火焰原子吸收法测定痕量银、镉锂

火焰原子吸收法测定痕量银、镉锂

1、方法提要

样品经氢氟酸、盐酸、硝酸、高氯酸分解。在10%的盐酸介质中，利用碘化钾作为富集剂，甲基异丁基酮萃取，在偏光塞曼原子线吸收光谱仪上测定银、镉（锂经分取溶液后用发射法测定）。

2、仪器及工作条件

仪器：日立180—80偏光塞曼原子吸收光谱仪。银、镉、空心阴极灯（上海产）。

工作条件：

灯电流（mA ）波长

(nm)

狭缝

（nm

）

燃烧器高

（格）

乙炔压

力

（Pa）

空气压

力

(Pa)

拟合

型式

Ag 8.0 328.1 1.3 7.5 0.9M 1.60M 直线Cd 7.5 228.8 1.3 7.5 0.9M 1.60M 直线

3、药品及试剂

（1）药品：盐酸GR（北京）、硝酸GR（北京）、高氯酸GR（北京）、氢氟酸AR（北京）、甲基异丁基酮AR、抗坏血酸AR（上海）。

（2）试剂：

15%KI-10%VC-3%硫脲混合溶液：分别称取3g硫脲，15gKI，10gVc溶于100ml纯水中。

混合标准溶液：准确吸取每毫升含2微克银1微克镉的标准溶液10毫升，放入100毫升容量瓶中用10%的盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。该混合标准溶液浓度：ρ（Ag）=0.200μg/ml，ρ（Cd）=0.100μg/ml（置于暗处保存）。

4、操作步骤

称取1.0000克试样于100毫升聚四氟乙烯烧杯中，用去离子水润湿，加入20毫升浓盐酸，5毫升氢氟酸，在电热板上加热蒸发至体积约为10毫升，取下，加10毫升硝酸，5毫升氢氟酸，3毫升高氯酸；在电热板上继续加热至高氯酸烟冒尽，取下加入2毫升浓盐酸，用15毫升左右去离子水冲洗杯壁，低温溶解，移入25毫升比色管中，用去离子水稀释至20毫升，摇匀，加入3毫升15%KI-10%VC-3%硫脲混合液，摇匀，放置1分钟，加入4毫升萃取液，剧烈震荡160次，放置10分钟后，上仪器进行测量。

标准系列：

分别吸取标准混合溶液0.00、1.00、2.00、3.00毫升；于25毫升比色管中，用10%盐酸稀释至20毫升，摇匀，其它手续同操作步骤。该系列银为0.000、0.200、0.400、0.600μg/ml，镉为0.000、0.100、0.200、0.300μg/ml。

5、注意事项

由于银（微量）易被污染，实验所用烧杯、比色管，必须经1∶1王水浸泡过夜（或用1∶1王水煮沸1小时），取出用水冲净，再用浓氨水浸泡1小时，用去离子水冲净。

由于温度的变化对测量结果影响比较严重，测量时应尽量保持仪器室内温度恒定。

当银的含量接近于仪器的检出限时，为了提高灵敏度，在不要求测定镉时，可采用3毫升萃取剂。

当样品铁含量较高时可适当增加抗坏血酸的用量，使其溶液呈无色状态。

测量之前，银空心阴极灯要在点亮后20分钟，仪器点着火焰15分钟之后，进行测量。