卡尔费休水分测定的原理介绍

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库仑法卡尔费休水分测定仪原理

库仑法卡尔费休水分测定仪原理

库仑法卡尔费休水分测定仪原理1. 什么是库仑法卡尔费休水分测定仪?说起库仑法卡尔费休水分测定仪,乍一听可能让你觉得像是外星人科技,实际上,它就是用来测量物质中水分含量的神奇小工具。

哎,别小看这玩意儿,水分可是各种产品质量的关键因素,尤其在食品、药品和化工行业中,水分过多或者过少都可能影响口感、保存和效果。

所以,这台仪器就像个老练的侦探,专门负责“查水”!1.1 原理大揭秘那么,这个仪器到底是怎么工作的呢?它的核心原理其实就是电化学反应,简单点说,就是通过电流来测量水分。

你想象一下,就像在一场盛大的派对上,水分子就好比是那群调皮的小伙伴,库仑法卡尔费休仪器就像是派对的DJ,负责控制每一个小伙伴的节奏。

当水分子与试剂反应时,会释放出一定量的电流,而这个电流的大小恰恰与水分的含量成正比。

就这样,仪器通过测量电流的变化,告诉我们样品中水分的具体含量。

是不是感觉有点酷炫呢?1.2 应用领域你可能会问,这仪器具体用在哪些地方呢?其实应用广泛,食品行业、药品制造、甚至一些工业材料,样样都能派上用场。

比如说,在做巧克力的时候,如果水分过多,巧克力就可能会出现颗粒感,口感就不那么好了。

而在药品方面,水分过多则可能影响药效,甚至引起变质。

总之,这小仪器就像个无形的保护神,帮助我们把控水分,确保产品质量。

2. 操作流程接下来,咱们聊聊操作流程。

虽然听起来复杂,但其实就跟做菜一样,按部就班就行了。

首先,你得准备好样品,确保它们没有被水分污染,毕竟谁也不想在派对上遇到“假冒伪劣”的小伙伴,对吧?2.1 样品准备然后,把样品放进仪器的反应室,这里是个关键环节,样品的重量和状态都会影响最终结果。

通常,仪器会要求你提供一定量的样品,确保它们能完全与试剂反应。

别担心,操作手册会告诉你准确的量,像个贴心的厨师一样,不会让你手忙脚乱。

2.2 测量过程接下来,仪器开始运转,电流在这里“舞动”,测量水分含量。

这过程可能需要几分钟,但请你耐心等待,就像等着刚出锅的热腾腾的包子,越久越香!最后,仪器会给出一个准确的结果,你只需看一眼显示屏,就能知道水分含量是多少,简单又方便。

卡尔费休水分测定的原理介绍

卡尔费休水分测定的原理介绍

卡尔-费休库仑法水分测定仪测试原理一、引言测定物质中水分含量的方法很多,现对常用的几种方法就其经济性、准确性做简单的对比分析.1干燥法优点:仪器价格低廉。

缺点:精度差;仅能测定至10—3级;在干燥蒸馏过程中挥发性物质亦被蒸发,不能测定物质中水分含量的真值,试验时间过长。

2光谱、色谱法优点:可以测至10-6级。

缺点:仪器价格昂贵;环境要求高;准备时间长(几个小时);不利于产品的过程控制.3卡氏容量法优点:测试品种多,相对于卡氏库仑法有些特殊物质在特定试剂条件下可以测定(如酮类、醛类)。

缺点:在最佳状态下仅能测至10—4级;耗材(试剂)大;测定时间偏长。

4卡氏库仑法优点:仪器价格中等;耗材少;可以测定至10—6级;时间短,一般物质在掌握好进样量的前提下使用淄博华坤电子仪器有限公司DT—30系列全自动(以下简称华坤仪器)60秒内即可完成测定,是过程控制和仲裁判定的最佳方法.缺点:有些具有副反应的物质如酮类、醛类不能测定.对于多数物质而言,选择卡氏库仑法仪器做为质量控制测定水分含量是一种即经济又准确的方法。

二、卡氏库仑法仪器原理1.1935年卡尔—费休(KarlFischer)首先提出了利用容量分析测定水分的方法,这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。

目测法只能测定无色液体物质的水分。

后来,又发展为电量法。

随着科技的发展,继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。

这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法(库仑法)》中的测试方法。

现在的分类目测法和电量法统称为容量法。

卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法.两种方法都被许多国家定为标准分析方法,用来校正其他分析方法和测量仪器。

2。

卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。

其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品,水参与碘、的氧化还原反应,在吡啶和甲醇存在的情况下,生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在阳极电解产生,从而使氧化还原反应不断进行,直至水分全部耗尽为止,依据法拉第电解定律,电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的,其反应如下:H2O+I2+SO2+3C5H5N 2C5H5N HI+C5H5N SO3C5H5N SO3+CH3OH C5H5N HSO4CH3在电解过程中,电极反应如下:阳极:2I——2e I2阴极:I2+2e 2I—2H++2e H2从以上反应中可以看出,即1摩尔的碘氧化1摩尔的二氧化硫,需要1摩尔的水。

卡尔费休水分测定仪原理

卡尔费休水分测定仪原理

卡尔费休水分测定仪原理卡尔费休水分测定仪是一种用于测定物质中水分含量的仪器,它基于卡尔费休法则,利用物质中水分与氧化剂发生化学反应的原理来进行水分测定。

在实际应用中,卡尔费休水分测定仪被广泛应用于食品、化工、制药等行业,对于保证产品质量、生产工艺的控制以及质量检验都具有重要意义。

卡尔费休水分测定仪的原理主要包括以下几个方面:首先,卡尔费休水分测定仪利用物质中水分与氧化剂发生化学反应的原理。

在测定过程中,样品中的水分首先被氧化剂氧化生成氧气,然后通过电解池中的电解反应使氧气转化为氧化还原电位变化,最终通过电极测定水分的含量。

这种基于化学反应的原理,使得卡尔费休水分测定仪能够准确、快速地测定样品中的水分含量。

其次,卡尔费休水分测定仪的原理还涉及到电解池和电极的作用。

电解池是测定仪中用于进行电解反应的部件,它能够将样品中的水分氧化生成氧气,并将氧气转化为氧化还原电位变化。

而电极则是用于测定氧化还原电位变化的部件,通过电极可以准确地测定样品中水分的含量。

电解池和电极的作用是卡尔费休水分测定仪能够正常工作的基础,它们共同构成了测定仪的原理基础。

另外,卡尔费休水分测定仪的原理还包括仪器的自动化控制系统。

在测定过程中,仪器通过自动化控制系统能够对样品进行自动加热、氧化、电解等操作,同时实时监测氧化还原电位的变化,并将测定结果进行自动化记录和计算。

这种自动化控制系统的应用,使得卡尔费休水分测定仪能够实现高效、精准的水分测定,大大提高了测定的准确性和工作效率。

总的来说,卡尔费休水分测定仪的原理基于化学反应、电解池和电极的作用以及自动化控制系统的应用。

通过这些原理的相互作用,卡尔费休水分测定仪能够实现对样品中水分含量的准确测定,为生产过程中的质量控制和质量检验提供了重要的技术支持。

在未来的发展中,随着科学技术的不断进步,卡尔费休水分测定仪的原理也将不断得到优化和完善,以满足更广泛的应用需求。

卡尔费休水分测定原理与测定方法

卡尔费休水分测定原理与测定方法

卡尔费休水分测定原理与测定方法卡尔·费休是水分测定方法中最为专业和准确的方法,经过多年的改进,提高了准确度,扩大了测量范围,已被列为多种物质水分测定的标准方法。

费休法属碘量法,其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时,需要-定量的水参加反应: 12十S02十2H2O=2HI十H2SO4 (1)上述反应是可逆的。

为了使反应向正方向移动并定量进行,须加入碱性物质。

实验证明,吡啶是最适宜的试剂,同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。

因此,试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂,使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。

试剂的理论摩尔比为碘:二氧化硫:吡啶,甲醇=1:1:3:1。

测定技术费休试剂的配制和标定通常,配制费休试剂时只有碘应严格依照化学计量,其它组分则是过量的,一般采用的摩尔比为碘:二氧化硫:吡啶:甲醇=1:3:10:50。

配制费休试剂所用各物质必须严格控制其含水量,一般不得超过0.1%,若进行微量分析时,不应超过数个ppm。

配制步骤取无水吡啶133mL与碘42。

33g,置入具塞棕色试剂瓶中,振摇至碘全部溶解后,加入无水甲醇333ml。

难确称量试剂瓶重,通入经浓硫酸脱水的二氧化硫气体至试剂瓶增重32g,将瓶塞塞牢、摇匀,于暗处放置48h后标定。

依此配制的费休试剂的滴定度约为含水3-5g/mL。

当使用专用试剂瓶时,可在通二氧化硫至增重32g时,把液面的位置作一标记,以后每次配制,只需取一定量的各物质置入试剂瓶中,通入二氧化硫气体,使试剂溶液掖面升高至标记处即可,这样可省去费时的称重操作。

为使费休试剂稳定,有另一种配制方法,即先配成二组溶浓,在使用前混合。

一组为碘和甲醇溶液I;另一组为二氧化硫和吡啶溶液II。

溶液I:取碘63p,置入试剂瓶中,加366mL无水甲醉,括至碘全部溶解。

溶液II:取100mL无水吡啶,置入试剂瓶小,准确称量,然后通入干燥的二氧化硫气体,使其增重32g。

卡尔费休水分测定原理

卡尔费休水分测定原理

卡尔费休水分测定原理
卡尔费休水分测定是一种常用的测定物质中水含量的方法。

其原理基于水分与卡尔费休试剂(卤化钴和转铁蓝)反应生成蓝色化合物的化学反应。

具体原理如下:首先,将待测样品与卡尔费休试剂一起加热至高温,使样品中的水分蒸发出来。

然后,通过冷却收集水蒸汽,使其与试剂反应生成蓝色化合物。

卡尔费休试剂中的卤化钴起到了催化剂的作用。

当水蒸汽与卡尔费休试剂接触时,试剂被还原为氯化钴,并释放出氢气。

而试剂的转铁蓝则与氯化钴反应,形成了蓝色的化合物。

蓝色化合物的浓度与样品中的水分含量成正比,因此可以通过比色法测量蓝色化合物的浓度来间接测定样品中的水分含量。

需要注意的是,测定过程中需要对试剂和样品进行干燥处理,以消除其他可能影响测量结果的因素。

同时,也需要正确选择试剂的浓度和样品的取样量,以确保测定结果的准确性和可靠性。

总的来说,卡尔费休水分测定原理是基于水分与卡尔费休试剂的化学反应来测定样品中水分含量的方法,通过蓝色化合物的浓度来间接反映样品中的水分含量。

卡尔—费休法测水分的原理

卡尔—费休法测水分的原理

卡尔—费休法测水分的原理
卡尔-费休法是一种常用的测定物质中水分含量的方法,广泛应用于制药、化工、食品等领域。

下面将详细介绍卡尔-费休法的原理。

卡尔-费休法的原理基于水分与卤化物化合物相互反应生成酸盐的原理。

该方法的主要步骤包括:样品加入卡尔-费休试剂,试剂中的溴化物离子(Br-)与水分反应生成溴,然后与添加的过量硫酸反应,产生溴素气体。

溴素气体通过溴素吸收器后进入传感器,传感器中的溴素与银盐反应生成发生电导变化的银离子。

通过测量电导的变化,可以确定样品中水分的含量。

溴气产生后,通过溴素吸收器将溴素中的氢气和氯气去除,同时经过吸湿器除去溴气中的水分,以确保传感器中测量到的是样品中水分生成的溴素。

在传感器中,溴素与银盐反应生成电导变化的银离子,电导的变化与样品中水分的含量成正比。

测量过程中,测量电导的变化可以得到水分的含量。

卡尔-费休法的优点是测量快速、准确。

它的灵敏度高,可以测定少量的水分含量。

此外,该方法也适用于不同类型的样品,例如固体、液体和气体等。

然而,卡尔-费休法也有一些局限性。

首先,该方法只能测量样品中的游离水分,不能测定结合水分。

其次,样品中可能存在其他物质也能与碘化钠反应,导致结果的准确性受到影响。

因此,在使用该方法时,需要对样品进行预处理,以确保测得的结果准确可靠。

总之,卡尔-费休法通过水分与卤化物化合物相互反应生成酸盐的原理,实现了对样品中水分含量的测定。

该方法的快速、准确和灵敏度高,使其成为物质中水分含量分析的常用方法。

卡尔费休水分仪测试原理

卡尔费休水分仪测试原理

卡尔费休水分仪测试原理
卡尔费休法是通过测量水分与气体产物之间的化学反应来确定水分含量的一种方法。

在水分仪中,加热的样品与一种叫做卡尔费休试剂的物质反应产生气体,根据气体的体积来确定水分含量。

具体而言,卡尔费休法的测试原理如下:
1.样品预处理:
在进行水分测量之前,需要对样品进行预处理来提高测量的准确性。

预处理的方法根据不同的样品性质而异,但通常包括样品的研磨、筛分、干燥等步骤。

2.样品加热:
经过预处理后的样品被放置在卡尔费休水分仪的加热腔中。

加热腔会提供一个恒定且高温的环境,通常在120℃以上。

加热的时间和温度可以根据样品的性质和所需测量的精度来设定。

3.气体产物的生成:
加热过程中,样品中的水分以蒸气的形式逸出,与卡尔费休试剂发生反应。

卡尔费休试剂通常是碱性的物质,例如碳酸钠(Na2CO3)。

水分与碱性试剂反应生成氢气。

反应的化学方程式可以表示为:
2Na2CO3+H2O→2NaHCO3+CO2↑。

4.气体的收集和测量:
生成的二氧化碳气体会被一种叫做碱液的吸湿剂吸收,而剩余的氢气则会被收集起来。

氢气体积的减少与样品中水分含量的多少成正比。

测量时,可以通过测量氢气体积的变化来确定水分含量。

5.计算结果:
根据卡尔费休法的原理,水分含量可以通过测量气体体积的变化来计算得出。

通常,计算公式为:水分含量(%)=(样品中水分所产生氢气的体积/样品的质量)×校准系数。

校准系数是根据仪器的精确度和性能进行实验测定的。

简述卡尔费休测定水分的原理

简述卡尔费休测定水分的原理

简述卡尔费休测定水分的原理卡尔费休法(Karl Fischer method)是一种常用于测定物质中水分含量的分析方法。

该方法通过化学反应,将水分与卡尔费休试剂(Karl Fischer reagent)中的碘产生反应,从而确定水分的含量。

以下将详细介绍卡尔费休测定水分的原理。

卡尔费休试剂是一种含有碘离子的溶液,其主要成分包括碘、硫酸、咪唑和甲醇。

在测定水分时,卡尔费休试剂会与水分中的水分子发生反应,生成碘化氢,并伴随着电子的转移。

反应方程式如下:I2 + SO2 + H2O → 2HI + SO3上述反应是一个氧化还原反应,其中碘化氢(HI)是可溶于甲醇的气体。

在反应中,碘会被还原为碘化氢,而硫酸则作为催化剂存在,加速了反应的进行。

咪唑则起到了稳定反应体系的作用,使反应更加可靠和精确。

卡尔费休测定水分的原理可以分为两个步骤:化学反应和电化学测量。

在化学反应阶段,卡尔费休试剂与样品中的水分发生反应,生成碘化氢。

然后,在电化学测量阶段,通过电流的通量测量产生的碘化氢的量,从而确定样品中水分的含量。

为了测量产生的碘化氢的量,卡尔费休法使用了电化学细胞。

电化学细胞由两个电极组成:工作电极和对电极。

工作电极上的反应产生的电流与样品中的水分含量成正比。

通过测量电流的变化,可以确定样品中水分的含量。

在实际测量中,需要注意一些因素以确保测量结果的准确性。

首先,样品必须彻底与卡尔费休试剂混合,以确保反应的充分进行。

其次,测量中应避免任何可能导致水分的损失或增加的因素,例如高温、湿度或氧气的存在。

此外,仪器和试剂的质量也对测量结果有一定的影响,因此需要进行仔细的校准和验证。

总结起来,卡尔费休测定水分的原理是基于水分与卡尔费休试剂中的碘发生氧化还原反应。

通过测量产生的碘化氢的量,可以确定样品中水分的含量。

这种方法在许多领域中得到了广泛应用,例如食品工业、药品制造和材料科学等。

其原理简单、准确度高,因此成为了测定水分含量的常用方法之一。

卡尔―费休法测水分的原理

卡尔―费休法测水分的原理
这种试剂有效浓度取决于碘的浓度。新配制的试剂其有效浓度不断降低,其原因是由于试剂中各组分本身也含有一些水分,但试剂浓度降低的主要原因是由一些副反应引起的,较高消耗了一部分碘。
这也说明了配制这种试剂要单独配,分甲乙两种试剂并且分别贮存,临用时再混合,而且要标定。
甲液I
2的CH
3OH溶液
乙液SO
2的CH
卡尔
众所周知,卡尔费休法是测定各种物质中微量水分的一种方法,这种方法自从1935年由卡尔费休提出后,一直采用I
2、SO
2、吡啶、无水CH
3OH(含水量在
0."05%以下)配制而成,并且国际标准化组织把这个方法定为国际标准测微量水分,我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。
1、原理:
在水存在时,即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO
2与I
2产生氧化还原反应。I2+ SO
2+ 2H
2O→2HI + H
2SO4但这个反应是个可逆反应,当硫酸浓度达到
0."05%以上时,即能发生逆反应。如果我们让反应按照一个正方向进行,需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明,在体系中加入吡啶,这样就可使反应向右进行。
3 C
5H
5N+H
F =G*100/V
F——KF试剂的水当量(mg/ml)
V——KF滴定消耗试剂的体积(ml)
G——水的重量(g)
3、步骤
对于固体样,如糖果必须预先粉碎,称
0."30~
0."50g样于称样瓶中
取50 ml甲醇→于反应器中,所加甲醇要能淹没电极,用KF试剂滴定50 ml甲醇中痕量水→滴至指针与标定时相当并且保持1min不变时→打开加料口→将称好的试样立即加入→塞上皮塞→搅拌→用KF试剂滴至终点保持1min不变→记录

卡尔费休水分测定原理与测定方法

卡尔费休水分测定原理与测定方法

卡尔费休水分测定原理与测定方法The latest revision on November 22, 2020卡尔费休水分测定原理与测定方法卡尔·费休是水分测定方法中最为专业和准确的方法,经过多年的改进,提高了准确度,扩大了测量范围,已被列为多种物质水分测定的标准方法。

费休法属碘量法,其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时,需要-定量的水参加反应:12十S02十2H2O=2HI十H2SO4(1)上述反应是可逆的。

为了使反应向正方向移动并定量进行,须加入碱性物质。

实验证明,吡啶是最适宜的试剂,同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。

因此,试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂,使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。

试剂的理论摩尔比为碘:二氧化硫:吡啶,甲醇=1:1:3:1。

测定技术费休试剂的配制和标定通常,配制费休试剂时只有碘应严格依照化学计量,其它组分则是过量的,一般采用的摩尔比为碘:二氧化硫:吡啶:甲醇=1:3:10:50。

配制费休试剂所用各物质必须严格控制其含水量,一般不得超过0.1%,若进行微量分析时,不应超过数个ppm。

配制步骤取无水吡啶133mL与碘42。

33g,置入具塞棕色试剂瓶中,振摇至碘全部溶解后,加入无水甲醇333ml。

难确称量试剂瓶重,通入经浓硫酸脱水的二氧化硫气体至试剂瓶增重32g,将瓶塞塞牢、摇匀,于暗处放置48h后标定。

依此配制的费休试剂的滴定度约为含水3-5g/mL。

当使用专用试剂瓶时,可在通二氧化硫至增重32g时,把液面的位置作一标记,以后每次配制,只需取一定量的各物质置入试剂瓶中,通入二氧化硫气体,使试剂溶液掖面升高至标记处即可,这样可省去费时的称重操作。

为使费休试剂稳定,有另一种配制方法,即先配成二组溶浓,在使用前混合。

一组为碘和甲醇溶液I;另一组为二氧化硫和吡啶溶液II。

溶液I:取碘63p,置入试剂瓶中,加366mL无水甲醉,括至碘全部溶解。

卡尔费休水分测定原理与测定方法

卡尔费休水分测定原理与测定方法

精心整理卡尔费休水分测定原理与测定方法卡尔·费休是水分测定方法中最为专业和准确的方法,经过多年的改进,提高了准确度,扩大了测量范围,已被列为多种物质水分测定的标准方法。

费休法属碘量法,其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时,需要-定量的水参加反应:12十S02十2H2O=2HI十H2SO4(1)上述反应是可逆的。

为了使反应向正方向移动并定量进行,须加入碱性物质。

实验证明,吡啶是最适宜的试剂,同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。

因此,试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂,使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。

试剂的理论摩尔比为碘:二氧化硫:吡啶,甲醇=1:1:3:1。

测定技术费休试剂的配制和标定通常,配制费休试剂时只有碘应严格依照化学计量,其它组分则是过量的,一般采用的摩尔比为碘:二氧化硫:吡啶:甲醇=1:3:10:50。

配制费休试剂所用各物质必须严格控制其含水量,一般不得超过0.1%,若进行微量分析时,不应超过数个ppm。

配制步骤取无水吡啶133mL与碘42。

33g,置入具塞棕色试剂瓶中,振摇至碘全部溶解后,加入无水甲醇333ml。

难确称量试剂瓶重,通入经浓硫酸脱水的二氧化硫气体至试剂瓶增重32g,将瓶塞塞牢、摇匀,于暗处放置48h后标定。

依此配制的费休试剂的滴定度约为含水3-5g/mL。

当使用专用试剂瓶时,可在通二氧化硫至增重32g时,把液面的位置作一标记,以后每次配制,只需取一定量的各物质置入试剂瓶中,通入二氧化硫气体,使试剂溶液掖面升高至标记处即可,这样可省去费时的称重操作。

为使费休试剂稳定,有另一种配制方法,即先配成二组溶浓,在使用前混合。

一组为碘和甲醇溶液I;另一组为二氧化硫和吡啶溶液II。

溶液I:取碘63p,置入试剂瓶中,加366mL无水甲醉,括至碘全部溶解。

溶液II:取100mL无水吡啶,置入试剂瓶小,准确称量,然后通入干燥的二氧化硫气体,使其增重32g。

卡尔费休水分测定原理与测定方法

卡尔费休水分测定原理与测定方法

卡尔费休水分测定原理与测定方法卡尔·费休是水分测定方法中最为专业和准确的方法,经过多年的改进,提高了准确度,扩大了测量范围,已被列为多种物质水分测定的标准方法。

费休法属碘量法,其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时,需要-定量的水参加反应: 12十S02十2H2O=2HI十H2SO4 (1)上述反应是可逆的。

为了使反应向正方向移动并定量进行,须加入碱性物质。

实验证明,吡啶是最适宜的试剂,同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。

因此,试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂,使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。

试剂的理论摩尔比为碘:二氧化硫:吡啶,甲醇=1:1:3:1。

测定技术费休试剂的配制和标定通常,配制费休试剂时只有碘应严格依照化学计量,其它组分则是过量的,一般采用的摩尔比为碘:二氧化硫:吡啶:甲醇=1:3:10:50。

配制费休试剂所用各物质必须严格控制其含水量,一般不得超过0.1%,若进行微量分析时,不应超过数个ppm。

配制步骤取无水吡啶133mL与碘42。

33g,置入具塞棕色试剂瓶中,振摇至碘全部溶解后,加入无水甲醇333ml。

难确称量试剂瓶重,通入经浓硫酸脱水的二氧化硫气体至试剂瓶增重32g,将瓶塞塞牢、摇匀,于暗处放置48h后标定。

依此配制的费休试剂的滴定度约为含水3-5g/mL。

当使用专用试剂瓶时,可在通二氧化硫至增重32g时,把液面的位置作一标记,以后每次配制,只需取一定量的各物质置入试剂瓶中,通入二氧化硫气体,使试剂溶液掖面升高至标记处即可,这样可省去费时的称重操作。

为使费休试剂稳定,有另一种配制方法,即先配成二组溶浓,在使用前混合。

一组为碘和甲醇溶液I;另一组为二氧化硫和吡啶溶液II。

溶液I:取碘63p,置入试剂瓶中,加366mL无水甲醉,括至碘全部溶解。

溶液II:取100mL无水吡啶,置入试剂瓶小,准确称量,然后通入干燥的二氧化硫气体,使其增重32g。

卡尔费休水分测定的原理介绍

卡尔费休水分测定的原理介绍

卡尔-费休库仑法水分测定仪测试原理一、引言测定物质中水分含量的方法很多,现对常用的几种方法就其经济性、准确性做简单的对比分析。

1干燥法优点:仪器价格低廉。

缺点:精度差;仅能测定至10-3级;在干燥蒸馏过程中挥发性物质亦被蒸发,不能测定物质中水分含量的真值,试验时间过长。

2光谱、色谱法优点:可以测至10-6级。

缺点:仪器价格昂贵;环境要求高;准备时间长(几个小时);不利于产品的过程控制。

3卡氏容量法优点:测试品种多,相对于卡氏库仑法有些特殊物质在特定试剂条件下可以测定(如酮类、醛类)。

缺点:在最佳状态下仅能测至10-4级;耗材(试剂)大;测定时间偏长。

4卡氏库仑法优点:仪器价格中等;耗材少;可以测定至10-6级;时间短,一般物质在掌握好进样量的前提下使用淄博华坤电子仪器有限公司DT-30系列全自动(以下简称华坤仪器)60秒内即可完成测定,是过程控制和仲裁判定的最佳方法。

缺点:有些具有副反应的物质如酮类、醛类不能测定。

对于多数物质而言,选择卡氏库仑法仪器做为质量控制测定水分含量是一种即经济又准确的方法。

二、卡氏库仑法仪器原理1.1935年卡尔-费休(KarlFischer)首先提出了利用容量分析测定水分的方法,这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。

目测法只能测定无色液体物质的水分。

后来,又发展为电量法。

随着科技的发展,继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。

这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法(库仑法)》中的测试方法。

现在的分类目测法和电量法统称为容量法。

卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。

两种方法都被许多国家定为标准分析方法,用来校正其他分析方法和测量仪器。

2.卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。

其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品,水参与碘、的氧化还原反应,在吡啶和甲醇存在的情况下,生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在阳极电解产生,从而使氧化还原反应不断进行,直至水分全部耗尽为止,依据法拉第电解定律,电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的,其反应如下:H2O+I2+SO2+3C5H5N 2C5H5N HI+C5H5N SO3C5H5N SO3+CH3OH C5H5N HSO4CH3在电解过程中,电极反应如下:阳极:2I--2e I2阴极:I2+2e 2I-2H++2e H2从以上反应中可以看出,即1摩尔的碘氧化1摩尔的二氧化硫,需要1摩尔的水。

卡尔费休水分测定方法

卡尔费休水分测定方法

卡尔费休水分测定方法一、引言水分含量是许多物质的重要质量指标,精确测定水分对于许多行业至关重要。

卡尔费休水分测定方法是一种常用的测定水分的方法,具有高精度、高灵敏度和广泛应用的特点。

本文将详细介绍卡尔费休水分测定方法的原理、应用、实验步骤和注意事项。

二、卡尔费休水分测定原理卡尔费休水分测定方法基于碘和二氧化硫的反应原理。

在酸性条件下,二氧化硫与碘化钾反应生成碘,进而与水反应生成硫酸和氢碘酸,反应方程式如下:SO2 + I2 + 2H2O → H2SO4 + 2HI通过测量反应过程中所消耗的碘的量,可以计算出样品中的水分含量。

该方法的准确性极高,可用于多种样品中的水分测定,如固体、液体和气体样品。

三、卡尔费休水分测定方法的应用卡尔费休水分测定方法在许多领域都有广泛的应用,如制药、化工、食品、农业、环保等。

在制药行业中,该方法常用于药物中水分的测定,以保证药物的质量和稳定性;在化工行业中,可用于测定原材料和产品的水分含量,控制生产过程;在食品行业中,可以用于食品的水分测定,以保证食品的质量和安全性;在农业中,可以用于测定土壤中的水分含量,指导灌溉和施肥;在环保方面,可以用于测定气体样品中的水分含量,为环境监测提供数据支持。

四、卡尔费休水分测定的实验步骤1.样品准备:根据待测样品的具体情况,进行适当的处理和准备。

例如,对于固体样品,需要将其研磨成粉末状;对于液体样品,需要进行适当的稀释或萃取;对于气体样品,需要使用干燥剂去除其中的水分。

2.溶液配制:配制卡尔费休试剂,包括酸性溶液和碱性溶液。

酸性溶液中含有碘化钾、碘和硫酸,碱性溶液中含有二氧化硫。

3.滴定操作:将待测样品引入滴定池中,用卡尔费休试剂进行滴定。

在滴定过程中,要控制好滴定速度和温度,以保证实验结果的准确性和重复性。

4.数据记录与处理:记录滴定过程中的数据,如滴定体积、温度等。

根据记录的数据计算样品中的水分含量。

数据处理可以采用手工计算或使用专业的数据处理软件进行。

卡尔费休法测定水分的基本原理

卡尔费休法测定水分的基本原理

1、简述卡尔·费休法测定水分的化学反应原理。

答:仪器电解池中的卡氏试剂达到平衡时,注入含水的样品,水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应,在呲啶和甲醇存在的情况下,生成氢碘酸呲啶和甲基硫酸呲啶,消耗了的碘在阳极电解产生,从而使氧化还原反应不断进行,直至水分全部耗尽为止,依据法拉第电解定律,电解产生碘同电解时耗用的电量成正比例关系的。

2、简述卡尔·费休法库仑计基本原理。

答:硫酸酐呲啶不稳定,必须加入无水甲醇,使之转变成稳定的甲基硫酸氢呲啶。

呲啶和甲醇是过量的,不仅参与反应,而且还起到溶剂的作用。

卡尔费休法不仅可测的样品中的自由水,而且可测出结合水,即此法测得结果更客观地反印出样品中总水分含量。

3、卡尔·费休法测定水分各试剂的作用是什么?答:手动滴定,肉眼判断终点。

滴定终点无水时,阴极去极化,电流突跃“永停法”判断终点。

自动滴定,自动判断终点。

卡尔费休库仑法水分仪:微量水分测定仪。

技术成熟的后仪器时代。

4、用卡尔·费休试剂滴定水分时,指示终点通常有哪两种方法?答:自身作指示剂:近终点时,稍微过量的碘使溶液由淡黄色突变为稳定的黄棕色,即为终点。

永婷终点法:如测定试样中的微量水或测定深色试样时,常用永停终点法确定,以减小误差。

5、卡尔·费休滴定水分时,定量关系是什么?1、卡尔·费休法通过改变试剂的成分,扩大测定领域。

2、具有试剂消耗少,反应时间短,能满足快速的要求。

3、在适宜条件下,测定结果的重要性好。

4、可以在工作站的控制下自动工作。

5、测定和标定在同样的溶剂条件下进行,使得结果更为准确。

卡尔费休水分测定原理与测定方法

卡尔费休水分测定原理与测定方法

卡尔费休水分测定原理与测定方法卡尔·费休是水分测定方法中最为专业和准确的方法,经过多年的改进,提高了准确度,扩大了测量范围,已被列为多种物质水分测定的标准方法。

费休法属碘量法,其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时,需要-定量的水参加反应:12十S02十2H2O=2HI 十H2SO4 (1)上述反应是可逆的。

为了使反应向正方向移动并定量进行,须加入碱性物质。

实验证明,吡啶是最适宜的试剂,同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。

因此,试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂,使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。

试剂的理论摩尔比为碘:二氧化硫:吡啶,甲醇=1:1:3:1。

测定技术费休试剂的配制和标定通常,配制费休试剂时只有碘应严格依照化学计量,其它组分则是过量的,一般采用的摩尔比为碘:二氧化硫:吡啶:甲醇=1:3:10:50。

配制费休试剂所用各物质必须严格控制其含水量,一般不得超过0.1%,若进行微量分析时,不应超过数个ppm。

配制步骤取无水吡啶133mL与碘42。

33g,置入具塞棕色试剂瓶中,振摇至碘全部溶解后,加入无水甲醇333ml。

难确称量试剂瓶重,通入经浓硫酸脱水的二氧化硫气体至试剂瓶增重32g,将瓶塞塞牢、摇匀,于暗处放置48h后标定。

依此配制的费休试剂的滴定度约为含水3-5g/mL。

当使用专用试剂瓶时,可在通二氧化硫至增重32g时,把液面的位置作一标记,以后每次配制,只需取一定量的各物质置入试剂瓶中,通入二氧化硫气体,使试剂溶液掖面升高至标记处即可,这样可省去费时的称重操作。

为使费休试剂稳定,有另一种配制方法,即先配成二组溶浓,在使用前混合。

一组为碘和甲醇溶液I;另一组为二氧化硫和吡啶溶液II。

溶液I:取碘63p,置入试剂瓶中,加366mL无水甲醉,括至碘全部溶解。

溶液II:取100mL无水吡啶,置入试剂瓶小,准确称量,然后通入干燥的二氧化硫气体,使其增重32g。

卡尔费休水分测定原理基础

卡尔费休水分测定原理基础

卡尔费休水分测定原理基础卡尔费休试剂是由卡尔费休试剂A(硫酸)和卡尔费休试剂B(碘化物)混合制备而成。

试剂B是含有碘离子的溶液,而试剂A是含有硫酸和碘离子的溶液。

当试剂A和试剂B混合时,会形成碘离子和硫酸离子。

在测定水分的过程中,首先要将待测物质溶解在与试剂A和试剂B成比例的溶剂中。

然后,电流会通过电位计通过离子交换的方式在试液中流动。

水分子在电流的作用下,被氧化成氧气和质子。

生成的氧气会和溶液中的碘离子反应,消耗掉碘离子并生成了碘液体。

由于反应后碘离子减少,电位计测量到的电流也会相应减小。

根据法拉第定律,电流变化与反应的物质的物质量成正比。

因此,通过测量电流的变化,可以计算出被测物质中的含水量。

卡尔费休水分测定法的优点是测量精度高,灵敏度高。

它可以测定从微克到百分比水分范围内的含水量,并且适用于各种类型的物质,包括固体、液体和气体。

此外,该方法对于测量含有其他溶液成分的物质的水含量也非常有效。

然而,卡尔费休水分测定法也存在一些限制。

一是该方法对于含有酸性或碱性物质的样品不适用,因为酸碱性物质可能与试剂反应,影响测定结果。

二是该方法对于含有酮类化合物和部分氯化物的样品也有一定局限性。

此外,该方法也需要较为复杂的仪器设备以及熟练的操作技术,因此操作仪器的人员需要具有一定的专业知识和经验。

在实际应用中,卡尔费休水分测定法被广泛应用于各行各业。

它在制药、化工、食品、环境监测等领域都具有重要的应用价值。

特别是在药品制造中,水分的含量对于药品的质量和稳定性具有重要影响,因此卡尔费休水分测定法在药品行业尤为重要。

总结起来,卡尔费休水分测定法是一种准确、灵敏度高的测定物质中含水量的方法。

它通过化学反应和电化学测量的方式,可以对物质中水含量进行精确的测量。

尽管该方法存在一些限制,但在实际应用中具有广泛的应用价值。

卡尔费休水分测定的原理

卡尔费休水分测定的原理

卡尔费休水分测定的原理你知道吗,在很多情况下,我们特别想知道一个东西里面到底有多少水分。

就像你买水果的时候,要是能知道那苹果里水分的精确含量,是不是感觉很神奇呢?卡尔费休水分测定法就像是一个超级侦探,专门来找出这些隐藏在物质里的水分呢。

卡尔费休法的核心是一种化学反应哦。

这里面有个很关键的试剂,就叫卡尔费休试剂。

这个试剂可不得了,它就像一个专门捕捉水分的小能手。

卡尔费休试剂主要是由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇这些成分组成的。

当有水分存在的时候,这个试剂里的碘就开始和水发生反应啦。

就好像碘一看到水就兴奋得不行,马上扑上去要和它来一场特别的“约会”。

这个反应的化学方程式虽然看起来有点复杂,但是简单来说呢,就是碘和水按照一定的比例进行反应,然后在吡啶和甲醇的“帮助”下,这个反应就能很顺利地进行下去啦。

你可以想象一下这个场景哦,水分就像一个小调皮鬼,在物质里东躲西藏的。

但是卡尔费休试剂就像一个有着超强感知能力的精灵,不管水分藏得多深,它都能找到。

一旦找到,碘就会和水紧紧地结合在一起,然后呢,我们就可以根据消耗的碘的量来算出水分的含量啦。

这就好比你知道一个猎人抓了多少只兔子,然后根据这个数量就能算出森林里兔子的大概数量一样。

而且哦,这个卡尔费休水分测定法很灵敏呢。

哪怕只有一点点水分,它都能检测出来。

就像你眼睛里容不得一粒沙子一样,它对于水分也是这样的严格。

不管是在一些药品的生产过程中,还是在食品的质量检测里,这个方法都超级有用。

比如说那些需要严格控制水分含量的药品,如果水分太多或者太少,可能就会影响药效呢。

卡尔费休法就能精确地告诉我们水分的含量是不是在合适的范围里。

在实际操作的时候呀,我们会把要检测的样品放到一个特定的容器里,然后加入卡尔费休试剂。

这个时候就像一场小小的化学“战斗”开始了,水分和试剂里的碘开始互相作用。

仪器呢就会很聪明地记录下碘的消耗情况,然后通过一些计算,就把样品里的水分含量给算出来啦。

这个过程就像是一场魔法表演,从一个看起来普普通通的样品里,把水分这个“小秘密”给揭露出来。

卡尔费休水分测定原理与测定方法

卡尔费休水分测定原理与测定方法

卡尔费休水分测定原理与测定方法卡尔·费休是水分测定方法中最为专业和准确的方法,经过多年的改进,提高了准确度,扩大了测量范围,已被列为多种物质水分测定的标准方法。

费休法属碘量法,其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时,需要-定量的水参加反应:12十S02十2H2O=2HI十H2SO4 (1)上述反应是可逆的。

为了使反应向正方向移动并定量进行,须加入碱性物质。

实验证明,吡啶是最适宜的试剂,同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。

因此,试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂,使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。

试剂的理论摩尔比为碘:二氧化硫:吡啶,甲醇=1:1:3:1。

测定技术费休试剂的配制和标定通常,配制费休试剂时只有碘应严格依照化学计量,其它组分则是过量的,一般采用的摩尔比为碘:二氧化硫:吡啶:甲醇=1:3:10:50。

配制费休试剂所用各物质必须严格控制其含水量,一般不得超过0.1%,若进行微量分析时,不应超过数个ppm。

配制步骤取无水吡啶133mL与碘42。

33g,置入具塞棕色试剂瓶中,振摇至碘全部溶解后,加入无水甲醇333ml。

难确称量试剂瓶重,通入经浓硫酸脱水的二氧化硫气体至试剂瓶增重32g,将瓶塞塞牢、摇匀,于暗处放置48h后标定。

依此配制的费休试剂的滴定度约为含水3-5g/mL。

当使用专用试剂瓶时,可在通二氧化硫至增重32g时,把液面的位置作一标记,以后每次配制,只需取一定量的各物质置入试剂瓶中,通入二氧化硫气体,使试剂溶液掖面升高至标记处即可,这样可省去费时的称重操作。

为使费休试剂稳定,有另一种配制方法,即先配成二组溶浓,在使用前混合。

一组为碘和甲醇溶液I;另一组为二氧化硫和吡啶溶液II。

溶液I:取碘63p,置入试剂瓶中,加366mL无水甲醉,括至碘全部溶解。

溶液II:取100mL无水吡啶,置入试剂瓶小,准确称量,然后通入干燥的二氧化硫气体,使其增重32g。

卡尔·费休水分测定原理与技术

卡尔·费休水分测定原理与技术

卡尔·费休水分测定原理与技术卡尔·费休法简称费休法,是1935年卡尔·费休(KarlFjscher)提出的测定水分的容量分拆方法。

费休法是测定物质水分的各类化学方法中,对水最为专一、最为准确的方法。

虽属经典方法但经过近年改进,提高了准确度,扩大了测量范围,已被列为许多物质中水分测定的标准方法。

费休法属碘量法,其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时,需要—定量的水参加反应:12十S02十2H2O=2HI十H2SO4(1)上述反应是可逆的。

为了使反应向正方向移动并定量进行,须加入碱性物质。

实验证明,吡啶是最适宜的试剂,同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。

因此,试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂,使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。

试剂的理论摩尔比为碘:二氧化硫:吡啶,甲醇=1:1:3:1。

测定技术费休试剂的配制和标定通常,配制费休试剂时只有碘应严格依照化学计量,其它组分则是过量的,一般采用的摩尔比为碘:二氧化硫:吡啶:甲醇=1:3:10:50。

配制费休试剂所用各物质必须严格控制其含水量,一般不得超过0.1%,若进行微量分析时,不应超过数个ppm。

配制步骤取无水吡啶133mL与碘42.33g,置入具塞棕色试剂瓶中,振摇至碘全部溶解后,加入无水甲醇333ml。

难确称量试剂瓶重,通入经浓硫酸脱水的二氧化硫气体至试剂瓶增重32g,将瓶塞塞牢、摇匀,于暗处放置48h后标定。

依此配制的费休试剂的滴定度约为含水3—5g/mL。

当使用专用试剂瓶时,可在通二氧化硫至增重32g时,把液面的位置作一标记,以后每次配制,只需取一定量的各物质置入试剂瓶中,通入二氧化硫气体,使试剂溶液掖面升高至标记处即可,这样可省去费时的称重操作。

为使费休试剂稳定,有另一种配制方法,即先配成二组溶浓,在使用前混合。

一组为碘和甲醇溶液I;另一组为二氧化硫和吡啶溶液II。

溶液I:取碘63p,置入试剂瓶中,加366mL无水甲醉,括至碘全部溶解。

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卡尔-费休库仑法水分测定仪测试原理一、引言测定物质中水分含量的方法很多,现对常用的几种方法就其经济性、准确性做简单的对比分析。

1干燥法优点:仪器价格低廉。

缺点:精度差;仅能测定至10-3级;在干燥蒸馏过程中挥发性物质亦被蒸发,不能测定物质中水分含量的真值,试验时间过长。

2光谱、色谱法优点:可以测至10-6级。

缺点:仪器价格昂贵;环境要求高;准备时间长(几个小时);不利于产品的过程控制。

3卡氏容量法优点:测试品种多,相对于卡氏库仑法有些特殊物质在特定试剂条件下可以测定(如酮类、醛类)。

缺点:在最佳状态下仅能测至10-4级;耗材(试剂)大;测定时间偏长。

4卡氏库仑法优点:仪器价格中等;耗材少;可以测定至10-6级;时间短,一般物质在掌握好进样量的前提下使用淄博华坤电子仪器有限公司DT-30系列全自动(以下简称华坤仪器)60秒内即可完成测定,是过程控制和仲裁判定的最佳方法。

缺点:有些具有副反应的物质如酮类、醛类不能测定。

对于多数物质而言,选择卡氏库仑法仪器做为质量控制测定水分含量是一种即经济又准确的方法。

二、卡氏库仑法仪器原理1.1935年卡尔-费休(KarlFischer)首先提出了利用容量分析测定水分的方法,这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。

目测法只能测定无色液体物质的水分。

后来,又发展为电量法。

随着科技的发展,继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。

这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法(库仑法)》中的测试方法。

现在的分类目测法和电量法统称为容量法。

卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。

两种方法都被许多国家定为标准分析方法,用来校正其他分析方法和测量仪器。

2.卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。

其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品,水参与碘、的氧化还原反应,在吡啶和甲醇存在的情况下,生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在阳极电解产生,从而使氧化还原反应不断进行,直至水分全部耗尽为止,依据法拉第电解定律,电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的,其反应如下:H2O+I2+SO2+3C5H5N 2C5H5N HI+C5H5N SO3C5H5N SO3+CH3OH C5H5N HSO4CH3在电解过程中,电极反应如下:阳极:2I--2e I2阴极:I2+2e 2I-2H++2e H2从以上反应中可以看出,即1摩尔的碘氧化1摩尔的二氧化硫,需要1摩尔的水。

所以是1摩尔碘与1摩尔水的当量反应,即电解碘的电量相当于电解水的电量,电解1摩尔碘需要2 96493库仑电量,电解1毫摩尔水需要电量为96493毫库仑电量。

样品中水分含量按(1)式计算:式中:W---样品中的水分含量,Q---电解电量,mC;18---水的分子量;3.华坤仪器的特点华坤仪器原理方框图如图1所示。

测量电极信号送至单片机Ⅰ。

由单片机Ⅰ首先诊断仪器状况。

仪器正常时,信号经片内A/D转换再经数字滤波,输出一个电压控制信号。

此信号经过压控电流源变换后加到电解电极上。

电解电极的电流经运算放大器转换成电压信号,输入到V/F变换器。

由单片机Ⅱ对V/F变换后的频率进行累加积分。

此积分结果与公式(1)相对应,由此可以计算出水分含量。

单片机Ⅱ还负责完成频率响应,信息显示,打印输出及与单片机Ⅰ的通讯功能,控制单片机Ⅰ的启动、停止。

三、卡氏库仑法仪器的应用范围卡氏库仑法仪器可适用多种有机和无机物中的水分测定,但由于各种化合物性质存在的差异,只有在卡氏试剂中无副反应无干扰的情况下,卡氏库仑法测定才是一种专属性的方法。

原则是(1)副反应不能有水生成。

(2)样品也不能消耗碘或释放碘。

主要具有副反应和干扰的物质有如下八类。

1.盐、氢氧化物和氧化物。

例如:Na2CO3+HI NaI+CO2+H2OCa(OH)2+H2SO4 CaSO4+H2OMgO+HI MgI2+H2还有一些物质亦会发生副反应,例如:Ag2O,HgO,MnO2,PbO,PbO2和ZnO2.酮和醛这两类化合物会和卡氏试剂中的甲醇化合,形成缩酮和缩醛,并释放水分。

此类物质用卡氏库仑法一般不易测定。

但卡氏容量法可以测。

改变卡氏试剂的组成,如用乙二醇一甲醚或2-甲氧基乙醇取代甲醇均可取得良好的测定效果。

值得说明的是,并不是所有的酮类和醛类都不能用卡氏库仑法进行测定。

如甲醛、三氯乙醛、二异丙基酮、苯乙酮、二苯乙醇酮等物质在进入卡氏试剂中是不会反应而释放水分的。

鉴于卡氏容量法的测定精度可达到10-4级,从生产酮类和醛类的企业来说,只要满足使用要求,还是建议采用卡氏容量法。

3.强酸强酸会和卡氏试剂中的甲醇发生反应而释放水分2CH3OH+H2SO4 (CH3O)SO2+H2OCH3OH+HOOCH CH3O-OCH+H2O4.硅烷醇/硅氧烷末端硅烷醇基团和卡氏试剂中的甲醇发生脂化反应生成水。

5.含硼化合物硼酸和甲醇发生脂化反应生成水。

6.金属过氧化物与卡氏试剂反应生成水。

7.消耗碘的物质此类物质会和卡氏试剂中的碘反应,。

导致测定水分含量偏高,如铁盐、酮盐、、硫代硫酸盐等。

8.强****** 该类物质在卡氏试剂中的反应会生成碘单质,导致测试水分含量偏低。

在工业产品中,如上所列八类只是品种繁多的物质中的一小部分,而绝大部分是可以采用卡氏库仑法测定的。

比较典型的有以下物质。

1.碳氢化合物戊烷、己烷、二甲基丁烷、甲基丁二烯、苯、甲苯、二甲苯、乙基甲苯、二甲基苯乙烯、辛烷、十二烷、十四烯、二十碳烷、二十八烷、石油醚、汽油、环己胺、甲基环己胺、环庚烷、乙烯环己胺、环十二烷、癸基环己烷、二环戊二烯、二甲基萘、三甲基苯乙烯、联苯、二氢苊、芴、亚甲基菲、异甲基异丙基苯等等。

2.油类水压油、绝缘油、变压器油、透平油3.醇类(全部)4.卤代烃类(全部)5.酚类苯酚、甲酚、氟苯酚、氯酚、二氯苯酚、硝基酚等6.脂类(全部)7.醚类二**、二甘醇单甲醚、二甘醇二**、聚乙二醚、苯甲醚、氟苯甲醚、碘苯甲醚、二癸醚、二庚醚以上所列的无副反应无干扰的物质也仅是常见的一些物质,尚有许多品种可用卡氏库仑法来测定,在此就不一一列举了。

四、使用卡氏库仑法仪器的心得体会1.进样量的控制目前卡氏库仑法仪器的电解池中的试剂容量在200ml左右,更换一池试剂可以重复做许多次样品。

从试验时间、试剂耗量、产品标准诸多因素考虑,进样量应控制在样品水分的绝对含量在10 g~30 g之间最佳。

小于10 g水时,取两次平行测定数据的算术平均值做为报告值时偏差可能增大,大于30 g水时试剂耗量大而不经济。

具体多大的进样量,要看产品标准规定。

10-6级指标可用1ml,10-5级以下可逐次递减进样量。

目前,液体产品的国家标准水分含量单位是毫克/升。

华坤仪器具有直接计算的功能,当用户输入进样量后,,测定结果会自动计算出单位是毫克/升的报告值。

当企业即定产品的检验工艺完成后,进样量为一定值。

华坤仪器的另一功能是掉电存贮功能,即用户按检验工艺一次输入进样量后,如不需更改,断电后永不消失,操作极为简单。

值得一提的是华坤仪器是目前市场营销和用户使用的仪器中唯一在小于10 g水时有精度要求的仪器。

卡氏库仑法仪器的技术难度在于测量范围的低端。

低端准确,高端肯定准确。

使用华坤仪器可以尽可能的减少试剂耗量。

尽可能的减少测定时间,减小工作强度,使工作舒适而达到测定准确的目的。

2.相似相溶原理水分在物质中并不是以一种形式存在的,常见的有游离水、溶解水等多种形式。

而几种形式的水又几乎是同时存在的。

水的分子量相对较小,被石化产品的分子所包容是必然的。

相对来说,游离水是较好测定的。

当注入样品后电解速度迅速提高在30秒左右又迅速下降(华坤公司仪器在测定时有电解速度同时显示,可直观地判断测定时的动态变化)。

这段时间的水分含量主要是物质中的游离水。

但溶解水的测量时间较长,必须依靠试剂中分子键的力将物质溶解之后才能测定析出的水分。

华坤仪器测量时电解速度降至1 g/s以下而未到终点时,这段时间主要是测定溶解水(约30秒左右)。

如溶解水较多,简单的办法是控制进样量。

减小进样量使试剂中分子键的力在短时间内迅速打开样品分子团使溶解水迅速析出。

其他的办法是利用物质的相似相溶原理来使样品迅速溶解。

以本人在实践中遇到的一个实验来举例说明:测定碳酸亚乙烯脂中的水分含量,按产品标准规定,该物质水分含量指标是10-6级,15℃以下呈无色固体结晶状,15℃以上逐渐溶为无色液体,粘度不大。

室温小于20℃时又逐渐恢复为固体结晶状。

当在室温下测定水分含量时刚好在该物质固液状态转化的临界点附近。

当注入第一个样品时(1ml),测定时间为65秒,第二个样品测定时间为130秒,第三个样品测定时间为260秒,测定时间依次递增。

作为过程控制,这显然是不可取的,而且时间越长测定结果偏离真值越大。

国内的生产企业和使用该产品的用户企业都无法解决这个问题,只能依靠损失试剂来解决。

一个样品一池试剂,工艺非常繁琐且不经济。

经反复思考,我们根据化工产品的相似相溶原理,采取增溶措施。

待试剂平衡后先注入1ml四氢呋喃,待再平衡后,注入样品。

试验结果第一次样品60秒,其后的样品测定的时间略长但不超过70秒。

问题解决了。

究其原因,就是在室温下单靠卡氏试剂不能完全溶解碳酸亚乙烯脂,不能够使其完全析出水分耗尽,每一样品的溶解水依次累加,造成时间递增,利用相似相溶原理解决该类问题的文献报道不多,可作为参考。

此案例也说明了一个问题,只要是无副作用的物质利用卡氏库仑法仪器来测定水分总是能找出解决方案的。

3.卡氏库仑法仪器电解池中的重要部件是电解电极,国内目前使用的电解电极均为有隔膜电极。

隔膜又称半透膜,是用陶瓷材料制成的多微孔的渗透隔膜。

当隔膜用过一次后,必定在多微孔中残留卡氏试剂,。

卡氏试剂是一种易吸水的物质,一旦隔膜在空气中露置时间过长,再次使用时就很难达到平衡点,传统的方法是置于烘箱'>烘箱中烘干或用电吹风吹干。

这样浪费的时间就太长。

我们的经验是先在电解电极中注入过碘(棕黑色)的试剂,然后用干燥的吸液球挤压使试剂强行通过隔膜,先行中和隔膜中的水分,挤压出的试剂滴入电解池;既不浪费又节约时间,不失其一种很好的办法。

此办法尚未见任何厂家在说明书中提出,在此提出仅供参考。

五、结论综上从几个方面探讨了物质中水分含量的测定,可归纳为如下几点:1.单一产品的生产企业在选择测定方法时,首先看产品是否对卡氏试剂有副作用,存在干扰,如无干扰,优选的方案是卡氏库仑法仪器。

特别是作为过程控制,既经济又准确。

2.综合实验单位(仲裁机构)购置一台卡氏容量法仪器和卡氏库仑法仪器足以覆盖全部产品。

目前国产仪器就其质量、可靠性诸多方面绝不逊色于进口产品,两台的价格远小于进口仪器一台的价格。

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