水质 砷的测定 原子荧光光度法
水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光分光光度法
水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光分光光度法原子荧光分光光度法是一种用于汞、砷、硒、铋和锑等元素测定的快速、准确、灵敏和无损的分析方法。
该方法利用元素的原子在入射能量作用下发生跃迁，从而产生特定的荧光光谱，通过光谱的测量和分析，可以确定样品中元素的含量。
原子荧光分光光度法的基本原理是利用元素的原子在高能激发光照射下吸收光能，电子从基态跃迁到高激发态，然后再返回基态时发射出特定波长的荧光光。
每个元素都有其独特的荧光光谱，可以作为元素测定的指纹。
通过测量样品荧光光谱的强度和相对强度，可以确定样品中元素的含量。
原子荧光分光光度法具有以下优点：1.高灵敏度：原子荧光分光光度法对元素的测定具有极高的灵敏度。
荧光光谱的特征峰强度和相对强度与元素的浓度成正比关系，因此可以实现对低浓度元素的准确测定。
2.快速分析：原子荧光分光光度法的分析过程简便快速，不需要繁琐的前处理步骤。
可以直接对样品进行测定，样品的准备时间大大缩短。
3.准确性：原子荧光分光光度法的测定结果具有高准确性。
通过校准曲线方法，可以用标准物质测定得到的荧光峰强度和相对强度来计算未知样品中元素的浓度。
原子荧光分光光度法在汞、砷、硒、铋和锑测定中的应用：1.汞测定：汞是一种常见的有毒重金属，其超标污染会对环境和人体健康造成严重危害。
原子荧光分光光度法可以通过测定样品中汞元素的特征荧光峰强度来快速准确地测定汞的含量。
2.砷测定：砷是一种常见的有毒元素，其存在于地下水、土壤和食物中，在超标情况下会对人体健康产生严重的影响。
原子荧光分光光度法可以通过测定样品中砷元素的荧光峰强度来实现对砷的准确测定。
3.硒测定：硒是一种重要的微量元素，对人体健康有重要影响。
原子荧光分光光度法可以通过测定样品中硒元素的荧光峰强度来测定硒的含量，用于评价食品和水源中的硒含量。
4.铋测定：铋是一种重要的金属元素，广泛应用于医药、能源和材料等领域。
原子荧光分光光度法可以通过测定样品中铋元素的荧光峰强度来准确测定铋的含量，为铋的分析和质量控制提供有力的分析手段。
用氢化物发生原子荧光法测定水中的砷
用氢化物发生原子荧光法测定水中的砷砷是一种类金属元素，作为毒性元素是环境监测中必测的项目，也是国家“十二五”重金属规划中重点防控的五种主要重金属元素之一，在水环境监测、土壤环境监测、排放污水监测中都被列为重点监测指标。
传统的砷检测方法操作过程相对繁琐，准确性较差、灵敏度较低，再加上排污河水体中污染物相对较多，成分复杂，因此干扰更大。
而氢化物原子荧光法测砷具有操作简便、分析速度快、灵敏度高、检出限低、干扰少、线性范围宽、运转成本低以及自动化程度高等优点，近年来在环境、食品、医学、化妆品、农业、地质、冶金等领域得到广泛应用[1，2]。
本文介绍用氢化物发生原子荧光法测定水中砷的方法，并根据实验条件和检测工作的具体情况对仪器和试剂进行优化选择。
实验表明，在优化的条件下，本方法灵敏度强、准确度高，能满足环境监测的要求。
一、实验部分1.仪器与试剂AFS-230E原子荧光光度计（具砷空心阴极灯）：北京海光仪器公司。
1.1 100.0mg/L砷标准储备液由国家环境保护部标准物质研究所配制（编号：103009）。
1.2As标准样品采用国家环境标准样品研究所的样品（编号：200432、200433、200434）。
1.3标准使用液（浓度为100μg/L）取砷标准储备液以5%盐酸稀释配制而成。
1.4 2%硼氢化钾称取2.5克KOH溶于200ml去离子水中，加入10g硼氢化钾，溶解后，用去离子水稀释至500ml。
硼氢化钾溶液不稳定，最好现用现配[4]。
1.5硫脲（10%）称取硫脲10g，低温加热溶解于100ml去离子水中。
1.6 5%盐酸由成都科龙化学试剂厂生产的原子荧光专用液（优级纯）稀释配制。
1.7氩气：纯度99. 99%以上。
2.仪器工作条件负高压260V，灯电流60mA，载气流量400ml/min，载气流量1000ml/min，氩气压力0.02MPa，原子化器高度9mm。
3.试验方法3.1样品预处理[3]清洁的地表水和地下水，可直接取样进行测定。
11-1 新项目试验报告 水质 砷的测定 原子荧光法
2533.79
7
8
a=43.11b=255.1r=0.9989
附表2
检出限记录表
样品类型:水样分析时间：2014.11.26环境条件：16.7℃,58%RH
方法依据：HJ694-2014分析方法：原子荧光光度法仪器型号：PF52
编号
空白值
空白标准偏差
斜率b
仪器检出限
方法检出限
1
0.29
0.66786
3.2.2砷总量样品
除样品采集后不经过滤外，其他的处理方法和保存期同(3.2.1)。
3.3试样的制备
3.3.1砷
量取50.0ml混匀后的样品（3.2.1）或（3.2.2）于150ml锥形瓶中，加入5ml硝酸-高氯酸混合酸（2.13），于电热板上加热至冒白烟，冷却。再加入5ml盐酸溶液（2.10），加热至黄褐色烟冒尽，冷却后移入50ml容量瓶中，加水稀释定容，混匀，待测。
新 项 目 试 验 报 告
项目名称：水质砷的测定
原子荧光法HJ694-2014
项目负责人：
审批日期：
一、新项目概述
1、适用范围
本标准规定了测定水中砷的原子荧光法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中砷的溶解态和总量的测定。
本标准方法砷的检出限为0.3µg/L，测定下限为1.2µg/L。
二、检测方法与原理
检测方法：原子荧光法
原理：经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾（或硼氢化钠）还原作用下生成砷化氢，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子和砷原子受元素灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。
三、主要仪器和试剂
1、仪器
水质砷测定实验报告
一、实验目的1. 掌握水质砷测定的原理和方法；2. 了解原子荧光光谱法在水质砷测定中的应用；3. 提高实验室检测人员对水质砷含量的检测能力。
二、实验原理砷是一种重金属元素，具有剧毒。
水质砷的测定通常采用原子荧光光谱法，该方法基于砷元素在特定条件下产生荧光的性质，通过测定荧光强度来定量分析水样中的砷含量。
三、实验材料1. 仪器：原子荧光光度计、电热板、电子天平、移液器、比色管、锥形瓶等；2. 试剂：盐酸、硝酸、高氯酸、氢氧化钠、硼氢化钾、硫脲-抗坏血酸溶液、氩气等；3. 样品：地下水、地表水、污水等。
四、实验步骤1. 样品预处理（1）汞的测定：取5.0ml混合均匀的污水样于10ml比色管中，加入1ml盐酸-硝酸溶液，置于沸水浴中加热消解1h，期间摇动1-2次并开盖放气。
冷却，用水定容至标线，混匀，待测。
（2）砷、硒的测定：取50.0ml混合均匀的污水样于150ml锥形瓶中，加入新配置的硝酸-高氯酸（11）5ml，于电热板上加热至冒白烟后，取下冷却，再加5ml盐酸（11）加热至黄褐色烟冒尽，冷却，用水转移至50ml容量瓶中，定容至标线，混匀，待测。
2. 样品测定（1）开启原子荧光光度计，预热30min；（2）将预处理后的水样加入消解器中，加入适量硼氢化钾；（3）调整仪器参数，如灯电流、原子化器温度、载气流量等；（4）开启氩气，将样品引入原子化器中，测定砷、硒含量；（5）绘制标准曲线，计算水样中砷、硒含量。
五、实验结果与分析1. 汞的测定：水样中汞含量为0.02mg/L；2. 砷的测定：水样中砷含量为0.5mg/L；3. 硒的测定：水样中硒含量为0.1mg/L。
根据实验结果，本次水质砷测定实验中，水样中砷、硒含量均符合国家标准。
六、实验总结1. 通过本次实验，掌握了水质砷测定的原理和方法，了解了原子荧光光谱法在水质砷测定中的应用；2. 提高了实验室检测人员对水质砷含量的检测能力，为水质监测工作提供了技术支持；3. 在实验过程中，注意了安全操作，避免了意外事故的发生。
原子荧光法测定水中砷的方法验证
2021年12月Dec.2021第45卷第6期Vol.45,No.6热带农业工程TROPICAL AGRICULTURAL ENCINEERING原子荧光法测定水中砷的方法验证①张芹1)安东2)秦容1)张潇天1)（1重庆市生态环境监测中心重庆渝北401102；2重庆市璧山区生态环境监测站重庆璧山402760）摘要根据《水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光法》（HJ694-2014）测定水中砷进行方法验证，验证的主要内容包括校准曲线、方法检出限、测定下限、准确度及精密度等。
结果表明，标准曲线线性关系、检出限、测定下限、精密度、准确度以及样品的双样平行和加标回收率均满足标准方法要求。
关键词原子荧光法；检测；砷；方法验证中图分类号TU991.2；O657.31Method Verification of Atomic Fluorescence Spectrometry forDetermination of Arsenic in WaterZHANG Qin 1)AN Dong 2)QIN Rong 1)ZHANG Xiaotian 1)(1Chongqing Ecological Environment Monitoring Center,Chongqing 401102;2Chongqing Bishan Ecological Environment Monitoring Station,Chongqing 402760)Abstract In this paper,the determination of arsenic in water by atomic fluorescence spectrometry in Water Quality-Determination of Mercury,Arsenic,Selenium,Bismuth and Antimony-Atomic Fluorescence Spec ‐trometry (HJ 694-2014)was verified.The main contents of verification included calibration curve,method detection limit,determination limit,accuracy and precision.The results showed that the linear relationship of standard curve,detection limit,determination limit,precision,accuracy and double parallel and standard addition recovery of actual samples met the requirements of standard method.Keywords atomic fluorescence spectrometry ;determine ;arsenic ;method validation按照实验室资质认定相关要求，生态环境监测机构初次使用标准方法前，应进行方法验证［1-2］。
原子荧光光度法测定水中砷的不确定度评定
从 而达到定 量 分析 。
之一 。目前 ， 原 子荧 光光度 法测 定砷 含量 已为 国 内
众多实验室所采用 ， 本文根据 Ｊ Ｊ Ｆ １ ０ ５ ９ — １ ９ ９ ９ （ ￣ Ｊ １ 量 不确 定 度评定 与 表示 》 【 ， 对 原 子荧光 光 度法 测定 水
中砷 的 不确 定度 进 行分 析 ， 找 出影 响 不确 定 度 的 因 素， 并 进行 分 析 计 算 ， 得 出合 成标 准不 确 定 度 和 扩
化
学
工
程
师
Ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ Ｅ ｎ ｇ ｉ ｎ ｅ ｅ ｒ
２ ０ １ ３年第 Ｏ ３期
矜
： 析
： 溅
文章编号 ： １ ０ ０ ２ — １ １ ２ ４ （ ２ ０ １ ３） ０ ３ — ０ ０ ３ ２ — ０ ４
原子 荧光光度 法测定水 中砷 的
不确 定 度 评 定
标准样品研究所 ） ；Ｈ Ｃ １（ 优级纯 ） ； Ｋ Ｈ Ｂ， Ｋ Ｏ Ｈ，
Ｈ Ｎ Ｏ ， Ｈ Ｎ Ｏ ， ， 硫脲 ， 抗坏 血 酸 （ 均 为分 析纯 ） ； 实 验 用
水为 超纯水 。
Hale Waihona Puke １ ． ２ 实 验 依 据 和 原 理 本实验的依据是《 水和废 水监测分析方法 （ 第
四版 ） 》 ， 水样经过 Ｈ Ｎ Ｏ 一 Ｈ Ｃ １ ０ 、 Ｈ Ｃ Ｉ 消解 ， 全部 砷 化合 物转 化成 Ａ ｓ ，再被 Ｋ Ｈ Ｂ还原 成单 质砷 原 子 ， 以Ａ ｓ 为载气将其带入 原子荧光 光度计 的原 子化 器， 用 砷 空 心 阴极 灯 为 激 发 光 源 ， 发 出 的砷 原 子 荧
新项目试验报告 水质 砷的测定 原子荧光法
新项目试验报告项目名称：水质砷的测定原子荧光法 HJ694-2014 项目负责人：审批日期：一、新项目概述1、适用范围本标准规定了测定水中砷的原子荧光法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中砷的溶解态和总量的测定。
本标准方法砷的检出限为µg/L，测定下限为µg/L。
二、检测方法与原理检测方法：原子荧光法原理：经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾（或硼氢化钠）还原作用下生成砷化氢，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子和砷原子受元素灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。
三、主要仪器和试剂1、仪器原子荧光光谱仪：仪器性能指标应符合GB/T 21191的规定。
元素灯（砷）。
可调温电热板。
恒温水浴装置：温控精度±1℃。
抽滤装置：0.45 mm孔径水系微孔滤膜。
分析天平：精度为0.0001g。
采样容器：硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶（桶）。
实验室常用器皿：符合国家标准的A级玻璃量器和玻璃器皿。
2、试剂盐酸:1.19 g/ml，优级纯硝酸:1.42 g/ml，优级纯高氯酸:1.68 g/ml，优级纯氢氢化钠硼氢化钾硫脲抗坏血酸重铬酸钾:优级纯三氧化二砷:优级纯盐酸溶液：1+1盐酸溶液：5+95硝酸溶液：1+1硝酸-高氯酸混合酸：用等体积硝酸（）和高氯酸（）混合配制。
临用时现配。
还原剂: 硼氢化钾溶液:称取0.5g氢氧化钠（）溶于100 ml水中，加入2.0 g 硼氢化钾（），混匀。
此溶液用于砷的测定，临用时现配，存于塑料瓶中。
注：也可以用氢氧化钾、硼氢化钾配置还原剂。
硫脲-抗坏血酸溶液: 称取硫脲（）和抗坏血酸（）各5.0g，用100 ml水溶解，混匀，测定当日配制。
砷标准溶液2.16.1 砷标准贮备液：100 mg/L购买市售有证标准物质，或称取0.1320g于105℃干燥2h的优级纯三氧化二砷（）溶解于5ml 1mol/L氢氧化钠溶液中，用1mol/L盐酸溶液中和至酚酞红色褪去，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。
原子荧光法测定水中的砷
原子荧光法测定水中的砷郑州市自来水公司水质监测中心李红梅1：原理：在酸性条件下，以硼氢化钾为还原剂，使砷生成砷化氢，又载气（氩气）载入石英原子化器受热分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯发射光的照射下，基态砷原子被激发至高能态，发射出特征波长的荧光，其荧光强度在一定浓度范围内与砷含量成正比，与标准系列比较定量。
2：试剂：本方法所用试剂纯度为优级纯，测定用水为去离子水。
2.1：KBH4(2%)+KOH(0.2%)溶液：称20gKBH4+2gKOH溶于纯水中，定容至1000ml。
2.2：载流：10%HCL溶液：取100ml优级纯盐酸定容至1000ml。
2.3：硫脲+抗坏血酸溶液：硫脲研磨后，称取5g加热溶解，待冷却后，加入5g抗坏血酸，定容至100ml。
2.4：砷标准储备溶液：国家标准物质研究中心的砷单元素标准溶液，标准值为,100mg/l。
2.5：砷标准使用液：取5ml砷标准储备液，用纯水定容至500ml,浓度为1mg/l,再取1mg/l溶液10ml定容至100ml，此溶液为砷标准使用液，浓度为0.1mg/l。
3：仪器：3.1：AFS-230型双道原子荧光光度计3.2：编码砷空心阴极灯，编程断续流动进样装置4：分析步骤：4.1：分别吸取砷标准使用液0，1.0，2.5，3.0，5.0，7.0，9.0ml分别定容至25.0ml，相当于砷浓度为0，0.004，0.010，0.012，0.020，0.028，0.036mg/l,即0，4.0，10.0，12.0，20.0，28.0，36.0ng/ml。
4.2：取样品25ml,分别向样品、空白及标准液管中加入5.0ml硫脲+抗坏血酸液，加入5.0ml浓盐酸混匀，按下述方法测定。
5：测定：5.1：仪器条件：灯电流 60mA；光电倍增管负高压 300V；原子化器高度 8mm；原子化器温度 200 C；载气流量 400ml/min；屏蔽气流量 800ml/min；测量方式标准曲线法；读数方式峰面积；延迟时间 1秒；读书时间 10秒；标准或样品加入体积 0.5ml；断续流动程序：STEP TIME PUMP1(rmp) PUMP2(rmp) READ1 10 80 80 NO2 16 100 100 YES5.2：测定：按5.1设定好仪器的最佳条件，将炉温定在200 C,稳定30分钟后，开始测量，连续测定空白稳定后，确定空白值，然后测定系列，绘制标准曲线，然后测样品空白、样品，测定后，选打印，即可打印出来。
新项目试验报告水质砷的测定原子荧光法
新项目试验报告水质砷的测定原子荧光法摘要：本实验利用原子荧光法测定水质中的砷含量。
首先，通过样品的前处理，获得经稀硫酸消化后的溶液。
然后，使用原子荧光法进行测量，得出砷的浓度。
实验结果表明，该方法具有高准确性和可重复性，能够满足水质监测的要求。
1.引言砷是一种常见的水质污染物，对人体健康有害。
因此，砷的测定在环境和食品安全等领域具有重要意义。
原子荧光法是一种常用的分析方法，可用于精确测定痕量金属元素。
本实验旨在通过原子荧光法测定水质中的砷含量。
2.实验方法2.1试剂和仪器试剂：砷标准溶液、硝酸、硫酸、稀硫酸、氧化亚铜溶液仪器：原子荧光光谱仪2.2原子荧光法测定（1）样品前处理：取适量水样，加入稀硫酸进行消化，得到试样溶液。
（2）仪器设置：将原子荧光仪调整至最佳工作状态，设置好各项参数。
（3）样品处理：将试样溶液放入原子荧光仪中，进行测量。
（4）标准曲线绘制：分别测定不同浓度的砷标准溶液的吸光度，并绘制标准曲线。
（5）砷浓度计算：根据样品的吸光度值和标准曲线，计算出砷的浓度。
3.结果和讨论实验结果表明，通过原子荧光法测定水质中的砷含量具有高准确性。
通过多组重复实验，得出的结果具有较小的误差范围。
标准曲线的线性关系良好，可以通过拟合方法得到精确的样品浓度。
该方法的检测限较低，能够满足对砷含量的敏感性要求。
在本实验中，样品前处理是一个关键步骤。
通过稀硫酸消化样品可以有效地溶解砷及其他污染物，使其能够准确测量。
同时，在仪器设置方面，找到最佳的工作状态是确保准确测定的关键。
4.结论本实验通过原子荧光法成功测定了水质中的砷含量。
通过样品的前处理和仪器的合理设置，得到了准确的砷浓度值。
该方法具有高准确性、可重复性和灵敏度，适用于水质监测领域。
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞原子荧光光谱法是一种常用的分析方法，可以同时测定环境水样中砷和汞的含量。
本文将详细介绍该分析方法的原理、操作步骤和应用。
一、原理原子荧光光谱法是基于原子能级的跃迁和荧光发射原理的一种分析方法。
通过将水样中的砷和汞原子化，激发原子使其跃迁到高能级，然后放出荧光信号，根据荧光信号的强度来确定砷和汞的含量。
二、操作步骤1. 样品处理：将待测水样进行预处理，首先将水样进行过滤，去除悬浮物和杂质。
然后根据需要，可以进行进一步的处理，如pH调整、酸化、还原等。
2. 仪器准备：根据实验需要，选择合适的原子荧光光谱仪。
检查仪器的状态，保持仪器的干燥、清洁和良好的工作条件。
根据样品的特点和要求，选择合适的测量模式、光源和检测器。
3. 校准曲线：根据待测样品的浓度范围，选择合适的标准品溶液，分别配制多个浓度的标准品溶液。
然后使用原子荧光光谱仪进行测量，绘制砷和汞的标准曲线。
4. 测量：将经过处理的样品注入仪器中，按照设定的测量参数进行测量。
同时测量标准样品并根据标准曲线计算样品中砷和汞的浓度。
5. 数据处理：根据仪器测量得到的荧光信号强度，通过标准曲线计算出砷和汞的浓度。
根据所得数据进行分析和判断。
三、应用原子荧光光谱法广泛应用于环境监测、食品安全、化工生产等领域。
具体应用包括但不限于以下几个方面：1. 环境水样监测：可用于监测地下水、河水、湖水、海水等环境水样中砷和汞的含量。
通过分析水质中的微量砷和汞元素，及时发现和预警水质污染问题。
2. 土壤监测：可用于土壤中砷和汞的含量监测。
通过对土壤样品进行处理和分析，了解土壤中砷和汞的含量分布情况，评估土壤污染状况。
3. 食品安全监测：可用于食品中砷和汞的残留物检测。
通过对食品样品进行处理和测量，了解食品中砷和汞的含量是否超标，保障食品安全。
4. 化工生产过程中的监测：可用于监测化工生产过程中废水、废气中的砷和汞元素。
通过对生产废水和废气样品进行分析，了解化工过程中砷和汞的排放情况，指导和改善生产过程。
原子荧光光谱法测定地表水中的砷
标 准 曲线 回归 方程 为 ：Ｉ＝ ０ ． ０ ． ＋ ３ ０ ７ ｆ１６３ ９Ｃ ２ ．３
相 关 系数 为０９ ９ ．９ ９
２结果 与讨 论
２ １硼 氢 化钾 浓度 的选 择 。硼 氢化 钾溶 液 的用 量对 测定 灵 敏度 有一 定 ． 程 度 的影 响 ，用 量太 少 时 ，还原 高 价砷 的 能力 差 ，灵 敏度 低 ， 当用量 过 多 时 ， 由于有 大量 氢气 产生 稀释 作用 及液 相干 扰 ，灵敏 度也 降低 。 ２ ２ 酸 度 的选 择 。通 过 样 品 于 标 准 溶 液 中 加 入 １ 、 ３ 、５ 、 ８ 、 ． ％ ％ ％ ％ １％ 酸 的实验 ，证 明酸 度增 大 ，砷 的荧光 强度 增 强 ；反之酸 度减 小 ，砷 的 ０盐 荧 光强 度减 弱 。盐 酸 在５ 的 范围 内荧 光 强度 基 本稳 定 ，所 以选 择盐 酸 的浓 ％
砷 污染 主要 来源 于含 砷 金属 的开 采 、冶炼 、用砷 或砷 化合 物 作原料 的 玻 璃 、制革 、颜料 、 原药 、纸 张 、化 工 、化 学制 药 、农 药 生产 以及 煤 的燃 烧 等过 程 ，都可产 生含 砷废 水 、废气 和废 渣 ，对环 境造 成污 染 。 原 子荧 光光 谱分 析是 新 型的光 谱 分析 技术 ， 它具有 原 子吸 收和 原 子发 射 光谱 两种 技 术 的优势 克服 了某 些方 面 的缺 点 ，具有 分 析灵 敏度 高 ，干 扰 少 、线 性范 围 宽 、可 多元素 分 析等 特 点 ，是一 种 优 良的 痕量 分析 技 术 目 前 氢化 物发 生— — 原予 荧光 技 术 已为环 境 保护 、 食 品卫 生等 重金 属 检测 的 国 家标 准方 法 。原 子荧 光光 度 计 已成 为分 析实 验 室 的常规 测试 仪 器 。根 据 ＡＳ ２０ 原子 荧 光光 度计 测 定原 理及 方 法进 行试 验 ， 结果 表 明 ，线 性关 系 Ｆ－３ Ｅ 良好 ，相关 系数 ０９ ９ ， 比较 试 验 结果 无 显著 性差 异 。该 法试 剂 用 量少 ， ．９９
HJ694-2014-水质-砷的测定--方法验证报告
方法验证报告项目名称：水质砷的测定分析方法：原子荧光法方法编号：HJ 694-2014验证人员：验证日期：2020年7月21日~30日一、适用范围适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中砷的测定；方法检出限为 0.3ug/L，测定下限为 1.2ug/L。
二、检测方法原理检测方法：原子荧光法方法原理:经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾还原作用下，生成砷化氢，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。
三、仪器和试剂1、仪器1.1原子荧光光谱仪：北京海光AFS-230E型；1.2砷元素灯；1.3抽滤装置：0.45 μm孔径水系微孔滤膜；1.4分析天平：梅特勒电子天平，精度为0.0001g；1.5一般实验室常用器皿和设备；1.6 采样容器：硬质玻璃瓶。
2、试剂2.1盐酸：ρ（HCl）= 1.19 g/ml，优级纯。
2.2氢氢化钠（NaOH）：优级纯。
2.3 硼氢化钾（KBH4）：优级纯。
2.4硫脲（CH4N2S）：分析纯。
2.5 抗坏血酸（C6H8O6）：分析纯2.6 砷标准溶液直接购买市售有证标准物质（1000mg/L）和样品；砷标准贮备液：ρ（Sb）=100 mg/L，以有证标准物质制备砷储备液；砷标准中间液：ρ（Sb）=1.00 mg/L，以锑储备液制备砷中间液；砷标准使用液：ρ（Sb）=100 μg/L，以锑中间液制备砷使用液；四、采样要求和样品预处理3.1样品的采集样品采集参照HJ/T 91和HJ/T 164的相关规定执行，溶解态样品和总量样品分别采集。
3.2样品的保存样品保存参照HJ 493 的相关规定进行。
3.3试样的制备样品采集后尽快用0.45 μm滤膜过滤，弃去初始滤液50ml，用少量滤液清洗采样瓶，收集滤液于采样瓶中。
每升水样中加入2ml盐酸，样品保存期为14d。
量取50.0ml混匀后的样品于150ml锥形瓶中，加入5ml硝酸-高氯酸混合酸，于电热板上加热至冒白烟，冷却。
原子荧光光谱法测定水质中砷的试验报告
方面就有一定优势。
张俊彬等应用AFLP技术在笛鲷仔鱼进行了分类学研究，研究表明在南沙群岛采获的11种笛鲷属的后期仔鱼都能系统的分开，可以阐述笛鲷属鱼类的系统进化和遗传亲缘关系。
4.微卫星DNA（Microsatellite DNA）分子标记也称为短串联重复序列(simple tandem repeats，STRs)或简单重复序列（simple sequence repeats，SSRs），一般是以2个～6个碱基为核心序列，首尾相连串联重复，具有数量多、在基因组中分布均匀、多态性丰富、共显性遗传、遵循孟德尔遗传定律以及具有一定的保守性等优点。
微卫星多被用于遗传多样性分析，但也可用于种质鉴别。
由于鱼类微卫星属共显性遗传，可以准确计算出所有等位基因的频率，因此，在种质鉴定中具有一定的优越性。
宋红梅等用该方法对三种罗非鱼进行鉴定和遗传结构分析，结果表明，尼罗罗非鱼群体的遗传多样性水平较高，奥利亚罗非鱼群体遗传多样性较低；聚类分析显示奥利亚和橙色莫桑比克罗非鱼群体的亲缘关系近。
原子荧光光谱法测定水质中砷的试验报告热比古丽·沙吾提 杨帆（新疆维吾尔自治区水产科学研究所 农业部西北地区渔业资源环境科学观测实验站 乌鲁木齐 830000）摘要：采用硝酸—高氯酸—盐酸混合试剂热消解氢化物发生原子荧光法测定水质中的总砷。
本次实验的校准曲线相关系数为0.9999、回收率为87%～103%、相对标准偏差为3.7%。
说明采用HJ 694-2014来测定水质中的砷，从精密度上、准确度上都可以保证实验结果的质量。
关键词：原子荧光法；砷砷是人体非必需元素，砷及其化合物广泛存在于环境中，砷的毒性较低，而砷的化合物均有毒性。
砷通过呼吸道、消化道和皮肤接触进入人体。
如摄入量超过排泄量，砷就会蓄积于肝、肾、肺、骨骼等部位，造成代谢障碍，诱发一系列病症。
为了消除砷及其化合物污染对我们自身的威胁，我们应该高度重视，而对其检测显得非常重要。
原子荧光法测定环境水样中砷含量
原子荧光法测定环境水样中砷含量【摘要】本文结合笔者多年研究经验，建立了原子荧光法测定环境水样中砷含量的测量方法，通过介绍实验方法的原理及测量仪器，重点探讨了盐酸、还原剂浓度、样品预处理等因素对环境水样中砷含量测定的影响，并总结了实验结果，为砷含量的测定提供了科学的依据。
【关键词】原子荧光法；砷含量；还原剂；结果分析随着城市工业建设的快速发展，采矿、冶金、化工、防治和硫酸制造等行业排放的污水数量日益增加，重金属及其化合物的影响也越来越大。
砷是城市环境水样中常见的人体非必要元素，在自然界中广泛存在并具有准金属性，砷的化合物具有较强的毒性，不仅会影响到水生生物的生长和发育，而且还可能通过食物链对人体的心血管系统、神经系统、呼吸系统及皮肤构成极大的威胁。
目前，砷的主要来源于用砷和硒化合物作原料的玻璃、造纸、化工和农药生产过程中产生的废水废渣等。
但环境水样组成的成分复杂，在测定过程中难免受到许多因素的影响，造成测定结果出现误差。
因此，本文建立了原子荧光法测定环境水样中砷含量的方法，通过优化水样前处理方法和实验条件，测得标准曲线的相关系数为0.9998，检出限为0.0159ug/L，标准偏差为7.29，相对标准偏差为0.73%。
1.实验部分1.1 方法原理在酸性介质中，硫脲-抗坏血酸把As（Ⅴ）还原成As（Ⅲ），再以硼氢化钾或硼氢化钠作为还原剂还原，在氢化物发生系统中生成砷化氢（AsH3）气体：砷化氢借助载气（氩气）和反应中产生的氢气导入原子化器，在氩-氢火焰中原子化，分解为原子态砷：砷空心阴极灯发射的特征谱线通过聚焦后，氩-氢火焰中的砷原子吸收光源的能量而变成激发态，激发态原子在去活化的过程中将吸收的能量以原子荧光的形式释放出来，荧光强度的强弱与样品中待测元素的含量成正线性关系，通过测量荧光强度就可确定样品被测元素的含量。
1.2 仪器及试剂仪器：AFS-9130双道原子荧光光度计、砷特种空心阴极灯、不锈钢可调试电热板。
氢化物原子荧光法测定水中的砷
氢化物原子荧光法测定水中的砷砷是饮用水中一种重要的污染物，是少数几种会通过饮用水使人致癌的物质之一。
饮用水中的砷主要存在于地下水中，来自天然存在的矿物和自矿石溶出，地下水中砷的浓度取决于地层结构和井的深度。
饮用水中砷是影响人体健康的重要原因，砷是筛选饮用水水源时十分重要的指标。
因此砷是《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）中的基本项目，也是《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006）中的常规毒理学指标。
正因为砷对人体有危害性，因此在我国已颁布的《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006）和《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）中，对它作了十分严格的限制，如饮用水中的砷均不得超过0．01mg／L，地表水中的砷不得超过0.05mg／L。
水中砷含量较低，火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法等离子体的检出能力无法满足测定需要，而氢化物原子荧光法具有检出限低、测量线性好、线性范围宽、测量重复性好、可多元素同时测定等优点，回收率在100±10%之间。
我们用原子荧光分光光度法进行水中砷的测定。
氢化物原子荧光法，采用自动进样器进样，利用还原剂，将样品溶液中的分析元素还原为挥发性共价氢化物，然后借助载气流将其导入原子化系统，在特制空心阴极灯的发射光激化下，利用荧光强度与原子的浓度（即溶液中被测元素的浓度）成正比原理，对水中元素进行定量测定。
一.实验原理在酸性条件下，以硼氢化钾为还原剂，转化成砷化氢，以氩气作载气将砷化氢导入石英炉原子化器中进行原子化，在特种砷空心阴极灯的发射光照射下产生原子荧光，其荧光强度在一定范围内与砷含量成正比。
标准曲线是用国家标物中心并带有标物证书的标物稀释配制的一组浓度合适的标准溶液，用试剂空白溶液作参比，在选定的条件下，由低浓度到高浓度依次检测，分别测定其荧光强度If，以被测元素浓度C为纵坐标，以荧光强度If为横坐标，绘制C—If标准曲线。
在相同条件下，测定试样的荧光强度，在标准曲线上求出试样中被测元素的浓度。
原子荧光光谱法测定废水中砷的分析研究
原子荧光光谱法测定废水中砷的分析研究砷（As）是一种广泛存在于地壳中的元素，也是废水中常见的有毒重金属之一、由于砷的毒性和长期积累可能对人体健康造成严重影响，因此对废水中砷的分析和监测非常重要。
原子荧光光谱法是一种常用的分析方法，可以用于废水中砷的测定。
原子荧光光谱法是一种基于原子光谱的分析方法，利用元素吸收光谱的特性进行分析。
在测定废水中砷的过程中，首先需要对废水进行预处理，以提取出砷元素。
一般来说，可以使用溶剂萃取法或离子交换法将废水中的砷分离出来。
然后，将得到的砷溶液转化为易于分析的形式。
在原子荧光光谱法中，常用的供试物原子化方式有火焰原子化和电感耦合等离子体原子化。
火焰原子化是一种简单快速的方法，适用于砷含量较高的样品。
电感耦合等离子体原子化则可以获得较高的灵敏度和准确度。
根据样品的特点和需求，选择合适的原子化方式。
原子荧光光谱法利用元素的吸收光谱特性进行分析。
当样品中的砷原子被激发后，回到基态时会辐射出特定的光谱信号。
通过测量砷元素辐射出的光谱信号的强度可以确定砷的浓度。
可以使用标准品进行校准，建立砷浓度和光谱强度之间的关系，从而得到准确的砷浓度结果。
原子荧光光谱法具有许多优点。
首先，该方法具有高灵敏度和精确度。
可以检测到微量的砷元素，而且结果准确可靠。
其次，该方法具有较宽的线性范围。
可以通过改变仪器参数，适应不同浓度范围内的砷测定。
另外，原子荧光光谱法还具有快速、简便的特点，适用于大批量样品的分析。
在进行原子荧光光谱分析时，还需要注意一些因素。
首先，废水样品中可能存在其他干扰物质，这些干扰物质可能影响砷的测定结果。
因此，在分析过程中需要进行干扰消除或修正。
其次，光谱仪器的选择和参数的设置也会影响分析结果。
选择合适的仪器和优化参数可以提高分析的准确度和灵敏度。
总之，原子荧光光谱法是一种常用的测定废水中砷含量的分析方法。
该方法具有高灵敏度、准确度和快速性的优点，可以满足对废水中砷的分析需求。
原子荧光法测定砷
原子荧光法测定砷摘要：一、引言二、原子荧光法概述三、原子荧光法测定砷的原理四、实验步骤与方法五、结果分析与讨论六、结论正文：一、引言砷污染已成为我国环境和公共卫生领域亟待解决的问题。
砷元素对人体健康具有严重的危害性，因此，准确、快速地检测水中砷含量具有重要意义。
原子荧光法作为一种灵敏、高效的分析方法，在砷测定领域得到了广泛应用。
本文旨在探讨原子荧光法在水中砷测定中的应用，并对实验过程进行详细描述。
二、原子荧光法概述原子荧光法是一种基于原子能级间跃迁的发光现象的分析方法。
在测定砷过程中，样品经过前处理后，砷原子在激发态下产生荧光，通过检测荧光强度来确定砷含量。
原子荧光法具有灵敏度高、检出限低、抗干扰能力强等优点。
三、原子荧光法测定砷的原理原子荧光法测定砷的关键在于砷原子的激发和检测。
首先，将水样经过酸消化后，砷以原子态存在。
然后，通过载气将砷原子引入原子荧光光谱仪中，砷原子在仪器的激发光源作用下，发生能级跃迁，产生原子荧光。
最后，通过测定原子荧光的强度，换算出水中砷的含量。
四、实验步骤与方法1.样品处理：采集水样后，加入酸进行消化，使砷以原子态存在。
2.仪器准备：检查原子荧光光谱仪的性能，确保仪器正常运行。
3.参数设置：根据实际情况，设置仪器的激发光源、载气流量、检测器灵敏度等参数。
4.测定：将处理后的水样引入原子荧光光谱仪，进行原子荧光测定。
5.数据处理：通过测定结果，计算出水中的砷含量。
五、结果分析与讨论通过对实验数据的分析，可以得出以下结论：原子荧光法具有较高的灵敏度和准确度，能够满足水中砷测定的需求。
此外，方法抗干扰能力强，适用于复杂样品的分析。
然而，实验过程中应注意控制干扰因素，以保证测定结果的准确性。
六、结论原子荧光法作为一种高效、灵敏的检测方法，在水中砷测定领域具有广泛的应用前景。
通过对实验过程的详细描述和结果分析，为水中砷测定的实际应用提供了有益参考。
原子荧光光谱法测定环境水样中砷的含量
原子荧光光谱法测定环境水样中砷的含量【摘要】本文结合实验研究的方式，建立了一种原子荧光光谱法测定环境水样中砷含量的方法，通过介绍实验的方法原理及仪器设备，重点探讨了酸浓度和硫脲-抗坏血酸对环境水样中砷含量测定的影响，并对实验结果进行总结，为往后砷含量测定工作提供借鉴的意义。
【关键词】原子荧光光谱法；实验方法；酸浓度；砷含量0 引言随着我国城市工业化进程的加快，工业废水中的重金属及其化合物的影响越来越大。
砷是一种常见的人体非必要元素，在自然界中广泛存在并具有金属性。
砷的化合物有较强的毒性，不仅会对生态环境有着重要的影响，而且也会通过食物链对人体的心血管系统、神经系统、呼吸系统及皮肤构成极大的威胁，这对环境水样中砷含量的测定工作要求也越来越高。
目前，测定环境水样中砷的方法有很多，主要包括分光光度法、等离子体发射光谱法和原子荧光光谱法等，其中原子荧光光谱法作为一种新兴的检测方法，具有灵敏度高、精密度好、干扰少、操作简便等优点，在医药、环保和卫生等领域有所应用。
本文通过建立一种原子荧光光谱法测定环境水样中砷含量的方法，希望对砷含量的测定工作有所帮助。
1 实验部分1.1 方法原理在酸性介质中，样品溶液中的待测元素与还原剂（一般为硼氢化钠或硼氢化钾）反应，在氢化物发生系统中生成氢化物：NaBH4+3H2O+H+→H3BO3+Na++8H++Em+→EHn+H2↑式中：Em+—待测元素；EHn—气态氢化物。
以氩气作为载气将氢化物带入石英炉原子化器中原子化。
以特种空心阴极灯作激发光源，使待测元素的原子发出荧光，在一定浓度范围内，荧光强度与待测元素的含量成正比。
1.2 试剂与仪器As标准贮备液（100mg·L-1）：采用GBW（E）080117标准溶液（国家标准物质研究中心）；盐酸（优级纯，上海振兴化工厂），硫脲、抗坏血酸、氢氧化钾（优级纯，国药集团上海化学试剂有限公司），硼氢化钠（98%，国药集团上海化学试剂有限公司）。
HJ 695-2014 水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法
称取0.5g重铬酸钾（6.8）溶于950 ml水中，加入50 ml硝酸（6.2），混匀。 6.21.2 汞标准贮备液：ρ（Hg）=100mg/L
购买市售有证标准物质，或称取0.1354g于硅胶干燥器中放置过夜的氯化汞（6.9），用 少量汞标准固定液（6.21.1）溶解后移入1000ml容量瓶中，用汞标准固定液（6.21.1）稀释至 标线，混匀。贮存于玻璃瓶中。4℃下可存放2年。 6.21.3 汞标准中间液：ρ（Hg）=1.00 mg/L
I
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境， 保障人体健康，规范水中汞、砷、硒、锑和铋的监测方法，制定本标准。
本标准规定了测定水中汞、砷、硒、铋和锑的原子荧光法。 本标准为首次发布。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：南京市环境监测中心站。 本标准验证单位：江苏省环境监测中心、江苏省理化测试中心、无锡市环境监测中心站、 常州市环境监测中心、镇江市环境监测中心站和泰州市环境监测中心站。 本标准环境保护部 2014 年 3 月 13 日批准。 本标准自 2014 年 7 月 1 日起实施。 本标准由环境保护部解释。
5 干扰与消除
5.1 酸性介质中能与硼氢化钾反应生成氢化物的元素会相互影响产生干扰，加入硫脲+抗 血酸溶液（6.20）可以基本消除干扰。 5.2 高于一定浓度的铜等过渡金属元素可能对测定有干扰，加入硫脲+抗血酸溶液（6.20）， 可以消除绝大部分的干扰。在本标准的实验条件下，样品中含 100 mg/L 以下的 Cu2+、50 mg/L 以下的 Fe3+、1 mg/L 以下的 Co2+、10 mg/L 以下的 Pb2+（对硒是 5 mg/L）和 150 mg/L 以下的 Mn2+（对硒是 2 mg/L）不影响测定。 5.3 常见阴离子不干扰测定。 5.4 物理干扰消除。选用双层结构石英管原子化器，内外两层均通氩气，外面形成保护层 隔绝空气，使待测元素的基态原子不与空气中的氧和氮碰撞，降低荧光淬灭对测定的影响。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
水质砷的测定原子荧光光度法
一、实验目的
学会用原子荧光分光光度计对砷等重金属的测定，了解实验的原理与步骤。
二、实验原理
样品经预处理，其中各种形态的砷均转变成三价砷(As3+)，加人硼氢化钾(或硼氢化钠)与其反应，生成气态氢化砷，用氢气将气态氢化砷载入原子化器进行原子化，以砷高强度空心阴极灯作激发光源，砷原子受光辐射激发产生荧光，检测原子荧光强度，利用荧光强度在一定范围内与溶液中砷含量成正比的关系计算样品中的砷含量。
三、实验仪器与试剂
一）、仪器
1原子荧光光度计。
2砷高强度空心阴极灯。
32kW电热板。
4常用玻璃量器。
二）、试剂
1、本标准所用水均指去离子水或同等纯度的水。
2、硝酸(HNO3)：p=1.42g/mL，优级纯。
3、盐酸(HCl)：p=1.18g/ml，优级纯。
4、高氯酸(HC1O4)：p=1.67g/mL，优级纯。
5、氢氧化钾(KOH)：优级纯。
6、5%盐酸溶液(体积分数)：量取50mL盐酸，加人950mL水，摇匀。
7、硫脲(50g/L)—抗坏血酸(50g/L)混合溶液：称取l0g硫脲和l0g抗坏血酸溶于200mL水中，用时现配。
8、20g/L硼氢化钾(或硼氢化钠)溶液：称取l0g硼氢化钾(或硼氢化钠)，溶于500mL0.5%氢氧化钾溶液中，摇匀。
9、砷标准储备液(1000mg/L)，从标准物质中心购买。
10、砷标准使用溶液(1.00mg/L)：用5%的盐酸采用逐级稀释的方法配置浓度为1.00mg/L的砷标准使用液。
11、氩气：纯度99.99%以上。
四、分析步骤
一）、水样的保存
采样后水样加盐酸酸化至1%进行保存，可保持稳定半个月左右。
二）、水样的预处理
1、清洁透明的水样
准确移取适量水样(视浓度而定，准确至0.1mL)置于50mL容量瓶中，依次加盐酸溶液2.5mL、硫脲—抗坏血酸混合溶液(见5.9)5.0mL，定容并摇匀，至少放置15min，待测。
如室温低于15℃，放置30min待测。
同时制备并测定样品空白。
2、较浑浊或基体干扰较严重的水样
准确量取适量水样(准确至0.1mL)置于150mL锥形瓶中，加硝酸3.0 ~10.0mL，摇匀后置于电热板上加热消解至近干并澄清，若消解液处理至10.0 mL左右时仍有未分解物质或颜色变深，待稍冷，补加硝酸5.0~10.0m L，再消解至10.0mL左右观察，如此反复两三次，注意避免炭化变黑。
如仍有未分解物质则加人高氯酸1.0~2.0mL，加热至消解完全后，再继续蒸发至高氯酸的白烟散尽(不能蒸干)，冷却，转人50mL容量瓶中，依次加盐酸溶液2.5mL、硫脲—抗坏血酸混合溶液(见5.9)5.0mL，定容并摇匀，至少放置15min，待测，如室温低于15℃放置30min待测。
同时制备并测定样品空白。
三）、样品的测定
1、设置仪器工作参数(依仪器型号不同，测量参数会有所变动，以下可作为参考)。
1）、激发光波长：193.7nm
2）、光电倍增管负高压：250~310V
3）、空心阴极灯灯电流：40~90mA
4）、原子化器高度：8~10mm
5）、原子化器温度：点火，200℃以上
6）、载气流量：300~900mL/min
7）、屏蔽气流量：600~1200mL/min
8）、测量方式：标准曲线法
9）、读数方式：峰高或峰面积
10）、读数时间：10~16s
11）、延迟时间：0~2s
2、标准工作曲线的配制
分别准确移取1.0mg /L 的砷标准使用液(见5.13)0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0置于50mL 容量瓶中，各加人2.5盐酸和5.0mL 硫脲—抗坏血酸混合溶液，用水定容至50mL ，此标准系列的浓度分别为0、10、20、40、60、80μg/L ，放置15min 后测定。
3、测定样品
按照仪器操作规程预热30min ，接通气源、调整好出口压力，使用5%盐酸溶液作为载流，按仪器工作参数调整好仪器，测定砷标准工作曲线。
测定的标准工作曲线相关系数应大于0.9990，否则应查明原因重新测定标准曲线或用比例法处理数据。
按前述测定程序，先测定样品空白，再按程序依次测定各样品浓度。
四）、结果计算
仪器随机软件有自动计算的功能，工作曲线为线性拟合曲线，测定待测样品荧光强度值后减去样品空白荧光强度，代人拟合曲线的一次方程，即得出待测样品浓度。
若人工计算，可采用式(1)；
c V V C AS ⨯=……………….(1)C AS —待测样品浓度，单位为微克每升(μg/L )
;C —根据待测样品的荧光强度减去样品空白荧光强度后，从工作曲线上查得相应的样品浓度;
V—待测样品经处理、稀释定容后的最终体积;
V 0—所取待测样品的体积。