原子吸收注意事项

原子吸收常见问题处理

1、为啥原子吸收仪器的灵敏度会突然下降了一半

通常灵敏度下降的原因有：

A、元素灯能量下降，低于原始能量得2/3;

B、雾化器故障，雾化效果不好;

C、燃烧头污染;

D、检测器故障，多半是老化(但这种现象很少);

E、样品吸收管路堵塞(这种现象经常导致灵敏度下降);

F、气体的燃烧比不对，或者气体压力不够;

2、如何判定AAS氘灯和元素灯的光斑一致原子吸收常见问题处理

准备一张白纸，在元素灯和氘灯调整完了后，用一张白纸挡在元素灯灯窗的前面，再用另一张白纸在原子化器的上方找到氘灯的光班，最好是在焦点的地方，然后设法固定。然后把原来的白纸去掉或是打开元素灯，让元素灯的光进来，看看元素灯的光斑是不是和氘灯的光班重合，如果重合就表明调节好了，如果不重合，先调节好氘灯后固定下来，就不要再动了，然后调节元素灯使其光斑与氘灯的光斑重合。

3、用火焰原子吸收法测定时，是不是每次做样前都要做标准曲线呢

A、最好每次都做标准曲线，如果单次样品量比较多的话，在测试过程中还要加入标准点进行校正。

B、如果每天有很多样品要测试，你就用QC来控制了，如果你控制的QC能过，那你也可以不用做标准曲线了。

4、火焰原子吸收测Cr方法

做铬的时候，加入氯化铵可以消除铁的干扰，还可以提高灵敏度，加入浓度一般为1%～5%。

5、钢瓶中乙炔气的总压力用到哪个数值时要换气在运输和使用中的注意事项

A、一般当钢瓶气体小于时，为安全考虑我们就要考虑换气了。

B、溶解乙炔气瓶必须根据国家《溶解乙炔气瓶安全监察规程》的要求，进行定期技术检验。

C、乙炔气瓶使用前，应稍微打开瓶阀除去瓶口的脏物，安装好专用的乙炔减压器，使减压器位于瓶体最高部位。并检查接头处是否有漏气，确认后调整到规定压力再使用。

D、乙炔气瓶一般应在40℃以下使用，当温度超过40℃时，应采取有效的降温措施。

E、乙炔气瓶不得靠近热源及电气设备，乙炔气瓶应竖直摆放;如果要使用已卧放的乙炔气瓶，必须先直立静止20分钟后再使用。

F、严禁铜、银、汞等及其制品与乙炔接触，必须使用铜合金器具时，合金的含铜量应小于65%。

G、乙炔气瓶内的气体严禁用尽，乙炔气瓶内应留余压～。

H、在室内或密闭的环境下使用乙炔气瓶，要防止泄漏，加强通风，避免发生燃爆事故。

6、为什么原子吸收点不燃火

原子吸收不能点火的可能原因如下：

A、看乙炔是否打开，指示压力是否正确。

B、打开空压机，打开空压机体上的放气阀，看空压机内有无水。

C、空压机压力上升后，调节出口压力是否在仪器规定的范围内。

D、查雾化器的的液封盒是否存满水，并装好雾化器。

E、检测点火器或者点火按钮失灵(已坏)。

F、以上都检测无误，请联系维修工程师。

7、原子吸收光谱检出限是怎样测定的

A、《全球环境监测系统水监测操作指南》中规定：给定置信水平为95%时，样品测定值与零浓度样品的测定值有显着性差异即为检出限。这里的零浓度样品是不含待测物质的样品。=×δ式中：δ为空白平行测定的标准偏差(重复测定11次以上)。

B、美国EPA SW-846中规定方法检出限：MDL=×δ(δ为重复测定7次)。

一般来说，测试仪器的检出限，就用蒸馏水测试11次以上求出标准偏差，然后用3*δ计算仪器检出限。

8、为减少火灾及爆炸发生的可能性，注意以下几点：

A、选择有机溶液时，在满足分析要求的情况下，尽量选择闪点高的有机溶液;

B、不要选择比重低于的有机溶液;

C、不要将装有有机溶液的容器敞盖放在燃烧头附近，喷溶液时，用盖将容器盖好，在盖上通一个2mm的小孔，将进样毛细管插入进样。在满足要求的条件下尽可能少用有机溶液。

D、废液管应采用耐有机溶剂的管子，如腈橡胶。仪器标配废液管不适合有机溶液。液封盒上的通气口不能堵住。

E、废液容器要采用小的、宽口容器，并经常倒空。不要积累大量可燃溶剂。不要采用玻璃容器以防回火时容器爆炸产生尖利碎片。金属容器因不易观察到液面，不宜采用。将容器放置在仪器下可以看到的地方，每天工作完毕后，将废液清除干净。

F、分析工作完成后或每天工作完成后，应将液封盒中的溶液倒空。不要将硝酸或高氯酸残留物与有机溶剂混合。

H、保持燃烧狭缝及雾化室、液封盒清洁。

I、仅在所有安全连锁满足要求时，采用仪器内部点火器进行点火。

9、原子吸收火焰分类，各种元素测试适合的火焰

原子吸收火焰分类：空气-氢气、氩气-氢气、空气-丙烷、空气-乙炔和氧化亚氮-乙炔等

常用的原子吸收火焰类型有：乙炔～空气火焰，乙炔～笑气等等。乙炔～空气火焰用于测试以下元素：银、金、钙、铬、镉、钴、铁、汞、钾、锂、镁、锰、镍、铅、钠、锑、铊、锌等;乙炔～笑气火焰用于测试以下元素：铝、钡、镧、钼、锡、钛、钒、钨等。

10、原子吸收有什么优缺点

A、检出限较低，灵敏度较高。火焰原子吸收法的检出限可以达到ppb级，石墨炉原子吸收法的检出限可达到10-10～10-14g。

B、分析精度好;火焰原子吸收法测定中、高含量元素的相对标准差可<1%，其准确度已接近于经典化学方法。石墨炉原子吸收法的分析精度一般约为3-5%。

C、分析速度快。

D、应用范围广;可测定的元素达70多个，不仅可以测定金属元素,也可以用间接原子吸收法测定和有机化合物。

E、仪器比较简单，操作方便。

F、原子吸收光谱法的不足之处是多元素同时测定尚有困难,有相当一些元素的测定灵敏度还不能令人满意。

10、影响火焰灵敏度的因素有

A、灯电流

火焰原子吸收光谱仪使用光源大都是空心阴极灯，空心阴极灯的灯电流大小决定着灯辐射强度。在一定范围内增大灯电流可以增大辐射强度，同时噪音也增大，但是仪器灵敏度降低。如果灯电流过大，会导致灯本身发生自蚀现象而缩短灯使用寿命;会放电不正常。相反，在一定范围内降低灯电流可以降低辐射强度，仪器灵敏度提高，但灯稳定性和信噪比下降。因此，在具体检测工作中，如被测样浓度高时，则使用较大灯电流，以获得较好稳定性;如被测样浓度低时，则在保证稳定性满足要求的前提下，使用较低的灯电流，以获得较好的灵敏度。

B、雾化器

雾化器作用是将试液雾化。它是原子吸收光谱仪重要部件，其性能对测定灵敏度、精密度和化学物理干扰等产生显着影响。雾化器喷雾越稳定，雾滴越微小均匀，雾化效率也就越高，相应灵敏度越高，精密度越好，化学物理干扰越小。雾化器调节目前都是通过人工调节撞击球和毛细管之间相对位置来实现。检测人员应将雾化器调节到雾滴细小而均匀，最好是雾滴在撞击球周围均匀分布。

C、试液提升量

提升量大小影响到灵敏度高低。过高或过低的提升量会使雾化器雾化不稳定。每个厂家仪器提升量范围各不相同，各自有一定变化范围。增大提升量办法有：(1) 增大助燃气流量，