原子荧光测定注意事项
普析原子荧光分析及使用中的注意事项
仪器使用中注意事项
泵的使用: 定期向泵管与泵头间的空隙滴加硅油,以保护泵管 不要让泵管空载运行 观察管路的密闭性能,如果漏液应及时停止转泵,查 清漏源再次连接好管路,应及时清除漏液避免液体腐蚀 仪器表面。 及时清洗管路,避免沉积和污染。 每次试验完毕将泵卡松开,避免泵管长时间压制变形而 影响其寿命。变形后可用10%盐酸浸泡48小时,用去离 子水清洗干净备用
原子荧光分析及 仪器使用中的注意事项
北京普析通用有限责任公司
分析时注意事项
原子荧光痕量分析的影响因素 实验室环境:温度 15-35℃、湿度 <80%、电压稳定 器皿器具、水和试剂的污染: 器皿器具:10%硝酸浸泡,使用前用去离子水清洗 水:要求是高纯度水 试剂:一般采用“优级纯” 原则:不沾污待测元素和干扰元素 试剂现用现配,冷藏保存不超过3天
仪器使用中注意事项
在打开仪器前,检查载气是否开启 实验时注意在气液分离器中不要有过多的积液 ,以防溶液进入原子化器 在测试结束后,关闭载气,清洗管路,并打开 泵卡,放松泵管,倒掉废液。 仪器长期不用也需要定期开机运行
常见问题的解决
空白值太高? 空白高多数是由于酸纯度不够,试剂被污染 或所用玻璃容器不干净造成的。所以选请正 规厂家优级纯的酸,试剂不要被交叉污染, 所有玻璃器皿用稀酸(保证此酸纯度)溶液 浸泡。
分析时注意事项
待测元素形成氢化物的价态 Se、Te、Ge、Sn、Pb 4+; As、Sb、Bi 3+; Zn、Cd 2+; Hg 原子; 氢化物发生的介质(载液) Ge 磷酸(15-30%) Sn 硫酸(本底最低) As 硫酸(>2%,国标5%) Hg 硝酸(国标10%) Pb 盐酸(用硫酸易产生PbSO4沉淀;用硝酸分解 产生低氧化态氧化物干扰测定) Cd 硫酸
原子荧光光谱仪使用注意事项 光谱仪如何操作
原子荧光光谱仪使用注意事项光谱仪如何操作1、在开启原子荧光光谱仪前,确定要注意先开启载气。
2、检查原子化器下部去水装置中水封是否合适。
可用注射器或滴管添加蒸馏水。
3、确定注意各泵管无泄露,定期1、在开启原子荧光光谱仪前,确定要注意先开启载气。
2、检查原子化器下部去水装置中水封是否合适。
可用注射器或滴管添加蒸馏水。
3、确定注意各泵管无泄露,定期向泵管和压块间滴加硅油。
4、试验时注意在气液分别器中不要有积液,以防液体进入原子化器。
5、在测试结束后,确定在空白溶液杯和还原剂容器内加入蒸馏水,运行仪器清洗管路。
关闭载气,并打开压块,放松泵管。
6、从自动进样器上取下样品盘,清洗样品管及样品盘,防止样品盘被腐蚀。
7、更换元素灯时,确定要在主机电源关闭的情况下,不得带电插拔灯。
8、当气温低及湿度大时,Hg灯不易起辉时,可在开机状态下,用绸布反复摩擦灯外壳表面,使其起辉或用随机配备的点火器,对灯的前半部放电,使其起辉。
9、调整光路时要使灯的光斑照射在原子化器的石英炉芯的中心的正上方;要使灯的光斑与光电倍增管的透镜的中心点在一个水平面上。
10、氩气:0、2~0、3之间。
11、关机之前先熄火,换灯之前先熄火,退出程序时先熄火。
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原子吸取光谱仪由于精准、简便灵敏广泛用于冶金、地质、采矿、石油、轻工、农业、医药、卫生、食品及环境监测等方面的常量及微痕量元素分析行业中。
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原子荧光光度计的基本原理及使用注意事项和维护保养方法
原子荧光光度计的基本原理及使用注意事项和维护保养
方法
原子荧光光度计(Atomic Fluorescence Spectroscopy, AFS)是一种常用的光谱分析仪器,用于测量和分析样品中的原子浓度。
它的基本原理是利用原子在能级跃迁过程中产生的荧光信号来测量原子的浓度。
1.基本原理:
-原子化:将样品中的原子转化为气态原子,通常使用火焰或石墨炉等方法将固态或液态样品转化为气态原子。
-激发:使用一定波长的光源,激发样品中的原子从基态跃迁到激发态。
-荧光测量:测量样品中原子在激发态和基态之间跃迁时产生的荧光信号,荧光的强度与原子浓度成正比。
2.使用注意事项:
-样品准备:样品应该具有足够高的纯度和稳定性,以减少干扰因素对测量结果的影响。
-仪器校准:在进行测量前,需要校准仪器以获得准确的测量结果。
-光路调节:确保光路清洁和对齐,以保证光源的稳定性和荧光信号的准确测量。
-观察时间:不同样品的测量时间可能会有所不同,观察时间应该根据样品浓度和分析要求进行调整。
3.维护保养方法:
-仪器清洁:定期清洁仪器的光路、采样系统和其他部件,以确保测量过程中的准确性和重复性。
-光源更换:定期更换荧光光度计的光源,以保持稳定的光强和准确的测量结果。
-标准溶液校准:定期校准仪器使用的标准溶液,以确保测量结果的准确性。
-温度和湿度控制:保持仪器工作环境的稳定,控制温度和湿度对仪器性能和测量结果的影响。
总之,原子荧光光度计是一种常用的分析仪器,可以用于测量样品中的原子浓度。
使用前需要注意样品准备和仪器校准等事项,并定期进行仪器的维护保养,以确保测量结果的准确性和可靠性。
浅谈原子荧光光度计工作中可能存在的污染及注意事项
浅谈原子荧光光度计工作中可能存在的污染及注意事项AFS-3100原子荧光光度计是应用氢化物原子荧光光谱法对砷、汞、锑、锡、硒、铅、锌等十一种金属元素进行测量的灵敏度非常高的痕迹量检测仪器,在进行氢化物——原子荧光光谱分析时,应特别注意各种污染发生的可能性,以免造成结果偏差。
通过对仪器理论的学习和工作中的不断总结,这些污染主要来自器皿、试剂以及操作者本身。
为了防止污染的发生,工作中我们主要应该注意以下几点:一.在分析过程中,必须使用高纯度的蒸馏水、去离子水或者纯度更高的水,去离子水必须保存在惰性的塑料容器中,使用时应通过硅胶管移取。
某些玻璃器皿有可能含有极少量的砷、锑等元素,应用时一定要注意。
锌存在于各种材料中,如胶皮管中,所以在进行锌的测定时,必须特别注意锌的污染。
二.AFS-3100型原子荧光光度计测定的元素含量为痕量级,分析过程中使用的化学试剂是造成污染的重要原因,因此必须使用足够纯度的酸及其它试剂。
盐酸中常含有砷,硫酸中常含有硒,故在测量砷、硒时都要注意这些试剂可能带来的影响。
每次更换新批量的酸时,可对其进行空白测定,以用来进行杂质的检查。
三.特别要注意工作中不要带来人为的污染,仪器操作中涉及到的玻璃器皿一定要经过10%硝酸的浸泡,以消除污染的可能。
样品之间由于浓度相差太大而造成交叉污染的情况也必须注意,测定前最好对样品的含量有个大致的了解,以免样品含量过大对仪器进样系统管路和原子化器造成污染,甚至对实验室的环境造成污染。
其中汞的污染要特别注意,管路一旦被污染,短时间内很难清除,必要时必须更换被污染的部件。
四.实验室的环境对仪器也有较大影响,在刚装修过的实验室内进行样品测量,环境残留的汞蒸汽会造成汞的空白猛增,给测量造成很大影响。
实验室中其它仪器也可能带来影响,我曾发现,原子吸收光谱仪工作时会使仪器的空白值升高。
原子荧光光谱的分析原理和注意事项分析 原子荧光光谱工作原理
原子荧光光谱的分析原理和注意事项分析原子荧光光谱工作原理原子荧光光谱仪,可用于黄金矿山中原矿及尾矿、载金炭及解析炭、解析贵、贫液以及氰化浸金液中金的测定。
同时也充分地质冶金行业对于小于0.1ppb微量金的测试需求。
该款仪器具有灵敏度高,优于石墨炉原子吸取,媲美ICP—MS;测试速度快,每次数据仅需5秒;测试成本低,每个样品测试成本仅需0.08元。
该产品适用于大量测试化探样品中金元素的试验室。
工作原理:液态样品经雾化器雾化后形成气溶胶,气溶胶在预混合雾化室中与燃气充分混合均匀,再通过燃烧的热量使进入火焰的试样蒸发、熔融、分解成基态原子,基态原子被高性能空心阴极灯激发至高能态,处于高能态的原子不稳定,在去激发的过程中以光辐射的形式发射出原子荧光。
原子荧光的强度与被测元素在样品中的含量成正比,从而测定样品中金的含量。
注意事项:1、原子荧光光谱法是一种痕量和超痕量分析方法。
因此,在测定较高含量样品时,应预先稀释后进行测定,如不慎碰到极高含量时(特别是Hg)则管路系统将受到严重污染。
可将载流/样品进样管放入10%HCl(V/V)溶液中,启动蠕动泵不断进行清洗,如仍旧难以清洗干净时,则需更换聚四氟乙稀管路,一般情况下,均可得明显改善,如仍有残余难以清除情况下,则需对石英炉管情况,依照说明书将石英炉管拆下,用2030%王水浸泡24小时左右。
然后再用去离子水清洗干净,晾干或置于烘箱内烘干后使用。
2、为保持仪器表面清洁,可用洗涤剂稀释后用干净的纱布浸湿后擦拭,再用干净湿纱布擦洗。
3、仪器中的透镜应保持清洁,如发觉不洁现象,可用脱脂棉蘸乙醇和乙醚的混合液拧干后擦拭。
(混合液为:30%乙醇和70%乙醚)4、原子化室内简单受酸气和盐类的侵蚀,因此透镜前帽盖和原子化器上会有白色沉淀物形成的斑点,可用干净的纱布擦拭,以保持清洁。
5、更换点火的电炉丝要依照说明书要求,将备有专用的炉丝换上即可,不可将炉丝剪短,否则阻值发生变化,与输人电压不能匹配。
原子荧光操作规程
原子荧光光度计操作规程1.注意事项:1.1 环境条件a)环境温度:15℃~35℃;b)相对湿度:≤75%;c)大气压力:700hPa~1060hPa。
1.2气源条件氩气:0.2MPa压力。
1.3电源条件:电压220V±22V;频率50Hz±1Hz单相交流电,并具有应良好接地。
1.4仪器应放置在平稳的工作台上,仪器上方应有排风系统,附近应无强光直射及强烈电磁场干扰。
1.5仪器不应放置于具有强烈腐蚀(强酸,强碱)气体的环境中。
1.6 预热时间:30min。
1.7 每只元素灯,每隔3个月应通电点亮30分钟。
2.操作规程2.1 打开氩气气瓶主阀,调整输出压力为0.2MPa.2.2 将需要测定元素所对应的元素灯插入A、B、C任意一通道中(注:严禁在通电状态下插拔元素灯)。
2.3 将配置好的标准溶液、标样空白、样品溶液、样品空白、载液(粗管)和还原试剂(细管)放入相应的位置中,将载流槽中倒满载液(注:在取出载流槽时,应先将进样针取出或者提起,防止进样针折断)。
2.4 开机:依次打开打印机、计算机和仪器主机电源。
2.5 仪器初始化:在计算机桌面上双击PFWin 图标,出现用户身份验证界面,直接点击,仪器开始进行进样器初始化,初始化完毕后自动进入工作界面。
2.6 在【仪器控制】中设置载气和屏蔽气流量、原子化器的温度、负高压和灯电流,点击应用。
2.7 在【参数设置】中进行进样与测量设置、标样浓度设置及样品的设置。
2.7.1 在“进样与测量设置”中选择自动进样,点击“设置”按钮进行杯位设置,设置标样和样品的空白及起始位置。
(注:样品盘共47个杯位,大杯有2个,编号为255号(左边)和0号(右边),其他45个为一般试管杯位。
另外,如果您样品比较多,需要换一盘试管时,请将第二盘试管的杯位设置保持一致!)2.7.2 在“进样与测量设置”的测量参数设置中,设定读数时间(15-18s)、延迟时间(3-5s)和空白判别值。
原子荧光测定注意事项
原子荧光测定注意事项原子荧光光谱分析是一种常用的元素测定方法,具有灵敏度高、准确度高、选择性好以及无损性等优点。
但是在进行原子荧光测定时,还是需要注意一些事项,以确保测定结果的准确性和可靠性。
以下是一些常见的注意事项:1.样品制备:-样品应当充分代表待测物质,样品的制备应当采用适当的方法,避免样品的不均匀性对测定结果产生影响。
-样品的处理过程中,应当注意避免污染和挥发物的损失,可以采用洗涤、烘干等方法来减少这些影响。
2.仪器设备:-原子荧光测定需要使用高真空、高温的条件,因此,仪器的使用和维护要注意防止泄漏和损坏。
-在操作前,需要确保仪器的底座和电极是干净的,以避免杂质的干扰。
3.标准曲线:-原子荧光测定的结果通常要通过建立标准曲线来推算待测样品中的元素含量。
因此,在进行测定前,要先选择合适的标准品,并建立起适当的标准曲线。
-标准曲线的制备过程中,要注意采用相同的测量条件和仪器参数,以确保得到准确的校正曲线。
4.干扰物质的处理:-在原子荧光测定过程中,有时会发生干扰现象,即其他元素或化合物对待测元素的测定产生干扰。
这就需要对干扰物质进行适当的去除或掩蔽,以提高测定的准确性和可靠性。
5.仪器响应:-原子荧光测定的准确性和可靠性还和仪器的响应有关。
在进行测量前,应当对仪器的响应进行校正和调试,以确保仪器的响应是可靠的,并消除非线性及其他系统误差。
6.内标法:-原子荧光测定中,有时可以采用内标法来进一步提高测定结果的准确性。
内标法是在待测样品中加入一个已知量的内标元素,通过内标元素与待测元素的比值来推算待测元素的含量。
7.仪器校准:-仪器的校准是原子荧光测定中的重要步骤之一、在进行测定前,需要定期对仪器进行校准,以确保测量结果的准确性。
-校准过程中,可以采用标准溶液校准、内标法校准等方法,选择适当的浓度范围和校准点数。
总之,注意上述事项能够提高原子荧光测定的准确性和可靠性。
在实际操作中,还需要根据具体样品和仪器的特点,结合实验的实际情况,进行相应的优化和调整。
原子荧光测硒注意事项
原子荧光测硒注意事项
以下是 9 条关于原子荧光测硒注意事项:
1. 样品处理可不能马虎呀!就像做饭不能瞎糊弄一样,要是处理不好,那得出的数据能准吗?比如把含硒的样品没弄干净就去检测,那不就乱套了嘛!
2. 仪器的调试要精细哟!这就好比给汽车做保养,得细致入微才行。
不精心调试仪器,怎么能指望它准确检测出硒呢?
3. 试剂的选择可重要啦!这就跟选对战斗武器一样关键。
要是试剂质量不行,那不就像拿着玩具枪上战场,能打赢吗?
4. 检测环境得重视呀!你想想,要是环境乱糟糟的,像菜市场一样,能测好硒吗?这可不是开玩笑的哟!
5. 标准曲线的绘制要认真仔细呐!这就如同建房子打地基,不牢固怎么行?要是曲线没画好,结果能可靠吗?
6. 操作人员得专业呀!可不是谁都能随便来的哟。
就像开飞机得有专业飞行员,不专业能行吗?
7. 数据记录不能错呀!哎呀,这要是记错一个数,那整个实验不就白做啦?就像记错了考试答案一样糟糕!
8. 质量控制不能松啊!这可是关键环节呢,就如同守门员,松一点都可能让错误进来,那可不行哦!
9. 每次做完实验都要好好总结反思一下呀!不然怎么进步呢?难道就一直稀里糊涂地做下去呀?
我的观点结论就是:原子荧光测硒一定要注意这些事项,每个环节都得认真对待,这样才能得到准确可靠的结果!。
原子荧光法测定环境水样中砷含量
原子荧光法测定环境水样中砷含量原子荧光法是一种广泛应用于环境水样中砷含量测定的分析方法,它的优点在于速度快,准确度高,操作简便等特点。
本文将从砷的危害性入手,介绍了原子荧光法测定环境水样中砷含量的原理、方法、注意事项和应用等方面,以期为环境监测工作提供参考。
一、砷的危害性砷是一种广泛分布于地壳中的元素,它常以无机形式存在于土壤、岩石、矿物中,并可被排放到环境中。
虽然砷是一种必需的微量元素,但过量摄入可造成严重危害。
砷中毒会导致多种病症,如皮肤病、内脏功能障碍、神经系统损害等,长期摄入严重者还会导致癌症等恶性疾病。
砷的可溶性有害物质难于被生物体吸收、积累,因而环境中生物含量很低。
二、测定原理原子荧光法是利用原子或分子吸收一定波长的能量后产生荧光的物理过程,通过测量荧光信号强度来定量分析样品中的化学成分。
测定环境水样中砷含量的原理是将水样进行预处理后,经过荧光吸收光谱仪的激光照射,激光束与样品中的砷元素反应,并产生荧光信号,测量荧光强度与砷含量成正比,由此计算出砷的含量。
三、方法步骤1、样品准备:收集环境水样后,应将其过滤去杂质,同时加入适量的保护剂来稳定砷的状态。
2、仪器校准:在准备好的荧光吸收光谱仪中,利用不同浓度的标准品进行校准,建立标准曲线。
3、样品处理:将经过过滤和加入保护剂的水样,进行适当的处理,如加入酸、氧化剂等,促使砷与其他物质分离,有利于荧光吸收分析。
4、测量:通过荧光吸收光谱仪的激光照射,将样品中的砷元素反应,并产生荧光信号,测量荧光信号的强度。
5、结果计算:将测量出的荧光信号进行标准曲线计算,根据计算公式算出砷的含量。
四、注意事项1、样品收集应符合标准规范,避免样品污染和失真。
2、仪器应在严格的保护条件下进行校准,避免因光线、温度等因素导致的仪器误差。
3、荧光强度的测量必须在空气干燥、无其它光源干扰、无震动等条件下进行。
4、荧光吸收分析的实验室、仪器等应严格避免辐射、有毒气体等害处。
原子荧光光谱法测定汞和砷注意事项
原子荧光光谱法测定汞和砷注意事项(1)试验室温度在15~30℃,湿度小于75%。
(2)应配备精密稳压电源且电源应有良好接地。
(3)仪器台后部应距墙面50cm距离,便于仪器的安装与维护。
(4)氩气纯度大于99.99%,配备标准氧气减压表。
(5)玻璃器皿应清洗整洁,用酸浸泡,且为原子荧光专用。
(6)试剂的纯度应符合要求,普通要求优级纯。
(7)标准储备液应定期更换,标准用法液和还原剂应现用现配。
(8)更换元素灯时一定要关闭主机电源。
(9)注重开机的挨次为计算机、仪器主机、挨次注射或双泵。
(10)仪器用法前应检查二级气液分别器(水封)中是否有水。
(11)测量前仪器应运行预热1h,测量过程中不能举行其他软件操作,注重反应过程中气液分别器中不能有积液。
(12)样品必需澄清,不能有杂质,不能进浓度过高的标准和样品(As浓度小于100ug/mL、Hg浓度小于10ug/mL)。
2.原子荧光测汞注重事项 (1)样品前处理时,按照样品特点,可适当削减或增强酸的种类和用量,并挑选适合样品的前处理办法。
(2)检测过程中要注重检查全程序的试剂空白,发觉试剂或器皿污染应重新检测。
(3)王水具有比单一酸更强的溶解能力,可有效溶解硫化汞,配制王水时,盐酸与硝酸的比例可做适当调节,其中与按9:1的比例处理效果较好,由于在盐酸存在条件下,大量Cl-与Hg2+作用形成稳定的[HgCl4]2-配离子,可抑制汞的吸附和挥发。
(4)前处理时,应盖盖消解,放开消解温度不能超过110℃,有条件可采纳密闭微波消解,以防止汞以氯化物的形式挥发而损失。
(5)当样品中含有较多的有机物时,可适当增强王水的用量,因为环境因素的影响及仪器稳定性的限制,每批样品测定时必需同时绘制校准曲线,标准样品可购买国家标准逐级稀释后用法。
(6)当样品中汞含量较高时,不能挺直测定,应适当削减称样量,或者稀释后再上机测试。
(7)样品消解完毕应尽早测定,普通状况下只允许保存2~3d,并应加入保存液,防止汞的损失。
原子荧光光谱仪的原理和注意事项
原子荧光光谱仪的原理和注意事项
原子荧光光谱仪是一种常用的光谱仪产品,利用原子荧光光谱线的波长和强度进行物质的定性与定量分析,被广泛用于多个领域中。
原子荧光光谱仪工作原理:
待测元素的溶液与硼氢化钠(钾)混合,在酸性条件下生成氢化物气体(如砷化氢、汞化砷等)从溶液中逸出,通过与氩气、氢气混合后进入到原子化器中(并被点燃),氢化物高温下分解并转化为基态的原子蒸汽,通过该元素的空心阴极灯产生的共振线激发,基态原子跃迁到高能态(有时也会从某亚稳态开始跃),它再重新返回到低能态,多余的能量便以光的形式释放出来,这就是原子荧光(如果激发波长与荧光波长相同,称为共振荧光,这是原子荧光的主要部分,其他还会产生不太强的非共振荧光)。
原子荧光光谱仪使用注意事项:
1、在开启仪器前,一定要注意开启载气。
2、检查原子化器下部去水装置中水封是否合适。
3、试验时注意在气液分离器中不要有积液,以防溶液进入原子化器。
4、在测试结束后,一定要运行仪器用水清洗管道。
关闭载气,并打开压块,放松泵管。
5、更换元素灯,一定要在主机电源关闭的情况下,不能带电插拔。
6、元素灯得预热必须是在进行测量时点灯的情况下才能达到预热稳定的作用,只打开主机,元素灯虽然也亮,氮起不到预热稳定的作用。
1。
原子荧光光度计操作规程及注意事项
原子荧光光度计操作规程及注意事项
1.打开实验室电源、稳压电源及通风设备;
2.安装待测元素的空心阴极灯;
3.打开仪器电源,进入操作系统软件并设置工作条件;
4.进行灯位置和原子化器高度调整,取下调光器;
5.打开氩气,确认氩气出口压力为0.25-0.30Mpa ,压上管路压块,确认系统管路正常;6.点火进行静态测试30分钟后,调整压块松松紧使进样通畅;
7.按要求进行标准曲线和未知样品的测试;
8.测试完成后要吸去离子水对仪器管路进行清洗,清洗后排空管道内液体;
9.熄火并退出工作软件,关闭氩气、计算机和主机;
10.打开泵管压块、松开泵管,擦拭滴漏的酸液。
11.更换元素灯一定要关闭仪器主机电源,要确保灯头插针和灯座上的插孔完全吻合;12.要定期在管路以及采样臂滑轨、臂升降机构等处添加硅油进行润滑处理;
13.长期不使用时,至少每周要开机1小时。
原子荧光操作规程和注意事项(重金属测定)
原子荧光光度计操作规程和注意事项操作规程:1、打开Ar瓶使次级压力0.2~0.3MPa,一般在0.25 MPa。
开启计算机、打印机。
2、安装所需元素灯,注意灯的插口,更换元素灯时一定确保仪器不通电的情况下进行。
3、打开主机、自动进样器,开启自动进样器之前确认自动进样臂位于下端。
4、调节原子化器高度Hg灯调节至10mm,其他元素灯调节至8mm。
用调光器调节灯位置,使光斑位于调光器的中心位置。
5、双击AFS—3100操作软件,进入操作系统。
6、在“文件(F)”菜单中依次进行“气路自检”、“断续流动和自动进样器自检”、“空芯阴极灯和电路自检”。
7、在“文件(F)”中选择“生成新数据库”在“文件名”栏中输入新数据库的名字,单击“保存”按钮,即可生成一新数据库,或“连接数据库”打开所需文件名称。
8、用鼠标左键单击钮,进入条件设置对话框,在其中可以对“仪器条件”、“测量条件”、“断续流动程序”、“自动进样器参数”和“A道标准样品参数”、“B道标准样品参数”等内容进行相关参数的设定。
10、用鼠标单击“运行”“点火”。
然后单击“运行”“样品测试”,用载流进行测试,通过调节“负高压”、“灯电流”使空白荧光强度值在200左右。
11、点击工具栏中“参数”按钮在“样品形态”和“样品单位”中选择适当的参数,在“质量/体积比或体积/体积比”中输入定容前和定容后的样品溶液参数。
然后输入样品标识,输入样品号,按行号输入起始行和终止行号。
12、点击工具栏中的按钮,仪器对标准空白溶液开始进行测量,测得的数据结果显示并存放在“测量数据结果”面板中(在工具栏中点击按钮,即可进入该面板)。
当前后两个标准空白数据的差值小于或等于空白判别值时,测量稳定并停下来。
详见仪器操作软件说明书。
13、用鼠标单击按钮,在弹出对话框中输入文件名,该文件保存在“生成新数据库”或“连接数据库”中。
即可进行标准系列溶液的测定。
查看标准曲线信息用鼠标左键单击条件设置”按钮中的“条件设置”按钮中的“A、B道标准样品参数”。
使用原子荧光光谱仪的注意事项 光谱仪操作规程
使用原子荧光光谱仪的注意事项光谱仪操作规程原子荧光光谱仪又称为原子荧光分光光度计,是利用原子荧光谱线的波长和强度进行物质的定性与定量分析的光谱仪器。
原子荧光光谱法具有灵敏度高、检出限低、谱线简单、线性范围宽、多元素同时测定等诸多特点,在冶金、地质、石油、农业、生物医学、地球化学、材料科学、环境科学等各个领域内获得了相当广泛的应用。
注意事项:1.原子荧光光谱仪的工作环需要控制温度与湿度,温度控制在15~30℃,湿度需要小于75%。
2.保证工作室排风通畅。
3.保证电力供应稳定。
4.在开启仪器前,要注意检查水封里是否封好,并开启载气。
5.仪器在正式使用前需要预热。
6.试验时注意在气液分离器中不要有积液,以防溶液进入原子化器。
7.在测试结束后,需要在空白溶液杯和还原剂容器内加入蒸馏水,运行仪器清洗管路。
关闭载气,并打开压块,放松泵管。
8.从自动进样器上取下样品盘,清洗样品管及样品盘,防止样品盘被腐蚀。
9.更换元素灯时,一定要在主机电源关闭的情况下,不得带电插拔灯。
原子吸收光谱仪应用范围原子吸收分光光度计测定法由于其本身所具有的许多优点,已经在冶金、地质、化工、农业、医药、环保等各个领域获得了广泛的应用。
尽管预处理的方法因试样性质不同而不同,但无论试样是固体还是液体,是无机物还是有机物,都不妨碍用原子吸收分光光度法来进行测定。
元素周期表上的大多数元素都可以用原子吸收分光光度法来进行测定。
1、碱金属检测碱金属(Li,Na,K,Rb,Cs)是用原子吸收分光光度法测定的灵敏度很高的一类元素。
碱金属的沸点较低,通过火焰区能立刻蒸发产生背景吸收;2、碱土金属检测碱土金属元素(Be,Mg,Ca,Sr,Ba)在火焰中易生成氧化物和少量的MOH型化合物,原子化效率强烈地依赖于火焰组成和火焰高度,因此,必须仔细地控制燃气和助燃气的比例,恰当地调节燃烧器的高度。
3、有色金属检测这一组元素包括Cu,Zn,Cd,Hg,Sn,Pb,Sb,Bi等。
原子荧光操作规程及注意事项
原子荧光操作规程及注意事项操作规程1.测量打开电脑,进入WINDOWS桌面。
2.换上要做的元素灯(所测元素灯已插好,此步可省)。
3.打开仪器主机电源和顺序注射电源,若汞灯不亮用点火枪激发点亮。
4.用调光器检查灯光斑是否对正,若不正进行调节。
5.双击桌面AFS-9X系列原子荧光光度计图表进入工作站。
6.出现自检画面,点检测,正常后,点返回。
7.点击点火图标。
8.单击元素表,A,B道自动识别元素灯。
(若单道测量,则另一道选定手工设置,下拉箭头选定None),然后点确定。
9.单击仪器条件,测量条件,测量方法下拉箭头选成TEST,然后点确定。
10.点击标准系列,自动配制方框打上勾(此方法用于自动配制曲线),双击A、B道S1~S5输入所测做元素标准曲线个点浓度,双击S1位置输入标准点放在样品盘的位置号,回车后点确定。
11.单击样品参数,单击样品空白,有几个样品空白,在序号后面的方框里打打几个对勾,并设定好各空白所放的位置号,点确定。
点击添加样品,依次输入:插入样品的个数、样品的名称、稀释因子(前面框为所取样品量,后面为定容后的体积)、位置号(为第一个样品放置样品盘的位置号)、选定样品要扣除的样品空白,点确定。
12.单击测量窗口,出现测量画面。
13.然后打开气瓶开关,把分压表调到0.2~0.3MPa。
14.点击检测,出现另存为的画面,在新建文件处输入新建文件名,例如:“水07-11-25As&Hg”(不要于以前的文件名相同,否则会替换以前的文件),然后点保存。
仪器开始运行,进入预热状态。
15.预热大约30分钟后,点急停,再依次点击仪器条件,测量条件,把测量方法改成Std.Curve,点击确定。
16.确定载流、还原剂、标准点、样品都已放好,压紧泵块,单击检测,依次测量标准空白、标准曲线S1~S5各点、样品空白、样品。
17.单击数据,报告,工作曲线,根据需要进行打印。
18.清洗,点击清洗程序,按清洗说明放好个毛细管,点清洗,清洗五次以上。
原子荧光使用注意事项
原子荧光使用注意事项1.更换元素灯时一定要关闭主机电源。
2.一定要按顺序开机:打开电脑进到WINDOWS桌面后,打开仪器主机电源,最后进软件。
3.仪器运行过程中最好不要进行其他电脑操作,尤其占内存比较大的程序。
4.仪器预热可使用TEST测试方法,泵块可以不用压,可以不用进溶液,让仪器空运行。
5.测量过程中注意观察排废泵块是否压好,废液是否顺畅排出。
6.泵的压块不能长时间挤压泵管,用完仪器一定要及时松开泵块,泵管应定期清理干净并滴加硅油。
7.还原剂应现用现配,标准系列和标准储备液应定期更换。
8.不能进高浓度的样品,否则会污染进样系统。
砷的最高浓度应小于200ug/L(ppb),汞的最高浓度应小于20 ug/L(ppb)。
9.原子化器进行拆洗,若因反应剧烈有液体或气泡进到原子化器,或仪器使用一年后需对原子化器中的石英炉芯进行拆解清洗,放入10%的硝酸溶液中泡一个小时左右水洗晾干或烘干。
10.排废泵管压瘪后可更换方向,以延长使用寿命,若漏液两端都被压瘪则更换新泵管。
11.测量结束后,一定要用蒸馏水或去离子水清洗进样系统五次以上,长期不用时,要每两应至少开机一次(尤其比较潮湿的地区),有利于仪器的保养。
12.当地电压不稳仪器应配备1000瓦左右的精密稳压电源或UPS。
13.仪器所用的器皿应专用且无污染,所用的试剂纯度应符合要求。
一般来说空白值高主要是由于器皿污染或试剂纯度不够造成的。
14.实验室的温度应在15~30度之间。
实验室应清洁无污染,否则会对测量产生影响,特别是测汞。
常见问题和解决方法:一,污染问题1.试剂污染:主要是酸的纯度不够,或纯度够了质量不好。
解决方法:配制一个2%的和10%的HCL,上机看两个浓度酸的荧光值有多大差距,一般好酸荧光值不会有太大差距,若10%的酸是2%酸荧光值好几倍,则判断酸的纯度不能够。
(此方法不适用于做铅)问题2.容器污染:主要是器皿质量不好,或泡器皿的酸不好,或容器没有清洗干净。
原子荧光使用注意事项
原子荧光使用注意事项嘿,各位小伙伴们!今天咱来聊聊原子荧光使用的那些事儿,这里面的注意事项可不少呢!说到原子荧光,那可是科技小能手,能帮咱检测不少东西。
但要想让这个小能手乖乖听话,咱可得注意好多事儿。
首先啊,仪器就像咱的宝贝,得精心呵护。
环境要给它整好咯,温度湿度都得安排得明明白白。
可别一会热得它气喘吁吁,一会又冷得它瑟瑟发抖,不然它发起脾气来,咱的数据可就不准啦!然后呢,试剂就像是它的能量饮料,咱可得挑好的。
千万别为了省那么几块钱去买些来路不明的试剂,那可会把咱的小能手给坑惨咯。
它要是喝了不好的“饮料”,没准就给你来个乱七八糟的数据,到时候你就傻眼吧!还有操作的人,咱可得打起十二分精神。
就跟开车一样,不能马虎大意。
进样的时候就得像给宝宝喂奶一样小心翼翼,多了少了都不行。
这可不是闹着玩的,弄不好就得重来,浪费时间又浪费精力。
再说说维护吧,仪器就跟咱人一样,也需要定期保养。
该擦擦的擦擦,该换换的换换。
不能等它罢工了才意识到问题的严重性。
就好比你的车,你总不能一直开也不保养吧,那不得很快就出毛病啊!这原子荧光有时候也挺娇气的,稍微有点不对劲它就闹别扭。
但咱也得理解它,毕竟人家干的可是精细活儿。
所以咱就得细心再细心,耐心再耐心。
记得有一次,我就是没注意环境温度,结果数据那叫一个乱套啊。
我就像热锅上的蚂蚁,急得团团转。
后来才发现是温度惹的祸,赶紧调整了才恢复正常。
从那以后,我可就长记性了,每次都把这些细节牢记在心。
总之呢,使用原子荧光可不能马虎,要把它当成你的小伙伴一样好好对待。
注意这些事项,让它好好为咱们服务,这样咱才能得到准确可靠的数据呀!大家可都要记住哦!。
原子荧光注意事项
I元素灯的预热打开主机时,空芯阴极灯一般能够自动点亮(Hg灯不容易启辉,可用激发器在灯的外壁激发来点亮),此时的灯电流是本底预热电流,起不到预热稳定的作用,元素灯的预热必须要在进行测量时点灯的情况下,才能达到预热稳定的作用。
Hg、Sb灯,特别是双阴极灯和新灯,预热时间要长一些。
2载气压力、流量的选择、载气的作用就是携带被测元素的氢化物到原子化器进行原子化。
载气压力的大小一般按仪器厂家推荐值,不能比推荐值低,否则会造成仪器停止工作,甚至酸液回流腐蚀气路。
载气流量太大就会造成气流速度快,冲淡原子浓度,导致原子化效率降低,从而影响灵敏度;但气流小则会造成信号不稳定,影响原子化效率,一般也采用推荐值。
3屏蔽气的选择屏蔽气的主要作用是对原子化环境进行屏蔽,防止氢化物被氧化,同时减少荧光猝灭现象。
屏蔽气流量太小会造成效果不好,影响信号的灵敏度和稳定性;太大则会影响原子化效率,灵敏度降低。
4灯电流和负高压的选择灯的辐射强度直接影响荧光强度,灯电流越大,产生的荧光信号强度越大,也就是灵敏度越高,但会缩短灯的使用寿命,一般主限极电流对信号灵敏度起主要作用。
负高压的调节与灯电流没有关系,负高压越高,则荧光信号越大,同样噪声也增大,稳定性就相对差一点。
光电倍增管有一定的耐压范围,高压与灵敏度成指数关系。
在实际操作中根据不同元素灵敏度的高低可以改变负高压和灯电流,例如砸元素灯灵敏度比较低,一般需要加大负高压。
5原子化器高度的选择炉高是指原子化器顶部距光电倍增管中心的距离,主要由光路决定,同时与气流量的选择有关,主要目的是使元素灯发光照射在原子化效率最好最稳定的区域,如果气流量选择较大时,则炉子应适当降低。
做Hg时,一般原子化器高度在10 mm左右为宜,其他元素多在8 mm左右。
6载流和还原剂的选择当仪器工作时,载流和还原剂进人反应块进行反应,产生气泡。
载流一般选用HCL溶液,质量分数一般为1%~ 5%左右,测砸时质量分数可提高到20%。
原子荧光光度计检定规程
原子荧光光度计检定规程一、适用范围本规程适用于原子荧光光度计的检定和校准,涵盖品牌包括PerkinElmer、Thermo Fisher等。
二、材料及设备2、原子荧光光度计校准标样;5、可用于记录检定结果的仪器,如经检定的原子荧光光度计仪表示及笔记本电脑。
三、检定范围2、根据原子荧光光度计检定报告设定检定范围;3、根据标样及检定条件设定检定范围和灵敏度;4、检定范围一般不超过标样范围的20%;5、注意原子荧光光度计的最小检定单位。
四、检定程序1、进行检定前,将原子荧光光度计进行必要的使用故障检查;3、启动原子荧光光度计,确保其工作正常;4、准备检定用的标样或校准器;5、操作原子荧光光度计,并在仪器上记录检定结果;6、根据校准用样品或校准器的结果,确定检定结果是否符合检定要求;7、完成检定,实验报告,如有违反规定,应记录违反项,以便进行整改。
五、误差计算1、原子荧光光度计检定误差由标样符合程度决定;2、根据实验结果,计算比较值与原始值的平均百分比误差;3、采用公式:误差=(比较值-原始值)÷原始值×100%计算比较值与原始值的平均百分比误差;4、将误差的结果记录在实验报告上。
六、后续操作1、结果符合要求时,入库备案;2、结果不符合要求时,检查原子荧光光度计及其他样品,确定潜在故障原因;3、如发现故障原因和设备有关,应根据检修要求修复原子荧光光度计,并重复检定;4、如发现故障原因和样品有关,应重新选择样品,并重复检定。
七、注意事项1、检定过程中应严格按照原子荧光光度计操作和维护规范进行;2、实验过程中应随时核查原子荧光光度计工作状态;3、检定后应将原子荧光光度计移至合适的环境存放;4、操作原子荧光光度计应穿实验服,操作时头髮、胡须、指甲等应整齐,保持局部洁净;5、为确保实验数据的可靠性,检定过程应做好记录,记录的内容应包括样品编号、实验过程、实验报告和处理结果等。
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在原子荧光光谱分析中,每个元素都有不同特点,也会出现相应的问题,其解决方法也有不同。
1.砷和锑
砷和锑可同时测定;测定砷和锑关键是将As(Ⅴ)、Sb(Ⅴ)还原为As(Ⅲ)、Sb(Ⅲ),常用各50g/L 硫脲和抗坏血酸作还原剂,可在2-30%的盐酸、硫酸、硝酸和王水介质中测定。
在生物样品分析中需要用硝酸处理样品,当测定溶液中硝酸含量较高时加入硫脲和抗坏血酸还原剂后会产生剧烈反应,造成砷和锑的测定结果严重偏低。
应该尽量控制硝酸的残留量。
由于在低酸度时锑易水解,应在测定溶液中保持10-20g/L酒石酸浓度,防止因锑易水解造成的测定结果偏低。
复杂样品(如地质和冶金样品)测试时,由于样品溶液体系和标准溶液间有一定程度差异,砷和锑结果常有偏低现象,可采用系数进行校正,一般情况进行平台校正。
一些酒石酸中含有较高的锑,测定锑时,应进行空白检查;再次配制标准溶液时,容量瓶应用1.2mol/L盐酸煮解,避免水解残留锑的影响。
测定砷时,开始阶段受空心阴极灯变化影响较大,应随时校正标准曲线。
砷的线性范围一般在0-100μg/L,标准溶液超过此范围,应采用二次曲线拟合,标准溶液最高浓度不超过1 000μg/L;锑的线性范围在0-1000μg/L。
2.铋和汞
铋和汞也可以在同一体系中同时测定;测定铋和汞时,0.6-4.0mol/L的盐酸和王水是首选介质。
样品分解后应放置1小时或在低温电热板蒸煮,赶尽NO和Cl2,避免其干扰。
铋含量超过汞含量250倍时,铋对汞的测定结果产生正干扰[5]。
应该对测定结果进行校正。
测定汞时,硼氢化钾(钠)的浓度不宜过高,一般为5-10g/L;有些汞空心阴极灯稳定性较差,基线变化大,应随时校正空白;如果长距离搬运汞的水溶液样品或标准,应加入0.5g/L的K2Cr2O7作保护剂。
铋的线性范围在0-1000μg/L,汞的线性范围在0-100μg/L。
3.硒和碲
硒和碲可以在同一体系中同时测定。
测定硒和碲均需要把Se(Ⅵ)和Te(Ⅵ)还原为Se(Ⅳ)和Te(Ⅳ),最佳还原剂是6-8mol/L盐酸。
高酸度(4-5 mol/L盐酸)和铁盐(200mgFe3+/L)可消除部分过渡金属的干扰;如果使用硫酸,必须进
行除硒处理。
硒的线性范围在0-100μg/L,碲的线性范围在0-100μg/L。
4.锗
4-5 mol/L磷酸是原子荧光法测定锗的最佳体系。
测定锗时,在样品分解过程中应避免含有盐酸和氯化物,否则锗会生成挥发性的GeCl4损失,使测定结果严重偏低。
用HF分解样品时,标准系列应随同操作。
锗可以采用“碱性模式”测定[6]。
锗的线性范围在0-100μg/L。
5.铅
原子荧光法测定铅,酸度范围很窄,在5g/L草酸和含5g/L氢氧化钾的硼氢化钾体系中,铅的最佳酸度为0. 3-0.5mol/L。
测定铅的氧化剂以铁氰化钾(K3Fe(CN)6)和重铬酸钾(K2Cr2O7)为佳。
测定铅时,空白的噪音信号较大,适当增加载流和体系酸度可以降低噪音信号。
铅的线性范围在0-100μg/L。
6.镉
目前,原子荧光法测定镉主要有两个反应体系,一是郭小伟[7]等人发现的Cd–Co-硫脲-KBH4–HCl体系;二是笔者[8]发现的Cd–KBH4–NaXO3–HCl体系。
两种反应体系测定镉灵敏度都可达到10pg/mL Cd。
测定镉时,由于反应体系相对复杂,条件要求较高,掌握难度较大。
镉的挥发性组分也难以确定。
原子荧光光谱法测定镉常用盐酸作测定介质,其浓度对测定结果影响非常大。
测定酸度选择范围0.20-0.4 5mol/L HCl。
测定镉时,空白的噪音信号较大,主要是试剂空白信号,必需将所用的酸再提纯。
镉的线性范围在0-10μg/L。