原子荧光常见问题

原子荧光常见问题及解决方法

一、有没有那位做过植树式样的汞砷前处理？前处理后试样使用原子荧光检测,使用汞砷同测或者分测，样品有120个,需要一种可以大批量检测的方法。我今天使用3个国标样，参照土壤使用50ml具塞比色管90度水浴消煮,结果好像蛋白含量高,全部溢出了

称1g样于150ml烧杯中，加入10ml浓硝酸放置过夜.次日在电热板上蒸至尽干,再加入5ml浓硝酸蒸至小体积，稍冷后加入1:1HCl5ml溶解盐类，转入25ml试管中，用水定容后测定。

二、原子荧光法(AFS230)测锑在低温氢化时砷锡气相干扰严重，升高原子化温度又产生较大记忆效应，请教有什么解决办法解决？

1。不知道您测试什么样品,在10—20％酸度下,锡应该不产生干扰,一般含量的砷及锑测定之间无干扰，10ng/ml砷不产生干扰，对于50ml样品您加入5ml硫脲（5％)-抗坏血酸(5％)试试。

2。加入硫脲与搞抗坏血酸试试。

3. 加点HBr，即可消除

三、我在一次测定的时候发现了一个新问题:我用同一种溶液进行测定，其荧光值很不稳定，一会儿大、一会儿小。开始的时候我以为是蠕动泵的原因，但是我调整了蠕动泵的松紧后也出现这种情况。不知道是什么原因

看看管路是不是堵了；看看氩气是不是漏了；看看炉子的位置是不是正确。

四、在AFS法测定时，要用Ar气作载气和屏蔽气，但是瓶口阀门处的两个压力表，都起什么作用？

第一个副表是气瓶的压力，第二个是进到仪器内部的气压.

五、原子荧光的电路系统的检测方法

检测电路系统的方法：1。两个灯互换；2。用黑纸遮住光电倍增管，仪器读数应在20—100内，此为正常，最最最直接的本底。

六、现在我感觉汞真的难测了。以前汞的曲线还能做好，现在汞的曲线都老是做不好。现象就是前面二个或三个点还正常,到第四个点突然就下降了许多。而第五个点正常。有时候几个点都不正常。很难一次就做出3个9的曲线.

我也经常遇到你的问题，我的感觉是，仪器条件降低时,线形比较好。还有就是可能你用的汞灯可能有问题，它的寿命不长,检测的时候注意观察一下,看汞灯是否有闪烁现象。

你说前几个值好,但是后面的有问题.应该可以排除试剂方面的问题。

七、我刚接触原子荧光分析方法,有很多问题都不懂，想请教一下，我用的是海光的AFS—2202E。测定茶叶中的汞。

请问1硼氢化钾的浓度为多少适宜

2用0.5/L的重铬酸钾配置汞标准储备液和使用液会影响汞的测定吗？也就是说重铬酸钾不会对汞的测定造成干扰吗？

3我用5％的硝酸做载流是否合理（汞固定液用的是5％的硝酸和0。5/L的重铬酸钾溶液）.

4文献中规定测定汞一般要在低温下进行，可是我怎么没有找到设置炉温的地方呢？

1. 1、你要作条件最佳化。

2、不会有太大的干扰。

3、用10％盐酸好一点.

4、仪器设定的是最佳值，设置炉温的地方在主机的电路板上。

2。我做的时候一般用2％的硼氢化钾0.2％的KOH

3. 1，热汞用2％，NaOH浓度用0.5%的，冷汞用0。05%,NaOH浓度用0。2%的。

2,重铬酸钾的作用是为了防止汞的跑掉。

3，用盐酸最好,推荐5－10％，我做论文时7％的最好,自己可以摸一下最佳条件。

4，炉温是不可调的，热汞和冷汞的区别，只是变了一下硼氢化钾的浓度，炉丝也要点着。

八、我有如下几个问题需要请教

1）冷法和热法测定汞的区别仅仅是硼氢化钾浓度的不同吗？

2）AFS—2202E的炉温是否可以调节

3）冷法测定汞的话是不是就不需要点火这项了？

1. 1、不一样.

2、可以调的。

3、是的。

2。1，冷法和热法测定汞的区别只是硼氢化钾浓度的不同！!确定

2,AFS-2202E的炉温不知道可不可以调节,但2202a是不可以调的,2202E是海光的机器感觉应该跟2202a 是一样的不可调.

3，冷法测定汞一样要点火，原因同（1）

九、我有以下几个问题需要请教

1）冷法与热法测定汞的区别主要在什么地方?仅仅是硼氢化钾用量的不同吗?

2）AFS-2202E的炉温是否可调

3)测定汞时空白值最大不能超过多少？

1、原子化温度.

2、是可以调的，PT电位器。

3、没有最高上限,只有合适就可以了

十、原子荧光仪海光2201，昨天将堵塞的石英管取出洗净后安上.今天测定的时候，仪器出现不能自动识别灯和开氩气后石英管中出现向上喷水的现象。请问是什么原因出现以上问题的？

1. 不能识别灯是程序的事；另外的可能是气路的事.

2. 气路应该没问题，可能是液封水加多了吧,另一个可能是反应太剧烈了

3。有机质太多也有可能出现那种现象。

十一、做原子荧光的时候，我的仪器经常会出现“超8V错误”，不知道在哪些情况下会出现？

1。样品中浓度很高,超出仪器的读数范围;

2。仪器在测量过程中,你老是动其它的东西.比如打开其它软件，或者不停的点报告看结果,点原始记录看浓度。这一点我觉得是原子荧光本身软件的问题，像其它国外进口的仪器在测量时，不管你干什么它都照常工作。

3。仪器负高压块有问题可能会出现上述情况。

十二、请问我做的标准是100个PPB。一般情况可以用几天？介质是1.2mol当量的HCL溶液.一般情况下样品和标准或空白的酸介质有一点不一样,对测试结果影响大吗？

100ppb浓度比较低，1。2mol/l大概是4.38%的盐酸吧。建议配好了就马上用，现用现配.不要保存。但是如果你放在冰箱冷藏里面保存,也不要超过一周.

十三、我做铅的时候,不知为什么时不时会有拖峰的现象,(前面信号正常，接近积分结束时,就有那么二三秒的信号非常小，几乎是平的）还有就是，原来的峰是接近矩形的,止通阀动了一下后，又变成前面高后面低，现在又是前面低，后面高，不知是何原因

1。调一下你的载气。

2。把载流的酸度提高了就好了,我们原来用的是1％的HCL,现在用的是5％HCL

十四、请教各位AFS—930没有载气流通的原因是什么？明明钢瓶里的气是新换的,且有气体流出。

可能的原因是压力过低。

十五、我在做砷时前面的标准曲线是0.9992，当我做样品时测得第一个值是50左右,再测同一个样品时值是25，我又换了个样品测出值为40左右,到再测时就只有20了，我也不知道该调节哪里?

1. 就是不稳定了，那么你试一下标准呢，也是一样的吗？如果一样,那么一定是仪器问题了，好好调整～～～，样品处理后上仪器前时间需要控制一样,每过半个小时都会有不同荧光强度的

2. 水蒸汽的影响：载气通过反应器中试液时,往往易把水蒸汽（有时甚至带有试液中盐类的气溶胶）混合于汞蒸汽中一起进入管道或原子化器,易造成干扰，主要表现在以下几方面[4—6]:1）水分子可吸收荧光，使荧光值降低,甚至淬灭；2）水分子可使激发光发生散射;3）可能改变Hg的传输过程。

3. 很有可能是仪器负高压部分不稳定。

十六、气液分离装置能不能拆下来洗一下呀?

能洗,20％的盐酸,加热

十七、测砷时加VC的作用除了还原外，还有什么其它的作用?

1。可以抑制其他金属离子的干扰

2. 具体说是凝相干扰

3. 抗坏血酸在测定中有三个作用：

1：还原剂(在这里称为抗氧剂,稳定剂均可）:本身不参与被测定元素的化学还原,但能够保持溶液的还原气氛，避免被测物在亚稳态时被空气所氧化.

2:pH缓冲剂：抗坏血酸提供一种缓冲环境，维持测量溶液在弱酸状态,维持As在溶液中呈现稳定的离子态,便于测定.

3：掩蔽剂:抗坏血酸与重金属元素可以形成鳌合物，有效掩蔽重金属元素对测定的影响和干扰。

十八、微波消解后，加入5ML硫脲＋抗坏血酸用水定容至25ml静置一段时间发现有大量气泡产生，打开瓶盖有棕色气体溢出，反应非常剧烈，液体底部有白色沉积物,指控样严重浓度偏低，求解：原因？如何解决此现象？注:我又做了取2ml待彻夜,加5ml硫脲＋抗坏血酸溶液定容至100ml，结果也有此现象。

原因是没有赶去硝酸，硝酸和硫脲反应了,生成NO2,的结果，小心,NO2有剧毒,赶去硝酸即搞定

十九、测AS及PB时标样中要不要加相应的还原剂及氧化剂？

应该加的，As加还原剂，因为只有三价As才能定量还原生成氢化物,五价的反应速度太慢。Pb要加氧化剂，道理差不多。

二十、如何做食品(蔬菜)中的As、Hg?