溶液配制方案

药品:氢氧化钠、盐酸（浓度未知）、硝酸（浓度未知）、浓硝酸、氟化钾、氯化钾、无水乙醇、酚酞、中和过的沸水、氨水、磺基水杨酸、EDTA、乙酸、乙酸钠、PAN、硫酸铜、邻苯二甲酸氢钾、碳酸钙、CMP指示剂

仪器：银坩埚、加热器、不同刻度的烧杯、表面皿、不同刻度容量瓶、玻璃棒、塑料杯、快速滤纸、酸碱滴定装置、移液管、洗耳球、不同刻度的量筒、温度计、胶头滴管、pH测试仪、锥形瓶、细口瓶

一．指示剂：

1．CMP指示剂简介：水泥化学分析中测定氧化钙用的钙黄绿素—甲基百里酚兰—酚酞混合指示剂(简称CMP)是三者以1∶1∶0.2的重量比、再加一定量在105℃下烘干的硝酸钾共同研细而成的粉末状固体指示剂。

2.PAN指示剂简介：溶液(2g/L)：将0.2gPAN[名称为1-(2-吡啶偶氮)－2－萘酚]•

溶于100mL乙醇中PAN 指示剂溶液：将0.2 克PAN(1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)溶于100 毫升乙醇中，当然，最好用无水乙醇，因为PAN(1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)难溶于水，易溶于乙醇，不过不是无水乙醇也没关系，因为指示剂最终是要滴加到水溶液中去的，但乙醇浓度不可太低,太低了PAN的溶解效果会变差，可以考虑用95%的乙醇

3．酚酞指示剂溶液(10g/L)：将1g酚酞溶于100mL乙醇中

二．溶液的配制：

1. 150g/L 氟化钾100ml 称取15g氟化钾溶于100ml的蒸馏水中

2. 5% 氯化钾100ml 称取5gkcl 溶于95ml的蒸馏水中

3. 50g/Lkcl-C2H5COOH 称取5gkcl溶于100ml的无水乙醇中

4氨水（1+1）100ml 量取50ml氨水溶于50ml的蒸馏水中

5氨水（1+2）75ml量取25ml氨水溶于50ml蒸馏水中

三．标准溶液的配制：

1、0.15mol/L NaOH标准溶液的配制

将3克氢氧化钠溶于500ml水中，充分摇匀后贮存于带胶塞(装有钠石灰干燥管)的硬质玻璃瓶中，称取0.2克苯二甲酸氢钾，置于400mL烧杯中，加入约150mL新煮沸过并已中和的冷水搅拌使其溶解。然后加入2-3滴10g/L 酚酞指示剂溶液，用配好的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。

氢氧化钠标准滴定溶液浓度按下式计算：

m×1000

CNaOH ＝-----------

V×204.2

试中：ＣNaOH--氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L

m--苯二甲酸氢钾的质量，g；

204.2--苯二甲酸氢钾的摩尔质量

3、EDTA标准滴定溶液C(EDTA)＝0.015mol/L

称取约5.6gEDTA置于烧杯中，加约200mL水，加热溶解过滤，用水稀释至1L。吸取25.00mL碳酸钙标准溶液(见后)于400mL烧杯中，加水稀释至约200mL 加入适量的CMP混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量2－３mL,以EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红

色。

浓度按下式计算：

m1×25×1000 m1 1

C(EDTA)= ---------------- = ------ ×--------

250×V2×100.09 V2 100.09

C(EDTA)---EDTA标准滴定溶液的浓度mol/L；

V2---滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积mL；

m1---碳酸钙溶液的质量g；

100.0---CaCO3的摩尔质量g/mol；

EDTA标准滴定溶液对各氧化物滴定度计算；

EDTA标准滴定液对Fe2O3、SiO2、CaO、MgO的滴定度分别：

TFe2O3=c(EDTA)79.84

TAL2O3=c(EDTA)50.98

TCaO=c(EDTA)56.08

TMgO=c(EDTA)40.31

式中、TFe2O3---每毫升EDTA标准滴定溶液相当于Fe2O3的毫克数mg/mL；

TAL203---每毫升EDTA标准溶液相当于AL203的毫克数mg/mL；

TCaO---每毫升EDTA标准滴定溶液相当于CaO的毫克数mg/mL;

TMgO---每毫升EDTA标准滴定溶液相当于MgO的毫克数mg/mL;

C(EDTA)---EDTA标准滴定溶液的浓度mol/L；

79.84---(1/2Fe2O3)的摩尔质量g/mol；

50.98---(1/2AL2O3)的摩尔质量g/mol；

56.08---CaO的摩尔质量g/mol；

40.31---MgO的摩尔质量g/mol；

硫酸铜标准溶液的配制：

试剂：硫酸铜（CuSO4-5H2O）、硫酸

称取3.74g硫酸铜溶于1000ml水中及1ml硫酸溶液中，转入细口瓶。

以乙二胺四乙酸钠标准溶液为基准物，在pH为5-6的酸性缓冲液中与硫酸铜络合。反应如下

Cu2++H2Y2-+=CuY2-+Culn+H+

黄色红色

以PAN为指示剂，溶液由绿色变为蓝色即为终点。

乙二胺四乙酸二钠标准溶液（0.05，0.025mol/L）

乙酸--乙酸钠缓冲溶液pH为5—6

PAN指示剂

量取30.00-35.00ml乙二胺四乙酸二钠标准溶液溶于250ml锥形瓶内，加10ml乙酸--乙酸钠缓冲溶液、50ml水，摇匀。再加6滴PAN指示剂，用预标定硫酸铜溶液滴至溶液有黄色逐渐转为绿色，最后突变蓝色即为终点。

同做空白试验

结果计算：

硫酸铜标准溶液浓度按下式计算：

c（CuSO4）=C1*V1/(V-V。)

式中

c（CuSO4）——硫酸铜标准溶液浓度，mol/L

C I————乙二胺四乙酸二钠标准溶液物质量浓度，mol/L

V1————乙二胺四乙酸二钠标准溶液用量，ml

V——————硫酸铜溶液用量，ml

V。.——————空白实验硫酸铜溶液的用量，ml