高效液相色谱系统性能验证报告_ 修订版

高效液相色谱

系统性能验证报告

验证方案编号：YB-SB049PQ -01

上海和黄药业有限公司Shanghai Hutchison Pharmaceuticals Limited

验证方案审批表验证项目名称：高效液相色谱系统性能验证验证项目编号：YB－SB049PQ -00

一、方案起草

二、方案审核

三、方案批准

目录

1.验证组织 (4)

1.1.验证小组人员及职责 (4)

1.1.1.验证小组负责人： (4)

1.1.2.验证小组成员及职责 (4)

2.验证目的 (4)

3.计量器具 (4)

4.仪器简介 (5)

5.安装确认 (5)

6.操作验证 (8)

6.1. 试验项目与限度 (8)

6.2. 试验方法 (8)

6.2.1. 流量控制阀 (8)

6.2.2.流动相比例控制阀 (8)

6.2.3. 进样体积控制阀 (8)

6.2.4.柱温箱检查 (8)

6.2.5.UV检测器波长准确性 (9)

7.性能验证 (9)

8.预防性维修 (10)

9.附录 (10)

文件检查记录 (11)

流量稳定性检查数据 (12)

流动相比例控制阀检查数据 (14)

进样体积控制阀检查数据 (15)

柱温箱检查数据 (16)

波长准确性检查数据 (17)

光电管检测记录 (19)

柱效检测记录 (20)

10.附原始记录 (21)

1.验证组织

1.1. 验证小组人员及职责

1.1.1. 验证小组负责人：

1.1.

2. 验证小组成员及职责

2. 验证目的

为确保仪器在使用中符合原设计的要求，并达到原拟订的目的，产生可信赖的量测结果，对仪器进行安装验证（IQ）、操作验证（OQ）、及性能验证（PQ）。

当仪器首次安装调试、经过一定周期（一年）或者变更位置时进行该验证。

3.计量器具

验证所用的计量器具是经过校正并在有效期内。

电子天平、容量瓶、温度计。

4.仪器简介

仪器名称：高效液相色谱仪

本实验室拥有四台高效液相色谱仪，各自配有四元梯度泵、自动进样器、柱温箱及紫外检测器。仪器的生产厂家，型号及设备登记号分别如下（表1）：、

5.安装确认

5.1.参加人员：

5.2.检查清单：按设备登记号分开列。

5.2.1.设备登记号：06-05-09-018

5.2.2.设备登记号：06-05-09-10

5.2.3.设备登记号：06-05-09-019

5.2.4.设备登记号：06-05-09-021

5.2.5.设备登记号：06-05-09-012

5.3.维修服务

单位：

地址：

联系人：电话：传真：

5.4.结论：

检查人：日期：

复核人：日期：

6.操作验证

确认仪器在操作极限内能正常运转。每过一个周期要对该项进行例行验证。若仪器有移动、维修、更换主组件或增加新配件时必须对仪器部分OQ非例行性验证。

6.1.试验项目与限度

6.2.试验方法

6.2.1.流量控制阀

①方法：流量分别设定为0.5ml/min、1.0ml/min、1.5ml/min，用一10ml容量瓶接收流动

相，同时计时，各重复3次。以流出10ml流动相所需时间计算流量。

②结果见（附录2）

6.2.2.流动相比例控制阀

①方法：设定流动相A和B比例为1：1，流速为1.0ml/ min。取两个10ml量筒，分别

装入流动相A、B，开始运行，同时计时。5mim时记录消耗流动相A、B体积，重复三

次。

②结果见（附录3）

6.2.3.进样体积控制阀

①方法：制备一样品溶液（本公司的对照品溶液即可，按相应的方法条件进行试验），设

定进样体积为10μl,连续进样6次，计算相对标准偏差（RSD）。

②结果见（附录4）

6.2.4.柱温箱检查

①方法：温度设为37℃，将一经校正的温度计放入柱温箱，每30min读取温度计及标准

面板显示温度一次，共读5次。

② 结果见（附录5）

6.2.5. UV 检测器波长准确性

a.单色器

①方法：已知苯在233.9nm 、238.9nm 、243.3nm 、248.5nm 、254.5nm 、260.6nm 有特征

吸收，故配置100mg/ml 苯的乙醇溶液运行“Sample scan ”程序。 ②结果见（附录6） b.光电管

①方法：取咖啡因对照品，配置成浓度分别为0.50μg/ml 、0.75μg/ml 、1.00μg/ml 、1.25μg/ml 、1.50μg/ml 的一系列标准溶液，进样（色谱条件：进样体积为10μl ，流动相为纯甲醇，流速为１.０ml/min ，柱温为30℃，检测器波长为272nm ，采集时间10min ）按浓度和面积计算相关系数。 ②结果见（附录7）

7. 性能验证

①方法：柱子首次使用前应执行柱效验证，用下述方法进行柱效测试，当柱子柱效降低或超长时间使用时也应进行柱效测试。执行柱效测试包括以下4项内容：

1.平衡色谱柱。

2.准备二氢苊标准品溶液。

3.进样运行。

4.检验柱效。 ②操作步骤：

1〉 配置流动相：乙腈：水（60：40），设检测波长254nm ，柱温37℃，流速1.0ml/min ，

采集时间250mm 柱不低于20min ，150mm 柱不低于10min 。 2〉 称取0.05g 二氢苊溶于100ml 乙腈中，即可。 3〉 进样10ul ，记录数据，依4）式计算， 4〉 计算 2

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③结果见（附录8）