【实验材料与方法模板】实验方法与材料

【实验材料与方法模板】实验方法与材料第1章实验材料与方法
1.1 实验材料与设备
1.1.1 实验材料
本实验采用的材料有：碳纤维（3 K，大连新科碳纤维有限公司）；羟基磷灰石粉末（60 nm ，南京埃普纳米材料有限公司）；有机单体丙烯酰胺（AM ，分析纯，日本Mitsui Toatsu化学公司生产）；交联剂N,N" -亚甲基双丙烯酰胺（MBAM ，化学纯，北京红星生物化学制品厂）；分散剂六偏磷酸钠（分析纯，北京化学试剂公司）；引发剂过硫酸铵（(NH4) 2S 2O 4，分析纯，北京化学试剂三厂）；催化剂N,N,N",N" -四甲基乙二胺（TEMED ，化学纯，北京兴福精细化学研究所）；氨水（化学纯，天津永晟精细化工有限公司）；无水乙醇（CH 3CH 2OH ，天津永晟精细化工有限公司）；五氧化二磷（P 2O 5，天津市盛淼精细化工有限公司）；硝酸钙（Ca(NO3) 2·4H 2O ，天津永晟精细化工有限公司）。

1.1.2 实验设备
所用实验设备如表2-1所示。

表2-1 实验设备
序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
设备名称球磨机旋转粘度计水浴炉电热恒温鼓风干燥箱
离心机箱式电阻炉真空管式炉扫描电镜显微硬度计电子万
能试验机
型号 C062-7 NDJ -1 DZKW -4 DL -101 800 SX 3-4-10 GSL -1600X S -00 HVS -1000 WDW -10
生产厂家
长沙清河通用机械设备有限公司上海平轩科学仪器有限公司北京中兴伟业仪器有限公司天津市中环实验电炉有限公司上海浦东
物理光学仪器厂龙口市电炉制造厂合肥科晶材料有限公司
日本日立
上海万衡精密光学仪器厂济南东方试验仪器有限公司
1.2 实验过程
本实验主要包括碳纤维表面改性、碳纤维/HA浆料制备、离心-凝胶注模成型、生坯干燥脱模和烧结等阶段。

其工艺流程图如图2-1所示。

本实验的具体过程如下： 1、碳纤维改性（1）低温氧化处理
将碳纤维放入400 ℃箱式电阻炉中保温30 min后取出备用。

（2）制备HA 溶胶
配制浓度为2 mol/L的Ca(NO3) 2醇溶液50 ml，浓度为4 mol/L 的P 2O 5醇溶液58.5 ml ，确保Ca/P比为1.67，将P 2O 5醇溶液向Ca(NO3) 2醇溶液缓慢滴加，并磁力搅拌2 h，反应结束后变成透明的粘稠状溶胶。

（3）碳纤维表面提拉
将表面低温氧化处理碳纤维浸入HA 溶胶中，进行提拉，提拉后的碳纤维在80 ℃的烘箱内干燥30 min ，使溶胶转变成凝胶，之后
再将碳纤维浸入HA 溶胶内再提拉，重复上述过程5 次，使在碳纤维表面形成一层结合较好的薄膜。

2、碳纤维/HA浆料制备
在室温下，将50 ml 的去离子水放入烧杯中，加入有机单体丙烯酰胺和交联剂亚甲基双丙烯酰胺（交联剂质量∶有机单体质量=1∶10）制备预混液（单体的质量分别为5 wt%、10 wt%、15 wt%、20 wt%），然后加入不同含量的分散剂六偏磷酸钠（分散剂的含量分别为3 wt%、4 wt%、5 wt%、6 wt%），搅拌混合均匀后，用氨水调节pH 之后加
入羟基磷灰石粉末（质量分数分别为30 wt%、35 wt%、40 wt%、45 wt%、50 wt%），搅拌均匀后球磨2 h ，再加入预处理后碳纤维，球磨24 h 后得到流动性好的浆料备用。

3、离心-凝胶注模成型
碳纤维/HA浆料制备好后，加入不同含量的催化剂和引发剂（催
化剂的含量分别为0.3 wt%、0.6 wt%、0.9 wt%、1.2 wt%；引发剂
的含量分别为0.3 wt%、0.6 wt%、0.9 wt%、1.2 wt%），将不同固
相含量的浆料放入离心管模具内，在500 r/min、1000 r/min、1500 r/min离心转数下离心成型，离心时间为5 min 、10 min 、15 min ，生坯脱模后在室温下放置48 h ，将干燥的试样从底部到顶部
切割成3 块，用以测量生坯密度，进而确定最佳的离心工艺参数。

将干燥的试样按照图2-2所示的烧结工艺烧结成型，烧结温度为1100 ℃并保温2 h ，烧结产物用于显微组织观察和力学性能测试。

图2-1 制备梯度碳纤维/HA复合实验流程图
时间/h
图2-2 烧结工艺曲线
1.3 性能测试
1.3.1 碳纤维/HA浆料粘度测定
采用旋转粘度计（NDJ -1）测量碳纤维/HA浆料的粘度。

用2号转子在60 r/min下预搅30 s，静停30 s，在量程为500 mPa·s 下测定浆料粘度。

实验温度20 ℃。

计算公式如下：
η=k·α (2.1)
式中：η—绝对粘度；
k —系数，k=5；
α—指针所指示读数（偏转角度）。

1.3.2 碳纤维/HA浆料稳定性测定
为了研究高固相含量的浆料稳定性，将球磨24 h 的浆料，倒入有刻度的小烧杯中，记录浆料的初始高度，放置一段时间后，浆料会分层，上层为澄清液，下层为浑浊液，每隔12 h后，测量下层悬浮液的高度。

浆料的沉降百分率（RSH ）即为下层悬浮液的高度除以浆料的初始高度。

1.3.3 生坯密度测定
将生坯从顶部到底部切割成3 块，测出每一块的质量，再用阿基米德排水法测出每一块的体积，求出每一块的实际密度，再用实际密度比上试样的理论密度得到生坯密度（相对密度d ）。

公式如下：
ρ实际=
(2.2)
d =
(2.3)
式中：m —每一块生坯质量，g ；
V —每一块生坯体积，cm 3；ρ实际—实际密度，g/cm3；
ρ理论—理论密度，g/cm3；
m
V
ρ实际
?10%0 ρ理论
d —生坯密度（相对密度），%。

1.3.4 显微组织的
用扫描电镜（日立S-4800）观察表面改性前后的碳纤维的形貌。

同时观察烧结后试样不同部位的显微组织，并观察弯曲断口处的显微组织。

1.3.5 弯曲性能
将梯度碳纤维/HA陶瓷在弯曲实验机上测试弯曲性能，样品尺寸为41 mm×10 mm×10 mm，三点抗弯时跨距为25 mm，加载速率为1 mm/min。

试样的抗弯强度按公式(2.4)计算[36]。

σf =(2.4)
式中：σf —抗弯强度，Mpa ；
P —破坏载荷，N ；
3P ?L
2
2b ?h
L —跨距，mm ； b —试样宽度，mm ；
h —试样厚度，mm 。

1.3.6 断裂韧度测试
试样尺寸为10 mm×10 mm×5 mm（长×宽×高），将试样实验面磨平，然后在显微硬度计上，施加载荷在试样实验面上压出压痕，保荷时间为15 s。

用IBAS -2图像分析仪测量压痕的a 、c 和d 数据，将所得数据代入公式(2.5)[36]，求得K IC 值。

?K ??H ?
IC ?? ?1/2
?Ha ??E ?
(2.5)
式中：K IC —断裂韧度，MPa·m 1/2； E —杨氏模量，GPa ，约为118 GPa； H —显微硬度，GPa ，（H=0.1891
P
）； d 2
2/5
?c ?
=0. 018 ?
?a ?
-1/2
d —压痕对角线平均长度，mm ； a —压痕对角线半长，mm ；
c —表面裂纹半长，mm ；
P —载荷，N 。

内容仅供参考。