卡尔费休法水分测定PPT课件
合集下载
《水分测定》PPT课件
精选ppt
12
样品测定
测定法 精密称取供试品适量（约消耗费休 氏试液1～5ml），除另有规定外，溶剂为 无水甲醇，用水分测定仪直接测定。
或将供试品置干燥的具塞玻璃瓶中，加溶 剂2～5ml，在不断振摇(或搅拌)下用费休氏 试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或 用永停滴定法（附录Ⅶ A）指示终点；另作 空白试验，按下式计算。
精选ppt
10
式中
F 为每1ml费休氏试液相当于水的重量mg； W为称取重蒸馏水的重量，mg； A 为滴定所消耗费休氏试液的容积，ml； B 为空白所消耗费休氏试液的容积，ml。
精选ppt
11
用纯化水标定滴定剂浓度需要大量的练习 和精确的实验操作以获得重复性好、精确 度高的结果。中、英、日三国药典费休试 剂的标定均以纯水（去离子水）作为参照 物。但由于使用纯化水量非常小（10µl～ 20µl），偶然误差较大。
D、确定水的体积后，不能用滤纸或纸巾， 它会把水从针头中吸出。
精选ppt
19
此外，亦可将水分测定仪和卡氏干燥炉联 用测定供试品水分。即将一定量的供试品 在干燥炉或样品瓶中加热， 并用干燥气体 将蒸发出的水分导入水分测定仪中测定。
精选ppt
20
仪器故障与问题：
滴定“永不停止”：有可能水分过多。
滴定结果越来越大：可能有副反应发生， 更换溶剂。
22
费休氏试液 按卡尔-费休氏滴定仪的要求 配制或购置滴定液。本法无须标定滴定液。
测定法 先将系统中的水分预滴定除去，而
后精密量取供试品适量（含水量约为 0.5~5mg)，迅速转移至阳极电解液中，用 卡尔-费休氏库仑 滴定仪直接测定，以永停 滴定法（附录VII A）指示终点，从仪器显 示屏上直接读取供试品中水分的含量，其 中每1mg水相当于10.72库仑的电量。
水分的测定PPT课件
定 5.砷的银盐法测定
26
一、食品中铁、镁、锰的测定
原子吸收分光光度法：
样品经湿法消化后，导入原 子吸收分光光度计中，经火 焰原子化后，铁、镁、锰分 别吸收248.3、285.2、 279.5nm的共振线，其吸收 量与它们的含量成正比，与 标准系列比较定量。
27
二、食品中钾、钠的测定
火焰光度法：
15
⑴ 原理
I2+SO2+2H2O
H2SO4+2HI
• I2+SO2+2H2O+3C5H5N
2C5H5NHI+C5H5NSO3
氢碘酸吡啶 硫酸吡啶
C5H5NSO3+CH3OH
C5H5N(H)SO4.CH3
将I2、 SO2、C5H5N 、CH3OH 配在一 起成为费休试剂。
16
⑵ 适用范围
⑶ 主要仪器和试剂
20
2、 扩散法（动画演示）
鱼干水分活性的测定.swf
21
3、溶剂萃取法 原理：在一定温度下，苯所萃取出的水量 与样品中水相的水分活度成正比。用卡 尔—费休法分别测定从食品和纯水中萃取 的水量并求出两者之比值，即可为样品的 水分活度值。
22
习题
1、食品中水分存在状态分为哪几种？ ２、在下列情况下，水分测定的结果是偏高还是偏低？为什
么？ .烘箱干燥法：样品粉碎不充分；样品中含有较多挥发性成
分；脂肪的氧化；样品的吸湿性较强；美拉德反应；样 品表面结了硬皮；装有样品的干燥器未密封好；干燥器 中的硅胶已受潮。 .蒸馏法：样品中的水分和溶剂间形成的乳浊液没有分离； 冷凝器中残留有水滴；馏出了水溶性成分。 卡尔-费休法：玻璃器皿不够干燥；样品颗粒较大；样品中 含有还原性物质如维生素C；样品中含有不饱和脂肪酸。 ３、在水分测定过程中，干燥器有什么作用？怎样正确地使 用和维护干燥器？ ４、根据学习本章所掌握的测定水分的知识，指出下列各类 食品水分测定的操作方法及要点：乳粉、淀粉、香料、 谷类、干酪、肉类、果酱、糖果、笋、南瓜、面包和油 脂。
26
一、食品中铁、镁、锰的测定
原子吸收分光光度法：
样品经湿法消化后，导入原 子吸收分光光度计中，经火 焰原子化后，铁、镁、锰分 别吸收248.3、285.2、 279.5nm的共振线，其吸收 量与它们的含量成正比，与 标准系列比较定量。
27
二、食品中钾、钠的测定
火焰光度法：
15
⑴ 原理
I2+SO2+2H2O
H2SO4+2HI
• I2+SO2+2H2O+3C5H5N
2C5H5NHI+C5H5NSO3
氢碘酸吡啶 硫酸吡啶
C5H5NSO3+CH3OH
C5H5N(H)SO4.CH3
将I2、 SO2、C5H5N 、CH3OH 配在一 起成为费休试剂。
16
⑵ 适用范围
⑶ 主要仪器和试剂
20
2、 扩散法（动画演示）
鱼干水分活性的测定.swf
21
3、溶剂萃取法 原理：在一定温度下，苯所萃取出的水量 与样品中水相的水分活度成正比。用卡 尔—费休法分别测定从食品和纯水中萃取 的水量并求出两者之比值，即可为样品的 水分活度值。
22
习题
1、食品中水分存在状态分为哪几种？ ２、在下列情况下，水分测定的结果是偏高还是偏低？为什
么？ .烘箱干燥法：样品粉碎不充分；样品中含有较多挥发性成
分；脂肪的氧化；样品的吸湿性较强；美拉德反应；样 品表面结了硬皮；装有样品的干燥器未密封好；干燥器 中的硅胶已受潮。 .蒸馏法：样品中的水分和溶剂间形成的乳浊液没有分离； 冷凝器中残留有水滴；馏出了水溶性成分。 卡尔-费休法：玻璃器皿不够干燥；样品颗粒较大；样品中 含有还原性物质如维生素C；样品中含有不饱和脂肪酸。 ３、在水分测定过程中，干燥器有什么作用？怎样正确地使 用和维护干燥器？ ４、根据学习本章所掌握的测定水分的知识，指出下列各类 食品水分测定的操作方法及要点：乳粉、淀粉、香料、 谷类、干酪、肉类、果酱、糖果、笋、南瓜、面包和油 脂。
《水分测定法培训》PPT课件
样品测试无法正确“结束”
a.确认样品加入后，是否有副反应发生： -采取相应的抑制、避免措施(如：干燥炉等)；
b.确认样品加入后是否造成溶剂的pH值较大变化 -预滴定前先加缓冲物质(咪唑/苯甲酸)，中和样品加入
后引起的pH值变化，保持pH值在5.5～8的范围内。 c.确认样品加入量是否正确：
根据大概的含水量，估算该样品的取样量(不知道就尽 量取少量)
溶剂的含水量尽可能的少，与样品含水量的差别越大越好； 样品量与溶剂量要结合溶解性、含水量综合考虑，溶剂量要大； 操作过程中全密封。
工作范文，仅供参考！
如需使用，请下载后根据自己的实际情况，更改后使用！
常见问题
漂移值很高 2
d.检查滴定杯是否拧紧： (潮湿的空气会扩散到滴定杯中)
-拧紧滴定杯； (标准条件：环境温度：25 ±3℃，相对湿润 ≤60%) e.检查电极的铂针表明是否干净(“钝化”)： -关机，拧下电极进行清洗； f.确认上次测试的样品是否有副反应： -采取相应的抑制、
中国药典2015版通则（征求意见稿）水分测定 法： 费休氏法、 烘干法、减压干燥法、甲苯法、气相色谱法
药典费休氏法（容量滴定法）要求
卡尔费休水分仪测量原理
两步反应
容量法卡尔·费休滴定 -碘通过滴定管添加。 -适用于较大水分含量样品：0.1～ 100%
库仑法卡尔·休滴定 -碘通过电解电极电解产生 -适用于痕量水分含量样品：0.001～1
确认确认样品加入后是否造成溶剂的样品加入后是否造成溶剂的phph值较大变化值较大变化预预滴定前先加缓冲物质滴定前先加缓冲物质咪唑咪唑苯甲酸苯甲酸中和样品加入中和样品加入后引起的后引起的phph值变化保持值变化保持phph值在值在555588的范围内
[2021]卡尔费休法测定水分教学课件完整版PPT
![[2021]卡尔费休法测定水分教学课件完整版PPT](https://img.taocdn.com/s3/m/968fa01a910ef12d2af9e7f7.png)
C5H5N·SO3 + CH3OH → C5H5·HSO4CH3
试样水分含量X按下式 计算：
0001g）， 记录数据。
H O+I + 3 C H N → 2C H N·HI + C H N·SO ① 向滴定瓶内注入适量无水甲醇，使搅拌时铂白电极恰好浸没与液面下，打开电磁搅拌器，用卡尔·费休试剂滴定至终点。
知识点：卡尔·费休法测定水分
情境五：焦化产品检验 任务四：焦化产品水分测定
课程：煤质分析技术
卡尔·费休法测定水分
卡尔·费休法
测定原理
卡尔·费休法测定水分 不进行空白试验时 X= ② 用微量进样器将 0.
H试2样O+水I2分+ 含3 C量5HX5按N下→式2C计5在H算5N：·含HI + 有C5H吡5N·SO啶3 、甲醇等的有机溶剂中，试样中的水分与卡 试任样务水 四分：含焦量化X产按品下水式分计测算尔定：·费休溶剂发生如下反应：
0用0卡01尔g）·费，休记试录剂数滴据定2。至终点，2同时记录消耗卡5尔·费5休试剂的体积（m5L）。5
55
3
卡尔·费休法测定水分
C5H5N·SO3 + CH3OH → C5H5·HSO4CH3
卡尔·费休法
试验步骤 （1）水值的测定 ① 向滴定瓶内注入适量无水甲醇，使搅拌时铂白电极恰好浸 没与液面下，打开电磁搅拌器，用卡尔·费休试剂滴定至终点。 ② 用微量进样器将 0.005-0.020g 蒸馏水加到滴定瓶中，并 对进样前后进样器的质量进行称量 （称准至0.0001g）， 记录数据。用卡尔·费休试剂滴定至终点，同时记录消耗卡 尔·费休试剂的体积（mL）。
卡尔·费休法
③ 卡尔·费休试剂对水的滴定度F(mg/mL)按式计算：
第五章-水分和水分活度测定PPT课件
一、概述
（三）食品中水的存在形式 ➢ 食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下，
所失去物质的总量。
水分含量与固形物含量的关系
食品中的固形物——指食品内将水分排除后的全部残留 物，包括蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽出物、灰分等。
固形物 (%) = 100 % － 水份（%）
.
13
13
一、概述
.
32
32
二、水分的测定
（一）干燥法 4.常压干燥法 ➢ 原理：在一定的温度（95～105℃）和压力（常压）下 ，将样品在烘箱中加热干燥，除去水分，干燥前后样品 的质量之差为样品的水分含量。 ➢ 适用范围：适用于在95~105℃下，不含或含其它挥发 性物质甚微且对热稳定的食品。 ➢ 样品的制备、测定及结果计算。
➢不易结冰（冰点-40℃）；
➢不能作为溶质的溶媒，干燥时很难除去；
➢与纯水比较分子平均运动大大减少；
➢不能被微生物利用，不易引起食品的腐败变质。
.
11
11
一、概述
（三）食品中水的存在形式
食品中哪些水分是易除去的？
➢食品干燥、蒸发时去掉的水分主要为自由水。 ➢很难用蒸发的方法分离除去结合水。
.
12
12
.
30
30
二、水分的测定
（一）干燥法 3.主要操作条件和要点 干燥条件
干燥温度 ➢ 一般是 95～105 ℃； ➢ 对含还原糖较多的食品应先（50～60℃）干燥然后再
105℃加热。 ➢ 对热稳定的谷物可用120～130 ℃干燥。 ➢ 对于脂肪高的样品，后一次重量可能高于前一次（由于
脂肪氧化），应用前一次的数据计算。
常压干燥法（常压烘箱干燥法） 干燥法 减压干燥法（真空烘箱干燥法）
卡尔费休水分测定仪培训PPT共30页
1、不要轻言放弃，否则对不起自己。
2、要冒一次险!整个生命就是一场冒险。走得最远的人，常是愿意 去做，并愿意去冒险的人。“稳妥”之船，从未能从岸边走远。-戴尔．卡耐基。
梦 境
3、人生就像一杯没有加糖的咖啡，喝起来是苦涩定仪培训 4、守业的最好办法就是不断的发展。 5、当爱不能完美，我宁愿选择无悔，不管来生多么美丽，我不愿失 去今生对你的记忆，我不求天长地久的美景，我只要生生世世的轮 回里有你。
谢谢！
61、奢侈是舒适的，否则就不是奢侈 。——CocoCha nel 62、少而好学，如日出之阳；壮而好学 ，如日 中之光 ；志而 好学， 如炳烛 之光。 ——刘 向 63、三军可夺帅也，匹夫不可夺志也。 ——孔 丘 64、人生就是学校。在那里，与其说好 的教师 是幸福 ，不如 说好的 教师是 不幸。 ——海 贝尔 65、接受挑战，就可以享受胜利的喜悦 。——杰纳勒 尔·乔治·S·巴顿
2、要冒一次险!整个生命就是一场冒险。走得最远的人，常是愿意 去做，并愿意去冒险的人。“稳妥”之船，从未能从岸边走远。-戴尔．卡耐基。
梦 境
3、人生就像一杯没有加糖的咖啡，喝起来是苦涩定仪培训 4、守业的最好办法就是不断的发展。 5、当爱不能完美，我宁愿选择无悔，不管来生多么美丽，我不愿失 去今生对你的记忆，我不求天长地久的美景，我只要生生世世的轮 回里有你。
谢谢！
61、奢侈是舒适的，否则就不是奢侈 。——CocoCha nel 62、少而好学，如日出之阳；壮而好学 ，如日 中之光 ；志而 好学， 如炳烛 之光。 ——刘 向 63、三军可夺帅也，匹夫不可夺志也。 ——孔 丘 64、人生就是学校。在那里，与其说好 的教师 是幸福 ，不如 说好的 教师是 不幸。 ——海 贝尔 65、接受挑战，就可以享受胜利的喜悦 。——杰纳勒 尔·乔治·S·巴顿
水分测定ppt课件
蒸馏法
原理
应用范围
通过加热使样品中的水分以蒸汽形式逸出 ，冷凝后收集并称重，根据水的质量计算 水分含量。
适用于含水量较高的液体样品，如酒、酱 油、醋等。
优点
操作简便，测定结果较为准确。
缺点
测定时间长，需要大量样品，不适用于热 不稳定物质。
卡尔·费休法
原理
利用碘和二氧化硫与水反应 的化学反应计量关系，通过 滴定分析方法确定样品中的 水分含量。
利用混合物各组分的挥发度不同， 通过加热、冷凝收集挥发物，根据 挥发物的量和组分计算水分含量。
卡尔·费休法
利用碘和二氧化硫的氧化还原反应 ，通过滴定法测定样品中的水分含 量。
水分测定的分类
常量水分测定
痕量水分测定
测定样品中水分含量在1%以上的测定 方法。
测定样品中水分含量在0.01%以下的 测定方法。
科学研究
为科研人员提供准确的数据， 有助于深入了解物质的性质和
变化规律。
工业生产
为生产过程中质量控制、工艺 改进提供依据，确保产品质量 。
食品安全与卫生
在食品生产和储存过程中，准 确测定水分含量对于保证食品 安全至关重要。
环境监测
在土壤、空气和水中，水分的 测定有助于了解环境状况，评 估其对生态和人类生活的影响
优点
测定精度高，无需样品前处理 ，适用于各种样品的水分测定
。
缺点
需要使用昂贵的核磁共振谱仪 ，操作较为复杂。
04
水分测定实验操作
实验准备
实验器材
天平、烘箱、干燥器、铝 盒、称量纸、样品等。
实验试剂
无水硫酸钠、变色硅胶等 。
实验环境
干燥、无尘的环境，避免 空气湿度对实验结果的影 响。
卡尔费休水分仪PPT课件
主要成分：乙醇60%、二乙醇胺15%、赖氨酸10%、甲醇
9.9999%、二氧化硫7%、咪唑5%、依托度酸2%
Page 3
工作原理：卡尔费休试剂预先加入到测定池中，试剂在发生电极上
通过阳极 氧化产生碘，进而与定量的水发生反应，利用
双铂针电极施加稳定的交流来指示电位变化，确定滴定终点。
2I—→I2。
测定范围：0.1%~100%
Page 代6 表仪器：瑞士万通870水分仪，如图：
Page 7
二、进样时的注意事项
1、进样针的存放： 每班用完后洗净烘干放至干燥器中保存。（最好应准备两根针，
以便随时加样时可用，）
2、进样前的仪器条件
漂移值要低于20μg/min时才启动库仑仪滴定。
3、进样量的控制
对于10-6级指标的样品可用1ml进样器，样品量应当小，以便在 相同电解质溶液中尽可能多的滴定样品，并且可缩短滴定时间。下表
列举有关样品取样量的提示。
样品含水量
取样量
样品中水量
100000 ppm
=10%
50mg
5000ug
10000 ppm 1000 ppm
=1% =0.1%
10~100mg 100~1000mg
Page 9
图为：831进口试剂做水时的漂移曲线
Page 10
此课件下载可自行编辑修改，供参考！ 感谢您的支持，我们努力做得更好！
此课件下载可自行编辑修改，供参考！ 感谢您的支持，我们努力做得更好！
尔·费休试剂中的游离碘就会参与反应，如式1。
H2O I2 SO2 R′O H 3RN→(RN H) SO4R′ 2 ( RN H) I (式1)
其中: RN指有机碱，如吡啶、咪唑等; R′O H指醇类。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
在进样前首先用侍分析试液清洗注射器5～7次,然后根据试样 含水量的多少决定取样量大小,通常按表3规定的注射器取样量抽 取＜0.1～5mL试样。
.
六、测定精度
• 卡尔费休滴定法测定物质含水量范围很宽从几个ppm
到100%, 对精度的要求是根据含水量大小决定的。通
常要求平行测定两个结果与算术平均的差数不应大于
试剂的理论摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶，甲醇＝
1：1：3：1。
.
三、卡尔费休法的应用
• 卡尔－费休滴定法 可适用于多种有机和无机物中含水 的测定。由于各种化合物性质的差异,可分为能直接进 行测定和不能直接进行测定两类。
•
1. 卡尔费休测水法适用于许多无机化合物和有机
化合物中含水量的测定。
2.由于化合物性质的差异, 可分为能直接进行测定
.
操作方法
3.样品测定 将卡尔费休试剂加满至刻度线。 a.液体样品的测定： 用注射器（其大小根据样品用量多少而选择，消耗
的试剂应不超过20毫升，下同）抽取所需的试样从加 料口注入反应池中进行滴定，方法同前。
下列数值:
含水量（ppm）
允许差值
1-10
±1ppm
10-50
算术平均值±10%
＞50
算术平均值±5%
在进行分析时,取两次测定结果的算术平均值作为
分析结果。
.
典型仪器介绍
KF-1型水分测定仪 本仪器为卡尔费休滴定法测定水分仪器，采用“永停法”来确 定终点。根据半电池反应：I2+2E←→2I一、适用范围
本仪器主要用于测定化肥、医药、食品、轻工、化工 原料以及其他工业产品中的水分含量。测定水分含量在 0.1%—10%时用10毫升滴定管（最小分度为0.05毫升）。
.
典型仪器介绍
三、仪器特点 本仪器包括滴定及终点指示二个主要部分。主要特点有
： 1.电源电压为220v，经变压整流，稳压，保证二次仪表
的稳定可靠。 2.电磁搅拌器采用直流电机无级调速，搅拌速度可任意调
将预先干燥的细口瓶中加入三分之一试样加盖密闭, 在工业分 析天平上称准至0.1克,然后称入2至3倍于样品重量的乙二醇用力 摇动15分种,静止分层后,用注射器通过试样层吸取0,25～1.0mL 乙二醇, 测定其含水量,同时也测定乙二醇的原始水含量。分析完 毕后将瓶中试样倒掉,洗净烘干,在天平上称准至0.1克,根据上述三 次称量之差,求出试样和乙二醇的重量,就可求出试样的含水量。
.
操作方法
2.卡尔费休试剂的标定（测水当量） 因卡尔费休试剂对水极其敏感，所以每天在测量
样品的水分前，需对其作一次标定。 方法：用双链球加压，是试剂达到满刻度。再用微型 注射器取10uL蒸馏水从加料口注入反应池中。这时瓶 中原有棕色液体即可变为淡黄色，同时表头指针应从 40uA向左偏转到零点。接着便可进行滴定卡尔费休试 剂，指针逐步向右偏转，到达40uA后，保持30秒不变 ，记录试剂消耗体积，并计算水当量。 公式：T=G*1000/V G—标定时注入标准水的质量 V—滴定消耗卡尔费休试剂的体积
.
五、取样与取样量
在做分析取样时应尽量取混合均匀后的代表性样品,并应观察 容器底部游离水分存在的情况。在用注射器抽取试样时,抽取速度 不能太快,否则有可能空气进入注射器形成气泡, 造成进样误差。 在分析前如果发现试样与容器有乳浊现象,或瓶壁有微小水珠析出 时,则必须用乙二醇抽提法进行分析。具体方法如下:
Karl Fischer
费休氏水份测定法
.
一、水分测定的意义
• 产品中水分的含量异常会严重地影响产品的质 量和使用效果。因此，对产品中的水分进行检 查并控制其限度非常重要。
• 例如：药品、日用品、食品中所含水分过高会 影响其稳定性、理化性状、及使用效果和保质 期,化学试剂中所含水分过多会影响其化学特 性等。
.
二、Karl Fischer滴定基本理论
Karl Fischer 1901 - 1958
卡尔·费休法简称费休法，是 1935年卡尔·费休(KarlFj scher)提出的测定水分的容量分 析方法。费休法是测定物质水分 的各类化学方法中，对水最为专 一、最为准确的方法。虽属经典 方法但经过近年改进，提高了准 确度，扩大了测量范围，已被列 为许多物质中水分测定的标准方 法。
节。 3.滴定系统采用标准磨口，便于不同容量规格的滴定管互
换使用。 4.用通过干燥的空气加压排除反应瓶中的废液，操作方便
，整个操作在密闭系统中进行，安全可靠。 . 5装置简易调换干燥剂方便。
操作方法
打开包装箱，安装好仪器，接通电源，打开电源，指 示灯亮。 1.滴定甲醇的水分（确定终点）
加无水甲醇（分析纯）于反应瓶中，至淹没电极 裸露端即可。开动电磁搅拌器，用卡尔费休试剂滴定 至电流表指针偏转到39—40uA，并保持30秒不变为终 点。（不记录卡尔费休试剂消耗的体积）并将此点作 为样品滴定的终点。
和不能直接进行测定两类。因此要求分析工作者在测
定某种化合物中的水时, 首采用直接测定,则将产生很大的测定误差或
根本无法进行测定。
3.如果要对不能进行直接测定的化合物中的水进行
测定时, 必须采用合适的方法消除各种干扰因素,达到
正确测定的目的。
.
四、仪器的标定物质
• 卡尔费休滴定仪通常用甲醇-水标准溶液,含水 酒石酸钠, 蒸馏水,含水饱和甲苯等类物质作为 标准对方法的可靠性进行校验。含水酒石酸钠 是一种常用的含水标准物质,理论含水量为 15.66%,在105℃加热失重为15.65±0.02%,长 期暴露于湿度为20～70%的空气中,增重为0.01 ～0.09%。用含饱和水的甲苯和纯水的标定结 果也是满意的。当然,最简单还是用甲醇-水标 准溶液。
.
二、 Karl Fischer滴定基本理论
1.费休氏法化学反应原理
费休法属碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化 硫时，需要—定量的水参加反应： I2十S02十2H2Ｏ=2HI十H2SO4 (1) 上述反应是可逆的。 为了使反应向正方向移动并定量进行，须加入碱性物质 。实验证明，吡啶是最适宜的试剂，同时吡啶还具有可 与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。因此， 试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂，使硫酸 酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。
.
六、测定精度
• 卡尔费休滴定法测定物质含水量范围很宽从几个ppm
到100%, 对精度的要求是根据含水量大小决定的。通
常要求平行测定两个结果与算术平均的差数不应大于
试剂的理论摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶，甲醇＝
1：1：3：1。
.
三、卡尔费休法的应用
• 卡尔－费休滴定法 可适用于多种有机和无机物中含水 的测定。由于各种化合物性质的差异,可分为能直接进 行测定和不能直接进行测定两类。
•
1. 卡尔费休测水法适用于许多无机化合物和有机
化合物中含水量的测定。
2.由于化合物性质的差异, 可分为能直接进行测定
.
操作方法
3.样品测定 将卡尔费休试剂加满至刻度线。 a.液体样品的测定： 用注射器（其大小根据样品用量多少而选择，消耗
的试剂应不超过20毫升，下同）抽取所需的试样从加 料口注入反应池中进行滴定，方法同前。
下列数值:
含水量（ppm）
允许差值
1-10
±1ppm
10-50
算术平均值±10%
＞50
算术平均值±5%
在进行分析时,取两次测定结果的算术平均值作为
分析结果。
.
典型仪器介绍
KF-1型水分测定仪 本仪器为卡尔费休滴定法测定水分仪器，采用“永停法”来确 定终点。根据半电池反应：I2+2E←→2I一、适用范围
本仪器主要用于测定化肥、医药、食品、轻工、化工 原料以及其他工业产品中的水分含量。测定水分含量在 0.1%—10%时用10毫升滴定管（最小分度为0.05毫升）。
.
典型仪器介绍
三、仪器特点 本仪器包括滴定及终点指示二个主要部分。主要特点有
： 1.电源电压为220v，经变压整流，稳压，保证二次仪表
的稳定可靠。 2.电磁搅拌器采用直流电机无级调速，搅拌速度可任意调
将预先干燥的细口瓶中加入三分之一试样加盖密闭, 在工业分 析天平上称准至0.1克,然后称入2至3倍于样品重量的乙二醇用力 摇动15分种,静止分层后,用注射器通过试样层吸取0,25～1.0mL 乙二醇, 测定其含水量,同时也测定乙二醇的原始水含量。分析完 毕后将瓶中试样倒掉,洗净烘干,在天平上称准至0.1克,根据上述三 次称量之差,求出试样和乙二醇的重量,就可求出试样的含水量。
.
操作方法
2.卡尔费休试剂的标定（测水当量） 因卡尔费休试剂对水极其敏感，所以每天在测量
样品的水分前，需对其作一次标定。 方法：用双链球加压，是试剂达到满刻度。再用微型 注射器取10uL蒸馏水从加料口注入反应池中。这时瓶 中原有棕色液体即可变为淡黄色，同时表头指针应从 40uA向左偏转到零点。接着便可进行滴定卡尔费休试 剂，指针逐步向右偏转，到达40uA后，保持30秒不变 ，记录试剂消耗体积，并计算水当量。 公式：T=G*1000/V G—标定时注入标准水的质量 V—滴定消耗卡尔费休试剂的体积
.
五、取样与取样量
在做分析取样时应尽量取混合均匀后的代表性样品,并应观察 容器底部游离水分存在的情况。在用注射器抽取试样时,抽取速度 不能太快,否则有可能空气进入注射器形成气泡, 造成进样误差。 在分析前如果发现试样与容器有乳浊现象,或瓶壁有微小水珠析出 时,则必须用乙二醇抽提法进行分析。具体方法如下:
Karl Fischer
费休氏水份测定法
.
一、水分测定的意义
• 产品中水分的含量异常会严重地影响产品的质 量和使用效果。因此，对产品中的水分进行检 查并控制其限度非常重要。
• 例如：药品、日用品、食品中所含水分过高会 影响其稳定性、理化性状、及使用效果和保质 期,化学试剂中所含水分过多会影响其化学特 性等。
.
二、Karl Fischer滴定基本理论
Karl Fischer 1901 - 1958
卡尔·费休法简称费休法，是 1935年卡尔·费休(KarlFj scher)提出的测定水分的容量分 析方法。费休法是测定物质水分 的各类化学方法中，对水最为专 一、最为准确的方法。虽属经典 方法但经过近年改进，提高了准 确度，扩大了测量范围，已被列 为许多物质中水分测定的标准方 法。
节。 3.滴定系统采用标准磨口，便于不同容量规格的滴定管互
换使用。 4.用通过干燥的空气加压排除反应瓶中的废液，操作方便
，整个操作在密闭系统中进行，安全可靠。 . 5装置简易调换干燥剂方便。
操作方法
打开包装箱，安装好仪器，接通电源，打开电源，指 示灯亮。 1.滴定甲醇的水分（确定终点）
加无水甲醇（分析纯）于反应瓶中，至淹没电极 裸露端即可。开动电磁搅拌器，用卡尔费休试剂滴定 至电流表指针偏转到39—40uA，并保持30秒不变为终 点。（不记录卡尔费休试剂消耗的体积）并将此点作 为样品滴定的终点。
和不能直接进行测定两类。因此要求分析工作者在测
定某种化合物中的水时, 首采用直接测定,则将产生很大的测定误差或
根本无法进行测定。
3.如果要对不能进行直接测定的化合物中的水进行
测定时, 必须采用合适的方法消除各种干扰因素,达到
正确测定的目的。
.
四、仪器的标定物质
• 卡尔费休滴定仪通常用甲醇-水标准溶液,含水 酒石酸钠, 蒸馏水,含水饱和甲苯等类物质作为 标准对方法的可靠性进行校验。含水酒石酸钠 是一种常用的含水标准物质,理论含水量为 15.66%,在105℃加热失重为15.65±0.02%,长 期暴露于湿度为20～70%的空气中,增重为0.01 ～0.09%。用含饱和水的甲苯和纯水的标定结 果也是满意的。当然,最简单还是用甲醇-水标 准溶液。
.
二、 Karl Fischer滴定基本理论
1.费休氏法化学反应原理
费休法属碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化 硫时，需要—定量的水参加反应： I2十S02十2H2Ｏ=2HI十H2SO4 (1) 上述反应是可逆的。 为了使反应向正方向移动并定量进行，须加入碱性物质 。实验证明，吡啶是最适宜的试剂，同时吡啶还具有可 与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。因此， 试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂，使硫酸 酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。