原子荧光光谱仪操作步骤及原理分析2012
原子荧光分析仪的结构和原理 分析仪工作原理
原子荧光分析仪的结构和原理分析仪工作原理原子荧光光谱法是以原子在辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的发射光谱分析法。
依据荧光产生机理的不同，原子荧光的类型达到十余种，但在实际分析中紧要有:共振荧光处于基态或低能态的原子, 吸取光源中的共振辐射跃迁到高能态, 处于高能态的原子在返回基态或相同低能态的过程中, 发射出与激发光源辐射相同波长的荧光,这种荧光称为共振荧光。
直跃线荧光当处于基态的价电子受激跃迁至高能态（E2），处于高能态的激发态电子在跃迁到低能态（E1）（但不是基态）所发射出的荧光被称为直跃线。
阶跃线荧光当价电子从基态跃迁至高能态（E2）后, 由于受激碰撞损失部分能量而降至较低的能态（E1）。
从较低能态（E1）回到基态（E0）时所发出的荧光称为阶跃线荧光。
热助阶跃线荧光基态原子通过吸取光辐射跃迁至高能态（E2）, 处于高能态的价电子在热能的作用下进一步激发, 电子跃迁至与能级E2相近的更高能态E3、当去激发至低能态（E1）（不是基态）时所发出的次级光被称为热助阶跃线荧光.敏化荧光当受激的第yi种原子与第二种原子发生非弹性碰撞时, 可能把能量传给第二种原子, 从而使第二个原子被激发, 受激的第二种原子去激发过程中所产生的荧光叫敏化荧光.原子吸取和原子荧光结构仿佛，也可以分成四部分：激发光源、原子化器、光学系统和检测器。
1、激发光源：可用连续光源或锐线光源。
常用的连续光源是氙弧灯，常用的锐线光源是高强度空心阴极灯、无极放电灯、激光等。
连续光源稳定，操作简便，寿命长，能用于多元素同时分析，但检出限较差。
锐线光源辐射强度高，稳定，可得到更好的检出限。
空心阴极灯—工作原理空心阴极灯是一种特别的低压放电现象，在阴阳两极之间加以300～500V的电压，这样两极之间形成一个电场，电子在电场中运动，并与四周充入的惰性气体分子发生碰撞, 使这些惰性气体电离。
气体中的正离子高速移向阴极，阴极在高速离子碰撞的过程中溅射出阴极元素的基态原子，这些基态原子与四周的的离子发生碰撞被激发到激发态，这些被激发的高能态原子在返回基态的过程中会发射出该元素的特征谱线 .空心阴极灯特点灯结构简单、空心阴极灯制作工艺成熟；工作性能稳定 ,寿命一般可以大于3000mAh ,发光稳定性1小时漂移在2%以内发射强度基本可以充分常规分析要求；对仪器的光源部分的电源无特别要求，也不需要其他辅佑襄助设施；价格便宜.HCL作为原子荧光的激发光源也有其美中不足的地方，紧要是辐射能量偏低，限制了原子荧光分析检出下限的进一步降低 .空心阴极灯的维护选取适当大小的灯电流；低熔点元素的灯在使用过程中不能有较大的震动，使用完毕后必需待灯管冷却后才能取下，以防阴极填充物被倒出或空心阴极变形；激活处理.假如灯不常常使用，则每隔确定时间在额定工作电流下点燃30min；注意不要沾污发射线出射窗口，也不要有手指直接触摸出射窗口；2、原子化器：原子荧光分析仪对原子化器的要求与原子吸取光谱仪基本相同。
原子荧光光谱仪使用注意事项 光谱仪如何操作
原子荧光光谱仪使用注意事项光谱仪如何操作1、在开启原子荧光光谱仪前，确定要注意先开启载气。
2、检查原子化器下部去水装置中水封是否合适。
可用注射器或滴管添加蒸馏水。
3、确定注意各泵管无泄露，定期1、在开启原子荧光光谱仪前，确定要注意先开启载气。
2、检查原子化器下部去水装置中水封是否合适。
可用注射器或滴管添加蒸馏水。
3、确定注意各泵管无泄露，定期向泵管和压块间滴加硅油。
4、试验时注意在气液分别器中不要有积液，以防液体进入原子化器。
5、在测试结束后，确定在空白溶液杯和还原剂容器内加入蒸馏水，运行仪器清洗管路。
关闭载气，并打开压块，放松泵管。
6、从自动进样器上取下样品盘，清洗样品管及样品盘，防止样品盘被腐蚀。
7、更换元素灯时，确定要在主机电源关闭的情况下，不得带电插拔灯。
8、当气温低及湿度大时，Hg灯不易起辉时，可在开机状态下，用绸布反复摩擦灯外壳表面，使其起辉或用随机配备的点火器，对灯的前半部放电，使其起辉。
9、调整光路时要使灯的光斑照射在原子化器的石英炉芯的中心的正上方；要使灯的光斑与光电倍增管的透镜的中心点在一个水平面上。
10、氩气：0、2～0、3之间。
11、关机之前先熄火，换灯之前先熄火，退出程序时先熄火。
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原子吸取光谱仪由于精准、简便灵敏广泛用于冶金、地质、采矿、石油、轻工、农业、医药、卫生、食品及环境监测等方面的常量及微痕量元素分析行业中。
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原子荧光光谱仪使用说明书
原子荧光光谱仪使用说明书一、概述原子荧光光谱仪是一种用于分析元素组成的仪器。
本使用说明书将详细介绍原子荧光光谱仪的使用方法、注意事项和维护保养等内容，以帮助用户正确操作仪器，保证测试结果的准确性和可靠性。
二、仪器结构和参数1. 仪器结构原子荧光光谱仪主要由以下组件构成：- 光源系统：提供激发原子的光源，通常采用气体放电或电子束加热的方式。
- 光学系统：包括透镜、光栅等光学元件，用于对激发产生的光进行分析和检测。
- 信号采集系统：负责检测、放大和转换光信号，输出相应的信号。
- 数据处理系统：接收信号采集系统输出的数据，进行数据处理和分析，生成测试结果。
- 控制系统：用于仪器的操作控制和参数设置。
2. 仪器参数- 光源功率：XX W- 光学分辨率：XX nm- 波长范围：XX nm- 信噪比：XX dB- 重复性误差：XX%- 分析元素范围：XX种元素- 最小检测限制：XX ppm三、使用步骤1. 准备工作- 确保仪器与电源连接正常。
- 打开仪器，待其预热至工作温度。
- 检查光源和光学系统，确保其处于良好状态。
- 确保仪器的环境温度适宜，避免影响测试结果。
2. 仪器操作- 启动控制系统，设置所需的测试参数，如元素选择、波长范围等。
- 准备样品，将其放入样品曝光室中，并保持室内的干燥、洁净。
- 在仪器的菜单中选择所需的测试模式，如单元素测试、多元素测试等。
- 点击“开始测试”按钮，仪器将自动完成测试过程并输出结果。
3. 数据处理与分析- 仪器将测试结果以数据的形式呈现，用户可选择将数据导出到计算机进行进一步的处理和分析。
- 使用数据处理软件，如Excel等，对结果进行曲线拟合、峰值分析等操作。
- 根据分析结果，确定样品中所含元素的浓度，并进行相应的判定。
四、注意事项1. 使用前的准备工作必须完成，确保仪器处于正常工作状态。
2. 操作过程中应避免撞击仪器，以免造成损坏。
3. 样品处理过程中需保持环境干燥、洁净，避免杂质对测试结果的影响。
原子荧光光谱仪的操作步骤及注意事项
原子荧光光谱仪的操作步骤及注意事项操作步骤：1.打开仪器电源，待仪器稳定之后，打开计算机和软件系统。
2.打开气源和气体流量控制器，确定气体的流量，同时打开冷却水和冷光源。
3.将待测样品装入样品舱并将舱门关闭。
4.打开样品舱的自动进样装置，设置进样量和蒸发温度。
5.打开荧光光谱仪的仪器控制软件，选择和设置所需的测量参数，如激发光源波长、积分时间等。
6.运行或开始测量程序，仪器将开始自动化建立基线、切换滤光器、测量样品光谱等。
7.测量完成后，关闭荧光光谱仪，关闭冷光源和冷却水，关闭气源和气体流量控制器，关闭计算机和软件系统。
注意事项：1.在操作荧光光谱仪之前，需要熟悉仪器的使用说明书和安全操作规程，并接受相关的培训。
2.在开启和关闭荧光光谱仪之前，应先关闭冷光源和冷却水，避免高温和电压对人身安全造成威胁。
3.切勿使用力过猛或不正确的方法拧螺纹，以免造成设备损坏或个人受伤。
4.在样品装入样品舱之前，应将样品清洁干净，避免杂质的干扰。
5.在设置样品进样量和蒸发温度时，应根据样品的性质和浓度选择合适的参数。
6.在启动测量程序前，应根据样品的要求选择合适的激发光源波长、积分时间等参数。
7.在测量过程中，要注意观察仪器是否正常工作，如有异常情况应及时停止测量，并通知维修人员进行维修和故障排除。
8.测量完成后，应及时关闭仪器，以免持续工作导致能源浪费和设备寿命缩短。
9.定期对仪器进行维护保养，清理光路，检查电路和接线是否正常，以保持仪器的正常工作状态。
通过以上操作步骤和注意事项的合理运用，可以保证原子荧光光谱仪的正常使用和实验结果的准确性。
同时，也要注意合理使用和保养仪器，以延长仪器的使用寿命和提高工作效率。
原子荧光光度计操作步骤
原子荧光光度计操作步骤嘿，朋友们！今天咱就来唠唠原子荧光光度计的操作步骤，这玩意儿可神奇啦！首先呢，你得把这仪器给准备好，就像战士要上战场，先得把自己的装备整齐全咯。
看看仪器的各个部件是不是都在，电源啥的都接好了没。
然后呢，打开仪器电源，让它先预热一会儿。
这就好比运动员比赛前要先热热身，不然怎么能发挥出最佳状态呢。
接着就是设置参数啦。
这可不能马虎，就像炒菜放盐一样，得恰到好处。
什么灯电流啦、负高压啦，都得根据实际情况调好。
样品准备也很重要啊！你得把要检测的样品处理得干干净净、妥妥当当的。
可不能随随便便就放进去，那不是瞎糊弄嘛。
之后就可以把样品放进仪器里啦。
这时候，原子荧光光度计就开始工作啦，就像一个勤劳的小蜜蜂，在努力地分析着样品。
在这过程中，你可得时刻留意着仪器的状态。
万一有啥不对劲的地方，得赶紧处理呀。
不然仪器“发脾气”了，咱可不好哄。
检测完了之后，别忘了把数据记录好。
这就跟你出门得记住带钥匙一样重要。
不然回头你都不知道检测的结果是啥。
再说说这原子荧光光度计啊，它就像一个神秘的魔法盒子，能把那些看不见摸不着的元素都给检测出来。
咱可得好好对待它，让它为我们发挥最大的作用。
想想看，如果没有正确地操作它，那不是浪费了这么好的一个仪器嘛。
就好比你有一辆好车，却不会开，那不就白瞎了嘛。
所以啊，大家一定要认真对待原子荧光光度计的操作步骤，每一步都要做到位。
这样才能得到准确可靠的结果呀！总之，操作原子荧光光度计就跟做一件精细的活儿一样，要细心、耐心，还得有那么一点儿专业知识。
大家可别小瞧了它，只要掌握好了操作步骤，它就能成为我们的好帮手，为我们的实验、检测工作立下汗马功劳呢！。
北分瑞利原子荧光使用方法
北分瑞利原子荧光使用方法
北分瑞利原子荧光光谱仪是一种高灵敏度的分析仪器，主要用于测定样品中痕量金属元素的含量。
以下是北分瑞利原子荧光的基本使用方法，以确保准确、高效的实验操作。
一、实验准备
1.确保实验室环境干净、整洁，避免尘埃、潮湿等因素影响实验结果。
2.准备所需的试剂和标准溶液，如硼氢化钠、盐酸、硝酸等。
3.将原子荧光光谱仪放置在稳定的实验台上，接通电源，打开仪器开关。
4.预热仪器，一般需要30分钟。
二、样品处理
1.根据分析元素的不同，选择合适的样品前处理方法，如消解、富集等。
2.将处理好的样品溶液转移至原子荧光光谱仪的进样系统中。
三、仪器操作
1.设置仪器参数：根据分析元素和样品特性，设置合适的仪器参数，如负高压、灯电流、载气流量等。
2.点燃火焰：打开氩气阀门，调整火焰至适当高度。
3.调零：在仪器稳定后，进行调零操作，确保仪器基线稳定。
4.进样：将样品溶液通过进样系统引入火焰中，使样品中的元素原子化。
5.测量：仪器自动测量样品中的元素荧光强度，并记录数据。
四、数据处理与分析
1.根据标准曲线法或内标法，对测量数据进行处理，计算出样品中目标元
素的含量。
2.分析测量结果，判断样品中元素的污染程度或含量水平。
五、注意事项
1.在操作过程中，注意安全，避免接触酸碱等腐蚀性试剂。
2.定期检查仪器，确保仪器性能稳定。
3.遵循实验操作规程，确保实验结果的准确性和可靠性。
通过以上步骤，可以熟练掌握北分瑞利原子荧光光谱仪的使用方法，为痕量金属元素的分析提供有力支持。
原子荧光光谱法
原子荧光光谱法原子荧光谱（AFS）是介于原子发射光谱（AES）和原子吸收光谱（AAS）之间的光谱分析技术，它的基本原理就是：基态原子（一般蒸气状态）吸收合适的特定频率的辐射而被激发至高能态，而后激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光。
一、原子荧光光谱法原理1．1原子荧光的类型以及荧光猝灭（1）共振荧光当原子受到波长为入A的光能照射时，处于基态E0（或处于E0邻近的亚稳态E1）的电子跃迁到激发态E2,被激发的原子由E2回到基态E0（或亚稳态E1）时，它就放出波长入F的荧光。
这一类荧光称为共振荧光。
（2）直跃线荧光荧光辐射一般发生在二个激发态之间，处于基态E0的电子被激发到E2能级，当电子回到E1能级时，放出直跃荧光。
（3）阶跃线荧光当处于激发态E2的电子在放出荧光之前，由于受激碰撞损失部分能量而至E1回到基态时，放出阶跃线荧光。
（4）热助阶跃线荧光原子通过吸收光辐射由基态E0激发至E2能级，由于受到热能的进一步激发，电子可能跃迁至E2相近的较高能级E3,当其E3跃迁至较低的能级E1（不是基态E0）时所发射的荧光称为热助阶跃荧光。
小于光源波长称为反stoke效应。
（5）热助反stokes荧光（略）某一元素的荧光光谱可包括具有不同波长的数条谱线。
一般来说，共振线是最灵敏的谱线。
处于激发态的原子寿命是十分短暂的。
当它从高能级阶跃到低能级时原子将发出荧光。
M*TM+hr除上述以外，处于激发态的原子也可能在原子化器中与其他分子、原子或电子发生非弹性碰撞而丧失其能量。
在这种情况下，荧光将减弱或完全不产生，这种现象称为荧光的猝灭。
荧光猝灭有下列几类型：1）与自由原子碰撞M*+X=M+XM*T激发原子X、MT中性原子2）与分子碰撞M*+AB=M+AB这是形成荧光猝灭的主要原因。
AB可能是火焰的燃烧产物；3）与电子碰撞M*+e-=M+E-此反应主要发生在离子焰中4）与自由原子碰撞后，形成不同激发态M*+A=M x+AM*、M x为原子M的不同激发态5）与分子碰撞后，形成不同的激发态M*+AB=M x+AB6）化学猝灭反应M*+AB=M+A+BA、B为火焰中存在的分子或稳定的游离基2．荧光强度与分析物浓度间关系原子荧光强度I f与试样浓度C以及激发态光源的辐射强度I0存在以下函数关系I f二①I根据比尔一朗伯定律厅叫口•e-KLN]式中：①-原子荧光量子效率I-被吸收的光强I0-光源辐射强度K一峰值吸收系数L一吸收光程N一单位长度内基态原子数按泰勒级数展开，当N很小，则原子荧光强度I f表达式可简化为：I f二①I0KIN当所有实验条件固定时，原子荧光强度与能吸收辐射线的原子密度成正比，当原子化效率固定时，I f与试样浓度C成正比，即I=aC f上式线性关系，只在浓度低时成立。
原子荧光光谱法原理
原子荧光光谱法原理
原子荧光光谱法( AFS) 因化学蒸气分离、非色散光学系统等特性，是测定微量砷、锑、铋、汞、硒、碲、锗等元素最成功的分析方法之一。
原子荧光光谱法（AFS）是介于原子发射光谱（AES）和原子吸收光谱（AAS）之间的光谱分析技术。
原子荧光光谱法原理：基态原子（一般蒸汽状态）吸收合适的特定频率的辐射而被激发至高能态，而后激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光。
测量待测元素的原子蒸气在一定波长的辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的方法。
原子荧光的波长在紫外、可见光区。
气态自由原子吸收特征波长的辐射后，原子的外层电子从基态或低能态跃迁到高能态，约经10-8秒，又跃迁至基态或低能态，同时发射出荧光。
若原子荧光的波长与吸收线波长相同，称为共振荧光；若不同，则称为非共振荧光。
共振荧光强度大，分析中应用最多。
在一定条件下，共振荧光强度与样品中某元素浓度成正比。
该法的优点是灵敏度高，目前已有20多种元素的检出限优于原子吸收光谱法和原子发射光谱法；谱线简单；在低浓度时校准曲线的线性范围宽达3~5个数量级，特别是用激光做激发光源时更佳。
主要用于金属元素的测定，在环境科学、高纯物质、矿物、水质监控、生物制品和医学分析等方面有广泛的应用。
原子荧光光谱分析法具有很高的灵敏度，校正曲线的线性范围宽，能进行多元素同时测定。
这些优点使得它在冶金、地质、石油、农业、生物医学、地球化学、材料科学、环境科学等各个领域内获得了相当广泛的应用。
原子荧光光度计简明操作步骤
原子荧光光度计简明操作步骤1. 辅助系统检查打开氩气瓶，次级压力调到0.2至0.3之间。
2. 通电(1)打开通风系统。
(2)打开计算机电源开关。
(3)打开仪器主机电源开关。
(4)调节蠕动泵，使管压力合适（可用有色液实验），泵管不能空转，摩擦处常加硅油。
(5)打开仪器上盖，检查元素灯是否被点亮，若不亮，用点火器激发。
3. 运行(1)双击软件图标【AFS-8X】，微机与主机自动联机，点击【检测】开始自检测，显示正常后单击【返回】，回主程序界面。
(2)单击《元素表》，出现元素表窗口。
关闭不使用的元素灯，单击确定。
（不用光灯选手动设置，单阴极灯None）(3)出现文件名输入窗口，输入文件名，单击打开。
口单击《仪器条件》，在窗口内选择仪器条件，单击《确定》。
口单击《测量条件》，输入标准系列各点浓度值，单击《确定》。
口单击《自动进样》，选择标准和样品的码放位置，单击《确定》。
口单击《样品参数》，分别输入样品名称、样品形态、重量体积比，选择样品结果单位，单击《确定》。
4. 测量口单击《测量》，进入测量窗口。
测量之前应预热30分钟。
注意：预热时，仪器应空启动。
口将样品码放好，将泵的压块压上。
依次测量标准空白、标准系列和未知样品。
在《报告》窗口中查看或打印结果。
5. 关机口用蒸馏水清洗进样系统并排空，将泵的压块放松。
口关闭所有被打开的窗口并退出软件。
口关闭仪器电源和计算机。
口关闭通风系统。
口关闭氩气瓶。
原子荧光仪工作原理
原子荧光仪工作原理
原子荧光仪是一种用于测量物质中微量元素含量的仪器。
其工作原理基于原子荧光光谱的特性。
工作原理如下：
1. 样品制备：将待测样品经过必要的前处理，如溶解、稀释、加热等，使目标元素转化为气态原子或离子。
2. 原子化：将转化后的气态原子或离子导入到原子化室中，使用热原子化方法（如火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法），将其原子化为自由态的原子。
3. 激发：原子化后的原子经过激发，使其电子跃迁至高能级。
4. 荧光发射：激发的原子在返回基态时，会发射特定波长的荧光光线。
这些荧光光线具有特征性，每个元素都有独特的光谱特征，可以用来确定元素的存在和浓度。
5. 光谱分析：将荧光光线经过光谱仪进行光谱分析，测量各波长光线的强度。
6. 数据处理：将测得的荧光光线强度与样品中元素的浓度进行关联，得出待测元素的含量。
原子荧光操作流程
原子荧光操作流程1.实验目的和准备确定实验目的，例如测量其中一种元素的荧光强度，研究物质的能级结构等。
准备实验装置，其中包括激光器，样品室，光学系统以及荧光信号的测量装置等。
2.样品制备准备被测样品，可以是气体、固体或液体。
样品要纯净，并且要符合使用的实验要求。
对于溶液样品，还需要进行稀释以确保荧光测量的准确性。
3.激光器调整将激光器与光学系统连接，并进行调整。
调整激光器的波长、功率和聚焦点位置，以确保激光器能够在样品中产生所需的激发能量。
4.样品装填将样品装填到样品室中。
对于固体和液体样品，可以通过将其涂覆到透明的基座上或者放置在具有合适空间的样品室中。
对于气体样品，可以使用气体室或者通过气体进样阀引入样品气体。
5.激发原子使用激光器对样品中的原子进行激发。
根据实验目的选择适当的激光波长，并调整激光功率以实现最佳激发效果。
激光束通过光学系统聚焦到样品上，使得激发过程发生在一个小而集中的区域。
6.收集原子荧光原子被激发后会发出荧光信号。
使用光学系统收集荧光信号，并将其导入荧光信号测量装置中。
光学系统通常包括透镜、滤光片和其他光学元件，以确保只有所需波长的荧光信号被测量。
7.荧光信号测量使用荧光信号测量装置测量和记录荧光信号。
根据实验需要，可以测量荧光信号的强度、光谱分布和寿命等。
测量过程中可能需要进行背景校正以减小其他信号的干扰。
8.数据处理和分析对测量的数据进行处理和分析。
可以使用光谱分析软件来分析荧光信号的波长和强度分布，进而推断原子的能级结构和荧光强度。
这些数据可以与已知的参考数据进行比对，以确定样品中元素的存在和含量。
9.实验总结和结论根据实验结果进行总结和结论。
可能需要比对文献数据进行验证。
同时，还可以提出进一步的研究问题，探讨实验中的局限性，并提出改进方法。
以上是大致的原子荧光操作流程，具体的步骤和实验条件可能会因实验目的和装置而有所不同。
实验人员还需要了解各种光学元件和仪器的使用原理和操作方法，并采取必要的安全措施来保证实验的成功和人员的安全。
原子荧光光谱的分析原理和注意事项分析 原子荧光光谱工作原理
原子荧光光谱的分析原理和注意事项分析原子荧光光谱工作原理原子荧光光谱仪，可用于黄金矿山中原矿及尾矿、载金炭及解析炭、解析贵、贫液以及氰化浸金液中金的测定。
同时也充分地质冶金行业对于小于0.1ppb微量金的测试需求。
该款仪器具有灵敏度高，优于石墨炉原子吸取，媲美ICP—MS；测试速度快，每次数据仅需5秒；测试成本低，每个样品测试成本仅需0.08元。
该产品适用于大量测试化探样品中金元素的试验室。
工作原理：液态样品经雾化器雾化后形成气溶胶，气溶胶在预混合雾化室中与燃气充分混合均匀，再通过燃烧的热量使进入火焰的试样蒸发、熔融、分解成基态原子，基态原子被高性能空心阴极灯激发至高能态，处于高能态的原子不稳定，在去激发的过程中以光辐射的形式发射出原子荧光。
原子荧光的强度与被测元素在样品中的含量成正比，从而测定样品中金的含量。
注意事项：1、原子荧光光谱法是一种痕量和超痕量分析方法。
因此，在测定较高含量样品时，应预先稀释后进行测定，如不慎碰到极高含量时（特别是Hg）则管路系统将受到严重污染。
可将载流／样品进样管放入10％HCl（V／V）溶液中，启动蠕动泵不断进行清洗，如仍旧难以清洗干净时，则需更换聚四氟乙稀管路，一般情况下，均可得明显改善，如仍有残余难以清除情况下，则需对石英炉管情况，依照说明书将石英炉管拆下，用2030％王水浸泡24小时左右。
然后再用去离子水清洗干净，晾干或置于烘箱内烘干后使用。
2、为保持仪器表面清洁，可用洗涤剂稀释后用干净的纱布浸湿后擦拭，再用干净湿纱布擦洗。
3、仪器中的透镜应保持清洁，如发觉不洁现象，可用脱脂棉蘸乙醇和乙醚的混合液拧干后擦拭。
（混合液为：30％乙醇和70％乙醚）4、原子化室内简单受酸气和盐类的侵蚀，因此透镜前帽盖和原子化器上会有白色沉淀物形成的斑点，可用干净的纱布擦拭，以保持清洁。
5、更换点火的电炉丝要依照说明书要求，将备有专用的炉丝换上即可，不可将炉丝剪短，否则阻值发生变化，与输人电压不能匹配。
原子荧光光谱仪操作步骤及注意事项20120921
原子荧光光谱仪一、操作步骤1、确定待测元素:安装相应元素的高性能空心阴极灯。
2、开氩气:首次使用时,应将双表头减压阀的压力控制机构完全松开,然后打开氩气钢瓶的阀门,调节压力表的副表头压力达到0.25MPa至0.3MPa之间。
之后每次使用时可只打开关闭氩气钢瓶阀门即可。
若氩气钢瓶中氩气不足时,即压力表的主表不足1MPa时,应更换Ar气;调节一起流量计使载气、辅气的流量分别为600,800mL/min左右。
(注:氩气纯度必须大于99.99%)3、调整空心阴极灯位置:拔掉原子化器的电源线,打开主机。
使用灯架上的四个调节旋钮调节高性能空心阴极灯的光斑,将光斑调至与镜头帽达到同心圆即可,关闭主机电源,重新将原子化器电源线接入相应的接口。
4、调节原子化器位置:将蠕动泵的泵卡安装好。
调节好原子化器的位置使标准溶液浓度的荧光强度达到最大值。
(若原子化器的位置及高性能空心阴极灯的同心圆位置没有被改变过,则不需要调节,此步骤可省略)。
5、预热:打开主机电源即可,预热时间大于15min。
(为增长进样泵管使用寿命,此步骤中可打开泵卡预热,测试时再闭合泵卡。
)6、打开原子荧光的测试软件:双击软件图标,在用户密码处输入密码111,点击登录进入。
点击新建测试,在弹出的对话框处输入文件名,通道类型及对应元素,送样单位,点击确定进入,调节负高压及泵停延时时间(30s即可),点击参数检测。
7、确定负高压:预热完毕后,将两个管路分别放入标准溶液浓度最大值点和还原剂中,调节负高压使其荧光强度达到2000-3000。
8、建立标准曲线:负高压调整结束后,点击浓度测试。
选择曲线类型,测试次数(一般情况下1次即可),输入标准溶液浓度,点击确定,进入测试页面,点击测试分别测试各浓度点,标准曲线测试完毕后点击标准曲线,查看曲线相关系数是否符合要求并保存。
9、测试样品。
点击样品测试,进行样品设置,分别设置称样重量,样品体积,样品个数,测试次数(1次)。
原子荧光光谱仪的操作步骤
原子荧光光谱仪的操作步骤1.准备工作：首先，将原子荧光光谱仪放置在适宜的环境中，确保其稳定运行。
然后，检查光谱仪的连接和电源是否正常，并打开所需的天然气源和冷却系统。
2.样品制备：根据需要进行样品制备，可以是固体、液体或气体样品。
对于固体样品，通常需要将其研磨成粉末或溶解在适当的溶剂中。
对于液体样品，通常需要将其稀释到合适的浓度。
对于气体样品，通常需要将其转化为液态或固态形式后进行分析。
3.仪器调试：在进行实际测量之前，需要对光谱仪进行调试。
这包括调节积分时间、灯丝电流、背景校正和检测器灵敏度等参数，以获得最佳的仪器性能。
4.标准曲线制备：根据实际需要选择适当的元素标准溶液，通常是一系列已知浓度的标准溶液。
使用这些标准溶液制备一条标准曲线，将浓度与荧光强度之间的关系建立起来，以后可以用来测量未知样品的元素含量。
5.仪器校准：使用标准溶液进行仪器校准。
将标准溶液注入光谱仪中，通过测量其荧光强度并与标准溶液的浓度作图，可以获得校正曲线。
根据校正曲线，可以根据测得的荧光强度计算出样品中元素的浓度。
6.样品测量：将经过制备和校准的样品注入光谱仪中，通过测量其荧光强度，可以确定样品中各种元素的含量。
可以逐个测量每个元素，或者通过仪器的自动化系统同时测量多个元素。
7.结果分析：根据测量结果，可以计算出样品中各种元素的浓度。
根据需要，可以进行数据处理和统计分析，以得到最终的结果。
8.仪器维护：在使用完原子荧光光谱仪后，需要进行仪器的日常维护工作。
包括清洁仪器的光路系统、更换灯丝和检测器等消耗品，以保证仪器的长期稳定性和准确性。
总之，操作原子荧光光谱仪需要经过样品制备、仪器调试、标准曲线制备和仪器校准等步骤，最终通过测量样品的荧光强度来确定样品中各种元素的含量。
这一过程需要仔细操作并注意维护仪器，以确保测量结果的准确性和可靠性。
仪器分析原理3原子荧光光谱与X射线荧光光谱分析
仪器分析原理3原子荧光光谱与X射线荧光光谱分析原子荧光光谱和X射线荧光光谱是常用的仪器分析原理之一、这两种分析方法可以快速准确地确定样品中元素的种类和含量。
下面将分别介绍原子荧光光谱和X射线荧光光谱的工作原理及其在仪器分析中的应用。
1.原子荧光光谱原子荧光光谱（Atomic Fluorescence Spectroscopy, AFS）是利用物质吸收射入能量后，再辐射能量的特性来分析物质中元素的种类和含量。
工作原理：原子荧光光谱的工作原理分为两个步骤：原子化和荧光辐射。
首先，样品通过加热、火焰、电磁辐射等方式使其原子化。
原子化是将样品中的元素由化合物或离子状态转变为单体原子的过程。
常用的原子化方式有火焰原子吸收光谱（Flame Atomic Absorption Spectroscopy, FAAS）和电感耦合等离子体发射光谱（Inductively Coupled Plasma Emission Spectroscopy, ICP-OES）等。
然后，通过激发原子辐射的方式，使其产生特定的荧光辐射。
荧光辐射的能量和波长是特定的，因此可以通过测量样品的荧光辐射来确定元素的种类和含量。
应用：原子荧光光谱广泛应用于环境、食品、农产品等领域的元素分析。
它具有分析速度快、准确度高、灵敏度高的特点。
可以用于分析痕量元素，如水中的重金属等。
2.X射线荧光光谱X射线荧光光谱（X-ray Fluorescence Spectroscopy, XRF）是利用物质受到X射线激发后发生荧光辐射的特性来分析样品中元素的种类和含量。
工作原理：X射线荧光光谱是利用样品中的元素受到高能X射线激发后产生特定能量的荧光X射线。
当样品被照射时，元素中的电子会被激发到较高能级，并在回到基态时发出荧光X射线。
每个元素的荧光X射线的能量和强度是特定的，通过测量荧光X射线的能量和强度可以确定样品中元素的种类和含量。
应用：X射线荧光光谱广泛应用于材料分析、岩石矿产分析、金属合金分析等领域。
原子荧光原理及使用流程
原子荧光原理及使用流程
一．基本原理
1.待测元素在硼氢化钾-酸体系下发生反应形成氢化物
2.在气液分离器中完成氢化物和废液的分离
3.经载气推动，氢化物传送至原子化器形成氩氢火焰，形成原子蒸气
5.在激发光源的激发下使基态原子跃迁到激发态，发出原子荧光
6.原子荧光被光电倍增管接收，将光信号转化成电信号，经过仪器及软件处理，得出最终结果二．原子荧光的产生
1.气态氢化物的的反应过程
酸化过的样品溶液中的砷、汞、锑、硒等元素与还原剂(硼氢化钾或钠)反应在氢化物发生系统中生成氢化物：
BH-+3H2O+H+=H3BO3+Na++8H++Em+=EHn+H2(气体）
式中Em+代表待测元素
EHn为气态氢化物（m可以等于或不等于n）。
2. 原子荧光
基态的原子蒸气吸收一定波长的辐射而被激发到较高的激发态，然后去活化回到较低的激发态或基态时便发射出一定波长的辐射→原子荧光
三．荧光强度与相关元素浓度的关系
原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内成正比。
四．原子荧光操作流程
1．打开氩气瓶，调节分压表压力0.3MPa。
2．在仪器断电情况下换上要做的元素灯。
3．
4．
5．
6．
7A，B道自动识别元素灯。
None，
11．30
12．
13．确定载流，还原剂，标准点，样品都已放好，压紧泵块，依次测量标准空白，标准曲线S1~S6各点，样品空白，样品。
14．
15．
16．
干扰。
原子荧光光谱仪原理
原子荧光光谱仪原理仪器简介原子荧光光谱仪是一种用于分析物质中微量金属元素含量的仪器。
该仪器利用氙灯等气体放电激发样品中的金属元素，使其原子能级上某些电子跃迁产生荧光发射，之后通过光谱仪分光装置将荧光进行分光，最后通过荧光的强度和波长来定量和鉴别金属元素。
原理原子荧光光谱仪利用激发-发射原理来分析金属元素。
该原理包括两个主要方面：一是原子的激发，也称为电子激发；二是荧光的发射，又称为原子发射。
激发当外界能量作用于原子时，原子的内部电子会被激发到更高的能级。
这个外界能量可以是光、热或电子束等形式。
在原子荧光光谱仪中，一般采用气体放电的方法来产生激发。
当气体放电装置施加足够的电压时，气体分子会被离子化，一部分电子释放出来形成电子束，撞击样品表面，使得样品中的金属元素原子被电子激发，进入到高能级。
发射在电子激发原子后，原子会通过内转移或辐射跃迁回到低能级。
在这个过程中，原子会释放出能量，形成一个荧光发射信号，也称为原子发射。
每个元素的原子发射具有一定的特征，包括波长和发射强度等。
原子荧光光谱仪可以利用这些特性来定量和鉴别样品中的金属元素。
仪器构成原子荧光光谱仪主要由四个组成部分构成：放电气体装置、激发源、分光装置和检测系统。
下面分别介绍其主要功能和构造：放电气体装置放电气体装置是通过电离气体产生电子束，激发样品中原子的装置。
该装置一般由较厚的玻璃管、电极和气体供应系统等组成。
气体供应系统用于介绍激发原子的气体，并通过电极施加足够的电压来实现气体电离。
激发源通常由氙灯或者氢弧灯等气体放电灯组成。
这些气体放电灯的作用是产生荧光，使样品中的原子被激发。
激发源的选择要根据所需要分析元素的激发波长来选择。
分光装置分光装置用于将荧光信号按照不同的波长分离并投射到检测系统中。
这个装置一般包括单色器、衍射棱镜或者光栅，并可以通过调整来控制光的波长和光强度。
检测系统检测系统是用于测量荧光信号的装置。
该系统一般包括荧光探测器、信号放大器和计算机。
仪器分析第8章原子荧光光谱分析法-精品文档
2019/6/10
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三、原子荧光定量分析关系式
当光源强度稳定、辐射光平行、自吸可忽略 ，发射
荧光的强度 If 正比于基态原子对特定频率吸收光的
吸收强度 Ia ：
If = Ia
在低浓度时：
I0 ——原子化火焰单位面积接受到的光源强度； A——受光照射在检测器中观察到的有效面积； ε——吸光系数；φ ——荧光量子效率 N——单位体积内的基态原子数； l ——为吸收光程
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热助共振荧光
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元素的原子经热激发后处在较低的亚稳态，通过 吸收激发光源发射的特定的非共振线后，被进一 步激发，然后再发射出相同波长的共振荧光线。
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直跃线荧光
是激发态原子直接跃迁到高于基态的亚稳态时所发射 的荧光，如Pb405.78nm。只有基态是多重态时，才 能产生直跃线荧光。
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优点
（1）有较低的检出限，灵敏度高。特别对Cd、Zn 等元素有相当低的检出限，Cd可达0.001ng·cm-3、 Zn为0.04ng·cm-3。 （2）干扰较少，谱线比较简单。 （3）分析校准曲线线性范围宽，可达3～5个数量级。 （4）能实现光
直跃线 阶跃线 荧光 荧光
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共振荧光
自由原子吸收激发光源的特征波长辐射，成为 激发态原子，并立即发射出相同波长的辐射， 回到原来的能级，所发辐射为共振荧光。
对于多数元素来说其共振荧光线是相应 于原子激发态和基态间的共振跃迁。
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氢化物（蒸气）发生-原子荧光原子荧光的发展史●原子荧光谱法(AFS)是原子光谱法中的一个重要分支。
从其发光机理看属于一种原子发射光谱(AES)，而基态原子的受激过程又与原子吸收(AAS)相同。
因此可以认为AFS是AES和AAS两项技术的综合和发展，它兼具AES和AAS的优点。
●1859年Kirchhoof研究太阳光谱时就开始了原子荧光理论的研究，1902年Wood等首先观测到了钠的原子荧光，到20世纪20年代，研究原子荧光的人日益增多，发现了许多元素的原子荧光。
用锂火焰来激发锂原子的荧光由BOGROS作过介绍，1912年WOOD 年用汞弧灯辐照汞蒸气观测汞的原子荧光。
Nichols和Howes用火焰原子化器测到了钠、锂、锶、钡和钙的微弱原子荧光信号，Terenin研究了镉、铊、铅、铋、砷的原子荧光。
1934年Mitchll和Zemansky对早期原子荧光研究进行了概括性总结。
1962年在第10次国际光谱学会议上，阿克玛德(Alkemade)介绍了原子荧光量子效率的测量方法，并予言这一方法可能用于元素分析。
1964年威博尼尔明确提出火焰原子荧光光谱法可以作为一种化学分析方法，并且导出了原子荧光的基本方程式，进行了汞、锌和镉的原子荧光分析。
●美国佛罗里达州立大学Winefodner教授研究组和英国伦敦帝国学院West教授研究小组致力于原子荧光光谱理论和实验研究，完成了许多重要工作。
● 20世纪70年代，我国一批专家学者致力于原子荧光的理论和应用研究。
西北大学杜文虎、上海冶金研究所、西北有色地质研究院郭小等均作出了贡献。
尤其郭小伟致力于氢化物发生(HG)与原子荧光(AFS)的联用技术研究，取得了杰出成就，成为我国原子荧光商品仪器的奠基人，为原子荧光光谱法首先在我国的普及和推广打下了基础。
幻灯片3国外AFS仪器发展史＊1971年Larkins用空心阴极灯作光源，火焰原子化器，采用泸光片分光，光电倍增管检测。
测定了A u、B i、Co、H g、M g、N i 等20多种元素；＊1976年Technicon公司推出了世界上第一台原子荧光光谱仪AFS-6。
该仪器采用空心阴极灯作光源，同时测定6个元素，短脉冲供电，计算机作控制和数据处理。
由于仪器造价高，灯寿命短，且多数被测元素的灵敏度不如AAS和ICP-AES，该仪器未能成批投产，被称之为短命的AFS-6。
＊20世纪80年代初，美国Baird公司推出了AFS-2000型ICP-AFS仪器。
该仪器采用脉冲空心阴极灯作光源，电感耦合等离子体(ICP)作原子化器，光电倍增管检测，12道同时测量，计算机控制和数据处理。
该产品由于没有突出的特点，多道同时测定的折衷条件根本无法满足，性能/价格比差，在激烈的市场竞争中遭到无情的淘汰。
＊20世纪90年代，英国PSA公司开始生产HG-AFS。
＊本世纪初加拿大AURORA开始生产HG-AFS。
幻灯片4国内AFS仪器发展史●* 西北大学杜文虎小组从事原子荧光测汞研究，低压汞灯作光源，自制液体泸光片，光电倍增管检测，记录仪记录原子荧光峰值信号。
他们的成果由西安无线电八厂投产。
我国环保系统早期测汞曾经采用过这种类型的仪器●* 上海冶金研究所用空心阴极灯作光源，氮隔离空气-乙炔火焰原子化器，无色散系统，测定铝合金中的锌镁锰等元素。
其技术成果由温州天平仪器厂投产。
●* 地质部吴联元等联合研制了单道原子荧光仪样机，没有形成商品仪器。
●蒸气发生原子荧光发展进程中的几个主要阶段：●（１）1978年而西北有色地质研究院郭小伟教授将原子荧光仪器，专用于测定易形成气态氢化物的金属元素。
●（2）郭小伟教授率先研制成功溴化物无极放电灯，为原子荧光光谱仪在我国成功实现商品化奠定了坚实的基础。
●（3）1985年刘明钟等研制成功特制的空心阴极灯，采用间歇式脉冲供电方式，解决了灯的使用寿命问题，为氢化物-原子荧光光谱仪在我国首先得到普及、推广，创造了条件。
●（4）郭小伟教授等90年代初发明断续流动技术，实现了仪器自动化．●（5）90年代初高英奇等研制成功高强度（高性能）空心阴极灯为提高原子荧光的技术性能作出了贡献。
（6）2001年方肇伦指导吉天将顺序注射技术用于原子荧光。
幻灯片5原子荧光分析方法的应用状况４０多项国家标准、部门、地方及行业标准:1.食品卫生理化检验标准中食品（As、Hg、Pb、Se、Sn、Sb、Ge、Cd）的测定2.生活饮用水及水源水中As、Hg、Se的测定3.粗铜化学分析方法砷量的测定4.饮用天然矿泉水中As、Hg、Se的测定5.化妆品卫生化学标准中As、Hg的测定6.锌精矿中As、Sb、Sn、Ge量的测定7.铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法氢化物无色散原子荧光光度法测定铋量8.国家环境监测总站《水和废水监测分析方法指南》水质等环境分析中As、Bi、Se、Pb、Hg的测定（推荐方法）9.地质部地下水质检测方法：气-液分离氢化物原子荧光法测定砷10.地质部地下水质检测方法：原子荧光法测定硒11.吉林省原子荧光法测定化妆品中的总砷、总汞、总锑12.吉林省原子荧光法测定生物材料中的总砷、总汞13. HJ/T 341-2007 国家环境保护行业标准水质汞的测定冷原子荧光法(试行).14. GB/T 20127.10-2006 钢铁及合金氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒含量15. GB/T 20127.2-2006钢铁及合金氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷含量16. GB/T 20127.8-2006钢铁及合金氢化物发生-原子荧光光谱法测定锑含量幻灯片617. SNT 2004.1-2005电子电气产品中汞的测定第部分：原子荧光光谱法18. GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》19. SL 327.1～4-2005水利行业标准砷、汞、硒、铅的测定原子荧光光度法·20. 稻米中总砷的测定原子荧光光谱法（农业行业标准）》21. GB/T17593.4-2006纺织品的重金属测定第4部分砷汞原子荧光分光光度法22. GB/T8152.11-2006铅精矿化学分析方法汞量的测定原子荧光光谱法23. GB/T8152.5-2006铅精矿化学分析方法砷量的测定原子荧光光谱法24. GB/T8151.15-2006 锌精矿化学分析方法汞量的测定原子荧光光谱法25. GB/T12689.9-2004锌及锌合金化学分析方法锑量的测定原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法26. GB/T12689.9-200427 GB 17378 海洋监测规范28 原子荧光法测定生物体中砷的技术规程29 原子荧光法测定生物体中汞的技术规程30 原子荧光法测定沉积物中砷的技术规程31 原子荧光法测定沉积物中汞的技术规程32. 原子荧光法测定海水中砷的技术规程33. 原子荧光法测定海水中汞的技术规程34 NY 1110-2006 水溶肥料汞、砷、镉、铅、铬的限量及其含量测定35. NYT 1121.11-2006 土壤检测第11部分：土壤总砷的测定36. NYT 1121.10-2006 土壤检测第10部分：土壤总汞的测定……………..幻灯片7目录●一、原子荧光原理●二、氢化物（蒸气）发生原子荧光法●三、原子荧光光谱仪器●四、原子荧光光谱仪介绍●五、原子荧光光谱法的应用●六影响原子荧光测量的主要因素及注意事项●七、测量误差产生的原因●八、原子荧光分析样品处理技术幻灯片8一、原子荧光原理●光谱法是光学分析方法之一种, 光谱法分为原子光谱法和分子光谱法两种,其中的原子光谱法包括原子发射光谱法（AES）、原子吸收光谱法(AAS)、原子荧光光谱法（AFS）以及X射线荧光光谱法（XFS）等。
幻灯片91、原子荧光的定义●基态的原子蒸气吸收一定波长的辐射而被激发到较高的激发态，然后去活化回到较低的激发态或基态时便发射出一定波长的辐射———原子荧光幻灯片102、原子荧光的种类●两种基本类型：共振荧光和非共振荧光●1）共振荧光：荧光线的波长与激发线的波长相同。
●2）非共振荧光：荧光线的波长与激发线的波长不相同，大多数是荧光线的波长比激发线的波长为长。
幻灯片113、荧光猝灭●定义：处于激发态的原子，随时可能在原子化器中与其他分子、原子或电子发生非弹性碰撞而丧失其能量，荧光将减弱或完全不产生的现象。
●荧光猝灭的程度与被测元素以及猝灭剂的种类有关。
●猝灭剂：火焰燃烧的产物最严重。
幻灯片124、荧光强度与浓度的关系●原子荧光强度与分析物浓度以及激发光的辐射强度等参数存在●以下函数关系：●If=I （1）●根据比尔-朗伯定律：●I=I0[1-e –KLN] （2）●I=I0[1-e –KLN] （3）●式中:●I ：被吸收的光强●L：吸收光程I0 ：光源辐射强度●K：峰值吸收系数N：单位长度内基态原子数●将(3)式按泰勒级数展开，并考虑当N很小时，忽略高次项，则原子荧光强度If表达式简化为：●If=I0KLN （4）●当实验条件固定时，原子荧光强度与能吸收辐射线的原子密度成正比。
当原子化效率固定时，If 便与试样浓度C成正比。
即：●If= C （5）(5)式的线性关系，只在低浓度时成立。
当浓度增加时，(4)式带二次项、三次项…，If与C的关系为曲线关系。
幻灯片13二、氢化物（蒸气）发生●1、原理●As、Sb、Bi、Se、Te、Pb、Sn、Ge 8个元素可形成气态氢化物，Cd、Zn形成气态组分，Hg形成原子蒸气。
●气态氢化物、气态组分通过原子化器原子化形成基态原子，基态原子蒸气被激发而产生原子荧光幻灯片142、氢化物反应的种类●1Marsh反应）●2●3）、电解法●系●酸化过的样品溶液中的砷、铅、锑、硒等元素与还原剂(一般为硼氢化钾或钠)反应在氢化物发生系统中生成氢化物：BH-+3H2O+H+=H3BO3+Na++8H*+Em+●=EHn+H2(气体）●式中Em+代表待测元素，EHn为气态氢化物（m可以等于或不等于n）。
●使用适当催化剂，在上述反应中还可以得到了镉和锌的气态组分。
幻灯片153、形成氢化物的元素的价态幻灯片164、干扰●1）、干扰种类●液相干扰（化学干扰）●------氢化反应过程中●气相干扰（物理）●------传输过程中●散射干扰●------ 检测过程中幻灯片17●2）、干扰的消除●液相干扰：●络合掩蔽、分离（沉淀、萃取）、加入抗干扰元素、改变酸度、改变还原剂的浓度、改变干扰元素的价态等。
●气相干扰：●分离（吸收、改变传输速度）●改善传输管道●散射干扰：●清洁原子化室、烟囱、排气罩幻灯片185、氢化物发生法的主要优点●(1) 分析元素能够与可能引起干扰的样品●基体分离, 消除了部分干扰。
●(2) 与溶液直接喷雾进样相比, 氢化物法能●将待测元素充分预富集, 进样效率近乎100 % 。