卡尔费休法水分测定PPT课件
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本仪器主要用于测定化肥、医药、食品、轻工、化工 原料以及其他工业产品中的水分含量。测定水分含量在 0.1%—10%时用10毫升滴定管（最小分度为0.05毫升）。
.
典型仪器介绍
三、仪器特点 本仪器包括滴定及终点指示二个主要部分。主要特点有
： 1.电源电压为220v，经变压整流，稳压，保证二次仪表
的稳定可靠。 2.电磁搅拌器采用直流电机无级调速，搅拌速度可任意调
.
五、取样与取样量
在做分析取样时应尽量取混合均匀后的代表性样品,并应观察 容器底部游离水分存在的情况。在用注射器抽取试样时,抽取速度 不能太快,否则有可能空气进入注射器形成气泡, 造成进样误差。 在分析前如果发现试样与容器有乳浊现象,或瓶壁有微小水珠析出 时,则必须用乙二醇抽提法进行分析。具体方法如下:
.
二、Karl Fischer滴定基本理论
Karl Fischer 1901 - 1958
卡尔·费休法简称费休法，是 1935年卡尔·费休(KarlFj scher)提出的测定水分的容量分 析方法。费休法是测定物质水分 的各类化学方法中，对水最为专 一、最为准确的方法。虽属经典 方法但经过近年改进，提高了准 确度，扩大了测量范围，已被列 为许多物质中水分测定的标准方 法。
将预先干燥的细口瓶中加入三分之一试样加盖密闭, 在工业分 析天平上称准至0.1克,然后称入2至3倍于样品重量的乙二醇用力 摇动15分种,静止分层后,用注射器通过试样层吸取0,25～1.0mL 乙二醇, 测定其含水量,同时也测定乙二醇的原始水含量。分析完 毕后将瓶中试样倒掉,洗净烘干,在天平上称准至0.1克,根据上述三 次称量之差,求出试样和乙二醇的重量,就可求出试样的含水量。
节。 3.滴定系统采用标准磨口，便于不同容量规格的滴定管互
换使用。 4.用通过干燥的空气加压排除反应瓶中的废液，操作方便
，整个操作在密闭系统中进行，安全可靠。 . 5装置简易调换干燥剂方便。
操作方法
打开包装箱，安装好仪器，接通电源，打开电源，指 示灯亮。 1.滴定甲醇的水分（确定终点）
加无水甲醇（分析纯）于反应瓶中，至淹没电极 裸露端即可。开动电磁搅拌器，用卡尔费休试剂滴定 至电流表指针偏转到39—40uA，并保持30秒不变为终 点。（不记录卡尔费休试剂消耗的体积）并将此点作 为样品滴定的终点。
.
二、 Karl Fischer滴定基本理论
1.费休氏法化学反应原理
费休法属碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化 硫时，需要—定量的水参加反应： I2十S02十2H2Ｏ=2HI十H2SO4 (1) 上述反应是可逆的。 为了使反应向正方向移动并定量进行，须加入碱性物质 。实验证明，吡啶是最适宜的试剂，同时吡啶还具有可 与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。因此， 试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂，使硫酸 酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。
下列数值:
含水量（ppm）
允许差值
1-10
Biblioteka Baidu
±1ppm
10-50
算术平均值±10%
＞50
算术平均值±5%
在进行分析时,取两次测定结果的算术平均值作为
分析结果。
.
典型仪器介绍
KF-1型水分测定仪 本仪器为卡尔费休滴定法测定水分仪器，采用“永停法”来确 定终点。根据半电池反应：I2+2E←→2I一、适用范围
.
操作方法
2.卡尔费休试剂的标定（测水当量） 因卡尔费休试剂对水极其敏感，所以每天在测量
样品的水分前，需对其作一次标定。 方法：用双链球加压，是试剂达到满刻度。再用微型 注射器取10uL蒸馏水从加料口注入反应池中。这时瓶 中原有棕色液体即可变为淡黄色，同时表头指针应从 40uA向左偏转到零点。接着便可进行滴定卡尔费休试 剂，指针逐步向右偏转，到达40uA后，保持30秒不变 ，记录试剂消耗体积，并计算水当量。 公式：T=G*1000/V G—标定时注入标准水的质量 V—滴定消耗卡尔费休试剂的体积
.
操作方法
3.样品测定 将卡尔费休试剂加满至刻度线。 a.液体样品的测定： 用注射器（其大小根据样品用量多少而选择，消耗
的试剂应不超过20毫升，下同）抽取所需的试样从加 料口注入反应池中进行滴定，方法同前。
试剂的理论摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶，甲醇＝
1：1：3：1。
.
三、卡尔费休法的应用
• 卡尔－费休滴定法 可适用于多种有机和无机物中含水 的测定。由于各种化合物性质的差异,可分为能直接进 行测定和不能直接进行测定两类。
•
1. 卡尔费休测水法适用于许多无机化合物和有机
化合物中含水量的测定。
2.由于化合物性质的差异, 可分为能直接进行测定
Karl Fischer
费休氏水份测定法
.
一、水分测定的意义
• 产品中水分的含量异常会严重地影响产品的质 量和使用效果。因此，对产品中的水分进行检 查并控制其限度非常重要。
• 例如：药品、日用品、食品中所含水分过高会 影响其稳定性、理化性状、及使用效果和保质 期,化学试剂中所含水分过多会影响其化学特 性等。
在进样前首先用侍分析试液清洗注射器5～7次,然后根据试样 含水量的多少决定取样量大小,通常按表3规定的注射器取样量抽 取＜0.1～5mL试样。
.
六、测定精度
• 卡尔费休滴定法测定物质含水量范围很宽从几个ppm
到100%, 对精度的要求是根据含水量大小决定的。通
常要求平行测定两个结果与算术平均的差数不应大于
和不能直接进行测定两类。因此要求分析工作者在测
定某种化合物中的水时, 首先考虑它属于那一类,如果
是后者,而又采用直接测定,则将产生很大的测定误差或
根本无法进行测定。
3.如果要对不能进行直接测定的化合物中的水进行
测定时, 必须采用合适的方法消除各种干扰因素,达到
正确测定的目的。
.
四、仪器的标定物质
• 卡尔费休滴定仪通常用甲醇-水标准溶液,含水 酒石酸钠, 蒸馏水,含水饱和甲苯等类物质作为 标准对方法的可靠性进行校验。含水酒石酸钠 是一种常用的含水标准物质,理论含水量为 15.66%,在105℃加热失重为15.65±0.02%,长 期暴露于湿度为20～70%的空气中,增重为0.01 ～0.09%。用含饱和水的甲苯和纯水的标定结 果也是满意的。当然,最简单还是用甲醇-水标 准溶液。
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典型仪器介绍
三、仪器特点 本仪器包括滴定及终点指示二个主要部分。主要特点有
： 1.电源电压为220v，经变压整流，稳压，保证二次仪表
的稳定可靠。 2.电磁搅拌器采用直流电机无级调速，搅拌速度可任意调
.
五、取样与取样量
在做分析取样时应尽量取混合均匀后的代表性样品,并应观察 容器底部游离水分存在的情况。在用注射器抽取试样时,抽取速度 不能太快,否则有可能空气进入注射器形成气泡, 造成进样误差。 在分析前如果发现试样与容器有乳浊现象,或瓶壁有微小水珠析出 时,则必须用乙二醇抽提法进行分析。具体方法如下:
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二、Karl Fischer滴定基本理论
Karl Fischer 1901 - 1958
卡尔·费休法简称费休法，是 1935年卡尔·费休(KarlFj scher)提出的测定水分的容量分 析方法。费休法是测定物质水分 的各类化学方法中，对水最为专 一、最为准确的方法。虽属经典 方法但经过近年改进，提高了准 确度，扩大了测量范围，已被列 为许多物质中水分测定的标准方 法。
将预先干燥的细口瓶中加入三分之一试样加盖密闭, 在工业分 析天平上称准至0.1克,然后称入2至3倍于样品重量的乙二醇用力 摇动15分种,静止分层后,用注射器通过试样层吸取0,25～1.0mL 乙二醇, 测定其含水量,同时也测定乙二醇的原始水含量。分析完 毕后将瓶中试样倒掉,洗净烘干,在天平上称准至0.1克,根据上述三 次称量之差,求出试样和乙二醇的重量,就可求出试样的含水量。
节。 3.滴定系统采用标准磨口，便于不同容量规格的滴定管互
换使用。 4.用通过干燥的空气加压排除反应瓶中的废液，操作方便
，整个操作在密闭系统中进行，安全可靠。 . 5装置简易调换干燥剂方便。
操作方法
打开包装箱，安装好仪器，接通电源，打开电源，指 示灯亮。 1.滴定甲醇的水分（确定终点）
加无水甲醇（分析纯）于反应瓶中，至淹没电极 裸露端即可。开动电磁搅拌器，用卡尔费休试剂滴定 至电流表指针偏转到39—40uA，并保持30秒不变为终 点。（不记录卡尔费休试剂消耗的体积）并将此点作 为样品滴定的终点。
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二、 Karl Fischer滴定基本理论
1.费休氏法化学反应原理
费休法属碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化 硫时，需要—定量的水参加反应： I2十S02十2H2Ｏ=2HI十H2SO4 (1) 上述反应是可逆的。 为了使反应向正方向移动并定量进行，须加入碱性物质 。实验证明，吡啶是最适宜的试剂，同时吡啶还具有可 与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。因此， 试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂，使硫酸 酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。
下列数值:
含水量（ppm）
允许差值
1-10
Biblioteka Baidu
±1ppm
10-50
算术平均值±10%
＞50
算术平均值±5%
在进行分析时,取两次测定结果的算术平均值作为
分析结果。
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典型仪器介绍
KF-1型水分测定仪 本仪器为卡尔费休滴定法测定水分仪器，采用“永停法”来确 定终点。根据半电池反应：I2+2E←→2I一、适用范围
.
操作方法
2.卡尔费休试剂的标定（测水当量） 因卡尔费休试剂对水极其敏感，所以每天在测量
样品的水分前，需对其作一次标定。 方法：用双链球加压，是试剂达到满刻度。再用微型 注射器取10uL蒸馏水从加料口注入反应池中。这时瓶 中原有棕色液体即可变为淡黄色，同时表头指针应从 40uA向左偏转到零点。接着便可进行滴定卡尔费休试 剂，指针逐步向右偏转，到达40uA后，保持30秒不变 ，记录试剂消耗体积，并计算水当量。 公式：T=G*1000/V G—标定时注入标准水的质量 V—滴定消耗卡尔费休试剂的体积
.
操作方法
3.样品测定 将卡尔费休试剂加满至刻度线。 a.液体样品的测定： 用注射器（其大小根据样品用量多少而选择，消耗
的试剂应不超过20毫升，下同）抽取所需的试样从加 料口注入反应池中进行滴定，方法同前。
试剂的理论摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶，甲醇＝
1：1：3：1。
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三、卡尔费休法的应用
• 卡尔－费休滴定法 可适用于多种有机和无机物中含水 的测定。由于各种化合物性质的差异,可分为能直接进 行测定和不能直接进行测定两类。
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1. 卡尔费休测水法适用于许多无机化合物和有机
化合物中含水量的测定。
2.由于化合物性质的差异, 可分为能直接进行测定
Karl Fischer
费休氏水份测定法
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一、水分测定的意义
• 产品中水分的含量异常会严重地影响产品的质 量和使用效果。因此，对产品中的水分进行检 查并控制其限度非常重要。
• 例如：药品、日用品、食品中所含水分过高会 影响其稳定性、理化性状、及使用效果和保质 期,化学试剂中所含水分过多会影响其化学特 性等。
在进样前首先用侍分析试液清洗注射器5～7次,然后根据试样 含水量的多少决定取样量大小,通常按表3规定的注射器取样量抽 取＜0.1～5mL试样。
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六、测定精度
• 卡尔费休滴定法测定物质含水量范围很宽从几个ppm
到100%, 对精度的要求是根据含水量大小决定的。通
常要求平行测定两个结果与算术平均的差数不应大于
和不能直接进行测定两类。因此要求分析工作者在测
定某种化合物中的水时, 首先考虑它属于那一类,如果
是后者,而又采用直接测定,则将产生很大的测定误差或
根本无法进行测定。
3.如果要对不能进行直接测定的化合物中的水进行
测定时, 必须采用合适的方法消除各种干扰因素,达到
正确测定的目的。
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四、仪器的标定物质
• 卡尔费休滴定仪通常用甲醇-水标准溶液,含水 酒石酸钠, 蒸馏水,含水饱和甲苯等类物质作为 标准对方法的可靠性进行校验。含水酒石酸钠 是一种常用的含水标准物质,理论含水量为 15.66%,在105℃加热失重为15.65±0.02%,长 期暴露于湿度为20～70%的空气中,增重为0.01 ～0.09%。用含饱和水的甲苯和纯水的标定结 果也是满意的。当然,最简单还是用甲醇-水标 准溶液。