0815卡尔费休水分测定仪培训小结教程
卡尔费休水分测试培训解读
水分测定的意义
• 产品中水分的含量异常会严重地影响产品的质量和使 用效果。因此，对产品中的水分进行检查并控制其限 度非常重要。 • 例如：药品、日用品、食品中所含水分过高会影响其 稳定性、理化性状、及使用效果和保质期,化学试剂中 所含水分过多会影响其化学特性等。
一、Karl Fischer滴定基本理论
缺点: 密封的瓶中，滴定度每年下降5％
五、容量法 VS 库仑法
双组分试剂
工作介质 甲醇或乙醇，有机碱，SO2 溶解 甲醇或乙醇，碘
优点:稳定的滴定度 反应快速 缺点:水容量有限
五、容量法 VS 库仑法
库仑法KF滴定
• 电流相当于定量管 • 阳极氧化碘离子产 生碘单质 • 当过量少量碘单质， 发生电流立即停止 • 双铂电极指示终点
五、容量法 VS 库仑法
特点比较
容量法 • 将待测样品先溶解于无水 甲醇中，用费休氏试液滴 定，当样品溶液中的水分 消耗完毕，过量的用费休 氏试液可以指示终点：颜 色有淡黄→浅红棕色，或 永停滴定法。 • 用于常量和半微量水分测 定。 库仑法 • 滴定剂（费休氏试液）中是 不含有碘的，而是双铂电极 在含碘离子的阳极电解液中 电解产生。当所有的水消耗 完毕，就会在电极上有过量 的碘产生，永停滴定仪指示 终点到达。 • 主要用于微量水分的测定， 因此，库仑滴定法在药品水 分测定中较少应用。
二、KF滴定的优越性及其特点
1.KF滴定的优越性(与其它几种水分测定比较)
卡氏水分测定法 干燥失重（常压、减压） 甲苯法（中药）
应用广泛（适用于多 种有机物和无机物， 还包括遇热易破坏的 药品 ） 烘箱干燥（对热较稳定药品） 含挥发性成分药品 减压干燥（使用对热较不稳定或水 分较难除尽的） 100％水含量 检测时间长 100％水含量 检测时间长
卡尔费休氏水分测定法
1.前言卡尔·费休水分测定法是以甲醇为介质以卡氏液为滴定液进行样品水分测量的一种方法。
此方法操作简单，准确度高，广泛应用于医药、石油、化工、农药、染料、粮食等领域。
尤其适用于遇热易被破坏的样品。
一般情况下，产品中水分的含量异常会严重地影响产品的质量和使用效果。
例如：药品、日用品、食品中所含水分过高会影响其稳定性、理化性状、及使用效果和保质期,化学试剂中所含水分过多会影响其化学特性等。
因此，对产品中的水分进行检查并控制其限度非常重要。
以前，人们普遍应用加热干燥法，此种方法不但繁琐、费时，而且系统误差较大不能满足现代化生产中对产品检验的需要。
1935 年， Karl Fischer发现了一种用滴定法测定含水量从1ppm 到100%的样品的方法。
该方法测定水分含量的用途广泛、结果准确可靠、重复性好，能够最大限度的保证分析结果的准确性。
而且该方法滴定时间短，一般情况下测定一个样品仅需2 到5分钟，适应现代化生产中快速检测的要求。
因而卡尔·费休氏水分测定法得到了各界的一致认可，现在已成为国际上通用的经典水分测定法。
2.基本原理卡尔·费休水分测定法是一种非水溶液中的氧化还原滴定法，其滴定的基本原理是碘氧化二氧化硫时需要一定量的水参与反应，化学反应方程式如下：I 2+SO2+2H 2O → 2HI+H 2SO4（2-1）I 2+SO2+H 2O+3RN+R 1OH → 2RNHI+RNSO 4R1（2-2）卡氏试剂中含有分子碘而呈深褐色,当含有水的试剂或样品加入后,由于化学反应,生成甲基硫酸化合物(RNSO4R1)而使溶液变成黄色,由此可用目测法判断终点,即由浅黄色变成橙色.但是目测法误差教大而且在测定有颜色的物质时会遇到麻烦。
国家标准大都规定用“永停法”来判定卡氏反应的终点，其原理为：在反应溶液中插入双铂电极，在两电极之间加上一固定的电压，若溶剂中有水存在时，则溶液中不会有电对存在，溶液不导电，当反应到达终点时，溶液中存在I2和I-电对，即：2I - = I 2+2e（2-3）因此，溶液的导电性会突然增大，在设有外加电压的双铂电极之间的电流值突然增大，并且稳定在我们事先设定一个阈值上面，即可判断到了滴定终点，机器便会自动停止滴定，从而通过消耗KF试剂的体积计算出样品的含水量。
卡尔费休水分测定仪使用方法
卡尔费休水分测定仪使用方法目前在化工、制药等行业中，对原材料和部分成品中的游离水或结晶水的检测普遍采用卡尔费休水份测定仪。
在检测了众多进口的、国产的各类型仪器以及各行业检测人员中，就卡尔-费休水分测定仪使用中存在的有关问题提出交流。
1、卡尔费休水份测定仪安全防护目前在化工、制药等行业中，对原材料和部分成品中的游离水或结晶水的检测普遍采用卡尔费休水份测定仪。
在检测了众多进口的、国产的各类型仪器以及各行业检测人员中，就卡尔-费休水分测定仪使用中存在的有关问题提出交流。
1、卡尔费休水份测定仪安全防护卡尔-费休试剂主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液。
其中的二氧化硫与吡啶挥发性极强，对人体的危害很大，操作时应在良好的通风条件下进行。
尤其是在换试剂时，要注意排风，以防止有害气体吸人体内。
并戴上防护眼镜与乳胶手套，避免有害试剂溅洒眼睛和手上，一旦发生试剂溅洒眼睛和手上要立即用流动水冲洗，严重者即送医院治疗。
但实际情况是有些操作人员对该试剂的危害性认识不足，在无任何防护措施的条件下，将试剂随意倒进倒出，满屋异味而浑然不顾，自我保护意识问题有待加强。
2、卡尔费休水份测定仪试剂的应用卡尔-费休试剂对新鲜度要求很高，购买卡尔-费休试剂要注意生产日期，要根据使用量即买即用。
并要避光保存，才能延长保存期。
目前有不含吡啶的卡尔-费休试剂问世，解决了含吡啶试剂有刺鼻异味的问题，但是测定中发现含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变较明显，试剂到终点时的颜色是微棕黄色，根据经验凭肉眼能预测到终点即将到来，而不含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变不明显，试剂到终点时的颜色是深棕色。
两者的选择可根据试样的含水量以及对样品检测准确度要求的不同而定。
对含水量低、检测准确度要求高的样品建议选用含吡啶的卡尔-费休试剂。
反之则用不含吡啶的卡尔-费休试剂。
无水甲醇作为样品的溶解剂，适用范围很广。
一般的有机化合物、饱和或不饱和的碳氢化合物以及一般的无机化合物、酸性氧化物、部分有机和无机的盐都能适用。
卡尔费休水分测定仪使用方法
卡尔费休水分测定仪使用方法目前在化工、制药等行业中，对原材料和部分成品中的游离水或结晶水的检测普遍采用卡尔费休水份测定仪。
在检测了众多进口的、国产的各类型仪器以及各行业检测人员中，就卡尔-费休水分测定仪使用中存在的有关问题提出交流。
1、卡尔费休水份测定仪安全防护目前在化工、制药等行业中，对原材料和部分成品中的游离水或结晶水的检测普遍采用卡尔费休水份测定仪。
在检测了众多进口的、国产的各类型仪器以及各行业检测人员中，就卡尔-费休水分测定仪使用中存在的有关问题提出交流。
1、卡尔费休水份测定仪安全防护卡尔-费休试剂主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液。
其中的二氧化硫与吡啶挥发性极强，对人体的危害很大，操作时应在良好的通风条件下进行。
尤其是在换试剂时，要注意排风，以防止有害气体吸人体内。
并戴上防护眼镜与乳胶手套，避免有害试剂溅洒眼睛和手上，一旦发生试剂溅洒眼睛和手上要立即用流动水冲洗，严重者即送医院治疗。
但实际情况是有些操作人员对该试剂的危害性认识不足，在无任何防护措施的条件下，将试剂随意倒进倒出，满屋异味而浑然不顾，自我保护意识问题有待加强。
2、卡尔费休水份测定仪试剂的应用卡尔-费休试剂对新鲜度要求很高，购买卡尔-费休试剂要注意生产日期，要根据使用量即买即用。
并要避光保存，才能延长保存期。
目前有不含吡啶的卡尔-费休试剂问世，解决了含吡啶试剂有刺鼻异味的问题，但是测定中发现含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变较明显，试剂到终点时的颜色是微棕黄色，根据经验凭肉眼能预测到终点即将到来，而不含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变不明显，试剂到终点时的颜色是深棕色。
两者的选择可根据试样的含水量以及对样品检测准确度要求的不同而定。
对含水量低、检测准确度要求高的样品建议选用含吡啶的卡尔-费休试剂。
反之则用不含吡啶的卡尔-费休试剂。
无水甲醇作为样品的溶解剂，适用范围很广。
一般的有机化合物、饱和或不饱和的碳氢化合物以及一般的无机化合物、酸性氧化物、部分有机和无机的盐都能适用。
卡尔费休水分测定仪使用方法
卡尔费休水分测定仪使用方法目前在化工、制药等行业中，对原材料和部分成品中的游离水或结晶水的检测普遍采用卡尔费休水份测定仪。
在检测了众多进口的、国产的各类型仪器以及各行业检测人员中，就卡尔-费休水分测定仪使用中存在的有关问题提出交流。
1、卡尔费休水份测定仪安全防护目前在化工、制药等行业中，对原材料和部分成品中的游离水或结晶水的检测普遍采用卡尔费休水份测定仪。
在检测了众多进口的、国产的各类型仪器以及各行业检测人员中，就卡尔-费休水分测定仪使用中存在的有关问题提出交流。
1、卡尔费休水份测定仪安全防护卡尔-费休试剂主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液。
其中的二氧化硫与吡啶挥发性极强，对人体的危害很大，操作时应在良好的通风条件下进行。
尤其是在换试剂时，要注意排风，以防止有害气体吸人体内。
并戴上防护眼镜与乳GAGGAGAGGAFFFFAFAF胶手套，避免有害试剂溅洒眼睛和手上，一旦发生试剂溅洒眼睛和手上要立即用流动水冲洗，严重者即送医院治疗。
但实际情况是有些操作人员对该试剂的危害性认识不足，在无任何防护措施的条件下，将试剂随意倒进倒出，满屋异味而浑然不顾，自我保护意识问题有待加强。
2、卡尔费休水份测定仪试剂的应用卡尔-费休试剂对新鲜度要求很高，购买卡尔-费休试剂要注意生产日期，要根据使用量即买即用。
并要避光保存，才能延长保存期。
目前有不含吡啶的卡尔-费休试剂问世，解决了含吡啶试剂有刺鼻异味的问题，但是测定中发现含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变较明显，试剂到终点时的颜色是微棕黄色，根据经验凭肉眼能预测到终点即将到来，而不含吡啶的卡尔-GAGGAGAGGAFFFFAFAF费休试剂终点的突变不明显，试剂到终点时的颜色是深棕色。
两者的选择可根据试样的含水量以及对样品检测准确度要求的不同而定。
对含水量低、检测准确度要求高的样品建议选用含吡啶的卡尔-费休试剂。
反之则用不含吡啶的卡尔-费休试剂。
无水甲醇作为样品的溶解剂，适用范围很广。
卡尔费休水分测定仪计量讨论
卡尔费休水分测定仪计量讨论摘要：现在测定物质水分含量的仪器种类很多，物理称重法和化学分析法都有，卡尔费休水分测定仪是基于卡尔费休测水法测量含水量的仪器，其中还包括容量法和库仑法两种，可用于无机化合物和有机化合物中含水量的测定。
容量法中的I2来自于滴定试剂，而库仑法中的I2则通过电解含I-离子的电解液产生，通过电解池的电量与碘含量是有着严格的定量关系的，因此库仑法有着更高的测量精度，它测定的速度与分析过程要比容量法快，准确度更高。
关键词：卡尔费休法，容量法，库仑法。
1.卡式水分仪计量检定规程库仑法和容量法两种卡式水分仪分别对应两种检定规程，JJG 1044-2008 《卡尔费休库仑法微量水分测定仪》检定规程和JJG 1154-2018 《卡尔费休容量法水分测定仪》检定规程，在容量法检定规程2018年出版前卡式水分仪计量检定一直使用库仑法JJG1044,在JJG1154-2018 发行后就区别开来，容量法有相应的检定规程，在精度方面，库仑法最大允许误差±（5%检定点+3μg)，容量法相对库仑法低些，最大允许误差可以达到±7%。
检定测量点库仑法是从10μg到5mg，容量法从1mg到20mg，对应测量范围不同。
2.测量原理卡尔费休容量法以容量法卡氏试剂为标准液，当卡氏试剂与样品接触时，即与样品中的水分发生定量反应。
通过消耗标准液的体积计算出样品的含水量。
卡尔费休库仑法是卡氏反应中的碘直接由电解电极产生。
利用电解碘所需的电量与碘之间的定量关系计算出样品的含水量；库仑法是通过电解形成碘，直接测定，无需测量滴定度。
2.1卡尔费休水分仪容量法的测量容量法水分仪是通过计量反应过程所消耗的卡尔-费休试剂的体积来计算含水。
卡尔-费休容量法测定水分含量时，主要依据电化学反应：I2＋2e→2I-在反应池的溶液中同时存在I2和I-时，该反应在电极的正负两端同时进行，即在一个电极上I2被还原，而在另一个电极上I-被氧化，因此在两个电极之间有电流通过。
卡尔-费休库仑水分分析仪原理及注意事项分析
卡尔-费休库仑水分分析仪原理及注意事项分析发布时间：2023-02-03T05:11:10.086Z 来源：《科技新时代》2022年第18期作者：高媛[导读] 文章论述了卡尔费休库仑水分测定仪的工作原理和使用范围，指出了设备的安全、正确使用方法，高媛大庆石化公司质量检验中心摘要：文章论述了卡尔费休库仑水分测定仪的工作原理和使用范围，指出了设备的安全、正确使用方法，并结合现状简要论述了使用过程中存在的问题及相应的对策。
关键词：卡尔-费休库仑法；水分；测定仪1 水分含量测试方法测定样品水分含量的方法有很多种。
干燥法是最原始的方法，但干燥法不能测定挥发物含量，卡尔·费休容量法（Karl Fischer）是一种能快速准确测定样品中水分含量的滴定方法，但试剂消耗量大很大；光谱和色谱仪器价格昂贵；卡尔库仑法具有被测物质种类多、耗材少、测量时间短、测量精度高等特点。
它的使用是最经济实用的。
控制生产过程和产品质量。
它不仅可以校准其他分析方法，还可以校准一些测量仪器，因此常被用作水分测量的国际最高标准。
文章结合笔者在工作中的实际操作，对卡尔库仑法的工作原理和措施总结了一些经验。
2 水分测定仪检测原理卡尔费歇尔库仑水分测定仪（见图1）利用碘与SO2发生氧化反应时，需要消耗一定量的水的原理来测定样品的水分含量。
其反应式为：卡氏采用碘 (I2)、二氧化硫 (SO2)、吡啶 (C5H5N) 和甲醇 (CH3OH) 配制而成。
电解后在阳极产生碘，根据法拉第定律，其产物与电荷量成正比关系为：2I--2e→I2。
从上述反应可以清楚地看出，参与反应的碘的摩尔数与水的摩尔数相同。
电解1摩尔碘的电量为2×96493库仑，电解1μmol碘的电量为96493毫库仑。
根据以下公式计算样品中水的重量：在式中，W：样品中的水分质量，μg；Q：电解电量，mC；18：水的分子质量。
3 使用范围卡尔费休库仑水分测定仪在实践中应用广泛，无论是有机样品还是无机样品，固体、液体和气体样品，借助该设备，都可以测量它们的水分。
卡尔费休水分测定原理与测定方法
精心整理卡尔费休水分测定原理与测定方法卡尔·费休是水分测定方法中最为专业和准确的方法，经过多年的改进，提高了准确度，扩大了测量范围，已被列为多种物质水分测定的标准方法。
费休法属碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时，需要-定量的水参加反应：12十S02十2H2O=2HI十H2SO4(1)上述反应是可逆的。
为了使反应向正方向移动并定量进行，须加入碱性物质。
实验证明，吡啶是最适宜的试剂，同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。
因此，试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂，使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。
试剂的理论摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶，甲醇=1：1：3：1。
测定技术费休试剂的配制和标定通常，配制费休试剂时只有碘应严格依照化学计量，其它组分则是过量的，一般采用的摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶：甲醇=1：3：10：50。
配制费休试剂所用各物质必须严格控制其含水量，一般不得超过0.1%，若进行微量分析时，不应超过数个ppm。
配制步骤取无水吡啶133mL与碘42。
33g，置入具塞棕色试剂瓶中，振摇至碘全部溶解后，加入无水甲醇333ml。
难确称量试剂瓶重，通入经浓硫酸脱水的二氧化硫气体至试剂瓶增重32g，将瓶塞塞牢、摇匀，于暗处放置48h后标定。
依此配制的费休试剂的滴定度约为含水3-5g/mL。
当使用专用试剂瓶时，可在通二氧化硫至增重32g时，把液面的位置作一标记，以后每次配制，只需取一定量的各物质置入试剂瓶中，通入二氧化硫气体，使试剂溶液掖面升高至标记处即可，这样可省去费时的称重操作。
为使费休试剂稳定，有另一种配制方法，即先配成二组溶浓，在使用前混合。
一组为碘和甲醇溶液I;另一组为二氧化硫和吡啶溶液II。
溶液I：取碘63p，置入试剂瓶中，加366mL无水甲醉，括至碘全部溶解。
溶液II：取100mL无水吡啶，置入试剂瓶小，准确称量，然后通入干燥的二氧化硫气体，使其增重32g。
卡尔费休水分测定原理与测定方法
卡尔费休水分测定原理与测定方法卡尔·费休是水分测定方法中最为专业和准确的方法，经过多年的改进，提高了准确度，扩大了测量范围，已被列为多种物质水分测定的标准方法。
费休法属碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时，需要-定量的水参加反应：12十S02十2H2O=2HI 十H2SO4 (1)上述反应是可逆的。
为了使反应向正方向移动并定量进行，须加入碱性物质。
实验证明，吡啶是最适宜的试剂，同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。
因此，试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂，使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。
试剂的理论摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶，甲醇=1：1：3：1。
测定技术费休试剂的配制和标定通常，配制费休试剂时只有碘应严格依照化学计量，其它组分则是过量的，一般采用的摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶：甲醇=1：3：10：50。
配制费休试剂所用各物质必须严格控制其含水量，一般不得超过0.1%，若进行微量分析时，不应超过数个ppm。
配制步骤取无水吡啶133mL与碘42。
33g，置入具塞棕色试剂瓶中，振摇至碘全部溶解后，加入无水甲醇333ml。
难确称量试剂瓶重，通入经浓硫酸脱水的二氧化硫气体至试剂瓶增重32g，将瓶塞塞牢、摇匀，于暗处放置48h后标定。
依此配制的费休试剂的滴定度约为含水3-5g/mL。
当使用专用试剂瓶时，可在通二氧化硫至增重32g时，把液面的位置作一标记，以后每次配制，只需取一定量的各物质置入试剂瓶中，通入二氧化硫气体，使试剂溶液掖面升高至标记处即可，这样可省去费时的称重操作。
为使费休试剂稳定，有另一种配制方法，即先配成二组溶浓，在使用前混合。
一组为碘和甲醇溶液I;另一组为二氧化硫和吡啶溶液II。
溶液I：取碘63p，置入试剂瓶中，加366mL无水甲醉，括至碘全部溶解。
溶液II：取100mL无水吡啶，置入试剂瓶小，准确称量，然后通入干燥的二氧化硫气体，使其增重32g。
卡尔-费休库仑法水分测定仪原理及注意事项分析
第2期2018年4月No.2 April，2018不同，保证在被测样品和卡氏试剂产生反应时不生成水，且样品既不能消耗碘，也不能释放碘的情况下，卡氏库仑法才能够测量准确。
不能直接测定的主要有机和无机化合物有活泼羰基化合物、强酸、金属氢氧化物及氧化物、强氧化剂、含硼化合物、硅烷醇/硅氧烷等，对这些物质不能直接进行测定，可以采取一些辅助的方法来排除各种因素的干扰，将测定中产生的误差消除掉，使测定的结果达到精准，满足人们的试验要求。
如活泼的醛和酮遇到卡氏试剂中的甲醇，会发生化学反应，生成缩醛和缩酮，并释放水分，从而消耗碘，对测定结果产生干扰，所以人们在测定含酮样品中的水分时，为了达到理想的实验效果，一般会把试剂中吡啶含量调高一些，把甲醇量降低一些；但对于含醛类化合物而言，则采取另外的方法，把溶剂改成吡啶，这样缩醛形成的比例就会大大降低，基本保证了测定结果的准确。
图1 卡氏库仑法水分测定仪4 注意事项4.1 卡氏试剂的应用和安全防护为保证满意的测定效果，卡氏试剂应在有效期内使用，而且应在阴凉干燥处避光保存。
由于砒啶的浓烈气味对人体有伤害，厂家已经生产出不含吡啶的卡氏试剂供人们选用，当有些产品的含水量很低，对检测准确度要求却很高时，仍然推荐选用含吡啶的卡氏试剂，如发现反应连续进行时，应该考虑到样品和卡氏试剂发生反映的情况。
因为空气中的水分很容易被卡氏试剂吸收，造成滴定终点长时间的不稳定，张爱琴（濮阳市质量技术监督检验测试中心，河南 濮阳 457000）摘 要：文章通过对卡尔－费休库仑法水分测定仪操作原理及应用范围的探讨，指出了如何安全正确使用仪器，并结合实际情况就使用中存在的问题及相应的应对措施进行了简要论述。
关键词：卡尔－费休库仑法；水分；测定仪1 水分含量测试方法测定样品中的水分含量有很多种方法。
干燥法是最原始的方法，但干燥法不能测定含有挥发性物质；卡尔－费休（简称卡氏）容量法是一种滴定方法，能快速而准确地测出样品中的水分，但试剂消耗大；光谱、色谱法仪器价格昂贵；而卡氏库仑法则有测定物质种类多、仪器耗材少、测量时间短、测量精确度高的特点，用它来控制产品的生产过程和质量是最经济实用的选择。
915卡尔费休水分仪操作及维护规程
915卡尔费休水分仪操作及维护规程1 适用范围1.1 用于测量石油产品、食品、化妆品、无机盐类、有机溶剂的水分测定。
2 操作步骤2.1 滴定度的测定平衡滴定杯确保滴定杯是空的。
必要时按下 Ti-Touch 前右侧的按键以排空滴定杯。
在滴定杯中加入溶剂按住仪器左前方的按键，直到滴定杯中有约 20 mL 的甲醇（或 KF溶剂）。
开始预滴定点击开始按键 []。
会一直显示以下对话框，直至达到终点。
会通过以下对话框显示已达到终点。
会稳定保持在该状态。
冲洗注射器1.用长针头将少量标准水样（约 1 mL）抽入注射器中。
确保在此过程中注射器的活塞已完全向后拉。
2.将标准水样注入一个废液瓶中。
宁波万华聚氨酯有限公司质检中心2013年7月31日发布 2013年8月1日实施将标准水样抽入注射器中。
确保注射器中没有气泡。
2、用天平称量已装满的注射器的重量，然后再次从天平上取下注射器。
3、点击开始按键 []。
将停止平衡。
会显示添加标准水样的要求 6 秒钟。
4、在规定的时间内将标准水样通过隔垫注入滴定杯中。
注意在注入标准水样的过程中，将注射器的针头浸入溶液中。
开始滴定1.重新称重注射器，以确定样品量。
2. 2 以克（g）为单位输入样品量并通过[继续]确认。
会实时显示滴定曲线。
滴定结束后，将显示结果对话框。
如果已连接了一台打印机，则会打印出结果报告和滴定曲线。
会在后台重新启动平衡。
3.用同样的方法进行余下的四个滴定度测定显示统计数据1.在最后一个滴定度测定完成后点击[统计]。
点击[细节]。
2.会显示统计概览。
会显示平均值、绝对和相对标准偏差。
会显示单项结果的数目，平均值由这些单项结果计算得出。
计算得出的平均值将自动作为滴定度分配给滴定剂。
您可在系统▶滴定剂▶编辑下找到。
3 安全注意事项3.1 更换电解液时应在通风橱内进行，以减少试剂对人体的侵害。
3.2 仪器的工作存放环境不能有腐蚀性气体，要避免阳光直射。
3.3 注意分析过程中的样品及试剂的毒性，作好个人防护。
卡尔费休水分测试培训
说明：VKF ：卡氏液的消耗体积 Titer ：滴定度 M样品 ：样品重量
四.滴定方法
间接容量滴定法（回滴定法） 测量范围：按取样量的大小可以测量1毫克到100%范围内的含水 量。 当用直接滴定法反应太慢时，我们用回滴定法。这种方法是在 样品中加入过量的KF试剂，经过一个比较短的时间后，我们用含水 量为5mg/mL的甲醇溶液回滴。但是，这种方法也有其不足处。第一 ，它需要更多的设备和更多的试剂，并且每种试剂都需要进行标定 。比较此种方法的优缺点，我们可以总结出：除非必须使用，一般 我们不选用它。 但是美、英、日三国药典均有收载剩余滴定法，由于剩余滴定 法可避免供试品直接滴定时可能遇到的如结晶水释放缓慢的困难， 因此在国外应用很普遍。
三.滴定剂的标定
影响卡尔费休试剂浓度变化的主要有以下几个原因 ： • 滴定剂的化学稳定性很低，其中的碘和二氧化硫都是 很活泼的物质，容易和其它物质发生发应。 • 滴定剂一有机会就会吸收空气中的水分而使自己的浓 度降低，因为其中的甲醇吸水性极强。 • 因为溶剂中90%的物质为甲醇或乙醇，所以KF试剂中醇 的密度对温度的变化很敏感，温度的一点升高将引起 试剂浓度的急剧下降，温度生高1摄氏度，可以使浓度 下降0.1%。 • 即使装试剂的容器密封程度非常好，试剂中各组分间 仍可能发生反应。
缺点: 密封的瓶中，滴定度每年下降5％
五、容量法 VS 库仑法
双组分试剂
工作介质 甲醇或乙醇，有机碱，SO2 溶解 甲醇或乙醇，碘
优点:稳定的滴定度 反应快速 缺点:水容量有限
五、容量法 VS 库仑法
库仑法KF滴定
• 电流相当于定量管 • 阳极氧化碘离子产 生碘单质 • 当过量少量碘单质， 发生电流立即停止 • 双铂电极指示终点
卡尔费休水分测定仪使用须知 卡尔费休水分测定仪如何操作
卡尔费休水分测定仪使用须知卡尔费休水分测定仪如何操作卡尔费休水分测定仪可适用于多种有机和无机物中含水的测定。
在使用时需求留意哪些方面？一、有机物和无机化合物的测验1、卡尔费休测水法适用于很多无机化合物和有卡尔费休水分测定仪可适用于多种有机和无机物中含水的测定。
在使用时需求留意哪些方面？一、有机物和无机化合物的测验1、卡尔费休测水法适用于很多无机化合物和有机化合物中含水量的测定。
2、由于化合物性质的区分,可分为能直接进行测定和不能直接进行测定两类。
因而恳求剖析工在测定某种化合物中的水时,首要思考它归于那一类,假如是后者,而又选用直接测定,则将发生很大的测定差错或底子无法进行测定。
3、假如要对不能进行直接测定的化合物中的水进行测守时,必需选用适合的方法除去各种搅扰因素,到达精准测定的意图。
二、取样与取样量在做剖析取样时应尽量取混合均匀后的代表性样品,并应察看容器底部游离水分存在的情形。
在用注射器抽取试样时,抽取速度不能太快,否则有或许空气进入注射器构成气泡,形成进样差错。
在剖析前假如发觉试样与容器有乳浊景象,或瓶壁有细小水珠析出时,则必需用乙二醇抽提法进行剖析。
实在方法如下:将预先枯燥的细口瓶中加入三分之一试样加盖密闭,在工业剖析天平上称准至0、1克,然后称入2至3倍于重量的乙二醇用力摇摆15分种,静止分层后,用注射器经过试样层吸取0,25～1、0mL乙二醇,测定其含水量,一起也测定乙二醇的原始水含量。
剖析完毕后将瓶中试样倒掉,洗净烘干,在天平上称准至0、1克,依据上述三次称量之差,求出试样和乙二醇的重量,就可求出试样的含水量。
在进样前首要用侍剖析试液清洁注射器5～7次,然后依据试样含水量的多少决议取样量巨细,一般按表3规定的注射器取样量抽取100050算术平均值±5%在进行剖析时,取两次测定成果的算术平均值作为剖析成果。
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0815卡尔费休水分测定仪培训小结教程
0815卡尔费休水分测定仪培训小结教程
一、仪器使用步骤
1.开机：将仪器接通电源，并按下开机按钮，待显示屏亮起后进入待
机状态。
2.校准：使用标准样品进行校准，将标准样品放入样品舱中，按下校
准按钮，待仪器完成校准后，显示屏上显示校准值。
3.样品准备：将待测样品取少量放入样品舱中，注意不要过量，以免
影响测量结果。
4.开始测量：按下测量按钮，待仪器完成测量后，显示屏上显示所测
样品的水分含量。
二、注意事项
1.样品准备：样品应该充分代表待测物的特征，若样品不具备代表性，测量结果会产生误差。
同时，样品的含水量应在仪器的测量范围内。
2.清洁仪器：使用完毕后，要及时清洁仪器，以免污染下次使用的样品。
3.避免光线干扰：仪器在工作时，要避免受到强光的照射，以免影响
测量结果。
4.定期维护：定期对仪器进行检查和维护，保证仪器的正常工作状态。
三、常见故障处理
1.仪器无法开机：检查电源是否接通，并检查电源线是否插紧。
3.校准失败：检查是否使用了正确的标准样品，并进行重新校准。
4.测量结果不准确：可能是样品准备不当或仪器存在故障，检查样品是否合适，并检查仪器是否需要进行维修。
卡尔费休水分测定仪
卡尔费休水分测定仪简介卡尔费休方法自1935年由卡尔费休提出，采纳I2、SO2、吡啶、无水CH3OH（含水量在0.05%以下）配制成试剂，测定出试剂的水当量，在试剂与样品中的水进行反应后，通过计算试剂消耗量而计算出样品中水含量，国际标准化组织把这个方法定为测微量水分国际标准，我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。
原理在水存在时，即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。
I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4但这个反应是个可逆反应，当硫酸浓度达到0.05%以上时，即能发生逆反应。
假如我们让反应依照一个正方向进行，需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。
经试验证明，在体系中加入吡啶，这样就可使反应向右进行。
3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2C5H5NHI（氢dian酸吡啶）+C5H5NSO3（硫酸酐吡啶）生成硫酸酐吡啶不稳定，能与水发生反应，消耗一部分水而干扰测定，为了使它稳定，我们可加无水甲醇。
C5H5NSO3（硫酸酐吡啶）+ CH3OH（无水）→ C5H5N·HSO4CH3（甲基硫酸吡啶）我们把这上面三步反应写成总反应式为:I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH → 2C5H5NHI（氢dian酸吡啶）+C5H5N·HSO4CH3（甲基硫酸吡啶）从反应式可以看出1mol水需要1mol碘，1mol二氧化硫和3mol 吡啶及1mol甲醇而产生2mol氢dian酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。
这是理论上的数据，但实际上，SO2、吡啶、CH3OH的用量都是过量的，反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色，即可确定为到达尽头。
I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰102、卡尔费休试剂的配制与标定若以甲醇作溶剂，则试剂中I2、SO2、C5H5N（含水量在0.05%以下）三者的克分子数比例为:I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10 这种试剂有效浓度取决于碘的浓度。
卡尔费休水分测定仪培训
-,调节阴极液液面低于阳极液液面； -,在阴极液中加几滴容量法 的KF滴定剂(颜色变化)；
阴极 液
阳 极 液
样品测试无法正确“结束” 1
a,参照预滴定无法“结束”的情况进行处理：
b,确认样品加入后，是否有副反应发生：
-,采取相应的抑制、避免措施(如：干燥炉等)；
c,确认样品加入后是否造成溶剂的pH值较大变化：
b,确认打印机及其连接线是否正常；
c,确认滴定仪中的打印机设置Setup → Peripherals → Printer；
d,确认测试方法中Report的设置；
Output Print./或Print.+Comp. Type GLP/或Short-form 不能是None
打印机不打印
a,确认打印机的选择：是否是自带驱动程序的打印机；
可以正常使用的打印机有：
Mettler-Toledo的RS-P42、SP24(国产) 联想LJ2312P，惠普喷墨HP640，HP Deskjet 670C， HP LaserJet 5L/6L/1200，HP1015， Epson LQ-300K， Epson Color 600
-,将残留的溶剂敲入滴定 杯，进行预滴定；
漂移值很高 2
d,检查滴定杯是否拧紧： (潮湿的空气会扩散到滴定杯中)
-,拧紧滴定杯；
(若空气太潮湿，请在房间安装空调或除湿机) e,检查电极的铂针表明是否干净(“钝化”)：
-,按Reset后关机，拧下电极进行清洗；
f,确认上次测试的样品是否有副反应：
-,采取相应的抑制、避免措施；
如何正确清洗电极
原因：
1,电极上加恒定的极化电流，使铂针容易吸附杂质
2,样品有粘附性，在溶剂中的溶解性不好，粘附在铂针上
卡尔费休水分测定原理与测定方法
卡尔费休水分测定原理与测定方法卡尔·费休是水分测定方法中最为专业和准确的方法，经过多年的改进，提高了准确度，扩大了测量范围，已被列为多种物质水分测定的标准方法。
费休法属碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时，需要-定量的水参加反应：12十S02十2H2O=2HI 十H2SO4 (1)上述反应是可逆的。
为了使反应向正方向移动并定量进行，须加入碱性物质。
实验证明，吡啶是最适宜的试剂，同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。
因此，试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂，使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。
试剂的理论摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶，甲醇=1：1：3：1。
测定技术费休试剂的配制和标定通常，配制费休试剂时只有碘应严格依照化学计量，其它组分则是过量的，一般采用的摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶：甲醇=1：3：10：50。
配制费休试剂所用各物质必须严格控制其含水量，一般不得超过0.1%，若进行微量分析时，不应超过数个ppm。
配制步骤取无水吡啶133mL与碘42。
33g，置入具塞棕色试剂瓶中，振摇至碘全部溶解后，加入无水甲醇333ml。
难确称量试剂瓶重，通入经浓硫酸脱水的二氧化硫气体至试剂瓶增重32g，将瓶塞塞牢、摇匀，于暗处放置48h后标定。
依此配制的费休试剂的滴定度约为含水3-5g/mL。
当使用专用试剂瓶时，可在通二氧化硫至增重32g时，把液面的位置作一标记，以后每次配制，只需取一定量的各物质置入试剂瓶中，通入二氧化硫气体，使试剂溶液掖面升高至标记处即可，这样可省去费时的称重操作。
为使费休试剂稳定，有另一种配制方法，即先配成二组溶浓，在使用前混合。
一组为碘和甲醇溶液I;另一组为二氧化硫和吡啶溶液II。
溶液I：取碘63p，置入试剂瓶中，加366mL无水甲醉，括至碘全部溶解。
溶液II：取100mL无水吡啶，置入试剂瓶小，准确称量，然后通入干燥的二氧化硫气体，使其增重32g。
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⒉ 双铂电极 双铂电极在使用一段时间后,一些杂质附着在电极上影响了电 极的测量读数,这时后需要暂停检测,用柔软的布或纸拭去附着在 电极上的杂质。 某些卡尔· 费歇尔试剂和样品使电极响应失效''终点识别延迟''以 至终点颜色变成棕色而不是黄色，此时就必须对电极进行清洗。 如果是铂电极上附着了一层氧化膜,可以用砂纸打磨或放在铬酸 中清洗60s ''然后再用去离子水或乙醇清洗(使用前干燥) 。 用超声波清洗也可以。但电极和玻璃结合处比较脆弱,易损坏 电极。
⒉KF分析方法 ①容量法 ⑴容量法卡尔费休滴定，碘通过滴定管添加适用于较大水分 含量：100ppm-100% ⑵梅特勒公司应用此方法的仪器有DL31/DL38、V20/V30等。 ⑶KF V20测量范围:100μg-100mg、分辨率0.25μg 、最佳 测量值10mg ⑷终点指示:
反应进行到终点时,溶液中有多余的碘,电极 电路为了维持恒定的极化电流,需要降低电压。 仪器通过电压的变化来确定终点。 要使仪器能准确地指示终点,需要保持溶液 处于充分搅拌的状态。 另外,在做粘性、油性及固体样品时,要经常 擦拭电极。
③ 滴定管路中或者滴定管中产生气泡 滴定管中产生气泡的原因比较多,不全因这一部分组件产生,但是产生气泡的结果也 是使滴定管计量不准,检测水分偏高,因此也归于这一类中。 生气泡的主要原因是管路接口处损坏或者没有拧紧,出现了问题要首先考虑管路 是否有损坏, 接口处是否损坏或者没有拧紧。 产生气泡的另一原因是卡尔费休试剂本身掺杂着气泡,在加入新的KF试剂时要摇匀 或使用超声波脱气。 但是老厂的一台KF V20 经常间断地出现产生气泡这种现象,并且持续一个班都很 难除去,然后下个班就自己好了,或者添加卡尔费休试剂气泡就消失了.我一直想不明 白。
卡尔费休水分测定仪培训小结
仪器型号： METTLER TOLEDO容量法卡尔费休水分仪volumetric V20
培训内容： ①卡尔费休水分仪简介 ②KF水分仪方法参数 ③样品处理 ④KF水分仪维护与保养
个人总结： 在工厂中样品单一固定，变化较少，所以在日常的工作中，仪器参数设置与样 品的处理方法不会有大的变化。因此，除了用卡尔费休水分仪检测水分之外，最重 要的工作莫过于对仪器的维护与保养了。 而我个人认为，仪器的维护与保养不应该作为在日常工作中之外的一个单独的 部分，因为这样要浪费掉大量的时间与精力。而这一型号的水分仪在日常工作的非 常容易出现一些小的故障，据METTLER TOLEDO公司的人说，他们接到的热线电 话中有80%是关于水分仪的问题。如果一出现问题就停下来分析故障原因也是很不 现实的，而且很难分析出具体原因。 但是换个角度想一下，这个问题原也简单。参照质量控制中的HACCP的思想， 出现的问题再复杂,KF水分仪也只是由那几样简单的部件组成,容易出现问题的部分 也不多,只需注意容易出现问题的地方就可以了。 模仿HACCP处理问题的方法，下面列出几个需要特别注意的地方(使用水分仪 的目的就是为了测水分,所以以下只关注这个主要问题):
②库仑法 库仑法卡尔费休分析,碘通过电解电极产生,适用于痕量 水分含量：1ppm-5% 梅特勒公司应用此方法的仪器有C20/C30等。 测量范围:10μg-20mg、分辨率0.1μg 、最佳测量值1mg
⒊KF水分仪维护与保养 在待机过程中,如果滴定溶液变黑,用纸巾擦拭测量电极的铂针。 待机时漂移值太高,是因为滴定台有水分进入。先确定滴定台是否密封,在接口处涂 抹真空硅脂。如不是滴定台密封的问题再更换干燥管中的硅胶和分子筛。 测定一个样品后，漂移值太高，原因可能是样品没有完全溶解，并持续释放水 分或样品与卡氏试剂的副反应。如果是第一种原因引起的，可以设置更长的搅拌时 间、更换可以溶解样品或能快速萃取出水分的溶剂；如果是第二种原因引起的，可 以改用其他方法，例如外部萃取。 重复性太差如果不考虑溶剂的选用，空气和滴定杯内壁水分的影响，可能的原 因有样品量太小、样品中水分不均匀、控制参数错误等，一般的处理方式就是增加 样品量，注意混匀样品，再不行只能更换测量方法了。 一个样品系列不能一直做下去，溶剂溶解能力的耗尽和杂质的增加都会影响检 测准确性。
关键控制点: ⒈高精度计量管
⒉ 双铂电极 ⒊滴定杯
⒈高精度计量管 容量法卡尔费休水份测定仪一般使用具有活塞的高精度计量管测量所消耗掉的卡尔费 休试剂，再根据卡尔费休试剂的滴定度，换算出水的质量，从而计算出样品的水分含量。 因此这一地方保持良好工作状态至关重要。 图 与 结 构 图高 精 度 计 量 管 部 分 实 物 KF V20
⒊滴定杯 把滴定杯作为一个部分来考虑,在滴定杯这个小环境里, 为了更准确、稳定地测水分,应该保证一个稳定的漂移值。 滴定台不可能完全封闭,空气湿度是卡尔费休滴定最大 的敌人,一般每10ml空气含有0.5-3mg水。所以要保证环境 空气湿度不能太高,当空气湿度小于50%时,对水分结果的 影响就比较小了。 此外,还要经常检查各管路是否连接紧密,分子筛是否已 经失效等。 还有一处比较容易忽视的地方,就是废液瓶中的水分也有 可能进入滴定杯,尤其是废液量比较多的时候,所以要经常 清理卡尔费休废液。 最后, 滴定杯内壁会有附着在其上的水汽，应该在杯内 溶液处于平衡时，摇动理 ⒉KF分析方法 ⒊KF水分仪维护与保养
⒋容量法卡尔费休滴定仪使用方法
⒌样品处理
⒈卡尔费休水分仪测量原理
碘与水的反应比例为1：1 甲醇不仅作为溶剂还直接参与反应，所以溶剂中甲醇的量必须大于50% RN一般为咪唑或二乙醇胺（原先为吡啶） 对于与甲醇有副反应的产品可以使用相应的特殊试剂。 KF反应理想的PH范围是4-8，可以通过加入PH缓冲溶液来调节：溶液 为酸性时可添加咪唑，碱性时可添加水杨酸、苯甲酸等。
常见问题与处理方法: ① 三通阀处漏液(常见) 将溃液管末端的防扩散塞子拔出清洗，干燥后再塞上。
② 活塞处漏液(极少见,但是我们工厂有三台KF V20却都出现了这种情况) 如果其原因是因为被结晶物污染的活塞和高精度玻璃管严重摩擦，导致的玻璃 管磨损，那么即使更换活塞也没办法排除故障了,只能送原厂修理或者更换新 的滴定管了。 送Mettler-Toledo维修部,需更换玻璃管或活塞；或者更换一套新的滴定管。 活塞处漏液会导致检测水分偏高,漏液自然漏气,空气中水分进入管路使部 分试剂滴定度下降,具体现象是活塞处出现黄色液体,时间长了甚至在活塞上方 形成一层透明清液。据观察,这一部分液体比较难于自然扩散而与其余试剂快 速融合,因此这一故障的表现为偶尔地出现一次比较高的水分数据。(如果不拆 下滴定管清洗,大概要冲洗循环7次左右才能洗去这段液体) 平时要注意清洗计量管和活塞，在长时间不使用时，要注意排出计量管中 的卡尔费休试剂。