在线固相萃取_高效液相色谱法测定水体中的多环芳烃
水质 多环芳烃的测定 液液萃取和固相萃取高效液相色谱法HJ478-2009 方法证实记录
水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法HJ478-2009 方法证实记录一、方法原理用二氯甲烷萃取水中多环芳烃（PAHs），萃取液经弗罗里硅土柱净化，用二氯甲烷和正己烷的混合溶剂洗脱，洗脱液经浓缩后，用具有紫外检测器的高效液相色谱仪分离检测。
二、试剂2.1乙腈：SIGMA-ALDRICH，液相色谱纯2.2 甲醇：Fisher，液相色谱纯2.3 二氯甲烷：天津致远，色谱纯2.4 正己烷：SIMARK，液相色谱纯2.5 无水硫酸钠：天津光复，优级纯，400℃烘烤2h2.6 氯化钠：天津北联，优级纯，400℃烘烤2h2.7 多环芳烃标准溶液：SITAER，甲醇中16种多环芳烃混标（编号：301702F55）2.8 弗罗里硅土柱：100mg/6mL三、主要仪器设备3.1 液相色谱仪：Thermo，Μ-3000，配有紫外检测器3.2色谱柱：Acclaim TM 120 C18 5μm 120Å（4.6X250mm）3.3 分液漏斗：2000mL，活塞不加凡士林3.4 层析柱3.5旋转蒸发仪四、方法步骤4.1 样品预处理4.1.1 萃取摇匀水样，量取1000mL水样，倒入2000mL分液漏斗中，加入30g氯化钠，再加入50mL二氯甲烷，振摇5min，静置分层，收集有机相，放入250mL接收瓶中，重复萃取两遍，合并有机相，加入无水硫酸钠至有流动的无水硫酸钠存在。
放置30min，脱水干燥。
4.1.2 浓缩用旋转蒸发仪浓缩至1mL，加入正己烷至5mL，重复浓缩3次，最后浓缩至1mL，待净化。
4.1.3 净化用1g弗罗里硅土柱净化：先用4mL淋洗液（二氯甲烷：正己烷=1:1）冲洗净化柱，再用10mL正己烷平衡净化柱。
将浓缩后的样品加到柱上，再用3mL正己烷分3次洗涤装样品的容器，一并加到柱上，弃去流出的溶剂。
用10mL淋洗液洗涤净化柱，收集洗脱液于浓缩瓶中，浓缩至0.5~1.0mL后加入3mL乙腈，浓缩至0.5mL，最后用乙腈定容至1.0mL。
固相萃取-高效液相色谱法测定水质中16种多环芳烃
【 Ａ ｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ 】 Ａ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｏ ｆ ｓ ｏ ｌ ｉ ｄ ｐ ｈ ａ ｓ ｅ ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ ｈ ｉ ｇ ｈ ｐ ｅ ｒ ｆ ｏ ｒ ｍａ ｎ ｃ ｅ ｌ ｉ ｑ ｕ ｉ ｄ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ
ｏ ｆ １ ６ ｐ ｏ ｌ ｙ ｃ ｙ ｃ ｌ ｉ ｃ ａ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｉ ｃ ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｃ ａ ｒ ｂ ｏ ｎ ｓ ｒ Ｐ ＡＨ ｓ ） ｉ ｎ ｗａ ｔ ｅ ｒ ｈ ａ ｓ ｂ ｅ ｅ ｎ ｅ ｓ ｔ ａ ｂ ｌ ｉ ｓ ｈ ｅ ｄ ． Ｉ ｎ ｏ ｒ ｄ ｅ ｒ ｔ ｏ ａ ｃ ｑ ｕ ｉ ｒ ｅ ｔ ｈ ｅ ｂ ｅ ｓ ｔ
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固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定海水中的多环芳烃
固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定海水中的多环芳烃
固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定海水中的多环芳烃
建立了用固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定海水中多环芳烃的方法,优化了色谱条件和萃取条件.除苊不能用荧光检测器检出外,其余15种多环芳烃的.空白加标回收率在64.5%(苯并[g,h,i],茚并[1,2,3-cd]芘)～88.7%(苯并[a]蒽)之间,相对标准偏差(n=5)为4.9%(荧蒽,苯并
[b]荧蒽)～11.1%(苯并[g,h,i],茚并[1,2,3-cd]芘),方法的检出限在
0.72(蒽)～14.10 ng/L(荧蒽)之间,基本上达到了痕量分析的要求.利用该方法测得青岛湾表层海水中多环芳烃的浓度在0.125(苯并[k]荧蒽)～25.996 ng/L(萘)之间,但苯并[a]芘未检出.
作者：李先国阎国芳周晓虢新运王岩刘金燕作者单位：李先国,虢新运,王岩,刘金燕(中国海洋大学海洋化学理论与工程技术教育部重点实验室,山东,青岛,266100)
阎国芳(青岛市产品质量监督检验所,山东,青岛,266061)
周晓(中国海洋大学海洋化学理论与工程技术教育部重点实验室,山东,青岛,266100;国家质量监督检验检疫总局,北京,100088) 刊名：中国海洋大学学报（自然科学版） ISTIC PKU 英文刊名：PERIODICAL OF OCEAN UNIVERSITY OF CHINA 年，卷(期)：2009 39(5) 分类号： P734.6 关键词：固相萃取高效液相色谱海水多环芳烃测定。
固相微萃取-高效液相色谱联用分析环境水样中的痕量多环芳烃
收稿日期：!""!#$!#$%作者简介：陶敬奇，男，$&’(生，硕士研究生)通讯联系人：李攻科，女，博士，教授，电话：（"!"）*%$$"&!!，+#,-./：01234/!526)176)08)基金项目：国家自然科学基金（!&&’’"!&）、广东省自然科学基金（&&"!&!）和广东省教育厅“千百十工程”优秀人才培养基金（9校"!""(）资助项目)固相微萃取!高效液相色谱联用分析环境水样中的痕量多环芳烃陶敬奇，王超英，李碧芳，李攻科（中山大学化学与化学工程学院，广东广州:$"!’:）摘要：建立了固相微萃取（;<=+）#高效液相色谱（><?@）联用同时测定环境水样中*种多环芳烃的分析方法。
优化了萃取时间、萃取温度、解吸时间、解吸溶液、解吸模式等条件。
该法对*种多环芳烃的检出限为"A ""!""A $*"#3／?，相对标准偏差（B ;C ，!D (）为%A %E "$!A !E 。
用该法分析江水中的痕量多环芳烃，除苯并［"］荧蒽外，其他’种多环芳烃的回收率为&$A $E "$$:A *E ，B ;C （!D F ）为F A (E "$*A *E 。
方法快速、灵敏、简单，适用于快速分析环境水样中的痕量多环芳烃。
关键词：固相微萃取；高效液相色谱；多环芳烃；水中图分类号：G (:*文献标识码：H文章编号：$"""#*’$F （!""F ）"(#":&&#"%"#$#%&’()$’*(*+,%)-#.*/0-0-/’-1%*&)$’-203%*-)%4*(5’(6(7’%*(&#($)/8)$#%5409*/’3!.:)5#;’-%*#<$%)-$’*(=*>?/#3@’$:2’A :.#%+*%&)(-#B ’C >’3=:%*&)$*A %)?:0I H GJ .83K .，L H M N@O -P Q .83，?R S .T -83，?RN P 8341（#$%&&’&()%*+,-./01!2)%*+,$1’3!4,!**/,!4，#5!61.7-*!8!,9*/-,.0，:51!4;%&5<=>?@<，)%,!1）145$%)-$：HU -V .7,1W O P 7T P U W O 171W 1U ,.8-W .P 8P T W U -01V P /Q 0Q 0/.0-U P ,-W .0O Q7U P 0-U X P 82（<H >2）.818Y .U P 8,18W -/Z -W 1U 2X Q 2P /.7#V O -21,.0U P 1[W U -0W .P 8（;<=+）0P 6V /17Z .W OO .3O V 1U T P U ,-801/.K 6.70O U P ,-W P 3U -V O Q （><?@）Z -271Y 1/P V 17)I O 11[V1U .,18W -/0P 87.W .P 82P T ;<=+，260O-21[W U -0W .P 8W .,1，1[W U -0W .P 8W 1,V 1U -W 6U 1，712P U V W .P 8W .,1，712P U V W .P 82P /6W .P 8，712P U V W .P 8,P 71-87W O 1-8-/Q W .0-/0P 87.W .P 82P T><?@Z 1U 1P V W .,.517)I O 171W 10W .P 8/.,.W 2T P U 1.3O W <H >2Z 1U 1T U P ,"A ""!W P "A $*"#3／?，-87W O 1U 1/-W .Y 12W -87-U 771Y .-W .P 82（B ;C 2）Z 1U 1T U P ,%A %EW P $!A !E)I O 1,1W O P 7Z -26217T P U W O 171W 1U ,.8-W .P 8P T W U -01<H >2.8U .Y 1UZ -W 1U )I O 1U 10P Y 1U .12Z 1U 1T U P ,&$A $EW P $$:A *E1[#01VW T P U X 185P ［"］T /6P U -8W O 181)I O 1B ;C 2Z 1U 1T U P ,F A (EW P $*A *E)I O 1,1W O P 7.2T -2W ，0P 8Y 1#8.18W ，2182.W .Y 1，2P /Y 18W #T U 11，-8726.W -X /1T P U W O 171W 1U ,.8-W .P 8P T W U -01<H >2.818Y .U P 8,18W -/Z -#W 1U 2)D #0@*%35：2P /.7#V O -21,.0U P 1[W U -0W .P 8；O .3O V 1U T P U ,-801/.K 6.70O U P ,-W P 3U -V O Q ；V P /Q 0Q 0/.0-U P ,-W .0O Q 7U P 0-U X P 82；Z -W 1U 多环芳烃（<H >2）具有致癌、致畸和致突变性，因此研究环境样品中痕量<H >2的快速分离分析方法显得尤为重要［$］。
高效液相色谱法测定水中16种多环芳烃
高效液相色谱法测定水中16种多环芳烃向彩红;彭明涛;董玉莲;黄天笑【期刊名称】《供水技术》【年(卷),期】2016(010)001【摘要】建立了原水及饮用水中测定16种多环芳烃的高效液相色谱分析方法.水样经SupelcleanTM ENVITM-18 SPE柱富集、二氯甲烷洗脱以及氮吹浓缩后,采用带紫外检测器-荧光检测器的液相色谱进行测定.结果表明,在苊质量浓度范围为0.05～2.0 mg/L,其他15种多环芳烃质量浓度为0.005～0.2 mg/L范围内,16种多环芳烃具有良好的线性,相关系数均大于0.99,方法检出限为0.02～1.9 ng/L,平均加标回收率为65.0％～110.9％,RSD＜15％.该方法水样前处理简单,检测效率高,溶剂用量小,精密度和加标回收率较理想.【总页数】5页(P54-57,60)【作者】向彩红;彭明涛;董玉莲;黄天笑【作者单位】国家城市供水水质监测网广州监测站,广东广州510160;广州市自来水公司,广东广州510160;国家城市供水水质监测网广州监测站,广东广州510160;广州市自来水公司,广东广州510160;国家城市供水水质监测网广州监测站,广东广州510160;广州市自来水公司,广东广州510160;国家城市供水水质监测网广州监测站,广东广州510160;广州市自来水公司,广东广州510160【正文语种】中文【中图分类】O657.7【相关文献】1.全自动固相萃取-高效液相色谱法测定水源水中的16种多环芳烃 [J], 纪春苗;余群2.花生壳活性炭固相萃取/超高效液相色谱法测定河水中的18种多环芳烃 [J], 项小燕;林锡煌;何立芳;胡志彪;林金清3.高效液相色谱法测定贵州铜仁地区优质矿泉水中16种多环芳烃 [J], 姜丞; 贾双琳; 龙纪群; 邓昭祥4.固相膜萃取-高效液相色谱法测定水中的8种多环芳烃 [J], 陈茜;江珊珊;付渝森5.超高效液相色谱-串联质谱法测定水中痕量硝基多环芳烃 [J], 薛洪海;汪雨薇;王颖;陈希;温学;高斯屿;纪宁因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
固相微萃取_高效液相色谱联用分析环境水样中的痕量多环芳烃
色
谱
Chi nese! Journal o f Chromatography
Vol. 21 No. 6 599~ 602
固相微萃取 高效液相Biblioteka 谱联用分析环境水样中的痕量多环芳烃
陶敬奇, 王超英, 李碧芳, 李攻科
( 中山大学化学与化学工程学院 , 广东 广州 510275) 摘要 : 建立了固相微萃取 ( SPM E) 高效液相色 谱 ( HPL C) 联用同 时测定 环境水 样中 8 种多环 芳烃的分 析方法。 优 化了萃取时间、 萃取温度、 解吸时间、 解吸溶 液、 解吸模式 等条件。 该法对 8 种多 环芳烃 的检出 限为 0 002~ 0 180 g/ L, 相对标准偏差 ( RSD, n = 6) 为 4 4% ~ 12 2% 。用该 法分析江水中的痕量多环芳烃 , 除苯并 [ b] 荧蒽外 , 其 他 7 种多环芳烃的回收率为 91 1% ~ 115 8% , RSD( n = 3) 为 3 6% ~ 18 8% 。方 法快速、 灵敏、 简单 , 适用 于快速 分 析环境水样中的痕量多环芳烃。 关键词 : 固相微萃取 ; 高效液相色谱 ; 多环芳烃 ; 水 中图分类号 : O658 文献标识码 : A 文章编号 : 1000 8713( 2003) 06 0599 04
Abstract: A rapid met hod for t he det ermination of trace polycyclic aromatic hydrocarbons ( PAHs) in environment al w at ers by solid phase microext raction ( SPME ) coupled w it h high performance liquid chromatography ( HP LC) w as developed. T he experim ent al condit ions of SPME, such as ext ract ion time, ext raction t emperat ure, desorption t ime, desorpt ion solut ion, desorpt ion mode and t he analyt ical condit ions of HPL C w ere opt imized. T he det ection lim it s for eight PAHs w ere f rom 0 002 t o 0 180 g/ L, and the relat ive standard deviat ions ( RSDs) w ere f rom 4 4% to 12 2% . T he met hod w as used for t he determinat ion of trace PAHs in river water. T he recoveries were f rom 91 1% to 115 8% ex cept for benzo[ b ] f luorant hene. T he RSDs w ere from 3 6% to 18 8% . T he method is f ast , conve nient , sensit ive, solvent free, and suit able f or t he determination of trace PAHs in environment al w a t ers. Key words: solid phase m icroex tract ion; high perf orm ance liquid chrom atography; polycyclic aromat ic hy drocarbons; w at er 多环芳烃 ( PAH s) 具有致癌、 致畸和致突变性 , 因此研究环境样品中痕量 PAH s 的快速分离分析方 法显得尤为重要 。固相微萃取 ( SPM E) 是近年来 发展起来的一种无溶剂的 , 集采样、 萃取、 浓缩、 进样 于一体 的新样品 预处理技 术。 SPME 与气相色 谱 ( GC) 的联用 已经臻于成熟
在线固相萃取_高效液相色谱法测定水体中的多环芳烃
表 1 用于在线固相萃取和分离的梯度 Table 1 Gradient programs for online SPE and separation
在线固相萃取 Online SPE
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固相萃取—高效液相色谱法测定渔业水体中16种多环芳烃
固相萃取—高效液相色谱法测定渔业水体中16种多环芳烃作者：万译文黄向荣李小玲等来源：《江苏农业科学》2015年第01期摘要：渔业水体样品经HLB小柱净化和富集，采用荧光-紫外检测器串联方法对多环芳烃进行检测，结果表明，高效液相色谱分析方法对16种多环芳烃分离效果好，检出限（LOD）为0.001～0.01 μg/L，相对标准偏差为1.2%～9.5%（n=6），加标回收率为72.1%～98.3%。
该方法重现性和选择性较高，对水体多环芳烃的残留测定具有很好的应用前景。
关键词：固相萃取；高效液相色谱法；多环芳烃；渔业水体中图分类号： X131.2文献标志码： A文章编号：1002-1302（2015）01-0280-04收稿日期：2014-01-08基金项目：湖南省养殖业科研项目（编号：201115）。
作者简介：万译文（1984—），男，湖南张家界人，硕士，助理研究员，从事食品质量与环境分析化学研究。
E-mail：cnjs3385@。
通信作者：黄向荣，副研究员，从事水产品质量安全和渔业生态环境监测研究。
E-mail：hns-11@。
多环芳烃（PAHs）类化合物是一种性质稳定、惰性较强的碳氢化合物，具有疏水性、半挥发性及难降解等特点，容易在生物体内富集[1-3]。
PAHs能抑制植物的生长，对人类有明显的致癌、致畸、致突变效应，已成为世界范围的研究热点[4-5]。
欧盟食品科学委员会与美国环保局（USEPA）在2002年将16种PAHs列为优先控制污染物，我国环保总局将其中7种PAHs列入优先控制污染物名单。
我国是渔业大国，也是世界上最大的渔业养殖国，随着我国工业化及城市化的快速发展，燃煤、燃油被广泛应用，产生的污染物不断排入水域中，对渔业养殖带来很大危害，并影响我国水产品出口和人民身体健康。
目前，多环芳烃的检测方法主要有气相色谱法（GC）、气相色谱-串联质谱法（GC-MS）、高效液相色谱法（HPLC）、高效液相色谱-串联质谱法（LC-MS）等[6-11]。
在线固相萃取-高效液相色谱法同时测定人尿液中7种多环芳烃代谢物
在线固相萃取-高效液相色谱法同时测定人尿液中7种多环芳烃代谢物游钒;朱岚;何玲;冉良骥;金燕;孙成均【摘要】A novel method for the simultaneous quantification of seven metabolites of polycyclic aromatic hydrocarbon in human urine was developed using online solid phase extraction-HPLC with double ternary liquid chromatography system combined with fluorescence detector. The target compounds were online concentrated on the Turboflow Cyclone solid phase extraction column at first, then transferred by the six-way valve to the Hypersil Green PAH column for separation with acetonitrile and water as mobile phase at a flow rate of 1. 0 mL/min and at 35 ℃. A single sample analysis cycle took only 20 min. Under the optimized chromatographic conditions, the method showed good linear relationship ( r≥0. 999 ) in the ra nge of 5-2000 ng/L or 50-20000 ng/L. The LODs were 0. 5-15 ng/L, and the recoveries were 80. 7%-110. 7%. The proposed method was successfully applied in the detection of metabolites of polycyclic aromatic hydrocarbons in urine from several smokers and non-smokers. The concentrations of 2-hydroxynaphthalene, 1-hydroxynaphthalene, 2-hydroxyfluorene, 2-hydroxyphenanthrene, 4-hydroxyphenanthrene and 6-hydroxychrysene in the smokers urine were much higher than that in non-smokers.%采用双三元液相色谱系统结合荧光检测器,建立了在线固相萃取-液相色谱法同时测定人尿液中7种多环芳烃代谢物的方法。
在线固相萃取液相色谱法直接测定水中超痕量多环芳烃
３． Ｔｈｅｒｍｏ Ｆｉｓｈｅｒ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ Ｃｈｉｎａ， Ｂｅｉｊｉｎｇ １０００８０， Ｃｈｉｎａ）
Ｄｉｒｅｃｔ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｕｌｔｒａ⁃ｔｒａｃｅ ｐｏｌｙｃｙｃｌｉｃ ａｒｏｍａｔｉｃ ｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎｓ ｉｎ ｗａｔｅｒ ｂｙ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｗｉｔｈ ｏｎｌｉｎｅ ｓｏｌｉｄ ｐｈａｓｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ
ＷＡＮＧ Ｃｈａｏ１∗， ＨＵＡＮＧ Ｚｈａｏｚｈａｎｇ２， ＸＩＮＧ Ｚｈａｎｌｅｉ３， ＣＨＥＮ Ｙｅ１， ＹＵ Ｊｉａｎｚｈａｏ１， ＬＩＵ Ｆａｎｇ１， ＹＵＡＮ Ｍａｏ１
２０１９ 年 ２ 月 Ｆｅｂｒｕａｎｅｓｅ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ
Ｖｏｌ．３７ Ｎｏ．２ ２３９ ～ ２４５
ＤＯＩ： １０．３７２４ ／ ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１８．０９０３９
在线固相萃取⁃液相色谱法直接测定水中超痕量多环芳烃
王 超１∗， 黄肇章２， 邢占磊３， 陈 烨１， 于建钊１， 刘 方１， 袁 懋１
Ａｂｓｔｒａｃｔ： Ａ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ｄｅｖｅｌｏｐｅｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｉｒｅｃｔ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ １６ ｕｌｔｒａ⁃ｔｒａｃｅ ｐｏｌｙｃｙｃｌｉｃ ａｒｏ⁃ ｍａｔｉｃ ｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎｓ （ ＰＡＨｓ） ｉｎ ｗａｔｅｒ ｂｙ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ （ ＬＣ） ｃｏｕｐｌｅｄ ｗｉｔｈ ｏｎｌｉｎｅ ｓｏｌｉｄ ｐｈａｓｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ （ ｏｎｌｉｎｅ ＳＰＥ） ． Ｔｈｅ ｗａｔｅｒ ｓａｍｐｌｅ ｗａｓ ｃｅｎｔｒｉｆｕｇｅｄ ａｔ ａ ｈｉｇｈ ｓｐｅｅｄ ｔｏ ｒｅｍｏｖｅ ｔｈｅ ｐａｒｔｉｃｕｌａｔｅ ｍａｔｔｅｒ ａｎｄ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｉｎｔｏ ａｎ ａｑｕｅｏｕｓ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ ４０％ （ ｖ ／ ｖ） ｍｅｔｈａｎｏｌ． Ａ ２ ｍＬ⁃ｓａｍｐｌｅ ｗａｓ ｄｉｒｅｃｔｌｙ ｉｎｊｅｃｔｅｄ ｉｎｔｏ ｔｈｅ ｏｎｌｉｎｅ ＳＰＥ ｆｌｏｗ ｐａｔｈ． Ｏｎｌｉｎｅ ｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ ａｎｄ ｅｎｒｉｃｈ⁃ ｍｅｎｔ ｏｆ ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅｓ ｗｅｒｅ ｃａｒｒｉｅｄ ｏｕｔ ｏｎ ｔｈｅ ＳＰＥ ｃｏｌｕｍｎ （ Ａｃｃｌａｉｍ ＰＡ ＩＩ， ５０ ｍｍ×４������ ６ ｍｍ， ３ μｍ） ． Ｔｈｅ ＰＡＨｓ ｅｌｕｔｅｄ ｆｒｏｍ ｔｈｅ ＳＰＥ ｃｏｌｕｍｎ ｗｅｒｅ ｔｒａｎｓｆｅｒｒｅｄ ｔｏ ｔｈｅ ａｎａｌｙｔｉｃａｌ ｆｌｏｗ ｐａｔｈ ｂｙ ｖａｌｖｅ ｓｗｉｔｃｈｉｎｇ， ａｎｄ ｗｅｒｅ ｓｅｐａｒａｔｅｄ ｏｎ ａ Ｈｙｐｅｒｓｉｌ Ｇｒｅｅｎ ＰＡＨｓ ｃｏｌｕｍｎ （ １５０ ｍｍ × ３ ｍｍ， ３ μｍ） ． Ｗａｔｅｒ ａｎｄ ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ ｗｅｒｅ ｕｓｅｄ ａｓ ｔｈｅ ｍｏｂｉｌｅ ｐｈａｓｅｓ． Ｔｈｅ ｆｌｏｗ ｒａｔｅｓ ｏｆ １������ ０ ｍＬ ／ ｍｉｎ ａｎｄ ０������ ４ ｍＬ ／ ｍｉｎ ｗｅｒｅ ｕｓｅｄ ｉｎ ｔｈｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ａｎｄ ｂａｌａｎｃｅ ｐｒｏｃｅｓｓｅｓ， ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ． Ｔｈｅ ｆｌｏｗ ｒａｔｅ ｏｆ ０������ ６ ｍＬ ／ ｍｉｎ ｗａｓ ｕｓｅｄ ｔｏ ｓｅｐａｒａｔｅ ｔｈｅ ＰＡＨｓ ｉｎ ｔｈｅ ａｎａｌｙｔｉｃａｌ ｆｌｏｗ ｐａｔｈ． Ａｃｅｎａｐｈｔｈｙｌｅｎｅ ｗｉｔｈｏｕｔ ａ ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｔ ｓｉｇｎａｌ ｗａｓ ｄｅｔｅｃｔｅｄ ａｔ ｔｈｅ ｕｌｔｒａｖｉｏｌｅｔ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ ｏｆ ２２０ ｎｍ， ｗｈｉｌｅ ｏｔｈｅｒ ＰＡＨｓ ｗｅｒｅ ｍｅａｓｕｒｅｄ ｂｙ ｔｈｅ ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ ｓｉｇｎａｌ ｖｉａ ｔｈｅ ｓｐｅｃｉａｌ ｅｘｃｉｔａｔｉｏｎ ／ ｅｍｉｓｓｉｏｎ ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ ｐｒｏｇｒａｍ． Ｔｈｅ ｅｎｔｉｒｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ｃｏｕｌｄ ｂｅ ｃｏｍｐｌｅｔｅｄ ｗｉｔｈｉｎ ３７ ｍｉｎ． Ｔｈｅ ｌｉｎｅａｒ ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｓ ｏｆ ｔｈｅ １６ ＰＡＨｓ ｗｅｒｅ ｇｒｅａｔｅｒ ｔｈａｎ ０������ ９９６． Ｔｈｅ ｌｉｍｉｔｓ ｏｆ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ＰＡＨｓ ｗｅｒｅ
全自动固相萃取-高效液相色谱法测定水源水中的16种多环芳烃
全自动固相萃取-高效液相色谱法测定水源水中的16种多环芳烃纪春苗;余群【摘要】建立了全自动固相萃取结合高效液相法测定水源水中的16种多环芳烃.从色谱条件、溶剂置换条件和萃取液浓缩方式等对水中16种PAHs的全自动固相萃取-液相色谱方法进行了优化研究.在0.05 μg/mL～5.0μg/mL范围内测定标准系列溶液并绘制标准曲线,相关系数r＞0.999;16种多环芳烃的仪器检出限为0.28 ng/L～1.04 ng/L;对水源水样品进行3个浓度水平0.05 μg/mL、0.5 μg/mL和5.0μg/mL,平均回收率在54.67％～96.05％之间;相对标准偏差(RSD)为3.1％～11.9％.方法自动化程度高,快速、灵敏、简单,适用于快速分析环境水样中的痕量多环芳烃.%The chromatographic condition,solvent-displacement condition and extract-concentration means were optimized.Calibration curves were obtained in the concentration range of 0.05-5.0 μg/mL with correlation coefficient R2＞0.999.The method quantification limits ranged from 0.28-1.04 ng/L.The average recoveries at 3 spiked levels (0.05,0.5 and 5.0μg/mL) ranged from 54.67％ to 96.05％,and the relative standarddeviations(RSD)were in the range of 3.1％-11.9％.The method is sensitive,repeatable,reliable and suitable for determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in water.【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2017(000)006【总页数】6页(P70-75)【关键词】固相萃取;高效液相色谱法;多环芳烃;水源水【作者】纪春苗;余群【作者单位】淮安市疾病预防控制中心,淮安223001;淮安市疾病预防控制中心,淮安223001【正文语种】中文多环芳烃(PAHs)是一类普遍存在的环境污染物，存在于水、土壤和大气[1]以及其他所有的环境介质中。
AN213在线SPE固相萃取_HPLC_UV和荧光检测自来水中的多环芳烃
第28卷 第5期2009年 9月环 境 化 学ENV I RONME NT AL CHE M I ST RYVol.28,No.5Sep te mber2009戴安(D I ONEX)园地AN213在线SPE固相萃取,HP LC/UV和荧光检测自来水中的多环芳烃 大多数的多环芳烃(P AH s)具有致癌性,存在于食物中会影响人类健康,世界各地规定了饮用水,食品添加剂,化妆品,工作场所和工厂废弃物中大量多环芳烃的含量限制.多环芳烃一般用HP LC分析,但HP LC直接进样方式的检出限太高,而实际样品中多环芳烃含量较低,接近于规定限制浓度,因此样品分析前要预浓缩处理. U1S1EP A检测饮用水中多环芳烃方法中采用液2液萃取和液2固萃取(也叫固相萃取,SPE)预处理,然而用这两个方法处理样品会比较耗时,而且SPE处理每个样品时,必须要换新SPE萃取柱.使用在线SPE和HP LC能省去购买大量SPE萃取柱的费用和人力消耗,该方法能检测水中低浓度多环芳烃,具有简单,快速,分析方法准确的优点.Zhou等人制备了异尼古丁[Cu(42C5H4N2C OO)2(H2O)4]配位高聚物,用在线SPE浓缩,HP LC/UV检测出了环境水样中8个痕量多环芳烃成分.D i onex U lti M ate 3000×2Dual HP LC已经用于检测饮用水和瓶装水中酚类,以及食用油中的多环芳烃. Acclai m P A2柱为极性基质柱,宽pH(pH115—10)增强水解稳定性设计,适合100%水相流动相,克服了传统C8和C18反相柱的限制.因此Acclai m P A2可作为在线SPE浓缩柱来浓缩大体积水样中极性和非极性成分,而不用任何有机溶剂.多环芳烃由Acclai m P A2富集后,Supelcosil LC2P AH分析柱分析.该自动化方法能减少费用,准确检测水中多环芳烃.1 实验仪器 U lti M ate3000×2Dual系统配置:DPG23600A泵,带脱气机SRD23600试剂架;W PS23000TS L自动进样器(215m l 定量环P/N682012416);TCC23100柱温箱,带2个6通阀;VWD23400RS VWD紫外可见波长检测器,RF2000荧光检测器;变色龙618(SP2)工作站. 色谱条件:分析柱:Supelcosil LC2P AH colu mns,416mm×250mm(Supelco Cat1#58229);在线SPE浓缩柱Ac2 clai m P A2,3μm,416mm×50mm(P/N063189);流动相(V/V):A:水,B:乙腈;进样量:在线SPE浓缩柱进样2m l;柱温:20℃;检测器:UV(254n m)和荧光检测(可变激发波长),串联. 在线SPE载样泵梯度洗脱程序:0m in,流速1m l・m in-1,A95%,B5%;8m in,流速1m l・m in-1,A95%,B 5%;815m in,流速015m l・m in-1,A0%,B100%;54m in,流速015m l・m in-1,A0%,B100%;5415m in,流速1m l・m in-1,A95%,B5%;65m in,流速1m l・m in-1,A95%,B5%. 分析洗脱程序:0m in,流速1m l・m in-1,A60%,B40%;10m in,流速1m l・m in-1,A60%,B40%;30m in,流速1m l・m in-1,A0%,B100%;54m in,流速1m l・m in-1,A0%,B100%;5415m in,流速1m l・m in-1,A 60%,B40%;65m in,流速1m l・m in-1,A60%,B40%.2 样品和标液的制备 多环芳烃混标成分含量分别为:苊烯2000μg・m l-1,萘嵌戊烷和萘1000μg・m l-1,芴、荧蒽、苯荧蒽、二苯基(a,h)蒽、苯基苝为200μg・m l-1,蒽、苯并蒽、苯并芘、苯并荧蒽、、茚(1,2,32cd)并芘、菲、芘为100μg・m l21.10μl移液枪加5μl多环芳烃标样于10m l锥形瓶后,用5m l移液管添加9995μl CH3C N2methanol2H2O(2∶2∶1, V/V).混标储备液配制标准曲线的标液见表1. 自来水样品取自D I O NEX上海应用中心,加400μl混标储备液于50m l具塞锥形瓶后添加3916m l自来水,过0145μm滤膜即得供试品.3 方法的重复性,检测限及线性 通过连续8针进样加标自来水样考察重复性,P AH s的标准曲线通过进样4个不同浓度的加标水样制得,外标法考察标准曲线和计算含量.表2显示了变色龙软件计算得出的标准曲线数据和P AH检测限,结果表明该方法达到了EP A55011检出限要求. 环 境 化 学28卷780表1 标准液的配制(μg・l-1)瓶号(10m l)12345瓶号(10m l)12345混标溶液体积/μl2050100200500芘01101250151215去离子水体积/μl99809950990098009500苯并蒽01101250151215萘12155102501101250151215苊烯25102050苯并(b)荧蒽012015125苊121551025苯并(k)荧蒽01101250151215芴012015125苯并芘0.101250151215菲01101250151215二苯基(a,h)蒽012015125蒽01101250151215苯基(g,h,i)苝012015125荧蒽012015125茚并(1,2,32cd)芘0110.250151215表2 16种多环芳烃标准曲线多环芳烃成分方程r/%检测方式检测限/μg・l-1EP A55011检测限要求/μg・l-1萘A=010500c-010*******UV1117212苊烯A=010399c-010********UV11081141苊A=010229c-010********UV01842104芴A=012644c-010********F L011101126菲A=17117c-1103599186F L01150115蒽A=71117c-4134699169F L01080114荧蒽A=20172c-0195999143F L010901009芘A=44177c-1015099145F L012601126苯并蒽A=11134c-01722899143F L010801004A=27127c-3179999152F L01150116苯并(b)荧蒽A=61276c+0119299164F L010*******苯并(k)荧蒽A=42193c-3196599191F L010101003苯并芘A=16105c-01182199182F L010*******苯基(a,h)蒽A=23129c-0148099184F L010*******苯基(g,h,i)苝A=22112c-0145599189F L01070102茚并(1,2,32cd)芘A=61184c-0115969919201059010364 自来水样品分析 图1显示了自来水样和加标P AH s水样色谱图.自来水样中仅检出了萘(峰1),浓度(0146μg・l-1)低于EP A方法中的检测限(1117μg・l-1).所有多环芳烃加标的回收率良好.单侧方差检验评估检出限(99%置信度),自来水样连续8次进样得标准方差.检出限等于315倍加标样品含量.图1 254n m紫外色谱图(A)和不同波长F L色谱图(B)(a)空白,(b)自来水(c)加标水样 本文阐述了在线SPE2二元HP LC技术的检测限,成功达到了EP A55011饮用水中多环芳烃P AH s限定的浓度.该法节省分析时间,且比离线SPE能节省费用.。
固相萃取-高效液相色谱法测定水源水中16种多环芳烃
固相萃取-高效液相色谱法测定水源水中16种多环芳烃陈剑刚;刘中青【期刊名称】《中国卫生检验杂志》【年(卷),期】2008(18)11【摘要】目的：建立水中痕量16种美国环保署纳入“优先监测列表”的多环芳烃同时测定的方法。
方法：水样中待测组分采用OASIS固相萃取柱富集，二氯甲烷洗脱，吹氮浓缩至近干并置换溶剂为乙腈，高效液相色谱分离，二极管阵列检测器与荧光检测器串联检测。
结果：以乙腈-水为梯度流动相，PAH C18分离柱能有效分离16种多环芳烃组分，定量线性关系良好，加标回收率53．60％～91．05％，变异系数5．81％-10．77％，15种组分的最低检出限为0．15～5．38．g／L，苊烯为33．37ng／L。
结论：本法具有非常高的选择性、灵敏度和准确度，完全能满足水中痕量多环芳烃的高灵敏分析。
【总页数】4页(P2206-2208)【关键词】多环芳烃;固相萃取;液相色谱;荧光检测器;水源水【作者】陈剑刚;刘中青【作者单位】广东省珠海市疾病预防控制中心;四川大学华西公卫学院【正文语种】中文【中图分类】R134【相关文献】1.固相萃取-高效液相色谱法测定河水中的多环芳烃 [J], 王钊;张俊;许维;孟宪智;崔文彦;张世禄;徐铭霞2.固相膜萃取-高效液相色谱法测定地下水中的多环芳烃 [J], 宋娟梅;成光;徐红霞;韩伟3.全自动固相萃取-高效液相色谱法测定水源水中的16种多环芳烃 [J], 纪春苗;余群4.花生壳活性炭固相萃取/超高效液相色谱法测定河水中的18种多环芳烃 [J], 项小燕;林锡煌;何立芳;胡志彪;林金清5.固相膜萃取-高效液相色谱法测定水中的8种多环芳烃 [J], 陈茜;江珊珊;付渝森因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
固相膜萃取-高效液相色谱法测定地下水中的多环芳烃
（ １ ． Ｚ ｉ ｂ ｏ Ｅ ｎ ｖ ｉ ｒ ｏ ｎ ｍｅ ｎ ｔ ａ ｌ Ｍｏ ｎ ｉ ｔ ｏ ｒ ｉ ｎ ｇ Ｓ ｔ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ， Ｚ ｉ ｂ ｏ ， Ｓ ｈ ａ ｎ ｄ ｏ ｎ ｇ ２ ５ ５ ０ ４ ０， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ； ２ ． Ｚｉ ｂ ｏ Ｂｕ ｉ ｌ ｄ ｉ ｎ ｇ Ｓ ｃ ｈ ｏ ｏ ｌ， Ｚｉ ｂ ｏ ， Ｓ ｈ ａ ｎ ｄ ｏ ｎ ｇ ２ ５ ６ ４ ０ ０， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
第２ ５卷第 ５期 环 监 测 管 理 与 技 术
２ ０ １ ３年 １ ０月
固相膜萃取 一 高效液相色谱法测定地下水中的多环芳烃
宋 娟梅 ， 成 光 ， 徐 红霞 ， 韩伟 （ １ ． 淄博 市环 境 监测 站 ， 山东 淄博 ２ ５ ５ ０ ４ ０ ； ２ ． 淄博 建筑 工程 学校 ， 山东 淄博 ２ ５ ６ ４ ０ ０ ）
Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｐｏ ｌ ｙ ｃ ｙ ｃ ｌ ｉ ｃ Ａｒ ｏ ｍａ ｔ ｉ ｃ Ｈｙ ｄ ｒ ｏ ｃ ａ ｒ ｂ ｏ ｎｓ ｉ ｎ Ｇｒ ｏ ｕｎ ｄｗａ ｔ ｅ ｒ ｂｙ Ｓ ｏ ｌ ｉ ｄ－ － Ｐｈａ ｓ ｅ Ｅｍ ｂｒ ａ ｎｅ Ｅｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｎｄ Ｈｉ ｇ ｈ Ｐｅ ｒ ｆ ｏ ｒ ｍａ ｎ ｃ ｅ Ｌｉ ｑ ｕ ｉ ｄ Ｃｈｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈｙ
摘 要： 采用 ｃ ， 固相 膜 萃 取 对 地 下 水 中 ｌ ５种 多 环 芳 烃进 行 富 集 净 化 ， 以二 氯 甲烷 作 洗 脱 溶 剂 ， 高效液相色谱 法 ， 荧 光
水质 多环芳烃的测定 液液萃取和固相萃取高效液相色谱法HJ478-2009
HJ 中华人民共和国国家环境保护标准HJ 478－2009代替GB 13198—91水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法Water quality—Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons—Liquid-liquid extraction and solid-phase extraction followed by highperformance liquid chromatographic method2009-09-27发布 2009-11-01实施环境保护部发布HJ478—2009中华人民共和国环境保护部公告2009年第47号为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，现批准《水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》等十八项标准为国家环境保护标准，并予发布。
标准名称、编号如下：一、《水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》（HJ 478—2009）；二、《环境空气氮氧化物（一氧化氮和二氧化氮）的测定盐酸萘乙二胺分光光度法》（HJ 479—2009）；三、《环境空气氟化物的测定滤膜采样氟离子选择电极法》（HJ 480—2009）；四、《环境空气氟化物的测定石灰滤纸采样氟离子选择电极法》（HJ 481—2009）；五、《环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》（HJ 482—2009）；六、《环境空气二氧化硫的测定四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》（HJ 483—2009）；七、《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》（HJ 484—2009）；八、《水质铜的测定二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法》（HJ 485—2009）；九、《水质铜的测定 2,9-二甲基-1,10菲啰啉分光光度法》（HJ 486—2009）；十、《水质氟化物的测定茜素磺酸锆目视比色法》（HJ 487—2009）；十一、《水质氟化物的测定氟试剂分光光度法》（HJ 488—2009）；十二、《水质银的测定 3,5-Br2-PADAP分光光度法》（HJ 489—2009）；十三、《水质银的测定镉试剂2B分光光度法》（HJ 490—2009）；十四、《土壤总铬的测定火焰原子吸收分光光度法》（HJ 491—2009）；十五、《空气质量词汇》（HJ 492—2009）；十六、《水质样品的保存和管理技术规定》（HJ 493—2009）；十七、《水质采样技术指导》（HJ 494—2009）；十八、《水质采样方案设计技术指导》（HJ 495—2009）。
固相萃取-高效液相色谱法测定水质中16种多环芳烃
固相萃取-高效液相色谱法测定水质中16种多环芳烃史鑫源;王小菊;刘保献;常淼;赵红帅;沈秀娥【摘要】建立固相萃取-高效液相色谱法测定水质中16种多环芳烃，研究不同色谱条件对16种多环芳烃分离效果的影响，得出最佳分离条件；并通过系统考察样品的流速、洗脱条件和有机改性剂加入量对测定的影响，得出最佳固相萃取条件。
研究结果表明，利用ZORBAX ECLIPSE PAH色谱分离专用柱，以甲醇和水为流动相，采用梯度淋洗和变化的紫外、荧光程序可以很好分析16种多环芳烃，分离度均在2.0以上；采用固相萃取-高效液相色谱法测定水中16种多环芳烃，5种不同水质的加标回收率均可达60%-110%，且准确度和精密度较高，RSD均小于10%，标准曲线线性均能在0.999以上。
同时，采用荧光为检测器，本方法中目标化合物的方法检出限为10-200 pg/L，可以很好满足目前监测要求。
%A method of solid phase extraction and high performance liquid chromatography determination of 16 polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) in water has been established. In order to acquire the best conditions, various parameters were studied, like as the deferent parameters of liquid chromatography, the sample flow rates, eluent volume and organic modifier concentration. All of the components were separated completely from each other on the special chromatographic column of ZORBAX ECLIPSE PAH with methanol-water gradient elution, and UV-detector and lfuorescence detector. In addition, the average recoveries of 16 PAHs in ifve kinds of water ranged from 60%-110%, their relative standard deviation was less than 10% and the correlation of linearity was greater than 0.999 all. The method developed is selective,sensitive and accurate, the detection limit for 15 PAHs were from 10-200pg/L with lfuorescence detector, the method completely suitable for determination of PAHs analysis in water.【期刊名称】《现代仪器与医疗》【年(卷),期】2014(000)006【总页数】6页(P65-70)【关键词】固相萃取;高效液相色谱;多环芳烃;水质【作者】史鑫源;王小菊;刘保献;常淼;赵红帅;沈秀娥【作者单位】北京市环境保护监测中心，北京100048;北京市环境保护监测中心，北京100048;北京市环境保护监测中心，北京100048;北京市环境保护监测中心，北京100048;北京市环境保护监测中心，北京100048;北京市环境保护监测中心，北京 100048【正文语种】中文【中图分类】o657多环芳烃(PAHs)，是指两个或两个以上苯环以线状、角状或簇状排列的稠环碳氢化合物，是一种有色的晶体物质，具有高的熔点、沸点及辛醇-水分配系数，低的蒸气压和水溶性。
固相膜萃取-高效液相色谱法测定水中的8种多环芳烃
表2 梯度洗脱程序11.5070.030.01118.0095.0 5.0639.0095.0 5.01148.0070.030.011.3 标准曲线的配制精密量取多环芳烃类化合物标准溶液(200mg/L)1.00mL 于10.00mL 容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，定容即得20.0mg/L 的标准储备溶液，4℃避光保存。
精密吸取一定量的标准储备溶液，采用甲醇逐级稀释成多环芳烃混标标准系列，浓度依次为0.1、0.3、0.5、1.0、2.0、2.25、2.5、3.0mg/L 。
1.4 样品预处理用棕色玻璃瓶取1000mL 水样，对较混浊水样用定性滤纸过滤，当采集含有余氯等氧化剂的水样时，每升水中至少加入25mg 硫代硫酸钠脱氯。
再向水中加入20mL 丙酮作为基体改性剂。
水样应于0～4℃避光冷藏保存，在24h 内尽快进行预处理。
用5mL 甲醇、5mL 超纯水活化固相萃取膜，将1000mL 水样接入已活化的萃取膜，以50mL/min 流量通过萃取膜富集。
待水样富集完毕后，以5.0mL 蒸馏水淋洗，氮吹至干。
用4.0mL 二氯甲烷(分2次，每次2mL)洗脱，洗脱液氮吹至干用甲醇定容体积为1.0mL ，待测定。
1.5 测定方法采用外标法进行计算，根据水样谱图中相应色谱峰的峰面积，在标准曲线上查出相应多环芳烃的质量浓度，按式(1)计算水样中多环芳烃的质量浓度：0 引言多环芳烃(PAHs)，含有一个苯环以上的芳香化合物，迄今为止已发现有200多种PAHs 。
其中有相当部分具有致癌性，如苯并(a)芘，苯并(a)蒽等。
因其具有极强的致癌、致畸、致突变性，所以是比较受关注的一类环境污染物，已被列入优先控制污染物名单[1]。
PAHs 广泛的分布于环境中，可以在我们生活的每一个角落发现，曾有大量文献报道多环芳烃普遍存在于水体中，在水中有检出[2-3]，但通常含量很低，因此对水体中痕量 PAHs 进行快速准确的检测是十分必要的。
固相萃取-高效液相色谱法测定河水中的多环芳烃
固相萃取-高效液相色谱法测定河水中的多环芳烃王钊;张俊;许维;孟宪智;崔文彦;张世禄;徐铭霞【期刊名称】《环境监测管理与技术》【年(卷),期】2016(028)006【摘要】采用固相萃取富集河水样品中15种多环芳烃( PAHs),并用高效液相色谱法测定,通过优化萃取条件和仪器条件,使该方法在10.0μg/L~500μg/L范围内线性良好,相关系数R2>0.99。
方法检出限为3.70 ng/L~27.2 ng/L,标准溶液平行测定7次RSD在10%以内,空白水样的加标回收率为39.3%~109%。
【总页数】4页(P41-43,50)【作者】王钊;张俊;许维;孟宪智;崔文彦;张世禄;徐铭霞【作者单位】水利部海河水利委员会，海河流域水环境监测中心，天津 300170;水利部海河水利委员会，海河流域水环境监测中心，天津 300170;水利部海河水利委员会，海河流域水环境监测中心，天津 300170;水利部海河水利委员会，海河流域水环境监测中心，天津 300170;水利部海河水利委员会，海河流域水环境监测中心，天津 300170;水利部海河水利委员会，海河流域水环境监测中心，天津 300170;水利部海河水利委员会，海河流域水环境监测中心，天津 300170【正文语种】中文【中图分类】O657.7+2【相关文献】1.固相萃取-高效液相色谱法测定城市污水中痕量多环芳烃的研究 [J], 荣楠;王靖飞;康全影;吴亦红;李洪波2.固相萃取-高效液相色谱法测定水中多环芳烃PAHs [J], 梁焱;王碧云3.固相萃取-高效液相色谱法测定地下水中多环芳烃的技术研究 [J], 吕爱娟;沈加林;沈小明4.全自动固相萃取-高效液相色谱法测定水源水中的16种多环芳烃 [J], 纪春苗;余群5.花生壳活性炭固相萃取/超高效液相色谱法测定河水中的18种多环芳烃 [J], 项小燕;林锡煌;何立芳;胡志彪;林金清因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
在线富集-液相色谱法检测水中多环芳烃
在线富集-液相色谱法检测水中多环芳烃张爽;董湘军;邓宇杰;张更宇【摘要】建立了一种在线富集-液相色谱法检测水体中多环芳烃的方法,通过优化色谱条件,可不经萃取浓缩直接上机检测水样,取样体积仅为2.5 ml.除苊烯不能用荧光检测器检测外,其余15种多环芳烃的加标回收率为70.24％(苊)～117.25％(二苯并(a,h)蒽),相对标准偏差(n=5)在1.70％(麓)～11.21％(茚并(1,2,3-c,d)芘)之间,检出限在1.51 ng/L(苯并(k)荧蒽)～44.4 ng/L(茚并(1,2,3-c,d)芘)之间,基本满足痕量分析要求.利用该方法测定实际样品中多环芳烃的浓度为0.053 ng/L(苊)～2.751ng/L(芴).【期刊名称】《中国环境管理干部学院学报》【年(卷),期】2017(027)004【总页数】4页(P90-93)【关键词】在线自动富集;液相色谱;多环芳烃;荧光检测【作者】张爽;董湘军;邓宇杰;张更宇【作者单位】吉林市环境监测站,吉林吉林132012;中国石油吉林石化分公司污水处理厂,吉林吉林132012;吉林市环境监测站,吉林吉林132012;吉林市环境监测站,吉林吉林132012【正文语种】中文【中图分类】X832多环芳烃（Polycyclic Aromatic Hydrocarbons，以下简称PAHs）是以高分子化合物为主要构成的有机物在不完全燃烧时产生的挥发性碳氢化合物，是构成环境污染的主要物质。
多环芳烃主要包括萘、蒽、菲、芘等150余种，较常见的是具有致癌作用的四到六环的稠环化合物[1]。
国际癌症研究中心（IARC）（1976年）列出的94种对实验动物致癌的化合物，其中15种属于多环芳烃。
PAHs常用检测方法包括气相色谱法[2]、高效液相色谱法[3]、气相色谱-质谱法[4]、同步荧光法[5]等。
PAHs在水中的溶解度很小，环境水体中的含量一般在痕量水平，通常样品要经过液-液萃取、固相萃取[2]、分散液-液微萃取[6]等前处理步骤后同上述检测方法联用，其中使用荧光检测器的高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography，以下简称HPLC）灵敏度较高，适宜环境水体中痕量PAHs的检测。
固相萃取-高效液相色谱法测定环境水样中多环芳烃
固相萃取-高效液相色谱法测定环境水样中多环芳烃
栗旸;胡秋芬;刘世熙;尹家元
【期刊名称】《分析化学》
【年(卷),期】2002(030)012
【摘要】@@ 1 引言rn多环芳烃是一类重要的致癌物质,故对环境样品中痕量的多环芳烃分析具有重要意义.高效液相色谱-荧光检测器检测是测定多环芳烃最常用的方法.由于传统方法样品处理需用溶剂萃取,操作麻烦,污染大,引入误差因素多,故我们研究了用固相萃取预分离和富集,高效液相色谱程序波长荧光检测器检测的方法,并用二极管矩阵检测器(PDA)辅助作峰识别和纯度分辨.
【总页数】1页(P1535)
【作者】栗旸;胡秋芬;刘世熙;尹家元
【作者单位】云南省疾病预防控制中心,昆明,650022;云南大学生命科学与化学学院,昆明,650091;云南大学生命科学与化学学院,昆明,650091;云南大学生命科学与化学学院,昆明,650091
【正文语种】中文
【中图分类】O65
【相关文献】
1.配位聚合物固相萃取/气相色谱-质谱联用法测定环境水样中的6种多环芳烃 [J], 王冠华;雷永乾;蔡大川;宋化灿
2.一次性固相微萃取-高效液相色谱法测定环境水样中的3种多环芳烃 [J], 刘志超;
胡霞林;刘景富
3.分散液-液微萃取-高效液相色谱法测定环境水样中的多环芳烃 [J], 张建华;黄颖;陈晓秋;陈金花;李辉;陈国南
4.超交联多孔聚合物固相微萃取-高效液相色谱法测定环境水样中3种多环芳烃[J], 苏美玲;刘亚敏;黄贵琦;李思敏
5.基于金属有机骨架的磁固相萃取-高效液相色谱串联质谱法测定环境水样中的有机磷农药 [J], 刘丽文;李炳志;曹晓林;张景辉;张青松;李心怡;张资平;殷军港
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混合标准储备溶液 2： 取适量混合标准储备溶液 1，用甲醇稀释，配制成 20 个多环芳烃组分均为 1 mg / L 的混合标准储备溶液 2。
水 Water （ %）
乙腈 Acetonitrile
（ %）
0．8
60
40
0．8
60
40
0．8
0
100
0．8
60
40
0．8
6040－－ Nhomakorabea－
2．5 在线固相萃取流程 基于 Thermo UltiMate 3000 × 2 双梯度系统，本
研究中的 Online SPE-HPLC 流程如图 1 所示。初始 阀为 1-2 位，1 mL 样品直接进样至 SPE 柱； 经过在 线萃取（ 样品富集、净化） 后，阀切至 1-6 位，SPE 柱 上的目标分析物被冲入分析流路。待被分析物完全 进入分析流路后，在分析柱进行分离测定。此时， 阀再次切回到 1-2 位，SPE 柱进行再生（ 净化） ，为 下一个样品分析做准备。
图 2 浓度均为 50 μg / L 的 20 个多环芳烃标准混合溶液的 online SPE-HPLC 色谱图（ 测定波长，UV 254 nm） Fig．2 Online SPE-HPLC chromatogram of 20 polycyclic aromatic hydrocarbons （ PAHs） （ 50 μg / L） at UV 254 nm
陈 静1 戴振宇2 许 群* 2 张祥民* 1
1（ 复旦大学化学系，上海 200433）
2（ 赛默飞世尔科技（ 中国） 有限公司，上海 201206）
摘 要 建立了在线固相萃取-液相色谱测定水体残留的多环芳烃的方法，用于测定自来水中的 20 种多环 芳烃（ PAHs） 。直接进样 1 mL 经过过滤的水体样品，其中的被测组分富集在 SPE 柱 （ Acclaim PA II，50 mm× 4．6 mm，3 μm） 上，在线完成净化和萃取富集； 再通过阀切换将它们转移至分析流路，在 Hypersil Green PAH 色谱柱（ 150 mm × 3 mm，3 μm） 上分离检测。在线固相萃取流路以水和乙腈为流动相，0．4 和 0．6 mL / min 流 速梯度富集 / 萃取和洗脱； 分析流路亦以水和乙腈为流动相，0．8 mL / min 流速梯度洗脱，采用紫外 254 nm 检 测无荧光效应的苊烯和弱荧光效应的萘，其它的多环芳烃化合物则于不同的荧光检测通道里，在其对应的 最大激发 / 发射波长下灵敏测定。整个分析流程 32 min 即可完成。20 种 PAHs 的保留时间的相对标准偏差均 小于 0．2%，色谱峰面积的相对标准偏差均小于 1．3% （ n = 7） ； 在 3 个浓度数量级范围内峰面积与进样质量浓度 的线性相关系数均大于 0．9910，0．05 μg / L 的自来水加标样品的回收率为 57% ～ 140%，5 μg / L 的自来水加标 样品的回收率为 85% ～ 116%； 多数有荧光响应的 PAHs 的方法检出限均小于 0．02 μg / L （ S / N = 3） 。
3．2 激发和发射波长的设定 因为萘（ 图 2 中的色谱峰 1） 的荧光效应很低，而苊烯（ 图 2 中的色谱峰 2） 则无荧光效应，因此这
两个化合物使用紫外检测。其它多环芳烃化合物则在各自相应的最大激发和发射波长下检测时，能够 得到满意的灵敏度。测定最大激发 / 发射波长的方法如下： 首先进样多环芳烃的混合标准溶液，使用二 极管阵列检测器（ DAD） 在 200 ～ 850 nm 波长范围内扫描，发现各化合物的最大吸收波长均接近 220， 240 或 280 nm； 然后分别以 220，240 和 280 nm 作为激发波长，对每个化合物进行发射扫描（ Emission scans） ，得到各化合物的最大发射波长［7］。测定结果见表 2。
2 实验部分
2．1 仪器与试剂 Thermo UltiMate 3000 高效液相色谱仪，配置六通道在线脱气机、双三元梯度泵、自动进样器（ 带大
体积进样组件） 、柱温箱（ 带一个 2p-6p 切换阀，即 2 位六通阀） 、二极管阵列检测器（ DAD） 、荧光检测器 （ FLD） ，变色龙色谱管理软件 Chromeleon 7．2 （ 美国赛默飞世尔公司） 。
第 42 卷 2014 年 12 月
分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究报告 Chinese Journal of Analytical Chemistry
第 12 期 1785 ～ 1790
DOI： 10．11895 / j．issn．0253-3820．140644
在线固相萃取-高效液相色谱法测定水体中的多环芳烃
2014-07-08 收稿； 2014-10-15 接受 * E-mail： qun．xu@ thermofisher．com
1786
分析化学
第 42 卷
2．2 标准储备溶液和标准工作溶液配制 混合标准储备溶液 1： 用甲醇将 1-甲基萘和 2-甲基萘配制成 1000 mg / L 的溶液，取适量 1-甲基萘甲
色谱峰： 1． 萘； 2． 苊烯； 3． 1-甲基萘； 4． 2-甲基萘； 5． 苊； 6． 芴； 7． 菲； 8． 蒽； 9． 荧蒽； 10． 芘； 11． 苯并（ a） 蒽； 12． ； 13． 苯并（ j） 荧蒽； 14． 苯并（ e） 芘； 15． 苯并（ b） 荧蒽； 16． 苯并（ k） 荧蒽； 17． 苯并（ а） 芘； 18． 二苯并（ a； h） 蒽； 19． 苯并（ g； h； i） 苝； 20． 茚并（ 1，2，3-cd） 芘。 Peaks： 1． Naphthalene； 2． Acenaphthylene； 3． 1-Methylnaphthalene； 4． 2-Methylnaphthalene； 5． Acenaphthene； 6． Luorene； 7． Phenanthrene； 8． Nanthracene； 9． Fluoranthene； 10． Pyrene； 11． Benzo（ a） anthracene； 12． Chrysene； 13． Benzo（ j） fluranthene； 14． Benzo（ e） pyrene） ； 15． Benzo（ b） fluoranthene； 16． Benzo（ a） pyrene； 17． Benzo（ k） fluoranthene； 18． Dibenz（ a，h） anthracene； 19． Benzo（ g，h，i） perylene； 20． Indeno（ 1，2，3-cd） pyrene．
乙腈 Acetonitrile
（ %）
0
0．6
95
5
4．0
0．6
95
5
4．5
0．4
0
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25
0．4
0
100
25．5
0．6
95
5
35
0．6
95
5
时间 Time （ min）
0 5 30 30．5 35 －
分离 Separation
流速 Flow rate
（ mL / min）
流动相 Mobile phase
关键词 在线固相萃取； 多环芳烃； 高效液相色谱； 水样
1引言
存在于饮用水和食用油中的的多环芳烃由于其潜在的致癌和致突变属性，大多数国家都对其含量 有所规定和限制。目前使用比较广泛的检测多环芳烃的 3 种标准方法是 EPA 550、EPA 550．1 和 EPA 610，所采用的样品前处理方法是液-液萃取和离线固相萃取（ SPE） ［1～4］，其中的重要步骤旋转蒸发和 氮气辅助蒸发均易引入误差，导致重现性差、测定结果不准确。文献［5，6］采用在线固相萃取-高效液 相色谱（ Online SPE-HPLC） 方法（ ThermoFisher Scientific） 测定了饮用水和食用油中的低浓度的多环芳 烃。相对于传统的测定方法，此方法有着自动运行、降低成本、重现性好、过程可控等特点。本研究采 用 Hypersil Green PAH 专用色谱柱通过优化控制流程，进一步缩短了分离时间，提高了分析灵敏度。
3 结果与讨论
3．1 多环芳烃的 Online SPE-HPLC 分离
图 1 在线固相萃取-高效液相色谱系统流路图 Fig．1 Flow schematic of online SPE-HPLC
Acclaim PA2 柱可以耐受大体积纯水相进样，
且已有文献报道此柱合适于使用低比例有机相（ 5%乙腈） 在线萃取（ 富集） 水中的多环芳烃，并且能够
乙腈、甲 醇 （ 色 谱 纯，Fisher 公 司 ） ； 去 离 子 水 （ 18． 2 MΩ cm ） ； 18 个 多 环 芳 烃 的 混 合 标 样 （ 1000 mg / L，溶于二氯甲烷，萘 （ Naphthalene） ，苊烯 （ Acenaphthylene） ，苊 （ Acenaphthene） ，芴 （ Fluorene） ，菲（ Phenanthrene） ，蒽 （ Anthracene） ，荧蒽 （ Fluoranthene） ，芘 （ Pyrene） ，苯并（ a） 蒽 （ Benzo （ a） anthracene） ， （ Chrysene） ，苯并（ j） 荧蒽（ Benzo（ j） fluranthene） ，苯并（ e） 芘 （ Benzo（ e） pyrene） ， 苯并（ b） 荧蒽 （ Benzo（ b） fluoranthene） ，苯并（ k） 荧蒽 （ Benzo（ a） pyrene） ，苯并（ а） 芘 （ Benzo（ k） fluoranthene） ，二苯并（ a，h） 蒽 （ Dibenz（ a，h） anthracene） ，苯并（ g，h，i） 苝 （ Benzo（ g，h，i） perylene） ，茚并 （ 1，2，3-cd） 芘 （ Indeno （ 1，2，3-cd） pyrene） ，安 谱 公 司） ； 1-甲 基 萘 （ 1-Methylnaphthalene） ，2-甲 基 萘 （ 2-Methylnaphthalene） ，均购自 AccuStandard 公司。