《环境监测实验》讲义

《环境监测》实验讲义

实验一废水中浊度的测定

一、实验目的

1．掌握分光光度法测定废水浊度的原理。

2、掌握分光光度法测定浊度的方法。

二、实验原理

在适当的温度下，硫酸肼和六次甲基四胺聚合，生成白色高分子聚合物，以此作为浊度标准液，用分光光度计于680 nm波长处测其吸光度，与在同样条件下测定水样的吸光度比较，得知其浊度。

规定1000mL溶液中含0.1mg硫酸肼和1mg六次甲基四胺为1度

三、实验仪器与试剂

1、仪器

25mL具塞比色管，吸量管（1mL、2mL、5mL），100mL容量瓶，722型分光光度计。

2、试剂

1、无浊度水：将蒸馏水通过0.2微米虑膜过滤，储存于蒸馏水瓶中。

浊度标准液

2、硫酸肼溶液（10 mg/mL）：称取1.000g的硫酸肼[(NH2)2·H2SO4]溶于水，定容至100mL。

3、六次甲基四胺溶液（100 mg/mL）：称取10.00g的六次甲基四胺溶液溶于水，定容至100mL。

4、浊度标准液：取5.00mL的硫酸肼溶液和5.00mL的六次甲基四胺溶液于100mL容量瓶中，混匀，于（25±3）℃下反应24h，冷却后用无浊度水稀释至刻度，制得浊度为400度的标准液。可保存一个月。

四、实验步骤

1、试样制备

样品应收集到具塞玻璃瓶中，取样后尽快测定。如需保存可保存在冷暗处不超过24h，测试前需激烈振摇并恢复到室温。所有与样品接触的玻璃器皿必须清洁，可用盐酸或表面活性剂清洗。

2、标准系列的配制和测定

吸取浊度为400的标准液0、0.25、0.50、1.25、2.50、5.00及6.25mL分别于7个25mL比色管中，加水稀释至标线，混匀。其浊度依次为0、4、8、20、40、80、100度的标准液。于680 nm波长，用1cm比色皿测定吸光度，绘制标准曲线。

3、水样测定

吸取20mL摇匀水样（无气泡，如浊度超过100度可酌情少取，用无浊度水稀释至25mL）置于25mL比色管中，稀至刻度，测定水样的吸光度，由标准曲线上求得水样的浊度。

注：水样浊度超过100度时，用水稀释后测定。

计算公式：

C C

B

A)

(+

=

浊度（度）

式中：A---稀释后水样的浊度，（度）

B---稀释水体积，（mL）

C---原水样体积，（mL）

五、数据记录及处理

1、记录测得标准系列的吸光度及水样的吸光度。

2、根据测得标准系列的吸光度，绘制吸光度与浊度的标准曲线，由标准曲线上求得水样的浊度。

六、思考题

1、引起天然水呈现浊度的物质有些？

2、浊度测定还有哪些方法？

实验二水中六价铬的测定

一、实验目的

1、掌握六价铬的测定原理及方法；

2、熟练应用分光光度计。

二、实验原理

废水中铬的测定常用分光光度法，是在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价，再用本法测定。

三、实验仪器和试剂

（1）、仪器

分光光度计，50mL具塞比色管，吸量管，容量瓶等。

（2）、试剂

1. 铬标准贮备液（0.10 mg/mL）：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

2. 铬标准使用液（1.0 µg/mL）：吸取5.00 mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。使用当天配制。

3.二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C

13H

14

N

4

O）0.2g，溶于

50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。颜色变深后不能再用。

四、实验步骤

1.标准曲线的绘制：取9支25mL比色管，依次加入0、0.50、1.00、

2.00、

3.00、

4.00、

5.00铬标准使用液，加入（1＋1）硫酸0.25mL和（1＋1）磷酸0.25mL，摇匀。加入1mL二苯碳酰二肼溶液，用水稀释至标线，摇匀。5~10min后，于540nm 波长处，用1cm比色皿，以空白为参比，测定吸光度。以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。

2.水样的测定：分别取1.0mL、2.0 mL水样于两个25mL比色管中，加入（1＋1）硫酸0.25mL和（1＋1）磷酸0.25mL，摇匀。加入1mL二苯碳酰二肼溶液，

用水稀释至标线，摇匀。5～10min后，于540nm波长处，用1cm比色皿，以空白为参比，测定吸光度。根据所测吸光度从标准曲线上查得Cr6+含量。

五、数据记录及处理

1、记录测得标准曲线的吸光度及水样的吸光度。

2、绘制吸光度与浊度的标准曲线，由标准曲线上求得水样中六价铬的浓度，并计算原水样中六价铬的浓度。

六、思考题

1、本法依据国标是什么？检出限范围多少？使用什么样水质？

2、如何测定水样中的总铬？

实验三 化学需氧量(COD Cr )的测定

一、实验目的

1. 掌握氧化—还原滴定法测定水样中有机物的原理和方法。

2. 掌握测定COD Cr 的原理和方法。 二、实验原理

化学需氧量(COD)是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，用(O,mg/L)来表示，它反映了水样受还原性物质污染的程度。水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐，亚铁盐、硫化物等。用重铬酸钾作氧化剂时所测得的值称为COD Cr 。

重铬酸钾，在强酸性条件下，能将水中的有机物质氧化，过量的重铬酸钾，以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴，由消耗的重铬酸钾量即可算出水中含有有机物所消耗氧的量mg/L (COD Cr )。反应如下：

2Cr 2O 72- ＋ 16H ＋ ＋ 3C → 4Cr 3+ ＋ 8H 2O + 3CO 2↑ Cr 2O 72- ＋14H + ＋ 6Fe 2+ → 6Fe 3+ ＋ 2 Cr 3+ ＋ 7H 2O

用0.25mol/L 浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L 的COD 值，未经稀释水样的测定上限700mg/L ，是用0.025mol/L 浓度的重铬酸钾溶液可测度 5~50mg/L 的COD 值。低于10mg/L 时测量准确度较差。

样

V V V c L mg O COD Cr 1000

8)()/,(02⨯⨯-=

式中，C ——硫酸亚铁铵标准液的浓度(mol/L)；

V 0——空白消耗的硫酸亚铁铵溶液的体积(mL)； V ——水样消耗的硫酸亚铁铵溶液的体积(mL)； V 样——水样体积(mL)。

8―――1/4O 2的摩尔质量 (g/moL)

水样中如含有氯离子会影响测定结果，可使用硫酸汞络合氯离子以排除干扰。 三、实验仪器及试剂

1、仪器 ：回流装置； 250mL 三角烧瓶； 容量瓶，移液管。

2、 试 剂

(1) 硫酸－硫酸银溶液：于500mL 浓硫酸中加入5g 硫酸银。放置1—2d ，不