苯妥英锌的合成
大实验__苯妥英锌的合成 共16页
CC OO
+
NH2
C
NaOH O
NH2
H N
ONa
N O
3．苯妥英锌的制备
将苯妥英0.5g置于50 ml烧杯中，加入氨水（15 mlNH3.H2O+10ml H2O）,尽量使苯妥英溶解， 如有不溶物抽滤除去。另取0.3gZnSO4.7H2O 加3ml水溶解，然后加到苯妥英铵水溶液中， 析出白色沉淀，抽滤，结晶用少量水洗，干燥， 得苯妥英锌，称重，测分解点，计算收率。
O NHCONH2 O
O
NHCONH2
OH
NH
O
O
N H NaOH
N
O
ONa
NH
实验原理
C C H OO H
安息香
[O ]
CC OO
二苯乙二酮 （联苯甲酰）
CC OO
+
NH2
C
NaOH O
NH2
H N
ONa
N O
HCl
H
NH3 . H2O
N
ZnSO4 OH
N O
H N
O Zn
N
2
O
实验步骤
1．联苯甲酰的制备 2．苯妥英的制备 3．苯妥英锌的制备
HCl
H
NH3 . H2O
N
ZnSO4 OH
N O
H N
O Zn
N
2
O
注释
制备联苯甲酰时，直火加热至中沸 （温度不宜过高），通过测其熔点控 制质量。
苯妥英锌的分解点较高，测时应注意 观察。
思考题
1.试述二苯羟乙酸重排的反应机理。 2.为何不利用第二步反应中已生成
的苯妥英钠，直接同硫酸锌反应制 备苯妥英锌，而是把已生成的苯妥 英钠制成苯妥英后，再与氨水和硫 酸锌作用制备苯妥英锌？
苯妥英锌的合成
苯妥英锌的合成Phenytoin-Zn320211131 张少波 320211132 丁朝能 320211134 谭俊杰320211135 廖衫 320211136 谢佳欣2021年12月3日苯妥英锌（Phenytoin-Zn）的合成一、药物概述简介苯妥英锌化学名为5,5-二苯基乙内酰脲锌，化学结构式为：HNONO2Zn苯妥英锌为白色粉末，mp.222~227℃（分解），微溶于水，不溶于乙醇、氯仿、乙醚。
适应症苯妥英锌可作为抗癫痫药，用于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛。
药理作用苯妥英锌可作为抗癫痫药，用于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛。
苯妥英锌腹腔注射的ED50和LD50分别为9.74 mg/kg和138.1mg/kg,治疗指数与苯妥英钠接近，刺激性比苯妥英钠小。
在亚急性毒性试验中，白细胞总数和血小板数似有减少趋势，血红蛋白含量和血清谷丙转氨酶活力无较大改变。
1. 动物实验证明，本品对超强电休克、惊厥的强直相有选择性对抗作用，而对阵挛相无效或反而加剧，故其对癫�G大发作有良效，而对失神性发作无效。
2.另外本品缩短动作电位间期及有效不应期，还可抑制钙离子内流，降低心肌自律性，抑制交感中枢，对心房、心室的异位节律点有抑制作用。
3.其稳定细胞膜作用及降低突触传递作用，而具抗神经痛及骨骼肌松弛作用。
4.本品可抑制皮肤成纤维细胞合成（或）分泌胶原酶。
其主要有效成分是苯妥英，用于治疗癫痫大发作，对大发作有明显的对抗作用，增加剂量对小发作也具有一定的作用，但不如大发作明显. 该药呈强碱性，口服对胃肠道刺激性大，而且长期服用可致眼球震颤、共济失调、机体锌缺乏等副作用.二、目的要求1. 学习二苯羟乙酸重排反应机理。
2. 掌握用三氯化铁氧化的实验方法。
三、实验原理合成路线如下：CCHOOH[O]CCOOHNONaNOHNOHNONH3.H2OZnSO4OHNON2CCOO+NH2CONaOHNH2HClZn四、实验主要仪器和试剂及物理常数理化常数及性质药品分子量熔点/℃ 沸点/℃ 性质二苯乙醇酮 212.25 137 344 不溶于冷水，微溶于热水和乙醚，溶于热丙酮和热乙醇。
苯妥英锌的合成 完整版
苯妥英锌（Phenytoin-Zn）的合成一、【药物概述】二、【实验目的】1、学习二苯羟乙酸重排反应机理。
2、掌握用三氯化铁氧化的实验方法。
三、【实验原理】合成路线如下：C CH O OH [O]C CO OC C O O +C ONH2NH2NaOHHNNONaOHClHNNOHOZnSO4HNNOOZn2NH3H2O.【2】四、【仪器和试剂】1、实验仪器:圆底烧瓶，球形冷凝管，温度计，布氏漏斗，抽滤瓶，烧杯，电子天平，循环水真空泵，玻璃棒，移液管，洗耳球，电热器2、试剂: FeCl3·6H2O，冰醋酸，安息香，尿素，20%氢氧化钠，50%乙醇，10%稀盐酸，氨水，ZnSO4·7H2O,联苯甲酰3、主要物理性质:五、【实验方法】1.实验步骤1.1.联苯甲酰的制备在装有球形冷凝器的100 mL圆底烧瓶中，依次加入FeCl3.6H2O7g，冰醋酸7.5mL，水3 mL及沸石一粒，在石棉网上直火加热沸腾5 min。
稍冷，加入安息香1.5 g及沸石一粒，加热回流50 min。
稍冷，加水25 mL 及沸石一粒，再加热至沸腾后，将反应液倾入100 mL烧杯中，搅拌，放冷，析出黄色固体，抽滤。
结晶用少量水洗，干燥，得粗品，测熔点，mp.88~90℃，计算收率。
1.2.苯妥英的制备在装有球形冷凝器的100 mL圆底烧瓶中，依次加入联苯甲酰1 g，尿素0.35 g，20% 氢氧化钠3mL，50% 乙醇5mL及沸石一粒，直火加热，回流反应30 min，然后加入沸水30mL，活性碳0.3 g，煮沸脱色10 min，放冷过滤。
滤液用10 % 盐酸调pH 6，析出结晶，抽滤。
结晶用少量水洗，干燥，得粗品，计算收率。
1.3.苯妥英锌的制备将苯妥英0.5 g 置于50 mL 烧杯中，加入氨水（15 mL NH 3.H 2O + 10mL H 2O ）， 尽量使苯妥英溶解，如有不溶物抽滤除去。
另取0.3 g ZnSO 4.7H 2O 加3 mL 水溶解，然后加到苯妥英铵水溶液中，析出白色沉淀，抽滤，结晶用少量水洗，干燥，得苯妥英锌，称重，测分解点，计算收率。
苯妥英锌的合成完整版
苯妥英锌（Phenyt oin-Zn）的合成一、【药物概述】中文名苯妥英锌英文名Phenytoin-Zn化学名5,5-二苯基乙内酰脲锌化学结构HNNO OZn 2物化性质白色粉末,mp.222~227℃(分解),微溶于水, 不溶于乙醇,氯仿,乙醚.性状本品水溶液里显碱性反应，常因部分水解而发生浑浊，此系吸收二氧化碳而析出游离基苯妥英之故。
理化性质有效血清浓度范围为10-20ug/mg,浓度在20-40ug/ml时，可产生副作用。
在剂量为100ug以上时，半衰期随投药量而定；其血浆半衰期大约在7-40h范围内，苯妥英能广泛和迅速地分布于全身，存贮于乳汁，蓄积在红细胞内。
药理作用 1.本品对癫癎大发作有良效，而对失神性发作无效。
2.本品缩短动作电位间期及有效不应期，还可抑制钙离子内流，降低心肌自律性，抑制交感中枢，对心房、心室的异位节律点有抑制作用。
3.其稳定细胞膜作用及降低突触传递作用，而具抗神经痛及骨骼肌松弛作用。
4.本品可抑制皮肤成纤维细胞合成（或）分泌胶原酶。
其主要有效成分是苯妥英，用于治疗癫痫大发作，对大发作有明显的对抗作用，增加剂量对小发作也具有一定的作用，但不如大发作明显.副反应该药呈强碱性，口服对胃肠道刺激性大，而且长期服用可致眼球震颤、共济失调、机体锌缺乏等副作用.二、【实验目的】1、学习二苯羟乙酸重排反应机理。
2、掌握用三氯化铁氧化的实验方法。
三、【实验原理】合成路线如下：C CH O OH [O]C CO OC C O O +C ONH2NH2NaOHHNNONaOHClHNNOHOZnSO4HNNOOZn2NH3H2O.【2】四、【仪器和试剂】1、实验仪器:圆底烧瓶，球形冷凝管，温度计，布氏漏斗，抽滤瓶，烧杯，电子天平，循环水真空泵，玻璃棒，移液管，洗耳球，电热器2、试剂:FeCl3·6H2O，冰醋酸，安息香，尿素，20%氢氧化钠，50%乙醇，10%稀盐酸，氨水，ZnSO4·7H2O,联苯甲酰3、主要物理性质:试剂名称登录号熔点（℃）沸点（℃）相对分子质量溶解性性状苯妥英钠CAS 登录号:630-93-3EINECS登录号: 211-148-2290~299 275.26在水中易溶，在乙醇中溶解，在氯仿或乙醚中几乎不溶白色粉末；无臭，味苦；微有引湿性<。
苯妥英锌的合成
苯妥英锌的合成LT实验时间：2012年12月4日药物化学实验——苯妥英锌（Phenytoin-Zn）的合成组员：一、药物概述简介苯妥英锌化学名为5,5-二苯基乙内酰脲锌，化学结构式为：HNNO OZn 2苯妥英锌为白色粉末，mp.222~227℃（分解），微溶于水，不溶于乙醇、氯仿、乙醚。
4）二苯羟乙酸中文名: 二苯基乙醇酸;2,2-二苯基-2-羟基乙酸; 二苯羟乙酸英文名: Benzilic acid别名:Diphenylglycolic acid;2-Hydroxy-2,2-diphenylacetic acid 分子结构:分子式: C14H12O3分子量: 228.24物理化学性质熔点: 148-152ºC沸点: 180ºC(13MMHG)水溶性: 1.41G/L(25ºC)性质描述:针状结晶，苦味，高温下变深红色。
熔点151-152℃。
溶于热水、乙醇、乙醚，微溶于冷水。
5）尿素中文名:尿素;碳酰二胺脲; 涂硫尿素英文名: Urea别名:Carbamide; Carbonyl diamine分子结构:2、原料规格及配比试剂：氨水、乙醇、活性炭、冰醋酸、安息香、尿素、FeCl3·6H2O、20%NaOH、10%HCl、ZnSO4·7H2O仪器：熔点测定仪、球形冷凝管（标准口）、沸石、100ml圆底烧瓶（标准口）、250 ml圆底烧瓶（标准口）、减压过滤装置(水泵、吸滤瓶、布氏漏斗、滤纸、玻璃塞、剪刀、玻璃棒) 、10ml量筒、50 ml量筒、100 ml量筒、50 ml烧杯、100ml 烧杯、200ml烧杯、石棉网、滴管、 pH试纸、天平、称量纸五．实验方法和步骤（一）联苯甲酰的制备加热（二）苯妥英的制备（三）苯妥英锌的制备装置图（四）结构确证1. 红外吸收光谱法、标准物TLC对照法。
2. 核磁共振光谱法。
【2】苯妥英锌的结构红外光谱图见附表。
苯妥英锌的合成
苯妥英锌（Phenytoin-Zn）的合成一、药物概述简介苯妥英锌化学名为5,5-二苯基乙内酰脲锌，化学结构式为：HNNO OZn 2苯妥英锌为白色粉末，mp.222~227℃（分解），微溶于水，不溶于乙醇、氯仿、乙醚。
适应症苯妥英锌可作为抗癫痫药，用于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛。
药理作用苯妥英锌可作为抗癫痫药，用于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛。
苯妥英锌腹腔注射的ED50和LD50分别为9.74 mg/kg和138.1mg/kg,治疗指数与苯妥英钠接近，刺激性比苯妥英钠小。
在亚急性毒性试验中，白细胞总数和血小板数似有减少趋势，血红蛋白含量和血清谷丙转氨酶活力无较大改变。
1. 动物实验证明，本品对超强电休克、惊厥的强直相有选择性对抗作用，而对阵挛相无效或反而加剧，故其对癫癎大发作有良效，而对失神性发作无效。
2.另外本品缩短动作电位间期及有效不应期，还可抑制钙离子内流，降低心肌自律性，抑制交感中枢，对心房、心室的异位节律点有抑制作用。
3.其稳定细胞膜作用及降低突触传递作用，而具抗神经痛及骨骼肌松弛作用。
4.本品可抑制皮肤成纤维细胞合成（或）分泌胶原酶。
其主要有效成分是苯妥英，用于治疗癫痫大发作，对大发作有明显的对抗作用，增加剂量对小发作也具有一定的作用，但不如大发作明显. 该药呈强碱性，口服对胃肠道刺激性大，而且长期服用可致眼球震颤、共济失调、机体锌缺乏等副作用.二、目的要求1. 学习二苯羟乙酸重排反应机理。
2. 掌握用三氯化铁氧化的实验方法。
三、实验原理合成路线如下：C CH O OH [O]C CO OC C O O +C ONH2NH2NaOHHNNONaOHClHNNOHOZnSO4HNNOOZn2NH3H2O.四、实验主要仪器和试剂及物理常数理化常数及性质药品分子量熔点/℃沸点/℃性质二苯乙醇酮212.25 137 344 不溶于冷水，微溶于热水和乙醚，溶于热丙酮和热乙醇。
六水合氯化铁270.5 37 易潮解，溶于水时会释放大量热，并产生一个啡色的酸性溶液。
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苯妥英锌（Phenytoin-Zn）的合成一、药物概述简介苯妥英锌化学名为5,5-二苯基乙内酰脲锌，化学结构式为：HNNO OZn 2苯妥英锌为白色粉末，mp.222~227℃（分解），微溶于水，不溶于乙醇、氯仿、乙醚。
适应症苯妥英锌可作为抗癫痫药，用于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛。
药理作用苯妥英锌可作为抗癫痫药，用于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛。
苯妥英锌腹腔注射的ED50和LD50分别为9.74 mg/kg和138.1mg/kg,治疗指数与苯妥英钠接近，刺激性比苯妥英钠小。
在亚急性毒性试验中，白细胞总数和血小板数似有减少趋势，血红蛋白含量和血清谷丙转氨酶活力无较大改变。
1. 动物实验证明，本品对超强电休克、惊厥的强直相有选择性对抗作用，而对阵挛相无效或反而加剧，故其对癫癎大发作有良效，而对失神性发作无效。
2.另外本品缩短动作电位间期及有效不应期，还可抑制钙离子内流，降低心肌自律性，抑制交感中枢，对心房、心室的异位节律点有抑制作用。
3.其稳定细胞膜作用及降低突触传递作用，而具抗神经痛及骨骼肌松弛作用。
4.本品可抑制皮肤成纤维细胞合成（或）分泌胶原酶。
其主要有效成分是苯妥英，用于治疗癫痫大发作，对大发作有明显的对抗作用，增加剂量对小发作也具有一定的作用，但不如大发作明显. 该药呈强碱性，口服对胃肠道刺激性大，而且长期服用可致眼球震颤、共济失调、机体锌缺乏等副作用.二、目的要求1. 学习二苯羟乙酸重排反应机理。
2. 掌握用三氯化铁氧化的实验方法。
三、实验原理合成路线如下：C CH O OH [O]C COC C O O +C ONH2NH2NaOHHNNONaOHClHNNOHOZnSO4HNNOOZn2NH3H2O.四、实验主要仪器和试剂及物理常数理化常数及性质药品分子量熔点/℃沸点/℃性质二苯乙醇酮 212.25 137 344 不溶于冷水，微溶于热水和乙醚，溶于热丙酮和热乙醇。
六水合氯化铁 270.5 37 易潮解，溶于水时会释放大量热，并产生一个啡色的酸性溶液。
苯妥英锌的合成
实验时间：2012年12月4日药物化学实验——苯妥英锌（Phenytoin-Zn）的合成组员：一、药物概述简介苯妥英锌化学名为5,5-二苯基乙内酰脲锌，化学结构式为：HNNO OZn 2苯妥英锌为白色粉末，mp.222~227℃（分解），微溶于水，不溶于乙醇、氯仿、乙醚。
适应症苯妥英锌可作为抗癫痫药，用于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛。
药理作用苯妥英锌可作为抗癫痫药，用于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛。
苯妥英锌腹腔注射的ED50和LD50分别为9.74 mg/kg和138.1mg/kg,治疗指数与苯妥英钠接近，刺激性比苯妥英钠小。
在亚急性毒性试验中，白细胞总数和血小板数似有减少趋势，血红蛋白含量和血清谷丙转氨酶活力无较大改变。
1. 动物实验证明，本品对超强电休克、惊厥的强直相有选择性对抗作用，而对阵挛相无效或反而加剧，故其对癫癎大发作有良效，而对失神性发作无效。
2.另外本品缩短动作电位间期及有效不应期，还可抑制钙离子内流，降低心肌自律性，抑制交感中枢，对心房、心室的异位节律点有抑制作用。
3.其稳定细胞膜作用及降低突触传递作用，而具抗神经痛及骨骼肌松弛作用。
4.本品可抑制皮肤成纤维细胞合成（或）分泌胶原酶。
其主要有效成分是苯妥英，用于治疗癫痫大发作，对大发作有明显的对抗作用，增加剂量对小发作也具有一定的作用，但不如大发作明显. 该药呈强碱性，口服对胃肠道刺激性大，而且长期服用可致眼球震颤、共济失调、机体锌缺乏等副作用.二、实验目的1. 学习二苯羟乙酸重排反应机理。
2. 掌握用三氯化铁氧化的实验方法。
三、实验原理苯妥英锌可作为抗癫痫药，用于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛。
苯妥英锌化学名为5,5-二苯基乙内酰脲锌，化学结构式为：HNNO OZn 2苯妥英锌为白色粉末，mp.222~227℃（分解），微溶于水，不溶于乙醇、氯仿、乙醚。
合成路线如下：C CH O OH [O]C CO OC C O O +C ONH2NH2NaOHHNNONaOHClHNNOHOZnSO4HNNOOZn2NH3H2O.四、实验主要仪器和试剂及物理常数1、相关物质的性质1）苯妥英钠分子结构:分子式: C15H11N2NaO2分子量:物理化学性质性质描述: 白色粉末。
苯妥英锌的合成
苯妥英锌（Phenytoin-Zn）的合成一、药物概述【化学名】5,5-二苯基乙内酰脲锌【学结构式为】HNO OZn 2【理化性质】有效血清浓度范围为10-20ug/mg,浓度在20-40ug/ml时，可产生副作用。
在剂量为100ug以上时，半衰期随投药量而定；其血浆半衰期大约在7-40h范围内，苯妥英能广泛和迅速地分布于全身，存贮于乳汁，蓄积在红细胞内。
苯妥英锌为白色粉末，mp.222~227℃（分解），微溶于水，不溶于乙醇、氯仿、乙醚。
【性状】本品水溶液里显碱性反应，常因部分水解而发生浑浊，此系吸收二氧化碳而析出游离基苯妥英之故。
【药理作用】苯妥英锌可作为抗癫痫药，用于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛。
苯妥英锌腹腔注射的ED50和LD50分别为9.74 mg/kg和138.1mg/kg,治疗指数与苯妥英钠接近，刺激性比苯妥英钠小。
在亚急性毒性试验中，白细胞总数和血小板数似有减少趋势，血红蛋白含量和血清谷丙转氨酶活力无较大改变。
1. 动物实验证明，本品对超强电休克、惊厥的强直相有选择性对抗作用，而对阵挛相无效或反而加剧，故其对癫癎大发作有良效，而对失神性发作无效。
2.另外本品缩短动作电位间期及有效不应期，还可抑制钙离子内流，降低心肌自律性，抑制交感中枢，对心房、心室的异位节律点有抑制作用。
3.其稳定细胞膜作用及降低突触传递作用，而具抗神经痛及骨骼肌松弛作用。
4.本品可抑制皮肤成纤维细胞合成（或）分泌胶原酶。
其主要有效成分是苯妥英，用于治疗癫痫大发作，对大发作有明显的对抗作用，增加剂量对小发作也具有一定的作用，但不如大发作明显. 该药呈强碱性，口服对胃肠道刺激性大，而且长期服用可致眼球震颤、共济失调、机体锌缺乏等副作用.二、目的要求：1. 学习二苯羟乙酸重排反应机理。
2. 掌握用三氯化铁氧化的实验方法。
三、实验原理：C CH O [O]C COC C O O +C ONH2NH2NaOHHNNONaOHClHNOHOZnSO4HNOOZn2NH3H2O.四、主要仪器和试剂：【仪器】球形冷凝管、圆底烧瓶、烧杯、抽滤瓶、布氏漏斗、分析天平，电炉、电热套、量筒、石棉网【试剂用量及相关物理常数】【实际简介】五、实验步骤：（一）联苯甲酰的制备在装有球形冷凝器的250 mL圆底烧瓶中，依次加入FeCl3.6H2O14 g，冰醋酸15 mL，水6 mL及沸石一粒，在电热套加热沸腾5 min。
苯妥英锌的合成
07 思考题
1. 试述二苯羟乙酸重排的反应机理。
2. 为何不利用第二步反应中已 生成的苯妥英钠，直接同硫酸 锌反应制备苯妥英锌，而是把 已生成的苯妥英钠制成苯妥英 后，再与氨水和硫酸锌作用制 备苯妥英锌？
3.制备联苯甲酰时为何要先加入 FeCl3.6H2O 14g，冰醋酸15mL，水6mL 及沸石一粒，在石棉网上直火加热沸 腾5min后才加入安息香，而不是一开 始一起加入？
选择理由：
使用FeCl3.6H2O做 氧化剂，可避免用硝
酸作氧化剂时产生大 量腐蚀性的棕黄NO2气 体，污染空气。氧化 步骤中用FeCl3.6H2O 代 替硝酸，可以使反应
在较温和的条件下进
行，具有操作简单、
收率高、产品质量好、
污染低、能耗低等优 点, 适合于工业化生产。
实验步骤---联苯甲酰的制备
二苯基甘脲
04 仪器和试剂
实验仪器: 三颈烧瓶，球形 冷凝管，温度计， 布氏漏斗，抽滤 瓶，烧杯，电子 天平，循环水真 空泵，玻璃棒， 移液管，洗耳球， 电热套 ，沸石
试剂及其物理常数: FeCl3·6H2O， 冰醋酸，安息香， 尿素，
20%氢氧化钠， 50%乙醇， 10%稀盐酸，氨水，
ZnSO4·7H2O, 联苯甲酰，活性炭
主要物理常数
试剂名称 熔点（℃） 沸点（℃） 相对分子量
溶解性
性状
苯妥英
293.5295
FeCl3.6H2O 37
冰醋酸 安息香
16.6 133
联苯甲酰
94-97
280-285
117.9 344
346-348 （分解）
252.27 270.3
60.05 212.25 210.22
苯妥英 锌的合成
苯妥英锌（Phenytoin-Zn）的合成成员;蒋宝玉、覃小玲、肖超、韦银、许峰、白云一、【药品概述】苯妥英锌可作为抗癫痫药，用于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛。
苯妥英锌化学名为5,5-二苯基乙内酰脲锌，化学结构式为：HNNO OZn 2苯妥英锌为白色粉末，mp.222~227℃（分解），微溶于水，不溶于乙醇、氯仿、乙醚。
二、【目的要求】1. 学习二苯羟乙酸重排反应机理。
2. 掌握用三氯化铁氧化的实验方法。
三、【实验原理】C CH O OH [O]C CO OC C O O +C ONH2NH2NaOHHNNONaOHClHNNOHOZnSO4HNNOOZn2NH3H2O.（注）安息香是白色的，用其制出的二苯乙二酮却是黄色的；苯妥英钠为白色粉末。
四、【实验的主要仪器试剂】仪器:圆底烧瓶，球形冷凝管，烧杯，布氏漏斗，加热装置。
试剂:FeCl3.6H2O，冰醋酸，安息香，蒸馏水，尿素，氢氧化钠溶液，乙醇，10 % 盐酸，氨水，醋酸锌溶液，活性炭，沸石。
主要试剂及参数：原料名称规格用量熔点摩尔数FeCl3.6H2O AR 9g mp.315℃ 0.033冰醋酸 AR 12.5ml mp.16.6 ℃安息香 4.3 g mp.137 ℃ 0.020尿素 CP 1.2g mp.110.6℃ 0.020氢氧化钠 15% 6ml mp.318.4 ℃乙醇 50% 5ml mp.-117.3℃盐酸 5% 适量 mp.-114.8℃氨水适量 mp.-77℃Zn（CH3COO2）2·2H2O 0.87g mp.100 ℃ 0.004五、【实验方法与步骤】（一）联苯甲酰的制备在装有球形冷凝器的250 mL圆底烧瓶中，依次加入FeCl3.6H2O 9g，冰醋酸12.5mL，水6 mL及沸石一粒，在石棉网上直火加热沸腾5 min。
加入安息香4.3g，加热并搅拌回流1h。
将反应混合物冷至50~60℃在搅拌下倾入20ml的冰水中,此时即有二苯乙二酮析出,结晶抽滤并用冷水充分洗涤,干燥后得到粗品约为3~3.5g,产物不需提纯可直接用于下步合成.（二）苯妥英的制备按投料比：二苯乙二酮：尿素：15％NaOH：乙醇：水=2.1g：1.2g：6mL：5mL：10mL，将二苯乙二酮、尿素、15％NaOH溶液及乙醇置圆底烧瓶中，安装电磁搅拌，回流冷凝管，加热到100。
苯妥英锌的合成
苯妥英锌（Phenytoin-Zn）的合成一、药物概述简介苯妥英锌化学名为5,5-二苯基乙内酰脲锌，化学结构式为：HNNO OZn 2苯妥英锌为白色粉末，mp.222~227℃（分解），微溶于水，不溶于乙醇、氯仿、乙醚。
适应症苯妥英锌可作为抗癫痫药，用于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛。
药理作用苯妥英锌可作为抗癫痫药，用于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛。
苯妥英锌腹腔注射的ED50和LD50分别为9.74 mg/kg和138.1mg/kg,治疗指数与苯妥英钠接近，刺激性比苯妥英钠小。
在亚急性毒性试验中，白细胞总数和血小板数似有减少趋势，血红蛋白含量和血清谷丙转氨酶活力无较大改变。
1. 动物实验证明，本品对超强电休克、惊厥的强直相有选择性对抗作用，而对阵挛相无效或反而加剧，故其对癫癎大发作有良效，而对失神性发作无效。
2.另外本品缩短动作电位间期及有效不应期，还可抑制钙离子内流，降低心肌自律性，抑制交感中枢，对心房、心室的异位节律点有抑制作用。
3.其稳定细胞膜作用及降低突触传递作用，而具抗神经痛及骨骼肌松弛作用。
4.本品可抑制皮肤成纤维细胞合成（或）分泌胶原酶。
其主要有效成分是苯妥英，用于治疗癫痫大发作，对大发作有明显的对抗作用，增加剂量对小发作也具有一定的作用，但不如大发作明显. 该药呈强碱性，口服对胃肠道刺激性大，而且长期服用可致眼球震颤、共济失调、机体锌缺乏等副作用.二、目的要求1. 学习二苯羟乙酸重排反应机理。
2. 掌握用三氯化铁氧化的实验方法。
三、实验原理合成路线如下：C CH O OH [O]C COC C O O +C ONH2NH2NaOHHNNONaOHClHNNOHOZnSO4HNNOOZn2NH3H2O.四、实验主要仪器和试剂及物理常数理化常数及性质药品分子量熔点/℃沸点/℃性质二苯乙醇酮 212.25 137 344 不溶于冷水，微溶于热水和乙醚，溶于热丙酮和热乙醇。
六水合氯化铁 270.5 37 易潮解，溶于水时会释放大量热，并产生一个啡色的酸性溶液。
苯妥英锌的合成
苯妥英锌的合成Phenytoin-Zn320111131 张少波320111132 丁朝能320111134 谭俊杰320111135 廖衫320111136 谢佳欣2012年12月3日苯妥英锌（Phenytoin-Zn）的合成一、药物概述简介苯妥英锌化学名为5,5-二苯基乙内酰脲锌，化学结构式为：HNNO OZn 2苯妥英锌为白色粉末，mp.222~227℃（分解），微溶于水，不溶于乙醇、氯仿、乙醚。
适应症苯妥英锌可作为抗癫痫药，用于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛。
药理作用苯妥英锌可作为抗癫痫药，用于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛。
苯妥英锌腹腔注射的ED50和LD50分别为9.74 mg/kg和138.1mg/kg,治疗指数与苯妥英钠接近，刺激性比苯妥英钠小。
在亚急性毒性试验中，白细胞总数和血小板数似有减少趋势，血红蛋白含量和血清谷丙转氨酶活力无较大改变。
1. 动物实验证明，本品对超强电休克、惊厥的强直相有选择性对抗作用，而对阵挛相无效或反而加剧，故其对癫癎大发作有良效，而对失神性发作无效。
2.另外本品缩短动作电位间期及有效不应期，还可抑制钙离子内流，降低心肌自律性，抑制交感中枢，对心房、心室的异位节律点有抑制作用。
3.其稳定细胞膜作用及降低突触传递作用，而具抗神经痛及骨骼肌松弛作用。
4.本品可抑制皮肤成纤维细胞合成（或）分泌胶原酶。
其主要有效成分是苯妥英，用于治疗癫痫大发作，对大发作有明显的对抗作用，增加剂量对小发作也具有一定的作用，但不如大发作明显. 该药呈强碱性，口服对胃肠道刺激性大，而且长期服用可致眼球震颤、共济失调、机体锌缺乏等副作用.二、目的要求1. 学习二苯羟乙酸重排反应机理。
2. 掌握用三氯化铁氧化的实验方法。
三、实验原理合成路线如下：C CH O OH [O]C CO OC C O +C ONH2NH2NaOHHNONaOHClHNNOHOZnSO4HNNOOZn2NH3H2O.四、实验主要仪器和试剂及物理常数理化常数及性质药品分子量熔点/℃沸点/℃性质二苯乙醇酮212.25 137 344 不溶于冷水，微溶于热水和乙醚，溶于热丙酮和热乙醇。
苯妥英锌的合成1(修改)
实验五苯妥英锌（Phenytoin-Zn）的合成一、目的要求1. 学习二苯羟乙酸重排反应机理。
2. 掌握用三氯化铁氧化的实验方法。
二、实验原理苯妥英锌可作为抗癫痫药，用于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛。
苯妥英锌的化学名为5,5-二苯基乙内酰脲锌，化学结构式为：HNNO OZn 2苯妥英锌为白色粉末，mp.222~227℃（分解），微溶于水，不溶于乙醇、氯仿、乙醚。
合成路线如下：C CH O OH [O]C CO OC C O +C ONH2NH2NaOHHNONaOHClHNNOHOZnSO4HNNOOZn2NH3H2O.三、主要试剂与仪器(一)主要仪器三颈瓶（100ml），循环水真空泵，球形冷凝管，电子天平，温度计，布氏漏斗，电热器，烧杯，移液管，玻璃棒，洗耳球，PH试纸等（二）主要试剂用量及参数：1、主要物理性质药品分子量熔点/℃沸点/℃性质二苯乙醇酮212.25 137 344 不溶于冷水，微溶于热水和乙醚，溶于热丙酮和热乙醇。
六水合氯化铁270.5 37 易潮解，溶于水时会释放大量热，并产生一个啡色的酸性溶液。
冰醋酸60.5 16.6 117.9 易挥发。
是一种具有强烈刺激性气味的无色液体尿素60 132.7氢氧化钠40.01 318.4 1390 极易溶水, 碱离解常数（Kb）= 3.0 碱离解常数倒数对数（pKb）= -0.48乙醇46.07 -117.3 78.5 无色液体，有特殊香味。
盐酸36.46 与水混溶，溶于碱液。
氨水35.045 -77 电离常数：K=1.8×10-5（25℃）稳定性、挥发性、腐蚀性、弱碱性不稳定性七水合硫酸锌287.542、主要试剂的用量原料规格用量摩尔数摩尔比安息香 CP 1.5g 0.0072 1 六水合氯化铁 CP 7g 0.0335 4.65 冰醋酸 CP 7.5ml 尿素 CP 0.35g 0.006 0.83 氢氧化钠 20% 3mL 乙醇 50% 5ml 盐酸 10% 适量氨水 CP 七水合硫酸锌CP0.3g0.001 0.14四、实验方法（一）联苯甲酰的制备在装有球形冷凝器的100 mL圆底烧瓶中，依次加入FeCl3.6H2O7g，冰醋酸7.5mL，水3 mL及沸石一粒，在石棉网上直火加热沸腾5 min。
[精品]苯妥英锌合成实验
![[精品]苯妥英锌合成实验](https://img.taocdn.com/s3/m/32b33e5415791711cc7931b765ce0508763275b2.png)
[精品]苯妥英锌合成实验(1) 苯妥英锌是一种有机锌化合物，具有抗癫痫、抗心律失常等多种药理作用。
下面是苯妥英锌的合成实验。
一、实验材料1.原料：苯妥英、氯化锌、无水碳酸钾、乙酸乙酯、石油醚、乙酸铵、甲苯、浓盐酸盐酸硝酸、氢氧化钠。
2.实验仪器：圆底烧瓶、分液漏斗、烧杯、冷凝管、回流反应器、水浴锅。
二、实验步骤1.溶解将苯妥英溶解在适量的甲苯中，加入一定量的氢氧化钠溶液，搅拌均匀。
2.胺化反应将溶解好的苯妥英溶液加入到装有搅拌器的圆底烧瓶中，加热至反应温度，缓慢滴加氯化锌和硝酸的混合溶液，控制滴加速度，使反应温度保持在一定范围内。
当反应物开始产生泡沫时，停止滴加混合溶液，冷却反应液至室温。
3.氧化将反应物水洗至中性，干燥后加入适量的浓硝酸，搅拌均匀后加热至反应温度，进行氧化反应。
当反应物颜色变为深红色时，停止加热，冷却至室温。
4.锌化反应将氧化后的产物溶解在适量的乙酸乙酯中，加入一定量的无水碳酸钾和乙酸铵溶液，搅拌均匀后加热回流。
当反应液颜色变为深黄色时，停止加热，冷却至室温。
5.萃取与结晶将反应液用分液漏斗分离出上层清液，加入适量的石油醚进行萃取。
将萃取液蒸发至近干，得到粗产品。
将粗产品溶解在适量的水中，加入一定量的氢氧化钠溶液，调节pH值至弱碱性，析出苯妥英锌晶体。
过滤后干燥得到苯妥英锌产品。
6.纯化与重结晶将粗产品溶解在适量的甲醇中，加入一定量的活性炭进行脱色处理。
过滤后蒸发至近干，得到精制产物。
将精制产物溶解在适量的水中，加入一定量的氢氧化钠溶液，调节pH值至弱碱性，析出苯妥英锌晶体。
过滤后干燥得到纯化的苯妥英锌产品。
7.结构确证采用红外光谱、紫外光谱等方法对合成的苯妥英锌进行结构确证。
三、注意事项1.实验过程中要严格控制反应温度和滴加速度，防止局部过热或反应过于剧烈。
2.在氧化反应过程中要防止硝酸过氧化反应，以免对产物造成不良影响。
3.在萃取和结晶过程中要充分分离上下层液体，避免影响产物的纯度和质量。
药物化学实验2010版
实验一苯妥英锌（Phenytoin-Zn）的合成一、目的要求1. 学习二苯羟乙酸重排反应机理。
2. 掌握用三氯化铁氧化的实验方法。
二、实验原理苯妥英锌可作为抗癫痫药，用于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛。
苯妥英锌化学名为5,5-二苯基乙内酰脲锌，化学结构式为：HNNO OZn 2苯妥英锌为白色粉末，mp.222~227℃（分解），微溶于水，不溶于乙醇、氯仿、乙醚。
合成路线如下：C CH O [O]C CO OC C O O +C ONH2NH2NaOHHNONaOHClHNNOHOZnSO4HNNOOZn2NH3H2O.三、实验方法（一）联苯甲酰的制备在装有球形冷凝器的250 mL圆底烧瓶中，依次加入FeCl3.6H2O 14 g，冰醋酸15 mL，水6 mL及沸石一粒，在石棉网上直火加热沸腾5 min。
稍冷，加入安息香2.5 g及沸石一粒，加热回流50 min。
稍冷，加水50 mL 及沸石一粒，再加热至沸腾后，将反应液倾入250 mL烧杯中，搅拌，放冷，析出黄色固体，抽滤。
结晶用少量水洗，干燥，得粗品，测熔点，mp.88~90℃，计算收率。
（二）苯妥英的制备在装有球形冷凝器的100 mL圆底烧瓶中，依次加入联苯甲酰2 g，尿素0.7 g，20% 氢氧化钠6 mL，50% 乙醇10 mL及沸石一粒，直火加热，回流反应30 min，然后加入沸水60 mL，活性碳0.3 g，煮沸脱色10 min，放冷过滤。
滤液用10 % 盐酸调pH 6，析出结晶，抽滤。
结晶用少量水洗，干燥，得粗品，计算收率。
（三）苯妥英锌的制备将苯妥英0.5 g置于50 mL烧杯中，加入氨水（15 mL NH3.H2O + 10mL H2O），尽量使苯妥英溶解，如有不溶物抽滤除去。
另取0.3 g ZnSO4.7H2O加3 mL水溶解，然后加到苯妥英铵水溶液中，析出白色沉淀，抽滤，结晶用少量水洗，干燥，得苯妥英锌，称重，测分解点，计算收率。
苯妥英锌[PhenytoinZn]的合成[含机理]
![苯妥英锌[PhenytoinZn]的合成[含机理]](https://img.taocdn.com/s3/m/2ea3aa95b04e852458fb770bf78a6529647d35e2.png)
苯妥英锌[Phenytoin_Zn]的合成[含机理]苯妥英锌的合成包含以下步骤：1.准备所需原料：苯妥英、硝酸锌、氢氧化钠、乙醚、活性炭、氯仿和水。
2.在搅拌下，将苯妥英的乙醇溶液（50克，0.17mol溶于100ml乙醇）和氢氧化钠水溶液（100ml，0.5当量）混合在一起，形成苯妥英钠盐溶液。
3.加热该溶液到回流温度，在搅拌下，将硝酸锌水溶液（0.27mol溶于20ml水）滴加到苯妥英钠盐溶液中，然后继续加热回流1小时。
4.冷却反应混合物，过滤掉产生的氢氧化锌沉淀，将滤液转移到分液漏斗中，用氯仿萃取两次。
氯仿层用无水硫酸钠干燥后，通过铺有硅藻土的漏斗进行过滤，用少量氯仿洗涤滤饼以去除未反应的硝酸锌。
5.将滤饼在70℃下干燥，得到粗产品。
将粗产品溶解在乙醚中，过滤掉未溶解的固体杂质。
然后将乙醚溶液倒入饱和氯化钠溶液中，静置过夜，分离出沉淀，用乙醚洗涤沉淀以去除多余的乙醚。
6.将沉淀在70℃下干燥，得到苯妥英锌。
反应首先是将苯妥英上的羟基转变为酚羟基阴离子。
这个阴离子作为一个亲核试剂，进攻到锌离子上，形成一个中间产物。
然后，锌离子与水反应，产生氢氧化锌，同时自身被还原为锌离子。
氢氧化锌再进行第二次亲核进攻，产生苯妥英锌。
需要注意的是，以上步骤和反应机理仅为一种可能的情况。
实际操作中可能会有其他的合成方法和反应机理出现，这需要实验者根据实际情况进行判断和调整。
另外，尽管以上步骤提供了较为详细的信息，但在实际操作中还需要注意实验安全和操作规范。
例如，某些步骤可能需要在特定温度和压力条件下进行，或者需要特定的设备或防护措施。
因此，在执行这些步骤之前，实验者应当全面了解并遵循相应的安全规定。
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实验时间：2012年12月4日药物化学实验——苯妥英锌（Phenytoin-Zn）的合成组员：一、药物概述简介苯妥英锌化学名为5,5-二苯基乙内酰脲锌，化学结构式为：HNNO OZn 2苯妥英锌为白色粉末，mp.222~227℃（分解），微溶于水，不溶于乙醇、氯仿、乙醚。
适应症苯妥英锌可作为抗癫痫药，用于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛。
药理作用苯妥英锌可作为抗癫痫药，用于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛。
苯妥英锌腹腔注射的ED50和LD50分别为9.74 mg/kg和138.1mg/kg,治疗指数与苯妥英钠接近，刺激性比苯妥英钠小。
在亚急性毒性试验中，白细胞总数和血小板数似有减少趋势，血红蛋白含量和血清谷丙转氨酶活力无较大改变。
1. 动物实验证明，本品对超强电休克、惊厥的强直相有选择性对抗作用，而对阵挛相无效或反而加剧，故其对癫癎大发作有良效，而对失神性发作无效。
2.另外本品缩短动作电位间期及有效不应期，还可抑制钙离子内流，降低心肌自律性，抑制交感中枢，对心房、心室的异位节律点有抑制作用。
3.其稳定细胞膜作用及降低突触传递作用，而具抗神经痛及骨骼肌松弛作用。
4.本品可抑制皮肤成纤维细胞合成（或）分泌胶原酶。
其主要有效成分是苯妥英，用于治疗癫痫大发作，对大发作有明显的对抗作用，增加剂量对小发作也具有一定的作用，但不如大发作明显. 该药呈强碱性，口服对胃肠道刺激性大，而且长期服用可致眼球震颤、共济失调、机体锌缺乏等副作用.二、实验目的1. 学习二苯羟乙酸重排反应机理。
2. 掌握用三氯化铁氧化的实验方法。
三、实验原理苯妥英锌可作为抗癫痫药，用于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛。
苯妥英锌化学名为5,5-二苯基乙内酰脲锌，化学结构式为：HNNO OZn 2苯妥英锌为白色粉末，mp.222~227℃（分解），微溶于水，不溶于乙醇、氯仿、乙醚。
合成路线如下：C CH O OH [O]C CO OC C O O +C ONH2NH2NaOHHNNONaOHClHNNOHOZnSO4HNNOOZn2NH3H2O.四、实验主要仪器和试剂及物理常数1、相关物质的性质1）苯妥英钠分子结构:分子式: C15H11N2NaO2分子量:物理化学性质性质描述: 白色粉末。
易溶于水，溶于乙醇，几乎不溶于乙醚、氯仿。
在空气中渐渐吸收二氧化碳而析出苯妥英。
苯妥英熔点295-598℃，不溶于水，无臭，味苦。
安全信息安全说明: S22：不要吸入粉尘。
S45：出现意外或者感到不适，立刻到医生那里寻求帮助（最好带去产品容器标签）。
S36/37/39：穿戴合适的防护服、手套并使用防护眼镜或者面罩。
危险品标志:Xn：有害物质危险类别码:R22：吞咽有害。
R43：皮肤接触会产生过敏反应。
R62：有削弱生殖能力的危险。
R63：可能危害未出生婴儿。
2）苯妥英中文名:苯妥英; 5,5-二苯基海因英文名: 5,5-Diphenylhydantoin别名: 5,5-Diphenyl-2,4-imidazolidinedione;Phenytoin分子结构:分子式: C 15H 12N 2O 2分子量:物理化学性质熔点: 293-295ºC水溶性:性质描述:熔点293-295°C 安全信息安全说明:1、出现意外或者感到不适，立刻到医生那里寻求帮助（最好带去产品容器标签）。
2、避免暴露——使用前先阅读专门的说明。
3、穿戴合适的防护服和手套。
危险品标志:T ：有毒物质Xn ：有害物质危险类别码:1：吞咽有害。
2：有限证据表明其致癌作用。
3：可能致癌。
R61：可能对未出生的婴儿导致伤害。
4：可能危害未出生婴儿。
3）安息香 中文名称：二苯乙醇酮中文别名：苯偶姻; 安息香; 二苯基乙醇酮; 苯甲醇苯甲酮; 苯甲酰苯甲醇;苯基-α-羟基苯甲酮; 1,2-二苯-2-氧化乙醇-[1]; 2-羟基-2-苯基苯乙酮; 1,2-二苯羟乙酮; (±)-安息香醇; 二苯羟乙酮; 苯偶姻; (±)-苯甲酰苯甲醇英文名称：Benzoin英文别名：2-Hydroxy-1,2-diphenylethanone;2-hydroxy-2-phenylacetophenone;Alpha-hydroxy-a-phenylacetophenone; Alpha-hydroxybenzyl phenyl ketone; benzoylphenylcarbinol; bitter almond oil camphor; hydroxy-2-phenyl acetophenone; DL-benzoin分子式：C14H12 O2分子量：分子结构：密度：3熔点：134-136℃沸点：343°C at 760 mmHg闪点：154.8°C蒸汽压： 2.78E-05mmHg at 25°C物化性质：性状白色或淡黄色结晶溶解性不溶于冷水，微溶于热水和乙醚，溶于乙醇其他性质可还原费林氏液，与浓硫酸作用生成联苯酰。
在乙醇中与钠汞齐作用生成氢化苯偶酰。
在250℃时与氢碘酸作用生成联苯酰。
产品用途：用作医药中间体，也可用于染料生产及感光性树脂的光增感剂、照相凹版油墨固化型涂料；是消除熔融粉末涂液中的气泡，也即消除形成膜针孔缺陷的主要因素；用于荧光反应检验锌,有机合成,作为测热法的标准及防腐剂等；是粉末涂料生产中除粉末涂料出现针孔的理想的助剂4）二苯羟乙酸中文名: 二苯基乙醇酸;2,2-二苯基-2-羟基乙酸; 二苯羟乙酸英文名: Benzilic acid别名:Diphenylglycolic acid;2-Hydroxy-2,2-diphenylacetic acid 分子结构:分子式: C14H12O3分子量:物理化学性质熔点: 148-152ºC沸点: 180ºC(13MMHG)水溶性: 1.41G/L(25ºC)性质描述:针状结晶，苦味，高温下变深红色。
熔点151-152℃。
溶于热水、乙醇、乙醚，微溶于冷水。
5）尿素中文名:尿素;碳酰二胺脲; 涂硫尿素英文名: Urea别名:Carbamide; Carbonyl diamine分子结构:分子式: CH4N2O分子量:物理化学性质熔点: 131-135ºC 水溶性: 1080G/L(20ºC)密度:性质描述:脲的性状：溶于水、乙醇和苯，不溶于乙醚、氯仿。
白色结晶，无臭，有吸湿性。
熔点135℃(分解)，相对密度d2041.323。
在高温下可进行缩合反应，生成缩二脲、缩三脲和三聚氰酸。
加热至160℃分解，产生氨气同时变为氰酸。
安全信息安全说明: 1：防止皮肤和眼睛接触。
危险类别:1：有限证据表明其致癌作用。
2：对眼睛、呼吸道和皮肤有刺激作用。
2、原料规格及配比原料规格用量摩尔数试剂： 氨水、乙醇、活性炭、冰醋酸、安息香、尿素、FeCl 3·6H 2O 、20%NaOH 、10%HCl 、ZnSO 4·7H 2O仪器： 熔点测定仪、球形冷凝管（标准口）、沸石、100ml 圆底烧瓶（标准口）、250 ml 圆底烧瓶（标准口）、减压过滤装置(水泵、吸滤瓶、布氏漏斗、滤纸、玻璃塞、剪刀、玻璃棒) 、10ml 量筒、50 ml 量筒、100 ml 量筒、50 ml 烧杯、100ml 烧杯、200ml 烧杯、石棉网、滴管、 pH 试纸、天平、称量纸五．实验方法和步骤（一）联苯甲酰的制备（二）苯妥英的制备（三）苯妥英锌的制备g苯妥英置于50 mL烧杯中，加入氨水（15 mL NH3.H2O + 10mL H2O），尽量使苯妥英溶解，如有不溶物抽滤除去。
另取0.3 g ZnSO4.7H2O加3 mL水溶解，然后加到苯妥英铵水溶液中，析出白色沉淀，抽滤结晶用少量水洗，干燥，得苯妥英锌，称重，测分解点，计算收率。
装置图（四）结构确证1. 红外吸收光谱法、标准物TLC对照法。
2. 核磁共振光谱法。
【2】苯妥英锌的结构红外光谱图见附表。
从图可得：吸收峰为3587.4cm-1区域为C-NH-C的特征伸缩频率，吸收峰为3025.1cm-1区域为Ph-H的特征伸缩频率，吸收峰为760.9cm-1区域为C-C的特征伸缩频率，吸收峰为1033.8~1275.8cm-1区域为C-O的特征伸缩频率，吸收峰为1648.1.1~1669.3cm-1区域为C=N的特征伸缩频率，吸收峰为1652.9~1733.9cm-1区域为酰胺中C=O的特征伸缩频率。
六、【其他合成路线及方法改进】方法一：（1）联苯甲酰的制备FeCl3·6H2O改成HNO3改进方法缺点：氧化剂用浓HNO3，会产生大量的NO2气体，腐蚀严重，因此造成本法污染严重，“三废”处理量大。
原方法优点：三氯化铁使反应在较为温和条件下进行，产率提高。
无废气排放，操作安全。
（2）烧杯直火加热改成三颈瓶水浴加热优点:反应安全可靠，容易加料缺点：温度升高慢，可能达不到所需温度，反应时间长。
（3）反应生成的苯妥英钠直接与硫酸锌反应优点：反应步骤，反应时间，反应物用量等都减少缺点：盐成盐反应所得的产物和反应物难分离纯化，反应不完全，所得的苯妥英锌产率低，操作可行性低。
【3】方法二：苯甲醛缩合生成二苯乙醇酮(安息香)，经硝酸氧化后得二苯乙二酮，再与脲环合得苯妥英粗品，经三次重结晶的精品，在氨水中转成可溶性铵盐后与不同摩尔醋酸锌成盐。
实验室中当苯妥英与醋酸锌摩尔比为2：l时，成盐一步收率为92．8％。
【4】方法三：MazaahirKilwai等用碘作催化剂催化芳醛、苯偶酰或苯偶姻、醋酸铵，“一个反应瓶’合成2,4,5-三苯基咪唑。
受“一瓶反应”启发，采用将苯偶姻、尿素、氢氧化钠在乙醇水溶液中回流“一瓶反应”合成苯妥英，用薄层层析法监测反应进程，2~3小时反应完全，产率79.0%。
采用薄层层析法监测反应进程，可以有效的掌握反应时间，避免了为使反应完全而无谓的吧时间延长，节省时间和能源。
一瓶反应合成苯妥英，减少了试剂使用和合成步骤，操作简便易行，产率高，可减少污染和废物排放，符合绿色环保节能理念，具有良好的应用开发前景。
【5】七、相关资料1、苯妥英钠与苯妥英锌两药的毒性主要来源于苯妥英，与成盐时选用的无机离子关系不大，同时也支持了王氏等提出的锌离子在体内不易蓄积中毒的观点。
2、苯妥英钠是癫痫的首选药物，但苯妥英钠味苦，吸湿性强，给生产、贮存和应用带来困难，且其水溶液pH值高，刺激性大，长期服用导致锌缺乏和小脑损伤等毒性反应。
苯妥英锌与苯妥英钠相比，吸湿性和对限的刺激性较小，在大鼠口服的亚急性毒性试验中，Hb、BP、W BC、SGPT和病理组织学检查表明两药的毒性无显著差异。