土壤中重金属全量测定方法
土壤中重金属的测定方法简述
摘 要 随 着工业 的快速发展 ,重金属 带来 的土壤 污染 问题 日益严重 。基 于此 ,针 对土壤 重金 属 的来源 与危 害 ,对近年来广 泛使 用的 土壤样 品前处理和重金属含 量测定 方法进行 了综述 。常见的样品 处理方法有 湿式消解 法 、千灰 化法和微波消解法3 种 消解方 法 ;常用的重金属含 量测定方法主要有 :分光光度 法、原子吸 收光谱 法 、 原 子荧光光谱 法、电感耦合 等 离子体 质谱 法和电感耦合等 离子体 原子发射 光谱 法。 关键词 重金属 ;土壤 ;危害 ;测定方法 中图分类号 :X 5 3 ;X 8 3 3 文献标 志码 :B 文章编 号 :1 6 7 3 - 8 9 0 X( 2 0 1 5 )1 5 - 0 5 0 - 0 2
成 严重 而 长久 的危 害 。
随着开 采矿产 、冶炼加 工活动 的增加 ,废水 、废 合 自己的实验实际情况 ,选择最佳 的消解方法 ,获得较
3 土 壤 中重 金 属 的 测 定 方 法
目前 ,土壤 中重 金 属 的测 定 方 法较 多 ,下 面将具 体
会 产 生 多 重影 响 。例 如 ,尿 液 中镉 元 素 含 量 的增 高 ;贫 介 绍 最为 常用 的五种 测定 方法 。
着 多 种应 用 ,它 主 要有 分 析 方 法 的检 出限 低 、受到 的干 扰 较 少 、测 试 时 间 短 、分 析 结 果 准确 、应 用 领域 广 泛 等 优点口 ] 。范 宝磊 等采 用该 方 法测 定 了茶 园土 壤 中的 多种
3 . 1 分光 光 度法
分 光 光 度 法 是 依 据 朗伯 比 尔 定 律 ,在 一 定 的波 长 下 ,一定 浓 度 的 样 品溶 液 的 吸 光度 值 与 其 含量 成 正 比。 由于分 光 光度 计 工作 原 理较 为 简单 ,紫外 . 可 见 分光 光 度 法 由于价 格 相 对 便 宜 ,使 用 方 便 ,操 作 简 单 ,深 入 广 大
土壤中重金属监测分析方法-原子吸收光谱法(AAS)
土 壤
粒间孔隙(约 占土壤总容积 的50%)
矿物质—来自岩石的风化,包括原生矿物和次 生矿物,约占固体重量的95%以上。土壤矿物质 的化学组成几乎包括地壳中所有的元素。其中 氧、硅、铝、铁、钙、镁、钠、钾、钛、碳等 10种元素占土壤矿物质总量的99%以上。而SiO2 、Al2O3、Fe2O3 占土壤矿物质总质量75% 。
(3.5)
GBW07427 华北平原 (GSS-13)
10.6±0.8 0.13±0.01 11.3±0.5
65±2 21.6±0.8 0.052±0.006 28.5±1.2 21.6±1.2
(0.99) 0.16±0.02
74±2 65±3
64.88±0.29 11.76±0.10 4.11±0.04 1.25±0.11 2.05±0.04
GBW07408 洛川黄土 (GSS-8)
12.7±1.1 0.13±0.02 12.7±1.1
68±6 24.3±1.2 0.017±0.003 31.5±1.8
21±2 1.0±0.2 0.10±0.01
81±5 68±4
58.61±0.13 11.92±0.15 4.48±0.05 1.22±0.05 2.38±0.07 8.27±0.12 1.72±0.04 2.42±0.04
▪精密度:是对同一试样进行多次测量所得结果的重复程度。精密度分 仪器精密度和方法精密度,后者由测定过程中的随机误差决定。
精密度RSD用下式表示:RSD=σ/A (σ对某试液多次测定的标准偏差,
A为多次测定的平均值)
▪ 特征浓度:为被分析元素产生 0.0044 (1 % )吸光度所需浓度。不同的仪 器,特征浓度不一 样。 可按下列公式计算: Char. Conc. = (标样浓度 * 0.0044) / 平均吸光度
测土壤重金属的方法
测土壤重金属的方法测定土壤中重金属含量的方法有多种,根据实际需求和具体情况选择合适的方法进行分析。
下面将介绍几种常用的测定土壤重金属的方法。
1. 原子吸收光谱法(AAS)原子吸收光谱法是一种常用的测定土壤重金属含量的方法。
该方法基于原子在特定波长下对特定元素的吸收特性,利用光吸收的量与物质浓度成正比的原理,通过测量样品光吸收的强度来计算物质的浓度。
该方法精度高、准确性好,但是需要昂贵的设备和专业技术。
2. 原子荧光光谱法(AFS)原子荧光光谱法是一种高灵敏度的测定土壤重金属含量的方法。
该方法利用物质在光激发下发出的荧光光谱,通过测量荧光光谱强度来计算元素的浓度。
原子荧光光谱法准确性高,方法快速,适用于多种元素的测定。
3. 水浸提取法水浸提取法是一种常用的测定土壤重金属含量的方法。
该方法通过用水溶液将土壤中的重金属释放出来,再用合适的分析方法测定水中重金属的浓度,从而计算土壤中重金属元素的含量。
水浸提取法操作简单,成本较低,适用于大量样品的快速分析。
4. 酸溶提取法酸溶提取法是一种常用的测定土壤重金属含量的方法。
该方法通过用酸溶液将土壤中的重金属元素溶解出来,再用合适的分析方法测定酸溶液中重金属的浓度,从而计算土壤中重金属元素的含量。
酸溶提取法适用于多种重金属元素的测定,但是需要注意酸溶过程中可能会带来样品破坏和丢失。
5. 土壤重金属整体提取法土壤重金属整体提取法是一种全面测定土壤中重金属含量的方法。
该方法将土壤样品与一种强酸或混合酸进行提取,将土壤中的重金属元素完全溶解,再用适当的分析方法测定溶液中的重金属含量。
该方法适用于测定土壤中的各种重金属元素含量,但是操作较为复杂,需要一定的实验技术。
总结而言,测定土壤重金属含量的方法多种多样,根据具体需求选择合适的方法进行分析。
前述方法中,原子吸收光谱法和原子荧光光谱法精确性高,适用于单一元素的快速测定;水浸提取法和酸溶提取法操作相对简单,适用于多种元素的测定;土壤重金属整体提取法可用于全面测定土壤中重金属元素含量。
土壤重金属监测方案
土壤重金属监测方案一、背景介绍土壤重金属污染是一种严重的环境问题,对人类健康和生态系统稳定产生潜在风险。
土壤重金属监测方案的制定是保护环境和人类健康的重要举措。
本文档将介绍一套综合的土壤重金属监测方案。
二、监测目的本监测方案的目的是准确评估土壤中重金属的含量,并提供科学依据和参考意见,以制定合理的土壤污染整治方案,保障生态环境的可持续发展和人民群众的身体健康。
三、监测方法本监测方案采用以下方法进行土壤重金属含量的监测: 1. 采样点确定:根据土壤污染源的分布情况和调查要求,在监测区域内选择代表性的采样点位进行采样。
采样点应涵盖潜在的重金属污染源周边区域,并保证样品的代表性。
2. 采样方式:采用土壤钻孔采样或表层土壤剖面采样的方式进行样品采集。
在采样过程中要注意避免人为污染和样品混淆。
3. 样品处理:将采集到的土壤样品进行标识,并保持样品的完整性和湿润状态,尽快送至实验室进行分析。
四、重金属监测指标本监测方案主要监测土壤中的常见重金属元素,包括铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、砷(As)、铬(Cr)等。
监测结果将根据土壤环境质量标准进行评估。
五、监测设备和仪器1.土壤钻孔设备:主要用于土壤钻孔采样,包括手持土壤钻和钻孔推进机等。
2.采样容器:用于存放采集到的土壤样品,应选用不反应重金属的容器,并在容器内添加防腐剂以保证样品的完整性和稳定性。
3.分析仪器:用于对土壤样品进行重金属含量分析,包括原子吸收光谱仪(AAS)、电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)等。
六、质量控制为保证监测的准确性和可靠性,应对监测过程进行质量控制。
具体控制措施包括: 1. 空白样品:在采样和分析过程中加入空白样品,用于测定仪器仪表的背景值,排除仪器和试剂的干扰。
2. 标准溶液:使用标准溶液进行质量校准,确保分析结果的准确性和可比性。
3. 重复样品:对同一采样点的土壤样品进行重复采样和分析,评估分析结果的重现性和一致性。
土壤中重金属元素含量的检测方法
土壤中重金属元素含量的检测方法一、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是目前应用最广泛的土壤重金属元素分析方法之一、该方法主要包括火焰原子吸收光谱法(FAAS)和石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)。
FAAS方法采用火焰原子吸收光谱仪,通过样品在火焰中产生金属蒸气,进而吸收特定波长的光线来测定金属元素的浓度。
GFAAS方法则利用石墨炉对样品进行加热,将金属转化为原子状态,然后通过测量吸收特定波长的光线来定量分析。
二、电感耦合等离子体发射光谱法电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)是一种高灵敏度、高选择性和多元素分析的方法。
该方法通过将样品转化为高温等离子体,利用原子、离子和分子之间的相互作用,通过测量元素发射的特定光谱线来分析元素浓度。
三、X射线荧光光谱法X射线荧光光谱法(XRF)是一种无损的、快速、多元素分析的方法。
该方法通过样品受到X射线照射后,样品中的元素会发射特定能量的荧光X射线,通过测量荧光X射线的能谱来定量分析元素的含量。
四、原子荧光光谱法原子荧光光谱法(AFS)是一种高灵敏度和高选择性的方法。
该方法通过激发样品中的金属元素,使其转化为原子状态,然后测量元素发射的荧光光强度来分析元素浓度。
五、电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)是一种高精密度和高灵敏度的分析方法。
该方法通过样品在高温等离子体中产生离子状态的金属,然后通过质谱仪对离子进行分析,从而得出元素的含量。
这些方法各有优劣,可以根据具体需求和实验条件选择适合的方法进行土壤中重金属元素含量的检测。
相对而言,原子吸收光谱法简单易行、成本低,适合于常规的土壤样品分析。
而ICP-OES、XRF、AFS和ICP-MS 等方法则具有更高的精密度和灵敏度,适合于研究和高精密度分析。
总体而言,选用合适且准确的检测方法是确保土壤中重金属元素含量的准确性和可靠性的关键。
浅谈土壤污染物重金属元素的检测方案
浅谈土壤污染物重金属元素的检测方案摘要:随着我国经济结构的变化,各行各业的生产对环境造成了巨大的影响,环境污染问题愈发严重,其中最严重的就是土地污染。
近年来,与土壤污染有关的事件层出不穷,严重影响了人们的生产生活。
土壤重金属含量检测是土壤质量评价和环境污染防治的重要手段和基础。
采用科学合理的土壤检测方法,可高效、准确对土壤重金属测定和污染评价。
本文就土壤中污染物重金属元素的前处理方式和检测方法进行概括论述。
关键词:土壤污染;重金属;检测引言在农业生产中,土壤是促进农作物健康成长的基础,也是建设各种建筑工程的场地,因此,一旦土壤出现问题,会带来多方面的影响。
目前,土壤重金属污染现象比较严重,阻碍了农业发展与经济建设;人们摄入较多重金属,身心健康会受到严重损害,因此,我们要加强对土壤重金属污染的防范和治理,加大检测力度,采取有效的应对措施,从源头进行控制,改善土壤环境。
1土壤重金属污染概述在土壤无机污染中,重金属污染最为突出,产生污染的原因是土壤中的微生物无法对重金属进行有效分解,其在积累量持续递增的基础上,转化成甲基化合物,这一物质有很高的毒性。
同时,一旦人们摄入这类重金属,会严重影响身心健康。
常见的重金属污染元素有汞、镉、铅、铜、铬、砷、镍、铁、锰、锌等,其中,锌元素最为常见,一旦这些毒素入侵到土壤中,会与其内部的无机物和有机物产生化学反应,产生的新物质若不能继续在土壤中分解,就会逐渐积累,最终改变土壤性质。
当这些物质被植物吸收,再由人体摄入,就会威胁人体健康。
部分重金属会转变成烷基化合物,带来的危害更大。
总之,土壤重金属污染是不容忽视的问题,相关部门需采取有效措施对污染物进行检测,并制定相应的解决对策,保障人们的生命健康。
2土壤污染物重金属元素的检测方案2.1紫外分光光度法从紫外分光光度法的应用效果来看,该技术操作流程较为简单,且操作便捷,对检测设备的要求较低,检测技术的成熟度较高。
在对土壤进行重金属检测时,采用紫外分光光度法,不会给土壤造成很大损害,且检测速度快。
土壤中重金属全量测定方法
土壤中重金属全量测定方法重金属是指相对密度大于5的金属元素,在自然界中广泛存在,包括铜、铅、锌、镉、铬、镍、汞等元素。
这些重金属对人类和环境都有较高的毒性,因此土壤中重金属含量的准确测定对环境保护和农产品安全至关重要。
以下将介绍几种常见的土壤中重金属全量测定方法。
1.原子吸收光谱法(AAS):AAS是一种常用的重金属分析方法,其原理是利用重金属原子对特定光波的吸收来测定样品中的重金属含量。
它具有检测限低、准确性高的优点,可以同时测定多个重金属元素。
2.电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES):ICP-AES是一种高灵敏度和高准确性的重金属分析方法,可测定多种重金属元素。
该方法通过将样品溶解在酸中,利用高温等离子体激发样品中的重金属元素产生特征光谱,然后通过光谱仪测定其相对强度来计算重金属含量。
3.电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS):ICP-MS是一种高灵敏度和高选择性的重金属分析方法,具有非常低的检测限。
它通过将样品溶解成离子态,并利用质谱仪测定不同原子质量的离子信号来测定重金属元素的含量。
4.X射线荧光光谱法(XRF):XRF是一种非破坏性的重金属分析方法,可同时测定多个元素。
该方法通过将高能量X射线照射样品,样品中的重金属元素吸收部分射线并重新发出特定能量的荧光X射线,然后通过测定荧光X射线的能量和强度来计算重金属的含量。
5.火焰原子吸收光谱法(FAAS):FAAS是一种常用的重金属分析方法,适用于铜、铅、锌等元素的测定。
该方法通过将样品喷入火焰中,利用重金属原子对特定光波的吸收来测定重金属的含量。
6.石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS):GFAAS是一种常用的重金属分析方法,适用于镉、铅等微量元素的测定。
该方法通过将样品溶解在酸中,然后在石墨炉中蒸发溶液,最后利用重金属原子对特定光波的吸收来测定重金属的含量。
总而言之,土壤中重金属全量测定方法多种多样,每种方法都有其特点和适用范围。
在实际应用中,可以根据实际需要选择合适的方法进行测定,并结合不同方法的优点进行分析,以获得准确的重金属含量数据。
土壤中重金属全量测定方法
版本1:土壤中铜锌镉铬镍铅六中重金属全量一次消解.用氢氟酸-高氯酸-硝酸消解法,物质检测值和标准值吻合性很好,方便可行.具体方法: 准确称取0.5克土壤样品过0.15mm筛于四氟坩埚中,加7毫升硝酸+3毫升高氯酸+10毫升氢氟酸加盖,放置过夜不过夜效果同,上高温档加热数显的控制温度300~350度1小时,去盖,加热到近干,冷却到常温,然后再加3毫升硝酸+2毫升高氯酸+5毫升氢氟酸,高温档继续加热到完全排除各种酸,既高氯酸白烟冒尽,加1毫升1+1盐酸溶解残渣,完全转移到25毫升容量瓶中,加0.5毫升的100g/L的氯化铵溶液,定容,然后检测,含量低用石墨炉,注意定容完尽快检测锌,且锌估计需要适当的稀释.其实放置几天没有问题,相对比较稳定拉.版本2:1)称量0.5000g样品放入PTFE聚四氟乙烯烧杯中先称量样品,后称量标样,用少量去离子水润湿;2)缓缓加入10.0mLHF和4.0mLHClO4如果在开始加热蒸发前先把样品在混合酸中静置几个小时,酸溶效果会更好一些,加盖后在电热板上200℃下蒸发蒸发至样品近消化完后打开坩埚盖至形成粘稠状结晶为止2~3小时;3)视情况而定,若有未消化完的样品则需要重新加入HF和HClO4,每次加入都需要蒸发至尽干;若消化完全则直接进行下一步;4)加入4.0mLHClO4,蒸发至近干,以除尽残留的HF;5)加入10.0mL的5mol/L HNO3,微热至溶液清亮为止.检查溶液中有无被分解的物料.如有,蒸发至近干,执行步骤4此时可以酌情减半加酸;6)待清亮的溶液冷却后,转入容量瓶,用去离子水定容至50mL此时所得溶液中硝酸含量为1mol/L,然后立即转移到新聚丙烯瓶中储存.附:现在一般做法是,砷汞用1+1的王水在沸水煮2小时,加固定剂含5g/l 重铬酸钾的5%硝酸溶液,在50毫升比色管中,固定,然后用原子荧光光谱仪测定砷汞.1 土壤消化王水+HClO 4法称取风干土壤过100目筛0.1 g 精确到0.0001 g 于消化管中,加数滴水湿润,再加入3 ml HCl 和1 ml HNO 3或加入配好的王水4~5mL,盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜.第二天放入消化炉中,80~90℃消解30 min 、100~110℃消解30 min 、120~130℃消解1 h,取下置于通风处冷却.加入1 ml HClO 4于100~110℃条件下继续消解30 min,120~130℃消解1 h.冷却,转移至20mL 容量瓶中,定容,过滤至样品存储瓶中待测.注:最高温度不可超过130℃.消化管底部只残留少许浅黄色或白色固体残渣时,说明消化已完全.如果还有较多土壤色固体存在,说明消化未完全,应继续120~130℃消化直至完全.2植物消化HNO 3+H 2O 2法称取待测植物1~2g 具体根据该植物对重金属吸收能力的强弱而定于消化管中,加入5ml HNO 3,盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜.第二天放入消化炉中,80~90℃消解30 min 、100~110℃消解30 min 、120~130℃消解1 h,取下置于通风处冷却.加入1 ml H 2O 2,于100~110℃条件下继续消解30 min,120~130℃消解1 h.冷却,转移至20mL 容量瓶中,定容,过滤至样品存储瓶中待测.注:植物消化完全为透明液体,无残留.植物消化前是否需要干燥根据实验要求而定.。
土壤重金属常规测定方法
土壤重金属常规测定方法
土壤中的重金属污染已经成为一个全球性的环境问题,对人类健康和生态系统造成了严重的影响。
因此,对土壤中重金属的测定和监测显得尤为重要。
本文将介绍土壤重金属常规测定方法。
1. 样品采集
需要采集土壤样品。
采样时应选择代表性好、污染程度高的土壤样品。
采样时应避免使用金属工具,以免污染样品。
采样后,将样品放入干燥的塑料袋中,标明采样地点、采样时间等信息。
2. 样品处理
将采集的土壤样品进行处理,以便于后续的测定。
首先,将样品中的杂质去除,然后将样品研磨成细粉末。
接着,将样品中的有机物质去除,可以使用酸洗或者高温燃烧的方法。
最后,将样品保存在干燥的容器中,以便于后续的测定。
3. 重金属测定
常规的土壤重金属测定方法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、荧光光谱法等。
这些方法都需要使用专业的仪器设备,需要有专业的技术人员进行操作。
4. 数据分析
测定完成后,需要对数据进行分析。
根据国家相关标准,对土壤中重金属的含量进行评价,判断是否超过了国家标准。
如果超过了国家标准,需要采取相应的措施进行治理。
土壤重金属常规测定方法是对土壤中重金属污染进行监测和治理的重要手段。
在实际操作中,需要严格按照标准操作,确保测定结果的准确性和可靠性。
土壤中重金属全量测定方法
土壤中重金属全量测定方法土壤中的重金属含量是评估土壤质量和环境污染程度的重要参数,因此需要准确测定土壤中各种重金属的全量。
下面介绍几种常用的土壤中重金属全量测定方法。
1.原子吸收光谱法(AAS)原子吸收光谱法是一种基于原子的分析方法,可用于测定土壤中重金属元素的含量。
该方法利用了金属原子对特定波长的电磁辐射的吸收特性。
首先,通过化学分析将土壤中的重金属元素提取出来,然后使用火焰或电感耦合等方式将提取样品中的重金属元素转化为气态原子,最后使用AAS仪器测定吸收的光量。
这种方法具有灵敏度高、测量误差小等特点。
2.电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)电感耦合等离子体发射光谱法也是一种常用的土壤中重金属全量测定方法。
该方法通过离子化、激发和发射等过程,利用等离子体的辐射特性来确定样品中重金属元素的含量。
首先,将土壤样品溶解成溶液,然后利用ICP-OES仪器将样品喷入等离子体,激发重金属元素,最后通过分析仪器测定发射的光谱。
该方法具有分析速度快、准确度高的优点。
3.原子荧光光谱法(AFS)原子荧光光谱法是一种利用金属原子荧光来测定元素含量的方法,可以用于土壤中重金属元素的全量测定。
该方法首先将土壤样品溶解成溶液,然后利用原子荧光光谱仪器测定金属元素的特征荧光强度,从而确定其含量。
与AAS和ICP-OES相比,原子荧光光谱法具有更高的灵敏度和准确度。
4.石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)石墨炉原子吸收光谱法是一种比较敏感的土壤中重金属全量测定方法。
该方法将土壤样品溶解成溶液,然后将溶液中的重金属元素转化为气态原子,并利用石墨炉将气态原子浓缩到石墨管中,最后使用原子吸收光谱仪测定吸收的光量。
该方法具有灵敏度高、选择性好等特点。
5.感应耦合等离子体质谱法(ICP-MS)感应耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度的土壤中重金属全量测定方法。
该方法首先将土壤样品溶解成溶液,然后利用感应耦合等离子体质谱仪器将溶液中的重金属元素离子化并定性测定。
如何检测土壤重金属含量
如何检测土壤重金属含量
土壤中的重金属污染物主要是指含汞(Hg)、镉(Cd)、铅(Pb)、铬(Cr)、铜(Cu),镍(Ni)、钴(Co)、锡(Sn)以及类金属砷(As) 等的污染物。
具体的检测方法如下:
1.镉:土样经盐酸-硝酸-高氯酸(或盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸)消解后,采用萃取-火焰原子吸收法测定或者石墨记原子吸收分光光度法测定;
2.汞:土样经硝酸-硫酸-五氧化二钒或硫、硝酸锰酸钾消解后,冷原子吸收法测定;
3.砷:方法一土样经硫酸-硝酸-高氯酸消解后,二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定
,方法二土样经硝酸-盐酸-高氯酸消解后,硼氢化钾-硝酸银分光光度法测定;
4.铜:土样经盐酸-硝酸-高氯酸(或盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸)
消解后,火焰原子吸收分光光度法测定;
5.铅:土样经盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解后,采用萃取-火焰原子吸收法测定或者石墨炉原子吸收分光光度法测定;
6. 铬:土样经硫酸-硝酸-氢氟酸消解后,采用高锰酸钾氧,二苯碳酰二肼光度法测定,或者加氯化铵液,火焰原子吸收分光光度法测定;
7.锌:土样经盐酸-硝酸-高氯酸(或盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸)消解后,火焰原子吸收分光光度法测定;
8.镍:土样经盐酸-硝酸-高氯酸(或盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸)肖解后,火焰原子吸收分光光度法测定。
今天。
土壤重金属全量测定方法
土壤重金属全量测定(王水-高氯酸消煮)试剂:王水。
浓硝酸(密度约1.42g/cm3,优级纯)与浓盐酸(密度约为1.19 g/cm3,质量37%,优级纯)以1:3体积比混合,现用现配。
高氯酸(密度约1.60g/cm3质量70%,优级纯)。
实验步骤:称取通过0.149mm的风干土2.000g,置于50mL三角瓶中,用少量水湿润样品,加王水20mL,轻轻摇匀,盖上小漏斗,置于电热板或电砂浴上,在通风橱中低温加热至微沸(分步升温至140-160ºC),待棕色氮氧化物基本赶完后,取下冷却。
沿壁加入高氯酸10-20mL,继续加热消化产生浓白烟挥发大部分高氯酸,三角瓶中样品呈灰白色糊状,取下冷却。
热蒸馏水洗涤三角瓶内壁,至100mL容量瓶中定容。
用中速定量滤纸过滤至塑料瓶中。
上机测定。
同时作空白试验。
土壤重金属含量(mg/kg)=()mVcc⨯-c----标准曲线查得待测液中重金属的质量浓度(μg/mL)c0----标准曲线查得空白消化液中重金属的质量浓度(μg/mL)V----消化后定容体积(mL),此处为100mLm----烘干土样的质量(g)注意事项:1.含有机物过多的土壤,应增加王水量,使大部分有机物消化完全。
再加高氯酸,否则加高氯酸时会发生强烈反应,致使瓶中内容物溅出,甚至发生爆炸,分析时务必小心。
2.样品消煮时温度不能太高,温度超过250ºC时,高氯酸会大量冒烟,使样品中铅、镉损失。
3.样品经高氯酸消化并蒸至近干后,土粒若为深灰色,说明有机物质尚未消化完全,应再加高氯酸重新消解至土样呈灰白色。
4.平行测定结果允许相对相差≤10%参考《土壤农化分析》,第三版。
鲍士旦主编。
土壤重金属常见的几种检测原理及方法 重金属常见问题解决方法
土壤重金属常见的几种检测原理及方法重金属常见问题解决方法土壤重金属污染目前是我国面临特别严峻的问题,所以市场上检测土壤重金属仪器层出不穷。
测量土壤重金属目前紧要是有下面几种方法:1、原子吸取光谱法这种方法是相对比较传统的测量重金属的方法,先将土壤风干,再经过消解处理、定容,之后制备标准溶液,之后上机操作测量。
测量原理是利用待测元素的共振辐射,通过其原子蒸汽,测定其吸光度;它有单光束,双光束,双波道,多波道等结构形式。
其基本结构包括光源,原子化器,光学系统和检测系统。
这种原理测出来相对精度较高,只是测量的时间上相对过长,通常整个过程需要24小时出结果。
2、伏安极谱法这种方法也是先将土壤风干,再经过消解处理,然后将浸提液放入极谱仪中,直接测量。
其原理是通过将一个变化的电压信号施加到电极上,而后测量电极的响应电流来测量重金属的含量,这种方法与原子吸取光谱法相比,测量精度更高,运行成本低,可以做形态分析等。
3、X射线荧光光谱法X射线荧光光谱分析法利用初级X射线光子或其他微观离子激发待测物质中的原子,使之产生荧光(次级X射线)而进行物质成分分析和化学态讨论的方法。
这种方式测量土壤重金属无需将土壤进行前处理,测量速度快,精度也能达到ppm级。
可以进行GPS定位,记录地方土壤测量的结果。
并且测量时不存在任何耗材,无需任何使用成本。
以上介绍的这些测量土壤重金属的方法都是目前市场上相对成熟的测量土壤重金属的方法,也是比较常规的方法。
可以依据本身的需要选择合适的土壤重金属检测仪。
重金属水污染是指相对密度在 4.5以上的金属元素及其化合物在水中的浓度异常使水质下降或恶化。
相对密度在 4.5以上的重金属,有铜、铅、锌、镍、铬、镉、汞和非金属砷等。
那么关于污染物的特性是什么呢?水中重金属在线监测阳极溶出伏安法是什么?说明如下:污染物特性:1.重金属在水中,紧要以颗粒态存在、迁移与转化,其过程多而杂多样,几乎包括水体中各种物理、化学和生物学过程;2.多数重金属元素有多种价态,有较高活性,能参加各种化学反应,有不同的化学稳定性和毒性,环境条件的更改,其形态和毒性也发生变化;3.重金属易被生物摄食吸取、浓缩和富集,还可通过食物链逐级放大,达到危害生物的水平;4.重金属在迁移转化过程中,在某些条件下,形态转化或物相转移具有确定的可逆性,但重金属是非降解有毒物质,不会因化合物结构破坏而失去毒性;5.重金属元素之间存在拮抗作用与协同作用。
重金属全量分析方法
重金属全量分析方法比较重金属全量分析方法比较(普通酸分解法、王水-高氯酸法消解的方法与酸溶-ICP发射光谱分析法)重金属全量分析方法比较 (中国环境监测总站,土壤元素的近代分析方法 1992年11月第1版pp64-65) 土壤试样的全分解就是把土壤的矿物晶格彻底破坏,使土壤中的待测元素全部进入试样溶液中。
全分解方法可分为酸分解法和碱熔法。
酸分解法必须使用氢氟酸,因为氢氟酸是唯一能分解二氧化硅和硅酸盐的酸类。
一般多采用HNO3-HClO4-HF, HCl-HClO4-HF, 王水-HClO4-HF或逆王水-HClO4-HF等全消解体系。
碱熔法能彻底破坏土壤晶格,操作简便、快速,且不产生大量酸蒸气。
但由于使用的试剂量较大,在测定微量元素时往往空白较高。
常用的碱熔体系有Na2O2-NaOH、Na2O2-Na2CO3、KHSO4-K2S2O7等普通酸分解法根据中国环境监测总站在土壤背景测定中土样酸分解方法比较研究的结果.针对铅、镉总量分析采用以下全分解的方法:准确称取0.5g(准确到0.1mg)风干土样于聚四氟乙烯坩埚中,用几滴水润湿后加入10ml浓HCl,于电热板上低温加热,蒸发至约剩5ml时加入15ml浓HNO3,继续加热蒸至近粘稠状,加入10mlHF并继续加热,为了达到良好的飞硅效果,应经常摇动坩埚。
最后加入5mlHClO4并加热至白烟冒尽。
对于含有机质较多的土样应在加入HClO4后加盖消解,土壤分解物应呈白色或淡黄色(含铁较高的土壤),倾斜坩埚时呈不流动粘稠状。
用水冲洗内壁及坩埚盖,温热溶解残渣,冷却后,定容至100 ml或50 ml,最终体积依待测成分的含量而定。
在使用上述的酸全分解方法时应注意以下几点: (1) 温度要严格控制,温度过高,分解试样时间短,常常会导致测定结果偏低。
(2) 在蒸至近干的过程中,冒烟时间要足够长,溶解物应呈粘稠状,即将坩埚倾斜后溶解物不能流动。
有时看起来已蒸干,但浓白烟不止,这时应移到低温处,继续冒烟至稀少。
土壤里重金属的检测方法
一、待测液的制备称取土壤样品 1.00g 放入干净的100mL 三角瓶中,加几滴水润湿,依次加入5.0mL 浓硫酸和1mL 高氯酸,轻轻摇匀(瓶口可放一弯颈小漏斗),在电炉上加热约20 分钟(若溶液颜色仍为黑色或棕色可再加10 滴高氯后酸继续加热)消化至溶液变成白色或灰白色,冷却。
最后用蒸馏水将三角瓶中的溶液全部无损地转移至100mL 容量瓶,定容至刻度,摇匀后即为测定铅、砷、铬、镉四种重金属的样品待测液。
二、铅、砷、铬、镉、汞的测定1.铅的测定用吸管分别吸取蒸馏水2mL(作空白用)、蒸馏水2mL+1 滴铅标准储备液(作标准用)、待测液2mL 于三个小试管中,分别依次加入:铅1 号试剂 4 滴铅2 号试剂 4 滴铅 3 号试剂 4 滴摇匀,静置显色1 分钟,转移到比色皿中,上机测定:①拨动滤光片左轮使数值置2,置空白液于光路中,按“比色”键,功能号切换至1,按“调整+”或“调整-”键,使仪器显示100%。
②将标准液置于光路中,按“比色”键,功能号切换至3,按调整键,使仪器显示值为100.00。
③再将待测液置于光路中,此时显示读数即为土壤中铅(Pb)的含量(mg/kg)。
2.砷的测定分别吸取蒸馏水10mL、蒸馏水10mL+8 滴砷标准储备液、待测液10.00mL 于三个砷反应瓶中,分别依次加入砷 1 号试剂8 滴,用砷导气管将砷反应瓶和砷吸收池连接好,并于各吸收池中加入蒸馏水 3.0mL,砷 2 号试剂8 滴,最后往砷反应瓶中加入砷 3 号试剂0.5 克(事先称好),立即塞上反应瓶的瓶塞。
若反应太慢,可用手摇动反应瓶,以加速反应。
反应十分钟后,将吸收池中的显色溶液于比色皿中,上机进行测定。
①拨动滤光片左轮使数值置1,置空白液于光路中,按“比色”键,功能号切换至1,按“调整+”或“调整-”键,使仪器显示100%。
②将标准液置于光路中,按”比色”键,功能号切换至3,按调整键,使仪器显示值为8.00。
③再将待测液置于光路中,此时显示读数即为土壤中砷(As)的含量(mg/kg)。
简析土壤中重金属含量检测技术
简析土壤中重金属含量检测技术摘要:土壤中的重金属污染,一直都是人类面临的环境问题当中的大问题。
除了重金属本身对人体有损害之外,也会威胁农作物的生长,威胁植物的生长,甚至还会对动植物的分解带来一些不好的影响。
除此之外,大量的重金属渗透到地下,也会引起地下水的污染。
因此对于人类来说,土壤中的重金属污染,危害是巨大的,这种类型的污染必须采取一定的措施进行治理。
要进行治理,首先第一步,就是要对土壤内的重金属元素进行有效的分析与检测。
基于此,本文主要对土壤内重金属含量的检测技术进行简单的研究与分析,以期为相关人士提供参考价值。
关键词:土壤;重金属;含量;检测技术一、土壤中重金属污染及其影响分析随着工业化时代的到来,在推动工业产业发展与社会经济全面提升的同时,也带来一系列不可避免的问题及影响。
其中,工业生产与发展中,为满足其发展需求,进行更大规模的矿山开采和化工生产,均会导致大量的金属废物产生,尤其是一些工业企业生产中将未经有效处理的金属废物进行随意排放,不仅会对周围的环境造成严重的污染影响,而且会导致相应地区的土壤重金属含量增加,引起土壤中重金属污染问题发生。
此外,农业生产中对农药以及化肥的使用,也会引起土壤中重金属含量增加,导致土地污染问题发生。
通常情况下,土壤中的重金属元素主要包含铜、铅、锌、汞、镍等等,这些重金属元素在土壤中的排放与积累,不仅难以进行自然分解,而且会对农作物的生长及其产量、品质产生影响,导致土壤中重金属含量超标。
此外,人们对重金属含量超标土壤中生长的农作物进行食用后,也会对其健康状况产生危害影响。
由此可见,土壤中重金属污染对人类的生产与生活都会产生较大的危害影响,应加强对土壤中重金属含量的检测和控制。
二、土壤中的重金属含量检测技术1.传统光谱技术(1)原子荧光光谱技术原子荧光光谱技术是通过分析原子所发射的荧光而实现定量检测的一种技术,对于本身具备荧光的重金属有着很好的检测效果,但是在实际土壤重金属检测过程中,相当一部分重金属并不具备这种特性,此时为获取良好的检测效果,就需要适当添加荧光分析试剂以增强检测效果。
土壤中重金属检测方法王水消化法详
土壤中重金属检测措施王水消化法详土壤中重金屬檢測措施,王水消化法一、措施概要將已預處理旳土壤樣品以鹽酸和硝酸混合,在室溫下靜置萃取 16 小時,再加熱至沸騰並迴流 2 小時。
萃出消化液經定量,再以適宜旳原子光譜分析儀分析其濃度。
二、適用範圍本措施適用土壤或其他類似基質中鎘、鉻、鈷、銅、鉛、錳、鎳及鋅等重金屬含量之檢測。
三、干擾(一)本措施對於以王水無法消化完全之金屬氧化物,僅能得到部分消化萃取溶出旳重金屬。
(二)樣品中所含之有機碳需少於 20 (即 200 g / kg,註 1),否則應添加額外硝酸處理之。
(三)若在樣品乾燥旳過程中會導致金屬旳逸失,則改未乾燥旳樣品進行消化。
(四)萃出消化液中具有高濃度旳基質,會导致測定時光譜干擾或背景濃度旳干擾。
四、設備及材料若實驗發現空白試驗值大於兩倍 MDL 或同批次樣品中最低測定值之 5 時,則需將所使用之玻璃器皿小心浸入熱稀硝酸中至少 6 小時,然後以水清洗乾淨。
(一)前處理1.研磨器:以瑪瑙、氧化鋯或其他不干擾分析旳材質製成。
可將乾燥土壤、底泥等樣品研磨至粒徑小於 0.150 mm 且轻易清理者。
2.標準篩網:孔目為 0.150 mm(100 mesh),以不銹鋼或尼龍材質製成。
3.分析天平:可精秤至 0.1 mg。
(二)消化處理1.反應瓶:容積 250 mL。
2.冷凝管:長度約為 340 mm,可於冷凝管底部三分之一處達迴流效果之冷凝設備,或如圖一所示。
3.玻璃珠:直徑 2 至 3 mm 旳圓珠,或其他型式旳沸石。
4.溫度控制加熱器:可加熱反應瓶至所需旳迴流溫度。
5.濾紙:定性中等細孔規格,如 Whatman No. 40 或同級品。
6.量瓶:100 mL。
7.移液管。
(三)測試儀器1.火燄式原子吸取光譜儀:參考「火燄式原子吸取光譜法」。
2.電熱式原子吸取光譜儀:參考「原子吸取光譜法」。
3.感應耦合電漿原子發射光譜儀(ICP)或感應耦合電漿質譜儀(ICP - MS)。
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精心整理
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版本1:
土壤中铜锌镉铬镍铅六中重金属全量一次消解测定方法.用氢氟酸-高氯酸-硝酸消解法,国家标准物质检测值和标准值吻合性很好,方便可行.具体方法: 准确称取0.5克土壤样品(过0.15mm 筛)于四氟坩埚中,加7毫升硝酸+3毫升高氯酸+10毫升氢氟酸加盖,放置过夜(不过夜效果同),电热板上高温档加热(数显的控制温度300~350度)1小时,去盖,加热到近干,冷却到常温,然后再加3毫升硝酸+2毫升盐酸溶题,版本1) 2) 3) 4) 5) 6) 附:
现在一般做法是,砷汞用1+1的王水在沸水煮2小时,加固定剂(含5g/l 重铬酸钾的5%硝酸溶液),在50毫升比色管中,固定,然后用原子荧光光谱仪测定砷汞.
1 土壤消化(王水+HClO 4法)
称取风干土壤(过100目筛)0.1 g (精确到0.0001 g )于消化管中,加数滴水湿润,再加入3 ml HCl 和1 ml HNO 3(或加入配好的王水4~5mL ),盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。
第二天放入消化炉中,80~90℃消解30 min 、100~110℃消解30 min 、120~130℃消解1 h ,取下置于通风处冷却。
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加入1 ml HClO4于100~110℃条件下继续消解30 min,120~130℃消解1 h。
冷却,转移至20mL容量瓶中,定容,过滤至样品存储瓶中待测。
注:最高温度不可超过130℃。
消化管底部只残留少许浅黄色或白色固体残渣时,说明消化已完全。
如果还有较多土壤色固体存在,说明消化未完全,应继续120~130℃消化直至完全。
2植物消化(HNO3+H2O2法)
称取待测植物1~2g(具体根据该植物对重金属吸收能力的强弱而定)于消化管中,加入5ml HNO3,盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。
第二天放入消化炉中,80~90℃消解30 min、100~110℃消解30 min、120~130℃消解1 h,取下置于通风处冷却。
加入1 ml H2O2,于100~110℃条件下继续消解30 min,120~130℃消解1 h。
冷却,转移至20mL容量瓶中,定容,过滤至样品存储瓶中待测。
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