实用仪器分析实验报告xrf

实用仪器分析实验报告X射线荧光光谱分析实验

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学生姓名：

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实验日期：

中南大学冶环学院实验中心

图1 X射线荧光光谱仪（岛津XRF-1800）

四、实验步骤

（1）仪器准备

使用仪器前务必检查外部冷却水系统水压是否在，X-射线荧光光谱仪主机板面是否有error灯亮或电脑界面是否显示报错。

仪器的运行环境：室温：23±5℃ 湿度＜70% ，室内无明显的震动，无灰尘。

（2）样品准备

使用压样机压制样品，样品要求：

a 不受理有可能污染仪器的样品（有机样品，高挥发性物质、低熔点材料和有掉落的粉末等）和磁性样品。

b仪器元素检测范围O~U，若样品含O之前的元素（譬如C、B等），建议改用其他检测手段。

c若样品中可能含有少量贵金属，譬如Ag、Pd等，送样时需明确标注。

d粉末样品过筛200目，务必彻底干燥，送样量2g左右。

e粉末样品若出现质轻，粘样品袋等特征，需混合均匀一定比例分析纯硼酸后再送样，同时明确备注样品与硼酸的质量比。

f无需预制样的样品表面必须平整、光滑、没有瑕疵。

（3）软件操作

打开电脑桌面的“PCXRF”软件。点击“初始化”，点击主菜单上的“Maintenance”项，点击“Component Control”栏中的“X-ray Generator”。“Control”选“Normal”，“Xray”选“ON”，输入“Voltage”20KV、“Current”5MA，点击“Start”。X光指示灯和控制面板上”X-RAY”指示灯同时亮。此时可以日常分析了！

（4）样品测试

点击“analysis”，“analytical”设置检测条件，输入对应样品序号。点击仪器上“START”按钮,进行样品测试。

（5）结束操作

测试完毕后，需将X光管及时降至20kV，5mA的低能耗状态。点击主菜单上的“Maintenance”项，点击“Component Control”栏中的“X-ray Generator”。“Control”选“Normal”，“Xray”选“ON”，输入“Voltage”20kV、“Current”5mA，点击“Start”。

五、实验数据及其处理分析