气相色谱仪性能检查和色谱参数测定
气相色谱仪的性能检查
实验二 气相色谱法测定血中乙醇的含量
【实验目的】
1. 了解气相色谱仪的结构和分析的原理。 2. 熟悉有关气相色谱分析的操作技术。 3. 学会运用内标法进行定量分析的方法和计算。
【实验原理】
气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广，是一种对混合气 体中各组成分进行分析检测的仪器。
蛋白充分沉淀后，吸取上清液于进样瓶中。得到气相色谱图，记录峰面积，标本平行进样两次。（空白血 液中乙醇含量为零）
②待测血液 取血1ml于5mL离心管中，加入5mg/mL内标物溶液200uL，再加入10mg/mL乙醇溶液160uL，加蒸馏水至 2mL混匀，3000r/min速度离心20min，待蛋白充分沉淀后，吸取上清液于进样瓶中。得到气相色谱图，记 录峰面积，计算乙醇/内标物峰面积比，校正曲线法计算乙醇的含量，每个标本平行进样两次， 其平均值 即为样品中乙醇含量，根据乙醇含量诊断酒精中毒及程度。
2．FID为高灵敏度的检测器，必须用高纯度的氮气（一般99.9%）、空气和氢气， 不点火严禁通H2，通H2后要及时点火。空气中可能含有有机气体，故气体输入前 应严格净化。
3.定量吸取试样，注射器中不应有气泡。每次插入和拔出注射器的速度应该保持一 致。注射器使用前应该用被测溶液多次润洗（如5次），实验结束后用乙醇清洗。
线性相关系数的平方R2不小于0.99，该标准曲线有效）
气相色谱仪检定操作规程
标题
气相色谱仪检定操作规程
6.2.2 分析天平：最大称量量不小于 100g，最小分度不大于 1mg；
6.2.3 铂电阻温度计：测量范围 0~250℃，最小分度不大于 0.1℃；
6.2.4 数字多用表：电压测量不确定度 5uV，电阻测量不确定度 0.04Ω（电流 1mA）.
6.3 标准物质
正十六烷-异辛烷溶液。
标题
气相色谱仪检定操作规程
1 目的
明确气相色谱仪系统检定操作程序，规定系统检定周期及检定标准，以便定期对气相色谱
系统进行性能检查，确保系统的正常运行和分析数据的高度可靠。
2 职责
2.1QC 主管负责气相色谱仪检定计划的编制。
2.2 分析人员负责气相色谱仪检定计划的实施。
3 适用范围
适用于质量部气相色谱仪的内部检定。
4 系统组成
气相色谱仪由气路系统、进样系统、色谱柱、FID 检测器和数据处理系统组成。
5 计量性能要求
柱箱温度稳定性、程序升温重复性、基线噪声、基线漂移和检测限的检定均应符合下表要求。
检定项目 柱箱温度稳定性（10min） 程序升温重复性 基线噪声 基线漂移 检测限 定性重复性 定量重复性
技术指标
≤0.5% ≤2.0% ≤1×10-12A ≤1×10-11A/h ≤5×10-10g ≤1.5% ≤3.0%
7 检定项目和检定方法
7.1 一般检查
7.1.1 在正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄漏。
7.1.2 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯正常工作。
7.2 温度检定
7.2.1 柱箱温度稳定性检定
把铂电阻温度计的连线连接到数字多用表上，然后把温度计的探头固定在柱箱中部，设定柱
气相色谱仪的确认(3Q)[1]
![气相色谱仪的确认(3Q)[1]](https://img.taocdn.com/s3/m/81e05383d4d8d15abe234ee0.png)
气相色谱仪的确认本仪器为气相色谱仪，专供测定原辅料的含量、杂质、水分和产品残留溶媒等之用.由机箱、双填充柱进样器、毛细管分流进样器、全套填充柱及毛细管载气和辅助气路、微机温度控制器、热导池检测器(TCD)、氢火焰离子化检测器(FID)、微电流放大器、工作站和色谱柱等部件组成.二.安装确认（IQ）（1）参加人员：（2）检查清单服务单位名称：地址：邮编：联系人：电话号码：传真号码：(4) 结论：所有物品与检查清单相符.化验室水、电、气设计安装合理，化验室通风系统运行良好，符合仪器安装要求.签名/日期：三.运行确认（OQ）目的为在不使用任何试样的前提下，确认该仪器达到设计要求. （1）试验项目及限度1.载气流速稳定性检查选择适当的载气流速，待稳定后，用流量计测量，连续测量6次，其平均值的相对标准偏差不大于1%.载气流速稳定性检查记录2.柱温温度稳定性检查把铂电阻温度计的连线连接到数字多用表上，然后把温度计的探头固定在柱温中部，设定柱温温度为70℃.加热升温，待温度稳定后，观察10min，每变化一个数记录一次，求出数字多用表最大值与最小值所对应的温度值.其差值与10min内温度测量的算术平均值的比值，即为柱温温度稳定性.柱温温度稳定性记录3.程序升温重复性检查按1的检定条件和检定方法进行程序升温重复性检定.选定初温50℃，终温200℃.升温速率10℃/min左右.待初温稳定后，开始程序升温，每分钟记录数据一次，直至终温稳定.此实验重复2~3次，求出相应点的最大相对偏差，其值应≤2%.结果按右式计算：相对偏差=（tmax -tmin）/t平均*100%式中：tmax -----相应点的最大温度（℃）； tmin----相应点的最小温度（℃）；t平均----相应点的平均温度（℃）. 程序升温重复性检查记录4.衰减器换档误差检查在各检测器性能检定的条件下，检查与检测器相应的衰减器的误差.待仪器稳定后，把仪器的信号输出端连接到数字多用表上，在衰减器为1时，测得一个电压值，再把衰减置于2，4，8---直至实际使用的最大档，测量其电压，相邻二档的误差应小于1%.衰减器换档误差检查记录5.1 TCD基线噪声和基线漂移检查●液体检查：色谱柱，毛细柱：0.32mm口径.载气：N2或H2●载气流速：30~60ml/min，柱温：70℃气化室：120℃●检测室温度：100℃选择灵敏档，设定桥流或热丝温度，待基线稳定后，调节输出信号至记录图，记录基线半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移.5-2 灵敏度检查按5-1的检查条件，待基线稳定后，用校准的微量注射器，注入1～2ul浓度为5mg/ml 或50mg/ml的苯-甲苯溶液，连续进样6次，记录苯峰面积.计算公式如后：S TCD=AF C/W式中：S TCD–TCD灵敏度（mV.ml/mg）；A----苯峰峰面积算术平均值（mV.min）；W---苯的进样量（mg）；F C---校正后的载气流速（ml/min）.灵敏度检定记录6-1基线噪声和基线漂移检查●液体检定：色谱柱，毛细柱：0.32mm口径.载气：N2或H2流速适当载气流速：50ml/min，燃气：H2助燃气：空气流速适当●柱温：160℃气化室：230℃●检测室温度：230℃选择灵敏档，点火并待基线稳定后，调节输出信号至记录图，记录基线半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移.6-2检测限检查按6-1的检查条件，待基线稳定后，用校准的微量注射器，注入1～2ul 浓度为100ng/ul 或1000ng/ul 的正十六烷-异辛烷溶液，连续进样6次，记录正十六烷峰面积. 计算公式如后：D FID =2NW/A式中：D FID –FID 检测限（g/s ）；A----正十六烷峰峰面积算术平均值（A.s ）； W---正十六烷的进样量（mg ）； N---基线噪声（A ）.检测限检查记录7定量重复性检查使仪器处于正常工作状态，注入适当的标准溶液或稳定的待分析样品，记录峰面积，连续测定6次，定量重复性以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD 表示，以下式计算：RSD=[∑（XI -X平均）2/(n-1)]0.5/X平均×100%式中：XI——第i次测得的保留时间或峰面积X平均——n次测量结果的算术平均值I——测量序号n——测量次数7-1 TCD定量测量重复性的检查的记录7-2 FID定量测量重复性的检查的记录在试验进行前，均需进行系统适用性试验，应符合中国药典的要求.每隔一段时间需对此仪器进行例性维修，以确保其符合要求. （1）内容（表11）。
气相色谱仪标定
气相色谱仪标定
气相色谱仪标定是指对气相色谱仪进行各项性能参数的测定和调整，以确保仪器的准确性和可靠性。
具体的标定项目通常包括以下几个方面：
1. 温度标定：对气相色谱仪温度控制系统进行标定，包括热电堆温度、柱箱温度、进样口温度等的准确性和稳定性的测试。
2. 流速标定：测定气相色谱仪进样流速和载气流速，确保进样量的准确性和流速的稳定性。
3. 柱效标定：测定气相色谱仪柱效，即分离柱的分离能力和分辨力，常用的指标有理论板数、分辨度、峰形指数等。
4. 检出器灵敏度标定：测定气相色谱仪的检测器灵敏度，如FID（火焰离子化检测器）的响应因子、TCD（热导检测器）
的灵敏度等。
5. 移迟时间标定：对气相色谱仪进行移迟时间的测定和校正，以保证不同组分的峰的时间是准确的。
6. 峰面积标定：对气相色谱仪进行峰面积的测定和校正，以确保不同组分的峰面积的准确性。
进行气相色谱仪标定的目的是为了保证仪器的准确性和可靠性，提高分析结果的精确度和可重复性。
标定结果应该定期进行检查和修正，以确保仪器始终处于良好的工作状态。
气相色谱仪检定规程 jjg 700
气相色谱仪检定规程jjg 700气相色谱仪（Gas Chromatograph，简称GC）是一种常用的分析仪器，用于对样品中的化合物进行分离和定量分析。
为了确保气相色谱仪的精确性和可靠性，需要进行定期的检定。
JJG 700是中国国家质量监督检验检疫总局颁布的《气相色谱仪检定规程》的简称，其中规定了气相色谱仪的检定内容和方法。
以下将详细介绍JJG 700的主要内容。
JJG 700的检定内容包括色谱柱温度、流速、进样量、检测器灵敏度等多个方面。
在进行色谱柱温度的检定时，需使用标准气体进行测试，通过调节色谱柱温度，使标准气体中的化合物达到最佳分离效果，进而确定色谱柱的温度精度。
流速的检定则需要使用标准气体，通过测量样品在色谱柱中的保留时间来确定流速的准确性。
进样量的检定是保证气相色谱仪分析结果准确的重要环节。
通过使用标准溶液，准确测量出标准溶液的体积，并将其进样到气相色谱仪中进行分析，通过比较实际进样量和标称进样量的差异来判断进样量的准确性。
此外，还需要检定检测器灵敏度，方法是使用一系列浓度不同的标准气体进样，通过测量样品峰面积与浓度之间的线性关系，确定检测器的灵敏度。
在JJG 700中，还规定了气相色谱仪的准确度检定，包括色谱柱的分辨力、相对保留时间、峰面积精度等参数的检定。
色谱柱的分辨力是判断气相色谱仪分离效果好坏的重要指标，通过使用标准物质进行测试，测量出两个相邻峰之间的分离度，来评估色谱柱的分离能力。
相对保留时间则是用来比较两个化合物相对保留位置的指标，通过比较标准物质与待测物质的相对保留时间差异，来判断气相色谱仪的准确性。
此外，在JJG 700中还规定了气相色谱仪的重复性和稳定性检定。
重复性检定通过多次进行相同条件下的测量，并统计结果的方差来评估仪器的重复性。
稳定性检定则通过在长时间内进行连续测量来检验仪器的稳定性，通过比较测量结果的稳定性来判断气相色谱仪的可靠性。
总结起来，JJG 700气相色谱仪检定规程是为了保证气相色谱仪的准确性和可靠性，其中包括了色谱柱温度、流速、进样量、检测器灵敏度等多个参数的检定，以及准确度、重复性和稳定性等方面的评估。
学习气相色谱仪（FID检测器）校准方法
气相色谱仪校准方法：主要检定项目：1.外观观察2.柱温箱：柱温箱温度稳定性3.检测器：（1）基线噪声（AU）（2）基线漂移（AU/h）（3）最小检出限（g/mL，正十六烷—异辛烷）4.整机性能：定量重复性1.基线漂移和基线噪声：1.选用0.53mm或0.32mm口径毛细柱，不分流进样；或者5％OV-101,80-100目白色硅烷化载体，长1m的填充柱。
2.载气流速：0.53mm口径柱为6mL/min-15mL/min，取10mL/min0.32mm口径柱为4mL/min-10mL/min，取10mL/min填充柱为30-60mL/min，取50mL/min3.柱箱温度：160℃。
4.气化室温度：230℃。
5.检测室温度：230℃。
6.按以上条件设定，待基线稳定后记录30min，测量并计算基线漂移与基线噪声。
注：特殊型号的气相色谱仪，如：福立的GC9790‖型，温度设置为柱箱温度140℃，进样口（气化室）温度220℃，检测室温度220℃，手动进样（因为自动进样器为顶空进样器）。
计算峰面积：选择需要的色谱图，点击删除峰，点击要删除峰的范围，点击分析结果，就可看到数据。
其它特殊型号的色谱仪，首先根据检定规程的要求设置参数，进行检定；如果结果不合适，可以查看说明书的参考条件，进行设置，或者一步步改变参数进行设置，直到达到需要的结果。
2.检测限与定量重复性：1.选用标准物质：正十六烷-异辛烷（检测器为氢火焰离子化检测器）。
浓度：110.3ng/uL2.进样量：1μL，保留时间设定为10min-20min。
（进样器不能为顶空进样器，若只有顶空进样器，要用尖头微量注射器手动进样）3.连续进样六针，记录正十六烷的峰面积。
根据峰面积计算定量重复性，根据峰面积、基线漂移和基线噪声计算检出限（可用小一量级的标准物质测定）3.柱箱温度稳定性：（可在等待出基线的时进行此检测）将温度探头放入柱温箱内，仪器正常工作时，10min内读取温度值6次，计算最大值与最小值的差值，再除以平均值，即为温度稳定性。
气相色谱仪检定规程
1目的：保证仪器在受控条件下使用，确保仪器分析数据准确。
2适用范围：本规程适用于实验室分析型气相色谱仪（以下简称仪器）的内部检定。
3检定周期：检定周期一般不超过2年，更换重要部件或对仪器性能有怀疑时，应随时检定。
4参考方法：◆JJG 705-2002 液相色谱仪检定规程◆岛津气相色谱仪标准安装报告书5计量性能要求：5.1外观：仪器应具有仪器名称、型号、制造厂名、产品系列号、出厂日期及产品合格证书等标志，仪器外观无影响正常工作的损伤。
5.2灵敏度：在规定条件下，正癸烷(C16)的灵敏度在0.01(C/g)以上时判定FID灵敏度检定合格，正癸烷(C10)的灵敏度在800（mV.ml/mg)以上时判定TCD灵敏度检定合格。
：不超过3%。
5.3定量测量重复性（6次测量）RSD66作业程序：3.1 FID灵敏度检定3.1.1 分析条件1）使用不同的进样口2）通用条件⨯⨯色谱柱：CBP1-W12-100(12m0.53mm 1.00um)信号范围：X 1(数字信号时不需设置）H2：47ml/minAir：400ml/min标准样品：正癸烷(C16) 100ng/μl，其溶剂为正己烷，进样量1μl 3.1.2 灵敏度计算公式S(C/g)=Q•10-15/(1.25•W•X)Q: C16的面积值(μVsec)W: 样品量(g)C: 库仑(A•sec)X：分流进样时为1/40, 直接进样时为13.2 TCD灵敏度检定3.1.1 分析条件1）使用不同的进样口2）通用条件⨯⨯色谱柱：CBP1-W12-100(12m0.53mm 1.00um)信号范围：X 1(数字信号时不需设置）CURRENT：120mA标准样品：正癸烷(C10) 1000ng/μl，进样量1μl，溶剂为正己烷C10的比重：0.74(V/V时)3.2.2 灵敏度计算公式S(mvml/mg)=(C•Q•10-3)/(60•W•X)C: 柱流量(ml/min)Q: C10的面积值(μV•sec)X ：分流进样时为1/6, 直接进样时为1C10的比重：0.74(V/V 时)3.3 定量测量重复性 定量重复性以溶质峰面积测量的相对标准偏差（6次测量）RSD 6：依下式计算：式中：——仪器定量测量重复性相对标准偏差xi ——第i 次的测量的峰面积 ——6次进样的峰面积算术平均值7 修订记录：6RSD -x ()%100116/6126⨯⨯-⎪⎭⎫⎝⎛-=-=-∑xx xi RSD i。
气相色谱仪期间核查方法
气相色谱仪期间核查方法气相色谱仪是一种常用的分析仪器，其原理是将样品气化后通过柱子进行分离，利用不同组分在柱子中的吸附与解吸特性以及扩散速率的差异进行分离，并通过检测器进行检测和测定。
为了确保色谱仪的准确性和可靠性，通常需要进行一系列的核查方法和操作步骤。
以下是气相色谱仪核查方法的一般步骤：1.检查仪器外观：检查色谱仪的外壳是否完好，有无破损或划痕。
同时检查仪器的连接与固定是否牢固，以确保仪器稳定运行。
2.检查供气系统：检查气源系统的压力表、流量计是否正常工作。
确保气源气体纯度合格，并且与实验要求相符。
3.温度校准：检查热电偶和温度控制器是否正常工作。
用温度计进行校准，并将温度控制器设置到所需温度，并确认温度的稳定性。
4.检查进样器：检查进样系统的连通性，确保样品进样系统的顺畅流动，并检查进样针的干净度。
5.检查柱子：检查柱子是否正确连接，柱子的长度、内径等参数是否符合实验要求。
确认柱子是否老化或损坏，并及时更换。
6.检查检测器：检查检测器的连接是否正常，电源线是否接地稳定。
根据实验需要选择合适的检测器，并进行灵敏度和稳定性的测试。
7.校准和标定：根据实验要求，进行仪器的校准和标定。
校准可以通过标准品或者内标法进行。
标定可以通过加入已知浓度的标准溶液进行。
8.清洗和保养：定期清洗和保养仪器，包括去除杂质，更换和处理柱子，清洗进样系统和检测器等。
同时，遵守仪器的维护和保养规则，延长仪器的使用寿命和稳定性。
9.实验数据处理：在核查过程中，及时记录实验数据，包括峰面积、峰高度、保留时间等。
对于每个实验结果，可以进行数据处理和分析，得到准确的结果。
以上是气相色谱仪核查方法的一般步骤。
在实际操作中，需结合具体仪器的使用说明和实验目的，进行详细的操作。
同时，务必遵守实验室安全操作规程，确保仪器操作和使用的安全性和准确性。
气相色谱仪标定
气相色谱仪标定
气相色谱仪标定是指通过一系列操作，对气相色谱仪的各项参数进行调整和检验，以确保仪器的性能和准确度。
气相色谱仪标定的主要内容包括以下几个方面：
1. 清洗和热解：首先需要使用适当的溶剂对仪器的色谱柱进行清洗，去除可能存在的杂质。
然后通过加热色谱柱，将其中的残留物彻底热解。
2. 基线调整：通过调整仪器的基线电流和基线噪音，使得仪器能够准确测量样品的信号。
3. 分辨率检验：使用合适的标准品进行测试，确定仪器的分辨率是否符合要求。
分辨率是衡量仪器分离能力的重要指标，通过调整进样量、柱温等参数来优化分辨率。
4. 保持时间验证：使用合适的标准品进行测试，确定仪器的保留时间是否稳定且准确。
如果保留时间发生了变化，可能是因为色谱柱老化或其他原因，需要进行相应的维护或更换。
5. 检测限和灵敏度：使用已知浓度的标准品，测定仪器的检测限和灵敏度。
检测限是指仪器能够可靠检测到的最低浓度，而灵敏度是指仪器对于样品中物质的响应能力。
6. 线性范围：使用一系列已知浓度的标准品，检测仪器的线性范围。
线性范围是指仪器在一定浓度范围内，输出信号与输入
浓度之间的比例关系。
7. 重复性检验：通过连续测量同一样品多次，并比较结果的变异程度，来评估仪器的重复性。
重复性好的仪器能够产生稳定且可靠的结果。
总结起来，气相色谱仪标定是一个全面的、多方面的过程，通过对仪器各项参数的调整和检验，确保仪器能够准确、稳定地进行分析和测量。
GC气相色谱检测器性能指标及评价
GC气相色谱检测器性能指标及评价气相色谱检测器的性能指标及评价一个优良的检测器应具以下几个性能指标：灵敏度高，捡出限低，死体积小，响应迅速，线性范围宽，稳定性好。
通用性检测器要求适用范围广；选择性检测器要求选择性好。
表19-8列出四种常用检测器的性能指标。
1．灵敏度当一定浓度或一定质量的组分进入检测器，产生一定的响应信号?R。
以进样量C（单位：mg.cm-3或g·s-1）对响应信号(R)作图得到一条通过原点的直线（见图19-9 ）。
直线的斜率就是检测器的灵敏度（S）。
因此，灵敏度可定义为信号（R）对进人检测器的组分量（C）的变化率在实际工作中，我们常常从色谱图上测量峰的面积来计算检测器的灵敏度。
根据灵敏度的定义，可得浓度型检测器灵敏度计算公式同样，对于气体样品，进样量以体积cm3表示时，则灵敏度Sc的单位为mV·cm3·mg-3。
质量型检测器灵敏度计算公式为：式中：Sm一灵敏度（mV·s·mg-1），wi一进入检测器的样品量（g）。
［例?19．1］进样0.5μL纯苯，得色谱峰高h=6.25cm.半峰宽W1/2=0.25cm苯的密度为0.88g·cm-3，记录纸走速C1=0.5cm·min-1，检测器入口处载气流速Fc′=30cm3.min-1,记录仪满量程为10mV，满量程宽度25cm，求热导检测器的灵敏度。
解:wi＝0.5×10-3cm3×0.88×103mg·cm-3=0.44mgC2＝10mV/25cm=0.4mV·cm-1Ai＝ 1.065h·W1/2＝1.065×6.25cm×0.25cm＝1.065×6.25×0.25cm2将以上各式代人（19-6）式，得S＝1.065×6.25×0.25cm2×0.4mV·cm-1×30cm3·min-1/(0.44mg×0.5cm·min-1)＝90．8mV·cm3·mg-l2．检出限（敏感度）当检测器输出信号放大时，电子线路中固有的噪声同时也被放大，使基线波动，如图19-12所示。
700-2016气相色谱仪检定规程
700-2016气相色谱仪检定规程气相色谱仪检定是确保仪器准确度和可靠性的重要环节之一，本文将介绍用于检定气相色谱仪的规程和步骤。
一、检定目的和范围1.检定目的：确保气相色谱仪的测量结果准确可靠。
2.检定范围：包括理化指标、仪器性能和系统性能的检定。
二、仪器准备1.准备标准样品：根据检定项目的要求选择合适的标准样品。
2.仪器准备：检查和保养色谱仪的所有部件，确保其正常工作。
三、检定项目1.温度控制系统：检查和记录温度控制系统的准确性和稳定性。
2.压力控制系统：检查和记录压力控制系统的准确性和稳定性。
3.样品进样系统：检查进样系统的准确性、重复性和稳定性。
4.柱温稳定性：检查柱温控制系统的准确性和稳定性。
5.检测器灵敏度：检查检测器的灵敏度和响应时间。
6.分辨率：根据不同的检定要求，检查和评估仪器的分辨率。
7.线性范围：检查和评估仪器的线性范围。
8.重复性和稳定性：检查和评估仪器的重复性和稳定性。
9.回收率：检查和评估仪器的样品回收率。
四、检定步骤1.准备标准样品。
2.开启色谱仪，进行仪器自检。
3.检查和调整温度控制系统及压力控制系统。
4.检查进样系统并进行进样操作。
5.调整和检查柱温稳定性。
6.检查和调整检测器的灵敏度和响应时间。
7.选择适当的样品进行分析，记录结果。
8.根据不同的检定项目进行相应的操作和记录。
9.分析结果数据处理和评估。
10.编写检定报告。
五、检定结果评估根据检定项目的要求，对检定结果进行评估，并与仪器的规格要求进行比较。
六、检定周期根据实验室的要求和仪器的使用情况，确定气相色谱仪的检定周期。
七、检定记录和报告1.将检定过程中的所有操作和结果进行详细记录。
2.编写检定报告，包括检定结果、推荐调整和维护的建议。
总结：气相色谱仪的检定是确保仪器准确度和可靠性的必要步骤，合格的检定可以提高分析结果的准确性，保证实验室工作的质量和效率。
在进行检定前要准备好标准样品和检定所需的其他材料和设备，按照检定项目的要求进行操作。
气相色谱仪检定规程 jjg 700
气相色谱仪检定规程jjg 700气相色谱仪（GC，Gas Chromatograph）是一种用于分离和定量分析挥发性化合物的仪器。
为了确保GC仪器的准确性和可靠性，进行定期的检定和校准是非常重要的。
而气相色谱仪检定规程JJG700就为我们提供了一套标准的检定程序和要求，以确保GC仪器的精确度和可靠性。
首先，根据JJG700规程的要求，需要配备一套完整的检定装置和标准样品。
检定装置包括校准气体、稀释装置、进样装置等，而标准样品则需要涵盖各种规格和浓度的化合物。
接下来，根据规程的要求，需要对GC仪器的各项性能指标进行检定。
常见的性能指标包括分辨率、重复性、线性度、检出限等。
在检定过程中，需要根据规程的要求，对不同参数进行逐一检测和记录。
例如，对于分辨率的检定，可以使用不同浓度的混合标准样品进行测试，通过计算两峰最大峰宽和峰面积的比值来评估仪器的分辨率。
除了性能指标的检定外，还需要对GC仪器进行基础校准。
根据规程的要求，对仪器的温度和压力传感器进行校准是非常关键的。
可以通过使用标准温度和压力源，如冰点温度和大气压力，来校准仪器的温度和压力测量准确性。
在校准和检定过程中，还需要注意仪器的工作状态和运行参数。
例如，仪器应在常温、恒温或恒定压力下进行校准和检定，避免温度变化和气压波动对结果产生影响。
此外，在测试过程中还需要注意仪器的稳定性和仪器周围环境的干净度。
在检定完成后，需要对检定结果进行判定和记录。
根据JJG700规程的要求，需要制定相应的判定准则和评定标准，以确定仪器是否符合检定要求。
检定记录应包括仪器的型号和编号、检定日期、检定人员、检定结果等重要信息，以备日后的参考和查询。
最后，根据JJG700规程的要求，还需要定期进行仪器的校验和再检定。
校验是指对仪器进行日常维护和调整，以保持仪器的正常工作状态；再检定是指对仪器进行定期的全面检定，以验证仪器的性能和准确性。
校验和再检定的频率应根据仪器的使用情况和重要性来决定，一般为6个月或1年一次。
气相色谱法基本参数测定及定量分析
气相色谱法是利用气化后各试样组分在色谱柱中 气相和固定相中的分配系数不同，使组分在两相中进 行反复多次的分配。由于固定相对组分的吸附和溶解 能力不同，造成各组分的流动速度不一样，经过一定 长度的柱子后，达到彼此分离，相继流出色谱柱，进 入检测器，记录仪将检测信号绘制出谱图，据此进行 定性和定量分析。
SG =
u2FCAi u1mg
(m),u1为记录仪走纸速率（cm/分）， Fc为柱后流速（ml/分），Ai为组分的色谱峰面积（cm2),mg为进入检 测器的样品量（mg)
3.定量测定(归一法）
用微量注射器吸取0.5ul的苯和环己烷的混合样品，由进样口收速注入， 按下秒表，分别记下各峰的流出时间tR1和tR2，求得tR1’和tR2’ ； 再分别吸取 0.20ul纯样品(纯苯，纯环己烷，测得tR苯 ，tR’,tR环 和tR’ 环，根据测定的保 留值进行定性，即确定混合样品中对应的色谱峰，同时确定测量处混合样 品中各组分的峰面积值，查出各种样品的相对重量校正因子fi . 根据下式 计算各组分的百分含量：
tR’ ＝ tR－tM
VR’= tR’ Fc
b.半峰宽和理论塔板数
在记录纸走速一定时，进一定量的苯，用尺子量出峰高h，并测量峰 高一半处的峰宽值，即半峰宽△1/2,通过下式得到理论踏板数n:
n = 5.54(tR/ △1/2)2 C.热导池检测器的灵敏度
热导池检测器是浓度型检测器，可以将实验得到的各项带入下式：
不可以调的太大，否则容易烧坏钨丝。 5.半小时后开启记录仪，衰减器置于1/1位置，调节平衡和调零电位器，使
记录仪针在零点附近，待基线走稳后进样。 6.进样前进一步检查温度是否在所需控制的温度点上。 7.仪器使用完后应将各种开关复位，将恒温室门打开，让其冷却，再关总
气相色谱检定规程
气相色谱检定规程气相色谱（Gas Chromatography，GC）是一种常用的分离和分析技术，它基于样品中化合物在气体载气流动中的分配行为来实现化合物的定性和定量分析。
气相色谱检定规程是为了确保气相色谱仪的准确性、可靠性和有效性而制定的一系列规则和流程。
以下是一般气相色谱检定规程中的关键步骤：1. 检定仪器：首先，要进行气相色谱仪的性能检定。
这包括检查仪器的稳定性、峰分离性能、灵敏度等指标。
常见的检定指标包括峰面积重复性、峰高重复性、分辨率等。
2. 标定气体：选择适当的标定气体对仪器进行标定，以确保仪器的测量结果准确。
常用的标定气体有氢、氧、氮气等。
通过与标定气体比较峰保留时间或峰面积，可以确定样品中的化合物在某一特定条件下的相对含量。
3. 优化分离条件：根据不同的样品特性和要求，调整气相色谱的分离条件，例如柱温、流速、载气流量等。
通过优化这些参数，可以提高分析的灵敏度和分离效果。
4. 样品准备：根据不同的样品类型，对样品进行适当的前处理。
可能涉及的步骤包括样品提取、浓缩、衍生化等。
样品准备的目的是增加目标化合物的检测灵敏度和分离性能。
5. 仪器运行和数据解析：经过上述准备工作后，将样品注入气相色谱仪进行分析。
此过程中，应注意仪器操作的稳定性和准确性。
仪器运行后，得到的数据需要进行解析，判断目标化合物的峰面积、峰高、保留时间等参数，并与已知的标准进行比较。
6. 质量控制：在实际分析中，应设置质量控制样品和方法，对仪器进行校准和验证。
同时，进行日常的质量控制管理，在分析过程中监控仪器的性能以及样品处理过程的准确性。
这些步骤是一般气相色谱检定规程中的常见内容，但具体的操作和要求可能会根据实验室的要求和行业的不同而有所差异。
重要的是根据实际情况制定适合的规程，并确保操作过程中的准确性和可重复性。
气相色谱仪检定规程 jjg 700
气相色谱仪检定规程 jjg 700气相色谱仪检定规程 JJG 700是指对气相色谱仪进行检定和验证的相关标准和程序。
本文将详细介绍气相色谱仪检定规程所需的步骤和注意事项。
一、引言气相色谱仪是一种常用的分析仪器，广泛应用于环境监测、食品安全、药品研发等领域。
为确保其准确性和可靠性，进行定期的检定和验证是必要的。
二、检定范围气相色谱仪检定范围包括但不限于以下项目：1. 温度控制系统2. 气流速度测量3. 柱温控制精度4. 反应吸附时间5. 分辨率检测6. 检测灵敏度等三、检定过程气相色谱仪检定过程应按照以下步骤进行：1. 校准仪器温度：使用温度校准装置，通过比对不同温度范围内的标准物质，确保气相色谱仪温度控制的准确性。
2. 测量气流速度：使用气流速度计，将其插入气相色谱柱的进样口，根据读数计算出气流速度值。
3. 检测柱温控制精度：将气相色谱仪温度设定为不同的温度值，并记录实际控温值，通过比对计算精度。
4. 测试反应吸附时间：通过注入反应物质，记录反应吸附时间，并与标准值进行比较，评估气相色谱仪的反应吸附性能。
5. 分析分辨率：使用标准混合物进行测试，测量峰的宽度和高度，在此基础上计算出分辨率。
6. 检测灵敏度：使用已知浓度的样品进行测试，通过测量峰的面积和高度，计算出灵敏度。
四、注意事项在进行气相色谱仪检定时，需要注意以下事项：1. 按照规程要求进行前期准备工作，包括仪器的清洁、柱的更换和校准物质的准备等。
2. 检定时应严格按照规定的参数进行测量，避免人为因素对结果的影响。
3. 定期检查仪器的工作状态和性能，及时进行维护和修理，以确保气相色谱仪的长期稳定运行。
五、总结气相色谱仪检定规程 JJG 700是保证气相色谱仪分析结果准确可靠的重要手段。
通过按照规程进行检定与验证，可以评估仪器性能和工作状态，为科研实验和工业生产提供可靠的数据支持。
如有其他疑问或需要更详细的检定流程，请参考相关标准或咨询专业技术人员。
气相色谱仪期间核查方法
气相色谱仪期间核查方法概述气相色谱仪是一种用于分析混合物中成分的仪器。
在气相色谱仪的使用过程中，对于仪器的性能以及分析结果的准确性，需要进行定期的核查。
本文将介绍气相色谱仪期间的核查方法，以确保仪器的性能和分析结果的准确性。
清洗在使用气相色谱仪之前，需要进行仪器的清洗。
清除残留的杂质和油脂可以保持检测系统的正常运行，并减少杂质对于样品分析的影响。
清洗性能良好的溶剂（如甲醇或氯仿）可以在样品分析之前将内部到达稳定状态。
通过观察进样器内壁的光滑程度，可以判断清洗是否充分。
如果有残留的物质或颜色变化，则可以多次重复清洗过程。
称量为了保证加入样品的准确性，需要使用电子天平进行样品的称量。
用塑料膜或小瓶子接收样品并避免其他杂物和水分的污染，这样能够更加准确地计算样品总量。
确保每个样品都被分析且相等（如果更改的话，重量要一致）。
样品进样将技术制样（TS）、质量控制样（QC）和标准品掺入到样品进样器前，需要超过10%的洗脱时间，提高进行进样前解决溶剂和样品之间的均匀性。
确保进样器的面对样品中提取材料的质量达到质量标准。
测试每个制样，选择具有稳定的进样可重复性的样品，通常是回收率和合理的标准差最小的样品。
色谱柱色谱柱是气相色谱仪中最关键的部分之一，用于分离样品中的化合物。
因此在使用过程中，需要保证色谱柱的性能和准确性。
常规的维护方法有定期的背流和重新包装色谱柱，以确保色谱柱的性能。
外部标准在进行气相色谱仪分析之前，需要进行外部标准曲线的构建。
通过对标准样品进行测定，得到化合物在所选气相色谱柱和检测器下的保留时间。
然后通过测定不同浓度的标准样品，可以得到一系列的响应值和标准曲线。
通过使用外部标准曲线，可以确保所得到的分析结果与真实值相匹配。
定期检测气相色谱仪在使用过程中，需要进行定期的检测和维护。
定期检测项目包括但不限于：检查气瓶中气体压力、检查进样器和色谱柱连接处的气密性、检查检测器的灵敏度等。
在检测过程中发现问题，需要及时进行维护和修理，以确保气相色谱仪的性能和准确性。
气相色谱仪检测标准
气相色谱仪检测标准气相色谱仪（Gas Chromatograph, GC）是一种用于物质分离和定性、定量分析的仪器，广泛应用于化学、环境、食品、医药等领域。
在使用气相色谱仪进行检测时，需要严格遵守一系列的检测标准，以确保检测结果的准确性和可靠性。
首先，样品的准备和处理是气相色谱仪检测中至关重要的一步。
样品的准备应当符合标准操作程序，并严格按照标准方法进行处理，以确保样品的完整性和代表性。
在样品处理过程中，需要注意避免污染和样品损失，同时要选择合适的提取和富集方法，以提高检测的灵敏度和准确性。
其次，气相色谱仪的操作和仪器的维护也是检测标准中的重要内容。
操作人员需要经过专业培训，并严格按照操作规程进行操作。
在使用过程中，需要定期对仪器进行维护和校准，保证仪器的稳定性和精确度。
同时，要注意检测条件的选择和优化，以获得最佳的分离效果和检测灵敏度。
另外，标准样品的使用和质量控制也是气相色谱仪检测中不可或缺的环节。
标准样品的选择应当符合国家或行业标准，并严格按照标准操作程序进行使用。
在检测过程中，需要配合使用质控样品进行质量控制，以确保检测结果的准确性和可比性。
最后，检测结果的处理和报告也是检测标准中需要重视的部分。
检测结果的处理应当符合统计学原理，并按照标准方法进行数据处理和分析。
在报告中，需要详细记录样品信息、检测条件、操作过程和结果数据，同时对结果进行科学分析和解释。
综上所述，气相色谱仪检测标准涉及到样品的准备和处理、仪器的操作和维护、标准样品的使用和质量控制，以及检测结果的处理和报告等多个方面。
只有严格遵守这些检测标准，才能够保证气相色谱仪检测结果的准确性和可靠性，为相关领域的研究和应用提供有力支持。
气相色谱仪性能检查和色谱参数测定
条件
设定桥流
设定气化室温度 设定检测器温度
调基线旳位置
试验环节
➢ 操作环节 ➢ 4.进样，统计数据
与数据处理; ➢ 5.将桥流设定为00; ➢ 6.先关电源再关载
气
进样
数据处理
➢ 敏捷度、检测限
➢Sg=AC3/60000W (mV·ml/mg) ➢Dg=2N/ Sg (mg/ml) ➢ 理论塔板数及分离度
统计系统
色谱柱系统
试验环节
➢ 试验条件 ➢ 柱温: 50℃ 气化室温: 120℃ 检测器温: 120℃ ➢ 桥流：100mA 固定相: OV-17 桥流： 100mA ➢载气: 氢气 流速: 5格（约37mL/min） ➢ 样品: 苯-甲苯(1:1)溶液 ➢ 进样量: 1µL样品+3µL空气
试验环节
n＝5.54( tR W1 2 )2
R=
2(tR2 - tR1) 1.177(tR2 - tR1)
W1 + W2
W + W 1 / 2 (1)
1 / 2 (2)
数据处理
定性、定量反复性
t’R1
t’R2
(min) (min)
t'R1 –t’R2 (min)
h1
ห้องสมุดไป่ตู้
h1 h1/ h1
(mV) (mV)
试验原理
➢ 气相色谱仪主要性能指标 ➢ 气路密封性 ➢ 恒温箱恒温精度 ➢ 噪音和飘移 ➢ 热导检测器敏捷度及检测限旳测定
仪器与试剂
➢ 仪器：天美7890型气相色谱仪(配奔4计算机 和N2023色谱工作站)
➢ 试剂：苯(AR)、甲苯(AR)、苯-甲苯(1:1)溶 液。
使用气相色谱仪国标要求
使用气相色谱仪国标要求
气相色谱仪是一种在分析有机化合物和石油化工产品等领域中
广泛使用的分析仪器。
为了保证气相色谱仪的分析精度和可靠性，国家制定了一系列的国标要求，包括以下方面：
1. 仪器性能指标：国标要求气相色谱仪的分辨率、灵敏度、线性范围、再现性等指标必须符合规定的要求，以保证分析结果的准确性和可靠性。
2. 标准样品：国标要求气相色谱仪使用的标准样品必须具有统一的制备方法和证书，并且符合国家标准规定的要求。
3. 操作规程：国标要求气相色谱仪的操作规程必须符合安全、准确、可靠的原则，规定了仪器的启动、调试、标定、检查和维护等方面的操作步骤。
4. 数据处理：国标要求气相色谱仪的数据处理必须符合国家标准规定的要求，包括数据校正、数据计算和数据报告等方面的规定。
5. 质量保证体系：国标要求气相色谱仪必须建立完善的质量保证体系，包括对仪器、标准样品、操作规程和数据处理等方面的质量管理和监督。
以上是使用气相色谱仪国标要求的主要内容，正确遵守这些要求可以保证气相色谱仪的分析结果准确可靠，同时也有利于促进气相色谱仪技术的发展和应用。
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色谱柱系统
实验步骤
?实验条件 ? 柱温: 50℃ 气化室温: 120℃ 检测器温: 120℃ ? 桥流：100mA 固定相: OV-17 桥流： 100mA ?载气: 氢气 流速: 5格（约37mL/min） ? 样品: 苯-甲苯(1:1)溶液 ? 进样量: 1μL样品+3μL空气
实验步骤
?操作步骤 设定柱温 ?1.通载气 ?2.开机电源 ?3.设定色谱
(h 1 / h 2 )
ZX= t R2-tR1 (选偏差最大者 ) ZX = h 1/h2 (选偏差最大者 )
条件
设定桥流
设定气化室温度 设定检测器温度
调基线的位置
实验步骤
?操作步骤 ?4.进样，记录数据
与数据处理; ?5.将桥流设定为00; ?6.先关电源再关载
气
进样
数据处理
?灵敏度、检测限
?Sg=AC3/60000W (mV·ml/mg) ?Dg=2N/ Sg (mg/ml) ?理论塔板数及分离度
n＝5.54(tR W1 2)2
R=
2(t R2 - tR1) ? 1.177(tR2 - tR1)
W1 + W2
W + W (1)
1/ 2
(2)
1/2
数据处理
?定性、定量重复性
t' R1
t' R2
(min) (min)
t'R1 –t' R2 (min)
h1
h1 h1/ h1
(mV) (mV)
?定性: ?定量:
W W
= =
tR2 - t R1
气相色谱仪性能检查 和色谱参数测定
Байду номын сангаас
实验目的
?掌握气相色谱仪的一般使用方法 ?了解气相色谱仪的结构、气路系统 ?掌握灵敏度及定性、定量误差等主要性能
的检查计算方法 ?熟悉N2000色谱工作站的一般使用方法
实验原理
?气相色谱仪流程图
1.载气瓶 2.压力调节器 3.净化器 4.稳压阀 5.柱前压力表 6.流量计 7.进样器 8.色谱柱 9.柱温箱 10.馏分收集口 11.检测器 12.检测器恒 温箱 13.记录装置 14.尾气出口
实验原理
?气相色谱仪主要性能指标 ?气路密封性 ?恒温箱恒温精度 ?噪音和飘移 ?热导检测器灵敏度及检测限的测定
仪器与试剂
?仪器：天美7890型气相色谱仪(配奔4计算机 和N2000色谱工作站)
?试剂：苯(AR)、甲苯(AR)、苯-甲苯(1:1)溶 液。
GC色谱仪的外观
进样系统 检测系统
记录系统