实验三十三 碘标准滴定溶液的配制与标定
碘标准溶液的配制及标定
碘标准溶液的配制及标定
一、配制：
碘标准溶液C (I2) = 0.1mol/L
称取13g碘及35g碘化钾，溶于少量水中，然后移入1L棕色试剂瓶中，加水稀释至1L，摇匀。
二、标定：
1、原理：
2Na2S2O3 + I2 → 2NaI + Na2S4O6
2、标定：
准确量取20ml～25ml碘液，加50ml水、30ml 0.1C(HCl)盐酸，摇匀，用0.1 C(Na2S2O3)的Na2S2O3标准溶液滴定近终点（微黄色）时加30ml 0.5％淀粉指示剂，继续滴定至溶液兰色消失为终点。
3、计算：
V1×C1
C =
V
式中：
V1 ―滴定消耗Na2S2O3标准溶液体积，ml；
C1 ―Na2S2O3标准溶液浓度，mol/L；
V―吸取碘液体积，ml。
三、注意事项：
1、碘易挥发，浓度变化较快，保存时应特别注意要密封，并用棕色瓶保存放置暗处。
2、避免碘液与橡皮接触。
3、配制时碘先和碘化钾溶解，溶解完全后再稀释。
4、滴定过程中，振动要轻，以避免碘挥发，但临近终点时要摇动应激烈一点。
5、在良好保存条件下，0.1C (I2)碘液有效期一个月。
6、必要时也可用基准三氧化二砷作基准物标定碘液。
四、方法来源：
本法采用石油部标准SY2002－76中标定碘液时的对照方法。
碘滴定液配制与标定标准操作规程
碘滴定液配制与标定标准操作规程目的：建立碘滴定液配制与标定标准操作规程范围：适用于碘滴定液配制与标定操作职责：化验室滴定液配制人员及复核员执行标准：《中国药典》2020年版通则8006规程：1滴定液浓度：碘滴定液（0.05mol/ L）＝253.812分子式和分子量：I23 配制：3.1试剂：碘、碘化钾、盐酸。
3.2仪器与用具：电子天平、垂熔玻璃滤器。
3.3操作步骤：取碘13.0g加碘化钾36g 与水50ml 溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000 ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。
4 标定：4.1试剂：盐酸、硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)、淀粉指示液。
4.2仪器与用具：电子天平、量筒等。
4.3操作步骤：4.3.1 精密量取本液25ml，置碘瓶中，加水100ml与盐酸溶液（9→100）1ml，轻摇混匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)滴定至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失根据硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)的消耗量，算出本液的浓度，即得。
4.3.2如需用碘滴定液（0.025mol/L）时，可取碘滴定液（0.05mol/L）加水稀释制成。
5 复标：按（标定）项下重检定。
6 贮藏置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭，在凉处保存。
7 注意事项：”。
7.1 本滴定液的浓度C（mol/L）的基本单元为“I27.2 碘在水中几乎不溶，且有挥发性；但在碘化钾中形成三碘络离子而溶解，并可降低碘的挥发性。
因此在配制中，为促使碘的溶解，宜先将碘化钾36g置具塞锥形瓶中，加水50ml 溶解制成高浓度的碘化钾溶液后，再加入研细的碘13.0g，振摇使碘完全溶解；而后再加每1000ml中含盐酸3滴的水稀释使成1000ml，摇匀经3号垂熔玻璃漏斗滤过，即得。
7.3在上述配制过程中中，于每1000ml 的碘滴定液（0.05mol/L ）加入盐酸3滴的目的。
在于使滴定液保持微酸性，避免微量碘酸盐的存在；并在与硫代硫酸钠滴定液反应的过程中用于中和硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）中加有的稳定剂碳酸钠。
碘滴定液的配制与标定
碘滴定液的配制与标定
一、配制碘滴定液1、在500毫升的容量瓶中，把滴定瓶中的原氯酸
钠溶液滴出20毫升，用氯酸钠稀释液加到500毫升，再把碘溶液滴入。
2、把容量瓶中的液体搅拌均匀，用称量纸与滴定管测量稀释后的碘滴定液体
称量出50毫升，加入搅拌均匀。
3、用容量瓶补足至500毫升，用搅拌瓶
均匀搅拌液体，用称量纸测量罐中温度，并加上一小滴滴定瓶中的原氯酸
钠溶液。
4、再把碘溶液滴入，仔细搅拌直至碘滴定液均匀，放入阴凉的
地方储存。
二、标定碘滴定液1、采用标准样品标定，准备一定数量的一
氧化氮标准样品，贮存在特殊的容器中。
2、采用标准恒定溶液方法，准
备如下混合液：在一瓶500毫升的容量瓶中，加入滴定管中的原氯酸钠溶，滴入碘溶液，仔细搅拌均匀。
3、用100毫升的称量瓶中，加入50毫升的
混合液，置在分析天平中称量，用原氯酸钠溶液滴入，直至混合液体变淡。
4、准备一定数量的标准样品，加入到一容器中，测量混合液中碘溶液的
浓度，通过浓度的比较计算碘滴定液的浓度，并给出结论。
滴定液的配制与标定
滴定液的配制与标定一、本规程所用水，除另有规定外，均指纯化水或重蒸馏水。
二、“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求；“量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具；取用量为“约”若干时，系指取用量不超过规定量的±10％；称取，除另有规定外，指准确到0.1g三、恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或灼烧后称重的差异在0.3mg以下；干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行；炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。
四、本规程使用的滴定液和试液的浓度，以mol/L表示的，其浓度要求精密标定的滴定液用“XXX滴定液（YYYmol/L）”表示；作其他用途不需精密标定时用“YYYmol/L XXX溶液”表示，以示区别。
五、溶液后标示的“（1→10）”等符合，系指固体溶质1.0g或液体溶质1.0mL加溶剂使成10mL的溶液；未注明何种溶剂时均指系水溶液；两种或两种以上的液体或混合物，名称之间用半字线“-”隔开；其后括号内所示的“:”符号，系指各液体混合时的体积（重量）比例六、百分比用“％”标示，系指重量的比例；但溶液的百分比，除另有规定外，系指溶液100mL中含溶质若干克；乙醇溶液的百分比，系指在20℃时容量的比例。
七、液体的滴，系指在20℃时，以1.0mL水为20滴进行换算。
八、温度以摄氏度（℃）表示水浴温度除另有规定外，均指98～100℃室温系指10～30℃冷水系指2～10℃冰浴系指约0℃放冷系指放冷至室温九、贮藏项下的规定，系对药品贮藏与保管的基本要求，以下列名词术语表示：遮光系指用不透光的容器保证，例如用棕色容器或黑纸包裹的无色透明、半透明容器密闭系指将容器密闭，以防止尘土及异物进入密封系指将容器密封以防止风化、吸潮、挥发或异物进入熔封系指将容器熔封或用适宜的材料严封，以防止空气与水分的侵入并防止污染阴凉处系指不超过20℃凉暗处系指遮光并不超过20℃冷处系指2～10℃常温系指10～30℃1.0 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）Na 2S 2O 3＝248.19 24.82g →1000ml【配制】取硫代硫酸钠26g 与无水碳酸钠0.20g ，加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml ，摇匀，放置1个月后滤过。
碘滴定液的标定
碘滴定液的标定
碘滴定液又称为标准碘溶液，它是一种复杂的高碘含量的溶液。
它的主要用途是试验室分析、校准物质的滴定性质，以及用于定量分析中所涉及到的离子滴定。
根据标准碘溶液的碘含量可以将其分为细碘滴定液、浓碘滴定液和核碘滴定液三种不同的类别。
一般来讲，碘滴定液的标定过程主要包括三个步骤：清洗，制备，标定。
1、清洗
在标定碘滴定液之前，我们首先要把试管和其它用来容积碘液的容器清洗干净。
这是因为，清洗后的试管及其他容器里不会有其它物质以干扰标定过程。
2、制备
接下来，我们就可以开始准备标准碘溶液了。
首先，在实验室里，我们需要用量瓶对碘溶液进行称量，然后将其添加到容器中，称量完成后，要把容器置于闭口管内，以防碘溶液中的气体在热量作用下挥发掉，从而改变溶液的碘含量。
3、标定
最后，我们可以使用KCNS电极对碘滴定液进行标定。
KCNS电极是一种由KCl-NaCl溶液填充的电极，可以用来对碘滴定液进行标定。
在标定前，我们需要将KCNS电极放入碘滴定液中，等待一段时间使电极和溶液完全稳定，然后我们就可以把电极的读数记录下来，并根据电极上不同电压读数，计算得出碘滴定液的碘含量。
标定完成后，我们可以根据读数对碘滴定液进行重新稀释，以达到标定后的要求。
如果标定结果与要求不符，则需要调整溶液的碘含量，使其与标定结果相匹配。
碘滴定液的标定是一项相对复杂的实验，但正确的标定过程能够保证实验结果的准确性。
因此，在实验室研究中，应特别重视碘滴定液的标定，以保证实验的准确性。
标准滴定液的配制与标定
乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)C10H14N2Na2O8·2H2O=372.24 18.61g→1000ml【配制】取乙二胺四醋酸二钠19g，加适量的水使溶解成1000ml，摇匀。
【标定】取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3ml使溶解，加水25ml，加0.025％甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml与氨－氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L) 相当于4.069mg的氧化锌。
根据本液的消耗量与氧化锌的取用量,算出本液的浓度，即得。
【贮藏】置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。
乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L)KOH=56.11 28.06g→1000ml【配制】取氢氧化钾35g，置锥形瓶中，加无醛乙醇适量使溶解并稀释成1000ml,用橡皮塞密塞，静置24小时后，迅速倾取上清液，置具橡皮塞的棕色玻瓶中。
【标定】精密量取盐酸滴定液(0.5mol/L)25ml，加水50ml稀释后，加酚酞指示液数滴，用本液滴定。
根据本液的消耗量，算出本液的浓度，即得。
本液临用前应标定浓度。
【贮藏】置橡皮塞的棕色玻瓶中，密闭保存。
四苯硼钠滴定液(0.02mol/L) (C6H5)4BNa=342.22 6.845g→1000ml【配制】取四苯硼钠7.0g,加水50ml振摇使溶解,加入新配制的氢氧化铝凝胶（取三氯化铝1.0g，溶于25ml水中，在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至pH8～9），加氯化钠16.6g,充分搅匀，加水250ml,振摇15分钟，静置10分钟，滤过，滤液中滴加氢氧化钠试液至pH8～9，再加水稀释至1000ml，摇匀。
【标定】精密量取本液10ml,加醋酸－醋酸钠缓冲液(pH3.7)10ml与溴酚蓝指示液0.5ml，用烃铵盐滴定液(0.01mol/L)滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
碘滴定液的标定
碘滴定液的标定碘滴定液是一种广泛应用于分析中的化学滴定试剂，它是一种化学反应的检测结果，可以用来准确测定溶剂中某种目标物质的含量，采用滴定法实验室可以快速、准确的测定物质的含量和浓度，为实验的准确性发挥了重要作用。
由于滴定法测定结果的准确性要取决于滴定液的质量，因此碘滴定液必须进行标定，碘滴定液的标定是一项复杂的仪器分析过程，它包括测定液的样本处理、标准溶液的制备、测定结果的计算、结果的分析和评估，以及滴定液的调整等步骤。
碘滴定液的标定需要准备准确的标准溶液，用于测量滴定液的浓度，常用的标准溶液制备方法有加标法和滴定法等。
加标法使用常温下的同种组分质量的固体溶剂预制成标准溶液，滴定法则是在已知容量的容器中，用准确的调节剂量滴定溶液，以达到滴定的要求。
在标定的过程中，还需要准备样品，并根据标准溶液的浓度进行滴定，计算出滴定液的浓度，根据滴定结果进行报告，最后比较实验测量值和标准值，根据结果调整滴定液的浓度（如果需要）。
滴定液的标定步骤虽然复杂，但只要准备好质量优良的滴定液和合适的标准溶液，以及样品，进行正确的操作后，可以获得准确的测量结果。
滴定液标定也有一定的温度要求，一般在室温～37℃之间，如果温度太低，可能影响文液的浓度，温度太高也可能引起反应失活，因此在标定过程中也要注意温度的控制，否则会影响测量结果的准确性。
此外，标定中还要注意参与测定的容器的清洁度，因为，容器内存在积累的沉淀物可能会影响测定结果的准确性，干净的容器可以确保测定结果的准确性。
碘滴定液的标定还可以通过仪器测量实现，使用像Vernier极等电化学分析仪器，可以实现碘滴定液的实时监测，确保滴定液的准确性。
综上所述，碘滴定液标定是一个复杂的过程，首先要准备好质量优良的滴定液和合适的标准溶液以及样品，然后按照固定的步骤进行标定，并且注意温度和参与测定的容器的清洁度，以保证滴定液的准确性。
最后，如果有必要，可以使用仪器测定及监测碘滴定液的准确性，从而确保滴定结果的准确性。
实验三十三 碘标准滴定溶液的配制与标定
化学分析实验报告（Ⅱ）专业：工业分析与检验班级：1432班实训人员：第一项目组指导教师：张华君检测日期：2015-11-19验三十三 碘标准滴定溶液的配制与标定一、实验目的1、掌握碘标准滴定溶液的配制方法与保存方法。
2、掌握碘标准滴定溶液的标定方法、基本原理、反应条件和操作技术。
二、实验原理碘可以通过升华法制得纯试剂，但因其升华及对天平有腐蚀性，故不宜用直接法配制I 2标准溶液而采用间接法。
可以用基准物质As 2O 3来标定I 2溶液。
As 2O 3难溶液于水，可溶于碱溶液中，与NaOH 反应生成亚砷酸钠，用I 2溶液进行滴定。
反应式为：O H O A N OH N O A 233323s a 2a 6s +→+HI O A N O H I O A N 2s a s a 432233+⇔++该反应为可逆反应，在中性或微碱性溶液中（pH ≈8），反应能定量地向右进行，可加固体NaHCO 3以中和反应生成的H +，保持pH=8左右。
在酸性溶液中，反应向左进行，即AsO 43-氧化I -析出I 2。
由标定反应式可知，As 2O 3和I 2的基本单元分别为1/4As 2O 3和1/2I 2。
也可以用Na 2S 2O 3标准溶液“比较”，用I 2溶液滴定一定体积的Na 2S 2O 3标准溶液反应为： I 2+2S 2O 32-→2I-+S 4O 62-以淀粉为指示剂，终点由无色到蓝色。
三、试剂固体试剂I 2（分析纯）、固体试剂KI （分析纯）、固体试剂NaHCO 3（分析纯）、H 2SO 4溶液、淀粉试剂（10g/L ）、酚酞指示剂（10g/L ）、硫代硫酸钠标准滴定溶液。
四、实验步骤1、配制c （1/2I2）=0.1mol/L 的碘溶液500mL 。
称取6.5gI 2放于小烧杯中，称取17gKI ，准备蒸馏水500mL ，将KI 分4~5次放入装有I 2的小烧杯中，每次加水5~10mL ，用玻璃棒轻轻研磨，使碘逐渐溶解，溶解部分转入棕色试剂瓶中，如此反复直至碘片全部溶解为止。
碘滴定液(0.05M)配制与标定的标准操作规程
碘滴定液（0.05mol/L）配制与标定的标准操作规程一、目的：建立碘滴定液（0.05mol/L）配制与标定的标准操作规程二、依据：《中华人民共和国药典》2010 年版一部。
三、适用范围：适用于本公司碘滴定液（0.05mol/L）的配制、标定与复标工作。
四、职责：质量检验主任、滴定液配制人、复标人、检验员对本标准的实施负责。
五、操作程序：1、试剂：⑴碘⑵碘化钾⑶基准三氧化二砷⑷碳酸氢钠⑸水⑹盐酸⑺淀粉指示液⑻甲基橙指示液⑼氢氧化钠滴定液(1mol/L) ⑽硫酸滴定液（0.5moL/L）2、仪器和用具⑴天平⑵称量瓶⑶ 50mL酸式滴定管⑷量筒（50mL 20mL 10mL）⑸吸量管⑹滴定架⑺垂熔玻璃滤器3、分子式和分子量：I2 253.814、配制浓度所需溶质量及体积：12.69g→1000ml取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。
5、反应原理As2O3+6NaOH→2Na3AsO3+3H2ONa3AsO3+3HCl→ H2AsO3+3NaClH 2AsO3+3NaHCO3→Na3AsO3+3H2O+CO2Na3AsO3+I2+2NaHCO3→Na3AsO3+NaI+H2O+CO26、标定取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g,精密称定，加氢氧化钠滴定液(1mol/L)10mL，微热使溶解，加水20Ml与甲基橙指示液1滴,加硫酸滴定液（0.5moL/L）适量使黄色变为粉红色，再加碳酸氢钠2g、水50mL与淀粉指示液2mL，用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。
每1mL的碘滴定液（0.05mol/L）相当与4.946mg的三氧化二砷。
根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度。
即得。
如需用碘滴定液（0.025mol/L）时，可用碘滴定液（0.05mol/L）加水稀释制成。
7、计算公式W三氧化二砷×0.05 ×10004.946 ×碘的ml数碘滴定液浓度=8、注意事项：8.1 提要碘在水中的溶解度很小（0.02g/100ml），但有大量KI存在时，I2与KI形成可溶性的KI3铬离子。
碘标准溶液的配制及标定
碘标准溶液的配制及标定
一、配制：
碘标准溶液C (I2) = 0.1mol/L
称取13g碘及35g碘化钾，溶于少量水中，然后移入1L棕色试剂瓶中，加水稀释至1L，摇匀。
二、标定：
1、原理：
2Na2S2O3 + I2 → 2NaI + Na2S4O6
2、标定：
准确量取20ml～25ml碘液，加50ml水、30ml 0.1C(HCl)盐酸，摇匀，用0.1 C(Na2S2O3)的Na2S2O3标准溶液滴定近终点（微黄色）时加30ml 0.5％淀粉指示剂，继续滴定至溶液兰色消失为终点。
3、计算：
V1×C1
C =
V
式中：
V1 ―滴定消耗Na2S2O3标准溶液体积，ml；
C1 ―Na2S2O3标准溶液浓度，mol/L；
V―吸取碘液体积，ml。
三、注意事项：
1、碘易挥发，浓度变化较快，保存时应特别注意要密封，并用棕色瓶保存放置暗处。
2、避免碘液与橡皮接触。
3、配制时碘先和碘化钾溶解，溶解完全后再稀释。
4、滴定过程中，振动要轻，以避免碘挥发，但临近终点时要摇动应激烈一点。
5、在良好保存条件下，0.1C (I2)碘液有效期一个月。
6、必要时也可用基准三氧化二砷作基准物标定碘液。
四、方法来源：
本法采用石油部标准SY2002－76中标定碘液时的对照方法。
阐述碘量法中标准溶液的配制与标定
阐述碘量法中标准溶液的配制与标定碘量法是常用的氧化还原滴定法之一，它是利用I2的氧化性和I-的还原性测定物质含量的滴定分析方法。
它的基本反应为：+e=-。
固体I2水溶性较差且易挥发，为了增加其溶解度，通常将I2溶解在KI溶液中，此时I2以I3-形式存在，其反应为：+-→-ΦΘ（-/-）=，ΦΘ（-/-）知，I2是一种较弱的氧化剂，能与较强的还原剂作用，而I-则是中等强度的还原剂，能与许多氧化剂作用，因此，碘量法分为直接碘量法和间接滴定法两种。
直接碘量法（碘滴定法）是直接用碘标准溶液滴定待测液，而间接滴定法（滴定典法）是用硫代硫酸钠滴定溶液里的碘。
本文作者对直接碘量法和间接碘量法在反应条件和标准溶液的配制、标定时应注意的问题加以分析讨论，并用具体操作加以论证。
1 分析与讨论1.1 直接碘量法1.1.1 应用与反应条件直接碘量法用I2的标准溶液直接滴定电极电位比ΦΘ（I2/I-）低的还原性物质的方法，如SO2、S2-、SO32-、S2O32-、Sn2+、As2O3、Sb3+、抗坏血酸和还原糖等[1]。
直接碘量法不能在碱性溶液中进行滴定，只能在弱酸性或近中性溶液中进行[2]，因为碘与碱发生歧化反应：I2+2OH-→IO-+I-+H2O，3IO-→2I-+IO3-从而消耗较多的碘标准溶液，影响测定结果的准确性。
1.1.2 淀粉指示剂[3]可溶性淀粉是碘量法常用的指示剂。
淀粉与I2作用形成蓝色的吸附化合物，灵敏度很高。
实践证明：直链淀粉遇I2变色必须有I-存在，而且I-的浓度越高，则显色的灵敏度也越高。
同时，该显色反应还受温度、酸度、溶剂和电解质等因素的影响，另外淀粉指示剂使用时必须现用现配。
1.1.3 碘标准溶液的配制与标定（1）配制[1，3]。
由于I2易挥发，且对天平有腐蚀性，不宜在分析天平上称量，所以一般用市售的碘先配制近似浓度的溶液，然后进行标定。
配制I2溶液时，先在托盘天平上称取一定量的I2和三倍于I2质量的KI，置于研钵中，加少量水研磨，使I2全部溶解，然后稀释至一定体积，贮存于棕色的试剂瓶中，放置暗处保存。
碘标准溶液的配制与标定
碘标准溶液的配制与标定
1 试剂
1.1 碘(固体).
1.2 0.1N硫代硫酸钠标准溶液.
1.3 碘化钾(固体).
1.4 1.0%淀粉指示剂:
2 操作步骤
2.1 0.1N碘标准溶液的配制与标定:
2.1.1 配制:称取13g碘及35g碘化钾,溶于少量蒸馏水中,待全部溶解后,用蒸馏水稀释至1000ml,混匀.此溶液保存于具有磨口塞的棕色瓶中.
2.2 0.01N碘标准溶液的配制与标定:可采用0.1N碘标准溶液用蒸馏水稀释至10倍配成.其浓度不需标定,用计算得出.
【注释】
10.1N碘标准溶液的浓度,至少每月应标定一次.
20.01N碘标准溶液浓度容易发生变化,应在使用时配制.
3贮存碘标准溶液试剂的瓶塞,应严密.
三、标定：
1、原理：2Na2S2O3 + I2→2NaI + Na2S4O6
2、标定：准确量取20ml～25ml碘液，加50ml水、30ml 0.1C(HCl)盐酸，摇匀，用0.1 C 的Na2S2O3标准溶液滴定近终点（微黄色）时加30ml 0.5％淀粉指示剂，继续滴定至溶液兰色消失为终点。
3、计算：
式中：
V1―滴定消耗Na2S2O3标准溶液体积，ml；
C1―Na2S2O3标准溶液浓度，mol/L；
V―吸取碘液体积，ml。
标准滴定溶液的配制与标定规程
标准滴定溶液的配制与标定规程1、适用范围本规程适用于制备准确浓度之溶液，应用于滴定法测定化学试剂的纯度及杂质含量。
2、引用标准：GB 601 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB 6682 实验室用水规格3、一般规定：3.1本规程中所用的水，在没有注明其它要求时，应符合GB 6682中三级水的规格。
3.2本规程中所用试剂的纯度在分析纯以上。
3.3工作中所用分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及称液管均需定期校正。
3.4本规程标定时所用基准试剂为容量分析工作基准试剂，制备标准溶液时所用试剂为分析纯以上试剂。
3.5本规程中所制备的标准溶液的浓度均指20℃时的浓度。
在标定和使用时，如温度有差异，应按附录A（补正件）补正。
3.6“标定”标准溶液浓度时，平行试验不得少于八次，两人各作四平行，“比较”标准溶液浓度时，平行试验不得少于四次，两人各作二平行，每人平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。
两人测定结果平均值之差不得大于0.1%，结果取平均值。
浓度值取四位有效数字。
3.7本规程中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中任何一种，且两种方法测得的浓度值之差不得大于0.2%，以标定结果为准。
3.8制备的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于5%。
3.9配制浓度等于或低于0.02mol/L标准溶液时，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。
3.10磺量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在15-20℃之间进行滴定。
3.11滴定分析（容量分析）用标准溶液在常温15-20℃下，保存时间一般不得超过两个月。
4、标准溶液的配制与标定4.1氢氧化钠标准溶液с（NaOH）=1mol/L（1M）с（NaOH）=0.5mol/L(0.5M)с（NaOH）=0.1mol/L（0.1M）4.1.1配制称取100g氢氧化钠，溶于100mL水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。
碘标准滴定溶液的配制与标定
加150mL水
用硫代硫酸
钠标准滴定 溶液滴定
近终点时加2 ml淀粉指示液
平行测定四份，并 做空白试验
继续滴 定至溶 液蓝色 消失
4、标定结果如何计算？
碘标准滴定溶液的浓度[C( 1 I )〕，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按下
式计算：
22
式中:
c
1 2
3、需要哪些仪器和试剂？
1）仪器： 烧杯，量筒，棕色试剂瓶，天平，碘量 瓶，滴定管，移液管，分析天平等。 2）试剂： 碘，碘化钾，硫代硫酸钠，淀粉。
4、具体操作步骤是什么？
参考标准：GB/T 601-2002
例：配制c（12 I2 ）=0.1mol/L的碘标准滴定溶液1000mL
步骤：称取13 g碘及35 g碘化钾，溶于100 ml水中，稀释至1 000 mL， 摇匀，贮存于棕色瓶中。
称取13gI2和35gKI于1000mL烧杯中
加水稀释 至1000mL
贮存于棕色试剂瓶
c（
1 2
I
2
）=0.1mol/L的碘标准滴定溶液的标定
步骤：量取 35.00mL-40.00mL配制好的碘溶液，置于碘量瓶中，加 150mL水(15℃ -20℃ ) ，用硫代硫酸钠标准滴定溶液 [c(Na2S2O3)=0.1 mol/L]滴定，近终点时加2ml淀粉指示液(10g/L)， 继续滴定至溶液蓝色消失。
2、碘标准溶液标定方法原理是什么？
常用于标定I2溶液的基准物质是As2O3或者硫代硫酸钠标准滴 定溶液。
由于As2O3为剧毒物，本实验采用Na2S2O3标准滴定溶液进行 标定。滴定反应式：
2Na2S2O3 + I2 → 2NaI + Na2S4O6
标准滴定溶液的配制
标准滴定溶液的配制在化学实验中，滴定是一种常见的定量分析方法，而标准滴定溶液的配制则是滴定分析中至关重要的一步。
正确配制标准滴定溶液可以保证实验结果的准确性和可靠性，因此，掌握标准滴定溶液的配制方法对于化学实验人员来说是非常重要的。
下面将介绍标准滴定溶液的配制方法及注意事项。
首先，选择合适的试剂作为滴定溶液的原料是非常重要的。
通常情况下，标准滴定溶液的原料应该是纯度高、稳定性好的化学试剂。
在选择原料时，需要注意其溶解度、稳定性以及与被滴定物质的反应性，以确保滴定过程中不会出现意外情况。
其次，配制标准滴定溶液需要准确地计算出所需的试剂用量。
根据滴定方程和被滴定物质的摩尔反应比，可以计算出所需试剂的摩尔浓度和用量。
在实际配制过程中，需要使用天平和容量瓶等精密仪器，确保试剂用量的准确性。
接下来，将精确称量好的试剂溶解于适量的溶剂中。
在溶解过程中，需要充分搅拌以确保试剂充分溶解，并且要注意溶解过程中的温度控制，避免溶解热导致试剂溶液浓度发生变化。
配制好的标准滴定溶液需要进行标定，以确保其浓度的准确性。
标定过程中，需要使用已知浓度的标准溶液进行滴定，并根据滴定结果计算出实际浓度。
如果标定结果与理论值存在偏差，需要重新调整标准滴定溶液的浓度，直到满足实验要求为止。
最后，在使用标准滴定溶液进行滴定实验时，需要注意以下几点，首先，要确保滴定管、容量瓶等实验器皿的清洁和干燥，以避免外界因素对滴定结果的影响；其次，滴定过程中需要缓慢滴加滴定溶液，并且要在接近终点时小心操作，以避免过量滴加导致误差；最后，滴定后要及时记录滴定消耗的试剂用量，并根据滴定方程计算出被滴定物质的浓度。
在实际操作中，配制标准滴定溶液需要严格按照化学实验的操作规程进行，确保实验过程的安全和准确性。
只有在严格控制每一个步骤的条件下，才能得到准确可靠的滴定结果。
因此，化学实验人员在配制标准滴定溶液时，务必要认真对待每一个细节，做到精益求精，以确保实验结果的准确性和可靠性。
碘滴定液(0.05M)配制与标定的标准操作规程
碘滴定液（0.05mol/L）配制与标定的标准操作规程一、目的：建立碘滴定液（0.05mol/L）配制与标定的标准操作规程二、依据：《中华人民共和国药典》2010 年版一部。
三、适用范围：适用于本公司碘滴定液（0.05mol/L）的配制、标定与复标工作。
四、职责：质量检验主任、滴定液配制人、复标人、检验员对本标准的实施负责。
五、操作程序：1、试剂：⑴碘⑵碘化钾⑶基准三氧化二砷⑷碳酸氢钠⑸水⑹盐酸⑺淀粉指示液⑻甲基橙指示液⑼氢氧化钠滴定液(1mol/L) ⑽硫酸滴定液（0.5moL/L）2、仪器和用具⑴天平⑵称量瓶⑶ 50mL酸式滴定管⑷量筒（50mL 20mL 10mL）⑸吸量管⑹滴定架⑺垂熔玻璃滤器3、分子式和分子量：I2 253.814、配制浓度所需溶质量及体积：12.69g→1000ml取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。
5、反应原理As2O3+6NaOH→2Na3AsO3+3H2ONa3AsO3+3HCl→ H2AsO3+3NaClH 2AsO3+3NaHCO3→Na3AsO3+3H2O+CO2Na3AsO3+I2+2NaHCO3→Na3AsO3+NaI+H2O+CO26、标定取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g,精密称定，加氢氧化钠滴定液(1mol/L)10mL，微热使溶解，加水20Ml与甲基橙指示液1滴,加硫酸滴定液（0.5moL/L）适量使黄色变为粉红色，再加碳酸氢钠2g、水50mL与淀粉指示液2mL，用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。
每1mL的碘滴定液（0.05mol/L）相当与4.946mg的三氧化二砷。
根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度。
即得。
如需用碘滴定液（0.025mol/L）时，可用碘滴定液（0.05mol/L）加水稀释制成。
7、计算公式W三氧化二砷×0.05 ×10004.946 ×碘的ml数碘滴定液浓度=8、注意事项：8.1 提要碘在水中的溶解度很小（0.02g/100ml），但有大量KI存在时，I2与KI形成可溶性的KI3铬离子。
碘标准液配制与标定
.
4
（一）直接碘量法 （药典）
• 稀淀粉溶液作为指示剂 • 以碘溶液直接滴定至溶液由无色变为蓝色 • 通常将碘溶解在KI溶液中以增大碘的溶解
度 • 不足：不溶物的吸附作用；溶液与空气接
触时间长，维生素C被氧化→测定结果偏 低
.
5
（二）间接碘量法
1、先加过量的碘标准溶液与待测液反应完全 2、用Na2S2O3滴定过量的碘: 3、仍以淀粉溶液为指示剂 4、用Na2S2O3溶液滴定至蓝色刚好消失
0.1mol/L碘标准溶液
（0.05mol/L I2）的配制 与标定
.
1
一、目的要求
• 掌握碘标准溶液的配制与标定方 法；
• 熟悉淀粉指示剂指示终点的原理 及方法；
• 了解间接碘量法的操作过程及注 意事项。
.
2
二、实验原理
• 25℃时100ml水能溶解0.0035g碘。除了很小 的溶解度，水溶液中碘还具有可观的蒸气压， 因此操作时由于碘挥发会引起浓度的稍微降 低。故碘标准溶液多采用间接法配制。
.
6
• 碘量法的基本反应
I2 ＋ 2S2O３2－= S４O６2－＋2Ｉ－ • 反应在中性或弱酸性中进行，pH过高，I2会
发生岐化反应，通常pH<9：
3Ｉ2＋6OH－ = IO３－＋5I－＋3H2O • 强酸性溶液中，Na２S２O３会发生分解， I－容
易被氧化。
.
7
• 相比直接碘量法有如下优点: • 消除了不溶物吸附作用的影响 • 缩短了维生素C溶液与空气的接触时间 • 避免了碘的挥发对实验结果造成的影响
.
8
三、仪器与试剂
• 仪器：酸式滴定管（25ml），锥形瓶（250ml）， 移 液 管 （ 20ml ） ， 量 筒 (100m1 ） ， 烧 杯 （100ml），棕色瓶（500ml）
碘的滴定实验实验报告
一、实验目的1. 掌握碘标准滴定溶液的配制方法与保存方法。
2. 熟悉碘标准滴定溶液的标定方法、基本原理、反应条件和操作技术。
3. 了解As2O3与Na2S2O3作为滴定剂在碘滴定实验中的应用。
二、实验原理碘可以通过升华法制得纯试剂，但由于其升华及对天平有腐蚀性，不宜用直接法配制I2标准溶液，因此采用间接法。
间接法中，可以使用基准物质As2O3来标定I2溶液。
As2O3难溶于水，可溶于碱溶液中，与NaOH反应生成亚砷酸钠，再用I2溶液进行滴定。
反应式为：As2O3 + 6NaOH → 2Na3AsO3 + 3H2ONa3AsO3 + I2 + H2O → NaHAsO3 + 2HI该反应为可逆反应，在中性或微碱性溶液中（pH 8），反应能定量地向右进行，可加固体NaHCO3以中和反应生成的H，保持pH 8左右。
在酸性溶液中，反应向左进行，即AsO43-氧化I-析出I2。
另外，也可以使用Na2S2O3标准溶液进行比较，用I2溶液滴定一定体积的Na2S2O3标准溶液，反应式为：I2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6以淀粉为指示剂，终点由无色到蓝色。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶、移液管、烧杯、玻璃棒、pH计、电子天平、烘箱等。
2. 试剂：固体试剂I2（分析纯）、固体试剂KI（分析纯）、固体试剂NaHCO3（分析纯）、H2SO4溶液、NaOH溶液、As2O3基准物质、Na2S2O3标准溶液、淀粉指示剂等。
四、实验步骤1. 配制I2标准溶液：准确称取一定量的固体试剂I2，加入少量KI和H2O，溶解后转移至1000mL容量瓶中，用去离子水定容，摇匀，配制成一定浓度的I2标准溶液。
2. 标定I2溶液：准确称取一定量的As2O3基准物质，加入少量NaOH溶液，溶解后转移至1000mL容量瓶中，用去离子水定容，摇匀。
用移液管移取一定体积的As2O3溶液至锥形瓶中，加入适量NaHCO3和去离子水，用I2标准溶液进行滴定，至溶液由无色变为蓝色，记录消耗的I2标准溶液体积。
碘标准滴定溶液的配制
碘标准滴定溶液的配制碘标准滴定溶液是分析化学实验中常用的溶液，能用于滴定分析。
本文主要介绍了碘标准滴定溶液的配制过程及其注意事项。
碘标准滴定溶液是用碘化钠溶液作为标准溶液，通过精密分析仪器（如紫外可见分光光度计、原子吸收分光光度计等）测定的高精度的碘标准滴定溶液，其主要组成物有氯化钠、碳酸钠、氧化亚铁、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾以及碘化钠（或碘酒精溶液）等，其目的是用来检测物质的浓度。
碘标准滴定溶液的有效性取决于分析仪器的精度及其测量物质浓度的精度。
碘标准滴定溶液的配制一般分为两个步骤：即，碳酸钠预制和碘化钠溶液配制。
碳酸钠预制是把氯化钠、碳酸钠、氧化亚铁、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾等按照一定比例加入清水中，再加入一定量的碘化钠，把它们充分搅拌，使得其成分均匀，然后用精密分析仪器对溶液的浓度进行测定，采用加法法将各组分浓度以滴定溶液的标准样品计算出来，调整其中组成成分的比例，使其达到规定标准即碳酸钠预制完成。
然后就是碘化钠溶液的配制。
碘化钠溶液一般是以碘酒精为原料，将碘酒精加入清水中，用精密分析仪器对溶液的浓度进行测定，调整其组成成分的比例，使其满足碘标准滴定溶液的标准，以完成本溶液的配制即碘化钠溶液配制完成。
在配制碘标准滴定溶液的过程中要注意几个问题：首先，必须确保溶液中组分的精确浓度，以符合滴定溶液的标准；其次，在配制滴定溶液时要确保所有组分的称量准确，以确保滴定溶液的准确性；再次，要确保溶液的杀菌消毒，防止滴定溶液受到细菌污染；最后，在存储滴定溶液时，要避免受到阳光的照射，以保证质量的恒定性。
综上所述，碘标准滴定溶液的配制是一个复杂的过程，必须注意到在配制及其保存过程中要注意滴定溶液中成分的精确浓度、称量准确、杀菌消毒和照射等，才能保证滴定溶液的高质量。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
化学分析实验报告
（Ⅱ）
专业：工业分析与检验
班级：1432班
实训人员：第一项目组
指导教师：张华君
检测日期：2015-11-19
验三十三 碘标准滴定溶液的配制与标
定
一、实验目的
1、掌握碘标准滴定溶液的配制方法与保存方法。
2、掌握碘标准滴定溶液的标定方法、基本原理、反应条件和操作技术。
二、实验原理
碘可以通过升华法制得纯试剂，但因其升华及对天平有腐蚀性，故不宜用直接法配制I 2标准溶液而采用间接法。
可以用基准物质As 2O 3来标定I 2溶液。
As 2O 3难溶液于水，可溶于碱溶液中，与NaOH 反应生成亚砷酸钠，用I 2溶液进行滴定。
反应式为：
O H O A N OH N O A 233323s a 2a 6s +→+
HI O A N O H I O A N 2s a s a 432233+⇔++
该反应为可逆反应，在中性或微碱性溶液中（pH ≈8），反应能定量地向右进行，可加固体NaHCO 3以中和反应生成的H +，保持pH=8左右。
在酸性溶液中，反应向左进行，即AsO 43-氧化I -析出I 2。
由标定反应式可知，As 2O 3和I 2的基本单元分别为1/4As 2O 3和1/2I 2。
也可以用Na 2S 2O 3标准溶液“比较”，用I 2溶液滴定一定体积的Na 2S 2O 3标准溶液反应为： I 2+2S 2O 32-→2I-+S 4O 62-
以淀粉为指示剂，终点由无色到蓝色。
三、试剂
固体试剂I 2（分析纯）、固体试剂KI （分析纯）、固体试剂NaHCO 3
（分析纯）、H 2SO 4溶液、淀粉试剂（10g/L ）、酚酞指示剂（10g/L ）、硫代硫酸钠标准滴定溶液。
四、实验步骤
1、配制c （1/2I2）=L 的碘溶液500mL 。
称取放于小烧杯中，称取17gKI ，准备蒸馏水500mL ，将KI 分4~5次放入装有I 2的小烧杯中，每次加水5~10mL ，用玻璃棒轻轻研磨，使碘逐渐溶解，溶解部分转入棕色试剂瓶中，如此反复直至碘片全部溶解为止。
用水多次清洗烧杯并转入试剂瓶中，剩余的水全部加入试剂瓶中稀释，盖好瓶盖，摇匀，待标定。
2、标定
用滴定管准确放出配制好的硫代硫酸钠标准滴定溶液20mL ，置于容量瓶中，再加入2mL 的淀粉指示液（10g/L ），用配制好的碘溶液滴定至溶液蓝色刚好出现即为终点。
记录消耗的I 2溶液的体积。
平行测定3次。
同时做水消耗碘的空白试验。
五、数据处理
2
1
322a c 21c V V O S N I ）（）（ C ——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L ； V 1——滴定消耗的碘溶液的体积，mL ；
V 2——量取的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL ； 六、数据记录及数据处理
v1.0 可编辑可修改实验三十三碘标准滴定溶液的配制与标定溶液名称碘指示剂淀粉指示剂检测依据—标定人——
基准物质硫代硫酸钠校核人——
水温/℃检测日期2015/11/19温度校正系数/mL/L——记录项目123
碘质量/g
碘化钾质量/g17
稀释至体积/mL
移取试样的体积/mL
溶液初读数/mL
溶液终读数/mL
溶液实际体积/mL
温度校正值/mL
计算公式
溶液的浓度/mL
溶液的平均浓度/mL
相对极差/%。