叔丁基对苯酚的制备工艺
对叔丁基苯酚实验思考题
对叔丁基苯酚实验思考题叔丁基苯酚是一种具有酚类结构的有机化合物，常用于有机合成和有机化学实验中。
在进行叔丁基苯酚实验时，可以涉及到一系列的实验思考题，包括合成方法、反应机理、物理性质以及实验结果的解释等。
一、合成方法思考题：1. 叔丁基苯酚的常用合成方法有哪些？请比较并分析它们的优缺点。
2. 对于不同的反应条件和合成目标可以选择不同的合成方法，请以叔丁基苯酚为例说明这一点。
3. 叔丁基苯酚可以通过酚类化合物和丁醇反应得到，反应机理是什么？请详细描绘反应过程和机理。
二、反应机理思考题：1. 叔丁基苯酚是通过什么机理在实验中与碘反应生成2,6-二碘叔丁基苯酚？2. 在合成叔丁基苯酚时，叔丁基溴化镁作为重要的试剂，对于反应机理有何影响？3. 在进行叔丁基苯酚的溴化实验时，若同时加入溴化苯和溴化钠，实验结果会有什么区别，并解释原因。
三、物理性质思考题：1. 叔丁基苯酚是实验室中一种颜色无色的液体，请解释其为何无色？2. 叔丁基苯酚与水之间的溶解度是怎样的？在酸性和碱性条件下是否有变化？请解释为什么。
3. 叔丁基苯酚的密度较低，其原因是什么？又如何考虑液体密度与分子结构之间的关系？四、实验结果解释思考题：1. 在实验中，你观察到叔丁基苯酚的溶解性在酸性条件下要强于碱性条件，如何解释这个现象？2. 实验中你观察到若反应溶液中异辛醇的用量过多，会影响叔丁基苯酚的氧化反应结果，请解释原因。
3. 在实验过程中，你注意到加入大量的硝酸会抑制叔丁基苯酚的溴化反应，请解释这一现象的原因。
总之，在叔丁基苯酚实验中，涉及到的思考题可以从合成方法、反应机理、物理性质以及实验结果解释等多个方面展开讨论。
通过对这些问题的思考和研究，可以深入理解叔丁基苯酚的性质和反应特点，进一步拓宽有机化学实验的知识面。
异丁烯和苯酚生产对叔基苯酚的生产工艺
异丁烯和苯酚生产对叔基苯酚的生产工艺如下：
1.由苯酚与异丁烯为原料制得。
以阳离子交换树脂作催化剂，在
流化床内于80～140℃进行催化烷基化，反应含量为60%～70%，所得混合叔丁基酚经固定床催化转位成对叔丁基酚，然后减压
精馏，分离出过量苯酚再循环使用，并得产品对叔丁基酚，以
异丁烯计收率为90%以上。
2.由苯酸与2，4，4-三甲基-2-戊烯（二聚异丁烯）反应而得。
反
应过程除得到对叔丁基酚以外，还同时联产对辛基苯酚。
3.由苯酚与叔丁醇反应而得。
将无水三氯化铝与石油醚混合，搅
拌下慢慢加入苯酚，用冰水冷却，再慢慢加入叔丁醇，加完后
搅拌15min，再分批加入无水三氯化铝，最后搅拌4～5h，慢慢
加到1∶1盐酸中，静置，分出石油层，水层用石油醚提取，合
并石油醚溶液用水洗涤，分净水后回收石油醚，减压蒸馏得成
品。
Fridel- Crafts反应——对叔丁基苯酚的制备
附 注
• [1] 在完成此操作前，切记不可振摇分液漏 斗，否则会因压力过大，将反应物冲出。 • [2] 当加入饱和碳酸氢钠溶液时有大量气体 产主，必须缓慢加入并慢慢地旋动开口的 漏斗塞直至气体逸出基本停止。再将分液 漏斗塞紧，缓缓倒置后，立即放气。
思 考 题
•
• • •
1. 写出丁醇的结构异构体的构造式，并 按其对浓盐酸反应活性的递增顺序排列。 在实 验条件下，哪些异构体可得到理想产率的 相应烷基氯？ 2. 在制备叔丁基氯的操作中选用碳酸氢 钠溶液洗涤有机层，是否可用稀氢氧化钠 溶液 代替碳酸氢钠溶液？说明原因。
Fridel- Crafts反应——对叔丁 基苯酚的制备
《实验化学二》 《有机化学实验》
实验目的
•
• • •
1. 学习以醇为原料制备卤代烃的原理与方 法； 2. 掌握低沸点有机化合物常压蒸馏的基本 操作。 3. 了解Fridel-Crafts反应的特点； 4. 掌握无水反应的基本操作。
实验原理
• Fridel-Crafts反应是向芳环上引入烷基和酰基 最重要的方法,在合成上具有很大的实用价值。 • Fridel-Crafts烃基化指芳香在Lewis酸催化下的烃化反应。 • 一般用无水三氯化铝作催化剂，其它催化剂（ZnCl2， FeC13，BF3及质子酸HF和H2SO4等）针对不同的反应 对象也有类似的催化活性。除卤代烷（包括芳烷基卤，如 ArCH2Cl，ArCHC12）外，其它能产生碳正离于的化合物 如烯、醇等也可作为烷基化试剂。使用多卤代烷，可得到 二芳基和多芳基烷烃，烷基化反应是典型的芳环亲电取代 反应，但芳环上有强吸电子基（-NO2.-SO4H等）时反应 不能发生。卤代芳烃也很难发生烃基化反应。
试剂
• 5.0g （ 约 6.2ml 0.075mol ） 叔 丁 醇 16ml, 16ml (12M) 试 剂 级 盐 酸 （ 约 0.2mol 氯 化 氢）。饱和氯化钠, 饱和碳酸氢钠，无水氯 化钙1.6g苯酚，0.2g无水三氯化铝,
叔丁基对苯二酚的合成研究
叔丁基对苯二酚的合成研究
叔丁基对苯二酚是一种热稳定的淡黄色晶体，具有广泛的应用价值。
其合成方法有很多种，常见的方法包括格氏反应、二苯并安反应、铝烷催化反应等。
其中，以格氏反应和二苯并安反应为代表的方法较
为常用。
格氏反应是将叔丁基苯和苯酚在碱性条件下，在水中加热反应得
到叔丁基对苯二酚。
反应机理为叔丁基苯与苯酚发生酸碱反应，生成
苯酚负离子和叔丁基阳离子，再通过失去一个质子，生成中间体，最
终经过自身缩合得到产物。
二苯并安反应的反应条件较格氏反应复杂，需要在高温、高压、
催化剂存在下进行。
反应生成物的构型会受到反应条件的影响，因此
可以针对不同的应用要求，在反应条件上进行调整。
总的来说，叔丁基对苯二酚的合成方法多种多样，适用于不同的
合成要求和条件。
在合成过程中，需要注意反应条件的选择和反应过
程的控制，以提高反应产率和产物纯度。
甲基叔丁基醚与苯酚合成叔丁基苯酚的研制_于旭霞
2005年第4期 甘肃化工 2005年12月甲基叔丁基醚与苯酚合成叔丁基苯酚的研制于旭霞,田文彦(辽宁工学院材料与化学工程学院,辽宁沈阳 121001)摘要:在确定催化剂加入量和M TBE加料速度的情况下,当甲基叔丁基醚与苯酚的摩尔比为2∶1,反应温度为130～150℃时,甲基叔丁基醚与苯酚烷基化能得到选择性为61.90%～65.30%、纯度高于99%的对叔丁基苯酚;选择性为33.60%～36.40%、纯度高于99%的2,4-二叔丁基苯酚。
关键词:甲基叔丁基醚;苯酚;叔丁基苯酚叔丁基苯酚包括对叔丁基苯酚、2,4-二叔丁基苯酚、邻叔丁基苯酚,它们是重要的有机合成原料。
其中对叔丁基苯酚具有抗氧化性质,可用作橡胶、肥皂、氯代烃和硝化纤维的稳定剂;还是医药(驱虫剂),农药(杀螨剂克螨特)及植物保护剂,香料和合成树脂的原料;也可用作软化剂,溶剂,染料与油漆的添加剂;还可用作油田破乳剂的成分及车用机油添加剂〔1〕。
这几种产品国内多数厂家主要以异丁烯、叔丁醇作烷基化剂,在催化剂的作用下对苯酚进行烷基化制得。
在通常情况下,异丁烯原料运输困难,不易得到,且操作条件及控制手段要求严格;叔丁醇则存在酚水污染等问题。
本研究的主要目的是以价格低廉容易得到的甲基叔丁基醚(M TBE)为烷基化剂在催化剂的作用下对苯酚进行烷基化制取叔丁基苯酚。
该工艺的开发,可降低生产成本,提高产品质量,具有很好的发展前途。
1 实验部分1.1 原料M TBE来源于锦州石化公司,纯度高于99%。
苯酚来源于锦西石化总厂,纯度高于99%。
1.2 制备过程简述向带有搅拌器、回流气凝器的反应器中加入一定量的催化剂A(自制),并按甲基叔丁基醚∶苯酚(摩尔比)=2∶1的比例加入苯酚,开始搅拌使温度保持在130～150℃之间,并在该温度下加入M TBE,使反应顺利进行,待反应完成向其中加入与烷化液质量比为1∶1的水进行水洗,在75℃左右搅拌30min,水洗完成后分离水层,所得的油层上塔常压精馏得纯度高于99%的叔丁基苯酚。
对叔丁基苯酚的制备.
一、实验目的
1、学习Fridel-Crafts反应向芳环引入 烷基的方法。 2、了解和掌握无水操作及气体吸收等基本操作。
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二、反应式
三、试剂
2.2 ml (1.8g) 叔丁基氯， 1.6g 苯酚， 0.2 g无水三氯化 铝，浓盐酸。
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四、装置图
三口瓶 对叔丁基苯酚反应装置图
6、如果反应后没有固体可用玻棒摩擦或摇动以诱导结晶。
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五、操作规程
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六、操作要点
1、本实验所用仪器和试剂均应充分干燥。 2、苯酚易灼伤皮肤，若不慎碰到应立即用水冲洗。 3、无水三氯化铝要研细，称取速度及投料要迅速。 4、气体吸收装置中的玻璃漏斗应略为倾斜，不能全埋在
水中。5Biblioteka 5、不断摇动反应瓶，使催化剂的新表面得到充分暴露以 利反应进行。避免反应温度过高，反应太激烈，否则 产生的大量氯化氢气体会将低沸点叔丁基氯（沸点： 50.7oC）大量带出而使产量降低。
对叔丁基苯酚酚醛树脂的合成
对叔丁基苯酚酚醛树脂的合成
对叔丁基苯酚酚醛树脂的合成可以通过以下步骤进行：
1.配料与预反应：将酚、醛、催化剂加入反应釜中，搅拌均匀。
2.缩聚反应：在反应釜中加热，使混合物在一定温度下进行缩聚
反应，形成低分子量树脂。
3.添加填料与助剂：根据需要，可以向反应釜中加入填料、颜
料、增塑剂等助剂，以调节树脂的性质。
4.终止反应：当达到所需的分子量和粘度时，停止加热，使缩聚
反应终止。
5.冷却与固化：将反应釜中的树脂冷却至室温，并使其固化。
6.粉碎与筛分：将固化后的树脂进行粉碎，然后通过筛分获得不
同粒度的酚醛树脂。
7.包装与储存：将酚醛树脂包装并存放在阴凉干燥处。
需要注意的是，具体的合成条件和配方可能因所使用的原料和设备而有所不同。
在实际操作中，应遵循安全操作规程，穿戴防护用品，确保工作环境良好，并采取适当的措施防止环境污染。
TBHQ和DBHQ生产工艺介绍
TBHQ和DBHQ生产工艺介绍TBHQ是英文名为Tertiary Butylhydroquinone的缩写，中文名为三-叔丁基对苯二酚。
TBHQ是一种食品防腐剂，常用于食品、化妆品和药品等产品中。
DBHQ是英文名为Dibutylhydroquinone的缩写，中文名为二丁基对苯二酚。
与TBHQ相似，DBHQ也是一种常用的防腐剂，用于食品和其他产品中。
首先，我们来介绍TBHQ的生产工艺。
TBHQ的生产工艺主要包括以下步骤：1.选择适当的起始原料：一种常用的生产TBHQ的方法是通过在氢氧化钠催化下对对甲苯进行氧化反应得到TBHQ。
因此，在该过程中需要选择高纯度的对甲苯作为起始原料。
2.氧化反应：在氧化反应中，将对甲苯与过氧化氢反应，生成对甲苯酚。
该反应通常在高温和高压下进行，并通过加入氢氧化钠催化剂来促进反应。
3.甲醇提取：将反应混合物中的对甲苯酚通过甲醇进行提取。
这一步骤能够将杂质分离出来，从而得到纯净的对甲苯酚溶液。
4.蒸发浓缩：对甲苯酚溶液经过蒸发浓缩，将溶剂甲醇去除，从而得到TBHQ的浓缩液。
5.结晶和干燥：TBHQ浓缩液通过控制温度和压力，在结晶器中进行结晶，然后再经过干燥处理得到固态的TBHQ产品。
接下来，让我们介绍DBHQ的生产工艺。
DBHQ的生产工艺主要包括以下步骤：1.原料选择：DBHQ的常用合成方法是通过对酚类化合物进行取代反应得到。
起始原料可以是苯酚，经过化学反应与丁醇反应生成DBHQ。
2.反应：在反应过程中，苯酚与丁醇以一定的摩尔比例混合后，加入催化剂如硫酸等进行反应。
通过控制反应时间和温度，使反应进行到产物得到最高收率的状态。
3.提取：反应完成后，通过提取剂如醚类化合物将DBHQ从反应混合物中提取出来，并与溶剂混合形成溶液。
4.结晶：通过降低溶液温度，使DBHQ溶解度下降，从而使其结晶析出。
通过过滤等操作将结晶出来的DBHQ分离出来。
5.干燥：将分离出来的结晶DBHQ用干燥设备进行干燥，去除其中的水分和溶剂残留物，得到干燥的DBHQ。
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4-叔丁基苯氯磺酸酯的合成试验报告
一、目的
在实验室验证、优化4-叔丁基苯氯磺酸酯的合成工艺路线。
二、原理 主反应：
OH NaOH ONa
2
OSO 2CL
SO 2CL ONa
付反应：
OH
OH
SO 22
CL
三、物化数据
四、合成步骤及反应现象
1． 在500ml 的四口烧瓶中加入96%的氢氧化钠10.5克（0.25mol ），40ml 的水，37.6克叔
丁基对苯酚（0.25mol ），搅拌加热至100℃直至酚溶解。
实验现象：酚盐的的制备时，注意反应液是否完全溶解于水溶液中，保证酚完全生成钠盐。
反应液应为黄绿色透明状，并有泡沫产生。
2． 溶解后等温度稍降，加入正辛烷200ml 并加装分水器，搅拌下加热至回流，分水3小时。
3． 将水分完全除尽，大约蒸去10ml 的正辛烷，剩余物降温至室温备用。
实验现象：分水时一定将水分完全除尽，约为3~4小时，分完水后反应液呈乳白色泡沫状固体。
4． 将剩余物预冷至- 40℃以下，然后在滴液漏斗中加入33.75克磺酰氯（0.25mol ），搅拌下
缓慢滴加，并控制温度在- 35℃以下，反应约4小时。
实验现象：成酯反应的反应温度尽可能在-35℃以下，温度高易反应生成付产物，反应完成后升温到室温反应液呈黄色粘稠液体，内有白色沉淀。
5． 反应完成后升温至室温，反应液进行减压抽滤（抽滤过程很慢），滤液先蒸去正辛烷后
再进行减压蒸馏并收集100~130℃/1mmHg的馏分。
实验现象：馏出液为淡黄色透明油状物，4℃静止过夜有白色针状晶体产生。
6．馏出液4℃静止过夜，析出白色固体，过滤，取样分析。
7．滤液再进行减压蒸馏，并收集114~116℃/1mmHg的馏分，取样分析。
实验现象：产品为淡黄色透明油状物。
由于反应1、4反应温度较高，致使反应收率较低。
在-35℃以下反应，收率可以达到60%。
六、检测结果：
实验1取样进行HNMR检测，结果附后。
七、小试工艺流程图。