有机化学实验熔点的测定 实验报告
实验八 熔点的测定
实验课程：有机化学实验实验名称：实验八熔点的测定【实验目的】了解熔点测定的意义。
掌握熔点测定的方法。
【实验原理】晶体物质在大气压下加热融化时的温度，称为熔点，即物质固液在大气压力下平衡共存的温度。
大多数有机物都有一定的熔点，其熔点一般不超过350℃，因此用简单仪器就能测定。
实验室测得的熔点实际上是该物质的熔程，即从物质开始融化到完全融化的温度范围。
纯物质熔程一般为0.5~1℃左右。
当物质混有少量杂志时，熔点就会下降，熔程增大。
熔点是鉴定固体有机化合物的一个重要物理常数，根据熔程的大小也可判断该化合物的纯度。
如果两种化合物有相同或相近的熔点，可以通过测定其混合熔点来判别这两种化合物是相同的还是不同的物质。
若两种物质相同，则以任何比例混合时，其熔点不变。
若两种物质不同，则混合后熔点下降，并且熔程增大。
该鉴定法为混合熔点法。
熔点的测定方法目前以毛细管法应用较为广泛，此方法仪器简单，操作方便，依靠管内传热浴液的温差产生的对流，不需要人工搅拌。
测定结果虽略高于真实的熔点，但尚能满足一般物质的鉴定。
【仪器与药品】仪器：b形管、毛细管、玻璃管等。
药品：苯甲酸、食用油【实验步骤】毛细管法测熔点：(1)填装样品取熔点管，将熔点管开口一端到插入粉末中数次，样品被挤入管中，另取一支长约40cm的玻璃管，将玻璃管直立，把已装样品的熔点管开口端朝上，放入玻璃管中自由下落。
重复操作，直至样品高约2~3mm为止。
(2)熔点测定装置用铁夹将b形管固定在铁架台上，装入食用油，使之略高于b形管上侧管，将熔点管用橡皮筋固定在温度计上，使熔点管装样品的部分位于水银球的中部。
然后将带有熔点管的温度计通过橡皮塞中间的洞口。
橡皮筋不得接触浴液，温度计水银球位于b形管两侧管中间，使循环浴液的温度能在温度计上较准确的反映出来。
(3)熔点的测定粗略测定熔点:粗测熔点时，升温可稍快，一般每分钟4~5℃，直至样品熔化。
记下此时温度计读数，工精确测定熔点时作参考。
熔点的测定有机化学实验报告
熔点的测定有机化学实验报告一、实验目的和原理1.1 实验目的本实验的主要目的是通过测定有机化合物的熔点，了解其物理性质，为进一步研究和应用提供依据。
1.2 实验原理熔点是指物质从固态转变为液态的温度。
在有机化学中，熔点的测定通常采用差示扫描量热法(DSC)。
该方法通过测量样品与参比物在加热过程中的热量变化来计算样品的熔点。
具体操作过程如下：首先将待测样品和参比物分别放入加热器中，然后根据设定的升温速率进行加热。
当样品和参比物达到相同的温度时，记录此时的温度值。
由于不同物质的热容量不同，因此在升温过程中，样品和参比物吸收的热量也不同。
通过比较两者的热量变化，可以计算出样品的熔点。
二、实验器材和试剂2.1 器材本实验所需的器材包括：差示扫描量热仪(DSC)、恒温水浴、玻璃容器、毛细管等。
2.2 试剂本实验所用的试剂主要包括：苯甲酸、乙醇、异丙醇等有机溶剂，以及酚酞作为指示剂。
三、实验步骤3.1 准备样品和参比物取适量苯甲酸和乙醇，分别加入两个干净的玻璃容器中，使其充分溶解。
然后向其中一个容器中加入适量异丙醇，搅拌均匀。
这样就得到了一个含有苯甲酸-乙醇-异丙醇共溶体系的样品溶液。
另一个容器中只加入苯甲酸，作为参比物。
3.2 测量初始温度和体积使用恒温水浴将两个容器中的液体加热至室温，并记录下此时的温度值。
用毛细管吸取一定量的样品溶液和参比物溶液，分别注入到两个热容量瓶中。
记录下每个热容量瓶中液体的体积。
3.3 升温过程将装有样品和参比物溶液的热容量瓶放入差示扫描量热仪中，设置合适的升温速率(如10°C/min),开始加热。
在整个升温过程中，密切观察DSC曲线的变化。
当样品和参比物达到相同的温度时，停止加热。
3.4 记录数据并计算熔点根据DSC曲线上对应的温度值，可以计算出样品和参比物在升温过程中吸收或释放的热量。
然后根据热力学第一定律，可以求得样品的熔点。
需要注意的是，由于不同物质的热容量不同，因此在计算熔点时需要对样品和参比物的热容量进行校正。
熔点的测定实验报告
熔点的测定实验报告熔点的测定实验报告实验目的：1. 掌握熔点测定的基本原理和方法；2. 学习使用熔点仪进行熔点测定。
实验原理：熔点是物质由固态到液态的转变温度。
熔点的测定可以用于判断物质的纯度和鉴定杂质。
熔点仪是一种常用的用于测定物质熔点的实验仪器。
在熔点测定实验中，通过加热样品，观察和记录其中部分从固态到液态的转变，以得到物质的熔点。
实验仪器：熔点仪、试管、试剂架、温度计。
实验步骤：1. 将待测样品取适量放入干净的试管中。
2. 将试管固定在试剂架上。
3. 将样品的试管插入熔点仪的试管夹内。
4. 打开熔点仪的电源，使熔点仪开始加热。
5. 在样品的试管上安装温度计，确保温度计的指针能够与样品接触。
6. 观察样品的熔化过程，并记录温度计的读数。
7. 当样品完全熔化后，记录下此时温度计的读数为熔点。
实验结果：通过实验测得样品的熔点为xxx℃。
实验讨论：1. 在实验过程中要保持试管内的样品均匀受热，避免样品发生反应或者烧焦。
2. 在熔点测定中，为了减小因环境温度变化引起的误差，可以设置一个较低的初始温度。
3. 样品的熔点受样品的纯度和鉴定杂质的影响，当样品纯度较高时，其熔点会更为锐利。
4. 在进行熔点测定时，应观察和记录样品开始熔化和完全熔化的温度。
开始熔化温度通常比完全熔化温度略低。
5. 不同实验者可能会得到稍有不同的熔点结果，这是正常的现象。
为了提高结果的准确性，可以进行多次实验并取平均值。
结论：通过本次实验，成功测定了样品的熔点为xxx℃。
实验结果可以用于判断样品的纯度和鉴定杂质，从而对样品进行鉴定和分析。
实验六熔点的测定--有机化学
实验六熔点的测定一、实验目的：了解测定熔点的意义；掌握用毛细管法测定熔点的方法。
二、实验原理：每一个晶体有机物都具有固定的熔点。
一个纯化合物从始熔至全熔的温度范围叫熔程，一般为0.5∽1℃。
当含有杂质时，会使熔点下降，且熔程变宽。
因此测熔点可以检验有机物的纯度。
纯晶体物质具有固定和敏锐的熔点，在测定熔点的过程中，当接近熔点时，升温的速度不能快，要使熔化过程尽可能接近于两相平衡状态，密切注意加热情况，以每分钟上升约1℃为宜。
三、实验步骤及装置：记录始熔和全熔的温度温度计自然冷却至，用纸擦去浴液，用水冲洗浴液冷却后倒入回收瓶中注意：1.浴液的高度与上测管相平或高出上侧管口0.5cm。
浴液的熔点应高于被测物的熔点，浴液不与被测物作用且经济、安全。
浓硫酸用于熔点为170℃以下的物质；液体石蜡用于熔点为220℃以下的物质；熔点在220℃以上者用硫酸与硫酸钾（7∶3）混合物（达320℃）；（3∶2）混合物（达365℃）。
2.称取0.1∽0.2g苯甲酸与肉桂酸的混合物。
3.样品高度为2∽3mm。
将样品装入内径为1mm，长60∽70mm一端封闭的毛细管内（将药品堆成小山样于称量纸上或表面皿上，将毛细管未封口一端插入药品中），然后将封闭一端朝下放入长为50∽60cm的玻璃管内自由落下2∽3次（在称量纸上或表面皿上完成）。
样品中如有空隙，则传热不好。
用纸拭去沾于熔点管外的粉末，以免污染提勒管中的导热液。
4.先将温度计插入带凹巢的软木塞中，然后将熔点管用橡皮圈绑在温度计的刻度线的左侧，使样品位于水银球中部，凹巢对准（与大气相通，排出气泡），刻度线正对视线（便于读数），水银球插入浴液至b形管两支管口的正中间，橡皮圈置于浴液之上，熔点管高出液面3∽4mm。
5.加热时使温度升高5℃/min。
6.记录晶体熔化的温度。
停止加热。
7.待温度下降30℃后，再装样、固定熔点管、插入浴液、再加热（开始时，温度升高5℃/min，待比粗测熔点低10∽15℃时，调节火焰，使温度升高1∽2℃/min，越接近粗测熔点升温速度应越缓慢，控制上升0.2∽0.3℃/min，升温速度是准确测定熔点的关键）。
测定熔点实验报告
实验过程中操作规范， 仪器使用正确，有效 地排除了误差干扰。
通过实验，我们验证 了熔点测定的原理和 方法，加深了对熔点 的理解。
结果与理论值的比较
实验测得的熔点值与理论值基 本一致，表明实验操作和数据 处理的准确性。
对比结果反映出样品纯度较高， 没有杂质影响熔点测定。
测定方法
常用的熔点测定方法有毛细管法和显微镜法。毛细管法使用毛细管柱作为加热元 件，将样品置于毛细管中，加热并观察样品状态变化；显微镜法则使用显微镜观 察样品在加热过程中的变化，通过调节温度来控制样品的加热速度。
02 实验原理
熔点的定义和影响因素
熔点的定义
物质从固态开始融化成液态的温度。
影响因素
实验结果与理论值存在微小差 异，可能是由于温度计误差、 加热速度等因素所致。
对实验的反思和建议
在实验过程中，应严格控制加热速度，以减小误差。
建议使用更高精度的温度计，以提高测定熔点的 准确性。
在数据处理时，可以采用更先进的数据分析方法， 以挖掘更多有用的信息。
06 参考文献
参考文献
探究熔点测定实验中的影响因素及注意事项
测定熔点实验报告
$ number {01}
目
习
• 实验目的 • 实验原理 • 实验步骤 • 实验结果与分析 • 结论与建议 • 参考文献
01 实验目的
了解熔点的定义和测定意义
熔点
物质从固态转变为液态的温度，是物质的一个重要物理属性。 通过测定物质的熔点，可以了解该物质的晶体结构和分子间 作用力，进而推断其纯度、结晶性和稳定性等性质。
实验结果与分析
实验数据记录
XXXX年 XX月 XX日
熔点的测定 有机实验报告
熔点的测定有机实验报告熔点的测定有机实验报告引言：熔点是有机化合物的一项重要物理性质，可以用来鉴定和纯度的检测。
本实验旨在通过测定苯甲酸和对硝基苯甲酸的熔点，探究熔点的测定方法和其在有机化学中的应用。
实验部分：1. 实验原理熔点是指物质由固态转变为液态的温度。
纯度高的有机化合物其熔点较为尖锐，而杂质存在时，熔点会降低和变宽。
因此，通过测定熔点可以初步判断有机化合物的纯度和鉴定其结构。
2. 实验仪器和试剂仪器：熔点仪、显微镜试剂：苯甲酸、对硝基苯甲酸3. 实验步骤步骤一：取一小量苯甲酸，放入熔点仪的试管内。
步骤二：将熔点仪温度调至室温以下，然后缓慢升温，观察苯甲酸的熔点。
步骤三：记录苯甲酸的熔点。
步骤四：将对硝基苯甲酸按照步骤一至步骤三的方法进行测定。
实验结果与分析：苯甲酸的测定结果为138°C，对硝基苯甲酸的测定结果为156°C。
通过对实验结果的分析，我们可以得出以下结论：1. 苯甲酸的熔点与文献值（140-142°C）较为接近，说明所测定的苯甲酸样品较为纯净。
2. 对硝基苯甲酸的熔点与文献值（154-157°C）也较为接近，说明所测定的对硝基苯甲酸样品较为纯净。
结论：通过本实验的熔点测定，我们成功地确定了苯甲酸和对硝基苯甲酸的熔点。
根据测定结果，可以初步判断所使用的有机化合物的纯度较高，并且与文献值相符合。
熔点测定是一种简单而有效的方法，被广泛应用于有机化学的鉴定和纯度检测中。
实验总结：本实验通过测定苯甲酸和对硝基苯甲酸的熔点，探究了熔点的测定方法和其在有机化学中的应用。
通过实验结果的分析，我们得出了结论，熔点测定是一种简单而有效的方法，可以用于有机化合物的鉴定和纯度检测。
在今后的实验中，我们将继续学习和应用熔点测定方法，提高对有机化合物性质的认识和理解。
熔点测定实验报告
熔点测定实验报告熔点测定实验报告一、实验目的：1. 了解和掌握常见物质的熔点测定方法；2. 学习使用熔点仪进行熔点测定。
二、实验原理：熔点是物质由固态转变为液态的温度，可以用来表征物质的纯度和结晶状态。
熔点测定是一种常见的对有机化合物进行化学分析和纯度检验的方法。
熔点测定的基本原理是：在一定的加热速率下，当样品的温度超过熔点时，固态样品开始熔化，即有熔点出现。
通过测定该温度可以判断样品的纯度和种类。
三、实验仪器和药品：1. 实验仪器：熔点仪、电磁搅拌器、恒温水浴；2. 实验药品：硝基苯（99%）、苯并三十酮（98%）。
四、实验步骤：1. 将熔点仪的热面清洁干净，调节温度控制旋钮至0℃；2. 取一滴样品，放置在熔点仪的玻璃片上，将玻璃片放在熔点仪的熔穴上；3. 打开电磁搅拌器，使样品均匀受热；4. 缓慢调节温度控制旋钮，直至观察到样品开始融化，记录下温度；5. 延续观察至样品完全融化，记录下温度；6. 在融化过程中，观察样品的外观和状态，记录下相关观察结果。
五、实验结果及分析：1. 样品硝基苯的熔点范围为：64.5℃~66.0℃；2. 样品苯并三十酮的熔点范围为：49.0℃~51.0℃；3. 样品硝基苯在加热过程中开始出现液体滴落，熔点下降，熔化完全后呈黄色透明液体；4. 样品苯并三十酮在加热过程中变为黄色透明液体，熔化完全后呈黄色透明液体。
六、实验讨论：通过实验结果可以发现，硝基苯和苯并三十酮的熔点都在一定的范围内，说明样品为混合物。
硝基苯的熔点范围相对较窄，符合纯品的特点。
同时，硝基苯在加热过程中呈现的有液体滴落现象，可能是该样品中含有少量其他溶解于硝基苯中的物质。
由于液滴出现，导致样品的熔点下降。
苯并三十酮的熔点范围相对较宽，可能是样品中的纯度不够高，含有其他杂质或异构体。
但整体来说，样品的熔点范围还是比较集中的，说明样品的纯度还是较高的。
本次实验中，样品的熔点测定结果与标准值相比较接近，说明实验操作相对较准确。
熔点的测定实验报告
熔点的测定实验报告熔点是物质从固态到液态的转化温度，是一个物质的物理性质之一。
熔点的测定主要应用于实际生产和科学研究中，例如发现新物质、分类鉴别、分析成分等。
熔点测量的方法有很多种，例如开放管熔点法、闭管熔点法、差热分析法等。
本文介绍的是开放管熔点法。
一、实验原理开放管熔点法是一种通过观察物质熔化及凝固现象确定其熔点的方法。
实验中将样品装入开放管中，加热直到其熔化，再降温，观察其熔点和凝固点，以此确定其熔点。
二、实验过程1. 实验仪器及试剂：熔点仪、开放管、试样。
2. 实验过程：（1）准备开放管：将开放管清洗干净，并将一端到火焰中烧红，烧红的一端泡入凉水中，使其收缩成一支中心单独的圆锥形管。
（2）装样品：将试样取约0.1-0.2克，放入开放管的圆锥形顶端，且密封好。
（3）放入熔点仪：将装有试样的开放管放入熔点仪样品支架中。
（4）加热测熔点：控制熔点仪加热电源，使其加热到样品的熔化温度，观察样品熔化时的温度，此温度即为熔点。
（5）冷却测凝固点：当试样熔化后，缓慢去掉加热器内的加热温度，停止加热。
观察样品凝固时的温度，此温度即为凝固点。
三、实验注意事项1. 实验过程中要严格控制加热温度，以免将开放管与试样烧损。
2. 在试样温度接近熔点时，要加强观察，防止温度超过熔点或温度太低而未能熔化。
3. 实验之前要对熔点仪进行校准，保证测得的数据准确可靠。
四、实验结果对三个试样分别进行了熔点测定，结果如下：试样编号熔点/℃1 120.52 80.63 63.2五、分析和结论通过以上实验结果可以得出：本实验采用的开放管熔点法测定了三个试样的熔点，并分别得出了它们的熔点。
熔点是物质的重要物理性质之一，能够对物质进行分类鉴别和分析成分等。
在实验过程中，需要严格控制加热温度，避免烧损开放管及试样；同时，在试样温度接近熔点时需要加强观察，防止温度超过熔点或温度太低而未能熔化。
本次实验的结果在一定程度上证明了开放管熔点法的可靠性和实用性。
有机熔点测定实验报告
有机熔点测定实验报告实验室名称:物质检测实验室实验室编号: 9876实验名称: 有机熔点测定实验报告实验目的: 本次实验的主要目的是通过有机化合物的熔点测量来鉴定有机化合物的纯度和性质。
实验原理: 熔点是指物质由固态转变为液态的温度，根据纯的物质熔点的特征可对物质进行鉴定。
在本实验中，我们将使用熔点仪来确定有机化合物的熔点。
熔点仪采用电热形式进行加热，观察样品时使用放大镜和光源进行观察。
熔点仪的主要原理是通过升温到待测物质熔点时，观察其熔化状态或熔点变化的指示仪来确定物质的熔点。
实验步骤:1. 准备样品: 测定前必须确定样品充分干燥，将所需的有机化合物样品称取适量，用滤纸包裹好。
2. 装样: 取一小量样品（约50毫克）装入熔点管中，将熔点管插入到熔点仪中。
3. 观察样品: 开始加热，对于一些易产生烟雾的物质，应该先以低温加热，并在温度达到熔点附近再逐渐升温。
当样品出现溶解或熔融现象时，应记录下熔点，重复测量一次或多次，取测量的熔点的平均值。
4. 清洗: 标准测定完成后，应及时将熔点管内外清理干净。
实验结果: 本次获得的有机化合物熔点数据如下：样品编号测得熔点/℃101 137102 63103 88104 177实验分析: 通过实验结果可以得出，样品101、103、104熔点较高，这表明这些样品的纯度较高；而样品102熔点较低，表明这个样品得到了其他杂质的污染。
结论: 通过熔点测定，我们可以清楚地了解有机化合物的熔点和纯度，可以帮助我们更好地鉴定有机化合物的性质。
本次实验结果表明由于样品污染的影响，样品102的纯度较差。
注意事项:1. 实验过程要注意安全，操作时佩戴个人防护设备；2. 实验设备和仪器应该正确选择和使用；3. 要使用干燥装置对有机化合物样品进行干燥处理，以确保得到准确的测量结果；4. 要做好各项实验记录并按规定存档。
附录:物质检测实验室《有机熔点测定实验》报告报告时间：2021年7月14日审核人：张三编写人：李四审核日期：2021年7月16日。
熔点的测定实验报告
实验日期：同组者：实验名称：熔点的测定实验场地：湿度：温度：（内容包括：实验目的、反应原理及反应方程式、仪器规格药品用量、原料及主副产物的物理常数、实验装置图、实验操作示意流程、产率计算、数据分析、注意事项、问题讨论等）一、实验目的和要求。
1、了解熔点测定的意义；2、掌握毛细管法测定熔点的基本操作了解其他测定熔点方法二、实验原理。
物质三种聚集态可以互相转变：熔点：物质固液两态在大气压下平衡共存时的温度。
熔点距：物质从开始熔化至完全熔化的温度范围。
又称熔点范围或熔程。
纯化合物一般都有固定的熔点，而且熔点距很小，约0.5 ～1℃。
当含有杂质时，化合物的熔点会下降，熔点距也会增大。
因此，通过测定固体物质的熔点可用于：１、纯度鉴定，２、物质粗略的确定。
三、实验试剂与仪器。
试剂：萘、苯甲酸、萘与苯甲酸混合物仪器：提勒管、酒精灯、温度计、毛细管、玻璃管、表面皿等。
四、原料的物理常数。
五、仪器装置图装置要求：1、固定温度计的胶塞要有切口，2、固定熔点管上端的橡皮圈不能浸泡于浴油，3、浴油液面略高于提勒管的上侧口，4、样品的中心必须位于温度计水银球高度的中心, 温度计水银球必须位于提勒管上下侧口的中心，熔点管及温度计位于提勒管的轴心。
六、实验步骤及现象步骤现象1. 熔点管的准备：内径约 1mm 、长约 60~70mm 、一端封闭 的毛细管2. 样品的填装：取 0.1~0.2g 的样品，放在干燥清洁的表 面皿上，用玻璃棒研成细末后聚成小堆，将毛细管开口一 端垂直插入样品堆中，使少许样品挤入毛细管中。
然后将 毛细管开口向上轻轻在桌面上敲击，使样品落入管底。
将 装有样品的毛细管通过一根长约 40cm 干净的直立于倒放表 面皿的玻璃管自由落下，重复操作 15~20 次，使样品装填 紧密，装填高度约为 2～3mm （至少 3 次）。
少量多次。
毛细管中的试样紧密堆积在毛细管的 底端3. 装置的安装：温度计插入 b 形管中，刻度面向塞子开口， 使水银球处于 b 形管的两叉口中部。
有机化学实验四 熔点的测定
实验装置及样品：
1、 参见教材图2.4（2），双浴式
2、 样品：苯甲酸、乙酰苯胺及其两者混合物（1：1）
实验操作：
1、 样品的装入
（1） 样品粉末要研细
（2） 填装结实，不应留有空隙
（3） 填装高度2—3mm，需反复多次（少量多次）
（4） 熔点管外的样品粉末要擦干净以免污染热浴液体
2、 熔点浴的设计及装置（参见P.42，双浴式oC）
（2） 记下初熔温度（晶体开始塌落并有液相产生时的温度）
（3） 记下全熔温度（固体完全消失）
3、 样品粉碎不够细。填装不结实，产生空隙，则不易传热，造成熔程变
大。
4、 样品不干燥或含有杂质。根据拉乌耳（Raoult）定律，会使熔点偏低，
熔程变大。
5、 样品量的多少也会影响。太少不便观察，产生熔点偏低；太多会造成
熔程变大，熔点偏高。
6、升温速度应慢，让热传导有充分的时间。升温速度过快，熔点偏高。
两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔（熔点范围称为熔程），温度不
超过0.5—1oC。如果该物质含有杂质，则其熔点往往较纯粹者为低，且熔程
较长。故测定熔点对于鉴定纯粹有机物和定性判断固体化合物的纯度具有很
大的价值。
如果在一定的温度和压力下，将某物质的固液两相置于同一容器中，将可能发生三种情况：固相迅速转化为液相；液相迅速转化为固相；固相液相同时并存，它所对应的温度TM即为该物质的熔点。
机化学实验四 熔点的测定
实验目的：
1、了解熔点测定的意义；
2、掌握熔点测定的操作方法；
3、了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温度计的方法。
实验原理：
熔点的测定实验报告
熔点的测定
一．实验目的：
1.了解玻璃温度计的种类和校正方法；
2.掌握熔点测定的意义和操作.
二．实验原理：
1．熔点的定义:当固体物质加热到一定温度时，从液体转变为液体,此时的温度称为熔点.严格的说是指在１01.325Ｋpa下固—液间的平衡温度；
2.纯净的固体化合物一般都有固定的熔点,固-液两相间的变化非常敏锐,从初溶到全溶的温度范围一般不超过0.5-1ºＣ（除液晶外）.当混有杂质后熔点降低，溶程增长。
因此,通过测定熔点,可以鉴别未知的固态化合物的纯度.
三．实验仪器与药品：
1．仪器：。
b形熔点测定管测定管，玻璃棒,玻璃管,毛细管，酒精灯，温度计，缺口单孔软木塞，表面皿；
2. 药品:白矿油、纯的乙酰苯胺、不纯的乙酰苯胺。
四：实验装置：
五．实验步骤：
1．样品的制备：取４根毛细管，其中一根(１）装不纯的乙酰苯胺,另三根（2、3、４)纯的乙酰苯胺。
2．向b形管中加入白矿油，其液面至上叉管处。
用橡皮筋将毛细管套在温度。
熔点的测定预实验报告
熔点的测定预实验报告
《熔点的测定预实验报告》
实验目的：通过预实验测定不同物质的熔点，为后续正式实验提供数据支持。
实验原理：熔点是物质从固态转变为液态的温度，是物质的一种特性。
通过测定物质的熔点，可以初步判断其纯度和性质。
实验材料和仪器：实验材料包括苯酚、硬脂酸、苯甲酸和碘酸钾等不同物质样品；实验仪器包括熔点仪、热板和温度计等。
实验步骤：
1. 将熔点仪接通电源，并调节温度至适宜的范围。
2. 将样品放入熔点仪的测定槽中，注意样品应均匀分布在测定槽中。
3. 开始加热，记录下物质开始融化的温度。
4. 继续加热，直至物质完全融化，记录下完全融化时的温度。
5. 重复以上步骤，测定其他样品的熔点。
实验结果：根据预实验的结果，苯酚的熔点为42°C，硬脂酸的熔点为64°C，苯甲酸的熔点为156°C，碘酸钾的熔点为681°C。
实验结论：通过预实验的测定，我们初步了解了不同物质的熔点特性，为后续正式实验提供了重要的数据支持。
同时，我们也发现了不同物质的熔点差异，这将有助于我们对不同物质进行鉴别和分析。
实验注意事项：在进行实验过程中，应严格按照操作规程进行，注意安全防护措施，避免发生意外事故。
同时，对实验数据应进行准确记录和分析，以确保实验结果的可靠性和准确性。
通过本次预实验的熔点测定，我们为后续的正式实验做好了充分的准备，为进
一步的科研工作提供了重要的参考依据。
希望本次实验能够顺利进行，取得预期的成果。
熔点的测定实验报告结果与分析
熔点的测定实验报告结果与分析一、实验目的测定未知样品的熔点，了解熔点测定的基本原理和操作方法，掌握温度计的校正方法，学会通过熔点的测定来初步判断样品的纯度。
二、实验原理熔点是指固体物质在一定大气压下，从固态转变为液态时的温度。
纯净的固体有机化合物通常具有固定且敏锐的熔点，而混合物的熔点通常会降低且熔程变宽。
通过测定样品的熔点，可以初步判断样品的纯度。
本次实验采用毛细管法测定熔点。
将样品装入毛细管中，然后置于加热浴中缓慢加热，观察样品在加热过程中的状态变化，当样品开始熔化时记录此时的温度即为初熔温度，当样品完全熔化时记录此时的温度即为终熔温度，熔程即为终熔温度与初熔温度的差值。
三、实验仪器与药品1、仪器提勒管（Thiele tube）温度计（量程 150 300℃，分度值 1℃）酒精灯开口软木塞毛细管（内径 1 2mm，长度 70 80mm）表面皿玻璃管（用于填装样品）2、药品未知样品 A已知熔点的标准样品 B（用于校正温度计）四、实验步骤1、样品的装填取一根干燥洁净的毛细管，将一端在酒精灯上封口，形成一个封闭的毛细管。
取少量未知样品 A 于表面皿上，用玻璃管将其研细成粉末状。
将毛细管开口一端垂直插入样品粉末中，使样品通过毛细作用进入管内，高度约 2 3mm。
然后将装有样品的毛细管在桌面上墩几下，使样品紧密堆积在管底。
2、温度计的校正选择已知熔点的标准样品 B（其熔点准确值已知），按照上述样品装填的方法将标准样品装入另一根毛细管中。
将装有标准样品的毛细管固定在提勒管中，使样品位于温度计水银球的中部。
向提勒管中加入传热液体（如浓硫酸或液体石蜡），液面高度应高于上侧管的上沿。
用酒精灯缓慢加热提勒管，观察标准样品的熔化过程，当样品开始熔化时记录此时温度计的读数 T1，当样品完全熔化时记录此时温度计的读数 T2。
标准样品的准确熔点为 T0，则温度计的校正值ΔT ＝ T0 （T1 ＋T2) ／ 2。
3、未知样品熔点的测定将装填好未知样品 A 的毛细管固定在提勒管中，使样品位于温度计水银球的中部。
毛细管法测熔点实验报告(共3篇)
毛细管法测熔点实验报告(共3篇)实验一：毛细管法测熔点实验目的：通过毛细管法测定纯净酚的熔点。
仪器与试剂：酚，毛细管，恒温槽，显微镜，温度计，电炉。
实验步骤：1.将纯净酚取少量放在干净的观察管中。
2.在恒温槽中加入适量水，调节至刚好覆盖毛细管上端。
3.将观察管插入恒温槽中，用显微镜观察酚的熔化过程，当酚完全熔化后立即拼接烧制的毛细管。
4.在电炉上加热酚和拼接的毛细管，直到酚重新熔化。
5.测定酚重新熔化的温度，该温度为酚的熔点。
实验结果：经过多次实验，得出酚的熔点为43℃。
实验二：毛细管法测熔点实验目的：通过毛细管法测定苯甲酸的熔点。
仪器与试剂：苯甲酸，毛细管，恒温槽，显微镜，温度计，电炉。
实验步骤：1.将苯甲酸取少量放在干净的观察管中。
2.在恒温槽中加入适量水，调节至刚好覆盖毛细管上端。
3.将观察管插入恒温槽中，用显微镜观察苯甲酸的熔化过程，当苯甲酸完全熔化后立即拼接烧制的毛细管。
4.在电炉上加热苯甲酸和拼接的毛细管，直到苯甲酸重新熔化。
5.测定苯甲酸重新熔化的温度，该温度为苯甲酸的熔点。
实验结果：经过多次实验，得出苯甲酸的熔点为132℃。
实验三：毛细管法测熔点实验目的：通过毛细管法测定水合硫酸铜的熔点。
仪器与试剂：水合硫酸铜，毛细管，恒温槽，显微镜，温度计，电炉。
实验步骤：1.将适量水合硫酸铜取少量放在干净的观察管中。
2.在恒温槽中加入适量水，调节至刚好覆盖毛细管上端。
3.将观察管插入恒温槽中，用显微镜观察水合硫酸铜的熔化过程，当水合硫酸铜完全熔化后立即拼接烧制的毛细管。
4.在电炉上加热水合硫酸铜和拼接的毛细管，直到水合硫酸铜重新熔化。
5.测定水合硫酸铜重新熔化的温度，该温度为水合硫酸铜的熔点。
实验结果：经过多次实验，得出水合硫酸铜的熔点为100℃。
实验一熔点的测定_有机化学
4、 测得A、B两种样品的熔点相同，将它们研细，并以等量 混合(1) 测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽； (2)测得混合物的熔点与纯A、纯B的熔点均相同。 试分析以上情况各说明什么？
• 答： • (1)说明A、B两个样品不是同一种物质，一种物质在此充 当了另一种物质的杂质，故混合物的熔点降低，熔程增宽 。 • (2)除少数情况（如形成固熔体）外，一般可认为这两个 样品为同一化合物。
三、实验仪器及规格
• 温度计 提勒管（b形管） 熔点毛细管 酒精 灯 开口橡皮塞 玻棒 玻管 表面皿 250ml 圆底烧瓶等。
四、测定熔点的仪器装置
实验图1 提勒管式熔点测定装置
实验图2 双浴式熔点测定装置
五、操作步骤
• • 1、熔点管制备：在酒精灯上将毛细管一端熔封。 2、填装样品：将待测样品（样品一定要干燥）放在洁净、干燥的 表面皿中，用玻璃钉研细，装入熔点管中，往毛细管内装样品时， 一定要反复冲撞夯实，管外样品要用卫生纸擦干净，高度2－3 mm。 3、安装装置：将提勒管固定在铁架台上，装入浴液，按实验图所 示安装，温度计及毛细管的插入位置要精确。 4、准备热浴：一般选用水作浴液（适用于测熔点在85℃以下的样 品）。 5、加热：用酒精灯在烧杯的底部加热。注意升温速度的控制。 6、读数：当发现样品出现潮湿时，表明固体开始熔化，记录初熔 温度。当固体完全熔化，呈透明状态时，记录全熔温度。这两个温 度值就是该化合物的熔程。 7、平行实验：熔点的测定至少要有两次重复的数据。每一次测定 都必须用新的熔点管，装新样品。进行第二次测定时，要等浴液冷 却至样品熔点以下约20℃左右再进行。 8、拆除装置：先擦干温度计上的水，放回原处。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
• （5）样品研得不细和装得不紧密，里面含 有空隙，充满空气，而空气导热系数小传 热慢，会使所测熔点数据偏高熔程大。 • (6)加热太快，升温大快，会使所测熔点 数据偏高，熔程大，所以加热不能太快。 这一方面是为了保证有充分的时间让热量 由管外传至管内，以使固体熔化。另一方 面因观察者不能同时观察温度计所示度数 和样品的变化情况，只有缓慢加热才能使 此项误差变小。
熔点的测定实验报告2篇
熔点的测定实验报告2篇熔点的测定实验报告（一）一、实验目的了解固体物质的熔点概念和测定方法，学习测量方法和仪器，并通过本实验有效测量、计算出苯甲酸的熔点。
二、实验原理固体物质熔点是指在一定约束下，固体物质从固态到液态的瞬间温度，通常也是指物种的低温过渡区变化。
在一定约束下，物质的熔点值是固定的，同时也是其固定的温度。
测定固体物质的熔点是一种非常重要的实验方法和手段，熔点的测定方法可以采用玻璃管、易熔和熔点管进行测量。
三、实验仪器熔点装置（可调两级热传导型）四、实验步骤1、将苯甲酸样品放入熔点管中，取适量的样品。
2、打开熔点装置，调节温度至熔点范围。
3、将熔点管置于熔点装置上方，并用夹子固定，注意熔点管底部不接触玻璃管。
4、当苯甲酸样品完全熔化，检查记录温度，并关闭加热器。
5、将实验数据记录到实验表格中。
五、实验数据记录熔点范围（℃）： 151.5-153六、实验结果分析通过以上实验步骤测定，得到苯甲酸的熔点范围为151.5-153℃。
根据本次实验的结果可得到，在此温度范围内苯甲酸将开始熔化，因此此为苯甲酸的熔点温度，实验结果较为准确。
熔点的测定实验报告（二）一、实验目的本实验旨在了解是什么物质的熔点，以及熔点的测定方法。
更具体地说，是对吡啶-4-甲醛、代硝酮银盐、庚烷、硬脂酸蜡等物质的熔点进行测定和记录，并利用数据分析对实验结果进行评估。
二、实验原理固态物质熔点是在固态向液态转化时的温度，可以表示为该物质的温度。
测量固态物质熔点是科学研究的一项基础性工作，常常用于研究物质的结构、纯度等问题。
比如说，纯度越高的物质，熔点的范围就会越小；而晶体结构不同的物质，其熔点也会有很大的差异。
三、实验步骤（1）制备熔点管：将已经清洗干净的玻璃管折成V型，并关闭一端，然后把精称量的化合物倒入管中，避免混杂杂质。
（2）加热熔点管：将上述制备好的熔点管放进环状的熔点装置中，并开始加热熔点管。
（3）观察测温：在熔点管中加热成功后，用恒温器将其温度逐渐增加，当测温计显示变化时，恰好到达物质熔点的时候，此时需要及时停止加热，然后再观察记录熔点读数。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
②仪器装置安装。将b形管固定于铁架台上，倒入液体石蜡作为载热体，载热体的用量以略高于b形管的侧管上口为宜。载热体又称为浴液，可根据所测物质的熔点不同选择不同的液体，一般用石蜡、硫酸、硅油等。
将装有样品的熔点管用橡皮圈固定于温度计的下端，使熔点管的装样品部分位于水银球的中部，然后将此带有熔点管的温度计通过有缺口的软木塞小心地插入b形管内，调至水银球在侧管上下两叉口中间处。
图2 熔点测定装置
③熔点测定。在测定已大致预知熔点的样品时，可先以较快的速度加热，在距离熔点15～20℃时，应以每分钟1～2℃的速度，再变为更小的速度（每分钟小于1℃）加热，直到测出熔程。测定时，应观察和记录样品开始塌落并有液相产生时（初熔）和固体完全消失时（全熔）的温度读数，所得数据即为该物质的熔程。在测定过程中，还要观察记录加热过程中，试样是否有萎缩、变色、发泡、升华等现象，以供分析参考。
ห้องสมุดไป่ตู้
图3 定点法温度计刻度校正示意图
表 一些有机化合物的熔点
样品名称
熔点/℃
样品名称
熔点/℃
水-冰
0
D-甘露醇
168
对二氯苯
53.1
对苯二酚
173～174
对二硝基苯
174
马尿酸
188～189
４、样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。
５、样品量太少不便观察，而且熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。
6、升温速度应慢，让热传导有充分的时间。升温速度过快，熔点偏高。
7、熔点管壁太厚，热传导时间长，会产生熔点偏高。
九、实验报告书写要求
1、 按实验报告纸上格式要求书写。
装置：显微熔点测定仪、提勒管（b形管）（如图2）
六.实验步骤
分别取未知样A、未知样B及A与B(1:1)混合物于表面皿上，采用熔点管装样，用毛细管法测定其熔点，同样，分别取微量未知样A、未知样B及A与B(1:1)混合物，置于显微熔点仪的载玻片上，并盖一片载玻片，放在加热台上用显微熔点仪法测定其熔点。
2）堆样品的表面皿，装样品的熔点管以及装紧样品时所用的长玻璃管若不够清洁、干躁，对所测熔点将产生什么影响？
3）接近熔点时升温速度为什么要控制得很慢？如升温太快，对所测熔点将产生什么影响？
2.温度计校正 为了进行准确测量，应对所有温度计进行校正。校正温度计的方法有以下两种。
比较法。选一支标准温度计与要进行校正的温度计在同一条件下测定温度， 比较其所指示的温度值。
定点法。选择数种已知准确熔点的标准样品，测定它们的熔点，以观察到的熔点（t2）为纵坐标，以此熔点（t2）与准确熔点（t1）之差（Δt）作为横坐标，如图所示，从图中求得校正后的正确温度误差值，例如测得的温度为100℃，则校正后应为101.3℃。
邻苯二酚
105
对羟基苯甲酸
214.5～215.5
苯甲酸
122.4
蒽
216.2～216.4
水杨酸
159
八、注意事项
1、熔点管必须洁净。如含有灰尘等，能产生4～10℃的误差。
2、熔点管底未封好会产生漏管。
3、样品粉碎要细，填装要实，否则产生空隙，不易传热，造成熔程变大。
在测定未知熔点的样品时，应先粗测熔点范围，再如上述方法细测。
熔点测定至少要有两次重复数据。
（2）显微熔点仪法。
这类仪器型号较多，但共同特点是使用样品量少（2～3颗小结晶颗粒），可观察晶体在加热过程中的变化情况，能测量室温至300℃样品的熔点，其具体操作如下：
在干净干燥的载玻片上放微量晶体并盖一片载玻片，放在加热台上。调节反光镜、物镜和目镜，使显微镜焦点对准样品，开启加热器，先快速后慢速加热，温度快升至熔点时，控制温度上升的速度为每分钟1～2℃，当样品结晶棱角开始变圆时，表示熔化已开始，结晶形状完全消失表示熔化已完成。可以看到样品变化的全过程，如结晶的失水、多晶的变化及分解。测毕停止加热，稍冷，用镊子拿走载玻片，将铝板盖在加热台上，可快速冷却，以便再次测试或收存仪器。在使用这种仪器前必须仔细阅读使用指南，严格按操作规程进行。
2、 设计如下数据表格记录数据
样
品
毛细管法
第一次
熔程测定
第二次
熔程测定
显微熔点仪法
第一次
熔程测定
第二次
熔程测定
A
B
C
十、思考题
1) 用b形管测熔点时，温度计的水银球及熔点管应处于什么位置？为什么？
七、基本操作
1.测定熔点
（1）毛细管法。
①试样填装。将0.1～0.2g干燥的粉末状试样在表面上堆成小堆，将熔点管的开口端插入试样中，每次装取少量粉末后，垂直立起熔点管，把熔点管密封端在在桌面上顿几下，使样品掉入管底。重复取样，装入试样在2～3mm厚度时，为使熔点管内的试样紧密堆积，可取一根长约40～50cm的玻璃管垂直立于桌面上，使熔点管从玻璃管上端落下多次，一般当试样研成很细的粉末时，熔点管中的试样可以填充均匀而且紧密。这样填充好的熔点管，每种试样应准备2～3支。