火焰原子吸收法测定痕量银、镉锂

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石墨炉原子吸收光谱法测定水中痕量铜_铅_镉

(L/ min)
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(s) / min)
(1) 干燥 100 30
10
90 2210 10
90 2510 10
012
012
012
100 1010 10
100 1210 10
(2) 灰化 300 20 150 012 800 2010 150 012 850 1210 150 012
6 次平行测定定值样后 , 相对标准偏差分别为铜 213 %、铅 216 %、镉 210 %
加标回收率 (平行测定 4 次后) 为铜 97120 % ～ 0110 %、铅 8910 % ～ 10512 %、镉 96132 % ～ 10214 %。标准样测定均值为铜 2117mg/ L 、铅 1915mg/ L 、镉 5129mg/ L , 结果均在标准样保证值的范围内。 414 灯电流的选择
工作站 , 启动 SOLAAR32 软件 , 开启元素灯 , 调整
工作条件 , 预热 40min 。
21312 标准曲线绘制
因采用固定体积 , 自动进样器自动稀释法做标准曲线 , 故只需配制最高浓度的标准溶液。临用前
分别将铜、铅、镉标准储备液用超纯水配制的
011 %硝酸分级稀释为铜 25μg/ L 、铅 25μg/ L 、镉 2μg/ L 的标准使用液。
相关系数 r = 019998 回归方程 y = 010021 + 01011x
表 4 铅溶液标准系列
C/μg1L - 1 (y) 010
510 1010 1510 2010 2510
Abs (x) 010000 010273 010546 010772 011056 011259

ICP-MS法测定高纯锡中痕量锌、铝、镉和银

doi: 10.11857/j.issn.1674-5124.2018.06.008ICP-MS 法测定高纯锡中痕量锌、铝、镉和银马晓敏，禄妮，周恺，孙宝莲，李波(西北有色金属研究院，陕西西安 710016)摘　要: 金属锡因其良好的物理性能被广泛应用于国防军工、电子设备以及食品包装等多个领域。

而其中的杂质元素直接影响锡的性质，所以锡锭的产品标准中对于杂质元素有着严格的要求。

该文选择美国PerkinElmer 公司NexION 300X 型电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS ），建立检测高纯锡中四种痕量杂质元素锌、铝、镉和银的方法。

对仪器参数、同位素选择、酸度影响及内标元素的实验条件分别进行优化。

该方法具有样品前处理简单、灵敏度高、稳定性好的特点，各元素的检出限均小于0.147 3 ng/mL 。

加标回收实验表明，各待测元素的回收率在94.0%~109%之间，精密度实验11次平行实验结果RSD 均小于5.2%，与ICP-AES 方法数据比对结果相吻合，说明样品检测实验结果准确度高、精密度好、结果稳定可靠。

关键词: 电感耦合等离子体质谱法; 高纯锡; 痕量; 检测限文献标志码: A 文章编号: 1674–5124(2018)06–0038–04Quantitative determination of Zinc, Aluminium, Cadmium andSilver in high-purity Tin by ICP-MSMA Xiaomin, LU Ni, ZHOU Kai, SUN Baolian, LI Bo (Northwest Institute for Nonferrous Metal Research, Xi’an 710016, China)Abstract : Tin is widely used in defense industry, electronic equipment, food packaging and other fields because of its good physical properties. The impurities directly affects the quality of tin, so the standard of tin put forward a claim for impurity elements. Inductively coupled plasma mass spectrometer (ICP-MS) of PE was used for the detection of four trace impurity elements zinc, aluminum, cadmium and silver in high purity tin.Instrument parameters, isotope, acidity and internal standard elements were optimized. This method is simple ,sensitive and stable, the detection limit of each element is less than 0.147 3 ng/mL. The recovery rate of each element is between 94.0% and 109%, and the RSDs of 11 parallel experiments in precision experiment were less than 5.2%, which was consistent with the results of ICP-AES. The results show that the method is accurate, precise and reliable.Keywords : inductively coupled plasma mass spectrometry; high purity tin; trace; detection limit0 引　言金属锡熔点低、无毒且耐腐蚀，能与许多金属形成合金，有良好的延展性以及外表美观等特性，使得锡的重要性和应用范围不断显现和扩大[1]。

原子吸收分光光度计(火焰法)使用分析

18畳爱龛ZHILIANG ANQUAN原子吸收分光光度计（火焰法）使用分斬平顶山市农产品质量监测中心崔娟原子吸收分光光度计即原子吸收光谱仪，是目前应用较广泛的一种光谱仪器，可应用于食品、农产品、医药卫生、环保、化工、地质等各个领域相关元素的微量分析和痕量分析，其主要原理为朗伯-比尔定律。

即利用高温火焰或高温石墨炉，将样品中的元素加热原子化，利用基态原子对该元素的特征谱线的选择性吸收，对该元素进行定量测定，定量关系在一定浓度范围内符合朗伯-比尔定律，其吸收强度A与原子化程度成正比，而原子化程度与试液中被测元素的含量C成正比。

即A=-\曲o=-\gT=KCL。

原子吸收分光光度计型号不同，结构也有区别，但大致都由4个部分组成，即光源（提供待测元素的共振吸收光）、原子化器（将样品待测元素原子化，形成基态自由原子）、光学系统（形成稳定精细的单色光）和检测器（将检测到的光信号转换为电信号）O 光源一般有锐线光源和连续光源，最常用为空心阴极灯（锐线光源）。

原子化器最常用的原子化技术为火焰法和石墨炉法。

光学系统由单色器和一系列透镜、反射镜及狭缝组成。

检测器使用最成熟、最具代表性的则是光电倍增管。

—、光源使用前确认待测元素，选择对应元素的空心阴极灯，进行灯的安装（更换），最好是在关机条件下进行,避免带电操作，保障仪器及人员安全。

开机运行程序后在软件中点击光谱仪器图标，点击灯座进入界面确认灯的位置、灯元素类型等信息。

原子吸收分光光度计灯架为8只灯旋转灯架，使用时可根据需要在软件中设置各灯位置。

建立分析方法后，选择光谱仪器图标，在数据来源中选择载入方法元素，并在预热灯位置选择所需要预热的灯（可不选），然后点设置点亮灯,在能量菜单下进行灯位置及自动增益控制的调节，然后点击转移到方法，点击关闭。

如需对灯的性能进行查看，可点击能量扫描，进行能量扫描看灯能量是否稳定等。

二、波长校正波长校正是指对整台仪器的波长进行校正，理论上仪器应每6个月进行1次波长校正。

功能化温控离子液体萃取-火焰原子吸收光谱法测定痕量镉

功能化温控离子液体萃取-火焰原子吸收光谱法测定痕量镉张雪梅;陈飞;崔书亚;何志坚;杜军良【摘要】采用功能化温控离子液体萃取-火焰原子吸收光谱法测定痕量镉.优化的试验条件如下:①离子液体的用量为0.25 g;②溶液的pH为5.81;③离心时间30 min;④反萃取剂为2 mol·L-1盐酸溶液5.00 mL;⑤超声时间为30 min;⑥反萃取3次.镉的质量浓度在1.20 mg·L-1以内与其吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.027 mg·L-1.方法应用于模拟水样的分析,测定值与参考值相符.加标回收率在102％～110％之间,测定值的相对标准偏差(n=3)均小于1.0％.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2015(051)011【总页数】4页(P1501-1504)【关键词】火焰原子吸收光谱法;温控离子液体萃取;镉【作者】张雪梅;陈飞;崔书亚;何志坚;杜军良【作者单位】绵阳师范学院化学与化学工程学院,绵阳621000;绵阳师范学院化学与化学工程学院,绵阳621000;绵阳师范学院化学与化学工程学院,绵阳621000;绵阳师范学院化学与化学工程学院,绵阳621000;绵阳师范学院化学与化学工程学院,绵阳621000【正文语种】中文【中图分类】O657.31镉是一种生物毒性很强的重金属，在食品、农畜产品以及环境水体中的残留污染都会给人类的健康带来威胁，因而镉的准确测定具有重要意义［1］。

目前镉的测定方法主要有火焰原子吸收光谱法（FAAS）、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICPAES）、电热原子吸收光谱法及电感耦合等离子体质谱法（ICP－MS）等［2－3］。

由于环境中镉的含量低且样品复杂，为了降低检出限和减少基体干扰，上述测定方法大都需对样品进行预分离富集［4－5］。

常用的分离富集方法包括液液萃取法、固相萃取法和电沉积等。

液液萃取是一种比较方便简单的分离富集技术，但使用的萃取剂多为易挥发、易燃和有毒的物质，会对人体和环境带来一定的危害［6］。

原子吸收分光光度法测定铬、镉

实验六原子吸收分光光度法测定铬、镉一、实验目的1. 巩固原子吸收分光光度法的理论知识2．掌握原子吸收法测定金属离子的方法原则3．学习和比较标准曲线法和标准加入法的使用条件二、基本原理原于吸收分光光度计是一种无机化学成分分析仪器。

它广泛用于环保、医药卫生、冶金、地质、食品、石油化工和工农业等部门的微量和痕量元素分析。

它的工作原理是利用空心阴极元素灯发出被测元素的特征辐射光，为火焰原子化器产生的样品蒸汽中的待侧元素基态原子所吸收。

通过测定特征辐射光被吸收的大小，来计算出待侧元素的含量。

三、仪器与试剂仪器： TAS---986 原子吸收分光光度计，镉、铬等空心阴极灯，50ml 比色管20只，微量加液器（25μl ,50μl ）试剂：镉、铬的标准溶液（1mg/ml）,二次蒸馏水，待测废水样四、仪器操作步骤1．将镉、铬离子的标准溶液用微量加液器稀释成0.2—2.0μg/m、不等的浓度梯度的稀溶液，以保证其吸光度值在0.08—0.8之间。

2.打开计算机电源，启动TAS—986 AAwin分析程序。

打开原子吸收主机电源，使进行联机初始化。

3.进行元素灯的选择，、使所选元素与灯座上插的等一一对应；4．设定元素参数（选择元素的特征谱线波长和光普通带）5．设置灯电流，使负高压在寻峰后能量达到最大值。

6. 设置燃烧器的高度，燃气流量大小，使元素灯光斑正好位于燃烧器的正上方。

7．进行寻峰操作，使仪器为与元素分析的灵敏波长位置。

8．进入标样测量主菜单，设测量方法、校正曲线、浓度单位。

9．将标准样品的已知数据输入计算机，选一定的重复次数。

10．打开空压机（压力设置为0.25—0.3MPa）,检查废液管水封是否完好，然后打开乙炔（出口压力0.05 MPa），按键点火。

11．首先进行标样的数据采集，然后进行未知样的测定。

12．将分析结果、曲线、条件分别输出并存盘。

13 测量结束后，关闭乙炔钢瓶，待火焰熄灭后再吸喷空白溶液剂分钟后，关闭空压机。

在线固相氧化物吸附-火焰原子吸收法测定痕量银

联系人简介：王建华，男，士，博教授，博士生导师，主要从事流动注射分析技术及样品预处理研究．
Ｖｏ＿ｌ３１
２１００年１Ｏ月
高等学校化学学报
ＣＨＥＭＩＣＡＬＪＯＵＲＮＡＬＯＦＣＨＩＮＥＳＥＵＮＩＶＥＲＳＴＥＳＩＩ
Ｎｏ１．０
１４～１５９９９４
在线固相氧化物吸附一焰火原子吸收法测定痕量银
率为５０次／，性范围为２～１０ｇＬｈ线５／，相对标准偏差（Ｓ为２０（０ｇＬｎ＝１）ＲＤ）．％４／，１．将该法用于自来水、河水、水、水和山泉水中银含量的测定，加标回收率分别为９．％，８．％，６６，１８４和井雪３３９５９．％０．％
１．０２８％．
关键词流动注射；固相氧化物吸附；氧化银；焰原子吸收法火
中图分类号０５６７文献标识码Ａ文章编号０５－７０２１）０１４－６２１０９（００１ —９９０
银非人体必需元素，低毒金属，属其进人体内后不易被吸收，而会在皮肤、眼睛及黏膜处沉着并产生永久性蓝灰色色变．因此，界卫生组织规定银对人体的安全值为００ｇＬ以下，我国生活世．５ｍ／饮用水卫生标准规定饮用水中银离子的限量为００／．因此，体中银含量的测定与质量保证．５ｍｇＬ水

火焰原子吸收法质量控制技术

火焰原子吸收法质量控制技术张宝军;闫小川【摘要】火焰原子吸收法在环境监测领域对地表水、地下水及废水中痕量溶解态或总量金属元素的定量分析已经得到了广泛的应用和发展.它具有测试灵敏度高、准确性好、简便快捷等优点.以火焰原子吸收针对火焰原子光谱仪测定金属项目的测试方法、灯电流、锐线光谱、狭缝宽度、燃烧器高度等测试条件的选择、样品前处理过程、分析测试质量控制等方面做了简要介绍,对操作者更好的使用该仪器具有指导意义.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2019(047)009【总页数】3页(P32-33,67)【关键词】火焰原子光谱仪;测定金属;注意事项【作者】张宝军;闫小川【作者单位】平凉市环境监测站, 甘肃平凉 744099;平凉职业技术学院生物化工系, 甘肃平凉 744000【正文语种】中文【中图分类】X832原子吸收法是20世纪50年代兴起的一项元素定量分析的监测手段，到目前为止，已经在环境监测领域得到了广泛的应用和发展，特别是对地表水、地下水、工业企业废水中痕量和超痕量金属元素的监测分析。

从整个分析方法本身而言，原子吸收法具有灵敏度高、准确性好、样品前处理简便快捷等特点。

本文以日立Z-2010型原子吸收光谱仪为例，从火焰原子光谱法使用过程中的一些工作经验来探讨测定金属元素应该注意的一些问题。

1 仪器原理分光光度法的光谱分析法遵循的是朗伯比尔定律。

一般其它的分光光度法的光谱吸收物质是原子的核外电子或者原子核，其原理是核外电子或者吸收特定范围的波长产生能量跃迁；但是原子吸收光谱法的光谱吸收物质是基态原子蒸汽，是由基态原子蒸汽吸收该元素的特征谱线产生能量跃迁(每个元素都有自己的特征谱线)。

例如原子吸收法测定废水中铜元素，其机理就是基态的铜元素吸收铜元素放射出的特征谱线产生能量跃迁，然后根据吸光度的减弱程度得到溶液中某种元素的浓度。

2 测试方法通常火焰原子吸收法的测试方法是标准曲线法。

标准曲线法适用于测定大批量的样品。

原子吸收法测定地质样品中银的背景干扰及消除

２．３国家一级标准样品验证
选择ＧＢＷ０７２３４、ＧＢＷ０７３０７、ＧＢＷ０７３０６、ＧＢＷ
０７３０５ａ、ＧＢｗ０７３
５０
０００和１：２０００００）样品化学成分分析［Ｊ］．地质矿产实验室
测试质量管理规范（Ｄｚ厂Ｉ＇０１３０—２００６）：４５—５１．
１２五个国家一级标准样品，按样品分
收稿：２０１２—１２一】４
１
硝酸，用少量水吹洗杯壁，置于电热板上加热５～１０ＩＩｌｉｎ使盐类溶解，取下冷却后，移人５０ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，静止澄清后在原子吸收分光光度计上分别采用单火焰和火焰加氘灯扣背景两种方法测定银。样品分析：称取１．００００ｇ地质样品，置于１００
ｍＬ
烧杯中，加少量水湿润样品，加入１５ｍＬ盐酸，置于电热板上加热溶解５～１０ｍｉｎ，取下，加入５ｍＬ硝酸，置于电热板上继续加热溶解并蒸至湿盐状，取下，加人８ｍＬ盐酸，２ｍＬ硝酸，用少量水吹洗杯壁，置于电热板上加热５～１０ｍｉｎ使盐类溶解，取下冷却后，移人５０ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，静置澄清后在原子吸收分光光度计上采用火焰加氘灯扣背景方法测定银。
３
斗咖Ｌ，相关系数为Ｏ．９９９７。对样品空白进行１２次测
定，得到方法的检出限（以３倍标准偏差计算）为
结语
本文采用氘灯扣背景火焰原子吸收法测定地质
０．０６９斗如，测定结果见表３。
裹３银的检出限实验（ｎ＝１２）
样品中的银，有效消除了火焰和样品基体吸收所产生的背景干扰，很好的解决了原子吸收法测定低含量银结果偏高的问题，方法简便、快速，经国家一级标准样品验证，结果准确可靠，适合地质样品中银的
析方法进行测定，测定结果见表５。
万方数据

火焰原子吸收光谱法测定银精矿中银的含量

火焰原子吸收光谱法测定银精矿中银的含量摘要：采用王水溶解样品，氘灯背景校正技术，火焰原子吸收法测定岩矿样品中的银，方法简便可靠。

关键词：火焰原子吸收法矿石银测定银精矿中银的含量主要分析方法有化学法、原子吸收光谱法和电感耦合等离子体-原子发射光谱法等。

常规化学法通常采用碘量法，它存在试样前处理相对烦琐，速度慢并且测试过程中需要溴等有毒试剂，对环境造成污染等弱点。

本方法火焰原子吸收法经王水溶样，定容后即可上机测试，所测银精矿标准物质，结果与推荐会值相对比，误差在允许的范围内，其测定结果的RSD为0.0021%；检出限为0.0044ug/ml。

1 实验部分1.1 方法原理试样用盐酸、硝酸溶解，在15%（体积分数）的盐酸介质中，使用空气-乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长328.1nm处，测量银的吸光度，按标准曲线法计算银的含量。

1.2 试剂与标准溶液1.2.1试剂盐酸（分析纯）硝酸（分析纯）高氯酸（分析纯）1.2.2银标准储备液：称取1.0000克高纯金属银于烧杯中，加入50 mL HNO3 （1+1），加热溶解，冷后移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

此溶液含1000 ug/mL Ag。

1.2.3银标准工作液：移取储存液10mL于100mL 容量瓶中，用硝酸（1+99）稀释至刻度，混匀。

此溶液含100 ug/mL银。

1.2.4标准系列的配置：分别移取100 ug/ mL银标准工作液0、1、2、3、4、5毫升于100毫升容量瓶中，加硝酸4毫升，盐酸16毫升，用水稀释至刻度，摇匀。

此溶液分别含0、1、2、3、4、5 ug/mL Ag 。

1.3 仪器条件波长：328.1nm 燃烧器高度：5.0 mm光谱通带：0.4 n m 空气流量：6.0 L/min光源：银空心阴极灯（灯电流5～10 mA）空气-乙炔火焰乙炔流量： 1.0 L/min1.4 样品溶液的制备试样在105±5℃的干燥箱中烘1h，以除去试样中的水分，烘干后放入装有硅胶的干燥器中保存，冷却至室温后进行称量。

火焰原子吸收分光光度法测定水中重金属离子与应用

火焰原子吸收分光光度法测定水中重金属离子的研究与应用摘要：就目前而言，原子吸收光谱仪器已经进入了一个相当高水平发展的平台阶段。

多元素同时测定原子吸收光谱分析仪器的开发研究，将是分析工作者与仪器制造厂商今后关注的热门课题，这将从根本上改变原子吸收光谱法只能一个一个元素进行测定的局面，也是原子吸收光谱仪器进一步向前发展的突破点。

关键词：原子吸收分光光度法水中重金属离子一、原子吸收分光光度法的特点分析对于原子吸收光谱法而言，其本身是进行超痕量元素以及痕量元素测定实验最有效的方法，并且获得了较为广泛的推广以及应用，对其实际的应用范围，甚至以及遍布了世界每一个国家、每一个学科以及每一个部门。

而原子吸收光谱法可以得到如此巨大的应用以及广范的推广，无疑是因为其本身具备的特点，下面的几个方面，即是原子吸收光谱法最主要的几个特点：a：检出限低；b：较好的选择性；c：极高的精密程度；d：较强的抗干扰能力；e：广泛的应用范围；f：样本使用量较小；g：一般情况下主要针对单元素相应的定量分析实验。

二、实验分析——mn2+-phen-scn-共沉淀分离富集火焰原子吸收分光光度法测定水中痕量镉的研究与应用（一）概述对于人体而言，cd元素是人体中没有必要的元素，在自然界中，其一般通过化合物的形态存在。

而镉这是重金属中的一种，其本身含有极大地毒性，并且镉的化合物大部分而言，都继承了这种毒性。

而上个世纪震惊世界的环境污染问题——日本环境污染，其真正的元凶，正是因为镉元素的作乱。

因为镉元素的渗入，使得骨中钙被镉元素取代，并且使得骨骼发生了极为严重的软化，寸寸断裂。

同时，镉的存在，还导致人体肾脏原有的功能失去调节，使得生物体内以及人体内部的酶系统受到欠你的干扰，导致zn和镉的比例失衡，血压急速升高。

镉本身的毒性，具有一定的潜伏性，哪怕是食物中的镉元素含量极低，当摄入到人体内部的时候，也会随着不断地摄入，以及时间的增加，不断地累积，其潜伏期甚至可能达到三十年，并且在早期极难发现。

食品分析中镉含量的几种检测方法

2010年第24期（总第159期）NO.24.2010（CumulativetyNO.159）摘要：目前食品中存在的各种有害物质的检测要求越来越严格。

文章阐述了原子吸收光谱法、氢化物发生-原子荧光光谱法、分光光度法、高效液相色谱法、电感耦合高频等离子体发射光谱仪、电化学方法等各种检测镉含量的方法。

关键词：镉含量检测；食品分析；原子吸收光谱法；分光光度法中图分类号：TS207 文献标识码：A文章编号：1009-2374 （2010）24-0040-020　引言随着我国经济的快速发展，人们的生活水平和质量不断提高，对各类食品的要求也不断提高，同时也对食品中存在的各种有害物质的检测要求也越来越严格，食品中镉的主要来源为工业污染以及含镉农药和化肥的使用。

镉及其化合物主要通过消化道和呼吸道进入人体，主要蓄积在肾脏和肝脏，对人体健康具有极大的毒害。

镉的检测方法很多，本文就比较常用的食品分析中镉含量的检测技术和方法作一综述。

1　原子吸收光谱法具体可分为火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法和冷原子吸收光谱法。

1.1　火焰原子吸收光谱法（FAAS）因该法分析精度好等优点而得到广泛应用。

利用光纤压力自控微波密闭消解技术，采用正交试验，优选出最佳消解体系，方法检出限为0.10ng/ml，RSD％为0.52％～1.74％，加标回收率为97.0％～108.0％，用于食品分析中镉含量的测定，结果十分满意。

改性花生壳固相萃取-原子吸收光谱法测定食品样品中痕量镉的方法，在优化的实验条件下，可成功应用于茶叶等食品样品中镉含量的测定，或加入KI-MIBK萃取食品中痕量铅和镉，导入FAAS测定，解决了食品基体物质干扰铅、镉测定的问题。

采用配有螯合树脂微型柱的流动注射预富集原子吸收光谱联用技术，建立了镉的流动注射离子交换预富集原子吸收光谱测定法。

巯基棉富集分离-火焰原子吸收法测定皮蛋中镉含量的分析方法，方法简便，选择性好。

食品分析中镉含量的几种检测方法潘长春（钦州市产品质量监督检验所，广西钦州 535000）查。

火焰原子吸收光谱法测定锡基合金中痕量银

ｏｆ
［３］许天旱，赵麦群，刘新华．ｓｎ—Ａ哥ｃｕ系无铅焊锡成分的优化研究［Ｊ］．电子元件与材料（Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃ
ｎｅｎｔｓ
ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙＬａｂｏｒａｔｏ－
Ｃｏｍｐ０一
ｒｙ），２００９，２６（６）：１６８６一１６８８．
ａｎｄ
Ｍａｔｅｒｉａｌｓ），２００４，２３（８）：１６—１８．
［１０］孟凡昌，潘祖亭．分析化学核心教程［Ｍ］．北京：科学
果见表２。
邸范围内，其线性回归方程为：Ａ＝Ｏ．０００
３４ｍ（弘ｇ）
＋Ｏ．ｏｏｏ８，相关系数为０．９９９９。对空白溶液进行ｎ
表２锡基合金中银的测定结果
ＴａＭｅ２
Ｄｅｔｅｍｉ肋“蚰嘟ｕｌｔｓ
ｏｆｓｉｌｖｅｒｉｎ
ｔｉ十ｂａｓｅｄａＩｌｏｙｓ
４
结论
实验以多组不同配比的硝酸和盐酸溶解样
［５］陈克菲．火焰原子吸收法测定电子焊料中的微量元素［Ｊ］．福建分析测试（ＦｕｊｉａｎＡｎａｌｙｓｉｓ＆Ｔｅｓｔｉｎｇ），
ｍＬ
次测定，根据其３倍标准偏差及校准曲线的斜率计算得方法检出限为ｏ．００６ｐｇ／ｒｎＬ。
２．３共存离子的影响
ＨＣｌ、１～５ｍＬＨＮ０３时，
Ａｇ＋与Ｃｌ一络合完全，生成［ＡｇＣｌ。］３一，回收率在９８．６％～１０７．１％之间。实验最终选择１０
ＨＣｌ和３ｍＬＨＮ０３溶解样品。
ｍＬ
锡基合金中含有少量的Ｃｕ，试验发现其对银离子的测定没有明显干扰，且其他共存痕量离子（如Ｐｂ２＋、Ｆｅ３＋等）对测定亦无干扰。３
［６］Ａ．Ｍ．Ｈａｊｉｓｈａｂａｎｉ，Ｓ．Ｄａｄｆａｒｎｉａ，Ａ．Ａ．Ｊａｆａｒｉａｎｄ
ａ１．Ｆｌａｍｅａｔｏｍｉｃａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｉｃ

光谱类仪器分析试题集

光谱类仪器分析1、填空题1、原子吸收法中遇到的干扰归纳起来为：______、______、______、光谱干扰、物理干扰和其他干扰几种类型。

2、不同于火焰原子化，石墨炉高温原子化采用直接进样和程序升温方式，样品需经过______、______、______三个阶段。

3、光谱干扰主要来自吸收线______，以及在光谱通带内多于一条吸收线和在光谱通带内存在光谱发射的______等。

4、火焰原子吸收分光光度法中，测定钙、镁时多用______或______做释放剂。

5、原子吸收分光光度法的分光系统，只是把待测原子的吸收谱线与其他谱线______。

6、火焰原子吸收分光光度计常用______作为光电转换元件。

7、火焰原子吸收光度测定时，当空气乙炔比大于6：1时，称为______性火焰。

8、空气—氢火焰是______火焰，适于测定易电离大的金属元素，尤其是______、______和Sn等元素。

9、火焰原子吸收分光光度法中，背景吸收时一种______信号，包括______、______和火焰气体的吸收等。

10、当土壤消解液中铁含量大于______mg/L时，抑制锌的吸收，加入______可消除共存成分的干扰。

11、原子荧光光谱法的仪器装置由三个主要部分所组成，即______、______以及______。

12、原子荧光有______、______、______、敏化荧光和多光子荧光五种基本类型。

13、用产生1%吸收或0.0044吸光度所需要的被测组分浓度或量来表示______的灵敏度，称为______或______。

14、在土壤本底调查中，需要进行土壤成分的全量分析，通常采用______和______。

15、ICP—AES法的主要优点是精密度与准确度高、______、______、同时或顺序测定多元素。

2、单项选择题1、下列元素中，______元素属于容易原子化的元素（解离能低于90kcal/mol）A.锌B.锰C.铁D.钡2、火焰原子吸收分光光度法中，铜的特性谱线是______nm。

石墨炉原子吸收法测定土壤样品中的痕量镉

牛山铜矿化主要发育在花岗闪长斑岩体附近的围岩中，岩体内矿床的最佳地区之一。在
也见矿化蚀变。赋矿围岩主要为安山玢岩、山质角砾凝灰岩、【安闪
该区与铜矿化有关的岩体是—套中酸陛浅成一超浅成杂岩体，岩
长玢岩等。总之，铜矿化与斜长花岗斑岩、岗闪长（）花斑岩和二长Ｉ石类型较复杂，主要有闪长玢岩、斜长花岗（岩、斑）花岗闪长斑岩和ｓ－．ｌ￣
敦花的金鸡岭和莲花山的陈台发育一套高温到中低温的斑岩型铜；的质量分数变化较大，ｇｓ质量分数普遍较高，这也是找矿的Ａ、ｎ
矿化蚀变，莲花山围岩蚀变主要为电气石化、阳起石化、绿帘石化、ｊ重要参考标志之一。绿泥石化、硅化和碳酸岩化等。闹牛山主要为钾长石化、绿泥石化、１
０．４ｇｇ。０２／
纯；标准工作液Ｄ（ｄ＝．ｌｇｌ基体改倍标准偏差计算Ｃｃ）０Ｏｕ／；ｍｄ元素的检出限为
进剂５％磷酸二氢氨溶液。
・－－— －—卜一— — －卜。＋一一十－—卜－—卜一— ・ — ’一一 —卜－、 ’一－十－— －—＋＋一＿一—卜－－＂＋－４＇－－－ — 一—卜－＋－十－— －— 十一 ■一一— 一一— ’ ＋一－＋－—卜－— — １一－・一－十、’ －一－—卜一—卜－一－— －＋。 —●
石炉子收测土样中痕镉墨原吸法定壤品的量
口王英凯赵永旭
镉一般与锌的矿物伴生，以硫化物或氧化物形式存在。镉是对人体健康有害的元素，

原子吸收光谱法在药物分析中的应用进展

信阳师范学院学报(自然科学版)Jou rnal of X inyang N o rm al U n iversity 第17卷　第1期　2004年1月(N atu ral Science Editi on)V o l.17N o.1Jan.2004・综述・评论・争鸣・原子吸收光谱法在药物分析中的应用进展杨　宇1,王贵全2,刘彦明3(11信阳市实验中学,河南信阳464000;21罗山金鼎化工有限公司,河南罗山464200;31信阳师范学院化学化工学院,河南信阳464000)摘　要:近年来,原子吸收光谱法广泛地应用于药物中微量元素和有机成分的分析测定.随着样品溶解技术、悬浮液进样技术、原子捕集技术、氢化物发生技术等的应用和发展,原子吸收光谱法的性能和效率得到了显著提高.本文评述了原子吸收光谱法在药物分析中的最新进展,讨论了未来的发展趋势.引用文献65篇.关键词:原子吸收光谱法;药物分析;评述中图分类号:O657131 文献标识码:A 文章编号:100320972(2004)0120119206 原子吸收光谱法又称原子吸收分光光度法(atom ic ab so rp ti on sp ectro scop y,AA S).自从1955年澳大利亚物理学家阿兰・沃尔什发表了第一篇应用原子吸收光谱法作为一种分析手段的文章以来,该法已在分析化学领域获得了日益广泛的应用.目前,原子吸收光谱分析方法主要有直接法和间接法两种.直接法是利用特定的波长直接测定目标元素的含量,并已广泛应用于微量元素的分析、微量元素与药效关系的研究等领域.间接法是利用某些特定的金属离子可与药物的有机成分间有缔合、沉淀、氧化还原等定量反应的发生,经离心分离、原子吸收光谱法测定体系中游离的金属离子而间接测定目标分子.1968年,Ch ristian等人[1]首先将原子吸收法用于间接测定一些无机阴离子和有机化合物.自那时起,已有许多文章发表[2～11],使间接AA S法逐渐走向成熟.经过分析工作者的多年努力,AA S法在药物分析中的应用也有了较大进展.直接法可测定含有金属离子的药物,如VB12分子中含有一个钴离子,将样品溶解后在240.7nm波长下测定钴便可测定出VB12的含量[12,13].约有30多种药物的分子结构中含有金属元素[14],能直接用AA S法测定.然而,对于绝大多数的药物,需要采用间接AA S法.这些药物虽不含金属元素,但含有可供氧化还原或配位的基团,通过一定的化学反应使其与金属离子或含有金属离子的络离子形成配合物或离子缔合物.经离心分离或溶剂萃取后,用AA S法进行测定.龙沛霞等人[15]曾评述了原子吸收光谱法分析中药微量元素的研究进展,王文海[16]评述了原子吸收光谱法在食品金属元素分析中的应用.有关原子吸收光谱法在药物分析中的应用也有评述[17～19].本文对近两年来原子吸收光谱法在药物分析中应用的最新进展进行评述,并讨论了未来的发展趋势.1　原子吸收光谱法分析药物中的微量元素1.1　微量元素的含量分析微量元素的含量与药物的药效有直接的关系,是原子吸收光谱技术在药物分析应用最早也是最广泛的领域.近年来,与人体健康有关的微量元素的分析研究越来越受到人们的重视.现代研究表明,在中药材药效发挥过程中,微量元素的协同作用不可忽视.研究和测定中药材中的常见元素,不仅可为中药药理作用的研究提供基础数据,也能为中药材的鉴定提供依据.张瑾[20]利用原子吸收光谱法对16种活血化瘀中草药中10种微量元素进行了测定.方法的回　收稿日期:2003209210　基金项目:河南省高校青年骨干教师资助计划项目　作者简介:刘彦明(19642),男,河南汝南人,博士,教授,主要从事原子光谱分析和毛细管电泳方面的研究1911收率为95.0%～105.0%,相对标准偏差小于0.03%.梁淑轩等人[21]采用HNO3:HC l O4(4∶1)混酸消化、石墨炉原子吸收法同时测定了银杏、杜仲及绞股蓝成熟青叶中的Se、Ge、Cu、Zn、Fe、M n 等6种微量元素,方法简便快速.通过对桃叶标准物中的Cu、Zn、Fe、M n等4种微量元素的测定,证明了方法准确可靠.实验结果表明这3种药用植物叶中Cu、Zn、Fe、M n含量都较为丰富,特别是银杏叶中的Se、绞股蓝中的Ge含量较高.韩丽琴等人[22,23]利用火焰原子吸收法(FAA S)分别测定了10种中成药和中药脉通中金属元素的含量.测定结果为探讨中药微量元素与治疗脑血管疾病的关系提供了有用的数据.董宏博等人[24]测定了复方银杏胶丸中N a、M g、Cu、Zn、M n、Cd等6种微量、宏量元素的含量.韩金土等人[25,26]分别测定了芦荟和枸杞子中的铁、铜、钴等10种微量元素.许春萱等人[27]测定了人工栽培铁皮石斛中的微量元素.中药制剂黄平诸痹灵及英平诸痹灵药酒是治疗类风湿疾病的有效药物.为探讨该类药物中微量元素及其含量与疗效的关系,用FAA S对4种英平顽痹消、1种英平顽痹通及5种英平诸痹灵药酒中铜、锰、镍、钴、锶、锂等微量元素含量进行了分析[28,29].结果表明,两种药物中钾、钠、钙、镁的含量均较丰富,而药酒中锰含量较丰富,锂含量较低.董顺福等人[30]测定了速效救心丸中Ca、M g、Fe、Cu、Zn等5种金属元素的含量,并对速效救心丸中Ca M g,Cu Zn含量比值进行了分析研究,为探讨速效救心丸中Ca、M g、Fe、Cu、Zn与治疗冠心病之间的关系提供了有用的数据.孙瑞霞等人[31]采用HNO3∶HC l O4(4∶1)混酸消化治疗糖尿病的消渴丸、玉泉丸、渴乐宁、降糖舒、降糖I-V号9种中成药,用原子吸收光谱法对药物消化液中的Cu、Zn、N i、Co、M n、C r、M o、Fe、Ca、M g、Cd、Pb等12种微量元素进行了分析测定.宋雅茹等人[32]对中草药何首乌中的锰进行络合萃取、分离富集后,用FAA S直接测定了锰,并对实验条件进行了研究.魏巍等人[33]通过巯基棉分离富集后,采用FAA S 成功测定了地黄(怀生地、怀熟地)中的痕量铅,并对富集铅的条件及洗脱条件、干扰因素进行了探讨.后来,他们[34]又提出了FAA S测定怀药的消解方法,并用于测定怀药中Cu、Zn、Fe等微量元素.该法简便、灵敏度高,结果准确.此外,用直接测定的方法完成了对灵芝孢子粉中的痕量硒与锗[35]、中药漏芦中微量铅[36]、当归、鸡血藤等7种滋补类中药中的微量元素[37]的测定.最近,我们小组[38]利用HNO32HC l O4混酸消化、原子吸收法测定了维C强力银翘片、黄连上清片、三黄片、感冒清、穿心莲、鼻炎康、板蓝根冲剂、牛黄解毒片、重感片、双黄连口服液及清热解毒口服液中的Cu、Zn等10种元素.结果表明,这些清热解毒类药物中的Ca、M g、Fe、Zn和M n含量较为丰富.此外,我们[39]还开展了大豆及其制品中微量元素的测定,详细研究了样品灰化时间、灰化温度和HNO3浸取液的浓度对测定结果的影响及SrC l2对测定Ca、M g含量的影响.为食品、药物等复杂有机体系中的微量元素测定提供了适宜的方法.样品处理是原子吸收光谱法测定药物成分的关键步骤之一,寻找简便有效的样品处理技术,一直是分析工作者的研究课题之一.通常有干法灰化、湿法消化和微波消解等方法.谷力[40]研究了马弗炉干法灰化和微波消解两种技术对天然和栽培缬草根样品中金属含量的影响.结果表明,两种样品各用两种消化法处理,测得金属元素及含量有差异.干灰法操作简单,但消化温度高、时间长、易挥发、元素容易损失,使检测值偏低;而微波消化法简便、省时、损失减少;两种消化法的加标回收率分别为95%～106%和96%～105%.最近,易新萍等人[41]采用微波溶样-AA S法测定了麻黄素浸膏粉中的12种元素,利用国家标准物质茶树叶GBW08501验证了方法的准确度.朱加叶等人[42]采用微波消化-石墨炉原子吸收分光光度法测定了进口西洋参中的铅.悬浮液进样技术是AA S法中的一种固体直接进样技术:将样品捣碎、磨细后悬浮在溶液中直接进入原子化装置.魏巍等人[43]利用该技术完成了中药材——怀药(怀山药、怀牛膝、怀菊花)中的Cu、Zn、Fe的测定.将粉碎后的怀药悬浮于琼脂胶体中制成悬浮液,将试液喷入空气乙炔火焰中,用标准加入法测定.对悬浮剂的选择及化学干扰的消除进行了考察.t检验结果表明,该法与HNO3+ H2SO4+HC l O4处理法的结果之间无显著性差异,可以采用悬浮液进样法取代混酸处理法.刘立行等[44]利用乳浊液和悬浮液进样测定了金施尔康中的微量元素.有关生地中铁和锌的流动注射悬浮液脉冲进样-火焰原子吸收光谱法测定也有报道[45,46].方法简便、快捷,测定结果与灰化法一致.021　第17卷　第1期信阳师范学院学报(自然科学版)2004年1月原子捕集技术是在火焰中原位富集待测元素的技术.该法可使待测元素在火焰中停留较长的时间,从而提高了火焰原子吸收法的灵敏度.张德强等人[47,48]将该法成功地运用到中药中锰和锌的分析中.作者对捕集装置、火焰状态、冷却水的用量、捕集时间等条件参数对灵敏度的影响进行了详细探讨.与常规火焰原子吸收光谱法相比,该法的灵敏度也大为提高.方法的精密度和加标回收率也比较理想.杨莉丽等人采用原子捕集-火焰原子吸收光谱法分别测定了中草药中痕量镉[49]和铜[50].考察了火焰条件、捕集管与燃烧器和光束的距离、冷却水流量、捕集时间等对测定镉灵敏度的影响,优化了实验条件.在最佳实验条件下,镉的特征浓度为18Λg L,检出限为0.42Λg L,分别较常规火焰原子吸收光谱法改善了16倍和5倍.测定铜的灵敏度也有较大提高,并成功测定了甘草、柴胡等10味中药中的微量铜,平均回收率为94.2%～104%.氢化物发生技术是一种气体挥发技术,目前主要是流动注射——氢化物发生技术,尤其适于对汞、砷、铅等的测定.氢化物发生原子光谱法测定汞[51]和铅[52]是应用较多的方法.随着流动注射技术(F I A)的引入,有效解决了制约间接AA S法的一个关键问题——较为繁琐的预处理过程.F I A-AA S的联用,使得在线预处理技术能为间接AA S 法节省不少时间及试剂[8,9,53].自从首次报道铅的氢化物发生原子吸收光谱法测定铅以来,氢化物发生法测定铅及其他微量元素的方法已有了很大进展.宋雅茹等人[54]采用流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法测定了果胶铋中铋的含量,方法简单、快速、准确,考察了实验参数对测定果胶铋中铋的影响.检出限为0.095Λg L,回收率在97.3%～103.3%,用于实际样品的分析结果满意.刘汉东等人[55]以A PDC M I B K为萃取系统,流动注射在线液-液萃取石墨炉原子吸收光谱法测定芦荟样品中痕量铅,对萃取条件、流路参数及共存组分的干扰等均进行了探讨.方法的精密度为3.74%,检出限(3Ρ)为3.2×10-12g,加标回收率为93%～99%.1.2　微量元素的形态分析中药中微量元素对人体的作用除与总浓度有关外,更取决于该元素所处的形态特性.在不同形态下即处于不同的价态、络合状态和作用靶位环境,具有不同的亲脂性和生物活性,表现出不同的药效[56].因此开展药物中元素形态研究具有积极的意义.形态分析也已成为目前分析化学中的前沿研究领域.采取正辛醇-水分配体系模拟中药水煎液中锌在人体胃肠中的分配情况,用原子吸收光谱法测定了12味中药药材及其水煎液中锌、水煎液中水溶态锌、醇溶态锌的含量[56].实验结果表明,中药中锌的水煮溶出率较低,中药中锌的形态与中药成分、配伍情况及作用靶位(胃肠)的酸度有关,酸度及配伍对中药中锌的溶出率及水煎液中锌的形态影响较大.此外,从亲脂性和生物活性、配伍影响、靶位酸度环境差异角度出发,探讨了中药中锰形态(水溶态锰、醇溶态锰)影响因素,锰实际服入量、被吸收量、存在形态和生物活性、药效的关系[57].黄国清等人[58]以菊花、芙蓉花、金银花为实验材料,采用原子吸收法测定了此3种花卉中微量元素Fe、Zn的水溶性蛋白质结合态含量及形态分布.结果表明,Zn元素蛋白质结合态分布较多,平均为20.26%,Fe元素蛋白质结合态分布平均为13.06%,金银花和菊花中的Fe、Zn蛋白质结合态形态分布更为接近,而且均比芙蓉花高.最近,同一小组[59]又开展了菊花、金银花等药用花卉中Fe含量及其形态的分析工作.2　原子吸收光谱法分析药物中的有机成分原子吸收光谱法不仅可应用于药物中微量元素的测定和形态分析,还可用于药物中有机成分的测定.主要采用间接测定法.张雨青等人[60]利用四苯硼钠沉淀硫酸阿托品,在滤液中加入过量的氯化钾沉淀剩余的四苯硼钠,再测定过量的钾可以计算得到硫酸阿托品的含量.方法简单、快速,回收率在97%～101%之间,相对标准偏差为1.1%.该方法可进一步推广原子吸收光谱法在其他药物测定中的应用.宋雅茹等人[61]根据盐酸环丙沙星与Zn(SCN)2-4反应生成离子缔合物沉淀的特点,通过用火焰原子吸收光谱法测定沉淀中的锌,可间接测定环丙沙星的浓度,检出限为2.9×10-5m o l L.近年来,郎惠云研究组[53,62～64]在原子吸收法用于药物中有机成分的测定方面连续做了许多工作.利用新生态M nO2与维生素B6发生反应,通过流动注射-原子吸收法测定反应产物M n2+,建立121杨　宇,等:原子吸收光谱法在药物分析中的应用进展了测定维生素B6含量的新方法[53].新方法用于实际样品的测定,结果与药典法一致.基于利血生在碱性介质中的分解产物-半胱氨酸在适当的pH 条件下可与铜离子生成沉淀,通过AA S测定上清液中铜的含量来间接测定利血生的含量[62].本法在10～100m g L范围内呈良好的线性关系(Χ= 0.9992),回收率为98.5%～101.6%.他们[63]也报道了头孢菌素类药物(孢唑啉、头孢氨苄、头孢拉定)的间接原子吸收分析方法.最近,基于在适当酸度条件下卡托普利将Cu2+还原为Cu+的反应,该研究组[64]又提出了卡托普利的F I-AA S分析新方法.新生的Cu+与SCN-生成白色沉淀,经流动注射在线过滤稀释,以AA S法测定反应剩余Cu2+的量来间接测定卡托普利的量.在2～100m g L 范围内呈良好的线性关系,回收率为97.15%～99.5%,采样频率为100h-1.方法简单、快速、选择性好,节省试剂,用于卡托普利的测定,获得满意结果.该方法的一大优点是避免了其他测定方法中需要配制标准样品的麻烦.最近,王伟等人[65]采用间接法测定了药物氢溴酸山莨菪碱的含量.3　结论经过许多研究组的不懈努力,原子吸收光谱法在药物分析中的应用已取得了显著进展,充分表明AA S在研究中药的医用价值和保健品开发方面有着广阔的应用前景.人们对AA S在元素形态分析领域的应用也进行了有益探索.然而,该领域目前仍有许多限制和挑战,也还有许多问题没有得到满意解决.如在分析过程中,如何保持形态不发生变化,已成为一个极富挑战性的问题.因此,当选择实验条件时,就要多方考虑,全面兼顾.基于对近期文献的调研和分析,我们认为, AA S在药物分析中的未来发展趋势应集中于以下几方面:(1)药物和生物制剂的微量元素含量分析仍是AA S的主要应用领域;(2)拓宽AA S法测定药物的应用范围.该法既扩展了原子吸收法的应用范围,也为药物分析提供了新的分析手段,同时还可以金属离子为标准,弥补药物纯品缺乏的困难;(3)与高效分离技术(如毛细管电泳、高效液相色谱)结合,有效开展形态分析工作,为中药煎煮方法和配伍的选择提供依据,进而推动中医药的现代化.参考文献:[1]　CHR IST I AN G D,FELDM AN F J.D eter m ina tion of nonm eta ls by a to m ic absorp tion sp ectrop hoto m etry[J].A nalCh i m A cta,1968,40(2):1732179.[2]　BOND A M,W I LL IS J B.E nhance m en t of z ircon ium a to m ic absorp tion by n itrog en2con ta in ing co m p ound s and its usein the d eter m ina tion of amm on ia[J].A nal Chem,1968,40(14):208722089.[3]　RO SE S A,BOL T Z D F.Ind irect D eter m ina tion of S u lf u r D iox id e by A to m ic A bsorp tion S p ectro m etry af ter P recip i2ta tion of L ead S u lf a te[J].A nal Ch i m A cta,1969,44(1):2392241.[4]　VA RL EY J A,CH I N P Y.D eter m ina tion of w a ter2soluble su lp ha te in acid ic su lp ha te soils by a to m ic absorp tion sp ec2troscopy[J].A nalyst,1970,95:5922595.[5]　M ANA HAN S E,KUN KEL R.A n A to m ic absorp tion ana ly sis m ethod f or cy an id e[J].A nal L 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l ana lysisYANG Y u1,W ANG Gu i-quan2,L IU Yan-m i ng3(1.X inyang Experi m en talM iddle Schoo l,X inyang464000,Ch ina;2.L uo shan J inding Chem ical Co.L td.,L uo shan464200,Ch ina;3.Co llege of Chem istry and Chem ical Engineering,X inyang N o rm al U n iversity,X inyang464000,Ch ina) Abstract:A tom ic ab so rp ti on sp ectrom etry has been w idely u sed fo r the determ inati on of m icroelem en ts and o rgan ic com pounds in m edicines and traditi onal Ch inese m edicines recen tly.T he p erfo rm ances of atom ic ab so rp ti on sp ectrom etry have been i m p roved m arkedly w ith the developm en t of sam p le digesti on, su sp en si on sam p ling,atom trapp ing techn ique and hydride generati on techn ique.T he recen t p rogresses of atom ic ab so rp ti on sp ectrom etry in p harm aceu tical analysis are review ed w ith65references.T he fu2 tu re p ro sp ects fo r the developm en t are also discu ssed.Key words:atom ic ab so rp ti on sp ectrom etry;p harm aceu tical analysis;review责任编校:张建合421。

石墨炉原子吸收法测定海水中痕量铜铅镉镍

镉、镍是必测项目，《洋监测规范》采用单独元海素测量的分析方法，大批量海水样品的测定工作量非常繁重，不利于监测的继续开展。本文研究在一定ｐ介质下，海水中铜、铅、镉、镍与二ｈ值乙氨基二硫代甲酸钠（ＤＣ —Ｎ）形成螯合ＤＴａ物 ¨ ，通过有机相萃取分离后，加入硝酸一双氧Ｊ水（４＋１氧化破坏，再反萃取于水相Ｊ），用石
此分析方法对控制水样ｐＨ值有一定的要求。
因此，海水样品中ｐ值必须控制在一定值范围Ｈ内。经实验表明，海水样品中ｐＨ值调节在５０～．６０之间时，铜、铅、镉和镍的加标回收率均分别．稳定在８％一８６９％之间，均符合监测技术要求。
１２仪器工作条件．
ＡＳＺＥｉ７０１０７１３原子吸收光谱仪；ＡＥｎｔ０（５Ｚ０８）铜、铅、镉、镍元素空心阴极灯各一；
石墨管类型：Ｗａｌｌ；
超纯水；
超纯硝酸（ＧＲ硝酸经亚沸蒸馏提纯）用．；
石墨炉原子吸收法测定海水中痕量铜铅镉镍
苏韶兴，等
石墨炉原子吸收法测定海水中痕量铜铅镉镍
ＧＦＡＡＳｄｔｒｎｔｎｏｒｃｏｐｒｉｅｗａｅｅｅｍｉａｉｆｔｅｃｐｅｓａｔｒＣｕ，Ｐｂ，Ｃｄ，Ｎｉｏａｎ