卡尔·费休水分测定原理与技术
库仑法卡尔费休水分测定仪原理
库仑法卡尔费休水分测定仪原理1. 什么是库仑法卡尔费休水分测定仪？说起库仑法卡尔费休水分测定仪，乍一听可能让你觉得像是外星人科技，实际上，它就是用来测量物质中水分含量的神奇小工具。
哎，别小看这玩意儿，水分可是各种产品质量的关键因素，尤其在食品、药品和化工行业中，水分过多或者过少都可能影响口感、保存和效果。
所以，这台仪器就像个老练的侦探，专门负责“查水”！1.1 原理大揭秘那么，这个仪器到底是怎么工作的呢？它的核心原理其实就是电化学反应，简单点说，就是通过电流来测量水分。
你想象一下，就像在一场盛大的派对上，水分子就好比是那群调皮的小伙伴，库仑法卡尔费休仪器就像是派对的DJ，负责控制每一个小伙伴的节奏。
当水分子与试剂反应时，会释放出一定量的电流，而这个电流的大小恰恰与水分的含量成正比。
就这样，仪器通过测量电流的变化，告诉我们样品中水分的具体含量。
是不是感觉有点酷炫呢？1.2 应用领域你可能会问，这仪器具体用在哪些地方呢？其实应用广泛，食品行业、药品制造、甚至一些工业材料，样样都能派上用场。
比如说，在做巧克力的时候，如果水分过多，巧克力就可能会出现颗粒感，口感就不那么好了。
而在药品方面，水分过多则可能影响药效，甚至引起变质。
总之，这小仪器就像个无形的保护神，帮助我们把控水分，确保产品质量。
2. 操作流程接下来，咱们聊聊操作流程。
虽然听起来复杂，但其实就跟做菜一样，按部就班就行了。
首先，你得准备好样品，确保它们没有被水分污染，毕竟谁也不想在派对上遇到“假冒伪劣”的小伙伴，对吧？2.1 样品准备然后，把样品放进仪器的反应室，这里是个关键环节，样品的重量和状态都会影响最终结果。
通常，仪器会要求你提供一定量的样品，确保它们能完全与试剂反应。
别担心，操作手册会告诉你准确的量，像个贴心的厨师一样，不会让你手忙脚乱。
2.2 测量过程接下来，仪器开始运转，电流在这里“舞动”，测量水分含量。
这过程可能需要几分钟，但请你耐心等待，就像等着刚出锅的热腾腾的包子，越久越香！最后，仪器会给出一个准确的结果，你只需看一眼显示屏，就能知道水分含量是多少，简单又方便。
卡尔-费休库伦法水分测量原理与应用
卡尔-费休库伦法水分测量原理与应用
卡尔-费休库伦法原理是一种比较常用的水分测量原理，即采用“相似法”来测量物体的水分，其原理是：同种重量的物体，水分重量越多，则相对于干燥物体而言，相对密度比越小。
卡尔-费休库伦法就是利用这一物理原理，采用横杆，士兵，砝码的“重量比较法”和自动的“气响辐射法”，实现重量比较，测定物体的水分含量。
卡尔-费休库伦法的优点在于结构简单，操作简单，性能可靠，精度高，可以实现对样品
的连续、快速和准确的测定。
用它可以测定煤、水泥、食品等各种样品的水分含量，被广
泛应用于节能环保、石化、粮油工业、医药卫生等领域。
另外，卡尔-费休库伦法还可以用于非普通样品的测量，例如细粉状、粘稠板状及固体流
体性质的含水物质。
它可以在较宽范围内自动调整样品，以适应测量要求。
由于不同物质
的密度和弹性模量都不同，有可能出现测量误差。
但是，卡尔-费休库伦法的精度可以达
到0.001%，误差可以控制在0.2%以内，可以满足大多数测量要求。
总之，卡尔-费休库伦法是一种重要的水分测量原理，它具有系统高效的测量特点，一般
来说，采用这一测量原理对于大多数应用场景来说都是可行的。
卡尔费休滴定的方法测量水分含量
卡尔费休滴定的方法测量水分含量卡尔费休滴定法，又称卡尔费休法，是一种常用的测定物质中水分含量的方法。
它以卡尔费休试剂滴定样品中的水分，通过计量试剂消耗的体积来确定样品中水分的含量。
该方法操作简单，准确性高，因此被广泛用于药品、食品、化妆品等行业中。
卡尔费休滴定法的原理基于化学反应。
卡尔费休试剂是一种含有溴酸钾、硝酸亚银以及硫酸的试剂。
当卡尔费休试剂与水分发生反应时，会产生硫酸银和氧气。
硫酸银呈白色沉淀，而氧气则会被反应容器中的硫酸吸收。
卡尔费休试剂的滴定指示剂是铁氰化钾，该指示剂与水分反应后会产生蓝色的铁氰合物，当试剂中水分被全部滴定完毕后，滴定液的颜色从蓝色变到无色，表示滴定结束。
1.准备样品：将待测样品称取适量，并将其放入事先烘干至恒重的皿中。
2.烘干样品：将装有样品的皿放入预热箱或干燥器中，加热至110°C～130°C，使样品中的水分蒸发。
3.冷却样品：将样品从烘炉中取出，放置于干燥器中冷却至室温。
为了防止样品重新吸湿，操作过程中要保持干燥器门关闭。
4.称取滴定样品：将冷却后的样品称取适量，放入滴定瓶中。
5.添加试剂：将卡尔费休试剂与少量的硫酸银(亚硫酸钠和硝酸反应得到的产物)加入滴定瓶中，摇匀。
6.滴定开始：将试剂瓶与滴定瓶连接，开启滴定瓶管道，缓慢滴入试剂。
7.滴定过程中，观察滴定瓶中液体的颜色。
开始滴定时，滴定液呈蓝色，随着滴定的进行，颜色会逐渐淡化。
8.测定终点：当滴定液的颜色从蓝色变为无色时，滴定结束，停止滴定。
9.记录滴定体积：滴定结束后，记录滴定试剂的消耗体积。
10.计算水分含量：根据滴定试剂数量计算出水分的含量。
卡尔费休滴定法操作简单，准确性高，但也需要注意一些因素以保证结果准确可靠。
首先是样品的烘干过程，必须控制加热温度和时间，以免样品挥发的其它揮发物影响测量结果。
另外，滴定时要保持试剂滴定的缓慢与均匀，避免误判滴定终点。
此外，卡尔费休试剂的保存也很关键，应保持其密封保存，避免水分吸收。
简述卡尔费休法测定水分的原理
简述卡尔费休法测定水分的原理卡尔费休法是一种常用的测定物质中水分含量的方法。
它的原理是基于水分与硫酸之间的化学反应，通过测定反应前后的质量差异来计算样品中的水分含量。
本文将对卡尔费休法的原理、操作步骤、注意事项以及应用领域进行详细介绍。
一、卡尔费休法的原理卡尔费休法是基于水分与硫酸之间的反应原理进行测定的。
水分在硫酸的作用下会发生化学反应，生成硫酸二氧化氢和水。
反应式如下：H2SO4 + H2O → H2SO4·H2OH2SO4·H2O → H2SO4 + H2O由上述反应式可以看出，水分在反应中扮演着催化剂的角色，反应前后硫酸的质量没有变化，只有样品中的水分被转化为了硫酸二氧化氢，因此可以通过测定反应前后硫酸的质量差异来计算样品中的水分含量。
二、卡尔费休法的操作步骤1. 样品的准备将需要测定水分含量的样品称取一定量，通常取1-5克，然后将样品放入预先烘干好的烧杯或量杯中。
2. 硫酸的加入向样品中加入一定量的浓硫酸，一般情况下是加入3-5倍样品质量的硫酸。
加入硫酸时应当缓慢搅拌，避免样品溅出。
3. 反应的进行将样品和硫酸混合均匀后，将烧杯或量杯放入预热好的卡尔费休装置中，然后开始加热。
加热的温度一般在100℃左右，加热时间根据样品的性质和含水量而定，一般需要数小时。
4. 反应的结束反应结束后，取出烧杯或量杯，将其放置在冷却器中冷却至室温。
然后再称取一次硫酸的质量，计算反应前后硫酸的质量差异。
5. 计算水分含量根据反应前后硫酸的质量差异，可以计算出样品中的水分含量。
水分含量的计算公式为：水分含量（%）=（反应前硫酸质量-反应后硫酸质量）/样品质量×100%三、卡尔费休法的注意事项1. 操作时要戴手套和护目镜，避免硫酸溅出造成伤害。
2. 操作时要注意加热温度和时间，避免样品烧焦或反应不完全。
3. 操作时要避免样品中杂质的干扰，可以通过预处理或使用纯净试剂来避免这种情况。
卡尔费休水分测定仪的原理
卡尔费休水分测定仪的原理
卡尔费休水分测定仪的原理是基于水分对卤化物（通常为卤化钙）的吸收能力而设计的。
该仪器使用一种称为卡尔费休管的装置，由玻璃制成，具有一个漏斗形状。
在进行测定之前，需要将样品（通常是固体物质）与卤化钙混合。
然后，将混合物放入卡尔费休管中，通过温度控制系统加热混合物，使其融化并迅速溶解。
随着样品的溶解，水分开始被释放出来。
卡尔费休管的底部连接着一根毛细管，通过使用进口调节旋钮控制水分和卤化物释放的速率。
在毛细管的顶端，有一个垂直的精密玻璃管，称为卡尔费休管。
这种管道附带有一个标尺，用于测量卤化物的体积。
在进行测定之前，将卡尔费休管放入称重瓶中，称取准确的重量。
接下来，将毛细管连接到吸取器上，并将卡尔费休管放回瓶中。
开始进行测定后，应用负压，通过毛细管从卡尔费休管中吸取水分和卤化物。
当吸取器中的水分和卤化物达到平衡时，标尺上的读数表示从样品释放的水分的体积。
通过将这个体积与样品的重量进行比较，可以计算出样品中的水分含量。
总之，卡尔费休水分测定仪的原理是通过将样品与卤化钙混合，并利用水分对卤化物的吸收能力进行测定。
通过测量卤化物的体积，可以计算出样品中的水分含量。
卡尔费休水分测定原理与测定方法
卡尔费休水分测定原理与测定方法卡尔费休水分测定是一种常用的测定物质中水含量的方法，主要应用于农业、食品加工、化学、制药等领域。
它基于水与卡尔费休试剂（Karl Fischer reagent）间的化学反应，该试剂可以与水反应生成硫酸氢及离子，从而确定水分的含量。
原理：1. 试样中的水与富里酊（Ferric Chloride）反应生成富里酸（Ferric Chloride Hydrate）。
2. 富里酸与碘化钠（Sodium Iodide）反应生成硫酸氢及（Hydrogen Sulfate）。
测定方法：1.准备样品：将需要测定水分的样品进行粉碎，使其更易溶解，并确保样品的质量精确。
2.样品的称量：称取一个精确质量的样品，并记录下来。
3.增量滴定：将试样加入含有卡尔费休试剂的反应容器中，并搅拌以促进试剂的溶解。
4.滴定终点的判断：使用滴定管向反应容器中滴加碘化钠溶液，直到试样溶液由黄色变为棕色。
这时，滴定结束。
5.结果计算：根据溶液中已滴加的碘化钠溶液的体积，以及卡尔费休试剂和碘化钠的浓度，可以计算出样品中的水分含量。
注意事项：在进行卡尔费休水分测定时，需要注意以下几点：1.卡尔费休试剂需要保持干燥，以免与空气中的水分反应，影响测定结果。
2.反应容器必须干净，以免产生任何可能干扰测定结果的物质。
3.应注意避免样品的汽化和挥发。
优点与应用：1.灵敏度高：这种方法可以测定非常低的水分含量，甚至低于0.001%。
2.专属性强：该方法可以针对不同样品进行具体的优化，以获得更准确的结果。
3.结果比较准确：这种方法准确度高，稳定性好，比其他方法更可靠。
-农产品：用于农作物的水分含量测定，以确定存储要求。
-食品加工：用于食品加工中，例如测定面粉、糖和咖啡等产品中的水分含量。
-化学：用于溶液和固体试剂中水分含量的测定。
-制药：用于制药领域，例如药物的水分含量测定。
总结：。
卡尔-费休库仑法水分测定仪原理及应用范围
一、 卡氏库仑法仪器原理1．1935年卡尔－费休（KarlFischer ）首先提出了利用容量分析测定水分的方法，这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。
目测法只能测定无色液体物质的水分。
后来，又发展为电量法。
随着科技的发展，继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。
这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法（库仑法）》中的测试方法。
现在的分类目测法和电量法统称为容量法。
卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。
两种方法都被许多国家定为标准分析方法，用来校正其他分析方法和测量仪器。
2．卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。
其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品，水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的，其反应如下：H 2O+I 2+SO 2+3C 5H 5N →2C 5H 5N ·HI+C 5H 5N ·SO 3C 5H 5N ·SO 3+CH 3OH →C 5H 5N ·HSO 4CH 3在电解过程中,电极反应如下:阳极:2I --2e →I 2阴极:I 2+2e →2I -2H ++2e →H 2↑从以上反应中可以看出，即1摩尔的碘氧化1摩尔的二氧化硫，需要1摩尔的水。
所以是1摩尔碘与1摩尔水的当量反应，即电解碘的电量相当于电解水的电量，电解1摩尔碘需要2×96493库仑电量，电解1毫摩尔水需要电量为96493毫库仑电量。
样品中水分含量按（1）式计算：()1722.1096493210181036Q Q W W ==⨯⨯⨯--式中：W---样品中的水分含量，μg ；Q---电解电量，mC ；18---水的分子量；二、 卡氏库仑法仪器的应用范围 卡氏库仑法仪器可适用多种有机和无机物中的水分测定，但由于各种化合物性质存在的差异，只有在卡氏试剂中无副反应无干扰的情况下，卡氏库仑法测定才是一种专属性的方法。
卡尔费休水分测定原理
卡尔费休水分测定原理
卡尔费休水分测定是一种常用的测定物质中水含量的方法。
其原理基于水分与卡尔费休试剂（卤化钴和转铁蓝）反应生成蓝色化合物的化学反应。
具体原理如下：首先，将待测样品与卡尔费休试剂一起加热至高温，使样品中的水分蒸发出来。
然后，通过冷却收集水蒸汽，使其与试剂反应生成蓝色化合物。
卡尔费休试剂中的卤化钴起到了催化剂的作用。
当水蒸汽与卡尔费休试剂接触时，试剂被还原为氯化钴，并释放出氢气。
而试剂的转铁蓝则与氯化钴反应，形成了蓝色的化合物。
蓝色化合物的浓度与样品中的水分含量成正比，因此可以通过比色法测量蓝色化合物的浓度来间接测定样品中的水分含量。
需要注意的是，测定过程中需要对试剂和样品进行干燥处理，以消除其他可能影响测量结果的因素。
同时，也需要正确选择试剂的浓度和样品的取样量，以确保测定结果的准确性和可靠性。
总的来说，卡尔费休水分测定原理是基于水分与卡尔费休试剂的化学反应来测定样品中水分含量的方法，通过蓝色化合物的浓度来间接反映样品中的水分含量。
卡尔费休水分测定仪工作原理
卡尔费休水分测定仪工作原理卡尔费休法是一种通过滴定法测定物质中水分含量的方法。
它是在磷酸三乙醇胺和硫酸的溶液中使用碘作为滴定剂，根据反应方程I2+SO2+2H2O→2HI+H2SO4，在滴定过程中由反应生成的氢离子与三乙醇胺反应生成离子化合物，同时溶液中的碘会被还原，用于测定物质中的水分含量。
反应池是卡尔费休水分测定仪的核心部分。
它由两个电极（阳极和阴极）和反应液体组成。
阳极由铂制成，用于产生氧气，而阴极由稳定电位的铂电极制成，用于测量电位的变化。
反应液体是由磷酸三乙醇胺、硫酸和碘组成的溶液，其中通过反应生成的氢离子与三乙醇胺反应生成离子化合物。
电极系统是用于测量电位变化的部分。
它由参比电极和指示电极组成。
指示电极通常由铂电极制成，用于检测溶液中的电位变化。
参比电极则是用于提供参考电位，使得指示电极能够准确测量电位的变化。
滴定装置用于向反应池中滴定溶液。
它包含一个滴定管和一个滴定嘴，能够控制滴定过程中溶液的滴定速率。
通常会使用一个自动滴定装置，在滴定过程中自动滴定溶液，减少操作的误差。
计量装置用于记录滴定过程中的体积变化。
它通常是一个数字显示屏，可以显示滴定过程中溶液的体积变化，从而计算出样品中的水分含量。
卡尔费休水分测定仪的工作过程如下：首先，将待测样品称取到反应池中，并加入适量的反应液体。
然后，将参比电极和指示电极插入到反应池中。
接下来，打开滴定仪的电源，通过控制滴定装置，将溶液缓慢滴入反应池中，直到检测到电位的突变。
在滴定过程中，电位会随着滴定液体的增加而下降，直到滴定液体中的水分被全部滴定完毕，电位会突然上升。
根据滴定液体的体积变化和反应液体的浓度，可以通过计量装置计算出样品中的水分含量。
总结起来，卡尔费休水分测定仪的工作原理是利用卡尔费休法测定物质中的水分含量。
它通过滴定过程中电位变化的测量，结合滴定液体的体积变化和反应液体的浓度，计算出样品中的水分含量。
这种测定仪器在制药、化妆品、食品等领域有广泛的应用。
卡尔费休水分仪的原理
卡尔费休水分仪的原理1. 前言卡尔费休水分仪（Karl Fischer Titrator）是一种用于测定水分含量的仪器。
它是根据化学反应原理来工作的，通过滴定法来测定样品中的水分含量。
本文将详细介绍卡尔费休水分仪的工作原理和使用方法。
2. 卡尔费休滴定法卡尔费休滴定法是一种常用的测定水分含量的方法。
它是以硫酸氢钠为滴定剂，与水反应生成硫酸混合物的滴定反应。
具体的滴定反应方程式如下：SO₂＋ I₂＋ 2H₂O → H₂SO₄＋ 2HI该滴定反应是一个滴定回归反应，其中硫酸氢钠起到滴定剂的作用，SO₂为滴定剂和水反应的物质，I₂为指示剂，H₂O为待测样品中的水分。
3. 卡尔费休水分仪的组成卡尔费休水分仪由以下几部分组成：3.1 电解池电解池是卡尔费休水分仪的核心部分，用于进行滴定反应。
电解池包括两个电极，分别为阴极和阳极，两个电极之间用一个气体通道隔开。
阴极端接触样品，阳极端接触硫酸氢钠滴定剂。
3.2 电解液电解液是卡尔费休水分仪中的重要组成部分，它通常由甲醇、甲苯和二氧化硫混合而成。
电解液的作用是提供一个适合滴定反应进行的环境。
3.3 电位计电位计用于测量电解池中电极之间的电势差，从而确定滴定的终点。
当滴定终点达到时，电位计会发出信号，停止滴定过程。
3.4 滴定系统滴定系统包括滴定管、滴定管夹和滴定针。
滴定管用于加入滴定剂，滴定管夹用于固定滴定管，滴定针用于向电解池中滴加滴定剂。
4. 卡尔费休水分仪的使用方法使用卡尔费休水分仪测定水分含量的方法如下：4.1 校准仪器在进行实际测定之前，需要先校准卡尔费休水分仪。
校准的目的是确保仪器的准确性和精确度。
校准包括零点校准和滴定剂浓度校准。
4.2 准备样品准备待测样品，将样品放置在电解池中。
4.3 滴定将电解液注入电解池中，打开滴定系统，滴定剂开始滴加到电解池中。
滴定剂滴加过程中，电位计会不断检测电势差，当电势差开始下降时，表示滴定剂与待测样品中的水分开始反应。
卡尔—费休法测水分的原理
卡尔—费休法测水分的原理
卡尔-费休法是一种常用的测定物质中水分含量的方法，广泛应用于制药、化工、食品等领域。
下面将详细介绍卡尔-费休法的原理。
卡尔-费休法的原理基于水分与卤化物化合物相互反应生成酸盐的原理。
该方法的主要步骤包括：样品加入卡尔-费休试剂，试剂中的溴化物离子（Br-）与水分反应生成溴，然后与添加的过量硫酸反应，产生溴素气体。
溴素气体通过溴素吸收器后进入传感器，传感器中的溴素与银盐反应生成发生电导变化的银离子。
通过测量电导的变化，可以确定样品中水分的含量。
溴气产生后，通过溴素吸收器将溴素中的氢气和氯气去除，同时经过吸湿器除去溴气中的水分，以确保传感器中测量到的是样品中水分生成的溴素。
在传感器中，溴素与银盐反应生成电导变化的银离子，电导的变化与样品中水分的含量成正比。
测量过程中，测量电导的变化可以得到水分的含量。
卡尔-费休法的优点是测量快速、准确。
它的灵敏度高，可以测定少量的水分含量。
此外，该方法也适用于不同类型的样品，例如固体、液体和气体等。
然而，卡尔-费休法也有一些局限性。
首先，该方法只能测量样品中的游离水分，不能测定结合水分。
其次，样品中可能存在其他物质也能与碘化钠反应，导致结果的准确性受到影响。
因此，在使用该方法时，需要对样品进行预处理，以确保测得的结果准确可靠。
总之，卡尔-费休法通过水分与卤化物化合物相互反应生成酸盐的原理，实现了对样品中水分含量的测定。
该方法的快速、准确和灵敏度高，使其成为物质中水分含量分析的常用方法。
卡尔费休水分仪 容量法
卡尔费休水分仪容量法卡尔费休容量法水分仪是一种常用的测定物质中水分含量的仪器，其原理是基于卡尔费休容量法的水分测定方法。
该方法是一种经典的化学方法，通过使用适当的试剂与样品中的水分发生反应，从而确定样品中的水分含量。
一、卡尔费休容量法水分仪的原理卡尔费休容量法水分仪的原理是基于碘和二氧化硫之间的化学反应。
在适当的条件下，二氧化硫和碘化物可以发生反应，生成碘单质和水。
通过测量反应过程中消耗的碘化物量，可以确定样品中的水分含量。
卡尔费休容量法水分仪主要由滴定管、电解池、滴定池、搅拌装置等组成。
二、卡尔费休容量法水分仪的操作步骤1.准备试剂和样品在进行测定之前，需要准备卡尔费休容量法水分仪所使用的试剂，包括碘化钾、二氧化硫气体、滴定管、电解池等。
同时，需要准备要测量的样品，并进行预处理，如干燥、粉碎等。
2.安装和调试仪器将卡尔费休容量法水分仪各部件按照说明书的要求进行安装和调试，确保仪器处于正常工作状态。
3.准备滴定管和电解池将滴定管和电解池进行清洗和干燥，然后加入适量的碘化钾溶液。
4.准备样品将样品放入电解池中，并加入适量的二氧化硫气体。
5.开始滴定打开卡尔费休容量法水分仪的电源开关，开始滴定。
在滴定的过程中，需要注意观察滴定管的读数变化，直到滴定完成。
6.计算结果根据滴定的读数和样品的质量，计算样品中的水分含量。
三、卡尔费休容量法水分仪的优缺点1.优点（1）精度高：卡尔费休容量法水分仪的精度通常可以达到0.01%-0.05%，可以满足大多数应用场景的需求。
（2）适用范围广：卡尔费休容量法水分仪可以适用于多种物质的水分测定，如石油、化工、医药、食品等。
（3）操作简便：卡尔费休容量法水分仪操作简便，只需按照说明书的要求进行操作即可。
2.缺点（1）对试剂要求高：卡尔费休容量法水分仪所使用的试剂需要具备高纯度和稳定性，否则会影响测定结果的准确性。
（2）对样品要求高：卡尔费休容量法水分仪要求样品具有代表性，且需要进行预处理，如干燥、粉碎等。
卡尔费休水分仪测试原理
卡尔费休水分仪测试原理
卡尔费休法是通过测量水分与气体产物之间的化学反应来确定水分含量的一种方法。
在水分仪中，加热的样品与一种叫做卡尔费休试剂的物质反应产生气体，根据气体的体积来确定水分含量。
具体而言，卡尔费休法的测试原理如下：
1.样品预处理：
在进行水分测量之前，需要对样品进行预处理来提高测量的准确性。
预处理的方法根据不同的样品性质而异，但通常包括样品的研磨、筛分、干燥等步骤。
2.样品加热：
经过预处理后的样品被放置在卡尔费休水分仪的加热腔中。
加热腔会提供一个恒定且高温的环境，通常在120℃以上。
加热的时间和温度可以根据样品的性质和所需测量的精度来设定。
3.气体产物的生成：
加热过程中，样品中的水分以蒸气的形式逸出，与卡尔费休试剂发生反应。
卡尔费休试剂通常是碱性的物质，例如碳酸钠（Na2CO3）。
水分与碱性试剂反应生成氢气。
反应的化学方程式可以表示为：
2Na2CO3+H2O→2NaHCO3+CO2↑。
4.气体的收集和测量：
生成的二氧化碳气体会被一种叫做碱液的吸湿剂吸收，而剩余的氢气则会被收集起来。
氢气体积的减少与样品中水分含量的多少成正比。
测量时，可以通过测量氢气体积的变化来确定水分含量。
5.计算结果：
根据卡尔费休法的原理，水分含量可以通过测量气体体积的变化来计算得出。
通常，计算公式为：水分含量（%）=（样品中水分所产生氢气的体积/样品的质量）×校准系数。
校准系数是根据仪器的精确度和性能进行实验测定的。
卡尔·费休水分测定原理与技术
卡尔·费休水分测定原理与技术卡尔·费休法简称费休法，是1935年卡尔·费休(KarlFjscher)提出的测定水分的容量分拆方法。
费休法是测定物质水分的各类化学方法中，对水最为专一、最为准确的方法。
虽属经典方法但经过近年改进，提高了准确度，扩大了测量范围，已被列为许多物质中水分测定的标准方法。
费休法属碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时，需要—定量的水参加反应：12十S02十2H2Ｏ=2HI十H2SO4(1)上述反应是可逆的。
为了使反应向正方向移动并定量进行，须加入碱性物质。
实验证明，吡啶是最适宜的试剂，同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。
因此，试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂，使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。
试剂的理论摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶，甲醇＝1：1：3：1。
测定技术费休试剂的配制和标定通常，配制费休试剂时只有碘应严格依照化学计量，其它组分则是过量的，一般采用的摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶：甲醇＝1：3：10：50。
配制费休试剂所用各物质必须严格控制其含水量，一般不得超过0.1%，若进行微量分析时，不应超过数个ppm。
配制步骤取无水吡啶133mL与碘42．33g，置入具塞棕色试剂瓶中，振摇至碘全部溶解后，加入无水甲醇333ml。
难确称量试剂瓶重，通入经浓硫酸脱水的二氧化硫气体至试剂瓶增重32g，将瓶塞塞牢、摇匀，于暗处放置48h后标定。
依此配制的费休试剂的滴定度约为含水3—5g／mL。
当使用专用试剂瓶时，可在通二氧化硫至增重32g时，把液面的位置作一标记，以后每次配制，只需取一定量的各物质置入试剂瓶中，通入二氧化硫气体，使试剂溶液掖面升高至标记处即可，这样可省去费时的称重操作。
为使费休试剂稳定，有另一种配制方法，即先配成二组溶浓，在使用前混合。
一组为碘和甲醇溶液I；另一组为二氧化硫和吡啶溶液II。
溶液I：取碘63p，置入试剂瓶中，加366mL无水甲醉，括至碘全部溶解。
卡尔―费休法测水分的原理
这也说明了配制这种试剂要单独配，分甲乙两种试剂并且分别贮存，临用时再混合，而且要标定。
甲液I
2的CH
3OH溶液
乙液SO
2的CH
卡尔
众所周知，卡尔费休法是测定各种物质中微量水分的一种方法，这种方法自从1935年由卡尔费休提出后，一直采用I
2、SO
2、吡啶、无水CH
3OH（含水量在
0."05%以下）配制而成，并且国际标准化组织把这个方法定为国际标准测微量水分，我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。
1、原理：
在水存在时，即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO
2与I
2产生氧化还原反应。I2+ SO
2+ 2H
2O→2HI + H
2SO4但这个反应是个可逆反应，当硫酸浓度达到
0."05%以上时，即能发生逆反应。如果我们让反应按照一个正方向进行，需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明，在体系中加入吡啶，这样就可使反应向右进行。
3 C
5H
5N+H
F =G*100/V
F——KF试剂的水当量（mg/ml）
V——KF滴定消耗试剂的体积（ml）
G——水的重量（g）
3、步骤
对于固体样，如糖果必须预先粉碎，称
0."30～
0."50g样于称样瓶中
取50 ml甲醇→于反应器中，所加甲醇要能淹没电极，用KF试剂滴定50 ml甲醇中痕量水→滴至指针与标定时相当并且保持1min不变时→打开加料口→将称好的试样立即加入→塞上皮塞→搅拌→用KF试剂滴至终点保持1min不变→记录
卡尔费休水分测定原理与测定方法
卡尔费休水分测定原理与测定方法卡尔·费休是水分测定方法中最为专业和准确的方法，经过多年的改进，提高了准确度，扩大了测量范围，已被列为多种物质水分测定的标准方法。
费休法属碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时，需要-定量的水参加反应： 12十S02十2H2O=2HI十H2SO4 (1)上述反应是可逆的。
为了使反应向正方向移动并定量进行，须加入碱性物质。
实验证明，吡啶是最适宜的试剂，同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。
因此，试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂，使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。
试剂的理论摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶，甲醇=1：1：3：1。
测定技术费休试剂的配制和标定通常，配制费休试剂时只有碘应严格依照化学计量，其它组分则是过量的，一般采用的摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶：甲醇=1：3：10：50。
配制费休试剂所用各物质必须严格控制其含水量，一般不得超过0.1%，若进行微量分析时，不应超过数个ppm。
配制步骤取无水吡啶133mL与碘42。
33g，置入具塞棕色试剂瓶中，振摇至碘全部溶解后，加入无水甲醇333ml。
难确称量试剂瓶重，通入经浓硫酸脱水的二氧化硫气体至试剂瓶增重32g，将瓶塞塞牢、摇匀，于暗处放置48h后标定。
依此配制的费休试剂的滴定度约为含水3-5g/mL。
当使用专用试剂瓶时，可在通二氧化硫至增重32g时，把液面的位置作一标记，以后每次配制，只需取一定量的各物质置入试剂瓶中，通入二氧化硫气体，使试剂溶液掖面升高至标记处即可，这样可省去费时的称重操作。
为使费休试剂稳定，有另一种配制方法，即先配成二组溶浓，在使用前混合。
一组为碘和甲醇溶液I;另一组为二氧化硫和吡啶溶液II。
溶液I：取碘63p，置入试剂瓶中，加366mL无水甲醉，括至碘全部溶解。
溶液II：取100mL无水吡啶，置入试剂瓶小，准确称量，然后通入干燥的二氧化硫气体，使其增重32g。
瑞士万通卡尔费休水份测定方法【可编辑全文】
如drift大于20ug/min，必须更换分子筛。
第四部分：问题处理
常见问题
• 漂移稳定时间太长
滴定容器壁附着水份：摇晃滴定容器。
试剂消耗殆尽或污染⇒更换。
分子筛失效
隔膜刺穿
密封效果
磨口连接套不平滑
再生电极隔膜污染或吸水。
连接卡氏炉时：
卡氏炉的分子筛失效
气体流速太高
测定。
第二部分：参数
漂移与停止判据
•
第二部分：参数
滴定参数－<PARAM>键
预设定－preselections
• 提示滴定request and titr：
• 选为ON，提示6秒后开始滴定
• 滴定池cell：
• 依发生电极类型而定：
有隔膜（diaphragm）
无隔膜（no diaph）
仪器默认为无隔膜
(RN =有机碱)
• 卡氏试剂基本组成 ：碘 （ I2 ）、二氧化硫（ SO2）、缓冲液（咪唑）、
溶剂（甲醇）
•
KF 库仑滴定法中，电解质电化学法直接电生所需的碘(“电子滴管”)。高精度配
加碘利用电荷与电生碘之间严格的定量关系。KF 库仑法是绝对测定，无需测定
滴定度。只需确保电生碘的电流效率为100％。现在的试剂能够达到这一要求。
置炉温为120...160 °C
第三部分：取样
测定顺序
或空气
• 干燥系统: 管路、滴定
池, …….
• 测定空白样品瓶中的
水份
• 样品
第三部分：取样
滴定过程的注意事项
• 滴定杯必须是密封的。 • 需要预滴定,预滴定的
主要目的是滴定掉溶
卡尔费休水分测定方法
卡尔费休水分测定方法一、引言水分含量是许多物质的重要质量指标，精确测定水分对于许多行业至关重要。
卡尔费休水分测定方法是一种常用的测定水分的方法，具有高精度、高灵敏度和广泛应用的特点。
本文将详细介绍卡尔费休水分测定方法的原理、应用、实验步骤和注意事项。
二、卡尔费休水分测定原理卡尔费休水分测定方法基于碘和二氧化硫的反应原理。
在酸性条件下，二氧化硫与碘化钾反应生成碘，进而与水反应生成硫酸和氢碘酸，反应方程式如下：SO2 + I2 + 2H2O → H2SO4 + 2HI通过测量反应过程中所消耗的碘的量，可以计算出样品中的水分含量。
该方法的准确性极高，可用于多种样品中的水分测定，如固体、液体和气体样品。
三、卡尔费休水分测定方法的应用卡尔费休水分测定方法在许多领域都有广泛的应用，如制药、化工、食品、农业、环保等。
在制药行业中，该方法常用于药物中水分的测定，以保证药物的质量和稳定性；在化工行业中，可用于测定原材料和产品的水分含量，控制生产过程；在食品行业中，可以用于食品的水分测定，以保证食品的质量和安全性；在农业中，可以用于测定土壤中的水分含量，指导灌溉和施肥；在环保方面，可以用于测定气体样品中的水分含量，为环境监测提供数据支持。
四、卡尔费休水分测定的实验步骤1.样品准备：根据待测样品的具体情况，进行适当的处理和准备。
例如，对于固体样品，需要将其研磨成粉末状；对于液体样品，需要进行适当的稀释或萃取；对于气体样品，需要使用干燥剂去除其中的水分。
2.溶液配制：配制卡尔费休试剂，包括酸性溶液和碱性溶液。
酸性溶液中含有碘化钾、碘和硫酸，碱性溶液中含有二氧化硫。
3.滴定操作：将待测样品引入滴定池中，用卡尔费休试剂进行滴定。
在滴定过程中，要控制好滴定速度和温度，以保证实验结果的准确性和重复性。
4.数据记录与处理：记录滴定过程中的数据，如滴定体积、温度等。
根据记录的数据计算样品中的水分含量。
数据处理可以采用手工计算或使用专业的数据处理软件进行。
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卡尔·费休水分测定原理与技术卡尔·费休法简称费休法，是1935年卡尔·费休(KarlFjscher)提出的测定水分的容量分拆方法。
费休法是测定物质水分的各类化学方法中，对水最为专一、最为准确的方法。
虽属经典方法但经过近年改进，提高了准确度，扩大了测量范围，已被列为许多物质中水分测定的标准方法。
费休法属碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时，需要—定量的水参加反应：12十S02十2H2Ｏ=2HI十H2SO4(1)上述反应是可逆的。
为了使反应向正方向移动并定量进行，须加入碱性物质。
实验证明，吡啶是最适宜的试剂，同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。
因此，试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂，使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。
试剂的理论摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶，甲醇＝1：1：3：1。
测定技术费休试剂的配制和标定通常，配制费休试剂时只有碘应严格依照化学计量，其它组分则是过量的，一般采用的摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶：甲醇＝1：3：10：50。
配制费休试剂所用各物质必须严格控制其含水量，一般不得超过0.1%，若进行微量分析时，不应超过数个ppm。
配制步骤取无水吡啶133mL与碘42．33g，置入具塞棕色试剂瓶中，振摇至碘全部溶解后，加入无水甲醇333ml。
难确称量试剂瓶重，通入经浓硫酸脱水的二氧化硫气体至试剂瓶增重32g，将瓶塞塞牢、摇匀，于暗处放置48h后标定。
依此配制的费休试剂的滴定度约为含水3—5g／mL。
当使用专用试剂瓶时，可在通二氧化硫至增重32g时，把液面的位置作一标记，以后每次配制，只需取一定量的各物质置入试剂瓶中，通入二氧化硫气体，使试剂溶液掖面升高至标记处即可，这样可省去费时的称重操作。
为使费休试剂稳定，有另一种配制方法，即先配成二组溶浓，在使用前混合。
一组为碘和甲醇溶液I；另一组为二氧化硫和吡啶溶液II。
溶液I：取碘63p，置入试剂瓶中，加366mL无水甲醉，括至碘全部溶解。
溶液II：取100mL无水吡啶，置入试剂瓶小，准确称量，然后通入干燥的二氧化硫气体，使其增重32g。
新配制的费体试剂很不稳定，随放置时间增加，浓度逐渐降低。
在前二、三日内，淌定皮有显著下降，以后降低援慢，一周以后，滴定度每日约减少1%，之后则变化更趋缓慢。
滴定度开始迅速下降的原因主要是试剂中各组分所含残存水分的作用，随后滴定度缓慢下降的原因则是副反应的影响。
因此，费你试剂配制以后，应放置一用以上，用前标定。
费休试剂的标定方法一般有纯水标定、含水甲酵标准溶液标定和稳定的结晶水合物标定三种。
(1) 纯水标定法取数个干燥具塞滴定瓶，加入25mL无水甲醇，用费休试剂滴定至终点。
这时滴定瓶内呈无水状态，随即用注射取样器迅速注入已准确称量的纯水30．00mg，在剧烈搅拌下，以费休试剂滴定至终点，求得每毫升费体试剂相当于水的质量M^.(2)含水甲醇标准溶液标定法(i)含水甲醇标准溶液的配制含水中醇标准溶液是用无水甲醉加入定还的燕螺水配成的。
无水甲醇应经过金届镁粉二次处理，然后蒸馏，把蒸出的甲醇立即用来配制。
取充分干燥的500mL存虽瓶，在瓶中加入无水甲醇400mL，用注射器(或小滴瓶)减员法准确称设蒸馏水0.2500，注入容量瓶中，迅速塞牢瓶塞，振荡均匀后，用元水甲醇稀释至刻度。
即使经过多次处理的甲醇，也难免含有微量水分，因此必须对此值予以校正。
可在不断搅拌，保持利同条件下，用无水甲醇及配制好的含水醇分别滴定同量费休试剂，得到Va和Vb，然后求校正值F。
(ii)标定方法:在于燥的滴定瓶中加入无水甲醇10mL，以费休试剂滴至终点。
然后准确量取一定量的含水甲醇标准溶液(含水量为Ｈmg)，以费休试剂在不断搅拌下滴定。
由试剂的消耗量Ｖ(单位为mL)计算费休试剂的滴定度Ｔ(mg／mL)：以含水甲醇标准液标定费休试剂结果准确、操作简便，而且可进行反滴定。
但是，含水甲醇标准溶液比一般水溶液的膨胀系数更大，标定时须注明当时温度。
在使用中温度有明显差别时，须需对水甲醇标准溶液的体积予以校正。
当使用含水甲醇标准液反滴定时，更要注意这种温度对体积造成的影响。
(3)稳定的结品水合物标定法一般用于标定（费休试剂的结晶水合物有一水合草酸铵(NH4)2C2.H2O、三水合乙酸钠CH3C00Na·3H2：0、一水合柠檬酸和二水合酒石酸钠等。
其中以二水合酒石酸钠为最好，它的理论含水量为15．66%。
在150℃加热后含水量为15．652%，将其暴露于相对湿度为20一79%的空气中，此水合物增加重量为0.01一0.09%。
费休法终点判定费休法的滴定终点，对于无色试液可用目视法判定。
如果是带有颜色或呈浑浊状的试液，则需用水停滴走法或电位滴定法判定终点。
影响卡尔-费休(Karl-Fisher)滴定法测水精度的几个因素一.引言1935年卡尔-费休(Karl-Fisher)首先提出了一种利用容量分析测定水的方法,即通常的卡尔-费休法, 它是利用碘氧化二氧化硫时需要定量的水的原理测定液体、固体和气体样法中的含水量。
被许多国家定为标准分析方法, 用来校正其它分析方法和测量仪器。
因此用Karl-Fisher法测定水份含量对控制生产过程和产品质量有很好的效果。
我们研制和生产的《FJA-1型常规分析仪器工作站》中的微机控制的卡尔-费休自动滴定仪的软件是根据国家标准GB/T13753-92编制而成的,它具有测定精度好,软件功能多,显示、打印和储存测定结果与曲线, 分析者可修改各种参数等特点。
但测定的结果正确与否是由多种因素决定的, 除了有一个好的测定仪器外,同时考虑其它各方面的因素,才能得到可靠、正确的数据。
现综合有关文献和作者的经验,把有关问题叙述如下,供有关分析者参考。
二.有关问题（一）.应用范围Karl-Fisher滴定法可适用于多种有机和无机物中含水的测定。
由于各种化合物性质的差异,可分为能直接进行测定和不能直接进行测定两类。
可以直接测定的主要有机和无机化合物如表1所示。
表1 无干扰的有机和无机化合物化合物种类举例1.无机化合物(1).有机酸Na(CH3 )SO4 ,Ba(OOCCH3 )2 ,K2 C2 O4 ,VO2 (OOCCH3 )2 ,Na2 C2 H4 O6(2).无机酸NH4 PO4 ,CaCl2 ,NaHSO4 ,Na2 SO4 ,KF,NH4 NO3 ,MgSO4 , Na2 SO4,KSCN,FeSO4 ,Al2 (SO4 )3 ·KSO4 ,CaHPO4 , NaI,CaCO3 ,FeF3 ,VO2 (NO3)2(3).酸式氧化物SiO2 ,Al2 O3(4).无机酸和酸酐SO2 ,HI,HF,HNO3 ,HCN,H2 SO4 ,HSO3 ,NH22.有机化合物(1).酸羧酸,羧基酸,氨基酸,磺酸(2).醇一元醇,多元醇,酚(3).酯酸酯,正酸酯,氨基甲酸酯内酯,无机酸酯(4).稳定的羟基化合物糖,甲醛,二苯基乙二酮,二苯乙醇酮,二氯乙醛(5).缩醛,醚缩甲醛,二乙醚(6).烃饱和与不饱合脂族和芳香族化合物(7).酸酐和酰卤乙酸酐,苯甲酰氯(8).卤化物卤代烷(9).过氧化合物过氧化氢,二烷基过氧化物(10).含氮化合物胺, 胺,腈(11) .含硫化合物硫化物,硫氰酸盐,硫醚,磺原酸盐,二硫化氨基甲酸脂不能直接测定的主要有机和无机化合物如表2所示。
表2 有干扰的有机和无机化合物化合物种类干扰性质1.无机化合物(1).金属氢氧化物及氧化物与费休试剂定量反应(2).碳酸盐及酸式碳酸盐同上(3).醋酸铅,碱式氨反应不完全(4).硼酸及氧化物与碘反应(5).铬酸及重铬酸非定量反应(6).钴氨络合物同上(7).铜的氯化物及硫酸盐被HI定量还原(8).氯化铁与费休试剂定量反应(9).硫化氢及硫化钠反应不确定(10).羟胺与费休试剂部分反应(11).磷钼酸反应不完全(12).甲基硅烷醇(R3 SiOH) 与费休试剂定量反应(13).硫代硫酸盐同上(14).二氯化锡同上(15).二氯化氧锆反应不完全2.有机化合物(1).活泼羰基化合物形成缩醛(2).过氧化合物与试剂中的SO2 反应(3).抗坏血酸被碘定量氧化(4).硫醇同上(5).醌被HI定量还原(6).二酰基过氧化物被HI还原(7).Dimethylo Lnred 凝聚从上述表格中可以得出以下几点意见:1. 卡尔费休测水法适用于许多无机化合物和有机化合物中含水量的测定。
2.由于化合物性质的差异, 可分为能直接进行测定和不能直接进行测定两类。
因此要求分析工作者在测定某种化合物中的水时, 首先考虑它属于那一类,如果是后者,而又采用直接测定,则将产生很大的测定误差或根本无法进行测定。
3.如果要对不能进行直接测定的化合物中的水进行测定时, 必须采用合适的方法消除各种干扰因素,达到正确测定的目的。
（二）.仪器的标定物质卡尔费休滴定仪通常用甲醇-水标准溶液,含水酒石钠,蒸馏水,含饱和水甲苯等类物质作为标准对方法的可靠性进行校验。
含水酒石酸钠是一种常用的含水标准物质,理论含水量为15.66%,在105℃加热失重为15.65±0.02%,长期暴露于湿度为20～70%的空气中,增重为0.01～0.09%。
用含饱和水的甲苯和纯水的标定结果也是满意的。
当然,最简单还是用甲醇-水标准溶液。
（三）.取样与取样量在做分析取样时应尽量取混合均匀后的代表性样品,并应观察容器底部游离水分存在的情况。
在用注射器抽取试样时,抽取速度不能太快,否则有可能空气进入注射器形成气泡,造成进样误差。
在分析前如果发现试样与容器有乳浊现象,或瓶壁有微小水珠析出时,则必须用乙二醇抽提法进行分析。
具体方法如下:将预先干燥的细口瓶中加入三分之一试样加盖密闭,在工业分析天平上称准至0.1克,然后称入2至3倍于重量的乙二醇用力摇动15分种,静止分层后,用注射器通过试样层吸取0,25～1.0mL乙二醇, 测定其含水量,同时也测定乙二醇的原始水含量。
分析完毕后将瓶中试样倒掉,洗净烘干,在天平上称准至0.1克,根据上述三次称量之差,求出试样和乙二醇的重量,就可求出试样的含水量。
在进样前首先用侍分析试液清洗注射器5～7次,然后根据试样含水量的多少决定取样量大小,通常按表3规定的注射器取样量抽取＜0.1～5mL试样。
表3 取样量参考数据试样含水量（ppm）取样量（mL）0-10 2-510-100 1-2100-1000 0.1-1＞1000 ＜0.1从表3中可以看到含水量大的物质取样量小,反之取样量要大,否则将产生较大的测量误差。
同时特别要注意进样时注射器中是否存在小气泡, 以防产生严重的测量误差。
(四).测定精度卡尔费休滴定法测定物质含水量范围很宽从几个ppm到100%, 对精度的要求是根据含水量大小决定的。