卡尔费休水分测定原理与测定方法
卡尔·费休水分测定原理与技术
卡尔·费休水分测定原理与技术卡尔·费休法简称费休法，是1935年卡尔·费休(KarlFjscher)提出的测定水分的容量分拆方法。
费休法是测定物质水分的各类化学方法中，对水最为专一、最为准确的方法。
虽属经典方法但经过近年改进，提高了准确度，扩大了测量范围，已被列为许多物质中水分测定的标准方法。
费休法属碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时，需要—定量的水参加反应：12十S02十2H2Ｏ=2HI十H2SO4(1)上述反应是可逆的。
为了使反应向正方向移动并定量进行，须加入碱性物质。
实验证明，吡啶是最适宜的试剂，同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。
因此，试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂，使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。
试剂的理论摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶，甲醇＝1：1：3：1。
测定技术费休试剂的配制和标定通常，配制费休试剂时只有碘应严格依照化学计量，其它组分则是过量的，一般采用的摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶：甲醇＝1：3：10：50。
配制费休试剂所用各物质必须严格控制其含水量，一般不得超过0.1%，若进行微量分析时，不应超过数个ppm。
配制步骤取无水吡啶133mL与碘42．33g，置入具塞棕色试剂瓶中，振摇至碘全部溶解后，加入无水甲醇333ml。
难确称量试剂瓶重，通入经浓硫酸脱水的二氧化硫气体至试剂瓶增重32g，将瓶塞塞牢、摇匀，于暗处放置48h后标定。
依此配制的费休试剂的滴定度约为含水3—5g／mL。
当使用专用试剂瓶时，可在通二氧化硫至增重32g时，把液面的位置作一标记，以后每次配制，只需取一定量的各物质置入试剂瓶中，通入二氧化硫气体，使试剂溶液掖面升高至标记处即可，这样可省去费时的称重操作。
为使费休试剂稳定，有另一种配制方法，即先配成二组溶浓，在使用前混合。
一组为碘和甲醇溶液I；另一组为二氧化硫和吡啶溶液II。
溶液I：取碘63p，置入试剂瓶中，加366mL无水甲醉，括至碘全部溶解。
卡尔费休水分测定原理
卡尔费休水分测定原理水分是大多数物质中不可避免的存在，它在工业生产、食品加工、医药制造等领域中扮演着重要的角色。
水分的含量不仅影响着产品的品质，还与产品的安全性、储存性和运输性密切相关。
因此，水分测定是工业生产和科学研究中必不可少的环节之一。
目前，水分测定的方法有很多种，其中卡尔费休水分测定法是一种较为常用的方法。
该方法利用了卡尔费休反应的原理，能够准确、快速地测定样品中的水分含量。
本文将对卡尔费休水分测定的原理、操作方法、优缺点等方面进行详细介绍。
一、卡尔费休反应的原理卡尔费休反应是一种氧化还原反应，它是基于碘的氧化还原性质而发生的。
碘在水中的溶解度很小，但是在一定条件下，可以和水反应生成碘酸和碘化物。
当碘化物与还原剂反应时，碘化物被还原为碘，同时还原剂被氧化。
卡尔费休反应的方程式如下：I2 + 2Na2S2O3 → Na2S4O6 + 2NaI根据该方程式，可以知道卡尔费休反应需要使用碘作为氧化剂，硫代硫酸钠（Na2S2O3）作为还原剂。
在反应中，硫代硫酸钠被氧化为四硫酸钠（Na2S4O6），而碘化物被还原为碘化钠（NaI）。
通过测定硫代硫酸钠的用量，就可以确定反应中的碘化物含量，从而计算出样品中的水分含量。
二、卡尔费休水分测定的操作方法卡尔费休水分测定法需要使用专门的仪器和试剂，以下是一般的操作步骤：1.准备样品：将待测样品称取到称量瓶中，并记录称量瓶的重量。
然后将样品置于烘箱中，温度为105℃，干燥至稳定质量。
取出样品后，将称量瓶和样品重量再次记录下来。
2.制备试剂：将一定量的碘溶液和硫代硫酸钠溶液混合，制成卡尔费休试剂。
试剂的制备需要注意溶液的浓度和比例，以保证反应的准确性。
3.进行反应：将干燥后的样品称取到反应瓶中，并加入一定量的卡尔费休试剂。
然后用定量的滴定管加入稀盐酸，使反应瓶中的溶液呈现淡黄色。
在反应过程中，需要不断摇晃反应瓶，以保证反应充分。
4.测定结果：当溶液变为深蓝色时，说明反应已经完成。
卡尔费休滴定的方法测量水分含量
卡尔费休滴定的方法测量水分含量卡尔费休滴定（Karl Fischer titration）是一种常用的化学分析方法，用于测定物质中的水分含量。
该方法是基于卡尔费休试剂与水反应的滴定方法。
在滴定过程中，卡尔费休试剂中的硫酸铜和碘化碘与水反应生成沉淀，反应结果可以通过滴定过程中所消耗的卡尔费休试剂来确定水分含量。
1.反应原理：卡尔费休试剂是一种含有碘离子和碘化碘的溶液。
在滴定中，碘离子会与水分发生反应生成产物，其中一部分产物参与滴定反应，而另一部分则通过电导法、重量法或色度法等方法进行检测。
2.滴定过程：首先，将待测样品溶解在甲苯或其他有机溶剂中，然后加入适量的卡尔费休试剂和滴定溶剂。
滴定溶液中可能还添加有助溶剂、缓冲剂或指示剂等物质。
接下来，通过滴定过程来测定卡尔费休试剂与水的反应量。
3.滴定终点的确定：滴定终点的确定可以通过电导法、色度法或重量法等多种方法来实现。
其中最常用的是电导法，通过检测溶液的电导率来确定滴定终点。
此外，色度法利用溶液的颜色变化来判断终点，而重量法则是通过对反应容器的重量变化来确定。
1.灵敏度高：卡尔费休滴定方法对水分含量具有很高的灵敏度，可以测定不同样品中的微量水分。
2.准确性好：滴定过程中，卡尔费休试剂与水的反应是定量的，滴定结果较为准确。
3.实验操作简单：卡尔费休滴定方法操作相对简单，不需要过多专业的仪器和设备，适用于常规实验室分析。
4.广泛应用：卡尔费休滴定方法可用于多种物质中水分含量的测定，例如化工产品、食品、药品等领域。
然而，卡尔费休滴定方法也存在一些限制和注意事项：1.反应条件选择：卡尔费休滴定关键的是反应条件的选择，需要根据不同样品的特性来确定最佳的滴定条件。
2.干燥要求：待测样品需要提前进行干燥处理，以去除样品中的水分。
否则，滴定结果会有偏差。
3.化学物质的选择：卡尔费休试剂和滴定溶剂的选择需要注意，以保证试剂的质量和纯度。
总体来说，卡尔费休滴定方法是一种常用、重要的测定水分含量的方法。
卡尔费休测定水分原理
卡尔费休测定水分原理
1. 称量:将干燥的加热容器(如铝盘)称重,记录其质量为M0。
2. 加样:将待测物质样品放入加热容器中,再次称重,记录总质量为M1。
3. 加热:将装有样品的加热容器放入105°C的烘箱中加热,使样品中的水分完全蒸发。
4. 冷却:加热一定时间后,将容器取出,放入干燥器中冷却至室温。
5. 称重:冷却后再次称重,记录剩余固体物质的质量为M2。
6. 计算:根据质量差值计算出样品的水分含量,公式如下:
水分含量(%) = [(M1-M2)/(M1-M0)]×100%
通过这一步骤,可以准确测定出固体或粉状物质中所含的水分百分比。
卡尔费休法操作简单、结果可靠,是实验室和工业界广泛采用的常规水分测定方法之一。
简述卡尔费休法测定水分的原理
简述卡尔费休法测定水分的原理卡尔费休法是一种常用的测定物质中水分含量的方法。
它的原理是基于水分与硫酸之间的化学反应，通过测定反应前后的质量差异来计算样品中的水分含量。
本文将对卡尔费休法的原理、操作步骤、注意事项以及应用领域进行详细介绍。
一、卡尔费休法的原理卡尔费休法是基于水分与硫酸之间的反应原理进行测定的。
水分在硫酸的作用下会发生化学反应，生成硫酸二氧化氢和水。
反应式如下：H2SO4 + H2O → H2SO4·H2OH2SO4·H2O → H2SO4 + H2O由上述反应式可以看出，水分在反应中扮演着催化剂的角色，反应前后硫酸的质量没有变化，只有样品中的水分被转化为了硫酸二氧化氢，因此可以通过测定反应前后硫酸的质量差异来计算样品中的水分含量。
二、卡尔费休法的操作步骤1. 样品的准备将需要测定水分含量的样品称取一定量，通常取1-5克，然后将样品放入预先烘干好的烧杯或量杯中。
2. 硫酸的加入向样品中加入一定量的浓硫酸，一般情况下是加入3-5倍样品质量的硫酸。
加入硫酸时应当缓慢搅拌，避免样品溅出。
3. 反应的进行将样品和硫酸混合均匀后，将烧杯或量杯放入预热好的卡尔费休装置中，然后开始加热。
加热的温度一般在100℃左右，加热时间根据样品的性质和含水量而定，一般需要数小时。
4. 反应的结束反应结束后，取出烧杯或量杯，将其放置在冷却器中冷却至室温。
然后再称取一次硫酸的质量，计算反应前后硫酸的质量差异。
5. 计算水分含量根据反应前后硫酸的质量差异，可以计算出样品中的水分含量。
水分含量的计算公式为：水分含量（%）=（反应前硫酸质量-反应后硫酸质量）/样品质量×100%三、卡尔费休法的注意事项1. 操作时要戴手套和护目镜，避免硫酸溅出造成伤害。
2. 操作时要注意加热温度和时间，避免样品烧焦或反应不完全。
3. 操作时要避免样品中杂质的干扰，可以通过预处理或使用纯净试剂来避免这种情况。
卡尔-费休库仑法水分测定仪原理及应用范围
一、 卡氏库仑法仪器原理1．1935年卡尔－费休（KarlFischer ）首先提出了利用容量分析测定水分的方法，这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。
目测法只能测定无色液体物质的水分。
后来，又发展为电量法。
随着科技的发展，继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。
这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法（库仑法）》中的测试方法。
现在的分类目测法和电量法统称为容量法。
卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。
两种方法都被许多国家定为标准分析方法，用来校正其他分析方法和测量仪器。
2．卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。
其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品，水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的，其反应如下：H 2O+I 2+SO 2+3C 5H 5N →2C 5H 5N ·HI+C 5H 5N ·SO 3C 5H 5N ·SO 3+CH 3OH →C 5H 5N ·HSO 4CH 3在电解过程中,电极反应如下:阳极:2I --2e →I 2阴极:I 2+2e →2I -2H ++2e →H 2↑从以上反应中可以看出，即1摩尔的碘氧化1摩尔的二氧化硫，需要1摩尔的水。
所以是1摩尔碘与1摩尔水的当量反应，即电解碘的电量相当于电解水的电量，电解1摩尔碘需要2×96493库仑电量，电解1毫摩尔水需要电量为96493毫库仑电量。
样品中水分含量按（1）式计算：()1722.1096493210181036Q Q W W ==⨯⨯⨯--式中：W---样品中的水分含量，μg ；Q---电解电量，mC ；18---水的分子量；二、 卡氏库仑法仪器的应用范围 卡氏库仑法仪器可适用多种有机和无机物中的水分测定，但由于各种化合物性质存在的差异，只有在卡氏试剂中无副反应无干扰的情况下，卡氏库仑法测定才是一种专属性的方法。
简述卡尔费休测定水分的原理
简述卡尔费休测定水分的原理一、引言水分是物质中不可或缺的组成部分，对于许多领域的研究和应用都具有重要意义。
卡尔费休法（Karl Fischer titration）是测定水分含量的一种常用分析方法。
本文将以简述卡尔费休测定水分的原理为标题，介绍卡尔费休法的基本原理、仪器设备和操作步骤。
二、卡尔费休法的基本原理卡尔费休法基于氨基甲酸酯反应原理，通过测定被水分析物中的水与滴定液中的碘之间的滴定反应来确定水分含量。
具体的反应方程为：(R1)(R2)C=Ni+I2+H2O→(R1)(R2)C=NH2+2HI其中，(R1)(R2)C代表氨基甲酸酯，Ni+代表滴定液中的阳离子，I2代表滴定液中的碘，H2O代表被测水样。
三、卡尔费休法的仪器设备卡尔费休法主要需要以下仪器设备：1.卡尔费休滴定仪：用于滴定反应的自动化控制，能够准确测量滴定液的消耗量。
2.电位滴定器：用于测量滴定过程中电位的变化，以确定滴定终点。
3.电解池：用于容纳滴定液和水样，滴定反应在电解池中进行。
4.磁力搅拌器：用于促进滴定反应的进行，提高反应速率。
四、卡尔费休法的操作步骤卡尔费休法测定水分的操作步骤大致如下：1.准备样品：将待测样品称量并放入电解池中，加入适量的滴定液。
2.添加溶剂：向电解池中加入适量的溶剂，使样品溶解和反应更加充分。
3.开始滴定：打开滴定仪和电位滴定器，开始滴定反应。
滴定过程中，滴定液中的碘与水样中的水发生反应，同时电位滴定器记录滴定终点的信号变化。
4.滴定终点判定：当电位滴定器记录到滴定终点的信号变化时，滴定终点被判定为达到。
滴定终点的判定可以根据信号变化的速率或变化的幅度来确定。
5.计算水分含量：根据滴定液的浓度和消耗量，以及样品的质量，可以计算出样品中的水分含量。
五、卡尔费休法的优缺点卡尔费休法作为测定水分含量的常用方法，具有以下优点：1.灵敏度高：卡尔费休法对水分的测定范围广，可以达到ppm（百万分之一）级别的灵敏度。
卡尔费休水分仪的原理
卡尔费休水分仪的原理1. 前言卡尔费休水分仪（Karl Fischer Titrator）是一种用于测定水分含量的仪器。
它是根据化学反应原理来工作的，通过滴定法来测定样品中的水分含量。
本文将详细介绍卡尔费休水分仪的工作原理和使用方法。
2. 卡尔费休滴定法卡尔费休滴定法是一种常用的测定水分含量的方法。
它是以硫酸氢钠为滴定剂，与水反应生成硫酸混合物的滴定反应。
具体的滴定反应方程式如下：SO₂＋ I₂＋ 2H₂O → H₂SO₄＋ 2HI该滴定反应是一个滴定回归反应，其中硫酸氢钠起到滴定剂的作用，SO₂为滴定剂和水反应的物质，I₂为指示剂，H₂O为待测样品中的水分。
3. 卡尔费休水分仪的组成卡尔费休水分仪由以下几部分组成：3.1 电解池电解池是卡尔费休水分仪的核心部分，用于进行滴定反应。
电解池包括两个电极，分别为阴极和阳极，两个电极之间用一个气体通道隔开。
阴极端接触样品，阳极端接触硫酸氢钠滴定剂。
3.2 电解液电解液是卡尔费休水分仪中的重要组成部分，它通常由甲醇、甲苯和二氧化硫混合而成。
电解液的作用是提供一个适合滴定反应进行的环境。
3.3 电位计电位计用于测量电解池中电极之间的电势差，从而确定滴定的终点。
当滴定终点达到时，电位计会发出信号，停止滴定过程。
3.4 滴定系统滴定系统包括滴定管、滴定管夹和滴定针。
滴定管用于加入滴定剂，滴定管夹用于固定滴定管，滴定针用于向电解池中滴加滴定剂。
4. 卡尔费休水分仪的使用方法使用卡尔费休水分仪测定水分含量的方法如下：4.1 校准仪器在进行实际测定之前，需要先校准卡尔费休水分仪。
校准的目的是确保仪器的准确性和精确度。
校准包括零点校准和滴定剂浓度校准。
4.2 准备样品准备待测样品，将样品放置在电解池中。
4.3 滴定将电解液注入电解池中，打开滴定系统，滴定剂开始滴加到电解池中。
滴定剂滴加过程中，电位计会不断检测电势差，当电势差开始下降时，表示滴定剂与待测样品中的水分开始反应。
卡尔费休水分测定原理与测定方法
卡尔费休水分测定原理与测定方法卡尔·费休是水分测定方法中最为专业和准确的方法，经过多年的改进，提高了准确度，扩大了测量范围，已被列为多种物质水分测定的标准方法。
费休法属碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时，需要-定量的水参加反应： 12十实验证：50。
配制步骤取无水吡啶133mL与碘42。
33g，置入具塞棕色试剂瓶中，振摇至碘全部溶解后，加入无水甲醇333ml。
难确称量试剂瓶重，通入经浓硫酸脱水的二氧化硫气体至试剂瓶增重32g，将瓶塞塞牢、摇匀，于暗处放置48h后标定。
依此配制的费休试剂的滴定度约为含水3-5g/mL。
当使用专用试剂瓶时，可在通二氧化硫至增重32g时，把液面的位置作一标记，以后每次配制，只需取一定量的各物质置入试剂瓶中，通入二氧化硫气体，使试剂溶液掖面升高至标记处即可，这样可省去费时的称重操作。
为使费休试剂稳定，有另一种配制方法，即先配成二组溶浓，在使用前混合。
一组为碘和甲醇溶液I;另一组为二氧化硫和吡啶溶液II。
溶液I：取碘63p，置入试剂瓶中，加366mL无水甲醉，括至碘全部溶解。
(1) 纯水标定法取数个干燥具塞滴定瓶，加入25mL无水甲醇，用费休试剂滴定至终点。
这时滴定瓶内呈无水状态，随即用注射取样器迅速注入已准确称量的纯水30。
00mg，在剧烈搅拌下，以费休试剂滴定至终点，求得每毫升费体试剂相当于水的质量M^. (2)含水甲醇标准溶液标定法 (i)含水甲醇标准溶液的配制含水中醇标准溶液是用无水甲醉加入定还的燕螺水配成的。
无水甲醇应经过金届镁粉二次处理，然后蒸馏，把蒸出的甲醇立即用来配制。
取充分干燥的500mL存虽瓶，在瓶中加入无水甲醇400mL，用注射器(或小滴瓶)减员法准确称设蒸馏水0.2500，注入容量瓶中，迅速塞牢瓶塞，振荡均匀后，用元水甲醇稀释至刻度。
即使经过多次处理的甲醇，也难免含有微量水分，因此必须对此值予以校正。
可在不断搅拌，保持利同条件下，用无水甲醇及配制好的含水醇分别滴定同量费休试剂，得到15。
卡尔—费休库仑法水分测定仪原理 水分测定仪操作规程
卡尔—费休库仑法水分测定仪原理水分测定仪操作规程1．1935年卡尔－费休（KarlFischer）首先提出了利用容量分析测定水分的方法，这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。
目测法只能测定无色液体物质的水分。
后来，又进展1．1935年卡尔－费休（KarlFischer）首先提出了利用容量分析测定水分的方法，这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。
目测法只能测定无色液体物质的水分。
后来，又进展为电量法。
随着科技的进展，继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。
这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法（库仑法）》中的测试方法。
现在的分类目测法和电量法统称为容量法。
卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。
两种方法都被很多国家定为标准分析方法，用来校正其他分析方法和测量仪器。
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种子水分测定仪，用于测试种子的纯度、净度、发芽率、水分四项质量指标。
工作原理：种子水分测定仪，接受热解重量原理设计的，是一种新型快速粮食行业水分检测仪器。
种子水分测定仪在测量样品重量的同时，红外加热单元和水分蒸发通道快速干燥样品，在干燥过程中，水分仪持续测量并即时显示样品丢失的水分含量%，干燥程序完成后，*终测定的水分含量值被锁定显示。
与国际烘箱加热法相比，红外加热可以*短时间内达到**加热功率，在高温下样品快速**燥，其检测结果与国标烘箱法具有良好的一致性,具有可替代性,且检测效率远远高于烘箱法。
一般样品只需几分钟即可完成测定。
卡尔费休法及其样品中微量水分测定方法
卡尔费休法及其样品中微量水分测定方法一、背景：1935 年德国人卡尔费休(Karl Fischer发明了一种测定水分的新方法：利用碘和二氧化硫的氧化还原反应，在有机碱和甲醇的环境下，与水发应定量反应。
CH3OH + SO2 + RN —— [RNH]SO2CH3 RN为有机碱，例如吡啶。
这一步反应是二氧化硫与甲醇反应生成一种酯，而酯被碱中和。
I2 + H2O + [RNH]SO3CH3 + 2RN ——2HI + [RNH]SO4CH3 + 2(RNH)I 这一步反应是与水的定量发应：硫醚阴离子在水作用下被碘氧化成烷基硫酸盐，碘与水1:1定量反应。
用含碘的试剂不断滴定样品，判断终点的方法是观察碘过量时的颜色变化。
这就是最初的卡尔费休水分滴定法。
发展历：1.手动滴定、肉眼判断终点。
这是最初的卡尔费休滴定法。
2.手动滴定、电极极化判断终点。
在浸入溶液的双铂电极间加上一适当电压，因溶液中存在水而使阴极极化，电极间无电流通过。
滴定终点无水时，阴极去极化，电流突然增加至一最大值，并长久保持（电流表指针突然由0打到max，并保持在这个位置）。
这就是所谓的“永停法”判断终点。
3.自动滴定、自动判断终点。
所谓的全自动滴定仪，仪器内部都由精密的电路控制，滴定自动控制，漂移自动补偿，终点自动判断。
4.卡尔费休库仑法：这次测量方法本质的一个改进。
1959 年Meyer 和Boyd 将库仑法与卡尔费休法联立起来，改变试剂的成分，用碘离子替换了碘单质。
通过电解产生碘2I-— 2e —— I2。
其他过程不变。
10.71库仑电流相当于1mg的水。
由于计量方式由计量试剂体积到计量电流量，精确度大幅提高，可达1ppm。
而且不用预先确定试剂的滴定度，可以直接测量，也被称为一种“绝对方法”。
另外具有消耗试剂少，反应时间短等优点。
所以狭义的微量水分测定仪就是指的卡尔费休库仑法水分测定仪。
5.技术成熟的后仪器时代。
基本测量方法已经非常成熟了，相应的附加改进技术以及相关衍生产品层出不穷。
卡尔费休水分测定原理与测定方法
卡尔费休水分测定原理与测定方法卡尔·费休是水分测定方法中最为专业和准确的方法，经过多年的改进，提高了准确度，扩大了测量范围，已被列为多种物质水分测定的标准方法。
费休法属碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时，需要-定量的水参加反应： 12十S02十2H2O=2HI十H2SO4 (1)上述反应是可逆的。
为了使反应向正方向移动并定量进行，须加入碱性物质。
实验证明，吡啶是最适宜的试剂，同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。
因此，试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂，使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。
试剂的理论摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶，甲醇=1：1：3：1。
测定技术费休试剂的配制和标定通常，配制费休试剂时只有碘应严格依照化学计量，其它组分则是过量的，一般采用的摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶：甲醇=1：3：10：50。
配制费休试剂所用各物质必须严格控制其含水量，一般不得超过0.1%，若进行微量分析时，不应超过数个ppm。
配制步骤取无水吡啶133mL与碘42。
33g，置入具塞棕色试剂瓶中，振摇至碘全部溶解后，加入无水甲醇333ml。
难确称量试剂瓶重，通入经浓硫酸脱水的二氧化硫气体至试剂瓶增重32g，将瓶塞塞牢、摇匀，于暗处放置48h后标定。
依此配制的费休试剂的滴定度约为含水3-5g/mL。
当使用专用试剂瓶时，可在通二氧化硫至增重32g时，把液面的位置作一标记，以后每次配制，只需取一定量的各物质置入试剂瓶中，通入二氧化硫气体，使试剂溶液掖面升高至标记处即可，这样可省去费时的称重操作。
为使费休试剂稳定，有另一种配制方法，即先配成二组溶浓，在使用前混合。
一组为碘和甲醇溶液I;另一组为二氧化硫和吡啶溶液II。
溶液I：取碘63p，置入试剂瓶中，加366mL无水甲醉，括至碘全部溶解。
溶液II：取100mL无水吡啶，置入试剂瓶小，准确称量，然后通入干燥的二氧化硫气体，使其增重32g。
瑞士万通卡尔费休水份测定方法【可编辑全文】
如drift大于20ug/min，必须更换分子筛。
第四部分：问题处理
常见问题
• 漂移稳定时间太长
滴定容器壁附着水份：摇晃滴定容器。
试剂消耗殆尽或污染⇒更换。
分子筛失效
隔膜刺穿
密封效果
磨口连接套不平滑
再生电极隔膜污染或吸水。
连接卡氏炉时：
卡氏炉的分子筛失效
气体流速太高
测定。
第二部分：参数
漂移与停止判据
•
第二部分：参数
滴定参数－<PARAM>键
预设定－preselections
• 提示滴定request and titr：
• 选为ON，提示6秒后开始滴定
• 滴定池cell：
• 依发生电极类型而定：
有隔膜（diaphragm）
无隔膜（no diaph）
仪器默认为无隔膜
(RN =有机碱)
• 卡氏试剂基本组成 ：碘 （ I2 ）、二氧化硫（ SO2）、缓冲液（咪唑）、
溶剂（甲醇）
•
KF 库仑滴定法中，电解质电化学法直接电生所需的碘(“电子滴管”)。高精度配
加碘利用电荷与电生碘之间严格的定量关系。KF 库仑法是绝对测定，无需测定
滴定度。只需确保电生碘的电流效率为100％。现在的试剂能够达到这一要求。
置炉温为120...160 °C
第三部分：取样
测定顺序
或空气
• 干燥系统: 管路、滴定
池, …….
• 测定空白样品瓶中的
水份
• 样品
第三部分：取样
滴定过程的注意事项
• 滴定杯必须是密封的。 • 需要预滴定,预滴定的
主要目的是滴定掉溶
卡尔费休水分测定仪检定规程
卡尔费休水分测定仪检定规程一、卡尔费休水分测定仪检定原理1.仪器状态：分为过碘，过水，正常，测量状态；过碘：反应杯内有过量的碘，需向反应杯内注入微量的水；过水:反应杯内有水，需要电解至平衡；正常：反应杯内无水，仪器处于维持电解终点平衡的状态，可开始进行样品测量。
测量：按开始键，仪器显示测量状态。
AKF-C6微量卡尔费休水分测定仪2.电解速度：通过点击电解速度的值，数值会由0至5循环变化，数值越大，电解速度越快。
可根据卡尔费休的电解能力适当调节，速度过快会影响仪器电解终点平衡，如果仪器状态经常提示过碘，电解值为0.00，则需降低电解速度。
每次更改电解速度，仪器都需要重新电解平衡。
3.电解：当前电解速度显示值，反映当前电解速度的快慢，当仪器处于电解终点平衡的状态，电解值会维持一个较小的数值。
4.测量：当前测量电极的测量值，反映杯内水分的多少，水分越多数值越大。
当反应杯内无水，测量值会稳定在终点平衡值附近。
终点平衡值可在仪器设置界面进行修改。
5.返回：按返回键，返回开机状态，仪器停止电解，同时停止搅拌。
6.参数：设置样品参数，测量结果的含水率会根据样品参数的设置进行换算调整。
该参数可在测量中或测量结束后进行修改。
7.记录：参看测量记录。
8.开始：当仪器状态显示正常，将样品准备好，先按开始键，电解计数值清零，然后在1分钟内注入样品，仪器检测到有水进入杯内后自动开始电解。
9.电解计数值：显示电解水的质量，单位为微克。
二、卡尔费休水分测定仪检定规程1.开机，仪器显示开机界面，点击测量键，仪器进入测量界面，搅拌珠开始搅拌，如果反应杯内含水，仪器状态显示过水，自动开始电解。
2.用‘↑’、‘↓’按键调整搅拌器搅拌速度，使反应杯的电解液形成漩涡，但不能溅到池壁上，此时，如果状态显示过碘并提示：请注入适量纯水。
用50ul的进样器抽取一定量的纯水（新试剂大约需要注入20-50ul 纯水）通过进样旋塞缓慢注入到试剂中。
试剂的颜色由深褐色慢慢变为浅黄色，直到状态变为过水。
卡尔费休水分测定仪的原理
卡尔费休水分测定仪的原理卡尔费休水分测定仪是一种用于测定物质中水分含量的仪器，它通过一系列的物理化学过程来准确地测定样品中的水分含量。
在实际的生产和实验中，水分含量的准确测定对于控制产品质量和研究物质性质具有重要意义。
卡尔费休水分测定仪的原理是基于卡尔费休反应，下面将详细介绍其原理和工作过程。
首先，卡尔费休水分测定仪的原理基于卡尔费休反应，即将样品中的水与卡尔费休试剂中的碘反应生成碘化氢。
该反应是一种定量的化学反应，其化学方程式如下：H2O + SO2 + 2I2 → H2SO4 + 4HI。
其中，H2O代表样品中的水分子，SO2代表卡尔费休试剂中的二氧化硫，I2代表卡尔费休试剂中的碘，H2SO4代表硫酸，4HI代表碘化氢。
在该反应中，水分子和卡尔费休试剂中的二氧化硫和碘按一定的摩尔比例反应生成硫酸和碘化氢。
其次，卡尔费休水分测定仪的工作过程是将样品加入到测定瓶中，然后向测定瓶中加入硫酸和卡尔费休试剂，使样品中的水与试剂中的二氧化硫和碘发生反应。
在反应过程中，产生的碘化氢会被吸收到碱性吸收液中，从而使吸收液的pH值发生变化。
测定仪通过检测吸收液中pH值的变化来计算样品中的水分含量，从而实现对样品水分含量的准确测定。
最后，卡尔费休水分测定仪的原理可以总结为，利用卡尔费休反应将样品中的水与试剂中的二氧化硫和碘反应生成硫酸和碘化氢，然后通过检测吸收液中pH值的变化来计算样品中的水分含量。
这种原理的测定方法具有准确、快速、灵敏度高的特点，广泛应用于食品、化工、制药等领域的水分含量测定。
总之，卡尔费休水分测定仪的原理是基于卡尔费休反应的化学原理，通过测定样品与试剂反应后的吸收液pH值的变化来计算样品中的水分含量。
这种原理的测定方法在实际应用中具有重要的意义，能够准确、快速地测定样品中的水分含量，为产品质量控制和科研实验提供了有力的支持。
卡尔费休水分测定方法
卡尔费休水分测定方法一、引言水分含量是许多物质的重要质量指标，精确测定水分对于许多行业至关重要。
卡尔费休水分测定方法是一种常用的测定水分的方法，具有高精度、高灵敏度和广泛应用的特点。
本文将详细介绍卡尔费休水分测定方法的原理、应用、实验步骤和注意事项。
二、卡尔费休水分测定原理卡尔费休水分测定方法基于碘和二氧化硫的反应原理。
在酸性条件下，二氧化硫与碘化钾反应生成碘，进而与水反应生成硫酸和氢碘酸，反应方程式如下：SO2 + I2 + 2H2O → H2SO4 + 2HI通过测量反应过程中所消耗的碘的量，可以计算出样品中的水分含量。
该方法的准确性极高，可用于多种样品中的水分测定，如固体、液体和气体样品。
三、卡尔费休水分测定方法的应用卡尔费休水分测定方法在许多领域都有广泛的应用，如制药、化工、食品、农业、环保等。
在制药行业中，该方法常用于药物中水分的测定，以保证药物的质量和稳定性；在化工行业中，可用于测定原材料和产品的水分含量，控制生产过程；在食品行业中，可以用于食品的水分测定，以保证食品的质量和安全性；在农业中，可以用于测定土壤中的水分含量，指导灌溉和施肥；在环保方面，可以用于测定气体样品中的水分含量，为环境监测提供数据支持。
四、卡尔费休水分测定的实验步骤1.样品准备：根据待测样品的具体情况，进行适当的处理和准备。
例如，对于固体样品，需要将其研磨成粉末状；对于液体样品，需要进行适当的稀释或萃取；对于气体样品，需要使用干燥剂去除其中的水分。
2.溶液配制：配制卡尔费休试剂，包括酸性溶液和碱性溶液。
酸性溶液中含有碘化钾、碘和硫酸，碱性溶液中含有二氧化硫。
3.滴定操作：将待测样品引入滴定池中，用卡尔费休试剂进行滴定。
在滴定过程中，要控制好滴定速度和温度，以保证实验结果的准确性和重复性。
4.数据记录与处理：记录滴定过程中的数据，如滴定体积、温度等。
根据记录的数据计算样品中的水分含量。
数据处理可以采用手工计算或使用专业的数据处理软件进行。
卡尔费休水分测定实验步骤
卡尔费休水分测定实验步骤一、实验目的二、实验原理三、实验步骤1. 样品处理2. 样品称量3. 水分测定四、实验注意事项五、实验结果分析一、实验目的本实验旨在掌握卡尔费休法水分测定的原理和操作方法，提高学生对于水分测定技术的理解和应用能力。
二、实验原理卡尔费休法是利用样品中水分与卡尔费休试剂反应，生成硫酸铜五水合物，然后通过加热使其失去结晶水，最终得到干燥的硫酸铜。
根据反应前后质量差计算出样品中的水分含量。
三、实验步骤1. 样品处理将待测样品处理成均匀细粉末状态。
如果样品不易粉碎，则可采用切碎或撕裂等方法将其制成均匀颗粒。
2. 样品称量取约5g左右的样品放入干燥至恒重的量筒中，并记录下称量质量m1。
3. 水分测定将称好的样品放入卡尔费休管内，并加入适量的卡尔费休试剂。
然后用橡皮塞将其密封，轻轻摇晃使样品充分与试剂混合。
接着将卡尔费休管置于水浴中，加热至试管内无水滴凝结为止。
最后将卡尔费休管冷却至室温，并记录下称量质量m2。
四、实验注意事项1. 样品应当制成均匀颗粒或细粉末状态。
2. 卡尔费休试剂需保存干燥，避免受潮。
3. 卡尔费休管加热时应当注意控制火力，避免过度加热产生溢出现象。
4. 实验结束后应当清洗干净实验器材。
五、实验结果分析根据样品称重前后的质量差，可以计算出样品中的水分含量。
具体计算公式如下：水分含量（%）=（m1-m2）/m1×100%其中，m1为样品初始质量，m2为样品经过加热后的质量。
通过本实验可以掌握卡尔费休法测定水分含量的基本原理和操作方法，并加深对于水分测定技术的理解和应用能力。
卡尔费休容量法和电量法水分测定的测定原理
卡尔费休容量法和电量法水分测定的测定原理卡尔费休法测定水分是一种电化学方法。
其原理是仪器的电解池中的卡尔费休试剂达到平衡时注入含水的样品，水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应，在毗咤和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸毗碇和甲基硫酸吐唬，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的，其反应如下：H20+I2+SO2+3C5H5N-*2C5H5N∙HI+C5H5N∙SO3C5H5N∙SO3+CH3OH-→C5H5N∙HSO4CH3在电解过程中，电极反应如下：阳极:21—2e-*12阴极：I2+2ef2I-2H++2e->H2t从以上反应中可以看出，即1摩尔的碘氧化1摩尔的二氧化硫，需要1摩尔的水。
所以是1摩尔碘与1摩尔水的当量反应，即电解碘的电量相当于电解水的电量，电解1摩尔碘需要2X96493库仑电量，电解1毫摩尔水需要电量为96493毫库仑电量。
卡尔费休容量法测定水分含量时，主要依据电化学反应：在反应池的溶液中同时存在12和人时,该反应在电极的正负两端同时进行,即在一个电极上12被还原，而在另一个电极上上被氧化，因此在两个电极之间有电流通过。
如果溶液中只有I-而无12同时存在，则两个电极间没有电流通过。
卡尔费休试剂中含有效成分毗咤和碘等物质，把其计量滴入反应池，能与待测溶液中的水发生如下化学反应：I2+S02+3Base+R0H+H20-*2Base∙HI+HS04RBaseiamine,pyridine,etcROH（so1vent）:2-methoxyethano1,methano1,etcH20+S02+I2÷CH30H+3RN-*2RN∙HI+RN∙HS04CH3该反应持续进行，不断消耗水，生成卜，一直到反应滴定终点，水分消耗完毕。
这时，溶液有微量未发生反应的卡尔费休试剂存在，才能发生12和I-同时存在的情况，两个钳电极之间的溶液开始导电，由电流指示达到终点，停止滴定。
卡尔费休水分基本反应原理
卡尔费休水分基本反应原理卡尔费休水分是一种用于测定物质中水分含量的常用方法。
它基于卡尔费休反应原理，通过测定物质中的水分含量来推断样品中的其他成分含量。
本文将详细介绍卡尔费休水分基本反应原理及其应用。
一、卡尔费休反应原理卡尔费休反应是一种以水分为基础的化学反应。
在卡尔费休反应中，水分与卡尔费休试剂（硫酸铜和碱性碘化钾溶液）反应生成碘烷和硫酸铜。
反应方程式如下：H2O + CuSO4 → CuSO4·5H2OCuSO4·5H2O + 2KI → CuI2 + K2SO4 + 5H2O通过反应中生成的碘烷的量，可以推算出样品中的水分含量。
卡尔费休反应的基本原理是水分与卡尔费休试剂反应生成的碘烷可以在碱性条件下催化分解，产生碘离子。
通过测定生成的碘离子的量，可以确定样品中的水分含量。
二、卡尔费休水分测定方法卡尔费休水分测定方法主要分为两步：样品预处理和卡尔费休反应。
1. 样品预处理：将待测样品研磨成细粉，并在恒温下使其干燥，以去除样品中的游离水分和结晶水。
这一步的目的是使样品中的水分全部转化为游离水分。
2. 卡尔费休反应：将预处理后的样品与卡尔费休试剂混合，通过反应生成的碘烷与碱性溶液反应，产生碘离子。
通过滴定法测定生成的碘离子的量，从而计算出样品中的水分含量。
三、卡尔费休水分测定的应用卡尔费休水分测定方法广泛应用于食品、化工、药品、农产品等领域。
以下是几个典型的应用案例：1. 食品行业：卡尔费休水分测定方法可以用于测定食品中的水分含量，以保证食品质量和安全。
例如，测定面粉中的水分含量，可以判断面粉的质量和保存状态。
2. 化工行业：卡尔费休水分测定方法可以用于测定化工产品中的水分含量，以控制产品的质量和性能。
例如，测定溶剂中的水分含量，可以保证溶剂的纯度。
3. 药品行业：卡尔费休水分测定方法可以用于测定药品中的水分含量，以确保药品的稳定性和有效性。
例如，测定药片中的水分含量，可以判断药片的质量和保存状态。
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卡尔费休水分测定原理
与测定方法
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卡尔费休水分测定原理与测定方法
卡尔·费休是水分测定方法中最为专业和准确的方法，经过多年的改进，提高了准确度，扩大了测量范围，已被列为多种物质水分测定的标准方法。
费休法属碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时，需要-定量的水参加反应： 12十S02十2H2O=2HI十H2SO4 (1)
上述反应是可逆的。
为了使反应向正方向移动并定量进行，须加入碱性物质。
实验证明，吡啶是最适宜的试剂，同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。
因此，试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂，使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。
试剂的理论摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶，甲醇=1：1：3：1。
测定技术费休试剂的配制和标定通常，配制费休试剂时只有碘应严格依照化学计量，其它组分则是过量的，一般采用的摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶：甲醇=1：3：10：50。
配制费休试剂所用各物质必须严格控制其含水量，一般不得超过0.1%，若进行微量分析时，不应超过数个ppm。
配制步骤取无水吡啶133mL与碘42。
33g，置入具塞棕色试剂瓶中，振摇至碘全部溶解后，加入无水甲醇333ml。
难确称量试剂瓶重，通入经浓硫酸脱水的二氧化硫气体至试剂瓶增重32g，将瓶塞塞牢、摇匀，于暗处放置48h后标定。
依此配制的费休试剂的滴定度约为含水3-5g/mL。
当使用专用试剂瓶时，可在通二氧化硫至增重32g时，把液面的位置作一标记，以后每次配制，只需取一定量的各物质置入试剂瓶中，通入二氧化硫气体，使试剂溶液掖面升高至标记处即可，这样可省去费时的称重操作。
为使费休试剂稳定，有另一种配制方法，即先配成二组溶浓，在使用前混合。
一组为碘和甲醇溶液I;另一组为二氧化硫和吡啶溶液II。
溶液I：取碘63p，置入试剂瓶中，加366mL无水甲醉，括至碘全部溶解。
溶液II：取100mL无水吡啶，置入试剂瓶小，准确称量，然后通入干燥的二氧化硫气体，使其增重32g。
新配制的费体试剂很不稳定，随放置时间增加，浓度逐渐降低。
在前二、三日内，淌定皮有显着下降，以后降低援慢，一周以后，滴定度每日约减少1%，之后则变化更趋缓慢。
滴定度开始迅速下降的原因主要是试剂中各组分所含残存水分的作用，随后滴定度缓慢下降的原因则是副反应的影响。
因此，费你试剂配制以后，应放置一用以上，用前标定。
费休试剂的标定方法一般有纯水标定、含水甲酵标准溶液标定和稳定的结晶水合物标定三种。
(1) 纯水标定法取数个干燥具塞滴定瓶，加入25mL无水甲醇，用费休试剂滴定至终点。
这时滴定瓶内呈无水状态，随即用注射取样器迅速注入已准确称量的纯水30。
00mg，在剧烈搅拌下，以费休试剂滴定至终点，求得每毫升费体试剂相当于水的质量M^. (2)含水甲醇标准溶液标定法 (i)含水甲醇标准溶液的配制含水中醇标准溶液是用无水甲醉加入定还的燕螺水配成的。
无水甲醇应经过金届镁粉二次处理，然后蒸馏，把蒸出的甲醇立即用来配制。
取充分干燥的500mL存虽瓶，在瓶中加入无水甲醇400mL，用注射器(或小滴瓶)减员法准确称设蒸馏水0.2500，注入容量瓶中，迅速塞牢瓶塞，振荡均匀后，用元水甲醇稀释至刻度。
即使经过多次处理的甲醇，也难免含有微量水分，因此必须对此值予以校正。
可在不断搅拌，保持利同条件下，用无水甲醇及配制好的含水醇分别滴定同量费休试剂，得到Va和Vb，然后求校正值F。
(ii)标定方法在于燥的滴定瓶中加入无水甲醇10mL，以费休试剂滴至终点。
然后准确量取一定量的含水甲醇标准溶液(含水量为Hmg)，以费休试剂在不断搅拌下滴定。
由试剂的消耗量V(单位为mL)计算费休试剂的滴定度T(mg/mL)：以含水甲醇标准液标定费休试剂结果准确、操作简便，而且可进行反滴定。
但是，含水甲醇标准溶液比一般水溶液的膨胀系数更大，标定时须注明当时温度。
在使用中温度有明显差别时，须需对水甲醇标准溶液的体积予以校正。
当使用含水甲醇标准液反滴定时，更要注意这种温度对体积造成的影响。
(3)稳定的结品水合物标定法一般用于标定(费休试剂的结晶水合物有一水合草酸铵(NH4)2C2.H2O、三水合乙酸钠CH3C00Na·3H2：0、一水合柠檬酸和二水合酒石酸钠等。
其中以二水合酒石酸钠为最好，它的理论含水量为15。
66%。
在150℃加热后含水量为15。
652%，将其暴露于相对湿度为20一79%的空气中，此水合物增加重量为0.01一0.09%。
费休法终点判定费休法的滴定终点，对于无色试液可用目视法判定。
如果是带有颜色或呈浑浊状的试液，则需用水停滴走法或电位滴定法判定终点
本文由广州深华实验室仪器设备整合发布。