原子荧光常见问题
原子荧光常见问题问答
原子荧光百问解答整理总结非常全面一、有没有那位做过植树式样的汞砷前处理?前处理后试样使用原子荧光检测,使用汞砷同测或者分测,样品有120个,需要一种可以大批量检测的方法.我今天使用3个国标样,参照土壤使用50ml具塞比色管90度水浴消煮,结果好像蛋白含量高,全部溢出了称1g样于150ml烧杯中，加入10ml浓硝酸放置过夜。
次日在电热板上蒸至尽干，再加入5ml浓硝酸蒸至小体积，稍冷后加入1：1HCl5ml溶解盐类，转入25ml试管中，用水定容后测定。
二、原子荧光法(AFS230)测锑在低温氢化时砷锡气相干扰严重，升高原子化温度又产生较大记忆效应，请教有什么解决办法解决？1. 不知道您测试什么样品，在10-20％酸度下，锡应该不产生干扰，一般含量的砷及锑测定之间无干扰，10ng/ml砷不产生干扰，对于50ml样品您加入5ml硫脲（5％)-抗坏血酸（5％）试试。
2. 加入硫脲与搞抗坏血酸试试。
3. 加点HBr,即可消除三、我在一次测定的时候发现了一个新问题：我用同一种溶液进行测定，其荧光值很不稳定，一会儿大、一会儿小。
开始的时候我以为是蠕动泵的原因，但是我调整了蠕动泵的松紧后也出现这种情况。
不知道是什么原因看看管路是不是堵了；看看氩气是不是漏了；看看炉子的位置是不是正确。
四、在AFS法测定时,要用Ar气作载气和屏蔽气,但是瓶口阀门处的两个压力表,都起什么作用？第一个副表是气瓶的压力,第二个是进到仪器内部的气压.五、原子荧光的电路系统的检测方法检测电路系统的方法：1.两个灯互换；2.用黑纸遮住光电倍增管，仪器读数应在20-100内，此为正常，最最最直接的本底。
六、现在我感觉汞真的难测了.以前汞的曲线还能做好,现在汞的曲线都老是做不好.现象就是前面二个或三个点还正常,到第四个点突然就下降了许多.而第五个点正常.有时候几个点都不正常.很难一次就做出3个9的曲线.我也经常遇到你的问题,我的感觉是,仪器条件降低时,线形比较好.还有就是可能你用的汞灯可能有问题,它的寿命不长,检测的时候注意观察一下,看汞灯是否有闪烁现象.你说前几个值好,但是后面的有问题.应该可以排除试剂方面的问题.七、我刚接触原子荧光分析方法，有很多问题都不懂，想请教一下，我用的是海光的AFS-2202E。
原子荧光常见的问题及方法
01点火问题在分析工作中，经常会碰到部分仪器点火线圈不亮，无法正常点火。
首先要检查点火炉丝是否正常，如炉丝断则需要更换炉丝，如炉丝亮但点不燃火焰，就需要检查燃气或控制阀，检查炉丝与炉芯的位置是否合适，排除这些故障后仪器可正常点火。
02无信号强度在仪器检定过程中，经常遇到仪器测量标准溶液后无响应荧光强度。
遇到此类问题，首先，应该检查静态光源，检查元素灯是否点亮。
若仪器灯能量正常，说明仪器电路部分正常，则需要进一步检查反应系统或原子化系统。
检查仪器泵管松紧是否合适，管道有无堵塞破裂。
如出现上述情况，试剂没有进系统，仪器没有发生氧化还原反应，则不会产生信号。
更换管道，调整泵管松紧可以解决此问题。
检定标准溶液的酸度或还原剂浓度不够，不能生成被测元素的氢化物，无法正常原子化也会造成仪器无响应荧光强度，这就需要检查配置标准溶液所使用的酸和还原剂浓度。
03仪器灵敏度低在检定过程中，由于要检定仪器的测量线性及检出限，需要在仪器上测量0.0 ng/mL、1.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL砷锑混合标准溶液的线性。
重复测量3次，记录荧光强度值，按照线性回归计算斜率b，再对空白溶液连续进行11次荧光强度测量，计算其标准偏差，然后计算仪器的检出限QL。
JJG939-2009《原子荧光光度计检定规程》要求仪器检出限为0.4 ng。
检定中经常碰到仪器灵敏度低，调整仪器的灯电流和负高压后仍无法达到检定规程的要求，这就需要排查解决灵敏度低的问题。
首先检查炉丝是否老化，必要时更换炉丝，然后检查原子化器位置是否偏移造成焦距的变化而影响仪器的灵敏度。
调光不好，焦距不在炉芯中心也会造成仪器灵敏度低，这就需要重新调整炉芯和光路位置。
载气流量低，排废太快，载流管或毛细管变形或折弯等原因，都会造成标准溶液无法正常原子化而导致仪器灵敏度降低，这就需要检查仪器的进样系统，有必要时需更换仪器进样系统管路。
在检定过程中，经常碰到仪器所使用的氩气纯度不够而造成仪器灵敏度降低，更换高纯度氩气后可解决此问题。
原子荧光常见故障解决建议(陆飞峰)
原子荧光常见故障解决建议一、请先仔细阅读《原子荧光应用手册》第68、69页。
二、通讯失败，参考文件《原子荧光光度计电脑通讯失败的详细解决方法》。
三、空白污染。
参考文件《仪器试剂污染处理方法》。
问题1．试剂污染：主要是酸的纯度不够，或纯度够了质量不好。
解决方法：配制一个2%的和10%的HCL，上机看两个浓度酸的荧光值有多大差距，一般好酸荧光值不会有太大差距，若10%的酸是2%酸荧光值好几倍，则判断酸的纯度不能够（此方法不适用于做铅）。
问题2．容器污染：主要是器皿质量不好，或泡器皿的酸不好，或容器没有清洗干净。
解决方法：判断是否是器皿的问题，用一个干净的容器配制好2%酸若干，部分倒入被怀疑有污染的容器中，震荡几分钟后上机，看两容器中荧光值是否相近，若被浸染，被浸染的器皿中的酸出的荧光值会高很多。
器皿质量不好（有些厂家器皿本身含所测元素的量比较大），只能更换，尽量选用A级的容量瓶、刻度管；泡器皿的酸不好，泡器皿的酸尽量用优级纯的硝酸，并定量更换；容器没有清洗干净，进行清洗。
问题3．还原剂试剂被粘污。
问题4．环境污染（主要是汞浸染）：若室内以前打碎过温度计，或做过高浓度的元素实验，容易引起环境污染。
解决方法：只能更换实验室。
开着排风扇用电风扇吹，并在房间中放硫磺（汞污染）。
四、无信号。
问题：测完标准空白后，测标准点，荧光值自动扣空白后在0上下浮动，各点乱无线性关系。
解决方法：1．检查水封有没有加水（主机内，部分仪器没有水封）。
2．检查排废管有没有夹好。
夹管方法：在做样时拧松夹块上的螺钉，让废液在蠕动泵不转时也能排出。
逐渐拧紧螺钉，拧到以下刚出现情况后再拧半周为好：蠕动泵转动时废液排出，不转时废液马上停止在管路中。
3．检查点火炉丝有没有点亮。
4．如果是Hg做样无信号，查看Hg灯有无点亮。
激发点亮，点亮后必须重新预热！5．8X仪器，检查样品管和还原剂管有没有夹好样品和还原剂是否进到反应块。
9X仪器检查进样针中是否有空气，有空气则说明中间已经折断。
原子荧光问题总结 实战经验
原子荧光问题总结1，问：我做Se时的空白在90左右,而做汞和砷空白就到了600左右,差好大啊,这个值是否合理啊,多少是可以接受的范围啊,谢谢；那么空白高得原因怎么样来排查啊答：除了汞的空白在300左右，其余的元素灯大约在100左右；调节负高压和灯电流能降低荧光值。
一般负高压降低20V荧光值降低一倍；另：空白确实有点高。
不知道大家遇到过没有，环境温度高的时候空白就高，大概在8月份，由于有通风橱，空调也不凉了，结果空白特别高，后来到了10月份，空白就下来了。
注：关于空白值，是根据仪器不同而不同的。
用一个厂家的仪器空白值比较接近，不同厂家的仪器就没有可比性了。
再者，像问题中的空白值不同，如果灯电流，负高压给的相同的话，有可能是灯的问题。
不同的灯强度不同，所以空白值就有所不同。
再者，空白值是个相对的概念，不能确切的说多大的空白值是好的，只要你的净强度值够就行。
2，问：海光AFS2202用了4年多，是教学仪器，为什么点火炉丝今年容易烧断，是什么原因导致炉丝烧断呢。
一般灯电流最大采用80mA答：一个可能是炉丝抻的太开了，还有一个可能就是酸度太大了（环境的酸度），被腐蚀了。
和灯电流没有关系。
检查一下玻璃丝棉。
注：这种属于小问题了，一般炉丝是不那么容易烧断的，可能接触不好，接触点老化所致。
3，问：主要问题：同一个样品多次检测，重复性很差，通常都是逐渐降低，不知道是什么原因，请老师们帮忙看看！（注：仪器用的是北京瑞利AF－610A）答：重复性太差是因为载气的流量不够。
仪器的背后有个次级减压阀，固定的0.05MPa，我的仪器由于种种原因没有调上去，导致仪器前面流量调节失去作用，只能在300ml/min左右，通过调节后，流量可以上到需要的水平，重复性就好了很多了。
注：瑞利的仪器我没用过，不过重现性反应的是仪器的整体水平，仪器的稳定性是个综合的指标，进样系统，载气大小，屏蔽气大小，气液分离器的好坏，实验室的温度等等都能影响到仪器的稳定性。
原子荧光问题解答
1，问：我做Se时的空白在90左右,而做汞和砷空白就到了600左右,差好大啊,这个值是否合理啊,多少是可以接受的范围啊,谢谢；那么空白高得原因怎么样来排查啊答：除了汞的空白在300左右，其余的元素灯大约在100左右；调节负高压和灯电流能降低荧光值。
一般负高压降低20V荧光值降低一倍；另：空白确实有点高。
不知道大家遇到过没有，环境温度高的时候空白就高，大概在8月份，由于有通风橱，空调也不凉了，结果空白特别高，后来到了10月份，空白就下来了。
注：关于空白值，是根据仪器不同而不同的。
用一个厂家的仪器空白值比较接近，不同厂家的仪器就没有可比性了。
再者，像问题中的空白值不同，如果灯电流，负高压给的相同的话，有可能是灯的问题。
不同的灯强度不同，所以空白值就有所不同。
再者，空白值是个相对的概念，不能确切的说多大的空白值是好的，只要你的净强度值够就行。
2，问：海光AFS2202用了4年多，是教学仪器，为什么点火炉丝今年容易烧断，是什么原因导致炉丝烧断呢。
一般灯电流最大采用80mA答：一个可能是炉丝抻的太开了，还有一个可能就是酸度太大了（环境的酸度），被腐蚀了。
和灯电流没有关系。
检查一下玻璃丝棉。
注：这种属于小问题了，一般炉丝是不那么容易烧断的，可能接触不好，接触点老化所致。
3，问：主要问题：同一个样品多次检测，重复性很差，通常都是逐渐降低，不知道是什么原因，请老师们帮忙看看！（注：仪器用的是北京瑞利AF－610A）答：重复性太差是因为载气的流量不够。
仪器的背后有个次级减压阀，固定的0.05MPa，我的仪器由于种种原因没有调上去，导致仪器前面流量调节失去作用，只能在300ml/min左右，通过调节后，流量可以上到需要的水平，重复性就好了很多了。
注：瑞利的仪器我没用过，不过重现性反应的是仪器的整体水平，仪器的稳定性是个综合的指标，进样系统，载气大小，屏蔽气大小，气液分离器的好坏，实验室的温度等等都能影响到仪器的稳定性。
海光原子荧光常见问题及故障
海光原子荧光常见问题及故障
常见问题及故障：
1. 光源不亮：可能是电源故障，可以尝试更换电源或检查连接是否正常。
2. 光源闪烁或波动：可能是电源质量不稳定，可尝试更换电源或使用稳压器。
3. 光强度不均匀：可能是光源本身有损坏，可以尝试更换光源或检查灯泡是否松动。
4. 光源发热过高：可能是散热不良，可尝试增加散热器或检查散热风扇是否正常运转。
5. 光谱偏移或形状不正常：可能是仪器校准有误，可以尝试重新校准光谱仪或检查光栅是否损坏。
6. 光源寿命短：可能是使用时间过长或不当使用，可尝试更换新的光源并提高使用注意事项。
7. 频闪或闪烁：可能是信号传输不稳定或干扰导致，可以尝试重新连接信号线或屏蔽干扰源。
8. 光谱图像模糊或不清晰：可能是光学元件有问题，可尝试清洁光学元件或校准光学路径。
9. 仪器开机后无反应：可能是主控板故障，可以尝试重启仪器或联系维修人员进行检修。
10. 光谱仪无法测量特定波长范围：可能是光学滤片损坏，可尝试更换滤片或检查滤片是否正确插入。
原子荧光常见问题
原子荧光常见问题及解决方法一、有没有那位做过植树式样的汞砷前处理?前处理后试样使用原子荧光检测,使用汞砷同测或者分测,样品有120个,需要一种可以大批量检测的方法.我今天使用3个国标样,参照土壤使用50ml具塞比色管90度水浴消煮,结果好像蛋白含量高,全部溢出了称1g样于150ml烧杯中，加入10ml浓硝酸放置过夜。
次日在电热板上蒸至尽干，再加入5ml浓硝酸蒸至小体积，稍冷后加入1：1HCl5ml溶解盐类，转入25ml试管中，用水定容后测定。
二、原子荧光法(AFS230)测锑在低温氢化时砷锡气相干扰严重，升高原子化温度又产生较大记忆效应，请教有什么解决办法解决？1. 不知道您测试什么样品，在10-20％酸度下，锡应该不产生干扰，一般含量的砷及锑测定之间无干扰，10ng/ml砷不产生干扰，对于50ml样品您加入5ml硫脲（5％)-抗坏血酸（5％）试试。
2. 加入硫脲与搞抗坏血酸试试。
3. 加点HBr,即可消除三、我在一次测定的时候发现了一个新问题：我用同一种溶液进行测定，其荧光值很不稳定，一会儿大、一会儿小。
开始的时候我以为是蠕动泵的原因，但是我调整了蠕动泵的松紧后也出现这种情况。
不知道是什么原因看看管路是不是堵了；看看氩气是不是漏了；看看炉子的位置是不是正确。
四、在AFS法测定时,要用Ar气作载气和屏蔽气,但是瓶口阀门处的两个压力表,都起什么作用？第一个副表是气瓶的压力,第二个是进到仪器内部的气压.五、原子荧光的电路系统的检测方法检测电路系统的方法：1.两个灯互换；2.用黑纸遮住光电倍增管，仪器读数应在20-100内，此为正常，最最最直接的本底。
六、现在我感觉汞真的难测了.以前汞的曲线还能做好,现在汞的曲线都老是做不好.现象就是前面二个或三个点还正常,到第四个点突然就下降了许多.而第五个点正常.有时候几个点都不正常.很难一次就做出3个9的曲线.我也经常遇到你的问题,我的感觉是,仪器条件降低时,线形比较好.还有就是可能你用的汞灯可能有问题,它的寿命不长,检测的时候注意观察一下,看汞灯是否有闪烁现象.你说前几个值好,但是后面的有问题.应该可以排除试剂方面的问题.七、我刚接触原子荧光分析方法，有很多问题都不懂，想请教一下，我用的是海光的AFS-2202E。
原子荧光使用中的问题及处理
原子荧光使用中的问题及处理1 原子荧光分析中常见的干扰和影响?样品浓度的干扰?对于原子荧光光谱仪，氢化物发生-石英管原子化器不仅能提供待测元素原子化的条件，而且还应能提供一个使荧光效率最大的环境。
虽然在氢化物发生-石英管原子化器设计上，为防止荧光猝灭，提高原子荧光强度，在石英管原子化器上端形成一层氩气屏蔽层，以防止周围空气进入石英管中心的原子化区，但由于样品基体等因素的影响，如由共存组分会引起荧光猝灭，猝灭作用的直接后果是使荧光效率下降。
一般可采用减小溶液中基体浓度的方法来避免。
对于一些含量较高的样品，如测高浓度砷时，光谱峰中间明显下凹。
测定高浓度样品时还会对自身环境带来的某些其他干扰元素影响，因此应预先筛查样品，将样品稀释到低浓度时再上机测定。
散色光的干扰散射光对原子荧光光谱也会产生影响。
这是因为荧光信号比发射和吸收信号更弱，更容易受到散射光的干扰。
可用空白溶液测量分析线处的散射光强度予以校正。
在测定汞的实验中，出现测定结果的重复性不满足要求的现象，通过将汞元素灯预热约10min，然后再操作，这样测定结果的重复性得到了明显的改善。
因此，操作时为保证光源的稳定性，元素灯必须得到充分的预热。
环境的干扰原子荧光光度计对实验环境要求较高。
因此，在实验中要注意对各环境因素。
首先仪器摆放的上方应配有排风设施，如抽风机、万向排风机等，经常注意实验室的通风和实验室的清洁；其次要注意在该实验室内不存放易污染、挥发性强的物质；经常清洗反应系统的管道、原子化器等。
因氢化物发生反应条件对温度有要严格的要求，若环境温度变化太大，使灯的稳定性会受到影响，仪器室内的温度应以20~25℃为宜。
由于原子荧光仪在酸性条件下工作，为防止室内的酸雾附着在空气中潮湿水份而腐蚀原子化器化器等部件，必须控制湿度。
另外，实验环境中自身带来的影响也不可忽视，如原子荧光仪因为采用5%的盐酸作为载流，而且载流槽是开放式的，仪器一些配件易被腐蚀，还有实验容器清洗不干净等，这些问题如不及时处理，也会导致荧光强度的偏离。
原子荧光测量问题
Hg,As双道同时测土壤，发现同一个样品瓶里重复测几次值的变化都很大。
这是为什么啊？1. 第一，环境温度，环境温度过低，氢气产生和反应收到影响；环境温度变化太快，汞灯稳定性会收到影响。
第二，仪器稳定性第三，样品稳定性第四，样品均匀度一项一项检查。
2. 一,预热一定要好.二,消解一定要彻底.三,环境一定要恒温恒湿.今天做土壤As，结果和标准物质的参考值比低了很多。
还原剂是5%的硫脲+5%的抗坏血酸。
现在猜测原因可能是:水浴后加硫脲-抗坏血酸后没有充分摇匀，或者天气比较冷也可能是个原因。
但是还是不能确定原因是什么!天气冷是一个原因，还有一个可能是还原不够。
用氢化物发生原子荧光法测固体废物浸出液中汞的含量,哪种前处理方法较好?是溶解得重金属还是总的重金属含量？溶解得，加盐酸和重铬酸钾就行，如同配标准溶液，注意沉淀物；总的，需要消解，参考水样检测。
我现在要做河底沉积物的总汞含量哦,可是采用了书上的消解方法后,得出的2个平行结果差别好大.我检查了药剂,发现没有什么干扰!书上的方法是:1,加入硫酸和硝酸的1:1混酸2ML2,加入水20ML,2%高锰酸钾5ML3,低温煮沸5分钟可是做出来的结果好差.要是消解后还有沉淀的话,我是一起去定容好些还是过滤了再定容好些？1. 可以参照土壤的分析测试方法来消解后用原子荧光测定2. 我们使用的方法是：称取经粉碎过筛的样品0.1g左右，放入比色管中，蒸馏水润湿，加入10.0ml新配王水（1：1），摇匀，浸泡24小时，放入烘箱中85度左右消解，（比色管盖打开），2小时左右取出，试样呈灰白即可，定容至50.0ml，摇匀沉降后（一夜），取10.0ml测定。
测定河流沉积物标准样满意。
样品浓度（mg/kg）=测定浓度（ug/l）*50ml/[样品量*（1-含水量%）]3. 和土壤样品的差不多,采用1:1 王水水浴溶液样品.之后以15%HCL定容以AFS测定.4. 多做几个空白，看是不是器皿污染了。
原子荧光实验常见故障排除方法
原子荧光实验常见故障排除方法您遇到了什么问题？1、软件初始化显示“通讯失败”提示2、出现“超8V”现象3、测量无信号或信号异常4、还原剂瓶中和载流液中冒气泡5、单/双阴极灯判断错误和双泵停、转异常和气路电磁阀控制异常6、显示“无载气”7、其它问题检查8、测量结果误差故障排除方法1、通信失败通讯失败的原因：（1）仪器主机电源开关未打开★（2）电脑和仪器开机顺序不对（3）通讯接口（RS-232电缆及插头）有问题（4）主机电路不正常（硬件80C196KB或AD574坏）（5）软件系统解决方法（1）关闭所有装置，重新开启，先开微机、再开仪器主机（2）检查接口是否正确、电缆是否正常、插头接触是否良好（3）重新安装操作软件2、出现“超8V”现象硬件74HC244或AD574或RS－232C坏3、测量无信号或信号异常（所有曲线测量值很小）1）、仪器电路故障：判断方法：在灯能量显示处反射，有能量带变化，仪器电路正常。
否则，仪器电路不正常。
★2）、反应系统：管道堵、漏，水封无水、未进或进不足样品和还原剂（检查进样管路），氢化物未进入原子化器★3）、未形成氩氢火焰还原剂是否现配、还原剂浓度、酸度不够，产生的氢气量太少，点火炉丝位置与石英炉芯的出口相距远。
4）、反应条件不正确5）、硬件D18－8255损坏4、还原剂瓶中和载流液中冒气泡★泵管压块未压紧5、单/双阴极灯判断错误和双泵停、转异常和气路电磁阀控制异常硬件D18－8255损坏，双泵停、转异常也可能是D15－8253引起的。
6、显示“无载气”★气瓶未打开或气压不够，需调节气体压力开关7、其它问题检查1）、光路调节不正2）、炉子过高或过低3）、气路漏气或堵塞4）、泵管压块未压紧或过紧5）、二级分离器忘加水或水被抽干。
6）、WIN98设置——关掉“屏幕保护”和“计划任务”8、测量结果误差样品处理过程中由于环境污染，导致回收率偏高样品处理过程中所使用的试剂含有较高的被测元素，为防止此误差产生，所使用的试剂应选用优级纯。
原子荧光光度计常见的故障排查 光度计维护和修理保养
原子荧光光度计常见的故障排查光度计维护和修理保养原子荧光光度计中常见的七大故障及排出方法01 点火问题在分析工作中，常常会碰到部分仪器点火线圈不亮，无法正常点火。
首先要检查点火炉丝是否正常，如炉丝断则需要更换炉丝，如炉丝亮但点不燃火焰，就需要检查燃气或掌控阀，检查炉丝与炉芯的位置是否合适，排出这些故障后仪器可正常点火。
02 无信号强度在仪器检定过程中，常常碰到仪器测量标准溶液后无响应荧光强度。
碰到此类问题，首先，应当检查静态光源，检查元素灯是否点亮。
若仪器灯能量正常，说明仪器电路部分正常，则需要进一步检查反应系统或原子化系统。
检查仪器泵管松紧是否合适，管道有无堵塞分裂。
如显现上述情况，试剂没有进系统，仪器没有发生氧化还原反应，则不会产生信号。
更换管道，调整泵管松紧可以解决此问题。
检定标准溶液的酸度或还原剂浓度不够，不能生成被测元素的氢化物，无法正常原子化也会造成仪器无响应荧光强度，这就需要检查配置标准溶液所使用的酸和还原剂浓度。
03 仪器灵敏度低在检定过程中，由于要检定仪器的测量线性及检出限，需要在仪器上测量0.0 ng/mL、1.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL砷锑混合标准溶液的线性。
重复测量3次，记录荧光强度值，依照线性回归计算斜率b，再对空白溶液连续进行11次荧光强度测量，计算其标准偏差，然后计算仪器的检出限QL。
JJG939—2023《原子荧光光度计检定规程》要求仪器检出限为0.4 ng。
检定中常常碰到仪器灵敏度低，调整仪器的灯电流和负高压后仍无法达到检定规程的要求，这就需要排查解决灵敏度低的问题。
首先检查炉丝是否老化，必要时更换炉丝，然后检查原子化器位置是否偏移造成焦距的变化而影响仪器的灵敏度。
调光不好，焦距不在炉芯中心也会造成仪器灵敏度低，这就需要重新调整炉芯和光路位置。
载气流量低，排废太快，载流管或毛细管变形或折弯等原因，都会造成标准溶液无法正常原子化而导致仪器灵敏度降低，这就需要检查仪器的进样系统，有必要时需更换仪器进样系统管路。
原子荧光光度计中常见故障及排除方法
原子荧光光度计中常见故障及排除方法原子荧光光度计中常见的七大故障及排除方法01点火问题在分析工作中，经常会碰到部分仪器点火线圈不亮，无法正常点火。
首先要检查点火炉丝是否正常，如炉丝断则需要更换炉丝，如炉丝亮但点不燃火焰，就需要检查燃气或控制阀，检查炉丝与炉芯的位置是否合适，排除这些故障后仪器可正常点火。
02无信号强度在仪器检定过程中，经常遇到仪器测量标准溶液后无响应荧光强度。
遇到此类问题，首先，应该检查静态光源，检查元素灯是否点亮。
若仪器灯能量正常，说明仪器电路部分正常，则需要进一步检查反应系统或原子化系统。
检查仪器泵管松紧是否合适，管道有无堵塞破裂。
如出现上述情况，试剂没有进系统，仪器没有发生氧化还原反应，则不会产生信号。
更换管道，调整泵管松紧可以解决此问题。
检定标准溶液的酸度或还原剂浓度不够，不能生成被测元素的氢化物，无法正常原子化也会造成仪器无响应荧光强度，这就需要检查配置标准溶液所使用的酸和还原剂浓度。
03仪器灵敏度低在检定过程中，由于要检定仪器的测量线性及检出限，需要在仪器上测量0.0 ng/mL、1.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL砷锑混合标准溶液的线性。
重复测量3次，记录荧光强度值，按照线性回归计算斜率b，再对空白溶液连续进行11次荧光强度测量，计算其标准偏差，然后计算仪器的检出限QL。
JJG939-2009《原子荧光光度计检定规程》要求仪器检出限为0.4 ng。
检定中经常碰到仪器灵敏度低，调整仪器的灯电流和负高压后仍无法达到检定规程的要求，这就需要排查解决灵敏度低的问题。
首先检查炉丝是否老化，必要时更换炉丝，然后检查原子化器位置是否偏移造成焦距的变化而影响仪器的灵敏度。
调光不好，焦距不在炉芯中心也会造成仪器灵敏度低，这就需要重新调整炉芯和光路位置。
载气流量低，排废太快，载流管或毛细管变形或折弯等原因，都会造成标准溶液无法正常原子化而导致仪器灵敏度降低，这就需要检查仪器的进样系统，有必要时需更换仪器进样系统管路。
原子荧光问题总结实战经验 (1)
原子荧光问题总结1，问：我做Se时的空白在90左右,而做汞和砷空白就到了600左右,差好大啊,这个值是否合理啊,多少是可以接受的范围啊,谢谢；那么空白高得原因怎么样来排查啊答：除了汞的空白在300左右，其余的元素灯大约在100左右；调节负高压和灯电流能降低荧光值。
一般负高压降低20V荧光值降低一倍；另：空白确实有点高。
不知道大家遇到过没有，环境温度高的时候空白就高，大概在8月份，由于有通风橱，空调也不凉了，结果空白特别高，后来到了10月份，空白就下来了。
注：关于空白值，是根据仪器不同而不同的。
用一个厂家的仪器空白值比较接近，不同厂家的仪器就没有可比性了。
再者，像问题中的空白值不同，如果灯电流，负高压给的相同的话，有可能是灯的问题。
不同的灯强度不同，所以空白值就有所不同。
再者，空白值是个相对的概念，不能确切的说多大的空白值是好的，只要你的净强度值够就行。
2，问：海光AFS2202用了4年多，是教学仪器，为什么点火炉丝今年容易烧断，是什么原因导致炉丝烧断呢。
一般灯电流最大采用80mA答：一个可能是炉丝抻的太开了，还有一个可能就是酸度太大了（环境的酸度），被腐蚀了。
和灯电流没有关系。
检查一下玻璃丝棉。
注：这种属于小问题了，一般炉丝是不那么容易烧断的，可能接触不好，接触点老化所致。
3，问：主要问题：同一个样品多次检测，重复性很差，通常都是逐渐降低，不知道是什么原因，请老师们帮忙看看！（注：仪器用的是北京瑞利AF－610A）答：重复性太差是因为载气的流量不够。
仪器的背后有个次级减压阀，固定的0.05MPa，我的仪器由于种种原因没有调上去，导致仪器前面流量调节失去作用，只能在300ml/min左右，通过调节后，流量可以上到需要的水平，重复性就好了很多了。
注：瑞利的仪器我没用过，不过重现性反应的是仪器的整体水平，仪器的稳定性是个综合的指标，进样系统，载气大小，屏蔽气大小，气液分离器的好坏，实验室的温度等等都能影响到仪器的稳定性。
原子荧光光谱仪常见问题及解决方法 光谱仪解决方案
原子荧光光谱仪常见问题及解决方法光谱仪解决方案原子荧光光谱仪常见问题及解决方法一污染问题1.原子荧光光谱仪试剂污染：主要是酸的纯度不够，或纯度够了质量不好。
解决方法：配制一个2%的和10%的HCL，上机看两个浓度酸的荧光值有多大差距，一般好酸荧光值不会有太大差距，若10%的酸是2%酸荧光值好几倍，则判断酸的纯度不能够。
(此方法不适用于做铅) 问题2.原子荧光光谱仪容器污染：主要是器皿质量不好，或泡器皿的酸不好，或容器没有清洗干净。
解决方法：判断是否是器皿的问题，用一个干净的容器配制好2%酸若干，部分倒入被怀疑有污染的容器中，震荡几分钟后上机，看两容器中荧光值是否相近，若被浸染，被浸染的器皿中的酸出的荧光值会高很多。
器皿质量不好(有些厂家器皿本身含所测元素的量比较大)，只能更换，尽量选用A级的容量瓶、刻度管；泡器皿的酸不好，泡器皿的酸尽量用优级纯的硝酸，并定量更换；容器没有清洗干净，进行清洗。
问题3.原子荧光光谱仪环境污染(主要是汞浸染)：若室内以前打碎过温度计，或做过高浓度的元素实验，容易引起环境污染。
解决方法：只能更换实验室。
二无信号问题：测完标准空白后，测标准点，荧光值自动扣空白后在0上下浮动，各点乱无线性关系。
解决方法：1. 首先拿一纸条，在进标准液时(第七步两注射泵同时向上推时)，悬在原子化器炉口(距炉口1CM以内)，看纸条是否被点着(熏黑不算点着)，若点不着检查下一步。
能点着即有火焰无信号看zui 后一步。
2. 检查气液分离器内所进混合液是否反应，若有大量气泡生成(也可观察排出废液中是否有大量小气泡)，无气泡生成则看下一步；有气泡则正常，检查气液分离器至原子化器毛细管是否漏气或被堵塞，无漏气、堵塞*步肯定有火焰生成。
能点着即有火焰无信号看zui后一步。
3. 检查两注射泵内溶液是否充满？充满正常检查下一步，未充满则检查各白色黑色接头是否松动漏气(各接头螺丝定期检查是否有松动)，两注射泵上部是否拧紧？4. 检查载流液、标准点是否有2%左右的酸(保证至少要1%的酸)，还原剂硼氢化钾的量保证不小于1%，检查硼氢化钾是否失效(硼氢化钾易吸潮，易结块，结块后会失效)。
原子荧光法测定中常见问题及对策
原子荧光法测定中常见问题及对策摘要：本文介绍了原子荧光法测定中常遇到的问题，针对七个主要问题进行原因分析并提出对策。
关键词：原子荧光法；问题；对策原子荧光法灵敏度高、谱线比较简单，分析曲线的线性范围较宽，可同时进行多元素测定，可广泛应用于水质监测等领域，主要测定汞、砷、硒、锑、铋等元素。
但使用过程中易受一些内外因素干扰，影响测定，应注意识别干扰因素并予以排除。
一、原子荧光法测定原理酸化过的样品溶液中的待测元素与还原剂在氢化物发生系统中反应生成气态氢化物，过量氢气和气态氢化物与载气（氢气）混合，进入原子化器，氢气和氩气形成氩氢火焰，使待测元素原子化。
待测元素的激发发光源（一般高强度空心阴极灯）发射特征谱线通过聚焦，激发氩氢焰中待测物原子，得到的荧光信号被光电倍增管接收，然后经放大，解调，得到荧光强度信号，荧光强度与被测元素的浓度在一定的条件下成正比，据此进行定量分析。
二、测定中常见问题、原因分析及对策1、荧光信号波动性较大①、使用的载气纯度不够或使用流量过大，不仅会影响测定灵敏度，还会导致信号波动性变化，有文献表明，如果氩气中氧含量达到1%时会导致汞、砷等灵敏度至少降低约5%，尽可能使用纯度为99.999%的氩气。
②、原子化器上方安装的排气扇高度与功率也会对荧光信号的重现性产生影响，应做适当调整。
③、如果光电倍增管使用电压过高，暗电子发射影响较大，导致荧光信号波动，当检测信号能满足要求时，尽量使用小的光电倍增光电压来减少噪声。
2、荧光强度值低甚至没有①、标准系列及试样酸度过低，KBH4必须在0.5%至1%氢氧化钠或氢氧化钾的碱性介质中才能稳定，而它的还原作用必须在一定的酸性介质才能中和KBH4的碱性与之反应被还原成氢化物，否则不会产生荧光信号，通常测定汞与砷可以保持5%或者10%的酸度，而测定硒通常要保持10%或20%的酸度，而且试样与标准系列的酸度要一致。
②、检查载气、辅气调节开关是否开启，一般将载气流量调节至600毫升每分钟，辅气流量为800毫升每分钟，不能过高或过低。
原子荧光-形态分析仪sp20-常见问题分析
常见问题及解决方法一．基线不平直（污染问题）1 流动相污染停掉高压液相泵，观察基线是否降低平直。
若基线仍不平稳，则为其他试剂污染，反之则流动相污染。
2 载流还原剂污染盐酸，氢氧化钾水（用硝酸，氢氧化钠，哇哈哈水带代替判断）3 管路污染。
更换第二个混合反应块到气液分离器之间的毛细管。
更换接头处的硅胶管。
二．基线低或者峰信号低1检查泵管和压块是否正常。
检查泵管是否已经失去弹性，压块是否能够压紧。
（可以调节压块上方的钢片，向下调整，增大向下的压力）2 检查仪器气液分离器中反应是否正常，是否U型管两边都有气泡生成，如果反应较弱，检查还原剂是否有结块硬化的现。
3检查灯问题。
元素灯经过长时间使用会衰减，造成信号降低。
可以通过原子荧光方面的荧光强度进行比较。
另外，每次更换元素灯之后，要重新调节光斑。
尤其是汞元素灯，预热完成之后要重新检查光斑是否发生偏移。
4 仪器气路老化。
观察汽液分离器中的液面差是否正常，如果液面差偏小，调节载气流量，使液面大概有1.5厘米差。
三．无信号1.进液不完全，未正常反应。
（仅限手动进样方式）观察进样方式是否正确，进样量是否满足定量环要求。
2.标液失效可以配置无机形态的单标，从载流针位置进标液试下是否有信号，如果信号正常，在从六通进样阀位置进样看看。
如果没有信号，检查流动相配置是否正确，柱压是否正常。
3.试剂是否配制正确观察气液分离器中是否有气泡生成。
，判断反应是否发生。
如果有很多气泡生成，可以将纸巾放在电炉丝上一公分，看能否点燃出现火苗。
没有火苗检查汽液分离器后的载气和样品气管连接是否正确。
检查原子化器上的石英炉芯和电炉丝是否平齐。
4 四通切换阀位置是否正确观察四通切换阀位置是否在正确的位置，避免多压管路，放错试剂的状况。
四．柱压不稳1平衡时间不够色谱柱如果保存不当，可能导致柱压不稳，需要长时间的用有机试剂平衡。
（可以用甲醇溶液来平衡色谱柱。
平衡至柱压稳定，再用水或者低浓度甲醇水冲洗色谱柱三十分钟。
原子荧光相关问题.
一、有没有那位做过植树式样的汞砷前处理?前处理后试样使用原子荧光检测,使用汞砷同测或者分测,样品有120个,需要一种可以大批量检测的方法.我今天使用3个国标样,参照土壤使用50ml具塞比色管90度水浴消煮,结果好像蛋白含量高,全部溢出了称1g样于150ml烧杯中，加入10ml浓硝酸放置过夜。
次日在电热板上蒸至尽干，再加入5ml 浓硝酸蒸至小体积，稍冷后加入1：1HCl5ml溶解盐类，转入25ml试管中，用水定容后测定。
二、原子荧光法(AFS230)测锑在低温氢化时砷锡气相干扰严重，升高原子化温度又产生较大记忆效应，请教有什么解决办法解决？1. 不知道您测试什么样品，在10-20％酸度下，锡应该不产生干扰，一般含量的砷及锑测定之间无干扰，10ng/ml砷不产生干扰，对于50ml样品您加入5ml硫脲（5％)-抗坏血酸（5％）试试。
2. 加入硫脲与搞抗坏血酸试试。
3. 加点 HBr,即可消除三、我在一次测定的时候发现了一个新问题：我用同一种溶液进行测定，其荧光值很不稳定，一会儿大、一会儿小。
开始的时候我以为是蠕动泵的原因，但是我调整了蠕动泵的松紧后也出现这种情况。
不知道是什么原因看看管路是不是堵了；看看氩气是不是漏了；看看炉子的位置是不是正确。
四、在AFS法测定时,要用Ar气作载气和屏蔽气,但是瓶口阀门处的两个压力表,都起什么作用？第一个副表是气瓶的压力,第二个是进到仪器内部的气压.五、原子荧光的电路系统的检测方法检测电路系统的方法：1.两个灯互换；2.用黑纸遮住光电倍增管，仪器读数应在20-100内，此为正常，最最最直接的本底。
六、现在我感觉汞真的难测了.以前汞的曲线还能做好,现在汞的曲线都老是做不好.现象就是前面二个或三个点还正常,到第四个点突然就下降了许多.而第五个点正常.有时候几个点都不正常.很难一次就做出3个9的曲线.我也经常遇到你的问题,我的感觉是,仪器条件降低时,线形比较好.还有就是可能你用的汞灯可能有问题,它的寿命不长,检测的时候注意观察一下,看汞灯是否有闪烁现象.你说前几个值好,但是后面的有问题.应该可以排除试剂方面的问题.七、我刚接触原子荧光分析方法，有很多问题都不懂，想请教一下，我用的是海光的AFS-2202E。
原子荧光问题总结实战经验
原子荧光问题总结1，问：我做Se时的空白在90左右,而做汞和砷空白就到了600左右,差好大啊,这个值是不是合理啊,多少是可以接受的范围啊,谢谢；那么空白高得原因怎么样来排查啊答：除了汞的空白在300左右，其余的元素灯大约在100左右；调节负高压和灯电流能降低荧光值。
一般负高压降低20V荧光值降低一倍；另：空白确实有点高。
不知道大家遇到过没有，环境温度高的时候空白就高，大概在8月份，由于有通风橱，空调也不凉了，结果空白特别高，后来到了10月份，空白就下来了。
注：关于空白值，是根据仪器不同而不同的。
用一个厂家的仪器空白值比较接近，不同厂家的仪器就没有可比性了。
再者，像问题中的空白值不同，如果灯电流，负高压给的相同的话，有可能是灯的问题。
不同的灯强度不同，所以空白值就有所不同。
再者，空白值是个相对的概念，不能确切的说多大的空白值是好的，只要你的净强度值够就行。
2，问：海光AFS2202用了4年多，是教学仪器，为什么点火炉丝今年容易烧断，是什么原因导致炉丝烧断呢。
一般灯电流最大采用80mA答：一个可能是炉丝抻的太开了，还有一个可能就是酸度太大了（环境的酸度），被腐蚀了。
和灯电流没有关系。
检查一下玻璃丝棉。
注：这种属于小问题了，一般炉丝是不那么容易烧断的，可能接触不好，接触点老化所致。
3，问：主要问题：同一个样品多次检测，重复性很差，通常都是逐渐降低，不知道是什么原因，请老师们帮忙看看！（注：仪器用的是北京瑞利AF－610A）答：重复性太差是因为载气的流量不够。
仪器的背后有个次级减压阀，固定的，我的仪器由于种种原因没有调上去，导致仪器前面流量调节失去作用，只能在300ml/min左右，通过调节后，流量可以上到需要的水平，重复性就好了很多了。
注：瑞利的仪器我没用过，不过重现性反应的是仪器的整体水平，仪器的稳定性是个综合的指标，进样系统，载气大小，屏蔽气大小，气液分离器的好坏，实验室的温度等等都能影响到仪器的稳定性。
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原子荧光常见问题及解决方法一、有没有那位做过植树式样的汞砷前处理?前处理后试样使用原子荧光检测,使用汞砷同测或者分测,样品有120个,需要一种可以大批量检测的方法.我今天使用3个国标样,参照土壤使用50ml具塞比色管90度水浴消煮,结果好像蛋白含量高,全部溢出了称1g样于150ml烧杯中，加入10ml浓硝酸放置过夜。
次日在电热板上蒸至尽干，再加入5ml浓硝酸蒸至小体积，稍冷后加入1：1HCl5ml溶解盐类，转入25ml试管中，用水定容后测定。
二、原子荧光法(AFS230)测锑在低温氢化时砷锡气相干扰严重，升高原子化温度又产生较大记忆效应，请教有什么解决办法解决？1. 不知道您测试什么样品，在10-20％酸度下，锡应该不产生干扰，一般含量的砷及锑测定之间无干扰，10ng/ml砷不产生干扰，对于50ml样品您加入5ml硫脲（5％)-抗坏血酸（5％）试试。
2. 加入硫脲与搞抗坏血酸试试。
3. 加点HBr,即可消除三、我在一次测定的时候发现了一个新问题：我用同一种溶液进行测定，其荧光值很不稳定，一会儿大、一会儿小。
开始的时候我以为是蠕动泵的原因，但是我调整了蠕动泵的松紧后也出现这种情况。
不知道是什么原因看看管路是不是堵了；看看氩气是不是漏了；看看炉子的位置是不是正确。
四、在AFS法测定时,要用Ar气作载气和屏蔽气,但是瓶口阀门处的两个压力表,都起什么作用？第一个副表是气瓶的压力,第二个是进到仪器部的气压.五、原子荧光的电路系统的检测方法检测电路系统的方法：1.两个灯互换；2.用黑纸遮住光电倍增管，仪器读数应在20-100，此为正常，最最最直接的本底。
六、现在我感觉汞真的难测了.以前汞的曲线还能做好,现在汞的曲线都老是做不好.现象就是前面二个或三个点还正常,到第四个点突然就下降了许多.而第五个点正常.有时候几个点都不正常.很难一次就做出3个9的曲线.我也经常遇到你的问题,我的感觉是,仪器条件降低时,线形比较好.还有就是可能你用的汞灯可能有问题,它的寿命不长,检测的时候注意观察一下,看汞灯是否有闪烁现象.你说前几个值好,但是后面的有问题.应该可以排除试剂方面的问题.七、我刚接触原子荧光分析方法，有很多问题都不懂，想请教一下，我用的是海光的AFS-2202E。
测定茶叶中的汞。
请问1硼氢化钾的浓度为多少适宜2用0.5/L的重铬酸钾配置汞标准储备液和使用液会影响汞的测定吗？也就是说重铬酸钾不会对汞的测定造成干扰吗？3我用5％的硝酸做载流是否合理（汞固定液用的是5％的硝酸和0.5/L的重铬酸钾溶液）。
4文献中规定测定汞一般要在低温下进行，可是我怎么没有找到设置炉温的地方呢？1. 1、你要作条件最佳化。
2、不会有太大的干扰。
3、用10%盐酸好一点。
4、仪器设定的是最佳值，设置炉温的地方在主机的电路板上。
2. 我做的时候一般用2％的硼氢化钾0.2％的KOH3. 1，热汞用2%，NaOH浓度用0.5%的，冷汞用0.05%，NaOH浓度用0.2%的。
2，重铬酸钾的作用是为了防止汞的跑掉。
3，用盐酸最好，推荐5－10%，我做论文时7%的最好，自己可以摸一下最佳条件。
4，炉温是不可调的，热汞和冷汞的区别，只是变了一下硼氢化钾的浓度，炉丝也要点着。
八、我有如下几个问题需要请教1）冷法和热法测定汞的区别仅仅是硼氢化钾浓度的不同吗？2）AFS-2202E的炉温是否可以调节3）冷法测定汞的话是不是就不需要点火这项了？1. 1、不一样。
2、可以调的。
3、是的。
2. 1,冷法和热法测定汞的区别只是硼氢化钾浓度的不同！！确定2，AFS-2202E的炉温不知道可不可以调节，但2202a是不可以调的，2202E是海光的机器感觉应该跟2202a是一样的不可调。
3，冷法测定汞一样要点火，原因同（1）九、我有以下几个问题需要请教1）冷法与热法测定汞的区别主要在什么地方？仅仅是硼氢化钾用量的不同吗？2）AFS-2202E的炉温是否可调3）测定汞时空白值最大不能超过多少？1、原子化温度。
2、是可以调的，PT电位器。
3、没有最高上限，只有合适就可以了十、原子荧光仪海光2201，昨天将堵塞的石英管取出洗净后安上。
今天测定的时候，仪器出现不能自动识别灯和开氩气后石英管中出现向上喷水的现象。
请问是什么原因出现以上问题的？1. 不能识别灯是程序的事；另外的可能是气路的事。
2. 气路应该没问题，可能是液封水加多了吧，另一个可能是反应太剧烈了3. 有机质太多也有可能出现那种现象。
十一、做原子荧光的时候，我的仪器经常会出现“超8V错误”，不知道在哪些情况下会出现？1.样品中浓度很高,超出仪器的读数围;2.仪器在测量过程中,你老是动其它的东西.比如打开其它软件,或者不停的点报告看结果,点原始记录看浓度.这一点我觉得是原子荧光本身软件的问题,像其它国外进口的仪器在测量时,不管你干什么它都照常工作.3.仪器负高压块有问题可能会出现上述情况.十二、请问我做的标准是100个PPB。
一般情况可以用几天？介质是1.2mol当量的HCL溶液。
一般情况下样品和标准或空白的酸介质有一点不一样，对测试结果影响大吗？100ppb浓度比较低，1.2mol/l大概是4.38%的盐酸吧。
建议配好了就马上用，现用现配。
不要保存。
但是如果你放在冰箱冷藏里面保存，也不要超过一周。
十三、我做铅的时候，不知为什么时不时会有拖峰的现象，（前面信号正常，接近积分结束时，就有那么二三秒的信号非常小，几乎是平的）还有就是，原来的峰是接近矩形的，止通阀动了一下后，又变成前面高后面低，现在又是前面低，后面高，不知是何原因1. 调一下你的载气。
2. 把载流的酸度提高了就好了，我们原来用的是1%的HCL，现在用的是5%HCL十四、请教各位AFS-930没有载气流通的原因是什么？明明钢瓶里的气是新换的，且有气体流出。
可能的原因是压力过低。
十五、我在做砷时前面的标准曲线是0。
9992，当我做样品时测得第一个值是50左右，再测同一个样品时值是25，我又换了个样品测出值为40左右，到再测时就只有20了，我也不知道该调节哪里？1. 就是不稳定了，那么你试一下标准呢，也是一样的吗？如果一样，那么一定是仪器问题了，好好调整～～～，样品处理后上仪器前时间需要控制一样，每过半个小时都会有不同荧光强度的2. 水蒸汽的影响：载气通过反应器中试液时，往往易把水蒸汽（有时甚至带有试液中盐类的气溶胶）混合于汞蒸汽中一起进入管道或原子化器，易造成干扰，主要表现在以下几方面[4-6]：1）水分子可吸收荧光，使荧光值降低，甚至淬灭；2）水分子可使激发光发生散射；3）可能改变Hg的传输过程。
3. 很有可能是仪器负高压部分不稳定。
十六、气液分离装置能不能拆下来洗一下呀？能洗，20%的盐酸，加热十七、测砷时加VC的作用除了还原外,还有什么其它的作用?1. 可以抑制其他金属离子的干扰2. 具体说是凝相干扰3. 抗坏血酸在测定中有三个作用：1：还原剂（在这里称为抗氧剂，稳定剂均可）：本身不参与被测定元素的化学还原，但能够保持溶液的还原气氛，避免被测物在亚稳态时被空气所氧化。
2：pH缓冲剂：抗坏血酸提供一种缓冲环境，维持测量溶液在弱酸状态，维持As在溶液中呈现稳定的离子态，便于测定。
3：掩蔽剂：抗坏血酸与重金属元素可以形成鳌合物，有效掩蔽重金属元素对测定的影响和干扰。
十八、微波消解后，加入5ML硫脲＋抗坏血酸用水定容至25ml静置一段时间发现有大量气泡产生，打开瓶盖有棕色气体溢出，反应非常剧烈，液体底部有白色沉积物，指控样严重浓度偏低，求解：原因？如何解决此现象？注：我又做了取2ml待彻夜，加5ml硫脲＋抗坏血酸溶液定容至100ml，结果也有此现象。
原因是没有赶去硝酸，硝酸和硫脲反应了，生成NO2，的结果，小心，NO2有剧毒，赶去硝酸即搞定十九、测AS及PB时标样中要不要加相应的还原剂及氧化剂？应该加的，As加还原剂，因为只有三价As才能定量还原生成氢化物，五价的反应速度太慢。
Pb要加氧化剂，道理差不多。
二十、如何做食品（蔬菜）中的As、Hg？如果样品量多,可以考虑一次溶样,再分取测两种元素.我的方法是:取样品0.3~5克,干样0.5左右,湿样3-5克,置于100ML三角瓶中,加HNO3 10ML,在电热板上消解尽量完全即可,我们做的大米比较多,所以加HNO3就完全可以全部溶掉.定容到25ML,汞直接测定,砷则从中分取5ML,加5ML硫脲,半小时后小机测定.结果还勉强.没办法,样品多时人手又不够,而且农产品含量又不高,所以只能将就一点了.二十一、测高浓度砷时,峰中间明显下凹.是干扰引起的还是自吸?峰的形状不好不一定是浓度高的原因，有可能是你的仪器设置或硬件有问题，也可能是气路堵塞。
我个人认为多称样，稀释一下比少称样，不稀释更好！二十二、用原子荧光测海水中硒、汞的方法？最好是用微波消解系统如果没有悬浮物,就可以直接加酸后上机测定,如果比较脏,可以加适量HNO3和H2O2微波消解后测定.二十三、开机后,通了ar气体.水封是不是会自动的调节?然后我就发现水封你的水都不见了.请问怎么回事？1. 自然蒸发了，隔个把月的时间就要加一次，每次测试之前最好检查一下水封里的水是不是没了。
2. 只要液面高于进气口就可以了,看不到无所谓二十四、有谁做过钛白粉的前处理吗？我们做pb和as，样品溶解不了，不溶解则吸附作用大，回率低，（50%左右）有什么办法吗？1. 我用氢氟酸溶解,能溶得挺好的.但是如果将氢氟酸蒸干,就重新析出了2. 浓硫酸加硫铵溶解在电炉上加热,但在加入硫酸时一定要稍摇动,以免钛白粉结块,另外在加热时更是要摇动,我03年做了一年的钛白粉,特别是金红石的更难溶,锐太型的比较好溶,不过只要不做铁,用PTFE高压FU用氢氟酸也是可以的.二十五、仅靠回收率就能确定样品处理方法的可行性吗？1. 不行的。
假设你用的方法不能将样品浸提到溶液中，这样的话，就算回收率为100％都不行的。
回收率算的只是你加入的那部分，而无法得知方法的好坏。
2. 还有干扰因素3. 光做标样不行,最好能有方法对照,不然要做基体加标才行,但找纯基体有时不容易咯!二十六、有谁知道做乳粉中的铅的前处理方法，为什么我用干法灰化空白比样品值还高，而用湿法总消化不彻底，而且赶酸赶不净。
1. 是不是污染了，加大酸量试试2. 灰化之后消解试试二十七、在用原子荧光光谱法做PB时样品空白和样品结果测量荧光值差距不大，且样品值经常出现负值，并且加标后回收率几乎为零，我们采用干法灰化，550度六小时，我自己认为在灰化时可能有部分铅挥发所至，国标没有干灰，只有湿法灰化，但湿法灰化后溶液老是浑浊！我所做样品为高蛋白多组分样品，样品中含CL、FE、CU等微量元素！1. 加大酸量和消化时间2. FE的含量是不是很高，另外，可以增加酸的量，消解至澄清，赶酸一定要彻底二十八、本人最近有一百多个蔬菜样品要做铅、汞、砷三个项目（用的仪器是石墨炉和原子荧光），而且时间又不多，用压力消解罐根本来不及处理（以前做样时前处理各个项目都是分开消化的），请问是否有比较好的前处理能够使一个消化液同时测定以上两个或三个项目的1. 个人认为:如果要求严格Hg只能用压力消解法，就凭这,就省不了事情，As/Pb,感觉上都可以用混酸消解法的2. 微波消解可以一起解决3. 消解液可以直接上石墨炉做，其余的使溶液的酸度保持10%，加硫脲抗坏血酸上原子荧光二十九、测砷时，国标中对固体的前处理有两种方法，其中一种是灰化法。