卡尔·费休水分测定原理与技术
库仑法卡尔费休水分测定仪原理
库仑法卡尔费休水分测定仪原理1. 什么是库仑法卡尔费休水分测定仪？说起库仑法卡尔费休水分测定仪，乍一听可能让你觉得像是外星人科技，实际上，它就是用来测量物质中水分含量的神奇小工具。
哎，别小看这玩意儿，水分可是各种产品质量的关键因素，尤其在食品、药品和化工行业中，水分过多或者过少都可能影响口感、保存和效果。
所以，这台仪器就像个老练的侦探，专门负责“查水”！1.1 原理大揭秘那么，这个仪器到底是怎么工作的呢？它的核心原理其实就是电化学反应，简单点说，就是通过电流来测量水分。
你想象一下，就像在一场盛大的派对上，水分子就好比是那群调皮的小伙伴，库仑法卡尔费休仪器就像是派对的DJ，负责控制每一个小伙伴的节奏。
当水分子与试剂反应时，会释放出一定量的电流，而这个电流的大小恰恰与水分的含量成正比。
就这样，仪器通过测量电流的变化，告诉我们样品中水分的具体含量。
是不是感觉有点酷炫呢？1.2 应用领域你可能会问，这仪器具体用在哪些地方呢？其实应用广泛，食品行业、药品制造、甚至一些工业材料，样样都能派上用场。
比如说，在做巧克力的时候，如果水分过多，巧克力就可能会出现颗粒感，口感就不那么好了。
而在药品方面，水分过多则可能影响药效，甚至引起变质。
总之，这小仪器就像个无形的保护神，帮助我们把控水分，确保产品质量。
2. 操作流程接下来，咱们聊聊操作流程。
虽然听起来复杂，但其实就跟做菜一样，按部就班就行了。
首先，你得准备好样品，确保它们没有被水分污染，毕竟谁也不想在派对上遇到“假冒伪劣”的小伙伴，对吧？2.1 样品准备然后，把样品放进仪器的反应室，这里是个关键环节，样品的重量和状态都会影响最终结果。
通常，仪器会要求你提供一定量的样品，确保它们能完全与试剂反应。
别担心，操作手册会告诉你准确的量，像个贴心的厨师一样，不会让你手忙脚乱。
2.2 测量过程接下来，仪器开始运转，电流在这里“舞动”，测量水分含量。
这过程可能需要几分钟，但请你耐心等待，就像等着刚出锅的热腾腾的包子，越久越香！最后，仪器会给出一个准确的结果，你只需看一眼显示屏，就能知道水分含量是多少，简单又方便。
卡尔-费休库伦法水分测量原理与应用
卡尔-费休库伦法水分测量原理与应用
卡尔-费休库伦法原理是一种比较常用的水分测量原理，即采用“相似法”来测量物体的水分，其原理是：同种重量的物体，水分重量越多，则相对于干燥物体而言，相对密度比越小。
卡尔-费休库伦法就是利用这一物理原理，采用横杆，士兵，砝码的“重量比较法”和自动的“气响辐射法”，实现重量比较，测定物体的水分含量。
卡尔-费休库伦法的优点在于结构简单，操作简单，性能可靠，精度高，可以实现对样品
的连续、快速和准确的测定。
用它可以测定煤、水泥、食品等各种样品的水分含量，被广
泛应用于节能环保、石化、粮油工业、医药卫生等领域。
另外，卡尔-费休库伦法还可以用于非普通样品的测量，例如细粉状、粘稠板状及固体流
体性质的含水物质。
它可以在较宽范围内自动调整样品，以适应测量要求。
由于不同物质
的密度和弹性模量都不同，有可能出现测量误差。
但是，卡尔-费休库伦法的精度可以达
到0.001%，误差可以控制在0.2%以内，可以满足大多数测量要求。
总之，卡尔-费休库伦法是一种重要的水分测量原理，它具有系统高效的测量特点，一般
来说，采用这一测量原理对于大多数应用场景来说都是可行的。
卡尔费休滴定的方法测量水分含量
卡尔费休滴定的方法测量水分含量卡尔费休滴定法，又称卡尔费休法，是一种常用的测定物质中水分含量的方法。
它以卡尔费休试剂滴定样品中的水分，通过计量试剂消耗的体积来确定样品中水分的含量。
该方法操作简单，准确性高，因此被广泛用于药品、食品、化妆品等行业中。
卡尔费休滴定法的原理基于化学反应。
卡尔费休试剂是一种含有溴酸钾、硝酸亚银以及硫酸的试剂。
当卡尔费休试剂与水分发生反应时，会产生硫酸银和氧气。
硫酸银呈白色沉淀，而氧气则会被反应容器中的硫酸吸收。
卡尔费休试剂的滴定指示剂是铁氰化钾，该指示剂与水分反应后会产生蓝色的铁氰合物，当试剂中水分被全部滴定完毕后，滴定液的颜色从蓝色变到无色，表示滴定结束。
1.准备样品：将待测样品称取适量，并将其放入事先烘干至恒重的皿中。
2.烘干样品：将装有样品的皿放入预热箱或干燥器中，加热至110°C～130°C，使样品中的水分蒸发。
3.冷却样品：将样品从烘炉中取出，放置于干燥器中冷却至室温。
为了防止样品重新吸湿，操作过程中要保持干燥器门关闭。
4.称取滴定样品：将冷却后的样品称取适量，放入滴定瓶中。
5.添加试剂：将卡尔费休试剂与少量的硫酸银(亚硫酸钠和硝酸反应得到的产物)加入滴定瓶中，摇匀。
6.滴定开始：将试剂瓶与滴定瓶连接，开启滴定瓶管道，缓慢滴入试剂。
7.滴定过程中，观察滴定瓶中液体的颜色。
开始滴定时，滴定液呈蓝色，随着滴定的进行，颜色会逐渐淡化。
8.测定终点：当滴定液的颜色从蓝色变为无色时，滴定结束，停止滴定。
9.记录滴定体积：滴定结束后，记录滴定试剂的消耗体积。
10.计算水分含量：根据滴定试剂数量计算出水分的含量。
卡尔费休滴定法操作简单，准确性高，但也需要注意一些因素以保证结果准确可靠。
首先是样品的烘干过程，必须控制加热温度和时间，以免样品挥发的其它揮发物影响测量结果。
另外，滴定时要保持试剂滴定的缓慢与均匀，避免误判滴定终点。
此外，卡尔费休试剂的保存也很关键，应保持其密封保存，避免水分吸收。
简述卡尔费休法测定水分的原理
简述卡尔费休法测定水分的原理卡尔费休法是一种常用的测定物质中水分含量的方法。
它的原理是基于水分与硫酸之间的化学反应，通过测定反应前后的质量差异来计算样品中的水分含量。
本文将对卡尔费休法的原理、操作步骤、注意事项以及应用领域进行详细介绍。
一、卡尔费休法的原理卡尔费休法是基于水分与硫酸之间的反应原理进行测定的。
水分在硫酸的作用下会发生化学反应，生成硫酸二氧化氢和水。
反应式如下：H2SO4 + H2O → H2SO4·H2OH2SO4·H2O → H2SO4 + H2O由上述反应式可以看出，水分在反应中扮演着催化剂的角色，反应前后硫酸的质量没有变化，只有样品中的水分被转化为了硫酸二氧化氢，因此可以通过测定反应前后硫酸的质量差异来计算样品中的水分含量。
二、卡尔费休法的操作步骤1. 样品的准备将需要测定水分含量的样品称取一定量，通常取1-5克，然后将样品放入预先烘干好的烧杯或量杯中。
2. 硫酸的加入向样品中加入一定量的浓硫酸，一般情况下是加入3-5倍样品质量的硫酸。
加入硫酸时应当缓慢搅拌，避免样品溅出。
3. 反应的进行将样品和硫酸混合均匀后，将烧杯或量杯放入预热好的卡尔费休装置中，然后开始加热。
加热的温度一般在100℃左右，加热时间根据样品的性质和含水量而定，一般需要数小时。
4. 反应的结束反应结束后，取出烧杯或量杯，将其放置在冷却器中冷却至室温。
然后再称取一次硫酸的质量，计算反应前后硫酸的质量差异。
5. 计算水分含量根据反应前后硫酸的质量差异，可以计算出样品中的水分含量。
水分含量的计算公式为：水分含量（%）=（反应前硫酸质量-反应后硫酸质量）/样品质量×100%三、卡尔费休法的注意事项1. 操作时要戴手套和护目镜，避免硫酸溅出造成伤害。
2. 操作时要注意加热温度和时间，避免样品烧焦或反应不完全。
3. 操作时要避免样品中杂质的干扰，可以通过预处理或使用纯净试剂来避免这种情况。
卡尔费休水分测定仪的原理
卡尔费休水分测定仪的原理
卡尔费休水分测定仪的原理是基于水分对卤化物（通常为卤化钙）的吸收能力而设计的。
该仪器使用一种称为卡尔费休管的装置，由玻璃制成，具有一个漏斗形状。
在进行测定之前，需要将样品（通常是固体物质）与卤化钙混合。
然后，将混合物放入卡尔费休管中，通过温度控制系统加热混合物，使其融化并迅速溶解。
随着样品的溶解，水分开始被释放出来。
卡尔费休管的底部连接着一根毛细管，通过使用进口调节旋钮控制水分和卤化物释放的速率。
在毛细管的顶端，有一个垂直的精密玻璃管，称为卡尔费休管。
这种管道附带有一个标尺，用于测量卤化物的体积。
在进行测定之前，将卡尔费休管放入称重瓶中，称取准确的重量。
接下来，将毛细管连接到吸取器上，并将卡尔费休管放回瓶中。
开始进行测定后，应用负压，通过毛细管从卡尔费休管中吸取水分和卤化物。
当吸取器中的水分和卤化物达到平衡时，标尺上的读数表示从样品释放的水分的体积。
通过将这个体积与样品的重量进行比较，可以计算出样品中的水分含量。
总之，卡尔费休水分测定仪的原理是通过将样品与卤化钙混合，并利用水分对卤化物的吸收能力进行测定。
通过测量卤化物的体积，可以计算出样品中的水分含量。
卡尔费休水分测定原理与测定方法
卡尔费休水分测定原理与测定方法卡尔费休水分测定是一种常用的测定物质中水含量的方法，主要应用于农业、食品加工、化学、制药等领域。
它基于水与卡尔费休试剂（Karl Fischer reagent）间的化学反应，该试剂可以与水反应生成硫酸氢及离子，从而确定水分的含量。
原理：1. 试样中的水与富里酊（Ferric Chloride）反应生成富里酸（Ferric Chloride Hydrate）。
2. 富里酸与碘化钠（Sodium Iodide）反应生成硫酸氢及（Hydrogen Sulfate）。
测定方法：1.准备样品：将需要测定水分的样品进行粉碎，使其更易溶解，并确保样品的质量精确。
2.样品的称量：称取一个精确质量的样品，并记录下来。
3.增量滴定：将试样加入含有卡尔费休试剂的反应容器中，并搅拌以促进试剂的溶解。
4.滴定终点的判断：使用滴定管向反应容器中滴加碘化钠溶液，直到试样溶液由黄色变为棕色。
这时，滴定结束。
5.结果计算：根据溶液中已滴加的碘化钠溶液的体积，以及卡尔费休试剂和碘化钠的浓度，可以计算出样品中的水分含量。
注意事项：在进行卡尔费休水分测定时，需要注意以下几点：1.卡尔费休试剂需要保持干燥，以免与空气中的水分反应，影响测定结果。
2.反应容器必须干净，以免产生任何可能干扰测定结果的物质。
3.应注意避免样品的汽化和挥发。
优点与应用：1.灵敏度高：这种方法可以测定非常低的水分含量，甚至低于0.001%。
2.专属性强：该方法可以针对不同样品进行具体的优化，以获得更准确的结果。
3.结果比较准确：这种方法准确度高，稳定性好，比其他方法更可靠。
-农产品：用于农作物的水分含量测定，以确定存储要求。
-食品加工：用于食品加工中，例如测定面粉、糖和咖啡等产品中的水分含量。
-化学：用于溶液和固体试剂中水分含量的测定。
-制药：用于制药领域，例如药物的水分含量测定。
总结：。
卡尔-费休库仑法水分测定仪原理及应用范围
一、 卡氏库仑法仪器原理1．1935年卡尔－费休（KarlFischer ）首先提出了利用容量分析测定水分的方法，这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。
目测法只能测定无色液体物质的水分。
后来，又发展为电量法。
随着科技的发展，继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。
这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法（库仑法）》中的测试方法。
现在的分类目测法和电量法统称为容量法。
卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。
两种方法都被许多国家定为标准分析方法，用来校正其他分析方法和测量仪器。
2．卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。
其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品，水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的，其反应如下：H 2O+I 2+SO 2+3C 5H 5N →2C 5H 5N ·HI+C 5H 5N ·SO 3C 5H 5N ·SO 3+CH 3OH →C 5H 5N ·HSO 4CH 3在电解过程中,电极反应如下:阳极:2I --2e →I 2阴极:I 2+2e →2I -2H ++2e →H 2↑从以上反应中可以看出，即1摩尔的碘氧化1摩尔的二氧化硫，需要1摩尔的水。
所以是1摩尔碘与1摩尔水的当量反应，即电解碘的电量相当于电解水的电量，电解1摩尔碘需要2×96493库仑电量，电解1毫摩尔水需要电量为96493毫库仑电量。
样品中水分含量按（1）式计算：()1722.1096493210181036Q Q W W ==⨯⨯⨯--式中：W---样品中的水分含量，μg ；Q---电解电量，mC ；18---水的分子量；二、 卡氏库仑法仪器的应用范围 卡氏库仑法仪器可适用多种有机和无机物中的水分测定，但由于各种化合物性质存在的差异，只有在卡氏试剂中无副反应无干扰的情况下，卡氏库仑法测定才是一种专属性的方法。
卡尔费休水分测定原理
卡尔费休水分测定原理
卡尔费休水分测定是一种常用的测定物质中水含量的方法。
其原理基于水分与卡尔费休试剂（卤化钴和转铁蓝）反应生成蓝色化合物的化学反应。
具体原理如下：首先，将待测样品与卡尔费休试剂一起加热至高温，使样品中的水分蒸发出来。
然后，通过冷却收集水蒸汽，使其与试剂反应生成蓝色化合物。
卡尔费休试剂中的卤化钴起到了催化剂的作用。
当水蒸汽与卡尔费休试剂接触时，试剂被还原为氯化钴，并释放出氢气。
而试剂的转铁蓝则与氯化钴反应，形成了蓝色的化合物。
蓝色化合物的浓度与样品中的水分含量成正比，因此可以通过比色法测量蓝色化合物的浓度来间接测定样品中的水分含量。
需要注意的是，测定过程中需要对试剂和样品进行干燥处理，以消除其他可能影响测量结果的因素。
同时，也需要正确选择试剂的浓度和样品的取样量，以确保测定结果的准确性和可靠性。
总的来说，卡尔费休水分测定原理是基于水分与卡尔费休试剂的化学反应来测定样品中水分含量的方法，通过蓝色化合物的浓度来间接反映样品中的水分含量。
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卡尔·费休水分测定原理与技术卡尔·费休法简称费休法，是1935年卡尔·费休(KarlFjscher)提出的测定水分的容量分拆方法。
费休法是测定物质水分的各类化学方法中，对水最为专一、最为准确的方法。
虽属经典方法但经过近年改进，提高了准确度，扩大了测量范围，已被列为许多物质中水分测定的标准方法。
费休法属碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时，需要—定量的水参加反应：12十S02十2H2Ｏ=2HI十H2SO4(1)上述反应是可逆的。
为了使反应向正方向移动并定量进行，须加入碱性物质。
实验证明，吡啶是最适宜的试剂，同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。
因此，试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂，使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。
试剂的理论摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶，甲醇＝1：1：3：1。
测定技术费休试剂的配制和标定通常，配制费休试剂时只有碘应严格依照化学计量，其它组分则是过量的，一般采用的摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶：甲醇＝1：3：10：50。
配制费休试剂所用各物质必须严格控制其含水量，一般不得超过0.1%，若进行微量分析时，不应超过数个ppm。
配制步骤取无水吡啶133mL与碘42．33g，置入具塞棕色试剂瓶中，振摇至碘全部溶解后，加入无水甲醇333ml。
难确称量试剂瓶重，通入经浓硫酸脱水的二氧化硫气体至试剂瓶增重32g，将瓶塞塞牢、摇匀，于暗处放置48h后标定。
依此配制的费休试剂的滴定度约为含水3—5g／mL。
当使用专用试剂瓶时，可在通二氧化硫至增重32g时，把液面的位置作一标记，以后每次配制，只需取一定量的各物质置入试剂瓶中，通入二氧化硫气体，使试剂溶液掖面升高至标记处即可，这样可省去费时的称重操作。
为使费休试剂稳定，有另一种配制方法，即先配成二组溶浓，在使用前混合。
一组为碘和甲醇溶液I；另一组为二氧化硫和吡啶溶液II。
溶液I：取碘63p，置入试剂瓶中，加366mL无水甲醉，括至碘全部溶解。
溶液II：取100mL无水吡啶，置入试剂瓶小，准确称量，然后通入干燥的二氧化硫气体，使其增重32g。
新配制的费体试剂很不稳定，随放置时间增加，浓度逐渐降低。
在前二、三日内，淌定皮有显著下降，以后降低援慢，一周以后，滴定度每日约减少1%，之后则变化更趋缓慢。
滴定度开始迅速下降的原因主要是试剂中各组分所含残存水分的作用，随后滴定度缓慢下降的原因则是副反应的影响。
因此，费你试剂配制以后，应放置一用以上，用前标定。
费休试剂的标定方法一般有纯水标定、含水甲酵标准溶液标定和稳定的结晶水合物标定三种。
(1) 纯水标定法取数个干燥具塞滴定瓶，加入25mL无水甲醇，用费休试剂滴定至终点。
这时滴定瓶内呈无水状态，随即用注射取样器迅速注入已准确称量的纯水30．00mg，在剧烈搅拌下，以费休试剂滴定至终点，求得每毫升费体试剂相当于水的质量M^.(2)含水甲醇标准溶液标定法(i)含水甲醇标准溶液的配制含水中醇标准溶液是用无水甲醉加入定还的燕螺水配成的。
无水甲醇应经过金届镁粉二次处理，然后蒸馏，把蒸出的甲醇立即用来配制。
取充分干燥的500mL存虽瓶，在瓶中加入无水甲醇400mL，用注射器(或小滴瓶)减员法准确称设蒸馏水0.2500，注入容量瓶中，迅速塞牢瓶塞，振荡均匀后，用元水甲醇稀释至刻度。
即使经过多次处理的甲醇，也难免含有微量水分，因此必须对此值予以校正。
可在不断搅拌，保持利同条件下，用无水甲醇及配制好的含水醇分别滴定同量费休试剂，得到Va和Vb，然后求校正值F。
(ii)标定方法:在于燥的滴定瓶中加入无水甲醇10mL，以费休试剂滴至终点。
然后准确量取一定量的含水甲醇标准溶液(含水量为Ｈmg)，以费休试剂在不断搅拌下滴定。
由试剂的消耗量Ｖ(单位为mL)计算费休试剂的滴定度Ｔ(mg／mL)：以含水甲醇标准液标定费休试剂结果准确、操作简便，而且可进行反滴定。
但是，含水甲醇标准溶液比一般水溶液的膨胀系数更大，标定时须注明当时温度。
在使用中温度有明显差别时，须需对水甲醇标准溶液的体积予以校正。
当使用含水甲醇标准液反滴定时，更要注意这种温度对体积造成的影响。
(3)稳定的结品水合物标定法一般用于标定（费休试剂的结晶水合物有一水合草酸铵(NH4)2C2.H2O、三水合乙酸钠CH3C00Na·3H2：0、一水合柠檬酸和二水合酒石酸钠等。
其中以二水合酒石酸钠为最好，它的理论含水量为15．66%。
在150℃加热后含水量为15．652%，将其暴露于相对湿度为20一79%的空气中，此水合物增加重量为0.01一0.09%。
费休法终点判定费休法的滴定终点，对于无色试液可用目视法判定。
如果是带有颜色或呈浑浊状的试液，则需用水停滴走法或电位滴定法判定终点。
影响卡尔-费休(Karl-Fisher)滴定法测水精度的几个因素一.引言1935年卡尔-费休(Karl-Fisher)首先提出了一种利用容量分析测定水的方法,即通常的卡尔-费休法, 它是利用碘氧化二氧化硫时需要定量的水的原理测定液体、固体和气体样法中的含水量。
被许多国家定为标准分析方法, 用来校正其它分析方法和测量仪器。
因此用Karl-Fisher法测定水份含量对控制生产过程和产品质量有很好的效果。
我们研制和生产的《FJA-1型常规分析仪器工作站》中的微机控制的卡尔-费休自动滴定仪的软件是根据国家标准GB/T13753-92编制而成的,它具有测定精度好,软件功能多,显示、打印和储存测定结果与曲线, 分析者可修改各种参数等特点。
但测定的结果正确与否是由多种因素决定的, 除了有一个好的测定仪器外,同时考虑其它各方面的因素,才能得到可靠、正确的数据。
现综合有关文献和作者的经验,把有关问题叙述如下,供有关分析者参考。
二.有关问题（一）.应用范围Karl-Fisher滴定法可适用于多种有机和无机物中含水的测定。
由于各种化合物性质的差异,可分为能直接进行测定和不能直接进行测定两类。
可以直接测定的主要有机和无机化合物如表1所示。
表1 无干扰的有机和无机化合物化合物种类举例1.无机化合物(1).有机酸Na(CH3 )SO4 ,Ba(OOCCH3 )2 ,K2 C2 O4 ,VO2 (OOCCH3 )2 ,Na2 C2 H4 O6(2).无机酸NH4 PO4 ,CaCl2 ,NaHSO4 ,Na2 SO4 ,KF,NH4 NO3 ,MgSO4 , Na2 SO4,KSCN,FeSO4 ,Al2 (SO4 )3 ·KSO4 ,CaHPO4 , NaI,CaCO3 ,FeF3 ,VO2 (NO3)2(3).酸式氧化物SiO2 ,Al2 O3(4).无机酸和酸酐SO2 ,HI,HF,HNO3 ,HCN,H2 SO4 ,HSO3 ,NH22.有机化合物(1).酸羧酸,羧基酸,氨基酸,磺酸(2).醇一元醇,多元醇,酚(3).酯酸酯,正酸酯,氨基甲酸酯内酯,无机酸酯(4).稳定的羟基化合物糖,甲醛,二苯基乙二酮,二苯乙醇酮,二氯乙醛(5).缩醛,醚缩甲醛,二乙醚(6).烃饱和与不饱合脂族和芳香族化合物(7).酸酐和酰卤乙酸酐,苯甲酰氯(8).卤化物卤代烷(9).过氧化合物过氧化氢,二烷基过氧化物(10).含氮化合物胺, 胺,腈(11) .含硫化合物硫化物,硫氰酸盐,硫醚,磺原酸盐,二硫化氨基甲酸脂不能直接测定的主要有机和无机化合物如表2所示。
表2 有干扰的有机和无机化合物化合物种类干扰性质1.无机化合物(1).金属氢氧化物及氧化物与费休试剂定量反应(2).碳酸盐及酸式碳酸盐同上(3).醋酸铅,碱式氨反应不完全(4).硼酸及氧化物与碘反应(5).铬酸及重铬酸非定量反应(6).钴氨络合物同上(7).铜的氯化物及硫酸盐被HI定量还原(8).氯化铁与费休试剂定量反应(9).硫化氢及硫化钠反应不确定(10).羟胺与费休试剂部分反应(11).磷钼酸反应不完全(12).甲基硅烷醇(R3 SiOH) 与费休试剂定量反应(13).硫代硫酸盐同上(14).二氯化锡同上(15).二氯化氧锆反应不完全2.有机化合物(1).活泼羰基化合物形成缩醛(2).过氧化合物与试剂中的SO2 反应(3).抗坏血酸被碘定量氧化(4).硫醇同上(5).醌被HI定量还原(6).二酰基过氧化物被HI还原(7).Dimethylo Lnred 凝聚从上述表格中可以得出以下几点意见:1. 卡尔费休测水法适用于许多无机化合物和有机化合物中含水量的测定。
2.由于化合物性质的差异, 可分为能直接进行测定和不能直接进行测定两类。
因此要求分析工作者在测定某种化合物中的水时, 首先考虑它属于那一类,如果是后者,而又采用直接测定,则将产生很大的测定误差或根本无法进行测定。
3.如果要对不能进行直接测定的化合物中的水进行测定时, 必须采用合适的方法消除各种干扰因素,达到正确测定的目的。
（二）.仪器的标定物质卡尔费休滴定仪通常用甲醇-水标准溶液,含水酒石钠,蒸馏水,含饱和水甲苯等类物质作为标准对方法的可靠性进行校验。
含水酒石酸钠是一种常用的含水标准物质,理论含水量为15.66%,在105℃加热失重为15.65±0.02%,长期暴露于湿度为20～70%的空气中,增重为0.01～0.09%。
用含饱和水的甲苯和纯水的标定结果也是满意的。
当然,最简单还是用甲醇-水标准溶液。
（三）.取样与取样量在做分析取样时应尽量取混合均匀后的代表性样品,并应观察容器底部游离水分存在的情况。
在用注射器抽取试样时,抽取速度不能太快,否则有可能空气进入注射器形成气泡,造成进样误差。
在分析前如果发现试样与容器有乳浊现象,或瓶壁有微小水珠析出时,则必须用乙二醇抽提法进行分析。
具体方法如下:将预先干燥的细口瓶中加入三分之一试样加盖密闭,在工业分析天平上称准至0.1克,然后称入2至3倍于重量的乙二醇用力摇动15分种,静止分层后,用注射器通过试样层吸取0,25～1.0mL乙二醇, 测定其含水量,同时也测定乙二醇的原始水含量。
分析完毕后将瓶中试样倒掉,洗净烘干,在天平上称准至0.1克,根据上述三次称量之差,求出试样和乙二醇的重量,就可求出试样的含水量。
在进样前首先用侍分析试液清洗注射器5～7次,然后根据试样含水量的多少决定取样量大小,通常按表3规定的注射器取样量抽取＜0.1～5mL试样。
表3 取样量参考数据试样含水量（ppm）取样量（mL）0-10 2-510-100 1-2100-1000 0.1-1＞1000 ＜0.1从表3中可以看到含水量大的物质取样量小,反之取样量要大,否则将产生较大的测量误差。
同时特别要注意进样时注射器中是否存在小气泡, 以防产生严重的测量误差。
(四).测定精度卡尔费休滴定法测定物质含水量范围很宽从几个ppm到100%, 对精度的要求是根据含水量大小决定的。