感冒灵颗粒检验操作规程
HPLC测定复方感冒灵颗粒中对乙酰氨基酚的含量
摘 要 目的： 建立高效液相色谱法测定复方感 冒灵颗粒 中对 乙酰氨基酚含量 的方法。方法 ： 采用 Ａｉｎ ｇｅｔ ｌ
Ｃ抱 谱 柱 （５ｍ ｌ ２０ ｍ×４６ ｍ， ｔ ．ｍ ５ｔ ｍ）， 动相为 甲醇 一 一 醋酸 （０： ０： ．） 检 测 波长 ２９ｍ，流速 ０５ ｌ 流 水 冰 ２ ８ ０５ ， ４ｎ ．ｍ／ ｒｎ ａ 。结 果 ：对 乙酰 氨基 酚在 ００ ～０９ｔ ｉ ．４ ．６ｔ 围 内线性 关 系 良好 ， ＝０９９ （， ） 平 均 回收率 为 ９ ．８ ， ｇ范 ｒ ．９７ ／＝６ ； ７ ７３ ％ Ｒ Ｄ＝２２ ％（， ） Ｓ ．２ ／＝９ 。结论 ：Ｐ Ｃ法结果 准确 ， 以为复 方感 冒灵 颗粒 的质量 控 制提供 科 学依据 。 ７ ＨＬ 可 关键 词 对 乙酰 氨基 酚 ； 复方感 冒灵颗 粒 ； ＰＣ Ｈ Ｌ
按 处
菊花、 三叉苦 、 南板蓝根 、 岗梅、 对 析纯； 复方感冒 灵 Ｄ 品及空白阴 方 比例及制备工艺 ， 羊 制备不含乙酰
氨基 酚 的阴性 样 品 ， 照上 述供 试 并 品 溶 液 的 制 备 方 法 制 成 阴性 对 照
液。 ’ ２ ２ 色谱 条件 与 系统适 应 性试验 ．
Ａ 对 乙酰氨基酚对照 品
Ｂ 复方感 冒灵颗粒
图 １ ＨＬ Ｐ Ｃ图 谱
Ｃ 阴性样 品
广 西中医药 ２０ 年 ４月第 ３ 卷第 ２ ０７ Ｏ 期
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２３ 线性 关 系考 察 ．
连 次 Ｓ 精 密吸取对 的对 乙酰氨基 酚对照 品溶 液 ， 续 下 操作 ，６ 含 量测 定结 果 的 Ｒ Ｄ ． １ ／＝６ 。 ７ 乙酰氨基 酚对照 品溶液 ０２ 、 ．０ 进 样 测 定 ６次 ，峰 面 积 的 Ｒ Ｄ为 为 ０ ６ ％ （， ） 表 明此 分析 方法 ．５０ ５、 Ｓ ．２ ／＝６。结果 表 明 ， 分 析 重 现性 良好 。 ７ 此 １０ 、 ．０ ４ ０ 、 ．０ｌ ２ｍ 量 ０４ ％ （， ） ．０ ２ ０ 、 ．０ ６ ｏ Ⅱ 至 ５ ｌ ｌ ２７ 加样 回收 率试验 ． 称取 已知
某感冒颗粒工艺验证方案
某感冒颗粒工艺验证方案感冒颗粒是一种常见的中成药，用于缓解感冒症状和促进康复。
在生产过程中，为了确保产品的质量和安全性，需要进行工艺验证。
下面是一份某感冒颗粒工艺验证方案的说明：1. 目标和目的：- 目标：验证感冒颗粒的生产工艺是否能够满足产品质量和规范要求。
- 目的：确保感冒颗粒生产过程中的各个环节都能够正常运行，产品质量稳定可靠。
2. 验证内容：- 原料进货：核对原料进货记录，验证原料的质量、规格和数量是否满足要求。
- 杂质检验：对原料进行杂质检验，确保原料纯度高，不存在有害物质。
- 配料和混合：验证配料和混合过程是否按照规定的比例和工艺要求进行，确保每批产品的成分均匀一致。
- 湿法制粒：验证湿法制粒的工艺参数（如搅拌速度、温度、湿度等）是否能够满足产品的要求，检验制粒后产品的颗粒形态。
- 干燥：验证干燥工艺的温度、时间和湿度控制是否合适，确保产品湿度符合要求。
- 粉碎和筛分：验证粉碎和筛分工艺是否能够得到所需的颗粒大小范围。
- 包装和质量控制：验证包装工艺是否能够确保产品的密封性和卫生性，检验包装后产品的外观和标签准确性。
3. 验证方法：- 根据工艺要求，制定验证方案和测试方法。
- 样品采集：从不同批次和时间点采集样品，覆盖全过程。
- 测试项目：- 化学成分分析：使用合适的仪器和方法分析产品中的主要成分、杂质和有害物质。
- 颗粒形态分析：采用显微镜观察颗粒形态和大小，并记录结果。
- 包装密封性测试：使用合适的仪器或方法，验证包装的密封性。
- 湿度测定：使用湿度计等工具测定产品的湿度。
- 外观和标签检查：检查产品外观和标签的准确性、清晰度。
4. 数据分析与评估：- 对验证结果进行数据统计和分析，比较实际数据与规范要求的差异。
- 根据数据和分析结果，评估工艺的稳定性和可行性。
- 如果发现问题或不符合要求的地方，需要进行及时纠正和调整。
5. 结论与总结：- 根据验证结果，判断工艺是否合格。
- 提出改进建议或纠正措施，以确保工艺的稳定性和质量一致性。
小儿感冒颗粒工艺验证方案
小儿感冒颗粒工艺验证方案VA/J—0 /00起草人：日期：年月日会签人：固体制剂车间：生产部：质量治理部：批准人：日期：日期：日期：日期：年月日年月日年月日年月日小儿感冒颗粒工艺验证方案〔前处理〕1.适用范围本方案适用于公司中药提取车间小儿感冒颗粒〔前处理〕的工艺验证。
2.责任：中药提取车间：负责工艺验证方案本车间验证的组织实施。
生产部：负责工艺验证方案起草。
质量治理部 QA 人员：负责帮助验证方案的组织实施。
质量治理部 QC 人员：负责按打算完成工艺验证方案中相关检验任务；确保检验结论正确牢靠。
QA 验证治理员：负责验证工作的治理，帮助工艺验证方案的起草，组织协调验证工作，并总结验证结果，起草验证报告。
质量治理部经理：负责工艺验证方案及报告的审核。
生产技术总监：负责工艺验证方案及报告的批准。
验证小组：××××组长：××××副组长：××××××××成员：3.概述小儿感冒颗粒是我公司已生产多年的产品，在多年的生产过程中，此产品生产工艺系统是稳定牢靠的。
公司现有的厂房都已阅历证合格。
工艺用水已检验合格，主要生产设备，样品取样及检验方法，设备清洁方法均已经进展验证合格。
在人员培训合格并已经取得上岗证的根底上，辅以工序生产及检验结果依据。
4.验证目的本产品工艺验证方案的目的：为评价小儿感冒颗粒产品生产系统要素和生产过程中可能影响产品质量的各种生产工艺因素供给系统的验证打算。
以保证明现在正常的生产条件下，依据现生产工艺能够生产出符合质量标准的小儿感冒颗粒，并确认生产过程的稳定性及生产系统的牢靠性。
在试生产的同时对小儿感冒颗粒〔前处理〕的生产工艺进展验证。
进展生产工艺验证的产品批次为连续生产三批。
净制净制干净，无杂质切制打碎枯燥粗碎70℃—80℃粉碎粉碎100 目，微生物检查合格入库入库5. 验证内容5. 1 工艺处方： 广藿香 75g 菊 花 75g 连 翘 75g 大青叶 125g 板蓝根 75g 地 黄 75g 地骨皮 75g 白 薇 75g 薄 荷 50g 石 膏 125g5.2小儿感冒颗粒〔前处理〕生产工艺过程包括：中药材配料，粉碎等操作步骤。
感冒灵颗粒
感冒灵颗粒1、性状本品为浅棕色至深棕色颗粒；味甜、微苦。
2、鉴别2.1取本品10g，研细，加乙醇15ml，研磨，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加乙醇数滴溶解，点于滤纸上，喷以2%三氯化铝乙醇溶液，晾干，置紫外灯（365nm）下观察，显黄色荧光。
2.2取本品10g，研细，加稀硫酸15ml，振摇10分钟使溶解，用乙醚提取2次，每次10ml，并乙醚液体，用水洗涤3次，每次10ml，分取乙醚层，水浴上蒸去乙醚，残渣加氢氧化钠试液数滴，即显红棕色。
2.3取本品10g，研细，加无水乙醇20ml，研磨，滤过，滤液作为供试品溶液。
另取马来酸氯苯那敏、对己酰胺基酚对照品，分别加无水乙醇制成每1ml含对己酰胺基酚17mg、马来酸氯苯那敏0.3mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（中国药典2005年版第一版附录ⅥB）试验，吸取上述三种溶液各15ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲醇-浓氨试液（20:0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，以碘蒸汽熏至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
2.4取本品10g，加硅藻土2g。
研匀，加无水乙醇50ml，超声处理30分钟以上，滤过，滤液蒸干，残渣加水3-5ml使溶解，通过聚酰胺柱（内径1.5cm，100-200目，2g），以水50ml洗脱，弃去水层，再用甲醇30ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。
另取野菊花对照药材1g，加无水乙醇25ml使溶解，作为对照药材。
照薄层色谱法（中国药典2005年版第一部附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-乙酸（8:2.5:0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，碰以2%三氯化铝乙醇溶液，在110℃加热10分钟，置紫外灯下（365nm）下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
HPLC法同时测定感冒灵颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏的含量
HPLC法同时测定感冒灵颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏的含量廖文榕【期刊名称】《海峡药学》【年(卷),期】2015(000)003【摘要】目的：建立HPLC法同时测定感冒灵颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏的含量。
方法色谱柱为 Welch Xtimate C18柱（5μm4．6×250mm），以甲醇－1％醋酸（用二乙胺调节至 pH 3．7）（38∶62）为流动相，流速为1．0mL・min －1，柱温为40℃，PDA 检测器，波长260 nm。
结果对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏的线性范围分别为49．90～499．0μg・ mL －1（ r＝0．9997），1．028～10．28μg・ mL －1（ r＝0．9999），1．087～10．87μg・ mL －1（r＝1．000），平均加样回收率（n ＝9）分别为98．71％（RSD 1．2％），99．17％（RSD1．4％），100．78％（RSD 为1．6％）。
结论本方法快速、简便、准确，重现性好，可作为控制感冒灵颗粒质量的方法。
【总页数】3页(P76-78)【作者】廖文榕【作者单位】福建省福州市药品检验所福州350007【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.双波长HPLC法同时测定感冒灵胶囊中对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、咖啡因3种化学药物和野菊花指标性成分蒙花苷的含量 [J], 张黎莉;吴昱景2.HPLC法同时测定感冒灵颗粒中对乙酰氨基酚和咖啡因含量 [J], 庄幼龄3.UPLC法测定小儿氨咖黄敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏的含量 [J], 陈隽;王智鹏4.反相HPLC法同时测定常用感冒药中咖啡因对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的含量 [J], 朱军;王宁;赵艳霞;李刚;陈中道5.RP-HPLC法同时测定小儿氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏的含量 [J], 于海波;陈辉因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
颗粒剂检验标准操作规程
颗粒剂检验标准操作规程
1 编制依据：《中华人民共和国药典》2005年版（一部）
2 粒度
2.1 仪器及用具：一号筛、五号筛、电子天平
2.2 操作方法：除另有规定外，取单剂量包装的颗粒剂5袋或多剂量分装颗粒剂1包，称定重量，置药筛内过筛。
过筛时，将筛保持水平状态，左右往返轻轻筛动3分钟。
2.3 结果判断：不能通过一号筛与能通过四号筛的总和不超过供试量的8.0%。
判为符合规定，否则为不符合规定。
3 干燥失重
3.1 仪器及用具：电子天平、称量瓶、恒温干燥箱
3.2 操作方法：见“干燥失重检验标准操作规程”
4 溶化性
4.1 仪器及用具：架盘天平、250ml烧杯、平头镊子、玻璃棒、剪刀
4.2 操作方法：取供试品10g，加热水200ml，搅拌5分钟，观察。
4.3 结果判定：全部溶化或轻微浑浊但没有焦屑异物判为符合规定；否则判为不符合规定。
5装量差异
5.1仪器及用具：电子天平、平头镊子、手套、脱脂棉、剪刀
5.2 操作方法：取供试品10袋，分别精密称定每袋的重量，每袋重量a克，用剪刀将袋剪开，倾出内容物，用镊子夹取棉花团擦净空袋，再分别精密称定每个袋的重量b克，（
a－b）即为每袋内容物装量。
每袋内容物装量与标示装量相比较。
5.3 结果判定：超出重量差异限度的不得多于2袋，并不得有1袋超出限度1倍，判为符合规定；否则判为不符合规定。
6 微生物限度
6.1 仪器及用具、操作方法见“微生物限度标准操作规程”。
小儿感冒颗粒工艺验证方案
小儿感冒颗粒工艺验证方案小儿感冒颗粒工艺验证方案VA/J —0 /00起草人：日期：年月日会签人：固体制剂车间：日期：年月日生产部：日期：年月日质量管理部：日期：年月日批准人：日期：年月日1.适用范围本方案适用于公司中药提取车间小儿感冒颗粒（前处理）的工艺验证。
2.责任：中药提取车间：负责工艺验证方案本车间验证的组织实施。
生产部：负责工艺验证方案起草。
质量管理部QA人员：负责协助验证方案的组织实施。
质量管理部QC人员：负责按计划完成工艺验证方案中相关检验任务；确保检验结论正确可靠。
QA验证管理员：负责验证工作的管理，协助工艺验证方案的起草，组织协调验证工作，并总结验证结果，起草验证报告。
质量管理部经理：负责工艺验证方案及报告的审核。
生产技术总监：负责工艺验证方案及报告的批准。
验证小组：组长：XXXX 副组长：XXXX 成员：XXXXXXXX3.概述小儿感冒颗粒是我公司已生产多年的产品，在多年的生产过程中，此产品生产工艺系统是稳定可靠的。
公司现有的厂房都已经验证合格。
工艺用水已检验合格，主要生产设备，样品取样及检验方法，设备清洁方法均已经进行验证合格。
在人员培训合格并已经取得上岗证的基础上，辅以工序生产及检验结果依据。
4.验证目的本产品工艺验证方案的目的：为评价小儿感冒颗粒产品生产系统要素和生产过程中可能影响产品质量的各种生产工艺因素提供系统的验证计划。
以保证实现在正常的生产条件下，按照现生产工艺能够生产出符合质量标准的小儿感冒颗粒，并确认生产过程的稳定性及生产系统的可靠性。
在试生产的同时对小儿感冒颗粒（前处理）的生产工艺进行验证。
进行生产工艺验证的产品批次为连续生产三批5.验证内容5. 1工艺处方：广藿香75g 菊花75g 连翘75g 大青叶125g 板蓝根75g 地黄75g地骨皮75g白薇75g 薄荷50g 石膏125g5. 2小儿感冒颗粒（前处理）生产工艺过程包括：中药材配料，粉碎等操作步骤。
颗粒剂检查操作规程
制药GMP管理文件一、引用标准：中华人民共和国S药典（2005年版）一部。
二、目的：本标准规定了颗粒剂检查法标准操作规程。
三、适用范围：适用于颗粒剂的检查。
四、责任者：质检人员。
五、正文颗粒剂颗粒剂系指药物与适宜的辅料制成具有一定粒度的干燥颗粒状制剂。
颗粒剂可分为可溶颗粒（通称为颗粒）、混悬颗粒、泡腾颗粒、肠溶颗粒、缓释颗粒和控释颗粒等。
供内服用。
混悬颗粒系指难溶性固体药物与适宜的辅料制成一定粒度的干燥颗粒剂。
临用前加水或其他适宜的液体振摇即可分散成混悬液供内服。
除另有规定外，混悬颗粒应进行溶出度检查。
泡腾颗粒系指含有碳酸氢钠和有机酸，遇水可放出大量气体而呈泡腾状的颗粒剂。
泡腾颗粒中的药物应是易溶性的，加水产生气泡后应溶解。
有机酸一般用枸缘酸、酒石酸等。
泡腾颗粒应溶解或分散于水中后服用。
肠溶颗粒系指采用肠溶材料包裹颗粒或其他适宜方法制成的颗粒剂。
肠溶颗粒耐胃酸而在肠液中释放活性成分，可防止药物在胃内分解失效，避免对胃的刺激或控制药物在肠道内定位释放。
肠溶颗粒应进行释放度检查。
缓释颗粒应符合缓释制剂的有关要求亲应进行释放度检查。
控释颗粒系指在水或规定的释放介质中缓慢地恒速或接近于恒速释放药物的颗粒剂。
控释颗粒应符合控释剂的有亲要求并应进行释放度检查。
颗粒剂在生产与贮藏期间应符合有关规定。
一、药物与辅料应均匀混合；凡属挥发性药物或遇热不稳定的药物在制备过程注意控制适宜的温度条件，凡遇光不稳定的药物应遮光操作。
二、颗粒剂应干燥，色泽一致，无吸潮、结块、潮解等现象。
三、根据需要可加入适宜的矫味剂、芳香剂、着色剂、分散剂和防腐剂等。
四、颗粒剂的溶出度、释放度、含量均匀度等应符合要求。
必要时，包衣颗粒应检查残留溶剂。
五、除另有规定外，颗粒剂应密封，置干燥处贮存，防止受潮。
并应进行微生物限度的控制。
六、单剂量包装的颗粒剂在标签上要标明每个袋（瓶）中活性成分的名称及含量。
多剂量包装的颗粒剂应有确切的分剂量方法外，在标签上要标明颗粒中活性成分的名称和重量。
某感冒颗粒工艺验证方案(doc 31页)
某感冒颗粒工艺验证方案(doc 31页)××××颗粒工艺验证方案VA/J—0 /00起草人：日期：年月日会签人：固体制剂车间：日期：年月日生产部：日期：年月日质量管理部：日期：年月日批准人：日期：年月日××××颗粒工艺验证方案（前处理）1.适用范围本方案适用于公司中药提取车间小儿感冒颗粒（前处理）的工艺验证。
2.责任：中药提取车间：负责工艺验证方案本车间验证的组织实施。
生产部：负责工艺验证方案起草。
质量管理部QA人员：负责协助验证方案的组织实施。
质量管理部QC人员：负责按计划完成工艺验证方案中相关检验任务；确保检验结论正确可靠。
QA验证管理员：负责验证工作的管理，协助工艺验证方案的起草，组织协调验证工作，并总结验证结果，起草验证报告。
质量管理部经理：负责工艺验证方案及报告的审核。
生产技术总监：负责工艺验证方案及报告的批准。
验证小组：组长：××××副组长：××××成员：××××××××3.概述小儿感冒颗粒是我公司已生产多年的产品，在多年的生产过程中，此产品生产工艺系统是稳定可靠的。
公司现有的厂房都已经验证合格。
工艺用水已检验合格，主要生产设备，样品取样及检验方法，设备清洁方法均已经进行验证合格。
在人员培训合格并已经取得上岗证的基础上，辅以工序生产及检验结果依据。
4.验证目的本产品工艺验证方案的目的：为评价小儿感冒颗粒产品生产系统要素和生产过程中可能影响产品质量的各种生产工艺因素提供系统的验证计划。
以保证实现在正常的生产条件下，按照现生产工艺能够生产出符合质量标准的小儿感冒颗粒，并确认生产过程的稳定性及生产系统的可靠性。
在试生产的同时对小儿感冒颗粒（前处理）的生产工艺进行验证。
SOP-QC小儿氨酚黄那敏颗粒检验操作规程
小儿氨酚黄那敏颗粒检验操作规程1. 目的建立小儿氨酚黄那敏颗粒成品检验操作规程，使小儿氨酚黄那敏颗粒成品检验操作规范化。
2. 范围适用于小儿氨酚黄那敏颗粒成品的质量检验。
3. 术语或定义N/A4. 职责质量控制部对本规程的实施负责。
5. 程序5.1 检验依据5.1.1 国家食品药品监督管理局国家药品标准 WS-10001-（HD-0214）-2002。
5.1.2 小儿氨酚黄那敏颗粒质量标准（质量标准编号：）5.1.3《中国药典》2020年版四部。
5.2 性状：本品为淡黄色颗粒。
5.3 鉴别5.3.1 鉴别1薄层色谱仪器与试剂：电子天平、对乙酰氨基酚对照品、马来酸氯苯那敏对照品、三氯甲烷、甲醇、浓氨溶液、碘。
（1）取本品3包，置研钵中研细，加氯仿20ml，使溶解，滤过，取续滤液作为供试品溶液。
另取对乙酰氨基酚对照品与马来酸氯苯那敏对照品，加三氯甲烷制成每1ml含对乙酰氨基酚10mg、马来酸氯苯那敏0.15 mg的溶液（必要时滤过）作为对照品溶液。
照薄层色谱法检验操作规程（10-NK-SOP-QC10209）试验，吸取供试品溶液与对照品溶液各25μl 点于同一硅胶G薄层板上，以甲醇-浓氨溶液（20:0.15）为展开剂，展开后，晾干，熏以碘蒸汽，供试品溶液所显主斑点的颜色与位置应与对照品溶液所显主斑点相同。
5.3.2 鉴别2仪器与试剂：电热恒温水浴锅、三氯甲烷、60%醋酸、糠醛水溶液（1：100）、硫酸溶液。
（2）取本品5包，置研钵中研细，加三氯甲烷50ml，振摇，滤过，滤液置水浴上蒸干。
残渣加60%醋酸2ml，搅拌使胆酸溶解，再滤过，取滤液约1ml，置试管中，加新制的糠醛水溶液（1:100）1ml与硫酸溶液（取硫酸50ml与水65ml混合制成）13 ml，在70℃水浴中加热，溶液显蓝紫色。
5.4 检查5.4.1粒度仪器与用具：电子天平（精度：1mg ）、药筛（一号筛、五号筛）。
操作方法：将一号药筛置于五号筛之上，并于五号筛下配以密合的接受容器。
GMP质量体系复方氨酚那敏颗粒中间产品检验操作规程
目的：为检验复方氨酚那敏颗粒中间产品制定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。
范围：适用于复方氨酚那敏颗粒中间产品的检验。
职责：检验员、检验室主任对本规程实施负责。
规程：1 性状：本品为可溶性颗粒，味甜。
2 鉴别：2.1 试剂与仪器2.1.1 氯仿 2.1.2 对乙酰氨基酚对照品2.1.3 马来酸氯苯那敏对照品 2.1.4 咖啡因对照品2.1.5 氯仿-甲醇-丙酮-氨水(9：15：1：0.012) 2.1.6 甲醇2.1.7 胆酸与猪去氧胆酸对照品 2.1.8 异辛烷-醋酸乙酯-冰醋酸(15：7：5)2.1.9 10%硫酸乙醇溶液 2.1.10 硅胶GF254薄层板2.1.11 微量进样器 2.1.12 硅胶G薄层板2.1.13 层析缸 2.1.14 紫外分析仪2.1.15 恒温干燥箱 2.1.16 电子天平(万分之一克)2.1.17 漏斗、漏斗架、烧杯、滤纸2.1.18 水浴箱2.2 项目与步骤2.2.1 取本品细粉适量(约相当于对乙酰氨基酚250mg)，加氯仿30ml使溶解，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加氯仿3ml使溶解，滤过，用氯仿洗涤残渣至滤液达5ml,作为供试品溶液。
另取对乙酰氨基酚对照品100mg、马来酸氯苯那敏对照品10mg、咖啡因对照品10mg混合，加氯仿10ml溶解，滤过，作为对照溶液。
照薄层色谱法（SOP-QC-304-00）试验，吸取上述两种溶液各20ul，分别点于同一硅胶GF254薄层板，以氯仿-甲醇-丙酮-氨水（9：15：1：0.02）为展开剂，展开后，取出晾干，置紫外光灯(254nm)下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的三个荧光斑点为符合规定。
2.2.2 取本品细粉适量(约相当于人工牛黄20mg)，加氯仿50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取胆酸与猪去氧胆酸对照品,分别加甲醇制成每1ml中含2mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法（SOP-QC-304-00）试验，吸取上述供试品溶液4ul、对照品溶液2ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异辛烷-醋酸乙酯-冰醋酸(15：7：5)为展开剂，展开后，取出晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的两个荧斑点为符合规定。
复方感冒灵颗粒质量标准研究
复方感冒灵颗粒质量标准研究复方感冒灵颗粒质量标准研究蓝丽萍薛梅高咏莉RESEARCH ON QUAL I TY ST ANDARD O F COM POUND G ANM AOL IN G GRANULESLAN L iping,XU E M ei,G AO Yong li【摘要】目的建立复方感冒灵颗粒的质量标准。
方法采用T LC法对三叉苦进行定性鉴别;采用HP LC法对咖啡因、对乙酰氨基酚进行含量测定。
结果该T LC法可对三叉苦进行薄层色谱的定性鉴别,阴性无干扰,具有专属性;对乙酰氨基酚在51012～30.072μg、咖啡因在013528～211168μg范围内线性关系良好,平均回收率分别为96157%(RSD=0196%)、97148%(RSD=2132%)。
结论该方法简便、准确、稳定且无干扰,可作为该制剂的质量控制方法。
【关键词】复方感冒灵颗粒质量标准薄层色谱高效液相色谱【Abstract】O bjecti ve T o set up standard for the quality of Compound Gan maoling Granules.M ethod Sanchaku(Foliu m et Ra mulus Euodiae Lep tae,a kind of p lant)was identified by T LC and the content of Aceta m ino2 phen and caffeine were measured by HP LC.Result The T LC method has good s pecificity and shows no interference in the blank test;Aceta m inophen gets a good linear relati on fr om51012μg t o301072μg in the content and caffeine fr om013528μg t o211168μg.The average recovery rate was96157%(RS D=0196%)and97148%(RS D= 2132%).Conclusi on The T LC method was si m p le,convenient,stable and with no interference,which could be used in quality contr ol f or Compound Gan maoling Granules 【Key words】Compound Gan maoling Granules,Quality standard,T LC,HP LC【Author′s address】 D rug Contr ol I nstitute of Shenzhen City,Guangdong Pr ovince518029,PRCdo i:10.3969/j.issn.1671-332X.2009.01.044蓝丽萍薛梅:惠州市中心人民医院广东惠州516001高咏莉:深圳市药品检验所广东深圳518029(接上页)表3 2006～2007年抗生素销售金额前五位的药品DDDS排序及日用金额年份金额排序2006年2007年药品名称DDDS DDDS排序DDC(元)药品名称DDDS DDDS排序DDC(元)1头孢呋辛钠针7274.074280.8头孢替唑针25746.672107.92 2头孢哌酮舒巴坦针4230.005428.27美洛西林针25427.50381.56 3派拉西林舒巴坦针7066.673220.8阿莫/克拉维酸片164864.00112.32 4阿莫/克拉维酸片94976.00114.46派拉西林舒巴坦针11249.694117.76 5阿莫/克拉维酸针24960.00242.25美洛西林舒巴坦针4385.425296.52表中销售金额排序和DDDS排序的比值较小的药物说明用药金额与用药频度的同步性较好,费用相对合理。
复方感冒灵颗粒质量标准研究
Ⅳ Ｌｐ ｎ ｉｉ ｇ，ＸＵＥ ｉ ＡＯ ｏ ｇ ｉ Ｍｅ ，Ｇ Ｙｎ ｌ
【 摘
要】 目的
建立复方感 冒灵颗粒 的质 量标 准。方法
采 用 Ｔ Ｃ法对 三叉苦进行 定性鉴别 ； Ｌ 采用
ＨＬ Ｐ Ｃ法对咖啡 因、 乙酰氨基 酚进行含量测定。结果 该 Ｔ Ｃ法可对三叉苦进 行薄层 色谱 的定性鉴 别， 对 Ｌ 阴
４８２ 美洛西林针 ２．７ ２０８ 阿莫／ ２． 克拉维酸片
ｌ．６ 派拉西林舒巴坦针 ４４
派拉西林舒巴坦针 阿莫／ 克拉维酸片 阿莫／ 克拉维酸针
９ ９６ ｏ ４７．ｏ ２ ９ ｏ． ０ ４６ ｏ
ｌ７． ６ １ ７ ２ ６ ５ ９ ．２
４．５ 美洛西林舒巴坦针 ２２
ｕ ｅ ｎ ｑ ａｉ ｏ ｔｏ ｏ ｍｐ ｕ ｄ Ｇａ ｍａ ｌ ｇ Ｇ ａ ｕ ｅ ｓ ｄ ｉ ｕ ｌ ｙ ｃ ｎｒｌｆｒＣｏ ｏ ｎ ｎ ｏｉ ｒ ｎ ｌ ｓ ｔ ｎ
【 ｅ ｏｄ】 Ｃｍ ｏｎ ａ ａ ｉ ｒ ｕ ｓ Ｑ ａｔｓ ｎａ ， Ｌ ， Ｐ Ｃ Ｋ ｙ ｒｓ ｏ ｐ ｄＧｎ ｏｎ Ｇａｌ ， ｕｌ ａｄｒ ＴＣ Ｈ Ｌ ｗ ｕ ｍ ｌｇ ｎ ｅ ｉ ｔ ｄ ｙ 【 ｕｈｒ ｄ ｒ ｓ Ｄｕ ｏｔｌｎｉ ｔｏＳｅｚｅ ｉ ， ｕｎｄｎ ｏｉ ｅ ０９Ｐ Ｃ Ａ ｔｏ ａｄｅ 】 ｒ Ｃｎ ｓｔｅ ｆ ｈｎ ｎ ｔ Ｇ ａｇｏｇ ｒ ｎ １ ２ ，Ｒ Ｓ ｓ ｇ ｏ ｒ Ｉ ｔｕ ｈ Ｃ ｙ Ｐ ｖ ｃ ５８
现 代 医 院 ２０ ０ ９年 １月 第 ９卷 第 １期
专 业 技 术 篇
Ｍｏｅ Ｈ ｓｉｌ ａ ０９ Ｖ ｌ ｏ１ ｄｍ ｏｐｔ ｎ２ ０ ｏ ９Ｎ ａＪ
复方感冒灵颗粒质量标准研究
蓝丽萍 薛 梅 高咏莉
药品检验操作规程
药品检验操作规程《药品检验操作规程》一、检验前准备1. 检验前应清洁检验设备和实验台面，准备所需的检验试剂和标准药品。
2. 确保检验人员身体健康，佩戴好相应的防护用品。
二、检验流程1. 取样根据检验要求，取样并记录样品信息。
2. 外观检查对样品进行外观检查，观察其颜色、形状、气味等特征。
3. 标识检验检验样品标识是否正确，包括批号、生产日期等信息。
4. pH值测定采用合适的试剂进行pH值测定，确保样品符合要求。
5. 含量测定使用适当的分析方法进行样品中有效成分的含量测定。
6. 杂质检查检查样品中是否有杂质，包括微生物、重金属等。
7. 微生物检验进行微生物菌落总数和霉菌、酵母菌的数量检验。
8. 性状检验对样品的物理和化学性状进行检验，包括溶解性、热稳定性等。
9. 稳定性检验对样品进行稳定性试验，检验其在不同条件下的稳定性。
三、检验记录和报告1. 记录检验过程中的所有数据和观察结果。
2. 编制检验报告，并对结果进行评价和分析。
四、质量评定1. 根据检验结果，对样品的质量进行评定。
2. 若样品合格，进行合格放行；若不合格，进行退货或再加工处理。
五、保养和维护1. 定期对检验设备进行保养和维护，确保设备正常运行。
2. 检验人员定期进行技术培训，提高检验水平。
六、紧急处理1. 发现异常情况时，立即停止检验操作，并进行紧急处理。
2. 对异常情况进行记录，并及时报告上级领导。
以上即是药品检验操作规程，希望全体检验人员能够严格按照规程进行操作，确保检验结果准确可靠。
感冒灵颗粒检验操作规程
管理文件感冒灵颗粒Ganmaoling Keli2、代号或编号：C — 0053、引用标准：国药典中发（2006） 303号。
感冒灵颗粒质量标准（文件编号： ZL-ZB-005-2014 ）。
4、检验操作规程（本规程所用试剂，除另有规定外，均为分析纯） 4.1性状：本品为黄棕色至棕褐色的颗粒，味甜。
操作方法：取本品，置亮处观察其颜色。
记录：记录所观察到的现象。
结果判定：若本品符合上述“ 4.1性状”的描述，则可判为符合规定。
4.2鉴别： 4.2.1 鉴别（1）GMP1、名称:4.1.1 4.1.2 4.1.34.2.1.1 仪器与用具 ：电子天平、乳钵、锥形瓶、漏斗、水浴锅、蒸发皿、三角喷瓶、紫 外光灯。
4.2.1.2 试药与试液 ：乙醇、三氯化铝乙醇溶液。
4.2.1.3操作方法：取本品10g ，研细，加乙醇15ml ，研磨，滤过，滤液置水浴中蒸干，残渣加乙醇数滴使溶解，点于滤纸上，喷以 2%三氯化铝乙醇溶液，晾干，置紫外光灯 （365nm ）下观察，应显黄色荧光。
4.2.2鉴别（ 2）4.2.2.1 仪器与用具 ：电子天平、乳钵、锥形瓶、分液漏斗、水浴锅、蒸发皿、玻璃棒、 刻度吸管、量筒。
4.2.2.2试药与试液 ：纯化水、稀硫酸、乙醚、氢氧化钠试液。
4.223操作方法：取本品10 g,研细，加稀硫酸15ml ，振摇10分钟使溶解，用乙醚提 取2次，每次10ml,合并乙醚液，用水洗涤3次,每次约10 ml,分取乙醚层，水浴上蒸去乙醚, 残渣加氢氧化钠试液数滴 ,即显红棕色。
4.2.3鉴别（ 3）4.2.3.1仪器与用具：电子天平、乳钵、三角烧瓶、漏斗、刻度吸管、量筒、硅胶G 薄层板、三角喷瓶。
4.2.3.2试药与试液 ：无水乙醇、扑尔敏、对乙酰氨基酚、纯化水、甲醇、浓氨试液、碘。
423.3操作方法：取本品10 g,研细，加无水乙醇20 ml 研磨,滤过,滤液作为供试品溶液, 另取扑尔敏、对乙酰氨基酚，分别加水制成每1ml 含4mg. 3mg 的溶液，作为对照品溶液, 照薄层色谱法（附录57页）试验,吸取上述三种溶液各15 d ,分加别点于同一硅胶G 薄层 板上,以甲醇-浓氨试液（ 20:0.2）为展开剂,展开,取出,晾干,以碘蒸气显色 .供试品色谱中 , 在与对照品色谱相应的位置上 ,显相同颜色的斑点。
HPLC测定复方感冒灵颗粒中对乙酰氨基酚的含量_农毅清
的对乙酰氨基酚对照品溶液 , 连续 进样测定 6 次 , 峰面积的 RSD 为 0.42%(n =6)。 结果表明 , 此分析 方法精密度良好 。 2.5 稳定性试验 取对乙酰氨基 酚对照品溶液 , 分别在 0, 2, 4, 8, 12h 内 进 样 测 定 , RSD =0.26% (n =5)。 结果表明供试品溶液在 12h 内稳定 。 2.6 重现性试验 取同一批号样 品 6 份 , 按“供试品溶液的制备” 项
表 1 加样回收率试验结果
取样量(mg)
503 .20 497 .15 500 .85 502 .56 500 .40 501 .52 498 .68 504 .72 506 .18
原有含量(mg)
6 .34 6 .26 6 .31 6 .33 6 .30 6 .32 6 .28 6 .36 6 .38
含量 , 结果超声波振荡 5min 即可 完全溶解 , 5～ 15min 内样品含量基 本不变 , 考虑到若提取时间过长 , 部分中药成份可能会被溶解 , 影响 对乙酰氨基酚含量的测定 , 故选择 5min 超声波提取 。 3 .3 流动相的选择 试验中曾选 择流动相为甲醇 -水 (35∶65)或 (15∶85), 结果峰形不好 , 甚至拖 尾 。后改用流动相为甲醇 _水 _冰 醋酸 (20∶80∶0 .5), 出峰时间适
按色谱条件 分别精密 吸取对 照品溶液 、供试品溶液和阴性对照 品溶液各 20μl , 进样测定 , 对乙酰 氨基酚 峰的保留 时间为 13min 左 右 , 阴性对照无干扰 , 主成分和相 邻杂质峰得到良好的分离 , 分离度 大于 2。 色谱图见图 1 。
· 56 ·(总 118 )
广西中医药 2007 年 4 月第 30 卷第 2 期
8007-2感冒清胶囊检验标准操作程序
目的：规范感冒清胶囊的半成品、成品检验方法和操作，保证检验结果的准确性。
范围：感冒清胶囊的半成品、成品。
责任：质检员规定：1性状取本品5粒，倾出内容物置洁净白纸上，置日光明亮处观察其色泽，口尝鼻嗅其气味。
2鉴别2.1取本品10粒的内容物，加乙醇15ml，置水浴上回流15分钟，放冷，加活性炭1g，稍加热数分钟，滤液，分别取滤液2ml置二支试管中，一管中加二硝基苯甲酸试液和乙醇制氢氧化钾试液等容的混合液2滴，观察反应现象，另一管中加5%亚硝酸试液6滴，放置6分钟，再加氢氧化钠试液6滴，观察反应现象。
2.2取[鉴别]2.1项下剩余的滤液作为供试品溶液，另取马来酸氯苯那敏对照品，盐酸吗啉胍对照品2mg、100mg，分别加乙醇10ml溶解，作为对照品溶液。
照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙醇-水-浓氨溶液（50：50：1）为展开剂，展开，取出，晾干，熏碘蒸气，观察供试品色谱与对照品色谱中斑点的颜色及位置对应情况。
3检查3.1水分用快速水分仪检验3.2崩解时限按“崩解时限检查标准操作程序”检验。
感冒清胶囊检验标准操作程序第2页3.3装量差异按“装量差异检查操作程序”检验。
3.4微生物限度按“微生物检验操作程序”检验。
4.1色谱条件与系统适用性填充剂：十八烷基硅烷键合硅胶流动相：甲醇：水（35：65）流速：0.8ml/min检测波长：249nm理论板数：按对乙酰氨基酚峰计算，不低于12004.2对照品溶液制备精密称取105℃干燥至恒重的对乙酰氨基酚对照品10mg，置50ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
4.3供试品溶液制备取装量差异下的内容物，精密称取（约相当于对乙酰氨基酚12mg），置50ml 量瓶中，加甲醇50ml，密塞，精密称重，超声处理10分钟，放冷，称重，用甲醇补足失重，摇匀，滤过，取续滤液，用0.45nm微孔滤膜过滤，即得。
4.4测定精密量取对照品溶液和供试品溶液各10ul，注入液相色谱图，按外标法计算。
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GMP管理文件
1、名称：感冒灵颗粒
Ganmaoling Keli
2、代号或编号：C—005
3、引用标准：国药典中发（2006）303号。
感冒灵颗粒质量标准（文件编号：ZL-ZB-005-2014）。
4、检验操作规程（本规程所用试剂，除另有规定外，均为分析纯）。
4.1性状：本品为黄棕色至棕褐色的颗粒，味甜。
4.1.1操作方法：取本品，置亮处观察其颜色。
4.1.2记录：记录所观察到的现象。
4.1.3结果判定：若本品符合上述“4.1性状”的描述，则可判为符合规定。
4.2鉴别：
4.2.1鉴别（1）
4.2.1.1仪器与用具：电子天平、乳钵、锥形瓶、漏斗、水浴锅、蒸发皿、三角喷瓶、紫外光灯。
4.2.1.2试药与试液：乙醇、三氯化铝乙醇溶液。
4.2.1.3操作方法：取本品10g，研细，加乙醇15ml，研磨，滤过，滤液置水浴中蒸干，残渣加乙醇数滴使溶解，点于滤纸上，喷以2%三氯化铝乙醇溶液，晾干，置紫外光灯（365nm）下观察，应显黄色荧光。
4.2.2鉴别（2）
4.2.2.1仪器与用具：电子天平、乳钵、锥形瓶、分液漏斗、水浴锅、蒸发皿、玻璃棒、刻度吸管、量筒。
4.2.2.2试药与试液：纯化水、稀硫酸、乙醚、氢氧化钠试液。
4.2.2.3操作方法：取本品10 g，研细，加稀硫酸15ml，振摇10分钟使溶解，用乙醚提取2次，每次10ml,合并乙醚液,用水洗涤3次,每次约10 ml,分取乙醚层,水浴上蒸去乙醚,残渣加氢氧化钠试液数滴,即显红棕色。
4.2.3鉴别（3）
4.2.3.1仪器与用具：电子天平、乳钵、三角烧瓶、漏斗、刻度吸管、量筒、硅胶G薄层板、三角喷瓶。
4.2.3.2试药与试液：无水乙醇、扑尔敏、对乙酰氨基酚、纯化水、甲醇、浓氨试液、碘。
4.2.3.3操作方法：取本品10 g,研细,加无水乙醇20 ml研磨,滤过,滤液作为供试品溶液,另取扑尔敏、对乙酰氨基酚，分别加水制成每1ml含4mg. 3mg的溶液,作为对照品溶液,照薄层色谱法（附录57页）试验,吸取上述三种溶液各15µl,分加别点于同一硅胶G薄层板上,以甲醇-浓氨试液（20:0.2）为展开剂,展开,取出,晾干,以碘蒸气显色.供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
4.3检查
4.3.1水分
4.3.1.1仪器与设备：电子天平、恒温干燥箱、称量瓶
4.3.1.2操作方法：取本品2～5g，照《水分测定法标准操作规程（附录ⅨH）》测定。
4.3.1.3记录与计算：记录并按《水分测定法标准操作规程》（文件编号：ZG-JB-041-2011）计算。
4.3.1.4结果判定：若含水分不超过6.0％，则判为符合规定
4.3.2粒度：
4.3.2.1仪器与设备: 标准药筛（一号筛、五号筛）、电子天平。
4.3.2.2操作方法:取一号筛置于五号筛之上，并于五号筛下配以密合的接受容器，保持水平壮态过筛，左右往返，约3分钟，取不能通过一号筛和能通过五号筛的颗粒，精
密称定重量。
4.3.2.3计算公式:不能通过一号筛和能通过五号筛的颗粒的重量，除以供试品的取用量，计算百分率。
4.3.2.4结果判定:不得过13%。
则可判为符合规定。
4.3.3溶化性
4.3.3.1仪器与设备：电炉、烧杯
4.3.3.2操作方法：取本品1袋，加热水200ml，搅拌5分钟，立即观察。
4.3.3.3记录:记录观察到的现象。
4.3.3.4结果判定：应全部溶化，允许有轻微浑浊。
则判为符合规定。
4.3.4装量差异
4.3.4.1 仪器与用具：电子天平。
4.3.4.2 操作方法：取本品10袋，照《装量差异检查法标准操作规程》（文件编号：ZL-JB-080-2014）检查。
4.3.4.3记录：记录检查结果。
4.3.4.4结果判定：若装量差异在±5％之间，则判为符合规定。
4.4含量测定：照高效液相色谱法（中国药典2010年版一部附录VI D）测定。
4.4.1仪器与设备：高效液相色谱仪（岛津LC-10A）、万分之一电子天平。
4.4.2 试液及试药：对乙酰氨基酚对照品、甲醇：水（25：75）、感冒灵颗粒、
4.4.3操作方法：
4.4.3.1色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂：甲醇：水（25：75）为流动相；检测波长240nm，理论板数按对乙酰氨基酚峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备精密称取105℃干燥至恒重的对乙酰氨基酚对照品10mg，置50ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含对乙酰氨基酚0.2mg）。
供试品溶液的制备取本品10包，研细，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚0.1g），加硅胶1.5g，混匀，置索氏提取器中，加入丙酮100ml，加热回流6小时，置水浴回收丙酮提取液；残渣加流动相溶解，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液2ml置10ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。
4.4.3.2测定法分别精密吸取对照品溶液2ul、6ul与供试品溶液5ul注入液相色谱仪，测定，即得。
4.4.3.3结果判定本品每袋（或块）含对乙酰氨基酚（C8H9O2N）应为标示量的90.0～110.0%。
则判为符合规定。
4.4微生物限度检查法：按《中国药典》2010年版一部微生物限度检查法检查，应符合
规定。
4.5外观质量检查：抽取样品二件检查，观察箱体，应端正，垂直光洁无毛边，箱子钉合扣紧，印刷图文清晰无错漏，打印的产品批号、生产日期、有效期、准确无误；打开箱子，检查中袋，封口严密，干净无污染，图文清晰无误，包装打印的有效期、生产日期、产品批号应清晰无错漏，，检查复合膜袋为彩色印刷, 图文清晰, 打印的有效期、生产日期、产品批号应清晰准确无错漏；封口严密，干净无污，切口平整。