硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定77103
硫代硫酸钠标准溶液配制与标定.
硫代硫酸钠标准溶液配制与标定硫代硫酸钠滴定液L)配制称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)(或无水硫代硫酸钠16g),溶于1000ml纯水中,缓缓煮沸10分钟,冷却,放置两周后滤过备用。
2.标定(1)标定方法称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾,称准至,置于碘量瓶中,加水25ml使溶解,加碘化钾,轻轻振摇使溶解,加20%硫酸20ml,摇匀,密塞;在暗处放置10分钟后,加水150ml稀释,用配制好的硫代硫酸钠滴定液L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液3ml(5g/L),继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,同时作空白实验。
(2)计算:m————重铬酸钾 g;c(Na2S2O3)——硫代硫酸钠标准溶液的量浓度,mol/L;V1————滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量 ml;V2————空白滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量 ml;——与(L)硫代硫酸钠标准溶液相当的以克表示的重铬酸钾的质量。
(Na2S2O3)=L1 硫代硫酸钠的标准溶液的配制称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3•5H2O)或16g无水硫代硫酸钠,溶于1000mL水中,缓缓煮沸10min,冷却。
放置两周后过滤备用。
2 硫代硫酸钠标准溶液的标定测定方法称取℃烘至质量恒定的基准重铬酸钾,称准至。
置于碘量瓶中,溶于25mL 水中,加2g碘化钾及20mL硫酸溶液(φ=20%),摇匀,于暗处放置10min,加150mL水,用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定,近终点时加3mL淀粉指示液(5g/L),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。
同时作空白试验。
计算硫代硫酸钠标准溶液浓度按式(18-4)计算:式中:c(Na2S2O3)-硫代硫酸钠标准溶液物质量的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);m-重铬酸钾的质量,单位为克(g);V1-硫代硫酸钠的用量,单位为(mL);V-空白试验中硫代硫酸钠溶液用量,单位为(mL);-重铬酸钾摩尔质量,单位为kg/mol。
硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定
硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定【知识专栏】硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定引言在化学实验中,标准溶液的配制和标定是非常重要的一环。
而硫代硫酸钠标准溶液则是一种常用的化学试剂,广泛应用于分析化学、环境监测等领域。
本文将从配制方法、标定步骤以及注意事项等方面对硫代硫酸钠标准溶液进行全面介绍。
一、硫代硫酸钠标准溶液的配制1. 原理和方法硫代硫酸钠标准溶液的配制是根据尼尼鲁尔氧化法原理进行的。
具体方法如下:(1)称取一定质量的硫代硫酸钠(Na2S2O3),溶于适量的去离子水中,摇匀溶解。
(2)根据所需浓度进行稀释,溶液即为硫代硫酸钠标准溶液。
2. 配制条件和注意事项在硫代硫酸钠标准溶液的配制过程中,需注意以下几点:(1)选用纯度高、质量稳定的硫代硫酸钠试剂。
(2)配制溶液时需使用去离子水或高纯度的水溶剂。
(3)稀释时应根据所需浓度和使用需求,选择适当的稀释倍数。
二、硫代硫酸钠标准溶液的标定1. 标定方法硫代硫酸钠标准溶液的标定可以采用碘量法进行。
具体步骤如下:(1)取一定体积的硫代硫酸钠标准溶液,滴加适量的酸性碘化钾溶液。
(2)用淀粉溶液作指示剂,滴加至溶液变成淀粉蓝色。
(3)用稀硫酸滴定溶液中的剩余碘量,直至溶液变色消失。
(4)根据滴加的硫酸滴定溶液体积计算硫代硫酸钠的浓度。
2. 注意事项在硫代硫酸钠标准溶液的标定过程中,需要注意以下几点:(1)使用准确的计量工具,避免误差。
(2)滴定反应的过程中,应注意滴定剂的滴加速度,避免反应过快或过慢造成误差。
(3)滴定剂的浓度需要经过标定,保证数据的准确性。
三、硫代硫酸钠标准溶液的应用硫代硫酸钠标准溶液广泛应用于分析化学、环境监测等领域。
以下是该溶液的几个常见应用:1. 重金属离子的分析硫代硫酸钠标准溶液可用于重金属离子的分析,如镉、汞等离子的测定。
2. 羟基化合物的测定硫代硫酸钠标准溶液可以用于羟基化合物的测定,如酚类物质的分析。
3. 溴量测定硫代硫酸钠标准溶液可用于测定药品中的溴含量,具有较高的准确性和稳定性。
硫代硫酸钠滴定液配制与标定操作规程
硫代硫酸钠滴定液配制与标定操作规程一、硫代硫酸钠滴定液配制1.实验所需材料:(1)硫代硫酸钠(Na2S2O3),纯度要求为分析纯;(2)稀盐酸,浓度为1mol/L。
2.操作步骤:(1)称取适量硫代硫酸钠,将其加入干燥的烧杯中;(2)加入适量蒸馏水,搅拌至溶解;(3)加入少量的盐酸,调节溶液的pH值,使其保持在2-3之间;(4)用蒸馏水稀释至适量,摇匀即得标定液。
注意事项:(1)硫代硫酸钠滴定液应在使用前24小时内配制,并且要保持干燥;(2)为了避免氧气与硫代硫酸钠反应,应保持容器盖子紧闭;(3)使用软化水或去离子水作为稀释用水,以免杂质干扰滴定结果。
二、硫代硫酸钠滴定液标定1.实验所需材料:(1)硫代硫酸钠滴定液;(2)碘标准溶液,浓度为0.1mol/L;(3)淀粉指示剂。
2.操作步骤:(1)准备一个干净的容量瓶,用去离子水或软化水冲洗干净,并挑选干净的滴定管和容量瓶塞;(2)将适量的硫代硫酸钠滴定液放入容量瓶中;(3)加入适量的碘标准溶液,溶解后,用稀盐酸调整pH值保持在2-3之间;(4)加入适量的淀粉指示剂,摇匀;(5)将标定液定量取出至滴定管中;(6)将待标定溶液倒入一个白瓷坩埚中,并滴加硫代硫酸钠滴定液,同时轻轻地搅拌;(7)当溶液颜色由紫色变为浅黄色时,加入几滴淀粉指示剂,继续滴定至溶液颜色变为无色为止;(8)重复上述步骤,进行三次滴定,算术平均值即为硫代硫酸钠滴定液的标定值。
注意事项:(1)滴定过程中要保持滴定管与容量瓶壁的接触,防止溶液飞溅;(2)每滴加少量滴定液后,应充分搅拌,并等待几秒钟,直至溶液颜色变化明显后再继续滴定;(3)标定结果的准确性可以通过重复标定并取平均值来提高;(4)标定完成后,应将标定值清晰记录下来,定期检查和修正。
以上就是硫代硫酸钠滴定液的配制与标定操作规程。
为了保证滴定的准确性,需要严格按照实验操作步骤进行操作,并注意实验所需材料的纯度和配制液的保存条件。
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定方法
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定方法[C Na2S2O3=0.1mol/L]1、适用范围:硫代硫酸钠标准滴定溶液的量浓度为0.1mol/L的配制和标定。
2、试剂:2.1 重铬酸钾:基准物2.2 硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O):分析纯2.3 碳酸钠:分析纯2.4 浓硫酸:分析纯2.5 1%淀粉溶液:称取1克可溶性淀粉,加入10ml水,搅拌下倒入100沸水中,再微沸2分钟,放置冷却,取上层清液使用。
2.6 20% H2SO4:移取26ml浓硫酸于少量水中,定容至200ml3、仪器:3.1 容量瓶:200ml 1个;500ml 1个3.2 棕色试剂瓶:500ml 1个3.3 移液管:1ml;20ml各1个3.4 量筒:50ml3.5 碘量瓶:250ml 6个3.6 棕色碱式滴定管:50ml3.7 滴瓶:60ml3.8 烧杯4、配制:称取50克硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于200ml水中,缓缓煮沸10min,冷却,加入0.2克碳酸钠。
将溶液保存于棕色试剂瓶中,放置10~14天,用移液管准确吸取上清液100ml,用不含CO2的水稀释至1L。
5、标定:5.1 标定原理:K2Cr2O7+6KI+7H2SO4→4K2SO4+Cr2(SO4)3+3I2+7H2OI2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O65.2 标定方法:称取0.15g于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾,称准至0.0001g。
置于250ml碘量瓶中,溶于25ml 水,加2g 碘化钾及20ml20%硫酸溶液,摇匀,于暗处放置10min 。
加150ml 水,用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定。
近终点时加1ml1%淀粉溶液,继续滴定至溶液由蓝色变为绿色。
同时作空白实验。
5.3 标定结果的计算:式中:W —重铬酸钾的质量,g ;V 1—硫代硫酸钠溶液的用量,ml ;V 0—空白消耗硫代硫酸钠溶液的用量,ml ;0.04903—与 1.00ml 硫代硫酸钠标准溶液[C (NaS2O3)=1.000mol/L]相当的以克表示的重铬酸钾的质量。
硫代硫酸钠溶液的配制与标定
硫代硫酸钠溶液的配制与标定一、硫代硫酸钠的介绍硫代硫酸钠(Na2S2O3)又称亚硫酸钠,是一种无色晶体或白色粉末,易溶于水,具有还原性和氧化性。
在化学实验室中广泛应用于分析化学、无机化学和有机化学等领域。
二、硫代硫酸钠溶液的配制1. 实验材料:- 硫代硫酸钠(Na2S2O3)固体- 蒸馏水2. 配制步骤:(1)称取适量的固体硫代硫酸钠(Na2S2O3),放入干净的烧杯中。
(2)加入少量蒸馏水,用玻璃棒搅拌均匀,使其完全溶解。
(3)将烧杯中的溶液转移到容量瓶中,并加入足够的蒸馏水至刻度线。
(4)用塞子将容量瓶塞好,并轻轻摇晃几次使其充分混合均匀。
三、硫代硫酸钠溶液的标定1. 实验材料:- 已知浓度的碘标准溶液- 淀粉溶液- 配制好的硫代硫酸钠溶液2. 标定步骤:(1)取一定量的硫代硫酸钠溶液,加入适量的淀粉溶液。
(2)用滴定管滴加碘标准溶液,直至出现明显的蓝色终点。
(3)记录滴定所用的碘标准溶液体积V1。
(4)重复以上步骤,至少进行三次滴定,并求出平均值。
(5)根据反应方程式:Na2S2O3 + 2I2 → Na2S4O6 + 2HI可以得到硫代硫酸钠与碘之间的化学计量关系为:1mol Na2S2O3 = 2mol I2因此,硫代硫酸钠的摩尔浓度C可以计算为:C = (V1×C1×n)/V2其中,V1为碘标准溶液体积,C1为碘标准溶液浓度,n为碘与硫代硫酸钠反应中所需的摩尔比例系数(n=2),V2为取样体积。
四、注意事项1. 在配制和标定过程中,应严格控制实验条件,确保实验结果的准确性和可靠性。
2. 在配制硫代硫酸钠溶液时,应先将固体完全溶解后再加入足够的蒸馏水至刻度线。
3. 在标定过程中,应先进行预实验,确定适当的滴定速度和滴定终点。
4. 滴定前应将所有玻璃仪器清洗干净,并用蒸馏水冲洗干净滴定管。
5. 实验结束后,应及时清理实验台面和仪器设备,并妥善处理废液和废弃物。
实验五硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
实验五硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定实验目的:1.掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制方法;2.通过硫代硫酸钠标准溶液的标定实验,确定溶液浓度;3.掌握标定实验的基本步骤和计算方法。
实验原理:硫代硫酸钠(Na2S2O3)是一种常用的分析试剂,常用于测定汞、碘、铜等物质的浓度。
为了准确测定待测物质浓度,需要先配制硫代硫酸钠标准溶液,并进行标定实验。
标定实验是通过与已知浓度溶液进行滴定反应,确定待测物浓度的方法。
实验仪器和试剂:1.250mL锥形瓶、10mL量筒、5mL移液管;2.烧杯、漏斗、玻璃棒;3.硫代硫酸钠固体;4.硫酸;5.碘溶液。
实验步骤:1.硫代硫酸钠标准溶液配制:a.取一定量的硫代硫酸钠固体,精确称重;b.将称量的硫代硫酸钠固体转移至250mL锥形瓶中;c.加入适量的蒸馏水,溶解硫代硫酸钠固体,并摇匀;d.加入少量的酸性酶或几滴HCl溶液进行除氯处理,防止溶液氧化;e.经过除氯处理的溶液加入适量的蒸馏水,稀释到刻度线。
2.硫代硫酸钠标准溶液的标定:a.取一定量的碘溶液,记录其浓度;b.将标定瓶挂置于三角斜板上,并在瓶底墨水点处用酒精纸纪录初始读数;c.使用10mL量筒分别取出5mL标定瓶中的硫代硫酸钠溶液和硫酸,转移到250mL锥形瓶中;d.在配制的硫代硫酸钠溶液中加入混合溶液,开始滴定;e.滴定至墨水点变色,终点读数为V1mL;f.用酒精纸在墨水点处记录终点读数;g.复制上述滴定操作,进行三次测定,记录V1的平均值;h.计算标定用硫代硫酸钠溶液的浓度(C2)。
实验数据处理:1.已知标定用硫代硫酸钠溶液的浓度(C2),碘溶液的浓度(C1),及滴定过程中硫代硫酸钠溶液的体积(V1),则可以利用下式计算出碘溶液中碘的质量(m):m=C1×V12.标定用硫代硫酸钠溶液的浓度(C2)可以通过浓度计算公式得出:C2=(C1×V1)/V2实验注意事项:1.配制硫代硫酸钠溶液时,要加入少量酸性酶或HCl溶液进行除氯处理,防止氧化反应发生;2.在滴定过程中,可以根据溶液颜色变化情况来判断滴定是否到达终点;3.实验操作过程要注意安全,遵守实验室的安全操作规程;4.实验结果应该进行多次重复实验,计算平均值来提高实验结果的准确性。
实验五 硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
实验五硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
配制和标定:在台秤上称取所需硫代硫酸钠的质量,放入毫升棕色试剂瓶中,加新煮
沸并冷却的蒸馏水毫升,搅拌使溶解,加入硫代硫酸钠搅拌使之完全溶解,用新煮沸并放
冷的蒸馏水稀释至毫升后搅匀,贮于试剂瓶中,放置一段时间后再标定,用重铬酸钾为基
准物来标定。
标定:
1、高精度称取在摄氏度潮湿至恒重的基准物质硫代硫酸钠约1、2特在小烧杯中,搅
拌适度并使熔化,定量迁移至毫升的容量瓶中,搅拌至刻度并容器;
2、用移液管量取硫代硫酸钠溶液25毫升3份于3个碘量瓶中,各加淀粉溶液、蒸馏水、稀盐酸溶液,然后密塞并摇匀,在暗处放置10分钟;
3、提蒸馏水50毫升,用硫代硫酸钠标准溶液电解至近终点时,提淀粉指示剂2毫升,稳步电解至蓝色消失,溶液体浅绿色继位终点,记录所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积。
煮沸再冷却是为了将蒸馏水中的二氧化碳除尽,防止其与溶质反应,加入少量碳酸钠
也是为了防止硫代硫酸钠与二氧化碳反应,因碳酸钠可与二氧化碳反应生成碳酸氢钠。
放
置两周后标定是因为有上述反应,为了使溶液充分稳定要放置一段时间才标定。
硫代硫酸钠标准溶液配制与标定.
硫代硫酸钠标准溶液配制与标定硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)配制称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)(或无水硫代硫酸钠16g),溶于1000ml 纯水中,缓缓煮沸10分钟,冷却,放置两周后滤过备用。
2.标定(1)标定方法称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g,称准至0.0001g,置于碘量瓶中,加水25ml使溶解,加碘化钾2.0g,轻轻振摇使溶解,加20%硫酸20ml,摇匀,密塞;在暗处放置10分钟后,加水150ml稀释,用配制好的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液3ml(5g/L),继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,同时作空白实验。
(2)计算:m————重铬酸钾g;c(Na2S2O3)——硫代硫酸钠标准溶液的量浓度,mol/L;V1————滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量ml;V2————空白滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量ml;0.04903——与1.00ml(0.1mol/L)硫代硫酸钠标准溶液相当的以克表示的重铬酸钾的质量。
2.c(Na2S2O3)=0.1mol/L1 硫代硫酸钠的标准溶液的配制称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3•5H2O)或16g无水硫代硫酸钠,溶于1000mL 水中,缓缓煮沸10min,冷却。
放置两周后过滤备用。
2 硫代硫酸钠标准溶液的标定2.1 测定方法称取0.15g120℃烘至质量恒定的基准重铬酸钾,称准至0.0001g。
置于碘量瓶中,溶于25mL水中,加2g碘化钾及20mL硫酸溶液(φ=20%),摇匀,于暗处放置10min,加150mL水,用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定,近终点时加3mL淀粉指示液(5g/L),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。
同时作空白试验。
2.2计算硫代硫酸钠标准溶液浓度按式(18-4)计算:式中:c(Na2S2O3)-硫代硫酸钠标准溶液物质量的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);m-重铬酸钾的质量,单位为克(g);V1-硫代硫酸钠的用量,单位为(mL);V0-空白试验中硫代硫酸钠溶液用量,单位为(mL);0.04903-重铬酸钾摩尔质量,单位为kg/mol。
硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定实验报告
上海应用技术大学实验报告课程名称分析化学实验B 实验项目硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定姓名学号班级(课程序号)组别同组者实验日期指导教师成绩 100硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定一、实验目的1、掌握Na2S2O3标准溶液的配制方法和注意事项。
2、学习使用碘量瓶和正确判断淀粉指示剂指示的终点。
3、了解置换碘量法的过程、原理,并掌握用基准物K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液浓度的方法。
二、实验原理硫代硫酸钠标准溶液通常用Na2S2O3·5H2O配置,由于Na2S2O3遇酸迅速分解产生S,配置时若水中含CO2较多,则pH偏低,容易使配置的Na2S2O3变浑浊。
另外,水中若有微生物也能够慢慢分解Na2S2O3。
因此,配置Na2S2O3通常用新煮沸放冷的蒸馏水,并先在水中加入少量Na2CO3,然后再把Na2S2O3溶于其中。
标定Na2S2O3溶液可用KBrO3、KIO3、K2Cr2O7、KMnO4等氧化剂,以K2Cr2O7用得最多。
标定时用置换滴定法,使K2Cr2O7先与过量KI作用,再用欲标定浓度的Na2S2O3溶液滴定析出的I2。
第一步反应为Cr2O72-+ 14H + + 6I-3I2+ 2Cr3++ 7H2O在酸度较低时此反应完成较慢,若酸度太强又有使KI被空气氧化成I2的危险,因此必须注意酸度的控制并避光放置10min,此反应才能定量完成。
第二步反应为2S2O32- + I2 S4O62- + 2I-第一步反应析出I2用Na2S2O3溶液滴定,以淀粉溶液作指示剂。
淀粉溶液在有I-存在时,能与I2分子形成蓝色可溶性吸附化合物,使溶液呈蓝色。
达到终点时,溶液中的I2全部与Na2S2O3作用,则蓝色消失。
但开始I2太多,被淀粉吸附得过牢,不易被完全夺出,并且也难以观察终点,因此必须在滴定至终点时方可加入淀粉溶液。
Na2S2O3与I2的反应只能在中性或者弱酸性溶液中进行,因为在碱性溶液中会发生下面的副反应2S2O32- + 4I2 + 10OH-2SO42- + 8I-+ 5H2O而在酸性溶液中Na2S2O3 又易分解S2O32- + 2H+S↓ + SO2↑ + H2O所以进行滴定以前溶液应加以稀释,一为降低酸度,二为使终点时溶液中的Cr3+不致颜色太深,影响终点观察。
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定:(依据国标GB/T5009.1-2003)C(Na2S2O3)=0.1 mol/L1.配制:称取26g 硫代硫酸钠(Na2S2O3•5H2O)或16 g无水硫代硫酸钠,及0.2 g无水碳酸钠,加入适量新煮沸过的冷水使之溶解,并稀释至1000ml,混匀,放置一个月后过滤备用。
2.标定:准确称取0.15g在1200C干燥至恒量的基准重铬酸钾,置于碘量瓶中,加入50ml水使之溶解。
加入2g碘化钾及20ml硫酸溶液(1+8),密塞,摇匀,放置暗处10 min后用250ml水稀释。
用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄绿色,再加3ml淀粉指示剂(称取0.5g可溶性淀粉,加入约5mL水,搅匀后缓缓倾入100mL沸水中,随加随搅拌,煮沸2min,放冷,备用。
此指示液应临用时配制。
),继续滴定至溶液由蓝色消失而显亮绿色。
反应液及稀释用水的温度不应超过20℃。
同时做空白试验。
3.计算:硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算: C (Na2S2O3= ------------ M ------------ (V1- V0)×0.04903式中:C(Na2S2O3)——硫代硫酸钠标准溶液的物质的浓度,mol/L; M——重铬酸钾的质量,g;V1——硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml;V0——空白试验用硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml; 0.04903——重铬酸钾的摩尔质量,Kg/mol。
1/6(K2Cr2O7)方法2配制溶解25g硫代硫酸钠在500mL新煮沸并冷却的水中,加0.11g碳酸钠,用新煮沸并冷却的水稀释至1L,静置24h,溶液贮存在密闭的玻璃瓶中。
标定淀粉指示液(10g/L):称取(0.21±0.01)g经120℃干燥4h的基准重铬酸钾到250mL具玻璃塞的锥形瓶中,加100mL水溶解,拿去塞子,快速加入3g碘化钾,2g碳酸氢钠和5mL盐酸,立即塞好塞子,充分混匀,在暗处静置10min。
硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定
硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定硫代硫酸钠(Na2S2O3)是一种常用的化学试剂,广泛应用于分析化学、环境监测、医药制备等领域。
在实验室中,我们常常需要配制硫代硫酸钠标准溶液,并对其进行标定,以确保实验结果的准确性和可靠性。
一、硫代硫酸钠标准溶液的配制。
1. 实验室常用的硫代硫酸钠标准溶液浓度一般为0.1mol/L,配制方法如下:a. 取一定质量的硫代硫酸钠固体称量,溶解于一定体积的去离子水中,配制成一定体积的标准溶液。
b. 配制过程中需注意控制溶解温度和搅拌时间,以确保溶液均匀。
c. 配制完成后,用干净的烧杯或烧瓶装液,标签标明浓度和配制日期,密封保存于阴凉处。
2. 配制好的硫代硫酸钠标准溶液应进行稳定性测试,以确保其浓度稳定。
二、硫代硫酸钠标准溶液的标定。
1. 硫代硫酸钠标准溶液的标定是为了确定其准确浓度的过程,一般采用碘量法进行。
a. 取一定体积的硫代硫酸钠标准溶液,加入适量的酸性碘化钾溶液,生成过量碘。
b. 用含淀粉指示剂的溴化钾溶液作滴定剂,滴定至溶液由蓝色变为无色,记录消耗的滴定剂体积。
c. 根据滴定剂的体积和反应方程式,计算出硫代硫酸钠标准溶液的准确浓度。
2. 标定过程中需注意保持反应条件的稳定,严格控制滴定剂的滴定速度和滴定终点的判定,以确保标定结果的准确性。
三、注意事项。
1. 在配制和标定硫代硫酸钠标准溶液的过程中,应严格按照实验操作规程进行,避免操作失误和实验安全事故的发生。
2. 配制和标定过程中使用的玻璃器皿和试剂瓶应清洁干净,避免杂质的干扰。
3. 配制和标定过程中应注意实验室卫生和个人防护,避免化学品接触皮肤和呼吸道。
总结,硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定是实验室常见的操作步骤,正确的操作方法和严格的实验操作规程对于获得准确的实验数据至关重要。
只有在严格按照标准操作程序进行配制和标定的前提下,才能保证实验结果的准确性和可靠性。
硫代硫酸钠溶液的配制与标定
硫代硫酸钠溶液的配制与标定一、简介硫代硫酸钠是一种常用的氧化还原反应试剂,在化学实验室中应用广泛。
本文将详细探讨硫代硫酸钠溶液的配制与标定方法,并给出相应的实验步骤和注意事项。
二、硫代硫酸钠溶液的配制2.1 实验原理硫代硫酸钠(Na2S2O3)是由硫代硫酸(Na2S2O5)与亚硫酸钠(Na2SO3)水解反应得到的。
因此,硫代硫酸钠的配制实验需要控制好硫代硫酸和亚硫酸钠的摩尔比。
2.2 实验步骤1.准确称取一定质量的硫代硫酸,将其溶解于适量的蒸馏水中,得到硫代硫酸溶液。
2.准确称取一定质量的亚硫酸钠,将其溶解于适量的蒸馏水中,得到亚硫酸钠溶液。
3.将硫代硫酸溶液和亚硫酸钠溶液按照一定的摩尔比混合,搅拌均匀。
4.如果需要,通过补充蒸馏水调节溶液的体积。
2.3 注意事项1.在实验过程中,应避免接触皮肤和眼睛,并佩戴实验手套和护目镜。
2.配制溶液时,应注意准确称取试剂,并将其完全溶解于水中。
3.在混合溶液时,可以采用搅拌手段帮助溶液的均匀混合。
三、硫代硫酸钠溶液的标定3.1 实验原理硫代硫酸钠常用于测定溶解氧的浓度,并通过氧化还原反应将硫代硫酸钠溶液与含氧物质反应得到硫酸钠,进而反应出溶解氧的浓度。
因此,硫代硫酸钠溶液的标定实验需要用到适量的含氧物质。
3.2 实验步骤1.准备一定量的硫代硫酸钠溶液,称取适量的溶液,酸化至pH=3.0左右。
2.定量取一定质量的含氧物质溶液,加入到酸化的硫代硫酸钠溶液中。
3.反应后,溶液由透明变为混浊,停止加入含氧物质,记录加入的质量或体积。
4.通过滴定,加入标准碘液使反应停止,并记录所需的滴定体积。
5.根据滴定结果和溶液中硫代硫酸钠的质量或体积,计算出硫代硫酸钠溶液的浓度。
3.3 注意事项1.在酸化硫代硫酸钠溶液时,可以使用稀盐酸等酸性物质。
2.在加入含氧物质时,需要保持滴定的连续性,避免氧与溶液接触过久。
3.在滴定过程中,应注意滴定剂的使用量,并仔细记录每次滴定的体积。
硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制与标定
硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度[C( Na2S2O3 )〕,数值以摩尔每升 (mol/L)表示,按下式计算:
式中:
c(
Na 2
so 23
Hale Waihona Puke )mV1000
V M
1
2
m — 重铬酸钾的质量的准确数值,单位为克(g);
V1 — 硫代硫酸钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) ;
V2 M
— —
空白试验硫代硫酸钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL)
3、具体操作步骤是什么?
参考标准:GB/T 601-2002 例:配制c(Na2S2O3)=0.1mol/L)的硫代硫酸钠标准滴定溶液1000mL
步骤:称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3,·5H20)(或16g 无水硫代硫酸钠),加0.2 g无 水碳酸钠,溶于1 000 mL水中,缓缓煮沸10 min,冷却。放置两周后过滤。
重铬酸钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/
mol)[M(
1 6
;
K2Cr2O7)
=49.031
称取26gNa2S2O3,·5H20
加0.2 g无水 碳酸钠
溶于1 000 mL水中
缓缓煮沸 10 min
放置两周过滤,贮 存于棕色试剂瓶
c(Na2S2O3)=0.1mol/L)的硫代硫酸钠标准滴定的标定
步骤:称取 0. 18 g 于120℃士2℃干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾, 置于碘量瓶中,溶于25mL水,加2g碘化钾及20 mL硫酸溶液(20%),摇 匀,于暗处放置10 min。加150 mL水(15℃-20℃),用配制好的硫代硫 酸钠溶液滴定,近终点时加2 mL淀粉指示液(10 g/L),继续滴定至溶 液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。
硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定
硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定1、配制0.1mol/L:称取分析纯硫代硫酸钠(N a2S2O35H2O)25克溶于去离子水中,加入碳酸钠0.1克,稀释1升。
0.05mol/L:称取硫代硫酸钠12.5克溶于去离子水,按上法稀释至1升。
2、标定(1)以铜标定:2C u+2+4I-═══ C u2I2↓ +I2I2+2S2O3‐2═══ 2I+S4O6‐2称取纯铜0.2克(四位有效数字)于250毫升锥形瓶中,加入1:1硝酸10毫升使之溶解,加浓硝酸5毫升,加热至冒三氧化硫白烟、冷却。
缓缓加水50毫升摇动使盐类溶解,滴加氨水至溶解开始呈深蓝色,再滴加冰乙酸至深蓝色退去,过量1毫升冷却。
加入20%碘化钾15毫升,立即用配好的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色,加入淀粉指示剂5毫升,滴定至蓝色将近消失,加入10%硫氰酸铵10毫升,再滴定至蓝色突然消失为终点。
M×1000C=V×63.54式中:C硫代硫酸钠标准溶液的浓度V耗用硫代硫酸钠标准溶液的毫升数M铜的质量(g)63.54——M C U(2)以碘酸钾标定I O3ˉ +6Iˉ+6H+═══ Iˉ+3I2+3H2OI2+2S2O3ˉ2═══ 2Iˉ+S4O6ˉ2称取在180℃干燥过的碘酸钾(K I O3)0.10——0.12克(四位有效数字)于400毫升烧杯中,用50毫升水溶解,加入20%碘化钾溶液15毫升及1:5硫酸10毫升,放置3分钟,加水稀释至150毫升。
用配制好的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色,加入淀粉液指示剂5毫升,再滴定至蓝色消失为终点。
6m×1000C=214.1V式中: C硫代硫酸钠标准溶液的浓度V耗用硫代硫酸钠标准溶液的毫升数m碘酸钾的质量(g)214.1——M K I O3(3)以重铬酸钾标定G r2o7ˉ2+6Iˉ +14H+═══ 2G r+3+3I2+7H2OI2+2S2O3ˉ2═══ 2Iˉ+S4O6ˉ2用移液管吸取0.02mol/L重铬酸钾标准溶液25毫升于250毫升带玻璃塞的锥形瓶中,加水60毫升,碘化钾2克及1:2盐酸5毫升,立即盖好瓶塞,放置10分钟,用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定至黄绿色,加入淀粉液指示剂5毫升继续滴定至蓝色消失为终点。
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定硫代硫酸钠(Na2S2O3)标准溶液的配制和标定是化学实验中常用的操作。
以下将详细介绍硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定的步骤和注意事项。
1.背景介绍硫代硫酸钠(Na2S2O3)标准溶液的配制和标定是通过滴定法的原理来完成的。
滴定法是一种通过滴定试剂与被测溶液反应,从而确定被测溶液中某种物质浓度的方法。
硫代硫酸钠溶液可以用来测定氯离子的含量,广泛应用于实验室中。
2.配制硫代硫酸钠标准溶液的原料和器材2.1原料:硫代硫酸钠固体,纯水。
2.2器材:天平,容量瓶,移液管,磁力搅拌器,蒸馏水器。
3.配制硫代硫酸钠标准溶液的步骤3.1准备称量瓶:先用蒸馏水冲洗干净容量瓶,然后用烘箱或空气干燥机将其干燥。
3.2称取固体硫代硫酸钠:将称量瓶放在天平上,称取一定质量的固体硫代硫酸钠。
取量应该根据具体的要求和所需浓度来决定。
3.3制备溶液:将称取好的固体硫代硫酸钠倒入容量瓶中,加入适量的蒸馏水,摇匀溶解。
3.4加水至刻度线:继续向容量瓶中加入蒸馏水,逐步接近容量,最后加满至刻度线。
在接近容量的过程中,可以使用移液管滴加水,并用玻璃棒搅拌溶液。
3.5完成配制:在溶液与刻度线接触处停留片刻,确保配制的溶液在稳定的体积上。
4.硫代硫酸钠标准溶液的保存4.1装瓶和封存:将配制好的硫代硫酸钠标准溶液倒入密封瓶中,密封瓶的选择应考虑到溶液的保存条件和容积。
4.2标注和记录:在瓶子上标注溶液的名称、浓度、制备日期等信息,并记录在相应的日志中。
4.3存储条件:硫代硫酸钠标准溶液应保存在干燥、阴凉、黑暗的地方,避免阳光直射和高温。
5.硫代硫酸钠标准溶液的标定5.1准备标定溶液:用一定浓度的溴酸钾(KBrO3)溶液作为标定溶液。
5.2准备被测溶液:准备需要测定氯离子含量的溶液,溶液可以是自然水样或其他样品,根据具体需要配制。
5.3滴定反应:将标定溶液定量加入被测溶液中,滴定反应是在二甲基橙指示剂的存在下进行的。
硫代硫酸钠溶液的配制与标定
硫代硫酸钠溶液的配制与标定硫代硫酸钠溶液是一种常用的还原剂,广泛应用于化学分析、生物化学、医药等领域。
本文将介绍硫代硫酸钠溶液的配制与标定方法。
一、硫代硫酸钠溶液的配制硫代硫酸钠溶液的配制需要用到硫代硫酸钠和蒸馏水。
硫代硫酸钠是一种白色结晶体,易溶于水,但不稳定,容易分解。
因此,在配制硫代硫酸钠溶液时,需要注意以下几点:1. 选择优质的硫代硫酸钠,避免杂质的影响。
2. 配制过程中要注意保持干燥,避免水分的影响。
3. 配制好的硫代硫酸钠溶液应该密封保存,避免空气中的氧气和水分的影响。
下面是硫代硫酸钠溶液的配制方法:1. 称取适量的硫代硫酸钠,放入干燥的烧杯中。
2. 加入适量的蒸馏水,搅拌均匀,直到硫代硫酸钠完全溶解。
3. 将溶液转移到干净的瓶子中,密封保存。
二、硫代硫酸钠溶液的标定硫代硫酸钠溶液的标定是为了确定其浓度,以便在实验中准确地使用。
硫代硫酸钠溶液的标定需要用到标准溶液,一般为碘酸钾溶液。
下面是硫代硫酸钠溶液的标定方法:1. 准备标准溶液:称取适量的碘酸钾,加入适量的蒸馏水,搅拌均匀,制成1mol/L的标准溶液。
2. 取一定量的硫代硫酸钠溶液,加入适量的酸性介质(如盐酸),使其完全还原为硫酸。
3. 加入适量的淀粉指示剂,滴加标准溶液,直到出现蓝色终点。
4. 记录滴加标准溶液的体积,计算硫代硫酸钠溶液的浓度。
三、注意事项1. 在配制硫代硫酸钠溶液和标定时,要注意实验室的安全,避免接触皮肤和吸入气体。
2. 在配制硫代硫酸钠溶液时,要注意保持干燥,避免水分的影响。
3. 在标定硫代硫酸钠溶液时,要注意使用标准溶液,避免误差。
4. 配制好的硫代硫酸钠溶液应该密封保存,避免空气中的氧气和水分的影响。
硫代硫酸钠溶液是一种常用的还原剂,其配制和标定方法对于化学分析、生物化学、医药等领域的研究具有重要意义。
在实验中,我们需要注意实验室的安全,遵守操作规程,保证实验的准确性和可靠性。
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定实验报告
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定实验报告硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定实验报告硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定实验实验八硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定一、试验目的1)掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定方法;2)掌握碘量法的原理及测定条件。
二、原理硫代硫酸钠(Na2S2O3?5H2O)一般都有含有少量杂质,如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等,同时还容易风化和潮解,因此不能直接配制准区浓度的溶液。
Na2S2O3溶液易受空气及水中CO2、微生物等的作用而分解,为了减少溶液在水中的CO2和杀死水中的微生物,应用新煮沸后冷却的蒸馏水配制溶液并加入少量Na2CO3(浓度为0.02%),以防止Na2S2O3分解。
日光能促进Na2S2O3溶液分解,所以Na2S2O3溶液应贮存在棕色瓶中,放置暗处,经8,14天在标定。
长期使用的溶液,应定期标定。
通常用K2Cr2O7作基准物进行标定Na2S2O3溶液的浓度。
K2Cr2O7先与KI反应析出I2:K2Cr2O7+6KI+14HCl=2CrCl3+8KCl+3I2+7H2O析出的I2再用Na2S2O3标准溶液滴定:I2+2Na2S2O3=2NaI+ Na2S4O6这个测定方法是间接碘法的应用。
三、试剂Na2S2O3?5H2O(固体)?Na2CO3(固体);K2Cr2O7(G.R或A.R);0%KI溶液;6mol?L-1HCl溶液;0.2%淀粉指示?。
四、实验步骤1)Na2S2O3溶液的配制将12.5g a2S2O3?5H2O与0.1gNa2CO3放入小烧杯中,加入?煮沸并已冷却的蒸馏水使溶解,稀释至500mL,贮于棕色瓶中,在?处放置8,14天后在标定。
2)标定精确称取适量在130,10?烘干的(G.R)K2Cr2O7,放入250mL碘量瓶中,加?25mL 使溶解。
加入6mol?L-1HCl溶液5mL及20%KI溶液5mL,轻轻摇匀,将瓶盖好,放在暗处反应5in。
实验八硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定
实验八硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定一、试验目的1)掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定方法;2)掌握碘量法的原理及测定条件。
二、原理硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)一般都有含有少量杂质,如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等,同时还容易风化和潮解,因此不能直接配制准区浓度的溶液。
Na2S2O3溶液易受空气及水中CO2、微生物等的作用而分解,为了减少溶液在水中的CO2和杀死水中的微生物,应用新煮沸后冷却的蒸馏水配制溶液并加入少量Na2CO3(浓度为%),以防止Na2S2O3分解。
日光能促进Na2S2O3溶液分解,所以Na2S2O3溶液应贮存在棕色瓶中,放置暗处,经8~14天在标定。
长期使用的溶液,应定期标定。
通常用K2Cr2O7作基准物进行标定Na2S2O3溶液的浓度。
K2Cr2O7先与KI反应析出I2:K2Cr2O7+6KI+14HCl=2CrCl3+8KCl+3I2+7H2O析出的I2再用Na2S2O3标准溶液滴定:I2+2Na2S2O3=2NaI+ Na2S4O6这个测定方法是间接碘法的应用。
三、试剂Na2S2O3·5H2O(固体)?Na2CO3(固体);K2Cr2O7(或);0%KI溶液;6mol·L-1HCl溶液;%淀粉指示?。
四、实验步骤1)Na2S2O3溶液的配制将12.5g a2S2O3·5H2O与放入小烧杯中,加入?煮沸并已冷却的蒸馏水使溶解,稀释至500mL,贮于棕色瓶中,在?处放置8~14天后在标定。
2)标定精确称取适量在130~10℃烘干的()K2Cr2O7,放入250mL碘量瓶中,加?25mL使溶解。
加入6mol·L-1HCl溶液5mL及20%KI溶液5mL,轻轻摇匀,将瓶盖好,放在暗处反应5in。
然后加入100mL水稀释,立即用Na2S2O3标准溶液滴?到溶液呈草黄色,加入%淀粉指示剂5mL,继续滴定至溶液由肁色变为绿色,即位终点。
实验二 硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定
实验二 硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定(4学时)一、实验目的(一)掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制方法;(三)掌握标定硫代硫酸钠标准溶液浓度的原理和方法。
二、实验原理 (一)间接法配制硫代硫酸钠标准溶液由于溶解在溶液中的二氧化碳、微生物、空气中的氧气、光照等均会使硫代硫酸钠分解,所以在配制除称取稍多于理论计算量的硫代硫酸钠外,还应采取如下措施:用新煮沸的冷却的蒸馏水溶解溶质;加入少量的碳酸钠(0.02%);溶液应贮存于棕色的试剂瓶中暗处放置;待标定。
长期保存的溶液应定期标定,一般两个月一次。
若发现有混浊,则应将沉淀过滤去以后再标定。
(二)硫代硫酸钠标准溶液的标定:以重铬酸钾用得最多,而且准确度高。
1.标定原理:Cr 2O 72-+6I -+14H +=2Cr 3++3I 2+7H 2O I 2+2S 2O 32-=2I -+S 4O 62-2.标定条件:(1)第一个反应的反应条件:a:酸度:0.2--0.4mol/L 硫酸b:时间:于碘量瓶中暗处放置一段时间,使反应完全。
c:碘化钾中不得含有碘或碘酸钾,可用硫代硫酸钠除去。
(2)滴定前的稀释:a:降低酸度;b:防止硫代硫酸钠的分解;c:使三价铬的颜色变淡便于终点的观察。
(3)指示剂的加入时间:近终点前 (4)终点判断:蓝色褪去溶液呈亮绿色。
3.计算:2272232272236(K Cr O )1000(Na S O )(K Cr O )(Na S O )m c M V ⋅⨯=⋅三、仪器和试剂:分析天平、烧杯(100mL )、酸式滴定管、碘量瓶、试剂瓶 重铬酸钾(G .R )、碘化钾(A.R)、盐酸(2mol/L )、淀粉指示剂 四,实验步骤 (一)c (Na 2S 2O 3)=0.10mol/L Na 2S 2O 3标准溶液的配制用台秤称取6.5g 左右的Na 2S 2O 3,溶于适量的新煮沸的冷却的蒸馏水中,加入0.05g 的碳酸钠,稀释至250mL 后,倒入棕色试剂瓶中,放置1-2周后标定。
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实验九硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
一、目的
1.掌握Na2S2O3溶液的配制方法和保存条件
2.了解标定Na2S2O3溶液浓度的原理和方法
二、原理
结晶Na2S2O3⋅5H2O一般都含有少量的杂质,如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等。
同时还容易风化和潮解。
因此,不能用直接法配制标准溶液。
Na2SO3溶液易受空气和微生物等的作用而分解,其分解原因是:
1.与溶解于溶液中的CO2的作用硫代硫酸钠在中性或碱性溶液中较稳定,当 pH<4.6 时极不稳定,溶液中含有CO2时会促进Na2S2O3分解:
Na2S2O3+ H2O + CO2→NaHCO3 + NaHSO3
此分解作用一般都在制成溶液后的最初10天内进行,分解后一分子的Na2S2O3变成了一分子的NaHSO3。
一分子Na2S2O3只能和一个碘原子作用,而一分子的NaHSO3且能和2个碘原子作用。
因而使溶液浓度(对碘的作用)有所增加,以后由于空气的氧化作用浓度又慢慢的减小。
在pH9~10间Na2S2O3溶液最为稳定,在Na2S2O3溶液中加入少量Na2CO3(使其在溶液中的浓度为0.02% )可防止Na2S2O3的分解。
2.空气氧化作用
2Na2S2O3+O2→2Na2SO4+ 2S↓
3.微生物作用这是使Na2S2O3分解的主要原因。
Na2S2O3→Na2SO3 + S
为避免微生物的分解作用,可加入少量HgI2(10mg/L) 。
为减少溶解在水中的CO2和杀死水中微生物,应用新煮沸冷却后的蒸馏水配置溶液。
日光能促进Na2S2O3溶液的分解,所以Na2S2O3溶液应贮存于棕色试剂瓶中,放置于暗处。
经8—14天后再进行标定,长期使用的溶液应定期标定。
标定Na2S2O3溶液的基准物有K2Cr2O7、KIO3、KBrO3和纯铜等,通常使用K2Cr2O7基准物标定溶液的浓度,K2Cr2O7先与KI反应析出I2:
Cr2O72- + 6I- +14H+ = 2Cr2+ + 3I2 +7H2O
析出I2的再用Na2S2O3标准溶液滴定:
I2 + 2S2O32- = S4O62- +2I-
这个标定方法是间接碘量法的应用实例。
三、试剂
1. Na2S2O3⋅5H2O(固)
2. Na2CO3(固)
3. KI(固)
4. K2Cr2O7(固)A ⋅R或G⋅ R。
5. 2mol/LHCl
6. 0. 5%淀粉溶液 0.5g淀粉,加少量水调成糊状,倒入100ml煮沸的蒸馏水中,煮沸5分钟冷却。
四、操作步骤
1. 0.1mol/LNa2S2O3溶液的配制
(1)先计算出配制约0.1mol/LNa2S2O3溶液400ml所需要Na2S2O3⋅5H2O的质量。
(2)在台秤上称取所需的Na2S2O3⋅5H2O量,放入500ml棕色试剂瓶中,加入100ml新煮沸经冷却的蒸馏水,摇动使之溶解,等溶解完全后加入0.2g Na2CO3,用新煮沸经冷却的蒸馏水稀释至400ml,摇匀,在暗处放置7天后,标定其浓度。
2. 0.017mol/L K2Cr2O7配制
准确称取经二次重结晶并在1500C烘干1小时的K2Cr2O71.2~1.3g左右于150ml小烧杯中,加蒸馏水30ml使之溶解(可稍加热加速溶解),冷却后,小心转入250ml容量瓶中,用蒸馏水淋洗小烧杯三次,每次洗液小心转入250ml容量瓶中,然后用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,计算出K2Cr2O7标液的准确浓度。
3. Na2S2O3溶液的标定
用25ml 移液管准确吸取K2Cr2O7标准溶液两份,分别放入250ml锥形瓶中,加固体KI1g 和2mol/LHCl15ml,充分摇匀后用表皿盖好,放在暗处5分钟,然后用50ml蒸馏水稀释,用0.1mol/L Na2S2O3溶液滴定到呈浅黄绿色,然后加入0.5%淀粉溶液5ml,继续滴定到蓝色消失而变为Cr3+的绿色即为终点。
根据所取的K2Cr2O7的体积、浓度及滴定中消耗Na2S2O3溶液的体积,计算Na2S2O3溶液准确浓度。
五、思考题
1. Na2S2O3标准溶液如何配制?如何标定?
2. 用K2Cr2O7作基准物标定Na2S2O3溶液浓度时,为什么要加入过量的KI和加入HCl溶液?为什么要放置一定时间后才加水稀释?如果(1)加KI 不加HCl溶液;(2)加酸后不放置暗处;(3)不放置或少放置一定时间即加水稀释会产生什么影响?
3. 写出用K2Cr2O7溶液标定Na2S2O3溶液的反应式和计算浓度的公式。
实验十硫酸铜中铜含量的测定(碘量法)
一、目的
掌握用碘量法测定铜的原理和方法
二、基本原理
在弱酸性溶液中Cu2+与过量KI作用生成CuI沉淀,同时析出确定量的I2,反应如下;
2Cu2+ +4I- =2CuI↓+ I2
析出的I2以淀粉为指示剂,用Na2S2O3标准溶液滴定:
I2+ 2S2O32- = 2I- + S4O62-
上述反应是可逆的,为了促使反应能趋于完全, 实际上必须加入过量的KI,同时由于CuI沉淀强烈地吸附I2,使测定结果偏低。
如果加入KSCN可使CuI(K sp=5.06⨯10-12)转化为溶解度更小的CuSCN(K sp=4.8⨯10-15) 。
CuI+SCN- = CuSCN↓ + I-
这样不但可以释放出被吸附的I2,而且反应时再生出来的I-与未反应的Cu2+发生作用。
在这种情况下,可以使用较少的KI而使反应进行得更完全。
但KSCN只能在接近终点时加入,否则SCN-可能直接还原Cu2+而使结果偏低:
6Cu2+ +7SCN- +4H2O =6CuSCN↓ + SO42- +HCN +7H+
为防止铜盐水解,反应必须在酸性溶液中进行,酸度过低,Cu2+氧化I-不完全,结果偏低而且反应速度慢、终点拖长;酸度过高,则I-被空气氧化为I2,使Cu2+的测定结果偏高。
大量Cl-能与Cu2+络合,I-不能从Cu2+的氯络合物中将Cu2+定量地还原,因此,最好用H2SO4而不用HCl。
矿石或合金中的铜也可用碘量法测定。
但必须设法防止其它能氧化I-的物质(如NO3-、Fe3+等)的干扰。
防止的方法是加入掩蔽剂以掩蔽干扰离子(例如使Fe3+生成FeF63-而被掩蔽)或在测定前将它们分离除去。
若有As(V)、Sb(V)存在,应将pH调至4,以免它们氧化I-。
三、试剂
1.KI(固)。
2.1mol/L Na2S2O3标准溶液。
3.KSCN(固)。
4.1mol/L H2SO4. 5.0.5%的淀粉溶液。
四、操作步骤
准确移取硫酸铜试样0.5~0.6g(称准至0.0002g)两份,分别放于两个250ml锥形瓶中。
加1mol/L H2SO4 5ml和100ml蒸馏水溶解,加KI1g,立即用Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色,然后加入0.5%淀粉溶液3ml,继续滴定到呈浅蓝色,再加入1gKSCN,摇匀后,溶液蓝色转深,继续用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色刚好消失,此时溶液为米色CuSCN悬浮液。
根据滴定结果,计算硫酸铜中铜的百分含量。
五、思考题
1.硫酸铜易溶于水,为什么溶解时要加H2SO4?
2.用碘量法测定铜含量时加入KSCN的目的何在?
3.测定反应为什么一定要在弱酸性溶液中进行?能否用HCl代替H2SO4?为什么?
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