卡尔费休氏水分测定法
卡尔 费休氏法
详细描述
卡尔·费休氏法在药品质量控制中具有广泛的应用，可以测定药品中的水分、残留溶剂等关键指标。该 方法具有准确度高、分析速度快等优点，对于药品的质量控制具有重要意义。
案例四
总结词
卡尔·费休氏法在环境监测中具有重要应用 ，可用于测定空气、水体等环境样品中的水 分含量。
详细描述
卡尔·费休氏法在环境监测中具有广泛的应 用，可以测定空气、水体等环境样品中的水 分含量。该方法具有准确度高、分析速度快 等优点，对于环境质量的监测具有重要意义 。
用于滴定卡尔费休试剂。
电子天平
用于称量样品和卡尔费休试剂。
样品容器
用于盛放样品。
实验操作流程与步骤
1. 准备实验仪器和试剂，包括卡尔费 休试剂、滴定管、容量瓶、电子天平
、搅拌器和样品容器。
2. 将样品放入样品容器中，使用电子 天平称量样品重量。
3. 将卡尔费休试剂滴入样品中，并搅 拌均匀。
4. 记录滴定量和时间，等待反应完成 。
在医学领域的应用
01
药品质量控制
卡尔·费休氏法用于测定药品中 的水分含量，以确保药品质量
和安全。
02
医学诊断
在某些医学诊断过程中，卡尔· 费休氏法可用于测定体液中的 水分含量，以帮助医生做出准
确的诊断。
03
生物样品分析
卡尔·费休氏法可用于分析生物 样品中的水分含量，以了解生 物体的生理状态和疾病进程。
在化工领域的应用
水分测定
在化工生产过程中，卡尔·费休氏法被广泛用于测定原料和产品中 的水分含量，以确保生产过程的稳定性和产品质量。
溶剂纯度检测
卡尔·费休氏法可用于检测溶剂的纯度，以避免杂质对化学反应的 影响。
气体分析
卡尔费休氏水分测定法
卡尔费休氏水分测定法卡尔费休氏水分测定法，这名字听起来有点复杂，不过其实说白了就是测量物质中水分含量的一种方法。
水分含量这事儿可重要了，尤其在食品、药品和化工行业中。
要是水分控制不好，产品的质量就可能大打折扣。
这就像做饭一样，少了水分米饭干巴巴，水分太多又成了稀饭，谁也不想吃对吧。
这方法的基本原理其实也挺简单的。
它利用了一种叫做“卡尔费休试剂”的化学物质。
这个试剂特别厉害，可以跟水分反应。
想象一下，试剂就像是一位侦探，专门去找水分这个“嫌疑犯”。
在检测过程中，试剂和水反应，生成一些新的物质。
然后通过观察这些物质的变化，就能知道水分的含量了。
这就像侦探追查线索，最终揭开真相。
进行这项测试时，首先要准备好样品。
这就像准备一顿丰盛的晚餐，食材要新鲜，工具要齐全。
把待测物质放入一个干净的容器中，然后加上卡尔费休试剂。
使用一个专门的仪器来观察反应。
这就好比把食材放进锅里，火候掌握得当，才能做出美味的佳肴。
观察反应过程就像看水开了，气泡翻腾，那种期待的心情让人激动不已。
有些小伙伴可能会问，为什么要用卡尔费休氏法呢？嘿，这法子可不是白来的，它的精准度可高了。
许多传统的测水分的方法往往容易受到干扰，不够靠谱。
可这个卡尔费休法就不同了，它的反应非常特定，只跟水分过不去。
就像你约朋友一起聚会，但只有那位总是准时的人才会出现在你眼前，其他人嘛，别指望了。
这个方法还特别适合多种类型的样品。
无论是固体、液体还是气体，统统都能搞定。
比如说，你想测测一块巧克力里到底含多少水分，没问题！只要加上卡尔费休试剂，它就会努力把答案告诉你。
再比如，药品的质量监测也是需要这种技术的。
水分过多，药效就可能降低，使用起来就像开了个空头支票，谁敢信呢？操作这法子也有一些小窍门，得掌握好才能达到最佳效果。
比如，样品的选择，试剂的添加量，还有温度的控制，都是重中之重。
就像调酒，比例不对，喝了可就要头疼。
这些细节决定了最终的结果，得谨慎对待。
再说了，卡尔费休氏法也不是什么新鲜玩意儿。
水分含量的测定卡尔·费休法
水分含量的测定卡尔·费休法
卡尔·费休法是一种常用的水分含量测定方法，其原理是利用卡尔·费休试剂（碘、二氧化硫、甲醇等组成的混合溶液）与水发生定量反应，通过测定反应过程中碘的消耗量来计算样品中的水分含量。
具体操作步骤如下：
1. 准备卡尔·费休试剂：将碘、二氧化硫、甲醇等按一定比例混合，制备卡尔·费休试剂。
2. 称取适量的样品：将待测样品称取到干燥的容器中。
3. 加入卡尔·费休试剂：向样品中加入适量的卡尔·费休试剂，使其完全覆盖样品。
4. 摇动或搅拌：将样品与卡尔·费休试剂充分混合，使其充分反应。
5. 测定碘的消耗量：在反应过程中，卡尔·费休试剂中的碘会与样品中的水发生反应，消耗一定量的碘。
通过测定反应前后碘的浓度变化，可以计算出样品中的水分含量。
需要注意的是，卡尔·费休法适用于测定微量水分，对于含水量较高的样品，可能需要进行稀释或采用其他方法进行测定。
同时，在操作过程中要注意试剂的保存和使用，以确保测定结果的准确性。
卡尔费休氏水分测定法
1.前言卡尔·费休水分测定法是以甲醇为介质以卡氏液为滴定液进行样品水分测量的一种方法。
此方法操作简单，准确度高，广泛应用于医药、石油、化工、农药、染料、粮食等领域。
尤其适用于遇热易被破坏的样品。
一般情况下，产品中水分的含量异常会严重地影响产品的质量和使用效果。
例如：药品、日用品、食品中所含水分过高会影响其稳定性、理化性状、及使用效果和保质期,化学试剂中所含水分过多会影响其化学特性等。
因此，对产品中的水分进行检查并控制其限度非常重要。
以前，人们普遍应用加热干燥法，此种方法不但繁琐、费时，而且系统误差较大不能满足现代化生产中对产品检验的需要。
1935年，Karl Fischer发现了一种用滴定法测定含水量从1ppm 到100%的样品的方法。
该方法测定水分含量的用途广泛、结果准确可靠、重复性好，能够最大限度的保证分析结果的准确性。
而且该方法滴定时间短，一般情况下测定一个样品仅需2到5分钟，适应现代化生产中快速检测的要求。
因而卡尔·费休氏水分测定法得到了各界的一致认可，现在已成为国际上通用的经典水分测定法。
2.基本原理卡尔·费休水分测定法是一种非水溶液中的氧化还原滴定法，其滴定的基本原理是碘氧化二氧化硫时需要一定量的水参与反应，化学反应方程式如下：I2+SO2+2H2O → 2HI+H2SO4 （2-1）I2+SO2+H2O+3RN+R1OH → 2RNHI+RNSO4R1 （2-2）卡氏试剂中含有分子碘而呈深褐色,当含有水的试剂或样品加入后,由于化学反应,生成甲基硫酸化合物(RNSO4R1)而使溶液变成黄色,由此可用目测法判断终点,即由浅黄色变成橙色.但是目测法误差教大而且在测定有颜色的物质时会遇到麻烦。
国家标准大都规定用“永停法”来判定卡氏反应的终点，其原理为：在反应溶液中插入双铂电极，在两电极之间加上一固定的电压，若溶剂中有水存在时，则溶液中不会有电对存在，溶液不导电，当反应到达终点时，溶液中存在I2和I-电对，即：2I- = I2+2e （2-3）因此，溶液的导电性会突然增大，在设有外加电压的双铂电极之间的电流值突然增大，并且稳定在我们事先设定一个阈值上面，即可判断到了滴定终点，机器便会自动停止滴定，从而通过消耗KF试剂的体积计算出样品的含水量。
卡尔费休水分标定范围
卡尔费休水分标定范围一、卡尔费休水分标定的基本概念卡尔费休水分标定是一种实验室常用的水分测定方法，主要用于各种样品中水分的含量分析。
该方法基于卡尔费休试剂与水分发生化学反应的原理，通过测量反应后的溶液浓度变化，从而计算出样品中水分含量。
二、卡尔费休水分标定的方法及步骤1.准备卡尔费休试剂：将卡尔费休试剂按照一定比例配制成溶液。
2.样品处理：将待测样品进行适当的预处理，如粉碎、过滤等，以便于后续水分测定。
3.测定水分：将处理后的样品与卡尔费休试剂混合，观察反应过程中溶液浓度变化，根据反应程度计算水分含量。
4.校准仪器：使用标准样品进行仪器校准，确保测量结果的准确性。
5.数据处理：根据实验数据，计算样品中水分含量。
三、卡尔费休水分标定的应用领域卡尔费休水分标定方法广泛应用于农业、食品、化工、医药等行业，对于产品质量控制、生产过程监测具有重要意义。
四、卡尔费休水分标定的优缺点优点：1.灵敏度高，可检测到低水分含量的样品。
2.适用范围广泛，可用于多种样品的测定。
3.测定结果准确可靠，符合国家标准。
缺点：1.操作过程较为复杂，对实验员技能要求较高。
2.试剂具有一定的毒性和腐蚀性，需注意安全防护。
五、我国卡尔费休水分标定的现状与发展趋势1.现状：我国卡尔费休水分标定技术已较为成熟，相关标准和规范逐步完善。
2.发展趋势：（1）提高测量精度，研发高灵敏度、高稳定性的检测仪器。
（2）简化操作流程，降低实验员技能要求。
（3）开发绿色、环保的卡尔费休试剂，降低对环境的影响。
（4）推广应用，扩大卡尔费休水分标定在各个领域的应用范围。
综上，卡尔费休水分标定方法作为一种可靠的水分测定方法，在我国得到了广泛的应用。
卡尔费休氏水分测定确认和计算机验证方案
卡尔费休氏水分测定确认和计算机验证方案引言：水分是物质的重要性质之一，对于许多行业和领域来说，准确测定和确认样品的水分含量是至关重要的。
卡尔费休氏水分测定法是一种常用的测定水分含量的方法，广泛应用于食品、制药、化工等行业中。
为了保证测定结果的准确性和可靠性，并提高工作效率，计算机验证方案成为了必要的工具。
本文将详细介绍卡尔费休氏水分测定法的原理和操作流程，并提出了一种基于计算机验证的方案。
一、卡尔费休氏水分测定法的原理卡尔费休氏水分测定法是一种通过测量样品中水分生成的二氧化碳的量来确定水分含量的方法。
该方法基于下面的化学反应：C12H22O11 + H2O → 12C + 11CO2二、卡尔费休氏水分测定法的操作流程1. 准备样品：将待测样品称取适量放入卡尔费休氏装置中。
2. 加入试剂：向样品中加入硫酸和碘化钾试剂，使其与样品充分反应。
3. 开始测定：打开装置的通气孔，使样品中产生的二氧化碳逸出，并通过气体收集器收集。
4. 完成测定：直到气体收集器中的气体体积不再变化，测定结束。
5. 计算水分含量：根据收集到的二氧化碳的体积，通过公式计算出样品中的水分含量。
三、卡尔费休氏水分测定法的确认为了确保卡尔费休氏水分测定法的准确性和可靠性，需要进行确认实验。
确认实验的主要内容包括以下几个方面：1. 准确性：通过测定标准样品的水分含量，验证卡尔费休氏水分测定法的准确性。
2. 精密度：通过重复测定同一标准样品的水分含量，验证卡尔费休氏水分测定法的精密度。
3. 线性：通过测定一系列不同水分含量的标准样品，验证卡尔费休氏水分测定法的线性关系。
4. 选择性：通过测定不同样品的水分含量，验证卡尔费休氏水分测定法对不同样品的适用性。
四、计算机验证方案的设计为了提高工作效率和数据处理的准确性，可以采用计算机验证方案。
计算机验证方案的主要步骤包括以下几个方面：1. 系统设计：根据卡尔费休氏水分测定法的原理和操作流程，设计相应的计算机软件或程序。
卡尔费休测定水分原理
卡尔费休测定水分原理
卡尔费休法是一种测定固体或液体中水分含量的方法,该方法基于化学反应原理,是目前应用最广泛的测定水分含量的方法之一。
卡尔费休法的基本原理是:将需要测定水分的样品与一种强亲和力的试剂(如过量的硫酸酐)反应时,样品中的水分子与试剂发生化学反应,反应时放出相应的热量。
测量该放热过程中温度的变化,可以计算出样品中水含量。
反应过程如下:
(CH3CO)2O + H2O → 2CH3COOH
由于该反应为放热反应,因此温度升高。
记录该升温量,即可根据已知的反应热值换算出所含水分的量。
卡尔费休法测定水分的优点是操作简单快速、准确度高、重现性好。
但是,该法对于某些含有其他活性基团的物质不适用,因为它们也会与硫酸酐发生副反应而干扰测定结果。
此外,使用该法时需格外小心操作,因为硫酸酐为强腐蚀性试剂。
卡尔费休法凭借其测量精确、使用方便等优点,在食品、化工、医药等行业的水分测定中得到了广泛应用。
卡尔费休氏水分测定法
1.前言卡尔·费休水分测定法是以甲醇为介质以卡氏液为滴定液进行样品水分测量的一种方法。
此方法操作简单，准确度高，广泛应用于医药、石油、化工、农药、染料、粮食等领域。
尤其适用于遇热易被破坏的样品。
一般情况下，产品中水分的含量异常会严重地影响产品的质量和使用效果。
例如：药品、日用品、食品中所含水分过高会影响其稳定性、理化性状、及使用效果和保质期,化学试剂中所含水分过多会影响其化学特性等。
因此，对产品中的水分进行检查并控制其限度非常重要。
以前，人们普遍应用加热干燥法，此种方法不但繁琐、费时，而且系统误差较大不能满足现代化生产中对产品检验的需要。
1935年，Karl Fischer发现了一种用滴定法测定含水量从1ppm 到100%的样品的方法。
该方法测定水分含量的用途广泛、结果准确可靠、重复性好，能够最大限度的保证分析结果的准确性。
而且该方法滴定时间短，一般情况下测定一个样品仅需2到5分钟，适应现代化生产中快速检测的要求。
因而卡尔·费休氏水分测定法得到了各界的一致认可，现在已成为国际上通用的经典水分测定法。
2.基本原理卡尔·费休水分测定法是一种非水溶液中的氧化还原滴定法，其滴定的基本原理是碘氧化二氧化硫时需要一定量的水参与反应，化学反应方程式如下：I2+SO2+2H2O → 2HI+H2SO4 （2-1）I2+SO2+H2O+3RN+R1OH → 2RNHI+RNSO4R1 （2-2）卡氏试剂中含有分子碘而呈深褐色,当含有水的试剂或样品加入后,由于化学反应,生成甲基硫酸化合物(RNSO4R1)而使溶液变成黄色,由此可用目测法判断终点,即由浅黄色变成橙色.但是目测法误差教大而且在测定有颜色的物质时会遇到麻烦。
国家标准大都规定用“永停法”来判定卡氏反应的终点，其原理为：在反应溶液中插入双铂电极，在两电极之间加上一固定的电压，若溶剂中有水存在时，则溶液中不会有电对存在，溶液不导电，当反应到达终点时，溶液中存在I2和I-电对，即：2I-= I2+2e （2-3）因此，溶液的导电性会突然增大，在设有外加电压的双铂电极之间的电流值突然增大，并且稳定在我们事先设定一个阈值上面，即可判断到了滴定终点，机器便会自动停止滴定，从而通过消耗KF试剂的体积计算出样品的含水量。
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1.前言卡尔·费休水分测定法是以甲醇为介质以卡氏液为滴定液进行样品水分测量的一种方法。
此方法操作简单，准确度高，广泛应用于医药、石油、化工、农药、染料、粮食等领域。
尤其适用于遇热易被破坏的样品。
一般情况下，产品中水分的含量异常会严重地影响产品的质量和使用效果。
例如：药品、日用品、食品中所含水分过高会影响其稳定性、理化性状、及使用效果和保质期,化学试剂中所含水分过多会影响其化学特性等。
因此，对产品中的水分进行检查并控制其限度非常重要。
以前，人们普遍应用加热干燥法，此种方法不但繁琐、费时，而且系统误差较大不能满足现代化生产中对产品检验的需要。
1935年，Karl Fischer发现了一种用滴定法测定含水量从1ppm到100%的样品的方法。
该方法测定水分含量的用途广泛、结果准确可靠、重复性好，能够最大限度的保证分析结果的准确性。
而且该方法滴定时间短，一般情况下测定一个样品仅需2到5分钟，适应现代化生产中快速检测的要求。
因而卡尔·费休氏水分测定法得到了各界的一致认可，现在已成为国际上通用的经典水分测定法。
2.基本原理卡尔·费休水分测定法是一种非水溶液中的氧化还原滴定法，其滴定的基本原理是碘氧化二氧化硫时需要一定量的水参与反应，化学反应方程式如下：I2+SO2+2H2O → 2HI+H2SO4 （2-1）I2+SO2+H2O+3RN+R1OH → 2RNHI+RNSO4R1 （2-2）卡氏试剂中含有分子碘而呈深褐色,当含有水的试剂或样品加入后,由于化学反应,生成甲基硫酸化合物(RNSO4R1)而使溶液变成黄色,由此可用目测法判断终点,即由浅黄色变成橙色.但是目测法误差教大而且在测定有颜色的物质时会遇到麻烦。
国家标准大都规定用“永停法”来判定卡氏反应的终点，其原理为：在反应溶液中插入双铂电极，在两电极之间加上一固定的电压，若溶剂中有水存在时，则溶液中不会有电对存在，溶液不导电，当反应到达终点时，溶液中存在I2和I-电对，即：2I-= I2+2e （2-3）因此，溶液的导电性会突然增大，在设有外加电压的双铂电极之间的电流值突然增大，并且稳定在我们事先设定一个阈值上面，即可判断到了滴定终点，机器便会自动停止滴定，从而通过消耗KF试剂的体积计算出样品的含水量。
3.溶剂的选择3.1常用溶剂由于此法是测量样品中水分含量，因此需要使用一种非水物质作为溶剂，使样品溶解。
通常情况下，甲醇是比较理想的溶剂。
此反应是可逆反应，为了使反应向右进行，反应系统中加入了过量的SO2，无水甲醇可以溶解大量SO2，因此无水甲醇便成了首选的溶剂。
另外，甲醇作溶剂还有防止副反应发生的作用。
Karl Fischer用吡啶来吸收反应生成的HI和H2SO4以确保反应的顺利进行。
后来Smith Bryanz 和Mitchell将这个反应描述成两步：I2+SO2+H2O+3C5H5N →2C5H5NH+I- + C5H5N·SO3（3-1）C5H5N.SO3+CH3OH →C5H5N H+CH3SO4-（3-2）在第一步反应中，KF试剂和水反应生成不稳定的硫酸酐吡啶(C5H5N·SO3)，此产物容易分解成吡啶和二氧化硫。
作为溶剂的无水甲醇可与其反应生成稳定的甲基硫酸氢吡啶(C5H5N H+CH3SO4-)。
因此，甲醇不仅作为溶剂，还参与了反应。
这样滴定的总反应式可以写作：I2+SO2+3C5H5N+CH3OH+H2O →2(C5H5N+H)I―+(C5H5N+H)O―SO2•O CH3（3-3）由此可见，甲醇作溶剂不仅有溶解大量SO2的作用，还有防止副反应发生的作用。
但甲醇在此并不是必须的，在无醇的溶剂中，碘和水反应的方程式如下：I2+SO2+H2O+3 C5H5N → 2 C5H5N H+I- + C5H5N·SO3（不稳定）（3-4）B5C5N.SO3+H2O →B5C5N H+HSO4-（稳定）（3-5）可以看出，此时水与碘的化学计量数（水：碘的分子摩尔比）为2:1，而有醇存在时水与碘的化学计量数为1:1。
3.2其它溶剂在卡尔费休水分测定法中主要的溶剂为甲醇。
但是有一些样品不溶于甲醇，要测定这些样品的含水量，就需要选择其它溶剂或配合使用多种溶剂使样品溶解，并将水分释放出来。
现在，人们常常应用多元溶剂来溶解以前在甲醇中不易溶解的样品，从而也就扩大了卡氏法测定水分的应用范围。
例如：用正癸醇、甲酰胺、甲醇以8：2：1的比例配制溶剂，来溶解测定奶酪的含水量，可以使得到的s值小于0.5%。
其它样品所所选用的溶剂配制如表3-1所示：表3-1对不同溶解性的固体，要依不同样品的极性和溶解性选择溶剂，如表3-2，表3-3所示：表3-2表3-34.卡尔费休试剂通过上面介绍，我们就可以对卡尔·费休试剂的基本组成进行一下大概的推断，其主要成份应该是碘、二氧化硫、溶剂和有机碱，溶剂主要是醇类，这也是经典的容量法卡尔费休试剂。
该试剂具有以下特点：1、试剂中含有极难闻恶臭气味和较大的毒性，有损于测试者的健康和环境。
2、由于存在下列反应，溶液在储存过程中会产生副反应，消耗了试剂中的碘分子，导致滴定度的下降。
I2+SO2+3C5H5N+2CH3OH →2C5H5NHI+C5H5NSO3CH3（4-1）3、试剂中含有甲醇，由于甲醇可与含羰基（—C=O）有机物发生醇醛或醇酮缩合反应（4-2）（4-3），而生成水使测量不准确或终点不明确，因此其应用范围受到限制。
RCHO+2CH3OH → RCH（OCH3） + H2O （4-2）\ ╱OCH3C=O+2CH3OH → H2O + ==C/ ╲OCH3（4-3）为了保证反应的正向进行，试剂中二氧化硫、有机碱和醇类物质都是过量的。
中国、英国、美国、日本四国药典均收载了费休氏滴定法（容量滴定法和库仑滴定法）。
其中中、英、美三国药典均只收载了1种费休试液的配制方法，英国药典和美国药典还介绍了一些商品费休试剂，日本药局方则收载了3种费休试剂的配制方法。
4.1分类容量法卡尔费休试剂主要是按组元分为单组元，双组元和混合型、对瓶卡尔费休试剂；其中每一类卡尔费休试剂又分为含吡啶型和无吡啶型（用咪唑来取代吡啶）。
4.1.1单组元容量法卡尔费休试剂：现在国内某些生产厂家推出的单组元卡氏试剂包括无吡啶型和含吡啶型。
这些试剂用含羟基的其它物质代替甲醇，稳定性大大加强，有较长的保质期。
实验表明，在无外界水分进入的情况下，副反应极小，滴定度趋进于一常数。
可测定醛酮类物质（要与合适溶液匹配），使用范围增加。
无吡啶型试剂用无毒无味的有机碱代替吡啶，保护健康和环境。
反应速度快，有较快的反应动力学。
使用方便、简单，终点明确。
无吡啶型有滴定度f=5～6，f=3～4，f=2～3三种。
含吡啶型有滴定度f=5～6，f=3～4两种。
滴定度高的试剂适用于含水量高的物质。
含吡啶型试剂保留了吡啶，去掉了甲醇，增加了应用范围。
使用方法：单组元试剂可直接使用。
单组元试剂作为滴定液，溶剂为甲醇、卡氏专用溶液或其他溶剂。
4.1.2 双组元容量法卡尔费休试剂：双组元容量法卡尔费休试剂由滴定液（A液）和溶液（B 液）组成。
溶液用来溶解样品，滴定液用来测量水分含量。
滴定液包括含吡啶型和无吡啶型。
每种类型又包括滴定度5～6mg/ml和3～4mg/ml两种。
使用卡氏试剂专用溶液与传统溶剂（如甲醇）相比，反应速度更快，终点更加敏锐。
接近终点时，溶液的颜色由无色至浅黄色，电流就可产生突变。
一些特殊的溶液，用来测定特定样品，以确保被测样品在测定过程中介质均一、数据重现性好、准确度高。
某些物质用常规的溶剂测定时，往往得不到准确的结果。
如测柠檬酸、环氧氯丙烷、醛酮类物质，这时，用相应的卡氏专用溶液可得到极佳的效果。
双组元试剂的滴定液和溶液要分别使用，千万不可混合后使用。
卡氏试剂的专用溶液也可以与单组元卡氏试剂配套使用。
使用方法：滴定液（A液）作滴定剂使用，溶液（B液）作溶剂使用。
4.1.3 混合型、对瓶容量法卡尔费休试剂：混合型、对瓶卡尔费休试剂也属于容量法。
这些是经典的卡尔费休试剂。
主要成分就是碘、、二氧化硫、吡啶、甲醇等。
混合型滴定度下降比较快，保存期受到一定限制。
但价格便宜，又符合传统使用习惯。
购买后要尽快使用，而且使用前要准确标定。
对瓶是将试剂制作成甲、乙液分别储存。
乙液是二氧化硫、吡啶的甲醇溶液，甲液是碘的甲醇溶液。
这样，有效的克服了副反应。
I2+SO2+3C5H5N+2CH3OH →2C5H5NHI+C5H5NSO3CH3（4-4）在使用前可长期保存。
使用方法：混合型与单组元试剂使用方法相同，对瓶的使用方法有两种：①等体积的甲液与乙液混匀，放置24小时后使用。
使用前应标定其滴定度；②甲液作滴定液，乙液作溶液来溶解样品。
注意：乙液应加入足够量，以确保反应定量进行，满足反应式。
每次使用前应进行准确的标定，混匀后要尽快使用，以免浪费。
4.2 卡尔费休试剂的发展：以前，卡氏试剂中用的有机碱主要是有毒、恶臭的吡啶。
后来，E.Barenrecht和J.C.Verhoff对Karl Fisher反应进行了更进一步的研究后，得出了如下结论：吡啶不直接参加反应，也就是说它只起调节PH值和缓冲剂的作用，可以用其它的有机碱替代。
1984年E.Scholz发现了一种用咪唑取代吡啶的新的KF试剂。
这种试剂不仅代替了有毒、有刺激性气味的吡啶,并且它的反应速度更快,使滴定结果更准确,原因在于咪唑的PH缓冲空间更大。
E.Scholz还对试剂的化学稳定性进行了研究，发现其它试剂能够改善试剂的稳定性，如：乙醇，2-丙醇，或甲氧基乙醇，能取代甲醇。
卡氏反应方程式如下：ROH +SO2+RN →(RNH)·SO3R （4-5）(RNH)·SO3R +I2+H2O →(RHN)·SO4R +2(RNH)I（4-6）现在常用的卡氏试剂有两种：无吡啶型和含吡啶型的试剂。
为筛选出适合的卡氏试剂，有研究人员作过相应的对比实验。
实验从用新鲜试剂开始(其滴定度为3~5)，每隔一天对两种溶液的滴定度进行标定，共进行十次，标定结果见表3-1。
表3-1 两种卡尔费休溶液滴定度标定结果(mg/mL)通过表3-1可以看出，卡氏试剂在使用过程中，随着时间的推移，滴定度越来越小，这是因为卡氏试剂受空气中水的影响。
相对而言，无吡啶卡氏试剂减少得慢一些，也就是说该试剂的稳定性好，使用时间长，而AB剂混合后稳定性会很快丧失，一般两个星期应予更换。
因此，选择使用无吡啶卡氏试剂较为合适。
但该试剂在使用的过程中也存在失效的问题。
当每次测定的结果很难平行，无法对测定结果作出正确的判断时，需重新更换新的卡氏试剂。
5.滴定剂的标定:5.1标定的作用：在KF法测定水分含量过程中，碘与水以固定的化学计量数1：1进行反应，这就要求我们在进行实验前先确定滴定剂中碘的浓度，也即对滴定剂进行标定，这是本实验定量的基础。