普析原子荧光光度计期间核查作业指导书

合集下载

原子荧光光度计期间核查操作规程

1、目的为保证电感耦合等离子体发射光谱仪正常运行，在两次检定/校准之间，进行期间核查，验证其是否保持检定/校准时的状态，确保其运行的准确性和有效性。

2、范围本方法适用于本中心使用中和修理后的AFS-8220原子荧光光度计。

3、核查项目稳定性、检出限、测量重复性及测量线性项目4、核查依据JJG939-2009《原子荧光光度计检定规程》5、核查方法5.1测定条件：仪器和试剂砷（As ）标准溶液：1mg/ml 。

载流（空白）（0.5%HCl ）：取30ml 浓盐酸加入到预先加入400ml 蒸馏水的500ml 烧杯中，加水至500ml ，摇匀。

硼氢化钾（20g/L ）：称取1.25g 氢氧化钠（NaOH ）、5g 硼氢化钾（KBH4），用蒸馏水定容至250ml ，需现用现配。

5.2测量线性将仪器各参数调至最佳工作状态，分别对（0.0ng/ml 、1.0ng/ml 、5.0ng/ml 、10.0ng/ml 、20.0ng/ml ）砷标准溶液进行3次重复测量，取其荧光强度测量值的算术平均值后，按线性回归法求出工作曲线的线性相关系数R 。

5.3检出限在5.2的标准线性条件下，对空白连续测量11次荧光强度，求出其标准偏差S O 。

S 0=√∑(I f oi −⎺I fo )211i=1(11−1) I foi ——单次空白荧光强度测量值；⎺I fo ——11次空白荧光强度测量值的算术平均值检出限为Q L =3S 05.4重复性在5.2的条件下，对质量浓度10.0ng/ml 的砷进行连续7次重复测量，求出其相对标准偏差(RSD)。

RSD=1⎺I f×√∑(I f i−⎺I f)27i=1(7−1)×100%I fi——单次空白荧光强度测量值；⎺I f——7次空白荧光强度测量值的算术平均值6评定标准6.1 检出限≤0.4ng6.2 标准曲线相关系数R≥0.997；6.3 测量重复性≤3%7 核查周期在仪器设备两次检定之间，一般每六个月核查一次。

原子荧光光谱仪期间核查作业指导书

文件制修订记录1.范围本方法适用于AF-610A原子荧光光谱仪的期间核查。

本方法参照JJF1002-1998《国家计量检定规程》要求进行编制。

2.概述AF-610A原子荧光光谱仪由主机、数据处理装置组成。

3.技术要求3.1外观仪器电源线，信号线等连结紧密，各开关、旋钮、按键等功能正常、指示灯灵敏、显示器清晰。

3.2基线稳定性观察半小时，零点漂移在5%内瞬时噪声在3%内；3.3精密度RSD＜5%（7次）；3.4检出限测定Hg检出限≤0.1ng；3.5准确度测定水质标准物质中的一个元素，测定值应符合标准物质证书的要求。

4 核查条件4.1环境条件4.1.1仪器间应清洁，无易燃、易爆和腐蚀性气体，排风良好。

室温在15～30℃，八小时内温度变化不超过3℃；湿度在20%～85%范围内。

4.1.2仪器应平稳的摆放在工作台上，周围无强烈的机械震动和电磁干扰，仪器接地良好。

4.1.3电源电压：220V±2% 频率50HZ±1%4.2标准物质国家标物中心或其他机构制作的国家一级水质标准物质。

5.核查内容5.1外观5.2基线稳定性5.3精密度5.4检出限5.5准确度6.核查方法6.1外观观察、查看仪器电源线、信号灯等是否插接紧密，接通电源，按下各部位开关按键，指示灯是否显示。

6.2仪器的基线稳定性、精密度、检出限的核查方法步骤按JJG939-98《非色散原子荧光光度计》中规定的方法执行。

6.3按GB/T8538-1995《饮用天然矿泉水检测方法》准确测定水质标准物质中砷或汞元素，测量结果与标准物质证书对比。

7.核查结果核查结果全部达到技术指标为合格，在检验或使用时发现不符合本方法规定的技术要求，设备应停止使用，并及时修理或调整，直到符合技术要求经重新检定合格后方可使用。

8.核查周期在检定周期内，一般每年核查一次，并做纪录；若仪器经过维修，由维修人员或聘请的专家论证，以是否影响上述第3条技术要求为标准，决定是否核查。

原子荧光光度计作业指导书

原子荧光光度计作业指导书1.目的建立原子荧光光度计AFS-8220操作规程、日常维护保养实施办法。

2.适用范围适用对含砷、硒、汞、锑等的样品进行定性和定量分析。

3.操作方法3.1 开机准备3.1.1 打开氩气，将气压调节至0.2-0.3MPa（2-3bar）。

3.1.3 将载流倒入载流池，把进样针放自动进样器固定好，调节高度（高度不得低于载流池上沿，最好在载液池上方1cm处），将还原剂倒入还原剂试剂瓶，将还原剂管放入瓶中。

3.1.4 向二级气液分离器中加纯水到溢出一点；加泵油并压紧泵管。

3.2 调光打开仪器主机。

调光，使灯光圆心与调光板中心线同高，再对光，使光斑照到调光板的中心位置。

换灯后才需要调光对光，一般不需要。

3.3 软件设置3.3.1打开仪器主机，打开电脑，进入工作站。

3.3.2用户名输入admin，密码输入***。

3.3.3软件自动显示自检界面，点击检测，等待自检，待自检完毕，每一项后面出现对号标识，联机正常，点击返回。

3.3.4点击工作表，选择建立，再点击元素设定。

在A道或B道中，选择需要测量的元素，若不需要则选择none，点击确定。

3.3.5点击编辑方法，在其类型/模式选项卡中选择进样模式为自动，载气流量设置在300-600ml/min之间，屏蔽气流量设置在800-1000ml/min之间3.3.6 点击编辑方法，在其测量选项卡中选择测量方法（标准曲线法），选择读数方式为峰面积，读数时间10s,延迟时间为0.5s。

3.3.7点击编辑方法，在其元素灯选项卡中编辑元素灯对应的负高压和灯电流数值。

所有元素灯的负高压在240-320V之间，其中汞元素灯灯电流不超过50mA，其他元素灯灯电流不超过100mA。

3.3.8 点击编辑方法，在其标准品选项卡中填入需要绘制标准曲线的标准样品浓度，再将自动进样器上放置的位置也对应填上。

设置好小数位数和标准溶液单位，点击应用，确定。

3.3.9 点击编辑方法，在其空白/稀释选项卡中填入相应的空白判别值，以绝对值的形式。

液相色谱原子荧光联用仪期间核查作业指导书

液相色谱原子荧光联用仪期间核查作业指导书1、目的为保持液相色谱原子荧光联用仪使用过程中校准状态的可信度，使其满足检测工作的要求，制定本规程。

2、适用范围本规程适用于本公司的液相色谱原子荧光联用仪的期间核查。

3、依据文件JJG 1151-2018《液相色谱原子荧光联用仪检定规程》和仪器使用说明书。

4、职责技术/质量负责人审核期间核查记录。

5、期间核查周期在两次校准/检定之间进行至少一次的期间核查。

6、环境条件6.1 环境温度：10～30℃。

6.2 相对湿度：（10~80）%RH。

7、技术性能要求表1 期间核查项目性能指标8、通用技术要求8.1 仪器应有下列标识：仪器名称、型号、出厂编号、制造厂名、制造日期、额定工作电压及频率。

8.2 所有紧固件均应安装牢固，连接件应连接良好，各调节旋钮、按键、和开关均能正常工作，无松动现象，电缆的连接插件应接触良好。

8.3 气路连接正确，不得有漏气现象，起源压力应符合出厂说明规定的指标。

8.4 外观不应有影响仪器正常工作的损伤，周围无强烈的机械振动和电磁干扰。

9、期间核查步骤9.1 标志、标记、外观结构检查按照第8章的要求，用目视及手动方法逐一进行检查。

9.2试剂准备(选取其中一种砷形态标准物质即可)二甲基砷（DMA）；一甲基砷（MMA）；五价砷As(V)9.3基线噪声和漂移开机，点亮砷灯，设置好仪器条件和仪器参数，预热30min，启动泵（只注入流动相，不进载流和还原剂），待仪器稳定后记录基线30min，观察选取基线抖动最大区域，取基线峰-峰值与初始值的比值（%）表示基线噪声；30min内基线偏离起始点的值为基线漂移（最大漂移点减起始点），以基线漂移与初始值比值（%）30min表示。

9.4测量线性取砷形态标准溶液，用超纯水配置10,20,40,60,80,100,ng/mL或其他浓度的标准系列，对每一浓度点分包进行3次平行测定，按线性回归法求出工作曲线的相关系数r。

普析原子荧光光度计维护作业指导书

原子荧光光度计维护作业指导书
1.目的
为使原子荧光光度计能在正常工作中处于良好状态，确保检验结果的准确性和有效性。

2.核查范围
适用于本中心所使用的原子荧光光度计日常维护。

3.维护内容
工作环境、仪器外壳、管路、石英管等
4.维护方法
4.1 严格遵循开、关机程序。

4.2 注意管路气密性，漏液应及时清理以及及时查漏并重新接好管路。

4.3 测量结束执行关机清洗程序。

4.4 严禁非专门修理人员擅自开启机壳。

4.5 平时应罩上仪器罩，以防灰尘沾污，擦拭仪器使用湿毛巾擦拭，杜绝使用有机溶液擦拭机器。

4.6 及时清理测量完成的样品，及时清倒废液。

4.7 长期停用，应周期性(一般为一个月)开通电源预热每半小时左右(测量状态下预热)，有助于延长灯及仪器寿命。

4.8 气液分离器和加热石英管使用中避免碰碎，使用过程中可使用10%盐酸浸泡24h来清除杂质，用去离子水洗干净晾干备用。

禁止超声清洗。

原子荧光光度计期间核查作业指导书

原子荧光光度计期间核查作业指导书1.目的对原子荧光光度计进行期间核查，保证测量设备准确度不变，能正常使用，确保检验数据的有效性和准确性。

参考JJG 939-1998《非色散原子荧光光度计》，制定本运行检查方法。

2.适用范围适用于本单位AFS-8220原子荧光光度计在两次检定(校准)之间或者仪器性能不稳定、漂移率大、经常移动以及出现重大修理后的期间核查的管理。

3.编写依据JJG 939-2009 《原子荧光光度计》及原子荧光光度计使用说明书。

HJ 694-2014《水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光法》4.仪器工作条件及要求4.1环境温度：15-30℃；环境湿度：≤75RH%4.2室内无强磁场干扰4.3室内不存在妨碍仪器正常工作的震动4.4室内清洁，无腐蚀性气体4.5稳压器正常，并保持良好接地4.6供电电源：交流电压220V±10%4.7氩气气压达到实验要求：0.2MPa -0.3MPa4.8排风设备完好，排风量达到实验要求4.9仪器放置在坚固的实验台上，并避免阳光直射5.核查方法5.1外观与通电的检查仪器表面应无破损、缺陷，各个接口连接紧密，仪器运转平稳、无噪声。

各个按键应灵活自如，电脑及软件系统应正常运行。

5.2代表元素的检出限、精密度的核查方法5.2.1所需试剂材料（1）As空心阴极灯（2）As溶液标准物质：（3）还原剂硼氢化钾（4）硫脲-抗坏血酸混合溶液（5）载液盐酸（5%）标准溶液的浓度为使As还原至三价，溶液中应加入少量硫脲-抗坏血酸混合溶液。

5.2.2核查方法：（1）对空白溶液盐酸（5%）连续进行连续7次测定。

仪器自动进行统计测量，并用上述系列溶液做一工作曲线，计算出仪器的检出限。

检出限（DL）=3.143*SDSD——7次测定值的标准偏差(2)用空白溶液盐酸（5%）调零，对As标准溶液5ug/L进行连续7次测定。

计算精密度，精密度以相对标准偏差的形式表示。

6.结果判定代表元素检出限DL和精密度RSD如果符合下列要求，则判定该仪器运行正常合格，可以继续使用；如果任何一项超出下列要求，则判定仪器不合格。

003原子荧光分光光度计作业指导书

作业指导书原子荧光分光光度计作业指导书
1、准备工作
1.1将实验所需测定元素的灯换上，将灯芯的光调节到“丰”的中心位置。

1.2开机预热30min，并将氩气打开至0.25~0.30Mpa。

2、操作步骤
2.1在电脑屏幕中找“文件”，“生成数据库”，“条件”中设置实验所需的电流强度和曲线浓度。

2.2将旋转盘连接好，点击“点火”按钮，“空白”中的“标准空白”，当所测接近的两次数据小于5时，仪器自动停止，说明此时仪器已趋于稳定可开始实验测定。

2.3“标准”中测定“标准曲线”，要求测定的荧光强度不得超过5000，若大于5000，则在“仪器条件”中修改电流强度设定值重新测量。

2.4测定样品。

先测定样品空白，再对所测定样品进行编号，进行测定。

2.5测定完毕，清洗管道，将进样管和进硼氢化钾的管道同时放入蒸馏水中，点击“清洗”按键，确定洗净时，将两管取出，将水排尽。

2.6松开旋转盘，关氩气，关机。

3、仪器长期不用应定期进行维护保养。

1。

原子吸收分光光度计期间核查作业指导书

原子吸收分光光度计期间核查作业指导书1目的为使仪器设备在两次校准的有效期内,关键仪器的关键量值维持良好的置信度,特制定本程序。

2范围2.1本程序适用于对化学分析室原子吸收分光光度计的期间核查。

2.2本程序仅适用于具有光谱分析及实验室工作经验的人员使用。

3权责3.1分析工程师须按照指导书进行作业,分析室技术负责人有监管职责。

3.2质量负责人审核期间核查结果并负责组织处理核查发现的不符合项目。

4期间核查条件4.1环境条件4.1.1仪器应安放在无剧烈震动,无腐蚀性气体,通风良好的实验室内,附近应无强电磁场干扰,仪器上方应有排风系统。

室温应为5~35℃,相对湿度不大于80%,仪器供电电压为(220±22) V,频率为(50±1)Hz。

4.2 核查设备4.2.1 空心阴极灯:Cu,Mn等,其起辉性能及稳定性等经检查合格。

4.2.2使用有证标准物质配制铜标准溶液:空白0.5mol/l HNO3 、0.50 、1.00、3.00 、5.00*μg/ml,不确定度1%。

4.2.3 秒表:最小分度1 s。

4.2.4 量筒:容量10 ml,最小分度0.2 ml。

4.2.5 去离子水:电导率不大于0.1μs/cm。

5期间核查内容5.1 外观检查与初步检查5.1.1 仪器标志、设备状态标示应齐全。

5.1.2 仪器及附件的所有紧固件均应紧固良好;连接件应连接良好;运动部位运动灵活、平稳;气路系统应可靠密封,无泄漏。

5.1.3 仪器的各旋钮及功能键应能正常工作。

5.2分辨率测定点亮锰灯,待其稳定后,光谱带宽0.2 nm,调节光电倍增管高压,使279.5 nm 谱线的能量为100,然后扫描测量锰双线,此时应能明显分辨出279.5和279.8 nm 两条谱线,且两线间峰谷能量应不超过40%。

5.3火焰原子化法测铜检出限(CL(K=3))5.3.1.将仪器各参数调整至最佳状态,用空白溶液调零,分别对铜标准溶液进行三次重复测定,取平均值后,建立一次标准曲线和一次方程:ABS=K0+K1C,其中K1即为仪器测定铜的灵敏度(S)S=dA/dC=k1 [A/(ug.mL-1)]5.3.2在相同的条件下,将标尺扩展10倍,对空白溶液(或浓度三倍于检出限的溶液) 进行11次吸光度测量,并求出其标准偏差(sA)。

原子荧光光度计期间核查操作规程

原子荧光光度计期间核查操作规程原子荧光光度计是一种常用的分析仪器，用于测量样品中的原子浓度。

为了保证测量结果的准确性，需要对仪器进行周期性的核查操作。

下面是一份原子荧光光度计核查操作规程，包括核查前的准备工作、核查的具体步骤和后续的处理方法。

全文共计1200字以上。

一、核查前的准备工作1.确认核查设备的状态，包括仪器的运行情况、是否需要校准、是否有维修记录等。

2.确保核查仪器的各部分已处于工作状态，比如检查灯源、全息板等是否正常工作。

3.准备好核查仪器所需的标准溶液、试剂和其他辅助物品。

二、核查的具体步骤1.核查前的装置检查a.检查仪器外观是否完好，有无损坏或腐蚀现象。

b.检查仪器是否与电源连接，电源是否正常供电。

c.检查仪器各部分的连接情况，如进样装置、泵系统等。

2.核查灯源a.打开仪器的灯源系统，观察灯源的亮度和稳定性。

b.测量灯源的发光强度，与前期的标准值进行比较，判断灯源是否正常。

3.核查全息板a.打开仪器的全息板系统，观察全息板的状态。

b.使用标准溶液对全息板进行校准，校准后的全息板吸收峰应与标准值相符合。

4.核查进样装置a.使用标准溶液进行进样，检查进样装置的运行状态，确保样品可以正确进入仪器。

b.测量标准溶液的吸收峰，与标准值进行比较，判断进样装置是否准确。

5.核查泵系统a.打开仪器的泵系统，观察泵的工作状态和流量。

b.使用标准溶液进行测量，比较测量结果与标准值，判断泵系统是否正常工作。

6.核查仪器的线性范围a.使用标准溶液按一定浓度范围进行测量，记录吸光值。

b.绘制吸光值与浓度的曲线，检查曲线的线性是否良好。

三、后续的处理方法1.如果发现仪器存在问题，可以根据具体情况决定是否需要维修。

如果是小问题，可以自行修复，如果是严重问题，则需要请专业人员进行修复。

2.根据核查结果，校正仪器。

如果发现仪器的灵敏度有变化，可以调整增益或工作电压来修正。

3.更新核查记录和仪器状态记录，记录核查的时间、结果以及后续处理方法。

原子吸收分光光度计期间核查作业指导书

原子吸收分光光度计1 目的建立原子吸收分光光度计期间核查方法，通过实施本方法，保证原子吸收分光光度计在两次检定周期之间，保持良好置信度的检定准状态。

2 适用范围仪器编号：YH/ZJ-YQ-02-093 期间核查方法3.1 核查内容3.1.1基线稳定性3.1.2准确性3.1.3测量重复性3.2 外观检查仪器外表应光洁平整，仪器功能键是否能正常使用，仪器面板的标识清晰、完整。

数字显示应清晰、完整。

仪器铭牌应标明制造厂商、仪器名称、型号、规格以及出厂日期，铭牌应清晰。

3.3 操作3.3.1基线稳定性仪器与铜灯同时预热30min后，选取带宽0.2nm，铜灯电流3mA,在324.7nm 处寻峰，火焰工作方式进入样品测试状态，设定显示范围-0.003Abs~0.003Abs测试静态曲线显示在屏幕上，其最大值与最小值光度之差为基线稳定性。

3.3.2准确性准确性指用既定方法测定的结果与真实值或认可的参考值之间接近的程度，有时也称真实度，一般以回收率（%）表示。

给同一样品添加三个不同浓度的标品分别进行处理，分别进行3次重复测量，记录吸光强度测量值，计算回收率。

3.3.3测量重复性将仪器各参数调整至正常状态，配制吸光度0.05Abs~0.15Abs的铜标准溶液进行7次测定。

计算方法如下：SRSD=100%A式中：S——测定的标准偏差；A——平均吸光度值。

4 期间核查结果评价4.1 基线稳定性≤0.006Abs/30min4.2 准确性80%～120%4.3 测量重复性≤3.0%。

5 期间核查周期每年进行二次，时间在两次外校之间完成。

仪器维修或其他例外情况应及时进行。

6 期间核查评价依据《JJG 694-2009 原子吸收分光光度计检定规程》仪器操作手册。

原子荧光分光光度计期间核查操作规程

原子荧光分光光度计期间核查操作规程1.仪器的日常检查-在使用前，需检查仪器的电源和仪器的连接线是否正常。

-检查仪器的冷却系统和样品的供气系统是否正常工作。

-检查仪器的荧光管和灯丝是否处于正常状态。

-检查仪器的光谱仪和接收系统是否正常。

2.清洁操作-在使用前，需要将仪器的工作台面和配件清洁干净，以确保没有杂质和灰尘。

-在每次使用后，需将仪器的工作面、光谱仪和接收系统进行清洁，避免杂质的干扰。

3.校准操作-在使用仪器前，需要先进行校准操作。

校准操作包括调整仪器的波长范围和波长刻度，以及灵敏度和背景噪声的检查。

4.样品的处理-样品的处理需要按照仪器的使用说明进行。

一般情况下，需要将样品溶解在适当的溶剂中，并进行必要的稀释操作。

-样品的输入和输出需要使用专门的样品架或样品管。

5.测量操作-在进行测量前，需要确保仪器已经预热至稳定的工作温度。

-在测量期间，需要保持仪器的工作环境稳定，避免温度和湿度的变化对测量结果的影响。

-在进行每次测量前，都需要进行仪器的初始背景测量，以减少背景干扰的影响。

6.数据处理-在测量完成后，需要对得到的数据进行相应的处理。

一般情况下，可以使用专门的数据处理软件进行处理和分析。

-在进行数据处理时，需要根据实际情况选择适当的处理方法和参数。

7.维护和保养-在使用完仪器后，需要对仪器进行适当的维护和保养。

如更换荧光管、灯丝等易损件，清洗仪器的内部和外部，以及定期校准仪器的波长范围等。

-在长时间不使用的情况下，需要将仪器进行合理的存储和保养，避免对仪器造成损害。

以上是原子荧光分光光度计期间的核查操作规程。

通过严格按照操作规程进行操作，可以确保仪器的正常工作和测量结果的准确性。

同时，还需要定期对仪器进行维护和保养，以延长仪器的使用寿命。

原子荧光分光光度计期间核查操作规程

原子荧光分光光度计期间核查操作规程1 目的为了确保原子吸收分光光度计检测性能在仪器两次检定期间内处于正常状态，对仪器设备进行期间核查，保证检测结果的准确性和有效性。

2 范围适用于原子荧光分光光度计的期间核查。

3 核查项目标准曲线相关系数（r）、检出限（IDL）、精密度（RSD）、准确度。

4 核查依据JJG 939-2009原子荧光分光光度计检定规程、原子荧光分光光度计操作指导书。

5 环境条件温度：5～35℃，相对湿度≤80%。

电源：电压（220±22）V,频率（50±0.5）Hz，接地良好。

6 核查方法6.1标准曲线：配制砷标准液配制标准系列浓度分别为(0、1、2、4、8、10)ug/L.将仪器各参数调整至最佳状态，用空白溶液调零，依次进样分别对砷标准溶液进行测定，绘出标准曲线，并计算相关系数γ。

6.2 检出限（IDL）：6.2.1将仪器各参数调至最佳工作状态，用硼氢化钠 (或硼氢化钾)作还原剂，根据6.1,按线性回归法求出工作曲线的相关系数和斜率b./d(ρ×V)b=dIf-荧光强度测量值;式中: Ifρ-溶液质量浓度 (ng/ml) ;V-进样体积 (ml)。

6.2.2 在与6.2.1完全相同的条件下，对空白溶液连续进行11次荧光强度测量，并求出其标准偏差s。

；式中:I—某一次测量荧光强度值;foiI fo -次测量荧光强度的算术平均值;n- 测量次数。

6.2.3按下式分别计算仪器测砷的检出限:IDL ）=3s o /b6.3精密度：使用6.1相同的条件和其标准曲线，选择某一浓度的砷标准溶液，进行重复7次测定，求出其相对标准偏差（RSD ），即为仪器的精密度。

按下式计算： RSD=1001)1/()(12⨯⨯--∑=x n x x ni i % 5.5 准确度：有证标准物质测定，连续进样测定7次，计算出平均值X 。

用平均值与标准物质的标准值进行评定。

7 评定标准7.1 期间核查用砷（AS ）标液来核查：7.1.1 标准曲线相关系数r ≥0.997；7.1.2 精密度（RSD ）≤3%；7.1.3 检出限≤0.4 ng ；7.1.4 准确度用有证标准物质测定，测定平均值X 在标准值U 的不确定度范围内，可判定仪器运行正常。

期间核查作业指导书(精选)

期间核查作业指导书（精选）全站仪及棱镜光学对点仪核查指导书1、目的对测量设备在两次检定之间的部分技术指标进行期间核查以保持设备检定、校准状态的可信度，确保测量结果准确可靠。

2、适用范围本中心所有的全站仪及棱角光学对点仪。

3、职责3.1技术负责人负责编制年度期间核查计划。

3.2各测量组具体实施期间核查，技术负责人对核查结果进行确认。

3.3质量监督小组员负责督促完成期间核查计划。

4、期间核查时机仪器的期间核查时间间隔一般在仪器的检定或校准周期内进行1～2次核查为宜，当出现以下情况应考虑实施期间核查。

4.1因使用环境条件发生变化，如温度、湿度变化较大，有可能影响仪器的准确性；4.2在检测过程中，发现可疑数据，对仪器设备提出怀疑时；4.3因意外情况使得仪器发生可疑数据。

如仪器发生碰撞等；5、期间核查方法5.1全站仪及棱镜光学对点仪的核查：对全站仪及棱镜光学对点仪进行检查，首先用CAD制某某某软件打印直径为1.4mm圆点，把此圆点固定于地面，用GTS-332N全站仪严格进行整平对中，确认仪器已整平后，观测光学对点仪的圆点是否于地面圆点重合，然后旋转全站仪180°，观测仪器对中十字是否在地面圆点之内。

以此方法对本中心所有的全站仪及棱镜光学对点仪进行核查。

5.2全站仪测距系统的核查：用仪器设备之间的比对，对本中心的全站仪进行核查，具体操作步骤为：首先按5.1的要求对两台全站仪进行照准部的检查，确保两台仪器对中误差均在范围之内，然后在大约50m外，条件通视处架设一棱镜，分别用两台全站仪对此棱镜进行3次测量，取其平均值为测量结果。

5.3全站仪测角系统的核查：5.3.12C差的核查：分别架设两台棱镜和一台全站仪，并确认各仪器均以进行整平，各仪器间距离不小于20m，用全站仪正镜瞄准1号棱镜，把仪器水平角置为0°00′00″，然后旋转全站仪望远镜，用倒镜瞄准1号棱镜，记录读数，以此方法分别把全站仪水平角置为60°00′00″、120°00′00″、180°00′00″、240°00′00″、300°00′00″，分别记录测量数据。

原子荧光光度计期间核查作业指导书

原子荧光光度计期间核查作业指导书1 目的为了维持仪器设备的工作状态的可信度，在仪器设备的检定校准期内对仪器设备的工作性能进行的检查，保证其技术指标符合检测工作要求。

2 适用范围适用于原子荧光光度计期间核查。

3引用文件《JJG939-2009原子荧光光度计检定规程》4 环境条件仪器应放置在无剧烈震动，无腐蚀性气体，通风良好的实验室内，附近无强电磁场干扰，仪器上方应有排风系统，室温为15～30℃，相对湿度≤80﹪，仪器供电电压为（220±22）V，频率为（50±1）HZ。

5 核查指标5.1稳定性：30min内静态基线其发射强度的最大漂移量不超过≤5%。

5.2通道间干扰：静态条件下，同时测量A、B两道的荧光强度，挡住其中一道荧光强度，然后计算A、B之间的通道间干扰RE，通道间干为扰±5%。

5.3 原子荧光法测定砷的检出限≤0.4ng/mL，精密度(RSD)≤3%，测量线性R≥0.997。

6 核查步骤6.1稳定性开机，不点火，点亮砷、锑灯，灯电流调至（30-90）mA，负高压置于300V 左右。

预热30min，调整静态模拟信号的荧光强度初始值为500左右，进行模拟记录。

连续测量30min，计算仪器的漂移（最大漂移量除以初始值）和噪声（最大的峰-峰值除以初始值）。

6.2通道间干扰仪器在不点火、静态的测量条件下，在双道原子化器上放置一个荧光强度调节器，调整代表空心阴极灯A道或B道的灯电流，使两道间模拟信号荧光强度的比大于100，测定A道对B道的干扰，则B道的荧光强度应调到50左右为基数，先同时测量A 、B两道，记录B道荧光强度值，测量三次取算术平均值为I f2；然后将A道出口光挡住，单道测量B到的荧光强度值，测量三次取算术平均值为I f1，按公式计算A、B两道间干扰。

6.3原子荧光法测砷的测量线性将仪器各参数调至最佳工作状态，对0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ug/L 的标准溶液进行3次重复测量，取其荧光强度测量值的算术平均值后，按线性回归法求出工作曲线的线性相关系数r，r≥0.997。

原子荧光期间核查作业指导书

原子荧光期间核查作业指导书一、目的依据实验室资质认定评审准则的要求，为保证该仪器在两次检定之间正常运行，根据仪器《使用说明书》，制定本运行检查方法。

二、范围适用于本中心原子荧光光度计的期间核查三、基本原理原子荧光是原子蒸气受具有特征波长的光源照射后，其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态，然后去活化回到某一较低能态（常常是基态）而发射出特征光谱的物理现象。

当激发辐射的波长与产生的荧光波长相同时，称为共振荧光，它是原子荧光分析中最主要的分析线。

另外还有直跃线荧光、阶跃线荧光、敏化荧光、阶跃激发荧光等。

各种元素都有其特定的原子荧光光谱，根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素的含量。

四、仪器工作条件及要求(1)、环境温度：15～35℃环境湿度：≤75RH%(2)、室内无强磁场干扰；(3)、室内部不存在妨碍仪器正常工作的震动；(4)、室内清洁，无腐蚀性气体；(5)、稳压器正常，并保持良好接地；(6)、供电电源：交流电压220V±10%；(7)、氩气气压力达到实验要求；(8)、排风设备完好，排风量达到实验要求；(9)、仪器放置在坚固的实验台上，并避免阳光直射。

五、技术指标1、外观与通电检查：仪器表面应无破损、缺陷，各个接口连接紧密，仪器运转平稳、无噪声。

各个按键应灵活自如，电脑及软件系统应正常运行。

2、代表元素的检出险和精密度达到下表规定的允许限。

连续进样三次：保留时间重复性误差≤1.5%，定量重复性误差≤5.0%六、校验方法1、外观与通电的检查按技术指标中的要求进行外观与通电检查。

2、代表元素的检出限、精密度（相对标准偏差）的检查方法所需试剂材料：①As、Sb、Bi、Hg空心阴极②As、Sb混合标准溶液（ng/mL），及Bi、Hg标准溶液（ng/mL），溶液酸度应保持在5%（V/V）HCl。

见下表③KBH4（2%）还原剂硫脲-抗坏血酸混合溶液(50g/L-50g/L) 盐酸(1+1)样品号 1 2 3 4 5As 0.50 1.00 2.50 5.00 10.00Sb0.50 1.00 2.50 5.00 10.00Bi0.50 1.00 2.50 5.00 10.00Hg 0.10 0.20 0.40 0.80 1.00其中5号溶液体积为200 mL ，其余溶液体积为100 mL ，为使As 、Sb 还原至三价，溶液中应加入少量硫脲-抗坏血酸混合溶液。

AF-640A原子荧光光谱仪期间核查(作业指导书)

作业指导书
文件名称：AF-640A 原子荧光光谱仪期间核查
作业指导书
文件编号： /M-1-JYZX-L-2009-31
文件名称：AF-640A 原子荧光光谱仪第 1 页共 4 页
1 目的
操作规程
第 1 版第 0 次修订
规范原子吸收仪操作程序，正确使用仪器，保证检测工作顺利进行，指导双道
原子荧光光度计期间核查操作，并为核查结果和评价提供依据。
4.3.2 .在对应通道输入标准系列的浓度值，点击下一步键进入“仪器测量条件”
页面设置仪器条件，点击完成即可，元素灯点亮后预热 15－20 分钟。 4.3.3 在“标准溶液测量”页签，先测量“载流空白”测量页面，当测定达到稳定，
用鼠标单击 BNK 结束键。 4.3.3 进入“样品测量”页面，选择同一标准溶液进行反复测定（不少于 7 此最多
左右）。配制硼氢化钾（2％）-氢氧化钾（0.5％）溶液和 5％盐酸溶液，
分别作为还原剂和载液。
4.2 检出限测量
4.2.1 选择测定方法－元素选择砷。
4.2.2 仪器条件选择检出限测量法；根据检出限测量要求：输入标准系列的浓度
值；样品信息只需用鼠标点击完成即可，无需其它设置。
4.2.3.根据待测元素调节仪器至最佳分析条件及其空心阴极灯所在位置选择对通
5 支持性文件
《AF-640A 双道原子荧光光度计使用说明书》
《AF-640A 系列双道原子荧光光度计软件操作手册》
23
作业指导书
文件编号： /M-1-JYZX-L-2009-31
文件名称：AF-640A 原子荧光光谱仪第 4 页共 4 页
操作规程
第 1 版第 0 次修订
《检定证书》