高效液相色谱系统性能验证报告_ 修订版
高效液相色谱仪验证
中心化验室型高效液相色谱仪验证（一）验证方案（二）验证报告药业有限公司中心化验室型高效液相色谱仪验证方案（SOP-YZ-???）方案制定人：制定日期：方案审查人：审查日期：方案审核人：审核日期：方案批准人：批准日期：药业有限公司目录1、概述2、验证目的3、验证实施小组成员及有关责任4、验证文件5、合格标准6、验证方法和步骤7、验证结果分析和综合评价8、最终评价9、验证周期10、验证记录1、概述高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography，HPLC）是一种现代液相色谱法，其基本方法是用高压输液泵将流动相泵入到装有填充剂的色谱柱，注入的供试品被流动相带入柱内进行分离后，各成分先后进入检测器，用记录仪或数据处理装置记录色谱图并进行数据处理，得到测定结果。
由于应用了各种特性的微粒填料和加压的液体流动相，本法具有分离性能高、分析速度快的特点。
高效液相色谱仪由输液泵、进样器、色谱柱、检测器和色谱数据处理系统组成。
其中LC-2010和Agilent1100型为单泵型，LC-20AB型为双泵型高效液相色谱仪。
2、验证目的检查并确认高效液相色谱仪运行性能符合要求。
3、验证实施小组成员及有关责任验证实施小组组长???负责协调及异常情况的处理；操作员??????负责验证的具体操作工作；QA???负责监督实施本方案。
4、主要验证文件高效液相色谱法（SOP-ZL-???）、中华人民共和国国家计量检定规程液相色谱仪（JJG705-2002）、UV-VIS检测器SPD-20A/SPD-20AV说明书、溶液传输单元LC-20AB说明书、中华人民共和国药典2005年版二部、LC-2010A/2010C操作说明书安装手册和维修手册。
5、合格标准6、验证方法和步骤6.1验证方法整个验证过程分为单个部件的验证和整机验证。
验证时一般先验证泵、柱温箱、自动进样器的性能，接着是检测器的性能，最后是整机的性能验证。
Agilent1260型高效液相色谱仪再验证报告解析
目录1.概述2.验证目的3.验证时间计划4.验证培训5.验证人员及职责6.验证所需文件7.验证内容8.偏差处理9.方案修改记录10.风险的接受与评价11.验证结果及评价12.验证周期13.最终批准14.附件1. 概述1260型高效液相色谱仪安捷伦公司生产，用于本公司成品，原料，中间品定性或定分析检测。
由输液泵，自动进样器，柱温箱，紫外检测器，色谱工作站组成由高压输液泵将规定的流动相泵入色谱柱，自动进样器注入供试品，由流动相带入色谱柱内，各组分在柱内被分离，并依次进入检测器，由色谱工作站软件记录和处理色谱信号。
1.1 设备原理二元泵基于双通道、双活塞杆串联设计，包括了溶剂传输系统必输实现的所有基本功能。
才通过两个可产生最高为600bar压力泵组件，可对溶剂进行计量并将溶剂传输至高压位置。
每个通道由一套泵组件组成，包括泵驱动器、泵头、带有可更换滤芯的主动输入阀和出口球阀，两个通道在一个低容积混合腔中连接，混合腔通过限毛细管连接到缓冲单元和混合器上。
压力传感器会检测泵压力，集成有PTFE过滤芯的冲洗阀装在泵的出口处，便于向泵头灌注流体。
1.2 设备组成本仪器主要由二元泵(G1312B)、变波长紫外检测器(G1314F)、自动进样器(G1329B)、柱温箱(G1316A)等模块组成，可进行高效液相色谱的分析。
1.3 技术参数为确认高效液相色谱仪测试数据准确可靠，性能稳定，特制订本验证方案，对高效液相色谱仪进行验证。
验证过程应严格按照本方案规定的内容进行，若因特殊原因确需变更时，应填写验证方案变更申请及批准书，报验证委员会批准。
2.1通过对设备技术指标适用性的审查，确认Agilent1260型高效液相色谱仪的设计选型符合检验要求及GMP管理要求。
2.2 检查并确认Agilent1260型高效液相色谱仪安装符合设计要求，技术文件符合GMP管理规范。
2.3 检查并确认Agilent1260型高效液相色谱仪的运行符合设计技术参数要求。
高效液相色谱法实验报告
高效液相色谱法实验报告高效液相色谱法实验报告导言：高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography, HPLC）是一种重要的分析技术，广泛应用于化学、生物、医药等领域。
本实验旨在通过HPLC技术对某种药物样品进行分析，并探讨其应用的可行性和优势。
实验方法：1. 仪器设备：HPLC仪、色谱柱、样品溶液、流动相、检测器等。
2. 实验步骤：a. 样品制备：将药物样品粉末溶解于适当的溶剂中，制备成一定浓度的样品溶液。
b. 色谱柱准备：根据样品特性选择合适的色谱柱，并进行柱平衡处理。
c. 流动相制备：根据样品特性选择合适的流动相组成，并进行气泡排除和气体除湿处理。
d. 参数设置：根据样品特性和实验要求，设置适当的流速、温度、检测波长等参数。
e. 样品注射：使用自动进样器或手动注射器将样品溶液注入色谱柱。
f. 数据采集：通过检测器采集样品在色谱柱中的峰值信号，并记录相关数据。
g. 数据处理：利用计算机软件对采集的数据进行峰面积计算、峰高度计算等处理。
实验结果：通过HPLC技术对药物样品进行分析，得到了以下结果：1. 样品在色谱柱中产生了明确的峰值信号，峰形对称且峰高度适中。
2. 根据峰面积计算，得到了样品的浓度为X mg/mL。
3. 通过与标准品的比对，确认了样品的成分和含量。
讨论：1. HPLC技术在药物分析中的应用优势：a. 高灵敏度：HPLC技术能够检测到极低浓度的物质，对于药物分析中微量成分的检测非常重要。
b. 高选择性：通过调整流动相的组成和色谱柱的特性，可以实现对复杂样品中不同成分的分离和检测。
c. 高分辨率：HPLC技术能够有效地分离样品中的各个成分，提供准确的分析结果。
d. 自动化程度高：HPLC仪器配备了自动进样器和数据采集系统，能够实现实验过程的自动化操作和数据处理，提高了实验效率和准确性。
2. 实验中可能存在的误差和改进方法：a. 样品制备过程中的误差：药物样品的溶解度、稳定性等因素可能会对实验结果产生影响。
高效液相色谱仪确认报告
U3000-2型高效液相色谱仪确认报告编号：Qua-QC-017-R0-2017-01XX金太阳生化药业XX目录1.概述2.确认目的3.验证小组及其责任4.再确认4.1.文件确认4.2.安装环境确认4.3.运行确认4.4.性能确认5.偏差处理情况6.确认结果数据汇总分析与评价7.再确认周期8.批准1.概述U3000-2型高效液相色谱仪由ISO-3100SD单元泵、VWD-3100检测器、TCC-3000RS 柱温箱、WPS-3000SL ANALYICAL自动进样器、色谱柱、计算机、打印机组成，样品经进样器在高压泵的作用下随流动相进入色谱柱，由于吸咐系数的不同，样品各组分被分离。
在检测器的检测下得到色谱图，通过Chromeleon 7工作站将色谱图处理、贮存从而达到分析的目的。
2.再确认目的通过对U3000-2型高效液相色谱仪的文件确认、安装环境确认、运行确认、性能确认，保证该仪器在验证周期内符合检测要求。
3.验证小组及其责任验证工作小组组长：赵妹4.再确认4.1.文件检查4.1.1.目的：确保与本次再确认的相关文件都齐全。
4.1.2.程序4.1.2.1.确定仪器使用说明书等相关原始资料和技术文件齐全。
4.1.2.2.确认报告中涉及的所有仪器均经过校准，并在有效期内，且有必需的相关证书。
4.1.3.文件检查4.2.安装环境确认4.3运行确认4.3.1.运行检查：按草拟的《U3000-2型高效液相色谱仪操作、清洁、维护保养规程》进行操作，对仪器进行运行试验，确认其运转性能，并将检查结果填于下表中4.3.2.漏液检查：4.4.性能确认：4.4.1.进样重复性：6.偏差处理情况未发生偏差7.确认结果数据汇总分析与评价验证工作小组按照U3000-2型高效液相色谱仪确认方案，对U3000-2型高效液相色谱仪进行确认，证实本仪器运转正常且符合实验要求，可作样品液相测试用，可交付使用。
以上情况请审批！总结人/时间：8.再确认周期8.1日常监测：每次在实验过程中，进行重复性检测，要求进5针，5针的相对标准偏差不得过2.0%。
高效液相色谱仪验证方案与报告
文件编码：验证立项申请表验证方案审批表验证计划1、概述LC-05P高效液相色谱仪为******分离科学技术公司生产的产品，我司在购买前对该产品的性能、价格、外观和售后服务进行了广泛地调查研究，在同类产品中价格适中、性能稳定、美观且售后服务好。
购买该产品的目的是为今后新产品研制、开发、生产。
为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，也为了确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标，计划对该仪器进行必要的验证。
2、验证目的为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设置的性能指标，对该仪器进行必要的验证。
3、职责分工4、验证时间安排验证开始时间：年月日验证结束时间：年月日验证报告验证证书******药业有限公司LC-05P高效液相色谱仪验证方案检验仪器与方法验证小组二OO八年一月******药业有限公司LC-05P高效液相色谱仪验证报告检验仪器与方法验证小组二OO八年一月目录（一）安装确认1、资料档案1.1概述1.2资料档案2、技术特性2.1备件2.2技术参数3、一般状况（二）功能试验（三）校正1、计量部门的校正2、检验室校正（四）适用性预试验（五）再确认LC-05P型高效液相色谱仪为******分离科学技术公司生产的产品，我司在购买前对该产品的性能、价格、外观和售后服务进行了广泛地调查研究，在同类产品中价格适中、性能稳定、美观且售后服务好。
购买该产品的目的是为今后新产品研制、开发、生产。
为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，也为了确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标，计划对该仪器进行必要的验证。
仪器名称：高效液相色谱仪仪器负责人：仪器型号：LC-05P 仪器编号：生产厂家：******分离科学技术公司仪器所在部门和房间：办公、质检楼三楼精密仪器室（一）安装确认1、资料档案1.1 概述描述仪器的使用范围。
1.2 资料档案仪器使用说明书、合格证、使用记录、维修保养记录及备件清单的存放情况。
高效液相色谱系统性能验证报告_ 修订版
高效液相色谱系统性能验证报告验证方案编号：YB-SB049PQ -01上海和黄药业有限公司Shanghai Hutchison Pharmaceuticals Limited验证方案审批表验证项目名称：高效液相色谱系统性能验证验证项目编号：YB－SB049PQ -00一、方案起草二、方案审核三、方案批准目录1.验证组织 (4)1.1.验证小组人员及职责 (4)1.1.1.验证小组负责人： (4)1.1.2.验证小组成员及职责 (4)2.验证目的 (4)3.计量器具 (4)4.仪器简介 (5)5.安装确认 (5)6.操作验证 (8)6.1. 试验项目与限度 (8)6.2. 试验方法 (8)6.2.1. 流量控制阀 (8)6.2.2.流动相比例控制阀 (8)6.2.3. 进样体积控制阀 (8)6.2.4.柱温箱检查 (8)6.2.5.UV检测器波长准确性 (9)7.性能验证 (9)8.预防性维修 (10)9.附录 (10)文件检查记录 (11)流量稳定性检查数据 (12)流动相比例控制阀检查数据 (14)进样体积控制阀检查数据 (15)柱温箱检查数据 (16)波长准确性检查数据 (17)光电管检测记录 (19)柱效检测记录 (20)10.附原始记录 (21)1.验证组织1.1. 验证小组人员及职责1.1.1. 验证小组负责人：1.1.2. 验证小组成员及职责2. 验证目的为确保仪器在使用中符合原设计的要求，并达到原拟订的目的，产生可信赖的量测结果，对仪器进行安装验证（IQ）、操作验证（OQ）、及性能验证（PQ）。
当仪器首次安装调试、经过一定周期（一年）或者变更位置时进行该验证。
3.计量器具验证所用的计量器具是经过校正并在有效期内。
电子天平、容量瓶、温度计。
4.仪器简介仪器名称：高效液相色谱仪本实验室拥有四台高效液相色谱仪，各自配有四元梯度泵、自动进样器、柱温箱及紫外检测器。
仪器的生产厂家，型号及设备登记号分别如下（表1）：、5.安装确认5.1.参加人员：5.2.检查清单：按设备登记号分开列。
013高效液相色谱仪验证报告
高效液相色谱仪验证报告目录1概述2验证目的3范围4验证内容4.1安装确认4.2仪器安装4.3运行确认4.4性能确认4.5系统适用性测试5结论和评价6再验证7最终批准LC-10A VP高效液相色谱仪验证报告1概述根据LC-10AVP高效液相色谱仪验证方案，于 2006年01月15日至 2006 年01月20日本部门按计划对高效液相色谱仪的整个系统的安装、运行、性能等进行了检查、测试，完成了验证工作。
2验证目的为保证高效液相色谱仪安装正确、运行正常，满足产品检测的使用要求；确保检测数据正确、稳定、可靠。
3范围质量部化验室检验用LC-10AVP高效液相色谱仪的验证报告。
4验证内容4.1安装确认目的：检查高效液相色谱仪的安装是否符合厂商的标准、技术设计及GMP的要求。
4.1.1技术资料仪器名称：高效液相色谱仪仪器型号： LC-10AVP双泵编号： C20974234114 生产厂家：岛津公司检测器编号： C20994232673 检测器型号： SPD-10Avp 设备登记编号：出厂日期 2005年04月仪器说明书：存放于质保部高效液相色谱仪操作规程：存放于质保部4.1.2主要技术指标厂商规定的标准：流速设定范围：0.001-5m ；操作温度范围：4℃ -60℃压力准确性：±10%或1.0Mpa,最大值；4.2仪器安装目的：检查该仪器安置地的选择是否合适、符合供应商要求、能达到设备安装环境要求。
4.2.1安装环境检查：检测人：复核人：日期：4.2.2公用介质的连接检查：检测人：复核人：日期：4.2.3结论经检查符合设备技术规定及供应商要求。
4.3运行确认目的：调查并确认该仪器设备的运行性能是否符合设定的标准。
4.3.1 试验步骤1)按LC-10AVP高效液相色谱仪的操作规程进行启动，用单一溶剂—甲醇作流动相进行输送、运行，测试仪器运行，检查整个启动情况。
2)从运行中，检查各连接处的密封性能的正常情况。
高效液相色谱实验报告
联苯、甲苯、萘和菲以及它们混样的高效液相色谱分析实验目的1.熟练掌握高效液相色谱相关仪器的操作流程。
3.通过谱图分析，掌握运用谱图数据处理目标物质的方法。
一、实验原理色谱分析是运用物质在固定相和流动相两相间的分配系数不同而达到分离，它是一种分离技术，主要目的是对混合物中目标产物进行分离并定量分析的一种技术。
二、实验内容运用高效液相色谱仪测定联苯、甲苯、萘和菲以及四者混合物的色谱，熟练仪器的相关操作流程，能从检测的谱图中定性的指认四者峰的归属，并能定量的描述四者混合物中各自的相对含量。
三、实验步骤1、打开仪器电源开关，让仪器预热一段时间，此时可准备待测样品；2、待仪器运转正常，打开测试软件，先用甲醇清洗柱子（在Load状态下进样，分析时在Inject状态下）；3、进样状态下插入微量注射器，切到装填状态，注入样品，切回到进样状态。
4、点击分析按钮，输入分析的样品名；5、数据分析，通过软件查看积分面积。
五、实验结果液相色谱图0.00.51.01.52.0 2.53.0 3.54.0 4.55.0 5.56.0min0.01.02.03.04.05.06.0mV(x100)Detector A:254nm1.722/156063.034/11168863.383/7097684.037/25429775.046/7069594（2）联苯0.01.02.03.04.05.06.07.08.09.0min0.00.51.01.52.02.53.03.54.04.55.05.56.06.5mV(x100)Detector A:254nm1.7312.5784.1475.2130.01.02.03.04.05.06.07.08.09.0min0.00.51.01.52.02.53.03.54.04.55.0mV(x10)Detector A:254nm1.7213.0433.4084.0845.152（4）甲苯0.01.02.03.04.05.06.07.0min0.00.51.01.52.02.53.03.5mV(x10)Detector A:254nm1.7213.0565.193（5）菲0.01.02.03.04.05.06.07.0min0.01.02.03.04.05.06.07.0mV(x100)Detector A:254nm1.7303.4065.075谱图分析：依据各个物种标样的色谱图可以知道他们各自的出峰时间大致为：菲：5.075min ；联苯：4.147 min ；萘：3.408 min ；甲苯：3.032 min ；故此可以判断混样中出峰位置所对应的物种，5.046 min 对应为菲，4.037 min 对应为联苯，3.383 min 对应为萘，3.034 min 对应为甲苯。
高效液相色谱仪再验证方案和再验证报告
西双版纳版纳药业有限责任公司文件题目高效液相色谱仪（LC-2010）验证方案/验证报告文件编码TS-YZ-093-00 共 10 页第 1 页编制部门工程设备部颁发份数起草人日期年月日审核部门日期年月日批准人日期年月日发布日期年月日实施日期年月日变更记录修订号发布日期实施日期变更原因00 年月日年月日首次发布分发部门综合管理部（）财务管理部（）质量保证部（）质量检验部（）生产管理部（）制剂（提取、动力）车间（）销售管理部（）高效液相色谱仪验证方案验证委员会成员名单验证委员会主任姓名职务/职称部门金兆元总经理验证委员会副主任姓名职务/职称部门杨雄质量总监质量管理部验证委员会成员姓名职务/职称部门段立军经理质量保证部李维经理质量检验部谭安平经理综合管理部肖高阳主任制剂（提取、动力）车间周润华主任制剂（提取、动力）车间杨崇超副主任制剂（提取、动力）车间1．概述：我公司于2010年新购进高效液相色谱仪（LC-2010），主要用于含量测定及分析研究。
为了证明该设备的可靠性和重现性，故对其进行验证。
2．目的：为了证明该检测设备的可靠性及重现性能满足生产工艺和GMP的要求。
3．适用范围：适用于我公司高效液相色谱仪（LC-2010）的验证。
4．责任者：验证委员会、验证参与部门以及相关人员。
5．验证内容：5．1 高效液相色谱仪预确认：5．1．1 相关文件资料：项目：设备选型资料。
采购合同。
供运商的资料。
其他预确认的资料。
方法：确认是否具有以上资料，考查以上资料的完整性和合理性。
标准：应具有以上资料，且以上资料内容完备，符合要求。
考查结果见附件-1。
5．2高效液相色谱仪安装确认：5．2．1 所需文件资料：项目：高效液相色谱仪使用标准操作程序高效液相色谱仪维修、保养标准操作程序使用日记精密仪器室温湿度记录设备卡备件清单维修服务资料仪器、仪表的校验资料其他相关资料。
方法：确认是否具有以上资料，考查以上资料的完整性和合理性。
高效液相验证报告
Agilent1260 Infinity II高效液相色谱仪仪器确认报告
仪器编号：HY-JMYQS3-02
文件编号：YL-YQ-005-2016F
****药业有限公司
验证报告
一. 验证时间：年月日至年月日
二. 参加验证人员：王具体、祝涛、张文祥、吴哲、卢子豪、李景虎、王世界、石敏慧
三. 验证内容：
安装确认、运行确认、性能确认。
四. 验证结果：
1. 安装确认：
符合要求
2. 运行确认：
符合要求
3. 性能确认：
符合要求
五. 制订文件：
《Agilent1260液相色谱仪标准操作规程》
《Agilent1260液相色谱仪维修保养规程》
六. 再验证周期：
正常使用两年后再确认。
大修后验证。
关键零部件更换后验证。
附件1 验证小组各成员工作安排
附件2
验证时间与进度安排
附件3
复核人：日期：
计算机配置的确认
检查人：年月日审核人：年月日
开箱检查结果
检查人：年月日审核人：年月日附件5仪器技术资料
检查人：年月日审核人：年月日附件6设备型号确认
检查人：年月日审核人：年月日
维修服务与安装要求
检查人：检查日期：年月日复核人：复核日期：年月日（附件8）
运行确认
附件9 泵耐压的确认
（附件11）
（附件12）
附件13
9验证综合评价及建议：
验证结论
验证证书。
高效液相色谱仪验证方案改
实验室用仪器验证方案型高效液相色谱仪验证目录1.验证目的2.设备简介3.相关文件4.验证内容、方法及接受标准1. 验证目的通过对质量检验室检验用的高效液相色谱仪进行定期检查、保养以及校正，保证仪器的正常运行与使用，为实验数据结果的可靠性、准确性提供基础条件。
2. 设备简介本仪器由生产，由组成。
主要用于各种中药原料及成品药的含量测定。
3. 相关文件校正：每一年由技术监督局对本台仪器校正一次。
4. 验证内容、方法及接受标准4.1. 安装确认项目要求:安装场所环境温度10-30℃，且要稳定；相对湿度≤65%，无腐蚀性气体；远离振源安有空调；电源功率220±10V，50HZ；供电电源应有良好的接地；线路连接各接口连接正确；管线连接各接口连接正确。
4.2 校正高压泵校正泵流量设定值：将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以甲醇为流动相，按表1设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确收集至规定的时间，称重，按下式计算S S。
表1 S S的检定计算公式：Fm=(W2-W1)/ρ·tS s = (Fm-Fs)/Fs ×100%其中：Fm为流量实测值(ml/min)，Fs为流量设定值(ml/min)，W2为容量瓶加流动相的重量(g)，W1为容量瓶的重量(g)，ρ为实验温度下流动相的密度(g/cm3)，t为收集流动相的时间（min)4.3运行确认进行运行确认的目的是在不使用任何试样的条件下，确认该仪器能够达到设计要求。
4.3.1紫外检测器基线漂移和基线噪声的测定。
将仪器的各部分连接好，紫外检测器波长调到254nm，流动相为100%甲醇，流速为1.0ml/min，吸收度范围选择最灵敏档，开机，待基线稳定后，记录基线30~40分钟，计算基线漂移和噪声。
基线漂移应≤5×10-3(AU/h),基线噪声应≤5×10-4(AU)。
完整版高效液相色谱仪计算机系统验证方案报告完全版
************有限公司文件编号：TS?ZL-XZ-B001-01高效液相色谱仪计算机系统验证报告设备型号：PrimaideZL-ZK039-01设备编号：日制定日期：年月制定人：月日审核人：审核日期：年日批准人：批准日期：年月第1 页共28 页************有限公司文件编号：TS?ZL-XZ-B001-01验证方案审批表第2 页共28 页************有限公司文件编号：TS?ZL-XZ-B001-01验证小组成员及职责第3 页共28 页************有限公司文件编号：TS?ZL-XZ-B001-01目录1 概述2 验证目的3 文件依据4 计算机系统简述5 验证时间6 风险评估7 验证范围8 计算机系统验证8.1 验证的前提条件8.2 安装确认8.3 运行确认8.4 性能确认9 偏差处理与变更10 验证数据分析11 验证过程分析12 验证结论13 再验证14 验证报告15 验证证书第4 页共28 页************有限公司文件编号：TS?ZL-XZ-B001-011 概述高效液相色谱仪运行于化验室，用于原辅料、成品等产品的检测。
为保证检验数据完整性和产品质量，应对检验过程中使用的计算机及工作站进行安全性验证，本方案是针对我公司安装的计算机以及TeChrom工作站进行验证。
2 验证目的通过对计算机及工作站的验证，规范检验用计算机系统，保证工作站的正常运行，确保计算机系统的准确性、真实性、可靠性及检验数据的完整性。
3 文件依据3.1 《中华人民共和国药典》2015年版一部及四部；3.2 《药品生产质量管理规范（2010年修订）》及附录；3.3 质量风险评估管理规程；3.4 确认与验证管理规程；3.5 高效液相色谱仪使用说明书；3.6 高效液相色谱仪操作规程；3.7 高效液相色谱仪维护保养操作规程。
4 计算机系统简述高效液相色谱仪由输液泵，自动进样器，柱温箱，紫外检测器，色谱工作站组成。
高效液相色谱仪计算机系统验证方案、报告(完全版)(修订版)
高效液相色谱仪计算机系统验证报告设备型号：Primaide设备编号：ZL-ZK039-01制定人：制定日期：年月日审核人：审核日期：年月日批准人：批准日期：年月日验证方案审批表验证小组成员及职责目录1 概述2 验证目的3 文件依据4 计算机系统简述5 验证时间6 风险评估7 验证范围8 计算机系统验证8.1 验证的前提条件8.2 安装确认8.3 运行确认8.4 性能确认9 偏差处理与变更10 验证数据分析11 验证过程分析12 验证结论13 再验证14 验证报告15 验证证书1 概述高效液相色谱仪运行于化验室，用于原辅料、成品等产品的检测。
为保证检验数据完整性和产品质量，应对检验过程中使用的计算机及工作站进行安全性验证，本方案是针对我公司安装的计算机以及TeChrom工作站进行验证。
2 验证目的通过对计算机及工作站的验证，规范检验用计算机系统，保证工作站的正常运行，确保计算机系统的准确性、真实性、可靠性及检验数据的完整性。
3 文件依据3.1 《中华人民共和国药典》2015年版一部及四部；3.2 《药品生产质量管理规范（2010年修订）》及附录；3.3 质量风险评估管理规程；3.4 确认与验证管理规程；3.5 高效液相色谱仪使用说明书；3.6 高效液相色谱仪操作规程；3.7 高效液相色谱仪维护保养操作规程。
4 计算机系统简述高效液相色谱仪由输液泵，自动进样器，柱温箱，紫外检测器，色谱工作站组成。
由高压输液泵将规定的流动相进入色谱柱，自动进样器注入供试品，由流动相带入色谱柱内，各成分在柱内被分离，并依次进入检测器，由色谱工作站软件记录和处理色谱信号。
5 验证时间验证小组严格按验证方案对计算机系统进行验证，具体时间从年月日至年月日。
6 风险评估6.1 评估目的运用风险管理的工具，按人、机、料、法、环五个方面对该系统验证进行全面风险评估，对风险项制定控制措施并实施，对采取控制措施后的风险项进行再次评估，同时判断是否引入新的风险，确保将风险降低到可以接受的标准或更低。
Waters高效液相色谱仪仪器校验报告
Waters自动进样系列高效液相色谱仪仪器校验报告型号：编号：校验报告编号：校验记录保管人：＿＿＿＿＿＿＿归档时间：＿＿＿＿＿＿＿目录1校验报告的起草说明 (2)1.1起草说明及目的 (2)1.2认可范围 (2)1.3运行项目及认可标准 (2)2校验报告的起草与批准 (3)2.1校验报告的归属......................................................................... . 3 2.2江苏恒瑞医药股份有限公司研究所分析高效液相色谱仪信息一览表.. (3)2.3待校验色谱仪各部件序列号………………………………………………..…43．运行确认------------------------------------------------------------------------------------------- 43.1目的---------------------------------------------------------------------------------------------------- 43.2认可范围---------------------------------------------------------------------------------------------- 43.3运行前准备------------------------------------------------------------------------------------------- 43.3.1环境条件----------------------------------------------------------------------------------------- 43.3.2标准样准备------------------------------------------------------------------------------------- - 43.4运行测试项目及认可质量标准------------------------------------------------------------------- 43.5试验方法及结果：----------------------------------------------------------------------------------- 5 3.5.1泵流量设定值误差及流量稳定性检查----------------------------------------------------- 53.5.2柱温箱的检定-----------------------------------------------------------------------------------63.5.3进样精密度检测-------------------------------------------------------------------------------- 7 3.5.4最小检测浓度-----------------------------------------------------------------------------------83.5.5检测器噪声稳定性检查----------------------------------------------------------------------- 83.5.6检测器样品浓度响应线性检测------------------------------------------------------------- 93.5.7进样体积线性检测--------------------------------------------------------------------------- 103.5.8 检测器波长准确度-------------------------------------------------------------------------- 103.5.8.1重铬酸钾溶液检定---------------------------------------------------------------------- 103.5.8.2咖啡因测试-------------------------------------------------------------------------------103.5.9 A/B通道梯度测试---------------------------------------------------------------------------- 11 3.5.10C/D通道梯度测试------------------------------------------------- ------------------------- 123.6运行确认结论---------------------------------------------------------------------------------------14Waters高效液相色谱仪仪器校验报告1校验报告的起草说明1.1 起草说明及目的根据国家《高效液相色谱仪检定规程》、根据仪器的不同配置要求，为了确保仪器使用正常，确保产品检测的准确性，对仪器的不同配置进行相应部件的确认1.2 认可范围按该设备的SOP，每步操作均运行正常，并符合设计要求。
高效液相色谱实验报告
高效液相色谱实验报告一、实验目的1了解液相色谱的发展历史及最新进展2 学习液相色谱的基本构造及原理3 掌握液相色谱的操作方法和分析方法，能够通过HPLC分离测定来对目标化合物的分析鉴定。
二、实验原理液相色谱法采用液体作为流动相，利用物质在两相中的吸附或分配系数的微小差异达到分离的目的。
当两相做相对移动时，被测物质在两相之间进行反复多次的质量交换，使溶质间微小的性质差异产生放大的效果，达到分离分析和测定的目的。
液相色谱与气相色谱相比，最大的优点是可以分离不可挥发而具有一定溶解性的物质或受热后不稳定的物质，这类物质在已知化合物中占有相当大的比例，这也确定了液相色谱在应用领域中的地位。
高效液相色谱可分析低分子量、低沸点的有机化合物，更多适用于分析中、高分子量、高沸点及热稳定性差的有机化合物。
80%的有机化合物都可以用高效液相色谱分析，目前以已经广泛应用于生物工程、制药工程、食品工业、环境检测、石油化工等行业。
三、高效液相色谱的分类吸附色谱法、分配色谱法、空间排阻色谱法、离子交换色谱法、亲和色谱法、化学键合相色谱法四、高效液相色谱仪的基本构造高效液相色谱至少包括输液系统、进样器、分离柱、检测器和数据处理系统等几部分。
1 输液系统：包括贮液及脱气装置、高压输液泵和梯度洗脱装置。
贮液装置用于存贮足够量、符合HPLC要求的流动相。
高效液相色谱柱填料颗粒比较小，通过柱子的流动相受到的流动阻力很大，因此需要高压泵输送流动相。
2 进样系统：将待测的样品引入到色谱柱的装置。
液相色谱进样装置需要满足重复性好、死体积小、保证柱中心进样、进样时引起的流量波动小、便于实现自动化等多项要求。
进样系统包括取样、进样两项功能。
3 分离柱：色谱柱是色谱仪的心脏、柱效高、选择性好、分析速度快是对色谱柱的一般要求。
商品化的HPLC微粒填料，如硅胶和以硅胶为基质的键合相、氧化铝、有机聚合物微球（包括离子交换树脂）等的粒度通常在3μm、5μm、7μm、以及10μm。
高效液相色谱实验报告
高效液相色谱实验报告一、实验目的：1.学习并掌握高效液相色谱法的基本原理及操作方法；2.熟悉高效液相色谱分析仪的结构和性能；3.进行一些标准品的测定，验证高效液相色谱法的分析准确性和重复性。
二、实验原理：三、实验步骤：1.打开高效液相色谱仪的电源，启动设备，待仪器稳定后进行下一步操作。
2.准备待测样品溶液，并过滤以去除杂质。
3.打开进样器盖，将待测样品溶液通过注射器注入进样器。
4.设置流动相的组成和流速，并调节柱温箱温度，使样品能够顺利分离。
5.打开检测器并进行基线校正，确保仪器正常工作。
6.开始自动分析，记录输出数据。
7.报告结果并进行数据分析。
四、实验结果：本实验使用高效液相色谱法对其中一标准品进行分析测定，得到了一系列数据，具体如下：峰1：保留时间为10.345min，峰面积为1246.78mm^2；峰2：保留时间为12.789min，峰面积为1843.56mm^2；峰3：保留时间为15.367min，峰面积为2150.89mm^2；...五、实验讨论：通过高效液相色谱法的分析测定，我们可以得到样品中各组分的保留时间和相对峰面积。
根据实验结果，我们可以推测样品中可能存在着一些特定的化合物。
并且，我们还可以通过峰面积的大小来估计样品中各组分的含量，从而进行定量分析。
值得注意的是，在实验过程中，我们需要严格控制各个参数的稳定性，以确保结果的准确性和重复性。
同时，对于一些复杂样品的分析，可能需要进行柱后衍生化或其他特殊处理，以增强分离效果。
六、实验总结：通过本次实验，我们学习并掌握了高效液相色谱法的基本原理和操作方法，了解了高效液相色谱仪的结构和性能。
同时，通过对标准品的测定，验证了高效液相色谱法的分析准确性和重复性。
高效液相色谱法作为一种重要的分析方法，在科研和工业生产中有着广泛的应用前景。
[1]汪仲良，杨正葆，胡冬琴，杨建民.分析化学.高等教育出版社。
[2]高效液相色谱技术与应用.化学工业出版社。
高效液相色谱法实验报告
一、实验目的1. 了解液相色谱的发展历史及最新进展。
2. 学习液相色谱的基本构造及原理。
3. 掌握液相色谱的操作方法和分析方法，能够通过HPLC分离和检测样品。
二、实验原理高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography，HPLC）是一种利用高压泵将液体流动相输送至装有固定相的色谱柱，对混合物进行分离和分析的方法。
根据固定相和流动相的极性差异，将混合物中的组分分离，再通过检测器检测各个组分，从而实现对样品的分析。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：高效液相色谱仪、色谱柱、流动相储液体瓶、输液泵、进样器、检测器、记录器等。
2. 试剂：甲醇、磷酸、标准样品、待测样品等。
四、实验步骤1. 准备色谱柱：将色谱柱安装在色谱仪上，连接好各部件，调节好流速和温度。
2. 配制流动相：根据实验要求，将甲醇和磷酸按照一定比例混合，配制成流动相。
3. 进样：将待测样品溶解于流动相中，用进样器将一定量的样品注入色谱柱。
4. 分离：流动相通过色谱柱，根据固定相和流动相的极性差异，将样品中的组分分离。
5. 检测：分离后的组分进入检测器，检测器将信号传输至记录器，记录各个组分的峰面积。
6. 数据处理：将记录器上的数据输入计算机，进行数据处理和分析。
五、实验结果与分析1. 样品分离：根据色谱图，可以观察到待测样品中各个组分的峰，证明液相色谱法可以将样品中的组分分离。
2. 线性关系：在一定的浓度范围内，峰面积与样品浓度呈线性关系，说明该方法具有良好的线性。
3. 精密度：重复进样，观察峰面积的相对标准偏差（RSD），RSD越小，说明实验结果越稳定。
4. 灵敏度：通过减小进样量，观察峰面积的变化，说明该方法具有良好的灵敏度。
六、实验结论1. 本实验成功实现了待测样品的分离和检测，证明液相色谱法在样品分析中的应用价值。
2. 液相色谱法具有分离效能高、灵敏度高、操作简便等优点，适用于多种样品的分析。
Agilent1260型高效液相色谱仪再验证报告解析
目录1.概述2.验证目的3.验证时间计划4.验证培训5.验证人员及职责6.验证所需文件7.验证内容8.偏差处理9.方案修改记录10.风险的接受与评价11.验证结果及评价12.验证周期13.最终批准14.附件1. 概述1260型高效液相色谱仪安捷伦公司生产，用于本公司成品，原料，中间品定性或定分析检测。
由输液泵，自动进样器，柱温箱，紫外检测器，色谱工作站组成由高压输液泵将规定的流动相泵入色谱柱，自动进样器注入供试品，由流动相带入色谱柱内，各组分在柱内被分离，并依次进入检测器，由色谱工作站软件记录和处理色谱信号。
1.1 设备原理二元泵基于双通道、双活塞杆串联设计，包括了溶剂传输系统必输实现的所有基本功能。
才通过两个可产生最高为600bar压力泵组件，可对溶剂进行计量并将溶剂传输至高压位置。
每个通道由一套泵组件组成，包括泵驱动器、泵头、带有可更换滤芯的主动输入阀和出口球阀，两个通道在一个低容积混合腔中连接，混合腔通过限毛细管连接到缓冲单元和混合器上。
压力传感器会检测泵压力，集成有PTFE过滤芯的冲洗阀装在泵的出口处，便于向泵头灌注流体。
1.2 设备组成本仪器主要由二元泵(G1312B)、变波长紫外检测器(G1314F)、自动进样器(G1329B)、柱温箱(G1316A)等模块组成，可进行高效液相色谱的分析。
1.3 技术参数为确认高效液相色谱仪测试数据准确可靠，性能稳定，特制订本验证方案，对高效液相色谱仪进行验证。
验证过程应严格按照本方案规定的内容进行，若因特殊原因确需变更时，应填写验证方案变更申请及批准书，报验证委员会批准。
2.1通过对设备技术指标适用性的审查，确认Agilent1260型高效液相色谱仪的设计选型符合检验要求及GMP管理要求。
2.2 检查并确认Agilent1260型高效液相色谱仪安装符合设计要求，技术文件符合GMP管理规范。
2.3 检查并确认Agilent1260型高效液相色谱仪的运行符合设计技术参数要求。
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高效液相色谱
系统性能验证报告
验证方案编号：YB-SB049PQ -01
上海和黄药业有限公司Shanghai Hutchison Pharmaceuticals Limited
验证方案审批表验证项目名称：高效液相色谱系统性能验证验证项目编号：YB－SB049PQ -00
一、方案起草
二、方案审核
三、方案批准
目录
1.验证组织 (4)
1.1.验证小组人员及职责 (4)
1.1.1.验证小组负责人： (4)
1.1.2.验证小组成员及职责 (4)
2.验证目的 (4)
3.计量器具 (4)
4.仪器简介 (5)
5.安装确认 (5)
6.操作验证 (8)
6.1. 试验项目与限度 (8)
6.2. 试验方法 (8)
6.2.1. 流量控制阀 (8)
6.2.2.流动相比例控制阀 (8)
6.2.3. 进样体积控制阀 (8)
6.2.4.柱温箱检查 (8)
6.2.5.UV检测器波长准确性 (9)
7.性能验证 (9)
8.预防性维修 (10)
9.附录 (10)
文件检查记录 (11)
流量稳定性检查数据 (12)
流动相比例控制阀检查数据 (14)
进样体积控制阀检查数据 (15)
柱温箱检查数据 (16)
波长准确性检查数据 (17)
光电管检测记录 (19)
柱效检测记录 (20)
10.附原始记录 (21)
1.验证组织
1.1. 验证小组人员及职责
1.1.1. 验证小组负责人：
1.1.
2. 验证小组成员及职责
2. 验证目的
为确保仪器在使用中符合原设计的要求，并达到原拟订的目的，产生可信赖的量测结果，对仪器进行安装验证（IQ）、操作验证（OQ）、及性能验证（PQ）。
当仪器首次安装调试、经过一定周期（一年）或者变更位置时进行该验证。
3.计量器具
验证所用的计量器具是经过校正并在有效期内。
电子天平、容量瓶、温度计。
4.仪器简介
仪器名称：高效液相色谱仪
本实验室拥有四台高效液相色谱仪，各自配有四元梯度泵、自动进样器、柱温箱及紫外检测器。
仪器的生产厂家，型号及设备登记号分别如下（表1）：、
5.安装确认
5.1.参加人员：
5.2.检查清单：按设备登记号分开列。
5.2.1.设备登记号：06-05-09-018
5.2.2.设备登记号：06-05-09-10
5.2.3.设备登记号：06-05-09-019
5.2.4.设备登记号：06-05-09-021
5.2.5.设备登记号：06-05-09-012
5.3.维修服务
单位：
地址：
联系人：电话：传真：
5.4.结论：
检查人：日期：
复核人：日期：
6.操作验证
确认仪器在操作极限内能正常运转。
每过一个周期要对该项进行例行验证。
若仪器有移动、维修、更换主组件或增加新配件时必须对仪器部分OQ非例行性验证。
6.1.试验项目与限度
6.2.试验方法
6.2.1.流量控制阀
①方法：流量分别设定为0.5ml/min、1.0ml/min、1.5ml/min，用一10ml容量瓶接收流动
相，同时计时，各重复3次。
以流出10ml流动相所需时间计算流量。
②结果见（附录2）
6.2.2.流动相比例控制阀
①方法：设定流动相A和B比例为1：1，流速为1.0ml/ min。
取两个10ml量筒，分别
装入流动相A、B，开始运行，同时计时。
5mim时记录消耗流动相A、B体积，重复三
次。
②结果见（附录3）
6.2.3.进样体积控制阀
①方法：制备一样品溶液（本公司的对照品溶液即可，按相应的方法条件进行试验），设
定进样体积为10μl,连续进样6次，计算相对标准偏差（RSD）。
②结果见（附录4）
6.2.4.柱温箱检查
①方法：温度设为37℃，将一经校正的温度计放入柱温箱，每30min读取温度计及标准
面板显示温度一次，共读5次。
② 结果见（附录5）
6.2.5. UV 检测器波长准确性
a.单色器
①方法：已知苯在233.9nm 、238.9nm 、243.3nm 、248.5nm 、254.5nm 、260.6nm 有特征
吸收，故配置100mg/ml 苯的乙醇溶液运行“Sample scan ”程序。
②结果见（附录6） b.光电管
①方法：取咖啡因对照品，配置成浓度分别为0.50μg/ml 、0.75μg/ml 、1.00μg/ml 、1.25μg/ml 、1.50μg/ml 的一系列标准溶液，进样（色谱条件：进样体积为10μl ，流动相为纯甲醇，流速为１.０ml/min ，柱温为30℃，检测器波长为272nm ，采集时间10min ）按浓度和面积计算相关系数。
②结果见（附录7）
7. 性能验证
①方法：柱子首次使用前应执行柱效验证，用下述方法进行柱效测试，当柱子柱效降低或超长时间使用时也应进行柱效测试。
执行柱效测试包括以下4项内容：
1.平衡色谱柱。
2.准备二氢苊标准品溶液。
3.进样运行。
4.检验柱效。
②操作步骤：
1〉 配置流动相：乙腈：水（60：40），设检测波长254nm ，柱温37℃，流速1.0ml/min ，
采集时间250mm 柱不低于20min ，150mm 柱不低于10min 。
2〉 称取0.05g 二氢苊溶于100ml 乙腈中，即可。
3〉 进样10ul ，记录数据，依4）式计算， 4〉 计算 2
)(
56.5W
Vr N
③结果见（附录8）
8.预防性维修
每隔一段时间需对此进行例行性检修，以确保其符合要求。
根据验证结果，确定预防性维修的时间。
9.附录
附件1 文件检查记录
附件2 流量稳定性检查数据
附件3 流动相比例控制阀检查数据
附件4 进样体积控制阀检查数据
附件5 柱温箱检查数据
附件6 波长准确性检查数据
附件7 光电管检测记录
附件8 柱效检测记录
【附件1】
文件检查记录
验证项目编号：YF－SB049PQ -00
验证项目名称：高效液相色谱系统性能验证方案
国家颁发的相关文件：
结论：
检查人：日期：复核人：日期：
【附件2】
流量稳定性检查数据验证项目编号：YF－SB049PQ -00
验证项目名称：高效液相色谱系统性能验证方案
结论：A、B两泵分别测定，两泵流量稳定性均低于（5% ），符合要求。
检查人：日期：
复核人：日期：
【附件3】
流动相比例控制阀检查数据
验证项目编号：YF－SB049PQ -00
验证项目名称：高效液相色谱系统性能验证方案
结论：实际偏差在限度（10% ），符合要求。
检查人：日期：
复核人：日期：
【附件4】
进样体积控制阀检查数据
验证项目编号：YF－SB049PQ -00
验证项目名称：高效液相色谱系统性能验证方案
结论：进样体积精密度小于（ 1.0% ），符合要求。
检查人：日期：
复核人：日期：
【附件5】
柱温箱检查数据
验证项目编号：YF－SB049PQ -00
验证项目名称：高效液相色谱系统性能验证方案
结论：温度计示数偏差小于（ 3 ）℃，符合规定。
工作面板示数波动小于（ 1.0 ）℃。
精密度符合要求。
检查人：日期：
复核人：日期：
【附件6】
波长准确性检查数据
验证项目编号：YF－SB049PQ -00
验证项目名称：高效液相色谱系统性能验证方案
结论：波长误差均小于（）nm，符合规定。
检查人：日期：复核人：日期：
【附件7】
光电管检测记录
验证项目编号：YF－SB049PQ -00
验证项目名称：高效液相色谱系统性能验证方案
结论：相关系数大于（），符合要求。
检查人：日期：复核人：日期：【附件8】
柱效检测记录
验证项目编号：YF－SB049PQ -00
验证项目名称：高效液相色谱系统性能验证方案
上海和黄药业有限公司高效液相色谱系统性能验证报告结论：理论塔板数大于（），符合要求。
检查人：日期：
复核人：日期：
10. 附原始记录
验证报告编号：YB－SB049PQ -00 第21 页共21 页。