原子吸收常见问题

六十五、你们用的气瓶，每次用完后减压阀都要旋到自由状态吗？然后再次使用时，再重新调节减压阀旋钮吗？我今天看了才知道，我的只开关瓶阀，减压阀都是固定的了，危险！乙炔减压阀压力调到0.1MPa可以吗？

1. 你调的减压法的压力太大，看看你说明书，一般在0.06-0.08MP，不论换不换气，一把减压阀的压力调到这个就可以了，因为减压阀的压力显示与气瓶内的压力有关系，所以每次测定时都要调的

2. 只开关瓶阀而固定减压阀是可以的，操作简单可行，没什么危险。减压阀具有一定的稳压作用，不用每天调节反而能保证输出压力基本一致。另外关闭总阀可以在燃烧状态时进行，以便让管道中的乙炔气烧完。或者也可以在闭阀后用有关操作释放管道中的残存气体，使表头归零（释放表头，避免内部弹簧因长期负荷而老化）。

乙炔压力只要不进入红区都是安全的，当然一般都调节在0.05－0.07Mpa左右。如果乙炔管路内部还有稳压阀，则输入压力可适当高些，以便稳压阀有适当的工作压差而正常工作。

七十一、原子吸收进样不通畅，进样毛细管更换，雾化器取下清洗，进样仍然不通畅。是不是雾化器坏了？怎样判断啊？

1. 更换毛细管并不能清除雾化器的堵塞，还有仔细看看重新安装雾化器时安装的配件位置是否得当。

2. 雾化器一般是不会坏的，一定是吸入杂质颗粒堵了，你可以用空气反吹，同时轻轻振动金属部分！

3. 我想一定是堵塞了，你再仔细检查检查

4. 1)堵塞:只通空气,大拇指堵住毛细管口,松开,堵上,数次后可冲通吸样的管路

2)负压不足,吸力不够:调节与毛细管相接的不锈钢毛细管的前后位置

5. 要光是堵塞的问题，你可以通过进样量和进样时听声音就可以判断出来的

6. 当旋转撞击球的位置，使喷出的雾呈直线向前散射。如果是堵了声音会和平常的时候有明显差别，火焰也会有变化

七十四、土壤样品多时自然风干的时间太长，可否使用冷冻干燥器来缩短干燥时间，那位DX 能够提供其他快速干燥的方法（烘箱干燥除外）？

1. 用红外灯来照射

2. 主要看你测定什么成分了,我觉得只要保证待测成分在不损失的前提任何干燥方式都可以用的

3. 关键看你测定什么成分,做原子吸收烘干,冷冻都可以用.

4. 真空干燥较好,温度可以较低.

5. 用烘箱比较直接，速度快，但是可能造成有机物质损失，重金属中游离汞流失；使用红外其实和烘箱一样的。使用真空干燥和低温冷冻干燥看起来比较好，但是速度慢，样品处理含量少，自己选择了

6. 红外（线灯）干燥箱可以一试

7. 在烘箱内60度风干

七十五、原子吸收的自吸收扣背景和氘灯扣背景有何不同？

氘灯是连续光源扣背景,由于能量限制(对于能量在不同波段的分布可以看看可见论坛上的图),一般用于紫外波段180-350NM扣背景,由于氘灯背景校正采用两种光源,因此从平衡能量,光路重合方面不一定是完全的,从而影响校正的效果.自吸是用大电流使发射线产生变宽来测量背景的,可以适合全波段校正,在校正过程中用同一光源,因此批面了氘灯两种光源对校正的影响,由于自吸收与各元素的本身物理性质有关,因此对有些元素来说用自吸收校正灵敏度不是太好

七十九、石墨炉出现问题了

一、石磨管易坏，少一点的话10次就坏了，多一点才50次左右。可能和冷却水和氩气有关。昨天的那根石磨管好像才做了10次就坏了！有可能是减压伐出了问题，因为中途操作中断，提示说石磨管坏了，此时才发现，刚开始是0.4Mp的减压伐数值低于0.4mp了。不过，前几次数值石磨管出现易坏的问题时候，减压伐数值没有下降。

二、石墨炉做Pb的时候灵敏度比较低，但是还能凑活。

三、石墨炉测Cd的时候，灵敏度低的惊人。原来40ppb的Cd的西光度好像只有过去4ppb 的西光度。维修工程师认为是我配制的标准溶液相差了10倍。我重新配制后，还是老样子1. 石墨管易坏：注意检查，1：气压是否正常；2：冷却水是否正常，或有某一路有堵塞现象；3：是否原子化阶段保存时间太长，温度过高。

Cd吸光度只有原来的十分之一：1：是否是积分时间有误，或者是选择的积分方式有改变；2：别的元素是否一样低了，可以判断是不是仪器有问题了。或者换个灯试试。

2. 我的仪器也出现过类似的问题（我使用的仪器是岛津的6650，不知道你使用的是什么仪器？），起初维修工程师过来是没有找出什么问题，但是换了一个控制气体流量的电磁阀后问题就解决了，该电磁阀在石墨炉里的，仪器销售者说是应该由专门的维修人员来进行维修。我想大约原因是由于电磁阀分配氩气不均造成了石墨管被损坏（断裂）。仅供参考。

另外测镉的吸收值变低，我认为也可能是由于氩气保护不够造成的，当然有可能你的标准品存在问题。

八十六、我用GBC906测水样中重金属还可以，但从来没测过土壤中的重金属，试着做了，但都比标准值高，请问大家几个问题：

消解土壤样时一定要用聚四氟乙烯坩埚吗？取土样时，可以用不锈钢勺吗？称样时坩埚内壁也吸附土样怎样处理？

怎样判断土壤样品被消解完全？若消解定容后浑浊，该怎样处理？

1. 1、主要看你要测定什么元素，不一定要用聚四氟乙烯坩埚。

2、可以用不锈钢勺

3、用水冲下来就可以了

4、按相应方法操作就可以了

5、可以干过滤或者说是放在那过一定时间就会好了

2. 1、不一定非要用聚四氟乙烯坩埚，看你测定哪种元素。

2、避免污染，最好用塑料勺、木片或不锈钢勺，用铁制品取样时，要将与铁相接触的地方用木片（竹片）刮去。

3、称样时坩埚内壁吸附土样用少量水洗，或用酸洗。

4、HF酸消解属于完全消化法，土壤样品被消解完全时溶液应该是澄清或浅色（比如浅黄绿），无固体颗粒，无炭化（变黑）现象。

5、消化定容后浑浊当然要过滤了！

九十二、请教高氯酸的危害和操作存储注意事项

危险性:易爆

操作注意事项:不与有机物接触(高温时尤其要注意),溶解样品的柜最好不要使用木制的,要注意经常擦拭干净,不要有析出物;不能和滤纸等混合加热,否则肯定会爆炸,如果你的样品有冒烟要求,移动器皿时注意不要用手,温度相对较高,仅供参考

九十三、为什么在进入微波消解之前要先加热让黄棕色烟雾冒尽那？目的是为了什么？

1. 如果是密闭消解的话可能是要考虑消解完后打开是有压力

2. 只是预反应一下，不然进入微波消解炉内太剧烈，冒得差不多就行了，冒尽的话，就把酸全赶完了还反应什么呢