原子荧光分光光度计常见故障排除方法
荧光分光光度计使用操作注意事项 光度计操作规程
荧光分光光度计使用操作注意事项光度计操作规程荧光分光光度计也被称作(荧光光谱仪),是一款利用惰性气体氩气作载气,将气态氢化物和过量氢气与载气混合后,导入加热的原子装扮置。
原子荧光光谱分析法具有设备简单、灵敏度高、光谱干扰少、工作曲线线性范围宽、可以进行多元素测定等优点。
在地质、冶金、石油、生物医学、地球化学、材料和环境科学等各个领域内获得了广泛的应用。
作为一款专业测量分析物质的设备,为避开荧光光谱仪在使用过程中显现分析误差,需要注意以下几点:1.在打开荧光光谱仪的主机之前,需要调整其设备各性能数值,比如需要先开氩气钢瓶总阀并将出口压力调至规范区域内,否则会导致仪器欠压报警并对荧光光谱仪的正常工作造成影响。
2.需要安装需测的元素灯,再打开仪器,开启设备后等仪器自检结束,再检查看元素灯有没有亮,然后取下排风罩,将调光器放在原子化器上,旋转元素灯座的可调螺钉,调整元素灯光斑中心至对光器横线与竖线的交叉点,便完成对元素灯的安装调整。
3.在使用荧光光谱仪的过程中应保持试验室通风情形良好,并对废液桶进行适时处理,以保持废液排放正常。
4.在荧光光谱仪完成测试后,需要对其进行适时清理,避开因残留异物导致下次检测显现错误。
5.在对荧光光谱仪清洁完后,依照规定操作对各开关进行关闭,并进行相应的存放操作。
6.定期对荧光光谱仪进行检修保养,适时清洁荧光光谱仪中的异物,避开其对设备造成损坏。
由于资料有限,因而上述(荧光光谱仪)操作注意事项并不全面,在实际进行操作的过程中,建议咨询相关专业技术人员,并查阅相应使用说明书。
原子吸取分光光度计有效的样品处理技术原子吸取分光光度计样品要被吸喷雾化后才能被分析,为了使测量的结果有代表性,必需要保证样品均匀的分布在溶液中。
所以有很多样品必需要经过前处理才能拿来测定,而不同的样品有不同的前处理方法,同一样品也有多种的前处理方法,选择不同方法的依据就是便利快捷、同时又要尽量削减样品的用量,削减有效成分的流失。
AFS-230E型双道原子荧光光度计常见故障及排除方法
第38卷第2期 吉林地质 Vol.38 No.2 2019年06月 JILIN GEOLOGY Jun. 2019 文章编号:1001—2427(2019)02 - 83 -AFS-230E型双道原子荧光光度计常见故障及排除方法贾 茹,刘旭东吉林省第四地质调查所,吉林 通化 134000摘要:简要介绍北京海光仪器公司生产的AFS-230E型双道原子荧光光度计中的气路控制系统、原子化器温度、空心阴极灯电源的电路原理等常见故障及排除方法。
关键词:原子荧光光度计;AFS-230E型;常见故障排除中图分类号:TH744文献标识码:BCommon faults of AFS-230E dual-channel atomic fluorescence spectrometerand troubleshooting methodsJIA Ru, LIU Xu-dongThe Fourth Geological Survey of Jilin Province, Tonghua 134000, Jilin, China Abstract: Briefly introduce the common faults and troubleshooting methods of the gas path control system, atomizer temperature and circuit principle of the hollow cathode lamp power supply in the AFS-230E dual-channel atomic fluorescence spectrometer produced by Beijing Haiguang Instrument Co., Ltd.Key words: atomic fluorescence spectrometer; AFS-230E; common faults and troubleshooting methods0 引言 AFS-230E型双道原子荧光光度计是北京海光仪器公司设计制造的全自动分析仪器,目前已广泛应用于地质、农业、环保等多种领域,本文主要是想简单介绍此仪器在分析使用过程中常见故障及排除方法。
原子荧光常见的问题及方法
01点火问题在分析工作中,经常会碰到部分仪器点火线圈不亮,无法正常点火。
首先要检查点火炉丝是否正常,如炉丝断则需要更换炉丝,如炉丝亮但点不燃火焰,就需要检查燃气或控制阀,检查炉丝与炉芯的位置是否合适,排除这些故障后仪器可正常点火。
02无信号强度在仪器检定过程中,经常遇到仪器测量标准溶液后无响应荧光强度。
遇到此类问题,首先,应该检查静态光源,检查元素灯是否点亮。
若仪器灯能量正常,说明仪器电路部分正常,则需要进一步检查反应系统或原子化系统。
检查仪器泵管松紧是否合适,管道有无堵塞破裂。
如出现上述情况,试剂没有进系统,仪器没有发生氧化还原反应,则不会产生信号。
更换管道,调整泵管松紧可以解决此问题。
检定标准溶液的酸度或还原剂浓度不够,不能生成被测元素的氢化物,无法正常原子化也会造成仪器无响应荧光强度,这就需要检查配置标准溶液所使用的酸和还原剂浓度。
03仪器灵敏度低在检定过程中,由于要检定仪器的测量线性及检出限,需要在仪器上测量0.0 ng/mL、1.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL砷锑混合标准溶液的线性。
重复测量3次,记录荧光强度值,按照线性回归计算斜率b,再对空白溶液连续进行11次荧光强度测量,计算其标准偏差,然后计算仪器的检出限QL。
JJG939-2009《原子荧光光度计检定规程》要求仪器检出限为0.4 ng。
检定中经常碰到仪器灵敏度低,调整仪器的灯电流和负高压后仍无法达到检定规程的要求,这就需要排查解决灵敏度低的问题。
首先检查炉丝是否老化,必要时更换炉丝,然后检查原子化器位置是否偏移造成焦距的变化而影响仪器的灵敏度。
调光不好,焦距不在炉芯中心也会造成仪器灵敏度低,这就需要重新调整炉芯和光路位置。
载气流量低,排废太快,载流管或毛细管变形或折弯等原因,都会造成标准溶液无法正常原子化而导致仪器灵敏度降低,这就需要检查仪器的进样系统,有必要时需更换仪器进样系统管路。
在检定过程中,经常碰到仪器所使用的氩气纯度不够而造成仪器灵敏度降低,更换高纯度氩气后可解决此问题。
原子荧光常见故障解决建议(陆飞峰)
原子荧光常见故障解决建议一、请先仔细阅读《原子荧光应用手册》第68、69页。
二、通讯失败,参考文件《原子荧光光度计电脑通讯失败的详细解决方法》。
三、空白污染。
参考文件《仪器试剂污染处理方法》。
问题1.试剂污染:主要是酸的纯度不够,或纯度够了质量不好。
解决方法:配制一个2%的和10%的HCL,上机看两个浓度酸的荧光值有多大差距,一般好酸荧光值不会有太大差距,若10%的酸是2%酸荧光值好几倍,则判断酸的纯度不能够(此方法不适用于做铅)。
问题2.容器污染:主要是器皿质量不好,或泡器皿的酸不好,或容器没有清洗干净。
解决方法:判断是否是器皿的问题,用一个干净的容器配制好2%酸若干,部分倒入被怀疑有污染的容器中,震荡几分钟后上机,看两容器中荧光值是否相近,若被浸染,被浸染的器皿中的酸出的荧光值会高很多。
器皿质量不好(有些厂家器皿本身含所测元素的量比较大),只能更换,尽量选用A级的容量瓶、刻度管;泡器皿的酸不好,泡器皿的酸尽量用优级纯的硝酸,并定量更换;容器没有清洗干净,进行清洗。
问题3.还原剂试剂被粘污。
问题4.环境污染(主要是汞浸染):若室内以前打碎过温度计,或做过高浓度的元素实验,容易引起环境污染。
解决方法:只能更换实验室。
开着排风扇用电风扇吹,并在房间中放硫磺(汞污染)。
四、无信号。
问题:测完标准空白后,测标准点,荧光值自动扣空白后在0上下浮动,各点乱无线性关系。
解决方法:1.检查水封有没有加水(主机内,部分仪器没有水封)。
2.检查排废管有没有夹好。
夹管方法:在做样时拧松夹块上的螺钉,让废液在蠕动泵不转时也能排出。
逐渐拧紧螺钉,拧到以下刚出现情况后再拧半周为好:蠕动泵转动时废液排出,不转时废液马上停止在管路中。
3.检查点火炉丝有没有点亮。
4.如果是Hg做样无信号,查看Hg灯有无点亮。
激发点亮,点亮后必须重新预热!5.8X仪器,检查样品管和还原剂管有没有夹好样品和还原剂是否进到反应块。
9X仪器检查进样针中是否有空气,有空气则说明中间已经折断。
AFS_2202E型原子荧光光度计常见故障及排除方法
AFS-2202E型原子荧光光度计常见故障及排除方法徐俊1 徐加宽1 刑志2 任志海3 刘海涛4(1常州市农畜水产品质量监督检验测试中心 常 州 213001 2清华大学分析中心 北京 100084)( 3吉林省第五地质实验室 长春 130500 4 北京科创海光仪器有限公司 北京 100016)摘 要 简要介绍了北京科创海光仪器有限公司生产的AFS-2202E型原子荧光光度计在使用过程中的常见故障及排除方法。
关键词 原子荧光光度计;原子化器中图分类号 TH744Trouble-Shooting Methods for Common Troubles in AFS-2202E Double-channelAtomic Fluorescence SpectrometerXu Jun1, Xu Jiakuan1, Xing Zhi2, Ren Zhihai3, Liu Haitao4( 1Changzhou Quality Supervision and Inspection Center for Products of Farm, Animal and Aquatie, Changzhou 213001, China)( 2 Analysis Center of Tsinghua University, Beijing 10084, China)( 3The Fifth Geological Lab of Jilin, Changchun 130500,China)( 4Beijing Kechuang Haiguang Instrument Co.,Ltd, Beijing 100016, China)Abstract The paper simply describes the design principle, common troubles and trouble-shooting methods on usingAFS-2202E Double-channel Atomic Fluorescence Spectrometer.Key words Atomic fluorescence spectrometer; atomizer1 引 言AFS-2202E型双道原子荧光计是北京科创海光仪器有限公司在原XDY系列和2201系列双道原子荧光的基础上发展而成的一种半自动化分析仪器,具有操作方便、分析灵敏度高和线性范围宽等特点,目前已经广泛应用于环保、冶金、地质、医药、食品、卫生等领域。
原子荧光光度计电脑通讯失败的详细解决方法
杭州纳德技术部——陆飞峰(个人经验仅供参考)
原子荧光光度计电脑通讯失败的详细解决方法
9X系列原子荧光光度计,电脑通讯失败的解决方法:
(1)显示“主机通讯错误”
1,按照正常步骤打开仪器。
2,打开“设备管理器”:桌面上——右键点击“我的电脑”——点击“属性”——点击“硬件”——点击“设备管理器”——双击“端口(COM和LPT)”——查看“通讯端口(COM x )”,其中x为您电脑上拥有的所有端口号,比如1、2、3、4。
3,打开原子荧光软件,在提示“主机通讯错误”的情况下,点击“确定”——点击“选项”
——点击“仪器及用户参数”,将需要设置的“串口号”的“主机”位置改为上面您看到的端口号,比如1,“顺序注射”位置改为除1以外的端口号,点击“确定”,退出软件,重新打开软件看是否显示“顺序注射通讯错误”而不再是“主机通讯错误”。
4,重复以上步骤。
将每个端口号依次输入,每次输入确定后重新打开软件尝试联机,直到显示“顺序注射通讯错误”。
进入步骤(2)
(2)显示“顺序注射通讯错误”
1,打开“设备管理器”,方法同上。
2,打开原子荧光软件,在提示“顺序注射通讯错误”的情况下,点击“确定”——点击“选项”——点击“仪器及用户参数”,将需要设置的“串口号”的“主机”位置上的数字不作任何更改,比如2,“顺序注射”改为除2以外的端口号,比如1,点击“确定”,退出软件,每次输入确定后重新打开软件看是否已经通讯正常。
3,重复以上步骤。
将每个端口号(按以上显示则为1,3,4),依次输入右边空格,重新打开软件尝试联机,直到通讯成功为止。
1。
原子荧光常见问题
原子荧光常见问题及解决方法一、有没有那位做过植树式样的汞砷前处理?前处理后试样使用原子荧光检测,使用汞砷同测或者分测,样品有120个,需要一种可以大批量检测的方法.我今天使用3个国标样,参照土壤使用50ml具塞比色管90度水浴消煮,结果好像蛋白含量高,全部溢出了称1g样于150ml烧杯中,加入10ml浓硝酸放置过夜。
次日在电热板上蒸至尽干,再加入5ml浓硝酸蒸至小体积,稍冷后加入1:1HCl5ml溶解盐类,转入25ml试管中,用水定容后测定。
二、原子荧光法(AFS230)测锑在低温氢化时砷锡气相干扰严重,升高原子化温度又产生较大记忆效应,请教有什么解决办法解决?1. 不知道您测试什么样品,在10-20%酸度下,锡应该不产生干扰,一般含量的砷及锑测定之间无干扰,10ng/ml砷不产生干扰,对于50ml样品您加入5ml硫脲(5%)-抗坏血酸(5%)试试。
2. 加入硫脲与搞抗坏血酸试试。
3. 加点HBr,即可消除三、我在一次测定的时候发现了一个新问题:我用同一种溶液进行测定,其荧光值很不稳定,一会儿大、一会儿小。
开始的时候我以为是蠕动泵的原因,但是我调整了蠕动泵的松紧后也出现这种情况。
不知道是什么原因看看管路是不是堵了;看看氩气是不是漏了;看看炉子的位置是不是正确。
四、在AFS法测定时,要用Ar气作载气和屏蔽气,但是瓶口阀门处的两个压力表,都起什么作用?第一个副表是气瓶的压力,第二个是进到仪器内部的气压.五、原子荧光的电路系统的检测方法检测电路系统的方法:1.两个灯互换;2.用黑纸遮住光电倍增管,仪器读数应在20-100内,此为正常,最最最直接的本底。
六、现在我感觉汞真的难测了.以前汞的曲线还能做好,现在汞的曲线都老是做不好.现象就是前面二个或三个点还正常,到第四个点突然就下降了许多.而第五个点正常.有时候几个点都不正常.很难一次就做出3个9的曲线.我也经常遇到你的问题,我的感觉是,仪器条件降低时,线形比较好.还有就是可能你用的汞灯可能有问题,它的寿命不长,检测的时候注意观察一下,看汞灯是否有闪烁现象.你说前几个值好,但是后面的有问题.应该可以排除试剂方面的问题.七、我刚接触原子荧光分析方法,有很多问题都不懂,想请教一下,我用的是海光的AFS-2202E。
原子荧光光度计的故障问题
原子荧光光度计的故障问题原子荧光光度计是一种常见的分析仪器,被广泛应用于化学、生物、环境等领域中。
然而,随着仪器使用时间的增长,一些故障问题也会不可避免地出现。
下面将介绍一些原子荧光光度计常见的故障问题及其解决方法。
1. 光谱质量下降如果发现原子荧光光度计的光谱质量下降,可能是由于以下原因导致:1.光阑问题:原子荧光光度计使用的光阑往往具有非常高的要求,光阑如果损坏或者污染,都会导致光谱质量下降。
解决方法:更换光阑或进行清洗。
2.污染问题:原子荧光光度计在使用过程中,容易被周围环境中的杂质、灰尘等物质污染,进而影响光谱质量。
解决方法:更换或清洗光路、减少工作环境的污染。
3.光源问题:光源衰减或寿命过短,也可能导致光谱质量下降。
解决方法:更换光源或者进行光源维护及清洁。
2. 火焰出现不稳定情况在使用原子荧光光度计的过程中,有时会出现火焰出现不稳定的情况,这可能和以下因素有关:1.气源问题:若气源不足或者不稳定,也会导致火焰不稳定。
解决方法:检查气源、更换气源汽包、检测气源压力等。
2.气流速度问题:气流速度过小或过大都会导致火焰不稳定。
解决方法:调整气流速度,确保气体均匀分布。
3.火焰中缺氧:若火焰中出现缺氧情况,也会影响火焰的稳定性。
解决方法:检查氧气供应、调整氧气流量。
3. 分析结果异常在进行分析时,可能会出现分析结果异常的情况,这可能和以下因素有关:1.校准问题:原子荧光光度计的校准非常重要,如果校准不正确,可能导致分析结果异常。
解决方法:重新进行校准。
2.样品问题:样品可能存在杂质或者稀释不足,导致分析结果异常。
解决方法:重新提取样品、更换稀释液等。
3.仪器问题:若仪器出现故障,也会导致分析结果异常。
解决方法:进行维护与检修、更换部件。
综上所述,以上是原子荧光光度计常见的故障问题及其解决方法。
在使用过程中,需要科学合理地进行维护与保养,以确保仪器始终保持良好的工作状态。
原子荧光分光光度计的使用与维护
原子荧光分光光度计的使用与维护
一、原子荧光分光光度计的使用
原子荧光分光光度计主要由激发光源(辐射源)、原子化系统、分光系统及 检测系统四部分组成。
原子荧光分光光度计的一般操作步骤包括以下几个: (1)开启计算机、打开分光光度计主机,运行操作软件。
(2)仪器进入初始化。
(3)进行仪器条件的设置。
(4)进行测定参数的设置。
(5)预热30min后,打开氩气,测量。
测量完成后,贮存文件或打印报告。
(6)运行仪器清洗程序。
关闭载气,放松泵管。
(7)测试完毕后,在系统指定的出口退出系统;先关闭分光光度计主机电 源,再关闭电脑,切断总电源。
(8)罩上仪器罩,打扫室内卫生,填写使用记录。
二、原子荧光分光光度计的使用日常维护
(1)实验室温度保持在15℃~30℃,湿度保持在45%~70%之间,最好是恒 温恒湿。
(2)所用试剂均应为优级纯,且需现用现配,不能过夜使用。
所用的水应 为严格意义上的重蒸水。
(3)在仪器测量前,一定要开启载气。
(4)一定要注意各泵管无泄漏,定期向泵管和压块间滴加硅油。
(5)实验时注意在气液分离器中不要有积液,以防溶液进入原子化器。
(6)测试结束后,一定要运行仪器清洗程序。
(7)更换元素灯时,一定要在主机电源关闭的情况下。
不得带电插拔元素 灯。
(8)元素灯预热必须是在进行测量时点灯的情况下才能达到预热稳定的作 用,只打开主机,元素灯虽然也亮,但起不到预热稳定的作用。
AFS_930双道原子荧光光度计常见故障排除方法
解决方法:调整空心阴极灯位置, 使空心阴极灯发射出 的光束经聚光镜会聚在石英炉原子化器火焰中心准确位置。 2.3 原子化器高度不合适
原子化器高度(光束离开石英炉口的距离)过低,带来气
107
学术交流
相干扰,使检出限增大;原子化器高度过高,使得光束照射 在火焰的尾焰上,而尾焰的体积较小,并且较易晃动,导致灵 敏度下降。另外,原子化器高度过低或过高会造成荧光读数 不稳定。
2 试验方法
2.1 抽样:从试样中随机抽取卷烟 150 支 2.2 对试样称重、记录
2.3 求极差 R 原始数据中最大值 Xmax=0.976 g/ 支 最小值 Xmin=0.912 g/ 支 极差 R=Xmax- Xmin=0.976- 0.912=0.064 g/ 支
2.4 确定分组的组数 K 和组距 h 根据原始数据个数及数据的集中情况分组,将数据分为
硼氢化钠(钾)是强还原剂,该溶液最好放在塑料瓶中, 必须避光保存(溶液也应避光),如发现浑浊,须经热酸浸泡 和洗净的玻璃砂过滤(注意承接滤液瓶的洗净)。NaBH(4 或 KBH4)一般在含 NaOH(KOH)0.5%~1%的介质中才能稳定, NaBH(4 或 KBH4)在酸介质中才能起到还原作用,因此,测定 水样(溶液)的酸性必须足以中和 NaBH(4 或 KBH4)溶液中的 碱后还应保持至少 1 mol/L 的酸性。NaBH(4 或 KBH4)浓度对 汞的测量结果影响很大,测汞时以 0.4%左右为最佳。 3.3 玻璃器皿
动提示“超 8 V”; (2)“超 8 V”— ——如仪器没有接稳压源,当空启动时偶
尔出现“超 8 V”可能是电源干扰引起,比如仪器旁有空调、 ICP 等大功率设备同时工作。将仪器接一 1 000 W 的稳压电 源就可解决问题。 5.2 “通讯失败”提示(见图 2)
原子荧光分光光度计常见故障排除方法
原子荧光分光光度计常见故障排除方法在日常原子荧光光谱分析中,特别是当仪器使用时间长、频率高时,常会出现一些问题,常见的有:灵敏度突然降低;无荧光信号;空白信号很高;荧光信号不稳定;工作曲线线性差;图形不正常等情况。
有资料对这些问题及其解决办法进行了总结。
这些现象的出现通常与以下因素有关:1、空心阴极灯由于受到设计和制造工艺的限制,目前生产的高强度空心阴极灯在稳定性和使用寿命方面还存在一些问题,尤其是Hg、Bi、Te、Se灯。
因此,在原子荧光光谱分析中要特别注意由空心阴极灯引起的问题。
a、灵敏度降低;稳定性差,空心阴极灯老化。
适当提高灯电流或负高压;更换空心阴极灯。
b、新购置的空心阴极灯,但基线空白不稳定。
空心阴极灯预热时间不够。
空心阴极灯应预热30分钟,并空载运行10~20分钟。
c、测定灵敏度变化较大。
双道不平衡,空心阴极灯照射氩氢火焰的位置不正确。
用调光器调节空心阴极灯至合理位置。
d、没有信号。
空心阴极灯未点燃。
点燃空心阴极灯。
2.光路系统光路系统的问题主要是由空心阴极灯的聚焦和照射氩氢火焰的位置引起,常出现基线信号值很高现象,特别是在测定Hg和Pb的时候。
主要是因为石英炉的高度和透镜聚焦点没有调节到最佳位置。
另一个光路系统的问题是双道干扰。
a、基线信号值很高,原子化器的高度不合适。
调节原子化器高度。
b、一些元素灵敏度很低,透镜聚焦点不合适。
调节透镜聚焦点。
c、一道荧光信号很强,另一道测定结果偏高或低。
双道干扰单道的测定。
3.管道系统原子荧光光谱分析中,管道系统是仪器非常重要的部分,也是使用中常出问题的部分。
特别是仪器使用频率高、工作量大时,由于硅胶老化、破裂、管道积水和反应沉淀物堵塞管道系统等原因,经常使仪器不能正常工作。
a、灵敏度降低;信号图形改变;积分时间增加。
泵管老化、破裂。
压紧泵管或更换泵管。
b、没有荧光信号或很低;图形有尖峰状。
气路系统积水、漏气、堵塞;连接件破裂。
清洗、疏通或更换管道;更换连接件。
原子荧光光度计仪器常见的故障及排除策略探析
.148中国医疗器械信息 | China Medical Device Information装备管理与医疗信息化Equipment Management and Medical Information原子荧光光度计是临床分析中尤为重要的仪器类型。
通过使用原子荧光光度计,能够起到较好的分析效果,可更好的指导临床工作[1]。
但仍需注意的是,原子荧光光度计属于精密仪器,在实际的使用过程中会出现诸多问题。
这些问题会导致分析结果和实际出现较大差异,从而无法起到较好效果[2]。
本文中,对原子荧光光度计使用时的常见故障和排除方法进行了针对性的分析,具体如下。
1.资料与方法1.1临床资料收集本中心在2015年1月~2017年1月内原子荧光光度计使用时的相关资料。
2015年1月到2016年1月内原子荧光光度计使用的资料设置为对照组,在此期间使用传统应用方法来对原子荧光光度计进行使用。
将2016年1月到2017年1月内原子荧光光度计使用资料设置为观察组,在此期间需对原子荧光光度计的常见故障进行针对性的分析,并对其实施针对性的排除。
两组的一般资料经过比较后显示差异无统计学意义(P >0.05)。
1.2研究方法观察组在使用原子荧光光度计的过程中,需对其中出现的故障和问题进行针对性的分析和排除,具体方法如下:1.2.1测量时没有载气的排除办法在测量过程中,若原子荧光光度计停止并且显示没有出现载气,则表示有可能出现了气压不足和气保开关不灵敏的情况[3]。
在此期间可以将气保开关的插头使用短路子进行尝试短路连接进行解决。
若在短路连接完成后发现这一情况消失,则表示气保开关内部出现了弹簧压力过高的情况,解决的方法为将气保开关上方的顶丝稍微拧松,以期对其进行解决。
若出现了依然没有载气的情况,表示故障出现在控制电路的部分。
在此期间可将主板进行更换。
1.2.2对测量准确程度不高的解决办法测量准确程度不高也是较为多见的问题之一。
若检测出的结果和实际结果的偏差较大,极有可能是因为分析方法的使用不当、样品处理过程中出现了污染损失以及干扰元素的影响没有完全性消失造成的[4]。
分光光度计测量吸光度之不准的原因 光度计如何操作
分光光度计测量吸光度之不准的原因光度计如何操作分光光度计在进行紫外测量时,吸光度值不准具有有以下原因:1、仪器调零后跳动大的话那可能是仪器有问题。
2、调零稳定的话,看样品浓度是否过高,可以掌控在0—分光光度计在进行紫外测量时,吸光度值不准具有有以下原因:1、仪器调零后跳动大的话那可能是仪器有问题。
2、调零稳定的话,看样品浓度是否过高,可以掌控在0—1个吸光度之间。
3、浓度合适的话,看是否比色皿没擦干净,一般可用蒸馏水冲洗一下,擦干后用镜头纸擦干净。
4、检查样品是否稳定,假如零点不变而放上样品变化,那么是样品有变化,检查样品是否有问题。
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原子荧光光度计的清洁方法原子荧光光度计是利用硼氢化钾或硼氢化钠作为还原剂,将样品溶液中的待分析元素还原为挥发性共价气态氢化物(或原子蒸汽),然后借助载气将其导入原子化器,在氩—氢火焰中原子化而形成基态原子。
基态原子吸取光源的能量而变成激发态,激发态原子在去活化过程中将吸取的能量以荧光的形式释放出来,此荧光信号的强弱与样品中待测元素的含量成线性关系,因此通过测量荧光强度就可以确定样品中被测元素的含量。
原子荧光光度计的清洁方法:1、严格遵奉并服从开、关机程序。
2、察看管路的密闭性能,假如管路漏液应适时停止转泵,查清漏源再次连接好管路,应适时清除漏液避开液体腐蚀仪器表面。
3、为了自身健康和环境请你适时处理废液。
4、测试完成以后,用去离子水清洗泵管和注射针管,并适时取下蠕动泵泵管卡,避开泵管长时间压制变形而影响其寿命。
变形后可用10%盐酸浸泡48小时,用去离子水清洗干净备用。
原子荧光分光光度计期间核查操作规程
原子荧光分光光度计期间核查操作规程1.仪器的日常检查-在使用前,需检查仪器的电源和仪器的连接线是否正常。
-检查仪器的冷却系统和样品的供气系统是否正常工作。
-检查仪器的荧光管和灯丝是否处于正常状态。
-检查仪器的光谱仪和接收系统是否正常。
2.清洁操作-在使用前,需要将仪器的工作台面和配件清洁干净,以确保没有杂质和灰尘。
-在每次使用后,需将仪器的工作面、光谱仪和接收系统进行清洁,避免杂质的干扰。
3.校准操作-在使用仪器前,需要先进行校准操作。
校准操作包括调整仪器的波长范围和波长刻度,以及灵敏度和背景噪声的检查。
4.样品的处理-样品的处理需要按照仪器的使用说明进行。
一般情况下,需要将样品溶解在适当的溶剂中,并进行必要的稀释操作。
-样品的输入和输出需要使用专门的样品架或样品管。
5.测量操作-在进行测量前,需要确保仪器已经预热至稳定的工作温度。
-在测量期间,需要保持仪器的工作环境稳定,避免温度和湿度的变化对测量结果的影响。
-在进行每次测量前,都需要进行仪器的初始背景测量,以减少背景干扰的影响。
6.数据处理-在测量完成后,需要对得到的数据进行相应的处理。
一般情况下,可以使用专门的数据处理软件进行处理和分析。
-在进行数据处理时,需要根据实际情况选择适当的处理方法和参数。
7.维护和保养-在使用完仪器后,需要对仪器进行适当的维护和保养。
如更换荧光管、灯丝等易损件,清洗仪器的内部和外部,以及定期校准仪器的波长范围等。
-在长时间不使用的情况下,需要将仪器进行合理的存储和保养,避免对仪器造成损害。
以上是原子荧光分光光度计期间的核查操作规程。
通过严格按照操作规程进行操作,可以确保仪器的正常工作和测量结果的准确性。
同时,还需要定期对仪器进行维护和保养,以延长仪器的使用寿命。
原子荧光检测时无信号的原因以及解决方法
原子荧光检测时无信号的原因
以及解决方法
一、无载气或无屏蔽气
检查气路是否打开,确保压力表主表压力在2.0MPa以上,分
压表在0.2~0.3MPa之间。
屏蔽气与载气接错或炉芯破裂,两气混合。
二、氢化物反应没有发生
确保泵管路连接正确,压管阀压紧,泵管无破损漏液现象,硼氢化钾要现用现配,仔细观察反应块内会有气泡生成。
三、排废管没有压紧
压紧排废管压块。
四、二级气液分离器内积水过多或二级气液分离器连接处脱落
打开仪器侧门观察二级气液分离器将二级气液分离器内的液体倒出,将二级气液分离器接好。
五、载流或样品的酸度过高或过低(酸度过低没有氢化物反应,酸
度过高会抑制样品与硼氢化钾反应)调整载流、样品的酸度。
六、硼氢化钾存放时间过长导致硼氢化钾失效(硼氢化钾尽量现用
现配)
七、检测汞时汞空白特别低
汞灯没有点亮,用灯盒内的海绵擦拭几下汞灯即可点亮汞灯,也可以用点火枪对准汞灯将汞灯点亮。
八、检测砷汞时空白都很低,检测标液和样品时也没有荧光强度,
或者信号低,可能光聚焦不在炉芯中心,需要重新调光。
若检测时砷灯有强度,汞灯没有应该是灯能量不足,建议更换空心阴极灯。
相反,如果汞信号正常,砷没有信号,则有可能原子化器炉丝问题,因为汞不需要点火即有信号,砷必须点火。
九、未点燃火焰
点火丝不亮,点火丝距炉芯出口远,炉丝老化,温度不够。
自己总结作为参考,各位工程师还能想到那些方面的问题可以添加进来共同进步。
原子荧光光度计中常见故障及排除方法
原子荧光光度计中常见故障及排除方法原子荧光光度计中常见的七大故障及排除方法01点火问题在分析工作中,经常会碰到部分仪器点火线圈不亮,无法正常点火。
首先要检查点火炉丝是否正常,如炉丝断则需要更换炉丝,如炉丝亮但点不燃火焰,就需要检查燃气或控制阀,检查炉丝与炉芯的位置是否合适,排除这些故障后仪器可正常点火。
02无信号强度在仪器检定过程中,经常遇到仪器测量标准溶液后无响应荧光强度。
遇到此类问题,首先,应该检查静态光源,检查元素灯是否点亮。
若仪器灯能量正常,说明仪器电路部分正常,则需要进一步检查反应系统或原子化系统。
检查仪器泵管松紧是否合适,管道有无堵塞破裂。
如出现上述情况,试剂没有进系统,仪器没有发生氧化还原反应,则不会产生信号。
更换管道,调整泵管松紧可以解决此问题。
检定标准溶液的酸度或还原剂浓度不够,不能生成被测元素的氢化物,无法正常原子化也会造成仪器无响应荧光强度,这就需要检查配置标准溶液所使用的酸和还原剂浓度。
03仪器灵敏度低在检定过程中,由于要检定仪器的测量线性及检出限,需要在仪器上测量0.0 ng/mL、1.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL砷锑混合标准溶液的线性。
重复测量3次,记录荧光强度值,按照线性回归计算斜率b,再对空白溶液连续进行11次荧光强度测量,计算其标准偏差,然后计算仪器的检出限QL。
JJG939-2009《原子荧光光度计检定规程》要求仪器检出限为0.4 ng。
检定中经常碰到仪器灵敏度低,调整仪器的灯电流和负高压后仍无法达到检定规程的要求,这就需要排查解决灵敏度低的问题。
首先检查炉丝是否老化,必要时更换炉丝,然后检查原子化器位置是否偏移造成焦距的变化而影响仪器的灵敏度。
调光不好,焦距不在炉芯中心也会造成仪器灵敏度低,这就需要重新调整炉芯和光路位置。
载气流量低,排废太快,载流管或毛细管变形或折弯等原因,都会造成标准溶液无法正常原子化而导致仪器灵敏度降低,这就需要检查仪器的进样系统,有必要时需更换仪器进样系统管路。
1AFS—2202E型双道原子荧光光度计常见故障及排除方法
AFS—2202E型双道原子荧光光度计常见故障及排除方法提纲:1.仪器介绍2.仪器构造3.使用环境湿度和温度4.气路部分(减压阀的使用、无载气、载气管被污染、载气泄漏、)5.光路部分(超8伏错误、空白变高)6.进样和原子化系统(水封系统、泵停转、管路被堵、原子化器清洗、电热丝更换)正文:3.1 环境温度和湿度:原子荧光的反应机理是待测样品溶液中的非氧化性酸与还原剂硼氢化钾或者硼氢化钠反应,生成的氢气和溶液中的砷、汞、铅等元素形成氢化物,在过量氢气和载气的混合下进入原子化器,光路系统中的元素灯发出的激发光源激发氢氩焰中的待测元素原子,得到的荧光信号被日盲光电倍增管吸收,然后经过放大、调解,再由数据处理系统得到结果。
由于氢化物发生反应条件的缘故,仪器室内温度应在15℃以上,35℃以下,一般以20-25℃为宜。
同时,由于原子荧光待测溶液都具有一定浓度的酸度,仪器在酸性条件下工作必须控制湿度,否则室内的酸雾将附着在空气中潮湿水分上,对仪器内部特别是原子化器附近造成腐蚀。
引用:使用AFS1201型原子荧光光度计应注意的问题4.1原子荧光气路系统:原子荧光使用高纯氩气作为载气和屏蔽气,氩气在进入仪器气路系统后,通过一个量程表和调节阀后分为载气气路和屏蔽气路两路。
载气气路控制范围为100-1000ml/min(AFS2201型双道原子荧光光度计常见故障及排除方法),一般使用范围为300-500ml/min(北京海光原子荧光光度计分析方法手册),由三个电磁阀控制;屏蔽气路控制范围为500-1200ml/min,一般使用范围为800-1000ml/min(北京海光原子荧光光度计分析方法手册),由三个电磁阀控制。
控制气路的电磁阀一共有六个,在开机自检中会依次发出“啪啪”的声音,电路控制板在仪器背部左下角,中间是气路管道,将四周螺丝松开,抓住气路管道向外拉,在控制板上由外向内依次为:气路稳压装置和内部压力表、气路保护装置(上有一保护螺丝)和六个电磁阀。
原子荧光光度计使用注意事项
原子荧光光度计使用注意事项上海兰仪简述分光光度计的日常维护与保养方法上海兰仪品牌的紫外可见分光光度计属于精密光学仪器,出厂前经过精细的装配和调试,假如能对仪器进行恰当的维护和修理与保养,不但能保证仪器的牢靠性和稳定性,也可以延长仪器的使用寿命。
1、工作环境检查:1)、放置要求:仪器应平稳的摆放在水平固定的桌面上。
(由于分光光度计为精密光学仪器,在运行的过程中假如桌面不稳,会影响其工作状态,且仪器处在工作状态时,灯丝处于高温状态,此时假如有猛烈的震动会导致灯丝折断。
)2)、温度要求:工作环境的温度在5—35度之间。
(仪器在工作状态时内部较热需要用仪器自身的散热风扇与外界空气进行热交换散热,假如外界温度过高,会导致仪器内部温度过高,从而加速仪器电器件与灯的老化速度,从而影响仪器的使用寿命。
)3)、湿度要求:工作环境的相对湿度不超出85%。
(仪器内部有很多电器元件与光学件,在湿度太高的情况下,电器件简单老化或烧坏,光学件表面的镀铝膜也简单发霉。
)4)、空气情形:空气中不应有足以引起腐蚀的有害气体和过多的灰尘存在。
2、样品室检查:1)、在开机之前,先要检查样品室中是否有比色皿或其他物品,由于仪器在开机后要进行一系列的功能自检,假如有物品放在样品室中会导致自检出差错。
2)、每次使用后应检查样品室是否积存有溢出溶液,须常常擦拭样品室,以防止废液对部件或光路系统的腐蚀。
3)、在测试完成后,请适时将样品从样品室中取出,否则,液体挥发会导致镜片发霉。
对易挥发和腐蚀性的液体,尤其要注意!假如样品室中有漏液,请适时擦拭干净,否则会引起样品室内的部件腐蚀和螺钉生锈。
3、仪器的表面清洁:仪器外壳表面经过喷漆工艺处置过,假如欠妥心将溶液漏洒在外壳上,请立刻用湿毛巾擦拭干净,杜绝使用有机溶液擦拭。
假如长时间不用时,请注意适时清理仪器表面的灰尘。
4、比色皿清洗:在每次测量结束或溶液更换时,您需要对比色皿进行适时清洗,然后放在低浓度酸性溶液里浸泡,浸泡后用蒸馏水冲洗比色皿的内外壁,否则比色皿壁上的残留溶液会引起测量误差。
浅议影响原子吸收分光光度计分析误差的主要因素
浅议影响原子吸收分光光度计分析误差的主要因素摘要:本文总结归纳了影响火焰法和石墨炉法原子吸收分光光度计分析误差的主要因素;提出了如何用好原子吸收分光光度计的几个主要问题,可供有关的原子吸收分光光度计使用者们参考。
关键词:原子吸收分光光度计火焰法石墨炉分析误差因素一、前言原子吸收分光光度计是集光、机、电、计算机四位一体的、技术密集的高科技产品。
目前,原子吸收分光光度计仪器和应用都发展很快,特别是应用方面的发展更快,它已在无机化学、有机化学、医疗卫生、农业科学、材料科学、生命科学、环保、商检、食品、水质、地质、冶金等领域的科研、生产工作中得到非常广泛的应用,尤其是近几年,在环保领域,AAS的应用更加倍受重视,它已在环境监测中的应用:对土壤、水、空气污染的调研,如:对As、Sb、Hg、Se、Sn、Ge 等的检测。
水质(饮用水)分析:水中重金属元素检测,如:Hg、As、Se、Pb、Cd 等的检测就是。
用AAS来分析粮食、种子、蔬菜、茶叶、水果、土壤中的农药残留物(As、Hg、Se、Sb)等二、影响原子吸收分光光度计分析误差的主要因素要用好原子吸收分光光度计并不是一件容易的事。
主要是因为影响原子吸收分光光度计分析误差的因素太多。
根据使用实践,并结合有关文献,从最常用的火焰法和石墨炉法两个方面来讨论影响原子吸收分光光度计分析误差的主要因素(见表一)和如何用好原子吸收分光光度计等问题。
三、如何用好原子吸收分光光度计综上所述,影响原子吸收分光光度计分析误差的因素很多。
那么,如何用好原子吸收分光光度计?或者说,如何才能保证原子吸收分光光度计的分析误差最小呢?在长期的分析实践中深深体会到,要用好原子吸收分光光度计,要保证分析误差最小,使用者必须要考虑以下三个问题:1.认真选择分析条件、保证仪器工作在最佳状态不管是火焰法还是石墨炉法,在分析工作中,对那么多影响原子吸收分光光度计分析误差的因素中,只要有一个因素选择不当,就会造成很大的分析误差,甚至使分析测试得不出结果。
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原子荧光分光光度计常见故障排除方法
在日常原子荧光光谱分析中,特别是当仪器使用时间长、频率高时,常会出现一些问题,常见的有:灵敏度突然降低;无荧光信号;空白信号很高;荧光信号不稳定;工作曲线线性差;图形不正常等情况。
有资料对这些问题及其解决办法进行了总结。
这些现象的出现通常与以下因素有关:
1、空心阴极灯
由于受到设计和制造工艺的限制,目前生产的高强度空心阴极灯在稳定性和使用寿命方面还存在一些问题,尤其是Hg、Bi、Te、Se灯。
因此,在原子荧光光谱分析中要特别注意由空心阴极灯引起的问题。
a、灵敏度降低;稳定性差,空心阴极灯老化。
适当提高灯电流或负高压;更换空心阴极灯。
b、新购置的空心阴极灯,但基线空白不稳定。
空心阴极灯预热时间不够。
空心阴极灯应预热30分钟,并空载运行10~20分钟。
c、测定灵敏度变化较大。
双道不平衡,空心阴极灯照射氩氢火焰的位置不正确。
用调光器调节空心阴极灯至合理位置。
d、没有信号。
空心阴极灯未点燃。
点燃空心阴极灯。
2.光路系统
光路系统的问题主要是由空心阴极灯的聚焦和照射氩氢火焰的位置引起,常出现基线信号值很高现象,特别是在测定Hg和Pb的时候。
主要是因为石英炉的高度和透镜聚焦点没有调节到最佳位置。
另一个光路系统的问题是双道干扰。
a、基线信号值很高,原子化器的高度不合适。
调节原子化器高度。
b、一些元素灵敏度很低,透镜聚焦点不合适。
调节透镜聚焦点。
c、一道荧光信号很强,另一道测定结果偏高或低。
双道干扰单道的测定。
3.管道系统
原子荧光光谱分析中,管道系统是仪器非常重要的部分,也是使用中常出问题的部分。
特别是仪器使用频率高、工作量大时,由于硅胶老化、破裂、管道积水和反应沉淀物堵塞管道系统等原因,经常使仪器不能正常工作。
a、灵敏度降低;信号图形改变;积分时间增加。
泵管老化、破裂。
压紧泵管或更换泵管。
b、没有荧光信号或很低;图形有尖峰状。
气路系统积水、漏气、堵塞;连接件破裂。
清洗、疏通或更换管道;更换连接件。
c、图形有锯齿状,不稳定。
通风口风量太大。
调小通风口风量。
d、稳定性差;灵敏度降低;“记忆效应”严重。
石英炉芯、气液分离器、反应模块玷污。
取下用15%HCl煮沸30分钟。
4.试剂空白
原子荧光光谱法常用于痕量元素分析中,试剂空白是影响分析质量的重要因素,特别是在汞、锑、硒、铅和镉的测定中,试剂空白的影响尤其突出。
使用时必须对所用试剂进行检查,选择生产厂家、试剂级别和生产批号。
测定元素主要试剂影响解决方法
HgHCl选择生产厂家,进行检查
Sb酒石酸选择生产厂家,进行检查
SeH2SO4选择生产厂家,进行检查;NaBr/HBr除硒
PbHCl和铁氰化钾重结晶或吸附提纯试剂
CdHCl选择生产厂家,进行检查。