原子荧光操作要点

原子荧光操作要点

一、仪器的正确开机顺序：

开启计算机（待进入操作系统）依次打开主机电源、泵电源（待仪器完全进入复位状态）双击操作软件进入自检

二、更换元素灯

注意一定在主机电源关闭状态下更换，元素灯插头的凸出之处与灯插座的凹处相对。

三、试剂、污染的避免

所有上机的酸必须是优级纯，保证不含或含有很低的被测元素及干扰。

称还原剂尽量不用玻璃器皿，直接用塑料瓶。

所有玻璃器皿必须用10%～30%的硝酸浸泡过夜方可使用，污染比较大的要用超声波超一超再用高浓度的硝酸浸泡时间长点。

如发现空白特别高（只是汞），可用以下方法检查污染：

1.将进样管和进还原剂的管子都放入纯水中，检测纯水中的荧光值，

2.将进样管和进还原剂的管子都放入载流中，检测载流的荧光值多少

3.将进样管和进还原剂的管子都放入还原剂中，检测还原剂的荧光值多少

4.以上数据如果明显不正常，则该溶液被污染!换掉即可降低空

一般都是酸不好，可配5%和10%的硝酸，做空白进行比较，如果空白差别很大，或呈倍数关系，则肯定是酸不好！！

四、做汞的注意事项

汞灯是阳极灯，并且受外界因素如温度湿度的影响很大，所以检测时荧光值有漂移的现象。但是如果在检测之前将汞灯预热好，漂移的现象可消除。这里所说的预热必须是在测量状态下进行，为了缩短预热时间，我们采取大电流预热小电流测量，

选择仪器条件测量方法选择test （此时泵块松着） PMT：270，I：50 预热半小时

另外硼氢化钾溶液浓度越低，测Hg灵敏度越高，同时还可降低各种干扰（但不能低于0.01％），即用0.05%KBH4（冷汞法）降炉高也可以有效的降低空白

五、保养仪器

1.至少半个月开一次极，让仪器空运转

2.每次做完样品，先点三到四次重做空白，然后将进样管和还原剂管分别放入纯水中点重做空白，最后降管子都放在空气中点重做空白，排空水之后即可

3.长时间不开机，在做样前检查一下水封里是否有水，给泵和自动进样器的滑竿上涂一到两滴润滑油

4.长时间的泵管挤压使泵管变形，进液不准确，这时可将泵管调个头连接（就是左边的换右边来,右边的换左边去）或更换新的泵

5.定期将炉芯换下清洗，特别脏的用还原剂冲一下再放稀硝酸里浸泡

注意：1.做完实验，必须将泵块松开，否则泵管失去弹性！！

2.做呻和硒必须点火，即将电炉丝点亮。

3.检测之前先开气，压力大于0.2Mpa即可。否则时间长了，气保装置容易失灵。