梅特勒水分测定仪培训

-,滴定管和活塞充分干燥后，装配。
建议：最好是荫凉处自然晾干
b,将推杆清洗干净，涂油。
活 塞
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卡尔费休水份仪 METTLER TOLEDO
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如何正确装配活塞
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-, 更换溶剂(原因：溶剂会累积水份)。
c,检查滴定剂是否有效(尽可能使用好的试剂)：
-,滴定剂本身不稳定(单组分)，浓度自然下降； -,KF滴定剂瓶上的分子筛不干燥,造成浓度下降。
滴定剂浓度下降，造成需消耗大量的滴定剂才能完成预滴定。
d,检查溶剂的pH值是否在理想的pH值范围内：
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电极
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磁力搅拌子
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溃液管 (添加滴定剂)
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检查方法：
-, 预滴定过程中，将测量电极拔出； -，将双铂针短路，预滴定应该结束。
对电极双铂针进行处理后再进行检查
注意：对容量法滴定仪而言，需RESET后移开滴
定管，重新开始进行预滴定。
更换一个新的测量电极，或对电极进行“活化”。
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-,清洗隔膜
2种方法，关键是隔膜的清洗(液压差,一整天) (采用能溶解隔膜上粘附物的溶剂进行清洗)
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滴定管的活塞必须正确装配：
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推杆如何正确涂油
测 量 电 极
溃液管 (添加滴定剂) 磁力搅拌子
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无法排出废液
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a,首先检查气泵是否正常：
-,听声音
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预滴定无法“结束” 3
- 库仑滴定仪
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f,确认阳极液是否有反应能力-产生I2(尽可能使用好的试剂)：
方法：将滴定杯从搅拌器上移开，观察电解电极是否有碘产生。
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维护与保养
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容量法KF水分仪
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电极与溃液管间的位置
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最佳的搅拌速度
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添 加 滴 定 剂
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b,检查从1-6的整个气路的密封性： 4 -,图中3应该塞紧在4中； -,图中3的盖子应该牢牢扣紧； 5 -,图中5一般用2个(垫片)； -,图中1-2的橡皮管没有老化破裂； c,检查图中1-2的橡皮管和1处的 气泵入口是否被分子筛堵住：
1
-,图中3上塞一层棉花，然后再扣紧盖子
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漂移值很高 3
- 库仑滴定仪
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干 燥 管
g,检查电解电极上的分子筛是否干燥：
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-,更换分子筛；
h,检查带隔膜的电解电极内电解液的高度： 原因是阴极液中含有一定的水份。
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漂移值很高 2
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d,检查滴定杯是否拧紧： (潮湿的空气会扩散到滴定杯中)
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如何正确清洗电极
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原因：
1,电极上加恒定的极化电流，使铂针容易吸附杂质
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2,样品有粘附性，在溶剂中的溶解性不好，粘附在铂针上
操作方法：
1,浸泡在能溶解粘附物的溶剂中；
2,浸泡在1N以下的酸溶液中,最好用超声波处理； 3,用铬酸洗液加超声波处理。
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-,将图中1旋开(与标示的箭头方向相反)； -,将滴定管移开(如右下图所示)；
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Βιβλιοθήκη Baidu
-,按Burette辅助功能键→Start(F3) 键 (Rinse Burette的功能操作）
-,推杆升到顶后，关机(关闭电源)；
-,在推杆上涂一层薄薄的润滑油； -,打开电源，推杆自动回到底座； -,装上滴定管。 1
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无法抽取溶剂(甲醇)
-容量法滴定仪
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能正常排液,否则按不能正常排液处理：
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-,检查滴定杯上的所有塞 子是否塞紧、拧紧； -,检查图中1处的干燥管 1 是否塞紧在托架中； -,检查干燥管的盖子是否扣紧；
-,检查干燥管连滴定杯的 橡皮管是否老化裂开； -,检查“不能排液情况”的气路； -,废液瓶上加2个垫片-增压差。
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注意：处理后要用大量的去离子水冲洗，干燥后再用。
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预滴定无法“结束” 1
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a,参照漂移值很高的情况进行处理(重点是电极和副反应)： b,确认溶剂内是否含有大量的水份：
(可再生, 160 - 300℃ 24 小时以上) b,检查滴定杯是否干净(会吸附水份)：
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-,预滴定时，晃动滴定杯；最好是 将滴定杯拆下，清洗干净；
(能溶解样品的溶剂、水或无水甲醇洗) c,检查图中1处的泵管是否有残留的溶剂：
-,将残留的溶剂敲入滴定 杯，进行预滴定；
滴定管
防扩散塞子
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滴定管漏液 2
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连 接 管 三 通 阀
b,三通阀处漏液(常见)：
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推 杆
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漂移值很高 1
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a,检查图中1处的分子筛是否干燥： (常加少许变色硅胶作指示)
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-,更换分子筛；
-,拧紧滴定杯；
(若空气太潮湿，请在房间安装空调或除湿机) e,检查电极的铂针表明是否干净(“钝化”)：
-,按Reset后关机，拧下电极进行清洗；
f,确认上次测试的样品是否有副反应：
-,采取相应的抑制、避免措施；
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-,将溃液管末端的防扩散塞子拔 出清洗，干燥后再塞上；
c,活塞处漏液(极少见)：
紧 固 螺 栓
玻 璃 管 保 护 罩 外 壳 活 塞 杆
-,送Mettler-Toledo维修部, 需更换玻璃管或活塞；
-,更换一套新的滴定管；
注意：一定要将推杆清洗干
净，并涂油。
活 塞 密 封 圈 定 位 环
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滴定管溃液有声音
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一般情况下是正常的，尤其是新滴定管 如果有很大的吱吱嘎嘎的声音：
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a,将活塞拔出，清洗滴定管及活塞； -,用水或无水甲醇洗；
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a,注意瓶中的废液量，及时倒 5 空，防止废液通过气泵抽到仪 器内，造成仪器内部的腐蚀。 b,注意瓶的密封性，保证抽排 液操作过程的顺利实现。
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溃通 液滴 管定 杯 溃 液
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吸连 液接 管卡 氏 试 剂 瓶
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滴定管漏液 1
-,将溃液管末端的防扩散塞子拔 出清洗，干燥后再塞上；
a,通滴定杯的溃液管不能正常排液(常见)：
订货号23240
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关于废液瓶的注意事项
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由于废液的排出与溶剂的抽取 是依靠气泵抽走废液瓶中的气体 而产生负压，利用大气压的不平 衡(压差)来实现的。因此：
-, 调节pH值到5.5 - 8的范围内(苯甲酸/咪唑)。
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预滴定无法“结束” 2
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e,检查测量电极是否正常：
正 确 高 度
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漂移值很高 4
- 库仑滴定仪
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i,检查带隔膜电解电极的隔膜是否干净：
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-,更换阳极液(带隔膜的电极同时需更换阴极液)。
g,阴极液是否含有大量的水份：
-,调节阴极液液面低于阳极液液面； -,在阴极液中加几滴容量法 的KF滴定剂(颜色变化)；
阴极 液
阳 极 液
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滴定管的活塞一定
要扣入驱动器的推 动杆中