原子吸收常见问题

合集下载

原子吸收光谱仪常见故障及解决方法

原子吸收光谱仪常见故障及解决方法

原子吸收光谱仪常见故障及解决方法原子吸收光谱仪是一种常用的分析仪器,用于测定物质中的金属元素含量。

由于长期使用或者操作不当,常常会出现一些故障,影响仪器的正常工作。

本文将就原子吸收光谱仪常见的故障进行讨论,并给出相应的解决方法。

一、进样系统故障1、样品进样失败当样品进样失败时,首先要检查进样系统是否有堵塞或者漏气现象。

需要及时清洗吸嘴和进样管路,确保样品能够正常进入火焰中。

还要检查进样泵的工作状态,保证进样量的准确性。

2、进样泵过载或者堵塞当进样泵过载或者堵塞时,可以通过调整进样泵的工作参数来解决问题,例如增加进样泵的流量或者清洗进样泵的管路。

3、样品残留在更换样品时,有时会出现上一个样品的残留,导致分析结果不准确。

这时需要及时清洗进样系统,确保下一个样品的准确性。

二、光路系统故障1、灯泡寿命较短原子吸收光谱仪的灯泡寿命一般较长,但有时会因为长时间使用或者工作环境的影响导致灯泡寿命较短。

这时需要及时更换灯泡,并注意定期清洁灯泡和光路系统。

2、光阑调节不准确光阑调节不准确会导致光谱信号强度不稳定,影响分析结果的准确性。

需要定期检查和调节光阑,确保光路系统正常工作。

3、光谱信号强度不稳定光谱信号强度不稳定可能是由于光路系统中有异物或者灰尘的堵塞,需要及时清洁光路系统,确保光路畅通。

三、火焰系统故障1、火焰温度不稳定火焰温度不稳定会影响分析结果的准确性,需要检查火焰系统的温度测量仪表是否准确,调节火焰气体的流量和压力,确保火焰温度的稳定性。

2、火焰颜色异常火焰颜色异常可能是由于火焰气体压力不足或者气路堵塞,需要及时调节火焰气体的流量和压力,清洁火焰气体管路。

3、吸收信号不清晰吸收信号不清晰可能是由于火焰不稳定或者有异物进入火焰中,需要及时调节火焰气体的流量和压力,清洁火焰系统。

四、检测系统故障1、检测系统信号不稳定检测系统信号不稳定可能是由于光谱仪中的检测器受到了外界干扰,需要检查并清洁检测系统,确保其正常工作。

原子吸收常见问题及解决方法..

原子吸收常见问题及解决方法..

原子吸收常见问题及解决方法..原子吸收常见问题及解决方法(以下设备以华洋仪器为参考)一、仪器不能正常联机:1、接触不良:如电脑-AAS仪数据线松动或因外力所致断路等解决方法:固定松动部分更换新的数据线。

2、电脑自身出问题解决方法:重装电脑及AAS操作软件二、波长扫描无能量:1、元素空心阴极灯选错解决方法:安装上正确的元素空心阴极灯2、光斑没对准备光孔解决方法:用一张纸挡在光孔位置,手调元素灯(元素灯位置粗调),直至对准光孔中心为止.(在扫描完时,还需要元素灯位置微调)3、起始波长移位(仪器受振动如搬运等可造成这种故障)解决方法:修改正确的起始波长,选用铜灯,在波长扫描范围中扩大扫描波长,由原来的322.7nm~626.7nm修改成318nm~330nm,寻找两个相差约2.7nm的能量波峰,以最前面的波为实际的324.75nm值,对仪器起始波长进行修改,例:此波峰能量扫描波长为319.1nm,用扫描波长与实际波长的差差值:319.1-324.75= -5.65nm修改步数:-5.65nm*5步/0.1nm= -282.5步,进入AAS程序所在地方对step的数字加上282即可。

4元素灯电源正负极接反(现象为灯光模糊不清,且在光孔处无光斑)解决方法:取下灯座电源线,将两线位置交换即可.5 没有雾化效果:没有吸样或雾化器损坏。

解决方法:检查维修。

三、扫描能量负高值压偏高1、元素灯偏离最佳位置解决方法:将灯调到最佳位置,每次都要灯位置微调2、光路聚光透镜受污解决方法:用无脂棉花粘酒精对其进行擦洗(一共有两块,分别在雾室两侧的光孔中)3、元素灯老化解决方法:更换新的元素灯四、无吸光度:造1、标液配置出错(常见原因有:在配置的标准液的过程中,拿错了元素标准液;标准液浓度配置过低,低于仪器灵敏度范围;标准液变质过损坏)解决方法:正确配置标准液。

2、燃烧头位置偏离解决方法:在灯位最佳位置时,燃烧头夹缝应元素光路同属一垂直平面,在燃烧头中间位置,光斑中心与燃烧头夹缝顶高度相距应该为1厘米左右3、没有产生雾化效果原因:吸液管堵了,不能吸样. 解决方法:更换吸液管.原因:雾化器堵了,不能吸样. 解决方法:清理雾化器.原因:雾化器坏了,不能正常雾解决方法:更换雾化器.原因:空气压力不足,不能正常吸液. 解决方法:增加空气压力(正常压力为:0.3 MPa)4、仪器本身问题:检测方法:在吸样页面,用一张白纸突然挡住孔,如测量页面中马上显示出很高的吸光度,这证明仪器本身没问题,如果无吸光度,请与厂家联系。

原子吸收光谱仪常见故障及解决方法

原子吸收光谱仪常见故障及解决方法

原子吸收光谱仪常见故障及解决方法原子吸收光谱仪是一种常用的分析仪器,可以用来测量样品中金属或无机元素的浓度。

然而,由于使用环境、仪器老化或操作不当等原因,光谱仪可能会出现各种故障。

下面我将介绍一些常见的故障及其解决方法。

1.某个元素的吸收峰消失或变窄:这可能是由于火焰或炉温度不稳定,导致元素浓度大幅变化。

解决方法是检查火焰或炉温度设置,保证温度稳定,并重新校准光谱仪。

2.吸收峰异常偏移:吸收峰偏移可能由于样品中存在干扰元素而引起。

解决方法是使用标准试剂进行干扰分析,并选择合适的修正方法来消除干扰。

3.噪声信号高:噪声信号高可能是由于仪器老化或环境干扰引起的。

解决方法是检查光源和检测器是否需要更换,并确保仪器工作环境干净、无干扰。

4.光源亮度不稳定:光源亮度不稳定可能是由于灯管老化或供电电压波动引起的。

解决方法是检查并更换灯管,并确保供电电压稳定。

5.零点漂移:零点漂移可能是由于仪器老化或灰尘堵塞引起的。

解决方法是进行零点校准,并保持仪器表面清洁。

6.读数不稳定:读数不稳定可能是由于波长选择器或检测器故障引起的。

解决方法是检查并更换故障部件,并重新校准仪器。

7.仪器无法开机或无法连接计算机:这种情况可能是由于电源故障、通信线路故障或软件配置问题引起的。

解决方法是检查电源是否正常工作、检查通信线路是否连接正常,并重新配置软件。

8.吸收峰不明显:吸收峰不明显可能是由于浓度过低或灵敏度设置过低引起的。

解决方法是调整灵敏度设置,并使用适当浓度的标准溶液重新进行测量。

在使用原子吸收光谱仪时,还需注意以下事项,以避免故障的发生:1.仪器的日常维护:定期对仪器进行维护,如清洁仪器表面、更换灯管和镜片等。

2.样品的准备:样品的准备要符合仪器的要求,避免干扰元素的存在,并选择合适的稀释比例以避免浓度过高或过低。

3.正确操作仪器:操作时要注意仪器的安全操作规程,避免对仪器造成损坏。

4.定期校准:定期校准仪器以确保准确度和可靠性。

浅谈原子吸收光谱仪使用时常见的问题

浅谈原子吸收光谱仪使用时常见的问题

浅谈原子吸收光谱仪使用时常见的问题原子吸收光谱仪是一种非常常见的仪器,广泛应用于化学、材料、医药、生物等领域。

然而,使用时也常常会出现一些问题,下面就浅谈一下原子吸收光谱仪使用时常见的问题。

一、样品制备问题原子吸收光谱仪中常常使用的是液体样品,因此样品制备非常重要。

常见的问题是样品中杂质太多、浓度不够等。

这些问题可能会导致测试结果不准确或者完全无法测试。

二、光路问题原子吸收光谱仪需要经过很多光路,光路中的污染或损坏可能会对测试结果产生影响。

比如光栅、镜子等部件污染,会使到光路中的光分散、散射,导致测试结果不准确。

光源波长不稳定、光源强度不稳定等问题也会导致测试结果不准确。

三、标准品问题原子吸收光谱仪的测试结果需要对比标准品,因此标准品的准确性非常重要。

常见的问题是标准品没有经过有效的校验或标定,导致测试结果不准确。

四、使用问题使用原子吸收光谱仪的人员需要掌握正确的操作方法,避免因个人原因导致测试结果不准确。

比如没有灰度校准、光源调节不当等错误的操作,都可能影响测试结果。

五、环境问题原子吸收光谱仪对环境要求比较高,比如温度、湿度等参数。

如果环境不合适,会导致测试结果不准确。

六、设备问题原子吸收光谱仪在工作中可能会出现设备本身的问题,比如电路故障、元件老化等等。

这些问题需要及时发现和处理,以保证测试结果的准确性。

以上就是原子吸收光谱仪使用时常见的问题。

需要注意的是,在使用前,一定要了解仪器的使用方法及其特点,避免出现以上问题。

同时,在使用过程中,要及时维护和保养设备,确保仪器处于良好的工作状态。

原子吸收常见问题及解决方法

原子吸收常见问题及解决方法

WYS2000原子吸收分光光度计常见问题及解决方法1、保持在良好通风环境下操作。

2、点火时进样管不能放在纯水中,以防浇灭火焰。

3、换乙炔气时,需关闭忙碌的元素灯。

确认主压力阀关闭,关闭分压阀。

4、所测数据不准时,吸光度偏离较大,检查进样管是否堵塞,换进样管;检查燃烧头位置、光斑位置是否准确,如无问题再拆下雾化器看雾化效果,喷雾应均匀,不应有大颗水珠,如喷雾不均匀则可能是由于雾化器阻塞,取下玻璃球用针管反吹数次后,重新安上进行调试.5、做完一个元素,再做另一个元素时,需用2%的盐酸冲洗5-10分钟,再用水冲洗。

6、自动测量谱线搜索后光斑应在燃烧头缝上10mm左右,如位置不对则会严重影响吸收值,应立即调整,至合适位置。

7、进样前,燃烧头需空烧2-3min,去除燃烧头内的杂质。

8、火焰分叉,燃烧头进水,需熄灭火焰,用滤纸擦干燃烧头。

9、火焰中有小火苗,燃烧头有杂质,需用水冲洗燃烧头。

10、火焰颜色应为蓝色,如为红色,可能是水污染,换水。

11、做样时,每次都需要做标准曲线;试样检测完后应再次测量相近浓度的标准溶液,检查测量结果是否准确。

12、原子吸收做出的结果要及时准确报出,结果要经过审核。

13、开机需先预热元素灯半小时。

14、排放废液应及时倾倒处理。

15、定期检查乙炔阀连接处是否漏气,用洗洁精水擦抹,看是否冒气泡。

16、使用完毕要清洗燃烧头、雾化器、用纯水和稀酸交替喷洗10min后,用稀酸喷洗5min处,再用纯水喷洗10min。

17、空心阴极灯更换时,应小心旋转,手应轻拿捏在标签底座处,切不可触摸到灯的窗口,影响光的透过。

18、空压机要经常放水。

19、乙炔气瓶更换后,需静止半小时后使用。

20、乙炔气瓶禁止卧倒。

21、燃烧头每星期卸下一次,用10%的盐酸浸泡数小时。

22、试验完成仪器在2小时内不用时,关闭仪器,排净空压机内的水,使用时再重新启动。

原子吸收分光光度计常见故障及解决办法 光度计维修保养

原子吸收分光光度计常见故障及解决办法 光度计维修保养

原子吸收分光光度计常见故障及解决办法光度计维修保养1、样品不进入仪器(1)温度太低,喷雾器无法正常工作。

一般原子吸收分光光度计采用的是预混合型雾化燃烧器系统,它由喷雾室、雾室、燃烧器等部分组成。

喷雾器的功能是将溶液转变成尽可能细而均匀的雾滴,与撞击球碰撞后进一步的细化,雾滴越细,测定的灵敏度越高。

作为一台精密仪器,其环境温度应在10℃~30℃之间,低不得低于5℃。

当温度低于5℃时,低温高速气体将使水样无法雾化,甚至凝结成小冰粒。

对于上述故障,可通过提高室内温度予以解决。

(2)毛细管堵塞。

测试过程中拔插塑料吸液管,有可能因吸入空气而形成一连串的气泡阻塞抽吸溶液,遇此情形,用手指轻弹吸液管,可使气泡被吸走。

如频繁发生堵塞,则应考虑改用较粗的吸管,粗管对水样的消耗比较大,且因为降低火焰的温度,使灵敏度降低,在实际测试中可根据具体情况决定。

2、吸光度及能量不稳定遇此情况,可先关闭火焰,如果此时吸光度稳定,原因可能如下:(1)燃气不纯。

因为钢瓶中的乙炔溶解与吸收在活性炭上的丙酮中,其大的压强为15kgf/cm2,当压力降到5kgf/cm2,丙酮的挥发将使火焰发红,使结果不稳定,此时应更换新瓶。

如果是因燃气质量问题造成的,应考虑加强过滤。

(2)燃气不稳。

此时应检查助燃气及燃气通道是否有漏气现象,发现问题,及时解决。

(3)周围环境干扰。

当空气流动较严重或有烟雾、尘土干扰时,会使测定结果不稳定,此时应关闭门窗;对排气扇的排风量,应设计成以一张纸贴在抽风口处,能轻轻吸住为宜,太大会影响火焰的稳定性。

(4)燃烧缝较脏。

燃烧器的长缝应点燃出均匀的火焰,如果火焰的颜色呈红色锯齿状或明显的长期不规则变化,说明燃烧头堵塞,狭缝处有难溶沉积物。

清洁的办法是开启空压机,吹入空气,同时用单面刀沿缝细心地刮,利用空气把刮下的沉积物吹掉,注意不要把缝边刮坏;也可以用腐蚀性皂液清洗,把沉积物擦掉。

平时作完实验,可吸入0.2%的HNO3及去离子水各5mL后,干烧一段时间,即可保持燃烧缝的清洁。

原子吸收常见故障排除法 石墨炉篇

原子吸收常见故障排除法 石墨炉篇

一. 重现性差(1)产生原因:样品的前处理不彻底;判断方法:换成20ppb的铜标准溶液测定;解决办法: 重新配置样品溶液(注意:使用优级纯硝酸做介质);(2)产生原因:进样针高度调整得不合适或管路中有气泡;判断方法:用牙医镜观察进样状况;检查清洗泵中有无气泡;解决办法:重新调整进样针高度,清洗进样针头,清洗泵排气;(3)产生原因:升温程序设置不合理(主要是灰化和原子化温度);判断方法:通过模拟监视屏幕观察信号线有无灰化损失(在灰化阶段出峰),原子化信号上升沿是否陡直及下降沿有无拖尾和断尾;解决办法:重新设置升温程序;(4)产生原因:石墨管、石墨环被污染产生了记忆效应;判断方法:按照正常升温程序不进样,观察石墨管的空白吸光值是否小于以下(任何元素均如此),并且重复性是否相差不大?解决办法:更换相应部件;(5)产生原因:石墨环与石墨管接触电阻变大;判断方法: 石墨管在原子化升温开始瞬间,石墨管正常是由中央向两端延伸发光,如果石墨管是从两端向中央集中发光则是接触不良;解决办法:首先更换一只新的石墨管试试,如未果则是石墨环不良所致;根据以往经验,石墨环不良的几率较大;(6)产生原因:石墨炉电极与底座接触电阻变大;判断方法:石墨炉升温几次过后,用手指触摸电极感觉温度很高;解决办法:取下有问题一侧的电极,用600目的水砂纸研磨电极底座,最后用乙醇清洗电极底座和载气通道,防止因污染影响测定值;(7)产生原因:石英窗结露;此故障较隐蔽其原因多由冷却水低于室温所致;判断方法:取下石英窗朝光亮处观看很容易发现;解决办法:用乙醇/乙醚混合液清理石英窗;控制冷却水温度,建议最好使用可调温度的水冷循环器;(8)产生原因:载气针状出口被堵塞(取下石墨炉电极后见平台的凸起部);判断方法:一般是一侧载气被堵,于是被堵一侧的石英窗上会有附着物;解决办法:用仪器附带的通丝清通载气出口针孔;清洗石英窗;(9)产生原因:阴极灯不良判断方法:通过【Line Profile】谱线轮廓功能和基线平坦度来观察;解决办法:更换良好的阴极灯(10)产生原因:使用了质量不纯的石墨管判断方法:做空白值试验及观察石墨管发光状态解决办法:更换质量及阻值相同的石墨管(11)产生原因:未使用光控校正技术;解决办法:重新做光控校正;二.灵敏度低下:(1)产生原因:原子化温度不合适;判断方法:观察原子化峰形信号有无拖尾和断尾现象;解决办法:重设升温程序;(2)产生原因:灰化温度过高,造成灰化损失;判断方法:观察灰化阶段信号基线(红色线)有无出峰现象;解决办法:降低灰化温度;(3)产生原因:灰化温度过低,共存物没有燃烧殆尽,造成背景校正过度;判断方法:在灰化阶段观察背景基线(蓝色线)是否在灰化阶段即将结束时恢复到零点;解决办法:提高灰化温度或延长灰化时间;(4)产生原因:阴极灯发射谱线异常(自吸、变宽等);判断方法:通过谱线轮廓功能来观察;解决办法:更换阴极灯;(5)产生原因:石墨炉电极与底座接触电阻变大,使原子化温度实质降低了;判断方法:参考前述方法解决办法: 参考前述办法;(6)产生原因:自动进样器进样量不准;判断方法:改用手动进样器;解决办法:联系维修部门(6)产生原因:波长位置不准;判断方法:通过仪器自带的【谱线轮廓】功能检查峰值的位置;解决办法:通过仪器自带的【波长校正】功能实现在校正;提示:Na灯的共振线的发射强度弱于的次灵敏线强度,所以在校正Na灯波长时,请先将波长设定为后再行校正,否则波长会位移,使灵敏度下降十几倍;三.自动进样器工作时频频中途停止,并出现【05-38】错误提示(1)产生原因:阴极灯不良引起;此故障一般多发生在测Pb、Cd、As时,其原因是:上述灯由于制作工艺和老化的原因致使内部发光不稳定,产生的脉冲干扰了自动进样器控制电路的正常工作;判断方法:①从外部观察阴极灯内部有无拉弧放电现象;②通过仪器【谱线轮廓】功能观察发射谱线状态;解决办法:更换阴极灯;。

原子吸收光谱仪经常遇到的14个问题与解决办法

原子吸收光谱仪经常遇到的14个问题与解决办法

原子吸收光谱仪经常遇到的14个问题与解决办法原子吸收光谱仪是分析化学领域中一种极其重要的分析方法,但是很多用户在使用过程中经常会遇到这样或者那样的问题,比如标准曲线的线性不好、数据不稳定、空白值较高、漂移很大等问题。

今天帮大家总结了14个常见问题,一起来看看处理方法吧。

1为啥原子吸收仪器的灵敏度会突然下降了一半?通常原子吸收分光光度计灵敏度下降的原因有:A、元素灯能量下降,低于原始能量得2/3;B、雾化器故障,雾化效果不好;C、燃烧头污染;D、检测器故障,多半是老化(但这种现象很少);E、样品吸收管路堵塞(这种现象经常导致灵敏度下降);F、气体的燃烧比不对,或者气体压力不够;2如何判定AAS氘灯和元素灯的光斑一致?准备一张白纸,在元素灯和氘灯调整完了后,用一张白纸挡在元素灯灯窗的前面,再用另一张白纸在原子化器的上方找到氘灯的光班,最好是在焦点的地方,然后设法固定。

然后把原来的白纸去掉或是打开元素灯,让元素灯的光进来,看看元素灯的光斑是不是和氘灯的光班重合,如果重合就表明调节好了,如果不重合,先调节好氘灯后固定下来,就不要再动了,然后调节元素灯使其光斑与氘灯的光斑重合。

3火焰原子吸收是不是每次做样前都要做标准曲线?A、最好每次都做标准曲线,如果单次样品量比较多的话,在测试过程中还要加入标准点进行校正。

B、如果每天有很多样品要测试,你就用QC来控制了,如果你控制的QC能过,那你也可以不用做标准曲线了。

4火焰原子吸收测Cr方法?做铬的时候,加入氯化铵可以消除铁的干扰,还可以提高灵敏度,加入浓度一般为1%~5%。

5钢瓶中乙炔气的总压力用到哪个数值时要换气?在运输和使用中的注意事项?A、一般当钢瓶气体小于0.5MPa时,为安全考虑我们就要考虑换气了。

B、溶解乙炔气瓶必须根据国家《溶解乙炔气瓶安全监察规程》的要求,进行定期技术检验。

C、乙炔气瓶使用前,应稍微打开瓶阀除去瓶口的脏物,安装好专用的乙炔减压器,使减压器位于瓶体最高部位。

浅谈原子吸收光谱仪使用时常见的问题

浅谈原子吸收光谱仪使用时常见的问题

浅谈原子吸收光谱仪使用时常见的问题原子吸收光谱仪是一种常用的分析仪器,用于测定样品中的金属和金属元素含量。

它具有高灵敏度、高精确度和广泛的应用范围,因此在实验室、工业生产和环境监测中被广泛应用。

使用原子吸收光谱仪也会面临一些常见的问题,下面我们就来谈谈原子吸收光谱仪使用时可能会遇到的一些问题以及解决方法。

问题一:峰形畸变在使用原子吸收光谱仪时,有时会出现峰形畸变的情况,即吸收峰变形或者出现多重吸收峰。

这可能是由于样品制备不当、仪器参数设置错误或者元素本身的性质导致的。

为了解决这个问题,我们首先需要检查样品的制备方法,确保样品的浓度和纯度符合要求。

需要仔细检查仪器的参数设置,包括灯管功率、光源波长、温度控制等,确保参数设置正确。

对于一些特殊的元素,可能需要采取特殊的仪器预处理方法,比如添加掩蔽剂、采用特定的灯管等。

问题二:漂移原子吸收光谱仪在长时间工作后,有时会出现信号漂移的情况,即吸收峰位置或高度发生变化。

这可能是由于光源老化、温度变化、气流不稳等原因导致的。

为了解决这个问题,我们需要定期对光源进行检查和更换,保证光源的稳定性和亮度。

需要加强仪器的温度和气流控制,确保仪器在工作过程中的稳定性。

问题四:杂质干扰在样品中含有其他杂质元素时,可能会对原子吸收光谱分析结果产生干扰。

这可能是由于杂质元素和目标元素在吸收光谱中有重叠现象,从而影响分析结果。

为了解决这个问题,我们可以采用分步样品预处理、选择合适的分析波长、进行标准曲线校正等方法,来消除或减小杂质干扰。

问题五:标定不准原子吸收光谱仪在使用过程中,标定不准确可能会导致分析结果偏离实际情况。

这可能是由于标准溶液配制不准确、标定曲线误差较大等原因导致的。

为了解决这个问题,我们需要认真制备标准溶液,并进行多次标定,确保标定曲线的准确性和稳定性。

原子吸收光谱仪在使用过程中可能会遇到一些常见问题,但只要我们认真分析问题原因,合理调整仪器参数,并加强仪器的维护和管理,就能够很好地解决这些问题。

原子吸收常见故障及排除方法

原子吸收常见故障及排除方法

原子吸收常见故障及排除方法(1) 整机噪声大:①检查220V电源是否正常。

②电路板问题。

③周围有无磁场干扰。

④检查光源。

(2) 波长不准,且波长有平移:①主机与计算机连接问题。

②电源电压是否符合要求。

③重新自检。

(3)火焰点火困难,甚至点不着:①乙炔管路有空气,要多点段时间。

②喷射乙炔的小火角度部队,偏离燃烧头较远。

③喷射乙炔的小火气流太大④高压点火针与乙炔小火气流距离较远。

⑤喷火嘴堵死,乙炔流量减少或流不出。

⑥户外强光或日光灯成一定角度,真好照射到紫外探头上,可用遮光罩。

(4) 火焰不稳定:①检查空压机出口的压力是否稳定。

②乙炔流量不稳定,造成火焰跳动。

③燃烧头的火焰有锯齿状,把赃物清除干净。

④水封问题。

⑤排风扇风太大。

(5) 火焰测试时数据偏高:①检查整机噪声是否太大。

②波长是否准确,如不准则从新自检。

③扣背景是否有问题,氘灯光斑是否与空心阴极灯的光斑重合。

④光谱带宽选择是否合适。

(6) 漂移大:①检查电源电压是否波动。

②火焰气体流量是否稳定。

③环境温度是否太高或太低。

④元素灯和氘灯是否到期,是否稳定。

(7) 火焰法测量时吸光度偏低:①光斑是否在燃烧缝正上方。

②火焰高度是否合适。

③乙炔流量大小是否合适。

④雾化器是否在最佳状态、是否受堵。

(8) 能量指示“不足”负高压超上限:①灯没有点亮。

②灯位上的元素灯没装或装错。

③灯座接触不良。

④元素灯老化。

⑤光路有物挡光。

⑥波长偏差大。

⑦前置放大器电路出现故障。

⑧灯位不准入射光斑偏离。

⑨物镜、透镜等光学元件玷污。

(9) 火焰测量时吸光度重复性差:①火焰是否稳定。

②检查扣背景是否有问题,先查氘灯的光斑是否与空心阴极灯的光斑重合。

③雾化器是否正常。

④测试时周围有无强电磁场干扰。

原子吸收光谱仪常见故障及解决方法

原子吸收光谱仪常见故障及解决方法

原子吸收光谱仪常见故障及解决方法原子吸收光谱仪是一种常用的分析仪器,用于检测和分析样品中的金属元素。

然而,由于长时间使用或不当操作,原子吸收光谱仪常会出现一些故障。

本文将介绍原子吸收光谱仪常见故障及解决方法,以帮助用户更好地维护和使用这一仪器。

一、仪器启动和校准问题1.问题:仪器启动后出现错误代码或警报。

解决方法:首先检查仪器的电源和连接线路是否正常,确保仪器接地良好。

然后按照设备说明书操作,重新启动仪器或者进行故障代码的检测与排除。

2.问题:仪器自检或校准失败。

解决方法:首先检查仪器的校准样品和标准曲线是否正确,是否已经过期或变质。

如果校准样品正常,那么可能是仪器参数设置不正确,需要重新设置或者进行相关参数的校准。

二、光路和光源问题1.问题:仪器检测信号不稳定或异常。

解决方法:首先检查光源和光路是否干净,如果有脏污需要及时清洁。

然后检查光源能量和波长是否正常,必要时更换光源或者调整光路。

2.问题:仪器光谱质量差。

解决方法:检查光栅或者色散元件是否有灰尘或者损坏,及时清洁或更换这些元件。

三、样品处理和进样系统问题1.问题:进样系统无法正常工作。

解决方法:检查进样系统的阀门、管路和控制器是否正常,确保进样系统的连接正确并且样品池没有堵塞。

2.问题:样品进样后没有检测到。

解决方法:检查进样是否正确,样品是否正常,可能需要重新进样或者更换样品。

四、环境因素和外部干扰问题1.问题:仪器在电磁干扰环境下工作异常。

解决方法:移动仪器到干扰小的工作环境中,或者使用屏蔽设备减少电磁干扰。

2.问题:仪器在温度、湿度、气压等环境因素变化大的地方工作异常。

解决方法:调节仪器周围环境,让其符合正常工作条件,确保温度、湿度和气压都稳定在正常范围内。

五、软件和数据处理问题1.问题:仪器软件出现错误或者无法读取数据。

解决方法:重新安装软件或者更新软件版本,确保软件和仪器连接正确。

2.问题:仪器输出数据不准确或者异常。

解决方法:检查数据处理参数和算法是否正确,根据具体情况重新设置参数或者更正数据。

浅谈原子吸收光谱仪使用时常见的问题

浅谈原子吸收光谱仪使用时常见的问题

浅谈原子吸收光谱仪使用时常见的问题原子吸收光谱仪是一种常用的分析仪器,用于分析和测定样品中的原子组成和浓度。

在使用过程中,常会遇到一些问题,下面我来谈谈常见的问题及其解决办法。

一、光强不稳定问题在使用原子吸收光谱仪时,光源可能会出现光强不稳定的情况,这会导致测试结果的误差。

解决这个问题的方法是定期检查光源的稳定性,清洁光源和其他组件,以确保光源的正常工作。

定期校准光强可以帮助解决这个问题。

二、背景信号干扰问题背景信号干扰是原子吸收光谱仪常见的问题之一。

背景信号干扰可以来自于空气、溶剂等多种因素。

解决这个问题的方法是正确选择分析样品的稀释倍数,使用空白试剂来消除背景信号。

三、元素干扰问题原子吸收光谱仪在进行元素分析时,可能会遇到元素干扰的问题。

元素干扰会导致分析结果的准确性下降。

解决这个问题的方法是使用标准添加法,即在待测样品中添加已知浓度的干扰元素,然后重新测定,从而消除元素干扰。

四、样品制备问题样品制备过程可能会影响到原子吸收光谱仪的分析结果。

样品制备不当可能导致低信号强度、高背景信号以及元素损失等问题。

解决这个问题的方法是仔细选择样品的制备方法,确保样品的制备过程符合标准要求,并且遵循合适的操作步骤。

五、数据处理问题原子吸收光谱仪在进行数据处理时,可能会遇到峰形变形、噪声干扰等问题。

解决这个问题的方法是使用适当的数据处理软件进行峰形修正、噪声滤波等操作,以获取准确的分析结果。

六、仪器故障问题原子吸收光谱仪可能会出现仪器故障问题,例如光源失效、进样系统故障等。

解决这个问题的方法是定期检查仪器的各个部件,及时维护和更换故障部件,以确保仪器的正常运行。

原子吸收光谱仪在使用过程中可能会遇到光强不稳定、背景信号干扰、元素干扰、样品制备、数据处理以及仪器故障等问题。

解决这些问题的方法包括定期检查光源稳定性、选择合适的样品稀释倍数、使用标准添加法消除元素干扰、正确制备样品、使用适当的数据处理软件和定期维护仪器等。

原子吸收常见问题解答

原子吸收常见问题解答

wx3:原子吸收常见问题解答1:为什么检测达不到预定灵敏度?(1):在错误的谱线上进行分析(2):不同的雾化器灵敏度不一样,不锈钢雾化器测定的试样灵敏度低于玻璃雾化器(3):雾化器工作不正常(4):注意火焰,对于不同火焰,许多元素表现不同的灵敏度,检查火焰条件,许多元素对燃气助燃气之比很敏感(5):样品已经失效2:为什么分析结果漂移或重复性不好?(1):检查燃烧器头和喷雾器毛细管有无堵塞(2):检查进样毛细管有无漏洞(3):空心阴极灯预热时间不够或发光强度不稳定(4):灯电流调节频繁(5):废液排泄口不畅通,浸在废液中,造成燃烧器内积水(6):检查乙炔和空气压力,乙炔钢瓶的乙炔输出压力应在0.08Mpa以上,空气压缩机压力应在0.3Mpa以上(7):被测样品在燃烧器区域内放置时间过长改变了样品温度(8):燃烧器预热时间不够(9):毛细管堵塞或腐蚀(10):气路系统不稳定3:为什么火焰不能燃烧?(1):检查燃气和助燃气气源(空气压缩机)是否已打开,所有气路控制旋钮设置是否妥当,气体的压力和流量设置是否正确(2):当仪器停用较久(过一夜或更长时间),点火管道中可能充满空气,可重复点火几次即可4:燃烧器-喷雾器系统回火?(1):检查燃气和助燃气的流量是否正确(2):检查气路连接是否正确(3):检查燃烧器的排液管是否用水密封(4):检查气路是否漏气,防爆压簧是否正确安放5:雾化器不吸水了!吸管与雾化器全是通的,不知为何?(1):检查气路系统,检查是否液封(2):是否空压机出了问题(3):反吹雾化器的喷嘴,说可能是有小东西堵了(4):全拆下来重新安装一次(5):可以按雾化器说明书上讲的适当转动撞击球看无雾喷出(6):空压机压力不够,调大压力看一看6:原子吸收进样不通畅,进样毛细管更换,雾化器取下清洗,进样仍然不通畅。

是不是雾化器坏了?怎样判断?(1):更换毛细管并不能清除雾化器的堵塞,还有仔细看看重新安装雾化器时安装的雾化器时安装的配件位置是否得当(2):雾化器一般是不会坏的,一定是吸入杂质颗粒堵了,你可以用空气反吹,同时轻轻振动金属部分(3):a堵塞:只通空气,大拇指堵住毛细管口,松开,堵上,数次后可冲通吸样的管路b负压不足,吸力不够:调节与毛细管相接的不锈钢毛细管的前后位置(4):要光是堵塞的问题,你可以通过进样量和进样时听声音就可以判断出来的(5):当旋转撞击球的位置,使喷出的雾呈直线向前散射。

原子吸收常见故障排除法(石墨炉篇)

原子吸收常见故障排除法(石墨炉篇)

欢迎阅读一.重现性差(1) 产生原因:样品的前处理不彻底;判断方法:换成20ppb 的铜标准溶液测定;解决办法:重新配置样品溶液(注意:使用优级纯硝酸做介质);(2) 产生原因:进样针高度调整得不合适或管路中有气泡;(3) (4) 以下(5) 墨管是从两端向中央集中发光则是接触不良;解决办法:首先更换一只新的石墨管试试,如未果则是石墨环不良所致;根据以往经验,石墨环不良的几率较大;(6)产生原因:石墨炉电极与底座接触电阻变大;判断方法:石墨炉升温几次过后,用手指触摸电极感觉温度很高;解决办法:取下有问题一侧的电极,用600目的水砂纸研磨电极底座,最后用乙醇清洗电极底座和载气通道,防止因污染影响测定值;(7)产生原因:石英窗结露;此故障较隐蔽其原因多由冷却水低于室温所致;判断方法:取下石英窗朝光亮处观看很容易发现;(8(9(10(11解决办法:重新做光控校正;二.灵敏度低下:(1)产生原因:原子化温度不合适;判断方法:观察原子化峰形信号有无拖尾和断尾现象;解决办法:重设升温程序;(2)产生原因:灰化温度过高,造成灰化损失;判断方法:观察灰化阶段信号基线(红色线)有无出峰现象;解决办法:降低灰化温度;(3)产生原因:灰化温度过低,共存物没有燃烧殆尽,造成背景校正过度;判断方法:在灰化阶段观察背景基线(蓝色线)是否在灰化阶段即将结束时恢复到零点;解决办法:提高灰化温度或延长灰化时间;(4)(5)(6(6)提示:Na灯的共振线589.0nm的发射强度弱于589.6nm的次灵敏线强度,所以在校正Na灯波长时,请先将波长设定为589.6nm后再行校正,否则波长会位移0.6nm,使灵敏度下降十几倍;三.自动进样器工作时频频中途停止,并出现【05-38】错误提示(1)产生原因:阴极灯不良引起;此故障一般多发生在测Pb、Cd、As时,其原因是:上述灯由于制作工艺和老化的原因致使内部发光不稳定,产生的脉冲干扰了自动进样器控制电路的正常工作;判断方法:①从外部观察阴极灯内部有无拉弧放电现象;②通过仪器【谱线轮廓】功能观察发射谱线状态;解决办法:更换阴极灯;。

原子吸收常见问题及解决方法

原子吸收常见问题及解决方法

原子吸收常见问题及解决方法(以下设备以华洋仪器为参考)一、仪器不能正常联机:1、接触不良:如电脑-AAS仪数据线松动或因外力所致断路等解决方法:固定松动部分更换新的数据线。

2、电脑自身出问题解决方法:重装电脑及AAS操作软件二、波长扫描无能量:1、元素空心阴极灯选错解决方法:安装上正确的元素空心阴极灯2、光斑没对准备光孔解决方法:用一张纸挡在光孔位置,手调元素灯(元素灯位置粗调),直至对准光孔中心为止.(在扫描完时,还需要元素灯位置微调)3、起始波长移位(仪器受振动如搬运等可造成这种故障)解决方法:修改正确的起始波长,选用铜灯,在波长扫描范围中扩大扫描波长,由原来的322.7nm~626.7nm修改成318nm~330nm,寻找两个相差约2.7nm 的能量波峰,以最前面的波为实际的324.75nm值,对仪器起始波长进行修改,例:此波峰能量扫描波长为319.1nm,用扫描波长与实际波长的差差值:319.1-324.75= -5.65nm修改步数:-5.65nm*5步/0.1nm= -282.5步,进入AAS程序所在地方对step的数字加上282即可。

4元素灯电源正负极接反(现象为灯光模糊不清,且在光孔处无光斑)解决方法:取下灯座电源线,将两线位置交换即可.5 没有雾化效果:没有吸样或雾化器损坏。

解决方法:检查维修。

三、扫描能量负高值压偏高1、元素灯偏离最佳位置解决方法:将灯调到最佳位置,每次都要灯位置微调2、光路聚光透镜受污解决方法:用无脂棉花粘酒精对其进行擦洗(一共有两块,分别在雾室两侧的光孔中)3、元素灯老化解决方法:更换新的元素灯四、无吸光度:造1、标液配置出错(常见原因有:在配置的标准液的过程中,拿错了元素标准液;标准液浓度配置过低,低于仪器灵敏度范围;标准液变质过损坏)解决方法:正确配置标准液。

2、燃烧头位置偏离解决方法:在灯位最佳位置时,燃烧头夹缝应元素光路同属一垂直平面,在燃烧头中间位置,光斑中心与燃烧头夹缝顶高度相距应该为1厘米左右3、没有产生雾化效果原因:吸液管堵了,不能吸样. 解决方法:更换吸液管.原因:雾化器堵了,不能吸样. 解决方法:清理雾化器.原因:雾化器坏了,不能正常雾解决方法:更换雾化器.原因:空气压力不足,不能正常吸液. 解决方法:增加空气压力(正常压力为:0.3 MPa)4、仪器本身问题:检测方法:在吸样页面,用一张白纸突然挡住孔,如测量页面中马上显示出很高的吸光度,这证明仪器本身没问题,如果无吸光度,请与厂家联系。

原子吸收光谱仪常见故障及解决方法

原子吸收光谱仪常见故障及解决方法

原子吸收光谱仪常见故障及解决方法原子吸收光谱仪是一种常用的分析仪器,广泛应用于化学、生物、医药、环境等领域。

然而,由于长时间使用或者操作不当,原子吸收光谱仪也会出现一些常见的故障。

下面就来介绍一些原子吸收光谱仪的常见故障及解决方法。

一、光源不稳定1.故障现象:光源在工作过程中发出的光强不稳定,导致测试结果不准确。

2.解决方法:a.检查光源对齐是否正确,如果对齐不正确,需要重新对齐。

b.检查光源的电压和电流是否稳定,如果不稳定需要调整电压和电流。

c.清洁光源和光路,确保光源和光路的灰尘和污垢没有影响光线的传输。

d.如以上方法都无效,可能是光源老化,需要更换光源。

二、背景信号过高1.故障现象:背景信号过高会导致测试结果不准确,影响实验的正常进行。

2.解决方法:a.检查光谱仪的背景信号是否受到外界干扰,尝试改变光谱仪的使用环境。

b.调整光谱仪的灵敏度和增益参数,降低背景信号。

c.检查光谱仪的仪器本身是否存在故障,需要及时修理或更换。

三、灯丝损坏1.故障现象:灯丝损坏会导致光谱仪无法正常工作,测试结果无法准确获取。

2.解决方法:a.定期检查和清洁灯丝,避免因为长时间使用导致损坏。

b.调整灯丝的加热参数,确保在安全范围内使用。

c.如灯丝已经损坏,及时更换灯丝,避免影响实验结果。

四、样品流量不稳定1.故障现象:样品流量不稳定会导致吸收光谱测量结果出现波动,无法准确测量。

2.解决方法:a.检查样品管道是否堵塞或者泄漏,及时清理和修复管道问题。

b.调整样品泵的流量参数,确保样品流量稳定。

c.校准样品泵的流量传感器,确保流量传感器的准确性。

五、峰值漂移1.故障现象:峰值漂移会导致测试结果不准确,影响实验结果的可靠性。

2.解决方法:a.检查光谱仪的温度稳定性,确保光谱仪的工作环境温度稳定。

b.检查光谱仪的温度控制系统是否正常工作,及时修理或更换故障部件。

c.校准光谱仪的波长,保证波长的准确性,避免波长漂移导致的测量误差。

实验室原子吸收常见问题的处理

实验室原子吸收常见问题的处理

实验室原子吸收常见问题的处理原子吸收光谱仪是分析化学领域中一种极其重要的分析方法,但是很多用户在使用过程中经常会遇到这样或者那样的问题,比如标准曲线的线性不好、数据不稳定、空白值较高、漂移很大等问题。

原子吸收光谱技术发展简介1955年,澳大利亚的沃尔什就首先提出原子吸收应用于化学分析的见解,并在1960年沃尔什和他的同事们设计和制造出最简单的原子吸收光谱仪这标志着世界上第一台原子吸收光谱仪的诞生。

原子吸收光谱仪虽然问世于澳大利亚,但在这里却没得到真正的发展、进步,随后却在美国的珀金埃尔默公司、日本的岛津和日立得到真正的发展,也正是从这时开始原子吸收分析在元素分析上占有了一席之地。

近几年原子吸收应用越来越广泛,在许多技术上也得到突破,并且随着其他仪器的发展,给原子吸收与其他技术联用创造了机会,在近几年其他仪器与原子吸收光谱仪开始联用,并在使用过程中取得了喜人的成果,比如FIA-AAS、GC-FAAS.1.C-AAS、GC-GFAAS,HP1.C-GFAAS等,原子吸收在有机物分析上取得了很大进步,相信,今后原子吸收还会有更大的发展。

原子吸收光谱技术1、原子吸收光谱法的原理:蒸汽中待测元素的气态基态原子会吸收从光源发出的被测元素的特征辐射线,具有一定选择性,由辐射减弱的程度求得样品中被测元素的含量。

当辐射通过原子蒸汽,且辐射频率等于原子中电子由基态跃迁到较高能态所需要的能量的频率时,原子从入射辐射中吸收能量,产生共振吸收。

原子吸收光谱是由于电子在原子基态和第一激发态之间跃迁产生的。

每一种原子的能级结构均是独特的,故原子有选择性的吸收辐射频率。

因此,在所有情况下,均可产生反映该种原子结构特征的原子吸收光谱。

2、原子吸收光谱法的特点:原子吸收光谱法的优点是具有较高灵敏度和精密度,并具有较好选择性和较强抗干扰能力,另外,在实际应用过程中便于快速操作,分析范围相对较广泛。

然而,该方法仍有一些问题存在,需要进一步完善。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

六十五、你们用的气瓶,每次用完后减压阀都要旋到自由状态吗?然后再次使用时,再重新调节减压阀旋钮吗?我今天看了才知道,我的只开关瓶阀,减压阀都是固定的了,危险!乙炔减压阀压力调到0.1MPa可以吗?
1. 你调的减压法的压力太大,看看你说明书,一般在0.06-0.08MP,不论换不换气,一把减压阀的压力调到这个就可以了,因为减压阀的压力显示与气瓶内的压力有关系,所以每次测定时都要调的
2. 只开关瓶阀而固定减压阀是可以的,操作简单可行,没什么危险。

减压阀具有一定的稳压作用,不用每天调节反而能保证输出压力基本一致。

另外关闭总阀可以在燃烧状态时进行,以便让管道中的乙炔气烧完。

或者也可以在闭阀后用有关操作释放管道中的残存气体,使表头归零(释放表头,避免内部弹簧因长期负荷而老化)。

乙炔压力只要不进入红区都是安全的,当然一般都调节在0.05-0.07Mpa左右。

如果乙炔管路内部还有稳压阀,则输入压力可适当高些,以便稳压阀有适当的工作压差而正常工作。

七十一、原子吸收进样不通畅,进样毛细管更换,雾化器取下清洗,进样仍然不通畅。

是不是雾化器坏了?怎样判断啊?
1. 更换毛细管并不能清除雾化器的堵塞,还有仔细看看重新安装雾化器时安装的配件位置是否得当。

2. 雾化器一般是不会坏的,一定是吸入杂质颗粒堵了,你可以用空气反吹,同时轻轻振动金属部分!
3. 我想一定是堵塞了,你再仔细检查检查
4. 1)堵塞:只通空气,大拇指堵住毛细管口,松开,堵上,数次后可冲通吸样的管路
2)负压不足,吸力不够:调节与毛细管相接的不锈钢毛细管的前后位置
5. 要光是堵塞的问题,你可以通过进样量和进样时听声音就可以判断出来的
6. 当旋转撞击球的位置,使喷出的雾呈直线向前散射。

如果是堵了声音会和平常的时候有明显差别,火焰也会有变化
七十四、土壤样品多时自然风干的时间太长,可否使用冷冻干燥器来缩短干燥时间,那位DX 能够提供其他快速干燥的方法(烘箱干燥除外)?
1. 用红外灯来照射
2. 主要看你测定什么成分了,我觉得只要保证待测成分在不损失的前提任何干燥方式都可以用的
3. 关键看你测定什么成分,做原子吸收烘干,冷冻都可以用.
4. 真空干燥较好,温度可以较低.
5. 用烘箱比较直接,速度快,但是可能造成有机物质损失,重金属中游离汞流失;使用红外其实和烘箱一样的。

使用真空干燥和低温冷冻干燥看起来比较好,但是速度慢,样品处理含量少,自己选择了
6. 红外(线灯)干燥箱可以一试
7. 在烘箱内60度风干
七十五、原子吸收的自吸收扣背景和氘灯扣背景有何不同?
氘灯是连续光源扣背景,由于能量限制(对于能量在不同波段的分布可以看看可见论坛上的图),一般用于紫外波段180-350NM扣背景,由于氘灯背景校正采用两种光源,因此从平衡能量,光路重合方面不一定是完全的,从而影响校正的效果.自吸是用大电流使发射线产生变宽来测量背景的,可以适合全波段校正,在校正过程中用同一光源,因此批面了氘灯两种光源对校正的影响,由于自吸收与各元素的本身物理性质有关,因此对有些元素来说用自吸收校正灵敏度不是太好
七十九、石墨炉出现问题了
一、石磨管易坏,少一点的话10次就坏了,多一点才50次左右。

可能和冷却水和氩气有关。

昨天的那根石磨管好像才做了10次就坏了!有可能是减压伐出了问题,因为中途操作中断,提示说石磨管坏了,此时才发现,刚开始是0.4Mp的减压伐数值低于0.4mp了。

不过,前几次数值石磨管出现易坏的问题时候,减压伐数值没有下降。

二、石墨炉做Pb的时候灵敏度比较低,但是还能凑活。

三、石墨炉测Cd的时候,灵敏度低的惊人。

原来40ppb的Cd的西光度好像只有过去4ppb 的西光度。

维修工程师认为是我配制的标准溶液相差了10倍。

我重新配制后,还是老样子1. 石墨管易坏:注意检查,1:气压是否正常;2:冷却水是否正常,或有某一路有堵塞现象;3:是否原子化阶段保存时间太长,温度过高。

Cd吸光度只有原来的十分之一:1:是否是积分时间有误,或者是选择的积分方式有改变;2:别的元素是否一样低了,可以判断是不是仪器有问题了。

或者换个灯试试。

2. 我的仪器也出现过类似的问题(我使用的仪器是岛津的6650,不知道你使用的是什么仪器?),起初维修工程师过来是没有找出什么问题,但是换了一个控制气体流量的电磁阀后问题就解决了,该电磁阀在石墨炉里的,仪器销售者说是应该由专门的维修人员来进行维修。

我想大约原因是由于电磁阀分配氩气不均造成了石墨管被损坏(断裂)。

仅供参考。

另外测镉的吸收值变低,我认为也可能是由于氩气保护不够造成的,当然有可能你的标准品存在问题。

八十六、我用GBC906测水样中重金属还可以,但从来没测过土壤中的重金属,试着做了,但都比标准值高,请问大家几个问题:
消解土壤样时一定要用聚四氟乙烯坩埚吗?取土样时,可以用不锈钢勺吗?称样时坩埚内壁也吸附土样怎样处理?
怎样判断土壤样品被消解完全?若消解定容后浑浊,该怎样处理?
1. 1、主要看你要测定什么元素,不一定要用聚四氟乙烯坩埚。

2、可以用不锈钢勺
3、用水冲下来就可以了
4、按相应方法操作就可以了
5、可以干过滤或者说是放在那过一定时间就会好了
2. 1、不一定非要用聚四氟乙烯坩埚,看你测定哪种元素。

2、避免污染,最好用塑料勺、木片或不锈钢勺,用铁制品取样时,要将与铁相接触的地方用木片(竹片)刮去。

3、称样时坩埚内壁吸附土样用少量水洗,或用酸洗。

4、HF酸消解属于完全消化法,土壤样品被消解完全时溶液应该是澄清或浅色(比如浅黄绿),无固体颗粒,无炭化(变黑)现象。

5、消化定容后浑浊当然要过滤了!
九十二、请教高氯酸的危害和操作存储注意事项
危险性:易爆
操作注意事项:不与有机物接触(高温时尤其要注意),溶解样品的柜最好不要使用木制的,要注意经常擦拭干净,不要有析出物;不能和滤纸等混合加热,否则肯定会爆炸,如果你的样品有冒烟要求,移动器皿时注意不要用手,温度相对较高,仅供参考
九十三、为什么在进入微波消解之前要先加热让黄棕色烟雾冒尽那?目的是为了什么?
1. 如果是密闭消解的话可能是要考虑消解完后打开是有压力
2. 只是预反应一下,不然进入微波消解炉内太剧烈,冒得差不多就行了,冒尽的话,就把酸全赶完了还反应什么呢
3. 只要敞开放置十分钟左右就可以了吧,主要是让那些挥发性强或反应剧烈的样品先反应一段时间,防止在消解过程中罐内压力过大而爆炸
九十四、采用标准加入法求得测试结果后是否需要扣除空白?如何扣除?
1. 应该扣除。

空白样品和样品应该分别作标准加入,然后作浓度扣除。

空白加标与样品加标的曲线的斜率是不同的,因为,其基体不同,干扰不同,因此不能直接用吸光度扣除
2. 空白和样品应该分别作标准加入,区别在于含基体与不含基体的问题,空白加标与样品加标的曲线斜率是不同的,因为不能直接用扣除吸光度来计算.
九十八、测定准确度控制的几种方法
1.标样验证
2.标准方法对比
3.回收率验证
4. 实验室间比对
5. 能力验证
九十九、假如一批新的石墨管来了,我怎么来确定它的质量好坏,怎么样来测试它的稳定性?
1. 我觉得最好建立一个自己的控制程序比较好,比方经常使用某个元素的测定来控制石墨管的质量
2. 我这么认为:1、先将每支管子称重,等时间长了统计数据,看看管子的重量是否对检测有影响(据有关专家指点说管子重量对硒等元素会有影响,嘿嘿,我还没做过统计呢!)2、管子空烧,即试验测定,看看值多大,当然值越低管子越好;3、管子测水,看看管子的平行性如何,当然偏差越小越好;4、最后管子测样品,看看管子针对具体样品的可行性如何。

相关文档
最新文档