卡尔费休氏水分测定法
卡尔费休氏水分测定法
1.前言卡尔·费休水分测定法是以甲醇为介质以卡氏液为滴定液进行样品水分测量的一种方法。
此方法操作简单，准确度高，广泛应用于医药、石油、化工、农药、染料、粮食等领域。
尤其适用于遇热易被破坏的样品。
一般情况下，产品中水分的含量异常会严重地影响产品的质量和使用效果。
例如：药品、日用品、食品中所含水分过高会影响其稳定性、理化性状、及使用效果和保质期,化学试剂中所含水分过多会影响其化学特性等。
因此，对产品中的水分进行检查并控制其限度非常重要。
以前，人们普遍应用加热干燥法，此种方法不但繁琐、费时，而且系统误差较大不能满足现代化生产中对产品检验的需要。
1935年，Karl Fischer发现了一种用滴定法测定含水量从1ppm到100%的样品的方法。
该方法测定水分含量的用途广泛、结果准确可靠、重复性好，能够最大限度的保证分析结果的准确性。
而且该方法滴定时间短，一般情况下测定一个样品仅需2到5分钟，适应现代化生产中快速检测的要求。
因而卡尔·费休氏水分测定法得到了各界的一致认可，现在已成为国际上通用的经典水分测定法。
2.基本原理卡尔·费休水分测定法是一种非水溶液中的氧化还原滴定法，其滴定的基本原理是碘氧化二氧化硫时需要一定量的水参与反应，化学反应方程式如下：I2+SO2+2H2O → 2HI+H2SO4 （2-1）I2+SO2+H2O+3RN+R1OH → 2RNHI+RNSO4R1 （2-2）卡氏试剂中含有分子碘而呈深褐色,当含有水的试剂或样品加入后,由于化学反应,生成甲基硫酸化合物(RNSO4R1)而使溶液变成黄色,由此可用目测法判断终点,即由浅黄色变成橙色.但是目测法误差教大而且在测定有颜色的物质时会遇到麻烦。
国家标准大都规定用“永停法”来判定卡氏反应的终点，其原理为：在反应溶液中插入双铂电极，在两电极之间加上一固定的电压，若溶剂中有水存在时，则溶液中不会有电对存在，溶液不导电，当反应到达终点时，溶液中存在I2和I-电对，即：2I-= I2+2e （2-3）因此，溶液的导电性会突然增大，在设有外加电压的双铂电极之间的电流值突然增大，并且稳定在我们事先设定一个阈值上面，即可判断到了滴定终点，机器便会自动停止滴定，从而通过消耗KF试剂的体积计算出样品的含水量。
卡尔 费休氏法
详细描述
卡尔·费休氏法在药品质量控制中具有广泛的应用，可以测定药品中的水分、残留溶剂等关键指标。该 方法具有准确度高、分析速度快等优点，对于药品的质量控制具有重要意义。
案例四
总结词
卡尔·费休氏法在环境监测中具有重要应用 ，可用于测定空气、水体等环境样品中的水 分含量。
详细描述
卡尔·费休氏法在环境监测中具有广泛的应 用，可以测定空气、水体等环境样品中的水 分含量。该方法具有准确度高、分析速度快 等优点，对于环境质量的监测具有重要意义 。
用于滴定卡尔费休试剂。
电子天平
用于称量样品和卡尔费休试剂。
样品容器
用于盛放样品。
实验操作流程与步骤
1. 准备实验仪器和试剂，包括卡尔费 休试剂、滴定管、容量瓶、电子天平
、搅拌器和样品容器。
2. 将样品放入样品容器中，使用电子 天平称量样品重量。
3. 将卡尔费休试剂滴入样品中，并搅 拌均匀。
4. 记录滴定量和时间，等待反应完成 。
在医学领域的应用
01
药品质量控制
卡尔·费休氏法用于测定药品中 的水分含量，以确保药品质量
和安全。
02
医学诊断
在某些医学诊断过程中，卡尔· 费休氏法可用于测定体液中的 水分含量，以帮助医生做出准
确的诊断。
03
生物样品分析
卡尔·费休氏法可用于分析生物 样品中的水分含量，以了解生 物体的生理状态和疾病进程。
在化工领域的应用
水分测定
在化工生产过程中，卡尔·费休氏法被广泛用于测定原料和产品中 的水分含量，以确保生产过程的稳定性和产品质量。
溶剂纯度检测
卡尔·费休氏法可用于检测溶剂的纯度，以避免杂质对化学反应的 影响。
气体分析
卡尔费休氏水分测定法
卡尔费休氏水分测定法卡尔费休氏水分测定法，这名字听起来有点复杂，不过其实说白了就是测量物质中水分含量的一种方法。
水分含量这事儿可重要了，尤其在食品、药品和化工行业中。
要是水分控制不好，产品的质量就可能大打折扣。
这就像做饭一样，少了水分米饭干巴巴，水分太多又成了稀饭，谁也不想吃对吧。
这方法的基本原理其实也挺简单的。
它利用了一种叫做“卡尔费休试剂”的化学物质。
这个试剂特别厉害，可以跟水分反应。
想象一下，试剂就像是一位侦探，专门去找水分这个“嫌疑犯”。
在检测过程中，试剂和水反应，生成一些新的物质。
然后通过观察这些物质的变化，就能知道水分的含量了。
这就像侦探追查线索，最终揭开真相。
进行这项测试时，首先要准备好样品。
这就像准备一顿丰盛的晚餐，食材要新鲜，工具要齐全。
把待测物质放入一个干净的容器中，然后加上卡尔费休试剂。
使用一个专门的仪器来观察反应。
这就好比把食材放进锅里，火候掌握得当，才能做出美味的佳肴。
观察反应过程就像看水开了，气泡翻腾，那种期待的心情让人激动不已。
有些小伙伴可能会问，为什么要用卡尔费休氏法呢？嘿，这法子可不是白来的，它的精准度可高了。
许多传统的测水分的方法往往容易受到干扰，不够靠谱。
可这个卡尔费休法就不同了，它的反应非常特定，只跟水分过不去。
就像你约朋友一起聚会，但只有那位总是准时的人才会出现在你眼前，其他人嘛，别指望了。
这个方法还特别适合多种类型的样品。
无论是固体、液体还是气体，统统都能搞定。
比如说，你想测测一块巧克力里到底含多少水分，没问题！只要加上卡尔费休试剂，它就会努力把答案告诉你。
再比如，药品的质量监测也是需要这种技术的。
水分过多，药效就可能降低，使用起来就像开了个空头支票，谁敢信呢？操作这法子也有一些小窍门，得掌握好才能达到最佳效果。
比如，样品的选择，试剂的添加量，还有温度的控制，都是重中之重。
就像调酒，比例不对，喝了可就要头疼。
这些细节决定了最终的结果，得谨慎对待。
再说了，卡尔费休氏法也不是什么新鲜玩意儿。
卡尔费休滴定的方法测量水分含量
卡尔费休滴定的方法测量水分含量卡尔费休滴定（Karl Fischer titration）是一种常用的化学分析方法，用于测定物质中的水分含量。
该方法是基于卡尔费休试剂与水反应的滴定方法。
在滴定过程中，卡尔费休试剂中的硫酸铜和碘化碘与水反应生成沉淀，反应结果可以通过滴定过程中所消耗的卡尔费休试剂来确定水分含量。
1.反应原理：卡尔费休试剂是一种含有碘离子和碘化碘的溶液。
在滴定中，碘离子会与水分发生反应生成产物，其中一部分产物参与滴定反应，而另一部分则通过电导法、重量法或色度法等方法进行检测。
2.滴定过程：首先，将待测样品溶解在甲苯或其他有机溶剂中，然后加入适量的卡尔费休试剂和滴定溶剂。
滴定溶液中可能还添加有助溶剂、缓冲剂或指示剂等物质。
接下来，通过滴定过程来测定卡尔费休试剂与水的反应量。
3.滴定终点的确定：滴定终点的确定可以通过电导法、色度法或重量法等多种方法来实现。
其中最常用的是电导法，通过检测溶液的电导率来确定滴定终点。
此外，色度法利用溶液的颜色变化来判断终点，而重量法则是通过对反应容器的重量变化来确定。
1.灵敏度高：卡尔费休滴定方法对水分含量具有很高的灵敏度，可以测定不同样品中的微量水分。
2.准确性好：滴定过程中，卡尔费休试剂与水的反应是定量的，滴定结果较为准确。
3.实验操作简单：卡尔费休滴定方法操作相对简单，不需要过多专业的仪器和设备，适用于常规实验室分析。
4.广泛应用：卡尔费休滴定方法可用于多种物质中水分含量的测定，例如化工产品、食品、药品等领域。
然而，卡尔费休滴定方法也存在一些限制和注意事项：1.反应条件选择：卡尔费休滴定关键的是反应条件的选择，需要根据不同样品的特性来确定最佳的滴定条件。
2.干燥要求：待测样品需要提前进行干燥处理，以去除样品中的水分。
否则，滴定结果会有偏差。
3.化学物质的选择：卡尔费休试剂和滴定溶剂的选择需要注意，以保证试剂的质量和纯度。
总体来说，卡尔费休滴定方法是一种常用、重要的测定水分含量的方法。
卡尔费休氏水分测定法
1.前言卡尔·费休水分测定法是以甲醇为介质以卡氏液为滴定液进行样品水分测量的一种方法。
此方法操作简单，准确度高，广泛应用于医药、石油、化工、农药、染料、粮食等领域。
尤其适用于遇热易被破坏的样品。
一般情况下，产品中水分的含量异常会严重地影响产品的质量和使用效果。
例如：药品、日用品、食品中所含水分过高会影响其稳定性、理化性状、及使用效果和保质期,化学试剂中所含水分过多会影响其化学特性等。
因此，对产品中的水分进行检查并控制其限度非常重要。
以前，人们普遍应用加热干燥法，此种方法不但繁琐、费时，而且系统误差较大不能满足现代化生产中对产品检验的需要。
1935年，Karl Fischer发现了一种用滴定法测定含水量从1ppm 到100%的样品的方法。
该方法测定水分含量的用途广泛、结果准确可靠、重复性好，能够最大限度的保证分析结果的准确性。
而且该方法滴定时间短，一般情况下测定一个样品仅需2到5分钟，适应现代化生产中快速检测的要求。
因而卡尔·费休氏水分测定法得到了各界的一致认可，现在已成为国际上通用的经典水分测定法。
2.基本原理卡尔·费休水分测定法是一种非水溶液中的氧化还原滴定法，其滴定的基本原理是碘氧化二氧化硫时需要一定量的水参与反应，化学反应方程式如下：I2+SO2+2H2O → 2HI+H2SO4 （2-1）I2+SO2+H2O+3RN+R1OH → 2RNHI+RNSO4R1 （2-2）卡氏试剂中含有分子碘而呈深褐色,当含有水的试剂或样品加入后,由于化学反应,生成甲基硫酸化合物(RNSO4R1)而使溶液变成黄色,由此可用目测法判断终点,即由浅黄色变成橙色.但是目测法误差教大而且在测定有颜色的物质时会遇到麻烦。
国家标准大都规定用“永停法”来判定卡氏反应的终点，其原理为：在反应溶液中插入双铂电极，在两电极之间加上一固定的电压，若溶剂中有水存在时，则溶液中不会有电对存在，溶液不导电，当反应到达终点时，溶液中存在I2和I-电对，即：2I- = I2+2e （2-3）因此，溶液的导电性会突然增大，在设有外加电压的双铂电极之间的电流值突然增大，并且稳定在我们事先设定一个阈值上面，即可判断到了滴定终点，机器便会自动停止滴定，从而通过消耗KF试剂的体积计算出样品的含水量。
卡尔费休水分测定原理与测定方法
卡尔费休水分测定原理与测定方法卡尔·费休是水分测定方法中最为专业和准确的方法，经过多年的改进，提高了准确度，扩大了测量范围，已被列为多种物质水分测定的标准方法。
费休法属碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时，需要-定量的水参加反应：12十S02十2H2O=2HI 十H2SO4 (1)上述反应是可逆的。
为了使反应向正方向移动并定量进行，须加入碱性物质。
实验证明，吡啶是最适宜的试剂，同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。
因此，试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂，使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。
试剂的理论摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶，甲醇=1：1：3：1。
测定技术费休试剂的配制和标定通常，配制费休试剂时只有碘应严格依照化学计量，其它组分则是过量的，一般采用的摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶：甲醇=1：3：10：50。
配制费休试剂所用各物质必须严格控制其含水量，一般不得超过0.1%，若进行微量分析时，不应超过数个ppm。
配制步骤取无水吡啶133mL与碘42。
33g，置入具塞棕色试剂瓶中，振摇至碘全部溶解后，加入无水甲醇333ml。
难确称量试剂瓶重，通入经浓硫酸脱水的二氧化硫气体至试剂瓶增重32g，将瓶塞塞牢、摇匀，于暗处放置48h后标定。
依此配制的费休试剂的滴定度约为含水3-5g/mL。
当使用专用试剂瓶时，可在通二氧化硫至增重32g时，把液面的位置作一标记，以后每次配制，只需取一定量的各物质置入试剂瓶中，通入二氧化硫气体，使试剂溶液掖面升高至标记处即可，这样可省去费时的称重操作。
为使费休试剂稳定，有另一种配制方法，即先配成二组溶浓，在使用前混合。
一组为碘和甲醇溶液I;另一组为二氧化硫和吡啶溶液II。
溶液I：取碘63p，置入试剂瓶中，加366mL无水甲醉，括至碘全部溶解。
溶液II：取100mL无水吡啶，置入试剂瓶小，准确称量，然后通入干燥的二氧化硫气体，使其增重32g。
卡尔费休水分标定范围
卡尔费休水分标定范围一、卡尔费休水分标定的基本概念卡尔费休水分标定是一种实验室常用的水分测定方法，主要用于各种样品中水分的含量分析。
该方法基于卡尔费休试剂与水分发生化学反应的原理，通过测量反应后的溶液浓度变化，从而计算出样品中水分含量。
二、卡尔费休水分标定的方法及步骤1.准备卡尔费休试剂：将卡尔费休试剂按照一定比例配制成溶液。
2.样品处理：将待测样品进行适当的预处理，如粉碎、过滤等，以便于后续水分测定。
3.测定水分：将处理后的样品与卡尔费休试剂混合，观察反应过程中溶液浓度变化，根据反应程度计算水分含量。
4.校准仪器：使用标准样品进行仪器校准，确保测量结果的准确性。
5.数据处理：根据实验数据，计算样品中水分含量。
三、卡尔费休水分标定的应用领域卡尔费休水分标定方法广泛应用于农业、食品、化工、医药等行业，对于产品质量控制、生产过程监测具有重要意义。
四、卡尔费休水分标定的优缺点优点：1.灵敏度高，可检测到低水分含量的样品。
2.适用范围广泛，可用于多种样品的测定。
3.测定结果准确可靠，符合国家标准。
缺点：1.操作过程较为复杂，对实验员技能要求较高。
2.试剂具有一定的毒性和腐蚀性，需注意安全防护。
五、我国卡尔费休水分标定的现状与发展趋势1.现状：我国卡尔费休水分标定技术已较为成熟，相关标准和规范逐步完善。
2.发展趋势：（1）提高测量精度，研发高灵敏度、高稳定性的检测仪器。
（2）简化操作流程，降低实验员技能要求。
（3）开发绿色、环保的卡尔费休试剂，降低对环境的影响。
（4）推广应用，扩大卡尔费休水分标定在各个领域的应用范围。
综上，卡尔费休水分标定方法作为一种可靠的水分测定方法，在我国得到了广泛的应用。
卡尔费休氏水分测定确认和计算机验证方案
卡尔费休氏水分测定确认和计算机验证方案引言：水分是物质的重要性质之一，对于许多行业和领域来说，准确测定和确认样品的水分含量是至关重要的。
卡尔费休氏水分测定法是一种常用的测定水分含量的方法，广泛应用于食品、制药、化工等行业中。
为了保证测定结果的准确性和可靠性，并提高工作效率，计算机验证方案成为了必要的工具。
本文将详细介绍卡尔费休氏水分测定法的原理和操作流程，并提出了一种基于计算机验证的方案。
一、卡尔费休氏水分测定法的原理卡尔费休氏水分测定法是一种通过测量样品中水分生成的二氧化碳的量来确定水分含量的方法。
该方法基于下面的化学反应：C12H22O11 + H2O → 12C + 11CO2二、卡尔费休氏水分测定法的操作流程1. 准备样品：将待测样品称取适量放入卡尔费休氏装置中。
2. 加入试剂：向样品中加入硫酸和碘化钾试剂，使其与样品充分反应。
3. 开始测定：打开装置的通气孔，使样品中产生的二氧化碳逸出，并通过气体收集器收集。
4. 完成测定：直到气体收集器中的气体体积不再变化，测定结束。
5. 计算水分含量：根据收集到的二氧化碳的体积，通过公式计算出样品中的水分含量。
三、卡尔费休氏水分测定法的确认为了确保卡尔费休氏水分测定法的准确性和可靠性，需要进行确认实验。
确认实验的主要内容包括以下几个方面：1. 准确性：通过测定标准样品的水分含量，验证卡尔费休氏水分测定法的准确性。
2. 精密度：通过重复测定同一标准样品的水分含量，验证卡尔费休氏水分测定法的精密度。
3. 线性：通过测定一系列不同水分含量的标准样品，验证卡尔费休氏水分测定法的线性关系。
4. 选择性：通过测定不同样品的水分含量，验证卡尔费休氏水分测定法对不同样品的适用性。
四、计算机验证方案的设计为了提高工作效率和数据处理的准确性，可以采用计算机验证方案。
计算机验证方案的主要步骤包括以下几个方面：1. 系统设计：根据卡尔费休氏水分测定法的原理和操作流程，设计相应的计算机软件或程序。
卡尔费休测定水分原理
卡尔费休测定水分原理
卡尔费休法是一种测定固体或液体中水分含量的方法,该方法基于化学反应原理,是目前应用最广泛的测定水分含量的方法之一。
卡尔费休法的基本原理是:将需要测定水分的样品与一种强亲和力的试剂(如过量的硫酸酐)反应时,样品中的水分子与试剂发生化学反应,反应时放出相应的热量。
测量该放热过程中温度的变化,可以计算出样品中水含量。
反应过程如下:
(CH3CO)2O + H2O → 2CH3COOH
由于该反应为放热反应,因此温度升高。
记录该升温量,即可根据已知的反应热值换算出所含水分的量。
卡尔费休法测定水分的优点是操作简单快速、准确度高、重现性好。
但是,该法对于某些含有其他活性基团的物质不适用,因为它们也会与硫酸酐发生副反应而干扰测定结果。
此外,使用该法时需格外小心操作,因为硫酸酐为强腐蚀性试剂。
卡尔费休法凭借其测量精确、使用方便等优点,在食品、化工、医药等行业的水分测定中得到了广泛应用。
卡尔—费休法测水分的原理
卡尔—费休法测水分的原理
卡尔-费休法是一种常用的测定物质中水分含量的方法，广泛应用于制药、化工、食品等领域。
下面将详细介绍卡尔-费休法的原理。
卡尔-费休法的原理基于水分与卤化物化合物相互反应生成酸盐的原理。
该方法的主要步骤包括：样品加入卡尔-费休试剂，试剂中的溴化物离子（Br-）与水分反应生成溴，然后与添加的过量硫酸反应，产生溴素气体。
溴素气体通过溴素吸收器后进入传感器，传感器中的溴素与银盐反应生成发生电导变化的银离子。
通过测量电导的变化，可以确定样品中水分的含量。
溴气产生后，通过溴素吸收器将溴素中的氢气和氯气去除，同时经过吸湿器除去溴气中的水分，以确保传感器中测量到的是样品中水分生成的溴素。
在传感器中，溴素与银盐反应生成电导变化的银离子，电导的变化与样品中水分的含量成正比。
测量过程中，测量电导的变化可以得到水分的含量。
卡尔-费休法的优点是测量快速、准确。
它的灵敏度高，可以测定少量的水分含量。
此外，该方法也适用于不同类型的样品，例如固体、液体和气体等。
然而，卡尔-费休法也有一些局限性。
首先，该方法只能测量样品中的游离水分，不能测定结合水分。
其次，样品中可能存在其他物质也能与碘化钠反应，导致结果的准确性受到影响。
因此，在使用该方法时，需要对样品进行预处理，以确保测得的结果准确可靠。
总之，卡尔-费休法通过水分与卤化物化合物相互反应生成酸盐的原理，实现了对样品中水分含量的测定。
该方法的快速、准确和灵敏度高，使其成为物质中水分含量分析的常用方法。
卡尔费休法及其样品中微量水分测定方法
卡尔费休法及其样品中微量水分测定方法一、背景：1935 年德国人卡尔费休(Karl Fischer发明了一种测定水分的新方法：利用碘和二氧化硫的氧化还原反应，在有机碱和甲醇的环境下，与水发应定量反应。
CH3OH + SO2 + RN —— [RNH]SO2CH3 RN为有机碱，例如吡啶。
这一步反应是二氧化硫与甲醇反应生成一种酯，而酯被碱中和。
I2 + H2O + [RNH]SO3CH3 + 2RN ——2HI + [RNH]SO4CH3 + 2(RNH)I 这一步反应是与水的定量发应：硫醚阴离子在水作用下被碘氧化成烷基硫酸盐，碘与水1:1定量反应。
用含碘的试剂不断滴定样品，判断终点的方法是观察碘过量时的颜色变化。
这就是最初的卡尔费休水分滴定法。
发展历：1.手动滴定、肉眼判断终点。
这是最初的卡尔费休滴定法。
2.手动滴定、电极极化判断终点。
在浸入溶液的双铂电极间加上一适当电压，因溶液中存在水而使阴极极化，电极间无电流通过。
滴定终点无水时，阴极去极化，电流突然增加至一最大值，并长久保持（电流表指针突然由0打到max，并保持在这个位置）。
这就是所谓的“永停法”判断终点。
3.自动滴定、自动判断终点。
所谓的全自动滴定仪，仪器内部都由精密的电路控制，滴定自动控制，漂移自动补偿，终点自动判断。
4.卡尔费休库仑法：这次测量方法本质的一个改进。
1959 年Meyer 和Boyd 将库仑法与卡尔费休法联立起来，改变试剂的成分，用碘离子替换了碘单质。
通过电解产生碘2I-— 2e —— I2。
其他过程不变。
10.71库仑电流相当于1mg的水。
由于计量方式由计量试剂体积到计量电流量，精确度大幅提高，可达1ppm。
而且不用预先确定试剂的滴定度，可以直接测量，也被称为一种“绝对方法”。
另外具有消耗试剂少，反应时间短等优点。
所以狭义的微量水分测定仪就是指的卡尔费休库仑法水分测定仪。
5.技术成熟的后仪器时代。
基本测量方法已经非常成熟了，相应的附加改进技术以及相关衍生产品层出不穷。
卡尔·费休氏法
卡尔·费休氏法
卡尔·费休氏法简称费休法，是1935年卡尔·费休(Karl Fischer)提出的测定水分的容量分析方法。
费休法是测定物质水分的各类化学方法中，对水最为专一、最为准确的方法。
虽属经典方法但经过近年改进，提高了准确度，扩大了测量范围，已被列为许多物质中水分测定的标准方法。
费休法有滴定法与库仑电量法两种方法。
适用于许多无机化合物和有机化合物中含水量的测定。
是世界公认的测定物质水分含量的经典方法。
可快速测定液体、固体、气体中的水分含量，是最专一、最准确的化学方法，为世界通用的行业标准分析方法，广泛应用在石油、化工、电力、医药、农药行业及院校科研等领域。
卡尔费休滴定
1.前言卡尔·费休水分测定法是以甲醇为介质以卡氏液为滴定液进行样品水分测量的一种方法。
此方法操作简单，准确度高，广泛应用于医药、石油、化工、农药、染料、粮食等领域。
尤其适用于遇热易被破坏的样品。
一般情况下，产品中水分的含量异常会严重地影响产品的质量和使用效果。
例如：药品、日用品、食品中所含水分过高会影响其稳定性、理化性状、及使用效果和保质期,化学试剂中所含水分过多会影响其化学特性等。
因此，对产品中的水分进行检查并控制其限度非常重要。
以前，人们普遍应用加热干燥法，此种方法不但繁琐、费时，而且系统误差较大不能满足现代化生产中对产品检验的需要。
1935年，Kar l Fis cher发现了一种用滴定法测定含水量从1pp m 到100%的样品的方法。
该方法测定水分含量的用途广泛、结果准确可靠、重复性好，能够最大限度的保证分析结果的准确性。
而且该方法滴定时间短，一般情况下测定一个样品仅需2到5分钟，适应现代化生产中快速检测的要求。
因而卡尔·费休氏水分测定法得到了各界的一致认可，现在已成为国际上通用的经典水分测定法。
2.基本原理卡尔·费休水分测定法是一种非水溶液中的氧化还原滴定法，其滴定的基本原理是碘氧化二氧化硫时需要一定量的水参与反应，化学反应方程式如下：I2+SO2+2H2O → 2HI+H2SO4 （2-1）I2+SO2+H2O+3RN+R1OH → 2RNHI+RNSO4R1 （2-2）卡氏试剂中含有分子碘而呈深褐色,当含有水的试剂或样品加入后,由于化学反应,生成甲基硫酸化合物(RN SO4R1)而使溶液变成黄色,由此可用目测法判断终点,即由浅黄色变成橙色.但是目测法误差教大而且在测定有颜色的物质时会遇到麻烦。
国家标准大都规定用“永停法”来判定卡氏反应的终点，其原理为：在反应溶液中插入双铂电极，在两电极之间加上一固定的电压，若溶剂中有水存在时，则溶液中不会有电对存在，溶液不导电，当反应到达终点时，溶液中存在I2和I-电对，即：2I- = I2+2e （2-3）因此，溶液的导电性会突然增大，在设有外加电压的双铂电极之间的电流值突然增大，并且稳定在我们事先设定一个阈值上面，即可判断到了滴定终点，机器便会自动停止滴定，从而通过消耗K F试剂的体积计算出样品的含水量。
卡尔费休氏水分测定法
1.前言卡尔·费休水分测定法是以甲醇为介质以卡氏液为滴定液进行样品水分测量的一种方法。
此方法操作简单，准确度高，广泛应用于医药、石油、化工、农药、染料、粮食等领域。
尤其适用于遇热易被破坏的样品。
一般情况下，产品中水分的含量异常会严重地影响产品的质量和使用效果。
例如：药品、日用品、食品中所含水分过高会影响其稳定性、理化性状、及使用效果和保质期,化学试剂中所含水分过多会影响其化学特性等。
因此，对产品中的水分进行检查并控制其限度非常重要。
以前，人们普遍应用加热干燥法，此种方法不但繁琐、费时，而且系统误差较大不能满足现代化生产中对产品检验的需要。
1935年，Karl Fischer发现了一种用滴定法测定含水量从1ppm 到100%的样品的方法。
该方法测定水分含量的用途广泛、结果准确可靠、重复性好，能够最大限度的保证分析结果的准确性。
而且该方法滴定时间短，一般情况下测定一个样品仅需2到5分钟，适应现代化生产中快速检测的要求。
因而卡尔·费休氏水分测定法得到了各界的一致认可，现在已成为国际上通用的经典水分测定法。
2.基本原理卡尔·费休水分测定法是一种非水溶液中的氧化还原滴定法，其滴定的基本原理是碘氧化二氧化硫时需要一定量的水参与反应，化学反应方程式如下：I2+SO2+2H2O → 2HI+H2SO4 （2-1）I2+SO2+H2O+3RN+R1OH → 2RNHI+RNSO4R1 （2-2）卡氏试剂中含有分子碘而呈深褐色,当含有水的试剂或样品加入后,由于化学反应,生成甲基硫酸化合物(RNSO4R1)而使溶液变成黄色,由此可用目测法判断终点,即由浅黄色变成橙色.但是目测法误差教大而且在测定有颜色的物质时会遇到麻烦。
国家标准大都规定用“永停法”来判定卡氏反应的终点，其原理为：在反应溶液中插入双铂电极，在两电极之间加上一固定的电压，若溶剂中有水存在时，则溶液中不会有电对存在，溶液不导电，当反应到达终点时，溶液中存在I2和I-电对，即：2I-= I2+2e （2-3）因此，溶液的导电性会突然增大，在设有外加电压的双铂电极之间的电流值突然增大，并且稳定在我们事先设定一个阈值上面，即可判断到了滴定终点，机器便会自动停止滴定，从而通过消耗KF试剂的体积计算出样品的含水量。
瑞士万通卡尔费休水份测定方法【可编辑全文】
如drift大于20ug/min，必须更换分子筛。
第四部分：问题处理
常见问题
• 漂移稳定时间太长
滴定容器壁附着水份：摇晃滴定容器。
试剂消耗殆尽或污染⇒更换。
分子筛失效
隔膜刺穿
密封效果
磨口连接套不平滑
再生电极隔膜污染或吸水。
连接卡氏炉时：
卡氏炉的分子筛失效
气体流速太高
测定。
第二部分：参数
漂移与停止判据
•
第二部分：参数
滴定参数－<PARAM>键
预设定－preselections
• 提示滴定request and titr：
• 选为ON，提示6秒后开始滴定
• 滴定池cell：
• 依发生电极类型而定：
有隔膜（diaphragm）
无隔膜（no diaph）
仪器默认为无隔膜
(RN =有机碱)
• 卡氏试剂基本组成 ：碘 （ I2 ）、二氧化硫（ SO2）、缓冲液（咪唑）、
溶剂（甲醇）
•
KF 库仑滴定法中，电解质电化学法直接电生所需的碘(“电子滴管”)。高精度配
加碘利用电荷与电生碘之间严格的定量关系。KF 库仑法是绝对测定，无需测定
滴定度。只需确保电生碘的电流效率为100％。现在的试剂能够达到这一要求。
置炉温为120...160 °C
第三部分：取样
测定顺序
或空气
• 干燥系统: 管路、滴定
池, …….
• 测定空白样品瓶中的
水份
• 样品
第三部分：取样
滴定过程的注意事项
• 滴定杯必须是密封的。 • 需要预滴定,预滴定的
主要目的是滴定掉溶
卡尔费休法测定水分含量
卡尔费休法测定水分含量水分含量这个话题，说起来可真是“说东道西”，但如果你想搞清楚一件事情，测水分含量就像是你在厨房里做菜，得先把调料准备好。
今天咱们就聊聊卡尔费休法，听起来高大上的法子，其实用起来一点都不复杂，甚至可以说是“轻松搞定”！好了，准备好了吗？让我们一起探索这个“水”的秘密吧！1. 什么是卡尔费休法？1.1 基本概念卡尔费休法，这名字听着像是某位科学家的名字，其实就是一个测定水分含量的方法，发明者是个叫卡尔·费休的大神。
说白了，就是通过化学反应来判断样品里的水分有多少，准确到小数点后几位，简直是“干货满满”。
这种方法在化学实验、制药、食品加工等领域都能派上用场，绝对是科学家们的“秘密武器”。
1.2 为什么用这个方法？你可能会问，为什么不直接用水分计或者其他简单的方法呢？哈哈，这里有个道理，水分计有时候给出的结果可能会让你“摸不着头脑”，而卡尔费休法就像是个“侦探”，能够精确找到水分藏在哪儿，甚至在微量情况下也能一针见血。
它的精确性简直让人想拍手称快！2. 卡尔费休法的原理2.1 化学反应的“秘密”卡尔费休法的核心原理其实就是个化学反应。
听起来有点儿复杂，其实就是利用了碘和水反应生成的化学现象。
反正大致流程就是这样：你把样品放进一个特定的溶液里，然后加入碘，水分就会跟碘“亲密接触”，生成一种叫“氢碘酸”的东西。
通过这些反应，咱们就能算出水分的含量，真是神奇啊！2.2 一步一步来使用这个方法的时候，其实就像做一道简单的食谱。
首先，准备好你的样品，再配制好试剂，然后把样品放进仪器里，按下按钮，等待结果就行了。
这一过程就像在厨房里炖汤，不需要你一直守着，只需耐心等待，最后就能品尝到美味的“水分”结果。
3. 应用领域与注意事项3.1 广泛应用说到应用，这个卡尔费休法可真是“万金油”，在制药行业、食品行业，甚至在石油化工行业都能看到它的身影。
比如说，在药品生产中，水分过多可能会导致药效下降，而在食品加工中，水分含量会直接影响口感和保质期。
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1.前言卡尔·费休水分测定法是以甲醇为介质以卡氏液为滴定液进行样品水分测量的一种方法。
此方法操作简单，准确度高，广泛应用于医药、石油、化工、农药、染料、粮食等领域。
尤其适用于遇热易被破坏的样品。
一般情况下，产品中水分的含量异常会严重地影响产品的质量和使用效果。
例如：药品、日用品、食品中所含水分过高会影响其稳定性、理化性状、及使用效果和保质期,化学试剂中所含水分过多会影响其化学特性等。
因此，对产品中的水分进行检查并控制其限度非常重要。
以前，人们普遍应用加热干燥法，此种方法不但繁琐、费时，而且系统误差较大不能满足现代化生产中对产品检验的需要。
1935年，Karl Fischer发现了一种用滴定法测定含水量从1ppm 到100%的样品的方法。
该方法测定水分含量的用途广泛、结果准确可靠、重复性好，能够最大限度的保证分析结果的准确性。
而且该方法滴定时间短，一般情况下测定一个样品仅需2到5分钟，适应现代化生产中快速检测的要求。
因而卡尔·费休氏水分测定法得到了各界的一致认可，现在已成为国际上通用的经典水分测定法。
2.基本原理卡尔·费休水分测定法是一种非水溶液中的氧化还原滴定法，其滴定的基本原理是碘氧化二氧化硫时需要一定量的水参与反应，化学反应方程式如下：I2+SO2+2H2O → 2HI+H2SO4 （2-1）I2+SO2+H2O+3RN+R1OH → 2RNHI+RNSO4R1 （2-2）卡氏试剂中含有分子碘而呈深褐色,当含有水的试剂或样品加入后,由于化学反应,生成甲基硫酸化合物(RNSO4R1)而使溶液变成黄色,由此可用目测法判断终点,即由浅黄色变成橙色.但是目测法误差教大而且在测定有颜色的物质时会遇到麻烦。
国家标准大都规定用“永停法”来判定卡氏反应的终点，其原理为：在反应溶液中插入双铂电极，在两电极之间加上一固定的电压，若溶剂中有水存在时，则溶液中不会有电对存在，溶液不导电，当反应到达终点时，溶液中存在I2和I-电对，即：2I- = I2+2e （2-3）因此，溶液的导电性会突然增大，在设有外加电压的双铂电极之间的电流值突然增大，并且稳定在我们事先设定一个阈值上面，即可判断到了滴定终点，机器便会自动停止滴定，从而通过消耗KF试剂的体积计算出样品的含水量。
3.溶剂的选择3.1常用溶剂由于此法是测量样品中水分含量，因此需要使用一种非水物质作为溶剂，使样品溶解。
通常情况下，甲醇是比较理想的溶剂。
此反应是可逆反应，为了使反应向右进行，反应系统中加入了过量的SO2，无水甲醇可以溶解大量SO2，因此无水甲醇便成了首选的溶剂。
另外，甲醇作溶剂还有防止副反应发生的作用。
Karl Fischer用吡啶来吸收反应生成的HI和H2SO4以确保反应的顺利进行。
后来Smith Bryanz 和Mitchell将这个反应描述成两步：I2+SO2+H2O+3C5H5N →2C5H5NH+I- + C5H5N·SO3（3-1）C5H5N.SO3+CH3OH →C5H5N H+CH3SO4-（3-2）在第一步反应中，KF试剂和水反应生成不稳定的硫酸酐吡啶(C5H5N·SO3)，此产物容易分解成吡啶和二氧化硫。
作为溶剂的无水甲醇可与其反应生成稳定的甲基硫酸氢吡啶(C5H5N H+CH3SO4-)。
因此，甲醇不仅作为溶剂，还参与了反应。
这样滴定的总反应式可以写作：I2+SO2+3C5H5N+CH3OH+H2O →2(C5H5N+H)I―+(C5H5N+H)O―SO2•O CH3 （3-3）的作用，还有防止副反由此可见，甲醇作溶剂不仅有溶解大量SO2应发生的作用。
但甲醇在此并不是必须的，在无醇的溶剂中，碘和水反应的方程式如下：I2+SO2+H2O+3 C5H5N → 2 C5H5N H+I- + C5H5N·SO3（不稳定）（3-4）B5C5N.SO3+H2O →B5C5N H+HSO4-（稳定）（3-5）可以看出，此时水与碘的化学计量数（水：碘的分子摩尔比）为2:1，而有醇存在时水与碘的化学计量数为1:1。
3.2其它溶剂在卡尔费休水分测定法中主要的溶剂为甲醇。
但是有一些样品不溶于甲醇，要测定这些样品的含水量，就需要选择其它溶剂或配合使用多种溶剂使样品溶解，并将水分释放出来。
现在，人们常常应用多元溶剂来溶解以前在甲醇中不易溶解的样品，从而也就扩大了卡氏法测定水分的应用范围。
例如：用正癸醇、甲酰胺、甲醇以8：2：1的比例配制溶剂，来溶解测定奶酪的含水量，可以使得到的s值小于0.5%。
其它样品所所选用的溶剂配制如表3-1所示：表3-1对不同溶解性的固体，要依不同样品的极性和溶解性选择溶剂，如表3-2，表3-3所示：表3-2表3-34.卡尔费休试剂通过上面介绍，我们就可以对卡尔·费休试剂的基本组成进行一下大概的推断，其主要成份应该是碘、二氧化硫、溶剂和有机碱，溶剂主要是醇类，这也是经典的容量法卡尔费休试剂。
该试剂具有以下特点：1、试剂中含有极难闻恶臭气味和较大的毒性，有损于测试者的健康和环境。
2、由于存在下列反应，溶液在储存过程中会产生副反应，消耗了试剂中的碘分子，导致滴定度的下降。
I2+SO2+3C5H5N+2CH3OH →2C5H5NHI+C5H5NSO3CH3（4-1）3、试剂中含有甲醇，由于甲醇可与含羰基（—C=O）有机物发生醇醛或醇酮缩合反应（4-2）（4-3），而生成水使测量不准确或终点不明确，因此其应用范围受到限制。
RCHO+2CH3OH → RCH（OCH3）+ H2O （4-2）\ ╱OCH3C=O+2CH3OH → H2O + ==C/ ╲OCH3（4-3）为了保证反应的正向进行，试剂中二氧化硫、有机碱和醇类物质都是过量的。
中国、英国、美国、日本四国药典均收载了费休氏滴定法（容量滴定法和库仑滴定法）。
其中中、英、美三国药典均只收载了1种费休试液的配制方法，英国药典和美国药典还介绍了一些商品费休试剂，日本药局方则收载了3种费休试剂的配制方法。
4.1分类容量法卡尔费休试剂主要是按组元分为单组元，双组元和混合型、对瓶卡尔费休试剂；其中每一类卡尔费休试剂又分为含吡啶型和无吡啶型（用咪唑来取代吡啶）。
现在国内某些生产厂家推出的单组元卡氏试剂包括无吡啶型和含吡啶型。
这些试剂用含羟基的其它物质代替甲醇，稳定性大大加强，有较长的保质期。
实验表明，在无外界水分进入的情况下，副反应极小，滴定度趋进于一常数。
可测定醛酮类物质（要与合适溶液匹配），使用范围增加。
无吡啶型试剂用无毒无味的有机碱代替吡啶，保护健康和环境。
反应速度快，有较快的反应动力学。
使用方便、简单，终点明确。
无吡啶型有滴定度f=5～6，f=3～4，f=2～3三种。
含吡啶型有滴定度f=5～6，f=3～4两种。
滴定度高的试剂适用于含水量高的物质。
含吡啶型试剂保留了吡啶，去掉了甲醇，增加了应用范围。
使用方法：单组元试剂可直接使用。
单组元试剂作为滴定液，溶剂为甲醇、卡氏专用溶液或其他溶剂。
4.1.2 双组元容量法卡尔费休试剂：双组元容量法卡尔费休试剂由滴定液（A液）和溶液（B液）组成。
溶液用来溶解样品，滴定液用来测量水分含量。
滴定液包括含吡啶型和无吡啶型。
每种类型又包括滴定度5～6mg/ml和3～4mg/ml两种。
使用卡氏试剂专用溶液与传统溶剂（如甲醇）相比，反应速度更快，终点更加敏锐。
接近终点时，溶液的颜色由无色至浅黄色，电流就可产生突变。
一些特殊的溶液，用来测定特定样品，以确保被测样品在测定过程中介质均一、数据重现性好、准确度高。
某些物质用常规的溶剂测定时，往往得不到准确的结果。
如测柠檬酸、环氧氯丙烷、醛酮类物质，这时，用相应的卡氏专用溶液可得到极佳的效果。
双组元试剂的滴定液和溶液要分别使用，千万不可混合后使用。
卡氏试剂的专用溶液也可以与单组元卡氏试剂配套使用。
使用方法：滴定液（A液）作滴定剂使用，溶液（B液）作溶剂使用。
4.1.3 混合型、对瓶容量法卡尔费休试剂：混合型、对瓶卡尔费休试剂也属于容量法。
这些是经典的卡尔费休试剂。
主要成分就是碘、、二氧化硫、吡啶、甲醇等。
混合型滴定度下降比较快，保存期受到一定限制。
但价格便宜，又符合传统使用习惯。
购买后要尽快使用，而且使用前要准确标定。
对瓶是将试剂制作成甲、乙液分别储存。
乙液是二氧化硫、吡啶的甲醇溶液，甲液是碘的甲醇溶液。
这样，有效的克服了副反应。
I2+SO2+3C5H5N+2CH3OH →2C5H5NHI+C5H5NSO3CH3（4-4）在使用前可长期保存。
使用方法：混合型与单组元试剂使用方法相同，对瓶的使用方法有两种：①等体积的甲液与乙液混匀，放置24小时后使用。
使用前应标定其滴定度；②甲液作滴定液，乙液作溶液来溶解样品。
注意：乙液应加入足够量，以确保反应定量进行，满足反应式。
每次使用前应进行准确的标定，混匀后要尽快使用，以免浪费。
4.2 卡尔费休试剂的发展：以前，卡氏试剂中用的有机碱主要是有毒、恶臭的吡啶。
后来，E.Barenrecht和Fisher反应进行了更进一步的研究后，得出了如下结论：吡啶不直接参加反应，也就是说它只起调节PH值和缓冲剂的作用，可以用其它的有机碱替代。
1984年E.Scholz发现了一种用咪唑取代吡啶的新的KF试剂。
这种试剂不仅代替了有毒、有刺激性气味的吡啶,并且它的反应速度更快,使滴定结果更准确,原因在于咪唑的PH缓冲空间更大。
E.Scholz还对试剂的化学稳定性进行了研究，发现其它试剂能够改善试剂的稳定性，如：乙醇，2-丙醇，或甲氧基乙醇，能取代甲醇。
卡氏反应方程式如下：ROH +SO2+RN → (RNH)·SO3R （4-5）(RNH)·SO3R +I2+H2O → (RHN)·SO4R +2(RNH)I（4-6）现在常用的卡氏试剂有两种：无吡啶型和含吡啶型的试剂。
为筛选出适合的卡氏试剂，有研究人员作过相应的对比实验。
实验从用新鲜试剂开始(其滴定度为3~5)，每隔一天对两种溶液的滴定度进行标定，共进行十次，标定结果见表3-1。
表3-1 两种卡尔费休溶液滴定度标定结果(mg/mL)通过表3-1可以看出，卡氏试剂在使用过程中，随着时间的推移，滴定度越来越小，这是因为卡氏试剂受空气中水的影响。
相对而言，无吡啶卡氏试剂减少得慢一些，也就是说该试剂的稳定性好，使用时间长，而AB剂混合后稳定性会很快丧失，一般两个星期应予更换。
因此，选择使用无吡啶卡氏试剂较为合适。
但该试剂在使用的过程中也存在失效的问题。
当每次测定的结果很难平行，无法对测定结果作出正确的判断时，需重新更换新的卡氏试剂。
5.滴定剂的标定:5.1标定的作用：在KF法测定水分含量过程中，碘与水以固定的化学计量数1：1进行反应，这就要求我们在进行实验前先确定滴定剂中碘的浓度，也即对滴定剂进行标定，这是本实验定量的基础。