原子荧光测定砷时注意事项

合集下载

原子荧光光谱分析法测定的应用实例及操作规程

原子荧光光谱分析法测定的应用实例及操作规程

原子荧光光谱分析法测定的应用实例及操作规程原子荧光光谱分析法测定的应用实例原子荧光光谱分析法具有很高的灵敏度,校正曲线的线性范围宽,能进行多元素同时测定。

这些优点使得它在冶金、地质、石油、农业、生物医学、地球化学、材料科学、环境科学等各个领域内获得了相当广泛的应用。

1、原子荧光法测定农产品中砷1)前处理:依照GB/T5009、11—2023的方法,取样品0、5—5、0克,置于50ml小烧杯中或小三角瓶中,加10ml硝酸,0、5ml 高氯酸,1、25ml硫酸,盖上小漏斗,放置过夜。

置于电热板上低温消解1—2小时后,提高温度消解,直至高氯酸烟冒尽时取下。

冷却后转移至25ml比色管中,加入2、5ml5%的硫脲,定容,30分钟后上机测定。

2)仪器条件:AFS230原子荧光分光光度计灯电流:60mA;负高压:300V;其它条件都为仪器默认即可;标准曲线浓度为0,1、0,2、0,4、0,8、0,10、0,ug/L。

用5%的盐酸作载流,1、5%的硼氢化钾作还原剂,进行测定。

2、原子荧光法测定农产品中汞1)前处理:依照GB/T5009、17—2023的方法,取样品0、3—0、5克,不要超过0、5克。

置于微波消解管中,加入5ml硝酸,1ml过氧化氢,拧紧消解管盖子,放置30—60min,再置于微波消解仪中,分三步完成消解步骤。

第一步让温度升至100度左右保持10分钟,第二步让温度升至150度保持10分钟,第三步让温度升至180度保持5分钟。

完成消解后,取出冷却,用0、02%的重铬酸钾溶液转移至25ml比色管中,并用其定容。

摇匀后上机测定。

2)AFS230原子荧光分光光计,灯电流:30mA;负高压:270V;其它条件都为仪器默认即可;标准曲线浓度为0,0、1,0、2,0、4,0、8,1、0ug/L,标准曲线用汞保存液定容。

其中汞保存液为0、02%的重铬酸钾和5%的硝酸混合溶液。

用5%的硝酸作载流,0、5%的硼氢化钾作还原剂,进行测定。

原子荧光法测定砷

原子荧光法测定砷

原子荧光法测定砷一、原子荧光法概述原子荧光法(Atomic Fluorescence Spectrometry,AFS)是一种测定微量元素的分析方法,具有灵敏度高、检出限低、线性范围宽、干扰少等优点。

在众多分析方法中,原子荧光法已成为测定砷的主要手段。

二、原子荧光法测定砷的原理原子荧光法测定砷的原理是基于砷原子在热能作用下,从基态跃迁到激发态,再从激发态返回基态时,释放出特定波长的荧光信号。

通过测量荧光强度,可以推算出样品中砷的含量。

三、实验操作步骤1.样品处理:首先对样品进行消解,将砷转化为无机砷形态,以便于后续测定。

常用的消解方法有酸消解、湿式消解等。

2.标准曲线制备:分别配制不同浓度的砷标准溶液,利用原子荧光仪测定其荧光强度,绘制标准曲线。

3.样品测定:将处理好的样品溶液注入原子荧光仪,进行测定,根据荧光强度计算砷含量。

4.仪器校准:定期对仪器进行校准,确保测量结果的准确性。

四、数据处理与分析1.计算:根据测得的荧光强度和标准曲线,计算样品中砷的含量。

2.质量控制:进行内部质量控制,如重复测定、加标回收等,评估分析方法的准确性和精密度。

3.数据统计:对实验数据进行统计分析,评估方法的检测限、线性范围等性能指标。

五、应用与展望1.原子荧光法已广泛应用于环境、食品、医药等领域,对砷污染监测具有重要意义。

2.随着技术的发展,新型原子荧光仪器的出现,如多功能原子荧光光谱仪、流动注射原子荧光仪等,为砷测定提供了更多可能性。

3.今后研究重点包括提高方法灵敏度、降低检出限、简化操作流程等,以满足不断发展的需求。

综上所述,原子荧光法作为一种高效、准确、灵敏的砷测定方法,在多个领域具有广泛应用前景。

原子荧光测砷标准曲线

原子荧光测砷标准曲线

原子荧光测砷标准曲线原子荧光法是一种灵敏度高、选择性好的分析方法,广泛应用于环境、食品、医药、化工等领域。

在水质监测中,砷是一个重要的监测对象,因为其对人体健康有潜在的危害。

因此,建立准确可靠的砷测定方法至关重要。

本文将介绍原子荧光测砷标准曲线的建立方法和实验步骤。

1. 实验原理。

原子荧光法是利用样品中的砷原子在高温等离子体中产生特征辐射,再通过光电倍增管进行检测,从而实现对砷的定量分析。

建立砷的标准曲线是进行定量分析的前提,通过一系列标准溶液的测定,绘制出砷的标准曲线,从而实现对未知样品中砷含量的测定。

2. 实验步骤。

(1)准备工作,将所需试剂和仪器进行清洗和校准,确保实验条件的准确性。

(2)制备标准溶液,分别取适量的砷标准品,用去离子水稀释至不同浓度的标准溶液。

(3)仪器参数设置,打开原子荧光仪,设置激发波长、发射波长、积分时间等参数。

(4)测定标准溶液,依次吸取不同浓度的标准溶液,放入原子荧光仪中进行测定。

(5)绘制标准曲线,根据测定结果,绘制出砷的标准曲线。

3. 实验注意事项。

(1)标准溶液的制备应严格按照要求,避免误差的产生。

(2)在测定过程中,应保持仪器的稳定性,避免外界因素对测定结果的影响。

(3)实验操作时应注意安全,避免对人体和环境造成伤害。

4. 结果与分析。

通过实验测定得到的标准曲线,可以看出砷的浓度与荧光强度之间存在一定的线性关系。

根据标准曲线,可以准确测定未知样品中砷的含量,为环境监测和食品安全提供重要依据。

5. 结论。

本实验成功建立了砷的原子荧光测定标准曲线,为后续砷含量的测定提供了可靠的方法和依据。

同时,本实验也验证了原子荧光法在砷分析中的重要应用价值。

通过本文的介绍,相信读者对原子荧光测砷标准曲线的建立方法有了更深入的了解。

在实际应用中,需要根据具体情况进行实验设计和操作,以确保测定结果的准确性和可靠性。

希望本文对相关领域的研究和实践工作有所帮助。

原子荧光光谱法土壤中砷测定时的优化建议

原子荧光光谱法土壤中砷测定时的优化建议
2.3.1 现状 参照标准要求,实验室空白应小于测定下限 (0.04 mg/kg) , 若 按 照 与 实 际 样 品 同 样 进 行 稀 释 5 倍进 行 测 定 时 ,极 易 出 现 实 验 室 空 白 大 于 测 定 下 限 的 情 况 。 2 . 3 . 2 建议 校准系列最低点为10.0 Ug/L,测定下限为0.04 ug/L。 若 实 验 室 空 白 以 临 界 点 0.04 ug/L 稀 释 5 倍 后 计 算 ,是 最 低 点 的 0.08%。 因此,若 将 空 白 稀 释 5 倍后再进行测定时误差会增 大,基于此建议空白不进行稀释或稀释2 倍进行测定, 稀 释 2 倍时同比例减少预还原试剂的加入量,不稀释时 可 直 接 加 入 固 体 的 预 还 原 试 剂 ,经 多 次 实 验 验 证 ,此方 法可有效解决空白大于测定下限的问题。 2 . 4 样品预还原 2 . 4 . 1 现状 样 品 预 还 原 参 照 国 标 步 骤 为 :吸 取 一 定 量 的 消 解 试 液 于 50 m L 比 色 管 中 ,加 3 m L 盐 酸 、5 m L 硫脲溶 液 、5 m L 抗坏血酸溶液,用 水 稀释至刻度,摇匀放置, 取 上 清 液 待 测 ;行 标 步 骤 为 :分 取 10.0 m L 试液置于 5 0 m L容量瓶中,加 入 5 m Ll : 1 盐 酸 、1 0 m L硫脲 和抗坏血酸混合溶液,混匀 。室 温 放 置 30 min, 用实验 用 水 定 容 至 标 线 ,混 匀 。 2 . 4 . 2 建议 现状步骤多繁杂,仅 1 个样品制备时间就很长,若 进 行 批 量 试 验 耗 时 耗 力 。基 于 此 ,推 荐采 用稀 释 液稀 释 法 进 行 ,首先配置稀释液,本 文 使 用 的 稀 释 液 是 80 mL 的 5 % 的盐酸溶液,加 入 1 g 硫 脲 及 1 g 抗 坏 血 酸 配 置 ; 然 后 吸 取 lm L 消解试液,加 入 4 m L 稀释液对消解液 进 行 5 倍的稀释,然后室温放置30 m in 待测。 本 文 选 用 两 种 土 壤 标 准 物 质 (编 号 为 :GSS-2, GSS-8a ),使用国标推荐法和稀释液法分别进行了 5 次 测定,并 利 用 SPSS软件的独立样本T 检验进行比对, 结 果 详 见 表 1。 当 p < 0 . 0 5 时 ,差 异 有 统 计 学 意 义 。根 据 GSS-2 统 计 结 果 ,方 差 齐 性 检 验 p 为 1.000 > 0.05,则判定水 浴 消 解 和 电 热 板 消 解 得 到 的 两 组 数 据 方 差 相 等 ;若方差 相 等 时 ,f 检 验 p 为 1.000 > 0 . 0 5 , 则 判 定 水 浴 消 解 和

原子荧光法测定砷

原子荧光法测定砷

原子荧光法测定砷
摘要:
1.引言:砷的危害和检测的重要性
2.原子荧光法的原理
3.原子荧光法测定砷的步骤
4.原子荧光法测定砷的优缺点
5.结论:原子荧光法在砷检测中的应用前景
正文:
砷是一种有毒的重金属元素,广泛存在于自然环境中,砷污染问题已经成为全球性的问题。

砷对人体的危害非常大,可以引起各种疾病,如皮肤病、神经系统疾病、心血管疾病等。

因此,砷的检测显得尤为重要。

原子荧光法是一种常用的砷检测方法,它是基于原子在吸收能量后,会释放出特定波长的荧光这一原理。

原子荧光法测定砷的步骤主要包括样品处理、原子化、荧光测量等。

在使用原子荧光法测定砷时,首先需要对样品进行处理,将砷转化为砷化氢或者砷酸,然后将其转化为原子状态。

接下来,通过测量砷原子在特定波长下的荧光强度,就可以计算出砷的含量。

原子荧光法测定砷具有许多优点,例如灵敏度高、选择性好、干扰因素少等。

但是,它也存在一些缺点,例如仪器设备较复杂,需要较高的操作技巧等。

总的来说,原子荧光法是一种非常有效的砷检测方法,它在食品安全、环
境监测等领域有着广泛的应用。

原子荧光法测定环境水样中砷含量

原子荧光法测定环境水样中砷含量

原子荧光法测定环境水样中砷含量原子荧光法是一种广泛应用于环境水样中砷含量测定的分析方法,它的优点在于速度快,准确度高,操作简便等特点。

本文将从砷的危害性入手,介绍了原子荧光法测定环境水样中砷含量的原理、方法、注意事项和应用等方面,以期为环境监测工作提供参考。

一、砷的危害性砷是一种广泛分布于地壳中的元素,它常以无机形式存在于土壤、岩石、矿物中,并可被排放到环境中。

虽然砷是一种必需的微量元素,但过量摄入可造成严重危害。

砷中毒会导致多种病症,如皮肤病、内脏功能障碍、神经系统损害等,长期摄入严重者还会导致癌症等恶性疾病。

砷的可溶性有害物质难于被生物体吸收、积累,因而环境中生物含量很低。

二、测定原理原子荧光法是利用原子或分子吸收一定波长的能量后产生荧光的物理过程,通过测量荧光信号强度来定量分析样品中的化学成分。

测定环境水样中砷含量的原理是将水样进行预处理后,经过荧光吸收光谱仪的激光照射,激光束与样品中的砷元素反应,并产生荧光信号,测量荧光强度与砷含量成正比,由此计算出砷的含量。

三、方法步骤1、样品准备:收集环境水样后,应将其过滤去杂质,同时加入适量的保护剂来稳定砷的状态。

2、仪器校准:在准备好的荧光吸收光谱仪中,利用不同浓度的标准品进行校准,建立标准曲线。

3、样品处理:将经过过滤和加入保护剂的水样,进行适当的处理,如加入酸、氧化剂等,促使砷与其他物质分离,有利于荧光吸收分析。

4、测量:通过荧光吸收光谱仪的激光照射,将样品中的砷元素反应,并产生荧光信号,测量荧光信号的强度。

5、结果计算:将测量出的荧光信号进行标准曲线计算,根据计算公式算出砷的含量。

四、注意事项1、样品收集应符合标准规范,避免样品污染和失真。

2、仪器应在严格的保护条件下进行校准,避免因光线、温度等因素导致的仪器误差。

3、荧光强度的测量必须在空气干燥、无其它光源干扰、无震动等条件下进行。

4、荧光吸收分析的实验室、仪器等应严格避免辐射、有毒气体等害处。

原子荧光光谱仪测定砷的相关问题

原子荧光光谱仪测定砷的相关问题

在检测 的过程 中,我们要对分样进行处理 调查 。而调查如 表 2所示 的三个样 品能够很 好地分 析其在光谱 研究 中的差异 性 。本文 主要根据 国家规定 的相关数值进行对 比。
表 2 三个 样 品的 调查 测量 样 品 测 量值 ( 本法 ) 测量 值 ( 标 准方 法 ) 加 标量 回收 率
测定砷各项含量 的不确定额度定 向。 3 砷的预还原研究 砷 的预还原 氢化 物依赖于本身 的化合价 ,而氢化 物的预还 原也是为 了防止 其主要的离子不被进一步还原 。我们 根据还原 的性质可 以进一 步分 析得 出,盐酸会对溶液 的样 品性 质产生一 定的影响 。 在样 品处理 中 ,我们 应用蒸 汽处理来处理砷 的样 品 ,通过
2 . 0 2 . 0 2 . 0
l ! 曼 生蔓 Z ——— —
文章 编号 :2 0 9 5 —6 8 3 5( 2 0 1 5)1 7 —0 0 9 7 —0 l
S c i e n c e a n d T e c h n o l o g y & I n n o v a t i o n I 科技 与创 新
表 1 检测 数 据 测 量方法 标 准 曲线 相关 系数 R S D 同时测定 I f = 1 : 5 9 . 6 p C . 9 0 . 9 9 9 9 0 . 4 2 % 单 元素 测定 I f = 1 6 7 . A B + 1 1 . 3 0 . 9 9 6 0 . 5 3 % 检 出 限度 0 . 0 5 n g / mL 0 . 0 4r i g / mE
原子荧光光谱仪测定砷 的相关 问题
李 宁
( 广西百色右江水务有限责任公司 ,广西 百色 5 3 3 0 0 0) 摘 要 :在使 用荧光光谱设备测 定砷 时,主要就是全 面分析 测量过程 中的不确 定来源。在 定度上 ,能够更好地模拟 工作

原子荧光光谱法测定汞和砷注意事项

原子荧光光谱法测定汞和砷注意事项

原子荧光光谱法测定汞和砷注意事项(1)试验室温度在15~30℃,湿度小于75%。

(2)应配备精密稳压电源且电源应有良好接地。

(3)仪器台后部应距墙面50cm距离,便于仪器的安装与维护。

(4)氩气纯度大于99.99%,配备标准氧气减压表。

(5)玻璃器皿应清洗整洁,用酸浸泡,且为原子荧光专用。

(6)试剂的纯度应符合要求,普通要求优级纯。

(7)标准储备液应定期更换,标准用法液和还原剂应现用现配。

(8)更换元素灯时一定要关闭主机电源。

(9)注重开机的挨次为计算机、仪器主机、挨次注射或双泵。

(10)仪器用法前应检查二级气液分别器(水封)中是否有水。

(11)测量前仪器应运行预热1h,测量过程中不能举行其他软件操作,注重反应过程中气液分别器中不能有积液。

(12)样品必需澄清,不能有杂质,不能进浓度过高的标准和样品(As浓度小于100ug/mL、Hg浓度小于10ug/mL)。

2.原子荧光测汞注重事项 (1)样品前处理时,按照样品特点,可适当削减或增强酸的种类和用量,并挑选适合样品的前处理办法。

(2)检测过程中要注重检查全程序的试剂空白,发觉试剂或器皿污染应重新检测。

(3)王水具有比单一酸更强的溶解能力,可有效溶解硫化汞,配制王水时,盐酸与硝酸的比例可做适当调节,其中与按9:1的比例处理效果较好,由于在盐酸存在条件下,大量Cl-与Hg2+作用形成稳定的[HgCl4]2-配离子,可抑制汞的吸附和挥发。

(4)前处理时,应盖盖消解,放开消解温度不能超过110℃,有条件可采纳密闭微波消解,以防止汞以氯化物的形式挥发而损失。

(5)当样品中含有较多的有机物时,可适当增强王水的用量,因为环境因素的影响及仪器稳定性的限制,每批样品测定时必需同时绘制校准曲线,标准样品可购买国家标准逐级稀释后用法。

(6)当样品中汞含量较高时,不能挺直测定,应适当削减称样量,或者稀释后再上机测试。

(7)样品消解完毕应尽早测定,普通状况下只允许保存2~3d,并应加入保存液,防止汞的损失。

原子荧光操作(砷)

原子荧光操作(砷)

原子荧光操作步骤(砷)1.操作前注意事项:1.塑料壶(盖上有孔)内装硼氢化钾溶液。

2.红色接头连接还原剂硼氢化钾。

(管细,内径比较细)3.蓝色接头连接载流槽(5%的盐酸),用于补酸,接进样。

4.加盐酸前先关闭仪器左侧的泵闸。

5.标准曲线试管的放置:从3号位依次往右按照浓度由低到高的顺序摆放,一般做5个点就足够了。

标准曲线最多能做9个点。

6. 样品台位置说明:1、2号用于仪器检测,一般不用;3—11号用于放置测量标准曲的试管;12—13号放置样品空白。

注:样品空白:每次做样前进行一些处理,处理条件不变,把处理后的样品变成蒸馏水即可。

2.操作部分:1. 开机。

开机顺序不作要求。

2. 进入软件操作,在弹出的“元素表”界面,删除B道元素Hg,点“确定”→“确定不输入A灯编号吗?”选“确定”。

3. 单击“文件”→“生成新数据库”(此操作用于新装软件),保存至选定的磁盘。

4. 点火预热半小时(10—30min)调灯情况:“砷”的灯位调整步骤:①拿掉烟囱;②打开下面的盖板;③砷或其他元素通过旋钮的调节将灯位调至8。

Hg调到10。

光斑的位置调整:灯上有4个旋钮,进行调节;Hg的光斑对齐中间那条线,As或其他元素对齐最下面那条线。

5. 返回到软件操作:点击“条件”→“仪器条件”,参数值:As负高压:280;A道总灯电流:50,辅助灯电流为总灯的一半(单击其他地方自动确认);→“A道标准样品参数”在“标准曲线浓度”中依次输入数值1、2、4、8、10。

→关闭当前选项卡。

6. 打开气瓶氩气,将气压调至0.25—0.3MPa之间。

7. 点击“空白”按钮,在“标准空白”和“样品空白”选项中选择“标准空白”。

模拟监视区域:正常情况下会出现一条圆滑的曲线,不会出现锯齿状波峰,如下图所示:若出现则表明泵闸没挤紧。

如下图手指位置。

正常情况下做空白的荧光强度应在100—200之间Hg在500以下认为没受到污染);比200高太多则表明受到了一定的污染,污染源:酸、水、瓶子。

原子荧光操作规程和注意事项(重金属测定)

原子荧光操作规程和注意事项(重金属测定)

原子荧光光度计操作规程和注意事项操作规程:1、打开Ar瓶使次级压力0.2~0.3MPa,一般在0.25 MPa。

开启计算机、打印机。

2、安装所需元素灯,注意灯的插口,更换元素灯时一定确保仪器不通电的情况下进行。

3、打开主机、自动进样器,开启自动进样器之前确认自动进样臂位于下端。

4、调节原子化器高度Hg灯调节至10mm,其他元素灯调节至8mm。

用调光器调节灯位置,使光斑位于调光器的中心位置。

5、双击AFS—3100操作软件,进入操作系统。

6、在“文件(F)”菜单中依次进行“气路自检”、“断续流动和自动进样器自检”、“空芯阴极灯和电路自检”。

7、在“文件(F)”中选择“生成新数据库”在“文件名”栏中输入新数据库的名字,单击“保存”按钮,即可生成一新数据库,或“连接数据库”打开所需文件名称。

8、用鼠标左键单击钮,进入条件设置对话框,在其中可以对“仪器条件”、“测量条件”、“断续流动程序”、“自动进样器参数”和“A道标准样品参数”、“B道标准样品参数”等内容进行相关参数的设定。

10、用鼠标单击“运行”“点火”。

然后单击“运行”“样品测试”,用载流进行测试,通过调节“负高压”、“灯电流”使空白荧光强度值在200左右。

11、点击工具栏中“参数”按钮在“样品形态”和“样品单位”中选择适当的参数,在“质量/体积比或体积/体积比”中输入定容前和定容后的样品溶液参数。

然后输入样品标识,输入样品号,按行号输入起始行和终止行号。

12、点击工具栏中的按钮,仪器对标准空白溶液开始进行测量,测得的数据结果显示并存放在“测量数据结果”面板中(在工具栏中点击按钮,即可进入该面板)。

当前后两个标准空白数据的差值小于或等于空白判别值时,测量稳定并停下来。

详见仪器操作软件说明书。

13、用鼠标单击按钮,在弹出对话框中输入文件名,该文件保存在“生成新数据库”或“连接数据库”中。

即可进行标准系列溶液的测定。

查看标准曲线信息用鼠标左键单击条件设置”按钮中的“条件设置”按钮中的“A、B道标准样品参数”。

原子荧光测砷注意事项

原子荧光测砷注意事项

原子荧光测砷注意事项
1.原子荧光测砷需要使用专门的仪器和设备进行操作,需要专业人员进行操作。

2.仪器和设备需要经常进行检查和维护,确保测量结果的准确性和可靠性。

3.样品的处理和制备需要严格控制,防止外部因素干扰测量结果。

4.在测量过程中,需要注意样品的配制和稀释,以避免出现浓度过高或过低的情况。

5.在测量过程中,需要遵循相应的安全操作规范,防止化学品泼洒和其他危险事件发生。

6.在使用仪器和设备时,需要遵守相应的操作规程,正确使用仪器和设备。

7.测量结果需要及时进行记录和分析,以便后续的数据分析和处理。

浅谈氢化物原子荧光分光光度法测砷的注意事项

浅谈氢化物原子荧光分光光度法测砷的注意事项

浅谈氢化物原子荧光分光光度法测砷的注意事项河南省水产技术推广站渔业检测中心魏文东前言国务院于2011年2月19日正式批复《重金属污染综合防治“十二五”规划》,这是中国第一个“十二五”专项规划⑴。

环保部等部门将掀起重金属污染防治风暴,涉及5大重点防控行业的砷、铅、汞、铬、镉等重金属污染。

未来五年据称国家计划投入750亿元,各地还要将防治成效纳入政府领导考核内容。

作为重金属监控检测之一,砷的化合物种类很多固态的有三氧化二砷(即砒霜),二硫化三砷,三硫化二砷和五氧化二砷等。

而砷的化合物均有剧毒,砷通过呼吸道、消化道和皮肤接触进入人体。

如摄入量超过排泄量,砷就会在人体的肝、肾、肺、脾、子宫、胎盘、骨骼、肌肉等部分,特别是在毛发、指甲中蓄积,从而引起慢性砷中毒,潜伏期可长达几年甚至几十年,慢性砷中毒有消化系统症状、神经系统症状和皮肤病变等。

砷还有致癌作用,能引起皮肤癌。

无论是以“‘农夫山泉’检测事件”为警示,还是为了《重金属污染综合防治“十二五”规划》的全面实施,笔者都认为有必要对重金属砷的检测方法做一个系统的回顾。

一、目前采用的检测方法目前经常使用的检测方法有,(一)化学分析法:银盐法,砷斑法;(二)仪器分析法:氢化物原子荧光分光光度法,硼氢化物还原比色发,示波极谱法,无火焰氢化物原子吸收法分光光度法( 氢化物发生器法) ,石墨炉原子吸收法,电感耦合等离子体原子发射光谱法等。

无论是传统的化学分析方法,还是比色法、分光光度法、原子吸收法等,这些方法都操作繁琐,分析时间长,灵敏度也不高。

加之考虑到检测成本和仪器价格,我们很容易选择氢化物原子荧光分光光度法,加快了检测速度,提高了灵敏度及回收率,拓宽了线性范围。

二、氢化物原子荧光法的原理及试验步骤其原理是,在酸性介质中,样品中的砷与还原剂( 一般为硼氢化钾或钠) 反应在氢化物发生系统中生成挥发性的氢化物:过量氢气和气态氢化物与载气( 氩气) 混合,进入原子化器,氢气和氩气在特制点火装置的作用下形成氩氢火焰,使待测元素原子化。

原子荧光使用注意事项

原子荧光使用注意事项

原子荧光使用注意事项1.更换元素灯时一定要关闭主机电源。

2.一定要按顺序开机:打开电脑进到WINDOWS桌面后,打开仪器主机电源,最后进软件。

3.仪器运行过程中最好不要进行其他电脑操作,尤其占内存比较大的程序。

4.仪器预热可使用TEST测试方法,泵块可以不用压,可以不用进溶液,让仪器空运行。

5.测量过程中注意观察排废泵块是否压好,废液是否顺畅排出。

6.泵的压块不能长时间挤压泵管,用完仪器一定要及时松开泵块,泵管应定期清理干净并滴加硅油。

7.还原剂应现用现配,标准系列和标准储备液应定期更换。

8.不能进高浓度的样品,否则会污染进样系统。

砷的最高浓度应小于200ug/L (ppb),汞的最高浓度应小于20 ug/L(ppb)。

9.原子化器进行拆洗,若因反应剧烈有液体或气泡进到原子化器,或仪器使用一年后需对原子化器中的石英炉芯进行拆解清洗,放入10%的硝酸溶液中泡一个小时左右水洗晾干或烘干。

10.排废泵管压瘪后可更换方向,以延长使用寿命,若漏液两端都被压瘪则更换新泵管。

11.测量结束后,一定要用蒸馏水或去离子水清洗进样系统五次以上,长期不用时,要每两应至少开机一次(尤其比较潮湿的地区),有利于仪器的保养。

12.当地电压不稳仪器应配备1000瓦左右的精密稳压电源或UPS。

13.仪器所用的器皿应专用且无污染,所用的试剂纯度应符合要求。

一般来说空白值高主要是由于器皿污染或试剂纯度不够造成的。

14.实验室的温度应在15~30度之间。

实验室应清洁无污染,否则会对测量产生影响,特别是测汞。

15.使用时注意水封中是否有水,没有的话则用洗瓶加入。

常见问题和解决方法:一,污染问题1.试剂污染:主要是酸的纯度不够,或纯度够了质量不好。

解决方法:配制一个2%的和10%的HCL,上机看两个浓度酸的荧光值有多大差距,一般好酸荧光值不会有太大差距,若10%的酸是2%酸荧光值好几倍,则判断酸的纯度不能够。

(此方法不适用于做铅)问题2.容器污染:主要是器皿质量不好,或泡器皿的酸不好,或容器没有清洗干净。

原子荧光砷标准曲线

原子荧光砷标准曲线

原子荧光砷标准曲线原子荧光分析技术是一种高灵敏度、高选择性和高准确性的分析方法,广泛应用于环境监测、食品安全、医药卫生等领域。

而砷是一种常见的有毒元素,其含量的准确测定对于环境和食品安全具有重要意义。

因此,建立原子荧光砷标准曲线是进行砷含量测定的重要步骤之一。

标准曲线是一组实验数据点的图形表示,用于分析仪器的定量分析。

在建立原子荧光砷标准曲线时,需要准备一系列不同浓度的砷标准溶液,并通过原子荧光分析仪器对这些标准溶液进行测试,得到各个浓度下的砷信号强度。

然后,将这些数据绘制成标准曲线图,通过曲线的斜率和截距来计算未知样品中的砷含量。

在进行原子荧光砷标准曲线的建立时,需要注意以下几点:1. 标准溶液的制备。

标准溶液的制备是建立标准曲线的前提。

需要准确称取一定量的砷标准品,溶解于适量的溶剂中,制备成一系列不同浓度的标准溶液。

在制备过程中,要注意避免溶液的挥发和外界污染,确保标准溶液的浓度准确可靠。

2. 仪器的操作。

在进行原子荧光分析时,需要严格按照仪器操作手册的要求进行操作。

包括样品的进样、仪器的参数设置、分析条件的选择等。

只有确保仪器的稳定性和准确性,才能得到可靠的实验数据。

3. 数据处理。

得到砷标准溶液的各个浓度下的信号强度数据后,需要进行数据处理。

通常采用线性回归分析的方法,将信号强度与浓度之间的关系拟合成一条直线,得到标准曲线的方程。

通过这个方程,就可以计算出未知样品中砷的含量。

建立原子荧光砷标准曲线是一项繁琐而重要的工作。

只有建立了准确可靠的标准曲线,才能保证对未知样品中砷含量的准确测定。

因此,在进行实验时,需要严格按照操作规程进行,确保实验数据的可靠性和准确性。

总之,原子荧光砷标准曲线的建立是原子荧光分析技术中的关键步骤,对于砷含量的准确测定具有重要意义。

只有通过严谨的实验操作和数据处理,才能得到准确可靠的标准曲线,为后续的砷含量测定工作奠定基础。

砷检测注意事项

砷检测注意事项

砷检测注意事项砷是一种常见的有毒元素,亦为一种自然存在的环境污染物。

它可以存在于土壤、水源和食品中。

由于长期暴露于砷的环境中可能对人体健康产生负面影响,因此进行砷检测十分重要。

以下是砷检测的注意事项:1. 选择合适的检测方法:目前有多种砷检测方法可供选择,包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法和荧光光谱法等。

根据需要选择适合的方法进行砷的定量检测。

2. 样品的采集:正确的样品采集是确保砷检测结果准确性的关键。

例如,对于土壤样品,应该在不同深度和不同位置采集多个样本,并进行混合来代表整个区域。

对于水样,应选取样品时避免污染,并确保充分搅拌以保证样品的均匀性。

3. 样品储存和运输:在采集样品后,应尽快将其送往实验室进行分析。

在储存和运输中,应注意避免与其他污染物接触以防止可能的污染。

对于液体样品,应储存在适当的容器中,避免挥发和物质丢失。

对于固体样品,应存放在干燥、阴凉的环境中,以避免潮湿和腐烂。

4. 校准和质量控制:在进行砷检测前,应根据标准物质制备校准曲线,确保测量结果的准确性。

此外,还应进行质量控制,包括使用空白样品和参考物质来检测仪器背景信号和准确度。

5. 检测限和浓度范围:不同的砷检测方法具有不同的检测限和线性范围。

在选择检测方法时,应确保其检测限符合需要,并且能够测量所要求的砷浓度范围。

6. 数据分析和解释:在完成砷检测后,应根据检测结果进行数据分析和解释。

对于食品和水源中的砷浓度,应与官方标准进行比较以确定是否符合相关的安全标准。

7. 仪器校验和维护:定期校验仪器以确保其准确性是保证砷检测结果可靠性的重要步骤之一。

此外,应定期进行仪器的维护和清洁,以保持其正常运行和延长使用寿命。

总之,砷检测是一项重要的工作,可以帮助保护人们免受砷污染的危害。

正确选择合适的方法,进行样品采集和处理,确保仪器的准确性和可靠性,以及正确分析和解释检测结果,都是确保砷检测工作质量的关键要素。

原子荧光光谱法测定废水中砷的分析研究

原子荧光光谱法测定废水中砷的分析研究

原子荧光光谱法测定废水中砷的分析研究砷(As)是一种广泛存在于地壳中的元素,也是废水中常见的有毒重金属之一、由于砷的毒性和长期积累可能对人体健康造成严重影响,因此对废水中砷的分析和监测非常重要。

原子荧光光谱法是一种常用的分析方法,可以用于废水中砷的测定。

原子荧光光谱法是一种基于原子光谱的分析方法,利用元素吸收光谱的特性进行分析。

在测定废水中砷的过程中,首先需要对废水进行预处理,以提取出砷元素。

一般来说,可以使用溶剂萃取法或离子交换法将废水中的砷分离出来。

然后,将得到的砷溶液转化为易于分析的形式。

在原子荧光光谱法中,常用的供试物原子化方式有火焰原子化和电感耦合等离子体原子化。

火焰原子化是一种简单快速的方法,适用于砷含量较高的样品。

电感耦合等离子体原子化则可以获得较高的灵敏度和准确度。

根据样品的特点和需求,选择合适的原子化方式。

原子荧光光谱法利用元素的吸收光谱特性进行分析。

当样品中的砷原子被激发后,回到基态时会辐射出特定的光谱信号。

通过测量砷元素辐射出的光谱信号的强度可以确定砷的浓度。

可以使用标准品进行校准,建立砷浓度和光谱强度之间的关系,从而得到准确的砷浓度结果。

原子荧光光谱法具有许多优点。

首先,该方法具有高灵敏度和精确度。

可以检测到微量的砷元素,而且结果准确可靠。

其次,该方法具有较宽的线性范围。

可以通过改变仪器参数,适应不同浓度范围内的砷测定。

另外,原子荧光光谱法还具有快速、简便的特点,适用于大批量样品的分析。

在进行原子荧光光谱分析时,还需要注意一些因素。

首先,废水样品中可能存在其他干扰物质,这些干扰物质可能影响砷的测定结果。

因此,在分析过程中需要进行干扰消除或修正。

其次,光谱仪器的选择和参数的设置也会影响分析结果。

选择合适的仪器和优化参数可以提高分析的准确度和灵敏度。

总之,原子荧光光谱法是一种常用的测定废水中砷含量的分析方法。

该方法具有高灵敏度、准确度和快速性的优点,可以满足对废水中砷的分析需求。

原子荧光测砷样品预处理方法的准则

原子荧光测砷样品预处理方法的准则

原子荧光测砷样品预处理方法的准则原子荧光测砷样品预处理方法的准则砷是一种广泛存在的元素,而其对人体健康的危害性也备受关注。

因此,研究砷的浓度及其来源已成为环境科学的热点之一。

其中,原子荧光技术因其灵敏度高、分析速度快等特点,成为研究砷的浓度分析方法之一。

但是,样品处理方法的好坏直接影响到分析结果的准确性和精确度。

本文将介绍原子荧光测砷样品预处理方法的准则,帮助读者提高分析结果的准确性。

首先,对于砷化合物存在的样品,其处理方法需与样品的性质相匹配。

对于大部分砷化合物,应采用湿氧化法来将砷化物氧化成砷酸盐。

但是,对于某些难以氧化的砷化物,也可以采用干燥分解法。

此外,还需根据研究目的适当选择破坏样品中其他干扰物质的方法。

其次,样品预处理的过程中,需注意严格控制实验条件和仪器的使用。

比如,在样品溶液中加入的氧化剂量应斟酌适当,以免由于氧化剂过量引起阴离子的干扰。

此外,需注意采样系统的清洁,以免污染和样品损失。

另外,为提高检测灵敏度,样品的预处理过程应尽量去除背景制约因素。

通常情况下,可以采用蒸馏纯水稀释溶液或通过有机溶剂萃取的方式去除样品中的背景干扰物。

但是,需注意萃取溶剂的选择和使用方法,以免干扰物因误操作而溶出。

最后,在实际的样品预处理过程中,需参照标准样品,适当准确地控制样品的浓度范围。

一方面,确保样品的浓度控制在分析灵敏度之内;另一方面,可通过合理地应用标准曲线,确定样品检测的线性范围和分析范围。

综上所述,原子荧光测砷样品预处理方法的准则涉及到多个方面。

在实际操作中,需要仔细地选择样品预处理方法,合理控制实验条件,并根据实验需要适当准确地控制样品的浓度范围。

只有这样,才能更好地保证样品分析结果的准确性和精确度。

原子荧光测硒注意事项

原子荧光测硒注意事项

原子荧光测硒注意事项
以下是 9 条关于原子荧光测硒注意事项:
1. 样品处理可不能马虎呀!就像做饭不能瞎糊弄一样,要是处理不好,那得出的数据能准吗?比如把含硒的样品没弄干净就去检测,那不就乱套了嘛!
2. 仪器的调试要精细哟!这就好比给汽车做保养,得细致入微才行。

不精心调试仪器,怎么能指望它准确检测出硒呢?
3. 试剂的选择可重要啦!这就跟选对战斗武器一样关键。

要是试剂质量不行,那不就像拿着玩具枪上战场,能打赢吗?
4. 检测环境得重视呀!你想想,要是环境乱糟糟的,像菜市场一样,能测好硒吗?这可不是开玩笑的哟!
5. 标准曲线的绘制要认真仔细呐!这就如同建房子打地基,不牢固怎么行?要是曲线没画好,结果能可靠吗?
6. 操作人员得专业呀!可不是谁都能随便来的哟。

就像开飞机得有专业飞行员,不专业能行吗?
7. 数据记录不能错呀!哎呀,这要是记错一个数,那整个实验不就白做啦?就像记错了考试答案一样糟糕!
8. 质量控制不能松啊!这可是关键环节呢,就如同守门员,松一点都可能让错误进来,那可不行哦!
9. 每次做完实验都要好好总结反思一下呀!不然怎么进步呢?难道就一直稀里糊涂地做下去呀?
我的观点结论就是:原子荧光测硒一定要注意这些事项,每个环节都得认真对待,这样才能得到准确可靠的结果!。

原子荧光测定注意事项

原子荧光测定注意事项

在原子荧光光谱分析中,每个元素都有不同特点,也会出现相应的问题,其解决方法也有不同。

1.砷和锑砷和锑可同时测定;测定砷和锑关键是将As(Ⅴ)、Sb(Ⅴ)还原为As(Ⅲ)、Sb(Ⅲ),常用各50g/L 硫脲和抗坏血酸作还原剂,可在2-30%的盐酸、硫酸、硝酸和王水介质中测定。

在生物样品分析中需要用硝酸处理样品,当测定溶液中硝酸含量较高时加入硫脲和抗坏血酸还原剂后会产生剧烈反应,造成砷和锑的测定结果严重偏低。

应该尽量控制硝酸的残留量。

由于在低酸度时锑易水解,应在测定溶液中保持10-20g/L酒石酸浓度,防止因锑易水解造成的测定结果偏低。

复杂样品(如地质和冶金样品)测试时,由于样品溶液体系和标准溶液间有一定程度差异,砷和锑结果常有偏低现象,可采用系数进行校正,一般情况进行平台校正。

一些酒石酸中含有较高的锑,测定锑时,应进行空白检查;再次配制标准溶液时,容量瓶应用1.2mol/L盐酸煮解,避免水解残留锑的影响。

测定砷时,开始阶段受空心阴极灯变化影响较大,应随时校正标准曲线。

砷的线性范围一般在0-100μg/L,标准溶液超过此范围,应采用二次曲线拟合,标准溶液最高浓度不超过1 000μg/L;锑的线性范围在0-1000μg/L。

2.铋和汞铋和汞也可以在同一体系中同时测定;测定铋和汞时,0.6-4.0mol/L的盐酸和王水是首选介质。

样品分解后应放置1小时或在低温电热板蒸煮,赶尽NO和Cl2,避免其干扰。

铋含量超过汞含量250倍时,铋对汞的测定结果产生正干扰[5]。

应该对测定结果进行校正。

测定汞时,硼氢化钾(钠)的浓度不宜过高,一般为5-10g/L;有些汞空心阴极灯稳定性较差,基线变化大,应随时校正空白;如果长距离搬运汞的水溶液样品或标准,应加入0.5g/L的K2Cr2O7作保护剂。

铋的线性范围在0-1000μg/L,汞的线性范围在0-100μg/L。

3.硒和碲硒和碲可以在同一体系中同时测定。

测定硒和碲均需要把Se(Ⅵ)和Te(Ⅵ)还原为Se(Ⅳ)和Te(Ⅳ),最佳还原剂是6-8mol/L盐酸。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

原子荧光测定砷时,配制标液的注意事项!
大家在用原子荧光测定砷的时候,砷标液是如何配置的呢?大家测定过程中有没有遇到砷的
标准曲线做不出来或做不好的情况呀?
比如下面的几种情况:
1、标准曲线做不出数,跟空白一样;
2、做标准曲线的荧光值很低,但是线性还很好;
3、标准曲线做得不错,只是荧光值比上一次做得明显偏低。

这是几种做砷时会遇到的几种情况。

当然第三种情况可能不会影响你的检测工作,有时候不会多考虑什么,或者是其他原因造成的。

而前两种情况最让人头疼,你在找原因的时候,可能从仪器条件、灯、管路、载流、还原剂(硼氢化钾)等,都找了一遍,甚至仪器重新清洗,试剂重新配制,结果还是那样,您可能会到崩溃的地步吧!这时候,你可能不会注意你的标准使用液,你也可能不会怀疑他的问题,因为你很确定这是你刚刚配制的,不会存在标液的问题。

然而,好多问题就是出现在一些显而易见,却不易发觉的地方。

你是如何配制砷标液的呢?
首先,你要准备砷的母液、浓硝酸、还原剂溶液(硫脲,碘化钾,抗坏血酸等任选)。

酸介质为什么选硝酸呢?
因为,你的样品消化用的硝酸,即使赶酸,样品溶液也会有部分硝酸,你觉得介质用硝酸会是样品和标液的基体更加接近,所以选硝酸,这也是大多数做砷选择硝酸的原因。

当然选盐酸介质也可以,咱在这不做讨论,单独讨论使用硝酸介质的情况。

下面继续配制标液
第一种操作,吸取定量的砷母液于干净的容量瓶中,加入定量的浓硝酸介质,加入还原剂溶
液,定容,摇匀,备用。

第二种操作,在容量瓶中加入适量的水(要求尽量多,只要不影响最终定容就可以),加入定量的硝酸,摇匀,再加入定量的标液,边加边摇。

在家加还原剂,定容,摇匀,备用。

当然这只是两种比较极端的方法,或许大家都知道第一种方法不正确,第二种方法比较正确。

哪两种方法到底区别在哪里呢?各有什么优缺点呢?
先分析一下第一种方法,我们都知道硝酸具有很强的氧化性,他会很容易的将砷氧化成高价态,当加入还原剂的时候,部分还原剂会首先和硝酸反应掉,剩下的还原剂的量可能就不足以将高价态的砷还原为低价态,高价态的砷的在原子荧光光上的荧光值极低,几乎没有,于是就可能
出现了上面说的第一、二种情况“1、标准曲线做不出数,跟空白一样;2、做标准曲线的荧光值很
低,但是线性还很好;”
配制过程中如果介于第一、二两种操作之间的方法,不能保证万无一失,不一定哪个环节会出现问题,导致标液中不是全部的砷都是低价态,那就会出现“3、标准曲线做得不错,只是荧光
值比上一次做得明显偏低。


呵呵,这样大家都一目了然了,正确的方法就是第二种配制方法。

这样才能保证良好的检测数据。

当然,这些情况可能不是每个人都经历过,也许没有人犯过这样的错误,或许大家还有更
好的方法,请大家多多指教。

目的只有一个,那就是为那些刚刚接触原子荧光的朋友在遇到问题时,多提供一些有价值的
参考资料,有助于及时解决问题!。

相关文档
最新文档