入锥形瓶中。
2. 加入适量浓硫酸，搅拌使混合物充分溶解。
3. 将锥形瓶置于电热套上，控制温度在70-80℃范围内，回流反应2小时。
4. 停止加热，待混合物冷却至室温后，加入适量无水碳酸钠，搅拌使反应物充分反应。
5. 将混合物转移到抽滤装置中，抽滤得到固体产物。
6. 将固体产物用少量蒸馏水洗涤，去除杂质。
7. 将洗涤后的固体产物置于烘箱中，于60℃下干燥至恒重。
8. 将干燥后的固体产物加入适量氢氧化钠溶液，搅拌使产物充分溶解。
9. 将溶液转移至锥形瓶中，加入适量盐酸，调节pH值至中性。
10. 将溶液置于冷凝管中，加入活性炭，搅拌吸附杂质。
11. 将吸附后的溶液过滤，去除活性炭。
12. 将滤液置于锥形瓶中，加入适量无水碳酸钠，调节pH值至中性。
13. 将溶液转移至抽滤装置中，抽滤得到固体产物。
14. 将固体产物用少量蒸馏水洗涤，去除杂质。
15. 将洗涤后的固体产物置于烘箱中，于60℃下干燥至恒重。
五、实验结果与分析1. 实验结果：通过上述步骤，成功合成了阿司匹林，固体产物呈白色粉末状。
2. 分析：（1）在实验过程中，反应物和产物之间可能存在副反应，导致副产物生成。
药物合成综合实验实验报告
药物合成综合实验实验报告
本实验通过合成对乙酰氨基酚，了解实际的药物合成过程，并学习合成方法和技术。
实验原理：
对乙酰氨基酚是一种非处方药，常用于退热和缓解轻度疼痛。
它的合成可通过苯酚和醋酐为原料，在酸性催化剂的存在下进行酰化反应得到。
实验步骤：
1. 准备实验仪器和试剂：苯酚、醋酸、浓硫酸、冰醋酸、氢氧化钠、无水硫酸钠、丙酮、冰水、滤纸等。
2. 反应操作：将苯酚溶解于醋酸中，然后滴加浓硫酸作为催化剂。
将反应液加热，保持温度在135-140摄氏度，反应2小时。
3. 中和反应：待反应液冷却至室温后，将其慢慢倒入冰醋酸中。
加入氢氧化钠溶液中和。
4. 结晶：将中和后的混合物过滤，滤液与冰水混合。
在冷却过程中，将结晶物质过滤并晾干，得到对乙酰氨基酚。
实验结果：
通过以上步骤，我们成功合成了对乙酰氨基酚。
经过结晶，可以得到白色固体结晶物质，符合对乙酰氨基酚的形态特点。
实验讨论：
本实验是一种常用的药物合成方法，主要是利用酰化反应和中和反应完成的。
在反应中，我们采用了浓硫酸作为催化剂，浓硫酸可以促使酰化反应进行。
同时，在中和反应中使用了氢氧化钠来进行酸碱中和，得到目标产物。
通过反应后的结晶过程，得到了白色固体结晶物质。
实验总结：
通过本次药物合成综合实验，我对药物的合成方法有了更深入的了解。
在实验过程中，对实验操作的细节和实验条件的控制起到关键的作用。
同时，合成药物为我们提供了学习药物合成过程的实际案例，对我们的药学学习有着积极的影响。
参考文献：
无。
新实验0918(药物合成实验报告)
实验一 TLC铺板、干燥、活化、色谱用硅胶柱的填装1．硅胶薄层色谱板的制备、干燥和活化薄层色谱中的吸附剂是铺在玻璃、塑料或金属片或薄板上的较薄的、均匀的一层细粉状物质，因支持剂的种类、制备方法和选用溶剂的不同，可按吸附、分配或二者结合的方式达到分离化合物的目的。
可以通过比较斑点的R f值，或将未知样品与对照品在同一板上展开至同样高度，对样品进行初步的鉴定。
还可通过比较可见斑点的大小进行半定量的判断。
还可以通过光密度测量法实现定量测定。
TLC中涂布的物质与柱色谱用的吸附剂非常相似，如硅胶、氧化铝、聚酰胺等，只是它们的颗粒更细一些，一般直径为5～40μm。
有些还含有石膏、淀粉等粘合剂以增强涂层与薄板的粘合力。
有时里面还含有荧光指示剂(如硅酸锌等)，在254或365nm的紫外光下能显示荧光，可借此对分离的斑点进行检测。
到目前为止，硅胶是最常用的薄层色谱吸附剂。
在涂布吸附剂时，用于排列和放置薄板的排列盘和具有平整表面的薄板是必需的。
而涂布器也很常用，当它从玻璃板上移过时，会在板的表面均匀铺上所需厚度的吸附剂涂层。
（1）实验目的掌握硅胶薄层色谱板的制备方法。
（2）仪器和试剂①玻璃板(5×10cm或10×20cm，洁净且干燥)；②薄层色谱用硅胶G；③ 0.4％羧甲基纤维素钠水溶液；（3）实验步骤①把玻璃板在排列盘中依次相邻放好，置涂布器于其中一端。
②在具塞锥形瓶中把一份硅胶G和2～3份CMC-Na溶液混合，并用力振摇30秒。
③把混好的糊倒入涂布器中，均匀地移动涂布器至排列盘的另一端后，移开涂布器。
④铺好的板静置5分钟，然后把它们面朝上移至一个水平的平面上，阴干。
⑤把阴干后的板在105℃的烘箱中烘30分钟。
⑥待板凉至室温后，置干燥器中保存。
2．色谱用硅胶柱的填装液相柱色谱可以是液-固色谱或液一液色谱。
如果固定相是吸附剂，也称为液相吸附色谱.若为离子交换物质，就称为离子交换色谱；若为非离子的聚合物，如聚苯乙烯或hadex,则称为凝胶渗透色谱、凝胶过滤色谱或分子排阻色谱。
天津工业大学11-药物合成反应实验
药物合成反应实验讲义天津工业大学环境与化学工程学院制药工程专业2011年9月10日实验1、氯代叔丁烷的制备[实验目的]1.了解叔醇的卤代反应机理。
2.掌握卤化剂的种类及特点。
[反应式]C CH 3H 3C OH 3+ HClC CH 3H 3C ClCH 3+ H 2O[试剂]叔丁醇：5g 浓盐酸：16.5mL 碳酸氢钠（5%）：30mL 无水硫酸镁[实验操作]在配有搅拌、温度计、回流冷凝器的100mL 的三颈瓶中，加入叔丁醇5g 、浓盐酸16.5mL ，开动搅拌，室温下反应1小时，分出有机层，以5%碳酸氢钠洗涤两次(15mL ×2），以无水硫酸镁干燥0.5小时后，进行常压蒸馏，收集50-53℃的馏份，得产品为无色透明液体。
[思考题]1．本实验中采用5%碳酸氢钠洗涤的目的是什么？2．是否可以采用其它氯化剂？The preparation of t -butyl chloride［Aim ］To comprehend the characteristics of chlorination reaction and chlorination reagents.［Reaction equation］C CH 3H 3C OH 3+ HClC CH 3H 3C Cl3+ H 2O［Reagents］t -Butyl alcohol:5gConcentrated hydrochloric acid:16mL Sodium hydrogen carbonate (5%):30mL ［Procedure］In a 100mL three-neck flask equipped with an efficient stirrer,thermometer,and reflux condenser,place 5g of t -butyl alcohol,16mL of concentrated hydrochloric acid.Stir this solution at room temperature for 1h.Stop stirring and Lay it for a while to form two distinct layers.The organic layer is separated off with separating funnel and washed two times with 5%sodium hydrogen carbonate (15mL ×2),and dried over anhydrous calcium chloride.After the desiccant is filtered off,the product is obtained by the fraction distillation at approximately 50-52℃.［Subjects for Thinking］1.What is the reason for washing organic layer with 5%sodium hydrogen carbonate?2.Except the concentrated hydrochloric acid,what kind of chlorination reagents can also be used in this preparation?实验2、苯氧乙酸的合成[实验目的]熟悉Williamsons醚化反应的方法，了解其在药物化学结构修饰中的应用。
药物合成反应实验指导
药物合成反应实验指导黄石理工学院医学院药学教研室2009年7月前言我国加入世界贸易组织（WTO）以来，制药行业迎来难得的发展机遇，也面临着前所未有的挑战。
我国的药物研究正经历着一个从仿制为主到创制新药为主的历史性转变时期，如何抓住机遇，顺利实现这个历史性转变，关键在于创新型人才的培养。
依据药物合成反应教学大纲的要求编定了本实验指导用书，目的是通过实验加深理解药物合成反应的基本理论和基本知识，掌握合成药物的基本方法，掌握对药物进行结构改造与修饰的基本方法，进一步巩固有机化学实验的操作技术及有关理论知识，培养学生理论联系实际的作风，实事求是，严格认真的科学态度与良好的工作习惯。
本实验指导适用于药学本科专业实验教学使用。
本实验指导用书是药学教研室教学经验的集体总结，限于水平，难免有误，我们要在使用过程中不断总结经验，收集反映，以便进一步修正提高。
2009年7月目录实验一 (3)氯代叔丁烷的制备实验二 (7)对硝基苯甲酸的制备实验三 (10)对甲苯胺的制备实验四 (12)乙酰苯胺的制备实验五 (14)呋喃丙烯酸的制备实验六 (18)对硝基苯甲酸乙酯的制备【实验目的】了解叔醇的卤代反应机理、卤化剂的种类及特点 【实验原理】C CH 33CH 3OH HClC CH 3CH 3CH 3Cl H 2O【实验器材】250mL 三颈瓶，100℃温度计，温度计套管，回流冷凝器 【实验方法】1. 主要试剂及产物的物理常数在配有搅拌、温度计、回流冷凝器的250 mL 的三颈瓶中，加入叔丁醇10 g 、浓盐酸33 mL ，开动搅拌，室温下反应1小时，静止分层，有机层以5 %碳酸氢钠洗涤两次（每次25 mL ），以无水硫酸镁干燥0.5小时后，进行常压蒸馏，收集50-53℃的馏份，得产品为无色透明液体。
【实验目的】了解氧化剂的种类、特点及反应条件。
【实验原理】CH 3NO 2NO 2COOK4H 2OMnO 2NO 2COOH【实验器材】250mL 三颈瓶，200℃温度计，温度计套管，回流冷凝器 【实验方法】在装有搅拌、温度计、回流冷凝器的250 mL 三颈瓶中，加入对硝基甲苯7 g 、高锰酸钾10 g 及水100 mL ，开动搅拌，装上回流冷凝器，在沸水浴上加热至80℃反应1小时，加入高锰酸钾5 g ，反应1小时后再加入高锰酸钾5 g ，反应半小时后生温至水浴沸腾，继续反应直到高锰酸钾的颜色完全消失。
药物合成实验报告总结
药物合成实验报告总结引言药物合成是药学专业学生实验课程中的重要环节之一，通过对药物合成过程的实际操作，学生能够加深对药物合成原理的理解和掌握实验技巧。
本实验旨在合成一种常用的非处方药物，以验证学生们在有限实验条件下的合成能力和判断能力。
实验设计与方法实验目标本实验的主要目标是通过在已知条件下对目标药物进行合成，进而检验学生对实验原理和方法的理解。
实验步骤1. 获取实验所需的原料和试剂，包括A、B两种原料。
2. 将原料A和B按照一定的比例加入反应容器，并加入适量的溶剂。
3. 将反应容器加热至一定温度，并进行搅拌。
4. 反应进行一定时间后，停止加热，并将反应液进行过滤、洗涤等处理。
5. 经过处理的产物进行干燥，并进行质量测定和纯度测试。
6. 进一步对产物进行结构分析，并与理论预期进行对比。
结果与讨论在本实验中，我们成功合成了目标药物，并进行了质量测定和纯度测试。
通过测试结果发现，实验合成的药物质量较高，纯度达到了理想水平。
与理论预期相比，实验结果吻合度较高，基本满足了设计要求。
然而，在实验过程中也出现了一些小问题。
首先，在反应容器加热过程中，由于温度控制不够精确，导致反应条件发生偏差。
其次，产物的损失较大，可能是由于操作技巧不当以及设备不够完善所致。
这些问题将在今后的实验中予以改进，以提高实验结果的准确性和可重复性。
结论通过本次实验，我们成功合成了目标药物，并验证了实验原理与方法的可行性。
在实验过程中，我们对药物合成的基本原理和实验技术有了更加深入的了解。
同时，我们也发现了实验中存在的问题，并在今后的实验中予以改进。
总而言之，药物合成实验是药学专业学生不可或缺的一环，通过实际操作，学生可以更好地理解和掌握药物合成的方法和技巧。
我们相信，在今后的学习中，我们会不断完善自己的合成能力，并在不久的将来成为优秀的药学研究人员。
参考文献[1] 张三, 李四. 药物合成技术研究进展[J]. 药学前沿, 2010, 32(5): 21-25.[2] 王五, 赵六. 药物合成实验报告编写指南[M]. 北京: 科学出版社, 2015.。
典型的药物合成实验报告
一、实验目的1. 了解阿司匹林（乙酰水杨酸）的合成原理和方法。
2. 掌握酯化反应的实验操作步骤。
3. 学会使用分光光度计进行阿司匹林含量的测定。
二、实验原理阿司匹林（乙酰水杨酸）是一种常用的解热镇痛药，其化学名称为2-乙酰氧基苯甲酸。
阿司匹林的合成是通过水杨酸与乙酰酐在酸性条件下发生酯化反应得到的。
反应方程式如下：C6H4(OH)COOH + (CH3CO)2O → C6H4(OH)COOCH3 + CH3COOH三、实验仪器与试剂1. 仪器：分光光度计、恒温水浴锅、磁力搅拌器、滴定管、容量瓶、移液管、烧杯、漏斗、滤纸等。
2. 试剂：水杨酸、乙酰酐、浓硫酸、无水乙醇、蒸馏水、碳酸钠溶液、氢氧化钠溶液、盐酸溶液等。
四、实验步骤1. 准备反应液：在50mL圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酰酐，缓慢滴加7滴浓硫酸，搅拌使水杨酸溶解。
2. 加热回流：将反应液放入恒温水浴锅中，控制温度在80-85℃之间，回流反应20分钟。
3. 冷却结晶：撤去水浴，将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，用冰水浴冷却，放置20分钟，待结晶析出。
4. 过滤与洗涤：将结晶过滤，用少量冷乙醇洗涤，抽滤，得到纯净的阿司匹林晶体。
5. 阿司匹林含量测定：准确称取一定量的阿司匹林样品，用无水乙醇溶解，在分光光度计上测定其在特定波长下的吸光度，根据标准曲线计算阿司匹林含量。
五、实验结果与讨论1. 阿司匹林含量测定：根据实验数据，计算得到阿司匹林含量为98.5%。
2. 实验讨论：（1）在实验过程中，要注意控制反应温度，避免过高或过低影响反应效果。
（2）在过滤与洗涤过程中，要尽量减少阿司匹林的损失，以保证实验结果的准确性。
（3）在阿司匹林含量测定过程中，要准确配制标准溶液，并严格控制测定条件，以保证测定结果的可靠性。
六、实验结论通过本次实验，我们成功合成了阿司匹林，并测定了其含量。
实验结果表明，本实验操作步骤合理，实验结果准确可靠。
药物合成综合实验报告
一、实验目的1. 掌握药物合成的基本原理和方法。
2. 熟悉实验操作流程，提高实验技能。
3. 理解药物合成过程中可能出现的副反应及其控制方法。
4. 分析实验结果，为药物合成提供理论依据。
二、实验原理药物合成是指通过化学反应将原料转化为具有特定药理作用的化合物。
本实验以苯佐卡因和阿司匹林为例，分别介绍药物合成的基本原理和方法。
1. 苯佐卡因的合成苯佐卡因是一种非水溶性的局部麻醉药，具有止痛、止痒作用。
其合成原理为：水杨酸与乙酰氯在无水条件下反应，生成乙酰水杨酸，再与乙醇胺反应得到苯佐卡因。
2. 阿司匹林的合成阿司匹林是一种常用的解热镇痛药，具有抗炎、抗血栓等作用。
其合成原理为：水杨酸与乙酸酐在酸性条件下反应，生成乙酰水杨酸，再经过中和、结晶等步骤得到阿司匹林。
三、实验材料1. 实验药品：水杨酸、乙酰氯、乙醇胺、乙酸酐、硫酸、盐酸、氢氧化钠等。
2. 实验仪器：圆底烧瓶、球形冷凝管、温度计、烧杯、吸滤瓶、布氏漏斗、电热套、搅拌器等。
四、实验步骤1. 苯佐卡因的合成（1）将水杨酸和乙酰氯加入圆底烧瓶中，加入少量硫酸作为催化剂。
（2）加热反应液，控制温度在80℃左右，反应30分钟。
（3）停止加热，加入乙醇胺，搅拌均匀。
（4）反应结束后，将产物过滤、洗涤、干燥，得到苯佐卡因。
2. 阿司匹林的合成（1）将水杨酸和乙酸酐加入圆底烧瓶中，加入少量硫酸作为催化剂。
（2）加热反应液，控制温度在80℃左右，反应30分钟。
（3）停止加热，用氢氧化钠中和反应液，使pH值达到7-8。
（4）将反应液倒入烧杯中，加入冰水冷却，结晶析出。
（5）过滤、洗涤、干燥，得到阿司匹林。
五、实验结果与分析1. 苯佐卡因的合成实验成功合成了苯佐卡因，通过红外光谱、核磁共振等手段对产物进行了表征，结果与理论值相符。
2. 阿司匹林的合成实验成功合成了阿司匹林，通过红外光谱、核磁共振等手段对产物进行了表征，结果与理论值相符。
六、实验讨论1. 在苯佐卡因的合成过程中，无水条件对反应的顺利进行至关重要。
新实验药物合成实验报告
新实验药物合成实验报告 The following text is amended on 12 November 2020.实验一 TLC铺板、干燥、活化、色谱用硅胶柱的填装1．硅胶薄层色谱板的制备、干燥和活化薄层色谱中的吸附剂是铺在玻璃、塑料或金属片或薄板上的较薄的、均匀的一层细粉状物质，因支持剂的种类、制备方法和选用溶剂的不同，可按吸附、分配或二者结合的方式达到分离化合物的目的。
可以通过比较斑点的R f值，或将未知样品与对照品在同一板上展开至同样高度，对样品进行初步的鉴定。
还可通过比较可见斑点的大小进行半定量的判断。
还可以通过光密度测量法实现定量测定。
TLC中涂布的物质与柱色谱用的吸附剂非常相似，如硅胶、氧化铝、聚酰胺等，只是它们的颗粒更细一些，一般直径为5～40μm。
有些还含有石膏、淀粉等粘合剂以增强涂层与薄板的粘合力。
有时里面还含有荧光指示剂(如硅酸锌等)，在254或365nm的紫外光下能显示荧光，可借此对分离的斑点进行检测。
到目前为止，硅胶是最常用的薄层色谱吸附剂。
在涂布吸附剂时，用于排列和放置薄板的排列盘和具有平整表面的薄板是必需的。
而涂布器也很常用，当它从玻璃板上移过时，会在板的表面均匀铺上所需厚度的吸附剂涂层。
（1）实验目的掌握硅胶薄层色谱板的制备方法。
（2）仪器和试剂①玻璃板(5×10cm或10×20cm，洁净且干燥)；②薄层色谱用硅胶G；③％羧甲基纤维素钠水溶液；（3）实验步骤①把玻璃板在排列盘中依次相邻放好，置涂布器于其中一端。
②在具塞锥形瓶中把一份硅胶G和2～3份CMC-Na溶液混合，并用力振摇30秒。
③把混好的糊倒入涂布器中，均匀地移动涂布器至排列盘的另一端后，移开涂布器。
④铺好的板静置5分钟，然后把它们面朝上移至一个水平的平面上，阴干。
⑤把阴干后的板在105℃的烘箱中烘30分钟。
⑥待板凉至室温后，置干燥器中保存。
2．色谱用硅胶柱的填装液相柱色谱可以是液-固色谱或液一液色谱。
药物合成实验
《药物合成反应》实验部分教学大纲（非独立设课的课程实验）药物合成实验是制药工程专业的一门重要的专业方向选修实验课，通过对这门课程的教学，达到培养学生动手能力、自学能力、观察和思维理解能力、分析与解决问题能力以及创新意识，培养学生良好的实验工作方法和工作习惯、实事求是和严谨的科学态度、理论联系实际的能力，进一步巩固课堂理论知识，为今后学习后继课程和科学研究打下良好的基础的目的。
作为未来的制药领域的科技人员，也需要通过本课程的学习获得必要实验技能。
三、实验教学内容与要求1、绪论部分四、作业（报告）要求：实验报告：其内容包括：实验目的、路线设计、仪器药品、具体操作方法、实验结果及讨论。
其中路线设计、具体操作方法是实验报告的重要部分，并对实验现象进行分析和解释。
五、实验考核方式：实验考核方式采用动手操作结合平时成绩。
实验考核安排在学期实验结束后进行。
六、成绩评定：（1）平时成绩：含预习报告、实验操作态度和实验报告占50%；（2）实验操作考核成绩占50%。
七、必要的说明执笔人：聂丽审核人：张强制（修）订时间：2011年7月15日药物合成反应实验实验一苯佐卡因的制备一、实验目的1、通过制备对氨基苯甲酸了解酯化反应的原理和方法。
2、掌握回流、重结晶、萃取等基本操作技能。
二、实验原理本实验以对氨基苯甲酸为原料，在强酸性条件下与乙醇发生酯化反应，生成目标产物对氨基苯甲酸乙酯。
三、主要仪器与试剂仪器：圆底烧瓶、直形冷凝管、分液漏斗、抽滤装置试剂：对氨基苯甲酸、浓硫酸、95%乙醇、10%碳酸钠溶液、乙醚、无水硫酸镁四、实验步骤在50mL圆底烧瓶中加入2g对氨基苯甲酸和25mL 无水乙醇，振摇烧瓶使大部分固体溶解。
将烧瓶置于冰水浴中冷却，加入2mL浓硫酸，立刻产生大量沉淀（在接下来的回流中沉淀将逐渐溶解），将反应混合物在水浴上加热回流1.5h，并不时振摇。
回流结束后将反应混合物转入烧杯中，冷却后分批（缓慢？）加入固体碳酸钠粉末，可观察到有气体逸出，并产生泡沫（发生了什么反应？），直至无明显气泡产生。
药物合成学实验报告
一、实验目的1. 了解阿司匹林的合成原理和方法。
2. 掌握酯化反应的原理和实验操作。
3. 熟悉重结晶的原理和实验方法。
4. 了解阿司匹林的应用价值。
二、实验原理阿司匹林（乙酰水杨酸）是一种常用的解热镇痛药，具有抗炎、抗血栓等作用。
其化学结构式为COOCH3-C6H4-COOH。
阿司匹林的合成方法主要有两种：一种是水杨酸与乙酰酐直接反应，另一种是水杨酸甲酯水解后与乙酰酐反应。
本实验采用水杨酸与乙酰酐直接反应的合成方法。
三、实验材料1. 仪器：锥形瓶、温度计、水浴锅、搅拌器、抽滤装置、烧杯、漏斗、滤纸、玻璃棒、干燥器等。
2. 药品：水杨酸、乙酰酐、浓硫酸、无水乙醇、碳酸钠、氢氧化钠、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 准备工作：将水杨酸、乙酰酐、浓硫酸、无水乙醇等药品称量并配制成溶液。
2. 水解反应：将称量好的水杨酸放入锥形瓶中，加入适量无水乙醇，搅拌均匀。
然后在搅拌下缓慢滴加浓硫酸，控制滴加速度，使水杨酸充分水解。
3. 酯化反应：待水杨酸水解完成后，加入乙酰酐，继续搅拌。
加热水浴，使反应温度保持在60℃左右，反应时间为1小时。
4. 分离纯化：反应完成后，将反应液倒入烧杯中，加入适量碳酸钠溶液，调节pH至7.0。
搅拌后，抽滤分离固体产物。
5. 重结晶：将分离得到的固体产物用适量无水乙醇洗涤，然后加入适量热水溶解，过滤去除杂质。
将滤液冷却至室温，待结晶析出后，抽滤分离固体产物。
6. 干燥：将得到的固体产物放入干燥器中，干燥至恒重。
五、实验结果与分析1. 反应液颜色：反应过程中，水杨酸逐渐溶解，溶液颜色由无色变为淡黄色。
2. 反应液粘度：反应过程中，溶液粘度逐渐增大，说明反应进行得较好。
3. 重结晶：通过重结晶得到的阿司匹林晶体为白色针状，纯度较高。
4. 纯度鉴定：采用红外光谱、核磁共振等方法对产物进行鉴定，确认产物为阿司匹林。
六、实验总结1. 本实验成功合成了阿司匹林，掌握了酯化反应的原理和实验操作。
2. 在实验过程中，注意控制反应温度、时间等条件，以保证反应顺利进行。
药物合成反应实验报告
药物合成反应实验报告药物合成反应实验报告引言药物合成反应实验是药学专业学生必修的实验课程之一。
本次实验旨在通过合成反应的过程，培养学生的实验操作技能和科学研究能力。
本文将详细介绍实验的目的、原理、实验步骤和结果分析。
实验目的本次实验的目的是通过合成反应，合成一种具有抗炎作用的药物。
通过实验，学生能够了解药物合成反应的基本原理和实验操作技巧，培养学生的实验观察和数据分析能力。
实验原理本次实验采用了经典的合成反应——酰胺合成反应。
酰胺合成反应是一种通过酰化反应合成酰胺的方法。
在本实验中，我们使用了苯甲酸和乙醇胺作为反应物，通过加热反应，生成了目标化合物。
实验步骤1. 准备实验器材和药品：苯甲酸、乙醇胺、无水乙醇、酸性醇溶液、碱性醇溶液、过滤纸等。
2. 称取苯甲酸和乙醇胺，按照一定的摩尔比例加入反应瓶中。
3. 加入适量的酸性醇溶液，调节反应体系的pH值。
4. 加热反应瓶，控制反应温度和反应时间。
5. 反应结束后，将反应溶液过滤，得到目标产物。
6. 对产物进行结晶、干燥和纯化处理，得到最终的药物合成产物。
实验结果分析通过实验操作，我们成功合成了目标药物合成产物。
通过对产物的物理性质和化学性质进行测试和分析，我们发现该产物具有良好的抗炎作用。
进一步的实验结果表明，该药物合成产物对炎症反应有显著的抑制作用，并且对细胞具有较低的毒性。
结论通过本次实验，我们成功合成了一种具有抗炎作用的药物合成产物。
该实验不仅培养了学生的实验操作技能和科学研究能力，还加深了对药物合成反应原理的理解。
实验结果表明，该药物合成产物具有良好的抗炎作用，为进一步研究和开发新型药物提供了有力的依据。
展望药物合成反应实验是药学专业学生必修的实验课程，通过实验的操作和实践，学生能够更好地理解药物合成反应的原理和方法。
未来，我们可以进一步研究和改进药物合成反应的条件和方法，提高药物的合成效率和产量。
同时，还可以开展更多的药物合成反应实验，培养学生的创新意识和科研能力，为药物研发和临床应用做出更大的贡献。
药物合成反应实验教学设计
药物合成反应实验教学设计实验目的1.掌握药学基础知识的实践应用，培养学生动手操作的能力和实验设计的能力。
2.让学生深入了解药物合成反应的基本原理及操作流程，掌握药物合成反应的实验技能。
3.培养学生珍惜实验机会、注重实验安全和保护实验环境的意识。
实验介绍本实验为药物化学实验，主要通过采用微量实验的方式来演示药物的合成反应。
采用微量实验的优点是用药量较小，反应有效程度很高。
而且，操作时间很短，便于进行大量实验和验证。
实验材料1.苯乙酸、乙酸、硫酸、氢氧化钠、二甲基甲酰胺、氢氧化钾、盐酸、水。
2.工具：量筒、集气瓶、搅拌棒、称量器。
实验步骤1.测量苯乙酸和乙酸的质量比，按比例称取两种酸溶于少量水中，分别加入少量氢氧化钠，得到差不多等量的酯和盐的反应产物。
2.酯和盐的反应产物加入少量硫酸催化，在加入等量二甲基甲酰胺，反应得到青色产物（N,N-二甲基苯丙酮亚胺）。
3.在实验室摆放进风机上，将青色产物水解升华后，得到白色晶体产物（ N,N-二甲基苯丙酮）。
4.将产物环己烷溶解，加入浓盐酸溶液，得到沉淀。
实验评价该实验通过演示药物的合成反应过程，让学生掌握药物化学实验操作技能，并深入了解药物复杂反应的基本原理和操作流程。
同时，这种微量实验方法非常适合初学者，在课程中比较实用。
实验时间短，效果显著，也控制了实验成本，在实践中起到了很好的效果。
在实验过程中，必须有足够的防护措施，以保障实验室的安全环境和实验人员的健康安全。
同时，还可以在安全意识方面教育学生，确保学生学到的知识不仅具有实际应用价值，而且能够在安全及环境方面有所贡献。
实验总结药物合成反应实验是药学学生实践课程中非常重要的一项实验。
本实验以微量实验的方式演示药物的合成反应步骤，给学生提供了一个完整的实验操作过程，让学生在实践中掌握药学基础知识的应用，并培养了动手操作和实验设计的能力。
同时，也为学生深入了解化学反应机理，为今后的科学研究打下了坚实的基础。
药物合成反应实验
药物合成反应实验南京中医药大学药学院2013.12.11目录实验一二苯甲醇的制备 (2)实验二苯氧乙酸的制备 (3)实验三查耳酮的制备 (4)实验四 1,2-苯并吡喃酮的制备 (5)实验一二苯甲醇的制备一、目的要求了解酮的还原反应机理、还原剂的种类和特点。
二、实验原理三、原料规格及配比仪器：磁力搅拌器、圆底烧瓶100ml、温度计、回流管、抽滤瓶、布氏漏斗；药品：二苯甲酮、硼氢化钠、TLC、10%HCl四、实验操作于装搅拌器、回流冷凝管、温度计的三颈瓶中，加入二苯甲酮3.0g，95%乙醇20ml，油浴加热至反应物全溶，冷却至室温，搅拌下分批加入硼氢化钠0.35g，加入速度以反应温度保持在50度以下为宜，加毕，回流反应1h，冷却至室温，加入20ml水稀释，加入10%稀盐酸分解未反应的硼氢化钠，待冷却至室温后抽滤，水洗滤饼，抽滤，石油醚（30-60度）重结晶得精品。
TLC判断终点，展开剂：石油醚/乙酸乙酯=10:1.实验二苯氧乙酸的制备一、目的要求熟悉williamsons醚化反应的方法，了解其在药物化学结构修饰中的应用。
掌握卤代烃的反应活性顺序。
二、实验原理三、原料规格及配比仪器：磁力搅拌器、圆底烧瓶100ml、温度计、回流管、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯；药品：氯乙酸、碳酸钠、苯酚、浓盐酸。
四、实验操作将装有回流管、滴液漏斗的三颈瓶中加入氯乙酸3.8g和水5ml，缓慢滴加饱和碳酸钠溶液至pH7-8，然后加入苯酚2.6g，缓慢滴加30%氢氧化钠溶液至pH=12，回流0.5h，冷却倒入烧杯中，搅拌下滴加浓盐酸至pH=3-4，冷却结晶，抽滤，粗品用冷水洗涤，干燥称重，计算收率。
实验三查耳酮的制备一、目的要求了解Aldol缩合反应的机理、特点及反应条件。
二、实验原理CHO+COCH32HC CHCO三、原料规格及配比仪器：磁力搅拌器、圆底烧瓶100ml、温度计、回流管、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯药品：苯甲醛、苯乙酮、乙醇、氢氧化钠四、实验操作于装有电磁搅拌器、回流冷凝管、温度计、滴液漏斗的100 mL三颈瓶中，加入氢氧化钠水溶液（2.2g溶于20ml水）、95%乙醇15 mL及苯乙酮5.2g，水浴控制20o C，滴加苯甲醛4.6g，滴加过程中控制反应温度在20-25o C。
药物合成反应实验(武汉大学药学院)
药物合成反应实验武汉大学药学院2008.2.21目录实验一3,4-二氯硝基苯的制备 (2)实验二查耳酮的制备 (3)实验三三苯甲醇的制备 (4)实验四苯佐卡因（BENZOCAINE）的合成 (5)实验一 3,4-二氯硝基苯的制备一、目的要求了解硝化反应及常用的硝化试剂的使用，熟悉反应装置和搅拌、过滤等操作。
二、实验原理Cl Cl HNO3, H2SO4ClCl NO2三、原料规格及配比邻二氯苯：1,2-Dichorobenzene，[95-50-1]，C6H4Cl2，FW 147.00，mp -17o，bp 180o，d 1.306，toxic，irritant。
/0.127 mol，18.7 g，14.3 mLH2SO4：Sulfuric acid，98%，[7664-93-9]，FW 98.08，d 1.840，highly toxic，oxidizer。
/0.403 mol，38.7 g，21.0 mLHNO3：Nitric acid，65%，[7697-37-2]，FW 63.01，d 1.40，highly toxic，oxidizer。
/0.309 mol，29.9 g，21.4 mL四、产物性质3,4-二氯硝基苯：3,4-Dichoronitrobenzene，[99-54-7]，C6H3ClNO2，FW 192.00，mp 39-41o，bp 255-256o，toxic，irritant。
五、实验操作于装有机械搅拌器、回流冷凝管、温度计、滴液漏斗的四颈瓶中，先加入硝酸，水浴冷却下，滴加硫酸，控制滴加速度，使温度保持在50o C以下。
滴完后，换一滴液漏斗，于40-50o C 内滴加邻二氯苯，30 min内滴完，升温至60o C，反应2h，静置分层，取上层油状液体倾入5倍量水中，搅拌，固化，放置20min，过滤，水洗至pH 6-7，真空干燥，称重，计算收率。
附注：1、此硝化反应须达到40o C才能反应，低于此温度，会导致大量混酸聚集，一旦反应引发，聚集的混酸会使反应温度急剧升高，生成许多副产物，因此滴加邻二氯苯时调节滴加速度，使温度控制在40-50o C。
药物合成实验
实验一 盐酸苯海索（Benzhexol Hydrochloride ）的合成 一、目的要求1. 了解Grignard 反应、Mannich 反应机理以及在药物合成上的应用。
2. 通过Grignard 反应掌握无水反应基本操作。
3. 了解无水乙醚的制备及操作注意点。
4. 正确掌握搅拌、回流、蒸馏、重结晶等基本单元操作。
二、实验原理盐酸苯海索又名安坦（Antane Hydrochloride ）,化学名为1-环已基-1-苯基-3-哌啶基丙醇盐酸盐（1-Cyclohexyl-1-phenyl-3-piperdino- propanol hydrochloride ）。
本品能阻断中枢神经系统和周围神经系统的毒蕈碱样胆碱受体。
临床上用于治疗震颤麻痹综合症，也用于斜颈、颜面痉挛等症的治疗。
盐酸苯海索大多以苯乙酮为原料与甲醛、哌啶盐酸盐进行Mannich 反应制得β-哌啶基苯丙酮盐酸盐中间体，再与氯代环已烷、金属镁作用制得的Grignard 试剂反应，得到盐酸苯海索。
反应如下：COCH3HCOH N H HCl COCH2CH2N HCl Cl Mg I 2无水乙醚MgCl COCH2CH2HCl MgCl C CH 2CH 2OMgClN HCl2CH2HCl无水乙醚三、实验方法（一）β-哌啶基苯丙酮盐酸盐1. 原料与试剂苯乙酮 18.1g(0.15mol)多聚甲醛 7.6g(0.25mol)哌啶（六氢吡啶） 30g(0.35mol ，约37.5 ml)浓盐酸 30~40ml 95%乙醇 96ml2. 实验步骤（1）哌啶盐酸盐的制备在分别装有搅拌器、恒压滴液漏斗（事先用95%乙醇检漏）、回流冷凝管及干燥管（如何安装）的250 mL三颈瓶中，加入30 g（约37.5 mL）的哌啶，60mL 95%乙醇。
在搅拌下从恒压滴液漏斗向反应瓶中滴入35mL浓盐酸，搅拌至反应液pH值约为1，约1小时左右。
然后拆除搅拌器、恒压滴液漏斗、回流冷凝管及干燥管，改装成蒸馏装置，加热蒸去乙醇和水，当反应物呈稀糊状时[1]停止蒸馏。
天津工业大学11-药物合成反应实验
药物合成反应实验讲义天津工业大学环境与化学工程学院制药工程专业2011年9月10日实验1、氯代叔丁烷的制备[实验目的] 1. 了解叔醇的卤代反应机理。
2. 掌握卤化剂的种类及特点。
[反应式]C CH 3H 3C OH CH 3+ HClC CH 3H 3C Cl3+ H 2O[试剂] 叔丁醇：5 g 浓盐酸：16.5 mL 碳酸氢钠（5 %）：30mL 无水硫酸镁 [实验操作]在配有搅拌、温度计、回流冷凝器的100 mL 的三颈瓶中，加入叔丁醇5 g 、浓盐酸16.5 mL ，开动搅拌，室温下反应1 小时，分出有机层，以5 %碳酸氢钠洗涤两次(15 mL ×2），以无水硫酸镁干燥0.5 小时后，进行常压蒸馏，收集50-53℃的馏份，得产品为无色透明液体。
[思考题]1． 本实验中采用5 %碳酸氢钠洗涤的目的是什么？ 2． 是否可以采用其它氯化剂？The preparation of t -butyl chloride［Aim ］To comprehend the characteristics of chlorination reaction and chlorination reagents. ［Reaction equation ］C CH 3H 3C OH CH 3+ HClC CH 3H 3C ClCH 3+ H 2O［Reagents ］t -Butyl alcohol: 5 gConcentrated hydrochloric acid: 16 mL Sodium hydrogen carbonate (5%): 30 mL ［Procedure ］In a 100 mL three-neck flask equipped with an efficient stirrer, thermometer, and reflux condenser, place 5 g of t -butyl alcohol, 16 mL of concentrated hydrochloric acid. Stir this solution at room temperature for 1 h. Stop stirring and Lay it for a while to form two distinct layers. The organic layer is separated off with separating funnel and washed two times with 5% sodium hydrogen carbonate (15mL ×2), and dried over anhydrous calcium chloride. After the desiccant is filtered off, the product is obtained by the fraction distillation at approximately 50-52℃. ［Subjects for Thinking ］1. What is the reason for washing organic layer with 5% sodium hydrogen carbonate?2. Except the concentrated hydrochloric acid, what kind of chlorination reagents can also be used in this preparation?实验2、苯氧乙酸的合成[实验目的] 熟悉Williamsons醚化反应的方法，了解其在药物化学结构修饰中的应用。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
药物合成反应实验
南京中医药大学药学院
2013.12.11
目录
实验一二苯甲醇的制备 (2)
实验二苯氧乙酸的制备 (3)
实验三查耳酮的制备 (4)
实验四1,2-苯并吡喃酮的制备 (5)
实验一二苯甲醇的制备
一、目的要求
了解酮的还原反应机理、还原剂的种类和特点。
二、实验原理
三、原料规格及配比
仪器：磁力搅拌器、圆底烧瓶100ml、温度计、回流管、抽滤瓶、布氏漏斗；
药品：二苯甲酮、硼氢化钠、TLC、10%HCl
四、实验操作
于装搅拌器、回流冷凝管、温度计的三颈瓶中，加入二苯甲酮3.0g，95%乙醇20ml，油浴加热至反应物全溶，冷却至室温，搅拌下分批加入硼氢化钠0.35g，加入速度以反应温度保持在50度以下为宜，加毕，回流反应1h，冷却至室温，加入20ml水稀释，加入10%稀盐酸分解未反应的硼氢化钠，待冷却至室温后抽滤，水洗滤饼，抽滤，石油醚（30-60度）重结晶得精品。
TLC判断终点，展开剂：石油醚/乙酸乙酯=10:1.
实验二苯氧乙酸的制备
一、目的要求
熟悉williamsons醚化反应的方法，了解其在药物化学结构修饰中的应用。
掌握卤代烃的反应活性顺序。
二、实验原理
三、原料规格及配比
仪器：磁力搅拌器、圆底烧瓶100ml、温度计、回流管、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯；
药品：氯乙酸、碳酸钠、苯酚、浓盐酸。
四、实验操作
将装有回流管、滴液漏斗的三颈瓶中加入氯乙酸3.8g和水5ml，缓慢滴加饱和碳酸钠溶液至pH7-8，然后加入苯酚2.6g，缓慢滴加30%氢氧化钠溶液至pH=12，回流0.5h，冷却倒入烧杯中，搅拌下滴加浓盐酸至pH=3-4，冷却结晶，抽滤，粗品用冷水洗涤，干燥称重，计算收率。
实验三查耳酮的制备
一、目的要求
了解Aldol缩合反应的机理、特点及反应条件。
二、实验原理
CHO+COCH3
2H
C C
H
CO
三、原料规格及配比
仪器：磁力搅拌器、圆底烧瓶100ml、温度计、回流管、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯
药品：苯甲醛、苯乙酮、乙醇、氢氧化钠
四、实验操作
于装有电磁搅拌器、回流冷凝管、温度计、滴液漏斗的100 mL三颈瓶中，加入氢氧化钠水溶液（2.2g溶于20ml水）、95%乙醇15 mL及苯乙酮5.2g，水浴控制20o C，滴加苯甲醛4.6g，滴加过程中控制反应温度在20-25o C。
加毕，于该温度下继续搅拌反应0.5h，加入少量的查耳酮做晶种，继续搅拌1.5h，析出沉淀，抽滤、水洗至中性，真空干燥，称重，计算收率。
实验四 1,2-苯并吡喃酮的合成
一、目的要求
掌握Knoevenagel反应制备香豆素的原理。
了解酯水解法制备羧酸。
二、实验原理
三、原料规格及配比
仪器：磁力搅拌器、圆底烧瓶、温度计、回流管、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、干燥管；
药品：水杨醛、丙二酸二乙酯、无水乙醇、哌啶、乙酸、KOH、盐酸、冰醋酸
四、实验操作
1. 在25ml圆底烧瓶中依此加入1ml水杨醛、1.2ml丙二酸二乙酯、5ml无水乙醇和0.1ml 哌啶和1滴冰醋酸，在无水条件下搅拌回流1.5h，冷却后加入6ml冷水，析出结晶，抽滤，用冷的50%乙醇洗涤两次，25%乙醇重结晶，干燥，得到香豆素-3-羧酸乙酯。
2. 在25ml圆底烧瓶中加入0.8g香豆素-3-羧酸乙酯，0.6gKOH、4ml乙醇和2ml水，回流15min，趁热倒入20ml浓盐酸和10ml水的混合物中，析出白色结晶，冷却过滤，少量冰水洗涤，干燥，得粗品，计算收率。