苯妥英锌合成实验(1)
苯妥英锌的合成完整版
苯妥英锌(Phenyt oin-Zn)的合成一、【药物概述】中文名苯妥英锌英文名Phenytoin-Zn化学名5,5-二苯基乙内酰脲锌化学结构HNNO OZn 2物化性质白色粉末,mp.222~227℃(分解),微溶于水, 不溶于乙醇,氯仿,乙醚.性状本品水溶液里显碱性反应,常因部分水解而发生浑浊,此系吸收二氧化碳而析出游离基苯妥英之故。
理化性质有效血清浓度范围为10-20ug/mg,浓度在20-40ug/ml时,可产生副作用。
在剂量为100ug以上时,半衰期随投药量而定;其血浆半衰期大约在7-40h范围内,苯妥英能广泛和迅速地分布于全身,存贮于乳汁,蓄积在红细胞内。
药理作用 1.本品对癫癎大发作有良效,而对失神性发作无效。
2.本品缩短动作电位间期及有效不应期,还可抑制钙离子内流,降低心肌自律性,抑制交感中枢,对心房、心室的异位节律点有抑制作用。
3.其稳定细胞膜作用及降低突触传递作用,而具抗神经痛及骨骼肌松弛作用。
4.本品可抑制皮肤成纤维细胞合成(或)分泌胶原酶。
其主要有效成分是苯妥英,用于治疗癫痫大发作,对大发作有明显的对抗作用,增加剂量对小发作也具有一定的作用,但不如大发作明显.副反应该药呈强碱性,口服对胃肠道刺激性大,而且长期服用可致眼球震颤、共济失调、机体锌缺乏等副作用.二、【实验目的】1、学习二苯羟乙酸重排反应机理。
2、掌握用三氯化铁氧化的实验方法。
三、【实验原理】合成路线如下:C CH O OH [O]C CO OC C O O +C ONH2NH2NaOHHNNONaOHClHNNOHOZnSO4HNNOOZn2NH3H2O.【2】四、【仪器和试剂】1、实验仪器:圆底烧瓶,球形冷凝管,温度计,布氏漏斗,抽滤瓶,烧杯,电子天平,循环水真空泵,玻璃棒,移液管,洗耳球,电热器2、试剂:FeCl3·6H2O,冰醋酸,安息香,尿素,20%氢氧化钠,50%乙醇,10%稀盐酸,氨水,ZnSO4·7H2O,联苯甲酰3、主要物理性质:试剂名称登录号熔点(℃)沸点(℃)相对分子质量溶解性性状苯妥英钠CAS 登录号:630-93-3EINECS登录号: 211-148-2290~299 275.26在水中易溶,在乙醇中溶解,在氯仿或乙醚中几乎不溶白色粉末;无臭,味苦;微有引湿性<。
苯妥英锌的合成
苯妥英锌的合成LT实验时间:2012年12月4日药物化学实验——苯妥英锌(Phenytoin-Zn)的合成组员:一、药物概述简介苯妥英锌化学名为5,5-二苯基乙内酰脲锌,化学结构式为:HNNO OZn 2苯妥英锌为白色粉末,mp.222~227℃(分解),微溶于水,不溶于乙醇、氯仿、乙醚。
4)二苯羟乙酸中文名: 二苯基乙醇酸;2,2-二苯基-2-羟基乙酸; 二苯羟乙酸英文名: Benzilic acid别名:Diphenylglycolic acid;2-Hydroxy-2,2-diphenylacetic acid 分子结构:分子式: C14H12O3分子量: 228.24物理化学性质熔点: 148-152ºC沸点: 180ºC(13MMHG)水溶性: 1.41G/L(25ºC)性质描述:针状结晶,苦味,高温下变深红色。
熔点151-152℃。
溶于热水、乙醇、乙醚,微溶于冷水。
5)尿素中文名:尿素;碳酰二胺脲; 涂硫尿素英文名: Urea别名:Carbamide; Carbonyl diamine分子结构:2、原料规格及配比试剂:氨水、乙醇、活性炭、冰醋酸、安息香、尿素、FeCl3·6H2O、20%NaOH、10%HCl、ZnSO4·7H2O仪器:熔点测定仪、球形冷凝管(标准口)、沸石、100ml圆底烧瓶(标准口)、250 ml圆底烧瓶(标准口)、减压过滤装置(水泵、吸滤瓶、布氏漏斗、滤纸、玻璃塞、剪刀、玻璃棒) 、10ml量筒、50 ml量筒、100 ml量筒、50 ml烧杯、100ml 烧杯、200ml烧杯、石棉网、滴管、 pH试纸、天平、称量纸五.实验方法和步骤(一)联苯甲酰的制备加热(二)苯妥英的制备(三)苯妥英锌的制备装置图(四)结构确证1. 红外吸收光谱法、标准物TLC对照法。
2. 核磁共振光谱法。
【2】苯妥英锌的结构红外光谱图见附表。
苯妥英锌的合成
苯妥英锌的合成赵娟201040184 李舒咏201040164 封培兰201040167黄婉苏201040166 梁夏芳201040183一、药物概述1、英文名: Phenytoin-Zn别名:化学名:5,5-二苯基乙内酰脲锌2、结构式:HNOOZn23、分子式:C30H22O4N4Zn4、分子量:5675、CAS号:6、性状:白色粉末,mp.222~227℃(分解),微溶于水,不溶于乙醇、氯仿、乙醚。
8、药理作用:苯妥英锌可作为抗癫痫药,用于治疗癫痫大发作,也可用于三叉神经痛。
9、注意事项:10、不良反应:11,、禁忌症:二、实验目的1、学习二苯羟乙酸重排反应机理。
2、掌握用三氯化铁氧化的实验方法。
三、实验原理C CH O OH [O]C COC C O +C ONH2NH2NaOHHNNONaOHClHNOHOZnSO4HNOOZn2NH3H2O.四、实验主要仪器和试剂及其物理常数1、仪器2、试剂主要实验试剂及规格:原料名称规格用量摩尔数摩尔比FeCl3.6H2O CP 7g冰醋酸CP 7.5mL安息香CP 1.5 g联苯甲酰CP 1 g尿素CP 0.35 g20% 氢氧化钠CP 3mL50% 乙醇CP 5mL活性碳0.3 g10 % 盐酸CP氨水15 mL NH3.H2O + 10mL H2OZnSO4.7H2O CP 0.3 g试剂物理性质名称分子式分子量熔点℃相对密度沸点℃安息香C14H12O2 212联苯甲酰C14H10O2 210苯妥英C15H11O2N2Na 274苯妥英锌C30H22O4N4Zn 567五、本次实验方法和步骤1、流程图2、实验方法和步骤(一)联苯甲酰的制备在装有球形冷凝器的100 mL圆底烧瓶中,依次加入FeCl3.6H2O7g,冰醋酸7.5mL,水3 mL及沸石一粒,在石棉网上直火加热沸腾5 min。
稍冷,加入安息香1.5 g及沸石一粒,加热回流50 min。
苯妥英锌的合成
苯妥英锌(Phenytoin-Zn)的合成一、药物概述简介苯妥英锌化学名为5,5-二苯基乙内酰脲锌,化学结构式为:HNNO OZn 2苯妥英锌为白色粉末,mp.222~227℃(分解),微溶于水,不溶于乙醇、氯仿、乙醚。
适应症苯妥英锌可作为抗癫痫药,用于治疗癫痫大发作,也可用于三叉神经痛。
药理作用苯妥英锌可作为抗癫痫药,用于治疗癫痫大发作,也可用于三叉神经痛。
苯妥英锌腹腔注射的ED50和LD50分别为9.74 mg/kg和138.1mg/kg,治疗指数与苯妥英钠接近,刺激性比苯妥英钠小。
在亚急性毒性试验中,白细胞总数和血小板数似有减少趋势,血红蛋白含量和血清谷丙转氨酶活力无较大改变。
1. 动物实验证明,本品对超强电休克、惊厥的强直相有选择性对抗作用,而对阵挛相无效或反而加剧,故其对癫癎大发作有良效,而对失神性发作无效。
2.另外本品缩短动作电位间期及有效不应期,还可抑制钙离子内流,降低心肌自律性,抑制交感中枢,对心房、心室的异位节律点有抑制作用。
3.其稳定细胞膜作用及降低突触传递作用,而具抗神经痛及骨骼肌松弛作用。
4.本品可抑制皮肤成纤维细胞合成(或)分泌胶原酶。
其主要有效成分是苯妥英,用于治疗癫痫大发作,对大发作有明显的对抗作用,增加剂量对小发作也具有一定的作用,但不如大发作明显. 该药呈强碱性,口服对胃肠道刺激性大,而且长期服用可致眼球震颤、共济失调、机体锌缺乏等副作用.二、目的要求1. 学习二苯羟乙酸重排反应机理。
2. 掌握用三氯化铁氧化的实验方法。
三、实验原理合成路线如下:C CH O OH [O]C CO OC C O O +C ONH2NH2NaOHHNNONaOHClHNNOHOZnSO4HNNOOZn2NH3H2O.四、实验主要仪器和试剂及物理常数理化常数及性质药品分子量熔点/℃沸点/℃性质二苯乙醇酮212.25 137 344 不溶于冷水,微溶于热水和乙醚,溶于热丙酮和热乙醇。
六水合氯化铁270.5 37 易潮解,溶于水时会释放大量热,并产生一个啡色的酸性溶液。
苯妥英锌的合成
苯妥英锌(Phenytoin-Zn)的合成一、药物概述【化学名】5,5-二苯基乙内酰脲锌【学结构式为】HNO OZn 2【理化性质】有效血清浓度范围为10-20ug/mg,浓度在20-40ug/ml时,可产生副作用。
在剂量为100ug以上时,半衰期随投药量而定;其血浆半衰期大约在7-40h范围内,苯妥英能广泛和迅速地分布于全身,存贮于乳汁,蓄积在红细胞内。
苯妥英锌为白色粉末,mp.222~227℃(分解),微溶于水,不溶于乙醇、氯仿、乙醚。
【性状】本品水溶液里显碱性反应,常因部分水解而发生浑浊,此系吸收二氧化碳而析出游离基苯妥英之故。
【药理作用】苯妥英锌可作为抗癫痫药,用于治疗癫痫大发作,也可用于三叉神经痛。
苯妥英锌腹腔注射的ED50和LD50分别为9.74 mg/kg和138.1mg/kg,治疗指数与苯妥英钠接近,刺激性比苯妥英钠小。
在亚急性毒性试验中,白细胞总数和血小板数似有减少趋势,血红蛋白含量和血清谷丙转氨酶活力无较大改变。
1. 动物实验证明,本品对超强电休克、惊厥的强直相有选择性对抗作用,而对阵挛相无效或反而加剧,故其对癫癎大发作有良效,而对失神性发作无效。
2.另外本品缩短动作电位间期及有效不应期,还可抑制钙离子内流,降低心肌自律性,抑制交感中枢,对心房、心室的异位节律点有抑制作用。
3.其稳定细胞膜作用及降低突触传递作用,而具抗神经痛及骨骼肌松弛作用。
4.本品可抑制皮肤成纤维细胞合成(或)分泌胶原酶。
其主要有效成分是苯妥英,用于治疗癫痫大发作,对大发作有明显的对抗作用,增加剂量对小发作也具有一定的作用,但不如大发作明显. 该药呈强碱性,口服对胃肠道刺激性大,而且长期服用可致眼球震颤、共济失调、机体锌缺乏等副作用.二、目的要求:1. 学习二苯羟乙酸重排反应机理。
2. 掌握用三氯化铁氧化的实验方法。
三、实验原理:C CH O [O]C COC C O O +C ONH2NH2NaOHHNNONaOHClHNOHOZnSO4HNOOZn2NH3H2O.四、主要仪器和试剂:【仪器】球形冷凝管、圆底烧瓶、烧杯、抽滤瓶、布氏漏斗、分析天平,电炉、电热套、量筒、石棉网【试剂用量及相关物理常数】【实际简介】五、实验步骤:(一)联苯甲酰的制备在装有球形冷凝器的250 mL圆底烧瓶中,依次加入FeCl3.6H2O14 g,冰醋酸15 mL,水6 mL及沸石一粒,在电热套加热沸腾5 min。
苯妥英锌合成
苯妥英锌的合成 一、 实验目的1. 学习二苯羟乙酸重排反应机理。
2. 掌握用三氯化铁氧化的实验方法。
二、 实验原理苯妥英锌可作为抗癫痫药,用于治疗癫痫大发作,也可用于三叉神经痛。
苯妥英锌化学名为5,5-二苯基乙内酰脲锌,化学结构式为:苯妥英锌为白色粉末,mp.222~227℃(分解),微溶于水,不溶于乙醇、氯仿、乙醚。
合成路线如下:三、 实验仪器与试剂圆底烧瓶,循环水真空泵,球形冷凝管,电子天平,温度计, 布氏漏斗,电热器,烧杯,移液管,玻璃棒,洗耳球,PH 试纸等。
四、主要试剂及参数:原料名称 规格 用量 熔点 摩尔数 摩尔比FeCl 3.6H 2O AR 7g mp.315℃ 冰醋酸 AR 7.5ml mp.16.6 ℃ 安息香 1.25 g mp.137 ℃ 尿素 CP 0.35 g mp. 110.6℃H NN O OZn2C CH O [O]C C O OC C O +C O NH 2NH2NaOH HNN ONa OHClH NOH OZnSO 4H NO OZn2NH 3H 2O .氢氧化钠 20% 3ml mp.318.4 ℃乙醇 50% 5ml mp.-117.3℃盐酸 10% 适量 mp.-114.8℃氨水适量 mp.-77℃ZnSO4²7H2O 3ml mp.100 ℃三、实验步骤(一)联苯甲酰的制备在装有球形冷凝器的100 mL圆底烧瓶中,依次加入FeCl3.6H2O7 g,冰醋酸7.5 mL,水3mL及沸石一粒,在石棉网上直火加热沸腾5 min。
稍冷,加入安息香12.5 g及沸石一粒,加热回流50 min。
稍冷,加水50 mL及沸石一粒,再加热至沸腾后,将反应液倾入100 mL烧杯中,搅拌,放冷,析出黄色固体,抽滤。
结晶用少量水洗,干燥,得粗品,测熔点,mp.88~90℃,计算收率。
(二)苯妥英的制备在装有球形冷凝器的100 mL圆底烧瓶中,依次加入联苯甲酰1 g,尿素0.35 g,20% 氢氧化钠3mL,50% 乙醇5 mL及沸石一粒,直火加热,回流反应30 min,然后加入沸水30 mL,活性碳0.15 g,煮沸脱色10 min,放冷过滤。
苯妥英锌合成实验(1)
实验五苯妥英锌(Phenytoin-Zn)的合成一、目的要求1. 学习二苯羟乙酸重排反应机理。
2. 掌握用三氯化铁氧化的实验方法。
二、实验原理苯妥英锌可作为抗癫痫药,用于治疗癫痫大发作,也可用于三叉神经痛。
苯妥英锌化学名为5,5-二苯基乙内酰脲锌,化学结构式为:HNNO OZn 2苯妥英锌为白色粉末,mp.222~227℃(分解),微溶于水,不溶于乙醇、氯仿、乙醚。
合成路线如下:C CH O OH [O]C CO OC C O O +C ONH2NH2NaOHHNNONaOHClHNNOHOZnSO4HNNOOZn2NH3H2O.三、实验方法(一)联苯甲酰的制备在装有球形冷凝器的250 mL圆底烧瓶中,依次加入FeCl3.6H2O 14 g,冰醋酸15 mL,水6 mL及沸石一粒,在石棉网上直火加热沸腾5 min。
稍冷,加入安息香2.5 g及沸石一粒,加热回流50 min。
稍冷,加水50 mL 及沸石一粒,再加热至沸腾后,将反应液倾入250 mL烧杯中,搅拌,放冷,析出黄色固体,抽滤。
结晶用少量水洗,干燥,得粗品,测熔点,mp.88~90℃,计算收率。
(二)苯妥英的制备在装有球形冷凝器的100 mL圆底烧瓶中,依次加入联苯甲酰2 g,尿素0.7 g,20% 氢氧化钠6 mL,50% 乙醇10 mL及沸石一粒,直火加热,回流反应30 min,然后加入沸水60 mL,活性碳0.3 g,煮沸脱色10 min,放冷过滤。
滤液用10 % 盐酸调pH 6,析出结晶,抽滤。
结晶用少量水洗,干燥,得粗品,计算收率。
(三)苯妥英锌的制备将苯妥英0.5 g置于50 mL烧杯中,加入氨水(15 mL NH3.H2O + 10mL H2O),尽量使苯妥英溶解,如有不溶物抽滤除去。
另取0.3 g ZnSO4.7H2O加3 mL水溶解,然后加到苯妥英铵水溶液中,析出白色沉淀,抽滤,结晶用少量水洗,干燥,得苯妥英锌,称重,测分解点,计算收率。
苯妥英 锌的合成
苯妥英锌(Phenytoin-Zn)的合成成员;蒋宝玉、覃小玲、肖超、韦银、许峰、白云一、【药品概述】苯妥英锌可作为抗癫痫药,用于治疗癫痫大发作,也可用于三叉神经痛。
苯妥英锌化学名为5,5-二苯基乙内酰脲锌,化学结构式为:HNNO OZn 2苯妥英锌为白色粉末,mp.222~227℃(分解),微溶于水,不溶于乙醇、氯仿、乙醚。
二、【目的要求】1. 学习二苯羟乙酸重排反应机理。
2. 掌握用三氯化铁氧化的实验方法。
三、【实验原理】C CH O OH [O]C CO OC C O O +C ONH2NH2NaOHHNNONaOHClHNNOHOZnSO4HNNOOZn2NH3H2O.(注)安息香是白色的,用其制出的二苯乙二酮却是黄色的;苯妥英钠为白色粉末。
四、【实验的主要仪器试剂】仪器:圆底烧瓶,球形冷凝管,烧杯,布氏漏斗,加热装置。
试剂:FeCl3.6H2O,冰醋酸,安息香,蒸馏水,尿素,氢氧化钠溶液,乙醇,10 % 盐酸,氨水,醋酸锌溶液,活性炭,沸石。
主要试剂及参数:原料名称规格用量熔点摩尔数FeCl3.6H2O AR 9g mp.315℃ 0.033冰醋酸 AR 12.5ml mp.16.6 ℃安息香 4.3 g mp.137 ℃ 0.020尿素 CP 1.2g mp.110.6℃ 0.020氢氧化钠 15% 6ml mp.318.4 ℃乙醇 50% 5ml mp.-117.3℃盐酸 5% 适量 mp.-114.8℃氨水适量 mp.-77℃Zn(CH3COO2)2·2H2O 0.87g mp.100 ℃ 0.004五、【实验方法与步骤】(一)联苯甲酰的制备在装有球形冷凝器的250 mL圆底烧瓶中,依次加入FeCl3.6H2O 9g,冰醋酸12.5mL,水6 mL及沸石一粒,在石棉网上直火加热沸腾5 min。
加入安息香4.3g,加热并搅拌回流1h。
将反应混合物冷至50~60℃在搅拌下倾入20ml的冰水中,此时即有二苯乙二酮析出,结晶抽滤并用冷水充分洗涤,干燥后得到粗品约为3~3.5g,产物不需提纯可直接用于下步合成.(二)苯妥英的制备按投料比:二苯乙二酮:尿素:15%NaOH:乙醇:水=2.1g:1.2g:6mL:5mL:10mL,将二苯乙二酮、尿素、15%NaOH溶液及乙醇置圆底烧瓶中,安装电磁搅拌,回流冷凝管,加热到100。
苯妥英锌的合成
苯妥英锌(Phenytoin-Zn)的合成一、药物概述简介苯妥英锌化学名为5,5-二苯基乙内酰脲锌,化学结构式为:HNNO OZn 2苯妥英锌为白色粉末,mp.222~227℃(分解),微溶于水,不溶于乙醇、氯仿、乙醚。
适应症苯妥英锌可作为抗癫痫药,用于治疗癫痫大发作,也可用于三叉神经痛。
药理作用苯妥英锌可作为抗癫痫药,用于治疗癫痫大发作,也可用于三叉神经痛。
苯妥英锌腹腔注射的ED50和LD50分别为9.74 mg/kg和138.1mg/kg,治疗指数与苯妥英钠接近,刺激性比苯妥英钠小。
在亚急性毒性试验中,白细胞总数和血小板数似有减少趋势,血红蛋白含量和血清谷丙转氨酶活力无较大改变。
1. 动物实验证明,本品对超强电休克、惊厥的强直相有选择性对抗作用,而对阵挛相无效或反而加剧,故其对癫癎大发作有良效,而对失神性发作无效。
2.另外本品缩短动作电位间期及有效不应期,还可抑制钙离子内流,降低心肌自律性,抑制交感中枢,对心房、心室的异位节律点有抑制作用。
3.其稳定细胞膜作用及降低突触传递作用,而具抗神经痛及骨骼肌松弛作用。
4.本品可抑制皮肤成纤维细胞合成(或)分泌胶原酶。
其主要有效成分是苯妥英,用于治疗癫痫大发作,对大发作有明显的对抗作用,增加剂量对小发作也具有一定的作用,但不如大发作明显. 该药呈强碱性,口服对胃肠道刺激性大,而且长期服用可致眼球震颤、共济失调、机体锌缺乏等副作用.二、目的要求1. 学习二苯羟乙酸重排反应机理。
2. 掌握用三氯化铁氧化的实验方法。
三、实验原理合成路线如下:C CH O OH [O]C COC C O O +C ONH2NH2NaOHHNNONaOHClHNNOHOZnSO4HNNOOZn2NH3H2O.四、实验主要仪器和试剂及物理常数理化常数及性质药品分子量熔点/℃沸点/℃性质二苯乙醇酮 212.25 137 344 不溶于冷水,微溶于热水和乙醚,溶于热丙酮和热乙醇。
六水合氯化铁 270.5 37 易潮解,溶于水时会释放大量热,并产生一个啡色的酸性溶液。
苯妥英锌的合成
苯妥英锌(Phenytoin-Zn)的合成一、药物概述简介苯妥英锌化学名为5,5-二苯基乙内酰脲锌,化学结构式为:HNNO OZn 2苯妥英锌为白色粉末,mp.222~227℃(分解),微溶于水,不溶于乙醇、氯仿、乙醚。
适应症苯妥英锌可作为抗癫痫药,用于治疗癫痫大发作,也可用于三叉神经痛。
药理作用苯妥英锌可作为抗癫痫药,用于治疗癫痫大发作,也可用于三叉神经痛。
苯妥英锌腹腔注射的ED50和LD50分别为9.74 mg/kg和138.1mg/kg,治疗指数与苯妥英钠接近,刺激性比苯妥英钠小。
在亚急性毒性试验中,白细胞总数和血小板数似有减少趋势,血红蛋白含量和血清谷丙转氨酶活力无较大改变。
1. 动物实验证明,本品对超强电休克、惊厥的强直相有选择性对抗作用,而对阵挛相无效或反而加剧,故其对癫癎大发作有良效,而对失神性发作无效。
2.另外本品缩短动作电位间期及有效不应期,还可抑制钙离子内流,降低心肌自律性,抑制交感中枢,对心房、心室的异位节律点有抑制作用。
3.其稳定细胞膜作用及降低突触传递作用,而具抗神经痛及骨骼肌松弛作用。
4.本品可抑制皮肤成纤维细胞合成(或)分泌胶原酶。
其主要有效成分是苯妥英,用于治疗癫痫大发作,对大发作有明显的对抗作用,增加剂量对小发作也具有一定的作用,但不如大发作明显. 该药呈强碱性,口服对胃肠道刺激性大,而且长期服用可致眼球震颤、共济失调、机体锌缺乏等副作用.二、目的要求1. 学习二苯羟乙酸重排反应机理。
2. 掌握用三氯化铁氧化的实验方法。
三、实验原理合成路线如下:C CH O OH [O]C COC C O O +C ONH2NH2NaOHHNNONaOHClHNNOHOZnSO4HNNOOZn2NH3H2O.四、实验主要仪器和试剂及物理常数理化常数及性质药品分子量熔点/℃沸点/℃性质二苯乙醇酮 212.25 137 344 不溶于冷水,微溶于热水和乙醚,溶于热丙酮和热乙醇。
六水合氯化铁 270.5 37 易潮解,溶于水时会释放大量热,并产生一个啡色的酸性溶液。
苯妥英锌的合成
苯妥英锌(Phenytoin-Zn)的合成一、药物概述简介苯妥英锌化学名为5,5-二苯基乙内酰脲锌,化学结构式为:HNNO OZn 2苯妥英锌为白色粉末,mp.222~227℃(分解),微溶于水,不溶于乙醇、氯仿、乙醚。
适应症苯妥英锌可作为抗癫痫药,用于治疗癫痫大发作,也可用于三叉神经痛。
药理作用苯妥英锌可作为抗癫痫药,用于治疗癫痫大发作,也可用于三叉神经痛。
苯妥英锌腹腔注射的ED50和LD50分别为9.74 mg/kg和138.1mg/kg,治疗指数与苯妥英钠接近,刺激性比苯妥英钠小。
在亚急性毒性试验中,白细胞总数和血小板数似有减少趋势,血红蛋白含量和血清谷丙转氨酶活力无较大改变。
1. 动物实验证明,本品对超强电休克、惊厥的强直相有选择性对抗作用,而对阵挛相无效或反而加剧,故其对癫癎大发作有良效,而对失神性发作无效。
2.另外本品缩短动作电位间期及有效不应期,还可抑制钙离子内流,降低心肌自律性,抑制交感中枢,对心房、心室的异位节律点有抑制作用。
3.其稳定细胞膜作用及降低突触传递作用,而具抗神经痛及骨骼肌松弛作用。
4.本品可抑制皮肤成纤维细胞合成(或)分泌胶原酶。
其主要有效成分是苯妥英,用于治疗癫痫大发作,对大发作有明显的对抗作用,增加剂量对小发作也具有一定的作用,但不如大发作明显. 该药呈强碱性,口服对胃肠道刺激性大,而且长期服用可致眼球震颤、共济失调、机体锌缺乏等副作用.二、目的要求1. 学习二苯羟乙酸重排反应机理。
2. 掌握用三氯化铁氧化的实验方法。
三、实验原理合成路线如下:C CH O OH [O]C COC C O O +C ONH2NH2NaOHHNNONaOHClHNNOHOZnSO4HNNOOZn2NH3H2O.四、实验主要仪器和试剂及物理常数理化常数及性质药品分子量熔点/℃沸点/℃性质二苯乙醇酮 212.25 137 344 不溶于冷水,微溶于热水和乙醚,溶于热丙酮和热乙醇。
六水合氯化铁 270.5 37 易潮解,溶于水时会释放大量热,并产生一个啡色的酸性溶液。
苯妥英锌的合成
苯妥英锌的合成Phenytoin-Zn320111131 张少波320111132 丁朝能320111134 谭俊杰320111135 廖衫320111136 谢佳欣2012年12月3日苯妥英锌(Phenytoin-Zn)的合成一、药物概述简介苯妥英锌化学名为5,5-二苯基乙内酰脲锌,化学结构式为:HNNO OZn 2苯妥英锌为白色粉末,mp.222~227℃(分解),微溶于水,不溶于乙醇、氯仿、乙醚。
适应症苯妥英锌可作为抗癫痫药,用于治疗癫痫大发作,也可用于三叉神经痛。
药理作用苯妥英锌可作为抗癫痫药,用于治疗癫痫大发作,也可用于三叉神经痛。
苯妥英锌腹腔注射的ED50和LD50分别为9.74 mg/kg和138.1mg/kg,治疗指数与苯妥英钠接近,刺激性比苯妥英钠小。
在亚急性毒性试验中,白细胞总数和血小板数似有减少趋势,血红蛋白含量和血清谷丙转氨酶活力无较大改变。
1. 动物实验证明,本品对超强电休克、惊厥的强直相有选择性对抗作用,而对阵挛相无效或反而加剧,故其对癫癎大发作有良效,而对失神性发作无效。
2.另外本品缩短动作电位间期及有效不应期,还可抑制钙离子内流,降低心肌自律性,抑制交感中枢,对心房、心室的异位节律点有抑制作用。
3.其稳定细胞膜作用及降低突触传递作用,而具抗神经痛及骨骼肌松弛作用。
4.本品可抑制皮肤成纤维细胞合成(或)分泌胶原酶。
其主要有效成分是苯妥英,用于治疗癫痫大发作,对大发作有明显的对抗作用,增加剂量对小发作也具有一定的作用,但不如大发作明显. 该药呈强碱性,口服对胃肠道刺激性大,而且长期服用可致眼球震颤、共济失调、机体锌缺乏等副作用.二、目的要求1. 学习二苯羟乙酸重排反应机理。
2. 掌握用三氯化铁氧化的实验方法。
三、实验原理合成路线如下:C CH O OH [O]C CO OC C O +C ONH2NH2NaOHHNONaOHClHNNOHOZnSO4HNNOOZn2NH3H2O.四、实验主要仪器和试剂及物理常数理化常数及性质药品分子量熔点/℃沸点/℃性质二苯乙醇酮212.25 137 344 不溶于冷水,微溶于热水和乙醚,溶于热丙酮和热乙醇。
苯妥英锌的合成1(修改)
实验五苯妥英锌(Phenytoin-Zn)的合成一、目的要求1. 学习二苯羟乙酸重排反应机理。
2. 掌握用三氯化铁氧化的实验方法。
二、实验原理苯妥英锌可作为抗癫痫药,用于治疗癫痫大发作,也可用于三叉神经痛。
苯妥英锌的化学名为5,5-二苯基乙内酰脲锌,化学结构式为:HNNO OZn 2苯妥英锌为白色粉末,mp.222~227℃(分解),微溶于水,不溶于乙醇、氯仿、乙醚。
合成路线如下:C CH O OH [O]C CO OC C O +C ONH2NH2NaOHHNONaOHClHNNOHOZnSO4HNNOOZn2NH3H2O.三、主要试剂与仪器(一)主要仪器三颈瓶(100ml),循环水真空泵,球形冷凝管,电子天平,温度计,布氏漏斗,电热器,烧杯,移液管,玻璃棒,洗耳球,PH试纸等(二)主要试剂用量及参数:1、主要物理性质药品分子量熔点/℃沸点/℃性质二苯乙醇酮212.25 137 344 不溶于冷水,微溶于热水和乙醚,溶于热丙酮和热乙醇。
六水合氯化铁270.5 37 易潮解,溶于水时会释放大量热,并产生一个啡色的酸性溶液。
冰醋酸60.5 16.6 117.9 易挥发。
是一种具有强烈刺激性气味的无色液体尿素60 132.7氢氧化钠40.01 318.4 1390 极易溶水, 碱离解常数(Kb)= 3.0 碱离解常数倒数对数(pKb)= -0.48乙醇46.07 -117.3 78.5 无色液体,有特殊香味。
盐酸36.46 与水混溶,溶于碱液。
氨水35.045 -77 电离常数:K=1.8×10-5(25℃)稳定性、挥发性、腐蚀性、弱碱性不稳定性七水合硫酸锌287.542、主要试剂的用量原料规格用量摩尔数摩尔比安息香 CP 1.5g 0.0072 1 六水合氯化铁 CP 7g 0.0335 4.65 冰醋酸 CP 7.5ml 尿素 CP 0.35g 0.006 0.83 氢氧化钠 20% 3mL 乙醇 50% 5ml 盐酸 10% 适量氨水 CP 七水合硫酸锌CP0.3g0.001 0.14四、实验方法(一)联苯甲酰的制备在装有球形冷凝器的100 mL圆底烧瓶中,依次加入FeCl3.6H2O7g,冰醋酸7.5mL,水3 mL及沸石一粒,在石棉网上直火加热沸腾5 min。
[精品]苯妥英锌合成实验
[精品]苯妥英锌合成实验(1) 苯妥英锌是一种有机锌化合物,具有抗癫痫、抗心律失常等多种药理作用。
下面是苯妥英锌的合成实验。
一、实验材料1.原料:苯妥英、氯化锌、无水碳酸钾、乙酸乙酯、石油醚、乙酸铵、甲苯、浓盐酸盐酸硝酸、氢氧化钠。
2.实验仪器:圆底烧瓶、分液漏斗、烧杯、冷凝管、回流反应器、水浴锅。
二、实验步骤1.溶解将苯妥英溶解在适量的甲苯中,加入一定量的氢氧化钠溶液,搅拌均匀。
2.胺化反应将溶解好的苯妥英溶液加入到装有搅拌器的圆底烧瓶中,加热至反应温度,缓慢滴加氯化锌和硝酸的混合溶液,控制滴加速度,使反应温度保持在一定范围内。
当反应物开始产生泡沫时,停止滴加混合溶液,冷却反应液至室温。
3.氧化将反应物水洗至中性,干燥后加入适量的浓硝酸,搅拌均匀后加热至反应温度,进行氧化反应。
当反应物颜色变为深红色时,停止加热,冷却至室温。
4.锌化反应将氧化后的产物溶解在适量的乙酸乙酯中,加入一定量的无水碳酸钾和乙酸铵溶液,搅拌均匀后加热回流。
当反应液颜色变为深黄色时,停止加热,冷却至室温。
5.萃取与结晶将反应液用分液漏斗分离出上层清液,加入适量的石油醚进行萃取。
将萃取液蒸发至近干,得到粗产品。
将粗产品溶解在适量的水中,加入一定量的氢氧化钠溶液,调节pH值至弱碱性,析出苯妥英锌晶体。
过滤后干燥得到苯妥英锌产品。
6.纯化与重结晶将粗产品溶解在适量的甲醇中,加入一定量的活性炭进行脱色处理。
过滤后蒸发至近干,得到精制产物。
将精制产物溶解在适量的水中,加入一定量的氢氧化钠溶液,调节pH值至弱碱性,析出苯妥英锌晶体。
过滤后干燥得到纯化的苯妥英锌产品。
7.结构确证采用红外光谱、紫外光谱等方法对合成的苯妥英锌进行结构确证。
三、注意事项1.实验过程中要严格控制反应温度和滴加速度,防止局部过热或反应过于剧烈。
2.在氧化反应过程中要防止硝酸过氧化反应,以免对产物造成不良影响。
3.在萃取和结晶过程中要充分分离上下层液体,避免影响产物的纯度和质量。
苯妥英锌的合成(最终版)1
药物化学实验——苯妥英锌(Phenytoin-Zn)的合成一、【药物概述】苯妥英锌可作为抗癫痫药,用于治疗癫痫大发作,也可用于三叉神经痛。
苯妥英锌化学名为5,5-二苯基乙内酰脲锌。
苯妥英锌为白色粉末,mp.222~227℃(分解),微溶于水,不溶于乙醇、氯仿、乙醚。
化学结构式为:HNNO OZn2【1】二、【实验目的要求】1、学习二苯羟乙酸重排反应机理。
2、掌握用三氯化铁氧化的实验方法。
三、【实验原理】合成路线如下:C CH O OH [O]C CO OC C O O +C ONH2NH2NaOHHNNONaOHClHNNOHOZnSO4HNNOOZn2NH3H2O.【2】四、【仪器和试剂】1、实验仪器:圆底烧瓶,球形冷凝管,温度计,布氏漏斗,抽滤瓶,烧杯,电子天平,循环水真空泵,玻璃棒,移液管,洗耳球,电热器2、试剂: FeCl3·6H2O,冰醋酸,安息香,尿素,20%氢氧化钠,50%乙醇,10%稀盐酸,氨水,ZnSO4·7H2O3、主要物理性质:试剂名称熔点(℃)沸点(℃)相对分子质量溶解性性状苯妥英钠290~299 275.26在水中易溶,在乙醇中溶解,在氯仿或乙醚中几乎不溶白色粉末;无臭,味苦;微有引湿性。
苯妥英锌222~227 317.66 微溶于水,不溶于乙醇、氯仿、乙醚。
白色粉末。
苯妥英293.5-295 252.27 白色粉末,无臭味。
FeCl3·6H2O 37 280~285 162.204极易溶于水,易溶于乙醇、丙酮,也可溶于液体二氧化硫、乙胺、苯胺,不溶于甘油、三氯化磷。
橙黄色晶体或褐黄色固体块,在空气中可潮解成红棕色液体。
冰醋酸16.6 117.9 60.05 易溶于水和乙醇,其水溶液呈弱酸性常温下是一种有强烈刺激性酸味的无色液体安息香133 344 212.25 不溶于冷水,微溶于热水和乙醚,溶于乙醇。
无色或白色晶体。
联苯甲酰95 346~348 210.22 溶于乙醇、乙醚、氯仿、乙酸乙酯、苯、甲苯和硝基苯,不溶于水。
苯妥英苯妥英钠和苯妥英锌的合成
实验: 苯妥英、苯妥英钠和苯妥英锌的合成一、目的要求1. 学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B 1为催化剂进行反应的实验方法。
2. 学习二苯乙二酮的制备。
3. 学习二苯羟乙酸重排反应机理。
二、实验原理苯妥英钠为抗癫痫药,适于治疗癫痫大发作,也可用于三叉神经痛,及某些类型的心律不齐。
苯妥英钠化学名为5,5-二苯基乙内酰脲钠,化学结构式为:N HN OONa苯妥英钠为白色粉末,无臭、味苦。
微有吸湿性,易溶于水,能溶于乙醇,几乎不溶于乙醚和氯仿。
苯妥英锌可作为抗癫痫药,用于治疗癫痫大发作,也可用于三叉神经痛。
苯妥英锌化学名为5,5-二苯基乙内酰脲锌,化学结构式为:N HN OOZn 2苯妥英锌为白色粉末,mp.222~227℃(分解),微溶于水,不溶于乙醇、氯仿、乙醚。
苯妥英、苯妥英钠和苯妥英锌的合成路线如下:CHO 2OOHNH NO 4OOO ONHNOONaNHNOO Zn2三、实验方法:(一)安息香的制备CHO2O OH1. 原料规格及用量配比名称规格用量摩尔数苯甲醛bp179.9℃8ml 0.079mol硝酸硫胺原料药2g 0.032mol氢氧化钠3M 3.2ml 0.01mol95%乙醇12ml纯化水4ml2. 操作:在装有搅拌、温度计、球型冷凝器的l00ml三口瓶中加入2g硝酸硫胺(Vit.B1)和4ml水,搅拌使其溶解,然后加入95%乙醇12ml,冰水浴冷却溶液,搅拌下滴加3M NaOH溶液3.2m1(约10分钟滴完),然后用10%稀盐酸调PH值为8-9。
同时取苯甲醛8ml,加入上述反应瓶中。
加热套加热至体系65-70℃,反应1.5h。
冷却至室温,然后冰水冷却结晶(若体系分层,重新加热溶液直至均相,然后冷却结晶,必要时可用玻璃棒摩擦烧瓶内壁),抽滤,用少量10%冷乙醇洗涤。
干燥后得粗品,计算收率。
(二)二苯乙二酮(联苯甲酰)的制备O OH434O O1. 原料规格及用量配比名称规格用量摩尔数安息香(上步产物)3g 0.014mol硝酸胺 6.4g 0.08mol硫酸铜0.1g80%醋酸20ml2. 操作:在装有搅拌、温度计、球型冷凝器的l00ml三口瓶中加入3g安息香、6.4g 硝酸胺、0.1g硫酸铜和20ml80%醋酸,搅拌使其溶解,然后回流2小时,冷却至室温析出固体(必要时可用玻璃棒摩擦表面的油层或者引入晶种使其结晶),抽滤,并用纯化水洗至中性,干燥,所得晶体直接用于下一步反应。
药物化学实验讲义
药物化学实验必做实验:1.苯妥英锌;2.磺胺醋酰钠;3.苯佐卡因;4. 扑热息痛的合成河北联合大学药学院药物化学学科2012年3月实验一苯妥英锌(Phenytoin-Zn)的合成一、目的要求1. 学习二苯羟乙酸重排反应机理。
2. 掌握用三氯化铁氧化的实验方法。
二、实验原理苯妥英锌可作为抗癫痫药,用于治疗癫痫大发作,也可用于三叉神经痛。
苯妥英锌化学名为5,5-二苯基乙内酰脲锌,化学结构式为:HNNO OZn 2苯妥英锌为白色粉末,mp.222~227℃(分解),微溶于水,不溶于乙醇、氯仿、乙醚。
合成路线如下:C CH O [O]C CO OC C O O +C ONH2NH2NaOHHNONaOHClHNOHOZnSO4HNOOZn2NH3H2O.三、实验方法(一)联苯甲酰的制备投入3.0g安息香,9ml冰醋酸,10%浓度CuSO4·5H2O水溶液20滴,1.5g硝酸铵*,沸石一粒,加入到100ml单口球形瓶中,装好回流冷凝管,回流反应60min。
将反应液倾入盛有50 mL水的烧杯中,用少量水洗涤球形瓶合并至烧杯,搅碎产物,抽滤,结晶用少量水洗,干燥,得粗品2.1—2.4g,收率70—80%。
如果要制备纯品,可以将粗品可以用75%乙醇重结晶,产品mp94-96℃。
*该方法是改进的氧化安息香为二苯基乙二酮的方法,使用二价铜离子为催化剂,硝酸盐为氧化剂。
请思考原理。
(二)苯妥英的制备在装有球形冷凝器的100 mL圆底烧瓶中,依次加入联苯甲酰2 g,尿素0.7 g,20% 氢氧化钠6 mL,50% 乙醇10 mL及沸石一粒,直火加热,回流反应30 min,然后加入沸水60 mL,活性碳0.3 g,煮沸脱色10 min,放冷过滤。
滤液用10 % 盐酸调pH 6,析出结晶,抽滤。
结晶用少量水洗,干燥,得粗品,计算收率。
(三)苯妥英锌的制备将苯妥英0.5 g置于50 mL烧杯中,加入氨水(15 mL NH3.H2O + 10mL H2O),尽量使苯妥英溶解,如有不溶物抽滤除去。
苯妥英锌[PhenytoinZn]的合成[含机理]
苯妥英锌[Phenytoin_Zn]的合成[含机理]苯妥英锌的合成包含以下步骤:1.准备所需原料:苯妥英、硝酸锌、氢氧化钠、乙醚、活性炭、氯仿和水。
2.在搅拌下,将苯妥英的乙醇溶液(50克,0.17mol溶于100ml乙醇)和氢氧化钠水溶液(100ml,0.5当量)混合在一起,形成苯妥英钠盐溶液。
3.加热该溶液到回流温度,在搅拌下,将硝酸锌水溶液(0.27mol溶于20ml水)滴加到苯妥英钠盐溶液中,然后继续加热回流1小时。
4.冷却反应混合物,过滤掉产生的氢氧化锌沉淀,将滤液转移到分液漏斗中,用氯仿萃取两次。
氯仿层用无水硫酸钠干燥后,通过铺有硅藻土的漏斗进行过滤,用少量氯仿洗涤滤饼以去除未反应的硝酸锌。
5.将滤饼在70℃下干燥,得到粗产品。
将粗产品溶解在乙醚中,过滤掉未溶解的固体杂质。
然后将乙醚溶液倒入饱和氯化钠溶液中,静置过夜,分离出沉淀,用乙醚洗涤沉淀以去除多余的乙醚。
6.将沉淀在70℃下干燥,得到苯妥英锌。
反应首先是将苯妥英上的羟基转变为酚羟基阴离子。
这个阴离子作为一个亲核试剂,进攻到锌离子上,形成一个中间产物。
然后,锌离子与水反应,产生氢氧化锌,同时自身被还原为锌离子。
氢氧化锌再进行第二次亲核进攻,产生苯妥英锌。
需要注意的是,以上步骤和反应机理仅为一种可能的情况。
实际操作中可能会有其他的合成方法和反应机理出现,这需要实验者根据实际情况进行判断和调整。
另外,尽管以上步骤提供了较为详细的信息,但在实际操作中还需要注意实验安全和操作规范。
例如,某些步骤可能需要在特定温度和压力条件下进行,或者需要特定的设备或防护措施。
因此,在执行这些步骤之前,实验者应当全面了解并遵循相应的安全规定。
苯妥英锌-冯涛
相对密度:氨含量越多,密度越小。质量分数28%的氨水相对密度0.91,35%的0.88。
电离常数:K=1.8×10ˇ-5(25℃)
稳定性、挥发性、腐蚀性、弱碱性不稳定性
七水合硫酸锌
英文名称: zinc sulfate heptahydrate
中文名称2: 皓矾
14:52苯妥英锌完成
9:54用TLC点样,有两点,加2gFecl3.6H2o
15:15抽滤
10:56TLC点样,有两点加Fecl3.6H2o5g
15:45加入ZnSO4,加热反应,搅拌(取苯妥英4g)
11:18TLC点样,两点,加2gFecl3.6H2o
16:00抽滤
11:35TLC点样,一点
16:07苯妥英锌成品烘干
尿素在肝合成,是哺乳类动物排出的体内含氮代谢物。这代谢过程称为尿素循环。
尿素是第一种以人工合成无机物质而得到的有机化合物。活力论从此被推翻。
别名:碳酰二胺、碳酰胺、脲
氢氧化钠
固体又被称为烧碱、火碱、片碱、苛性钠,有吸水性,可用作干燥剂,且在空气中易潮解,溶于水时放出大量热。其液体是一种无色,有涩味和滑腻感的液体。
冰醋酸
熔点(℃):16.6,沸点(℃):117.9,相对密度为1.0492,折光率1.3718。易挥发。是一种具有强烈刺激性气味的无色液体
当温度低于它的熔点时,就凝结成冰状晶体,所以又叫冰醋酸。 冰醋酸的浓度为17.5mol/L,一般的乙酸浓度为6mol/L酸性、酯化反应
尿素
又称脲(与尿同音)。国际非专利药品名称为 Carbamide。外观是白色晶体或粉末。
实验人员:冯涛07072102
陆建强07072103
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实验五苯妥英锌(Phenytoin-Zn)的合成
一、目的要求
1. 学习二苯羟乙酸重排反应机理。
2. 掌握用三氯化铁氧化的实验方法。
二、实验原理
苯妥英锌可作为抗癫痫药,用于治疗癫痫大发作,也可用于三叉神经痛。
苯妥英锌化学名为5,5-二苯基乙内酰脲锌,化学结构式为:
H
N
N
O O
Zn 2
苯妥英锌为白色粉末,mp.222~227℃(分解),微溶于水,不溶于乙醇、氯仿、乙醚。
合成路线如下:
C CH O OH [O]C C
O O
C C O O +C O
NH2
NH2
NaOH
H
N
N
ONa
O
HCl
H
N
N
OH
O
ZnSO4
H
N
N
O
O
Zn
2
NH3H2O
.
三、实验方法
(一)联苯甲酰的制备
在装有球形冷凝器的250 mL圆底烧瓶中,依次加入FeCl3.6H2O 14 g,冰醋酸15 mL,水6 mL及沸石一粒,在石棉网上直火加热沸腾
5 min。
稍冷,加入安息香2.5 g及沸石一粒,加热回流50 min。
稍冷,加水50 mL 及沸石一粒,再加热至沸腾后,将反应液倾入250 mL烧杯中,搅拌,放冷,析出黄色固体,抽滤。
结晶用少量水洗,干燥,得粗品,测熔点,mp.88~90℃,计算收率。
(二)苯妥英的制备
在装有球形冷凝器的100 mL圆底烧瓶中,依次加入联苯甲酰2 g,尿素0.7 g,20% 氢氧化钠6 mL,50% 乙醇10 mL及沸石一粒,直火加热,回流反应30 min,然后加入沸水60 mL,活性碳0.3 g,煮沸脱色10 min,放冷过滤。
滤液用10 % 盐酸调pH 6,析出结晶,抽滤。
结晶用少量水洗,干燥,得粗品,计算收率。
(三)苯妥英锌的制备
将苯妥英0.5 g置于50 mL烧杯中,加入氨水(15 mL NH3.H2O + 10mL H2O),尽量使苯妥英溶解,如有不溶物抽滤除去。
另取0.3 g ZnSO4.7H2O加3 mL水溶解,然后加到苯妥英铵水溶液中,析出白色沉淀,抽滤,结晶用少量水洗,干燥,得苯妥英锌,称重,测分解点,计算收率。
(四)结构确证
1. 红外吸收光谱法、标准物TLC对照法。
2. 核磁共振光谱法。
注释:
1. 制备联苯甲酰时,直火加热至中沸,通过测其熔点控制质量。
2. 苯妥英锌的分解点较高,测时应注意观察。
思考题:
1. 试述二苯羟乙酸重排的反应机理。
2. 为何不利用第二步反应中已生成的苯妥英钠,直接同硫酸锌反应制备苯妥英锌,而是把已生成的苯妥英钠制成苯妥英后,再与氨水和硫酸锌作用制备苯妥英锌?
1.二苯乙二酮在碱性醇液中与脲缩合生成苯妥英钠的反应过程如何?
答:
1、缩脲的所有氮和醇钠作用得到
2、一度氮负离子和羰基加成
3、霍夫曼消去
2.二苯羟乙酸重排的反应机理
答:反应历程是:第一步是氢氧根进攻其中的一个羰基碳原子(快步骤),然后芳基带电子迁移并对邻位羰基碳原子进行亲核加成(慢步骤),接着分子内酸碱中和即完成整个反应。
3.为何不利用第二步反应中已生成的苯妥英钠,直接同硫酸锌反应制备苯妥英锌,而是把已生成的苯妥英钠制成苯妥英后,再与氨水和硫酸锌作用制备苯妥英锌?
答:制备苯妥英钠时,用了过量的NaOH,必须用HCL将它除掉,再用温和的氨水和ZnSO4反应制备苯妥英锌。
不除掉NaOH,将生成Zn(OH)2
注.
1.FeCl3•6H2O的固体很硬,称量时尽量要捣碎,才能装入三颈瓶中。
2.沸腾的判断方法:关掉搅拌,关掉热源,静置时有冒泡现象。
3.加入50ml水时,慢慢加入,不要加的太快,防止瓶炸裂。
4.二苯乙二酮初始冷却结晶时,应用玻璃棒搅动,防止结成大块,以免包进杂
质。
5.加入活性炭脱色时,不要在沸腾时加入,这样容易爆沸导致冲料。
正确方法:
溶液稍冷却,加入少量活性炭(用量为被提纯物质的1-5%)煮沸5~10min 左右,热过滤,取滤液。