实用仪器分析实验报告xrf
XRF分析误差来源
X射线荧光仪器分析误差的来源X射线荧光仪的稳定性和再现性对分析测量的精度影响甚微，X射线光谱分析仪的好坏常常是以X射线强度测量的理论统计误差来表示的。
被分析样品的制样技术至关重要，在样品制备方面所花的工夫将会反映在分析结果的质量上。
X射线荧光仪器分析误差的来源主要有以下几个方面：1．采样误差：非均质材料样品的代表性2．样品的制备：制样技术的稳定性产生均匀样品的技术3．不适当的标样：待测样品是否在标样的组成范围内标样元素测定值的准确度标样与样品的稳定性4．仪器误差：计数的统计误差样品的位置灵敏度和漂移重现性5．不适当的定量数学模型：不正确的算法元素间的干扰效应未经校正z颗粒效应纯物质的荧光强度随颗粒的减小而增大，在多元素体系中，已经证明一些元素的强度与吸收和增强效应有关，这些效应可以引起某些元素的强度增加和另一些元素的强度减小。
图1列举了强度与研磨时间的关系：①粒度的减小，引起铁、硫、钾的强度减小，而使钙、硅的强度增加。
②随着粒度减小至某一点，强度趋于稳定。
③较低原子序数的元素的强度随粒度的减小有较大的变化。
z矿物效应图2中样品为用不同矿物配成的水泥生料。
标为“I”的样品是用石灰石、页岩和铁矿石配成的。
标为“F”的样品含有相同的石灰石和铁矿石，但硅的来源是用砂岩代替了页岩。
两组原料用同一设备处理，用同一研磨机研磨，每一个样品约有85%通过200目。
图2表明这种强度—浓度上的变化首先反映了硅的来源不同，“I”的硅来自页岩，“F”的硅来自砂岩。
然而两组样品的进一步研磨指出这仅仅是一个粒度效应问题。
图3表明在全部样品经研磨机粉研到325目（44μm）以后，两组样品的实验点均落在同一曲线上。
z元素间吸收—增强效应任何材料的定量X射线荧光分析要求元素的测量强度与其百分含量成正比，在岩石和矿物（由两种或两种以上矿物的组合）这类复杂的基体中，由于试样内其它元素的影响，元素的强度可能不直接与其含量成正比。
一般认为，多元素体系中这种非线性是由元素间效应引起的。
帕纳科xrf原理-概述说明以及解释
帕纳科xrf原理-概述说明以及解释1.引言1.1 概述帕纳科XRF原理（即帕纳科X射线荧光光谱仪原理）是一种非常重要的分析技术，它利用X射线荧光光谱仪进行物质的分析与检测。
X射线荧光光谱仪（XRF）是一种基于X射线的分析技术，能够快速、无损地分析样品的元素成分及其含量。
帕纳科XRF原理通过将样品暴露在高能量的X射线辐射下，激发样品中的原子发生内层电子跃迁，从而产生特定能量的特征X射线。
这些特征X射线与样品中元素的种类和含量密切相关。
X射线荧光分析原理基于这个原理，通过测量样品中发射出的特征X射线的能量和强度来确定样品的元素成分。
帕纳科XRF原理在许多领域都有广泛的应用。
在材料分析方面，它可以用于合金分析、陶瓷成分分析、矿石成分分析等。
在环境监测方面，它可以用于土壤中重金属含量的检测、水中有害物质的检测等。
在文物保护方面，它可以用于非破坏性地分析文物的元素成分，以了解其制作材料和年代等信息。
帕纳科XRF原理具有许多优点。
首先，它非常快速和高效，能够在几分钟内完成样品的分析。
其次，它是一种无损检测技术，不需要破坏样品，适用于各种形态的样品。
此外，它还具有高准确性和重复性，并且可以同时分析多个元素。
然而，帕纳科XRF原理也存在一些局限性。
首先，它对于低能量X射线不敏感，因此无法检测低原子序数元素。
其次，样品的尺寸和形态对分析结果可能产生影响。
最后，它对于元素的定量分析相对有限，通常只能得到元素的相对含量。
随着科学技术的不断发展，帕纳科XRF原理也在不断进步和完善。
未来，我们可以期待更加精确和灵敏的X射线荧光光谱仪的研发，以及更加全面和准确的元素分析方法的开发。
综上所述，帕纳科XRF原理是一种重要的分析技术，具有广泛的应用领域和许多优点。
随着技术的不断进步，帕纳科XRF原理将在各个领域发挥更大的作用。
文章结构部分的内容如下所示：1.2 文章结构本篇长文主要围绕帕纳科XRF原理展开，文章的主要部分分为引言、正文和结论三个部分。
仪器分析XRF
伦琴 —— X射线
• 1895年9月8日，伦琴正在做阴极射线实验。当他接通阴极射线管的电路 时，他惊奇地发现在附近一条长凳上的一个荧光屏（镀有一种荧光物质 氰亚铂酸钡）上开始发光，恰好象受一盏灯的感应激发出来似的。他断 开阴极射线管的电流，荧光屏即停止发光。由于阴极射线管完全被覆盖 ，伦琴很快就认识到当电流接通时，一定有某种不可见的辐射线自阴极 发出。由于这种辐射线的神密性质，他称之为“X射线”
INFRARED
UV
GAMMA
VISIBLE
X-RAYS
The Electromagnetic Spectrum
24
X射线性质
对大多数材料来说是无损的 (除了DNA)
对大数材料来说可以穿透1-50微米 穿透深度取决于X射线的能量 穿透深度取决于材料的性质 对样品的表面处理很敏感 每一个元素发射的X射线能量都是唯一的
22
X射线荧光
IONIZATION
EMISSION 高能量的X射线光子照射到内层电 子… 使得该电子摆脱原子核的束缚，逃出 原子并处于“激发”态 外层电子填充了该电离电子的空穴， 并…将多余的能量以X射线光子形 式释放出来
23
X射线是…
Electromagnetic Radiation
RADIO MICROWAVE
11
普朗克 —— 量子理论
• 1918年诺贝尔物理学奖的获得者 • 普朗克的伟大成就，就是创立了量子理论 • 普朗克公式：
E ( KeV ) h
hc
12.4
( A)
1.24
(nm )
12
X射线荧光: 两种方式-EDXRF和WDXRF
实验报告
西南科技大学课程实习报告西南科技大学分析测试中心制二〇一二年十二月学生实习评分表X射线荧光光谱分析一、实验目的1．了解X射线荧光光谱仪的基本构造、原理与方法；2．掌握X射线荧光分析粉末压片制样方法；3．学会利用X射线荧光光谱仪对样品进行元素定性分析，并了解定量分析过程。
二、实验原理1．X射线荧光光谱仪的结构及原理X射线荧光光谱仪主要由三大部分组成：X射线激发源系统、分光光度计系统及测量记录系统。
（1）X射线激发源系统 X射线激发源系统主要由X射线管和高压发生器两部分组成。
用于X射线荧光光谱仪最常用激发源的还是X射线，其产生原理和方式与X射线衍射分析中相同；但X射线荧光光谱分析的X射线管必须具备高的X射线发射通量、高的稳定性、高的功率和高纯度的靶材料。
（2）分光光度计系统 X射线分光光度计是用来将一多波长X射线束分离成若干单一波长X射线束的装置，即“色散”。
分光光度计的色散方式有两种，即波长色散法和能量色散法。
晶体分光光度计是基于波长色散法利用晶体的衍射作用而对不同元素产生的多波长X射线束进行色散的。
图4-1所示为平面晶体分光光度计的几何光路图。
图4-1 帕纳科Axions型X射线荧光分光光度计示意图（3）测量记录系统通过放大和处理由探测器输出的脉冲信号经信号控制单元（由定时器和定标器等组成）首先进入读出计数器进行计数。
读出计数器记录的信号再由数码管显示器、强度计和打印机等显示单元显示或打印出来。
2．X射线荧光光谱分析的原理（1）X射线荧光的产生原子中内层（如K层）电子被X射线辐射电离后在K层产生一个空位。
外层（L层）电子填充K层空穴时，会释放出一定的能量，当该能量以X射线辐射释放出来时就可以发射特征X射线荧光。
（2）X射线荧光分析原理每一种元素都有其特定波长（或能量）的特征X射线。
通过测定试样中特征X射线的波长（或能量），便可确定试样中存在何种元素，即为X射线荧光光谱定性分析。
元素特征X射线的强度与该元素在试样中的原子数量（即含量）成比例。
X射线荧光光谱分析
正确的选择和使用熔剂是熔融法的关键。
选用熔剂的要求是：
①分析试样能很快地完全熔解于熔剂中；
②熔融物容易从坩埚中取出或倒出，剥离性好；
③便于下一步的样品制备，即便于熔片；
④熔剂中不应有待测元素或干扰元素；
⑤制备好的试样具有一定的机械强度，稳定，不易破裂和吸水，便于保存；
⑥能够获得足够高的分析线强度。
三个样品的δ值分别为4.2、1.8和2.9，根据上述分类，分别属于碱性岩，钙碱性岩和钙碱性岩。
3铝饱和指数（ASI或A/CNK值）
铝饱和指数一般指在花岗岩类岩石研究中，Al2O3分子数与CaO+Na2O+K2O分子数之和的比值。A/CNK＞1.0称为过铝质岩石；A/CNK＜1，CaO+Na2O+K2O＞Al2O3＞Na2O+K2O称为准铝质岩石，Al2O3＜Na2O+K2O的岩石称为过碱质岩石。
2烧失量前请清洁炉内外卫生，用于烧失量的样品必须是100C烘过的样品；
3称样时一次取出5个样品，称完再称下一组，以免经常打开干燥器，使样品吸潮；
4取出样品过程中请务必小心，谨防烫伤；
5升温过程及恒温期间，请随时关照马弗炉，以防电路失控。
4、XRF玻璃片制作
称0.57g（0.565-0.575g）烧失后保留的样品于塑料瓶中，再称8倍Li2B4O7熔剂于塑料瓶中，写上样品编号，盖好，震摇，使样品与熔剂混匀。加2滴LiBr脱模剂于XRF专用铂金坩埚中，倒入混合样品，以数滴去离子水冲洗塑料杯，溶液倒入铂金坩埚，擦干净坩埚边，1150C熔融，制成玻璃片。
本次实验采用的熔剂是常用的四硼酸锂，熔点930℃，是弱碱弱酸盐，可以熔解碱性强的物质，但作用较慢。
3、坩埚的选择
XRF的原理介绍
X光管结构
X-ray
准直器 铍窗
灯丝
高能电子束
高压0~50KV
X光管的寿命
X光管在使用过程中的损坏因素主要为
灯丝烧断 靶材击穿 管体内真空遭破坏 灯丝加热过程中逸出金属雾，附着铍窗，造成铍窗
26.084 3.133 3.355
29.710 3.604 3.897
77.843 9.704 11.481
80.103 9.980 11.853
84.775 10.542 12.626
87.168 10.828 13.026
Mα
2.121 2.195 2.343 2.420
定性分析的原理
一次X射線
现阶段国内外XRF仪器的数据分析软件主要分为以下几种理论分 析模型基础：经验系数法/理论＠系数法/FP法等。相互间互有侧重， 自成一体。
华唯产品集合二十多年分析模型研究基础，结合长期的实验结果， 成功的将三类理论模型进行结合，应用与华唯产品的数据分析软 件中。考虑各类变量最多，剔除各类影响因素最多。充分适合与 多材料的工厂生产实际需求。
荧光
Amptek X-123 分辨率149±5eV
铍窗
探测器与前放
数据传输
主放与多道脉冲处 理器ห้องสมุดไป่ตู้
X-ray
探测器的技术指标与说明
最佳分辨率：149±5eV.
最高计数率：2 X 10 5 CPS
峰背比≥ 5000/1
（天/信噪比增强器）
能响曲线 1KeV ~40KeV
XRF便携式分析仪快速测定钨渣中三氧化钨的含量
2.4 样品的测定和精密度试验 从生产流程中随机抽取三个钨冶炼钨渣混合液 100mL，
按样品预处理 1.2 进行操作，装袋，选择土壤模式，调用 2.3 所得工作曲线进行测量，测量结果并与化学方法测定结果作 为标准值进行对比。其结果如表 2。 2.5 加标回收试验
准 确 称 取 样 品 结 果 为 1.5% 的 三 份 样 品 各 5g（ 即 本 地 三氧化钨含量为 0.075g），分别准确加入 0.020g，0.040g， 0.060g 三氧化钨标准物质，进行充分研磨混匀，对样品进行 加标回收试验，其加标回收率如下表。由表可知，样品加标 回收率为 97.8% ～ 101.5%，说明该方法具有较高的准确度， 符合生产快速方法使用需求。
平行样 %
平均值 %
3#
4#
5#
6#
0.320
0.369
0.301
0.375
0.341
1.664
1.748
1.552
1.839
1.595
3.825
3.479
3.664
3.334
3.652
标准值 %
0.35 1.53 3.56
相对误 差%
-2.48 4.22 2.59
标准偏差
相对标准 偏差 %
0.04
C 化学化工 hemical Engineering
XRF 便携式分析仪快速测定钨渣中三氧化钨的含量
吴远婵
（湖南新田岭钨业有限公司，郴州，４５３０００）
摘 要 ：采用 Ｉｎｎｏｖ－Ｘ 便携式 ＸＲＦ 分析仪对不同钨冶炼工艺过程中产生的苏打渣、氟盐浸出渣、净化渣等进行三氧化 钨的快速分析研究，拓展了该类仪器在金属冶炼的应用。讨论分析方法及测定条件及影响因素分析，对工作曲线进行拟 合，其方程为 Ｙ＝１．００９９Ｘ，Ｒ２＝０．９９４６，实际样品的加标回收率为 ９７．８％￣１０１．５％，本法样品测定值与化学方法样品值的 相对偏差小于 ４．２２％，相对标准偏差 （ Ｒ ＳＤ） 小于 ０．０７％（ｎ＝６）。该法测定钨冶炼渣中三氧化钨的准确度和精密度良好。 关键词 ：便携式 ＸＲＦ 分析仪 ；钨冶炼渣 ；三氧化钨 中图分类号 ：ＴＦ８４１．１ 文献标识码 ：Ａ 文章编号 ：１００２－５０６５（２０２１）１０－０１０３－２
实 用 仪 器 分 析 实 验 报 告XRF
实用仪器分析实验报告X射线荧光光谱分析实验学号：学生姓名：指导老师：学院：专业班级：实验日期：中南大学冶环学院实验中心1 X射线荧光光谱仪（岛津XRF-1800）图四、实验步骤（1）仪器准备使用仪器前务必检查外部冷却水系统水压是否在0.2-0.4Mpa，X-射线荧光光谱仪主机板面是否有error灯亮或电脑界面是否显示报错。
仪器的运行环境：室温：23±5℃湿度＜70% ，室内无明显的震动，无灰尘。
（2）样品准备使用压样机压制样品，样品要求：a 不受理有可能污染仪器的样品（有机样品，高挥发性物质、低熔点材料和有掉落的粉末等）和磁性样品。
b仪器元素检测范围O~U，若样品含O之前的元素（譬如C、B等），建议改用其他检测手段。
c若样品中可能含有少量贵金属，譬如Ag、Pd等，送样时需明确标注。
d粉末样品过筛200目，务必彻底干燥，送样量2g左右。
e粉末样品若出现质轻，粘样品袋等特征，需混合均匀一定比例分析纯硼酸后再送样，同时明确备注样品与硼酸的质量比。
f无需预制样的样品表面必须平整、光滑、没有瑕疵。
（3）软件操作打开电脑桌面的“PCXRF”软件。
点击“初始化”，点击主菜单上的“Maintenance”项，点击“Component Control”栏中的“X-ray Generator”。
“Control”选“Normal”，“Xray”选“ON”，输入“V oltage”20KV、“Current”5MA，点击“Start”。
X光指示灯和控制面板上”X-RAY”指示灯同时亮。
此时可以日常分析了！（4）样品测试点击“analysis”，“analytical”设置检测条件，输入对应样品序号。
点击仪器上“START”按钮,进行样品测试。
（5）结束操作测试完毕后，需将X光管及时降至20kV，5mA的低能耗状态。
点击主菜单上的“Maintenance”项，点击“Component Control”栏中的“X-ray Generator”。
日立分析仪器 XRF科普：电子行业电镀指南说明书
日立分析仪器XRF科普：电子行业电镀指南电子行业XRF分析是一项成熟的技术，用于在整个行业范围内验证镀层的厚度和成分。
其基本的无损性质，加上快速测量和结构紧凑的台式仪器等优点，能实现现场分析并立即得到结果。
虽然XRF技术以简单易用而闻名，但与任何其他分析技术一样，也有可能出错。
错误使用仪器可能会导致结果准确性变差和工作流程效率变低。
电镀厚度验证也比其他XRF应用略显复杂，由于所测零件为电镀零件，因此仪器的几何结构和零件形状本身会对分析产生一定的影响考虑到这一点，本指南旨在作为利用XRF进行电镀分析的多合一参考手册。
如需了解XRF的工作原理，请参阅相关解释部分。
如需了解最佳实践的具体实施方法以缩短工艺时间而不损失精密度，请参阅测试效率部分。
如未获得预期结果，请首先快速检查可能导致错误的因素。
日立在为电子行业生产厂家设计XRF光谱仪方面拥有超过45年的经验。
在此期间，电镀技术和XRF仪器均有进步。
我们希望本指南能够帮助用户确保其产品符合当今应用领域的严格规范要求。
为何需要对零部件做镀层？为何需要检测镀层厚度？我们为何给部件施用镀层? 我们可能不常考虑该问题，但当我们需要检查镀层的完整性时，了解电镀的作用非常有用。
而检查镀层的完整性也正是我们使用XRF 的原因。
为何检查镀层厚度？在众多原因中，通常的原因是平衡功能与成本。
因此我们通常规定有最小和最大电镀厚度——这不仅仅是关于确保电镀有足够厚度的问题。
需要检测镀层厚度的五个基本原因如下：从广义角度而言，镀层分为功能性镀层和美观性镀层。
单个部件可以拥有多层镀层，每层镀层发挥不 同的功能。
例如，PCB 拥有导电镀层以及保护导电镀层免受大气影响的其他镀层。
电镀的一些主要功能如下：满足基本功能：如果镀层属于功能性镀层，则将有最小厚度规定，小于该厚度将使功能失效。
例如， 零件得不到腐蚀或高温保护，或者导电性能过低。
因此，大多数镀层应用领域有最小限值规定以保 证良好功能。
实验报告----4A沸石化学成份分析X荧光法
实验报告----4A沸石化学成份分析 X荧光法摘要：应用岛津MXF-2400型X荧光光谱仪，建立标准曲线、玻璃熔片法测定4A沸石产品中各化学成分。
仪器分析结果与化学结果相符，满足产品检测要求。
主题词：X射线荧光光谱；4A沸石；玻璃熔片；标准曲线前言4A沸石是一种应用较为广泛的化工产品（4A分子筛），其化学成分分析尤为重要；目前使用湿法化学分析，方法步骤繁杂，分析速度慢，劳动强度大。
为此，我们尝试了用XRF 法。
根据产品的特性，灼烧后进行了玻璃熔片法，基准物质配制标准样片，制作符合产品范围的标准曲线，对4A沸石样品成分分析；分析结果与化学结果相符，结果稳定，操作简单，劳动强度低，速度快。
达到一次处理样品，同时出来所有化学成分。
1.试验部分1.1 主要仪器与试剂1.1.1 MXF-2400X射线荧光光谱分析仪（日本岛津公司） Rh 靶X射线管1.1.2 FRONT-1电热XRF熔样炉1.1.3 铂-黄坩埚（Pt95%+Au5%）1.1.4 X射线荧光分析用试剂（65 Li2B4O7+25LiBO2 +10LiF）分析纯1.1.5 碘化铵溶液50% 分析纯1.1.6 无水碳酸钠基准1.1.7 三氧化二铁高纯试剂 Fe2O3标准溶液 0.1000mg/mL1.1.8 氧化铝光谱纯1.1.9 二氧化硅光谱纯1.2 工作条件X射线荧光光谱仪条件表21.3 试验方法1.3.1 样片的制备为了克服粉末压片制样测定过程中的各项困难：⑴系列标准样品的难制取，⑵样品易吸潮，⑶压片不能满足仪器真空要求，等因素。
因此本方法采用了熔融制样技术。
用精度（感量）为0.1mg的分析天平准确称取4.0000g X射线荧光分析用试剂（2.1.4）和0.4000g灼后试样（相当于0.5000g4A沸石），置于铂-黄坩埚中（2.1.3）混合均匀，（制作标准样片时加入1滴50% 碘化铵溶液-脱模剂）。
然后放入熔样炉(2.1.2)，根据熔融炉条件进行熔样。
XRF分析技术原理
第一讲X 射线荧光及其分析原理1、X 射线X 射线是一种电磁波，根据波粒二相性原理，X 射线也是一种粒子，其每个粒子根据下列公式可以找到其能量和波长的一一对应关系。
E ＝hv=h c/λ式中h 为普朗克常数，v 为频率，c 为光速，λ为波长。
可见其能量在0.1 ~100（kev ）之间。
γ X 紫 可 红 微 短 长 射 射 外 见线 线 线 光 外 波 波 波 波长X 射线的产生有几种1、高速电子轰击物质，产生韧致辐射和标识辐射。
其产生的韧致辐射的X 射线的能量取决于电子的能量，是一个连续的分布。
而标识辐射是一种能量只与其靶材有关的X 射线。
E kev A o().()=123964λ常见的X射线光管就是采用的这种原理。
其X射线能量分布如下：强度能量2、同位素X射线源。
同位素在衰变过程中，其原子核释放的能量，被原子的内层电子吸收，吸收后跳出内层轨道，形成内层轨道空位。
但由于内层轨道的能级很低,外层电子前来补充，由于外层电子的能量较高，跳到内层后，会释放出光能来，这种能就是X射线。
这就是我们常见的同位素X射线源。
由于电子的能级是量化的，故释放的射线的能量也是量化的,而不是连续的。
强度能量3、同步辐射源。
电子在同步加速器中运动，作园周运动，有一个恒定的加速度，电子在加速运动时，会释放出X射线，所以用这种方法得到的X射线叫同步辐射X射线。
2、X射线荧光实际上，有很多办法能产生X射线，例如用质子、α射线、λ射线等打在物质上，都可以产生X射线，而人们通常把X射线照射在物质上而产生的次级X射线叫X射线荧光（X—Ray Fluorescence），而把用来照射的X射线叫原级X射线。
所以X射线荧光仍是X射线。
3、特征X射线有人会问，为什么可以用X射线来分析物质的成分呢？这些都归功于特征X射线。
早在用电子轰击阳极靶而产生X射线时，人们就发现，有几个强度很高的X射线，其能量并没有随加速电子用的高压变化，而且不同元素的靶材，其特殊的X射线的能量也不一样，人们把它称为特征X射线，它是每种元素所特有的。
X射线荧光光谱分析XRF
• 俄歇效应与X射线荧光发射是两种相互竞争的
过程。对于原子序数小于11的元素，俄歇电子
的几率高。
但随着原子序数
KLL
1
LMM
MNN 1
的增加，发射X
射线荧光的几率
逐渐增加。重元
素主要以发射X 射线荧光为主。
K
L
M
0
0
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90
Atomic Number
荧光产额
SM-2-T 60.58 0.23 17.95 2.74 0.01 3.14 5.48 0.01 0.70 0.01
波长色散光谱仪的特点
• （1）用单晶体或多层薄膜分光，使多色光谱色 散成单色谱线；使所选波长进入探测系统中经光 电转换和二次分光，获得高分辨率；
• （2）在4< Z <92（Be – U）范围内所有元素的光 谱均具有很高的分辨率；
❖ 目前绝大部分元素的特征X射线均已准确测出，新型的 X射线荧光光谱仪已将所有谱线输入电脑储存，扫描后的 谱图可通过应用软件直接匹配谱线。
定性分析
X射线荧光的光谱单纯，但也有一些干扰现象，会造成 谱线的误读，因此在分析谱图过程中应遵守以下的X射线规 律特点，对仪器分析的误差进行校正。 （1）每种元素具有一系列波长、强度比确定的谱线
• 各谱线的荧光产额K、L、M、N系列的顺序递 减。因此原子序数小于55的元素通常用K系谱 线作分析线，原子序数大于55的元素，考虑到 激发条件，连续X射线和分辨率等因素，一般 选用L系作分析线。
（2）荧光分析原理
每一种元素都有其特定波长（或能量）的特征 X射线。通过测定试样中特征X射线的波长（或能 量），便可确定试样中存在何种元素，即为X射线 荧光光谱定性分析。
XRF-1800型X射线荧光光谱仪试验总结
XRF－1800型X射线荧光光谱仪试验总结沈阳黎明发动机制造公司理化室光化分室张继民、唐侠、权义宽前言X射线荧光光谱分析以其分析速度快、精密度高、准确度好、试样无需前处理、无损检测等优点而著称，广泛应用于冶金、矿石、粉末等领域。
在提倡绿色环保的今日，日益受到重视。
我们公司理化室2005年引进日本岛津公司XRF—1800型X射线荧光光谱仪。
安装后为制定正确的测试方法,我们做了一些条件试验和数值的测定工作，现归纳为五个方面，前四项为有关条件选择、方法应用和基本数值的测定，第五项是遵循前面的试验结果编制了两种合金的分析规程范例，其中应用了两种不同方法来处理非主量元素的定值问题；在三、四两项的总结中包含了用XRF—1800型X射线荧光光谱仪实测的分析精度和准确度的几个实例。
目前，该仪器在我室的应用十分广泛，从中低合金钢、结构钢、不锈钢,到钛合金、高温合金；从铁、镍基,到钛基、铝基、铜基和粉末等，几乎覆盖了我公司现有金属材料的绝大部分。
根据牌号、基体的不同、外形尺寸的不同，先后制定了几十种测量方法。
1 术语1.1 二次荧光激发体元素合金系统中，某元素在各种射线激发下，所产生的特征射线又会激发其它元素，该元素称之为二次荧光激发体元素，在本文中该特征射线是指分析中要应用到的线系。
1.2 二次荧光受体元素合金系统中，元素在分析中所用的某条特征射线，除受原级靶射线激发外，还会受到其它元素特征射线的二次激发，该元素称之为二次荧光受体元素。
1.3I 1％—1％含量荧光强度在特定的电压、电流组合下，合金系统中某元素记录到的总的净强度除以它的百分含量后所得到的荧光强度,称之为该元素在此合金系统中1%含量荧光灵敏度强度,或简称1%含量荧光强度,单位kcps/%。
1.4 背景当量定值控样中某些非主量元素，若含量很低，且技术条件要求小于或等于某一上限值时，将本底也认为是净值的一部分，利用该元素的1％含量荧光强度给这些元素定值的方法，称之为背景当量定值。
(完整版)X射线荧光光谱分析XRF
能量色散光谱仪的特点
• （1）用 Si(Li)探测器同时测量和显示所有元素的光谱，适 用于Na(11)～U(92)范围元素的快速定性定量分析；
• （2）用探测器的正比特性直接进行光谱分光，不需要使 用分光晶体，仪器造价低，价格便宜。
• （3）激发的荧光强度低，所有元素的最大计数率不超过 20000 计数/秒，仪器灵敏度差；
外层电子跃迁↓
12:15:50
荧光产额
Auger Yield Fluorenscence Yield
• 俄歇效应与X射线荧光发射是两种相互竞争的
过程。对于原子序数小于11的元素，俄歇电子
的几率高。
但随着原子序数
KLL
1
LMM
MNN 1
的增加，发射X
射线荧光的几率
逐渐增加。重元
素主要以发射X 射线荧光为主。
XM-1-T 62.64 0.53 18.27 4.64 0.02 0.14 4.69 3.11 0.22 0.01
SM-2-T 60.58 0.23 17.95 2.74 0.01 3.14 5.48 0.01 0.70 0.01
12:15:50
波长色散光谱仪的特点
• （1）用单晶体或多层薄膜分光，使多色光谱色 散成单色谱线；使所选波长进入探测系统中经光 电转换和二次分光，获得高分辨率；
I
P1
P3
P2
P4
B1
B3 B2
B4
E
X-ray tube
Detector
P1
P3
P2
Secondary target
I P1
Detector
P3 P2
B
B
P4
E
实用仪器分析实验报告XRF
实用仪器分析实验报告X射线荧光光谱分析实验学号：学生：指导老师：学院：专业班级：实验日期：中南大学冶环学院实验中心图1 X射线荧光光谱仪（岛津XRF-1800）四、实验步骤（1）仪器准备使用仪器前务必检查外部冷却水系统水压是否在0.2-0.4Mpa，X-射线荧光光谱仪主机板面是否有error灯亮或电脑界面是否显示报错。
仪器的运行环境：室温：23±5℃湿度＜70% ，室内无明显的震动，无灰尘。
（2）样品准备使用压样机压制样品，样品要求：a 不受理有可能污染仪器的样品（有机样品，高挥发性物质、低熔点材料和有掉落的粉末等）和磁性样品。
b仪器元素检测范围O~U，若样品含O之前的元素（譬如C、B等），建议改用其他检测手段。
c若样品中可能含有少量贵金属，譬如Ag、Pd等，送样时需明确标注。
d粉末样品过筛200目，务必彻底干燥，送样量2g左右。
e粉末样品若出现质轻，粘样品袋等特征，需混合均匀一定比例分析纯硼酸后再送样，同时明确备注样品与硼酸的质量比。
f无需预制样的样品表面必须平整、光滑、没有瑕疵。
（3）软件操作打开电脑桌面的“PCXRF”软件。
点击“初始化”，点击主菜单上的“Maintenance”项，点击“Component Control”栏中的“X-ray Generator”。
“Control”选“Normal”，“Xray”选“ON”，输入“V oltage”20KV、“Current”5MA，点击“Start”。
X光指示灯和控制面板上”X-RAY”指示灯同时亮。
此时可以日常分析了！（4）样品测试点击“analysis”，“analytical”设置检测条件，输入对应样品序号。
点击仪器上“START”按钮,进行样品测试。
（5）结束操作测试完毕后，需将X光管及时降至20kV，5mA的低能耗状态。
点击主菜单上的“Maintenance”项，点击“Component Control”栏中的“X-ray Generator”。
EDX720仪器实验报告
实验报告EDX全称Energy Dispersive X-Ray Spectrometer，属于X射线荧光分析仪（XRF)的一种。
此仪器配置新型滤光片，Pb、Cd等的灵敏度比以往机型提高2倍，无需前处理，非破坏性，快速分析（1~5分钟）；可准确的定性分析，元素测定范围宽：11Na~92U；精确的定量分析，根据不同元素，可精确到：1.9PPM~3.7PPM;配备全自动开关的大样品室，适应固体、液体、粉体、光盘、薄膜等各种类型样品的检测。
实验名称EDX720仪器测样品实验样品内存卡芯片仪器介绍能量色散x荧光光谱仪EDX720以独特的产品配置、功能齐全的测试软件、友好的操作界面来满足RoHS的成分检测的需要，人性化的设计，使测试工作更加轻松完成性能特点可自动切换准直器和滤光片专业RoHS检测内置信噪比增强器，可有效提高仪器信号处理能力25倍以上智能RoHS软件，专业开发，与仪器相得益彰任意多个可选择的分析和识别模型多变量非线性回收程序技术指标测量元素：从硫到铀等75 种元素元素含量分析范围：1ppm-99.99% RoHS指令规定的有害元素（限Cd/Pb/Cr/Hg/Br）检测限最高达1ppm 测量时间：60-300s 能量分辨率：150±5eV 管压：5-50 kV 管流：50-1000μA 温度范围：15-30℃电源：交流220V±5V （建议配置交流净化稳压电源）重量：60kg 自动选择滤光片多种准直器自动自由切换电制冷硅针半导体检测器加强金属元素感度分析器三重安全保护模式相互独立的基体效应校正模型多变量非线性回归程序任意多个可选择的分析和识别模型一次可同时分析24 个元素标准配置信噪比增强器自动切换准直器和滤光片，分别针对不同样品独特的光路增强系统，方便用户更好地观察样品测量RoHS，电镀镀层，全元素分析，一机多用电制冷硅针半导体检测器，摒弃液氮制冷特别开发测量软件，操作界面十分友好内置高清晰摄像头，方便用户随时检测样品精准的移动平台，更精确方便地调节样品位置高贵时尚的外型，带给您全新的视觉冲击样品腔尺寸：605mm×395mm×100mm 应用领域电子电器行业，电镀行业、各种材质，塑胶，木头，玻璃等等物质中的有害元素检测电镀行业检测。
中科院科技成果——X射线荧光(XRF)微区镀层测厚仪
中科院科技成果——X射线荧光（XRF）微区镀层测厚仪项目简介
当一束激励X射线照射到样品上，镀层和基底中的元素都放射出特征荧光X射线（XRF）。
镀层荧光X射线的强度随镀层厚度而增加；基底荧光X射线的强度随镀层厚度而降低。
根据这类关系，测定荧光X射线的强度，便可以计算出镀层的厚度。
普通XRF仪器的照射区域比较大，不适用于精微细小、形状复杂的样品。
微区XRF仪器将微束X射线集中照射在很小的区域内（专利ZL94112117.8），采用激光定位技术（专利ZL97235392.5），能方便地选择样品上任意部位进行精确测量。
XRF微区镀层测厚仪的国内市场
（以每台20万计算，每年需求额约6000万元），需求量每年约300台，
绝大部分来自三家外国公司（美国CMI公司、德国Fischer公司和日本精工舍公司）。
中国科学院上海应用物理研究所凝聚30多年从事X射线荧光（XRF）技术研究的经验，结合近年来在微区分析领域取得的成果，于1994年研制成功XRF系列微区镀层测厚仪，受到用户好评。
这项研究成果的目标是在镀层质量检验中，用我国高新科学技术，取代昂贵的进口仪器。
该项产品已通过国家技术监督局鉴定，性能指标达到进口仪器的水平，它的价格只有进口仪器的几分之一，是一种比较先进而实用的质量检验仪器，适合于电子元件、精密机械、钟表眼镜、制笔工艺、珠宝首饰及其它电镀行业推广使用。
XRD、XRF仪器条件笔记
1、粉末Ｘ射线衍射法鉴定德士古重油气化炉炉渣中晶体物相仪器与样品：Rigaku D/max-2500/PC X射线衍射仪（XRD），MUI Jade 6.5 Ｘ射线衍射数据处理软件；试验原理及方法把炉渣粉末中晶体（粉晶）当作三维光栅，让铜ＫαＸ射线穿过，由于空间光栅间距与铜ＫαＸ射线波长在数量级上近似（Ｘ射线波长λ与晶体晶面间距ｄ值相当），可期望观察到炉渣样品中晶体的衍射谱。
单质或化合物的结晶态物相可依据衍射谱图鉴定。
实验室环境下将炉渣样品研磨至粒度合格（样品粉末通过３８μｍ筛孔）后，制片并装调样品，按下述仪器工作条件鉴定晶体化合物。
将测得的炉渣中未知晶体Ｘ射线粉末衍射数据与ＩＣＤＤ粉末衍射数据库中晶体的标准数据辅以人工智能核对就可以鉴定未知晶体。
仪器工作条件2θ初始角度2.000°，结束角度70.000°；θ/2θ联动，采样间隔0.020°（1.2 s），连续扫描速度1.000°/min；广角测角仪；铜转靶（Ｘ射线波长Ｋα＝0.1541841 nm，Ｋβ过滤器镍），电压35kV，电流50mA，Ｘ射线发生器（XG）输出功率1.75kW；标准样品夹；碘化钠闪烁计数Ｘ射线探测器；铜靶用石墨单色器；Bragg-Brentano聚焦光学系统，入射狭缝1°，入射高度限制狭缝10 mm，散射狭缝1°，接收狭缝0.3mm，单色器接收狭缝未使用。
2、粉末X 射线衍射法定性分析一种未知催化剂中晶体化合物日本理学D/ max - 2500/ PC X 射线衍射仪, 美国MDI Jade 6. 5 X 射线粉末衍射数据处理系统;化学纯盐酸(配制成5~ 10%稀盐酸备用) ; γ-A l2 O3载体( 国产) ; 样品为一种进口未知催化剂。
当X 射线波长λ与晶体晶面间距d 值大致相[4]时就可以产生衍射。
用铜转靶的特征X 射线以不同掠射角度θ连续扫描未知催化剂样品粉末平面, 衍射符合Bragg公式: 2d sin θ= λ的晶体, 某些特定晶面反射的X 射线信号增强。
现代仪器分析XRF汇总
中国矿业大学2016级硕士研究生课程考试试卷考试科目现代仪器分析考试时间2016-10-18学生姓名王一鹏学号TS16040101A3所在院系化工学院任课教师何亚群教授中国矿业大学研究生院培养管理处印制XRF在矿物加工领域中的应用王一鹏（中国矿业大学化工学院）摘要：X射线荧光光谱分析（X Ray Fluorescence，XRF）是固体物质成分分析的常规检测手段，也是一种重要的表面/表层分析方法。
本文主要介绍了X射线荧光光谱仪的工作原理及主要构造，并分析了X射线荧光光谱分析在矿物加工学领域中的应用。
关键词：XRF 原理表面/表层分析矿物加工1 X射线荧光光谱分析概述X射线荧光光谱分析（X Ray Fluorescence，XRF）是固体物质成分分析的常规检测手段，也是一种重要的表面/表层分析方法。
由于整体技术和分光晶体研制发展所限，早期的X射线荧光光谱仪检测范围较窄，灵敏度较差。
随着测角仪、计数器、光谱室温度稳定等新技术的进步，使现代X射线荧光光谱仪的测量精密度与准确度有了较大改善。
特别是人工合成多层膜晶体的开发应用使轻元素铍、硼、碳、氮、氧等的X射线荧光光谱分析分析成为可能，这类晶体是由低原子序数和高原子序数物质以纳米级厚度交替叠积而成，其层间厚度可以人工控制，如OVO－B晶体的间距为20纳米，适用于硼和铍的分析。
由于X射线管的功率增大，铍窗减薄，X射线管与样品的距离缩短，为轻元素分析配备了超粗准直器，降低了元素的检出限，技术发展使现代X射线荧光光谱仪的检测范围可达到4Be(铍)～92U(铀)，对元素的检测范围为10-6%~100%。
2 X射线荧光光谱仪工作原理2.1 X射线荧光的物理原理X射线是电磁波谱中的某特定波长范围内的电磁波，其特性通常用能量（单位：千电子伏特，keV）和波长（单位nm）描述。
X射线荧光是原子内产生变化所致的现象。
一个稳定的原子结构由原子核及核外电子组成。
其核外电子都以各自特有的能量在各自的固定轨道上运行，内层电子（如K层）在足够能量的X射线照射下脱离原子的束缚，释放出来，电子的逐放会导致该电子壳层出现相应的电子空位。
XRF-X-射线荧光光谱仪
和W.L. Bragg)推导出了形式简单，能够说明晶体衍射基本
关系的布拉格Βιβλιοθήκη 律。n 2d sin n=1，λ是波长。
此定律是波长色散型X荧光仪的分光原理，使不同元素不同 波长的特征X荧光完全分开，使谱线处理工作变得非常简单， 降低了仪器检出限。
比尔 - 朗伯定律（ Berr-Lambert's law ）是反应样品吸 收状况的定律，涉及到理论X-射线荧光相对强度的计算问 题。 当 X 射线穿过物质时，由于物质产生光电效应、康普 顿效应及热效应等，X-射线强度会衰减，表现为改变能量 或者改变运动方向，从而使向入射X-射线方向运动的相同 能量X-射线光子数目减少，这个过程称作吸收。 比尔—朗伯定律数学表达式： A=lg(1/T)=Kbc A- 吸光度， T-透射比是透射光强度比上入射光强度 ， K摩尔吸收系数，它与吸收物质的性质及入射光的波长 λ有 关，c-吸光物质的浓度， b-吸收层厚度。
2.1.1 X-射线源
图5 X-射线管结构示意图
XRF分析中产生X-射线的方式有两种：X-射线管和放射性 同位素源。 X-射线管多用于波长色散型仪器中，放射性同位素源多被 能量色散型仪器中。
灯丝和靶极密封在抽成真空的金属罩内，灯丝和靶极之间加高压（一 般为40KV ），灯丝发射的电子经高压电场加速撞击在靶极上，产生 X- 射 线。X-射线管产生的一次X-射线，作为激发X-射线荧光的辐射源。 只有当一次X-射线的波长稍短于受激元素吸收限1min时，才能有效的 激发出X-射线荧光。大于1min的一次X-射线其能量不足以使受激元素激发。 X-射线管产生的X-射线透过铍窗入射到样品上，正常工作时，X-射线管所 消耗功率的0.2%左右转变为X-射线辐射，其余均变为热能使X-射线管升温， 因此必须不断的通冷却水冷却靶极。
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实用仪器分析实验报告X射线荧光光谱分析实验
学号：
学生姓名：
指导老师：
学院：
专业班级：
实验日期：
中南大学冶环学院实验中心
图1 X射线荧光光谱仪（岛津XRF-1800）
四、实验步骤
（1）仪器准备
使用仪器前务必检查外部冷却水系统水压是否在，X-射线荧光光谱仪主机板面是否有error灯亮或电脑界面是否显示报错。
仪器的运行环境：室温：23±5℃ 湿度＜70% ，室内无明显的震动，无灰尘。
（2）样品准备
使用压样机压制样品，样品要求：
a 不受理有可能污染仪器的样品（有机样品，高挥发性物质、低熔点材料和有掉落的粉末等）和磁性样品。
b仪器元素检测范围O~U，若样品含O之前的元素（譬如C、B等），建议改用其他检测手段。
c若样品中可能含有少量贵金属，譬如Ag、Pd等，送样时需明确标注。
d粉末样品过筛200目，务必彻底干燥，送样量2g左右。
e粉末样品若出现质轻，粘样品袋等特征，需混合均匀一定比例分析纯硼酸后再送样，同时明确备注样品与硼酸的质量比。
f无需预制样的样品表面必须平整、光滑、没有瑕疵。
（3）软件操作
打开电脑桌面的“PCXRF”软件。
点击“初始化”，点击主菜单上的“Maintenance”项，点击“Component Control”栏中的“X-ray Generator”。
“Control”选“Normal”，“Xray”选“ON”，输入“Voltage”20KV、“Current”5MA，点击“Start”。
X光指示灯和控制面板上”X-RAY”指示灯同时亮。
此时可以日常分析了！
（4）样品测试
点击“analysis”，“analytical”设置检测条件，输入对应样品序号。
点击仪器上“START”按钮,进行样品测试。
（5）结束操作
测试完毕后，需将X光管及时降至20kV，5mA的低能耗状态。
点击主菜单上的“Maintenance”项，点击“Component Control”栏中的“X-ray Generator”。
“Control”选“Normal”，“Xray”选“ON”，输入“Voltage”20kV、“Current”5mA，点击“Start”。
五、实验数据及其处理分析。