土壤中重金属全量测定方法(精)

版本1:

土壤中铜锌镉铬镍铅六中重金属全量一次消解测定方法.用氢氟酸-高氯酸-硝酸消解法,国家标准物质检测值和标准值吻合性很好,方便可行.具体方法: 准确称取0.5克土壤样品(过0.15mm筛于四氟坩埚中,加7毫升硝酸+3毫升高氯酸+10毫升氢氟酸加盖,放置过夜(不过夜效果同,电热板上高温档加热(数显的控制温度300~350度1小时,去盖,加热到近干,冷却到常温,然后再加3毫升硝酸+2毫升高氯酸+5毫升氢氟酸,高温档继续加热到完全排除各种酸,既高氯酸白烟冒尽,加1毫升(1+1盐酸溶解残渣,完全转移到25毫升容量瓶中,加0.5毫升的100g/L的氯化铵溶液,定容,然后原子吸收分光光度计检测,含量低用石墨炉,注意定容完尽快检测锌,且锌估计需要适当的稀释.其实放置几天没有问题,相对比较稳定拉.

版本2:

1称量0.5000g样品放入PTFE(聚四氟乙烯烧杯中(先称量样品,后称量标

样,用少量去离子水润湿;

2缓缓加入10.0mLHF和4.0mLHClO4(如果在开始加热蒸发前先把样品在混合

酸中静置几个小时,酸溶效果会更好一些,加盖后在电热板上200℃下蒸发(蒸发至样品近消化完后打开坩埚盖至形成粘稠状结晶为止(2~3小时;

3视情况而定,若有未消化完的样品则需要重新加入HF和HClO4,每次加入都

需要蒸发至尽干;若消化完全则直接进行下一步;

4加入4.0mLHClO4,蒸发至近干,以除尽残留的HF;

5加入10.0mL的5mol/L HNO3,微热至溶液清亮为止。检查溶液中有无被分解

的物料。如有,蒸发至近干,执行步骤4(此时可以酌情减半加酸;

6待清亮的溶液冷却后,转入容量瓶,用去离子水定容至50mL(此时所得溶

液中硝酸含量为1mol/L,然后立即转移到新聚丙烯瓶中储存。

附:

现在一般做法是,砷汞用1+1的王水在沸水煮2小时,加固定剂(含5g/l重铬酸钾的5%硝酸溶液,在50毫升比色管中,固定,然后用原子荧光光谱仪测定砷汞.

1 土壤消化(王水+HClO4法

称取风干土壤(过100目筛0.1 g(精确到0.0001 g于消化管中,加数滴水湿润,再加入3 ml HCl和1 ml HNO3(或加入配好的王水4~5mL,盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中,80~90℃消解30 min、100~110℃消解30 min、

120~130℃消解1 h,取下置于通风处冷却。加入1 ml HClO4于100~110℃条件下继续消解30 min,120~130℃消解1 h。冷却,转移至20mL容量瓶中,定容,过滤至样品存储瓶中待测。

注:最高温度不可超过130℃。消化管底部只残留少许浅黄色或白色固体残渣时,说明消化已完全。如果还有较多土壤色固体存在,说明消化未完全,应继续

120~130℃消化直至完全。

2植物消化(HNO3+H2O2法

称取待测植物1~2g(具体根据该植物对重金属吸收能力的强弱而定于消化管中,加入5ml HNO3,盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中,80~90℃消解30 min、100~110℃消解30 min、120~130℃消解1 h,取下置于通风处冷却。加入1 ml H2O2,于100~110℃条件下继续消解30 min,120~130℃消解1 h。冷却,转移至20mL容量瓶中,定容,过滤至样品存储瓶中待测。

注:植物消化完全为透明液体,无残留。植物消化前是否需要干燥根据实验要求而定。