11-1 新项目试验报告 水质 砷的测定 原子荧光法
用氢化物发生原子荧光法测定水中的砷
用氢化物发生原子荧光法测定水中的砷砷是一种类金属元素，作为毒性元素是环境监测中必测的项目，也是国家“十二五”重金属规划中重点防控的五种主要重金属元素之一，在水环境监测、土壤环境监测、排放污水监测中都被列为重点监测指标。
传统的砷检测方法操作过程相对繁琐，准确性较差、灵敏度较低，再加上排污河水体中污染物相对较多，成分复杂，因此干扰更大。
而氢化物原子荧光法测砷具有操作简便、分析速度快、灵敏度高、检出限低、干扰少、线性范围宽、运转成本低以及自动化程度高等优点，近年来在环境、食品、医学、化妆品、农业、地质、冶金等领域得到广泛应用[1，2]。
本文介绍用氢化物发生原子荧光法测定水中砷的方法，并根据实验条件和检测工作的具体情况对仪器和试剂进行优化选择。
实验表明，在优化的条件下，本方法灵敏度强、准确度高，能满足环境监测的要求。
一、实验部分1.仪器与试剂AFS-230E原子荧光光度计（具砷空心阴极灯）：北京海光仪器公司。
1.1 100.0mg/L砷标准储备液由国家环境保护部标准物质研究所配制（编号：103009）。
1.2As标准样品采用国家环境标准样品研究所的样品（编号：200432、200433、200434）。
1.3标准使用液（浓度为100μg/L）取砷标准储备液以5%盐酸稀释配制而成。
1.4 2%硼氢化钾称取2.5克KOH溶于200ml去离子水中，加入10g硼氢化钾，溶解后，用去离子水稀释至500ml。
硼氢化钾溶液不稳定，最好现用现配[4]。
1.5硫脲（10%）称取硫脲10g，低温加热溶解于100ml去离子水中。
1.6 5%盐酸由成都科龙化学试剂厂生产的原子荧光专用液（优级纯）稀释配制。
1.7氩气：纯度99. 99%以上。
2.仪器工作条件负高压260V，灯电流60mA，载气流量400ml/min，载气流量1000ml/min，氩气压力0.02MPa，原子化器高度9mm。
3.试验方法3.1样品预处理[3]清洁的地表水和地下水，可直接取样进行测定。
原子荧光测砷标准曲线
原子荧光测砷标准曲线原子荧光法是一种灵敏度高、选择性好的分析方法，广泛应用于环境、食品、医药、化工等领域。
在水质监测中，砷是一个重要的监测对象，因为其对人体健康有潜在的危害。
因此，建立准确可靠的砷测定方法至关重要。
本文将介绍原子荧光测砷标准曲线的建立方法和实验步骤。
1. 实验原理。
原子荧光法是利用样品中的砷原子在高温等离子体中产生特征辐射，再通过光电倍增管进行检测，从而实现对砷的定量分析。
建立砷的标准曲线是进行定量分析的前提，通过一系列标准溶液的测定，绘制出砷的标准曲线，从而实现对未知样品中砷含量的测定。
2. 实验步骤。
（1）准备工作，将所需试剂和仪器进行清洗和校准，确保实验条件的准确性。
（2）制备标准溶液，分别取适量的砷标准品，用去离子水稀释至不同浓度的标准溶液。
（3）仪器参数设置，打开原子荧光仪，设置激发波长、发射波长、积分时间等参数。
（4）测定标准溶液，依次吸取不同浓度的标准溶液，放入原子荧光仪中进行测定。
（5）绘制标准曲线，根据测定结果，绘制出砷的标准曲线。
3. 实验注意事项。
（1）标准溶液的制备应严格按照要求，避免误差的产生。
（2）在测定过程中，应保持仪器的稳定性，避免外界因素对测定结果的影响。
（3）实验操作时应注意安全，避免对人体和环境造成伤害。
4. 结果与分析。
通过实验测定得到的标准曲线，可以看出砷的浓度与荧光强度之间存在一定的线性关系。
根据标准曲线，可以准确测定未知样品中砷的含量，为环境监测和食品安全提供重要依据。
5. 结论。
本实验成功建立了砷的原子荧光测定标准曲线，为后续砷含量的测定提供了可靠的方法和依据。
同时，本实验也验证了原子荧光法在砷分析中的重要应用价值。
通过本文的介绍，相信读者对原子荧光测砷标准曲线的建立方法有了更深入的了解。
在实际应用中，需要根据具体情况进行实验设计和操作，以确保测定结果的准确性和可靠性。
希望本文对相关领域的研究和实践工作有所帮助。
as测量—原子荧光法步骤
as测量—原子荧光法步骤摘要：一、前言二、AS 测量的意义三、原子荧光法的原理四、原子荧光法步骤1.样品准备2.标准曲线的绘制3.样品测量4.数据处理与分析五、原子荧光法的优缺点六、结论正文：一、前言在我国，AS（砷）污染问题日益严重，因此准确、快速地测定AS 含量显得尤为重要。
原子荧光法作为一种常用的AS 测量方法，具有较高的准确性和灵敏度。
二、AS 测量的意义砷污染对人体健康和生态环境具有极大的危害性，因此准确测定砷含量有助于及时发现砷污染源，采取相应措施进行治理。
此外，砷含量的测量在环境监测、农业、地质、冶金等领域也具有重要意义。
三、原子荧光法的原理原子荧光法是利用原子在吸收能量后，由基态跃迁到激发态，再返回基态时发射特定波长的光来测定元素含量的一种方法。
在原子荧光法中，砷元素被激发后，会发射出特定波长的荧光光子，通过测量荧光光子的强度，可以推算出砷元素的含量。
四、原子荧光法步骤1.样品准备：首先需要采集待测样品，然后将其进行前处理，如溶解、稀释等，以满足测量要求。
2.标准曲线的绘制：在测量样品前，需要先绘制标准曲线。
标准曲线是浓度与荧光强度之间的对应关系。
通过标准曲线的建立，可以消除实验操作和仪器误差，提高测量精度。
3.样品测量：将处理好的样品注入原子荧光光谱仪进行测量，记录下样品对应的荧光强度。
4.数据处理与分析：根据测得的荧光强度和标准曲线，推算出样品中砷元素的含量。
五、原子荧光法的优缺点原子荧光法的优点是灵敏度高、准确度高、线性范围宽，适用于砷元素的高精度测量。
缺点是测量过程较为复杂，对实验环境和操作技术要求较高。
六、结论总之，原子荧光法作为一种常用的砷元素测量方法，具有较高的准确性和灵敏度，适用于砷污染的监测和治理。
原子荧光法测定砷
原子荧光法测定砷
【原创实用版】
目录
1.引言：砷元素的毒性和检测重要性
2.原子荧光法的原理
3.原子荧光法测定砷的应用实例
4.结论：原子荧光法在砷检测中的优势与展望
正文
砷元素是一种具有较高毒性的重金属元素，其在自然界中广泛分布，尤其是在土壤、水体和食物中。
砷元素能引起人体各种疾病，如皮肤病、神经系统疾病等，甚至导致癌症。
因此，砷元素的检测在环境监测、食品安全和生物医学等领域具有重要意义。
原子荧光法是一种非破坏性、高灵敏度、高精度的分析方法，可以有效地测定砷元素。
原子荧光法的基本原理是：将样品中的砷原子转化为砷原子蒸气，通过特定波长的光源激发砷原子，使其产生荧光，通过测量荧光强度来确定砷元素的浓度。
原子荧光法测定砷的应用实例广泛。
在环境监测领域，可以用于检测土壤、水体中的砷含量，为环境保护提供科学依据。
在食品安全领域，可以检测粮食、蔬菜、水果等食物中的砷残留，保障人们的饮食安全。
在生物医学领域，可以检测人体内的砷元素含量，为诊断和治疗疾病提供参考。
原子荧光法在砷检测中具有明显优势。
首先，它具有高灵敏度和高精度，能够准确测量砷元素的浓度。
其次，它具有快速、简便、易于操作的特点，可以提高检测效率。
最后，它具有非破坏性，可以避免对样品的损害，使得检测结果更加可靠。
总之，原子荧光法是一种非常有效的砷元素检测方法。
原子荧光法测砷
M [1] 原子荧光分析方法手册[ ].北京海光科创仪器有限公司. M [2] 国家环境保护总局冰和废水监测分析方法(第四版)[ ].中国环
境科学出版社.
《资源节约与环保》 2 0 1 6 年 第 1 0 期
6.4检出限
平 行 测 定 1 1 份试剂进行空白实验，本方法的检出限为三倍
空白荧光值得标准偏差/标 准 曲 线 的 斜 率 (3S/K )，由此得出检出限 为 0.0374 ng/mL。
6.5回收率 表 1 在不同的水样当中，加入不同浓度的标准砷。
样品
加 标 黾 (n g /m L ) 1口1收 景 (n g /m L )
工
6.1酸及酸度的影响
业
盐 酸 与磷酸、硫酸等比起来，含砷量最少，并且测定时响应更
节 能
好 ，因此本实验选择盐酸。这 里 选 择 10%浓度的盐酸。
技
6.2共存离子的干扰
为了在测定过程中排除共存离子Sb、Pb、S n 等的干扰，加入
术
2 % 的硫脲-抗坏血酸溶液。
6.3选择线性范围
仪器调成最佳条件后，测 定 Ong/mL ~80ng/m L 的标准系列， R2 为 0.9997,具有统计学意义。实际测定时考虑到仪器的实际灵 敏 度 ，本 实 验 选 择 Ong/mL ~30ng/m L 的浓度范围来制作本实验的 标 准 曲 线 ，其 中 R2 为 0.9999，回 归 方 程 为 X=1.061841E-04+ 1.517075E-05*Y〇
高 能 态 ，并 发 射 出 荧 光 ，在 一 定 的 浓 度 范 围 内 ，其 突 光 的 光 强 和 砷 的含量呈现正比的关系，通过与标准曲线的比较可以达到定量。
2 实验试剂
原子荧光法测定环境水样中的总砷
原子荧光法测定环境水样中的总砷【摘要】砷对人有较大危害，因此，对它的测定十分有必要。
本文采用原子荧光法测定环境水样中的总砷，介绍了测定中需要的材料及方法，绘制了总砷的标准曲线，最低检出限为200μg/L，相对标准偏差<3.0%。
结果表明：此法测定环境水样中的总砷简便、灵敏度高、准确，值得参考借鉴。
【关键词】原子荧光；测定；砷；试验条件；标准曲线砷是人体的非必需元素，元素砷的毒性极低，而砷的化合物均有毒性。
人体摄入的砷会在人体内蓄积，会在人体的肝、肾、肺、脾等部位，特别是在毛发、指甲中蓄积，从而引起慢性的砷中毒。
国家标准对生活饮用水中砷的含量作了严格规定：砷的限值为0.01mg/L。
世界卫生组织认为，长期饮用砷含量超过10mg/L 的水可导致砷中毒。
为了消除砷及其化合物污染对我们自身的威胁，我们应该高度重视，仔细研究其机理，而对其测定就显得非常重要。
原子荧光法测定总砷具有简单、快速、分析灵敏度高、干扰少、线性宽等优点，下面，结合试验来探讨原子荧光法测定环境水样中的总砷。
1.实验部分1.1实验原理AFS-830型双道原子荧光光度计以盐酸为介质，砷元素的溶液与硼氢化钾（KBH4）混合，在酸性条件下生成砷化氢气体从溶液中逸出，通过与氩气、氢气混合后进入到原子化器中（并被点燃），氢化物高温下分解并转化为基态的原子蒸汽，将水样中无机砷导入电热石英炉原子化器中进行原子化。
用砷空心阴极灯作为激发光源，使砷原子发出荧光，其荧光强度在一定范围内与砷的含量成正比。
1.2实验仪器及试剂实验仪器：AFS-830型双道原子荧光光度计；砷空心阴极灯；HearForce优普超纯水制造系统。
实验试剂：实验用水为去离子水，试剂纯度均为分析纯以上，盐酸为优级纯。
（a）配制硼氢化钾（KBH4）溶液（1.5g/L）：称取2g氢氧化钾（KOH）溶于200mL去离子水中，加入15g硼氢化钾（KBH4），溶解后，在1000mL容量瓶中定容，配成1.5g/L的硼氢化钾（KBH4）溶液，现用现配。
水中砷的测定
水中砷的测定谢雨8 化学13本（1）班一．生活饮用水中的砷作为人类生存不可缺少的部分之一，生活饮用水在人们日常生活中扮演着重要的角色，因此，必须要确保生活饮用水的健康。
作为生饮用水中必须检测的元素之一，砷元素是一项重点的检测指标，她是一项能够积蓄其他有毒要素的有害元素。
砷的化合物，因为有剧毒，在生活饮用水中是一项重金属监控检测之一。
二．水中砷含量测定方法----原子荧光光度计基本原理：三价砷托入在酸性的环境中，遇到硼氢化钾就会发生化学反应，合成砷化氢，然后由氢气作载气依托入石英原子化气中被分解为原子态的砷。
这种砷化氢遇到阴极灯，原子态的砷就会被高价成高能态，去活化，原子态的砷在回到基态时，就会放出荧光，这次总特定长度的荧光积聚到一定的浓度就能够被检测出。
砷的含量越高，原子态的砷放射出的荧光强度也越高，因此，通过原子荧光光度计可以测定出未知样品中砷含量并且以标准曲线形式定性体现。
三．试剂及标准溶液（1）砷标准贮备液（1000μg/mL）：标准局购买。
（2）1%硫脲-1%抗坏血酸-5%硝酸混合液：在200mL蒸馏水入25mL硝酸，称取5g硫脲5g抗坏血酸融于其中，稀释至500mL。
现用现配。
（3）%硼氢化钾%氢氧化钠；在200mL蒸馏水中将氢氧化溶解后，再称取硼氢化钾溶解到200mL蒸馏水中，然后将溶液稀释至500mL，这种溶液需要在使用的时候现配。
（4）3%硝酸载液：在300mL蒸馏水15m中，浓稀释至500mL %中。
(5) 砷标准系列的配制：在100ml容量瓶中溶解砷贮备液1ml,然后倒入3%硝酸加水稀释至制定的刻度，混合均匀，该溶液每毫升含10μL砷。
吸取该溶液10 mL 于100 mL容量瓶中，用3%硝酸稀释至刻度，混匀，该溶液每毫升含1μL砷。
吸取该溶液10mL于100 mL容量瓶中，用配置好的1%硫脲-1%抗坏血酸-5%硝酸加水稀释至制定的刻度，混合均匀，此时每毫升溶液含100ng砷。
氢化物发生-原子荧光光谱法测定水样中的砷
氢化物发生-原子荧光光谱法测定水样中的砷一．实验目的1．了解原子荧光光谱仪的组成、工作原理2．熟悉原子荧光光谱法测定砷的基本步骤和方法3．学会用原子荧光光谱法测定水样中砷二．实验原理在一定工作条件下，荧光强度I F与被测元素的浓度c成正比，其关系如下：I F=kc氢化物发生原理：BH4ˉ+ H++ 2As3+ +3H2O →2AsH3↑+H2↑+ BO33-生成的AsH3蒸汽在载气的带动下，经过火焰原子化，As原子接受由低压砷灯发出激发光照射，基态砷原子被激发到高能态，当返回到基态时辐射出共振荧光，此荧光经聚光镜聚焦于光电倍增管,实现光电转换,最后得到信号。
三．仪器与试剂1．仪器：AF-610型原子荧光光谱仪；砷空心阴极灯：2．试剂：（1）砷标准储备液(50ug/mL)：取砷(1mg/mL，国家环境保护总局标准样品研究所)溶液5mL置于100mL容量瓶中，用蒸馏水定容到刻度，摇匀；（2）砷标准工作液（500ng/mL）：取汞标准储备液1mL置于100mL容量瓶中，用5%的HCl定容到100mL，摇匀；（3）硼氢化钾溶液(1%)：准确称取5g硼氢化钾溶于蒸馏水中，加入1g氢氧化钾溶解后，稀释到500mL；（4）HCl(优级纯) KOH(分析纯)四．实验步骤1．按仪器操作方法，开启仪器，调节仪器工作参数，预热15至30分钟。
2．配制砷的标准系列准确移取砷的标准工作液0.0、0.5、1、2、4ml分别至于25ml比色管中，并用5%的HCl分别稀释至刻度线，摇匀。
最终砷标准溶液系列为0.0、10、20、40、80ug/L，测定荧光强度。
3．样品溶液的制备与测定移取净化过的水样2.5ml于25ml比色管中，定溶至25ml，以下操作同标准系列。
五．数据处理与讨论1.绘制砷的标准曲线。
2.根据砷的标准曲线以及样品溶液的荧光强度，得出样品溶液中砷的浓度，并计算水样中的砷含量。
3.根据最终的测定结果，仔细思考影响原子荧光测定的因素有哪些，并对测定过程中遇到的信号异常情况进行分析。
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2533.79
7
8
a=43.11b=255.1r=0.9989
附表2
检出限记录表
样品类型:水样分析时间：2014.11.26环境条件：16.7℃,58%RH
方法依据：HJ694-2014分析方法：原子荧光光度法仪器型号：PF52
编号
空白值
空白标准偏差
斜率b
仪器检出限
方法检出限
1
0.29
0.66786
3.2.2砷总量样品
除样品采集后不经过滤外，其他的处理方法和保存期同(3.2.1)。
3.3试样的制备
3.3.1砷
量取50.0ml混匀后的样品（3.2.1）或（3.2.2）于150ml锥形瓶中，加入5ml硝酸-高氯酸混合酸（2.13），于电热板上加热至冒白烟，冷却。再加入5ml盐酸溶液（2.10），加热至黄褐色烟冒尽，冷却后移入50ml容量瓶中，加水稀释定容，混匀，待测。
新 项 目 试 验 报 告
项目名称：水质砷的测定
原子荧光法HJ694-2014
项目负责人：
审批日期：
一、新项目概述
1、适用范围
本标准规定了测定水中砷的原子荧光法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中砷的溶解态和总量的测定。
本标准方法砷的检出限为0.3µg/L，测定下限为1.2µg/L。
二、检测方法与原理
检测方法：原子荧光法
原理：经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾（或硼氢化钠）还原作用下生成砷化氢，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子和砷原子受元素灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。
三、主要仪器和试剂
1、仪器
1.1原子荧光光谱仪：仪器性能指标应符合GB/T 21191的规定。
1.2元素灯（砷）。
1.3可调温电热板。
1.4恒温水浴装置：温控精度±1℃。
1.5抽滤装置：0.45 mm孔径水系微孔滤膜。
1.6分析天平：精度为0.0001g。
1.7采样容器：硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶（桶）。
1.8实验室常用器皿：符合国家标准的A级玻璃量器和玻璃器皿。
2、试剂
2.1盐酸:1.19 g/ml，优级纯
样品1
5.0258
100
0.5026
样品1加标
6.1472
100
0.6147
103.9
样品1加标
6.0845
100
0.6084
105.9
回收率=（加标后测得含量-待测物含量）/加标量*100%
附表4
精密度记录表
样品类型:水样分析时间：2014.11.26环境条件：16.7℃,58%RH
方法依据：HJ694-2014分析方法：原子荧光光度法仪器型号：PF52
样品类型:水样分析时间：2014.11.26环境条件：16.7℃,58%RH
方法依据：HJ694-2014分析方法：原子荧光光度法仪器型号：PF52
加标液浓度：0.1mg/l加标体积：1ml加标量：0.1ug
编号
浓度（ug/l）
定容体积（ml）
含量（ug）
回收率%
样品1
5.1079
100
0.5108
绘制时间：2014.11.26环境条件：16.7℃58%RH
标准溶液浓度：0.10mg/L 定容体积：100ml
编号
标液加入体积（ml）
标准系列浓度（ug/l）
荧光值
备注
1
0.0
0.0
0
2
0.5
1.0
301.63
3
1.0
2.0
549.83
4
2.0
4.0
1129.94
5
8.0
8.0
2121.13
6
10.0
2.16.2砷标准中间液：1.00mg/L
移取5.00ml砷标准贮备液（2.16.1）于500ml容量瓶中，加入100ml盐酸（2.10），用水稀释至标线，混匀。4℃下可存放1年。
2.16.3砷标准使用液：100µg/L
移取10.00ml砷标准中间液（2.16.2）于100ml容量瓶中，加入20ml盐酸（2.10），用水稀释至标线，混匀。4℃下可存放30d。
样品编号：
编号
浓度（ug/l）
平均浓度（ug/l）
标准偏差
RSD%
1
5.1149
5.0936
0.01832
0.360
25.Biblioteka 75835.0822
4
5.0740
5
5.0941
6
5.1206
附表5
国标考核记录表
样品类型:水样分析时间：2014.11.26环境条件：16.7℃,58%RH
方法依据：HJ694-2014分析方法：原子荧光光度法仪器型号：PF52
实验室所用的玻璃器皿均需用硝酸溶液（2.12）浸泡24h，或用热硝酸荡洗。清洗时依次用自来水、去离子水洗净。
七、项目小结
1分析人员具有上岗资格，有能力承担该项目的分析。
2PF52原子荧光光度计经过计量部门检定合格，满足分析要求。
3设施和环境条件均控制在5℃~35℃，湿度≤85%条件下，满足环境要求。
2.14还原剂:硼氢化钾溶液:称取0.5g氢氧化钠（2.4）溶于100 ml水中，加入2.0 g硼氢化钾（2.5），混匀。此溶液用于砷的测定，临用时现配，存于塑料瓶中。
注：也可以用氢氧化钾、硼氢化钾配置还原剂。
2.15硫脲-抗坏血酸溶液: 称取硫脲（2.6）和抗坏血酸（2.7）各5.0g，用100 ml水溶解，混匀，测定当日配制。
编号
浓度（ug/l）
稀释倍数K
最终浓度（mg/l）
5.1247
20
0.1025
5.2357
20
0.1047
测定浓度均值（mg/l）
0.104
不确定度
0.007
标准样品值（mg/l）
0.11
——由校准曲线上查得的试样中待测元素的质量浓度，µg/L；
f——试样稀释倍数（样品若有稀释）
V1——分取后测定试样的定容体积，ml；
V——分取试样的体积，ml。
2、结果与评价（标准曲线，检出限，精密度，正确度，回收率）
1、标准曲线：截距a=43.11斜率 b=255.1相关系数r=0.999
符合r≥0.999的要求 具体见附表1。
2.17氩气：纯度≧99.999%。
四、采样要求和/或样品预处理技术
3.1样品的采集
样品采集参照HJ/T91和HJ/T164的相关规定执行，溶解态样品和总量样品分别采集。
3.2样品的保存
样品保存参照HJ493的相关规定进行。
3.2.1可滤态砷样品
样品采集后尽快用0.45mm滤膜（1.5）过滤，弃去初始滤液50ml，用少量滤液清洗采样瓶，收集滤液于采样瓶中。测定砷的样品，按每升水样中加入2ml盐酸（2.1）的比例加入盐酸。样品保存期为14d。
2校准曲线的绘制
采用自行确定的最佳测量条件，以盐酸溶液（2.11）为载流，硼氢化钾溶液（2.14）为还原剂，浓度由低到高依次测定各元素标准系列的原子荧光强度，以原子荧光强度为纵坐标，相应元素的质量浓度为横坐标，绘制校准曲线。
3试样的测定
量取5.0ml试样（3.3.2）于10ml比色管中，加入2ml盐酸溶液（2.10））、2ml硫脲-抗坏血酸溶液（2.15）室温放置30min（室温低于15℃时，置于30℃水浴中保温30min），用水稀释定容，混匀，按照与绘制校准曲线相同的条件进行测定。超过校准曲线高浓度点的样品，对其消解液稀释后再行测定,稀释倍数为f。
255.1
0.00785
0.3ug/L
2
0.22
3
0.34
4
0.91
5
0.67
6
0.8
7
1.43
8
2.04
9
1.9
10
1.19
11
-0.21
12
-0.29
13
1.05
14
1.34
15
0.69
16
1.05
17
1.82
18
1.37
19
-0.08
20
1.2
仪器检出限=空白标准偏差*3/b
附表3
回收率结果记录表
4运用该方法对饮用水中的汞进行了标准曲线的绘制，检出限实验，精密度实验，正确度实验和回收率实验，测定结果均达到要求。
5实操，具体见典型报告。
附表1
标准曲线绘制原始记录表
曲线名称： 水质砷标准曲线 曲线编号： 样品类型： 水样
方法依据：HJ694-2014分析方法：原子荧光光度法仪器型号： 原子荧光PF52
3.3.2空白试样
以水代替样品，按照3.3的步骤制备空白试样。
五、检测步骤
1校准标准系列配制
分别移取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00ml砷标准使用液（2.16.3）于50ml容量瓶中，分别加入10ml盐酸溶液（2.10）、10ml硫脲-抗坏血酸溶液（2.15），室温放置30min（室温低于15℃时，置于30℃水浴中保温30min）用水稀释定容，混匀。
4空白试验
量取5.0ml试样水于10ml比色管中，加入2ml盐酸溶液（2.10），用水稀释定容，混匀，按照与绘制校准曲线相同的条件进行测定。超过校准曲线高浓度点的样品，对其消解液稀释后再行测定,稀释倍数为f。
六、结果计算
1、计算公式
样品中待测元素的质量浓度 按公式（1）计算：
式中：
——样品中待测元素的质量浓度，µg/L；
2.2硝酸:1.42 g/ml，优级纯