5水质氨氮的测定(精)
水质氨氮的测定
水质氨氮的测定氨氮（NH3－N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值和水温。
当pH值偏高时，游离氨的比例较高。
反之，则铵盐的比例高，水温则相反。
氨氮的测定方法主要有纳氏比色法、气相分子吸收法、苯酚——次氯酸盐（或水杨酸——次氯酸盐）比色法和电极法等。
本节将主要介绍纳氏比色法和蒸馏——酸滴定法。
当水样带色或浑浊以及含有其他一些干扰物质，影响氨氮的测定。
为此，在分析时需作适当的预处理。
对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法（加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使成碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤除去颜色和浑浊）；对污染严重的水或工业废水，则用蒸馏法消除干扰（调节水样的pH值使在6.0－7.4的范围，加入适量氧化镁使成微碱性，蒸馏释放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中。
采用纳氏比色法或酸滴定法时，以硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸——次氯酸盐比色法时，则以硫酸溶液为吸收液）。
本实验的主要目的：1 掌握水样预处理的方法；2 掌握氨氮的测定原理及测定方法的选择3 掌握分光光度计的使用方法，学习标准系列的配制和标准曲线的制作一、纳氏试剂光度法（A1）1 实验原理碘化汞和碘化钾与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长内具强烈吸收。
通常测量用410～425nm范围。
2 实验仪器2.1 分光光度计2.2 pH计2.3 20mm比色皿2.4 50mL比色管1本方法与GB7479－87等效。
3 实验试剂3.1 纳氏试剂：可任择以下两种方法中的一种配制。
3.1.1 称取20g碘化钾溶于约100ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不易溶解时，停止滴加二氯化汞溶液。
另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250ml，充分冷却至室温后，将上述溶液在搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。
水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法(HJ535-2009)
1. 范围1.1 本方法规定了用纳氏试剂分光光度法测定水中的氨氮.1.2 本方法适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
1.3 当水样体积为50mL，使用20mm比色皿时，本方法检出限为0。
025mg/L，测定下限为 0。
10mg/L，测定上限为2.0mg/L(均以N计）。
2. 参考标准水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法 HJ 535—20093. 职责检测技术人员按本作业指导书对水样中氨氮进行分析检测.4. 方法原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度.5. 干扰及消除5.1 水样中含有悬浮物、余氯、钙镁离子等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰，含有此类物质时要作适当处理,以消除对测定的影响.5.2 若样品中存在余氯,可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉–碘化钾试纸检验余氯是否除尽.在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰.若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。
6. 试剂除非另有说明,分析时所用试剂均为符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为按6。
1制备的水，使用经过检定的容量器皿和量器。
6.1 无氨水，在无氨环境中用纯水器法制备。
用市售纯水器直接制备。
或采用下述方法之一制备：6.1.1 离子交换法：蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升流出液加10g同样的树脂，以利于保存.6.1.2 蒸馏法:在1000mL的蒸馏水中，加0.1mL硫酸（ρ=1。
84g/mL）,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去前50mL馏出液，然后将约800mL馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内.每升馏出液加10g强酸性阳离子交换树脂（氢型）。
6.2 盐酸，ρ（HCl）=1。
18g/mL。
6.3 硫酸，ρ(H2SO4）=1.84g/mL。
6.4 无水乙醇6.5 轻质氧化镁(MgO）：不含碳酸盐，在500 ℃下加热氧化镁,以除去碳酸盐.6.6 氢氧化钠（NaOH）6.7 可溶性淀粉6.8 碘化钾(KI)6.9 碘化汞（HgI）6.10 氢氧化钾（KOH）6.11 二氯化汞（HgCl2）6.12 纳氏试剂➢碘化汞–碘化钾–氢氧化钠（HgI2—KI—NaOH）溶液:称取16。
水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法
水质氨氮的测定水杨酸分光光度法
水质的氨氮测定可以使用水杨酸分光光度法。
该方法通过测定水中氨
氮的浓度来评估水质的好坏。
具体操作步骤如下：
1. 准备样品：将待测水样收集到干净的容器中，注意避免样品受到外
界污染。
2. 样品预处理：将样品过滤，去除固体颗粒物，以得到澄清的水样。
3. 取适量处理液：取一定量的预处理后的水样，通常取10 mL。
4. 加入试剂：将适量的水杨酸试剂加入到处理液中，使其与水样充分
混合。
5. 反应：将试剂与水样充分反应，一般需要静置一段时间，让反应完
全进行。
6. 分光光度测量：使用分光光度计，设置合适的波长，将反应后的液
体样品转移到光度计试样池中进行测量。
记录吸光度值。
7. 标准曲线法测定：根据不同吸光度值对应的氨氮浓度制作标准曲线，以便后续测量时确定氨氮的浓度。
8. 测定样品的氨氮浓度：根据样品的吸光度值参照标准曲线，确定测
定样品中氨氮的浓度。
通过水杨酸分光光度法测定水质中的氨氮浓度，可以快速、准确地评
估水质的好坏，为水质监测和治理提供必要的数据支持。
水质氨氮的测定
吸取1.00 mL氨氮标准溶液（2.3）于100 mL容量 瓶中，稀释至标线。临用现配。
2.5 氢氧化钠溶液：c（NaOH）= 2mol /L 称取8gNaOH溶解于水中，稀释至100mL。
2.6 显色液：称取50g水杨酸[C6H4（OH）COOH]， 加入约100 mL水，再加入160 mL氢氧化钠溶液 （2.5），搅拌使之完全溶解；再称取50 g酒石酸 钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）
（2.4），用水稀释至8.00 mL，按6.2 步骤分别测量 吸光度。以扣除空白实验后的吸光度为纵
坐标，以其对应的氨氮的含量（μg）为横坐标绘
制校准曲线。
7 结果表示 水中氨氮的浓度按下式计算：
式中：
ρN——氨氮的浓度，mg/L，以N 计；
As——试样的吸光度； Ab——空白试验（6.3）的吸光度。 a ——校准曲线的截距； b ——校准曲线的斜率，； V ——所取试样的体积，mL。
硫代硫酸钠溶液的物质 的量浓度 c1 为 ：
式中 :
V1——消耗的硫代硫酸钠溶液的体积mL;
A.3 次氯酸钠溶液中游离碱（以NaOH 计）的测定 吸取次氯酸钠溶液1.0ml 于150ml 锥形瓶中，加入约20ml 蒸馏水，以酚酞作指示剂， 用0.10mol/L 盐酸溶液滴定至红色完全消失为止。
注：由于次氯酸钠是较强的氧化剂，使得终点的颜色变化不 明显。可在滴定后的溶液中继续加1 滴酚酞指示剂加以检验 ，若颜色仍显红色，则需继续用0.10mol/L 盐酸溶液滴至 无色。
水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法
HJ 536-2009（环境标准） 代替GB 7481-87
• 1、方法原理
• 在碱性介质中（pH =11.7）和亚硝基五氰络 铁（Ⅲ）酸钠（亚硝基铁氰化钠，又名硝普 钠）存在下，水中的氨、铵离子与水杨 酸 盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物， 在 697nm 处用分光光度计测量吸光度。
HJ535 -2009水质 氨氮测定
水质氨氮的测定1 含义及方法原理1.1 含义氨氮是指水中以游离氨（NH3）和铵离子（NH4+）形式存在的氮。
动物性有机物的含氮量一般较植物性有机物为高。
同时，人畜粪便中含氮有机物很不稳定，容易分解成氨。
因此，水中氨氮含量增高时指以氨或铵离子形式存在的化合氨。
1.2方法原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420 nm处测量吸光度空气质量标准。
2. 方法名称、标准号及适应范围方法名称：《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》方法标准号：HJ535 -2009方法适用范围：本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
3 仪器3.1可见分光光度计：具20 mm比色皿。
3.2 氨氮蒸馏装置：由500 mL凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组成，冷凝管末端可连接一段适当长度的滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下。
亦可使用500 mL蒸馏烧瓶。
4 试剂除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按4.1制备的水。
4.1 无氨水，在无氨环境中用下述方法之一制备。
4.1.1 离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升流出液加10 g同样的树脂，以利于保存。
4.1.2 蒸馏法在1 000 mL的蒸馏水中，加0.1 mL硫酸（ρ=1.84 g/mL），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50 mL馏出液，然后将约800 mL馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升馏出液加10 g强酸性阳离子交换树脂（氢型）。
4.1.3 纯水器法用市售纯水器临用前制备。
4.2 轻质氧化镁（MgO）不含碳酸盐，在500℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。
4.3 盐酸，ρ(HCl)=1.18 g/mL。
4.4 纳氏试剂，可选择下列方法的一种配制。
4.4.1 二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾（HgCl2-KI-KOH）溶液称取15.0 g氢氧化钾（KOH），溶于50 mL水中，冷却至室温。
水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法
水质氨氮的测定方法纳氏试剂分光光度法1.含义本测定方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
当水样体积为 50 ml，使用 20 mm 比色皿时，本方法的检出限为 mg/L，测定下限为mg/L，测定上限为 mg/L（均以 N 计）。
2.方法原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长 420 nm 处测量吸光度。
3.检测依据水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法HJ 535-20094.检测程序试剂和材料除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按4：1 制备的水。
无氨水，在无氨环境中用下述方法之一制备。
(1）离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升流出液加 10 g 同样的树脂，以利于保存。
（2）蒸馏法在1 000 ml 的蒸馏水中，加 ml 硫酸（ρ= g/ml），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前 50 ml 馏出液，然后将约 800 ml 馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升馏出液加 10 g 强酸性阳离子交换树脂（氢型）。
（3）纯水器法用市售纯水器临用前制备。
轻质氧化镁（MgO）不含碳酸盐，在 500℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。
盐酸，ρ(HCl)= g/ml。
纳氏试剂，可选择下列方法的一种配制。
（1）二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾（HgCl2-KI-KOH）溶液称取 g 氢氧化钾（KOH），溶于 50 ml 水中，冷却至室温。
称取 g 碘化钾（KI），溶于 10 ml 水中，在搅拌下，将 g 二氯化汞（HgCl2）粉末分多次加入碘化钾溶液中，直到溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。
在搅拌下，将冷却的氢氧化钾溶液缓慢地加入到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中，并稀释至 100 ml，于暗处静置 24 h，倾出上清液，贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，存放暗处，可稳定 1 个月。
水中氨氮测定方法
水中氨氮测定方法引言：水中氨氮是衡量水体中有机氮分解程度的重要指标之一、它一方面可以直接导致水体中的富营养化问题，另一方面也会对水中生物产生毒性影响。
因此，精确测定水中氨氮含量对于环境保护和水质监测具有重要意义。
本文将介绍几种常用的水中氨氮测定方法。
方法一：Nessler法Nessler法是一种常见的水中氨氮测定方法，其原理是利用缩酮试剂（如Nessler试液）与氨氮发生比色反应，生成棕色络合物，根据适当的波长下所吸收的光线的强度来间接测定水中氨氮的含量。
实验步骤：1.取一定量水样，加入适量的氢氧化钠（pH≈8.5），使其碱性调节到适宜反应的范围。
2. 取适量的Nessler试剂，加入水样中，混匀。
3.放置一段时间后，观察试液颜色的变化。
颜色深浅与氨氮含量成正比。
4.使用比色皿，将待测液体与标准氨氮溶液进行比较，找到相应的颜色深浅对应的氨氮含量。
方法二：蒸馏-滴定法蒸馏-滴定法是一种传统的水中氨氮测定方法，其主要原理是通过蒸馏将水中的氨氮转移到盛有酸性试剂的接受器中，然后用酸碱滴定法测定其中的氨氮含量。
实验步骤：1.取一定量的水样，加入适量的酸性试剂（如硼酸-硫酸混合溶液）进行酸化，使水样中的氨氮以氨的形式存在。
2.将酸化后的水样进行蒸馏，将氨氮蒸馏至接受器中，并与酸性试剂反应生成酸性混合物。
3.将接受器中的酸性混合液进行滴定，使用适量的酸碱试剂，测定其中的氨氮含量。
4.将滴定过程中使用的酸碱试剂的耗量与样品进行对比，计算出水样中氨氮的含量。
方法三：化学发光法化学发光法是一种灵敏度较高的水中氨氮测定方法，其原理是利用特定的化学发光反应，使其与氨氮发生化学反应产生荧光。
通过测定荧光的强度来间接测定水样中氨氮的含量。
实验步骤：1.取一定量的水样，加入适量的荧光试剂（如长寿波发光试剂），使其与水样中的氨氮发生化学反应并生成荧光物质。
2.使用荧光光谱仪，选择适当的波长范围来测定荧光强度。
3.根据荧光强度与氨氮浓度之间的标准曲线，计算水样中的氨氮含量。
水质氨氮检测方法和操作步骤
水质氨氮检测方法及操作步骤氨氮氨氮(NH3-N)以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。
当pH值偏高时，游离氨的比例较高。
反之，则铵盐的比例为高。
水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。
此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。
在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。
测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。
氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。
1.方法的选择氨氮检测方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法和电极法等。
纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。
电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。
氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。
2.水样的保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2，于2—5℃下存放。
酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。
预处理水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。
为此，在分析时需做适当的预处理。
对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。
(一)絮凝沉淀法概述加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。
仪器100ml具塞量筒或比色管。
试剂(1)10%(m/V)硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。
(2)25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。
(3)硫酸ρ=1.84。
步骤取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml 10%硫酸锌溶液和0.1—0.2ml 25%氢氧化钠溶液，调节pH至10.5左右，混匀。
水中氨氮的测定(标准操作规程作业指导书)
1.适用范围本测定规程规定了测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法。
2.测试原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420 nm处测量吸光度。
3.仪器设备3.1 可见分光光度计：配置20 mm比色皿。
3.2 凯氏定氮仪。
3.3 玻璃比色管：50 ml。
3.4 天平：精度0.01 g。
3.5 一般实验室常用仪器和设备，玻璃容器需符合国家A级标准。
4.试剂除非另有说明，分析时均用符合国家标准的分析纯试剂。
4.1 一级水，文中所说的水均指一级水。
4.2轻质氧化镁：不含碳酸盐，在500 ℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。
4.3纳氏试剂：称取16.0 g氢氧化钠，溶于50 ml水中，冷却至室温。
称取7.0 g碘化钾和10.0 g碘化汞，溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50 ml氢氧化钠溶液中，用水稀释至100 ml，若有红棕色沉淀产生，需要过滤。
存于聚乙烯瓶，于暗处存放，有效期一年。
4.4 酒石酸钾钠溶液：ρ=500 g/L。
称取50.0 g酒石酸钾钠，溶于100 ml水中，加热煮沸以驱除氨，充分冷却后稀释至100 ml。
4.5 硫酸锌溶液：ρ=100 g/L。
称取10.0 g硫酸锌溶于水中，稀释至100 ml。
4.6 硫代硫酸钠溶液：ρ=3.5 g/L。
称取3.5 g硫代硫酸钠溶于水中，稀释至1000 ml。
4.7 氢氧化钠溶液：ρ=250 g/L。
称取25 g氢氧化钠溶于水中，稀释至100 ml。
4.8 氢氧化钠溶液：C=1 mol/L。
称取4 g氢氧化钠溶于水中，稀释至100 ml。
4.9 盐酸溶液：C=1 mol/L。
量取8.5 ml盐酸（ρ=1.18 g/ml）于适量水中，并稀释至100 ml。
4.10硼酸溶液：ρ=20 g/L。
称取20 g硼酸溶于水中，稀释至1000 ml。
4.11溴百里酚蓝指示剂：ρ=0.5 g/L。
水质 氨氮的测定纳氏试剂分光光度法
水质氨氮的测定方法纳氏试剂分光光度法1.含义本测定方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
当水样体积为 50 ml，使用 20 mm 比色皿时，本方法的检出限为 0.025 mg/L，测定下限为 0.10 mg/L，测定上限为 2.0 mg/L（均以 N 计）。
2.方法原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长 420 nm 处测量吸光度。
3.检测依据水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法HJ 535-20094.检测程序4.1 试剂和材料除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按4：1 制备的水。
4.1.1无氨水，在无氨环境中用下述方法之一制备。
(1）离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升流出液加 10 g 同样的树脂，以利于保存。
（2）蒸馏法在1 000 ml 的蒸馏水中，加 0.1 ml 硫酸（ρ=1.84 g/ml），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前 50 ml 馏出液，然后将约 800 ml 馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升馏出液加 10 g 强酸性阳离子交换树脂（氢型）。
（3）纯水器法用市售纯水器临用前制备。
4.1.2轻质氧化镁（MgO）不含碳酸盐，在 500℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。
4.1.3盐酸，ρ(HCl)=1.18 g/ml。
4.1.4纳氏试剂，可选择下列方法的一种配制。
（1）二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾（HgCl2-KI-KOH）溶液称取 15.0 g 氢氧化钾（KOH），溶于 50 ml 水中，冷却至室温。
称取 5.0 g 碘化钾（KI），溶于 10 ml 水中，在搅拌下，将 2.50 g 二氯化汞（HgCl2）粉末分多次加入碘化钾溶液中，直到溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。
水质氨氮的测定纳氏试剂法
水质氨氮的测定纳氏试剂法
纳氏试剂法是一种常用的水质氨氮测定方法，也被称为硫熏法。
该方法的原理是通过将水样中的氨氮与纳氏试剂（含有磷钼酸铵、硼酸和硫酸）反应生成明黄色的醇酸盐沉淀，然后通过比色法测定沉淀的光吸收浓度来确定水样中的氨氮浓度。
测定步骤如下：
1. 取一定体积的水样放入反应瓶中。
2. 加入适量的纳氏试剂，并迅速摇匀。
3. 放置一段时间，使沉淀充分析出。
4. 将沉淀离心沉淀下，倒掉上清液。
5. 加入硫酸溶解沉淀，使其完全溶解。
6. 使用分光光度计测定溶液的吸光度。
7. 通过氨氮标准曲线或计算公式，根据吸光度值得出水样中的氨氮浓度。
需要注意的是，纳氏试剂法是一种相对精确的测定方法，但在一些特殊情况下可能会受到干扰。
如过量溶液中的硫酸可能会对测定结果产生影响，而硫酸中的铁和铝离子也有可能干扰测定。
因此，在进行测定时需要注意样品的处理方法和设备的选择。
另外，由于该方法涉及到有毒试剂的使用，操作时需要注意安全。
氨氮的测定教学要求(精)
项目四城镇污水监测任务5 氨氮的测定（纳氏试剂分光光度法）单元教学要求一、教学目标通过现场实习及前面三个项目学习，学生已熟悉光度法原理、定量方法、仪器操作及注意问题，需要进一步学习巩固。
1. 知识目标（1）理解氨氮指标含义；（2）熟悉采样及保存方法；（3）理解指标测定方法原理并能分析指导测定过程；（4）熟悉测定过程及注意事项；熟悉采样记录填写及分析过程采取的质量保证措施；（5）掌握分光光度计结构、原理、操作规程及注意事项，掌握定量方法及数据处理方法。
2. 技能目标（1）会列指标购物计划，独立完成实验实训准备工作；（2）能正确分析测试样品；（3）能正确熟练使用分光光度计；（4）能正确处理数据和编写监测报告。
3. 素质目标（1）培养良好的实验习惯，保持实验室整洁、有序、安全、规范；（2）培养学生实事求是、严谨认真、提高学生自学能力、团队合作意识及责任意识；（3）培养学生分析和解决问题的能力。
二、教学条件（1）主讲教师：有相关专业的学历背景，有从事环境监测工作岗位的经历，最好有熟练的氨氮测定经验；并经过高职教育教学的培训，能胜任“教学练做”一体化的教学模式。
（2）教学材料：正式出版的高职类环境监测规划教材、氨氮国家标准测定方法及工学结合特色明显的案例。
（3）实验实训设备条件：学习场地、教学设施设备要适应“教、学、练、做”项目化的要求，配置一定的多媒体、仿真、实训场地。
实验仪器及实验试剂符合《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》HJ 535—2009中规定，如专用氨氮蒸馏装置、可见分光光度计等。
三、教学安排1. 教师明确任务，提出引导问题；2. 学生以小组为单位根据现场实习及氨氮测定的标准方法讨论、分析，制定测定方案，包括测定主要步骤、试剂名称及用量、仪器名称及台套数等；3. 随机指定小组解答问题，其他同学可补充，老师点评完善。
对于疑难问题由老师引导解决；4. 全班配合，以小组为单位根据国标方法，完成试剂配置、仪器连接等测定前的准备工作；5. 学习者实验前半小时内取回学校中水站或附近污水厂水样；6. 学习者以小组为单位，独立完成水样的氨氮测定工作，记录结果，并完成数据处理及水质评价，对水处理工艺运行提出建议；7. 汇报氨氮测定过程及结果，并参加本测定项目的理论考核；8. 教师根据学生测定全过程表现、测定结果、汇报表现、小组评价及理论考核成绩等，对学生单项测定给予成绩评定。
水中氨氮的测定国标法
水中氨氮的测定国标法在水处理中，氨氮是指水中以游离氨（NH3）和铵离子（NH4+）形式存在的氨，是反映水质的一项重要指标。
氨氮毒性与水中的pH值及水温有密切关系，pH值及水温愈高，毒性愈强。
水体中氨氮高低与水体富营养化呈明显的正相关性，是水体中的主要耗氧污染物，对鱼类及某些水生生物有毒害。
氨氮高的水体，富营养化程度高。
在水质监测中，要想确保水质监测能够取得效果，需要准确测量氨氮含量。
水样的保存和预处理：水样保存：水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2,于2- 5°C下存放。
酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。
水样预处理：水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。
为此，在分析时需做适当的预处理。
对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水则以蒸馏法使之消除干扰。
氨氮的测定方法：水中氨氮的测定方法国标HJ535-2009步骤一参比溶液：取5mL蒸馏水加入消解管内（试管A）量取/加入样品、试剂时需准确无误。
移取样品或试剂的移液枪枪头不可交叉使用。
步骤二待测水样：取5mL待测水样加入消解管内（试管B）量取/加入样品、试剂时需准确无误。
移取样品或试剂的移液枪枪头不可交叉使用。
步骤三向试管A和试管B内加入3滴氨氮试剂一，拧紧盖子，摇匀滴加试剂时应尽量保证每滴试剂的均匀性。
步骤四向试管A和试管B内加入3滴氨氮试剂二，拧紧盖子，摇匀滴加试剂时应尽量保证每滴试剂的均匀性。
步骤五静置显色10min后如含有氨氮，溶液应呈现为黄棕色，且浓度越大，颜色越深。
步骤六选择水质分析步骤七选择氨氮纳氏（0-5mg/L）进行下一步步骤八放入拧紧盖子的试管A点击空白调零，空白调零完成后取出试管A步骤九放入拧紧盖子的试管B点击样品读数，此时屏幕出现数值，为检测数值步骤十检测完成后，可在检测记录里打印检测数值注意事项：1、氨氮检测温度为15-25摄氏度。
HJ5352009水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法
HJ 535-2009 水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法标题：HJ 535-2009水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法一、背景与目的氨氮是水质监测的重要指标之一，反映了水体中氮循环的状况。
HJ 535-2009水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法，是一种广泛应用于氨氮测定的标准方法。
该方法基于氨离子与纳氏试剂反应生成黄色络合物的原理，通过分光光度计测量反应产物的吸光度来定量测定水样中的氨氮浓度。
本文旨在详细介绍HJ 535-2009方法的基本原理、操作步骤和注意事项，为从事水质氨氮测定的实验室人员提供参考。
二、方法原理氨氮是指水中以游离态存在的氨和铵离子。
在碱性条件下，氨离子与纳氏试剂反应生成黄色络合物。
纳氏试剂分光光度法利用这一反应原理，通过测量反应产物在特定波长下的吸光度，并与标准曲线比较，计算水样中的氨氮浓度。
该方法的线性范围为0.05~10mg/L，最低检测浓度为0.05mg/L。
三、实验步骤1.试剂准备：准备纳氏试剂、酒石酸钾钠溶液、氢氧化钠溶液和铬黑T指示剂。
将上述试剂储存于棕色瓶中，避免阳光直射。
2.标准溶液制备：制备一系列浓度的氨氮标准溶液，用于制作标准曲线。
3.水样处理：采集适量水样，加入氢氧化钠溶液调节pH至10.5~11.5，使氨离子转化为氨分子。
4.显色反应：向水样中加入纳氏试剂和酒石酸钾钠溶液，摇匀后静置10分钟。
5.比色测定：将显色后的水样倒入比色皿中，用分光光度计在特定波长下测量吸光度。
同时测量空白样的吸光度。
6.标准曲线绘制：根据标准溶液的浓度和对应的吸光度绘制标准曲线。
7.结果计算：根据标准曲线计算水样中的氨氮浓度。
四、注意事项1.实验过程中要避免阳光直接照射，以免影响显色反应。
2.水样的pH值应控制在10.5~11.5之间，以促进氨离子转化为氨分子。
如需调节pH值，可使用氢氧化钠溶液。
3.比色测定时应使用清洁的比色皿，以减小误差。
同时，注意比色皿的摆放位置，确保空白样与水样的测量条件一致。
HJ535-2009水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法
HJ535-2009水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法氨氮的测定纳氏试剂分光光度法目次前言...................................................................... ......................................................... .............. . (III)1适用范围...................................................................... ......................................................... .. (1)2方法原理...................................................................... ......................................................... .. (1)3干扰及消除...................................................................... ......................................................... . (1)4试剂和材料...................................................................... ......................................................... . (1)5仪器和设备...................................................................... ......................................................... . (3)6样品...................................................................... ......................................................... .............. ..37分析步骤...................................................................... ......................................................... .. (4)8结果计算...................................................................... ......................................................... .. (4)9准确度和精密度 ..................................................................... (5)10质量保证和质量控制 ..................................................................... .. (5)前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中氨氮的监测方法，制定本标准。
HJ535-2009水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法
HJ535-2009水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法氨氮的测定纳氏试剂分光光度法目次前言...................................................................... ......................................................... .............. . (III)1适用范围...................................................................... ......................................................... .. (1)2方法原理...................................................................... ......................................................... .. (1)3干扰及消除...................................................................... ......................................................... . (1)4试剂和材料...................................................................... ......................................................... . (1)5仪器和设备...................................................................... ......................................................... . (3)6样品...................................................................... ......................................................... .............. ..37分析步骤...................................................................... ......................................................... .. (4)8结果计算...................................................................... ......................................................... .. (4)9准确度和精密度 ..................................................................... (5)10质量保证和质量控制 ..................................................................... .. (5)前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中氨氮的监测方法，制定本标准。
水质氨氮检测方法及操作步骤
水质氨氮检测方法及操作步骤氨氮氨氮(NH3∙N)以游离氨(NH3)或钱盐(NH4+)形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。
当pH值偏高时，游离氨的比例较高。
反之，则铁盐的比例为高。
水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。
此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。
在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至连续转变为硝酸盐。
测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。
氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。
1.方法的选择氨氮检测方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法和电极法等。
纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰状况和消退方法同纳氏试剂比色法。
电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。
氨氮含量较高时，尚可采纳蒸镭-酸滴定法。
2.水样的保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2, 于2—5℃下存放。
酸化样品应留意防止汲取空气中的氮而遭致污染。
预处理水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。
为此，在分析时需做适当的预处理。
对较清洁的水，可采纳絮凝沉淀法，对污染严峻的水或工业废水，则以蒸馈法使之消退干扰。
(一)絮凝沉淀法概述加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。
仪器100ml具塞量筒或比色管。
(l)10%(m∕V)硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。
(2)25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至l()()ml,贮于聚乙烯瓶中。
(3)硫酸p=1.84o步骤取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml 10%硫酸锌溶液和0.1—0.2ml 25%氢氧化钠溶液，调整pH至10.5左右，混匀。
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氨 氮
环 境 监 测
定义：水中的游离氨和离子铵形态的氮称为氨氮。
废水中，总氮=氨氮+有机氮+硝态氮+亚硝态氮
生活污水：总氮约35mg/L左右，氨氮约20~25mg/L；有机N 约占40~50%，氨氮约占50~70%，NO2-和NO3-只有0~5%。 工业废水取决于行业废水特点，无相关关系。 生活污水——人和动物排泄物； 雨水径流以及农用化肥的流失； 化工、冶金、石油化工、油漆颜料、煤气、炼焦、鞣革、 化肥等工业废水
加入 1ml酒 石酸 钾钠 溶液， 混匀， 再加 入纳 氏试 剂 1.5ml， 混匀。
样品测定
取 样
环 境 监 测 比 色 空白
对于经 絮凝沉 淀预处 理后的 试样， 取适量 于50ml 比色管 中，定 容至标 线，混 匀。 （注意 稀释倍 数）
取 样
显 色
经蒸馏预处 理后的馏出 液，取适量 于50ml比色 管中，加一 定量氢氧化 钠溶液以中 和硼酸，调 节pH至7.0左 右，定容至 标线，混匀。
加入 1ml酒 石酸 钾钠 溶液， 混匀， 再加 入纳 氏试 剂 1.5ml， 混匀。
加入酒石酸钾 钠作用是什么？
样品测定
取 样
环 境 监 测
对于经 絮凝沉 淀预处 理后的 试样， 取适量 于50ml 比色管 中，定 容至标 线，混 匀。 （注意 稀释倍 数）
取 样
显 色
经蒸馏预处 理后的馏出 液，取适量 于50ml比色 管中，加一 定量氢氧化 钠溶液以中 和硼酸，调 节pH至7.0左 右，定容至 标线，混匀。
学院中水站进出水水质氨氮的测定 ——蒸馏-中和滴定法
训练目的
环 境 监 测
掌握水样预处理的方法； 学会水样预处理仪器、装置的安装与使用； 掌握氨氮的测定原理及不同测定方法的选择； 学会采样、样品的运输和保存方法； 强化采样技能； 能进行蒸馏装置的安装、连接； 强化数据分析、处理能力……
其他通用实验室设备
样品采集、保存与运输
环 境 监 测
一次样品量：250ml，同时测定水温和pH值 样品瓶处理：常规方法洗涤，避免接触含氮化合物 样品保护：加硫酸，pH＜2 存放条件：2~5℃，存放时间不超过7d 预防措施：密封，防止氨挥发、空气中的氨污染 运输条件：防撞击，防破碎
水质 氨氮的测定
日照职业技术学院
环境专业
参考资料
环 境 监 测
《环境监测技术规范》 《地表水和污水监测技术规范》HJ/T 91-2002 《水污染物排放总量监测技术规范》HJ/T 92-2002 水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法（HJ 535-2009） 水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法（HJ 536-2009 ） 水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法（HJ 537-2009）
样品测定
取 样 对于经 絮凝沉 淀预处 理后的 试样， 取适量 于50ml 比色管 中，定 容至标 线，混 匀。 （注意 稀释倍 数） 取 样 显 色
环 境 监 测
经蒸馏预处 理后的馏出 液，取适量 于50ml比色 管中，加一 定量氢氧化 钠溶液以中 和硼酸，调 节pH至7.0左 右，定容至 标线，混匀。
环 境 监 测
仪器、试剂及耗材
环 境 监 测
实验用水——无氨水
详见实训篇附 录6，P221
想一想如何制 备无氨水？
标准溶液：盐酸标液 普通试剂：硼酸、氢氧化钠、轻质氧化镁 指示剂类：溴百里酚蓝、亚甲蓝、甲基红
仪器、试剂及耗材
环 境 监 测
氨氮蒸馏器一套（烧瓶、 氮球支管、冷凝管等） 滴定装置、锥形瓶、容量 瓶、试剂瓶等
加入酒石酸 钾钠溶液， 以消除钙镁 等金属离子 的干扰。
样品测定
取 样 对于经 絮凝沉 淀预处 理后的 试样， 取适量 于50ml 比色管 中，定 容至标 线，混 匀。 （注意 稀释倍 数） 取 样
环 境 监 测
经蒸馏预处 理后的馏出 液，取适量 于50ml比色 管中，加一 定量氢氧化 钠溶液以中 和硼酸，调 节pH至7.0左 右，定容至 标线，混匀。
蒸馏装置安装与清洗
安装蒸馏装置：连接冷凝管、气体导管、冷凝水 导管，连接防喷头；注意装置的气密性
环 境 监 测
清洗蒸馏装置：300ml纯水加到蒸馏瓶中，加热 蒸馏出100ml，清洗气体流路和导管。
蒸馏装置连接、清洗
注意烧瓶与 电炉之间 1~2mm空 隙
环 境 监 测
思考：为什 么烧瓶与电 炉之间要留 一定空隙 ？
加入 1ml酒 石酸 钾钠 溶液， 混匀， 再加 入纳 氏试 剂 1.5ml， 混匀。
放置 10min， 在波长 420nm 处用光 程 20mm 的比色 皿，以 水作参 比，测 定吸光 度。
同时 以 50ml 水代 替样 品， 做空 白试 验。
标准曲线的制作
环 境 监 测
吸取0、0.50、1.00、2.00、4.00、8.00、10.00和氨标准使 用液于50ml比色管中，定容至标线，加1.0ml酒石酸钾钠 溶液，摇匀。加1.5ml纳氏试剂，混匀。
数据处理与分析
环 境 监 测
硫酸浓度（ mo钠标准溶液的浓度，mol/L； V1——所取碳酸钠标准溶液的体积，ml；
V2——滴定消耗硫酸标准溶液的体积，ml。
氨氮浓度ρN（mg/L）计算
c(Vs Vb ) N 14.01 1000 V0
加轻质氧化镁
为什么要加MgO而不是 NaOH，调节水样至弱碱 性？怎样防止MgO加入时 不粘附在瓶颈内壁上？
环 境 监 测
快速连接氮球支管，加热蒸馏
为何要快速连接？连接 慢了有何影响？带来什 么误差？
环 境 监 测
控制馏出速度
环 境 监 测
以速度10ml/min 收集到约150~200ml馏出液（可视 样品浓度确定）
蒸馏-中和滴定法
环 境 监 测
测定原理 基本工具、试剂及耗材 样品采集、保存与运输 预处理装置安装与清洗 样品蒸馏预处理 样品分析滴定 质量控制措施、注意事项
蒸馏-中和滴定法原理
微碱性条件 下，加热蒸 馏，释出的 氨被硼酸溶 液吸收，以 甲基红－亚 甲蓝为指示 剂，使用酸 标准溶液滴 定馏出液中 的氨。
蒸馏-中和滴定法（HJ 537-2009）：适合氨氮含量较高的水 样。试样体积250ml时，检出限0.05mg/L。
环 境 监 测
纳氏试剂比色法（HJ 535-2009）：检出限0.025mg/L，测定 下限0.10mg/L ，测定上限2.0mg/L。
水杨酸分光光度法（HJ 536-2009）：使用10mm比色皿，检 出限0.01 mg/L，测定下限0.04 mg/L，上限1.0 mg/L。
监测结果应用
环 境 监 测
数据精密度、准确度检验； 评价地表水水质属于几类水，查找污染原因； 中水站出水水质是否达标排放（注意排放标准）； 污水的氨氮处理效率；
拓展——评价污水氨氮处理效率，提出工艺改进措施
注意事项
环 境 监 测
装置安装时，防止蒸馏烧瓶挤破、炸裂； 连接装置时，防止气体泄漏； 控制馏出液馏出速度，勿过快过慢； 控制滴定终点，正确读数与记录； 准确计算结果，注意有效数字取舍；
如何控制蒸馏速 度？一个样品蒸 馏多长时间？
注意控制蒸馏速度， 先慢后快，为什么？
滴混合指示剂
环 境 监 测
在馏出液中加入混合指 示剂，可多加几滴
硫酸/盐酸滴定
环 境 监 测
滴定终点控制——淡紫色
环 境 监 测
质量控制措施
环 境 监 测
样品的运输与保存质控 样品的预处理环节质控 空白实验、质控样品（加标样）
样品预处理
环 境 监 测
絮凝沉淀
过 滤
蒸 馏
络合掩蔽
较清洁的地面水 ，在100ml水样 中加入硫酸锌溶 液1ml，加氢氧 化钠溶液 0.1~0.2ml，调节 pH约10.5，混匀 ，放置使之沉淀 ，取上清液。
必要时用 经纯水冲 洗过的中 速滤纸过 滤，弃去 初滤液 20ml。
对污染严重的 水或工业废水， 经絮凝沉淀和 络合掩蔽后， 样品仍浑浊和 带色，应用蒸 馏法消除干扰 （同蒸馏滴定 法）
式中： Vs ——滴定样品时消耗硫酸标准溶液的体积；ml； Vb ——空白试验消耗硫酸标准溶液的体积；ml； c ——硫酸标准溶液浓度，mol/L； V0 ——样品体积，ml；
环 境 监 测
14.01 ——氨氮（N）摩尔质量，g/mol。
加标回收率计算
环 境 监 测
加标样含量 原样品含量 加标回收率 100% 加入标准物量
环 境 监 测
样品蒸馏预处理
环 境 监 测
取吸收液、装置连接 取样、加指示剂 调酸碱度 加轻质氧化镁 连接装置加热蒸馏 流速控制
应注意哪些 操作环节？
取50.0ml硼酸吸收液
取样、加指示剂
环 境 监 测
溴百里 酚蓝
用酸碱调整pH值
环 境 监 测
pH≤6.0 呈黄色
pH≥7.4 呈蓝色
山东半岛近海浒苔
环 境 监 测
太湖蓝藻事件
海洋赤潮
环 境 监 测
氨氮的测定方法及选择
水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法 HJ 537-2009 纳氏试剂分光光度法 HJ 535-2009
环 境 监 测
水杨酸分光光度法 HJ 536-2009
靛酚蓝分光光度法 气相分子吸收法
氨氮的测定方法及选择
一 般 来 源
氨氮的危害
环 境 监 测