土壤中重金属全量测定方法(精)
土壤重金属检测方法汇总
土壤重金属检测方法汇总摘要:土壤重金属检测是土壤的常规监测项目之一。
采用合理的土壤重金属检测方法,能快速有效地对土壤重金属检测和污染评价,并满足土壤的管理和决策需要。
本文介绍了几种常用的土壤重金属检测方法,原子荧光光谱法,原子吸收光谱法,电感耦合等离子体发射光谱,激光诱导击穿光谱法和X射线荧光光谱,在介绍各个检测方法特性的同时,就灵敏度,测试范围,精确度,测试样品的数量等优缺点进行了对比。
关键词:土壤;重金属;检测方法1. 前言许多研究表明,种植物的质量安全与产地的土壤环境关系密切。
重金属一般先进入土壤并积累,种植物通过根系从土壤中吸收,富集重金属,有时也通过叶片上的气孔从空气中吸收气态或尘态的重金属元素[1]。
近几年,种植地因农药、肥料、生长素的大量施用及工业“三废”的污染,土壤重金属含量超标较严重且普遍,这不仅毒害土壤-植物系统,降低种植物品质,而且还会通过径流和淋洗作用污染地表水,尤其重要的是通过食物链的方式进入人体内,对于重金属的富集人体难以代谢,最终直接或间接危害人体器官的健康[2]。
为此,解决这一难题,建设绿色食品和无公害食品生产基地,要求我们从土壤中的重金属检测分析抓起。
本文介绍了土壤重金属的检测方法、并且对比各种方法优缺点。
2.土壤中重金属检测方法2.1 原子荧光光谱法原子荧光光谱法是以原子在辐射能量分析的发射光谱分析法。
利用激发光源发出的特征发射光照射一定浓度的待测元素的原子蒸气,使之产生原子荧光,在一定条件下,荧光强度与被测溶液中待测元素的浓度关系遵循Lambert-Beer定律[3],通过测定荧光的强度即可求出待测样品中该元素的含量。
原子荧光光谱法具有原子吸收和原子发射两种分析方法的优势[4],并且克服了这2种方法在某些地方的不足。
该法的优点是灵敏度高,目前已有20多种元素的检出限优于原子吸收光谱法和原子发射光谱法;谱线简单;在低浓度时校准曲线的线性范围宽达3~5个数量级,特别是用激光做激发光源时更佳,但其存在荧光淬灭效应,散射光干扰等问题[5]。
(完整版)土壤重金属检测
土壤重金属检测第一部分:样品的采集一个完整的环境样品的分析,包括从采样开始到出报告,样品分析流程为:采样→样品处理→分析测定→整理报告,大致可分为这四个阶段。
这四个阶段所需时间及劳动强度为:样品采集6.0%,样品处理61.0%,分析测试6.0%,数据处理及报告27.0%。
1 土壤样品的采集采集土样时务必要注意所采样品的代表性,即所采集的样品对所研究的对象应具有最大的代表性。
采样要贯彻“随机”、“等量”和“多点混合”的原则进行采样2 采样器具工具类:不锈钢土钻、铁锹或锄头、土刀、取土器、竹片以及适合特殊采样要求的工具,分样盘、塑料布或塑料盆等用于野外现场缩分样品的工具。
器材类:GPS、照相机、卷尺、铝盒、样品袋、样品箱等。
文具类:样品标签、采样记录表、现场调查表、铅笔、资料夹等;安全防护用品:雨具、工作鞋、药品箱等。
3 采样单元的划分由于土壤的不均一性,导致同一研究区域各土壤具有差异性,同一块土壤中不同点也具有差异,故在实地采样前,应先根据现场勘察和所搜集的有关资料,将研究范围划分为若干个采样单元。
采样单元的划分,采样单元以土类和成土母质类型为主,其次根据地形、地貌、土上设施状况、土壤类型、农田等级等因素确定,原则上应使所采土样能使所研究的间题在分析数据中得到全面的反应。
在一个采样单元中,如果用多个样点的样品分别进行分析,其平均值或其他统计值(如标准差或置信区间等)的可靠性,无疑要比单独取一个样品的分析结果更大,但这样做的工作量比较大。
如果把多个样点的土样等量地混合均匀,组成一个“混合样品”进行测定,工作量就可大为减少,而其测定值也可得到相近的代表性,因为混合样品的测定值,实际上相当于各个样点分别测定的平均值。
总体要遵循“同一单元内的差异性尽可能地小,不同单元之间的差异性尽可能的要大”。
4 确定采样的布点原则应根据任务的性质、复杂程度、区域规模的大小和所要求的精度统筹设计,实行科学、优化布点。
布点原则是布设采样点的依据。
土壤重金属检测方法汇总
土壤重金属检测方法汇总摘要:土壤重金属检测是土壤的常规监测项目之一。
采用合理的土壤重金属检测方法,能快速有效地对土壤重金属检测和污染评价,并满足土壤的管理和决策需要。
本文介绍了几种常用的土壤重金属检测方法,原子荧光光谱法,原子吸收光谱法,电感耦合等离子体发射光谱,激光诱导击穿光谱法和X射线荧光光谱,在介绍各个检测方法特性的同时,就灵敏度,测试范围,精确度,测试样品的数量等优缺点进行了对比。
关键词:土壤;重金属;检测方法1. 前言许多研究表明,种植物的质量安全与产地的土壤环境关系密切。
重金属一般先进入土壤并积累,种植物通过根系从土壤中吸收,富集重金属,有时也通过叶片上的气孔从空气中吸收气态或尘态的重金属元素[1]。
近几年,种植地因农药、肥料、生长素的大量施用及工业“三废”的污染,土壤重金属含量超标较严重且普遍,这不仅毒害土壤-植物系统,降低种植物品质,而且还会通过径流和淋洗作用污染地表水,尤其重要的是通过食物链的方式进入人体内,对于重金属的富集人体难以代谢,最终直接或间接危害人体器官的健康[2]。
为此,解决这一难题,建设绿色食品和无公害食品生产基地,要求我们从土壤中的重金属检测分析抓起。
本文介绍了土壤重金属的检测方法、并且对比各种方法优缺点。
2.土壤中重金属检测方法2.1 原子荧光光谱法原子荧光光谱法是以原子在辐射能量分析的发射光谱分析法。
利用激发光源发出的特征发射光照射一定浓度的待测元素的原子蒸气,使之产生原子荧光,在一定条件下,荧光强度与被测溶液中待测元素的浓度关系遵循Lambert-Beer定律[3],通过测定荧光的强度即可求出待测样品中该元素的含量。
原子荧光光谱法具有原子吸收和原子发射两种分析方法的优势[4],并且克服了这2种方法在某些地方的不足。
该法的优点是灵敏度高,目前已有20多种元素的检出限优于原子吸收光谱法和原子发射光谱法;谱线简单;在低浓度时校准曲线的线性范围宽达3~5个数量级,特别是用激光做激发光源时更佳,但其存在荧光淬灭效应,散射光干扰等问题[5]。
土壤中重金属检测方法
土壤中重金属检测方法土壤中重金属是指地壳中含有一定量的稀有金属元素,具有较高的密度和相对较高的毒性。
由于人类活动的不当和工业排放等原因,土壤中重金属污染已成为全球环境问题之一。
为了保护土壤质量和人类健康,需要进行重金属的检测。
下面将介绍几种常见的土壤中重金属检测方法。
1. 原子吸收光谱法(AAS)原子吸收光谱法是一种常用的重金属检测方法。
该方法通过测量样品中重金属元素的吸光度,来分析重金属元素的含量。
首先,将土壤样品化学分解,提取重金属元素,然后将提取液用比色皿放入原子吸收光谱仪中进行测量。
该方法对于多种重金属元素的检测都具有较高的灵敏度和准确性。
2. X射线荧光光谱法(XRF)X射线荧光光谱法是一种无损检测方法,不需要样品的前处理,可以直接对土壤样品进行分析。
该方法通过射线照射样品,激发样品中的原子,使其发射特定的荧光光谱。
通过测量荧光光谱的强度和能量,可以确定样品中的重金属元素含量。
X射线荧光光谱法具有快速、准确和非破坏性等优点。
3. 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度、高分辨率的分析方法。
它通过将土壤样品中的重金属元素离子化,然后通过质谱仪进行离子计数,从而确定重金属元素的含量。
ICP-MS可以同时测定多种元素,具有较高的灵敏度和准确性。
该方法适用于多元素分析,对于研究土壤中不同重金属元素的迁移和积累具有重要意义。
4. 石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)石墨炉原子吸收光谱法是一种分析重金属元素含量的常见方法。
该方法通过将土壤样品化学分解后进样到石墨炉中,然后加热石墨炉,使样品中的重金属元素蒸发和原子化,进而进行光谱测量。
石墨炉原子吸收光谱法具有较高的灵敏度和准确性,特别适用于低浓度、微量重金属元素的测定。
以上是几种常见的土壤中重金属检测方法,它们在实际应用中可以互相结合,以提高分析结果的准确性和可靠性。
在进行土壤重金属检测时,应根据具体情况选择适当的方法,并在实验过程中注意标准操作规程和安全措施,以保障检测结果的准确性和人员安全。
土壤中重金属检测方法—王水消化法
土壤中重金属检测方法—王水消化法实验目的:掌握王水消化法检测土壤中重金属的方法;练习使用原子吸收分光光度计;实验原理:使用王水消化法萃取土壤中的重金属,利用原子吸收分光光度计测定萃取液中各重金属的濃度,最後算出土壤中金屬元素含量。
实验步骤:1.取土壤樣品約 3 g(精秤至 1 mg),置於 250 mL 反應瓶中。
2.先以 0.5 至 1 mL 水潤濕樣品。
3.緩慢加入 21 mL 濃鹽酸,再慢慢加入 7 mL 濃硝酸,搖盪充分混合均勻。
若樣品加酸會產生強烈氣泡,則需小心逐滴加入。
4.將迴流冷凝管及反應瓶順序裝置如圖一。
在室溫下靜置此裝置 16 小時,可適時將反應瓶搖晃使充分反應之。
5.緩慢加熱溶液至迴流溫度,使溶液在沸騰狀態下維持約 2 小時。
加熱程度保持迴流區域在冷凝管高度三分之一以下。
6.冷卻樣品至室溫後,以約 10 mL 0.5 M 稀硝酸沖洗冷凝管,並收集於反應瓶中。
7.將反應瓶中溶液倒入 100 mL 量瓶中,以 0.5 M 稀硝酸沖洗反應瓶,並收集於此量瓶中,再加水至標線,加蓋並搖勻。
8.待不溶物沈降後,取上澄液分析。
若不溶物不易沈降,需藉過濾、離心等方法移除,以免在霧化時堵塞原子吸收光譜儀之噴霧裝置或其他分析儀器之樣品進入裝置。
实验数据:A:檢量線求得之濃度(mg/L)V:樣品經過濾或離心後定量之最終體積(L),即 0.1 L f :上機測試時之稀釋倍數W:風乾土壤取樣量(g):土壤之水分含量HM 檢量線(y=a+bx)R^2 Abs C mg/l 土壤中元素含量mg/kgCu y=0.00187+0.12875x 0.9998Cr y=0.01346+0.0567x 0.993112 0.1536 2.4716 82.4947Cd y = 0.2812x + 0.0144 0.9957 N.D N.D N.DPb y=0.0352x+0.0038 0.997 0.0023 N.D N.DNi y = 0.0282x + 0.0217 0.9963 0.0083 N.D N.DZn y=0.2947x-0.000517 0.995572 0.0881 0.3007 10.0365Fe y=0.01709+0.07266X 0.992155 1.2826 17.4169 581.3245Mn y=0.008335+0.172997x 0.99753 1.1062 6.3462 211.8173结果与讨论:本实验中对实验结果可能造成干擾的因素:(一)本方法對於以王水無法消化完全之金屬氧化物,僅能得到部分消化萃取溶出的重金屬。
土壤中重金属检测方法—王水消化法
土壤中重金属检测方法—王水消化法实验目的:掌握王水消化法检测土壤中重金属的方法;练习使用原子吸收分光光度计;实验原理:使用王水消化法萃取土壤中的重金属,利用原子吸收分光光度计测定萃取液中各重金属的濃度,最後算出土壤中金屬元素含量。
实验步骤:1.取土壤樣品約 3 g(精秤至 1 mg),置於 250 mL 反應瓶中。
2.先以 0.5 至 1 mL 水潤濕樣品。
3.緩慢加入 21 mL 濃鹽酸,再慢慢加入 7 mL 濃硝酸,搖盪充分混合均勻。
若樣品加酸會產生強烈氣泡,則需小心逐滴加入。
4.將迴流冷凝管及反應瓶順序裝置如圖一。
在室溫下靜置此裝置 16 小時,可適時將反應瓶搖晃使充分反應之。
5.緩慢加熱溶液至迴流溫度,使溶液在沸騰狀態下維持約 2 小時。
加熱程度保持迴流區域在冷凝管高度三分之一以下。
6.冷卻樣品至室溫後,以約 10 mL 0.5 M 稀硝酸沖洗冷凝管,並收集於反應瓶中。
7.將反應瓶中溶液倒入 100 mL 量瓶中,以 0.5 M 稀硝酸沖洗反應瓶,並收集於此量瓶中,再加水至標線,加蓋並搖勻。
8.待不溶物沈降後,取上澄液分析。
若不溶物不易沈降,需藉過濾、離心等方法移除,以免在霧化時堵塞原子吸收光譜儀之噴霧裝置或其他分析儀器之樣品進入裝置。
实验数据:A:檢量線求得之濃度(mg/L)V:樣品經過濾或離心後定量之最終體積(L),即 0.1 L f :上機測試時之稀釋倍數W:風乾土壤取樣量(g):土壤之水分含量HM 檢量線(y=a+bx)R^2 Abs C mg/l 土壤中元素含量mg/kgCu y=0.00187+0.12875x 0.9998Cr y=0.01346+0.0567x 0.993112 0.1536 2.4716 82.4947Cd y = 0.2812x + 0.0144 0.9957 N.D N.D N.DPb y=0.0352x+0.0038 0.997 0.0023 N.D N.DNi y = 0.0282x + 0.0217 0.9963 0.0083 N.D N.DZn y=0.2947x-0.000517 0.995572 0.0881 0.3007 10.0365Fe y=0.01709+0.07266X 0.992155 1.2826 17.4169 581.3245Mn y=0.008335+0.172997x 0.99753 1.1062 6.3462 211.8173结果与讨论:本实验中对实验结果可能造成干擾的因素:(一)本方法對於以王水無法消化完全之金屬氧化物,僅能得到部分消化萃取溶出的重金屬。
土壤中重金属元素含量的检测方法
土壤中重金属元素含量的检测方法一、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是目前应用最广泛的土壤重金属元素分析方法之一、该方法主要包括火焰原子吸收光谱法(FAAS)和石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)。
FAAS方法采用火焰原子吸收光谱仪,通过样品在火焰中产生金属蒸气,进而吸收特定波长的光线来测定金属元素的浓度。
GFAAS方法则利用石墨炉对样品进行加热,将金属转化为原子状态,然后通过测量吸收特定波长的光线来定量分析。
二、电感耦合等离子体发射光谱法电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)是一种高灵敏度、高选择性和多元素分析的方法。
该方法通过将样品转化为高温等离子体,利用原子、离子和分子之间的相互作用,通过测量元素发射的特定光谱线来分析元素浓度。
三、X射线荧光光谱法X射线荧光光谱法(XRF)是一种无损的、快速、多元素分析的方法。
该方法通过样品受到X射线照射后,样品中的元素会发射特定能量的荧光X射线,通过测量荧光X射线的能谱来定量分析元素的含量。
四、原子荧光光谱法原子荧光光谱法(AFS)是一种高灵敏度和高选择性的方法。
该方法通过激发样品中的金属元素,使其转化为原子状态,然后测量元素发射的荧光光强度来分析元素浓度。
五、电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)是一种高精密度和高灵敏度的分析方法。
该方法通过样品在高温等离子体中产生离子状态的金属,然后通过质谱仪对离子进行分析,从而得出元素的含量。
这些方法各有优劣,可以根据具体需求和实验条件选择适合的方法进行土壤中重金属元素含量的检测。
相对而言,原子吸收光谱法简单易行、成本低,适合于常规的土壤样品分析。
而ICP-OES、XRF、AFS和ICP-MS 等方法则具有更高的精密度和灵敏度,适合于研究和高精密度分析。
总体而言,选用合适且准确的检测方法是确保土壤中重金属元素含量的准确性和可靠性的关键。
土壤中重金属元素含量的检测方法
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土壤中重金属全量测定方法
土壤中重金属全量测定方法重金属是指相对密度大于5的金属元素,在自然界中广泛存在,包括铜、铅、锌、镉、铬、镍、汞等元素。
这些重金属对人类和环境都有较高的毒性,因此土壤中重金属含量的准确测定对环境保护和农产品安全至关重要。
以下将介绍几种常见的土壤中重金属全量测定方法。
1.原子吸收光谱法(AAS):AAS是一种常用的重金属分析方法,其原理是利用重金属原子对特定光波的吸收来测定样品中的重金属含量。
它具有检测限低、准确性高的优点,可以同时测定多个重金属元素。
2.电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES):ICP-AES是一种高灵敏度和高准确性的重金属分析方法,可测定多种重金属元素。
该方法通过将样品溶解在酸中,利用高温等离子体激发样品中的重金属元素产生特征光谱,然后通过光谱仪测定其相对强度来计算重金属含量。
3.电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS):ICP-MS是一种高灵敏度和高选择性的重金属分析方法,具有非常低的检测限。
它通过将样品溶解成离子态,并利用质谱仪测定不同原子质量的离子信号来测定重金属元素的含量。
4.X射线荧光光谱法(XRF):XRF是一种非破坏性的重金属分析方法,可同时测定多个元素。
该方法通过将高能量X射线照射样品,样品中的重金属元素吸收部分射线并重新发出特定能量的荧光X射线,然后通过测定荧光X射线的能量和强度来计算重金属的含量。
5.火焰原子吸收光谱法(FAAS):FAAS是一种常用的重金属分析方法,适用于铜、铅、锌等元素的测定。
该方法通过将样品喷入火焰中,利用重金属原子对特定光波的吸收来测定重金属的含量。
6.石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS):GFAAS是一种常用的重金属分析方法,适用于镉、铅等微量元素的测定。
该方法通过将样品溶解在酸中,然后在石墨炉中蒸发溶液,最后利用重金属原子对特定光波的吸收来测定重金属的含量。
总而言之,土壤中重金属全量测定方法多种多样,每种方法都有其特点和适用范围。
在实际应用中,可以根据实际需要选择合适的方法进行测定,并结合不同方法的优点进行分析,以获得准确的重金属含量数据。
土壤金属检测方法
土壤金属检测方法咱今天就来讲讲土壤金属检测方法,这可真是个重要的事儿啊!你想想看,土壤就像是大地的皮肤,金属就像是藏在这皮肤里的小秘密,咱得把这些秘密给找出来呀!检测土壤金属,首先咱得有工具吧。
就好像你要去抓鱼,得有个渔网不是?那些专业的检测仪器就是咱的渔网啦!不过这些仪器可得选好了,不然怎么能准确抓住那些金属小调皮呢。
然后呢,就是采样啦!这就跟去果园摘果子一样,你得挑那些长得好的果子摘吧。
咱得在合适的地方取土壤样本,可不能随便挖一块就了事。
这得有点讲究,要选有代表性的地方,不然检测出来的结果可就不准确啦。
采完样,接下来就是分析啦。
这就像是医生给病人看病,得仔细研究检查结果。
看看土壤里都有哪些金属,含量是多少。
这时候那些仪器就开始大显身手啦,它们能把土壤里的金属都给分析得透透的。
哎呀,你说这土壤里的金属要是超标了可咋办呢?这就好比人的身体出了毛病呀!咱就得想办法解决呀。
也许得调整种植的作物,也许得采取一些治理措施,就像给大地治病一样。
检测土壤金属可不仅仅是为了好玩,这关系到咱们的土地健康,关系到咱们吃的粮食、种的蔬菜水果呢!要是土壤不健康,那长出来的东西能好吗?咱能放心吃吗?所以啊,可别小瞧了这土壤金属检测。
你说,要是没有这些检测方法,咱们不就像在黑夜里走路,啥都看不见,容易摔跤嘛!有了这些方法,咱们就能清楚地知道土壤的情况,就能更好地保护我们的土地啦。
咱平时生活中也得多留意呀,看看周围的土地是不是健康。
要是发现有不对劲的地方,赶紧找专业人士来检测检测。
这就跟咱自己身体不舒服要去看医生一样,得重视起来呀!总之呢,土壤金属检测方法真的很重要,大家可都得重视起来哟!这是为了我们的土地,也是为了我们自己的生活呀!原创不易,请尊重原创,谢谢!。
土壤中重金属测定 (2)
土壤中重金属测定
土壤中重金属测定是通过分析土壤样品中的重金属元素含量来判断土壤污染程度的一种方法。
常用的测定方法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、质谱法等。
具体的测定步骤通常包括以下几步:
1. 采集土壤样品:根据需要,选择合适的采样点位,使用土壤钻或者铲子等工具采集土壤样品,并尽量避免外界污染。
2. 样品前处理:根据实际情况,对采集的土壤样品进行预处理,如去除杂质、破碎、筛分等。
3. 提取:将预处理后的土壤样品与适宜的提取溶剂进行混
合搅拌,使重金属元素转化到溶液中。
4. 滤液处理:将提取液进行滤液处理,去除悬浊物,并获
得干净的滤液。
5. 测定方法:根据所选的测定方法,将滤液经过适当的处理,如稀释、酸化等操作,然后使用相应的仪器进行测定。
6. 数据处理和分析:根据测定结果,计算土壤中重金属元
素的含量,并进行数据处理和统计分析,如绘制柱状图、
表格等。
需要注意的是,在进行土壤中重金属测定时要选择合适的
方法和仪器,并保证实验条件的准确性和可重复性,同时
要严格遵守实验室操作规范,采取适当的控制措施,防止
实验过程中的污染。
土壤中重金属全量测定方法
版本1:土壤中铜锌镉铬镍铅六中重金属全量一次消解.用氢氟酸-高氯酸-硝酸消解法,物质检测值和标准值吻合性很好,方便可行.具体方法: 准确称取0.5克土壤样品过0.15mm筛于四氟坩埚中,加7毫升硝酸+3毫升高氯酸+10毫升氢氟酸加盖,放置过夜不过夜效果同,上高温档加热数显的控制温度300~350度1小时,去盖,加热到近干,冷却到常温,然后再加3毫升硝酸+2毫升高氯酸+5毫升氢氟酸,高温档继续加热到完全排除各种酸,既高氯酸白烟冒尽,加1毫升1+1盐酸溶解残渣,完全转移到25毫升容量瓶中,加0.5毫升的100g/L的氯化铵溶液,定容,然后检测,含量低用石墨炉,注意定容完尽快检测锌,且锌估计需要适当的稀释.其实放置几天没有问题,相对比较稳定拉.版本2:1)称量0.5000g样品放入PTFE聚四氟乙烯烧杯中先称量样品,后称量标样,用少量去离子水润湿;2)缓缓加入10.0mLHF和4.0mLHClO4如果在开始加热蒸发前先把样品在混合酸中静置几个小时,酸溶效果会更好一些,加盖后在电热板上200℃下蒸发蒸发至样品近消化完后打开坩埚盖至形成粘稠状结晶为止2~3小时;3)视情况而定,若有未消化完的样品则需要重新加入HF和HClO4,每次加入都需要蒸发至尽干;若消化完全则直接进行下一步;4)加入4.0mLHClO4,蒸发至近干,以除尽残留的HF;5)加入10.0mL的5mol/L HNO3,微热至溶液清亮为止.检查溶液中有无被分解的物料.如有,蒸发至近干,执行步骤4此时可以酌情减半加酸;6)待清亮的溶液冷却后,转入容量瓶,用去离子水定容至50mL此时所得溶液中硝酸含量为1mol/L,然后立即转移到新聚丙烯瓶中储存.附:现在一般做法是,砷汞用1+1的王水在沸水煮2小时,加固定剂含5g/l 重铬酸钾的5%硝酸溶液,在50毫升比色管中,固定,然后用原子荧光光谱仪测定砷汞.1 土壤消化王水+HClO 4法称取风干土壤过100目筛0.1 g 精确到0.0001 g 于消化管中,加数滴水湿润,再加入3 ml HCl 和1 ml HNO 3或加入配好的王水4~5mL,盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜.第二天放入消化炉中,80~90℃消解30 min 、100~110℃消解30 min 、120~130℃消解1 h,取下置于通风处冷却.加入1 ml HClO 4于100~110℃条件下继续消解30 min,120~130℃消解1 h.冷却,转移至20mL 容量瓶中,定容,过滤至样品存储瓶中待测.注:最高温度不可超过130℃.消化管底部只残留少许浅黄色或白色固体残渣时,说明消化已完全.如果还有较多土壤色固体存在,说明消化未完全,应继续120~130℃消化直至完全.2植物消化HNO 3+H 2O 2法称取待测植物1~2g 具体根据该植物对重金属吸收能力的强弱而定于消化管中,加入5ml HNO 3,盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜.第二天放入消化炉中,80~90℃消解30 min 、100~110℃消解30 min 、120~130℃消解1 h,取下置于通风处冷却.加入1 ml H 2O 2,于100~110℃条件下继续消解30 min,120~130℃消解1 h.冷却,转移至20mL 容量瓶中,定容,过滤至样品存储瓶中待测.注:植物消化完全为透明液体,无残留.植物消化前是否需要干燥根据实验要求而定.。
土壤中重金属全量测定方法
土壤中重金属全量测定方法土壤中的重金属含量是评估土壤质量和环境污染程度的重要参数,因此需要准确测定土壤中各种重金属的全量。
下面介绍几种常用的土壤中重金属全量测定方法。
1.原子吸收光谱法(AAS)原子吸收光谱法是一种基于原子的分析方法,可用于测定土壤中重金属元素的含量。
该方法利用了金属原子对特定波长的电磁辐射的吸收特性。
首先,通过化学分析将土壤中的重金属元素提取出来,然后使用火焰或电感耦合等方式将提取样品中的重金属元素转化为气态原子,最后使用AAS仪器测定吸收的光量。
这种方法具有灵敏度高、测量误差小等特点。
2.电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)电感耦合等离子体发射光谱法也是一种常用的土壤中重金属全量测定方法。
该方法通过离子化、激发和发射等过程,利用等离子体的辐射特性来确定样品中重金属元素的含量。
首先,将土壤样品溶解成溶液,然后利用ICP-OES仪器将样品喷入等离子体,激发重金属元素,最后通过分析仪器测定发射的光谱。
该方法具有分析速度快、准确度高的优点。
3.原子荧光光谱法(AFS)原子荧光光谱法是一种利用金属原子荧光来测定元素含量的方法,可以用于土壤中重金属元素的全量测定。
该方法首先将土壤样品溶解成溶液,然后利用原子荧光光谱仪器测定金属元素的特征荧光强度,从而确定其含量。
与AAS和ICP-OES相比,原子荧光光谱法具有更高的灵敏度和准确度。
4.石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)石墨炉原子吸收光谱法是一种比较敏感的土壤中重金属全量测定方法。
该方法将土壤样品溶解成溶液,然后将溶液中的重金属元素转化为气态原子,并利用石墨炉将气态原子浓缩到石墨管中,最后使用原子吸收光谱仪测定吸收的光量。
该方法具有灵敏度高、选择性好等特点。
5.感应耦合等离子体质谱法(ICP-MS)感应耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度的土壤中重金属全量测定方法。
该方法首先将土壤样品溶解成溶液,然后利用感应耦合等离子体质谱仪器将溶液中的重金属元素离子化并定性测定。
土壤中重金属的检测方法的制作方法
本技术涉及土壤重金属检测技术领域,尤其是一种土壤中重金属的检测方法。
一种土壤中重金属的检测方法,包括如下步骤:步骤一:样品预处理:步骤二:溶液制作;步骤三:将步骤一处理的土壤注入到步骤二的溶液中,并且再温度2025℃的条件下,采用超声提取3045min;步骤四:将步骤三处理后的溶液进行离心处理;步骤五:将制得的浑浊液提取5ml分样打标之后注入试管,并且在每个试管内注入10ml蒸馏水;步骤六:静置23h之后取样进行分析得到结果。
这种土壤中重金属的检测方法能够快速的对土壤中含有的重金属的性质进行检测查询,满足检测的需求。
技术要求1.一种土壤中重金属的检测方法,其特征是,包括如下步骤:步骤一:样品预处理:取土壤10-20g,风干后,放置在振动筛上以每分钟50-100次震动频率进行处理;步骤二:溶液制作;将10-15ml的氨水注入到50-60ml蒸馏水中,搅拌后备用;步骤三:将步骤一处理的土壤注入到步骤二的溶液中,并且再温度20-25℃的条件下,采用超声提取30-45min;步骤四:将步骤三处理后的溶液进行离心处理;步骤五:将制得的浑浊液提取5ml分样打标之后注入试管,并且在每个试管内注入10ml蒸馏水;步骤六:静置2-3h之后取样进行分析得到结果。
技术说明书一种土壤中重金属的检测方法技术领域本技术涉及土壤重金属检测技术领域,尤其是一种土壤中重金属的检测方法。
背景技术重金属原义是指比重大于5的金属(一般来讲密度大于4.5克每立方厘米的金属),包括金、银、铜、铁、铅等,重金属在人体中累积达到一定程度,会造成慢性中毒,但是目前的大部分重金属随着城市的扩大和大规模的工业发展,会沉积在土壤中,因此土壤中重金属含量的检测成为关系到环境保护、可持续发展和居民生活水平提高的重要问题,目前没有良哈的检测方法。
技术内容为了克服现有的重金属检测方法存在的不足,本技术提供了一种土壤中重金属的检测方法。
本技术解决其技术问题所采用的技术方案是:一种土壤中重金属的检测方法,包括如下步骤:步骤一:样品预处理:取土壤10-20g,风干后,放置在振动筛上以每分钟50-100次震动频率进行处理;步骤二:溶液制作;将10-15ml的氨水注入到50-60ml蒸馏水中,搅拌后备用;步骤三:将步骤一处理的土壤1注入到步骤二的溶液中,并且再温度20-25℃的条件下,采用超声提取30-45min;步骤四:将步骤三处理后的溶液进行离心处理;步骤五:将制得的浑浊液提取5ml分样打标之后注入试管,并且在每个试管内注入10ml蒸馏水;步骤六:静置2-3h之后取样进行分析得到结果。
如何检测土壤重金属含量
如何检测土壤重金属含量
土壤中的重金属污染物主要是指含汞(Hg)、镉(Cd)、铅(Pb)、铬(Cr)、铜(Cu),镍(Ni)、钴(Co)、锡(Sn)以及类金属砷(As) 等的污染物。
具体的检测方法如下:
1.镉:土样经盐酸-硝酸-高氯酸(或盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸)消解后,采用萃取-火焰原子吸收法测定或者石墨记原子吸收分光光度法测定;
2.汞:土样经硝酸-硫酸-五氧化二钒或硫、硝酸锰酸钾消解后,冷原子吸收法测定;
3.砷:方法一土样经硫酸-硝酸-高氯酸消解后,二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定
,方法二土样经硝酸-盐酸-高氯酸消解后,硼氢化钾-硝酸银分光光度法测定;
4.铜:土样经盐酸-硝酸-高氯酸(或盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸)
消解后,火焰原子吸收分光光度法测定;
5.铅:土样经盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解后,采用萃取-火焰原子吸收法测定或者石墨炉原子吸收分光光度法测定;
6. 铬:土样经硫酸-硝酸-氢氟酸消解后,采用高锰酸钾氧,二苯碳酰二肼光度法测定,或者加氯化铵液,火焰原子吸收分光光度法测定;
7.锌:土样经盐酸-硝酸-高氯酸(或盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸)消解后,火焰原子吸收分光光度法测定;
8.镍:土样经盐酸-硝酸-高氯酸(或盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸)肖解后,火焰原子吸收分光光度法测定。
今天。
土壤重金属全量测定方法
土壤重金属全量测定(王水-高氯酸消煮)试剂:王水。
浓硝酸(密度约1.42g/cm3,优级纯)与浓盐酸(密度约为1.19 g/cm3,质量37%,优级纯)以1:3体积比混合,现用现配。
高氯酸(密度约1.60g/cm3质量70%,优级纯)。
实验步骤:称取通过0.149mm的风干土2.000g,置于50mL三角瓶中,用少量水湿润样品,加王水20mL,轻轻摇匀,盖上小漏斗,置于电热板或电砂浴上,在通风橱中低温加热至微沸(分步升温至140-160ºC),待棕色氮氧化物基本赶完后,取下冷却。
沿壁加入高氯酸10-20mL,继续加热消化产生浓白烟挥发大部分高氯酸,三角瓶中样品呈灰白色糊状,取下冷却。
热蒸馏水洗涤三角瓶内壁,至100mL容量瓶中定容。
用中速定量滤纸过滤至塑料瓶中。
上机测定。
同时作空白试验。
土壤重金属含量(mg/kg)=()mVcc⨯-c----标准曲线查得待测液中重金属的质量浓度(μg/mL)c0----标准曲线查得空白消化液中重金属的质量浓度(μg/mL)V----消化后定容体积(mL),此处为100mLm----烘干土样的质量(g)注意事项:1.含有机物过多的土壤,应增加王水量,使大部分有机物消化完全。
再加高氯酸,否则加高氯酸时会发生强烈反应,致使瓶中内容物溅出,甚至发生爆炸,分析时务必小心。
2.样品消煮时温度不能太高,温度超过250ºC时,高氯酸会大量冒烟,使样品中铅、镉损失。
3.样品经高氯酸消化并蒸至近干后,土粒若为深灰色,说明有机物质尚未消化完全,应再加高氯酸重新消解至土样呈灰白色。
4.平行测定结果允许相对相差≤10%参考《土壤农化分析》,第三版。
鲍士旦主编。
土壤重金属常见的几种检测原理及方法 重金属常见问题解决方法
土壤重金属常见的几种检测原理及方法重金属常见问题解决方法土壤重金属污染目前是我国面临特别严峻的问题,所以市场上检测土壤重金属仪器层出不穷。
测量土壤重金属目前紧要是有下面几种方法:1、原子吸取光谱法这种方法是相对比较传统的测量重金属的方法,先将土壤风干,再经过消解处理、定容,之后制备标准溶液,之后上机操作测量。
测量原理是利用待测元素的共振辐射,通过其原子蒸汽,测定其吸光度;它有单光束,双光束,双波道,多波道等结构形式。
其基本结构包括光源,原子化器,光学系统和检测系统。
这种原理测出来相对精度较高,只是测量的时间上相对过长,通常整个过程需要24小时出结果。
2、伏安极谱法这种方法也是先将土壤风干,再经过消解处理,然后将浸提液放入极谱仪中,直接测量。
其原理是通过将一个变化的电压信号施加到电极上,而后测量电极的响应电流来测量重金属的含量,这种方法与原子吸取光谱法相比,测量精度更高,运行成本低,可以做形态分析等。
3、X射线荧光光谱法X射线荧光光谱分析法利用初级X射线光子或其他微观离子激发待测物质中的原子,使之产生荧光(次级X射线)而进行物质成分分析和化学态讨论的方法。
这种方式测量土壤重金属无需将土壤进行前处理,测量速度快,精度也能达到ppm级。
可以进行GPS定位,记录地方土壤测量的结果。
并且测量时不存在任何耗材,无需任何使用成本。
以上介绍的这些测量土壤重金属的方法都是目前市场上相对成熟的测量土壤重金属的方法,也是比较常规的方法。
可以依据本身的需要选择合适的土壤重金属检测仪。
重金属水污染是指相对密度在 4.5以上的金属元素及其化合物在水中的浓度异常使水质下降或恶化。
相对密度在 4.5以上的重金属,有铜、铅、锌、镍、铬、镉、汞和非金属砷等。
那么关于污染物的特性是什么呢?水中重金属在线监测阳极溶出伏安法是什么?说明如下:污染物特性:1.重金属在水中,紧要以颗粒态存在、迁移与转化,其过程多而杂多样,几乎包括水体中各种物理、化学和生物学过程;2.多数重金属元素有多种价态,有较高活性,能参加各种化学反应,有不同的化学稳定性和毒性,环境条件的更改,其形态和毒性也发生变化;3.重金属易被生物摄食吸取、浓缩和富集,还可通过食物链逐级放大,达到危害生物的水平;4.重金属在迁移转化过程中,在某些条件下,形态转化或物相转移具有确定的可逆性,但重金属是非降解有毒物质,不会因化合物结构破坏而失去毒性;5.重金属元素之间存在拮抗作用与协同作用。
土壤里重金属的检测方法
一、待测液的制备称取土壤样品 1.00g 放入干净的100mL 三角瓶中,加几滴水润湿,依次加入5.0mL 浓硫酸和1mL 高氯酸,轻轻摇匀(瓶口可放一弯颈小漏斗),在电炉上加热约20 分钟(若溶液颜色仍为黑色或棕色可再加10 滴高氯后酸继续加热)消化至溶液变成白色或灰白色,冷却。
最后用蒸馏水将三角瓶中的溶液全部无损地转移至100mL 容量瓶,定容至刻度,摇匀后即为测定铅、砷、铬、镉四种重金属的样品待测液。
二、铅、砷、铬、镉、汞的测定1.铅的测定用吸管分别吸取蒸馏水2mL(作空白用)、蒸馏水2mL+1 滴铅标准储备液(作标准用)、待测液2mL 于三个小试管中,分别依次加入:铅1 号试剂 4 滴铅2 号试剂 4 滴铅 3 号试剂 4 滴摇匀,静置显色1 分钟,转移到比色皿中,上机测定:①拨动滤光片左轮使数值置2,置空白液于光路中,按“比色”键,功能号切换至1,按“调整+”或“调整-”键,使仪器显示100%。
②将标准液置于光路中,按“比色”键,功能号切换至3,按调整键,使仪器显示值为100.00。
③再将待测液置于光路中,此时显示读数即为土壤中铅(Pb)的含量(mg/kg)。
2.砷的测定分别吸取蒸馏水10mL、蒸馏水10mL+8 滴砷标准储备液、待测液10.00mL 于三个砷反应瓶中,分别依次加入砷 1 号试剂8 滴,用砷导气管将砷反应瓶和砷吸收池连接好,并于各吸收池中加入蒸馏水 3.0mL,砷 2 号试剂8 滴,最后往砷反应瓶中加入砷 3 号试剂0.5 克(事先称好),立即塞上反应瓶的瓶塞。
若反应太慢,可用手摇动反应瓶,以加速反应。
反应十分钟后,将吸收池中的显色溶液于比色皿中,上机进行测定。
①拨动滤光片左轮使数值置1,置空白液于光路中,按“比色”键,功能号切换至1,按“调整+”或“调整-”键,使仪器显示100%。
②将标准液置于光路中,按”比色”键,功能号切换至3,按调整键,使仪器显示值为8.00。
③再将待测液置于光路中,此时显示读数即为土壤中砷(As)的含量(mg/kg)。
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版本1:
土壤中铜锌镉铬镍铅六中重金属全量一次消解测定方法.用氢氟酸-高氯酸-硝酸消解法,国家标准物质检测值和标准值吻合性很好,方便可行.具体方法: 准确称取0.5克土壤样品(过0.15mm筛于四氟坩埚中,加7毫升硝酸+3毫升高氯酸+10毫升氢氟酸加盖,放置过夜(不过夜效果同,电热板上高温档加热(数显的控制温度300~350度1小时,去盖,加热到近干,冷却到常温,然后再加3毫升硝酸+2毫升高氯酸+5毫升氢氟酸,高温档继续加热到完全排除各种酸,既高氯酸白烟冒尽,加1毫升(1+1盐酸溶解残渣,完全转移到25毫升容量瓶中,加0.5毫升的100g/L的氯化铵溶液,定容,然后原子吸收分光光度计检测,含量低用石墨炉,注意定容完尽快检测锌,且锌估计需要适当的稀释.其实放置几天没有问题,相对比较稳定拉.
版本2:
1称量0.5000g样品放入PTFE(聚四氟乙烯烧杯中(先称量样品,后称量标
样,用少量去离子水润湿;
2缓缓加入10.0mLHF和4.0mLHClO4(如果在开始加热蒸发前先把样品在混合
酸中静置几个小时,酸溶效果会更好一些,加盖后在电热板上200℃下蒸发(蒸发至样品近消化完后打开坩埚盖至形成粘稠状结晶为止(2~3小时;
3视情况而定,若有未消化完的样品则需要重新加入HF和HClO4,每次加入都
需要蒸发至尽干;若消化完全则直接进行下一步;
4加入4.0mLHClO4,蒸发至近干,以除尽残留的HF;
5加入10.0mL的5mol/L HNO3,微热至溶液清亮为止。
检查溶液中有无被分解
的物料。
如有,蒸发至近干,执行步骤4(此时可以酌情减半加酸;
6待清亮的溶液冷却后,转入容量瓶,用去离子水定容至50mL(此时所得溶
液中硝酸含量为1mol/L,然后立即转移到新聚丙烯瓶中储存。
附:
现在一般做法是,砷汞用1+1的王水在沸水煮2小时,加固定剂(含5g/l重铬酸钾的5%硝酸溶液,在50毫升比色管中,固定,然后用原子荧光光谱仪测定砷汞.
1 土壤消化(王水+HClO4法
称取风干土壤(过100目筛0.1 g(精确到0.0001 g于消化管中,加数滴水湿润,再加入3 ml HCl和1 ml HNO3(或加入配好的王水4~5mL,盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。
第二天放入消化炉中,80~90℃消解30 min、100~110℃消解30 min、
120~130℃消解1 h,取下置于通风处冷却。
加入1 ml HClO4于100~110℃条件下继续消解30 min,120~130℃消解1 h。
冷却,转移至20mL容量瓶中,定容,过滤至样品存储瓶中待测。
注:最高温度不可超过130℃。
消化管底部只残留少许浅黄色或白色固体残渣时,说明消化已完全。
如果还有较多土壤色固体存在,说明消化未完全,应继续
120~130℃消化直至完全。
2植物消化(HNO3+H2O2法
称取待测植物1~2g(具体根据该植物对重金属吸收能力的强弱而定于消化管中,加入5ml HNO3,盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。
第二天放入消化炉中,80~90℃消解30 min、100~110℃消解30 min、120~130℃消解1 h,取下置于通风处冷却。
加入1 ml H2O2,于100~110℃条件下继续消解30 min,120~130℃消解1 h。
冷却,转移至20mL容量瓶中,定容,过滤至样品存储瓶中待测。
注:植物消化完全为透明液体,无残留。
植物消化前是否需要干燥根据实验要求而定。