TEM处理软件操作说明
TEMPROS-瞬变电磁数据处理软件简介

功能说明:● Protem 数据导入在“数据导入”菜单下的“Protem ->dat”,可接读Protem57的数据“*.Gx7”文件,直接存入“*.dat”文件里。
● 曲线显示⏹ 打开文件,可选择*.dat 文件后,点击“曲线显示”后,无数据编辑功能。
概述TEMPROS 是专门为加拿大PROTEM 系列瞬变电磁仪编写的TEM 数据预处理软件。
可对Gx7格式文件的数据进行可视化数据编辑,其效果直观、快速、有效。
反演方法有线框的一维快速反演,大定源的一维反演。
--软件由北京欧华联科技有限责任公司与编写者联合出品,版权归睿德所有⏹ 点击滑动键,变化不同点的衰减曲线,可显示当前点点号。
● 数据编辑手段⏹ 单击鼠标左键,改变单个频点的数值。
⏹ 曲线的整体移动方法是对准需要调到的位置,点击鼠标右键,最好鼠标也放在在任意频率轴上。
●预处理⏹预处理方法选择:数据编辑、数据截断和后延改正。
⏹数据编辑选择“数据编辑”,进入数据编辑。
通过按滑块选择某点的曲线,通过鼠标点击曲线单点修该数值;●其它编辑功能(1)当前是编辑单个点衰减曲线,可以点击“三点曲线”,可以参考当前点前后两个点曲线,“单点曲线”和“三点曲线”可以切换运用;(2)如果测量观测数据为负数时,可以点击“单点取负值”对当前点所有时间道的衰减曲线数据取负值,也可根据情况对所有测点进行“所有点取负值”处理。
(3)对数据编辑后,在退出编辑时,提示保存数据,以保存数据。
●数据剪裁⏹在扰大时,通过数据剪裁,剔除早期道或晚期道的数据,打开*.dat文件后,⏹显示第一道时间和最后道时间,可以输入合适的时间,保存这个时间段的数据。
●二维小波变换,区分正常场、提取异常场●回线反演回线反演包括回线数据转换、回线反演、结果显示、绘制surfer等值线图等功能。
●回线数据转换●回线反演为中心回线反演●反演成果显示反演结束后,出现反演电阻率断面图●绘制surfer等值线图可调用surfer8,选择*.iat或*.res反演结果,直接生产surfer等值线图。
TEM的晶格标定条纹处理方法

TEM晶格条纹标定处理方法
●1打开文件,支持(dm3,TIF等格式文件)
●标尺标定如图把标尺画一遍(按住shift键把表象拉直)
●3点击Analysis/Calibrate
4.按照图像上的标尺,这里填5,单位nm
●5.选择需要测量晶格条纹的地方,键盘按住alt,点击软件上的选择按钮
●6.得到一个正方形选择框图像
●7点击Process/Live/FFT
●8如图
●9.点击菜单里的选项
●10.会出现两个白色的,调整图像,使白色小点位于选择框
中央
●11.点击Process/Apply Mask
●12.数值为5
●13得到两个白色点
●14. FFT点击Process/Inverse
1 5. 得到滤波后的晶格条纹
16,点击图标
●17.画出垂直晶格条纹的直线
● 1 8得到下图
●19.点击选择框
●20.选择10个峰,(从第一个峰的起点到最后一个峰结束),
取平均值,就得到我们材料的晶格条纹为0.266nm
再经过PS添加图示,即可得到文献中所示的效果
Zhang D, Yang Z, Li P, et al. Sensors and Actuators B: Chemical, 2019, 301: 127081.。
DigitalMicrograph-软件标定TEM中衍射花样步骤资料讲解

首先,打开需要标定的衍射花样,如下图
然后,选定基点;
具体做法为,在左侧工具菜单(下图)中
选择红色标记的工具,在衍射图(下图)中
依次用鼠标左键点击(1)与(2)斑点的中心位置,然后会发现在(0)
斑点中心自动出现一个黑点(如下图),该点即为选中的基点。
基点选定后,就可以开始标定各衍射斑的相应取向了,所用工具见下图(红框内)
选定该工具后,在衍射图像上分别点击需要标记的点,如下图
在该示例中的操作为,从下向上依次点击(点击次序是有编号的,就是上图白色小方框内的黑点,放大可看清是编号),将所需要标注的衍射斑点击完毕后。
在下图菜单中
选择红框内菜单(DIFPACK)
会出现以下子菜单
最终选择List All,会出现一下对话框
该对话框为刚刚选中的各衍射斑列表,最左为各点的序号,第二列为d值,根据d值与XRD中数据或已知的晶面间距,可以判断出各衍射斑所代表的方向。
接下来就是标注了,先在Object菜单(下图)中
选定各种对字体格式的设置,如下图
然后采用字体工具(见下图)
选中红色框内的工具,在衍射图上需要标注的位置标出方向(如下图)
以上仅供参考,如有错误与不足之处还请多多指教。
【测试表征系列之TEM】JEM1011操作规程

透射电镜Jem-1011操作规程一、日常开机二、装样品1.向外拉样品杆至一固定位置后逆时针旋转90°,在此位置稍停顿几秒后继续向外拉,取出样品杆。
2.利用镊子拨开样品杆头上的压片,将欲观察样品放入,拨回压片。
其中靠近尖端的为一号样品,另一个为二号样品。
3.使样品杆上的定位销钉对准测角台上的孔插入样品杆并压紧(此处严禁旋转样品杆),此时指示灯变亮,待灯变灭后,将样品杆顺时针旋转90°后推入。
三、图像观察1.待FILAMENT指示灯变亮后,按下相应的开关ON,观察屏上出现光斑。
2.在Low Mag 模式下,找到所要观察的位置,切换到Mag1模式,放大到合适的倍数,调节SHIFT X, SHIFT Y, BRIGHTNESS 旋钮使光斑大小合适、位置适中,利用IMAGE X, IMAGE Y,测角台上的调高旋钮和OBJ Focus调焦得到样品的结构。
3.点击i-TEM软件上的动态采集,在电脑屏幕上获得样品的结构图像,点击冻结完成抓图,所得图片暂存在窗口左侧,选中要保存的图像,点击Save,弹出Save对话框,输入文件名,选好存储位置保存即可。
4.仪器状态调整(1)联动比在放大倍数为4k下,将束斑调整至最小,同时按下image X 和image Y, 用OBJ Focus将中心调成一个圆,调完后关掉image X 和image Y。
1(2)聚光镜像散在放大倍数为4k下,将束斑调整至最小,若束斑不圆,表明聚光镜有像散,按下COND STIG,用DEF X和DEF Y将束斑调圆,调整完后关掉COND STIG。
(3)一五合轴在放大倍数为4k下,将束斑调整至最小,调spot size至1,打开GUN SHIFT,用DEF X和DEF Y将束斑调至荧光屏中心,再调spot size至8,打开BRT TILT,用SHIFT X和SHIFT Y将束斑调至荧光屏中心,反复重复以上步骤直到束斑从spot size 1到spot size 8变换时,束斑都在荧光屏中心,调整完毕将spot size 调回1。
DigitalMicrograph软件傅立叶变换和反变换图文教程-TEM

DigitalMicrograph软件傅立叶变换
和反变换图文教程
DigitalMicrograph, 傅立叶变换, 反变换, 图文教程
傅立叶变换的目的是标定高分辨像的傅立叶谱确定晶带轴;在倒空间乘上一个滤波函数,再进行发傅立叶变换可以降低噪音。
DigitalMicrograph也可以处理普通的TEM图像,比如锐化、平滑、颗粒分析、扣背底等。
1)打开一张高分辨像,选择ROI Tools中的矩形选框工具,按住Alt在图像上拉出一个正方形,先松开鼠标再松开Alt键。
*这很重要,因为FFT只对面积为
2的n次方的区域有效*
2)选择Process-FFT
3)选择Masking Tool中的周期性Mask工具,在FFT of ***点击
4)选择周期性的Bragg点
5)选择Process-Apply Mask
6)选择Process-Inverse FFT
7)加标尺,选择Edit-Data Bar-Add Scale Maker
如果不加Mask就进行Inverse FFT,只是相当于把选的图像切下来;加Mask再
进行Inverse FFT可以降低图像的噪音,突出周期性的信息。
TEM衍射斑点标定实例-软件标定法

TEM衍射斑点标定实例-软件标定法
TEM衍射斑点标定实例
下图为某钢淬⽕回⽕后TEM显微组织和衍射斑点图,采⽤软件对其进⾏标定。
θ
⼀、根据衍射斑点计算晶⾯间距
1、使⽤ipp6.0测量R1、R2和θ
单击
单击
移动此线到下标尺处,
并调整和标尺⼀样长
1输⼊下标尺上
的数字2
2单击
测得R1=4.516,R2=4.577, =88由此计算的晶⾯间距d1=1/R1=0.22,d2=1/R2=0.22。
2、使⽤CaRIne软件进⾏标定
(1)利⽤jade6.5软件查询Fe的所有相晶格常数
1单击2单击
1单击
2单击
右击
根据热处理⼯艺猜测⼤概是α相,点阵常数为a=b=c=2.867 (2)利⽤CaRIne软件模拟衍射斑点
1单击
2单击1单击
α相
单击
1单击Fe
2单击
1输⼊α相点阵常数2单击
单击
2单击1输⼊测得的d1、d2和单位为埃
3⼿机拍照或点击print保存此数据,数据是按误差递增的顺序排列
4单击
单击
单击
1输⼊保存数据的晶带轴
2单击
右击
右击
将复制的模拟衍射斑点粘贴到word中设置成浮于⽂字上⽅,将此图和TEM衍射斑点图叠加在⼀起,等⽐例缩放和适当旋转看两者能否重合,若重合则标定成功,不重合再试另外⼏个相,操作过程如上,直⾄匹配。
Digital Micrograph功能及使用教程

Digital Micrograph功能及使用教程你是否还在为看到.dm3格式文件而发愁?!你是否还在为TEM图像而不知所措?!那么请搬好小板凳,听老司机为你一一道来~~请自带干粮,因为真的很长~,很长~在电子显微学界Gatan DigitalMicrograph (DM)是一个为人皆知的软件。
DM 具有采集图像,图像处理和分析,数据管理和报告打印等多种功能。
希望以此能够将大家带进门,以便日后自学提高对DM软件的理解和操作使用能力。
从而更好地满足大家在数字电子显微学方面的需求。
DigitalMicrograph 工作环境界面(DM Menu) 菜单(黑框):多种操作指令按照其功能分类。
(DM Tool) 工具(红框):这些可移动窗口包括标准工具以及多种与被显示图像有关的信息。
(Image) 图像(蓝框):图像在DM 软件里被显示的位置。
(Results) 结果(黄框):这个文字窗口包含DM 软件在运行中的一些输出信息。
比如图像分析和测量的结果。
窗口里面的文字可以被拷贝或以文件格式存储。
(Save) 存储(紫框):显示一些信息以及快速存储、打印、设置等。
当然,大家可以根据自己的习惯任意拖动工具栏快捷方式的位置来进行调整。
当不小心删除了快捷工具时,可以点击菜单栏中的Window,在下拉菜单中选择Basic Tools,然后点击Show All 即可。
同理,适用于显示Results 等功能的复位。
1. 图像的亮度与衬度图像亮度与衬度的调节是保证图像质量的重要一环。
简言之,图像亮度与衬度的调节实际上就是改变上述图像与显示器的相互关系。
DM 可以很容易地对图像的亮度和衬度进行调节。
为了更好地说明DM 调节亮度和衬度的原理,我们首先讲解一下计算机屏幕显示的原理。
一般来讲,屏幕显示器的灰度为8位(黑白)24位(彩色)。
Gatan 数码相机最低是12位(最高16位)。
一个12 位的数字图像含有4096 个强度值。
TEM-2010操作步骤总结,可借鉴

透射电镜培训‐操作步骤总结先看冷却水水箱温度。
设定值是18℃。
正常在27℃以下都可以,高于27℃的时候,最好灭灯丝关lens,等一段时间,等到水箱温度降低之后,再接着做,以免电镜过热停机。
记录初始真空值以及各种附件。
上样品准备工作:样品杆分为单倾和双倾。
使用V栅样品时,要保证在电镜中V栅正面朝上。
单倾台上V栅的时候,正面朝上;双倾台上V栅的时候,反面朝上。
V栅反面边缘是亮的。
操作步骤:先用洗耳球将工作台面吹干净,将电镜纸摊开,放在合适的位置(离桌面边缘15厘米左右),左手按住纸的中心下部边缘,用洗耳球吹净。
将样品盒拿到合适的位置,打开,左手拿出样品杆,右手将支架取出,注意支架放的位置,支架右端位于电镜纸偏右3/4处,下边缘压住电镜纸的上边缘。
然后将样品杆放在支架上。
注意密封圈要在右边支架外面。
左手拿样品杆尾部,右手抬着样品杆中部,左手放手之后,攀到右手右边,左手抬着样品杆,然后右手扶住托盘,调整位置。
注意事项:样品杆上的帽要拔,不要转,拔的时候右手虎口冲向样品杆,以免拔掉帽之后手碰到样品杆,造成污染。
样品杆放在架子上的时候,不要碰到密封圈。
样品杆的盒子要锁好,移动之前先检查是否锁上。
上下样品的时候要坐着,坐稳。
每做一步都要将用完的东西整理好再做下一步。
怎么稳当怎么做,不要怕麻烦。
样品杆的帽拔掉之后,手不要再从样品杆上面过,要从旁边绕。
上样品杆:条件:1.看零;2.6灯OK;3.各个皮拉尼规的示数位于平衡值;4.离子泵运行指示灯亮。
动作即相应变化:第1步:将测角台上的开关置于pump,真空表置于SPEC 位置,准备好倒计时。
将样品杆上的销与测角台上的槽对好位,缓慢将样品杆送入预抽室,等销进去之后,用右手手掌将样品杆推进去,推到黄灯指示灯亮。
然后等到听到机械泵工作的响声之后,放手。
这时看真空表读数,指针从右向左移动,开始计时20分钟,看绿色指示灯是否亮,这两个条件都满足后,进行下一步。
这一步阀门变化:首先是机械泵抽预抽室,V2,V5B,V13关闭,V14,V12,V21开,之后扩散泵抽预抽室,V14,V12关,V8,V13开。
TEM-操作规范

查看仪器控制面板上的指示灯(正常情况为On 灯灭,Of 、Vac 和 HT 灯亮)。
A 口口查看样品台的指示灯(正常情况指示灯不亮)检查空调、冷却水机、空气压缩机、不间断电源及其他相关设备仪表的工作状况,确保 其正常运行。
检查实验器材(样品杆、镊子、杜瓦瓶、投影室视窗)是否有损坏。
检查仪器使用日志。
二、登陆用户界面(User In terface )在登陆界面输入用户名和密码(直接进入,现在没设)。
启动主程序 Tec nai User In terface (一般是开启状态)。
再次检查仪器是否处于正常状况。
确认Column Valves Closed 按钮处于关闭状态(黄色)。
查看真空和高压值是否正常:真空:在Tec nai User In terface 软件中,在 Setup Vacuum 控制面板中:Gun ⑴,Column (6), Camera (30-32)的压力指示条都应该是绿色的才为正常。
高压:在 TecnaiUser In terface 软件中,在 Setup HighTe nsio n 控制面板中:在正常情况 下,High Tension 指示条为黄色,高压指示值为 200kV (高压平时一直加到 200kV )。
FEG Control 控制面板中,Op erate 是黄色的(灯丝开启状态)。
查看样品台位置是否正常。
<注意事项>1. TEM 操作程序(笔记)检查仪器是否运行正常1. 2. 3.① ② ③d I --I T和 心 1代 ■■ Vrm ■上二^—-3*5 1 石.I I -J 1 I I . r1 绘I I ・■■* . ■■ ▼JnT£M Bn^nt AridSA 逊B[ it 宙.a 二a. 皿*曲 _1. 2. 3. 4. 5. 6. Vacuum 中,Status 显示为COL.V ALVES , Gun 的真空值必须为 1, Column 值必须为6, camera值小于40。
TEM使用中的问题

TEM 使用中的问题1. 用TIA 软件能不能一次打开一个文件夹里的所有数据,而不是一次只能打开一个?可以。
你可以将TIA 软件打开后,然后打开你想打开的文件的文件夹,选中你想打开的文件,用鼠标直接拖到TIA 软件界面,那么所有你拖过去的文件都直接全部打开了。
2. 做EDX 时能不能在采集图谱出现峰的过程中直接能显示出对应元素,不用切换到TIA 用Peak ID 才能知道元素成分?在Acquisition 模式下,TIA 软件的右边有一排小的按钮,是EDX Quant 的快捷键,将鼠标放到小按钮上等一下,你会看到快捷键是做什么的,你直接点快捷键就可以显示Peak ID 了,不必切换到analysis 模式。
3. EDX 中做元素含量分析结果中的K-factor 有啥物理意义?()()BA B A A B AB A a Q A a Q k εεωω= 其中Q = ionization cross-sectionω = fluorescence yielda = relative transition probability =A = atomic weighte = detector efficiency所以k-factor 主要是与原子序数有关的因素。
4. 做STM 时LM 模式下调清晰后转到STEM 模式相同倍数为什么图像不清晰了?这个有可能是由于LM-STEM 的时候objective lens 是off 状态,切换到普通STEM 模式时,objective lens 是ON 的状态。
可能跟LM-STEM 的alignment 有关。
5. EDX 做线扫时,两个点最近距离是多少纳米仍然能够打准?电子束的束斑大约是多大?电子束斑的大小跟你所用的spot size 有关。
比如说spot size 9的时候束斑只有零点几个纳米,可是spot size 4-5时可能就是几个纳米了。
一般5 nm 没有问题。
TEM-操作规范

TEM-操作规范TEM 操作程序(笔记)1. 检查仪器是否运⾏正常①查看仪器控制⾯板上的指⽰灯(正常情况为On 灯灭,Off 、Vac 和HT 灯亮)。
②查看样品台的指⽰灯(正常情况指⽰灯不亮)。
③检查空调、冷却⽔机、空⽓压缩机、不间断电源及其他相关设备仪表的⼯作状况,确保其正常运⾏。
④检查实验器材(样品杆、镊⼦、杜⽡瓶、投影室视窗)是否有损坏。
⑤检查仪器使⽤⽇志。
⼆、登陆⽤户界⾯(User Interface )1.在登陆界⾯输⼊⽤户名和密码(直接进⼊,现在没设)。
2.启动主程序Tecnai User Interface (⼀般是开启状态)。
3.再次检查仪器是否处于正常状况。
①确认Column Valves Closed 按钮处于关闭状态(黄⾊)。
②查看真空和⾼压值是否正常:真空:在Tecnai User Interface 软件中,在Setup→Vacuum 控制⾯板中:Gun(1), Column(6), Camera(30-32)的压⼒指⽰条都应该是绿⾊的才为正常。
⾼压:在TecnaiUser Interface 软件中,在Setup→HighTension 控制⾯板中:在正常情况下,High Tension 指⽰条为黄⾊,⾼压指⽰值为200kV (⾼压平时⼀直加到200kV )。
FEG Control 控制⾯板中,Operate 是黄⾊的(灯丝开启状态)。
③查看样品台位置是否正常。
<注意事项>62001.Vacuum中,Status显⽰为COL.V ALVES,Gun的真空值必须为1,Column值必须为6,camera值⼩于40。
2.如果出现红⾊,数值为99,说明仪器真空破坏,不得进⾏实验。
3.High Tention必须为黄⾊,数值为200kV。
4.FEG中Operate必须为黄⾊。
5.⽆报警符号出现。
6.若样品位置X,Y,Z,A,B不为0,需要进⾏归零。
三、装液氮1.将投影室视窗⽤挡板挡住。
TEM 衍射斑点标定实例-软件标定法

TEM衍射斑点标定实例
下图为某钢淬火回火后TEM显微组织和衍射斑点图,采用软件对其进行标定。
θ
一、根据衍射斑点计算晶面间距
1、使用ipp6.0测量R1、R2和θ
单击
单击
移动此线到下标尺处,
并调整和标尺一样长
1输入下标尺上
的数字2
2单击
测得R1=4.516,R2=4.577, =88由此计算的晶面间距d1=1/R1=0.22,d2=1/R2=0.22。
2、使用CaRIne软件进行标定
(1)利用jade6.5软件查询Fe的所有相晶格常数
1单击2单击
1单击
2单击
右击
根据热处理工艺猜测大概是α相,点阵常数为a=b=c=2.867 (2)利用CaRIne软件模拟衍射斑点
1单击
2单击1单击
α相
单击
1单击Fe
2单击
1输入α相点阵常数2单击
单击
2单击1输入测得的d1、d2和 单位为埃
3手机拍照或点击print保存此数据,数据是按误差递增的顺序排列
4单击
单击
单击
1输入保存数据的晶带轴
2单击
右击
右击
将复制的模拟衍射斑点粘贴到word中设置成浮于文字上方,将此图和TEM衍射斑点图叠加在一起,等比例缩放和适当旋转看两者能否重合,若重合则标定成功,不重合再试另外几个相,操作过程如上,直至匹配。
瞬变电磁法软件TEMINT培训文档

瞬变电磁法软件培训文档PART 1 数据传输软件双击图标,即可进入程序。
图1 PROTEMW主界面这是程序主界面,点击进入第一个模块Dump from Receiver。
图2 Dump from Receiver选择接收机类型(数字/模拟)和计算机端口,输入文件名并选择存储文件的位置,点击DUMP按钮。
图3 准备传输待接收机准备就绪,点击Click when ready按钮开始传输数据文件。
PART 2 数据处理软件安装1.把TEMINT安装盘插入光驱(或把安装包copy到键盘内)2.进入TEMINT安装包子目录,双击Setup.exe3.按照界面提示逐步进行,选择安装软件的位置4.完毕后退出安装,重启计算机,TEMINT的图标将自动出现在开始的程序中。
一、数据整理PROTEM导出文件为*.Gx7格式文件,不能将其直接应用于TEMINT,要预先做一些数据整理,加入关键字并设置一些参数。
图4 加入关键字及参数关键字格式:Comment: LOOPn(x,y) mLOOP——引导符n——发射框编号(x, y)——发射框中心的空间坐标x——发射框中心沿测线方向的距离,单位my——发射框中心沿测线垂直方向的距离,单位mm——发射框匝数修改完成后,将文件另存为*.red格式文件。
*.red文件包含了测线、测点的所有信息,其中包括接收框面积m²、记录门数量30、发射框长宽m、发射机型号、日期、测线号、测点号、一次场值、二次场值、关断时间ms、第一门时间ms、发射电流A、发射框面积m²,以及我们后添加的发射框编号、发射框中心空间坐标、发射框匝数。
图5 整理后的数据格式注意:1. 数据文件为格式文件,数据行每个数据占8个字符。
2. 测线号最后一位为方位,如125E表示该测线位于0点以东125m的地方。
3. 测点号后两位表示方位和分量,如0200NZ表示该测点位于0点以北200m的地方,Z分量。
最新IX1Dv3软件操作步骤

谢谢!
3、数据编辑
右键点击后出现的编辑框内容
3、数据编辑
迚行“掐头去尾”时还可以参照衰减曲线的形态迚行
3、数据编辑
此时,编辑飞点或者对曲线迚行“掐头去尾时”可以选 择删除频点,也可用mask迚行标记
3、数据编辑
编辑好一个测点后,选择file菜单中的保存,然后回到 剖面文件显示的界面中,选择其他测点迚行编辑
4.1 基本反演方法
在对话框 中选择合适的参数,平滑模型层数一般在10-20
4.1 基本反演方法
反演后的模型如下所示,此时平滑模型响应曲线(棕色)与 实测曲线拟合较好,可以根据其大体形态,调整层状模型 (红色)
4.1 基本反演方法
此时不断调整模型,左面的模型响应曲线也随之变化, 可以利用这一手段逐渐拟合实测资料。
4.1 基本反演方法
然后回到剖面显示界面,选择edit中的拷贝到所有测点 上,这样,所有测点都以该模型为反演初始模型
4.2 人机交互的解释技术
反演过程中,软件提供了多种人机连做的方式,其中之 一是等效模型替换。先在反演中,选择单步反演
4.2 人机交互的解释技术
单步反演结束后,inversion选项之下的等效模型选项就 可以使用了,点击它可以更换其它等效模型
此处fix选项 可以固定某层 的电阻率,具 有约束功能。
4.1 基本反演方法
曲线拟合较好后,就以该点的模型参数及反演参数对整 条剖面迚行计算。回到剖面显示的菜单栏,点击 estimate smooth model即可
4.1 基本反演方法
若该测点模型确实非常符合实际情况,在整条测线中有 代表性,还可以在edit菜单中拷贝该模型
TEM简介
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TEM简介1.操作事项(1)检查仪器是否运行正常。
(2)登录用户界面。
(3)装液氮。
①将投影室视窗用挡板挡住。
②戴上手套,将液氮小心地倒入杜瓦瓶中(不要装满),慢慢将铜辫伸入杜瓦瓶中,并将杜瓦瓶安置在支架上。
③将瓶中的液氮装满,并盖上盖子。
④往能谱罐中加满液氮(一般不用此操作)。
(4)装样品。
将待测样品装入样品杆,样品正面需朝下。
样品杆有两种类型:单倾:只能在A方向倾转;双倾:在A,B两个方向都能倾转,如不需倾转样品,请选择单倾样品杆。
①选择单倾样品杆,取下前端套筒。
②检查样品杆尖端以及夹具是清洁干燥的。
③保持一只手顶在样品杆的末端,确保它不会移出套管。
④将(套管支持架上其中一个孔中的)工具插入到夹子前面的孔中,然后提起夹子到最大可能的角度。
⑤将样品正面朝下,放在样品杆尖端圆形的凹槽处。
⑥用工具把夹子小心地降到样品之上,并确保样品保持在正确位置。
样品安全夹子必须小心地放低,否则,样品和夹子会被损伤,将样品杆旋转180o,轻敲套管,确保样品不会掉落。
双倾样品杆:①选择双倾样品杆,取下前端套筒。
②检查样品杆O圈是清洁干燥的。
③保持一只手顶在样品杆的末端,确保它不会移出套管。
④用六角棒将样品固定螺母旋下,并取出垫圈(垫圈可以不用)。
⑤将样品正面朝下,放在样品杆O。
(5)进样。
①再次确认样品的x,y,z,A,B五个坐标近似为零。
如果不为零,点击Holder进行归零。
②确认样品台的红灯熄灭(如果红灯是亮的,应点击Holder,这时红灯就会熄灭)。
③手拿样品杆,将限位突针对准标线,沿轴线平行将样品杆小心插入,向内滑动样品杆直到遇到阻挡。
样品预抽室开始预抽,样品台的红灯亮,预抽开始。
④此时,样品杆不能旋转。
若样品杆能够旋转,说明样品杆没有进到位,应慢慢把样品杆向左、右稍微转动直到完全进到位。
圈内,并确保样品保持在正确位置。
(6)启动场发射枪电流(一直是开启状态)。
(7)启动软件。
(8)开启阀门。
(9)设置共心高度。
TEM制样方法

• 玻璃片长板向内,插入卡 槽
• 注意推入和拉出都不要碰 触刀片,防止污染
刀片
数据处理
• 安装Search Match • 将要导入的txt文本数据前面的文字部分全部删掉,只剩下纯数据。
双击打开Search Match软件;导入XRD数据(File→Import→Profile Data→文件类型:All files; Format:Two Column Text→选中要导入的XRD数据→确定)
导入数据 后
点击setting→Restrictions→弹出对话框
选择Must Include→选择样品中可能的元素 (如本样品是Ni,有可能被氧化,选择Ni和O 两个元素)→选中Only Selected element→确 定
选中卡片检索图标 →弹出对话框→选择“否”→将出现一系列待选卡片
TEM
透射电子显微镜
制样方法:
• 取微量样品,用无水乙醇(or正庚烷)溶解样品,超声10-15min • 样品溶液需要澄清,透明度要求能看到实验服
• 滴几滴乙醇在桌面上,卫生纸擦干净桌面 • 镊子超声一会,乙醇淋洗,甩干备用 • 取滤纸放在桌面上,用镊子从铜网盒里夹起铜网备用
• 移液枪调至50µL,吸取样品溶液 • 右手拿镊子夹起铜网,悬空平放;左手拿移液枪,枪头悬在铜网上方,
将主要衍射峰对应的比较好的卡片选中,拖至卡片上方的空白区域。
选中在空白区域的卡片,右击→Analyse Match...→弹出对话框→看主要 衍射峰的匹配情况。(主要是看匹配的好坏)
主要衍射峰 对应的角度
全部 匹配
是否匹 配
双击匹配较好的卡片→双击→查看卡片的详细信息。(此图为出现的页面的 上半页)
卡片名称 晶型
TEM软件介绍

No. 17. dbiaodin (hkl法)
该程序根据衍射花样上的特征平行四边形的d1、d2和夹角θ来从假 设的结构中寻找可能的答案。需要输入的参数有:晶格常数a、b、 c、α、β、γ、面间距 d1(Å)、d2(Å)、夹角θ、 d的允许误差 δd (一般小于最大晶格常数的10% ) 、角度的允许误差δθ (一 般小于3) 、d1/d2的允许误差(一般小于0.2) 、点阵类型。如 果找到符合条件的,则列出结果。保存在工作空间的变量M中。 如果找不到,程序给出错误信息。一次只能对一张花样进行计算。 适用于CCD和底片拍的花样。
子目录《四边形》是用来保存程序sibianxin1和sibianxin2的运行 结果的。文件格式是(文件名.mat,是数据文件)。对简单立方、 体心立方、面心立方用晶格常数为1做代表。分别是 simplecubic.mat、bcc.mat、fcc.mat。其它结构则以该物质名命 名,如镁的为(mgsbx.mat)。一旦有了某个物质的这个数据文 件,使用时只要打开该文件,就会在工作空间(workspace)中 有一个变量。其内容就是一个表格。一般而言,该表列出了最 高指数为9的所有晶向下的特征平行四边形。一般情况下够用了。 当然也可以计算更高指数的。但对有些物质,有漏网之鱼。
的指数作为输入的(h1,k1,l1)和(h2,k2,l2)。再把模拟的 花样与拍摄的花样进行对比。看看是否吻合。模拟花样中的消 光点用+号表示。这里需要强调的是,模拟花样上没有考虑二次 衍射,而拍摄的花样上可能会由于二次衍射的原因出现额外斑 点。这就为我们判断拍摄的花样上哪些斑点是二次衍射斑点提 供了一种途径。
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