感冒灵颗粒检验操作规程

GMP管理文件

1、名称：感冒灵颗粒

Ganmaoling Keli

2、代号或编号：C—005

3、引用标准：国药典中发（2006）303号。

感冒灵颗粒质量标准（文件编号：ZL-ZB-005-2014）。

4、检验操作规程（本规程所用试剂，除另有规定外，均为分析纯）。

4.1性状：本品为黄棕色至棕褐色的颗粒，味甜。

4.1.1操作方法：取本品，置亮处观察其颜色。

4.1.2记录：记录所观察到的现象。

4.1.3结果判定：若本品符合上述“4.1性状”的描述，则可判为符合规定。

4.2鉴别：

4.2.1鉴别（1）

4.2.1.1仪器与用具：电子天平、乳钵、锥形瓶、漏斗、水浴锅、蒸发皿、三角喷瓶、紫外光灯。

4.2.1.2试药与试液：乙醇、三氯化铝乙醇溶液。

4.2.1.3操作方法：取本品10g，研细，加乙醇15ml，研磨，滤过，滤液置水浴中蒸干，残渣加乙醇数滴使溶解，点于滤纸上，喷以2%三氯化铝乙醇溶液，晾干，置紫外光灯（365nm）下观察，应显黄色荧光。

4.2.2鉴别（2）

4.2.2.1仪器与用具：电子天平、乳钵、锥形瓶、分液漏斗、水浴锅、蒸发皿、玻璃棒、刻度吸管、量筒。

4.2.2.2试药与试液：纯化水、稀硫酸、乙醚、氢氧化钠试液。

4.2.2.3操作方法：取本品10 g，研细，加稀硫酸15ml，振摇10分钟使溶解，用乙醚提取2次，每次10ml,合并乙醚液,用水洗涤3次,每次约10 ml,分取乙醚层,水浴上蒸去乙醚,残渣加氢氧化钠试液数滴,即显红棕色。

4.2.3鉴别（3）

4.2.3.1仪器与用具：电子天平、乳钵、三角烧瓶、漏斗、刻度吸管、量筒、硅胶G薄层板、三角喷瓶。

4.2.3.2试药与试液：无水乙醇、扑尔敏、对乙酰氨基酚、纯化水、甲醇、浓氨试液、碘。

4.2.3.3操作方法：取本品10 g,研细,加无水乙醇20 ml研磨,滤过,滤液作为供试品溶液,另取扑尔敏、对乙酰氨基酚，分别加水制成每1ml含4mg. 3mg的溶液,作为对照品溶液,照薄层色谱法（附录57页）试验,吸取上述三种溶液各15µl,分加别点于同一硅胶G薄层板上,以甲醇-浓氨试液（20:0.2）为展开剂,展开,取出,晾干,以碘蒸气显色.供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

4.3检查

4.3.1水分

4.3.1.1仪器与设备：电子天平、恒温干燥箱、称量瓶

4.3.1.2操作方法：取本品2～5g，照《水分测定法标准操作规程（附录ⅨH）》测定。

4.3.1.3记录与计算：记录并按《水分测定法标准操作规程》（文件编号：ZG-JB-041-2011）计算。

4.3.1.4结果判定：若含水分不超过6.0％，则判为符合规定

4.3.2粒度：

4.3.2.1仪器与设备: 标准药筛（一号筛、五号筛）、电子天平。

4.3.2.2操作方法:取一号筛置于五号筛之上，并于五号筛下配以密合的接受容器，保持水平壮态过筛，左右往返，约3分钟，取不能通过一号筛和能通过五号筛的颗粒，精

密称定重量。

4.3.2.3计算公式:不能通过一号筛和能通过五号筛的颗粒的重量，除以供试品的取用量，计算百分率。

4.3.2.4结果判定:不得过13%。则可判为符合规定。

4.3.3溶化性

4.3.3.1仪器与设备：电炉、烧杯

4.3.3.2操作方法：取本品1袋，加热水200ml，搅拌5分钟，立即观察。

4.3.3.3记录:记录观察到的现象。

4.3.3.4结果判定：应全部溶化，允许有轻微浑浊。则判为符合规定。

4.3.4装量差异

4.3.4.1 仪器与用具：电子天平。

4.3.4.2 操作方法：取本品10袋，照《装量差异检查法标准操作规程》（文件编号：ZL-JB-080-2014）检查。

4.3.4.3记录：记录检查结果。4.3.4.4结果判定：若装量差异在±5％之间，则判为符合规定。

4.4含量测定：照高效液相色谱法（中国药典2010年版一部附录VI D）测定。

4.4.1仪器与设备：高效液相色谱仪（岛津LC-10A）、万分之一电子天平。

4.4.2 试液及试药：对乙酰氨基酚对照品、甲醇：水（25：75）、感冒灵颗粒、

4.4.3操作方法：

4.4.3.1色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂：甲醇：水（25：75）为流动相；检测波长240nm，理论板数按对乙酰氨基酚峰计算应不低于4000。

对照品溶液的制备精密称取105℃干燥至恒重的对乙酰氨基酚对照品10mg，置50ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含对乙酰氨基酚0.2mg）。

供试品溶液的制备取本品10包，研细，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚0.1g），加硅胶1.5g，混匀，置索氏提取器中，加入丙酮100ml，加热回流6小时，置水浴回收丙酮提取液；残渣加流动相溶解，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液2ml置10ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。

4.4.3.2测定法分别精密吸取对照品溶液2ul、6ul与供试品溶液5ul注入液相色谱仪，测定，即得。

4.4.3.3结果判定本品每袋（或块）含对乙酰氨基酚（C8H9O2N）应为标示量的90.0～110.0%。则判为符合规定。

4.4微生物限度检查法：按《中国药典》2010年版一部微生物限度检查法检查，应符合

规定。

4.5外观质量检查：抽取样品二件检查，观察箱体，应端正，垂直光洁无毛边，箱子钉合扣紧，印刷图文清晰无错漏，打印的产品批号、生产日期、有效期、准确无误；打开箱子，检查中袋，封口严密，干净无污染，图文清晰无误，包装打印的有效期、生产日期、产品批号应清晰无错漏，，检查复合膜袋为彩色印刷, 图文清晰, 打印的有效期、生产日期、产品批号应清晰准确无错漏；封口严密，干净无污，切口平整。