原子荧光步骤
(完整版)原子荧光操作步骤
原子荧光:1:开启电脑2:开启氩气,泵电源,主机电源,然后打开电脑桌面上的原子荧光光度计的应用程序,选择所要做的元素,点击“确定”。
3:点击“文件”,进行“气路自检”,“断续流动和自动进样器自检”,“空心阴极灯和电路自检”。
4:点击“文件”-------“连接数据库”也可以“生成新数据库”----扩展名不变将*键改掉即可。
5:点击“运行”-------“点火”。
6:点击“运行”-------“样品测试”,半小时后可点击“停止“,此时仪器稳定,这个过程是预热的过程。
7:点击“条件设置”依次设置a:“测量条件”均为默认值,只有空白判别值可根据自身条件设置,一般采用默认值为好。
b::“仪器条件”中负高压设成280,当做汞时,将B道灯电流设成15,其余均为默认值。
c:“自动进样参数”和“断续流动程序”均为默认值,无需重设置。
d:“A.B道标准样品参数”只需将溶液浓度输入即可。
8:点击“空白测量”中的“标准空白”,当两个相邻的数值之差小于所设定的空白判别值时就会自动停止。
9:点击“标准测量”--------“测量标准曲线”--------输入文件名------确定10:当上面的步骤完成后就开始测样品。
先进行样品空白的测量,点击“空白测量”------“样品空白”。
11:点击“参数”的设定,然后确定。
点击“样品测量”,--------输入文件名------确定-----开始做样。
12:点击“文件”------“打印样品分析报告”,出现对话框,输入信息,选择要打印的范围,点击打印。
13:连接数据库,点击“用户索引”可以调出以前所做的数据。
14:做样完成之后,把进样管,进硼氢化钾的管子和载流槽补充的管子同时至于装有纯水的杯子中,然后点击“清洗”--------“样品测试”,一般出现4个数据就可把3根管子都拿出来,然后排空积液。
15:最后取下进样针,把泵的压块松开,用干布把仪器上是液体檫干。
工作原理是:待测元素的溶液与硼氢化钠(钾)混合,在酸性条件下生成氢化物气体(如砷化氢、汞化砷等)从溶液中逸出,通过与氩气、氢气混合后进入到原子化器中(并被点燃),氢化物高温下分解并转化为基态的原子蒸汽,通过该元素的空心阴极灯产生的共振线激发,基态原子跃迁到高能态(有时也会从某亚稳态开始跃),它再重新返回到低能态,多余的能量便以光的形式释放出来,这就是原子荧光(如果激发波长与荧光波长相同,称为共振荧光,这是原子荧光的主要部分,其他还会产生不太强的非共振荧光)。
原子荧光原理及使用流程
原子荧光原理及使用流程原子荧光是一种物质发光现象,其原理是通过激发原子内部的电子所致。
当物质受到能量激发时,原子内部的电子会跃迁到较高的能级上,随后又会重新回到基态。
在电子回到基态的过程中,会发出能量差对应的光子。
这些发射的光子构成了原子荧光。
原子荧光在实际应用中有着广泛的应用,例如元素分析、材料分析和环境监测等领域。
下面是原子荧光的使用流程。
第一步:样品制备和样品进样样品制备是进行原子荧光测试的首要步骤。
不同的测试目的需要不同的样品制备方法。
通常情况下,样品需要先进行消解,将固态或液态样品转化为溶液。
消解的方法包括酸消解、高温高压消解和微波消解等。
消解后的样品通常需要进行稀释、过滤或其他前处理步骤。
第二步:设备准备进行原子荧光测试需要各种仪器设备的准备。
其中主要包括原子吸收光谱仪(AAS)或电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)等检测设备、火焰或电感耦合等离子体源、玻璃空气鬼和适宜的光源、电子学元件和与仪器连接的电缆。
第三步:仪器校准和测试在进行实际测试前,需要对仪器进行校准。
校准可通过添加已知浓度的标准物质进行。
校准曲线可以由一系列已知浓度的标准物质独立测定得到,通过测量仪器的响应产生。
一旦仪器校准完毕,样品可以开始测定。
样品的进样通常使用自动进样器进行,样品按照预定的顺序自动进入示波器。
第四步:数据处理和分析原子荧光数据基本上是光信号的强度或荧光峰的面积。
这些数据通常通过仪器固有的数据处理软件进行处理。
处理后的数据可以用于定量分析和质量控制。
在定量分析中,可以通过与校准曲线进行对比,确定样品中元素的浓度。
此外,还可以利用原子荧光数据进行质量控制,确定样品中各元素含量是否符合标准。
总结起来,原子荧光的使用流程主要包括:样品制备和进样、仪器设备准备、仪器校准和测试以及数据处理和分析。
这一流程需要专业知识和技术支持,但也为物质分析和环境监测等领域提供了一种有效的手段。
原子荧光光谱仪操作步骤及注意事项20240921
原子荧光光谱仪操作步骤及注意事项20240921操作步骤:1.准备工作:a.打开仪器电源,确保与电源连接可靠。
b.检查并确保仪器的气体供应充足,如氩气、氮气等。
c.检查并确保仪器的冷却系统正常工作,如液氮冷却系统。
2.校准仪器:a.打开仪器软件,并选择对应的仪器型号。
b.进行背景校准,即在无样品的情况下,检测背景噪音并进行校准。
c.根据需要,进行电流、电压等参数的校准,以确保仪器的准确性。
3.准备样品:a.将待测样品准备好,样品可以是液体、固体或气体。
b.根据需要,对样品进行前处理,如稀释、酸化等。
c.将样品移入样品室,并通过仪器软件连接样品室。
4.开始测试:a.设置仪器测试参数,如波长范围、积分时间等。
b.点击开始测试按钮,仪器将开始对样品进行分析。
c.观察仪器软件界面上的结果显示,如曲线图、峰值浓度等。
5.结果分析:a.根据测得的光谱结果,进行元素浓度的计算。
b.对比标准参考物质的光谱结果,确定样品中元素的化学状态。
6.数据处理:a.将结果保存到本地计算机或数据库中。
b.对结果进行统计分析、图表绘制等进一步处理。
注意事项:1.仪器操作前,应仔细阅读仪器的操作手册,并按照手册中的要求进行操作。
2.在操作仪器和接触样品时,应戴上适当的个人防护装备,如手套、眼镜等。
3.样品室应保持清洁,并定期进行清洗和消毒。
4.样品的选择和制备应符合实验要求,避免对仪器造成损坏或污染。
5.仪器的维护和保养应定期进行,包括清洗光学系统、校准仪器参数等。
6.仪器使用完毕后,应关闭电源和气源,进行仪器的彻底关闭和清洁。
普析原子荧光详细操作规程
普析原子荧光详细操作规程原子荧光分析技术是一种高精度、高灵敏度的分析方法,主要用于快速准确地测定各种元素的含量和验证样品的纯度。
下面将详细介绍原子荧光分析的操作规程。
一、仪器准备:1.根据所需测定的元素选择合适的原子荧光仪,并确保仪器的正常工作状态。
2.根据样品类型选择合适的样品制备方法,包括样品的溶解、稀释、进样等步骤。
二、仪器校准:1.检查原子荧光仪的校准曲线是否准确,并进行必要的校准调整。
2.准备一系列含有已知浓度的标准样品,根据标准样品的浓度和原子荧光仪的响应曲线进行校准。
三、样品制备:1.根据样品的性质选择合适的溶解方法,例如采用酸溶解、碱溶解、高温熔融等方法。
2.尽量避免样品中的杂质对测定结果的影响,如有必要可以进行适当的预处理,例如使用离子交换树脂去除干扰离子等。
3.样品制备过程中应注意对样品的密封、反应温度、时间等条件的控制,确保样品制备的准确性和可重复性。
四、仪器操作:1.打开原子荧光仪的电源,并确保仪器的稳定工作状态。
2.根据样品类型选择合适的进样方式,如气体进样、液体进样、固体进样等。
3.确保进样器、炉管等部件的清洁干净,以避免杂质的污染对测定结果的影响。
4.进行预热和排空等操作,以消除仪器内部的气体和杂质对测定的干扰。
5.根据样品的不同进行合适的参数设置,包括预热温度、气体流速、炉管温度等。
6.进行样品的连续测量,确保测定结果的准确性和可重复性。
五、数据处理:1.确保原子荧光仪的数据处理软件正常工作,并进行必要的设置和校准。
2.将测得的样品信号与校准曲线进行比较,计算出样品中所含元素的浓度。
3.根据测定要求和数据处理软件的要求,进行适当的数据处理和统计分析。
六、结果判定:1.根据测定结果和相关标准,判断样品的元素含量是否符合要求。
2.对于结果不符合要求的样品,可以进行重复测定、检查仪器操作等措施,以确认测定结果的准确性。
七、仪器维护:1.每次使用完毕后,及时清洗仪器和附件,保持仪器的干净。
原子荧光光谱仪的操作步骤及注意事项
原子荧光光谱仪的操作步骤及注意事项操作步骤:1.打开仪器电源,待仪器稳定之后,打开计算机和软件系统。
2.打开气源和气体流量控制器,确定气体的流量,同时打开冷却水和冷光源。
3.将待测样品装入样品舱并将舱门关闭。
4.打开样品舱的自动进样装置,设置进样量和蒸发温度。
5.打开荧光光谱仪的仪器控制软件,选择和设置所需的测量参数,如激发光源波长、积分时间等。
6.运行或开始测量程序,仪器将开始自动化建立基线、切换滤光器、测量样品光谱等。
7.测量完成后,关闭荧光光谱仪,关闭冷光源和冷却水,关闭气源和气体流量控制器,关闭计算机和软件系统。
注意事项:1.在操作荧光光谱仪之前,需要熟悉仪器的使用说明书和安全操作规程,并接受相关的培训。
2.在开启和关闭荧光光谱仪之前,应先关闭冷光源和冷却水,避免高温和电压对人身安全造成威胁。
3.切勿使用力过猛或不正确的方法拧螺纹,以免造成设备损坏或个人受伤。
4.在样品装入样品舱之前,应将样品清洁干净,避免杂质的干扰。
5.在设置样品进样量和蒸发温度时,应根据样品的性质和浓度选择合适的参数。
6.在启动测量程序前,应根据样品的要求选择合适的激发光源波长、积分时间等参数。
7.在测量过程中,要注意观察仪器是否正常工作,如有异常情况应及时停止测量,并通知维修人员进行维修和故障排除。
8.测量完成后,应及时关闭仪器,以免持续工作导致能源浪费和设备寿命缩短。
9.定期对仪器进行维护保养,清理光路,检查电路和接线是否正常,以保持仪器的正常工作状态。
通过以上操作步骤和注意事项的合理运用,可以保证原子荧光光谱仪的正常使用和实验结果的准确性。
同时,也要注意合理使用和保养仪器,以延长仪器的使用寿命和提高工作效率。
as测量—原子荧光法步骤
as测量—原子荧光法步骤摘要:一、前言二、AS 测量的意义三、原子荧光法的原理四、原子荧光法步骤1.样品准备2.标准曲线的绘制3.样品测量4.数据处理与分析五、原子荧光法的优缺点六、结论正文:一、前言在我国,AS(砷)污染问题日益严重,因此准确、快速地测定AS 含量显得尤为重要。
原子荧光法作为一种常用的AS 测量方法,具有较高的准确性和灵敏度。
二、AS 测量的意义砷污染对人体健康和生态环境具有极大的危害性,因此准确测定砷含量有助于及时发现砷污染源,采取相应措施进行治理。
此外,砷含量的测量在环境监测、农业、地质、冶金等领域也具有重要意义。
三、原子荧光法的原理原子荧光法是利用原子在吸收能量后,由基态跃迁到激发态,再返回基态时发射特定波长的光来测定元素含量的一种方法。
在原子荧光法中,砷元素被激发后,会发射出特定波长的荧光光子,通过测量荧光光子的强度,可以推算出砷元素的含量。
四、原子荧光法步骤1.样品准备:首先需要采集待测样品,然后将其进行前处理,如溶解、稀释等,以满足测量要求。
2.标准曲线的绘制:在测量样品前,需要先绘制标准曲线。
标准曲线是浓度与荧光强度之间的对应关系。
通过标准曲线的建立,可以消除实验操作和仪器误差,提高测量精度。
3.样品测量:将处理好的样品注入原子荧光光谱仪进行测量,记录下样品对应的荧光强度。
4.数据处理与分析:根据测得的荧光强度和标准曲线,推算出样品中砷元素的含量。
五、原子荧光法的优缺点原子荧光法的优点是灵敏度高、准确度高、线性范围宽,适用于砷元素的高精度测量。
缺点是测量过程较为复杂,对实验环境和操作技术要求较高。
六、结论总之,原子荧光法作为一种常用的砷元素测量方法,具有较高的准确性和灵敏度,适用于砷污染的监测和治理。
原子荧光光谱仪的操作步骤及注意事项
原子荧光光谱仪的操作步骤及注意事项发布时间:10-02-26 来源:点击量:1750 字段选择:大中小原子荧光光谱法具有原子吸收和原子发射光谱两种技术的优势,克服了单一技术在某些方面的缺点,对一些元素具有分析灵敏度高、干扰少、线性范围宽、可多元素同时分析等特点,这些优点使得该方法在冶金、地质、石油、农业、生物医学、地球化学、材料科学、环境科学等各个领域内获得了相当广泛的应用。
原子荧光是原子蒸气受具有特征波长的光源照射后,其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态,然后去活化回到某一较低能态(常常是基态)而发射出特征光谱的物理现象。
各种元素都有其特定的原子荧光光谱,根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素的含量。
现将原子荧光光谱仪上机操作步骤和使用注意事项逐一介绍。
一、操作步骤:Ar气→电脑→主机→双泵→水封→As灯/Hg灯→调光→设置参数→点火→做标准曲线→测样→清洗管路→熄火→关主机→关电脑→关Ar气。
二、注意事项:1.在开启仪器前,一定要注意先开启载气。
2.检查原子化器下部去水装置中水封是否合适。
可用注射器或滴管添加蒸馏水。
3.一定注意各泵管无泄露,定期向泵管和压块间滴加硅油。
4.实验时注意在气液分离器中不要有积液,以防液体进入原子化器。
5.在测试结束后,一定在空白溶液杯和还原剂容器内加入蒸馏水,运行仪器清洗管路。
关闭载气,并打开压块,放松泵管。
6.从自动进样器上取下样品盘,清洗样品管及样品盘,防止样品盘被腐蚀。
7.更换元素灯时,一定要在主机电源关闭的情况下,不得带电插拔灯。
8.当气温低及湿度大时,Hg灯不易起辉时,可在开机状态下,用绸布反复摩擦灯外壳表面,使其起辉或用随机配备的点火器,对灯的前半部放电,使其起辉。
9.调节光路时要使灯的光斑照射在原子化器的石英炉芯的中心的正上方;要使灯的光斑与光电倍增管的透镜的中心点在一个水平面上。
10.氩气:~之间。
关机之前先熄火,换灯之前先熄火,退出程序时先熄火。
as测量—原子荧光法步骤
as测量—原子荧光法步骤
摘要:
1.原子荧光法的定义和原理
2.原子荧光法的应用领域
3.原子荧光法的测量步骤
4.原子荧光法的优点和局限性
正文:
原子荧光法(Atomic Fluorescence Spectroscopy,AFS)是一种常用的分析化学方法,主要基于原子在特定波长光的激发下产生的荧光强度与原子浓度之间的相关性。
这种方法具有灵敏度高、干扰因素少、线性范围宽等优点,广泛应用于环境监测、生物医学、化工生产等领域。
原子荧光法的测量步骤如下:
1.样品制备:将待测样品进行处理,使其成为适合原子荧光法测量的形式。
通常,样品需要被转化为溶液或气态,以便于原子化。
2.原子化:将样品中的分子转化为原子。
这通常是通过加热或喷雾等方式实现的。
在原子化过程中,样品中的分子会被破坏,形成原子。
3.荧光激发:使用特定波长的光源照射原子,使原子处于激发态。
不同的原子需要不同的激发光源,因此需要根据待测元素的特性选择合适的光源。
4.荧光检测:在原子被激发后,会发出特定波长的荧光。
通过检测这部分荧光的强度,可以推算出原子的浓度。
5.计算浓度:根据荧光强度与原子浓度之间的关系,可以计算出样品中待
测元素的浓度。
原子荧光法具有许多优点,例如灵敏度高、选择性好、干扰因素少、线性范围宽等。
但是,它也存在一些局限性,例如对样品的要求较高,制备过程较为繁琐,同时仪器设备较为昂贵,对操作人员的技术要求较高。
总的来说,原子荧光法是一种重要的分析化学方法,具有广泛的应用前景。
as测量—原子荧光法步骤
as测量—原子荧光法步骤AS测量是一种常用的分析方法,可以用于测量样品中的某种元素的含量。
其中,原子荧光法是AS测量中的一种重要方法。
下面将介绍原子荧光法的步骤。
首先,进行样品的制备。
将待测样品取出,经过必要的前处理,如溶解、稀释等,使其适合于原子荧光法的测量。
这一步骤的目的是将样品中的目标元素转化为可测量的形式。
接下来,进行仪器的校准。
校准是确保测量结果准确可靠的关键步骤。
校准的目的是建立样品中目标元素浓度与仪器测量信号之间的关系。
通常,使用一系列已知浓度的标准溶液进行校准,通过绘制标准曲线来确定待测样品中目标元素的浓度。
然后,进行仪器的调试。
调试是为了保证仪器正常工作,能够正确地进行测量。
在调试过程中,需要检查仪器的各项参数设置是否正确,如激发光源的功率、荧光检测器的增益等。
同时,还需要进行背景校正,即测量不含目标元素的背景信号,并将其从测量结果中减去,以消除背景干扰。
接着,进行样品的测量。
将经过制备的样品注入到原子荧光仪中,通过激发光源激发样品中的目标元素,使其产生荧光信号。
荧光信号经过荧光检测器的检测和放大后,转化为电信号,并通过数据采集系统进行处理和记录。
根据校准曲线,可以计算出样品中目标元素的浓度。
最后,进行数据处理和结果分析。
将测得的数据进行统计分析,计算出样品中目标元素的平均浓度和相对标准偏差等指标。
同时,还可以与其他样品进行比较,进行质量控制和质量评价。
总之,原子荧光法是AS测量中一种常用的方法,可以用于测量样品中的某种元素的含量。
通过样品的制备、仪器的校准和调试、样品的测量以及数据处理和结果分析等步骤,可以得到准确可靠的测量结果。
原子荧光法的应用广泛,可以在环境监测、食品安全、药物分析等领域发挥重要作用。
原子荧光操作流程
原子荧光操作流程1.实验目的和准备确定实验目的,例如测量其中一种元素的荧光强度,研究物质的能级结构等。
准备实验装置,其中包括激光器,样品室,光学系统以及荧光信号的测量装置等。
2.样品制备准备被测样品,可以是气体、固体或液体。
样品要纯净,并且要符合使用的实验要求。
对于溶液样品,还需要进行稀释以确保荧光测量的准确性。
3.激光器调整将激光器与光学系统连接,并进行调整。
调整激光器的波长、功率和聚焦点位置,以确保激光器能够在样品中产生所需的激发能量。
4.样品装填将样品装填到样品室中。
对于固体和液体样品,可以通过将其涂覆到透明的基座上或者放置在具有合适空间的样品室中。
对于气体样品,可以使用气体室或者通过气体进样阀引入样品气体。
5.激发原子使用激光器对样品中的原子进行激发。
根据实验目的选择适当的激光波长,并调整激光功率以实现最佳激发效果。
激光束通过光学系统聚焦到样品上,使得激发过程发生在一个小而集中的区域。
6.收集原子荧光原子被激发后会发出荧光信号。
使用光学系统收集荧光信号,并将其导入荧光信号测量装置中。
光学系统通常包括透镜、滤光片和其他光学元件,以确保只有所需波长的荧光信号被测量。
7.荧光信号测量使用荧光信号测量装置测量和记录荧光信号。
根据实验需要,可以测量荧光信号的强度、光谱分布和寿命等。
测量过程中可能需要进行背景校正以减小其他信号的干扰。
8.数据处理和分析对测量的数据进行处理和分析。
可以使用光谱分析软件来分析荧光信号的波长和强度分布,进而推断原子的能级结构和荧光强度。
这些数据可以与已知的参考数据进行比对,以确定样品中元素的存在和含量。
9.实验总结和结论根据实验结果进行总结和结论。
可能需要比对文献数据进行验证。
同时,还可以提出进一步的研究问题,探讨实验中的局限性,并提出改进方法。
以上是大致的原子荧光操作流程,具体的步骤和实验条件可能会因实验目的和装置而有所不同。
实验人员还需要了解各种光学元件和仪器的使用原理和操作方法,并采取必要的安全措施来保证实验的成功和人员的安全。
as测量—原子荧光法步骤
as测量—原子荧光法步骤原子荧光法是一种常用的物质分析方法,利用原子荧光发射的特性来测量样品中的元素含量。
下面是原子荧光法的主要步骤:1.样品的制备:首先需要将待测样品制备成适合原子荧光分析的形式。
常用的制备方法包括溶解、降解、干燥等。
2.仪器的准备:选择合适的原子荧光仪器,并进行适当的调试和校准。
这包括仪器的灯源、放电器、检测器等的检查和调整。
3.仪器的校准:使用标准物质进行仪器的校准。
一般来说,需要使用含有待测元素的标准物质,进行多点校准,以提高分析结果的准确性。
4.选择适当的波长:通过仪器的光谱系统,选择适合分析元素的波长。
这需要参考元素的荧光发射谱和吸收谱进行选择。
5.样品的进样:将样品加入进样器中,控制进样量和流速。
可以选择不同的进样模式,如静态进样、动态进样等。
6.原子化:样品进入原子化室,在高温和气流的作用下,将样品原子化。
常用的原子化方法有火焰原子化、电感耦合等离子体原子化、电弧原子化等。
7.荧光发射:在原子化后,原子会处于激发态,随后荧光发射。
荧光的强度与元素的含量成正比,可以通过检测荧光的强度来测定元素的含量。
8.数据处理:测量出的荧光强度需要进行数据处理,以得到最终的元素含量结果。
数据处理的方法包括背景校正、标准曲线法、基线校正等。
9.质量控制:为了保证测量结果的准确性和可靠性,进行一系列的质量控制步骤。
包括重复测量、对照物质测量等。
10.结果报告:最后,将测得的元素含量结果整理和报告,包括样品标识、分析结果、不确定度等信息。
需要注意的是,不同的原子荧光仪器和分析方法可能略有不同,上述步骤仅为一般性的流程。
在实际操作中,需根据具体情况进行调整和优化。
原子荧光光谱仪的操作步骤
原子荧光光谱仪的操作步骤1.准备工作:首先,将原子荧光光谱仪放置在适宜的环境中,确保其稳定运行。
然后,检查光谱仪的连接和电源是否正常,并打开所需的天然气源和冷却系统。
2.样品制备:根据需要进行样品制备,可以是固体、液体或气体样品。
对于固体样品,通常需要将其研磨成粉末或溶解在适当的溶剂中。
对于液体样品,通常需要将其稀释到合适的浓度。
对于气体样品,通常需要将其转化为液态或固态形式后进行分析。
3.仪器调试:在进行实际测量之前,需要对光谱仪进行调试。
这包括调节积分时间、灯丝电流、背景校正和检测器灵敏度等参数,以获得最佳的仪器性能。
4.标准曲线制备:根据实际需要选择适当的元素标准溶液,通常是一系列已知浓度的标准溶液。
使用这些标准溶液制备一条标准曲线,将浓度与荧光强度之间的关系建立起来,以后可以用来测量未知样品的元素含量。
5.仪器校准:使用标准溶液进行仪器校准。
将标准溶液注入光谱仪中,通过测量其荧光强度并与标准溶液的浓度作图,可以获得校正曲线。
根据校正曲线,可以根据测得的荧光强度计算出样品中元素的浓度。
6.样品测量:将经过制备和校准的样品注入光谱仪中,通过测量其荧光强度,可以确定样品中各种元素的含量。
可以逐个测量每个元素,或者通过仪器的自动化系统同时测量多个元素。
7.结果分析:根据测量结果,可以计算出样品中各种元素的浓度。
根据需要,可以进行数据处理和统计分析,以得到最终的结果。
8.仪器维护:在使用完原子荧光光谱仪后,需要进行仪器的日常维护工作。
包括清洁仪器的光路系统、更换灯丝和检测器等消耗品,以保证仪器的长期稳定性和准确性。
总之,操作原子荧光光谱仪需要经过样品制备、仪器调试、标准曲线制备和仪器校准等步骤,最终通过测量样品的荧光强度来确定样品中各种元素的含量。
这一过程需要仔细操作并注意维护仪器,以确保测量结果的准确性和可靠性。
仪器分析原理3原子荧光光谱与X射线荧光光谱分析
仪器分析原理3原子荧光光谱与X射线荧光光谱分析原子荧光光谱和X射线荧光光谱是常用的仪器分析原理之一、这两种分析方法可以快速准确地确定样品中元素的种类和含量。
下面将分别介绍原子荧光光谱和X射线荧光光谱的工作原理及其在仪器分析中的应用。
1.原子荧光光谱原子荧光光谱(Atomic Fluorescence Spectroscopy, AFS)是利用物质吸收射入能量后,再辐射能量的特性来分析物质中元素的种类和含量。
工作原理:原子荧光光谱的工作原理分为两个步骤:原子化和荧光辐射。
首先,样品通过加热、火焰、电磁辐射等方式使其原子化。
原子化是将样品中的元素由化合物或离子状态转变为单体原子的过程。
常用的原子化方式有火焰原子吸收光谱(Flame Atomic Absorption Spectroscopy, FAAS)和电感耦合等离子体发射光谱(Inductively Coupled Plasma Emission Spectroscopy, ICP-OES)等。
然后,通过激发原子辐射的方式,使其产生特定的荧光辐射。
荧光辐射的能量和波长是特定的,因此可以通过测量样品的荧光辐射来确定元素的种类和含量。
应用:原子荧光光谱广泛应用于环境、食品、农产品等领域的元素分析。
它具有分析速度快、准确度高、灵敏度高的特点。
可以用于分析痕量元素,如水中的重金属等。
2.X射线荧光光谱X射线荧光光谱(X-ray Fluorescence Spectroscopy, XRF)是利用物质受到X射线激发后发生荧光辐射的特性来分析样品中元素的种类和含量。
工作原理:X射线荧光光谱是利用样品中的元素受到高能X射线激发后产生特定能量的荧光X射线。
当样品被照射时,元素中的电子会被激发到较高能级,并在回到基态时发出荧光X射线。
每个元素的荧光X射线的能量和强度是特定的,通过测量荧光X射线的能量和强度可以确定样品中元素的种类和含量。
应用:X射线荧光光谱广泛应用于材料分析、岩石矿产分析、金属合金分析等领域。
原子荧光操作规程
原子荧光操作规程一、操作前的准备1.维护设备:检查设备是否完好,如灯管是否正常发光,光谱仪是否能正常工作等。
如发现问题及时维护。
2.检查试剂:检查试剂的使用期限和保存条件,如有过期或损坏的试剂请及时更换,确保试剂的质量。
3.清洗操作台和仪器:在操作前应保证操作台面和仪器设备的清洁卫生,避免试剂交叉污染。
4.准备试剂:按照实验要求准备所需的试剂,如稀释试剂或配制标准溶液等。
二、个人防护1.穿戴实验服装:操作人员应穿戴实验服装,包括实验服、实验帽、手套、口罩等。
2.戴安全眼镜:在操作过程中务必戴上安全眼镜,避免化学物品喷溅伤害眼睛。
3.防护手套:操作前要戴上防护手套,使用符合规范的手套,并定期更换。
4.做好通风准备:在进行原子荧光实验时,应确保实验室有良好的通风条件,减少有害气体的浓度。
三、操作步骤1.校准仪器:打开光谱仪,根据实验要求进行校准,确保测量结果准确可靠。
2.准备样品:根据实验要求准备样品,如液体样品,则要保证样品的无杂质和正确的浓度。
3.缓慢注入:将样品缓慢注入到光谱仪中,避免气泡的产生,并确保样品能够充分被光源照射。
4.设置参数:根据实验要求设置光谱仪的参数,如积分时间、激发波长等。
5.开始测量:点击开始测量按钮,开始进行原子荧光测量,记录测量结果。
6.数据保存:将测量结果保存,确保数据的完整性和可追溯性。
四、操作注意事项1.避免交叉污染:不同试剂之间要做好隔离,避免交叉污染,尽量使用一次性试剂或洗净试剂瓶进行存储。
2.避免阳光暴晒:试剂和样品应存放在阴凉避光的地方,避免直接暴晒。
3.防止试剂反应:使用试剂时要注意不同试剂之间的反应情况,避免产生有害气体或不稳定的产物。
4.避免物品堆积:操作完毕后,要及时清理实验室和仪器设备,避免物品堆积和杂乱。
五、紧急处理措施1.面对实验室事故,要保持冷静,立即停止实验并采取措施保护自己和他人的安全。
2.如发生火灾,应立即使用灭火器扑灭火源,并向实验室管理人员报告。
原子荧光光度计的使用流程
原子荧光光度计的使用流程1. 简介原子荧光光度计是一种广泛应用于化学分析和生物分析领域的仪器,用于测量物质中的荧光信号强度。
本文将介绍原子荧光光度计的使用流程,包括样品准备、仪器操作、数据处理等内容。
2. 样品准备在使用原子荧光光度计之前,首先需要准备好样品。
以下是样品准备的一般步骤:•选择合适的样品:根据需要进行分析的物质,选择相应的样品进行准备。
•样品处理:对于固体样品,通常需要将其溶解或者制备成悬浮液;对于液体样品,可能需要进行稀释或者加入适当的试剂。
•样品保存:如果不能立即进行分析,需要将样品保存在适当的条件下,以免发生样品变化。
3. 仪器操作接下来是对原子荧光光度计进行操作。
以下是一般的仪器操作步骤:步骤1:仪器准备在进行仪器操作之前,需要进行仪器的准备工作:•打开仪器:按照仪器的启动指南,将仪器打开。
•检查光源:确保光源正常工作,并且没有损坏或者磨损的地方。
步骤2:仪器校准在进行样品分析之前,需要对仪器进行校准以确保数据的准确性:•选择合适的校准曲线:根据样品类型选择合适的校准曲线,或者制备自己的校准曲线。
•进行校准:按照仪器的校准流程,通过输入标准样品的浓度和相应的荧光信号强度,建立校准曲线。
步骤3:样品分析进行样品分析之前,需要进行样品的准备和设置仪器参数:•设置仪器参数:根据样品特性和分析需求,设置仪器的参数,如激发波长、发射波长等。
•加载样品:将准备好的样品放入仪器的样品池中,并根据需要设置样品的数量和体积。
步骤4:数据采集在样品分析过程中,需要进行数据的采集和记录:•启动数据采集:按照仪器的操作指南,启动数据采集过程。
•记录数据:将采集到的数据进行记录,包括样品信息、测量时间、荧光信号强度等。
4. 数据处理完成数据采集之后,需要对数据进行处理和分析:•数据校正:根据校准曲线,对测量到的荧光信号强度进行校正。
•数据分析:根据实验目的,对数据进行统计和分析,如计算平均值、标准偏差等。
土壤汞的测定,原子荧光法
土壤汞的测定,原子荧光法具体步骤如下:
1.样品的制备:将土壤样品与一定量的浓盐酸混合,加热至沸腾,
使土壤中的汞转化为汞离子。
然后用去离子水冲洗土壤,过滤并保存过滤液备用。
2.标准曲线的制备:将一系列浓度已知的汞标准溶液分别置于规
定体积的烧结坩埚中,用高温将汞蒸发,得到一定质量的汞蒸气。
然后,将标准汞蒸气依次加入仪器中,记录每个浓度下的荧光强度,即可得到标准曲线。
3.测定样品:将步骤1中制备好的土壤样品溶液加入仪器中,使
其与氢气原子在放电激发下发生反应,产生荧光。
仪器通过检测荧光强度,计算出样品中的汞含量。
原子荧光法测定土壤汞的优点是操作简便、准确度高、灵敏度高、分析速度快。
但是存在的缺点是设备昂贵、维护成本高,同时对于不同的土壤样品需要进行不同的前处理,以提高测定的准确性和精度。
原子荧光光谱法定量
原子荧光光谱法定量
原子荧光光谱法(Atomic Fluorescence Spectroscopy,AFS)是一种用于定量分析的光谱技术,通常用于检测和测定液体样品中的金属元素。
下面是使用原子荧光光谱法进行定量分析的一般步骤:
1.样品制备:收集待测样品,必要时对样品进行前处理,以确保
合适的样品状态和浓度范围。
2.原子化:将样品中的金属元素原子化。
这通常通过火焰、电感
耦合等离子体(ICP)、石墨炉等手段来实现。
原子化的目的是将金属元素从其化合物中转化为自由的原子态。
3.激发和发射:通过使用激发源(通常是辐射源,如光源或激光)
激发原子的电子,导致金属原子发射荧光辐射。
每个金属元素都有独特的光谱线,这些光谱线可以用于唯一地识别和测定该元素。
4.分析光谱:通过使用荧光光谱仪测量发射的荧光光谱。
光谱中
的荧光峰的强度与样品中金属元素的浓度成正比。
5.制备标准曲线:使用一系列已知浓度的金属元素标准溶液,绘
制标准曲线。
这将用于将光谱信号转换为元素浓度。
6.定量分析:将样品中的光谱信号与标准曲线进行比较,从而确
定样品中金属元素的浓度。
7.质量控制:进行质量控制,确保分析的准确性和可靠性。
这包
括使用质控样品、重复分析等。
原子荧光光谱法的优势在于其高灵敏度、选择性和多元素分析能
力。
然而,需要注意的是,对于不同元素,可能需要调整光谱测量条件,并考虑矩阵效应等因素。
原子荧光法
原子荧光法原子荧光法是一种用来分析和检测原子中的化学成分的技术。
它利用原子中的电子在能级间跃迁时放出的特定波长的光来确定元素的存在和浓度。
原子荧光法的原理基于原子的能级结构。
在一个原子中,电子会在不同能级上跃迁,从一个能级跃迁到另一个能级时会放出特定波长的光。
这个特定的波长与原子的元素成分相关,因此可以用来确定该元素的存在和浓度。
原子荧光法的操作步骤通常包括以下几个步骤。
首先,将待测样品中的原子转化为气态原子。
这可以通过加热、溶解或原子化等方法实现。
然后,将气态原子通过一个激发源(如电弧放电或火焰)激发到高能级。
在激发过程中,原子会吸收能量,电子会跃迁到更高的能级。
最后,当激发的原子回到低能级时,会释放出特定波长的光,这个光通过光谱仪进行测量和分析。
原子荧光法具有许多优点。
首先,它可以用来确定和测量各种元素的存在和浓度,包括金属和非金属元素。
其次,该方法具有高度的选择性和灵敏度,可以检测到极低浓度的元素。
此外,原子荧光法还具有快速和准确的分析速度,以及较低的检测限制。
原子荧光法在许多领域中得到广泛应用。
在环境监测中,它可以用来检测土壤、水体和空气中的污染物,以评估环境质量。
在食品和农产品安全检测中,可以使用该方法来检测重金属和其他有害物质的含量。
此外,原子荧光法还用于药物研发、人体健康监测以及材料分析等许多其他领域。
总之,原子荧光法是一种重要的分析和检测技术,可用于确定和测量原子中的化学成分。
其原理基于原子的能级结构,利用原子在能级间跃迁时放出的特定波长的光来分析样品。
该方法具有许多优点,应用于各种领域,并对环境保护、食品安全和医药领域具有重要意义。
原子荧光法作为一种分析工具,已经被广泛应用于各个领域。
在环境领域中,原子荧光法可以用来监测土壤、水体和空气中的污染物。
例如,可以使用该方法来测定土壤中重金属元素的含量,如铅、镉、汞等。
这对于评估土壤污染的程度以及对生态系统和人类健康的潜在影响至关重要。
原子荧光光度计操作规程
原子荧光光度计操作规程
《原子荧光光度计操作规程》
一、前言
原子荧光光度计是一种用于测量样品中微量元素含量的仪器,在实验室中被广泛应用。
为了确保实验结果的准确性和可重复性,操作人员需严格遵守操作规程。
二、实验室准备
1. 在进行实验之前,确保原子荧光光度计的各项设备和配件都处于正常工作状态。
2. 确保实验室环境安全,避免任何可能影响实验结果的外界干扰。
三、样品处理
1. 样品的处理过程需要严格按照标准操作规程进行,确保样品的纯度和稳定性。
2. 需要将样品转移到专用的样品杯中,避免与其他物质产生交叉污染。
四、仪器操作
1. 打开原子荧光光度计并进行初始化,确保仪器的各项参数正确设置。
2. 根据实验要求将样品装入样品舱,并按照仪器操作手册操作光度计进行测量。
五、数据记录与分析
1. 测量结束后,记录测量结果并按照实验要求进行数据处理和分析。
2. 确保数据的准确性和可靠性,排除任何可能影响结果的干扰因素。
六、清洁与维护
1. 在实验结束后,关闭原子荧光光度计并进行设备的清洁和维护。
2. 定期对仪器进行维护保养,保证其长期稳定的工作状态。
七、安全注意事项
1. 操作人员需严格遵守实验室安全规定,避免发生任何安全事故。
2. 在使用化学药品和放射性样品时,必须做好相应的防护措施。
以上便是《原子荧光光度计操作规程》,希望每位操作人员严格按照规程操作,确保实验结果的准确性和实验室的安全。
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AFS-930双道原子荧光光度计的操作步骤
一测量前的准备工作
1.试剂的准备
硼氢化钾(钠)溶液的配制:先用量杯量取500ml去离子水放入塑料桶中,然后用天平称取1.0克的氢氧化钾(钠)倒入塑料桶中溶解,再用天平称取5克的硼氢化钾(钠)倒入塑料桶中,搅拌溶解,即配成1%的硼氢化钾(钠)溶液。
载流的配制:先用量杯量取10ml的浓盐酸,放入500ml的烧杯中,再加入490ml的去离子水,摇匀,即配成2%的载流溶液。
硫脲和抗坏血酸溶液的配制:先用天平称取硫脲10克,倒入盛有200ml去离子水的烧杯中,在电热板上加热使硫脲溶解,放置一会待水温接近室温后,再加入10克抗坏血酸用玻璃棒搅拌溶解,即配成了5%的硫脲和抗坏血酸溶液。
2.标准系列溶液的配制:
1)、As的标准系列溶液:准备5个100ml清洗干净的容量瓶,各加入2ml 浓盐酸和少量去离子水,然后分别加入0、1、2、5、10ml的100.00 g/L的砷As的标准溶液,摇匀;再各加入20-40ml的5%的硫脲抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度摇匀即配成0.00、1.00、2.00、5.00、10.00 g/L的砷As的标准系列溶液。
(注意试剂的纯度,若酸或水中含有被测元素,标准空白会偏高,工作曲线的线性就会很差)
2)、Hg的标准系列溶液:准备5个100ml清洗干净的容量瓶,各加入2ml 浓盐酸或硝酸和少量去离子水,然后分别加入0、1、2、5、10ml的10.00 g/L 的Hg的标准溶液,摇匀;用水稀释至刻度摇匀即配成0.00、0.10、0.20、0.50、1.00 g/L的Hg标准系列溶液。
(注意试剂的纯度,若酸或水中含有被测元素,标准空白会偏高,工作曲线的线性就会很差,测汞还要注意污染问题)
二、操作步骤
1、打开氩气,使其次级压力为0.2~0.3Mpa之间。
2、检查顺序进样器的毛细管连接管和泵管是否连接好。
详细的连接图可参照使用说明中的附页。
3、打开灯室上盖,在灯架上放入要测的元素灯,把灯的插头按凸凹方向插入灯插座。
注意插头的中心柱是凸起的,而插座的中心是凹进去的,只要插时吻合好即可。
4、打开计算机的电源开关,待计算机进入Win98并检测完毕后,再打自动进样器、仪器的主机电源开关。
5、打开主机电源后,灯室内灯应该点亮,这时用调光器调光路,使灯发出的光斑落在原子化器的石英炉芯的中心线与透镜的水平中心线的交汇点。
(调整
光斑的位置是靠调节灯架上的四个螺丝钉进行的。
)
6、调好光路后,用鼠标左键双击显示桌面上的“AFS-930”,软件进入自检测窗口。
按“全部检测”,检测完毕后关闭该窗口。
再点击元素,仪器自动识别元素灯,按“确定”退出。
此时软件的仪器条件、测量条件、顺序注射、自动进样程序、样品参数、测量等窗口均可打开。
按顺序设置各项参数。
设置好各项参数后,可把测量条件中的测量方法改为Test ,然后直接到测量画面进行TEST 测量,用来预热灯,待灯稳定后,退出Test窗口,把测量条件中的测量方法再改回Std.Curve标准曲线法,再进行测量。
测量结束后按数据,报告,工作曲线可分别打印仪器条件、原始数据、结果、样品参数,测试报告,工作曲线。
三、仪器参考条件
仪器本身已默认最佳实验条件注:原子荧光仪器的特点决定了每台仪器的工作条件不是统一的。
仪器工作条件的选择要根据工作曲线的标准系列溶液的浓度来选择,高浓度的标准系列要把仪器的各项参数(如灯电流、负高压等)降低,反之,则要提高;而工作曲线的标准系列溶液浓度的选择要依据测量样品的含量大小确定
操作步骤
1.打开电脑,进入WINDOWS桌面。
2.换上要做的元素灯。
3.打开仪器主机电源,若汞灯不亮用点火枪激发一下。
4.检查元素灯光斑是否对正,用调光器进行调节。
5.双击桌面上
6.
7.
8.A,B
下拉箭头选成None
9.
10.双击S1~S5输入A,B道所测做元素标准曲线各点浓度,双击
S1
11.
入:插入样品的个数、样品的名称、稀释因子(前框为取的样品量,后框为定容后的体积)、位置号为第一个样品放置样品盘的位置号,并选定所扣除的样品空
12.
13.打开气瓶,分压表调到0.2~0.3左右。
14.
做数据全部保存在这个文件当中,不要与以前的文件同名否则会替换以前的文
件)。
文件名例如:“水05-11-25As&Hg
预热状态,预热大约30
15.
量标准空白,标准曲线S1~S5各点,样品空白,样品。
16.
17.
洗5次以上。
18.
各个样品管容量瓶。
AFS-930型双道原子荧光光度计操作规程
1用本仪器前,操作人员须接受过相关培训并仔细阅读说明书。
2开通实验室总电源、稳压电源开关。
3开通排气扇。
4打开计算机电源进入Windows操作系统。
5安装元素灯(严禁带电插拔灯,必须在主机电源关闭的情况下插拔灯)。
6开仪器主机电源并调节光路(见光路调节办法),取出调光器。
双击AFS- 930 双道原子荧光光度计,正常状态下显示“自检测”画面,点击“全部检测”,检测完毕后点击“返回”。
7点击元素表,这时仪器自动识别灯,按需选择并点击“确定”。
8点击“仪器条件”,设置相关条件(主要是负高压和灯电流的设置),然后,点击“测量条件”并设置相关条件,选择测量方法为标准曲线法“Std.Curve”,完成后点击“确定”。
9点击“标准系列”,对系列的浓度进行设置。
10点击“样品参数”并输入相关参数,完成后点击“返回”。
11打开氩气瓶调分压表到0.2—0.3MP。
12点击“点火”项。
13以上条件和参数的选择和设置参照说明书和实际要求,然后在“测量条件”中的“测量方法”中选择“Test”,“确定”。
14单击“测量窗口”进入“测量”画面,并单击“Test”键,输入新建的文件名,使仪器自动空载运行20分钟左右,预热元素灯(仪器不运转元素灯起不到预热作用)。
然后退出“Test”,再选择标准曲线法——“Std.Curve”。
15检查各管路有无堵塞,泵管有无润滑油,若一切正常压紧泵块,将两个吸液管分别插入载流瓶和还原剂瓶中,排废管插入废液瓶中,点击“测量窗口”进入测量画面,开始测量样品。
16在做“Blank”时,注意载流和还原剂是否正常进液,原子化器是否有火焰。
17测量完毕,打印工作曲线及报告。
18然后直接选择“清洗程序”测量方法,将还原剂管,进样管和补酸的管插入到蒸馏水中,点击“清洗”程序。
如果测的样品浓度很高的情况下,先把样品管放入载流中,点击“Blank”,稳定后再放入清水中。
洗四次之后,把管路从清水中取出,再点“清洗”把里面多余的水给排出。
19点击930程序右上角的“熄火”按钮。
退出软件,关闭仪器主机电源,关电脑。
20松开泵管上的压块,关闭氩气,关闭排风,关闭总电源。