尼泊金乙酯合成工艺的探究【开题报告】
杂多酸催化合成尼泊金酯
尼泊金酯的杂多酸催化剂合成的研究东北石油大学化学化工学院化学09-2班报告人：王继平18尼泊金酯的杂多酸催化剂合成的研究摘要：对羟基苯甲酸酯(俗称尼泊金酯)一般是由对羟基苯甲酸与C1~C7等醇反应形成的酯，1923年被正式批准应用于食品中[1]。
分子式为C9H16O3，为白色结晶或结晶状粉末，无臭无味、有麻醉感觉，熔点116~118℃，沸点297~298℃，可溶于氯仿、CS2和石油醚，易溶于乙醇[2]。
作为食品防腐剂，尼泊金酯和尼泊金酯钠在很多领域可以取代苯甲酸和苯甲酸钠。
对羟基苯甲酸酯俗称尼泊金酯，是一类中性低毒抑菌剂和防腐剂，已被广泛用于食品、饮料、化妆品、医药等领域。
用杂多酸催化合成对羟基苯甲酸正丁酯有良好的催化活性和稳定性，操作简便，反应时间短，产品颜色更好，对设备无腐蚀，无污染，产品质量符合化工产品要求。
本实验对以浓硫酸、硅钨酸、硫酸铁、磷钨酸为催化剂合成尼泊金酯的反应进行研究。
实验表明：在两种杂多酸中以硅钨酸催化合成对羟基苯甲酸正丁酯的效果为最好，磷钨酸次之，硫酸和硫酸铁较差。
关键词：尼泊金酯杂多酸防腐剂催化剂合成研究进展1.1 尼泊金酯概述1.1.1 尼泊金酯的发展历史和概况自上世纪二十年代首次报道了尼泊金酯的抗菌活性后，1923 年尼泊金酯类就被建议作为食品和药品的防腐剂。
尼泊金酯作为防腐剂的特点是毒性比苯甲酸钠低，抑菌作用与pH无关，抑菌谱广[3]。
但是，由于尼泊金酯的水溶性比较低，用量过大时具有特殊的气味，使其在食品防腐上的应用受到限制。
我国在五、六十年代也曾经把尼泊金酯作为主要的食品防腐剂，由于水溶性的问题没有得到很好解决，加上苯甲酸钠的大量生产，尼泊金酯在食品工业中作为防腐剂使用的量越来越小，到八十年代，尼泊金酯主要用作药品和化妆品，特别是化妆品的防腐剂，九十年代以后，随着改革开放的不断深化，特别是加入WTO后，我国跟国际的接触越来越广，食品生产必须与国际接轨，食品安全性也越来越受到人们的重视。
尼泊金乙酯合成工艺的探究【文献综述】
尼泊金酯系列的研究越来越重要，研究和开发新型尼泊金酯异常活跃，预计尼泊金酯类将会有很大的发展而尼泊金乙酯由对羟基苯甲酸和乙醇在催化剂的作用下合成，不同的催化剂相对应的反应条件也不尽相同，按照催化剂不同，合成尼泊金乙酯的可以分为以下几类。
2.3FeCl3·6H2O
FeCl3·6H2O是一种固体催化剂，在催化剂的作用下，合成尼泊金乙酯的最佳条件为：醇酸摩尔为2:1、催化剂与酸的摩尔比为0.12:1、反应时间为3h，酯化率达77.5%。用FeCl3·6H2O代替浓硫酸进行催化，减少了三废污染，它同时还具有来源广泛，性质稳定，不溶于反应体系，反应后处理简便，是一种有前途的酯化反应催化剂[6]。
2.6大孔强酸性离子交换树脂
大孔强酸性离子交换树脂是一种物理催化剂，在此催化剂的作用下，合成尼泊金乙酯较好反应条件为：醇酸摩尔比为4:1，催化剂用量为反应物质量的20%，反应时间为8h，收率达95.5%，据估计进一步延长反应时间和增加催化剂用量，产率还能有所提高[8]。使用大孔强酸性离子交换树脂做催化剂它具有反应生成物与催化剂极易分离、操作方便、催化剂可反复使用，对设备无腐蚀作用、无三废排放、副反应少、产品质量好等优点。
2.7氯化高锡
氯化高锡是无机化合物，在它做催化剂的作用下，合成尼泊金乙酯较佳反应条件为：酸醇及催化剂的摩尔比为1∶4∶0.004污染问题[9]。氯化高锡是一种很好的催化剂，它与乙醇相溶，反应处于均相体系，催化活性高，无副反应发生，反应完毕后可从滤液中通过蒸干溶剂的方法进行回收，工艺条件及后处理极为简便，而其设备腐蚀性远比浓硫酸低，而且催化剂原料价廉易得，稳定性良好。
壳聚糖磷钨酸盐催化合成尼泊金乙酯
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杨东伟
王
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（ 阳农业 大学 理学 院基础 部 ， 宁 沈 阳 １０ ６ ） 沈 辽 １ １ １
摘 要 以对羟基苯 甲酸和乙醇为原料 ， 用壳聚糖磷钨酸盐作为催化剂合成了尼泊金 乙酯 ， 确定了反应的最佳 条件： 醇
学科讲座报告(尼泊金酯的生产加工技术的研究进展)
学科讲座报告（尼泊金酯的生产、加工技术的研究进展）尼泊金酯的生产、加工技术的研究进展摘要：尼泊金酯是国际上公认的广谱性高效食品防腐剂，美国、欧洲、日本、加拿大、韩国、俄罗斯等国都允许尼泊金酯在食品中应用。
它被广泛应用于酱油、醋等调味品、腌制品、烘焙食品、酱制品、饮料、黄酒以及果蔬保鲜等领域。
中国GB2760中规定尼泊金乙酯以及尼泊金甲酯钠等等可以作为食品防腐剂。
根据我国今后日用化工、精细化工的发展方向,预计尼泊金酯类防腐剂将会有很大发展。
目前尼泊金酯的合成方法有离子交换树脂催化合成法，以下，我将针对尼泊金酯的生产、加工技术进行一个比较完整的归纳和整理。
关键词：尼泊金酯；防腐剂；催化剂；合成1 引言尼泊金酯即对羟基苯甲酸酯是国际上采用的安全有效的防腐剂，广泛地应用于食品、化妆品及医药等行业。
我国目前使用的防腐剂仍以苯甲酸钠、山梨酸钾、尼泊金酯、丙酸钙、脱氢乙酸钠等产品, 在这些产品中除尼泊金酯外, 其它的均是酸性防腐剂, 即只能够在酸性条件下使用, 尼泊金酯是解决中性食品(如面制品等) 防腐问题的首选产品, 目前尼泊金酯在食品中的使用量逐年增加。
同时,它们还具有低毒、高效、用量少等特点，是我国重点发展的食品防腐剂之一[1]。
此外，尼泊金酯还是新型酯类有机液晶的中间体和热记录材料里的染料中间体[2,3]。
尼泊金酯杀菌抑菌作用随着醇烃基碳原子数的增加而增加，如尼泊金辛酯对酵母菌发育的抑制作用是丁酯的50倍，比乙酯强100倍左右；而在水中的溶解度则随着醇烃基的碳子数增加而降低；另外，碳链愈长，毒性愈小，用量愈少。
通常的作法是将几种产品混合使用，以提高溶解度，并通过增效作用提高其防腐能力。
国内生产厂家的产品都是一些低碳醇酯，如尼泊金甲酯、乙酯、丙酯与丁酯等。
因此，对该类产品的系列化研究非常重要。
目前，在一些欧美国家尼泊金甲酯是应用广阔的一种，在食品、药物、化妆品等领域已应用较多。
尼泊金酯传统的合成方法是采用硫酸作为催化剂，此法的缺点是催化剂用量大，副产物众多，产物分离困难，产率低下，严重腐蚀反应设备以及废液严重污染坏境。
纳米固体超强酸SO4 2-／Fe2O3催化合成尼泊金酸乙酯
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尼泊金酸酯 ， 通常是指尼泊金酸与低级脂肪 醇形成的酯 … ， 对霉 菌、 酵母 和细菌有很好 的抗 菌作用。因其低毒性 ， 无刺激等特点 而被广泛应 用于食品、 医药、 日用化工等 ， 国际上常用 的防 是 腐剂、 抑菌剂之一－２ １Ｊ ．。尼泊金酸乙酯 （ ） ３ 为无色
或 白色 结 晶状 粉 末 ， 有 特殊 香 味 ， 溶 于水 、 具 微 氯
・
研究简报 ・
纳 米 固体 超 强酸 ｓ ／ ｅ ３ 化合 成 尼泊 金酸 乙酯 ｏ 一 Ｆ２ 催 Ｏ
李家贵 ， 陈宪明，韦庆敏 ， 朱万仁
（ 玉林师范学 院 化学与生物系 ， 广西 玉林 ５ ７０ ） ３０ ０ 摘要 ：以纳米 固体超强 酸 ｓ 。 １ ｏ 催化尼泊金酸与 乙醇 的酯化反 应合成 了尼泊金 酸 乙酯。较适宜 的反应 ／％ ： ， 条件为 ： 尼泊金酸 ２ ｍｏ，ｌ尼泊金酸 ）：ｌ乙醇 ）＝１： ， 催化剂 ）＝ ．３ ， ５ｍ ｌ ， （ ， （ ４ Ｗ（ ３ ７ ％ 甲苯 １ ， ８ ５ｍＬ 于 ４℃ ～ ６℃ ８
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仿、 二硫 化碳 、 石油醚 ， 易溶于 乙醚 、 乙醇等溶剂 中， 主要用于化妆品防腐剂和食品防腐剂。 合成 ３的方法很 多¨ ， Ｊ工业上常用浓硫酸 作催化剂 ， 由尼泊金酸 （ ） １ 和乙醇酯化而成。该 理复杂 ， 含酸废水的排放污染环境 。 本文采用一种工艺简单 ， 产率高 ， 对环境无污 染， 对设备无腐蚀 ， 可重复使用的新型催化剂——
讲义-实验三 杂多酸离子液体催化合成尼泊金乙酯
实验三 杂多酸离子液体催化合成尼泊金乙酯一、实验目的1、学习制备杂多酸离子液体的实验方法和原理。
2、巩固制备酯类化合物的实验方法和原理。
3、巩固重结晶和熔点测定，学习化合物的光谱解析方法。
二、实验原理尼泊金酯是目前世界上应用最广、用量最大的一类防腐剂，广泛应用于食品、化妆品、日用化工品和药品等制造[1]。
目前，工业上合成尼泊金酯应用最多的催化剂是浓硫酸。
但该法存在设备腐蚀严重、副反应多、废水严重污染环境等问题。
近年来相继报导了固体酸、离子交换树脂、杂多酸、维生素C 、硫酸氢钠[2],离子液体[3]等新型催化剂。
但是它们存在着分离回收困难、重复利用差、易流失等不足之处。
最近，杂多类离子液体以其独特的“假液相”性、高活性和热稳定性好的特点而引起人们的关注[4, 5]。
王军等[6, 7]的研究发现杂多离子液体可实现温度控制——相转移催化反应。
该类催化剂具有催化活性高、性能稳定、易分离回收、后处理方便、可重复使用、不易流失等优点。
因此，通过制备离子液体I (1-(3-磺酸基)丙基-3-甲基咪唑磷钼杂多酸盐，[PSMIM]3PM O12O 40) (如图1)，可用于催化合成尼泊金酯的合成。
该SO 3H 功能化的杂多酸离子液体在较高的极性溶剂中是一类高效、稳定、可循环使用的反应控制相转移催化剂。
整个催化体系是个高效、环保、操作简单、可重复进行的绿色工艺。
NN+N NSO 3OSO O 乙酸乙酯N NN NSO 3H PMo 12O 403-3图1 磺酸基功能化的杂多酸离子液体I 的制备图2 尼泊金乙酯的制备三、实验预习1、本实验中各步骤的反应原料投料比为多少？反应介质和催化剂是什么？反应温度和反应时间是多少？2、画出本实验中各步骤的工艺流程图。
3、写出本实验中各步骤的反应原理，有哪些副反应？如何克服？4、反应后的产物如何进行分离纯化？四、实验用试剂药品与仪器装置药品试剂：N-甲基咪唑、1,3-丙磺酸内酯、磷钼酸、对羟基苯甲酸、无水乙醇、乙酸乙酯、10%碳酸氢钠溶液、硅油、蒸馏水、活性炭、硅油。
尼泊金丙酯的合成
尼泊金丁酯的合成实验报告摘要：本课题以尼泊金酸和正丁醇为原料, 大孔树脂为催化剂, 催化合成尼泊金丁酯的新工艺。
探讨了催化剂类型、催化剂用量、等因素对合成反应产率的影响, 确定了酯化反应的优化工艺条件。
关键词：尼泊金丁酯、正丁醇、大孔树脂、催化合成前言：尼泊金丁酯又名对羟基苯甲酸丁酯，分子式：C11H14O3，分子量：194.23。
白色结晶，微有特殊气味，溶于醇、醚和氯仿，难溶于水，口尝时有麻舌感。
由对羟基苯甲酸和正丁醇催化所得，反应式为：C7H6O3 + CH3CH2CH2CH2OH → C11H14O3 + H2O 该实验讨论的是催化剂的影响。
传统的尼泊金酯的合成方法主要使用硫酸作催化剂，该催化剂具有腐蚀设备、污染环境、产物分离麻烦且易发生副反应等缺点,固体超强酸、杂多酸、氯化锡、离子交换树脂等离一系列新型催化剂能不同程度地克服浓硫酸催化存在的某些弊端,而我们要研究的就是离子交换树脂对尼泊金丁酯的合成的影响。
离子交换树脂是带有官能团(有交换离子的活性基团)、具有网状结构、不溶性的高分子化合物。
通常是球形颗粒物。
这次实验用的是其中普遍的两种，NKC-9、732型大孔树脂。
NKC-9、732型大孔树脂都是强酸性阳离子交换树脂，这类树脂含有大量的强酸性基团，如磺酸基－SO3H，容易在溶液中离解出H+，故呈强酸性。
树脂离解后，本体所含的负电基团，如SO3－，能吸附结合溶液中的其他阳离子。
这两个反应使树脂中的H+与溶液中的阳离子互相交换。
强酸性树脂的离解能力很强，在酸性或碱性溶液中均能离解和产生离子交换作用。
本课题分别用NKC-9和732型大孔树脂进行催化合成尼泊金丙酯，从中筛选出最佳的催化剂。
仪器与试剂药品试剂：尼泊金酸、正丁醇、饱和氯化钠溶液、95%乙醇、10 %的碳酸钠、大孔树脂、沸石、活性炭。
实验仪器：显微熔点测定仪、真空抽滤机、磁力搅拌电热套、分析天平、三口烧瓶、分水器、球形冷凝管、橡胶塞、带塞温度计、橡胶管若干、圆底烧瓶、蒸馏头、直形冷凝管、接引管、布氏漏斗、吸滤瓶、滤纸若干、表面皿、酸度计、烧杯、玻璃棒、蒸发皿。
合成尼泊金甲酯的新方法
合成尼泊金甲酯的新方法使用新的方法合成尼泊金甲酯：走出新的绿色发展之路。
近年来，由于环境保护的政策和制定，尼泊金甲酯的合成方法越来越受重视。
在现行的生产技术中，使用合成低氧化态提取物（FOL）来合成尼泊金甲酯，并使用离子交换和膜分离来获得尼泊金甲酯纯度较高（60-95％）的产品。
现有的技术存在一定的不足，如低产率、高生产成本等。
为了实现尼泊金甲酯高效合成，需要寻求新的合成方法。
一、尼泊金甲酯合成新方法1. 直接合成技术：直接合成法是一种以抗菌物质咯洛匹酮为中间体进行改性，以获得高纯度尼泊金甲酯的新方法。
主要技术步骤有：高纯度抗菌物质咯洛匹酮和有机溶剂的结晶步骤，合成步骤，纯化步骤。
2. 零份子技术：有机尼泊金甲酯在低温下的概念合成过程，具有很高的安全性和节能性。
根据零份子原理，零份子尼泊金甲酯合成技术可以将尼泊金甲酯组分可靠混合，而不必使用任何有毒有害物质，从而节省生产成本，特别是环境保护方面的改进有很大的帮助。
3. 气相法：气相法是一种很可靠的尼泊金甲酯合成技术。
通过将尼泊金甲酯颗粒与气体混合，进而获得更细的颗粒，从而大大提高合成效率，同时可以节约生产成本。
二、尼泊金甲酯的应用领域尼泊金甲酯主要用于制备杀菌剂、杀虫剂、消毒剂、防腐剂和抗氧化剂，在现代市场上应用广泛。
例如：1. 药物制备：尼泊金甲酯可以用于药物制备，如链霉素、维生素A、脱水质阿司匹林（ASP）、普山丸等。
2. 用于制作医疗器械：尼泊金甲酯具有良好的抗菌性能，可用于制作医疗器械，使其更耐磨，增强其对细胞致病性的防御能力，减少发病率。
3. 包装材料：尼泊金甲酯是一种环保产品，可以用于制作纸张、塑料、包装材料等，具有优异的耐磨性、耐酸碱性和氧化抗性，有助于保护食物和其他物品，提高包装质量。
三、结论随着科技的发展，尼泊金甲酯的合成方法也在不断发展更新，对于不断优化尼泊金甲酯的合成方法具有重要的意义。
新的尼泊金甲酯合成技术提供了更有效的方法，可以大大提高尼泊金甲酯的产量，降低生产成本，并增强尼泊金甲酯的质量，为其各种用途和应用领域的发展提供了强有力的支持。
尼泊金丁酯的合成研究综述
尼泊金丁酯的合成研究综述尼泊金酯又称对羟基苯甲酸甲酯，分子式：C8H8O3,白色结晶粉末或无色结晶，易溶于醇，醚和丙酮，极微溶于水，沸点270-280℃。
是一种乳白色至黄褐色粉末，无臭无味，极易吸潮结块。
是蔗糖与脂肪酸基结合而成的一类非离子表面活性剂。
可食用对人体无害。
具有优良的生物降解性能。
是一种高效的乳化稳定剂。
尼泊金酯是国际上公认的广谱性高效食品防腐剂,美国、欧洲、日本、加拿大、韩国、俄罗斯等国都允许尼泊金酯在食品中应用。
被广泛应用于酱油、醋等调味品、腌制品、烘焙食品、酱制品、饮料、黄酒以及果蔬保鲜等领域。
我国GB2760中规定尼泊金乙酯、尼泊金丙酯以及尼泊金甲酯钠、尼泊金乙酯钠、尼泊金丙酯钠盐可以作为食品防腐剂。
近年来，寻找新的催化剂的研究工作取得了一些进展，如采用杂多酸、纳米固体超强酸SO2-/Fe O、四氯化锡或硫酸氢钠等固体酸作催化剂代替浓硫酸，尼泊金丁酯产率得到一定的提高，但仍存在反应时间过长或催化剂制备复杂等缺陷。
传统的合成方法是以浓硫酸为催化剂，近年来随着对峙化催化剂的广泛深入研究，出现了对甲苯磺酸，阳离子交换树脂等多种催化剂。
现在主要探讨不同催化剂对反应的影响：一、不同催化剂的影响：1.硫酸催化合成对羟基苯甲酸丁酯硫酸催化酯化法是合成酯的经典方法，在合成对羟基苯甲酸酯方面，长谷川英雄、前川淳治和谢威杨等早有报道。
李玲珍等认为，这类催化反应时间长，产率低，醇耗量大，改进采用对羟基苯甲酸、正丁醇、苯和硫酸摩尔比为。
1：3.5：1：0.015，回流分水1h，对羟基苯甲酸正丁酯收率最高达99.12%，平均收率97.58%管盘铭等人以甲苯为溶剂，当对羟基苯甲酸、正丁醇和甲苯摩尔比为1：4：2，以硫酸为催化剂，回流分水4h，再蒸出50%的溶剂和醇，冷却析出沉淀，抽滤，得对羟基苯甲酸正丁酯收率89.3%。
郑学忠等人不用有机溶剂，用正丁醇作带水剂，对羟基苯甲酸、正丁醇和硫酸的摩尔比为1：3.5：0.15，回流分水0.75ｈ，对羟基苯甲酸正丁酯收率达到98.4%。
毕业论文-尼泊金乙酯合成工艺的探究
毕业论文-尼泊金乙酯合成工艺的探究引言尼泊金乙酯是一种重要的有机合成化合物，广泛应用于医药、农药等领域。
本文将探究尼泊金乙酯合成的工艺，包括反应方程式、合成方法和优化条件等，旨在提高尼泊金乙酯的产率和纯度，进一步推动相关产业的发展。
反应方程式尼泊金乙酯的合成反应方程式如下：2,3-二氧代丙基乙酸 + 金属钠→ 尼泊金乙酯 + 二氧代乙酸钠 + 氢气合成方法尼泊金乙酯的合成方法主要包括两步：酯化反应和还原反应。
酯化反应酯化反应是将2,3-二氧代丙基乙酸与金属钠反应生成尼泊金乙酯的过程。
该反应通常在无水有机溶剂中进行，常用的溶剂有乙醇、异丙醇等。
而酯化反应需要在惰性气氛下进行，以避免与空气中的氧气和水分发生反应。
反应温度和时间对反应结果有显著影响，需要经过充分的优化。
还原反应还原反应是将生成的尼泊金乙酯进行还原，得到乙酸钠和氢气的过程。
通常使用氢气气氛下的催化剂，如铂催化剂。
还原反应的温度和压力也需要经过合理的选择和控制。
工艺优化为了提高尼泊金乙酯的产率和纯度，工艺优化非常重要。
优化反应条件酯化反应和还原反应的反应条件是影响尼泊金乙酯合成的关键因素。
首先，要选择合适的溶剂，以获得更高的反应效率和产率。
其次，需要优化反应温度和时间，以确保反应达到最佳状态。
此外，还需考虑反应过程中的搅拌速度、气氛控制等因素，以提高反应的均匀性和稳定性。
催化剂选择催化剂对反应的催化效果起着至关重要的作用。
对于酯化反应的催化剂选择，可考虑钠活化方法、稀钠合成法等。
对于还原反应的催化剂选择，常见的有铂、钯等贵金属催化剂。
通过优化催化剂的选择和使用条件，可以提高反应的速率和选择性。
副反应控制在尼泊金乙酯合成过程中，常伴随着一些副反应的发生。
例如，酯化反应中可能会出现杂质的产生，而还原反应中可能会出现氢气泄漏等问题。
为了控制这些副反应，可以调整反应条件、改变原料比例、加入适当的配位剂等措施。
结论通过对尼泊金乙酯合成工艺进行探究和优化，可以提高合成产率和纯度，促进相关产业的发展。
尼泊金乙酯合成工艺的探究【文献综述】
尼泊金乙酯的合成通过对羟基苯甲酸和乙醇在不同催化剂下的反应，可以得到差异的产率。在实验过程中，采用不同的分析实验方法如，尼泊金乙酯合成通过测定其熔点和红外光谱的特征吸收峰数据与调查的文献值的熔点一致以及与Sadtler标准图具有一致的特征吸收峰而确定合成的产率，又或者通过三因素三水平正交试验而确定最佳的反应条件以及影响因素[12]。
2.10硫氢化钾
硫氢化钾是一种低廉易得、稳定的无机化合物。在它做催化剂的作用下，合成尼泊金乙酯的最佳反应条件醇酸摩尔比为25:1，催化剂用量为总原料的5%，反应时间为1.5h。使用后的硫酸氢钾经含稀硫酸的醇水混合溶剂重结晶处理后扔保持良好的催化性能[11]。它还具有不溶于有机反应体系，分离操作方便，对设备腐蚀和环境污染小，催化活性高，重复使用性良好等有点，是一种合成尼泊金酯的环境友好催化剂。
尼泊金酯在1924年首次报道它具有抗菌活性特性后于1932年应用到食品，药品和化妆品中防腐。当时由于其水溶性比较低，用量过大时具有特殊的气味等缺陷使之在食品中应用受到限制。九十年代后，随着改革开放，中国加入WTO后，与国际接触越来越广，食品生产要与国际接轨，食品安全性不断的受到人们的关注，同时随着尼泊金酯和尼泊金酯钠等衍生物研究的不断深化，应用领域不断拓展，美国食品及药物管理局（FDA），联合国粮农组织（FAO）/世界卫生组织（WHO）联合食品添加剂专家委员会、美国食用香料生产者协会（FEMA）等管理机构一致认为尼泊金酯是安全高效的食品防腐剂可以直接限量的加入到食品工业中[3]。
固体酸催化剂SSA催化合成尼泊金乙酯
固体酸催化剂SSA催化合成尼泊金乙酯庄凰龙;王强;郭涓【摘要】以磺化硅胶( SSA)为催化剂催化合成尼泊金乙酯,考察SSA用量,反应时间、反应温度和醇酸摩尔比对尼泊金乙酯产率的影响,实验结果表明尼泊金乙酯的最佳反应条件为SSA用量0.3 g,反应时间4 h,反应温度为回流温度,醇酸比为41。
尼泊金乙酯的收率为86.7%以SSA作为合成尼泊金酯的催化剂具有产率高,操作简便,可重复使用,具有较好的应用前景。
%Silica sulfuric acid was used as the catalyst for synthesis of nipagin ester. The efects of SSA amounts, reaction time, reaction temperature and molar ratio of alcoholto acid on the product yield were investigated. The experimental results showed that the optimum conditions were as follows:reaction time 4 h at reflux temperature, the molar ratio of alcohol to acid 41, the amounts of SSA 0.3 g. The yield of nipagin ester was 86.7%. The synthesis of Nipagin ester using SSA as catalyst, is an easy way with high productivity and repeated utilization, has better application prospect.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2015(000)004【总页数】3页(P85-86,155)【关键词】催化合成;磺化硅胶;尼泊金乙酯【作者】庄凰龙;王强;郭涓【作者单位】宁德师范学院，福建宁德 350021;宁德师范学院，福建宁德350021;宁德师范学院，福建宁德 350021【正文语种】中文【中图分类】O625.31+1尼泊金酯也叫对羟基苯甲酸酯，是国际上公认的广谱性高效防腐剂，由于它具有酚羟基结构，所以抗细菌性能比苯甲酸、山梨酸都强，对常见的霉菌、酵母都具有良好的抑制作用［1］，并且其毒性低［2－3］，在人体内易水解，已在食品、饮料、化妆品和医药行业有着广泛的应用。
尼泊金丁酯合成中催化剂的探讨
尼泊金丁酯合成中催化剂的探讨以尼泊金丁酯合成催化剂的探讨催化剂在化学合成中起着至关重要的作用，它可以加速反应速率、提高产率和选择性，并减少能量消耗。
尼泊金丁酯是一种常用的有机合成中间体，其合成方法一直备受关注。
本文将探讨使用催化剂合成尼泊金丁酯的方法及其研究进展。
催化剂的选择是尼泊金丁酯合成中的关键因素之一。
常用的催化剂包括金属催化剂、有机催化剂和生物催化剂等。
金属催化剂具有较高的催化活性和选择性，例如铂、钯、铑等金属催化剂在尼泊金丁酯的合成中得到了广泛应用。
有机催化剂具有较低的成本和较好的环境适应性，例如有机碱如三乙胺、吡咯、咪唑等也能催化尼泊金丁酯的合成。
生物催化剂则利用生物体内的酶系统催化反应，具有选择性高、底物适应性广等特点。
催化剂的选择应根据具体合成反应的要求来确定。
催化剂的合成和修饰也是尼泊金丁酯合成中的重要研究方向之一。
通过合成和修饰催化剂，可以调控催化剂的活性、选择性和稳定性。
例如，可以通过改变催化剂的配位基团、催化剂的结构和形貌等方法来调控催化剂的性能。
此外，还可以将催化剂负载在载体上，提高催化剂的稳定性和循环使用性。
催化剂的合成和修饰对于提高尼泊金丁酯合成的效率和产率具有重要意义。
催化剂的反应机理是理解尼泊金丁酯合成的关键。
通过研究催化剂的反应机理，可以揭示催化剂在反应中的作用方式和反应过程中的关键步骤。
例如，某些金属催化剂在尼泊金丁酯合成中可能通过氢化作用提供氢原子，参与反应的氢转移过程。
有机催化剂则可能通过质子化、脱质子化等方式参与反应。
生物催化剂则通过酶的催化作用来加速反应速率。
研究催化剂的反应机理有助于优化反应条件和提高反应效率。
催化剂的反应条件也对尼泊金丁酯合成的影响不可忽视。
反应温度、溶剂选择、反应时间等条件都会对反应速率和产率产生重要影响。
在确定催化剂的合适条件时，应综合考虑反应的速率、产率和选择性等因素。
同时，还应注意催化剂的稳定性和循环使用性，避免催化剂的失活和浪费。
尼泊金酯合成研究
尼泊金酯合成研究
尼泊金酯是一类高效安全的防腐剂,在食品和药品领域中应用广泛。
本文分别对以浓硫酸和NKC9树脂为催化剂,对羟基苯甲酸和无水乙醇/无水丁醇为原料合成尼泊金乙酯和丁酯的工艺进行了研究,反应产物通过红外和熔点分析进行了定性分析。
论文系统考察了树脂催化剂预处理、树脂种类、醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间及催化剂的重复使用情况等对尼泊金酯合成收率的影响,并对浓硫酸和树脂催化剂的催化活性和产品质量进行了对比,结果表明浓硫酸催化剂对酯化反应具有更好的活性,但树脂催化剂能达到与浓硫酸催化剂相近的酯化收率,且树脂催化剂下获得的产品质量更优。
通过正交实验,论文分别对NKC9树脂和浓硫酸催化合成尼泊金乙酯和丁酯的最优反应条件进行了考察,结果为(1)树脂催化剂时:醇酸比5:1,催化剂用量15%,反应时间6h,此条件下尼泊金乙酯和丁酯收率分别为87.7%和88.5%;(2)浓硫酸催化剂时:醇酸比5:1(乙酯)和6:1(丁酯),催化剂用量3%,反应时间4h,此条件下尼泊金乙酯和丁酯收率分别为85.3%和90%。
尼泊金乙酯实验安排
尼泊金乙酯实验安排1.菌体细胞的影响（以未加尼泊金乙酯的做对照）配2瓶18ml的液体培养基，向其中1瓶加入2ml 10ml/ml尼泊金乙酯（精确称取），灭菌，向两瓶液体培养基中加入2ml菌悬液，培养12h，进行平板菌落计数2.把不锈钢片放入含尼泊金乙酯的培养液中培养24h，分别检测不锈钢片和菌悬液的活菌数（以未加尼泊金乙酯的做对照，检测添加剂是否会影响细菌在不锈钢表面上的吸附）。
配制2支9ml的液体培养基，加入不锈钢片，向其中1支加入1ml尼泊金乙酯溶液（浓度10、1、0.1、0.01、0.001 mg/ml），另1支加入相应的不含尼泊金乙酯的溶液，灭菌，再向两支试管中各加入0.1ml菌悬液，培养24h，分别检测不锈钢片和菌悬液的活菌数。
3.把培养了24h生物被膜的不锈钢片清洗干净，转入灭菌的含尼泊金乙酯培养液中（以不含尼泊金乙酯的溶液做对照），培养24h。
（检测添加剂是否具有去除稳定或成熟被膜的能力）4.生物被膜形成0、2、4、8、12、24、36、48h后，清洗表面，转入含尼泊金乙酯的培养液中培养至48h。
检测不锈钢片表面的活菌数。
5.协同效应实验蜡样芽孢杆菌生物被膜制备载体的清洗：用洗涤剂清洗1.2cm×1.2cm的不锈钢片，然后放在丙酮中超声15 min除去表面油脂，蒸馏水冲洗后用75%的乙醇浸泡30min，蒸馏水冲洗干净，烘干后，最后把不锈钢片放入试管中加入10mL液体培养基，灭菌，备用[14]。
生物被膜的培养：在液体培养基和不锈钢片的无菌试管中，加入0.1mL密度为108 CFU/mL的蜡样芽孢杆菌菌悬液混合均匀，在37℃中培养48h。
蜡样芽孢杆菌生物被膜超声平板计数法测定（1）前处理及超声：将培养一定时间生物被膜的液体培养液倒掉，然后用无菌磷酸缓冲溶液冲洗两次，洗去浮游菌，再用灭菌移液管移取10mL无菌磷酸缓冲溶液到试管中，并超声15min[14]。
（2）稀释及培养：在超声后的试管中吸取1mL菌液，沿管壁慢慢注入含有9mL无菌生理盐水的试管内，吸入、吸出反复3次，制成一定稀释度的菌悬液。
尼泊金乙酯——改性LDPE抑菌薄膜制备与性能研究
尼泊金乙酯——改性LDPE抑菌薄膜制备与性能研究范飞;杨福馨;张炯炯;邱艳娜;丁晓彤【摘要】研究尼泊金乙酯(ELN)的添加量对改性低密度聚乙烯(LDPE)抑菌薄膜性能的影响,将ELN添加到改性LDPE树脂和LDPE树脂中,通过共混、吹塑等工艺制备出ELN—改性LDPE抗菌薄膜,并研究ELN添加量对抑菌薄膜的机械、光学、氧气透过率、结构表征,抗菌等性能的影响.结果表明,随着ELN添加量的增加,薄膜的断裂伸长率先增加再减小,透光率逐渐下降,雾度逐渐上升,薄膜的氧气透过率和水蒸气透过系数先下降后上升,热稳定性先升高后降低.ELN的质量分数>0.5%时,大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑制作用显著增强.ELN的添加能提高薄膜的综合性能和抑菌效果,对研究新型包装材料具有重要的意义.%This work is aimed to research the effect on the properties of modified low density polyethylene (LDPE)resin antibacterial film by the addition of ethylparaben (ELN).The ELN-modified polyethylene antimi-crobial film was prepared by blending and blow molding after adding ELN to the modified polyethylene and po-lyethylene.The effects the addition of ELN on the mechanical properties,optical properties,oxygen permeabili-ty,structure characterization and antibacterial properties of the films were studied.The results indicated that with the increase of ELN,the elongation at break increased firstly and then decreased,the transmittance de-creased gradually,the haze increased gradually,the oxygen permeability and water vapor transmission coeffi-cient of the film decreased firstly and then increased,and the thermal stability increased firstly and then de-creased.When the mass fraction of ELN was more than 0.5%,the inhibitoryeffect on Escherichia coli and Staphylococcus aureus was significantly enhanced.The addition of ELN improves the comprehensive perform-ance and antibacterial properties of the film,which is of great significance forthe study of new packaging mate-rials.【期刊名称】《功能材料》【年(卷),期】2017(048)012【总页数】5页(P12147-12151)【关键词】尼泊金乙酯;聚乙烯树脂;性能;抑菌薄膜【作者】范飞;杨福馨;张炯炯;邱艳娜;丁晓彤【作者单位】上海海洋大学食品学院,上海 201306;上海海洋大学食品学院,上海201306;上海海洋大学食品学院,上海 201306;上海海洋大学食品学院,上海201306;上海海洋大学食品学院,上海 201306【正文语种】中文【中图分类】TB484.3;TB487食品包装是食品在贮藏、运输和流通过程中，保护食品不受外来生物、化学和物理因素的破环，维持食品质量稳定的因素之一[1]。
微波条件下食品添加剂尼泊金酯的合成及薄层分析研究
微波条件下食品添加剂尼泊金酯的合成及薄层分析研究
刘钟栋;毛陆原
【期刊名称】《化学反应工程与工艺》
【年(卷),期】1998(14)4
【摘要】探索了微波条件下食品添加剂尼泊金酯类的合成。
探讨了微波幅射条件下反应时间、分子结构及微波场的分布对产率的影响，同时研究了用薄层色谱定量分析的方法。
【总页数】5页(P436-440)
【作者】刘钟栋;毛陆原
【作者单位】郑州粮食学院;郑州大学
【正文语种】中文
【中图分类】TQ245.24
【相关文献】
1.微波辐射活性炭负载钨硅酸催化合成尼泊金酸乙酯 [J], 邓斌;章爱华;徐安武
2.微波辐射纳米固体超强酸催化合成尼泊金庚酯 [J], 郭俊胜
3.微波催化合成尼泊金丁酯的研究 [J], 高中锋;侯广强;崔巍;张新芝;孙学军
4.微波辐射纳米固体超强酸催化合成尼泊金庚酯 [J], 郭俊胜
5.苯并咪唑离子液体的合成及其催化尼泊金甲酯的合成 [J], 刘玉婷;邹倩;尹大伟因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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二、研究目标与主要内容（含论文提纲）
以对羟基苯甲酸和无水乙醇为原料，通过选择优秀的催化剂﹑合适的反应温度﹑调节催化剂的投料比例来生产尼泊金乙酯，使实验过程比较高效﹑副产物少﹑流程简单可靠﹑经济效率比较高，实验内容主要就是研究原来的合理优秀的催化剂，最佳反应温度，最佳比例，主要研究这三方面内容。
论文提纲：第一部分 引言
鉴于硫酸催化法存在上述缺点,本论文拟采用二氯亚砜做为催化剂，对羟基苯甲酸和无水乙醇为原来，在加热回流条件下，合成尼泊金乙酯。
反应方程式：
HOC6H4COOH + CH3CH2OH → HOC6H4COOCH2CH3+ H2O
四、中外文参考文献
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第六、尼泊金酯的最大优势在于尼泊金酯的复配使用，不但可以起增效作用，还可以增加水溶性和扩大抗菌谱系的作用。
近年来，尽管我国食品工业在结构调整、开发新产品方面有了一定进展，但目前仍是国民经济中的薄弱环节，如行业技术水平低，产品竞争力差，保鲜能力低，货架期短等，因此大力发展食品添加剂，以满足食品工业现代化的要求，已是当务之急。而尼泊金乙酯具有很好的应用前景和开发价值，对尼泊金乙酯的合成、抑菌和在具体食品当中的防腐效果进行研究都很有必要。
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第二部分 实验方案
第三部分 结果与讨论
1.催化剂的选择对反应的影响
2.反应温度对反应收率的影响
3.对羟基苯甲酸与催化剂的投料比对反应产率的影响
4.产品表征数据分析
第四部分 结论
三、拟采取的研究方法、研究手段及技术路线、实验方案等
目前,工业生产尼泊金乙酯的方法,大多是以对羟基苯甲酸和无水乙醇为原料,用浓硫酸作催化剂，苯为带水剂，直接酯化合成[10]。此法存在以下缺点：由于硫酸具有酯化、脱水和氧化作用,因此,在反应中导致了一系列副反应发生,而使产物含有杂质等，从而使产品的精制,原料的回收增加了难度，而且苯作为带水剂，加大了工业生产操作，同时，生产中需大量的酸碱液中和洗涤,不仅造成产品和原料的损失,而且造成对环境的污染；除此之外,硫酸具有很强的腐蚀性致使设备腐蚀,维修费高,这将会提高生产的成本[11,12]。
毕业设计开题报告
应用化学
尼泊金乙酯合成工艺的探究
一、选题的背景和意义
二、
尼泊金酯（Nipagin Ester）是对羟基苯甲酸酯（para-hydroxybenzoate,或缩写为paraben）的商品名，是一种通过化学方法合成的有机的化学防腐剂[1,2]。尼泊金乙酯（对羟基苯甲酸乙酯）通常是由对羟基苯甲酸与低级脂肪醇形成的酯[3]。它是一类低毒高效防腐剂，具有高效、低毒、无刺激、pH值使用范围宽、易配等优点，除对抗真菌有效外，由于它具有酚羟基结构，还具有抗细菌性能比苯甲酸和山梨酸强的特性[4-8]。它被广泛的应用于食品、医药和日用化工等工业部分乃至家蚕人工饲料中[9]，是国内外常用的防腐剂、抑制剂之一。随着中国过加入WTO后，人们对食品安全性能问题越来越重视，我国也明确规定了A级绿色食品中不允许使用苯甲酸和苯甲酸钠作为食品防腐剂。再加上，美国食品及药物管理局（FDA），联合国粮农组织（FAO）/世界卫生组织（WHO）联合食品添加剂专家委员会、美国食用香料生产者协会（FEMA）都允许尼泊金酯作为食品防腐剂限量直接加到食品中，而使这类产品的系列化研究异常活跃。尼泊金乙酯作为食品防腐剂较苯甲酸钠和山梨酸钾相比具有如下的优势[1]：
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第一、抑菌效果好，通常只有苯甲酸钠和山梨酸钾的1/10，因而在食品中的添加量少。
第二、适用的pH范围广，尼泊金乙酯在pH值4～8范围内均有很好的抑菌效果。
第三、产品的毒副作用小。
第四、使用成本低，约是山梨酸钾的1/3。
第五、使用方便，尼泊金酯钠盐，极易溶于水，便于生产中应用,克服了尼泊金酯不溶于水的缺陷。