焰熔法合成宝石61页PPT
宝石改善与人工合成焰熔法
3． 晶体生长的界面模型 A． 完整光滑界面生长模型
晶体生长过程应该是：先长一条行列，再长相邻的行列， 长满一层面网，然后开始长第二层面网，晶面(晶体上最外层 面网)是逐层向外平行推移的。这便是科塞尔—斯特兰斯基所 得出的晶体生长理论。
用这一理论可以很好地解释晶体的自限性，并论证晶体的 面角恒等定律。
2． 合成品种 3． 焰熔法合成宝石的鉴定
宝石改善与人工合成焰熔法
思考题
1. 试述焰熔法生长宝石的工作原理。 2. 焰熔法可以生长哪些宝石？ 3. 焰熔法生长的宝石晶体有哪些优缺点？ 4. 如何鉴别焰熔法生长的刚玉类宝石？ 5. 如何鉴别焰熔法生长的尖晶石及金红石晶体？ 6. 焰熔法生长宝石晶体的共同特征有哪些？
冷却套：吹管至喷嘴处有一冷 却水套，使氢气和氧气处于正常 供气状态，保证火焰以上的氧管 不被熔化
宝石改善与人工合成焰熔法
• C． 生长系统 • 梨晶：长出的晶体形态类似梨形，故称为梨晶。梨
晶大小通常为长23cm，直径2.5-5cm。生长速度：1 厘米/小时，一般6小时完成即可完成生长。 • 旋转平台：安置籽晶棒，边旋转、边下降；落下 的熔滴与籽晶棒接触称为接晶；接晶后通过控制旋转 平台扩大晶种的生长直径，称为扩肩；然后，旋转平 台以均匀的速度边旋转边下降，使晶体得以等径生长。
前言
一、人造宝石材料的重要性 二、人造宝石材料的发展 三、基本概念
1． 合成宝石（A.原料：半人工材料；B.有天
然对应物；C.可以有小的差异）
2． 人造宝石（YAG：钇铝榴石，Y3Al5O12 ）
宝石改善与人工合成焰熔法
四、晶体生长基本理论： 1．成核
成核过程实际是一个相变过程。 相变：当某一体系在外界条件改变时，会发生状 态的改变，这种现象即相变。宝石合成的过程即生 长晶体，从液相变为固相，或固相变为固相、气相 变为固相；相变过程受温压条件、介质组分的控制。 影响成核的外因主要是过冷度和过饱和度，成核 的相变有滞后现象 。 在合成晶体过程中，为了获得理想的晶体，人为 提供的晶核称为种晶或籽晶。
【宝石学】宝石的合成方法
经过几十年的努力，目前已能获得十几克拉大的晶体，但宝石级钻石合 成的成本仍很高，不能进行大批量的生产。2000年可切磨的合成钻石只有 3500ct，仅占当年天然宝石级钻石产量的0.01%。
占总重量百分比 0.15 0.1 2.0 0.13 0.1 0.1 0.3 0.3 0.15
0.09+0.15 1.1+1.1 0.15+1.0
0.08+0.08
晶体颜色 红色 黄色 紫色 淡黄色 粉红色 黄绿色
橄榄绿色 深紫色 淡绿色 攻瑰红色 淡蓝色 紫蓝色 棕色
四、助熔剂法
原理和方法
助熔剂法又称高温熔体溶液法，它是将晶体的 原成分在高温下溶解于低熔点助熔剂熔体中，形成 饱和的溶液（熔融液），然后缓慢冷却或恒温下蒸 发熔剂等方式，使晶体从过饱和熔融液中不断结晶 出来。与矿物晶体从岩浆中结晶的过程相似。
氧化锆粉末和稳定剂装在由冷却铜管组成的金 属杯内，在粉末中心放入引燃用的锆金属粉末 或锆金属棒。然后由高频线圈加热。
高频使锆金属熔化，熔化部分向外蔓延，引燃 周围的粉末。紧靠着杯壁的粉末在循环冷剂的 作用下保持固态，构成一层薄薄的外壳。
待坩埚内的物质达到完全熔融后，将坩埚从加 热区缓缓移开，坩埚内的物质开始冷却，结晶 从壳底开始，向上长出圆柱状的晶体，直到全 部结晶固化。
合成水晶的掺杂与颜色对照表
掺杂种类 Fe3＋ Fe2＋ Co2＋ Mn4＋ Al3＋
质量分数％ 0.1～0.7 0.1～0.6 0.1～0.4 0.2～0.5 0.1～0.2
焰熔法合成红宝石的工艺流程
焰熔法合成红宝石的工艺流程**Flame Fusion Synthesis of Ruby: A Detailed Process****1. Introduction**The art of creating gemstones, especially rubies, has fascinated mankind for centuries. One of the modern techniques employed in synthesizing rubies is the flame fusion method, also known as the Verneuil process. This process allows for the creation of high-quality rubies that closely resemble their natural counterparts. The Verneuil process involves heating a mixture of alumina powder and a small amount of chromium oxide to extremely high temperatures within a controlled flame environment. This reaction results in the formation of a ruby crystal, which is then cooled and shaped into the desired gemstone.**1. 引言**几个世纪以来，创造宝石，尤其是红宝石的艺术一直令人类着迷。
现代合成红宝石采用的方法之一是火焰熔融法，也称为维尔纽伊法。
这种方法可以制造出高质量的红宝石，其外观与天然红宝石非常相似。
维尔纽伊法涉及在一个受控的火焰环境中将氧化铝粉末和少量的铬氧化物加热到极高温度。
07-08 熔体法
晶体提拉法生长工艺 晶体提拉法生长工艺
首先将待生长的晶体的原料放在耐高温的坩埚 中加热熔化，调整炉内温度场，使熔体上部处 于过冷状态； 然后在籽晶杆上安放一粒籽晶，让籽晶接触熔 体表面，待籽晶表面稍熔后，提拉并转动籽晶 杆，使熔体处于过冷状态而结晶于籽晶上，在 不断提拉和旋转过程中，生长出圆柱状晶体。
晶体提拉法生长装置 晶体提拉法生长装置
1、加热系统： 、加热系统： 加热—常用有电阻（方法简单）和高频线圈加热两类。 保温—采用金属、耐高温材料等做成热屏蔽罩和隔热层。 控温—由传感器、控制器等精密仪器进行操作和控制。 2、坩埚及其附件：性质稳定、纯度高，熔点高，机械 、坩埚及其附件：性质稳定、纯度高，熔点高， 强度高。常用铂、铱、钼、石墨、SiO2或其它高熔点 强度高 氧化物。 3、传动系统：旋转和升降稳定 、传动系统：旋转和升降稳定，由籽晶杆、坩埚轴和 升降系统组成。 4、气氛控制系统：由真空装置和充气装置组成。生长 、气氛控制系统： 生长 气氛不同，如钇铝榴石等要在氩气气氛中生长。 气氛 5、后加热器：由高熔点氧化物、陶瓷或多层金属反射器 、后加热器： 制成。通常放在坩埚的上部，主要调节晶体和熔体之 调节晶体和熔体之 间的温度梯度，避免组分过冷现象引起晶体破裂。 间的温度梯度，避免组分过冷现象引起晶体破裂
第八章 区域熔炼法 生长宝石晶体与鉴别
区域熔炼法是上世纪50年代初期发展起来 区域熔炼法是上世纪50年代初期发展起来 50 的一项合成技术， 的一项合成技术，此技术主要为半导体工业 提供高纯度的晶体。 提供高纯度的晶体。目前该技术主要用于工 业用人工结晶材料的提纯和转化， 业用人工结晶材料的提纯和转化，较少用于 合成宝石。 合成宝石。
合成变石猫眼生长工艺
原料：按化学配比称取高纯度的Al2O3、BeO原料和致色元 原料 素Cr2O3 、V2O5，将粉料压成块状； 在1300℃下灼烧10小时，得到多晶质金绿宝石块料。 加热：将制成的原料装入钼坩埚，用射频加热到1900℃以 加热 上至熔化。 提拉速度：每小时为15-20mm。 提拉速度 在坩埚内垂直地安放钼制的毛细管模具。熔体在毛细管作 用下涌升到模具顶端，并扩展布满端面形成熔体薄层。将坩 埚上方的变石籽晶接触模具顶端熔体膜，待籽晶浸渍表面回 熔后，逐渐提拉上引。晶体生长是在氩气体中进行的，保持 生长所需要的惰性气体和压强环境。 晶体生长停止后，4小时内将炉温降至500℃，然后缓慢冷 却至室温。即得到模具顶部截面形状的变石猫眼宝石晶体。
焰熔法合成宝石
合成刚玉 合成红宝石 合成蓝宝石 合成黄色蓝宝石 合成紫色蓝宝石 合成变色蓝宝石 合成星光红宝石 合成星光蓝宝石
原料 Al2O3 ，另加致色元素如下 Cr2 O3， 1-3% Fe，Ti；0.3-0.5% Ni，Cr Cr Fe，Ti Cr2 O3，V2O5，3-4% TiO2 0.1-0.3%，Cr2 O3 1-3% FeO+TiO2：0.3-0.5%；TiO2 ： 0.1-0.3%
合成金红石加入着色剂所呈现的颜色
加入的着色剂 呈现的颜色 加入的着色剂 呈现的颜色
优点 ①氢氧焰产生的温度高，可以合成高熔点的晶体； ②生长速度快，短时间内可以得到较大尺寸的晶体； ③生产设备简单，生产量大，适合工厂规模化生产。 缺点 ①火焰温度变化梯度较大，容易影响晶体质量； ②原料纯度及粒度要求严格。
二、焰熔法生长刚玉类晶体
品种有无色、彩色、星光等品种，主要化学 成分为Al2O3，不同品种，配料添加剂不同， 工艺流程基本相同。
孔；料筒中部贯通有一根震动装置使粉末少量、等量、
周期性地自动释放。
筛孔挡板
震荡器：使料筒不断抖动，以便原料的粉末能从
筛孔中释 和 Cr2 O3，三氧 化二铝可由铝铵矾加热获得；致色剂为Cr2 O3 1-3%，
维尔那叶炉结构图
b、燃烧系统
氧气管：从料筒一侧释放，与原料粉末一同下氧降气进；口 氢气管：在火焰上方喷嘴处与氧气混合燃烧。 通过控制管内流量来控制氢氧比例，O2：H2＝1：3； 氢氧燃烧温度为2500oC，Al2O3粉末的熔点为氢2气05进0o口C； 冷却套：吹管至喷嘴处有一冷却水套，使氢气冷却和套氧及气 处于正常供气状态，保证火焰以上的氧管不被熔化循环水
内容
一、焰熔法生长宝石工艺 二、焰熔法生长刚玉类、金红石类、
合成宝石方法之焰熔法
雷米的助手法国的化学家维尔纳叶（Verneuil）
改进并发展这一技术使之能进行商业化生产。因
此，这种方法又被称为 维尔纳叶法。
1． 基本原理
焰熔法是从熔体中生长单晶体的方法。其原料
的粉末在通过高温的氢氧火焰后熔化，熔滴在
下落过程中冷却并在籽晶上固结逐渐生长形成
面有合宜的温度逐层生长。
焰熔法的特点
边转动边晶出的人工宝石具有如同唱片纹
的弧线生长纹或色带，以及珠形、蝌蚪状 气泡等特征；
不用坩埚。
焰熔法的发展史
最早是1885年由弗雷米（E. Fremy）、弗尔
（E. Feil）和乌泽（Wyse）一起，利用氢氧火焰
熔化天然的红宝石粉末与重铬酸钾而制成了当时
选种子宝石
检验
成品进库
焰熔法合成蓝宝石
焰熔法合成红宝石
焰熔法合 成的星光 石
合成星光刚玉与天然星光刚玉的区别
合成星光刚玉 天然星光刚玉 内含 大量气泡和未熔粉末； 各种晶体包体、气液包体、 物 金红石针极其微小，难 指纹状包体；金红石针较 以辨认；弯曲色带明显 粗，易识别；直角状或六 方色带 星光发自内部深处； 星带 星光浮于表面，星线直、 外观 匀、细，连续性好；中 星线中间粗，两端细，可 特征 心无宝光 以不连续；中心有宝光
定)，氧气流量100 l/hr。
其工艺参数主要包括:
①氢氧比例，也就是气氛。
②生长速率就是设定好的下降速率。
③敲击速率就是下粉的速率，速率越高，下 粉越快。
④籽晶生长中籽晶的取向。
4．人造钛酸锶
焰熔法合成宝石技术（二）
中国宝玉石177期页2023年4月Apr. 2023CHINA GEMS & JADES焰熔法合成宝石技术（二）摘要：本文通过沈才卿组织的三次参观焰熔法合成宝石工厂的实际设备，以及与厂长孙广年先生座谈及参观答疑等，拍摄了大量焰熔法合成宝石车间的实物：包括氢气和氧气管道通入车间的方法，控制氢气和氧气量的方法，料斗的样机及敲击料斗下料的方法，籽晶插入的方法，晶体的退火方法，轴向劈开的晶体，非正常生长的晶体等等。
还有合成四方形的尖晶石晶体，红宝石和蓝宝石晶体，星光红宝石和星光蓝宝石晶体，金红石晶体，钛酸锶晶体等等。
介绍了这些晶体的合成方法，工艺要求及优缺点等，还介绍了50年前我国用焰熔法合成一米长激光红宝石长杆晶的生长工艺等。
68-76沈才卿1，陆太进2，沈湄3，刘结文41. 核工业北京地质研究院2. 国家珠宝玉石首饰检验集团有限公司①3. 台湾宝石学协会荣誉理事长②4. 原中恒誉资产评估公司第一作者介绍: 沈才卿，1942年出生于江苏无锡，1965年毕业于中国科学技术大学，核工业北京地质研究院高级工程师，中宝协人工宝石专业委员会常务副主任委员兼秘书长。
从事成矿模拟实验基础理论研究，宝玉石的人工合成与优化处理教育与研究。
①注: 陆太进原单位中宝协珠宝研究所于2022年3月23日改制挂牌，原来是自然资源部所属事业单位改制为自然资源部所属全资国企单位，单位名称改为“国家珠宝玉石首饰检验集团有限公司”。
②注: 沈湄在2022年6月台湾宝石学协会的改选中被推选为荣誉理事长。
台湾宝石学协会成立于2015年，沈湄于2016年至2022年连续当了二届理事长，不能再连任了。
由于贡献良好经大会同意，推选为终身的荣誉理事长。
目前在2011年沈湄自己创办的台湾宝石学院暨鉴定所工作。
焰熔法合成刚玉类宝石包括合成无色蓝宝石、各种彩色蓝宝石、不同红色的红宝石及合成星光红宝石和星光蓝宝石等宝石晶体，其工作原理及工艺过程同前所述。
课件：焰熔法
然后降低pH值再溶解后重结晶，去杂质Fe、Ti和其它Cu2＋ 、Mn4＋、Ga3＋、Cr3＋、Mg2＋、Na＋、SiO2等，经三次重结 晶后残余量约为10－7～10－6g/L，不影响刚玉宝石的晶体生长。
2. 原料的制备与提纯
（1）铝铵矾的制备：以硫酸铝：硫酸铵=2.5：1的比例均匀 混合，然后按料水比为l：1.5配比，加热至沸，完全溶解后， 缓缓冷却析晶即成铝铵矾，其反应为：
A12（SO4）3 ＋（NH4）2SO4 ＋ H2O → （NH4）2A12（SO4）3·24H2O
（2）铝铵矾的提纯：将合成的铝铵矾在蒸馏水中溶解-重结 晶3～5次，可得99.9%以上纯度的原料。
• 缺点
– 温度梯度大，生长晶体质量欠佳（光电材料不能用） – 不易控温，内应力大，位错密度高，须退火处理 – 对粉料纯度和粒度要求高，原料成本提高 – 不能生长易于挥发和氧化的宝石材料
焰熔法生长宝石的品种
• 焰熔法合成宝石的品种主要有：刚玉、尖晶石、金红 石、钛酸锶等多种品种。合成的刚玉族宝石有多种的 颜色，致色剂和天然的可以不同：
焰熔法生长宝石的工作原理
焰熔法（又称“维尔纳叶法”）是使原料
粉末在氢氧焰中，边投入边熔融进而结晶生
成宝石晶体的方法。
目前合成宝石的主要方法之一，可生产： 合成红、蓝宝石、合成星光红蓝宝石、合成 尖晶石、合成金红石、人造钛酸锶等。世界 上每年用此法合成的宝石大于10亿克拉。
氢氧火焰燃烧快，温度高。
粉料熔融时间短，晶体生长界面 附近的热辐射很强。造成结晶界面 的纵向温度梯度变化非常大，产生 大的热应力，使宝石梨晶沿劈裂面 开裂，产生晶体缺陷。为消除热应 力带来的晶体缺陷，要对梨晶进行 高温退火处理。
【宝石学】宝石的合成方法
提拉、转动机：一组精密机械装置。
提拉法生产晶体设备
钇铝榴石YAG
3、优缺点
优点： ⑴在生长过程中可以方便地观察晶体的生长状况； (2)晶体生长的完整性好，生长时间短，尺寸大，
应力小； (3)定向杆晶和“缩颈”工艺，保证了晶体位错密
度明显降低，提高了晶体的光学均匀性。
缺点：对于那些化学活性较强或熔点极高的材料， 很难找到不污染熔体的坩埚，这就限制了提拉法使 用的范围。
三、冷坩埚法生长CZ
CZ以其高硬度、高折射率、高色散、“火彩”好、耐酸碱的 特点，备受人们喜爱，畅销世界，成为目前产量最大的人工宝 石。冷坩埚法也因此而名声大噪。
冷坩埚法的晶体生长装置采用“引燃”技 术，将金属的锆片放在“坩埚”内的氧化锆材 料中，高频电磁场加热时，金属锆片升温熔融 为一个高温小熔池，形成大于1200℃的高温区， 氧化锆在1200℃以上时便有良好的导电性能， 在高频电磁场下导电和熔融，并不断扩大熔融 区，直至氧化锆粉料除熔壳外全部熔融。
3.生产过程
焰熔法合成晶体生产过程中
燃烧温度 2050-2150℃
生产过程结束
3、焰熔法生长晶体的优缺点 优点：
(1)采用无坩埚生长晶体，既节省坩埚材料又避免 了坩埚对晶体的污染。
(2)燃烧温度可达2500℃以上，对难熔氧化物晶体 生长十分有利。
(3)成本低、生长速度快，利于大规模生产。 (4)生产设备装置较简单，可生长出大尺寸的晶体。 例如，刚玉梨晶可达直径10～30mm，长500～1000mm 。 缺点：
二、晶体提拉法
提拉法又称丘克拉斯基法，是J.Czochralski在 1917年发明的。
大多数氧化物类晶体如蓝宝石、红宝石、钇铝榴 石（YAG，Y3Al5O12）、钆镓榴石（GGG， Gd3Ga5O12）、变石、尖晶石等都能用提拉法生长晶 体。
焰熔法合成蓝宝石过程
焰熔法合成蓝宝石过程
《焰熔法合成蓝宝石过程》
一、焰熔法
蓝宝石是一种由氧化铝构成的单斜晶系矿物，它含有紫罗兰,蓝色,绿色,浅黄色等多种色泽，对人的视觉有着很强的吸引力，所以受到越来越多消费者的青睐,变得极具市场价值。
因为自然界的蓝宝石矿石价格太高,无法满足市场需求，而且大量挖掘蓝宝石矿又损坏环境,所
以科学家发明了人造蓝宝石的制作技术，其中一种就是焰熔法。
焰熔法是最常见的合成蓝宝石技术，它是空气中由氧、氩和氢三元气体混合而成的热带火，通过原料熔融把要合成的目标物质、熔化剂以及助剂一起加热，使其在高温的情况下
迅速熔融，最后形成固体，即人造蓝宝石。
二、材料选择与熔炼
合成蓝宝石的原料有很多种，最常见的就是碲酸钾、硅酸钙和铝矾,其中碲酸钾和硅酸钙
作为蓝宝石的原料，铝矾作为熔化剂，扮演着调节熔融温度的作用。
通常情况下，根据蓝
宝石的颜色和发色的不同，我们可以选择不同比例的原料，来调整其颜色。
然后，将碲酸钾、硅酸钙和铝矾等材料放入金属容器中，加入空气和氩气的混合气体，在1700~1800℃的温度下放入热带火中加热熔炼，使所有原料完全分解混合，完成材料合成。
三、合成蓝宝石
在完成上述熔炼步骤之后，就可以进行熔体催化过程。
穿过固液界面之后，熔体将受到
催化剂的作用而发生化学变化，最终就会形成蓝宝石的晶体结构，同时受到固液表面的辐
射效果催化，蓝宝石的晶体结构就形成了。
最后，当晶体晶体结构完全形成后，再将其加热，使晶体晶体结构完全稳固，而且内部组织会经过重新组织，形成紧凑的晶界，使人造蓝宝石完成结晶，这样合成蓝宝石就完成了。
合成宝石
《宝玉石鉴定案例集》学习情境一、宝石鉴定项目4、人工宝石鉴定案例1-4-1一、背景知识焰熔法合成红宝石最早是1885年由弗雷米（E. Fremy）、弗尔（E. Feil）和乌泽（Wyse）一起，利用氢氧火焰熔化天然的红宝石粉末与重铬酸钾而制成了当时轰动一时的“日内瓦红宝石”。
后来于1902年弗雷米的助手法国的化学家维尔纳叶（Verneuil）改进并发展这一技术使之能进行商业化生产。
因此，这种方法又被称为维尔纳叶法。
焰熔法合成红宝石是市场上最常见的合成宝石之一，同时也是最早的合成宝石。
自从十八世纪末，焰熔法问世以来，这种方法合成的红宝石就大量地流入市场，历时已近百年。
二、案例描述到“马、新、泰”旅游，如今已成为国内游客“境外游”的首选。
尤其是泰国，它以东南亚珠宝饰品集散地而闻名于世，不少游客被其诱惑而禁不住掏腰包。
在境外购买珠宝的游客越来越多，购得假冒伪劣珠宝的时间也屡有发生。
曾经有位女游客“境外游”回沪后请专家鉴定傻了眼：所购的那个“天然红宝石”首饰，竟是难以拿得出手的合成品。
涂女士趁“五一”放长假，到“马、新、泰”作境外潇洒游。
５月４日，她随团来到泰国曼谷一个有名的珠宝市场，各种饰品珠光宝气，令人眼花缭乱。
涂女士经一番讨价还价后，以4500元买下一根天然红宝石首饰，当时销售商拍着胸脯“打保票”：这是100％纯天然红宝石，并在发票“品名栏”写上“鲁宾”两个字，以示货真价实。
５月７日涂女士回到上海。
为证实天然红宝石首饰是否真的，昨天她到珠宝质检部门鉴定，结果专家实话实说道：国外“天然红宝石”的英文名为ruby中文译音叫“鲁宾”，而它在我国是“合成红宝石”的俗称，国内现行的珠国家标准已不允许使用这种不规范的名称。
某省级宝玉石鉴定中心接到一项业务——鉴定一枚红色宝石戒指（见图1），拿到检测站要求检测。
此戒面是一个月前赵女士去泰国旅游时2000元购得，要求出具鉴定证书。
图1、送检的红色椭圆刻面型戒面三、案例分析鉴定人员对送检样品进行了宝石学性质观察和检测。
助熔剂法合成宝石
绿生产的大公司已经发展到了六、七家，如美国的
查塔姆（Chatham）、Regency、林德（Linde），
澳大利亚的毕荣（Biron）、法国的吉尔森
（Gilson）、日本的拉姆拉（Ramaura） 俄罗斯的
Tairus。年生产祖母绿已经达到了5000kg以上。随
着科技的发展，各个生产厂家也在不断地改进合成
f、当温度升至800℃时，坩埚底部的Al2O3、BeO、 Li2CrO4等已溶解并向上扩散，SiO2溶解向下扩散。溶解 的原料在铂栅下相遇并发生反应，形成祖母绿分子。
g、当溶液浓度达到过饱和时，便有祖母绿形成于铂栅下 面悬浮祖母绿晶种上。
h、生长结束后，将助熔剂倾倒出来，在铂坩埚中加入热 硝酸进行溶解处理50小时，待温度缓慢降至室温后，即 可得干净的祖母绿单晶。
i、生长速度大约为每月0.33mm。在12个月内可长出2cm 的晶体。
（5）工艺要点
a. 必须严格控制原料的熔化温度和降温速 度，以便祖母绿单晶稳定生长，并抑制金绿 宝石和硅铍石晶核的大量形成。
b.在祖母绿晶体生长过程中必须按时供应生 长所需的原料，使形成祖母绿的原料自始至 终都均匀地分布。
饱和溶液被对流到热区成不饱和溶液，再次达到饱
和溶液后被对流到冷区……如此反复，造成持久对
流作用，使祖母绿晶体不断长大。
（2）吉尔森合成祖母绿装置
吉尔森合成祖母绿晶体装置示意图
在铂坩埚的中央加竖铂栅栏网，将坩埚 分隔为两个区，一个区的温度稍高为溶解区， 另一个区的温度稍低为生长区。在温度较低 的区内吊挂祖母绿籽晶。这两个区的温差很 小，这是因为必须保持一定低的过饱和度以 阻止硅铍石和金绿宝石自发成核作用。
具体工艺
原料：Al2O3和少量的Cr2O3； 助熔剂：PbO-B2O3或PbF2-PbO。 铂坩埚置于装有旋转支持底座的电炉内加热。 加热：加热至1300℃，并旋转坩埚，使坩埚内的助
焰熔法合成宝石
焰熔法合成宝石利用氢氧火焰产生的高温，将用于合成宝石的原料粉末在频振料筒内下落过程中加热熔化，熔融的熔体，落在支架上的晶杆顶端的籽晶上，随着散热作用缓慢下降而冷凝结晶成梨状晶体（图2-1）。
该法生长晶体过程是模拟岩浆成矿作用中的液相（熔体）转变成晶相方式实现的。
1、工艺流程焰熔法生长宝石晶体的过程，主要有原料的提纯，粉料的制备，晶体生长和退火处理四个步骤。
（1）原料提纯要求原料是来源丰富，价格低廉，提纯方法简便有效。
（2）粉料的制备要求粉料纯度高，化学反应完全，体积容量小，晶体构型要有利于晶体生长。
（3）晶体生长晶体生长的过程可分接籽晶，扩大放肩，等径生长三个阶段。
在整个晶体生长过程中，要求供料系统给料均匀，保证粉料全部熔化成微小液珠；要求气体燃烧器温度达2900℃，并构成三层火焰的形状和温度的有序变化；要求结晶炉给生长的晶体创造良好保温条件，并便于气体流动和不积粉；要求下降机构保证起始位置能使晶体顶部温度高于晶体熔点而低于晶体沸点，并保证有2-3mm厚的熔融层。
（4）退火处理把合成晶体装入高温炉后缓慢升温至预定温度，然后进行长时间的恒温与缓慢退火，以释放合成宝石晶体热应力，防止晶体因受热而开裂。
2．生产设备（1）给料系统要求粉料下落流畅、均匀，经过燃烧器时能熔化成微小液珠。
（2）氢氧燃烧器要求气体结构良好，供气氢氧比例适当，火焰呈三层状，温度稳定在2900℃，应能尽量减少粉料缺失。
（3）结晶炉要求炉体保温稳定，炉膛呈流线型，不积粉，不使气体产生涡流，温度梯度小。
（4）下降机构应适应晶体生长温度，保证晶体的固液界面稳定，下降匀速平稳，与结晶速度相同。
并保证籽晶顶部有2-3mm熔融层。
3．具体实例：焰熔法合成刚玉类宝石（1）原料的选择目前，国内外焰熔法合成刚玉类宝石都采用硫酸铝铵（又名铝铵矾）作为制备γ-AI2O3粉料的首选原料，其优点如下：a．铝铵矾原料丰富，价格低廉，提纯方法简单有效；b．铝铵矾焙烧产物松散流动性好；c．铝铵矾溶解度大，可采用简单的结晶法进行提纯，而且在重结晶过程中，它的排杂效果很好，只需3~4次重结晶，铝铵矾的纯度就能达到99.9%~99.99%。
05 第五章 合成宝石及人造宝石
三、冷坩埚法
冷坩埚法是生产合成立方氧化锆晶体的方法。 该方法是俄罗斯科学院列别捷夫固体物理研究所的 科学家们研制出来的，并于1976年申请了专利。由 于合成立方氧化锆的外观和钻石相似，无色的合成 立方氧化锆迅速而成功的取代了其他的钻石仿制品， 成为钻石首选的代用品。合成立方氧化锆易于掺杂 着色，可获得各种颜色鲜艳的晶体，因此受到了宝 石商和消费者的欢迎。
钻石-石墨相图
球形压机
球形压机内部结构
合成钻石晶形与生长温度的关系
宝石级合成钻石的主要识别特征
结晶习性：合成钻石常常为立方体、八面体， 及二者的聚形，而天然钻石最常见的形态是八面体、 菱形十二面体。 晶面纹理：合成钻石可显示树枝状、漏砂状或 交切状纹理，接种面上粗糙不平。天然钻石常见三 角凹痕。 钻石类型：合成钻石为Ib型或者II型。 包裹体：针状、片状、针点状的金属包裹体，大量 的金属包裹体使得合成钻石具有明显的有磁性，甚 至会导电。 吸收光谱：合成钻石无415nm吸收线，
一、水热法
早在1882年人们就开始了水热法合成晶体的研究, 最早获得成功的是合成水晶。二十世纪上叶，由于 军工产品的需要，水热法合成水晶投入了大批量的 生产。随后，水热法合成红宝石于1943年由 Laubengayer和Weitz首先获得成功，Ervin和Osborn进 一步完善了这一技术。1946年奥地利的N.Lechleitner 首先成功合成水热法 祖母绿，1960年澳大利亚的 Johann Lechleitner也研究成功，1965年美国的Linde公 司开始水热法合成祖母绿的商业生产。1988年我国 有色金属工业总公司广西桂林宝石研究所曾骥良等 用水热法合成出质量较好的宝石级祖母绿 。九十年 代俄罗斯合成出了海蓝宝石、红色绿柱石等其它颜 色的绿柱石。
第四单元 人造宝石.
第四单元人造宝石按教学大纲要求，本教材要求掌握的人工宝石的含义和范围。
重点掌握用焰熔法、冷坩锅法、助熔剂法、水热法合成宝石的原理、设置、生产过程、合成产品的性质以及和天然宝石的鉴别。
同时掌握常用仿制宝石玻璃和塑料的基本性质，如何鉴别。
本课程理论 2课时，实践1课时。
人工宝石的含义完全或部分由人工生产或制造用作首饰及装饰品的材料统称为人工宝石。
包括合成宝石、人造宝石、拼合宝石和再造宝石。
合成宝石，人造宝石，拼合宝石和再造宝石。
合成宝石是指完全或部分由人工制造且自然界有已知对应物的晶质或非晶质体，它的物理性质，化学成分和晶体结构与所对应天然珠宝石基本相同，故其定名须在所对应的天然珠宝石名称前加“合成”两字，如合成红宝石，合成祖母绿等。
人造宝石亦指由人工制造且自然界无已知对应的晶质或非晶质体，其定名须在材料名称前“人造”两字，如人造钇铝榴石，人造钛酸锶等；玻璃和塑料虽是人造宝石中常见的品种，但由于两种属性广为人知，故定名时不需要加“人造”两字注明，亦为特例。
拼合宝石系由两块或两块以上材料经人工拼合而成，且给人以整体印象的珠宝玉石。
它的定名通常要求逐层写出组成材料的名称，其名称之后再冠上“拼合石”字样。
如蓝宝石，合成蓝宝石拼合石；但对于同种材料组成的拼合石只须在组成材料名称之后写上“拼合石”即可，如锆石拼合石。
再造宝石则是指通过人工手段将天然珠宝玉石的碎块或碎屑熔接或压结成具整体外观的珠宝玉石。
它的定名须在组成的天然珠宝玉石名称前加上“再造”两字，如再造绿松石，再造琥珀等。
合成宝石方法和性质1、焰熔法品种：合成刚玉、尖晶石、金红石、钛酸锶。
原理：在氢-氧火焰的高温下原料的熔融与重结晶。
过程：适当组分的细粉未落入烈焰中熔化，然后固化形成单晶。
熔点2000-20500C。
性质：刚玉具蝌蚪状气泡，弯曲生长线内部特征；颜色鲜艳荧光强，颗粒大。
2、提拉法品种：刚玉、尖晶石、变石、钇铝榴石（YAG）钆镓榴石（GGG）。