实验一 熔点测定
实验一、熔点的测定
实验一熔点的测定一、实验目的1、了解熔点测定的基本原理及应用。
2、掌握熔点测定的操作方法。
二、实验原理（一）什么是熔点熔点是指在一个大气压下固体化合物固相和液相平衡的温度，这时固相和液相的蒸气压相等。
纯净的固体有机化合物一般都有一个固定的熔点。
当以恒定速率给固体供热时，一段时间内固体温度上升，到某一温度时，固体开始熔化，有少量液体出现，固液两相之间达到平衡，继续供热，固相不断转化为液相，温度不会上升，直至所有固体全部转化为液体，温度才会上升。
如图2-1所示。
图2-1化合物的相随时间和温度的变化（二）含杂质固体化合物的熔点降低图2-2为物质温度与蒸气压的关系图。
AB代表固相蒸气压随温度的变化，BC代表液相蒸气压随温度的变化，B是两曲线的交叉点，对应的温度T0下，固液两相的蒸气压相等，固液两相并存，这个温度T0即为该物质的熔点。
当温度高于T0时，固相全部转化为液相，低于T0时，液相全部转化为固相。
当固体化合物含有非挥发性杂质时，其液相蒸气压会降低，其液相蒸气压随温度的变化曲线DE在纯化合物曲线BC之下，固液两相在D点达到平衡，熔点降低，杂质越多，熔点越低。
图2-2物质温度与蒸气压的关系图（三）熔程（熔点范围、熔点距）熔程（m.p.）：物质开始熔化（初熔）到全部熔化（终熔）的温度范围。
纯净的固体化合物有较为固定的熔点，其熔程较短，一般为为0.5-1℃。
当固体化合物含有可熔性杂质时，其熔点降低，熔程增大。
图2-3为二元混合物的相图。
图2-3二元混合物的相图a代表纯化合物A的熔点，b代表纯化合物B的熔点。
给含80%A和20%B的混合物加热，温度达到e（共熔点）时，A和B会以恒定的比例（60%A和40%B）共同熔化，共同熔化时温度保持不变；当B全部熔化后，只有固体A和熔化的共熔液体组分保持平衡；随着A继续熔化，液体中A的比例升高，A的蒸气压增大，A要继续熔化，固相的蒸气压也需要进一步提高，所以温度需要升高，当温度升到c时，A全部熔化。
实验一_聚合物熔点测定
实验一聚合物熔点测定熔点是晶态聚合物最重要的热转变温度，是聚合物最基本的性质之一。
因此聚合物熔点的测定对理论研究及对指导工业生产都有重要意义。
聚合物在熔融时，许多性质都发生不连续的变化，如热容量、密度、体积、折射率、双折射及透明度等。
具有热力学一级相转变特征，这些性质的变化都可用来测定聚合物的熔点。
本实验采用在显微镜下观察聚合物在熔融时透明度发生变化的方法来测定聚合物的熔点，此法迅速、简便，用料极少，结果也比较准确，故应用很广泛。
一、实验目的1. 了解显微熔点测定仪的工作原理。
2. 掌握显微熔点测定仪的使用方法。
3. 观察聚合物熔融的全过程。
二、仪器原理及结构将聚合物试样置于热台表面中心位置，盖上隔热玻璃，形成隔热封闭腔体，热台可按一定速度升温，当温度达到聚合物熔点时，可在显微镜下清晰地看到聚合物试样的某一部分的透明度明显增加并逐渐扩展到整个试样。
热台温度用玻璃水银温度计显示。
在样品熔化完瞬间，立即在温度计上读出此时的温度，即为该样品的熔点。
仪器结构如图所示。
光学系统由成像系统和照明系统两部分组成，成像系统由目镜、棱镜和物镜等组成；照明系统由加热台小孔和反光镜等组成。
图1 XT4型显微熔点测定仪三、试验用其他材料单面刀片一盒。
载玻片、盖玻片数片。
聚乙烯、聚丙烯粒料。
四、实验步骤1. 插上电源，将控温旋钮全部置于零位。
2. 仪器使用前必须将热台预热除去潮气，这时需将控温旋钮调置100V处，观察温度计至120℃，潮气基本消除之后将控温旋钮调至零位。
再将金属散热片置于热台中，使温度迅速下降到100℃以下。
3. 取一片干净载玻片放在实验台台面上，用单面刀片从试样粒料上切下均匀的一小薄片试样，放在载玻片上，盖上盖玻片，用镊子将被测试样置于热台中央，最后将隔热玻璃盖在加热台的上台肩面上。
4. 旋转显微镜手轮，使被测样品位于目镜视场中央，以获得清晰的图像。
5. 将控温旋钮旋到50V处，由微调控温旋钮控制升温速度为2℃～3℃/分钟，在距熔点10℃时，由微调控温旋钮控制升温速度在1℃/分钟以内，同时开始记录时间和温度，两分钟记录一次。
实验 1 熔点测定及温度计校正
熔点、沸点的测定孝感学院化学基础课实验教学示范中心制一、实验目的1、了解熔点及沸点测定的意义；2、掌握熔点及沸点测定的操作方法；3、了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温度计的方法。
二、实验原理熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度，纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。
化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达到熔点．开始有少量液体出现，此后固液相平衡．继续加热，温度不再变化，此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相，两相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。
P A O B T 蒸汽压温度 OA 线是有机物的固态与其蒸气压力的蒸气压力-温度曲线，OB 线是有机物的液-气平衡线。
点O 对应于有机物的熔点，在此温度下有机物的固-液两相平衡共存。
熔融过程是吸热的相变过程。
在此过程中温度应该不变，直到晶体完全熔融，温度才会继续上升。
（P-T 图）沸点即化合物受热时其蒸气压升高，当达到与水界大气压，相等时，液体开始沸腾，此时液体的温度即是沸点，物质的沸点与外界大气压的改变成正比。
受热膨胀逸出毛细管外，形成小气泡。
继续加热，若液体受热温度超过其沸点时，此时毛细管内的蒸气压大于外界施于液面总压力，则有一连串气泡逸出。
此时停止加热，毛细管内的蒸气压会降低、气泡减少。
当气泡不再冒出，而液体将要压进毛细管内的瞬间，此刻毛细管内的待测液体的蒸气压与外界压力正好相等，所测的温度即为该液体的沸点。
提勒管熔点管样品沸点管橡皮圈温度计样品液面温度计熔点测定装置沸点测定装置三、实验装置固定b 形管，加入石蜡油 样品管中加入样品 将样品放入b 形管内 加热升温距离熔点10-15℃时(1-2 ℃/分钟)记录初熔及终熔温度终熔温度：固体完全消失四、实验步骤1、熔点的测定 初熔温度：样品开始塌陷并有液相产生熔点测定实验装置图取1-2滴液体样品于沸点管中，放入提勒管中加热，在有大量气泡出来时，停止加热，在气泡不再冒出而液体又要进入毛细管时，此时的温度就是该液体的沸点。
实验一 熔点、沸点的测定
1.5 测定熔点中的注意事项
毛细管封口 (每组10 个） 将乙酰苯胺填装 毛细管里 样品高度 约为2-3 mm 将毛细管固定在温度计 上，样品位于温度计 水银球中部 记录始熔全熔温度
初始态
出现 萎缩
出现 即将消失 液体 小液滴 的小晶体
固体样品熔化过程
用酒精灯加热 提勒管观察 样品熔化进程 (如图)
2.4 沸点的测定（微量法）
1）将乙醇滴入外管的1/4处，毛细管开口一端 插入外管底部，将外管固定在温度计上。
2）将温度计插入外面
3）将热浴慢慢加热，使温度均匀上升，将有一连串的小气泡不断逸时
停止加热，让热浴慢慢冷却。当气泡刚好停止外逸，在毛细管口欲进 欲出时，此时的温度即为该液体的沸点，记下温度计上的温度。 热浴降温5-10℃，更换毛细管再平行测定2次。 4）同样的方法两个未知样品平行测定3次。
时的温度。
加热 冷却 物质的温度与蒸汽压的关系图
熔程：始熔温度至全熔温度范围即为样品的熔点范围。
纯的固体有机化合物一般都具有固定的熔点，即在大气
压力下，固液两态之间的变化非常敏锐，熔程不超过0.5～ 1℃，但如混有杂质时，则其熔点下降，且熔程也较长。
1.2
测定熔点的仪器
2. 电热熔点测定仪法
1. 毛细管法
沸腾现象，此时液体的温度即是沸点。
物质的沸点与外界大气压的变化成正比。
2.2
测定沸点的装置
GB/T616-2006
常压蒸馏法
微量法
沸点测定法
2.3 沸点测定主要仪器与试剂
1.仪器：提勒管（也称 b形管）、毛细管（一端封口）、
一端封口内径 3 mm玻璃管、温度计、酒精灯。 2.试剂：乙醇（沸点：78.15 ℃）、 未知液体样品1#- 10#（沸点范围：60-150 ℃ )。
熔点的测定
三. 实验装置
熔点浴：受热均匀、便 于控制和观察温度
Байду номын сангаас
常用的有浓硫酸（220℃）、磷 开口橡皮塞 酸（300℃）、甘油、液体石蜡 油（170℃）和硅油等 毛细熔点管 提勒管 （ｂ型管） 浴液 （液体石蜡油） 橡皮圈
管内浴液呈对流循环，使 得管内温度较为均匀
四. 实验步骤
（1）熔点管制作： （2）装样：紧实、表面平、高度2–3mm （3）熔点浴： 浴液的用量 温度计（熔点管）的位置 橡皮圈的位置 （4）熔点测定：
超过浴液液面 约1cm
同一水平线
五. 实验内容
（1）待测样品： 萘（mp 80.55℃）、尿素（mp 132.7℃）混合物 （2）现象观察、记录： 初熔温度 ～ 熔程 全熔温度
六. 其他注意事项
提勒管不可用水清洗 液体石蜡油中不可混入水 实验结束待液体石蜡油稍冷后倒回原来的试剂瓶中
实验一、熔点的测定
一. 实验目的
了解熔点测定的基本原理及应用；
掌握熔点测定的操作技术；
学会用熔点来定性判断物质的纯度。
二. 实验原理
物质的熔点：该物质在大气压力下固－液两相达到平衡时的温度。
固液两相平衡，TM即为物质的熔点 SM段：物质固相的蒸气压随温 度升高的曲线 ML段：物质液相的蒸气 压随温度升高的曲线 T＞TM时，蒸气压固＞蒸气压液 T＜TM时，蒸气压固＜蒸气压液 T＝TM时，蒸气压固＝蒸气压液 温度 - 蒸气压曲线：
• 一般情况下，杂质的存在不但使初熔温度降低， 同时因杂质的存在，使得液相的组成不断改变， 则使得熔点发生变化，即导致熔程变长。
• 如果两种物质具有相 同或相近的熔点，可 以测定其混合物熔点 来判别它们是否为同 一物质。因为相同的 两种物质以任何比例 混合时，其熔点不变； 相反，两种不同物质 的混合物，通常熔点 会降低，熔点范围也 会增大。
实验一 熔点的测定
实验一熔点的测定一、实验目的1、了解熔点测定的原理和意义。
2、掌握毛细管法测定熔点的操作。
3、了解显微熔点测定仪和全自动熔点仪的使用方法。
二、实验原理1、熔点：一般定义是晶体物质受热由固态转变为液态时的温度。
严格的定义应当是晶体物质在一定大气压下固－液平衡时的温度，此时，固液共存，蒸气压相等。
2、熔程：全熔与初熔两个温度之差。
初熔：晶体的尖角和棱边变圆时的温度（或观察到有少量液体出现时的温度）。
全熔：晶体刚好全部熔化时的温度。
3、特点：⑴操作正确时，纯品有固定的熔点，熔程不超过0.5-1℃。
⑵混有杂质时，熔点下降，熔距拉长。
4、用途：⑴由于纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，故测定熔点可鉴定有机物。
甚至能区别熔点相近的有机物。
⑵根据熔程的长短可检验有机物的纯度。
注：多晶体样品有多个熔点，固熔体共熔混合物有固定的熔点。
5、测定方法：⑴毛细管法（Thiele管法、全自动熔点仪）。
⑵显微熔点测定仪。
三、物理常数乙酰苯胺m.p. 114-115℃四、主要仪器规格带胶塞的温度计,b形管(Thiele管),熔点毛细管,酒精灯，滤纸，称量瓶，小胶圈，石棉网，玻管五、主要试剂乙酰苯胺，液体石蜡，灯用酒精六、实验装置七、操作步骤【操作要点】⑴装样：研细，装实，高度2-3 mm。
易升华的化合物，装好试样后将上端封闭起来，因为压力对熔点的影响不大，所以用封闭的毛细管测定熔点其影响可忽略不计。
易吸潮的化合物，装样动作要快，装好后也应立即将上端在小火上加热封闭，以免在测定熔点的过程中，试样吸潮使熔点降低。
⑵准备热浴：浴液的选择与用量。
⑶装置：温度计及熔点毛细管的插入位置。
⑷ 加热：速度的控制。
温度在100℃以下，升温速度5℃/ min。
100-120℃之间，升温速度1-2℃/ min。
最好0.2-0.3℃/min。
⑸读数：小数点后一位数，初熔的温度，全熔的温度，熔点范围不超过2℃，偏差不超过1℃，重复两次以上，两次之间重复偏差不超过1℃，否则数据无效，重测。
有机化学实验(精)
图3-8 显微熔点测定仪 1—目镜； 2—物镜； 3—电加热台； 4—手轮； 5—反光镜； 6—底座； 7—可移动的载片支持器； 8—调节载片支持器拨物圈 9—连接可变电阻器插孔； 10—温度计套管； 11—温度计； 12—表盖玻璃； 13—金属散热板
10
玉溪师范学院化学与环境科学系 柴跃东
答：1.(1) 熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的 初熔温度偏高。 (2) 熔点管不洁净，相当于在试料中掺入杂质，其结 果将导致测得的熔点偏低。 (3) 试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间空 隙较大，其空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较 小，结果导致熔距加大，测得的熔点数值偏高。 (4) 加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测 样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距加大。 答：2.不可以。因为有时某些物质会发生部分分解，有 些物质则可能转变为具有不同熔点的其它结晶体
2018/9/29 玉溪师范学院化学与环境科学系 柴跃东 9
思考题
1、测熔点时，若有下列情况将产生什么结果？ （1）熔点管壁太厚。 （2）熔点管不洁净。 （3）样品研得不细或装得不紧密。 （4）加热太快。 2、是否可以使用第一次测过熔点时已经熔化的有机化合物再作第二次 测定呢？为什么？ 作业：2、3
2
【基本原理】物质的温度与蒸气压的关系
一般纯化合物熔程不大于0.5℃,化合物 含有杂质时，熔点下降，熔程增大，可 利用测熔点，估计有机物的纯度。
曲线SM——物质固相的蒸气压 与温度的关系 曲线ML——物质液相的蒸气压 与温度的关系（因为两条线斜率 不同，所以有交点） M——固液两相蒸气压一致， 固液两相平衡共存，这时的温度 TM即为该物质的熔点。
玉溪师范学院化学与环境科学系 柴跃东 5
熔点沸点的测定
分钟约0.2一0.3℃。
为了保证有充分时间让热量由管外传至毛细管内使固体熔化， 升温速度是准确测定熔点的关键；另一方面，观察者不可能同时 观察温度计所示读数和试祥的变化情况，只有缓慢加热才可使此 项误差减小。记下试样开始塌落并有液滴产生时(初熔)和固体完 全消失成透明液体时(全熔)的温度读数，即为该化合物的熔距。 要注意在加热过程中试祥是否有萎缩、变色、发泡、升华、碳化 等现象，均应如实记录。
4.平行实验 对于每一种试样，至少要有两次的重复数据。每一次测
定必须用新的熔点管另装试样，不得将已测过熔点的熔点管
冷却，使其中试样固化后再做第二次测定。因为有时某些化 合物部分分解，有些经加热会转变为具有不同熔点的其他结
晶形式。
5. 测试完毕，取下温度计，让其自然冷却至室温。 用水冲洗，放回原处。 b型管冷却后，将甘油倒入回收瓶。
• 样品开始塌落并 有液滴产生时(初熔T); • 固体完全消失成 透明液体时(全熔T); 记下温度读数， • 计算化合物的熔距
3. 精测 待热浴温度下降约30℃时，换另一根样品管，慢慢加热，以约 5℃/min的速率升温；当热浴温度距离熔点下约15℃时，调整火 焰使每分钟上升约1—2℃；愈接近熔点，升温速度应愈缓慢，每
7. 热载体甘油的加入量不要太多，高出上侧管即可。
8. 温度计要降温后再水洗，摔碎后要及时报告老师。
实验二、沸点的测定
（教材P 40,
微量法测定沸点）
一、实验目的 1.了解沸点测定的意义 2.掌握微量法测定沸点的原理和方法。 二、实验原理
当液体的蒸气压增大到与外界压力（通常是大气压力）相等
时就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。当液体的蒸气压 与标准大气压相等时的温度，称为这一液体的沸点。
掌握熔点测定的操作方法
2、掌握熔点测定的操作方法；
二、实验原理
纯净的固体有机化合物一般有确定 的熔点。且其熔点变化非常敏锐， 从初熔至全熔(称为熔程)温度不超过 0.5-1℃。当含杂质时有机化合物的 熔点通常会降低，并且熔程变长。 当加热纯净的固体有机化合物时， 熔点前温度不断上升，达到熔点时
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
2、测熔点 按右图装好装置，放入加热液（浓 硫酸），用温度计水银球蘸取少量 加热液，小心地将熔点管粘附于水 银球壁上，或剪取一小段橡皮圈套 在温度计和熔点管的上部（如下 图）。将粘附有熔点管的温度计小 心地插入加热浴中，以小火在图示 部位加热。开始时升温速度可以快 些，当热浴温度距离该化合物熔点
约10一15℃时，调整火焰使每分钟 上升约1—2℃；接近熔点2-3℃时， 升温速度应更加缓慢，每分钟约0.2 一0.3℃。记下试样开始塌落并有液 相产生时(初熔)和固体完全消失时 (全熔)的温度读数，即为该化合物的 熔程。注意加热过程中试祥是否有 萎缩、变色、发泡、升华、碳化等 现象，若有均应如实记录。
开始有少量液体出现，而后形成固 液两相平衡。这时温度不再变化， 加热所提供的热量使固相不断转变 为液相，当全部熔化后，继续加热 则温度又会上升。因此在接近熔点 时，加热速度一定要足够慢，才能 使测得的熔点比较准确。
三、药品和仪器 药品：浓硫酸、苯甲酸、乙酰苯 胺、 萘、未知物 仪器：温度计，b型管(Thiele管)， 毛细管，研钵，表面皿
六、思考题 1、测熔点时，下列情况将产生什么 结果：（1）熔点管壁太厚；（2） 样品研得不细或装得不紧密；（3） 熔点管不干净；（4）样品未完全干 燥或含有杂质；（5）加热太快。 2、为什么每一次测定必须用新的熔 点管另装试样进行测定？ 3、在鉴定某未知物时，如测得其熔 点和某已知物的熔点相同或相近时， 能否肯定它们即为同一物质？
实验一(一) 熔点的测定(毛细管法)
实验一(一) 熔点的测定（毛细管法）一、实验目的1、了解熔点测定的意义。
2、掌握用毛细管法测定熔点的操作。
二、基本原理物质的熔点是指物质的固液两相在大气压下达成平衡时的温度T M 。
当温度高T M 时，所有的固相将全部转化为液相；若低于T M 时，则由液相转变为固相。
纯粹的固态物质通常都有固定的熔点，但在一定压力下，固液两相之间的变化对温度是非常敏锐的，从开始熔化（始溶）至完全熔化（全熔）的温度范围（熔程）较小，一般不超过0.5—1℃。
若该物质中含有杂质时，则其熔点往往较纯粹物质的熔点低，而且熔程也较大。
因此，熔点的测定常常可以用来识别和定性地检验物质的纯度。
若测定熔点的样品为两种不同的有机物的混合物（如肉桂酸和尿素），他们各自的熔点均为133℃，但把它们等量混合，再测其熔点，则比133℃低得多，而且熔程较大。
这种现象叫做混合熔点下降，这种实验叫做混合熔点实验，是用来检验两种熔点相同或相近的有机物质是否为同一种物质的简便的物理方法。
本实验采用简便的毛细管法测定熔点，实际上由此法测得的不是一个温度点，而是熔化范围，所得的结果也常高于真实的熔点，但作为一般纯度的鉴定已经可以了。
用毛细管法测定熔点时，温度计上的熔点读数与真实熔点之间常有一定的偏差，原因是多方面的，温度的影响是一个重要因素。
如温度计中的毛细管孔径不均匀，有时刻度不精确。
温度计刻度有全浸式和半浸式两种。
全浸式温度计的刻度是在温度计的汞线全部均匀受热的情况下刻出来的，在使用这类温度计测定熔点时仅有部分汞线受热，因而露出来的温度当然较全部受热者为低。
另外长期使用的温度计，玻璃也可能发生体积变形使刻度不准。
为了消除上述误差，可选择几种已知熔点的纯粹有机化合物作为标准，以实测的熔点作纵坐标，测得的熔点与应有熔点的差值作横坐标，绘成曲线，从图中曲线上可直接读出温度计的校正值。
三、仪器与试剂1、仪器：b 形管、毛细管、酒精灯、铁架台、玻璃棒、表面皿、温度计、缺口软木塞。
实验一、熔点的测定
实验⼀、熔点的测定实验⼀熔点的测定⼀、实验⽬的1、了解熔点测定的基本原理及应⽤。
2、掌握熔点测定的操作⽅法。
⼆、实验原理（⼀）什么是熔点熔点是指在⼀个⼤⽓压下固体化合物固相和液相平衡的温度，这时固相和液相的蒸⽓压相等。
纯净的固体有机化合物⼀般都有⼀个固定的熔点。
当以恒定速率给固体供热时，⼀段时间内固体温度上升，到某⼀温度时，固体开始熔化，有少量液体出现，固液两相之间达到平衡，继续供热，固相不断转化为液相，温度不会上升，直⾄所有固体全部转化为液体，温度才会上升。
如图2-1所⽰。
图2-1化合物的相随时间和温度的变化（⼆）含杂质固体化合物的熔点降低图2-2为物质温度与蒸⽓压的关系图。
AB代表固相蒸⽓压随温度的变化，BC代表液相蒸⽓压随温度的变化，B是两曲线的交叉点，对应的温度T0下，固液两相的蒸⽓压相等，固液两相并存，这个温度T0即为该物质的熔点。
当温度⾼于T0时，固相全部转化为液相，低于T0时，液相全部转化为固相。
当固体化合物含有⾮挥发性杂质时，其液相蒸⽓压会降低，其液相蒸⽓压随温度的变化曲线DE在纯化合物曲线BC之下，固液两相在D点达到平衡，熔点降低，杂质越多，熔点越低。
图2-2物质温度与蒸⽓压的关系图（三）熔程（熔点范围、熔点距）熔程（m.p.）：物质开始熔化（初熔）到全部熔化（终熔）的温度范围。
纯净的固体化合物有较为固定的熔点，其熔程较短，⼀般为为0.5-1℃。
当固体化合物含有可熔性杂质时，其熔点降低，熔程增⼤。
图2-3为⼆元混合物的相图。
图2-3⼆元混合物的相图a代表纯化合物A的熔点，b代表纯化合物B的熔点。
给含80%A和20%B的混合物加热，温度达到e（共熔点）时，A和B会以恒定的⽐例（60%A和40%B）共同熔化，共同熔化时温度保持不变；当B全部熔化后，只有固体A和熔化的共熔液体组分保持平衡；随着A继续熔化，液体中A的⽐例升⾼，A的蒸⽓压增⼤，A要继续熔化，固相的蒸⽓压也需要进⼀步提⾼，所以温度需要升⾼，当温度升到c时，A全部熔化。
实验一熔点的测定_有机化学
4、 测得A、B两种样品的熔点相同，将它们研细，并以等量 混合(1) 测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽； (2)测得混合物的熔点与纯A、纯B的熔点均相同。 试分析以上情况各说明什么？
• 答： • (1)说明A、B两个样品不是同一种物质，一种物质在此充 当了另一种物质的杂质，故混合物的熔点降低，熔程增宽 。 • (2)除少数情况（如形成固熔体）外，一般可认为这两个 样品为同一化合物。
三、实验仪器及规格
• 温度计 提勒管（b形管） 熔点毛细管 酒精 灯 开口橡皮塞 玻棒 玻管 表面皿 250ml 圆底烧瓶等。
四、测定熔点的仪器装置
实验图1 提勒管式熔点测定装置
实验图2 双浴式熔点测定装置
五、操作步骤
• • 1、熔点管制备：在酒精灯上将毛细管一端熔封。 2、填装样品：将待测样品（样品一定要干燥）放在洁净、干燥的 表面皿中，用玻璃钉研细，装入熔点管中，往毛细管内装样品时， 一定要反复冲撞夯实，管外样品要用卫生纸擦干净，高度2－3 mm。 3、安装装置：将提勒管固定在铁架台上，装入浴液，按实验图所 示安装，温度计及毛细管的插入位置要精确。 4、准备热浴：一般选用水作浴液（适用于测熔点在85℃以下的样 品）。 5、加热：用酒精灯在烧杯的底部加热。注意升温速度的控制。 6、读数：当发现样品出现潮湿时，表明固体开始熔化，记录初熔 温度。当固体完全熔化，呈透明状态时，记录全熔温度。这两个温 度值就是该化合物的熔程。 7、平行实验：熔点的测定至少要有两次重复的数据。每一次测定 都必须用新的熔点管，装新样品。进行第二次测定时，要等浴液冷 却至样品熔点以下约20℃左右再进行。 8、拆除装置：先擦干温度计上的水，放回原处。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
• （5）样品研得不细和装得不紧密，里面含 有空隙，充满空气，而空气导热系数小传 热慢，会使所测熔点数据偏高熔程大。 • (6)加热太快，升温大快，会使所测熔点 数据偏高，熔程大，所以加热不能太快。 这一方面是为了保证有充分的时间让热量 由管外传至管内，以使固体熔化。另一方 面因观察者不能同时观察温度计所示度数 和样品的变化情况，只有缓慢加热才能使 此项误差变小。
1.2、实验一：熔点的测定-北京大学医学部医实口卫实验讲义
实验一熔点的测定一、实验目的P1741．了解熔点测定的意义：测定固体有机物熔点；鉴定固体有机物及其纯度；2．掌握测定熔点的操作。
二、实验原理：1、物质的正常熔点是在标准大气压下，固、液两相平衡时的温度，也称凝固点。
熔点是物质的基本性质，也是物质的重要物理常数。
2、物质从开始熔化（初熔）至完全溶解（全熔）的温度范围，叫做熔程。
测定物质的熔点就是测定它的熔程。
纯的有机化合物的熔程是很窄的，一般不超过1℃；含有杂质时，它的熔程将变宽，同时其熔点也将降低。
因此，测定物质熔点，不仅可以判断其纯度，作为判断未知化合物的依据，还可以利用熔点的变化分离提纯盐类、制冷、改良剂型、测定物质的分子量和绘制相图等。
3、熔点的测定方法:a.毛细管法；b.显微熔点仪测定法。
4、用毛细管法测定熔点，其优点是仪器简单，方法简便，但缺点是不能观察晶体在加热过程中的变化情况。
5、采用显微熔点仪测熔点的优点是：a、可测微量样品的熔点；b、可测高熔点（至300℃）的样品；c、可通过放大镜观察样品熔解的全过程。
6、物质的熔点并不是固定不变的，有两个因素对熔点影响很大：大气压和杂质。
三、实验步骤：测定时，先将载玻片洗净擦干，放在一个可移动的支持器内，将微量样品放在载玻片上，使样品位于电热板中心的空洞上，用一复片盖住样品，调节镜头焦距，以看到清晰的样品晶形为止。
打开电源，用粗调和细调适当调节加热速度，开始时50v左右加热，当温度接近熔点时调节为20v加热，控制温度上升速度每分钟1-2℃，当样品晶形的棱角变圆时，就是熔解开始的时刻，记录此时温度，结晶完全消失时就是熔解的完成，记录此时温度，这两个熔解温度即为熔程。
分别测定乙酰苯胺、肉桂酸的熔程，以及肉桂酸和尿素混合物的熔程。
（已知肉桂酸和尿素的熔点相同），每个样品测定三次，第一次粗测熔程，随后两次精测。
乙酰苯胺：113-114℃；肉桂酸：132-135℃；尿素：132-133℃流程图：取微量样品——→放在载玻片上——→加盖玻片——→放在加热板中央——→盖上圆玻璃片——→调节焦距，清晰看到晶体——→打开电源，调节电源到50V加热——→温度达到熔点以下20度时调节至20V加热——→当样品晶形棱角变圆时记录初熔温度——→全部熔解时记录终熔温度——→测定完成后，用镊子取出样品，放上金属块降温——→温度降至熔点温度20度时可继续第二次测定注意事项：加热升温速度是本实验的关键，当接近熔点时升温速度一定要慢，应小于1~2℃/min；密切观察加热和熔化情况，及时记下温度变化。
大学化学试验：熔点的测定
实验一 熔点的测定
实验目的
1、了解熔点测定的意义。 2、掌握熔点测定的操作方法。
实验原理
在一定气压下，化合物固液两态平衡的温度为该化合 物的熔点。
纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两 态之间C。
2、为什么不能使用已测定过熔点的有机化合物再测 其熔点？
试剂：
苯甲酸 （1号） 苯甲酸 + 尿素（2号）
实验步骤
1、熔点管制备 管底封闭。
2、样品的装填 填装结实，不应留有空隙； 填装高度23 mm； 熔点管外的样品粉末要擦干净 以免污染热浴液体。
实验步骤
3、仪器的安装
液体石蜡高度达上叉管处，不能太 高； 用橡皮圈固定毛细管，勿使橡皮圈 触及浴液； 样品的部分置于水银球侧面中部； 温度计水银球恰在两侧管中部，且 不能靠壁。
实验结果
样品 1 2
熔点(℃)
熔程(℃)
注意事项
先测2号样品，再测1号样品。
每一样品重复23次，每次测定都必须用新的熔点管 重新装填。
待浴温降至熔点以下约30度左右，再进行测定。
提勒管中的石蜡不要倒出；实验结束后，将温度计 拿出，擦干放在台面上。
思考题
1、有两种白色粉末物质，其一熔程为130.0 131.1 ℃，另一物质熔程为130.0 131.5 ℃，试简单确 定这两种物质是否为同一种物质？
实验原理
含杂质时物质的熔点降低，熔程变宽。
蒸汽压
M
M'
L
L'
TM
S
TM'
温度
根据 Raoult 定律可知，在一定的压力和温度条件下，在溶剂中增加 溶质，导致溶剂蒸气分压降低(M`L`)。TM`为含杂质时的熔点，显 然，此时的熔点较纯粹者低。
实验一 熔点测定
3．测定熔点
• 粗测：以每分钟约5℃的速度升温，记录当 管内样品开始塌落即有液相产生时(始熔)和 样品刚好全部变成澄清液体时(全熔)的温度， 此读数为该化合物的熔程。
• 待热浴的温度下降大约30℃时，换一根样 品管，再作精确测定。
•精 测
开始升温可稍快(每分钟上升约10℃)，待热浴温 度离粗测熔点约15℃时，改用小火加热(或将酒精灯 稍微离开Thiele管一些)，使温度缓缓而均匀上升(每
测定内容 样品 粗 测 (℃ )
初熔 苯甲酸 苯酯 萘 苯甲酸苯酯 和萘的混合 物 全熔
精 测 (℃ )
初熔 全熔
熔点距 (℃ )
表1
标准样品 水－冰 α－萘胺 二苯胺 对二氯苯 苯甲酸苯酯 0 50
一些标准样品的熔点
熔点（℃） 标准样品 苯甲酸 尿素 二苯基羟基乙酸 水杨酸 对苯二酚 蒽 酚酞 熔点（℃） 122.4 132.7 151 159 173~174 216.2~216.4 262~263
温 度 熔点
固体
固体和液体
液体
时间 图2 固体熔化相随着时间和温度而变化
加热纯固体化合物的过程 中，有一段时间温度不变， 即固体开始熔化直至固体全 部转化为液体时，固体全部 转化为液体之后继续加热温 度就会线性上升。以上说明 纯粹的有机化合物有固定而 又敏锐的熔点，同时要想精 确测定熔点，则在接近熔点 时升温的速度不能太快，必 须严格控制加热速度，以每 分钟升高1～2℃为宜。
3. 纯固体化合物熔距不超过0.5～1℃ ，若含有杂 质时，则其熔点比纯固体化合物的熔点低，且 熔距变宽。
4.应用：利用此性质，可通过熔点测定所得 数据，推断被测物质为何种化合物，也可 以初步判断被测物质的纯度。
实验一_聚合物熔点测定
实验一聚合物熔点测定熔点是晶态聚合物最重要的热转变温度，是聚合物最基本的性质之一。
因此聚合物熔点的测定对理论研究及对指导工业生产都有重要意义。
聚合物在熔融时，许多性质都发生不连续的变化，如热容量、密度、体积、折射率、双折射及透明度等。
具有热力学一级相转变特征，这些性质的变化都可用来测定聚合物的熔点。
本实验采用在显微镜下观察聚合物在熔融时透明度发生变化的方法来测定聚合物的熔点，此法迅速、简便，用料极少，结果也比较准确，故应用很广泛。
一、实验目的1. 了解显微熔点测定仪的工作原理。
2. 掌握显微熔点测定仪的使用方法。
3. 观察聚合物熔融的全过程。
二、仪器原理及结构将聚合物试样置于热台表面中心位置，盖上隔热玻璃，形成隔热封闭腔体，热台可按一定速度升温，当温度达到聚合物熔点时，可在显微镜下清晰地看到聚合物试样的某一部分的透明度明显增加并逐渐扩展到整个试样。
热台温度用玻璃水银温度计显示。
在样品熔化完瞬间，立即在温度计上读出此时的温度，即为该样品的熔点。
仪器结构如图所示。
光学系统由成像系统和照明系统两部分组成，成像系统由目镜、棱镜和物镜等组成；照明系统由加热台小孔和反光镜等组成。
图1 XT4型显微熔点测定仪三、试验用其他材料单面刀片一盒。
载玻片、盖玻片数片。
聚乙烯、聚丙烯粒料。
四、实验步骤1. 插上电源，将控温旋钮全部置于零位。
2. 仪器使用前必须将热台预热除去潮气，这时需将控温旋钮调置100V处，观察温度计至120℃，潮气基本消除之后将控温旋钮调至零位。
再将金属散热片置于热台中，使温度迅速下降到100℃以下。
3. 取一片干净载玻片放在实验台台面上，用单面刀片从试样粒料上切下均匀的一小薄片试样，放在载玻片上，盖上盖玻片，用镊子将被测试样置于热台中央，最后将隔热玻璃盖在加热台的上台肩面上。
4. 旋转显微镜手轮，使被测样品位于目镜视场中央，以获得清晰的图像。
5. 将控温旋钮旋到50V处，由微调控温旋钮控制升温速度为2℃～3℃/分钟，在距熔点10℃时，由微调控温旋钮控制升温速度在1℃/分钟以内，同时开始记录时间和温度，两分钟记录一次。
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5.纯粹的有机化合物有固定而又敏锐 的熔点 .
曲线SM表示物质固相的蒸 气压与温度的关系，曲线ML 表示液相的蒸气压与温度的 关系，曲线SM的变化速率(即 固相蒸气压随温度的变化速 率)大于曲线LM的变化速率， 两曲线相交于M点，此时固液 两相蒸气压相等，且固液两 相平衡共存，这时的温度(T) 为该物质的熔点 。
54～55 53.1 71
萘
间二硝基苯 二苯乙二酮
80.55
90.02 95~96
3,5－二硝基苯甲酸 205
乙酰苯胺
114.3
测定内容 样品 粗 测 (℃ )
初熔 苯甲酸 苯酯 萘 苯甲酸苯酯 和萘的混合 物 全熔
精 测 (℃ )
初熔 全熔
熔点距 (℃ )
表1
标准样品 水－冰 α－萘胺 二苯胺 对二氯苯 苯甲酸苯酯 0 50
一些标准样品的熔点
熔点（℃） 标准样品 苯甲酸 尿素 二苯基羟基乙酸 水杨酸 对苯二酚 蒽 酚酞 熔点（℃） 122.4 132.7 151 159 173~174 216.2~216.4 262~2固体和液体
液体
时间 图2 固体熔化相随着时间和温度而变化
加热纯固体化合物的过程 中，有一段时间温度不变， 即固体开始熔化直至固体全 部转化为液体时，固体全部 转化为液体之后继续加热温 度就会线性上升。以上说明 纯粹的有机化合物有固定而 又敏锐的熔点，同时要想精 确测定熔点，则在接近熔点 时升温的速度不能太快，必 须严格控制加热速度，以每 分钟升高1～2℃为宜。
3. 纯固体化合物熔距不超过0.5～1℃ ，若含有杂 质时，则其熔点比纯固体化合物的熔点低，且 熔距变宽。
4.应用：利用此性质，可通过熔点测定所得 数据，推断被测物质为何种化合物，也可 以初步判断被测物质的纯度。
例如：A和B两种物质的熔点是相同的，可用 混合熔点法检验A和B是否为同一种物质。 若A和B不为同一物质，其混合物的熔点比 各自的熔点降低很多，且熔距增大。
3．测定熔点
• 粗测：以每分钟约5℃的速度升温，记录当 管内样品开始塌落即有液相产生时(始熔)和 样品刚好全部变成澄清液体时(全熔)的温度， 此读数为该化合物的熔程。
• 待热浴的温度下降大约30℃时，换一根样 品管，再作精确测定。
•精 测
开始升温可稍快(每分钟上升约10℃)，待热浴温 度离粗测熔点约15℃时，改用小火加热(或将酒精灯 稍微离开Thiele管一些)，使温度缓缓而均匀上升(每
测定熔点的方法有毛细管熔点测定法和显 微熔点测定法，一般实验室常用的方法是毛 细管熔点测定法。现在还可用数字熔点仪测 定熔点。
三、实验步骤
（一）毛细管法测定熔点 1．样品的填装：将毛细管的一端封口，把 待测物研成粉末，将毛细管未封口的一端插 入粉末中，使粉末进入毛细管，再将其开口 向上的从大玻璃管中滑落，使粉末进入毛细 管的底部。重复以上操作，直至有2～3mm 粉末紧密装于毛细管底部。
实验一
熔点的测定
一、实验目的
1．掌握测定有机化合物熔点的操作方法。
2．了解熔点测定的意义。
二、实验原理
（一）熔点测定
1. 熔点 ：在大气压下，固体化合物加热到由固态 转变为液态，并且固、液两相处于平衡时的温 度就是该化合物的熔点。 2. 熔距 ：被加热的纯固体化合物从始熔至全熔的 温度变化范围为熔距（或熔点范围或熔程）。
分钟上升1一2℃)。当接近熔点时，加热速度要更慢，
每分钟上升0.2～0.3℃。
记录刚有小滴液体出现和样品恰好完全熔融时
的两个温度读数。这两者的温度范围即为被测样品
的熔程。
初熔
终熔
• 重复测熔点时都必须用新的熔点管重新装 样品。 4.实验内容 测定萘、苯甲酸苯酯及混合物的熔点。
毛细管熔点测定法 数据记录：
2.仪器的安装 •将提勒(Thiele)管(又叫b形管或 熔点测定管)夹在铁架台上，装 入浴液，使液面高度达到提勒管 上侧管时即可。 •温度计水银球恰好在提勒管的 两侧管中部为宜5。 •温度计水银球恰好在提勒管的 两支管中部为宜6 。 •用橡皮圈将毛细管紧附在温度 计上，样品部分应靠在温度计水 银球的中部7。